HUT72724A - Surface treating articles and compounds - Google Patents

Surface treating articles and compounds Download PDF

Info

Publication number
HUT72724A
HUT72724A HU9501995A HU9501995A HUT72724A HU T72724 A HUT72724 A HU T72724A HU 9501995 A HU9501995 A HU 9501995A HU 9501995 A HU9501995 A HU 9501995A HU T72724 A HUT72724 A HU T72724A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
binder
epoxy
product
adduct
amine
Prior art date
Application number
HU9501995A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9501995D0 (en
Inventor
Caroline A Couvelard
Mary B Donovan
Ramona M Janochoski
Subramanian Krishnan
Eugene J Miller
Original Assignee
Minnesota Mining & Mfg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US08/060,616 external-priority patent/US5306319A/en
Application filed by Minnesota Mining & Mfg filed Critical Minnesota Mining & Mfg
Publication of HU9501995D0 publication Critical patent/HU9501995D0/hu
Publication of HUT72724A publication Critical patent/HUT72724A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/10Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/20Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
    • B24D3/28Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/34Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties
    • B24D3/342Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties incorporated in the bonding agent
    • B24D3/344Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties incorporated in the bonding agent the bonding agent being organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/0838Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds
    • C08G18/0842Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents
    • C08G18/0861Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of a dispersing phase for the polymers or a phase dispersed in the polymers
    • C08G18/0866Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of a dispersing phase for the polymers or a phase dispersed in the polymers the dispersing or dispersed phase being an aqueous medium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Manufacture Or Reproduction Of Printing Formes (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Turning (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

KIVONAT
A találmány tárgyát egy felületkezelő készítmények és eszközök képezik, amelyek fémfelületek polírozására alkalmazhatók.
A készítmény kötőanyaggal bevont szerves mátrixot tartalmaz, ahol a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
a) egy reakcióterméket, amely több lineáris, izocianát-
-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimereket és átlagosan legalább két aminfunkciós csoportot hordozó aminfunkciós anyagot tartalmazó vizes, kötőanyag-prekurzor emulzióban képződik, amely emulzió további komponensként
i) megfelelő mennyiségű súrítőszert; és ii) kompatibilis kenést csökkentő adalék, szerves oldószer és felületaktív anyag kombinációját foglalja magában; vagy a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
b) több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimernek egy első adduktummal végbemenő reakciójából származó terméket, amely első adduktum egy átlagosan legalább két aminfunkciós csoportot hordozó aminfunkciós anyag és egy átlagosan legalább két epoxifunkciós csoportot hordozó epoxifunkciós anyag reakciójának terméke,
Λ • · · _ 2 - ··· ’·’ · · · ·· ·♦· azzal a megkötéssel, hogy a fenti, első adduktumnak legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes aminocsoportja és legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes szekunder hidroxilcsoportja van;
vagy a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
c) több lineáris, nagy molekulatömegű poliuretán polimernek -
- ahol a polimerek javarészben ionos egységeket tartalmaznak - egy második adduktummal végbemenő reakciójából származó terméke, amely második adduktum
i) a fenti a) pont szerinti aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakciójának a terméke; vagy ii) egy aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy homopolimerizált, epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakcióterméke, azzal a megkötéssel, hogy a második adduktumnak legalább egy, az ionos szerkezeti egységekkel szemben reakcióképes epoxifunkciós csoportja van.
A találmány tárgyát képezik a fenti felületkezelő készítményből előállított felületkezelő eszközök is.
Képviselő:
Danubia Szabadalmi és
Védjegy Iroda Kft.
Budapest
Felületkezelő készítmények és eszközök
A találmány tárgyát felületkezelő készítmények és eszközök képezik, amelyek fényfelületek polírozására alkalmasak.
A találmány szerinti felületkezelő készítmény és eszköz kötőanyaggal bevont szerves mátrixból áll, ahol a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
a) egy reakcióterméket, amely több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimereket és átlagosan legalább két aminfunkciós csoportot hordozó aminfunkciós anyagot tartalmazó vizes, kötőanyag-prekurzor emulzióban képződik, amely emulzió további komponensként
i) megfelelő mennyiségű sűrítőszert; és ii) kompatibilis kenést csökkentő adalék, szerves oldószer és felületaktív anyag kombinációját foglalja magában; vagy a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
82124-3662-FE/KmO
b) több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimernek egy első adduktummal végbemenő reakciójából származó terméket, amely első adduktum egy átlagosan legalább két aminfunkciós csoportot hordozó aminfunkciós anyag és egy átlagosan legalább két epoxifunkciós csoportot hordozó epoxifunkciós anyag reakciójának terméke, azzal a megkötéssel, hogy a fenti, első adduktumnak legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes aminocsoportja és legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes szekunder hidroxilcsoportja van; vagy a kötőanyag a következő anyagokból áll:
c) több lineáris, nagy molekulatömegű poliuretán polimernek - ahol a polimerek javarészben ionos egységeket tartalmaznak - egy második adduktummal végbemenő reakciójából származó termék, amely második adduktum
i) a fenti a) pont szerinti aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakciójának a terméke; vagy ii) egy aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy homopolimerizált, epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakcióterméke, azzal a megkötéssel, hogy a második adduktumnak legalább egy, az ionos szerkezeti egységekkel szemben reakcióképes epoxifunkciós csoportja van.
• ·
A szilárd vagy habszerű, szerves polimerből vagy nemszövött hálóból formált, szerves polimer mátrixból kialakított felületkezelő készítmények, termékek és eszközök alkalmazást nyernek felületek kezelésében, azok előkészítésére, további bevonatokra vagy végső, dekoratív finomításra. Az öntött, fúrt vagy perforált részekről a csomósodásokat és érdességeket a kívánt alak és felületi finomítás (megmunkálás) céljából el kell távolítani. A nagy sebességgel, magas nyomáson működő korong-, lemez- vagy szalagalakú felületkezelő eszközöknek megfelelő szilárdsággal és tartóssággal kell rendelkezniük, ha a munkadarabbal szemben fellépő, magas alkalmazási nyomásnak (munkanyomásnak) vetik alá. Esetenként kívánatos lehet, hogy az eszköz hajlékony legyen, hogy a munkadarab réseibe behatoljon; más esetekben az eszköz merevsége lehet kívánatos. Tekintetbe kell venni továbbá az eszköznek azt a hajlamát, hogy a munkadarabra kenődjék. A kenődést általában károsnak tekintik.
A mátrix megkötésére vagy az ilyen termékeknél a mátrixon belül a csiszoló hatású részecskék megkötésére, az eddig alkalmazott polimer gyantaszerű kötőanyagok általában kemény, hőre keményedő vagy erős, szívós elasztomer anyagok voltak. A kemény, hőre keményedő gyantákat - például a bázissal katalizált fenol-formaldehid-gyantákat - széles körben alkalmazzák csiszoló részecskék megkötésére lapszerű alátéteken vagy nemszövött háló rostjain. Az ilyen kemény, gyantatartalmú kötőanyagok általában nagy húzószilárdsággal rendelkeznek, törést vagy meghibásodást okozó megnyúlásuk csekély és ellenállnak a jelentősebb változásnak, ha magasabb hőmérsékleteknek vetik alá, azonban nem kívánt módon érzékenyek a rideg töréssel szemben. Az erős, szívós, elasztomer gyantatartalmú kötőanyagok jobban megfelelnek olyen esetekben, amikor szívósabb, tartósabb felületkezelő termékekről van szó. Az ilyen elasztomer kötőanyagok húzószilárdsága kiváló, törési nyúlásuk nagy és rideg töréssel szemben ellenállók, azonban magasabb hőmérsékleteken jelentős mértékben lágyulnak, amint ez előfordulhat, ha a felületkezelő eszközt nagy sebességgel, magas nyomáson működő munkadarabon alkalmazzák. A lágyulás következtében az eszköz egyes részei elkenődhetnek vagy megtapadhatnak a munkadarabnak a felületén, s ez - amint ezt fentebb említettük - a felhasználó számára nem kívánatos.
A felületkezelő terméket gyártó iparágnak folyamatos igénye van olyan anyagokra, amelyek a felhasználó kívánságait pontosabban kielégítik. Különösen fennáll az igény olyan felületkezelő termékek és olyan előállítási módszerek vonatkozásában, amelyek környezetbarátok, és különösen a levegőt és vizet kímélik.
Figyelembe véve a felhasználók által támasztott fenti igényeket, előnyösnek mutatkozik olyan felületkezelő termékek kidolgozása, amelyek a megkötő komponensek egyszerű beállításával hajlékonnyá vagy merevvé alakíthatók, az alkalmazott nyomás és hőmérséklet értékek esetén lényegében nem kenődnek, és olyan gyártó eljárásokkal állíthatók elő, amelyek illékony, szerves szénhidrogének alkalmazását és ezeknek az ezt követő kiküszöbölését nem teszik szükségessé.
Chin és munkatársai a 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban eljárást közölnek blokkolt (védőcsoporttal ellátott) uretán prepolimer (előpolimer, polimer-prekurzor) és valamilyen vulkanizáló hatású diamin vizes emulziójának az előállítására. Hoover és munkatársai a 2 958 593 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szerves oldószerben oldott, reaktív prekurzorokból előállított vulkanizátumok alkalmazását ismertetik csiszoló hatású anyagrészek előállítására telt, szerves mátrixban. Fitzer a 4 227 350 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan csiszoló terméket közöl, amely kiváló húzószilárdsággal, nagy szakadási (törési) nyúlással bír, és rideg töréssel szemben ellenállása nagy, azonban magasabb hőmérsékleteken jelentősen lágyul. Barnett és munkatársai a 4 609 380 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban tovább javították Hoover és munkatársai, valamint Fitzer eljárását, úgy, hogy prevulkanizátumként térhálósított izocianát-végcsoportos uretán prepolimereket és aromás diamint alkalmaztak szerves oldószerben és speciálisan magas üvegesedési hőmérsékletű, valamint szerves oldószerben oldható polimereket adtak a vulkanizátum-előanyagokhoz olyan csiszoló hatású részecskék kialakítására, amelyek nagy sebességű, őrlő vagy csiszoló műveletek során kevéssé kenődnek. A Barnett és munkatársai által ajánlott összes adalékok vízben oldhatatlanok. Továbbá Barnett és munkatársai • · · · · • · · • · ·· · külön említik hogy az oldószerben oldható (azaz szerves folyadékban oldható) jelleg a kívánt, magas üvegesedési hőmérsékletű polimer adalék kiválasztásánál egy lényeges kritérium a kenődéstől mentes, csiszoló részecskék előállításakor. Ennek következtében Barnett és munkatársai megoldása a csiszoló részecskék gyártása tekintetében - lényegében vizes közeg alkalmazása a vulkanizátum-prekurzorokhoz, például mint Chin és munkatársai eljárásában - közvetlenül nem valósítható meg.
A jelen találmány Chin és munkatársai készítményeinek további tökéletesítése olyan értelemben, hogy azok alkalmasak legyenek levegőben randomizáltan létesített szerves, kapcsolódó rostok megkötésére, aminek útján porózus, tömött (telt) háló hozható létre. Ezt a hálót alkalmazzuk olyan nemszövött, csiszoló hatású termékek kialakítására, amelyek őrlési, csiszoló vagy fényező eljárások során alkalmazhatók. Ismertetünk továbbá olyan eljárást is, amelynek révén a vízben oldhatatlan, a kenődést csökkentő, Barnett és munkatársai által leírt adalékok átmenetileg szerves oldószerben oldhatókká válnak, és egy emulgeálható, térhálósított, izocianát-végcsoportot hordozó, lineáris poliuretán prepolimerrel és vulkanizáló hatású diaminnal emulgeálószer alkalmazása mellett elegyíthetők. A szerves oldószer és emulgeálószer kombinációját abból a célból alkalmazzuk, hogy a szerves oldószerben oldható, kenődést csökkentő adalékokat a prepolimerrel és a vulkanizáló anyaggal homogén állapotba hozzuk.
A találmány szerinti termékeknél a kötőanyagba a kenödést csökkentő sajátságot úgy is beépíthetjük, hogy szükségtelen legyen a szerves oldószerben oldható, magas Tg értékű adalékok alkalmazása, vagy szerves oldószerek használata vivőanyagként az emulgeálás előtti homogenizáló lépésben. Ezt úgy érjük el, hogy megvalósítjuk a keményített vulkanizátumok magas hőmérsékletű üvegesedését epoxi-amin adduktum in situ képzésével, amely az előbb említett, emulgeálható, blokkolt izocianát-végcsoportot hordozó lineáris uretánnal tovább reagál.
A találmány szerinti megoldásnál olyan felületkezelő készítményeket és termékeket mutatunk be, amelyeket nagy nyomáson és/vagy nagy sebességgel szorítunk rá egy munkadarabra, amelyen csekély vagy semmiféle, nem kívánt kenődést nem idéznek elő, sem a termék egyéb jellegű átvitele a munkadarab felületére nem következik be.
E leírásunkban kenődéssel szemben ellenálló' megjelölésen a találmány olyan kivitelezési módját értjük, amelyet követően nem mutatkoznak a felületi kezelés észrevehető jelei a munkadarabon a kezelés elvégzése után. E kivitelezési módnál a találmány szerinti eszközöket nagy sebességgel és/vagy nyomáson szorítjuk a munkadarabokra, anélkül, hogy a termék a munkadarabon elkenődne. A felületi kezelés kifejezésen általában a köszörülést, tükrösítést, fényezést, csiszolást, simítást és az ezekhez hasonló kezeléseket értjük.
A fentiek alapján a találmány tárgya felületkezelő készítmény és termék, amely kötőanyagba ágyazott szerves mátrixból áll, amely kötőanyagként az alábbi anyagok szerepelhetnek:
a) egy reakciótermék, amely a megkötőanyag prekurzorját tartalmazó vizes emulzióban képződik, ahol az emulzióban térhálósított, lineáris izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimerek és átlagosan legalább két aminfunkciós csoporttal rendelkező, aminfunkciós anyag van, amely emulzió további komponensként
i) megfelelő mennyiségű súrítőszert; vagy ii) kompatibilis kenéscsökkentő adalék, szerves oldószer és felületaktív anyag elegyét tartalmazza; vagy
b) egy reakciótermék, amely több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimerekből és egy első adduktumból képződik, amely első adduktum egy átlagosan legalább két aminfunkciós csoporttal rendelkező aminfunkciós anyag és egy átlagosan legalább két epoxifunkciós csoporttal rendelkező epoxifunkciós anyag reakciójának a terméke, azzal a megkötéssel, hogy a fenti, első adduktumnak legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes aminocsoportja és legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes, szekunder hidroxilcsoportja van; vagy
c) egy reakciótermék, amely több, lineáris, nagy molekulatömegű poliuretán polimerekből - ahol a polimerek javarészben ionos egységeket tartalmaznak - és egy második adduktumból képződik, amely második adduktum • · · · ·
i) a fenti a) pont szerinti aminfunkciós anyag és epoxifunkciós anyag reakciójának a terméke; vagy ii) egy aminfunkciós anyag és egy homopolimerizált, epoxifunkciós anyag reakcióterméke, azzal a megkötéssel, hogy a második adduktum legalább egy, az ionos egységekkel reagáló epoxifunkciós csoportot, valamint előnyösen legalább egy, az ionos csoportokkal reagáló aminfunkciós csoportot foglal magában.
E leírásunkban a lényegében beágyazott fogalmon azt értjük, hogy a találmány szerinti felületkezelő termék porózus, és benne az üres térfogat százalékos értéke a termék, összes térfogatára vonatkoztatva körülbelül 25 %-tól körülbelül 95 %-ig terjed. A találmány e vonatkozása szerinti termékek sűrűsége körülbelül 1,0 és körülbelül 2,0 g/cm3 tartományban van.
A találmány szerinti termékek egy része nem tartalmaz dörzsölő, csiszoló részecskéket és fémek és hasonló termékek fényezéséhez alkalmazhatók. Amennyiben a találmány szerinti felületkezelő termékek a kötőanyagban több, csiszoló hatású, diszpergált és a kötőanyagban megtapadó részt tartalmaznak, akkor a termékek az érdességek megszüntetésére is alkalmazható.
Az a) reakciótermékben a kötőanyag olyan vizes kötőanyag-prekurzor tartalmú emulzióból származik, amely magában foglal egy olyan komponenst - például metil-cellulózt - amely lehetővé teszi a prekurzor felvitelét nyílt, porózus hálókra. Azt találtuk, hogy elegendő mennyiségű
- 10 tömörítőszert nem tartalmazó, vizes emulzióknak hengerrel történő közvetlen felvitele - amint ezt a 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban közük -
- nem eredményez elfogadható végterméket, mivel a levegőnek kitett háló rostjait a hengeres bevonó szerszám könnyen kiszakítja a hálóból, amikoris a bevonó folyadék rostokkal szennyeződik. A sűrítőszer elegendő mennyisége kifejezés azt a mennyiséget jelöli, amely szükséges ahhoz, hogy a kötőanyag prekurzor-emulziójának viszkozitása legalább 2000 mPa legyen (ennek mérését 30 rpm keverési sebesség mellett 20 °C hőmérsékleten Brookfield viszkoziméterben, LV-3 orsó alkalmazásával végezzük). Az a) kötőanyag prekurzor-emulzió alkalmazása lehetővé teszi továbbá, hogy vízben oldhatatlan, szerves oldószerben oldható, kenést csökkentő adalékokat alkalmazzunk, ha az emulzió valamilyen felületaktív szert -
- így lítium-sztearátot - is tartalmaz.
A b) és c) pontokban szereplő reakciótermékek révén in situ állítunk elő egy polimer adalékanyagot. A találmány szerinti megoldásnál alkalmazott kötőanyagok lehetővé teszik, hogy a találmány szerinti termékek nagy flexibilitást és kenéssel szembeni ellenállást mutassanak; így olyan termékeket állíthatunk elő, amelyekkel egy munkadarab alapos lecsiszolása, érdességeinek eltávolítása, a felületek simítása vagy törlése, továbbá polírozása és fényezése elvégezhető. Ezen túlmenően a találmány szerinti megoldásnál alkalmazott kötőanyag a szerves mátrixra előnyösen vizes összetétel alakjában is felvihető, ezzel kiküszöbölhető vagy alapvetően csők- 11 kenthető az illékony szerves vegyületek felszabadulása a találmány szerinti termékek előállítása során.
A találmánynak egy további vonatkozása olyan felületkezelő termék, előnyösen végtelenített szalag alakjában, amely nyílt, tömör, háromdimenziós, nemszövött hálót tartalmaz, amely háló több, egymással kapcsolódó, szerves polimer rostból áll; ezek a rostok egymással azon pontokon kötődnek, ahol a találmány szerinti kötőanyaggal érintkeznek. Előnyösek azok a találmány szerinti termékek, amelyek csiszoló részecskét tartalmaznak; ezek a rostokhoz és a kötőanyaghoz egy második kötőanyag révén tapadnak; a második kötőanyag általában előnyösen egy hőre keményedő kötőanyag. Különösen előnyösek azok a találmány szerinti termékek, amelyek harmadik kötőanyagként egy találmány szerinti kötőanyagot tartalmaznak.
A találmány tárgyához tartozik továbbá olyan rétegezett készítmény előállítására vonatkozó eljárás, amelyből fém, fa és hasonló anyagok polírozására és/vagy simítására alkalmazható, felületkezelő termék és eszköz állítható elő. Ez az eljárás a következő lépésekből áll:
a) szerves rostokból álló, nyílt, tömör, háromdimenziós, nemszövött hálót alakítunk ki;
b) a nemszövött háló rostjainak túlnyomó részét egy előre megkötő prekurzor összetétellel bevonva egy első, bevonatos hálót alakítunk ki;
c) az első, bevont (burkolatos) hálót elegendő energia hatása alá helyezzük, amely legalább részben keményíti ·· ·♦. ··. .:,.
(vulkanizálja) az előkötő prekurzor összetételt, így nyílt, tömör, háromdimenziós, nemszövött, előre megkötött rosthálót alakítunk ki;
d) az előre megkötött háló rostjainak legalább egy részét vizet, csiszoló hatású részecskéket és egy kötőanyagot tartalmazó vizes szuszpenzióval vonjuk be, s így egy második bevonatos hálót alakítunk ki, ahol a kötőanyag egy találmány szerinti kötőanyag;
e) a második, bevonatos hálót megfelelő energia hatása alá helyezzük, s így lényegében a víz teljes mennyiségét eltávolítva lényegében szárított hálót kapunk;
f) több, lényegében szárított háló egymáshoz csatlakoztatásával rétegezett prekurzor készítményt alakítunk ki; és
g) a rétegezett prekurzor készítményt megfelelő hőmérsékleten és nyomáson préseljük.
Előnyösek azok a módszerek, amelyek során a rétegezett készítményt felületkezelő termék alakjában, például lemez, korong, négyszögű blokk formájában alakítjuk ki. Előnyösek továbbá azok a módszerek is, ahol az előre megkötött prekurzor a találmány szerinti kötőanyagot tartalmazza.
A találmány negyedik témája fényező eszközként alkalmazható felületkezelő termék előállítására szolgáló eljárás, amely a következő lépésekből áll:
a) lényegében hidrofil, szerves rostokból álló, nyílt, tömör, háromdimenziós, nemszövött hálót alakítunk ki;
b) a nemszövött háló rostjainak túlnyomó részét hatásos nyomás alkalmazásával vizet és kötőanyagot tartalmazó, vizes !
• · · készítmény alkalmazásával vonjuk be, s így bevonatos hálót alakítunk ki, ahol kötőanyagként egy találmány szerinti kötőanyag szerepel;
c) több bevonatos háló egymáshoz csatlakoztatásával prekurzor réteges készítményt alakítunk ki; és
d) a prekurzor réteges készítményt megfelelő nyomáson és hőmérsékleten préselve állítjuk elő.
A találmány egy ötödik vonatkozásában eljárást ismertetünk, amely alkalmas nyílt, tömör, nemszövött, csiszoló hatású termék előállítására, amely eljárás a következő lépésekből áll:
a) szerves rostokból álló, nyílt, tömör, háromdimenziós, nemszövött hálót alakítunk ki;
b) a nemszövött háló szerves rostjainak áthurkolásával hatékony sűrűségű, áthurkolt hálót képezünk;
c) az áthurkolt hálót vizet és kötőanyagot tartalmazó, vizes összetétellel bevonva egy első bevonatos hálót alakítunk ki, ahol kötőanyagként egy találmány szerinti kötőanyag szerepel,
d) az első, bevonatos hálót megfelelő energia hatása alá helyezve a vizet lényegében eltávolítjuk, s így szárított, bevonatos, áthurkolt hálót képezünk;
e) a szárított, bevont, árhurkolt hálót csiszoló hatású részecskéket és kötöanyag-prekurzort tartalmazó szuszpenzióval bevonva, szuszpenzióval bevont hálót alakítunk ki; és • · • · !
• · · • · · · *
f) a szuszpenzióval bevont hálót elegendő energia hatása alá helyezve a kötőanyag-prekurzort lényegében térhálósítjuk és így nemszövött, felületkezelő terméket alakítunk ki.
A találmány szerinti előnyös eljárással kapott felületkezelő terméknek egy első és második végződése van, amelyet egymással kapcsolva végtelenített szalagot kapunk. E leírásban a hatásos sűrűség fogalmán olyan sűrűséget értünk, amely elég alacsony ahhoz, hogy még lehetővé tegye, hogy a csiszoló szuszpenzió a termékbe behatoljon; azonban a sűrűség eléggé nagy ahhoz, hogy mind keresztirányban, mind a gépi feldolgozás irányában a terméknek magas húzószilárdságot biztosítson.
A találmánynak egy hatodik témáját képezi a találmány szerinti kötőanyagot tartalmazó, vizes készítmény.
A találmány szerinti felületkezelő termékek különösen eredményesen alkalmazhatók fémek leköszörüléséhez anélkül, hogy a fémből álló munkadarabra jelentősen rákenődnének. Ha a b) reakcióterméket alkalmazzuk, akkor az amin és az epoxivegyület sztöchiometriai viszonyait úgy szabályozhatjuk, hogy olyan molekula-eloszláshoz jussunk, amelyben valamennyi epoxicsoport elreagált, azonban még tartalmaz az izocianátcsoportokkal végbemenő reakcióhoz szükséges, egyenértékű mennyiségű amint. így egy viszonylag merev eszközt kapunk, amelynek hőstabilitása nagy [üvegesedési hőmérséklete magas, körülbelül 33 °C-val vagy még magasabb a differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) módszerével mérve]. Összehasonlításképpen, ha egy a 4 609 380 szá
- 15 mú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti terméket hőfejlesztő körülmények között forgatunk egy munkadarabbal ellenkező irányban, így például a korongnak a munkadarabhoz viszonyított magas nyomása és felületi sebessége mellett, akkor ilyen körülmények között a korong egyes felületi részei a munkadarab felületére kenődhetnek vagy oda eljuthatnak (szállítás útján).
A találmánynak egy lényeges vonatkozása, hogy a találmány szerinti termékek előállításához olyan találmány szerinti kötőanyagok alkalmazhatók, amelyek lehetővé teszik a termékek nagy mértékű ellenállását az elhajlítással okozott kifáradással szemben (más szavakkal kifejezve képessé teszik a termékeket arra, hogy egy fémes munkadarab bemélyedéseibe és récéibe deformálódva behatoljanak, majd ciklusos folyamatban eredeti alakjukat visszanyerjék). Az ilyen jellegű eszközök üvegesedési hőmérséklete körülbelül 28 °C-tól körülbelül 33 °C-ig terjed; ezek úgy állíthatók elő, hogy az amin és az epoxivegyület sztöchiometriai arányának beállításával az amin és epoxivegyület közötti reakció lezajlása után még ekvivalens számú amin-végcsoport maradjon az izocianátcsoportokkal végbemenő reakció számára. Ez a sztöchiometriai arány térhálós szerkezetet eredményez, a térhálós szerkezet elsősorban az amincsoportok epoxicsoportokkal végbemenő reakciójának a következménye.
Végül a találmány szerinti termékeket úgy alakíthatjuk ki, hogy igen flexibilisek legyenek, ahol a termékek csak nagy nyomáson és/vagy felületi sebességek mellett kenődnek,
azonban alacsonyabb nyomáson és/vagy felületi sebességek mellett lényegében nem kenődnek. Ennek megvalósítása céljából az amin és epoxivegyület közötti reakciót úgy készítjük elő, hogy megmaradjon a molekuláknak egy olyan része, amely a nem blokkolt izocianátcsoportokkal végbemenő, teljes reakcióhoz szükséges, és az ekvivalens mennyiségnél több amint tartalmaz. Ebben az esetben a polikarbamid-reakcióterméknek sokkal kisebb átlagos molekulatömege lesz, mint amely a fentebb említett, nem kenődő kötőanyagok alkalmazása során kialakul, és ez kisebb hőstabilitást okoz (az üvegesedési hőmérséklet 28 °C vagy alacsonyabb).
Amint előzőleg már említettük, a találmány szerinti termékek néhány kiviteli alakja önmagában is eléggé erélyes lehet a csiszoláshoz a csiszoló hatású részecskék jelenléte nélkül is. Ezzel szemben számos alkalmazás - például acélrészek érdességeinek eltávolítása vagy a rozsdamentes acél matt fényezése megkívánja a csiszoló hatású részecskék hozzáadását.
A találmány szerinti előnyös termékek esetében a kötőanyagban hatásos mennyiségű adalék lehet jelen, ezek közül említjük például a töltőanyagokat, erősítő anyagot, színezékeket, lágyítószereket, őrlési segédanyagokat és/vagy szokásos kenőanyagokat, amelyeket általában a felületkezelő termékeknél alkalmaznak, amelyeket a kenődés mértékének szabályozása céljából használunk.
I
Találmány szerinti kötőanyagok
1. A prepolimer és adduktum reakcióterméke
Amint fentebb megállapítottuk, a találmány szerinti kötőanyag a következő anyagokat tartalmazhatja: a) több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimernek egy átlagosan legalább két amin funkciós csoportot tartalmazó anyaggal végzett reakció során kapott terméket; b) több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimernek egy első adduktummal végbemenő reakció révén kapott terméket (ezt az alábbiakban prepolimer/adduktum reakciótermék”-nek nevezzük) és c) több lineáris, nagy molekulatömegű poliuretán polimernek (amely több ionos egységet tartalmaz) egy második adduktummal végbemenő reakció során kapott termékét (amelyet az alábbiakban ionos polimer/adduktum reakciótermék-nek nevezünk).
Ha a találmány szerinti kötőanyag poliuretán prepolimer/adduktum reakcióterméket tartalmaz, akkor a poliuretán prepolimer térhálósítása után ez a komponens a találmány szerinti kötőanyagnak flexibilitást és rugalmasságot biztosít.
Az első adduktum szerepe abban áll, hogy olyan térhálósítható pontokat (helyeket) bocsásson rendelkezésre (általában és előnyösen szekunder hidroxil-egységeket), amelyekkel a poliuretán prepolimer izocianátcsoportjai reagálhatnak. Az első adduktum egy olyan reakciótermék, amely egy átlagosan legalább két amin funkciós csoportot tartalmazó aminvegyület és egy legalább két, epoxi funkciós csoportot tartalmazó anyag között végbemenő reakció útján képződik. E • · · • · · · · *· ··· · · · ···«
- 18 leírásunkban az epoxifunkciós kifejezést nem korlátozzuk oxirángyúrűt tartalmazó anyagokra, hanem ezek az oxetángyúrút tartalmazó anyagokat is magukban foglalják, feltéve, hogy ha az amincsoportokkal végbemenő reakciójuk sebessége elfogadható. Az aminfunkciós megjelölés primer és szekunder aminokra vonatkozik.
Az első adduktumnak az első reakció szerinti in situ előállításában (lásd alább) az első adduktumnak legalább egy (előnyösen legalább egy primer) amincsoportja van, amely képes izocianátokkal reagálni és ezen kívül legalább egy, izocianátokkal reagálni képes szekunder hidroxilcsoportja van.
Ha a találmány szerinti kötőanyag poliuretán prepolimer/adduktum reakcióterméket tartalmaz, akkor ez a találmány szerinti kötőanyag előnyösen vizes emulzióból származik, ahol a kötőanyagot egy ketoxim formájában védett poliuretán prepolimerből és in situ készített adduktumból kiindulva állítjuk elő emulziós körülmények között. Ketoximformában védett poliuretán prepolimerek előállíthatok például a Chin és munkatársai által a 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 1-3. példáiban leírt módszerekkel, amelyeket e leírásunkban referenciaként tekintünk (lásd alább az 1. reakciót); erre a célra alkalmas termékké: BAYBOND-116, amely egy ketoximformában védett hexametilén-diizocianát és egy poliol reakcióterméke; e termék kereskedelmi forgalomban beszerezhető a Miles, Inc. (Pittsburgh, PA) cégtől; megfelelőek továbbá egyéb izocianát .t .·· t .·
- 19 -végcsoportot hordozó prepolimerek, amelyek inért szerves oldószerben, például N-metil-pirrolidonban metil-etil-ketoximmal reagáltathatók. Abban az esetben, ha a poliuretán prepolimerek közül ezt az alakot alkalmazzuk, akkor az adduktumot előnyösen egy emulgeált epoxi-gyanta és egy aminfunkciós csoportot hordozó epoxi térhálósítószer reakciótermékéből készítjük. Az Adiprene L-167 névvel jelzett, kereskedelemben beszerezhető poliuretán prepolimerből - ahol m ismétlődő butoxicsoportokat jelent, ha m értéke 20-tól körülbelül 50-ig terjed; amennyiben m értéke 50 fölött van, viaszszerű kötőanyagot kapunk, amelynek üvegesedési hőmérséklete túlságosan alacsony; ha viszont m értéke 20 alatt van, akkor merevebb terméket kapunk.
Az epoxifunkciós anyag alkalmazása révén a térhálósítás után kapott találmány szerinti kötőanyag keménysége szabályozható. Az epoxifunkciós csoportot hordozó anyag előnyösen egy (1) általános képletű diepoxifunkciós termék,
O O /\ z\ H2C-CH-R-CH-CH2 (1) ahol a képletben R jelentése valamilyen szerves csoport, azzal a megkötéssel, hogy a szerves csoport nem akadályozza az anyag emulgeálhatóságát. Előnyösek azok a diepoxifunkciós csoportot hordozó anyagok, ahol R jelentése egy (A) általános képletű csoport, amelyben ··· ! 1 ‘ • »· ι · «· «*· «·· ι ♦ ·<
- 20 R1 14
-CH2O-R3-C-R4-OCH2-(A) l2
R2
R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül 1-től körülbelül 10 szénatomos alkilcsoport; és R3, valamint R4 egymástól függetlenül 6 - mintegy 20 szénatomos aril- vagy alk-aril-csoport. Ez utóbbi esetben R3 és R4 adott esetben alkilcsoporttal szubsztituált arilcsoportot is jelenthet. Egy ilyen típusú, epoxifunkciós csoportot hordozó termékként az EPI-REZ CMD-35201 kereskedelmi jelöléssel ismert vizes diszperziót említjük, amely a Shell Chemicals cégtől szerezhető be (Houston, IX), ahol R1 és R2 jelentése metilcsoport, és R3, valamint R4 jelentése szubsztituálatlan fenilcsoport.
A találmány szerinti kötőanyagok előállítására alkalmas, epoxifunkciós csoportot hordozó termékek egy második csoportja olyan anyagokat tartalmaz, ahol az epoxifunkciós termék novolac típusú, amelyet a (B) általános képlettel írhatunk le; a képletben n értéke 1-től körülbelül 10-ig változhat. A novolac típusú, epoxi-gyantát tartalmazó vizes emulzió beszerezhető a Ciba-Geigy Corporation cégtől (Hawthorne, NY) MS 9772 kereskedelmi jelzéssel.
Az aminfunkciós csoportot hordozó termék lehetővé teszi a találmány szerinti kötőanyag térhálósítását a poliuretán prepolimer/adduktum reakciója során; ezért az amin származéknak az epoxifunkciós csoportot hordozó anyaggal szemben reakcióképesnek kell lennie. Különösen előnyösek azok az aminfunkciós anyagok, amelyek a poliuretán prepolimerrel • « fc » «·· · · * · ··4
- 21 szemben reakcióképesek az epoxifunkciós anyaggal végbemenő reakció után is; példaként említjük meg a szekunder amincsoportot vagy primer hidroxil csoportot tartalmazó vegyületeket.
Aminfunkciós csoportot hordozó anyagokként alkalmazhatók például az aliciklusos diaminok, így az izoforon-diamin, amely kereskedelmi forgalomban beszerezhető (Hüls America, Inc.); valamint a 4,4,-diamino-diciklohexil-metán, amely -mint a PACM-20 márkanevű, ismert készítmény legfőbb alkatrész a kereskedelmi forgalomban szintén beszerezhető (Air Products and Chemicals, Inc., Allentown, RA); előnyösek az alifás diaminok, így az aminfunkciós csoportot hordozó poli(oxi-alkilén)-vegyületek, amelyek JEFFAMINE márkanéven vannak forgalomban (Texaco, Inc., Houston, TX); megfelelőek továbbá az aromás diaminok, például a metilén-dianilin és a dietil-toluol-diamin. Az aminfunkciós csoportot hordozó anyagok reakciókészsége a telített kötőanyag előállításában általában az alábbi sorrendet követi:
alifás > aliciklusos > aromás.
Az alifás diaminok nagy reakciókészsége miatt előnyös az aliciklusos, aromás és vegyes aliciklusos-aromás diaminok alkalmazása.
Alkalmas aminfunkciós anyagok az olyan poli(oxi-alkilén)-vegyületek, mint a poli(oxi-alkilén)-aminok (röviden: POAA) és poli(oxi-alkilén)-ureidek, amelyek molekulatömege körülbelül 90-től körülbelül 1000-ig terjed. A találmányhoz alkalmazható poli(oxi-alkilén)-vegyületek végcsoportként
- 22 aminfunkciós csoportot hordozhatnak, ez azonban nem feltétlenül szükséges.
A megfelelő poli(oxi-alkilén)-aminok - mint diaminvegyületek - közül említjük meg az (I), (II), (III) és (IV) általános képletű vegyületeket. Az (I) általános képletben R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, és n, valamint m értéke O-tól 20-ig terjedő egész szám; a (II) általános képletben x értéke körülbelül 32-től körülbelül 20-ig terjedő egész szám; a (III) általános képletben a, b és c értéke olyan egész szám, ahol a-nak c-vel kiegészített összege 1-től 5-ig terjed és b értéke O-tól 20-ig terjedő egész szám; előnyösek továbbá a poli(oxi-alkilén)-aminok, amelyek (IV) általános képlettel leírható triaminok, ahol p, q és r értéke nullánál nagyobb egész szám, olymódon, hogy p, q és r összege mintegy 5-től mintegy 30-ig terjedő egész szám; és ahol A triói iniciátort, így trimetilol-propánt, glicerint vagy ehhez hasonlót jelent.
A találmány gyakorlati megvalósítása során alkalmazható poli(oxi-etilén)-aminokra példaként említjük a poli(oxi-propilén)-diamin, poli(oxi-etilén-ko-oxi-propilén)-diamin, poli(oxi-etilén-ko-oxi-propilén)-karbamid, poli(oxi-etilén-ko-oxi-propilén)-dikarbamid, valamint a glicerin vagy trimetilolpropán vegyületnek egy hidroxil-végcsoportot hordozó poli(oxi-propilén)-aminnal képzett trifunkciós reakciótermékeit.
Jóllehet elméletileg nem kötelezzük el magunkat, jelenleg az a nézetünk, hogy ha a poliuretán prepolimer/adduktum reakciótermékből álló, találmány szerinti kötőanyag három kom
- 23 ponensét egyesítjük, akkor elsőként az aminfunkciós csoportot hordozó anyag reakcióképesebb funkciós csoportja reagál az epoxifunkciós csoportot hordozó anyag epoxidcsoportjaival, s így az 1. reakció értelmében epoxi/amin adduktum alakul ki. Ha vizes emulziókat alkalmazunk, akkor a hőkezelés során víz párolog el, ezt követi a ketoxim védőcsoport lehasadása a poliuretán prepolimerről, amikoris lehetővé válik az immár szabad izocianátcsoportok reakciója az epoxi/amin adduktum még rendelkezésre álló aminocsoportjaival a 2. reakció szerint. Jóllehet az adduktum szekunder hidroxilcsoportjai is elérhetők a poliuretán prepolimer védőcsoportot nem hordozó izocianátcsoportjai számára, a viszonylagos reakcióképességi sorrend megállapításánál úgy látjuk, hogy a primer aminok reakcióképessége nagyobb, mint a szekunder aminoké, s ez utóbbi reakcióképessége ismét sokkal nagyobb, mint a szekunder hidroxilcsoportoké. E reakció befejeződése után úgy tekinthető, hogy a poliuretán prepolimer/adduktum reakciójával a találmány szerinti kötőanyag teljes mértékben térhálósított alakban van jelen.
Amint már előzőleg megállapítottuk, az aminvegyület, epoxivegyület és izocianátvegyület egyenértékű anyagai felhasználhatók a poliuretán prepolimer/adduktum módszerrel előállított, találmány szerinti kötőanyag üvegesedési hőmérsékletének variálására. így például az izoforon-diamin ekvivalens tömege az epoxicsoporttal végbemenő reakcióban 42,5 g/ekv., az izocianátcsoporttal végbemenő reakcióban 85 g/ekv. Egy rendszerben, ahol epoxigyantát, valamilyen
- 24 diamint és egy védőcsoportot hordozó diizocianát-poliuretán prepolimert összekeverünk, a diamin mennyisége úgy szabályozható, ha az alábbi állapotok egyike biztosítva van:
1. Az elegyben mind az epoxicsoporttal, mind az izocianátcsoporttal végbemenő reakcióhoz megfelelő, ekvivalens mennyiségű amin van jelen;
2. Az elegyben az epoxi- és izocianátcsoporttal végbemenő reakciónak megfelelő, ekvivalens mennyiségnél kevesebb amin van jelen; és
3. Mind az epoxi-, mind az izocianátcsoportokkal végbemenő reakcióhoz a megfelelő mennyiségnél több amin van jelen.
4. A negyedik állapotban epoxigyanta egyáltalán nincs jelen. Epoxigyanta hiányában (4. állapot) szubsztöchiometriás (azaz körülbelül 5 - mintegy 15 %-kal a sztöchiometrikus mennyiségnél kevesebb, még előnyösebben körülbelül 8-10 %-kal kevesebb) mennyiségű amint alkalmazunk a védőcsoportot hordozó izocianáthoz viszonyítva úgy, hogy:
(i) térhálósodás következik be, amelynek során a kötőanyag a láncvégi izocianátcsoportoknak a karbamid-nitrogénnel végbemenő reakciója útján keményedik; és (ii) lánchosszabbodás következik be aminocsoportok kialakulásával, ha az izocianátcsoportok az esetlegesen jelen lévő nedvességgel reagálnak; nedvesség rendszerint jelen van, ha egy emulziót hőhatással, normál körülmények között keményítünk. Mind az (i), mind az (ii) folyamatok nagyobb hőstabilitást biztosítanak.
• ·
Amint az 1.-6. alábbi példákból látható - és előzőleg részleteztük - a 2. állapotban (lásd az 1. és 3. példákat), az amin/epoxi reakció olyan molekuláris megoszlást hagy hátra, ahol valamennyi epoxidcsoport elreagált, azonban ezt követően a molekula az izocianátcsoportokkal végbemenő reakcióhoz a szükséges ekvivalens mennyiségű aminnál kevesebbet tartalmaz. Ebben az esetben a feleslegben lévő izocianátcsoportok az epoxi-reakció során felnyíló gyűrűből keletkezett, szekunder hidroxilcsoportokkal reagálnak, s ez a térhálósodást fokozza. Az így kapott találmány szerinti kötőanyag kevésbé flexibilis, azonban hővel szemben stabilabb, mint a 3. állapotból kiindulóan előállított termékek (lásd a 2. és 4. példákat). Az 1. állapot felhasználásával előállított, találmány szerinti kötőanyagok a 2. és 3. állapotok közöttinek megfelelő kenődési sajátságokkal bíró, közbenső tulajdonságú terméket eredményeznek. A 7.-16. példák illusztrálják a poliuretán polimer/adduktum reakciójából származó, találmány szerinti kötőanyagokból kialakított filmek hatását az üvegesedési hőmérsékletre.
2. Az ionos poliuretán polimer és az adduktum reakcióterméke
Ha a találmány szerinti kötőanyagot ionos poliuretán polimereknek valamilyen adduktummal végbemenő reakciótermékéből állítjuk elő, akkor a poliuretán polimer a térhálósítás után a találmány szerinti kötőanyagnak flexibilitást és rugalmasságot biztosít. A poliuretán polimerek előnyösen nagy molekulatömegűek, és vízben diszpergálhatók. E leírásunkban • · · · 4
- 26 a nagy molekulatömeg kifejezés azt jelenti, hogy a találmány szerinti kötőanyagban alkalmazott poliuretánok átlagos molekulatömege körülbelül 10 OOO-től körülbelül 50 000-ig, még előnyösebben körülbelül 25 OOO-től körülbelül 35 000-ig terjed.
Különösen előnyös ionos poliuretán polimerek a poliuretán szappanok összefoglaló néven ismert, vizes emulziók. Alkalmas poliuretán emulzió például az IMPERNIL DLN (Miles, Inc.) és WITCOBOND 290H (Witco Corporation, New York, NY) márkanéven ismert termékek. A találmányhoz felhasználható, emulgeált poliuretán polimerek uretánkötéseket, karbamidkötéseket vagy uretán- és karbamidkötéseket egyaránt tartalmazhatnak.
Az emulgeált formában lévő ionos poliuretán-polimerek általában előnyösen ionos egységeikben ionként karboxilátvagy szulfonátcsoportokat vagy kvaterner ammóniumionokat hordoznak a polimer gerincén. Az ionos egységek (csoportok) a polimert vízben emulgeálhatóvá teszik. E csoportok továbbá a polimert az epoxi- vagy aminfunkciós egységekkel szemben reakcióképessé teszik. Az előnyös ionos egységek közül megemlítjük a függelékszerűen elhelyezkedő karboxil-, szulfonát-, és ammóniumcsoportot, továbbá a láncok között elhelyezkedő ammóniumcsoportot. Legelőnyösebb ionos csoport a karboxilcsoport. Az ionos egységek száma egy poliuretán polimerre vonatkoztatva általában és előnyösen legalább egy ionos csoport a polimer 300 molekulatömeg egységében, még előnyösebben körülbelül 5-től körülbelül 50-ig terjedő io• ♦ ·
- 27 nos egység található az 1000 molekulatömegegységre vonatkoztatva.
A második adduktum (amelyet a 3. reakció szerint alakíthatunk ki) egy aminfunkciós vegyület és egy epoxifunkciós Vegyület reakciótermékéből áll, azzal a megkötéssel hogy a második adduktum legalább egy, az ionos egységekkel szemben reakcióképes epoxifunkciós csoportot, valamint legalább egy, az ionos egységekkel szemben reakcióképes aminfunkciós csoportot tartalmaz.
Az epoxifunkciós csoportot hordozó anyag alkalmazása lehetőséget ad a találmány szerinti kötőanyag üvegesedési hőmérsékletének szabályozására keményítés után, ahol a kötőanyagot ionos poliuretán/polimer/adduktum reakció termékeként állítjuk elő a poliuretán prepolimer/adduktum módszernél leírtak szerint. A találmány szerinti megoldásnál eredményesen alkalmazható, vizes diszperzió alakjában lévő, epoxifunkciós anyagként példaként említjük a CMD-35201, WD-510 és CMD-WJ55-3540 márkajelzésű termékeket, amelyek beszerezhetők a Shell Chemicals cégtől (Houston, TX), valamint az MS-9772 márkajelű termék, amely a Ciba-Geigy cégtől kapható.
Az aminfunkciós csoportot hordozó anyag biztosítja a találmány szerinti kötőanyag térhálósodását, ahol a kötőanyagot ionos poliuretán/adduktum reakció segítségével állítjuk elő, a térhálósítás révén. E célra alkalmazható aminfunkciós anyagok ugyanazok, mint amelyeket a poliuretán prepolimer/adduktum reakciótermékének vonatkozásában ismer* · · ·· < *♦
- 28 tettünk, különösen előnyös az izoforon-diamin használata. Ezen aminfunkciós anyagokon kívül a második adduktum több olyan epoxi-egységet tartalmazhat, amelyek az ionos poliuretán polimerekben lévő ionos egységekkel reagálnak. A találmány szerinti kötőanyag előállításához a második adduktumot in situ alakítjuk ki olyan anyagok alkalmazásával, amelyek biztosítják az epoxifunkciós anyag homopolimerizációjának beindulását. Ilyen vegyületek például a dicián-diamid, az imidazolszármazékok, így a 2-metil-imidazol; valamint a szerves savak anhidridjei és a szerves savak hidrazidjai.
Nézetünk szerint, ha az epoxifunkciós csoportot hordozó anyagot és az aminfunkciós csoportot hordozó anyagot a poliuretán polimer emulziójához adjuk, akkor mind az aminfunkciós anyag, mind a poliuretán polimer reakcióba lép az epoxifunkciós csoportot hordozó anyag epoxicsoportjaival (lásd a 3. reakciót). Mivel az aminfunkciós anyag reakcióképessége az epoxifunkciós anyaggal szemben általában nagyobb, mint az aminfunkciós anyag reakcióképessége a poliuretán polimerrel szemben, és továbbá a feleslegben lévő epoxi-egységek a poliuretánnal tovább reagálnak, előnyös, ha az aminfunkciós anyagot a sztöchiometrikusnál kisebb menynyiségben adjuk a reakcióelegyhez. Mivel az így kapott adduktumnak még elreagálatlan epoxicsoportjai is vannak, ezen feleslegben lévő epoxicsoportok tovább reagálnak a poliuretánbán lévő, felesleges mennyiségű ionos egységekkel, s így szívós, keményített, találmány szerinti kötőanyagot kapunk (lásd a 4. reakciót).
- 29 ♦·· · · 9 • · · » « ·· 4·· ··♦ ··««
3. A poliuretán prepolimer és az amin reakcióterméke
A találmány szerinti kötőanyagnak ezen előállítási módja szerint lineáris, védőcsoportot hordozó, izocianát-végcsoportot tartalmazó poliuretán prepolimert kombinálunk és emulgeálunk egy átlagosan legalább 2 aminfunkciós csoportot tartalmazó anyaggal. Az ilyen jellegű, találmány szerinti kötőanyagok azért előnyösek, mert lehetővé teszik az eredetileg vízben oldhatatlan, szerves oldószerben oldható, kenődéscsökkentő adalékanyagoknak (amint ezt a 4 609 380 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetik) az emulgeált poliuretán prepolimer/amin térhálósitandó keverékbe történő homogén bevitelét, amikoris stabilis emulzió képződik.
A találmány e vonatkozásában alkalmazható, védőcsoportot hordozó poliuretán prepolimereket és aminfunkciós anyagokat előzőleg már említettük. A megfelelő, védőcsoportot hordozó poliuretán prepolimert és aminfunkciós anyagot tartalmazó emulziók előállítását Chin és munkatársai ismertetik a 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 1-3. példáiban.
Chin és munkatársai az 1. példában leírják az izocianát-végcsoportot hordozó prepolimerek kialakítását nitrogéngáz alatt, ahol is lassan, keverés közben 63,11 rész poIi(tetramétiIén-étér)-gIikoIt (amelynek átlagos molekulatömege körülbelül 1000), 25,56 rész 2,4-toluol-diizocianáthoz adagolnak 30-40 °C hőmérsékleten. A hőmérséklet emelkedésének kezdetekor a reakcióedény körül hűtővizet cirkulálta• · • ·
- 30 nak a reakcióhő elvonására. A poli(tetrametilén-éter)-glikol adagolási sebességét úgy szabályozzák, hogy az exoterm reakció hőmérséklete körülbelül 80 °C-t ne haladja meg. A hőmérsékletet körülbelül 2 órán át, vagy amíg a 6,4 %-os izocianáttartalmat el nem érnek, 80 ± 5 ’C-on tartják.
A 2. példában Chin és munkatársai metil-etil-ketoxim alkalmazását ismertetik egy ketoxim formájában blokkolt, izocianát-végcsoportot hordozó prepolimer előállításánál. Az 1. példából származó, 100 rész prepolimerhez nitrogénatmoszférában, reaktorban 50-65 ’C hőmérsékleten lassú ütemben, keverésközben 14,06 rész (0,35 % vizet tartalmazó) metil-etil-ketoximot adagolnak. Az adagolási sebességet úgy szabályozzák, hogy a hőmérséklet a 80 °C-t ne haladja meg. A hőmérsékletet 1 óra hosszat mintegy 79-80 °C-on tartják. A szabad izocianáttartalom gyorsan lecsökken egy már ki nem mutatható szintre. Chin és munkatársai megjegyzik, hogy a vizes emulzióban a tartós stabilitás biztosításának kritikus jellemzője, hogy szabad izocianát egyáltalában ne legyen jelen, vagy a metil-etil-ketoxim csekély feleslege maradjon meg az elegyben az összes szabad izocianátcsoport megkötése céljából. A reakcióelegyet azonnal 60 °C-ra hútik, és a reakcióelegy lehűlése után emulgeálószert (1,7 rész poli(oxi-etilén)-szorbitán-monooleát és 9,7 rész szorbitán-monooleát elegyét) adnak az elegyhez.
Chin és munkatársai a 3. példában vizes, diszpergált prepolimer előállítási eljárását ismertetik, ahol a művelethez ρ,ρ-metilén-dianilint alkalmaznak. Megömlesztett p,p'-metilén ·« ·
- 31 -dianilint (MDA) 100 °C-ra való előhevítéssel állítanak elő. Ebből 6,13 részt keverés közben, lassú ütemben 53,87 rész 2. példa szerint előállított, 60-70 °C-ra előmelegített, emulgeálható, diszpergálható prepolimerhez adagolnak. Az elegy végső hőmérséklete 65-70 °C. Az így kapott keveréket erélyes keverés közben 65-71 °C-ra melegített, 40 rész vízhez adják. Miután a prepolimer és MDA keverékének teljes mennyiségét hozzáadták a vízhez és az elegyet körülbelül 1,5 percen át keverték, a diszperzió melegítését megszüntetik, a diszperziót lehűtik.
Természetesen a fentiekhez hasonlóan használhatók egyéb poliuretán prepolimerek és aminfunkciós anyagok, például a fentebb említett termékek is.
Amint ezt a jelen találmány 34-36. példáiban kimutatjuk, ha egy poliuretán prepolimer emulzióját és egy aminfunkciós anyagot alkalmazunk, akkor szerves oldószerek és felületaktív szerek megfelelő alkalmazásával kenődést csökkentő kompatibilis adalékokat, előnyösen például a 4 609 380 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (Barnett; 3. és 4. oszlop) közölt polimereket vihetünk be az emulzióba. A kenődést csökkentő kompatibilis polimerek üvegesdési hőmérséklete körülbelül 50 °C fölött van. A kompatibilis polimer reakcióképes lehet a poliuretán prepolimer/aminfunkciós anyaggal, vagy azokkal csupán fizikai keveréket képez. A kompatibilis polimer molekulatömege általában körülbelül 2000 felett van. A megfelelő kompatibilis polimerek közül például megemlítjük a fenoxi-gyantákat, • ·
- 32 amelyeket UCAR kereskedelmi néven az Unión Carbioin Chemical Corporation cég hoz forgalomba; valamint biszfenol A-t tartalmazó epoxi-gyantákat, amelyeket Epon 1007F néven hoznak kereskedelmi forgalomba (Shell Chemical Company); továbbá a közepes molekulatömegű, parciálisán hidrolizált vin i l-klorid/vi n i l-acetát kopolimereket, amelyek UCAR VAGH-1 kereskedelmi néven (Unión Carbide Chemical Corporation) ismertek; valamint sztirolból és allil-alkoholból álló kopolimereket, amelyeket Monsanto Polymers és Petro Chemical Company; RJ-100 kereskedelmi néven hoz forgalomba.
A poliuretán prepolimer/aminfunkciós anyag reakciótermékének és a kompatibilis, kenődést csökkentő polimer keverékének az üvegesedési hőmérséklete legalább mintegy 40 °C, előnyösen legalább mintegy 50 °C között kell legyen.
A kompatibilis polimert szolubilizáló szerves oldószerek közül megemlítjük például az alkoxi-alkoholok acetátjait, így az etoxi-etanol acetátját. Ha a kompatibilis polimer szolubilizálásához nagy mennyiségű szerves oldószer szükséges, akkor nagyobb mennyiségű felületaktív szert kell felhasználni, hogy a védőcsoportot hordozó prepolimer/aminfunkciós anyag/kompatibilis polimerből stabil emulziót készíthessünk. Azt találtuk, hogy felületaktív szerként alkalmazható a lítium-sztearát, amely általánosan alkalmazott kenőanyag; azonban bármilyen petróleum-alapú olaj, zsírsav vagy észter is megfelelő lehet. Ha lítium-sztearátot alkalmazunk, akkor ezt általában megfelelő szerves oldószerrel - például az
- 33 etoxi-etanol acetátjával - készült szuszpenzió formájában adagoljuk, ahol a felületaktív szernek a szerves oldószerhez viszonyított aránya (tömegalapon számolva) körülbelül 1:2 és mintegy 2:1 között van.
Másik megoldásként, abban az esetben, ha a találmány szerinti kötőanyag-prekurzor tartalmú emulziók nem tartalmaznak kenődést csökkentő, kompatibilis polimert, valamint ezeket kísérő szerves oldószert és felületaktív szert, akkor a kötőanyag - prekurzor tartalmú emulzió valamely sűrítőszert - péládul (karboxi-metil)-cellulózt vagy más, az alábbiakban említett termékeket - kell tartalmazzon ahhoz, hogy az emulzió bevonásra alkalmas legyen.
A fenti reakciók bármelyikével előállított találmány szerinti kötőanyagok lehetnek szerves oldószerben oldható vagy hőre keményedő termékek; e termékek módosítatlan, térhálósított vagy szárított állapotban legalább 20 x 106 Pa végső húzási szilárdságot és legalább 100 % törési megnyúlást mutatnak. A találmány szerinti kötőanyagok ezen fizikai adatai némileg csökkenhetnek a kenőanyagok és/vagy más adalékok vagy töltőanyagok hozzáadása következtében, de még az ilyen csökkenésekkel együtt is a találmány szerinti kötőanyag megfelelően betölti szerepét, és biztosítja a szerves mátrixhoz való tapadást.
A találmány szerinti kötőanyagok tartalmazhatnak különféle adalékanyagokat vagy töltőanyagokat, például: színezékeket, erősítő anyagokat, lágyítószereket, őrlési segédanyagokat és/vagy olyan szokásos kenőanyagokat, amelyeket a • ···
- 34 kenődéssel szembeni ellenállás szabályozására a felületkezelő termékekben általában használnak.
Az általában alkalmazott kenőanyagok közül megemlítjük például a fém-sztearát sókat, mint a lítium-sztearátot és a cink-sztearátot; vagy olyan anyagokat, mint a molibdén-diszulfidot. Bár ismert, hogy ezek a kenőanyagok csökkentik valamennyire a kenődést, a találmány szerinti kötőanyagot és szokásos kenőanyagot tartalmazó találmány szerinti termékek nem várt módon kedvező ellenállást mutatnak a kenődéssel szemben olyan termékekkel összehasonlítva, amelyek csak kenőanyagot tartalmazó, szokásos kötőanyag rendszerből állnak.
Színező anyagként alkalmazhatók például szervetlen pigmentek vagy szerves színezékek. Erősítő anyagként használhatók például rövid, szervetlen vagy szerves rostok, szemcsék vagy részecskék. Őrlési segédanyagként használhatunk például poli(vinil-klorid)-ot, kálium-fluor-borátot és hasonló anyagokat. A töltőanyagok közül megemlítjük például a kalcium-karbonátot, elpárologtatott és lecsapott szilícium-dioxidot és egyéb anyagokat, amelyek a találmány szerinti termékek alkalmazhatósága szempontjából közömbösek. Lágyítószerként például ftálsav-észtereket, olajokat és más, viszonylag kis molekulatömegű anyagokat használhatunk.
Jóllehet a találmány szerinti termékek számos alkalmazása szempontjából szükségtelen, a kötőanyag rendszerhez csiszoló hatású részecskéket is adhatunk azon célból, hogy a találmány szerinti, felületkezelő terméknek a munkadarabra
- 35 • · · · ·4 • ·« ·« · • · · · · 4 • · · · · ·· ··· *····<
kifejtett hatását erélyesebbé tegyük. Ha a találmány szerinti felületkezelő termékek előállításához ilyen csiszoló (dörzsölő) hatású részecskéket alkalmazunk, akkor ezek bármilyen fajta, ismert, csiszoló hatású, általánosan alkalmazott anyagok lehetnek. A csiszoló szemcse mérete és típusa bármilyen lehet, amelyet általában alkalmaznak felületkezelő termékek készítéséhez. így csiszoló részecskeként alkalmazhatunk szilícium-karbidot, alumínium-oxidot, cérium-oxidot, cirkóníum-dioxidot, köbös bór-nitridet, gránátkövet, horzsakövet, homokot, korundot, talkumot, csillámot, kovakövet, kvarcot, gyémántot, bór-karbidot, ömlesztett alumínium-oxidot, zsugorított alumínium-oxidot, alfa-alumínium-oxid-alapú kerámiaterméket (beszerezhető a Minnesota Mining and Manufacturing Company cégtől Cubitron kereskedelmi néven), valamint használhatjuk ezek keverékeit. Alkalmazhatók továbbá a csiszoló részecskék agglomerátumai is, amelyeket például a 4 652 275 és 4 799 939 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban ismertetnek. A megfelelő csiszoló anyagnak szükségtelen kísérletezés nélküli kiválasztása a konkrét cél eléréséhez a szakterületen jártas szakember tudásához tartozik.
Bevonásra alkalmas, vizes készítmények
Amint fentebb megállapítottuk, a szerves mátrixra történő felvitelhez előnyösen a találmány szerinti kötőanyagokat vizes készítmények (emulziók, diszperziók vagy pépek) alakjában visszük fel amelyek a poliuretán prepolimer és adduktum reakciótermékét, az ionos poliuretán polimer és az adduktum
- 36 reakciótermékét és/vagy a védőcsoporttal ellátott poliuretán prepolimer és az aminfunkciós csoportot hordozó anyag reakciótermékét tartalmazzák. A vizes készítmények ezen kívül lágyítószereket, viszkozitásmódosító szereket, őrlési segédanyagokat és csiszoló részecskéket tartalmazhatnak (az utóbbiakat vizes pépek esetében).
A vizes vagy szerves oldószerben diszpergált kötőrendszer (azaz folyékony állapotú kötőrendszer) viszkozitásának a beállításához sűrítőszereket alkalmazhatunk, így könnyen felvihető készítményt állíthatunk elő. Súrítőszerként célszerűen alkalmazhatók például a (karboxi-metil)-cellulóz, guar-gumi, tragakantmézga, a poli(vin il-alkoho I) homo- és kopolimerjei, metil-cellulóz és módosított keményítő.
A szerves mátrix
A szerves mátrix szerepe a találmány szerinti felületkezelő termékek szilárdságának és szerkezeti épségének a biztosítása. Még általánosabban: a szerves mátrix a találmány szerinti kötőanyag és más kötőanyagok számára hordozóként szerepel.
A szerves mátrix lehet szilárd vagy habszerű szerves polimerekből vagy nem-szövött, szerves rostokból, előnyösen hidrofil, szerves rostokból álló háló. Ha hidrofil szerves rostokat alkalmazunk, akkor egy hőkezelési lépést kiiktathatunk vagy a hőkezelést mérsékelhetjük, minthogy a rostok az emulgeált kötőanyagból vizet abszorbeálnak. A 2 958 593 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (szerzői: Hoover és munkatársai) például hullámosított, vá
- 37 gott szálas rostokból kialakított, nemszövött tömör hálót ismertetnek, amely az érintkezési pontokon a csiszoló részecskéket tartalmazó kötőanyaghoz tapad. A 4 227 350 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (szerzője: Fitzer) háromdimenziósán hullámosított, egymáshoz kapcsolódó, autogén módon kötött, folyamatos szálakból kialakított mátrixot írnak le.
A szerves mátrix hőre képlékeny, szerves, vágott szálakból állhat, amilyen például a nylon (poliamid), poliészter, valamint megemlítjük a hasonló vágottszálas rostokat, vagy a hr képlékeny és a cellulózrostok kombinációját, amilyen például a viszkóza-selyem. Az előnyösen alkalmazható, hőre képlékeny rostok közül megemlítjük a vágottszálas nylonrostokat, különösen előnyös a nylon 6,6 használata. Ha hőre képlékeny, szerves rostok és cellulózrostok kombinációját alkalmazzuk, akkor a cellulózrostok tömege a háló összes tömegére vonatkoztatva körülbelül 5 tömeg%-tól körülbelül 50 tömeg%-ig terjedhet. A vágottszálas rostok finomsági száma előnyösen mintegy 3-300 denir, hosszúságuk mintegy 10 mm - 200 mm között van.
A felületkezelő termékek és eszközök
A jelen találmány körébe tartozó felületkezelő terméke számos különböző szokásos formában, például lapok, blokkok, csíkok, szalagok, kefék, terelőlapok (forgó terelőlapok), korongok (szilárd vagy habszerú korongok) alakjában készíthetők. Különösen jól használható formák a korongok, lemez vagy körhenger, amelyek méretei igen kicsik lehetnek, a hen • · ··· • · ·· · • ··· ··<
- 38 ger magassága például néhány milliméter nagyságrendű is lehet; vagy a hengerek lehetnek igen terjedelmesek, például két méteresek vagy még nagyobbak, igen kis átmérővel - amely néhány centiméter is lehet -; vagy nagy, például méteres vagy ennél is nagyobb átmérőjúek. A korongokon általában központi nyílás van megfelelő tengely vagy más, mechanikai tartóeszköz számára, amellyel használat közben a korong forgatható. Az ilyen korongok méretei kialakítása, tartóeszközei és forgató berendezései a szakterületen jól ismertek A találmány szerinti kötőanyagok alkalmazásával készíthető felületkezelő eszközök különböző korongformáinak hasznos összefoglalása megtalálható a következő közleményben: 3M Wheels (3M korongok), amelyet 1990-ben a Minnesota Mining and Manufacturing Company cég közölt (az alábbiakban rövidítve: 3M), ezt a közleményt leírásunkban referenciaként tekintjük.
Azok a találmány szerinti felületkezelő eszközök, ahol a szerves mátrixot egy kötőanyag borítja, rétegelt kompozit kialakításával állíthatók elő. A rétegelt kompozitok (melyeket a szakterületen tábláknak is neveznek), előállíthatok térhálósított vagy részben térhálósított hálókból kiindulva vágással perforálással, vagy gépi feldolgozás útján; így ezek lapokká vagy árcsákká (lemezekké) alakíthatók, amelyeket azután egymás fölé helyezünk, majd préseljük és vulkanizáljuk, amikoris nagyobb sűrűségű táblák nyerhetők. Az ilyen vágó, perforáló és egyéb gépi eljárások a szakterületen jártas szakember számára jól ismertek.
• ·
- 39 ··· ·<
• ··<
A rétegelt kompozit számos, találmány szerinti eszköz előállításához alkalmazható, amelyek mindegyike különböző vagy azonos átmérőjű lehet a felhasználó kívánsága szerint. A rétegelt kompozitokból a találmány szerinti eszközök a megfelelő gépi technológiai eljárások útján a szakterületen jól ismert módon előállíthatok. így például a korongforma matricával vágható ki a rétegelt kompozitból álló táblából. Továbbá, a rétegelt kompozitból álló szalagok, csíkok vagy hosszúkás szegmentumok spirálisan korongformává tekercselhetők, mindaddig, míg a kötőanyag vulkanizálatlan vagy csak részben vulkanizált állapotban van, majd teljes vulkanizálással jutunk a koronghoz.
Az 1. ábrán egy találmány szerinti 10 polírozó korong perspektivikus, vázlatos alakját mutatjuk be. A 10 korong - amit az ábra mutatja - több, 12 nemszövött hálóból áll, amelyek a szerves mátrix szerepét töltik be. Előzőleg minden egyes hálót az e leírásban leírt, találmány szerinti kötőanyagból teljesen vagy részben álló 14 kötőanyagrendszerrel (röviden: kötörendszerrel) vontunk be. Ezt követően a hálókat egymás fölé helyeztük, majd a bemutatott formává préseltük. Általában körülbelül 350 kPa-tól körülbelül 630 kPa-ig terjedő nyomástartományban dolgoztunk, körülbelül 100 oC-tól körülbelül 135 oC-ig terjedő hőmérsékleteken. A 10 korong általában el van látva egy megfelelő 16 tengelyfurattal, amelynek útján a korong egy berendezéshez csatlakoztatható.
A 2. ábra egy 20 szélező (sorját eltávolító) korong perspektivikus, vázlatos alakját mutatja, amely minden szempont··· • ·
- 40 ból hasonló az 1. ábrában bemutatott 10 polírozó koronghoz, azzal az eltéréssel, hogy a kötőanyag 18 csiszoló (abrazív) hatású részecskéket foglal magában.
A 3. és 3a. ábra vázlatos, illetve oldalnézetben mutat be egy találmány szerinti 30 terelő kefét. A 30 terelőkefe több telt, nyitott, háromdimenziós, nemszövött 32 eszközből áll, amelyek egy nagyobb felület hosszában tapadnak a 34 központi maghoz, úgy hogy a 36 rostok vége kinyúlik, s így megfelelő módon csiszolja a munkadarabot. A 3a. ábra a 3. ábrában szemléltetett terelőkefe kiemelt részét szemlélteti azon esetben, ha az eszköz munkasebessége a nyíllal jelzett irányban forog. Látható, hogy a nemszövött 32 eszközök egyedei egymástól elkülönülnek, bár a terelőkefe stacionárius helyzetben - amint ezt a 3. ábra szemlélteti - szilárd eszköznek látszik.
Végül a 4. ábrában perspektivikus vázlatban mutatunk be egy 40 végtelen, nemszövött csiszolószalagot, amely túlnyomórészt 42 szerves rostból áll, amelyek áthurkolással (például hidro-áthurkolással vagy tűs perforálással) kötődnek egymáshoz és/vagy a találmány szerinti kötőanyagot tartalmazó kötőrendszerrel. Egy további megoldás szerint a rostok hullámosított rostok alkalmazásával is áthurkolhatók.
Ezek az eszközök olyan csiszoló részecskéket tartalmazhatnak, amelyek a kötőrendszer útján tapadnak a rostokhoz, és gyakran alkalmaznak olyan alátétet, amely átadja az energiát az erő meghajtású érintkező korongoknak. Az ilyen alátétek lehetnek polimer szövetek vagy filmek, például nylon • · · · · · • · * · · • · ··· ··· ···· vagy poliészter. A 4. ábrán bemutatott eszközök sokféle célra alkalmazhatók, például fémek csiszolására és polírozására; valamint polírozó vegyületekkel (permetekkel vagy nedves pépekkel) együttesen is alkalmazhatók.
A fenti ismertetésből látható, hogy a találmány szerinti felületkezelő eszközök igen sokféle célra alkalmazhatók. Adaptálhatók bármilyen összetételű munkadarabon való felhasználásra, így például fém, fa, műanyagok, kompozittermékek, üveg, kerámia, beton és más anyagok megmunkálására. Tervezhetők valamely anyagnak egy munkadarabról történő erélyes eltávolítására; munkadarabok tisztítására, festés, lemezelés és egyéb célra; felület polírozására rideg finomítás céljából; vagy egy felület folyadékmentesítésére a felület finom törlésével.
A találmány szerinti előnyös felületkezelő eszközök többféle kötőanyagot tartalmazhatnak, bár az előnyök megvalósítása céljából csupán a találmány szerinti kötőanyagnak van jelentősége. így például a 4. ábra példaképpen bemutatott, nemszövött háló rostjai könnyen bevonhatók egy kemény, hőre keményedö kötőanyaggal vagy egy szívós, elasztomer kötőanyaggal, ilymódon olyan felületet alakítunk ki, amelyre további kötőanyagbevonatok vihetők fel. Ez a kezdeti bevonat előzetes kötés (prebond) néven ismeretes. Ezt követően egy második bevonat vihető fel további erősítés, további keményítés, valamint a szívósság fokozása céljából, és/vagy csiszoló hatású részecskék felvitelére. Ezután egy harmadik vagy méretezett bevonat vihető fel további csiszo
- 42 c · ló részecskék felhordásával, az eszköz további erősítésére. A találmány szerinti kötőanyag bármely vagy valamennyi kötőanyagbevonatban felhasználható, és - amint ezt a leírásunkban alátámasztjuk - képes a legjobb minőség biztosítására, amely emulzió ilyen készítmény előállításánál elvárható. Adott esetben egy konkrét felületkezelő eszköz esetében az összes, arra az eszközre felvitt bevonat a találmány szerinti kötőanyagból állhat.
Vizsgálati módszerek
A kenési próba
Az alábbi eljárást alkalmazzuk a felületkezelő korongok azon képességének a vizsgálatára, hogy saját részecskéit kenés útján egy munkadarabra vigye át.
9,5 mm központi furatú, 6 mm vastagságú, 75 mm átmérőjű korongokat egy forgató rúd révén levegővel működtetett berendezéssel kapcsoljuk össze, amelynek fordulatszáma terheletlen állapotban percenként 13500-14200 fordulat. A berendezést nyugalmi helyzetben alátámasztjuk, majd a korong forgását a vizsgálati munkadarabbal szemben felgyorsítjuk. A korong forgását 35,6 N erővel fokozzuk (vagy elegendő erővel ahhoz, hogy egy kontrollmintán kenés lépjen fel), a vizsgálatot egy 60 mm x 300 mm méretű titán fém lemezzel szemben végezzük, amelyet egy keresztirányú táblára szerelünk; a tábla elmozdulása a korongot egy 200 mm hosszú út megtételére kényszeríti a fémlemezen (25 mm/sec sebességgel).
- 43 3 « · • · · ·
Az összehasonlítás során a vizsgált eszközök azon képességét, hogy egy munkadarabra anyagot vigyenek át, az alábbi pontszámok segítségével értékeljük.
Pontszám Észlelet
1 átvitel nincsen
2 átvitel igen csekély
3 jelentős, kifogásolható átvitel
8 nagy mértékű átvitel
10 durván nagy mennyiségű átvitel
A találmányt az alábbi, nem korlátozó jellegű példákkal szemléltetjük. (Ha erre vonatkozó, külön megjegyzést nem teszünk, akkor a részek tömegrészeket jelentenek.) .-6. példák denier finomsági számú, nylonból készült 6,6 jelű, 38 mm-es vágottszálú termékből 15 mm vastagságú, kis sűrűségű, 80 g/m2 tömegű, nemszövött hálót alakítottunk ki; e műveletet hálóformáló berendezésben végeztük, amely Rando Webber kereskedelmi néven szerezhető be. Az így kapott, csekély sűrűségű hálót hengerléssel bevontuk egy előzetesen kötött prebond gyantával, s így 45 g/m2 tömegszaporulatot értünk el (e célra 39,3 % xilolból, 16,1 %, 35 rész metilén-dianilint (MDA) és 65 rész (2-etoxi)-etanol-acetátot tartalmazó oldatból, továbbá 44,6 % ketoxim formájában blokkolt poli(1,4-butilénglikol-diizocianátból - amelynek molekulatö
- 44 I • · · mege körülbelül 1500 (a kereskedelmi forgalomban a neve Adiprne BL-16, az Uniroyal Corporation cég terméke) - és nyomnyi mennyiségű, habzásgátló szilikonból álló bevonó oldatot használtunk. Az előzetesen megkötött gyantát nem-tapadós állapotig térhálósítottuk úgy, hogy a bevont hálót egy 150 °C hőmérsékleten tartott konvekciós kemencén vittük át körülbelül 7 perc tartózkodási idővel. Az így kapott, előre kötött, nemszövött háló vastagsága körülbelül 10 mm, tömege körülbelül 126 g/m2.
Az 1.-5. példákban a fenti, előre kötött anyaghoz szuszpenziós készítményt adtunk, amelynek összetétele: Methocel F4M metil-cellulóz viszkozitásmódosító anyag 3 %-os vizes gél formájában; izoforon-diamin; lágyított csapvíz; ketoxim alakjában blokkolt diizocianát prepolimer, melyet a Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1. és 2. példájában megadott kitanítás alkalmazásával állítottunk elő; EPI-RZ CMD-35201 epoxi-prepolimer; nyomnyi mennyiségű habzásgátló szilikon (Q2, beszerezhető a Dow Corning cégtől, Midlanc, Michigan); és 150 szemcseszámú és 180 szemcseszámú szilícium-karbid csiszolótermék 1:1 arányú elegye az 1. táblázatban feltüntetett mennyiségben. A komponenseket a fenti sorrend szerint adtuk a keverőedénybe, miközben az elegyet egy kosaras keverővei folytonosan kevertük. Az 1.-5. példákban csupán az izoforon-diaminnak az EPI-REZ CMD-35201 -hez viszonyított aránya, valamint a gyantaszerű komponensek ásványi anyagtartalmának a gyantás komponensek összes mennyisé- 45 • a · * * · ♦ · ·· ··· ··· ·«·· géhez viszonyított aránya változott A pépes bevonatot egy kéthengeres bevonóval készítettük, ahol a fenékhengerről a szuszpenziót a bevonó csészébe rétegeztük; a csészét az alsó henger alatt tartottuk, miközben egy kaparókés adagolta ugyanazt a szuszpenziót a felső hengerre. Az előre kötött hálót a hengerek közötti érintkezési vonalon vezettük át, és a hengerek közötti nyomást úgy szabályoztuk, hogy a megkívánt bevonattömeget elérjük. A bevont, előre kötött prebond-ot egy 150 °C hőmérsékleten tartott kályhán vezettük át mintegy 7 perc tartózkodási idővel. A tartózkodási idő végére a bevonatból eredő víznek csaknem egész mennyisége elpárolgott, és visszamaradt a háló a komponensek maradékával. A bevont háló hevítés nélkül további reakcióval szemben stabilis maradt; érintése nem volt tapadós; és könnyen lehetett a felületkezelő eszközök további alkatrészeivel összeszerelni. Ketoxim-szagot nem figyeltünk meg: ez arra utalt, hogy a védőcsoportot hordozó uretán prepolimer még reagálatlanul van jelen.
A 6. példát úgy végeztük, mint az 1.-5. példákat, azzal az eltéréssel, hogy izoforon-diamin helyett a nagyobb mennyiségű komponensként 4,4'-diamino-diciklohexil-metánt tartalmazó vegyes diamin-készítményt alkalmaztunk (az Air Products and Chemicals Co. terméke, kereskedelmi neve PACM-20).
A teljesítmény vizsgálatára felületkezelő korongokat készítettük a bevont hálóból az alábbi módon:
Nyolc darab 600 mm2 területű bevont hálót páronként egymásra ragasztottunk, és 135 °C-ra hevített présbe helyez- 46 c · tűk, majd 25 mm-re összepréseltük egy vákuumcső alkalmazásával, amelyet egy körülzáró távkötartón át csatlakoztattunk, és 35 percig a prés hőmérsékletén nyomás alatt tartottuk, miközben a prés zárt terében szívét alkalmaztunk. Ez idő elteltével a térhálósított táblákat kivettük, és tovább gáztalanítottuk egy kemencében környezeti nyomáson 135 °C hőmérsékleten 90 percig. Ennek a táblakészítő eljárásnak a végén a táblát szobahőmérsékletre hütöttük és 25 mm vastagságú felületkezelő korongokat vágtunk ki 203 mm külső átmérővel és 31,8 mm tengelyfurattal.
A kenés tesztelésére alkalmas korongokat a következőképpen állítottuk elő. Három, 305 mm2 területű, részlegesen szárított, gyantával bevont hálódarabot egymásra ragasztottunk, és 135 °C-ra hevített présbe helyeztük. A háló anyagait 6 mm vastagságra nyomtuk össze, és a fenti hőmérsékleten tartottuk 15 percig, így csiszoló hatású táblákat kaptunk Ezt követően a parciálisán térhálósított (keményített) táblát a présből eltávolítottuk és egy konvekciós, levegővel működtetett kemencében 90 percig 135 ’C hőmérsékleten tovább térhálósítottuk. A térhálósított táblát szobahőmérsékletre hagytuk lehűlni, majd 75 mm átmérőjű és 9,5 mm központi furatú korongokra vágtuk a 6 mm vastagságú táblát. A kenődés öszszehasonlítására Barnett és munkatársai által a 11. példában leírt korongot készítettünk. Az összehasonlító vizsgálat során Barnett és munkatársai korongjait a jelen találmány szerinti korongokkal hasonlítottuk össze; a tesztelő nyomást úgy vá- 47 - .·· .: .: .··.
• · · · · · • · · · · «· ··· ··· ···· lasztottuk meg, hogy a két korong közül az egyik észrevehető kenődést idézzen elő a titánból álló mintadarabon.
Az 1.-5. példákban leírt korongok Shore A keménysége 80±5. A 6. példában leírt korong Shore A keménysége 60±10.
Az 1.-5. példákban ismertetett korongok teljesítményét úgy vizsgáltuk, hogy mértük azt az időt, amely szükséges a karcolások kiegyenlítésére egy 76 x 152 x 1,6 mm méretű rozsdamentes acéllemezen; ezeket úgy készítettük, hogy minden egyes lemezt egy 36-os csiszoló szalaggal csiszoltuk. Az 1.-4. példa szerinti korongok képesek voltak a karcolásokat mintegy 10 másodperc alatt eltüntetni, elsimítani. Az 5. példa szerinti korong esetében a kiegyenlítéshez kétszer annyi idő volt szükséges. A korongokat egységesen, egyenletesen lecsiszoltuk.
A 6. példában leírt korong teljesítményének vizsgálata azt mutatta, hogy ez a korong azonos csiszolási körülmények között flexibilisebb, mint az 1.-5. példákban leírt korongok és képes az acéleszközökben lévő 3,2 mm mély barázdákat megtisztítani és a belső felületüket átfényezni.
A összehasonlító példa
Az A összehasonlító példát a 4 609 380 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 11. példája szerint végeztük.
Előre kötött, nemszövött hálót készítettünk, az 1.-6. példákban ismertetett körülmények között.
- 48 • · ·
Fenti hálóra tapadó kötőanyagot viszünk fel, a kötőanyag 39,8 % dietilénglikol-(monoetil)-étert, 59 % bázissal katalizált fenol-formaldehid-gyantát (70 % nem illékony tartalommal), 1,2 % vizes nátrium-hidroxid-oldatot (NaOH:H2O = 1:1) és 0,06 % fluorozott vegyszerre alapozott felületaktív szert (beszerezhető Minnesota Mining and Manufacturing Company cégtől FC 170) tartalmaz; a kötőanyag felvitele hengerléssel történik 54 g/m2 mértékben (száraz tömegre számítva). A nedves, ragasztószerrel bevont hálót egyenletesen fedjük teljes felületén 100-as méretű szilícium-karbid csiszoló részekkel (átlagos szemcsenagysága 140 mikrométer) 815 g/m2 mértékig. Ezt úgy végezzük, hogy a csiszoló részecskéket levegőáramban diszpergáljuk, és ezt a légáramot egyidejűleg a háló mindkét oldalára irányítjuk.
A bevont hálóra enyves bevonatit viszünk, ez 31,8 % blokkolt, diizocianát-funkciós uretán prepolimert (amelyet régebben Adiprene L-315 kereskedelmi néven hoztak forgalomba; diizocianát-funkciós uretán prepolimert, melyet 14,89 % 2-butanon-oxim és 11,1 % 2-etoxi-etanol-acetát hozzáadásával blokkoltunk (jelenleg az Uniroyal cégtől szerezhető be Adiprene BL-31 kereskedelmi néven); 4,8 % 4,4’-metilénbisz-anilint (MDA), 4,5 I lítium-sztearátot (kenőanyag), 1,4 % xilolt (oldószerként), 45,2 % 2-etoxi-etanol-acetátot (oldószer) és 12,3 % UCAR Phenoxy PKHH-t (körülbelül 30 000 molekulatömegű fenoxi-gyanta, amely az Unión Carbide Chemical Corporation-től szerezhető be) - tartalmaz; e bevont 32 % arányban (a száraz anyagra számítva és az
- 49 előzőleg bevont hálóra vonatkoztatva) visszük fel. Ezután a hálót egy 70 °C hőmérsékletű konvekciós kemencén vezetjük át, megközelítőleg 4 perces tartózkodási idővel, részleges szárítást végezve, 8,5 % illékony anyag marad vissza, a bevont háló végső száraz tömegére vonatkoztatva.
A fenti, bevont hálóból kenési teszt céljára korongokat állítottunk elő a már előzőleg leírt eljárással. Az előzőekben ismertetett kenési próbát megfelelő nyomás alkalmazásával hajtottuk végre; olyan nyomást alkalmaztunk a titán-lemez és a felületkezelő korong között, hogy az A összehasonlító példa szerinti korong kenődést idézzen elő. Ezután az 1. és 4. példákban leírt korongok vizsgálatánál ugyanezt a nyomást használtuk. A 2. táblázatban bemutatjuk az összehasonlító kenési vizsgálatok eredményeit, aholis a találmány szerinti 1. és 4. példa, valamint az összehasonlító A példa alapján előállított korongokat ellenőrizzük.
2. táblázat
Összehasonlító A példa 1. példa 4. példa
A kenődés értékelése 3-4 1 - 2 9
7.-16. példák
A 7.-16. példákban szemléltetjük, hogy az üvegesedési hőmérséklet (Tg) változtatásával a keménység és/vagy flexibilitás a találmány szerinti megoldással tág határokon belül változtatható. E példákhoz használt kötőrendszereket az 1.
- 50 példa szerint állítottuk elő, azonban: tartalmazzák a 3. táblázatban bemutatott készítményeket; nem tartalmaznak csiszoló részecskéket; a terméket 0,25 mm nedves vastagságú poliészter-filmeken alakítottuk ki; ezeket teljes mértékben térhálósítottuk, 120 °C hőmérsékletű konvekciós kemencében. A 7-16. példák esetében a különbség az alkalmazott poliuretán prekurzor és epoxi prekurzor viszonylagos mennyiségében van. A 3. táblázatban feltüntetjük továbbá minden egyes térhálósított készítmény Tg értékét is. A 7.-12. példák alapján kemény és rideg, térhálósított polimereket eredményeztek. A 13. példa szerinti termék a csavarásos kifárasztással szemben fellépő ellenállás növekedését mutatja. A 14.-16. példák alapján flexibilis és rugalmas termékeket kaptunk; az eredményekből kitűnik, hogy a termékek tulajdonságai széles tartományban változtathatók.
A 17. és 18. példa
A 17. és 18. példa, valamint a B összehasonlító példa a találmány szerinti megoldás előnyeit szemléltetik csiszoló, fényező vagy törlő eszközök kialakítása esetében.
A 17. példa termékét olyan készítményből kiindulva állítottuk elő, amely: 69 % Imprenil DLN uretán emulziót (beszerezhető a Miles cégtől); 8 % EPI-REZ CMD-35201 terméket (beszerezhető a Rhone Poulenc cégtől); 8 %, 3 %-os Methocel F4M vizes keveréket (beszerezhető a Dow Chemical Company cégtől) tartalmazott vízben, valamint 15 % vizet tartalmazott. Ebbe a készítménybe nem tettünk csiszoló részecskéket. Valamennyi komponenst a fenti sorrend szerint egyesítettük keverés közben, s így homogén, bevonásra alkalmas folyékony emulziót kaptunk. Az így előállított emulzióval nemszövött gyártmányt vontunk be (amely 6 denieres nylonból álló 6,6 összekapcsolt, 157 g/m2 tömegű rostokat tartalmazott). Ezt a műveletet egy kéthengeres bevonó berendezés alkalmazásával végeztük. 228 mm x 280 mm méretű, téglalap alakú darabokat a bevonó berendezésen át úgy vezettünk, hogy minden egyes, körülbelül 10 g tömegű lap körülbelül 3 g gyantaszerű bevonatot vegyen fel (száraz termékre számítva). A gyantakeveréket a nemszövött anyag tökéletesen abszorbeálta, ha a bevonást körülbelül 352 kPa nyomás alatt vittük fel. A bevont darabok érintésre lényegében szárazok voltak, ezeket olyan lapokra vágtuk fel, amelyek mérete 2,5 cm-enként 12, 16, illetve 18 réteg; a bevont anyagot mintegy 107 °C-ra hevített prés nyomólemezei közé helyeztük. A felrakott rétegeket 25 mm vastagságra komprimáltuk, s közben legalább 38 cm víznyomás-vákuum alá helyeztük; a lemez nyomását 2,5 órán át 1,2 kPa nyomáson tartottuk, majd a lapokat a présből kivettük, és egy levegővel működtetett konvekciós kemencében 120 °C hőmérsékleten további 1,5 órán át térhálósítottuk. Ekkor a lapokat lehütöttük, és 203 mm külső átmérőjű, 25 mm belső átmérőjű, 25 mm vastagságú korongokra vágtuk.
A 18. példa szerinti műveletet úgy végeztük, hogy a 17. példa szerinti kötőanyag-készítménnyel levegővel érintkező, tűvel perforált, nemszövött anyagréteget (beszerezhető Minnesota Mining and Manufacturing Company cégtől, St.
- 52 Paul, MN Type T Clean and Polish Surface Conditioning Matériái) a 17. példa szerinti kötőanyagkészítménnyel vontunk be. A kötőanyag-készítményt olyan mennyiségben vittük fel, hogy 50 % száraz tömegszaporulatot érjünk el a 228 mm x 280 mm méretű lapokon. 12 rétegnyi bevont anyagot 25 mm vastagságú táblává préseltünk, amint ezt az előzőekben leírtuk. 203 mm külső átmérőjű korongokat (központi furat: 25 mm) vágtunk ki a lapokból.
A 19. példa szerinti terméket a 17. példában leírtakhoz hasonlóan készítettük el, ez keményebb fényező eszköznek bizonyult, ami az epoxi:uretán arány növelésével és epoxi térhálósítószer alkalmazásával függ össze.
63,3 % EPI-REZ CMD-35201 epoxi-terméket, 1,18 % izoforon-diamint és 35,52 % Imparnil-DLN uretánt tartalmazó készítménnyel T típusú, nemszövött réteget vontunk be, olyan mértékben, hogy a réteg tömegszaporulata 100 % legyen a hevítéssel végzett, teljes térhálósítás után. Hat réteg bevont és nem térhálósított (nedves) hálót egy hevített présben vákuum alatt 25 mm vastagságú térhálósított táblává préseltünk. A táblát 2,5 órán át hagytuk a prés alatt, majd szobahőmérsékletre hűtöttük, és 203 mm külső átmérőjű, 31,8 mm tengelyfuratú korongot vágtunk ki az esztergapadon végzendő vizsgálatokhoz.
A próba során a korongokat 2000 rpm forgássebességgel forgattuk, miközben egy acél-vizsgálati lemezt helyeztünk a korong dörzsölő felületével szemben. A 17. és 18. példa szerint előállított puhább korongok viszonylag kevéssé agresszí
- 53 vek, és a fémnek ragyogó felületet biztosítanak. A 19. példa szerinti, keményebb korong viszonylag agresszívebb, és durvább karcolásokat idéz elő a próbadarabon.
20-26. példák
A 20.-26. példák szemléltetik a találmány szerinti kötőanyagrendszer hatékonyságát agresszívebb őrlőkorongok céljára történő felhasználás során.
A 4. táblázatban bemutatott, szuszpenziós készítményekkel előre kötött hálókat vontunk be hengerrel. A hálókat az 1,-6. példákban használtakhoz hasonlóan állítottuk elő. így a száraz tömegtöbblet körülbelül 700 %-os volt az előre kötött háló tömegéhez viszonyítva. 203 mm külső átmérőjű, 31,8 mm tengelyfurat-átmérőjú és 5 mm vastagságú felületkezelő korongokat vágtunk ki az előállított táblákból, amelyeket úgy kaptunk, hogy bevont, nem térhálósított, előzetesen megkötött hálóból álló nyolc réteget 25 mm vastagságra préseltünk.
A 20.-26. példákban a legkeményebb korong a 24. példa szerinti volt; azonban ez is képes volt behatolni 1,6 mm mélységű barázdákba a hideg, hengerelt vizsgálati acél lemezeken, ha azokat 2000 rpm forgássebességgel működő forgó koronggal dörzsöltük. A legpuhább korong a 20. példa szerint készült, ez eléggé lágy ahhoz, hogy egy átlagos erejű személy eredeti alakjának a felére hajthassa össze, de eredeti formáját visszanyerje, amikor szabadon hagyjuk; egyidejűleg a rétegek szétválásának semmi jele nem volt észlelhető. Az e példából származó korongot 2000 rpm forgássebességgel forgattuk, miközben lapos és árkolt acél és sárgaréz-eszközöket
- 54 • « vezettünk vele szemben. Ez a korong egy lényegesen szélesebb lábnyomot hagyott a munkadarabon, finomabb karcolt rajzolatokat idézett elő, mint a többi példa szerint előállított korong, ugyanakkor 3,2 mm mélységű barázdákat megfelelően polírozzon.
27.-29. példák
A 27.-29. példák szemléltetik a találmány szerinti kötőanyagrendszer használhatóságát nemszövött, felületkezelő kefék gyártása esetében. Ezekben a példákban a terelőlapos keféket hasonló formában állítottuk elő, mint amelyek a kereskedelmi forgalomból beszerezhetők a Minnesota Mining and Manufacturing Company cégtől A-VF-7 kereskedelmi néven), azonban a találmány szerinti kötőanyagrendszer, mint végső ragasztó bevonat alkalmazásával. E példák szerint a keféket 200 mm külső átmérő, 76 mm belső átmérő és 50 mm vastagság jellemzi. Ezen példák szerint készült kefék bevonására alkalmazott készítmények az 5. táblázatban szerepelnek. A keverékek Brookfild viszkozitása 22 °C hőmérsékleten 150 ciklosporin. A terelőlapos kefék egy megfelelő méretű vertikális, az 50 mm méretű kefe tartására alkalmas forgó furótengelyre szereltük. A gyantaemulziós keveréket tartalmazó konténert a kefe alá helyeztük, és annyira emeltük fel, hogy a kefe teljesen a keverékbe merüljön. A bemerítési idő 10 perc volt. Ennek a periódusnak a végén a gyantát tartalmazó konténert lejjebb engedtük úgy, hogy a kefe teljesen a folyadékfelület fölött legyen. A vertikális tartótengelyt ezután 2000 percenkénti fordulatszámmal forgattuk, így a felesleges
- 55 • · mennyiségű gyantát a kefékről lecentrifugáltuk. Miután a teljes gyantafelesleget eltávolítottuk, a konténer falaira nem kerültek további csöppek a folyamatosan pörgő keféről. Ezen a ponton a tengelyt leállítottuk, a kefét kivettük és mértük. A kefe tömegének növekedése jelentette a kefére felvitt gyanta nedves tömegét; ebből az adatból és a gyantakeverékben jelen lévő víz mennyiségéből a térhálósított kefe végső elméleti tömegét kiszámítottuk. A száraz gyanta tömegszaporulatot 13 ± 1 %-nak becsültük a bemerítési és fogatási éljárás előtti kefe tömegére vonatkoztatva. Ezután a nedves kefét egy 120 °C hőmérsékletű kemencében 4 órán át térhálósítottuk.
A térhálósított keféket szobahőmérsékletre lehútöttük, és úgy vizsgáltuk, hogy a keféket percenként 1900 fordulatszámmal forgattuk, miközben minden egyes kefe felületével szemben mért, rozsdamentes acél lemezt szorítottunk. A vizsgálati eredményeket a 6. táblázat mutatja be.
30. példa
Ez a példa szemlélteti a találmány szerinti kötőanyag előnyeit abban az esetben, ha egy üveg polírozó korong előállításához alkalmazzuk. Egy levegővel érintkező, tűvel lyukasztott, nemszövött anyagréteg (beszerezhető a Minnesota Mining and Manufacturing Company cégtől; T típusú tisztító és fényező felületkondicionáló anyag kereskedelmi néven) szerepelt e példa megvalósítása során kiinduló hordozóként. Ennek az enyhén csiszoló hatású hálónak egy mintáját találmány szerinti vizes kötőanyagrendszerrel vontuk be, amelynek komponensei:
- 56 • · ·
Komponens Tömea%
Cérium-oxid1 26
Witcobond 290H2 11
CMD-352013 10,7
Methocel F4M4 52
2-Metil-imidazol 0,3
Q25 45,5 g-ban 15 g
Magyarázat a táblázathoz:
1 3-4 mikrométer méretű részecskék, beszerezhető a Cercos, Inc. cégtől, Laké Park, Florida.
2 Poliuretán emulzió, beszerezhető a Witco Corporation, Organics Division cégtől, New York 3 Epoxi-emulzió, beszerezhető a Rhone-Poulenc, Inc. cégtől, Princeton, NJ.
4 Metil-cellulózból álló viszkozitásmódosító szer, beszerezhető a Dow Chemical Co. cégtől, Midland, Ml 5 Habzásgátló szilikon, beszerezhető a Dow Corning Corporation cégtől, Midland, Ml.
Ezt a bevonatot 733 g/m2 összes, száraz hálótömeg eléréséig vittük fel. Amíg ez a bevonat a hálót még nedvesen tartotta, a hálót önmaga körül spirálisan elcsavartuk, egy gélhenger típusú szerkezet kialakítása céljából. Ezt a szerkezetet úgy tartottuk meg, hogy a hálót egy nedvesség számára átjárható, ragasztó tapasszal megerősített, flexibilis
- 57 papírlappal beburkoltuk, majd 1 órán át 105 °C hőmérsékleten, majd ezután 8 órán át 135 °C hőmérsékleten tovább térhálósítottuk. A térhálósított szerkezetű terméket 38 mm-es vastagságú darabokra vágtuk, s így korongokat alakítottunk ki, amelyek sűrűsége körülbelül 490 kg/m3 értéket mutatott. Ezután a korongokat fröccsöntött nylonból készült lemezekhez ragasztottuk; a kapott korongokat televíziós cső záró széleit dörzsölve vizsgáltuk. A korongokkal az üvegcső zárószéleket nagy fényességűre lehetett polírozni.
31. példa és B összehasonlító példa
A 31. példa és B összehasonlító példa szemléltetik találmányunk előnyeit felületkezelő szalagok előállítása során.
cm széles, tömör, nyitott, nemszövött, levegővel érintkező hálót állítottunk elő 58 denier x 38 mm méretű nylonból készült 6,6 vágottszálas rostokból; a háló 301 g/m2 tömegű volt. Ezután az így kapott hálót 6x6 hurok/cm méretű, síkszövött nylon hurkolt szitára helyeztük - ennek minősége 840 denier/fonalanként -, tűvel a rétegeket egymáshoz erősítettük (30 áthatolás/cm2 lyukasztás! sűrűséggel), ehhez 15 x 18 x 25 x 3,5 dróttűt használtunk (gyártja a Foster Needle Company, Manitowoc, Wl 6-32-5,5B/2E/L90 kereskedelmi jelzéssel). Az áthatolás mélysége 22 mm. Ez a művelet egy szilárdított, lemezeit terméket eredményezett, ahol a rostnak mintegy egyharmadrésze hatolt át a szövött termék alsó felületére és mintegy kétharmadrésze maradt a szövött termék felső oldalán. A tűvel kezelt hálóból származó mintát a kontroll gyantakeverékkel impregnáltuk (lásd a B összehasonlító
példát), egy második mintát pedig a találmány szerinti, kísérleti gyantakeverékkel impregnáltuk; a művelethez kéthengeres bevonó eszközt használtunk.
Találmány szerinti bevonat összetétele:
Komponensek és jellemző adatok B összehasonlító példa 31. példa
Adiprene BL-161 35,4 ___
Metilén-dianilin2 12,3 ---
Lítium-sztearát premix3 2,22 ___
Witcobond 290H --- 70,1
EPI-REZ CMD 35201 ___ 29,8
2-Metil-imidazol ___ 0,2
Viszkozitás, centipoise4 1150 1800
Száraz bevonat tömeg g/m2 440 360
Magyarázat a táblázathoz:
Ketoxim alakjában blokkolt izocianát prepolimer, beszerezhető az Uniroyal Chemical Co., Inc. cégtől, Middlebury, CT %-os oldat propilénglikol-monometil-éter-acetátban 44,1 %-os diszperzió propilénglikol-monometil-éter-acetátban; lítium-sztearát, beszerezhető a Witco Corp. cégtől, Chicago, IL, Type FS kereskedelmi néven.
Brookfield viszkoziméter segítségével mértük (# 2 orsós, °C hőmérsékleten, 12 rpm forgási sebességgel).
- 59 Mindkét mintát egy konvekciós kemencében 5 percen át 160 °C hőmérsékletre hevítettük, majd a mintákra szuszpenziós permetezéssel bevonatot vittünk fel. A szuszpenzió öszszetétele: 17,0 rész propilénglikol-monometil-éter; 20,8 rész bázissal katalizált rezol fenol-formaldehid-gyanta, 4,8 rész keverék [amely 80 rész Acelube 23N szénhidrogéndesztillátumot (ez beszerezhető a Gopher Oil Company cégtől) és 20 rész 325 mesh finomságú bentonitot (beszerezhető Volcay kereskedelmi néven az American Colloid Company cégtől, Arilington Heights, IL) tartalmaz]; 58,3 rész 100/150 fokozatú AI2O3 csiszoló részecskék; és 4,7 rész Epicure 852 aminfunkciós térhálósítószer, beszerezhető a Rone-Poulend cégtől, Princeton, NJ. Az így kapott elegy viszkozitása körülbelül 2000 cps. A szuszpenziót a háló felső részére (a több rostot tartalmazó oldalára) permeteztük, és konvekciós kemencében 10 percig 177 °C hőmérsékleten térhálósítottuk. A szuszpenziós bevonat száraz tömege ekkor 1080 g/m2-nek adódott a B összehasonlító példa szerinti mintánál és 1190 g/m2-t mértünk a 31. példa alapján kapott mintánál.
Az így kapott felületkezelő termékek teljesítményét végtelenített szalag formájában vizsgáltuk. A hálókat a szokásos módon 76 x 229 mm méretű, végtelenített szalagokká alakítottuk, és talajhoz rögzített esztergepadra szereltük (Hammond Model 7VR0-B, beszerezhető a Hammond Machine Services, Inc. cégtől, Rockford, IL), ezen esztergapad 356 mm átmérőjű és 76 mm széles korongok találhatók (körülbelül 85 Durometer gumi 9,5 mm mélységgel, 45 fokos fogazások
- 60 kai). A sebességet körülbelül 1810 rm-re állítottuk be. Egy készüléket úgy alakítottunk át, hogy egymást követően két vizsgálati rudat vezessen át (1018-as hidegen hengerelt acélból, a rudak átmérője 12,7 mm, hossza 356 mm) minden egyes vizsgálati szalaggal szemben. A készülékre 9,55 kg tömeget kapcsoltunk, így a csiszolt felületen állandó erőt létesítettünk. A vizsgálatokat hat, egyenként kétperces ciklusban végeztük. Minden egyes ciklus négy, egyenként 30 perces vágási intervallumból állt (mindkét rúdon két intervallum). Egy első, mindegyik rúdon 30 másodperces vágás után a rudak hossztengelyük mentén manuálisan jelet tettünk, s így új érintkezési felületet alakítottunk ki. Minden egyes ciklus között, a rudakat hossztengelyük körül körülbelül 180 fokkal elforgattuk. A 6 csiszolási ciklus befejezése után a szalagok vágási teljesítményét és kopását úgy határoztuk meg, hogy mértük a rudakról lekopott tömeget (csökkenés), valamint a szalagok által elvesztett tömeget (kopás). Az eredmények azt mutatják (lásd az alábbi táblázatban), hogy a találmány szerinti kötőanyagrendszerrel készült szalagok vágási teljesítménye, és kopása kevesebb, lényegesen kedvezőbb, mint egy szokásos kötőanyagrendszerrel előállított szalagé.
B összehasonlító példa 31. példa
rudak csökkenése g-ban 171 157
A szalag kopása g-ban 63 29
Hatékonyság:csökkenés/ kopás 2,71 5,4
32. és 33. példák
A 32. és 33. példák szemléltetik különféle töltőanyagok és kenőanyagok hatását a találmány szerinti kötőanyagrendszerre.
A 32. példa kivitelezése során az 1. példával azonosan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy a szuszpenzióhoz 2,26 rész olyan szuszpenziót adtunk, amely 41 rész talkumot és 59 rész 3 %-os, vizes Methocel F4M-ot tartalmazott.
A 33. példa megvalósítása során az 1. példával azonosan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy a ketoximmal blokkolt diizocianát prepolimer helyett ekvivalens mennyiségű olyan keveréket alkalmaztunk, amely 88 % ketoxim-formában blokkolt diizocianát prepolimert - amelyet Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1. és 2. példájának ismertetése szerint állítottunk elő - és 12 % lítium-sztearátot tartalmazott.
A bevonatok összetételét és az így kapott felületkezelő termékek tulajdonságait az alábbi táblázatban mutatjuk be. Mindkét példa szerint előállított korongok kenődéssel szemben elfogadhatóan ellenálló felületkezelő terméknek bizonyultak.
- 62 ··· · · · • · · · · ·· ··· ··· ····
Komponensek/tulajdonságok 32. példa 33. példa
Methocel F4M9, 3 %-os vizes keverék 13,58 13,58
Izoforon-diamin10 2,19 2,19
Víz 8,80 8,80
Ketoximmal blokkolt poli(1,4butilén-glikol-diizocianát, amelynek molekulatömege körülbelül 150011 22,63 0
Ketoximmal blokkolt poli(1,4-butilén-glikol-diizocianát)-ból, amelynek molekulatömege körülbelül 150011, és lítium-sztearát-ból álló mix12 0 22,63
EPI-REZ CMD 3520113 30,17 30,17
Csiszoló részecskék14 22,63 22,63
Talkum15 2,26 0
Habzásgátló16 0,02 0,02
Nedves tömegszaporulat17 1100% 1100%
Keménység, Shore-A 80±5 80±5
A kenés kiértékelése 1-2 1
Magyarázat a táblázathoz:
9 Metil-cellulóz viszkozitásmódosító, beszerezhető a Dow
Chemical Co. cégtől, Midland, Ml.
• ·
- 63 • ·0 • · · · • · · • · · · 10 Epoxi térhálósítószer, beszerezhető a Hüls America, Inc. cégtől, Piscataway, NJ 11 Izocianát prepolimer, beszerezhető az Uniroyal Chemical Co. cégtől, Middlebury, CT, amelyet ketoximmal blokkolt formában alkalmazunk; előállítását Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 2. példájában ismertetett módszereivel végeztük.
12 12 % lítium-sztearátot tartalmazó keverék a blokkolt diizocianát prepolimerrel.
13 700 g/mol epoxidcsoporttal ekvivalens tömegű biszfenol-A diepoxid 60 %-os emulziója, beszerezhető a Shell Chemicals Inc. cégtől, Houston, TX.
14 150 szemcseméretú és 180 szemcseméretű szilícium-karbid csiszoló részecskék 1:1 arányú keveréke.
15 41 rész talkum és 59 rész, 3 %-os vizes Methocel F4M szuszpenziója.
16 Q2 égetett szilikon habzásgátló, beszerezhető a Dow Corning Co. cégtől, Midland, Ml.
17 Tömegszaporulat a nemszövött, előre kötött termék tömege alapján.
• · :
. táblázat
6. Példa 99*6 o 3,20 6,40 16,47 21,95 42,08 0,02 1057%
5. Példa 11,44 2,77 o 7,41 19,06 25,41 33,88 0,02 828%
4. Példa 9,88 i I_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________.______________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3,20 o 6,40 16,47 21,95 42,08 | 0,02 ' 1057%
3. Példa 10,04 1,62 o 6,51 16,74 22,31 42,77 0,02 1198%
2. Példa 13,28 4,30 o 8,61 22,14 29,51 22,14 — 0,02 1084%
1. Példa 13,58 2,19 o o co oo 22,63 30,17 22,63 0,02 1062%
Komponens METHOCEL FÁM1, vizes 3 %-os Izoforon diamin2 O eo O CXJ 1 Σ o < CL Víz ADIPRENE L-1674 EPI-REZ CMD 352015 Csiszoló részecskék6 l~- 'O 'to CD '(ü N CO T Nedves tömegszapo- rulat8
- 65 Magyarázat a táblázathoz:
Metil-cellulóz viszkozitásmódosító, beszerezhető a Dowex® Chemical Co. cégtől, Midland, Ml.
Epoxi térhálósítószer, beszerezhető a Hüls America cégtől, Piscataway, NJ.
4,4’-Diamino-diciklohexil-metán, beszerezhető az Air Products and Chemicals Co. cégtől, Allentown, PA Izocianát prepolimer (beszerezhető az Uniroyal Chemical Co. cégtől, Middlebury, CT), amelyet ketoximmal blokkolt alakban állítottunk elő Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 2. példájában ismertetett módszere alapján.
700 g/mol epoxidcsoporttal ekvivalens mennyiségű biszfenol-A diepoxid 60 %-os emulziója, beszerezhető a Shell Chemicals Inc. cégtől, Houston, TX.
150-es finomságú és 180-as finomságú szilícium-karbid csiszoló részecskék 1:1 arányú keveréke.
Q2 égetett szilikon habzásgátló, beszerezhető a Dow Corning Co. cégtől, Midland, Ml.
Tömegszaporulat a nemszövött, előre kötött anyag tömege alapján.
3. táblázat
Komponensek 7. példa 8. példa 9. példa 10. példa 11. példa
EPI-REZ epoxi (60 %) 93 88 87 82 77
Izoforon-diamin (100 %) 2 2 2 2 2
Impernil DLN9 PU emulzió (40 %) 5 10 13 16 21
Tg, °C (DSC) 47,2 44,5 41,8 40,0 33,2
3. táblázat (folytatás)
Komponensek 12. példa 13. példa 14. példa 15. példa 16. példa
EPI-REZ epoxi (60 %) 73 % 70% 67% 63 % 60 %
Izoforon-diamin (100 %) 1 % 1 % 1 % 1 % 1 %
Impernil DLN9 PU emulzió (40 %) 26 % 29% 32% 36 % 39 %
Tg, °C (DSC) 33,3 30,8 25,8 <20 <20
% szilárd anyagot tartalmazó poliuretán emulzió, beszerezhető a Mobay Chemical Company cégtől.
• · . táblázat
26. példa 44 o 0,5 13,2 23 kemény
25. példa 44 0,2 o 13,2 23 keményebb
24. példa 38 0,3 o cd 23 legkeményebb
23. példa 44 o o 13,2 23 mérsékelten kemény
22. példa 52 80*0 o 5,2 23 rugalmas i
21. példa 52 o 0,2 C\l in 23 rugalmas
20. példa 52 o o 5,2 23 nagyon rugalmas
Komponens Witcobond 290H 2-metil-imidazol Izoforon-diamin EPI-REZ CMD 35201 Csiszoló részecskék Jellemzők
• · ·
5. táblázat
Komponensek 27. példa 28. példa tömegrész 29. példa
CMD-35201 epoxi emulzió 55 55 55
Luphen D 200 A10 45 0 45
Impernil-DLN11 0 45 0
2-Metil-imidazol 0,5 0,5 0
Izoforon-diamin 0 0 1
Víz 20 20 20
6. táblázat
Jellemző adatok 27. példa 28. példa 29. példa
Csökkenés, g-ban 9,0 6,0 7,4
Kopás, g-ban 6,0 4,8 3,3
Poliuretán emulzió, kereskedelmileg beszerezhető a
BASF cégtől, Ludwigshafen, Németország.
Poliuretán emulzió, kereskedelmileg beszerezhető a
Bayer AG cégtől, Leverkusen, Németország.
- 69 34.-36. példák
Levegővel érintkező, vágottszálú, nylonból készült rostok bevonása tömör, nemszövött háló előállítására denier finomságú 38 mm-es nylon 6,6, vágottszálú rostokból hálókészítő berendezésben (beszerezhető Rando Webber kereskedelmi néven) 126 g/m2 tömegű, 15 mm vastagságú, kis sűrűségű, nemszövött hálót készítettünk. Az így kapott, kis sűrűségű hálót hengerlés útján gyantával bevontuk, 45 g/m2 száraz tömegszaporulat eléréséig. A gyanta öszszetételét az alábbi táblázatban adjuk meg. A bevont hálót egy 150 °C hőmérsékleten tartott konvekciós kemencén vezettük át körülbelül 1 perces tartózkodási idővel. így porózus, tömör, nemtapadós, előre kötött hálóhoz jutottunk.
A példa száma: 34. 35. 36.
Xilol 39,3 0 0
35 %-os, 2-etoxi-etanol-acetátos metilén-dianilin oldat 16,1 10,5 7,7
Ketoxim formájában blokkolt po I i (1,4-butilén-glikol-diizocianát), amelynek molekulatömege körülbelül 15001 46,6 0 0
Ketoxim alakjában blokkolt izocianát-végcsoportos prepolimer2 0 33,1 24,3
A példa száma: 34. 35. 36.
Víz 70 °C-on 0 52,2 38,3
3 %-os vizes metil-cellulóz gél3 0 4,2 29,7
Nemionos felületaktív szer4 0 0,075 0,055
Magyarázat a táblázathoz:
Beszerezhető Adiprene BL-16 kereskedelmi néven az Uniroyal Chemical Company, Inc. cégtől, Middlebury, CT.
2 Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáiban megadott ismertetései szerint állítottuk elő.
3 Ismert a Methocel F4M kereskedelmi néven, beszerezhető a Dow Chemical cégtől, Midland, Ml.
4 A Triton GR5 néven ismert nemionos felületaktív szer, beszerezhető a Rohm and Haas Company cégtől, Philadelphia, PA.
A 34. és 35. készítményeket a megadott sorrendben (felülről lefelé) összekevertük. Egy nagy nyíróerejú keverő/emulgeáló berendezésben (amilyen például beszerezhető a Gifford-Wood cégtől, Hudson, NY) alkalmazásával emulziót készítettünk az összes komponens hozzáadása után, kivéve a metil-cellulózt és a nemionos felületaktív szert. E két anyag fenti sorrend szerinti hozzáadása után egy kosaras keverő alkalmazásával egyenletes konzisztenciát alakítottunk ki. A 35. készítmény viszkozitása körülbelül 500 mPa-nak, míg a 36. készítményé 200 mPa-nak adódott. A viszkozitást Brookfild
- 71 viszkoziméterrel mértük 20 °C hőmérsékleten LV-2 orsókkal (35. példa), illetve LV-3 orsókkal (36. példa) 30 rpm forgási sebesség alkalmazásával.
Megkíséreltük a 35. példa szerinti készítménnyel bevonni a levegővel érintkező, nylonból készült rosthálót, azonban a rostok leszakadtak az alátétről, és a felső hengerre kerültek (azon két henger közé, amelyeket a háló bevonására szoktunk alkalmazni).
A bevonási művelet további folytatása további rostveszteséget eredményezett a felső henger vonatkozásában; ez viszont a bevonó folyadék rostokkal végbemenő szennyeződését váltotta ki. Az ilyen laza rostok darabosságot idéztek elő a bevont hálóban , valamint a térhálósított, előre kötött konstrukció felső oldalán kinyúló rostok rajzolódtak ki. A 34. és 36. példák szerinti készítményekkel a bevonás könnyedén ment, a fenti nehézségek nélkül; és a térhálósítás után porózus, tömött szerkezeteket kaptunk, amelynek átlagos vastagsága 10 mm-nek, tömege körülbelül 170 g/m2-nek adódott.
A 34. és 36. példák szerint készült, előre kötött minták húzási vizsgálata
A 34. és 36. példákból származó, előre kötött hálóból 51 mm széles, 178 mm hosszúságú téglalapokat vágtunk ki úgy, hogy a kapott minták hossziránya egyrészt a háló keresztirányának, másrészt a gépi műveletek irányának feleljen meg. A minták húzási szilárdságát Instron Tensile Tester eszközzel határoztuk meg. A mintát a vizsgáló műszer nyílásában tartottuk úgy, hogy a befogópofák közötti rést 127 mm-re állítottuk.
- 72 A mintát percenként 254 mm sebességgel nyújtottuk, és mértük a háló csúcsszilárdságát szakadás előtt.
Maximális húzási szilárdság*:
34. példa szerinti háló 36. példa szerinti háló
Gépi (műveleti) irányban 182,4 N/51 mm 182,8 N/51 mm
A háló keresztirányában 195,7 N/51 mm 179,7 N/51 mm
Megjegyzés: Mintaszám valamennyi esetben n = 8; a standard deviáció 7-14 N.
A 34. és 36. példák szerinti minták maximális húzási szilárdságának adatai azt mutatják, hogy emulgeált, blokkolt, izocianát-végcsoportos, lineáris poliuretán prepolimer és valamilyen diamin vulkanizálószer felvitele rostok megkötésére, nyílt, porózus, előre megkötött háló előállításának céljára, további felvitel céljából nemszövött csiszoló eszközben - nem volt megvalósítható Chin és munkatársai kémiai kitanításának közvetlen alkalmazásával, hanem kívánatossá vált további, nem kézenfekvő súrítőszer és emulgeálószer felhasználása ennek a célnak a megvalósítására.
37.-39. példák
37. példa
62,8 g emulzióhoz - amely 24,7 rész emulgeálható, ketoxim alakjában blokkolt poliuretán prepolimert tartalma- 73 zott, és Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1. és 2. példáiban leírt eljárással és reagenseivel állítottuk elő; továbbá 7,7 rész 35 %-os etoxi-etanol-acetátos metilén-dianilin oldatot (beszerezhető a BASF Corporation cégtől, Parsippany, NJ), 61 rész vizet és 7,5 rész 3 %-os, vizes metil-cellulóz gélt (ismert Methocel F4M kereskedelmi néven) tartalmazott - 4 g, 25 %-os fenoxi-gyanta pellet oldatot adtunk (ismert UCAR Phenoxy PKHH kereskedelmi néven, beszerezhető az Unión Carbide Chemical Corporation cégtől) etoxi-etanol-acetátban, miközben az elegyet kosaras keverővei erélyesen kevertük. A hozzáadott fenoxi-gyanta az emulzió közepén félszilárd termékké dermedt, és az emulzió nem vált homogénné.
38. példa
Keveréket állítottunk elő 27,4 g 35 %-os etoxi-etanol-acetátos metilén-dianilin-oldatból, 98 g 25 %-os etoxi-etanolacetátos UCAR Phenoxy PKHH gyantaoldatból és 80 g emulgeálható, ketoxim alakjában blokkolt poliuretán prepolimerből (amelyet Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáiban ismertetett reagenseinek és eljárásainak az alkalmazásával készítettünk), és az így kapott készítményt kosaras keverővei alaposan összekevertük. A keverék homogénné vált, a keverés következtében bekerült levegőbuborékok kivételével. E keverék 61 g mennyiségéhez 24 g vizet adtunk 80 °C hőmérsékleten, majd a kétfázisú keveréket 2 percig Gifford-Wood homogenizáló keverőberendezésben homogeni- 74 záltuk. Az elegy halványsárga volt, konzisztenciája egyenletes krémszerű. Zárt tartóedényben tartva az elegy két fázisra különült és 12 óra elmúltával az elegy össztérfogatára számítva 23 % az emulzió felett úszott; ennek legnagyobb része az elegy szerves oldószertartalmából állt.
39. példa
49,4 g, 25 %-os etoxi-etanol-acetátos UCAR Phenoxy PKHH gyantaoldat, 4,44 g dietil-toluol-diamin és 39 g emulgeálható, ketoxim alakjában blokkolt poliuretán prepolimer (amely utóbbit Chin és munkatársai 4 435 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáiban leírt reagensekkel és módszerrel állítottunk elő) keverékét olajsav (lndustrene-106, beszerezhető a Witco Organics Inc. cégtől, Chicago, IL) és 1,4-diaza-biciklo[2.2.2]oktán (beszerezhető Dabco-TMR kereskedelmi néven az Air Products and Chemicals cégtől, Allentown, PA) 25 mg 90:10 arányú keverékével bolygó keverő segítségével alaposan összekevertünk. A halványzöld keverék homogénné vált, kivéve a keverés következtében bekerült légbuborékokat. A keverék 50 g mennyiségéhez 80 °C hőmérsékleten 25 g vizet adtunk, és a kétfázisú keveréket 2 percen át Gifford-Wooe-féle homogenizáló keverőberendezésben homogenizáltuk. A keverék színe halványkék, konzisztenciája két fázisra különült, és 12 óra elmúltával a keverék össztérfogatára számítva 18 %-a az emulzió felett úszó fázisból állt, amelynek legnagyobb része a keverék szerves oldószertartalmából állt.
- 75 • ·
Oldószer Emulgeálatlan oldószer
A példa száma tömeg% térfogat%
38. 31,9 23
39. 26,6 18
Az adatok szemléltetik, hogy annak a szerves oldószeres vivöanyagnak, amelyet a kenést csökkentő adalék összeegyeztetéséhez felhasználtunk, több mint a kétharmad része a többi komponensekkel nem alkotott homogén emulziót. A 37. példa mutatja, hogy a kenést csökkentő adalék (fenoxi-gyanta) egyszerű bekeverése a blokkolt prepolimer és valamilyen diamin vulkanizálószer emulziójába kicsapta a kenést csökkentő adalékot, s így lehetetlenné tette egy ilyen készítmény felhasználását általában alkalmazott bevonó eljárásokban.
40. példa g emulgeálható, ketoxim formában blokkolt poliuretán prepolimer (amelyet Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáiban leírt reagenseivel és eljárásaival állítottunk elő) és 92 g, 25 %-os etoxi-etanol-acetátos UCAR Phenoxy PKHH gyantaoldat keverékét kemencében 70 °C hőmérsékleten 24 órán át melegítettük. Ennek az időszaknak a végén a keverék tömege 151 g-nak adódott, ami a szerves oldószer 48 %-ának elvesztését jelezte. A maradék keverékhez 9,96 g dietil-toluol-diamint adtunk, és a keveréket 70 °C hőmérsékleten
- 76 ismét egyensúlyba hoztuk. A még meleg, emulgeálható keverék 50 g mennyiségéhez 80 °C hőmérsékleten 50 g vizet adtunk, és a keveréket a fentebb leírtak szerint 2 percig homogenizáltuk. A keverék heterogén fázisokból álló, nyúlós konzisztenciájú anyaggá vált.
A 40. példa szemlélteti, hogy nem volt közvetlenül megvalósítható a szerves oldószeres vivőanyag egy részének közvetlen eltávolítása a kenést csökkentő adalék oldatából és egyenletes emulzió kialakítása az emulgeálható prepolimerből és a diamin vulkanizálószerből. A 35. és 36. példák megvalósítása során további felületaktív szert tettünk hozzá azon túlmenően, ami már jelen volt egy ketoxim formájában blokkolt poliuretán prepolimer emulziójában (amelyet Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának reagenseivel és eljárásaival állítottunk elő), abból a célból, hogy a vulkanizálószer oldatában jelenlévő szerves oldószert összeegyezethetővé tegyük. A következő példában ugyanezt alkalmaztuk, hogy az emulzióban lévő, szerves oldószerben oldható fenoxi-gyanta hozzáadását összeegyeztethessük. Chin és munkatársai ismertetései nem tartalmaznak olyan változatokat, amelyek szükségesek blokkolt izocianát-végcsoportos prepolimerek és diamin vulkanizálószerek ilyen emulzióinak az előállítására azzal a céllal, hogy az ilyen kötöanyagrendszerek nemszövött eszközökre felvihetők legyenek.
41. példa
200 g víz, 200 g emulgeálható, ketoxim alakjában blokkolt poliuretán prepolimer (amelyet Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáinak a reagensei és eljárásai alkalmazásával kaptunk), 75 g, 35 %-os etoxi-etanol-acetátos metilén-dianilin-oldat, 100 g 25 %-os etoxi-etanol-acetátos UCAR Phenoxy PKHH fenoxi-gyanta oldat és 70 g etoxi-etanol-acetátos lítium-sztearát szuszpenzió (amelyet úgy állítottunk elő, hogy 44 rész lítium-sztearát port 56 rész szerves oldószerrel erélyesen összekevertünk) keverékét Gifford-Woods homogenizáló berendezésben keverve homognizáltuk. Öt percnyi homogenizálás után fehér emulziót kaptunk, amelynek konzisztenciája egységes, lágy jégkrémszerú volt. Az emulziót zárt tartóedényben 4 napon át állni hagytuk. Ennek eltelte után az emulzió konzisztenciája azonos maradt, és felülúszó folyadék nem különült el.
A 41. példa szemlélteti további szerves oldószermennyiségek összeegyeztetését, amelyek egyrészt a fenoxi-gyanta oldatában, másrészt a lítium-sztearát szuszpenzióban vannak jelen. A lítium-sztearát olyan felületaktív szerként hatott, amely bővítette az emulziónak azt a képességét, hogy homogén állapotban tartsa mind a fenoxi-gyanta adalékot, mind a szerves oldószereket.
42. -4.3 példák
Kétféle bevonó emulziót állítottunk elő az alábbi komponensekkel:
- 78 • · ·
Komponensek 42. példa 43. példa
Víz 25,55 24,47
Emulgeálható, ketoximmal blokkolt poliuretán prepolimer1 20,02 16,30
35 %-os etoxi-etanol-acetátos metilén- -dianilin oldat 6,86 ---
UCAR Phenoxy PKHH fenoxi-gyanta 25 %-os etoxi-etanol-acetátos oldata 24,44 20,64
Dietil-toluol-diamin 1,86
Szilárd lítium-sztearát 1,12 0,91
Fehér töltőanyag2 1,12 0,91
Magyarázat a táblázathoz:
Chin és munkatársai 4 835 210 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásának 1.-2. példáiban leírt reagensek és eljárások alkalmazásával állítottuk elő.
Ismert Beaver White kereskedelmi néven, beszerezhető a Luzenac America Inc. cégtől, Englewood, Colorado.
A 42. és 43. példák szerint előállított emulziókat ragasztott bevonatokként vittük fel ásványi anyaggal bevont hálóra, amint ezt az A összehasonlító példában leírtuk. A 42. és 43. példák szerinti emulziók mindegyike helyettesítette a szerves oldószer alapú, ragasztott bevonatot, amelyet Adiprene L-315, metilén-dianilin és UCAR Phenoxy PKHH fenoxi-gyanta alkalmazásával állítottunk elő. A méret szerint bevont « ·
- 79 hálókat részben szárítottuk - amint fentebb leírtuk - majd a kenődés vizsgálata céljából szintén az előbb leírtak szerint korongokat állítottunk elő.
Az alábbi példa szerinti korong A kenődés értékelése
A összehasonlító példa 3 - 4
A 42. példa szerint előállított, polimer bevonatból származó korong 3 - 4
A 43. példa szerint előállított, polimer bevonatból származó korong 3-4
A kenődés értékelésének eredményei szemléltetik azt a lehetőséget, hogy összeegyeztethessük egy inherensen szerves oldószerben oldható, kenést csökkentő adalék beillesztését egy lényegében vizes bevonó készítménybe (összetételbe) egy további emulgeálószer alkalmazásával, például lítium-sztearát szappan alkalmazásával, amely egyszersmind kenőanyagként is hat a ragasztott bevonatban. A
43. példából származó bevonószer összes szerves oldószer kibocsátása a készítmény 24 %-a (lenne); míg az A összehasonlító példa keveréke a készítményre számítva 45 % hozammal bocsátana ki szerves oldószert - amely a vulkanizáló és préselő eljárásból ered - különböző méretű és vastagságú, nemszövött, csiszoló hatású részecskék előállításának céljából.
- 80 A találmányunk különböző módosításai és változtatásai a szakterületen jártas egyének számára az igénypontok oltalmi körének túllépése nélkül nyilvánvalók; kézenfekvő, hogy az igénypontok nem korlátozhatók a leírásban ismertetett megvalósítási formákra.

Claims (10)

  1. i) megfelelő mennyiségű súrítőszert; és ii) kompatibilis kenést csökkentő adalék, szerves oldószer és felületaktív anyag kombinációját foglalja magában; vagy a kötőanyag a következő anyagokat tartalmazza:
    b) több lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimernek egy első adduktummal végbemenő reakciójából származó terméket, amely első adduktum egy átlagosan legalább két aminfunkciós csoportot hordozó aminfunkciós anyag és egy átlagosan legalább két epoxifunkciós csoportot hordozó epoxifunkciós anyag reakciójának terméke, azzal a megkötéssel, hogy a fenti, első adduktumnak legalább egy, az izocianátcsoportokkal szemben reakcióképes aminocsoportja és legalább egy, az izocianát • ·
    - 82 csoportokkal szemben reakcióképes szekunder hidroxilcsoportja van; vagy a kötőanyag a következő anyagokból áll:
    c) több lineáris, nagy molekulatömegéi poliuretán polimernek - ahol a polimerek javarészben ionos egységeket tartalmaznak - egy második adduktummal végbemenő reakciójából származó termék, amely második adduktum
    i) a fenti a) pont szerinti aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakciójának a terméke; vagy ii) egy aminfunkciós csoportot hordozó anyag és egy homopolimerizált, epoxifunkciós csoportot hordozó anyag reakcióterméke, azzal a megkötéssel, hogy a második adduktumnak legalább egy, az ionos szerkezeti egységekkel szemben reakcióképes epoxifunkciós csoportja van.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez a kötőanyagban diszpergálva és megtapadva több, csiszoló hatású részecskét (szemcsét) tartalmaz.
  3. 3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó, védöcsoporttal ellátott poliuretán prepolimert tartalmaz.
  4. 4. A 3. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez lineáris, izocianát-végcsoportot hordozó poliuretán prepolimerként egy ketoxim alakban blokkolt hexametilén-diizocianátnak és egy poliolnak a reakciótermékét tartalmazza.
  5. 5. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez epoxifunkciós anyagként egy (1) általános képletű diepoxifunkciós vegyületet tartalmaz, ahol a képletben
    R jelentése bármilyen szerves csoport, amely a vegyület emulgeálhatóságát nem gátolja.
  6. 6. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez ionos egységként oldalállású karboxilcsoportot, oldalállású szulfonátcsoportot, oldalállású ammóniumcsoportot vagy láncközi (láncok közötti) ammóniumcsoportot tartalmaz.
  7. 7. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez nagy molekulatömegű poliuretán polimerként mintegy 10 000 - 50 000 moltömegű poliuretán polimert tartalmaz.
  8. 8. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ez szerves mátrixként szerves, polimer rostokból álló, nemszövött hálót tartalmaz.
  9. 9. Termék, azzal jellemezve, hogy ez egy csiszolókorongra felvitt több 1. igénypont szerinti felületkezelő készítmény együtteséből áll.
  10. 10. Az 1. igénypont szerinti termék, azzal jellemezve, hogy ez húzóerő hatása alatt önmagában spirálisan van feltekercselve.
HU9501995A 1993-05-12 1994-03-22 Surface treating articles and compounds HUT72724A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/060,616 US5306319A (en) 1993-05-12 1993-05-12 Surface treating articles and methods of making same
US08/184,507 US5492550A (en) 1993-05-12 1994-01-19 Surface treating articles and methods of making same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9501995D0 HU9501995D0 (en) 1995-09-28
HUT72724A true HUT72724A (en) 1996-05-28

Family

ID=26740122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9501995A HUT72724A (en) 1993-05-12 1994-03-22 Surface treating articles and compounds

Country Status (16)

Country Link
EP (1) EP0697937B1 (hu)
JP (1) JP3479075B2 (hu)
CN (1) CN1126963A (hu)
AT (1) ATE188411T1 (hu)
AU (1) AU669805B2 (hu)
BR (1) BR9406598A (hu)
CA (1) CA2160904A1 (hu)
CZ (1) CZ296795A3 (hu)
DE (1) DE69422513T2 (hu)
FI (1) FI955426A0 (hu)
HU (1) HUT72724A (hu)
NO (1) NO954549L (hu)
NZ (1) NZ263948A (hu)
PL (1) PL314488A1 (hu)
TR (1) TR28619A (hu)
WO (1) WO1994026468A1 (hu)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5643669A (en) * 1996-02-08 1997-07-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Curable water-based coating compositions and cured products thereof
US6979713B2 (en) * 2002-11-25 2005-12-27 3M Innovative Properties Company Curable compositions and abrasive articles therefrom
US7591865B2 (en) 2005-01-28 2009-09-22 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Method of forming structured abrasive article
JP5374869B2 (ja) * 2007-12-25 2013-12-25 三菱化学株式会社 セルロース繊維複合体
EP2519598B1 (en) 2009-12-29 2019-03-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Smear-free nonwoven composite abrasives
EP2651603A4 (en) * 2010-12-14 2018-04-18 3M Innovative Properties Company Self-contained fibrous buffing article
CN103338901B (zh) * 2010-12-30 2017-12-15 圣戈班磨料磨具有限公司 用于磨料物品的酰亚胺交联的粘结剂
TWI541098B (zh) * 2012-06-06 2016-07-11 聖高拜磨料有限公司 小直徑切削工具
FI126837B (en) * 2013-09-05 2017-06-15 Upm Kymmene Corp Composite body and method for making it
KR20200011419A (ko) * 2017-05-24 2020-02-03 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 장식 입자를 갖는 세정 물품
CN108177095A (zh) * 2017-12-27 2018-06-19 富耐克超硬材料股份有限公司 一种超硬磨料树脂结合剂磨具
EP3962980B1 (en) * 2019-06-13 2024-08-07 Luxcreo (Beijing) Inc. Resin materials for making three-dimensional objects and methods of using the same
US11713395B2 (en) 2019-06-13 2023-08-01 Luxcreo (Beijing) Inc. Resin materials for making three-dimensional objects and methods of using the same
CN112388522A (zh) * 2019-08-12 2021-02-23 南昌巨晶砂轮科技有限公司 一种磨削弧齿的磨具的制备方法
CN110561284B (zh) * 2019-09-09 2020-09-08 合肥工业大学 一种单晶蓝宝石加工用磨具及其制备工艺
CN110802527B (zh) * 2019-11-16 2022-07-15 浙江谋皮环保科技有限公司 研磨棍及其制备方法和应用

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822910A1 (de) * 1978-05-26 1979-11-29 Lippert H Gmbh Schleifscheibe fuer nasschliff
JPS58219213A (ja) * 1982-06-15 1983-12-20 Toyo Tire & Rubber Co Ltd ポリウレタン水性分散溶液
US4826894A (en) * 1987-05-19 1989-05-02 Mobay Corporation Aqueous polyurethane-ureas dispersions and their use for the production of coatings having improved humidity resistance
JPH05295076A (ja) * 1992-04-23 1993-11-09 Dainippon Ink & Chem Inc ポリウレタン水性分散液の製造方法
US5290903A (en) * 1992-11-09 1994-03-01 Norton Company Composite abrasive wheels

Also Published As

Publication number Publication date
NO954549L (no) 1995-11-13
AU669805B2 (en) 1996-06-20
NZ263948A (en) 1997-08-22
CZ296795A3 (en) 1996-02-14
FI955426A (fi) 1995-11-10
HU9501995D0 (en) 1995-09-28
DE69422513T2 (de) 2000-08-10
CN1126963A (zh) 1996-07-17
NO954549D0 (no) 1995-11-10
TR28619A (tr) 1996-11-15
EP0697937B1 (en) 2000-01-05
JP3479075B2 (ja) 2003-12-15
FI955426A0 (fi) 1995-11-10
EP0697937A1 (en) 1996-02-28
AU6521894A (en) 1994-12-12
PL314488A1 (en) 1996-09-16
CA2160904A1 (en) 1994-11-24
JPH08510175A (ja) 1996-10-29
BR9406598A (pt) 1996-01-02
DE69422513D1 (de) 2000-02-10
WO1994026468A1 (en) 1994-11-24
ATE188411T1 (de) 2000-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5492550A (en) Surface treating articles and methods of making same
US7189784B2 (en) Curable compositions and abrasive articles therefrom
KR100996802B1 (ko) 경화성 에멀젼 및 그로부터의 연마 물품
HUT72724A (en) Surface treating articles and compounds
KR100287609B1 (ko) 중합체 혼합물 결합제에 분산된연마보조제를 함유하는 연마물품
KR940001133B1 (ko) 연마성 휘일
US5591239A (en) Nonwoven abrasive article and method of making same
US5928070A (en) Abrasive article comprising mullite
US5914299A (en) Abrasive articles including a polymeric additive
JPH09500672A (ja) ビニルエーテル官能性樹脂を含む研磨製品
JPH08511479A (ja) エンドレスの柔軟性シームレス支持材を有する研摩ベルト及び製造方法
US6521005B1 (en) Surface conditioning articles and method of making same
WO1997019786A1 (en) Surface conditioning articles and methods of making same
US20020014040A1 (en) Surface conditioning articles and method of making same

Legal Events

Date Code Title Description
DFC4 Cancellation of temporary protection due to refusal