IT202000005995A1 - Procedimento per quantificare il contenuto di polimeri super assorbenti in prodotti sanitari assorbenti post-consumo - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell?invenzione industriale dal titolo:
?Procedimento per quantificare il contenuto di polimeri super assorbenti in prodotti sanitari assorbenti post-consumo?
TESTO DELLA DESCRIZIONE
Campo dell'invenzione
La presente descrizione si riferisce a procedimenti per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in campioni derivati da prodotti sanitari assorbenti postconsumo che sono stati sottoposti a trattamenti che comprendono, ad esempio, fasi di sterilizzazione e di separazione nelle loro componenti.
Sfondo dell?invenzione
I prodotti sanitari assorbenti per la persona sono generalmente composti da diversi materiali, fra cui, ad esempio, film di materiale plastico, fluff di cellulosa, polimeri super assorbenti (SAP). Tali prodotti sanitari contengono, pertanto, frazioni di materiali pregiati il cui recupero per un riutilizzo nel mercato risulta essere un obiettivo decisamente auspicabile; il valore e la destinazione d?uso per un conveniente riciclo delle diverse frazioni dipende in larga misura dalle componenti recuperate.
I polimeri super assorbenti, SAP, pi? usati e disponibili in commercio sono generalmente preparati mediante copolimerizzazione di uno o pi? monomeri che danno origine alla struttura di base (backbone) dei SAP, struttura di base che comprende un poliacrilato lineare (LPA, linear poly-acrylate) con un agente reticolante (crosslinker) di tipo bifunzionale. Ne deriva un copolimero a base di poliacrilato lineare reticolato (crosslinked poly-acrylate; CLPA) che presenta un grado di reticolazione dipendente dalla quantit? di composto reticolante utilizzata. La rete polimerica che si forma reca gruppi carbossilati (-COO-) caricati negativamente, che, a causa delle repulsioni elettrostatiche, si pu? allargare fornendo cos? spazi all'interno che possono assorbire (e trattenere) volumi pi? o meno grandi di acqua o di soluzioni acquose (da qui ne deriva la definizione
?Absorbent gelling material?, AGM). La reticolazione ? inoltre essenziale al fine di rendere insolubile il copolimero in ambiente acquoso.
Procedimenti ad oggi noti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti che comprendono la sterilizzazione e la separazione delle diverse porzioni (o frazioni) -ovvero la porzione di cellulosa, la porzione di plastica, la porzione di SAP - possono comprendere fasi in cui i prodotti sanitari post-consumo (ad esempio pannolini usati) sono sottoposti a trattamenti con composti ossidanti, ad esempio perossido di idrogeno, persolfato, perossi-monosolfato e/o ozono, per ottenere la decontaminazione chimica di tali prodotti sanitari post consumo. I trattamenti con composti ossidanti, tuttavia, possono determinare la destrutturazione dei polimeri super assorbenti reticolati (CLPA) e conseguentemente il rilascio di polimeri acrilati in forma lineare (LPA) nella forma alcalina, essenzialmente sodica o di potassio.
In questo preciso contesto, la determinazione quantitativa del contenuto di SAP nei prodotti sanitari assorbenti post-consumo pu? essere alterata dalla scarsa inerzia chimica del materiale trattato, sia a causa della perdita della reticolazione e rilascio di LPA, sia perch? il contenuto salino dei prodotti post-consumo pu? alterare la capacit? assorbente dei polimeri stessi. Di conseguenza, metodi di quantificazione del contenuto di SAP post-consumo residuo che si basano sulla sola capacit? di assorbimento degli stessi possono risultare poco sensibili e non riproducibili.
Scopo e sintesi dell'invenzione
La presente descrizione si prefigge lo scopo di fornire un procedimento sensibile e riproducibile per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in campioni di cellulosa, di plastica, di SAP, in cui tali campioni derivano da prodotti sanitari assorbenti post-consumo che sono stati sottoposti, preferibilmente, a trattamenti che comprendono, ad esempio, la sterilizzazione e la separazione nelle diverse componenti di cellulosa, di plastica, di SAP.
Secondo la presente descrizione, tale scopo viene raggiunto grazie ad un procedimento avente le caratteristiche formanti oggetto delle rivendicazioni allegate. Le rivendicazioni formano parte integrante dell'insegnamento qui somministrato in relazione al procedimento descritto.
La presente descrizione fornisce un procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo comprendenti almeno una porzione tra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP e, preferibilmente, preventivamente sottoposti a almeno un trattamento che comprende, preferibilmente, la sterilizzazione e la separazione di dette porzioni, in cui i SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA), il procedimento comprendendo le fasi di:
a) porre a contatto una prima frazione del campione con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione solubile in acqua X<Y >e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida,
b) dopo un periodo di tempo T1 separare la frazione solida dalla frazione liquida e misurare la quantit? residua C1 di detto catione solubile in acqua X<Y >in detta frazione liquida,
c) calcolare la differenza C0?C1 tra la quantit? nota C0 e la quantit? C1 del catione X<Y >dopo il periodo di tempo T1,
d) porre a contatto una seconda frazione del campione con una soluzione comprendente un sale, preferibilmente NaCl, per un periodo di tempo T2 e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida,
e) separare la frazione solida dalla frazione liquida e porre a contatto la frazione solida con una soluzione comprendente un acido, preferibilmente HCl, per un periodo di tempo T3;
f) misurare la quantit? CB di detto catione solubile in acqua X<Y >contenuto in detta frazione liquida ottenuta nella fase d) dopo il periodo di tempo T2, e la quantit? CH di detto catione solubile in acqua X<Y >contenuto in detta soluzione acquosa contenente un acido, preferibilmente HCl, dopo il periodo di tempo T3,
g) calcolare la differenza CH ? CB essendo tale differenza indicativa della quantit? di detto catione contenuto nel campione e derivato dal metabolismo e legatosi ai SAP, h) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB.
In una o pi? forme di attuazione, detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare un coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP.
In una o pi? forme di attuazione, detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare inoltre un coefficiente correttivo A indicativo del grado di reticolazione dei SAP.
In una o pi? forme di attuazione, la quantit? di SAP pu? essere calcolata secondo l?equazione E1: A ? [(C0 ? C1) (CH ? CB)] ? z.
Quando l?unit? monomerica dei SAP ? C3H3NaO2, il coefficiente z ? pari a 94,04 g/mol. Il coefficiente A di correzione ? pari a 1,22 ed ? calcolato come descritto nel seguito. Tale coefficiente ? indipendente dal catione utilizzato, dal suo contro-ione in quanto correlato al grado di reticolazione.
Il procedimento pu? inoltre comprendere le fasi di:
i) porre a contatto una terza frazione del campione da sottoporre a misurazione con una soluzione acquosa contenente un sale, preferibilmente NaCl, e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida al fine di ottenere la solubilizzazione e il passaggio della frazione LPA dei SAP in fase liquida, l) ottenere una frazione liquida comprendente LPA e una frazione solida che comprende CLPA,
m) separare la frazione liquida contenente LPA dalla frazione solida contenente CLPA,
n) porre a contatto la frazione solida contenente CLPA con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di detto catione X<Y >per un periodo di tempo T4 e misurare la quantit? C3 di detto catione dopo il tempo T4 al fine di ottenere la quantit? di CLPA nel campione da testare,
o) aggiungere alla frazione liquida contenente LPA una quantit? nota C0 di detto catione X<Y >e misurare la quantit? C2 di catione dopo un tempo T5 al fine di ottenere la quantit? di LPA nel campione da testare,
p) calcolare la quantit? di CLPA in funzione di C0 ? C3 e di CH ? CB e/o q) calcolare la quantit? di LPA in funzione di C0 ? C2 e di CH ? CB.
In una o pi? forme di attuazione, la quantit? di CLPA ? calcolata secondo l?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? z e/o detta quantit? di LPA ? calcolata secondo l?equazione E3: A ? [C0 ? C2) (CH ? CB)] ? z.
Quando l?unit? monomerica dei SAP ? C3H3NaO2, il coefficiente z ? pari a 94,04 g/mol. Il coefficiente A di correzione ? pari a 1,22 ed ? calcolato come descritto nel seguito. Tale coefficiente ? indipendente dal catione utilizzato, dal suo contro-ione in quanto correlato al grado di reticolazione.
Le reazioni del CLPA e dell'LPA con lo ione calcio portano alla formazione di derivati insolubili, che sottraggono il calcio alla soluzione di partenza, di cui ? nota la concentrazione analitica C0. Il calcio "mancante" pu? essere ricondotto pertanto alla quantit? totale di SAP con la possibilit? di distinguere la quantit? di CLPA e di LPA.
Breve descrizione delle figure
Il procedimento verr? ora descritto dettagliatamente con riferimento ai disegni allegati, dati a puro titolo di esempio non limitativo, in cui:
- la figura 1 rappresenta i principali componenti dei SAP e della loro struttura tridimensionale (estratto da: BASF Superabsorbents, SAPs website: www.superabsorbents.basf.com/home; ?Monomer?: monomero; ?Polymer?: polimero; ?Cross-linker?: reticolante);
- la figura 2 rappresenta il meccanismo molecolare alla base del rigonfiamento dei SAP quando sono posti in soluzione acquosa (estratto da: M. J. Zohuriaan-Mehr, K. Kabiri, Superabsorbent Polymer Materials: A Review, Iranian Polymer Journal 17(6), 2008, 451-477; ?dry SAP particle?: particella SAP asciutta; ?Chains collapsed in the particle?: catene collassate nella particella; ?Aqueous medium?: Mezzo acquoso; ?Chains collapsed in dry state?: catene collassate nello stato asciutto; ?Chains expanded in water?: Catene espanse in acqua?);
- la figura 3 riguarda la titolazione di 1,00 g di SAP-Na/K vergine con ioni calcio in 500,0 ml di acqua. La concentrazione di ioni in soluzione ? nulla fino all'equivalenza della reazione di precipitazione del SAP calcico, dopodich? aumenta linearmente;
- la figura 4 si riferisce alla determinazione del coefficiente di correzione A, indicativo del grado di reticolazione, mediante distinte titolazioni di 11 aliquote da 1,00 g di SAP-Na/K vergini derivanti da 11 distinti lotti commerciali. Le titolazioni sono state effettuate con ioni bivalenti derivanti o da sali di cloruro, o da nitrato, o da solfato, disciolti in 500,0 ml di acqua. Il valore di A ? risultato indipendente dalla natura del catione e da quella del suo contro-ione. Il valore medio ? pari a 1,22 ? 0,02.
Descrizione dettagliata
Nella descrizione che segue, vengono forniti numerosi dettagli specifici per permettere una comprensione approfondita di forme di realizzazione. Le forme di realizzazione possono essere messe in pratica senza uno o pi? dei dettagli specifici o con altri procedimenti, componenti, materiali ecc. In altri casi, non sono mostrate/mostrati o descritte/descritti dettagliatamente strutture, materiali od operazioni ben note/noti per evitare di confondere aspetti delle forme di realizzazione.
Il riferimento in tutta la presente descrizione a ?una (aggettivo numerale) forma di realizzazione? o ?una (articolo indeterminativo) forma di realizzazione? indica che un/una particolare aspetto, struttura o caratteristica descritto/descritta in riferimento alla forma di realizzazione ? incluso/inclusa in almeno una forma di realizzazione. Cos?, le forme delle espressioni ?in una (aggettivo numerale) forma di realizzazione? o ?in una (articolo indeterminativo) forma di realizzazione? in vari punti in tutta la presente descrizione non sono necessariamente tutte riferite alla stessa forma di realizzazione. Inoltre, i/le particolari aspetti, strutture o caratteristiche possono essere combinati/combinate in qualsiasi modo adatto in una o pi? forme di realizzazione. I titoli forniti in questa sono solo per comodit? e non interpretano l?ambito o lo scopo delle forme di realizzazione.
Con l?espressione ?prodotti sanitari assorbenti" si indicano in generale i prodotti assorbenti monouso, ad esempio pannolini per bambini, assorbenti per adulti incontinenti, assorbenti igienici femminili, rivestimenti per letti. Tali prodotti assorbenti possono comprendere plastica, polimeri super-assorbenti, cellulosa oppure anche solo plastica e polimeri super-assorbenti.
Come anticipato nelle sezioni che precedono, sono ad oggi noti procedimenti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti post-consumo al fine di ottenere la separazione delle diverse componenti, quali ad esempio cellulosa, plastica, polimeri super-assorbenti (SAP). Un procedimento ad oggi noto per trattare e separare le diverse componenti (o frazioni o porzioni) di prodotti sanitari assorbenti post-consumo pu? comprendere le fasi ad esempio descritte nel documento WO 2018/060827 della medesima Richiedente. Tale procedimento pu? comprendere la fase di sterilizzare i prodotti sanitari assorbenti post-consumo, di triturare i prodotti sterilizzati, essiccare i prodotti sterilizzati e triturati, separare i prodotti sterilizzati, triturati ed essiccati nelle porzioni di plastica, cellulosa, SAP.
I SAP sono generalmente preparati dalla copolimerizzazione di uno o pi? monomeri (acido acrilico, acrilato sodico o di potassio, e/o acrilamide; Liu M., Guo T.
2001. Preparation and swelling properties of crosslinked sodium polyacrylate. Journal of Applied Polymer Science 82: 1515-1520). Come schematizzato in figura 1, tali monomeri originano la struttura di base (backbone) del materiale, ovvero un poliacrilato lineare (LPA) con un agente reticolante (crosslinker) di tipo bifunzionale (generalmente N,N-metilene-bis-acrilamide (MBA), Etilenglicole dimetacrilato (EGDMA), Diallil ftalato (DP), Trietilenglicole dimetacrilato (TEGDMA)). Ne deriva un copolimero a base poliacrilato reticolato (crosslinked linear polyacrylate; CLPA) che presenta un grado di reticolazione dipendente dalla quantit? utilizzata di composto reticolante. Come illustrato in figura 2, la rete polimerica che si forma reca gruppi carbossilati (-COO-) caricati negativamente, che, a causa delle repulsioni elettrostatiche, si pu? allargare fornendo cos? spazi all'interno del reticolo che possono assorbire (e trattenere) volumi pi? o meno grandi di acqua o di soluzioni acquose (da qui ne deriva la definizione ?Absorbent gelling material?, AGM). La reticolazione ? inoltre essenziale al fine di rendere insolubile il copolimero in ambiente acquoso.
Procedimenti ad oggi noti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti che comprendono la sterilizzazione e la separazione delle diverse frazioni - ovvero la frazione di cellulosa, la frazione di plastica, la frazione di SAP - possono comprendere fasi in cui i prodotti sanitari post-consumo (ad esempio pannolini usati) oltre che a sterilizzazione possono essere sottoposti a trattamenti con composti ossidanti, ad esempio perossido di idrogeno, persolfato, perossi-monosolfato e/o ozono, per ottenere, ad esempio, la decontaminazione da composti chimici anche derivati dal metabolismo umano. Tali trattamenti, tuttavia, possono determinare la destrutturazione dei polimeri super assorbenti reticolati (CLPA) e conseguentemente il rilascio di polimeri acrilati solubili in forma lineare (LPA) nella forma alcalina, essenzialmente sodica o di potassio.
In questo preciso contesto, la determinazione della quantit? di SAP pu? essere alterata dalla scarsa inerzia chimica del materiale trattato, sia a causa della perdita della reticolazione tra polimeri e il rilascio di LPA, sia perch? il contenuto salino pu? alterare la capacit? assorbente degli stessi polimeri. Pertanto, metodi di determinazione della quantit? di SAP post-consumo residuo che utilizzano la sola propriet? di assorbire acqua, (Wabs, Determination of absorbent power, NF V19-002-1993-02-French standard) sono insensibili alla rilevazione di prodotti derivati dai SAP, in particolare di LPA, che non assorbe. Inoltre, tali metodi sono poco affidabili in quanto non considerano l?effetto della forza ionica sulla stessa capacit? di assorbire l?acqua (Wabs).
Tali procedimenti inoltre, si sono rivelati poco precisi e poco riproducibili in quanto vincolano all'analisi quantitativa relativa su campioni reali una correlazione ottenuta per calibrazione su campioni ideali. Occorre tener presente, tuttavia, che miscele di materiale vergine utilizzate per la determinazione del valore di correlazione tra la capacit? di assorbimento (Wabs) e il contenuto percentuale (%) di SAP, presentano caratteristiche che le rendono diverse da miscele derivate da materiale post-consumo che ? stato contaminato. Ad esempio, prodotti sanitari post consumo possono comprendere sali e composti ionici (non presenti in un materiale vergine) e che sono in grado di alterare sensibilmente la capacit? assorbente dei SAP. Inoltre, tali procedimenti, non tengono in considerazione che la capacit? assorbente dei SAP pu? variare anche in funzione della salinit? intrinseca del campione derivato da materiale assorbente post-consumo. Tali procedimenti, pertanto, seppur affidabili e riproducibili su campioni di materiale vergine presentano una scarsa riproducibilit?, su campioni derivati da materiale post-consumo trattato che, avendo un alto tenore di elettroliti, tratterr? di meno i liquidi e si rigonfier? di meno.
La presente descrizione fornisce pertanto un procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo comprendenti almeno una porzione tra una porzione di cellulosa e una frazione di plastica oltre a una frazione di SAP, detti prodotti sanitari assorbenti post-consumo essendo stati, preferibilmente, sottoposti preventivamente a almeno un trattamento che comprende la sterilizzazione e la separazione di dette porzioni, in cui i SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA), il procedimento comprendendo le fasi di:
a) porre a contatto una prima frazione del campione con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione solubile in acqua X<Y >e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida,
b) dopo un periodo di tempo T1 separare la frazione solida dalla frazione liquida e misurare la quantit? residua C1 di detto catione solubile in acqua X<Y >in detta frazione liquida,
c) calcolare la differenza C0?C1 tra la quantit? nota C0 e la quantit? C1 del catione X<Y >dopo il periodo di tempo T1,
d) porre a contatto una seconda frazione del campione con una soluzione comprendente un sale, preferibilmente NaCl, per un periodo di tempo T2 e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida,
e) separare la frazione solida dalla frazione liquida e porre a contatto la frazione solida con una soluzione comprendente un acido, preferibilmente HCl, per un periodo di tempo T3;
f) misurare la quantit? CB di detto catione solubile in acqua X<Y >contenuto in detta frazione liquida ottenuta nella fase d) dopo il periodo di tempo T2, e la quantit? CH di detto catione solubile in acqua X<Y >contenuto in detta soluzione acquosa contenente un acido, preferibilmente HCl, dopo il periodo di tempo T3,
g) calcolare la differenza CH ? CB essendo tale differenza indicativa della quantit? di detto catione contenuto nel campione e derivato dal metabolismo e legatosi ai SAP, h) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB.
In una o pi? forme di attuazione, detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare un coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP.
In una o pi? forme di attuazione, detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare inoltre un coefficiente correttivo A indicativo del grado di reticolazione dei SAP.
Il campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo pu? essere selezionato tra un campione di cellulosa, un campione di plastica, un campione di SAP, relative miscele.
Il procedimento oggetto della presente descrizione comprende la fase a) in cui una prima frazione del campione in cui misurare la quantit? di SAP viene posto in una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione X<Y >a ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida. Nella fase b), dopo un periodo di tempo T1 la frazione solida viene separata dalla frazione liquida e viene misurata la quantit? C1 di catione residuo nella frazione liquida dopo il tempo T1. Il periodo di tempo T1 di detta fase a) pu? essere compreso tra 2 e 15 ore, preferibilmente 6 ore.
In una o pi? forme di attuazione, detta fase b) di separare ? condotta mediante filtrazione di detta frazione solida in un dispositivo di raccolta. La frazione solida raccolta pu? essere inoltre sottoposta a lavaggi con una soluzione estraente.
Gli Inventori della presente domanda hanno tenuto in considerazione che il campione da quantificare, derivato da prodotti sanitari assorbenti post-consumo, pu? contenere tracce non indifferenti del medesimo catione utilizzato nella fase a) del procedimento, ad esempio tracce di ioni calcio, derivanti dal metabolismo. Tali tracce potrebbero interferire con la valutazione quantitativa, in particolare determinando una sottostima del calcio libero e quindi del contenuto di SAP. Di conseguenza, in alternativa alla selezione di un catione solubile in acqua X<Y >(metallo bivalente o trivalente) che non sia presente nel metabolismo, il procedimento comprende fasi specifiche che consentono di ottenere il valore del bianco analitico. Nel procedimento in questione, come sar? esemplificato nel seguito, il valore del bianco sar? indicativo di una quantit? di ioni calcio gi? presenti nel campione da testare (secondo la differenza CH ? CB) e che avr? determinato la precipitazione di una parte dei SAP presenti nel campione.
La quantit? di SAP ? pertanto calcolata in funzione di [(C0? C1) (CH ? CB)]. In una o pi? forme di attuazione, detto coefficiente di proporzionalit? z e coefficiente correttivo A sono applicati alla somma della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB ovvero sono applicati a [(C0? C1) (CH ? CB)].
In una o pi? forme di attuazione, il campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo in cui misurare la quantit? di SAP pu? essere selezionato tra un campione di cellulosa, un campione di plastica, un campione di SAP e relative miscele.
In una o pi? forme di attuazione, detto catione solubile in acqua X<Y >utilizzato e quantificato nelle diverse fasi del procedimento ? selezionato tra calcio, magnesio, zinco, alluminio, preferibilmente ? lo ione calcio (Ca<++>). Preferibilmente, il catione solubile in acqua X<Y >utilizzato e quantificato nelle diverse fasi del procedimento (aggiunto o gi? presente nel campione) ? il medesimo catione, pi? preferibilmente ? lo ione calcio (Ca<++>).
Il catione X<Y >della fase a) ? uguale al catione X<Y >della fase f), al catione X<Y >della fase n), al catione X<Y >della fase o).
In una o pi? forme di attuazione, detta soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione solubile in acqua pu? contenere una quantit? nota di ioni Ca<++ >sotto forma di cloruro di calcio (CaCl2), nitrato di calcio (Ca(NO3)2) o solfato di calcio (CaSO4), preferibilmente cloruro di calcio anidro granulare.
Il periodo di tempo T2 di detta fase d) pu? essere compreso tra 1 e 3 ore, preferibilmente 2 ore.
Il periodo di tempo T3 di detta fase e) pu? essere compreso tra 1 e 3, preferibilmente 2 ore.
In una o pi? forme di attuazione, la sospensione ottenuta in detta fase a) e la sospensione ottenuta in detta fase d) possono essere mantenute in agitazione per il periodo di tempo T1 e per il periodo di tempo T2 rispettivamente.
In una o pi? forme di attuazione, detto sale contenuto nella soluzione acquosa della fase d) pu? essere selezionato tra NaCl, KCl, Na2SO4, K2SO4, NaNO3 e KNO3 preferibilmente NaCl.
In una o pi? forme di attuazione, la soluzione acquosa contenente un acido presenta un pH compreso tra 0,5 e 1,5.
Si pu? ottenere in questo modo una retro-titolazione del catione, ad esempio dello ione calcio, libero presente in una soluzione derivante da una massa di SAP secco, posta a reagire in sospensione con una soluzione di ioni calcio a concentrazione nota ed in adeguato eccesso (almeno 5 mmol di ione per ogni grammo di SAP).
Il procedimento prevede pertanto di misurare la quantit? C1 di catione residuo dopo il periodo di tempo T1 nella frazione liquida derivata dalla sospensione ottenuta nella fase b) e di calcolare la differenza C0?C1 tra la quantit? nota C0 e la quantit? C1 di catione residuo dopo il tempo T1.
In una o pi? forme di attuazione, la quantit? del catione, ad esempio degli ioni calcio, pu? essere misurata mediante spettrofotometria in fiamma o al plasma, come ad esempio descritto in EPA Tests Methods 6010D e 7000B. Tale quantit? pu? essere espressa in peso/volume (mg/L).
In particolare, titolando una quantit? nota di SAP vergine con ioni calcio ? possibile determinare le mmoli di ioni calcio, ad esempio, che sono precipitate dalla suddetta quantit?, ovvero la quantit? di ioni calcio sottratti alla soluzione.
Preferibilmente, il catione X<Y >utilizzato nel procedimento descritto ? lo ione calcio utilizzato sotto forma di cloruro, di nitrato o di solfato di calcio. Dovendo operare una retro-titolazione, viene utilizzato un eccesso noto di metallo standard mediante l?uso di soluzioni concentrate; ? preferibile pertanto selezionare un sale ad elevata solubilit?. Affinch? la concentrazione iniziale di ione utilizzato sia la pi? accurata possibile, si utilizza un sale che pu? essere essiccato fino a peso costante. Il CaCl2?2H2O, per esempio, ? igroscopico e fonde alle temperature di essiccazione; ? preferibile pertanto usare il sale in forma granulare anidro. Nella selezione del sale viene inoltre considerata la forza ionica, I, che viene generata dal corrispondente catione quando il sale ? posto in soluzione, in quanto una elevata forza ionica pu? ridurre la capacit? assorbente dei SAP e, di conseguenza, i tempi di reazione.
Alla luce delle suddette considerazioni, il procedimento prevede di impiegare, preferibilmente, lo ione calcio sotto forma di cloruro di calcio anidro granulare. Il procedimento sfrutta in ogni caso, indipendentemente dal contro-ione, la capacit? del catione impiegato, preferibilmente dello ione calcio, metallo bivalente, di reagire in una reazione di scambio con il sodio, o il potassio, o l'idrogenione presenti nel SAP (e/o nel suo derivato LPA eventualmente presente nel campione qualora esso fosse stato sottoposto a trattamenti ossidativi che ne avessero comportato la de-reticolazione). Le reazioni del CLPA e dell'LPA con il catione X<Y>, ad esempio lo ione calcio, portano alla formazione di derivati insolubili, che sottraggono il calcio alla soluzione di partenza, di cui ? nota la concentrazione analitica C0. Il calcio "mancante" pu? essere ricondotto pertanto alla quantit? totale di SAP con la possibilit? di distinguere la quantit? di CLPA e di LPA.
La differenza C0?C1 indicativa del calcio "mancante" sottratto dal legame con i SAP pu? essere ricondotto pertanto alla quantit? totale di SAP contenuto nel campione.
La differenza CH?CB ? indicativa della quantit? del catione X<Y >contenuto nel campione da quantificare, ma derivato dal metabolismo umano e gi? legatosi al SAP. Nel caso del calcio, come esempio, il calcio di origine metabolica pu? essere infatti presente nei prodotti sanitari assorbenti post-consumo in parte gi? legato al SAP, ed in parte legato ad altri ioni negativi (essenzialmente a cloruri e solfati). Queste due forme di calcio interferiscono perch? competono con il calcio aggiunto, una positivamente, l?altra negativamente. Una ha gi? bloccato il SAP, sottraendolo alla reazione con C0; e l?altra passa in soluzione e compete con C0. Un trattamento con una soluzione salina acquosa consentir? di ottenere una frazione liquida in cui passa il calcio, CB. Un trattamento con una soluzione acida consentir? di ottenere una frazione liquida in cui passa tutto il calcio di origine metabolica, CH, compreso quello eventualmente gi? legato al SAP. Pertanto, per quantificare la correzione CH?CB, si procede su una seconda frazione dello stesso campione, prima trattata con una soluzione salina e, poi, filtrata e trattata con una soluzione acida.
La seconda frazione del campione, ad esempio in una quantit? compresa tra 1,0 e 10,0 g, da porsi in sospensione nella soluzione comprendente un sale, ad esempio NaCl, ? preferibilmente essiccata. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere nella frazione liquida ottenuta dalla sospensione il passaggio del calcio libero di origine metabolica, CB, libero non legato al SAP presente.
Preferibilmente, la soluzione che comprende un acido, ? una soluzione acquosa che comprende HCl in una quantit? compresa tra 0,1 e 1,0% peso/volume. La frazione solida filtrata pu? essere posta in sospensione in un volume di soluzione acquosa acida pari a 10 volte il peso del campione da testare. La soluzione acquosa acida impedisce il rigonfiamento del SAP e favorisce lo scambio tra i protoni H<+ >e il calcio di origine metabolica legato al SAP, CH, che passa in soluzione.
Una adeguata acidit?, combinata alla forza ionica, azzera infatti la capacit? assorbente del SAP e consente il rilascio in soluzione dell'eventuale metallo escreto ma assorbito dal SAP (o dal resto della matrice, sia che essa sia costituita da sola cellulosa, che da CLPA o LPA, o da loro combinazioni, anche con poliolefine). Tutto il calcio che contamina i prodotti sanitari post-consumo (raw material) verrebbe cos? estratto, determinato e considerato nella analisi quantitativa dei SAP, proprio perch? la frazione di ioni calcio di origine metabolica determina l?inattivazione e la precipitazione di una porzione dei SAP contenuti nel campione da quantificare.
La misurazione della quantit? di SAP contenuta nel campione da testare ? calcolata pertanto in funzione della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB.
La quantit? in grammi di SAP viene c
94,04? g ed espressa in peso percentuale come
In una o pi? forme di attuazione, la fase di calcolare la quantit? di SAP comprende applicare un coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP. Tale coefficiente consente di convertire le moli di calcio nella massa di SAP ad esse equivalente. Scegliendo come riferimento l'unit? monomerica C3H3NaO2 tipica della maggior parte dei poliacrilati utilizzati nei prodotti assorbenti postconsumo (PAP), il coefficiente z ? pari a 94,04 g/mol.
In una o pi? forme di attuazione, detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare inoltre di un coefficiente correttivo A indicativo del grado di reticolazione dei SAP. Con l?espressione ?grado di reticolazione? si intende il rapporto percentuale in massa tra le reticolazioni ?cross-links? (che non legano il catione metallico ma che comunque contribuiscono alla massa del SAP) e le unit? monomeriche (che legano il suddetto catione) (Prabhu, et al., International Journal of Pharmaceutical Investigation, 2015, vol.5 (4), pag.214-225).
In una o pi? forme di attuazione, detto coefficiente di proporzionalit? z e coefficiente correttivo A sono applicati alla somma della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB ovvero sono applicati a [(C0? C1) (CH ? CB)].
Il coefficiente A ? il valore che rende la purezza pari al 100% se si titola con un eccesso noto di calcio un campione di massa nota di SAP vergine. ? stato ipotizzato, e verificato, che man mano che si aggiungono ioni calcio ad una sospensione di SAP, la concentrazione di calcio libero in soluzione sar? nulla fintantoch? non si saturano tutti i siti anionici dell?unit? monomerica ai quali il catione pu? legarsi, per poi aumentare linearmente, fino al limite della solubilit? del sale utilizzato.
Nel grafico di Figura 3, si riporta l?andamento relativo del calcio libero in funzione di quello aggiunto a diverse concentrazioni ad una massa fissa di SAP vergine. Lo scopo ? quello di determinare la quantit? di calcio che la massa di SAP pu? legare, in quanto ogni catione Ca<++ >scambia con due tra Na<+>, K<+ >e/o H<+ >presenti nel SAP. Sono state prese, a tal fine, 11 masse di diversi SAP tutte pari a 1,00 g, e poste in sospensione in 11 soluzioni da 500,0 ml di ioni calcio a differenti concentrazioni. L?andamento ottenuto rivela che fino ad una certa concentrazione di calcio aggiunto, tutto il calcio resta legato al SAP insolubile, e non ne resta di libero in soluzione. Saturati tutti i siti COO<? >del SAP, il calcio aggiunto in pi? resta in soluzione e viene misurato (EPA Tests Methods 6010D o 7000B). L'intercetta sull?asse delle ascisse esplica proprio questo valore equivalente alla saturazione: ad ogni grammo di SAP corrispondono (4,4 ? 0,1) mmol di ioni calcio.
Una volta determinate le moli libere in soluzione di ioni calcio bivalente, e trattandosi di un campione puro, A sar? il fattore che rende vera la relazione:
(?)
Se ogni unit? monomerica del LPA recante un carbossilato pesa 94,04 g/mol, ed ogni ione calcio bivalente ne lega al massimo due, scelto come riferimento un polimero regolare lineare LPA, allora il prodotto del doppio delle moli di calcio precipitate per il peso dell?unit? che si ripete nella catena, deve corrispondere alla massa totale pesata, a meno del coefficiente A che dipende dal grado di reticolazione.
Il coefficiente A non varia in relazione alla quantit? di ioni calcio utilizzabile (Figura 4): a parit? di massa di SAP, resta costante la differenza tra le moli di calcio totale aggiunte e quelle di calcio libero, misurate in soluzione (EPA Tests Methods 6010D o 7000B). Questa differenza coincide con le moli di calcio precipitate perch? legate al SAP insolubile, ed ? pari a 4,4 mmol per ogni grammo di SAP. Il coefficiente A vale 1,22? 0,02, calcolato esplicitando la relazione (I) applicata ai suddetti esperimenti fatti su SAP puro. Lo scostamento dall?unit? ? riconducibile al grado di reticolazione del polimero SAP, e corregge per il contributo dato alla massa del SAP da parte delle reticolazioni ?crosslinkers?, che non reagiscono con il catione.
Di conseguenza, la quantit? di SAP potr? essere calcolata secondo l?equazione E: A? [(C0?C1)] ? z, in cui A ? uguale a 1,22 e z sar? uguale a 94,04 g/mol, se si vorr? esprimere la concentrazione di SAP come poliacrilato sodico, la cui unit? monomerica ? C3H3NaO2 di massa z. Il coefficiente z equivale a 108 g/mol se la concentrazione di SAP viene espressa come polimetil-acrilato (C4H5NaO2)n.
Il punto mediano (?) nelle equazioni indicate viene usato per rappresentare la moltiplicazione.
Considerata la possibile presenza del catione intrinsecamente contenuto nel campione, la quantit? di SAP potr? essere calcolata secondo l?equazione E1: A? [(C0?C1) (CH?CB)] ? z.
Il procedimento oggetto della presente descrizione consente inoltre di quantificare la frazione di CPLA e di LPA contenuti nei SAP del campione da testare. A questo scopo, il procedimento comprende inoltre le fasi di:
i) porre una terza frazione del campione da sottoporre a quantificazione in una soluzione acquosa contenente un sale, preferibilmente NaCl, e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida al fine di ottenere la solubilizzazione e il passaggio della frazione LPA dei SAP in fase liquida,
l) ottenere una frazione liquida comprendente LPA e una frazione solida che comprende CLPA,
m) separare la frazione liquida contenente LPA dalla frazione solida contenente CLPA dopo un periodo di tempo T4,
n) porre la frazione solida contenente CLPA in una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di detto catione X<Y >per un periodo di tempo T5 e misurare la quantit? C3 di detto catione X<Y >dopo il tempo T5 al fine di ottenere la quantit? di CLPA nel campione da testare,
o) aggiungere alla frazione liquida contenente LPA una quantit? nota C0 di detto catione X<Y >per un periodo di tempo T6 e misurare la quantit? C2 di catione X<Y >dopo il tempo T6 al fine di ottenere la quantit? di LPA nel campione da testare,
p) calcolare la quantit? di CLPA in funzione di C0 ? C3 e di CH ? CB e/o q) calcolare la quantit? di LPA in funzione di C0 ? C2 e di CH ? CB.
In una o pi? forme di attuazione, la quantit? di CLPA pu? essere calcolata secondo l?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? z e/o detta quantit? di LPA pu? essere calcolata secondo l?equazione E3: A ? [(C0 ? C2) (CH ? CB)] ? z.
Il periodo di tempo T4 di detta fase m) pu? essere compreso tra 2 e 15 ore, preferibilmente 6 ore.
Il periodo di tempo T5 di detta fase n) pu? essere compreso tra 1 e 3 ore, preferibilmente 2 ore.
Il periodo di tempo T6 di detta fase o) pu? essere compreso tra 1 e 3 ore, preferibilmente 2 ore.
In una o pi? forme di attuazione, la sospensione ottenuta in detta fase i) ? mantenuta in agitazione per il periodo di tempo T4.
In una o pi? forme di attuazione, detta fase m) di separare ? condotta mediante filtrazione di detta frazione solida in un dispositivo di raccolta. La frazione solida raccolta pu? essere inoltre sottoposta a lavaggi con una soluzione estraente.
In particolare, il procedimento comprende la fase i) in cui una terza frazione del campione da sottoporre a quantificazione viene posta in sospensione in una soluzione acquosa contenente un sale al fine di ottenere la solubilizzazione e il passaggio della frazione LPA dei SAP in fase liquida.
In una o pi? forme di attuazione, detto sale contenuto nella soluzione acquosa della i) pu? essere selezionato NaCl, KCl, Na2SO4, K2SO4, NaNO3 e KNO3 preferibilmente NaCl.
In una o pi? forme di attuazione, la soluzione comprendente un sale comprende NaCl (0,6% in peso).
La soluzione acquosa contenente un sale consente di ridurre il rigonfiamento (swelling) dei SAP (come anche descritto in Ohgun, S., Dukjon, K., Theoretical and experimental investigation of the swelling behavior of sodium polyacrylate superabsorbent particles, Journal of Applied Polymers Science, 87, 2, 2003, 252-257; Fan L., et al, Preliminary study of the relationship between water absorbency and zeta potentials of crosslinked poly(acrylic acid), J. Controlled Release, 2011, 152).
Questo trattamento con la soluzione salina, preferibilmente contenente NaCl, favorisce la solubilizzazione della frazione di LPA dei SAP che passer? in soluzione (frazione liquida) e la separazione di una frazione solida contenente la frazione insolubile CLPA dei SAP.
Il procedimento comprende una fase in cui la frazione solida contenente CLPA viene posta in una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 del catione solubile in acqua X<Y>, preferibilmente ione calcio, per un periodo di tempo T5 e misurare la quantit? C3 di detto catione dopo il tempo T5 al fine di ottenere la quantit? di CLPA nel campione da testare.
La quantit? di CLPA nel campione da testare sar? pertanto correlato alla differenza C0?C3 e alla differenza CH?CB.
La quantit? di CLPA potr? essere calcolata secondo l?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? z in cui z ? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP e il coefficiente A di correzione indicativo del grado di reticolazione del SAP. Scegliendo come riferimento l'unit? monomerica C3H3NaO2 tipica della maggior parte dei poliacrilati utilizzati nei prodotti assorbenti post-consumo, il coefficiente z ? pari a 94,04 g/mol. Il coefficiente A ? uguale a 1,22.
Alla frazione liquida contenente la frazione di LPA dei SAP viene aggiunta una quantit? nota C0 di detto catione X<Y >per un periodo di tempo T6 e viene misurata la quantit? C2 di catione dopo il tempo T6.
La quantit? di LPA nel campione da testare sar? pertanto correlato alla somma della differenza C0 ? C2 e della differenza CH ? CB.
Preferibilmente, detta prima frazione, detta seconda frazione, detta terza frazione del campione derivato da prodotti sanitari post-consumo in cui misurare il contenuto di SAP presentano lo stesso peso.
La quantit? di LPA potr? essere calcolata secondo l?equazione E3: A ? [(C0-C2)+ (CH ? CB)] ? z in cui z ? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP e il coefficiente A di correzione ? indicativo del grado di reticolazione del SAP. Scegliendo come riferimento per il SAP un poliacrilato sodico reticolato di unit? monomerica C3H3NaO2, in quanto tipico componente della maggior parte dei polimeri utilizzati nei PAP, il coefficiente z sar? pari a 94,04 g/mol (108 g/mol se il polimero ? a base di metilacrilato). Il coefficiente A ? uguale a 1,22.
Il procedimento oggetto della presente domanda pu? comprendere inoltre la fase di determinare il grado di reticolazione (Degree of Crosslinking, DC) dei SAP puri in funzione del contributo in massa di tutte le reticolazioni presenti, MCL, e il contributo in massa di tutte le unit? monomeriche presenti nei SAP, MUM,
in cui detto grado di reticolazione DC ? calcolato secondo l?equazione:
in cui detto contributo in massa di tutte le unit? monomeriche MUM ? calcolato secondo l?equazione MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui il coefficiente Y ? la carica del detto catione solubile X<Y >e z ? un coefficiente di proporzionalit? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP, e detto contributo in massa di tali reticolazioni MCL ? calcolato secondo l?equazione Il coefficiente Y ? pari a 2 se si usano ioni calcio, X<Y >= Ca<2+>; il coefficiente di proporzionalit? z ? pari a 94,04 g/mol quando il SAP scelto come riferimento ha l?unit? monomerica di C3H3NaO2 di massa 94,04 g/mol.
Il procedimento consente pertanto di risalire anche al grado di reticolazione dei SAP, in cui detto DC viene calcolato su un campione di SAP vergine.
In questo il caso, il procedimento per calcolare il grado di reticolazione dei SAP in un campione comprendente SAP vergine potr? comprendere le fasi di:
a) porre a contatto il campione di massa nota MTot con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione solubile in acqua X<Y >e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida,
b) dopo un periodo di tempo T1 separare la frazione solida dalla frazione liquida e misurare la quantit? residua C1 di detto catione solubile in acqua X<Y >in detta frazione liquida,
c) calcolare la differenza C0?C1 tra la quantit? nota C0 e la quantit? C1 del catione X<Y >dopo il periodo di tempo T1 al fine di calcolare il contributo in massa di tutte le unit? monomeriche dei SAP, in cui detto contributo in massa MUM ? calcolato secondo l?equazione MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui Y ? la carica del detto catione solubile in acqua X<Y>, e z ? un coefficiente di proporzionalit? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP,
d) calcolare il grado di reticolazione del SAP in funzione del contributo in massa di tutte le reticolazioni, MCL, e il contributo in massa di tutte le unit? monomeriche dei SAP, MUM , in cui detto grado di reticolazione DC ? calcolato secondo l?equazione:
in cui detto contributo in massa di tutte le unit? monomeriche MUM ? calcolato secondo l?equazione MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui Y ? la carica del detto catione solubile in acqua X<Y >e z ? un coefficiente di proporzionalit? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP, e detto contributo in massa di tali reticolazioni MCL ? calcolato secondo l?equazione ? in cui MTot ? la massa nota di SAP.
Il coefficiente Y ? pari a 2 se si usano ioni calcio, essendo X<Y >= Ca<2+>, con X = Ca e Y = 2; il coefficiente di proporzionalit? z ? pari a 94,04 g/mol quando il SAP puro scelto come riferimento ha l?unit? monomerica di C3H3NaO2.
ESEMPI
Gli esempi che seguono descrivono procedimenti per quantificare il contenuto di SAP in un campione di cellulosa, in un campione di plastica (comprendente poliolefine, PO), in un campione di SAP. Tali campioni sono stati ottenuti da un procedimento di trattamento di prodotti assorbenti post-consumo, in particolare pannolini, che ha compreso le seguenti fasi:
1. sterilizzazione in autoclave dei prodotti post-consumo, ad una temperatura compresa tra 120?C e 140?C e ad una pressione compresa tra 1 bar e 3,6 bar;
2. triturare i prodotti sterilizzati mediante un trituratore ad ottenere prodotti sanitari assorbenti sterilizzati e triturati aventi una pezzatura (particle size) di dimensioni inferiori a 10 cm, preferibilmente inferiori a 3 cm, pi? preferibilmente inferiori a 1 cm, 3. essiccare i prodotti triturati in un essiccatore in cui la temperatura dell'aria di asciugatura all'interno dell'essiccatore 42 ? di circa 140?C,
4. separare i prodotti mediante almeno un separatore centrifugo nelle diverse frazioni di cellulosa, plastica e SAP
Per i test sperimentali descritti nel seguito ciascun campione di cellulosa, di plastica, di SAP ? stato suddiviso in tre frazioni di peso equivalente.
Viene inoltre descritto un esempio di calcolo del coefficiente A e del grado di reticolazione dei SAP.
1. Metodo analitico per la determinazione della quantit? di SAP come poliacrilato sodico contenuto in matrici solide comprendenti cellulosa
Un campione da laboratorio (circa 20 g) ? stato omogeneizzato mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm.
Il campione ? stato essiccato a una temperatura di 110?C ed ? stato suddiviso in tre frazioni (o aliquote) da 5,00 g.
1.1 Misurazione della quantit? totale di SAP (comprendente CLPA e LPA) Una prima aliquota (prima frazione) del campione ? stata utilizzata per la misurazione della quantit? totale di SAP, comprendente CLPA e LPA.
Una quantit? pari a 1,00 g di calcio cloruro ? stata sciolta in 500 ml di acqua sotto agitazione. Noto il peso molecolare del sale, si calcolano le moli di calcio totale C0, dividendo 1,00 g per 111 g/mol, quindi 9,01 mmol.
La suddetta soluzione comprendente calcio cloruro ? stata versata su una prima frazione del campione da testare (5,00 g) posto in un beaker da 1L. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive, condotte mediante lavaggio con una soluzione estraente (da 150, 200 e 250 ml di acqua deionizzata) per 10 minuti ciascuna, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C1, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 3,82 mmol (EPA test method 7000B).
La quantit? espressa come moli/L di calcio precipitato dai SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio C0 e la quantit? di ioni calcio C1 dopo il tempo T1 ovvero la differenza C0 ? C1, quindi 5,19 mmol per litro di soluzione.
Parallelamente, sono stati sciolti 3,0 g di NaCl in 500 ml e versati sulla seconda frazione da 5,00 g dello stesso campione da testare, posta in un beaker da 1L, sotto agitazione. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche il calcio libero di origine metabolica, CB, ovvero non legato al SAP presente. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice) ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero CB, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 0,22 mmol, rapportata al volume unitario.
Si recupera il solido da filtro, e lo si sospende in un beaker da 1L in presenza di HCl (250ml) a pH=1 per 1h. La soluzione acida impedisce il rigonfiamento del SAP e favorisce lo scambio tra i protoni H<+ >e il calcio di origine metabolica legato al SAP, CH, che passa nella soluzione di rilascio. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di HCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero CH ? valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma ? risultata pari a 0,83 mmol, rapportate al volume unitario.
La quantit? espressa come moli/L di calcio derivato dal metabolismo e indicativo del solo calcio legato al SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio CH e la quantit? di ioni calcio CB dopo il tempo T1, ovvero la differenza CH ? CB, risultata essere pari a 0,61 mmol.
La quantit? totale di SAP, calcolata secondo l?equazione A ? [(C0 ? C1) (CH ? CB)]? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22, ? risultata pari a 0,665 g, corrispondente al 13,3% in peso del campione iniziale da 5,00 g.
1.2 Misurazione della quantit? delle singole frazioni CLPA e LPA dei SAP La terza frazione da 5,00 g del campione essiccato da sottoporre a quantificazione ? stato posta in una soluzione comprendente 3,0 g di NaCl sciolti in 500 ml di acqua all?interno di un beaker da 1L. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche la frazione del SAP solubile, ovvero l?LPA. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), e additivata con 1,00 g di calcio cloruro (Parte A). Il solido recuperato per intero dal filtro ? invece trasferito in un beaker da 1L contenente 500 ml di acqua con 1, 00g di CaCl2 disciolto (Parte B).
Parte A. Determinazione della fazione solubile a base LPA.
La soluzione filtrata, portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata e additivata con 1,00 g di calcio cloruro (C0= 9,01 mmol) ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio insolubile derivante dell?azione di crosslinking operata dallo ione bivalente sull?LPA sodico o di potassio. Dopo 6 ore sono stati prelevati 50,0 ml di soluzione, sono stati centrifugati a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrati con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C2, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 8,2 mmol rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,61 mmol, ne segue che per 5,00 g di campione analizzato, la percentuale in peso di LPA nel campione iniziale ? del 3,2%, in base all?equazione E3: A ?[(C0 ? C2) (CH ? CB)]? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22.
Parte B. Determinazione della fazione insolubile CLPA.
Il solido recuperato per intero dal filtro ? stato trasferito in un beaker da 1L contenente 500 ml di acqua con 1,00 g di CaCl2 disciolto (C0= 9,01 mmol). La sospensione ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio derivante dal CLPA sodico o di potassio, a seguito della reazione di scambio dello ione bivalente con quello monovalente. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta, ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C3, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 5,02 mmol, rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,61 mmol, ne segue che per 5,00 g di campione analizzato la percentuale in peso corrispondente al CLPA contenuto nel campione iniziale ? del 10,6%, in base all?equazione E2: A ?[(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? 94.04 g/mol in cui A ? pari a 1,22. Il valore di 10,6% ? consistente entro un punto percentuale con il valore di 10,1%, ottenibile per differenza tra quanto ottenuto all?esempio 1.1 (13,3%) e quanto alla Parte A di questo stesso esempio (3,2%).
2. Metodo analitico per la determinazione della quantit? di SAP come poliacrilato alcalino contenuto in matrici solide comprendenti plastica
Un campione da laboratorio (circa 50 g) ? stato omogeneizzato mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm. Il campione ? stato essiccato a una temperatura di 110?C ed ? stato suddiviso in tre aliquote da 10,00 g.
2.1 Misurazione della quantit? totale di SAP (comprendente CLPA e LPA) Una prima aliquota (prima frazione) del campione ? stata utilizzata per la misurazione della quantit? totale di SAP, comprendente CLPA e LPA.
Una quantit? pari a 1,00 g di calcio cloruro ? stata sciolta in 500 ml di acqua sotto agitazione. Noto il peso molecolare del sale, si calcolano le moli di calcio totale C0, dividendo 1,00 g per 111 g/mol, quindi 9,01 mmol.
La suddetta soluzione comprendente calcio cloruro ? stata versata su una prima frazione del campione da testare (10,00 g) posto in un beaker da 1L. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive, condotte mediante lavaggio con una soluzione estraente (da 150, 200 e 250 ml di acqua deionizzata) per 10 minuti ciascuna, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C1, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 6,87 mmol.
La quantit? espressa come moli/L di calcio precipitato dai SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio C0 e la quantit? di ioni calcio C1 dopo il tempo T1 ovvero la differenza C0 ? C1, quindi 2,14 mmol per litro di soluzione.
Parallelamente, sono stati sciolti 3,0 g di NaCl in 500 ml e versati sulla seconda frazione da 10,00g dello stesso campione da testare, posta in un beaker da 1L, sotto agitazione. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche il calcio libero di origine metabolica, CB, ovvero non legato al SAP presente. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero CB, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 0,05 mmol, rapportata al volume unitario.
Si recupera il solido da filtro, e lo si sospende in un beaker da 1L in presenza di HCl (250ml) a pH=1 per 1h. La soluzione acida impedisce il rigonfiamento del SAP e favorisce lo scambio tra i protoni H<+ >e il calcio di origine metabolica legato al SAP, CH, che passa nella soluzione di rilascio. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di HCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero CH ? valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma ? risultata pari a 0,24 mmol, rapportate al volume unitario.
La quantit? espressa come moli/L di calcio derivato dal metabolismo e indicativo del solo calcio legato al SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio CH e la quantit? di ioni calcio CB dopo il tempo T1, ovvero la differenza CH ? CB, risultata essere pari a 0,19 mmol.
La quantit? totale di SAP, calcolata secondo l?equazione A ? [(C0 ? C1) (CH ? CB)] ? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22, ? risultata pari a 0,267g, corrispondente al 2,7% in peso del campione iniziale da 10,00 g.
2.2 Misurazione della quantit? delle singole frazioni CLPA e LPA dei SAP La terza frazione da 10,00 g del campione essiccato da sottoporre a quantificazione ? stato posta in una soluzione comprendente 3,0 g di NaCl sciolti in 500 ml di acqua all?interno di un beaker da 1L. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche la frazione del SAP solubile, ovvero l?LPA. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), e additivata con 1,00 g di calcio cloruro (Parte A). Il solido recuperato per intero dal filtro ? invece trasferito in un beaker da 1L contenente 500ml di acqua con 1,00 g di CaCl2 disciolto (Parte B).
Parte A. Determinazione della fazione solubile a base LPA.
La soluzione filtrata, portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata e additivata con 1,00 g di calcio cloruro (C0= 9,01 mmol) ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio insolubile derivante dell?azione di crosslinking operata dallo ione bivalente sull?LPA sodico o di potassio. Dopo 6 ore sono stati prelevati 50,0 ml di soluzione, sono stati centrifugati a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrati con filtri da 0,45?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C2, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 8,92 mmol rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,19mmol, ne segue che per 10,00 g di campione analizzato, la percentuale in peso di LPA nel campione iniziale ? del 0,3%, in base all?equazione E3: A ?[(C0 ? C2) (CH ? CB)]? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22.
Parte B. Determinazione della fazione insolubile CLPA.
Il solido recuperato per intero dal filtro ? stato trasferito in un beaker da 1L contenente 500 ml di acqua con 1,00 g di CaCl2 disciolto (C0= 9,01 mmol). La sospensione ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio derivante dal CLPA sodico o di potassio, a seguito della reazione di scambio dello ione bivalente con quello monovalente. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta, ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0.45?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C3, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 7,00 mmol, rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,19 mmol, ne segue che per 10,00 g di campione analizzato la percentuale in peso corrispondente al CLPA contenuto nel campione iniziale ? del 2,5%, in base all?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? 94.04 g/mol in cui A ? pari a 1,22. Il valore di 2,5% ? consistente con il valore di 2,4%, ottenibile per differenza tra quanto ottenuto all?esempio 2.1 (2,7%) e quanto alla Parte A di questo stesso esempio (0,3%).
3. Metodo analitico per la determinazione della quantit? di SAP come poliacrilato alcalino contenuto in matrici solide comprendenti SAP
Un campione da laboratorio (circa 5 g) ? stato omogeneizzato mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm.
Il campione ? stato essiccato a una temperatura di 110?C ed ? stato suddiviso in tre aliquote da 1,00 g.
3.1 Misurazione della quantit? totale di SAP (comprendente CLPA e LPA) Una prima aliquota (prima frazione) del campione ? stata utilizzata per la misurazione della quantit? totale di SAP, comprendente CLPA e LPA.
Una quantit? pari a 5,00 g di calcio cloruro ? stata sciolta in 500 ml di acqua sotto agitazione. Noto il peso molecolare del sale, si calcolano le moli di calcio totale C0, dividendo 5,00 g per 111 g/mol, quindi 45,04 mmol.
La suddetta soluzione comprendente calcio cloruro ? stata versata su una prima frazione del campione da testare (1,00 g) posto in un beaker da 1L. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive, condotte mediante lavaggio con una soluzione estraente (da 150, 200 e 250 ml di acqua deionizzata) per 10 minuti ciascuna, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C1, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 39,06 mmol.
La quantit? espressa come moli/L di calcio precipitato dai SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio C0 e la quantit? di ioni calcio C1 dopo il tempo T1 ovvero la differenza C0 ? C1, quindi 6,34 mmol per litro di soluzione.
Parallelamente, sono stati sciolti 3,0g di NaCl in 500 ml e versati sulla seconda frazione da 1,00 g dello stesso campione da testare, posta in un beaker da 1L, sotto agitazione. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche il calcio libero di origine metabolica, CB, ovvero non legato al SAP presente. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero CB, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 0.20mmol, rapportata al volume unitario.
Si recupera il solido da filtro, e lo si sospende in un beaker da 1L in presenza di HCl (250ml) a pH=1 per 1h. La soluzione acida impedisce il rigonfiamento del SAP e favorisce lo scambio tra i protoni H<+ >e il calcio di origine metabolica legato al SAP, CH, che passa nella soluzione di rilascio. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di HCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero CH ? valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma ? risultata pari a 0,55 mmol, rapportate al volume unitario.
La quantit? espressa come moli/L di calcio derivato dal metabolismo e indicativo del solo calcio legato al SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio CH e la quantit? di ioni calcio CB dopo il tempo T1, ovvero la differenza CH ? CB, risultata essere pari a 0,35 mmol.
La quantit? totale di SAP, calcolata secondo l?equazione A ? [(C0 ? C1) (CH ? CB)] ? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22, ? risultata pari a 0,727 g, corrispondente al 72,7% in peso del campione iniziale da 1,00 g.
3.2 Misurazione della quantit? delle singole frazioni CLPA e LPA dei SAP La terza frazione da 1,00 g del campione essiccato da sottoporre a quantificazione ? stato posta in una soluzione comprendente 3,0 g di NaCl sciolti in 500 ml di acqua all?interno di un beaker da 1L. La soluzione salina impedisce il rigonfiamento del SAP e consente di ottenere una soluzione di rilascio, in cui passa anche la frazione del SAP solubile, ovvero l?LPA. La sospensione ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), e additivata con 5,00 g di calcio cloruro (Parte A). Il solido recuperato per intero dal filtro ? invece trasferito in un beaker da 1L contenente 500 ml di acqua con 5,00 g di CaCl2 disciolto (Parte B).
Parte A. Determinazione della fazione solubile a base LPA.
La soluzione filtrata, portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata e additivata con 5,00g di calcio cloruro (C0= 45,04 mmol) ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio insolubile derivante dell?azione di crosslinking operata dallo ione bivalente sull?LPA sodico o di potassio. Dopo 6 ore sono stati prelevati 50.0ml di soluzione, sono stati centrifugati a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrati con filtri da 0,45?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C2, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 44,78 mmol rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,35 mmol, ne segue che per 1,00 g di campione analizzato, la percentuale in peso di LPA nel campione iniziale ? del 7,1%, in base all?equazione E3: A ? [(C0 ? C2) (CH ? CB)] ? 94.04 g/mol in cui A ? pari a 1,22.
Parte B. Determinazione della fazione insolubile CLPA.
Il solido recuperato per intero dal filtro ? stato trasferito in un beaker da 1L contenente 500 ml di acqua con 5,00 g di CaCl2 disciolto (C0= 45,04 mmol). La sospensione ? tenuta sotto agitazione per 6 ore per consentire la precipitazione del sale di calcio derivante dal CLPA sodico o di potassio, a seguito della reazione di scambio dello ione bivalente con quello monovalente. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta, ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive da 10 minuti ciascuna, condotte mediante lavaggi successivi con 150, 200 e 250 ml della stessa soluzione estraente a base di NaCl, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata con acqua deionizzata a 1,00 dm? (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C3, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 39,55 mmol, rapportata al volume unitario. Essendo risultato per lo stesso campione CH ? CB pari a 0,35 mmol, ne segue che per 1,00 g di campione analizzato la percentuale in peso corrispondente al CLPA contenuto nel campione iniziale ? del 67,1%, in base all?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? 94,04 g/mol in cui A ? pari a 1,22. Il valore di 67,1% ? consistente entro 1,5 punti percentuali con il valore di 65,6%, ottenibile per differenza tra quanto ottenuto all?esempio 3.1 (72,7%) e quanto alla Parte A di questo stesso esempio (7,1%).
Come risulta evidente dagli esempi che precedono, le reazioni del CLPA e dell'LPA con lo ione calcio portano alla formazione di derivati insolubili, che sottraggono il calcio alla soluzione di partenza, di cui ? nota la concentrazione analitica C0. Il calcio "mancante" pu? essere ricondotto pertanto alla quantit? totale di SAP con la possibilit? di distinguere la quantit? di CLPA e di LPA.
4. Metodo analitico per la determinazione del coefficiente di reticolazione A e del grado di reticolazione DC
Un campione di 5 g SAP puro a base di poliacrilato sodico ? stato essiccato a una temperatura di 110?C fino a peso costante. Infine ? stato suddiviso in tre aliquote da 1,00 g al fine di ottenere un valore medio su tre misure di A e del DC.
Una quantit? pari a 2,90 g di calcio cloruro ? stata sciolta in 500 ml di acqua sotto agitazione. Noto il peso molecolare del sale, si calcolano le moli di calcio totale C0, dividendo 2,90 g per 111 g/mol, quindi 26,13 mmol.
Alla suddetta soluzione comprendente calcio cloruro ? stata aggiunta la prima frazione del campione da testare (MTot= 1,00 g). La sospensione che ne deriva ? stata rimescolata rapidamente con una bacchetta di vetro e mantenuta per 6 ore sotto agitazione. Dopo il suddetto periodo, la matrice solida ? stata filtrata in un dispositivo di raccolta ovvero un imbuto buchner con fori da 1 mm e da 300 ml, a sua volta collocato su un cilindro da 1,0 dm?. La matrice solida ? stata recuperata dal filtro e sottoposta a tre cessioni successive, condotte mediante lavaggio con una soluzione estraente (da 150, 200 e 250 ml di acqua deionizzata) per 10 minuti ciascuna, e filtrando nello stesso imbuto buchner. La soluzione filtrata ? stata portata a 1,00 dm? con acqua deionizzata (parte del solvente estraente utilizzato nelle cessioni resta assorbito dalla matrice), ed una quantit? pari a 50 ml ? stata prelevata, centrifugata a per 15 minuti a 4000 rpm, e filtrata ulteriormente con filtri da 0,45 ?m. La quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, ovvero C1, valutata mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, ? risultata pari a 21,77 mmol.
La quantit? espressa come moli/L di calcio precipitato dal SAP equivale alla differenza tra la quantit? di ioni calcio C0 e la quantit? di ioni calcio C1 dopo il tempo T1 ovvero la differenza C0 ? C1, quindi 4,36 mmol per litro di soluzione. Se si sceglie un campione di riferimento a base poliacrilato sodico reticolato, la sua massa corrispondente che ha precipitato ioni calcio bivalenti corrisponder? a MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui Y ? la carica del detto catione calcio, solubile in acqua. Pertanto essendo X<Y >= Ca<2+>, Y = 2. Il coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP ? pari a 94,04 g/mol, se si sceglie come campione di riferimento per il SAP un poliacrilato sodico reticolato di unit? monomerica C3H3NaO2 di massa 94,04 g/mol. Pertanto MUM sar? pari a 2? 4,36 mmol ? 94,04 g/mol, ovvero MUM = 0,820 g. Per contro, il contributo in massa di tutte le reticolazioni MCL ? calcolato secondo l?equazione
? = (1.00 ? 0,820) g uguale a 0,180g, essendo MTot= 1,00 g.
In relazione a questa prova che d? 4,36 mmol, avendo utilizzato un campione di riferimento puro di 1,00 g, il coefficiente A sar? invece il valore che rende vera la relazione 0,820 g ? A = 1,00 g, quindi A= 1,22.
Analogamente a quanto fatto per la prima frazione da 1,00 g, al fine di ottenere un valore medio di A, la seconda e la terza frazione del campione scelto come riferimento sono state equilibrate rispettivamente con una quantit? pari a 2,22 g di calcio (20,00 mmol) e con una pari a 1,47 g (13,23 mmol) in due distinti beaker. Dopo 6 ore di reazione e successive filtrazioni e ricostituzioni delle soluzioni ad 1 litro, le quantit? di moli di ioni calcio libero non precipitate, valutate mediante spettrofotometria in assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma, sono risultate pari rispettivamente a 15,71mmol se 1,00 g di SAP puro ? stato equilibrato con 2,22 g di calcio (20,00 mmol), ed 8,80 mmol, se 1,00 g di SAP puro ? stato equilibrato con 1,47 g di calcio (13,23 mmol). La quantit? espressa come moli/L di calcio precipitato dai SAP equivale quindi rispettivamente a 4,29 mmol e 4,43 mmol.
In relazione alla prova che d? 4,29 mmol, a MUM = Y? (C0?C1) ?z, (in cui Y ? la carica del detto catione calcio, X<Y >= Ca<2+>, quindi Y= 2, e il coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP ? 94,04 g/mol), corrisponde 2 ? 4,29 mmol? 94,04 g/mol. Quindi si ottiene una MUM uguale a 0,807 g. Di conseguenza, il contributo in massa di tutte le reticolazioni MCL, sar? dato dalla equazione
? = (1.00 ? 0,807) g uguale a 0,193g, essendo MTot= 1,00 g. Il coefficiente A sar? invece il valore che rende vera la relazione 0,807 g ? A = 1,00 g, quindi A uguale a 1,24.
In relazione alla prova che d? 4,43 mmol, a MUM = Y? (C0?C1) ?z, (in cui Y ? la carica del detto catione solubile X<Y >= Ca<2+>, quindi Y= 2, e il coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP ? 94,04 g/mol, corrisponde 2 ? 94,04 g/mol? 4,43 mmol . Quindi si ottiene una MUM uguale a 0,833 g, ed una ? = (1.00 ? 0,833) g uguale a 0,167g, essendo MTot= 1,00 g. Il coefficiente A sar? invece il valore che rende vera la relazione 0,833 g ? A = 1,00 g, quindi A uguale a 1,20.
Ne deriva a fronte di tre misure, un valore medio del coefficiente A pari a 1,22 ? 0,02.
Il ?grado di reticolazione? inteso come rapporto percentuale in massa tra il contributo di tutte le reticolazioni, MCL, e quello di tutte le restanti unit? monomeriche, MUM, sar? anche esso determinabile con lo stesso set di dati, secondo l?equazione:
in cui detto contributo in massa di tutte le unit? monomeriche MUM ? calcolato secondo l?equazione MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui Y ? la carica del detto catione calcio Ca<2+ >solubile, X<Y >= Ca<2+>, quindi Y= 2, e z ? il coefficiente di proporzionalit? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP, pari a 94,04 g/mol quando il SAP puro scelto come riferimento ha l?unit? monomerica di C3H3NaO2. Detto contributo in massa di tali reticolazioni MCL ? invece calcolato secondo l?equazione ? in cui MTot ? la massa nota di SAP pesato, pari a 1,00 g nell?esempio.
In termini di massa ponderale, per ogni grammo di poliacrilato sodico reticolato, scelto come riferimento per il SAP, quindi MTot= 1,00g, il contributo in massa MUM della parte non reticolata a base di poliacrilato che lega il calcio ? pari nelle suddette tre prove distinte a 0,820 g, 0,807 g, 0,833 g, come su calcolato. Ne deriva un valore medio di MUM = (0,820 ? 0,013) g. Per differenza per ogni grammo di SAP, per il contributo MCL dei cross-linkers risultano i valori su calcolati di 0,180 g, 0,193 g, 0,167 g, da cui scaturisce un valore medio di MCL = (0,180 ? 0,013) g. L?equazione DC, % = ? 100 consente pertanto di ottenere un valore medio su tre misure del DC pari al (22.0 ? 1,3)%.
Naturalmente, fermo restando il principio dell'invenzione, i particolari di costruzione e le forme di realizzazione potranno essere ampiamente variati senza per questo uscire dall'ambito dell'invenzione cos? come definito dalle rivendicazioni che seguono.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo comprendenti almeno una porzione fra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP, detti prodotti sanitari assorbenti post-consumo essendo stati, preferibilmente, sottoposti preventivamente a almeno un trattamento che comprende la separazione di dette porzioni, in cui i SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA), il procedimento comprendendo le fasi di: a) porre a contatto una prima frazione del campione con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di un catione solubile in acqua X<Y >e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida, b) dopo un periodo di tempo T1 separare la frazione solida dalla frazione liquida e misurare la quantit? residua C1 di detto catione solubile in acqua X<Y >in detta frazione liquida, c) calcolare la differenza C0?C1 tra la quantit? nota C0 e la quantit? C1 del catione X<Y >dopo il periodo di tempo T1, d) porre a contatto una seconda frazione del campione con una soluzione comprendente un sale, preferibilmente NaCl, per un periodo di tempo T2 e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida, e) separare la frazione solida dalla frazione liquida e porre a contatto la frazione solida con una soluzione comprendente un acido, preferibilmente HCl, per un periodo di tempo T3; f) misurare la quantit? CB di detto catione solubile in acqua X<Y >contenuto in detta frazione liquida ottenuta nella fase d) dopo il periodo di tempo T2, e la quantit? CH di detto catione solubile in acqua XY contenuto in detta soluzione acquosa contenente un acido, preferibilmente HCl, dopo il periodo di tempo T3, g) calcolare la differenza CH ? CB essendo tale differenza indicativa della quantit? di detto catione contenuto nel campione e derivato dal metabolismo e legatosi ai SAP, h) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione della differenza C0?C1 e della differenza CH?CB.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare un coefficiente di proporzionalit? z indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 o la rivendicazione 2, in cui detto calcolare la quantit? di SAP comprende applicare inoltre di un coefficiente correttivo A indicativo del grado di reticolazione (degree of crosslinking, DC) dei SAP.
- 4. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto coefficiente A ? pari a 1,22 e in cui detto coefficiente di proporzionalit? z ? pari a 94,04 g/mol quando il SAP scelto come riferimento ha l?unit? monomerica di C3H3NaO2.
- 5. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detta quantit? di SAP ? calcolata secondo l?equazione E1: A ? [(C0 ? C1) (CH ? CB)] ? z.
- 6. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui il procedimento comprende inoltre le fasi: i) porre a contatto una terza frazione del campione con una soluzione acquosa contenente un sale, preferibilmente NaCl, e ottenere una sospensione comprendente una frazione solida e una frazione liquida al fine di ottenere la solubilizzazione e il passaggio della frazione LPA dei SAP in fase liquida, l) ottenere una frazione liquida comprendente LPA e una frazione solida che comprende CLPA, m) separare la frazione liquida contenente LPA dalla frazione solida contenente CLPA dopo un periodo di tempo T4, n) porre a contatto la frazione solida contenente CLPA con una soluzione acquosa contenente una quantit? nota C0 di detto catione solubile in acqua X<Y >per un periodo di tempo T5 e misurare la quantit? C3 di detto catione X<Y >dopo il tempo T5 al fine di ottenere la quantit? di CLPA nel campione da testare, o) aggiungere alla frazione liquida contenente LPA una quantit? nota C0 di detto catione solubile in acqua X<Y >per un periodo di tempo T6 e misurare la quantit? C2 di catione X<Y >dopo il tempo T6 al fine di ottenere la quantit? di LPA nel campione da testare, p) calcolare la quantit? di CLPA in funzione di C0 ? C3 e di CH ? CB e/o q) calcolare la quantit? di LPA in funzione di C0 ? C2 e di CH ? CB.
- 7. Procedimento secondo la rivendicazione 6, in cui detta quantit? di CLPA ? calcolata secondo l?equazione E2: A ? [(C0 ? C3) (CH ? CB)] ? z e/o detta quantit? di LPA ? calcolata secondo l?equazione E3: A ? [C0 ? C2) (CH ? CB)] ? z.
- 8. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detto catione solubile in acqua X<Y >? selezionato tra calcio, magnesio, zinco, alluminio, preferibilmente ione calcio (Ca<++>).
- 9. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detto campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti post-consumo ? selezionato tra un campione di cellulosa, un campione di plastica, un campione di SAP, relative miscele.
- 10. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui il procedimento comprende inoltre la fase di determinare il grado di reticolazione DC dei SAP in funzione del rapporto tra la massa di tutte le reticolazioni, MCL, e la massa di tutte le unit? monomeriche dei SAP, MUM, in cui detto grado di reticolazione DC ? calcolato secondo l?equazione:in cui detto contributo in massa di tutte le unit? monomeriche MUM ? calcolato secondo l?equazione MUM = Y? (C0?C1) ?z, in cui il coefficiente Y ? la carica del catione solubile e z ? detto coefficiente di proporzionalit? indicativo del peso molecolare dell?unit? monomerica dei SAP, e detto contributo in massa di tali reticolazioni MCL ? calcolato secondo l?equazione: in cui ? il peso di detto campione comprendente SAP.
- 11. Procedimento secondo la rivendicazione 10, in cui detto coefficiente z ? pari a 94,04 g/mol quando il SAP scelto come riferimento ha l?unit? monomerica di C3H3NaO2, e detto coefficiente Y ? pari a 2 quando detto catione solubile in acqua ? selezionato tra calcio, magnesio, zinco.
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