HUT68719A

HUT68719A - Skin ph freezer bar and process

Info

Publication number: HUT68719A
Application number: HU9402691A
Authority: HU
Inventors: Mark Leslie Kacher; James Eden Taneri; Diane Grob Schmidt; Teresa Kin Wong
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1992-03-20
Filing date: 1993-03-18
Publication date: 1995-07-28
Also published as: BR9306128A; FI944336A; EP0631612A1; RU94041738A; FI944336A0; AU3921093A; NO943473L; US5225097A; CA2131309A1; NO943473D0; SK112994A3; CN1078253A; HU9402691D0; CZ229894A3; MA22834A1; KR950700983A; JPH07505157A; WO1993019157A1; TR27642A

Description

A találmány tárgyát karbonsav alapú, dermesztett, bőrtisztító szappanok és az előállításukra szolgáló eljárás képezik.

A 3,835,058 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, amely itt hivatkozásként szerepel, dermesztett szappant és előállítására szolgáló eljárást ismertet.

Az egészséges emberi bőr pH-ja körülbelül 4,8 és körülbelül 6,0 között van. A gyengén savas kifejezés körülbelül 4,8 és 6,0 közötti pH-t jelöl, amely megkülönböztetendő a semleges vagy lúgos pH-tól. Háromdimenziós, dermesztett bőrtisztító szappant ír le a 07/731,163 sorozatszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés. A formázott, szilárd, háromdimenziós váz (mag) szerkezet képzését a 07/617,827 sorozatszámú amerikai egyesült államkbeli szabadalmi bejelentés ismerteti. Ez a leírás nem tér ki az enyhén savas dermesztett szappanok ismertetésére.

A stabil, kis kenődésű, bőrrel azonos vagy gyengén savas pH-jú tisztító szappanok újdonságot jelentenek. A 3,557,006 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan szappankészítményt mutat be, amelynek használat közben savas a pH-ja. Az 513,696 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás is erre vonatkozik. Az 54-151410 számú közzétett japán szabadalmi bejelentés gyengén savas tisztító krémet ír le, de megfelelő szilárd szappanokról leírás nincs.

A kereskedelemben kapható semleges pH-jú szappanok, például a DOVE^R, a CARESS^R és az OLAY^r rendszerint csak legfeljebb körülbelül 5% nedvességet tartalmaznak. Ezek a korábbi semleges szappanok lágyak vagy viszonylag rossz kenődési tulajdonságúak. A korábbi semleges pH-jú szappanok, amelyek nagy koncentrációban tartalmaznak higroszkópos anyagokat, lágy szilárd anyagokat vagy folyadékokat, köztük vizet, lágyak vagy ragacsosak, és rossz a kenődési fokuk.

Magukról a csökkentett kenődésű tisztító szappanokról az itt hivatkozásként szereplő 2,988,511 számú, amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés ír.

A szappan kenődésekor vagy másnéven felpuhulásakor kapott anyag lágy szappan vagy pép, amely a szappan felületén képződik a vízbe mártáskor, és a fogyasztó ezt piszkos, taszító és gazdaságtalan jelenségnek tartja.

Nagy nedvességtartalmú és kis kenődésű tisztító szappanokat ír le a 4,606,839 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. A feltaláló kókusz- és/vagy pálmamagolaj alapú szappant alkalmaz.

A mai átlagos fürdőszobában alkalmazott bőrtisztító szappanok vizsgálata arra utal, hogy fennáll az igény a szappankenődés javítására.

A szappankenődés különösen rossz a semleges pH-jú szappankészítményekben, amelyek nagy koncentrációban (50%+10%) szintetikus felületaktív anyagot tartalmaznak.

A nátrium-laurát kemény, színszappan szálainak képzéséről L. Marton és munkatársai számolnak be a Journal of American Chemical Society 63., 1990-1993 (1940) cikkben. A cikk nem ír a színszappan felhasználásáról. A találmány szerinti formázott szappanok nem szerepelnek a Marton féle leírásban. Amellett a szálas színszappan képzése során nincs szó szabad mono- és dikarbonsavak jelenlétéről.

A J5 7030-798 számú japán szabadalmi leírás átlátszó szilárd keretes vagy öntött szappanokat ír le, amelyek mirisztinsav, palmitinsav és sztearinsav zsírsavakat tartalmaznak. Olyan átlátszó szappanokról van szó, amelyekben a zsírsavak legalább 90 tömegszázaléka mirisztinsav, palmitinsav és sztearinsav. A leírt termék átlátszó szilárd szappan, amelynek jók a habzási és szilárdulási tulajdonságai, jó a tárolási stabilitása, és kicsi a bőrirritáló hatása. A J5 7030-798 számú japán szabadalmi leírásban szereplő eljárás és átlátszó szappan készítmény nem tartalmaz szintetikus felületaktív anyagot.

A találmány tárgya stabil, finom, bőrrel rokon pH=jú, kis kenődésű dermesztett szappan, amely viszonylag nagy nedvességtartalmú, és szintetikus felületaktív anyagot és lágy szilárd anyagokat tartalmaz, köztük vízoldható poliolokat és szénhidrogén alapú zsírokat.

A találmány tárgya stabil, alacsony kenődésű, nagyon finom, gyengén savas pH-jú, dermesztett tisztítószappan, amely a szappan tömegére számítva összesen körülbelül 10% és körülbelül 50% közötti mennyiségű, lényegében szabad karbonsavat, előnyösen mirisztinsavat, behénsavat vagy 12-oxi-sztearinsavat tartalmaz; körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű vízoldható szerves anionos és/vagy nemionos, a szappan alakjának stabilizálására szolgáló szert,

előnyösen kokoil-izetionát-nátriumot vagy lauoril-izetionát-nátriumot tartalmaz; és körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyiségű vizet. A stabil, kis kenődésű, nagyon finom dermesztett szappannak a kéreg penetrációs értéke nulla és 12 mm között van.

A dermesztett szappant a következő lépések szerint lehet előállítani:

I. A fentiekben megadott lényegében szabad karbonsavat, vizet és szappanalak tartalmazó ömlesztett keveréket összekeverjük, szárítjuk.

II. A keveréket félszilárd ellátott falú hőcserélő stabilitást elősegítő anyagot (76-96°C hőmérsékletű) adott esetben részlegesen anyaggá hűtjük, kaparóval fagyasztóban 43-91°C-on.

III. A félszilárd anyagból lágy hengert extrudálunk; majd a lágy hengert tovább hűtjük és kristályosítjuk, amíg meg nem szilárdul, így bőrrel rokon pH-jú dermesztett tisztítószappant kapunk.

A találmány tárgya stabil, nagyon finom, gyengén savas pH-jú dermesztett szappan készítmény, amely a szappan tömegére számítva összesen körülbelül 10% és körülbelül 50% közötti mennyiségű, lényegében szabad karbonsavat; körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű vízoldható szerves anionos és/vagy nemionos, szappanalak stabilitást elősegítő anyagot; és körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyiségű vizet tartalmaz. A stabil, kis kenődésű, nagyon finom dermesztett szappan kéreg penetrációs értéke nulla és 12 mm között van.

A találmány további tárgya a bőrrel rokon pH-jú dermesztett szappan előállítására szolgáló eljárás.

A bőrrel rokon pH-jú dermesztett szappan előállítására szolgáló eljárás a következő lépésekből áll:

I. A fentiekben megadott, lényegében szabad karbonsavat, vizet és szappanalak stabilitást elősegítő anyagot tartalmazó ömlesztett (76-96°C) anyag keverése; adott esetben részleges szárítása.

II. A keverék hűtése félszilárd anyaggá, kaparóval ellátott falú hőcserélő fagyasztóban 43-91°C-on.

III. A félszilárd anyag extrudálása lágy hengerré; a lágy henger továbbhűtése és kristályosítása szilárd anyaggá, így bőrrel rokon pH-jú dermesztett tisztítószappan előállítása.

A vízoldható kifejezés a szappanalak stabilitást elősegítő anyag-ra vonatkoztatva azt jelenti, hogy legalább négy rész anyag oldódik tíz rész vízben az I. lépésben megadott hőmérsékleti értékeken.

A lényegében szabad karbonsav kifejezés a leírásban azt jelenti, hogy a szabad sav körülbelül 85 tömegszázalék és körülbelül 100 tömegszázalék közötti arányban szabad és semlegesített karbonsav formájában van jelen a szappanban. Megfordítva, a szappanban jelenlevő semlegesített karbonsav körülbelül 0 tömegszázalék és körülbelül 15 tömegszázalék közötti mennyiségét adja a szappanban jelenlevő szabad és semlegesített savnak.

A semlegesített karbonsav kationja lehet nátrium-,

magnézium-, kalcium-, alumínium-kation és ezek keveréke, de ezt lényegében szabad karbonsavat tartalmazó szappannak nevezzük .

A semlegesített karbonsav, szappan, zsírsav sók és monokarbonsav-sók kifejezések a leírásban egymással felcserélhető szinonimákként használatosak.

Az előnyös dermesztett szappan előállítási eljárásban az ömlesztett, I. lépés szerinti keverék folyadékkristályos közbülső fázist tartalmaz; ahol az ömlesztett keverékben:

körülbelül 100 000 cP és körülbelül 1 000 000 cP közötti a viszkozitás körülbelül 1 sec_^ nyírási sebesség mellett;

a viszkozitás körülbelül 5 000 cP és körülbelül 100 000 cP között van körülbelül 5 sec_^ nyírási sebesség mellett;

körülbelül 1 000 cP és körülbelül 50 000 cP közötti értékű a viszkozitás körülbelül 20 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

körülbelül 500 cP és körülbelül 12 000 cP közötti értékű a viszkozitás körülbelül 50 sec^--*- nyírási sebesség mellett.

A szintetikus felületaktív anyag és a víz aránya a középső fázis előállításakor körülbelül 2:1 és körülbelül 1:2 között, előnyösebben körülbelül 1,5:1 és körülbelül 0,75:1 között van.

A folyadékkristályos közbülső fázist polarizált fénymikroszkóppal lehet azonosítani.

A bőrrokon pH-jú dermesztett szappan előállítására szolgáló eljárásban az ömlesztett keverék viszkozitása előnyösen körülbelül 100 000 cP és körülbelül 500 000 cP között van körülbelül 1 sec’¹ nyírási sebesség mellett; és kö • · · · rülbelül 5 000 cP és körülbelül 65 000 cP között körülbelül 5 sec^-1 nyírási sebességnél; és körülbelül 2 500 cP és körülbelül 25 000 cP között körülbelül 20 sec^-1 nyírási sebesség mellett; és körülbelül 1 000 cP és körülbelül 5 000 cP között körülbelül 50 sec^-1 nyírási sebesség mellett. A közbülső fázist képző szintetikus felületaktív anyag előnyösen 10-18 szénatomos alkilénláncot tartalmazó nátriumsó, amely lehet alkil-gliceril-éter-szulfonát, acil-izetionát, glükóz-amid és ezek keveréke; előnyösebben acil-izetionát-nátrium; még előnyösebben kokoil-izetionát-nátrium és lauril-izetionát-nátrium és ezek keveréke.

A bőrrel rokon pH-jú dermesztett szappant gyártó eljárásban előnyös, ha a szappan körülbelül 0,5 tömegszázalék és körülbelül 30 tömegszázalék közötti mennyiségű keményítőt tartalmaz a szappan tömegére számítva, a keményítő gabonakeményítő vagy dextrin lehet.

A bőrrokon pH-jú szappant gyártó eljárásban előnyös, ha a dermesztés véghőmérséklete körülbelül 60°C és 82°C között van. Egy igen előnyös eljárásban az I. lépésben kapott viszkozitás elegendő ahhoz, hogy a II. lépésben ne legyen szükség hűtésre a lágy henger formájú keverék extrudálásához.

Az eljárás I. lépésében a vizes ömlesztett keverék a következő összetevőkből áll: körülbelül 20% és körülbelül 30% közötti mennyiségű víz, körülbelül 15% és körülbelül 25% közötti mennyiségű karbonsav és körülbelül 20% és körülbelül 30% közötti mennyiségű szintetikus felületaktív anyag.

• · · * · · • · · · • · · « ··· ·· «·«·

Az eljárásban előnyös, ha a vizes ömlesztett folyadékot semlegesítési lépés nélkül állítjuk elő. Ugyanakkor a karbonsav más összetevőket tartalmazó vizes keverékében nátriumszappanok képződhetnek.

Az eljárásban előnyös, ha a szappan tömegére számolva körülbelül 2% és körülbelül 25% kristályosítást amely lehet szulfát, klorid, acetát, izetionát és cifrát nátriumsój a, és ezek keveréke.

Az eljárásban előnyös, ha a vizes ömlesztett folyadékfázis körülbelül 2% és körülbelül

40% közötti segédanyagot tartalmaz a leírásban megadott csoportból.

folyamatos ömlesztett vizes fázisban oldott, lényegében szabad karbonsav koncentrációját az I. lépésben.

Az eljárásban előnyös, ha a vizes fázis körülbelül 20% és körülbelül 95% közötti mennyiségű, előnyösen körülbelül 35% és körülbelül 75% közötti mennyiségű vizet tartalmaz a vizes fázis tömegére számítva.

Az előnyös szappan penetrációs értéke 25°C-on körülbelül 3 mm és körülbelül 9 mm között van a 25 mm-es szappanmintára megadva.

A stabil tisztító szappan penetrációs értéke nulla és 12 mm között van 25°C-on, előnyösen 50°C-on, 247 g-os szabványos tömegű penetrométer mintát alkalmazva, amelynek kúpos tűje 22,9 cm-es rúdhoz van rögzítve, tömege 47 g, a rúd csúcsán 200 * t g, így teljes tömege 247 g, a kúpos tű a csúcsán 1,51 cm-es és a végpontján 0,08 cm-es.

Mivel a emberi bőr enyhén savas (pH-ja körülbelül 4,8 és körülbelül 6,0 között van), kívánatos, hogy a bőrtisztító szappan hasonlóan enyhén savas legyen. Emellett az ilyen készítmények nagy koncentrációban tartalmazhatnak karbonsavat, miközben igen kevés vagy egyáltalán semennyi keményszappant nem tartalmaznak

Egy másik vonatkozásban a találmány stabil, nagyon finom, gyengén savas pH-jú tisztító szappant ad, amely tartalmaz:

legalább két fázist és összesen körülbelül 10% és

szabad és

50% közötti mennyiségű szabad karbonsavat vagy semlegesített karbonsav keveréket; körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű anionos és/vagy nemionos szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagot, amelynek a szappan tömegére számolva legalább 10 százaléka szintetikus felületaktív anyag; és körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyisgéű vizet a szappan tömegére számítva.

A találmány különösen meglepő felismerése, hogy anionos és/vagy nemionos szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagra van szükség elfogadható stabilitású szappan előállításához. Ezek a szappanalak stabilitási segédanyagok oldószert, például propilénglikolt és szintetikus felületaktív anyagot, például acil-izetionát-nátriumot tartalmaznak, amelyek a hagyományos szappanokban lágyítást váltanak ki, különösen viszonylag nagy vízkoncentráció mellett.

• I * · -·♦*A • · · ·«4

C · · fy « • « « · » « ··· 9· «·«·4

Egy másik vonatkozásban a találmány szerinti szappan merev kristályos fázis vázszerkezetet tartalmaz, amely lényegében szabad karbonsav alapú meghosszabbodott kristályok egymásba kapcsolódó, nyitott, háromfázisú hálója.

A találmány szerinti szappan másik fázisa egy vizes fáziskeverék. A vizes keverék penetrációs értéke (karbonsav nélkül, magában mérve) teljes áthatoláskor nagyobb mm-nél

25°C-on.

Konkrétabban vázszerkezet lényegében szabad monokarbonsavak meghosszabbodott kristályaiból álló viszonylag merev, egymásba kapcsolódó, nyitott, háromdimenziós háló.

A meghosszabbodott kristályok lemezkék és/vagy szálak.

A vázszerkezet, vázas szerkezet, mag és vázkeret

kifejezések a	leírásban gyakran	egymással	felcserélve
szerepelnek.
A formázott	szappan kifejezés a	leírásban	szappandarab,
pogácsa stb. alakú lehet. A darab	kifejezés	a leírásban
ugyanazt jelenti,	hacsak nincs másképp	megadva.

A háló kifejezés a leírásban egymásba kapcsolódó kristályvázas hálózatot jelent üregekkel vagy nyílásokkal, körülbelül 1000X és körülbelül 5000X közötti mértékű nagyítáa mellett pásztázó elektronmikroszkóppal mérve.

A háromdimenziós háló pásztázó elektronmikroszkóppal látható. A pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) vizsgálathoz a mintát a (formázott, szilárd) szappan egyszerű nyomással való törésével állítjuk elő, hogy friss vizsgálati felületet kapjunk. A törött minta méretét (borotvapengével) körülbelül mm x 15 mm-es felületű, körülbelül 5 mm vastagságú téglatest alakúra csökkentjük. A mintát alumínium SEM tengelyre erősítjük ezüstfestékes ragasztóval. A felerősített mintát körülbelül 30 nm (=300 Á) vastagságú arany/palládiumréteggel vonjuk be Pelco féle permetező bevonóban. A bevonás előtt a mintát vákuum alatt tartjuk egy ideig, amely elegendő a szappan nedvességtartalmának eltávolítására a jó bevonatminőség biztosítása céljából. A bevonás után a mintát a SEM kamrába visszük, és standard SEM üzemeltetési feltételek mellett Hitachi S570-es pásztázó elektronmikroszkóppal megvizsgáljuk a váz (mag) szerkezetet.

A meghosszabbodott kristályok lényegében szabad karbonsavból állnak, és ezért különböznek a szappantól, amely elsősorban semlegesített karbonsavból áll, és amelynek meghosszabbodott kristályait az itt hivatkozásként feltüntetett 07/617,827 sorozatszámú, illetve az azzal azonos 07/782,956 sorozatszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés írja le.

Egy másik vonatkozásban a találmány javított stabilitású, bőrrokon pH-jú tisztító szappant ír le, amely vázszerkezettel rendelkezik. A tisztító szappanban bizonyos formázott szilárd anyagok vannak, ezek meglepően nagy koncentrációban tartalmaznak vizes fázist, amely vízből, egyéb folyadékokból és lágy anyagokból áll. A viszonylag nagy vizesfáziskoncentráció ellenére a találmány szerinti előnyös szappanok megtartják merevségüket és kitűnő kenődési tulajdonságaikat, akkor is, ha egy éjszakán át nedvesítjük azokat vízzel. Bár nem akarjuk magunkat egyetlen elmélet mellett sem elkötelezni, az ezeket a fázisokat tartalmazó formázott szilárd anyag hasonló a viszonylag merev nedves szivacshoz.

A kristályfázis a meghosszabbodott kristályokat egymásba kapcsolódó lemezkék és/vagy szálak, rendszerint lemezkék formájában tartalmazza. A kristályok előnyösen szabad zsírsavakból állnak. A szálak és/vagy lemezkék egymásba kapcsolódó hálója szilárdságot biztosít a háromdimenziós szerkezetnek, a víz vagy más lágy anyagok viszonylag nagy koncentrációja mellett is; még akkor is, ha egy éjszakán át vízbe merítjük a szappant.

A szappanalak stabilitás, vagyis a vázszerkezet szilárdsága a szappan áthatolásával mérhető, szabványos tömegű penetrométeres mintával. A részleteket lásd lentebb a szappan keménységi vizsgálatánál. A megfelelő stabilitású vagy merevségű szappan 20 mm-es vagy annál nagyobb vastagságú mintája 25°C-on körülbelül nulla és körülbelül 12 mm, előnyösen körülbelül 1 mm és körülbelül 10 mm, még előnyösebben körülbelül 3 mm és körülbelül 8 mm közötti áthatolást mutat.

A találmány szerinti szappanok különböznek a hagyományos átlátszó szappanoktól mind kristályméretüket, mind jellemzőiket tekintve. A találmány szerinti egymásba kapcsolódó hálós szerkezetet alkotó kristályok vagy kristálynyalábok előnyösen olyan méretűek, hogy törik a fényt, következésképpen átmérőjük és hosszuk 400 nm-nél nagyobb. Másrészt a hagyományos átlátszó szappanok attól átlátszóak, hogy kristályátmérőjük vagy hosszuk kisebb a fehér fény hullámhosszánál, amely 400 nm-nél nagyobb, tehát nem törik a fényt.

Anélkül, hogy bármely elmélet mellett elköteleznénk magunkat, a vázszerkezet elméletileg lényeges mennyiségű üreges területet foglal magába, amelyet lágy és/vagy folyékony vizes fázis tölt be. A találmány egy meglepő vonatkozása, hoggy a szappan fizikai jellemzői, például a keménység és a kis kenődés főleg a kristályos, egymásba kapcsolódó hálós szerkezettől függenek, akor is, ha a jelenlevő anyagok nagyobb többségét a többi fázis alkotja. A hagyományos szappanokban több komponens befolyásolhatja a teljes szappan fizikai tulajdonságait, mert az összetevők vagy módosítják a szappan fázisát és szerkezetét, vagy a szintetikus felületaktív anyagok azok, amelyek elsősorban meghatározzák a szappan fizikai tulajdonságait. A kettő vagy több fázis (például szappan és vizes oldat) drasztikusan megváltoztatja a kolloid szerkezetet, következésképpen a hagyományos szappan fizikai tulajdonságait.

Tehát a hagyományos szappanokban felhasználható lágy fázisú anyagok típusukat, koncentrációjukat és összetételüket tekintve korlátozottabbak mint a találmány szerinti szappanokba bevihetőek. Ezek a fázisok több olyan anyagot foglalnak magukba, amelyek vagy folyadékok, vagy olyan anyagok, amelyek lágyabbak, mint az elfogadható szappan minimális keménysége. Ezek a fázisok tartalmaznak vizes oldatokat, vízből és felületaktív anyagból álló folyadékkristályos fázist, polimereket; konkrétan felületaktív anyagot tartalmazó fázisokat, és konkrétan higroszkópos felületaktív anyagokat, amelyek hajlamosak lágyak és ragacsosak lenni vízzel vagy más folyadékfázisokkal, például vízoldható szerves anyaggal (például propilénglikollal és glicerinnel) való keveréskor, hidrofób anyagokat (például ásványolajat, folyékony triglicerideket) vagy lágy hidrofób anyagokat, például petrolátumot, alacsony olvadáspontú paraffint és alacsony olvadáspontú triglicerideket.

Ami a fizikai tulajdonságokat illeti, ezek a fázisok mind folyékony folyadékok vagy olyan lágyak, hogy a szabvány tömegű penetrométeres vizsgálat a leírás szerint minden esetben áthatol a 12 mm vastagságú mintán, más szavakkal az áthatolás nagyobb, mint 12 mm. Ezek a fázisok szelektív módon bevihetők a találmány szerinti szerkezetbe az egymásba kapcsolódó hálós szerkezet és bizonyos kívánatos fizikai tulajdonságok elvesztése nélkül.

A találmány stabil, kis kenődésű, nagyon finom, bőrrokon pH-jú szappant ír le, amely szabad vagy lényegében szabad mono- és/vagy dikarbonsav meghosszabbodott kristályait tartalmazza.

Egy előnyös megvalósításban a meghosszabbodott kristályok lényegében szabad savból, konkrétan szabad zsírsavból állnak, amelyeknek legalább 25%-a egységes lánchosszúságú telített zsíralkilláncokat tartalmaz. A szabad zsírsav mennyisége legalább 85% az összes szabad és semlegesített karbonsav tömegére számítva a bőrrokon pH-jú szappan készítményben.

Az előnyös bőrrokon pH-jú szappan monokarbonsavat tartalmaz, a monokarbonsav legalább 80%-a az (I) általános képlettel jellemezhető — amely képletben a+b = 10 és 20 közötti érték;

a,b jelentése minden esetben 0 és 20 jelentése hidrogénatom, RO-, közötti érték;

R]_C(O)O- általános keveréke;

jelentése 1-3 szénatomos alkilgyök, hidrogénatom vagy ezek keveréke;

^Ri jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport.

Azok a hidrogénatom, és a+b = 12-20, vagy X jelentése hidroxicsoport,

10-16,

0, vagy ha monokarbonsavról van szó, az

12-hidroxi-sztearinsav. A

12-hidroxi-sztearinsav szálas meghosszabbodott kristályokat képez.

A nagyon finom, gyengén savas, bőrrel rokon pH-jú tisztító szappan esetében előnyös, ha a semlegesített karbonsav nátriumsó formában van jelen, és a szabad sav és a semlegesített karbonsav mennyisége körülbelül 10% és körülbelül 40%, előnyösebben körülbelül 15% és körülbelül

30% között van a szappan tömegére számítva.

A nagyon finom, enyhén savas, bőrrel rokon pH-jú tisztító szappannál előnyös, ha a karbonsav monokarbonsav, és ha a szabad karbonsav körülbelül 95% és körülbelül 100% közötti mennyiségű, és a semlegesített monokarbonsav körülbelül 0% és körülbelül 5% közötti mennyiségű a szabad monokarbonsav és semlegesített monokarbonsav keverékében; és ha benne a monokarbonsav és a semlegesített monokarbonsav mennyisége körülbelül 15% és körülbelül 25% között szabad teljes van a szappan tömegére vonatkoztatva; és ha benne X jelentése hidrogénatom és a+b = 10-20, vagy a monokarbonsav 12-hidroxi

-sztearinsav.

Az igen előnyös monokarbonsav lehet mirisztinsav, behénsav, 12-hidroxi-sztearinsav és ezek keveréke.

A nagyon finom, gyengén savas, bőrrel rokon pH-jú tisztító szappan alakjának stabilitását elősegítő segédanyag vízoldható szerves anyag, előnyösen a következő csoportból választva:

I. körülbelül 10 tömegszázalék és körülbelül 50 tömegszázalék közötti mennyiségű szintetikus felületaktív anyag, amely szintetikus felületaktív anyag a következő lehet: alkil-szulfátok, paraffin-szulfonátok, alkil-gliceril-éter-szulfonátok, anionos acil-szarkozinátok, metil-acil-taurátok, lineá-ris alkil-benzol-szulfonátok, N-acil-glutamátok; alkil-glükozidok, alfa-szulfo-zsírsav-észterek, acil- izetionátok, glükóz -amid-alkil-szülfo-szukcinátok, alkil-éter-karboxilátok, alkil-főszfát-észterek, etoxilált alkil-foszfát-észterek, metil-glükóz-észterek, fehérjekondenzátumok, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfátok és keverékeik, ahol a felületaktív anyagok 8-22 szénatomos alkilénláncokat foglalnak magukba; és ezek keverékei; és

II. 0 tömegszázalék és körülbelül 40 tömegszázalék közötti mennyiségű társoldószer, amelyet a következő csoportból választunk:

(a) nem-illékony, vízoldható nemionos szerves oldószer, amely a következő csoport valamely tagja: egy (II) általános képletű poliol — amelynek képletében

R3 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsöpört;

R4 jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport; és k értéke 1 és 200 között van;

2-10 szénatomos alkándiolok; szorbit; glicerin; cukrok; cukorszármazékok; karbamid; és (HOCH2CH2)_xNHy általános képletű etanol-aminok, amelyek képletében x értéke 1-3;

y értéke 0-2; és x+y értéke 3.

(b) 1-5 szénatomos alkoholok; és ezek keverékei; és

III. (a) és (b) keverékei.

A feltalálók meglepő módon azt tapasztalták, hogy a felsorolt szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagok növelik a találmány szerinti szappan stabilitását.

A szintetikus felületaktív anyag mennyisége előnyösen körülbelül 10% és körülbelül 40% között van a szappan tömegére számítva. A szintetikus felületaktív anyag előnyösen 10-18 szénatomos alkilénláncokat tartalmaz és nátriumsó.

A bőrrel rokon pH-jú szappan előnyösebb, ha a szintetikus felületaktív anyagot körülbelül 20 tömegszázalék és körülbelül 30 tömegszázalék közötti mennyiségben tartalmazza a szappan tömegére számítva. Előnyös, ha a szintetikus felületaktív anyag nátriumsó, amely lehet alkil-szulfát, alkil-gliceriléter-szulfonát, lineáris alkil-benzol-szulfonát, alfa-szulfozsírsav-észter, acil-izetionát, glükóz-amid, etoxilált alkiléter-szulfát 1-6 etoxicsoporttal, és ezek keveréke, amelyekben a felületaktív anyag 10-18 szénatomos alkilénláncokat tartalmaz; és ezek keverékei.

A társoldószer előnyösen körülbelül 0% és körülbelül 15% közötti mennyiségű a szappan tömegére számítva.

Az előnyös vízkoncentráció körülbelül 20% és körülbelül 30% között van a szappan tömegére számítva.

Az előnyös felületaktív anyag acil-izetionát-nátrium, amely lehet kokoil-izetionát-nátrium és lauroil-izetionát-nátrium, és ezek keveréke.

Az előnyös társoldószer koncentráció körülbelül 2% és körülbelül 15% között van a szappan tömegére számítva, és a társoldószer lehet az említett poliol, amelyben R3 jelentése hidrogénatom, és k értéke 1-5 között van; glicerin; cukrok; cukorszármazékok; karbamid; az említett etanol-aminok és ezek keverékei. Az előnyösebb társoldószer koncentráció körülbelül 2% és körülbelül 19% között van a szappan tömegére számolva, ha a társoldószer propilénglikol, szacharóz, laktóz, glicerin, és ezek keveréke. Az előnyös szappanstabilitási segédanyagok oldhatósága legalább négy rész segédanyag 10 rész vízben, 7720

- 82°C-on.

Az előnyös vízkoncentráció körülbelül 20% és körülbelül 30% között van a szappan tömegére számolva.

A találmány szerinti, bőrrel rokon pH-jú szappanokat keretes eljárással állítjuk elő. A speciális feltételeket igénylő, bőrrokon pH-jú dermesztett szappant és az előállítására szolgáló eljárást az itt teljességében hivatkozásként szereplő sorozatszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés írja le.

A bőrrokon pH-jú tisztító szappan körülbelül 0,1% és körülbelül 60% közötti mennyiségű egyéb szappanösszetevőt is tartalmazhat a következő vegyületek közül:

körülbelül 0,5% és körülbelül 1% közötti káliumszappant;

körülbelül 0,5% és körülbelül 1% közötti mennyiségű trietanol-ammónium-szappant;

körülbelül 1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű rendkívül apró szemcsés, vízben oldhatatlan anyagot, amely lehet kalcium-karbonát vagy talkum;

körülbelül 0,1% és körülbelül 20% közötti mennyiségű bőrfínomságot javító polimer segédanyagot;

körülbelül 0,5% és körülbelül 25% közötti mennyiségű alumínium-szilikát agyagot és/vagy egyéb agyagot;

ahol az alumínium-szilikátok és agyagok lehetnek: zeolitok; kaolin, kaolinit, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit, halloyzit és kalcinált agyagok;

körülbelül 1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű só és sóhidrát; és ezek keveréke;

ahol a só és sóhidrát kationja lehet: nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium-, ammónium-, monoetanol-ammónium-, dietanol-ammónium- és (trietanol-ammónium-kation; és ahol a só és sóhidrát anionja lehet: klorid-, bromid-, szulfát-, metaszilikát-, ortofoszfát-, pirofoszfát-, polifoszfát-, metaborát-, tetraborát-, karbonát-, hidrogén-karbonát-, hidrogén-foszfát -, izetionát-, metil-szulfát- és 6 vagy annál kevesebb szénatomos mono- és polikarboxilát-anion;

körülbelül 0,5% és körülbelül 30% közötti mennyiségű keményítő;

körülbelül 1% és körülbelül 20% közötti mennyiségű amfoter társ-felületaktív anyag, amely lehet: alkil-betain, alkil-szultain és trialkil-amin-oxidok; és ezek keverékei; körülbelül 0,1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű hidrofób anyag, amely lehet: mikrokristályos viasz, petrolátum, karnaubaviasz, pálmaviasz, kandelillaviasz, cukornád viasz, növényi eredetű triglicerid, méhviasz, spermacetolaj, lanolin, faviasz, sellakviasz, állati eredetű triglicerid, montár, paraffin, ozokerit, cerezin, és Fischer-Tropsch viasz.

Az amfoter társ-felületi anyag előnyös koncentrációja körülbelül 2% és körülbelül 10% között van, és az amfoter társ-felületaktív anyag lehet: koko-betain, koko-amido-propil-bétáin, koko-dimetil-amin-oxid és koko-amido-propil-hidroxi-szultain.

A szappan előnyösen tartalmazhat körülbelül 2% és körülbelül 35% közötti mennyiségű hidrofób anyagot; a hidrofób anyag tartalmaz paraffinviaszt, amelynek olvadáspontja körülbelül 49°C és körülbelül 85°C között van, petrolátumot és ezek keverékeit; a szappan előnyösebben tartalmazhat körülbelül 3% és körülbelül 15% paraffinviaszt a szappan tömegére számolva.

A szappan előnyösen tartalmazhat körülbelül 1% és körülbelül 20% közötti mennyiségű sót, a sók lehetnek:

nátrium-klórid, nátrium-szülfát, dinátrium-hidrogén-foszfát, nátrium-pirofoszfát, nátrium-tetraborát, nátrium-acetát, nátrium-citrát, és nátrium-izetionát, és ezek keverékei.

A szappan előnyösebben körülbelül 4% és körülbelül 15% közötti mennyiségű sót tartalmazhat, és a só előnyösen nátrium-klorid és nátrium-izetionát lehet.

A szappan előnyösen tartalmazhat: körülbelül 1% és körülbelül 15% közötti mennyiségű rendkívül apró szemcsés, vízben nem oldódó anyagokat; körülbelül 0,1% és körülbelül 3% közötti mennyiségű bőrfínomságot javító polimer segédanyagot, a bőrfínomságot javító polimer anyag lehet: guar, kvaternizált guar, és kvaternizált poliszacharidok; körülbelül

1% és körülbelül 15% közötti mennyiségű alumínium-szilikát és/vagy egyéb agyag; és körülbelül 1% és körülbelül 15% közötti mennyiségű keményítő; ahol a keményítő lehet gabonakeményító és dextrin.

A vizes fázisú keverék önmagában tartalmaz körülbelül 20% és körülbelül 95% a vizes fázis tömegére számítva.

A vizes fázis tartalmazhat körülbelül 35% és körülbelül 75% a vizes fázis tömegére számítva.

A bőrrel rokon pH-jú szappanban lehet egyéb, nemkarbonsav fázis is, amely viasz, petrolátum és agyag cseppeket vagy kristályokat tartalmazhat.

A bőrrel rokon pH-jú szappan előnyös, ha szabad karbonsavat és vizet tartalmaz; és valamennyi szintetikus felületaktív anyagot, amely lehet: alkil-szulfát, paraffinszulfonát, alkil-gliceril-éter-szulfonát; acil-szarkozinát, metil-acil-taurát, lineáris alkil-benzol-szulfonát, N-acil-glutamát, alkil-glükozidok, alfa-szulfo-zsírsav-észterek, acil-izetionátok, alkil-szulfo-szukcinátok, alkil-éter-karboxilátok, alkil-foszfát-észterek, etoxilált alkil-foszfát -észterek, metil-glükóz-észterek, fehérjekondenzátumok, alkil-amin-oxidok, alkil-betainok, alkil-szultainok, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfátok és ezek keverékei, ahol a felületaktív anyagok 8-22 szénatomos alkilláncokat tartalmaznak.

A bőrrokon pH-jú tisztító szappan előnyösen higroszkópos felületaktív anyagot tartalmaz; a higroszkópos felületaktív anyag olyan felületaktív anyag, amely száraz tömegére számítva legalább 20% vizet abszorbeál 26°C-on, három nap alatt, 80% relatív nedvességtartalom mellett, és a szappan viszonylag nem duzzad.

A tisztító szappan előnyösen a következő higroszkópos anyagok valamelyikét tartalmazza: alfa-szulfo-zsírsavészterek; alkil-szulfátok; alkil-éter-karboxilátok; alkil-betainok; alkil-szultainok; alkil-amin-oxidok; alkil-éter

-szulfátok; és ezek keverékei.

A dermesztett szappant előállító eljárásnál előnyös, ha a szappanban vegyes nem-karbonsavas fázisok vannak jelen, amelyek szintetikus felületaktív anyag, viasz, petrolátum, agyag és hasonló anyagok cseppjeit vagy kristályait foglalják magukba.

Az igen előnyös tisztító szappan tartalmaz: különböző szabad karbonsav lemezekből és/vagy szálakból álló magszerkezetet, vizet, szappanalak stabilitási segédanyagot, finom szintetikus felületaktív anyagot, szappanmegjelenést stabilizáló anyagot, bőrfínomságot javító segédanyagot és egyéb szappangyártási segédanyagokat. Az ilyen előnyös szappan úgy formulázható, hogy szinte nem kenődik.

A találmány szerinti egyes készítmények merev hálója tartalmazhat vizet vagy lehet víz nélküli. Ezek a készítmények vízzel vagy más megfelelő oldószerrendszerrel készülnek. A készítmény előállítható nagy mennyiségű vízzel, majd a végső készítmény vízkoncetrációja 1% és 2% közötti értékre csökkenthető.

A találmány szerinti egyes szerkezetek speciális előnye azonban az, hogy a háló integritásának elvesztése nélkül dehidratálhatók. Egyes előnyös formázott szilárd anyagok dehidratálhatók anélkül, hogy külső méreteik megváltoznának. Más szappanok összemennek, miközben megtartják háromdimenziós alakjukat. A találmány szerinti egyes szappanoknak az az egyedülálló jellemzőjük, hogy nem roncsolódnak szét a dehidratálás folyamán.

A leírásban szereplő százalékok, arányok és hányadok mind a készítmény teljes tömegére vonatkoznak, hacsak nincs másképpen megadva. A leírásban szereplő összes koncentrációk és tartományok megközelítő értékek, hacsak nincs másképpen megadva.

Egyes előnyös készítmények egyáltalán nem, vagy kevés

rövidláncú, 10 vagy	annál	kevesebb szénatomos	zsírsavat
tartalmaznak, amint az	az 1.	táblázatban látható, a	karbonsav
tömegére számolva.	1.	táblázat

A telítetlen vagy kis (10 vagy kevesebb) szénatomszámú karbonsavak teljes koncentrációja

Átlagos Előnyös Előnyösebb

0-15% 0-5% 0-1%

A találmány szerinti komplex tisztító szappan készítmények választható fontos előnyös összetevőinek alsó és felső koncentrációértékei a leírásban megtalálhatók. Ezen összetevők egyike sem lényeges a szappan előnyös, alapvető magszerkezete szempontjából. A választható összetevők legalacsonyabb koncentrációja nulla. Egyes előnyös szappanok tartalmazhatnak körülbelül 0,1% és körülbelül 70% közötti ilyen összetevőt. A lényeg az, hogy a mag szerkezetű szappanok tartalmazhatnak nagy mennyiségű egyéb összetevőt a zsírsavak, szappanstabilitási segédanyagok, szappan és víz mellett.

A találmány szempontjából megfelelő szintetikus • ·

- 26 detergensre példaként említhető szappanstabilitási segédanyagokat vagy habzásfokozó társ-felületaktív anyagokat a 3,351,558 számú, itt hivatkozásként szereplő amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ad meg.

A példák között szerves szulfonsavak és alifás kénsavészterek vízoldható sói szerepelnek, vagyis szerves kénsavas reakciótermékek vízoldható sói, amelyeknek molekulaszerkezetében 10-22 szénatomos alkilgyök és egy másik gyök van, utóbbi lehet: szulfonsav- és kénsavas észter-gyök.

Az érdeklődésre számottartó szintetikus szulfát detergensek a normál primer alifás alkoholok 10-22 szénatomos kénsavas észtereinek rendszerint szilárd alkálifém-sói. így például a tallolaj vagy kókuszolaj, pálmaolaj, sztearin, pálmamagolaj, babasszumagolaj vagy a kókuszcsoport más olajaiból redukcióval kapott vegyes, nagy szénatomszámú alkoholok alkil-kénsavas észtereinek nátrium- vagy káliumsói felhasználhatók a találmány céljára.

Más megfelelő alifás kénsav-észterek lehetnek a polioxi-alkoholok nagy molekulatömegű szappanképző karbonsavakkal nem teljesen észterezett kénsavas észtereinek vízoldható sói. Ilyen szintetikus detergensek lehetnek a nagy molekulatömegű zsírsav-monogliceridek kénsavas észtereinek vízoldható alkálifém-sói, például az 1,2-hidroxi-propán-3-szulfonsav észter kókuszolaj alapú zsírsavas monoészterének nátrium- vagy káliumsója, a monomirisztoil-etilénglikol-szulfát nátriumvagy káliumsója, és a monolauril-diglicerin-szulfát nátriumvagy káliumsója.

	- 27 -	• · · · · · « · · · • · « « • 1» ·· ♦ · · ·	« « t • · ·
Megjegyezzük,	hogy a	felületaktív	anyag	finomsága
bőrgátromboló	vizsgálattal	mérhető,	amely alkalmas a
felületaktív	anyag	bőrirritáló hatásának	becslésére.	Ebben a
vizsgálatban	minél	finomabb	a felületaktív anyag	, annál

kevésbé roncsolja a bőrgátat. A bőrgátroncsolást a radioaktív jelzéssel ellátott víz Ph-I^O) relatív mennyiségének alapján határozzuk meg, amely mennyiség átmegy a vizsgálati oldatból a bőr epidermiszen át a diffuzátkamrában levő fiziológiás pufferoldatba. A vizsgálati módszert T.J.Franz írja le a

J. Invest. Dermatol. , 64 , 190-195 (1975) cikkben; és benne van az itt hivatkozásként szereplő 4,673,525 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, amely egy finom gliceril-éter-szulfonát felületaktív anyag alapú szintetikus szappant ismertet, amely egy szabványos alkil-gliceril-éter-szulfonát keverék. A bőrgátroncsolási vizsgálat alkalmas a finom felületaktív anyagok kiválasztására. Néhány előnyös finom szintetikus felületaktív anyagot ír le az említett szabadalmi leírás. Egyes konkrét előnyös felületaktív anyagokat találunk a leírás példái között.

Jó habzásfokozó detergens finom felületaktív anyagokra példaként említhetők a lauroil-szarkozinát-nátrium, a kokoilizetionát-nátrium, az alkil-gliceril-éter-szulfonát, szulfonált zsírsavak észterei, paraffin-szulfonátok és szulfonált zsírsavak.

A leírásban higroszkópos felületaktív anyag alatt olyanokat értünk, amelyek három nap után, 26°C-on, 80% relatív nedvességtartalom mellett legalább 20%-kal növelik teljes

4« * »« * ···*«« ·*· • « « > · · « «·· ·· ··*· β ··

- 28 nedvességtartalmukat.

A találmány szerinti finom, bőrrokon pH-jú tisztító szappan körülbelül 0,5% és körülbelül 20% közötti mennyiségű szilikongumi és szilikonfolyadék keveréket tartalmaz, amelyben a gumi:folyadék arány körülbelül 1:1 és körülbelül 1:10, előnyösen körülbelül 4:1 és körülbelül 1:4, még előnyösebben körülbelül 3:2 és körülbelül 2:3 között van.

A találmány szerinti további összetevőket az alkalmazástól függően választjuk meg. Például a bőrápoló termékekhez illatosító anyagot adunk, általában körülbelül 0,1% és körülbelül 2% közötti mennyiségben a készítményre számítva. Alkoholok, hidrotróp anyagok, színezőanyagok és töltőanyagok, például talkum, agyag, vízben nem oldódó, rendkívül apró szemcsés kalcium-karbonát és dextrin szintén használható. A cetearil-alkohol a cetil- és sztearilalkoholok keveréke. Tartósító szerek, például etilén-diamin-tetraacetát-nátriumsó (EDTA) általában a készítményre számított 1%-nál kisebb koncentrációban bevihetők a tisztító termékbe a szín és illat lebomlásának megakadályozására. Antibakteriális anyagok szintén bevihetők, rendszerint 1,5% mennyiségig. Az említett szabadalmi leírások olyan összetevőket és készítményeket ismertetnek, amelyek használhatók a találmány szerinti szappanokhoz, e leírások itt hivatkozásként szerepelnek.

A szappan külső megjelenését (vízmegtartás és/vagy összemenés megakadályozása) javító segédanyagok előnyösen a következők lehetnek:

V 4 kompatibilis sók és sóhidrátok;

vízoldható szerves anyagok, például poliolok, karbamid;

alumínium-szilikátok és agyagok; és ezek keverékei.

Ezen vízoldható szerves anyagok némelyike társoldószerként szolgál, amely szappanalak stabilitási segédanyagként használható. Ezek egyben stabilizálják a találmány szerinti szappan külső megjelenését. Néhány előnyös szerves anyag a propilénglikol, glicerin, etilénglikol, szacharóz, karbamid és egyéb kompatibilis poliolok.

Különösen megfelelő vízoldható szerves anyag a propilénglikol. Más kompatibilis szerves anyagok a poliolok, például az etilénglikol vagy 1,7-heptán-diol, a mono- és polietilén és propilénglikol körülbelül 8 000 molekulatömegig, ezeknek bármely 1-4 szénatomos alkil-étere, a szorbit, glicerin, glükóz, diglicerin, szacharóz, laktóz, dextróz, 2-pentanol, 1-butanol, mono-, di- és trietanol-ammónium, a 2

-amino-l-butanol és hasonló vegyületek, különösen a poli hidroxi-alkoholok.

A poliol kifejezés a leírásban nem-redukáló cukrokat, például szacharózt jelent. A szacharóz nem redukálja a Fehling-oldatot, ezért nevezzük nem-redukáló diszacharidnak. Hacsak nincs másképp megadva, a szacharóz a leírásban szacharózt, származékait, és hasonló nem-redukáló cukrokat és hasonló poliolokat jelent, amelyek lényegében stabilak a szappan feldolgozási hőmérsékletén 98°C-ig, például trehalóz, raffinóz és sztachióz; és a szorbit, laktit és maltit.

• «· ·-·· *» ··· · < · · · * • · · 1 · * · • · · · · « · ··· ·· ···· · *·

Kompatibilis sókat és sóhidrátokat használunk a szappan külalakjának stabilizálázásra a vízmegtartás révén. Néhány előnyös sóra példaként említhető a nátrium-klorid, nátriumszulfát, dinátrium-hidrogén-foszfát, nátrium-pirofoszfát, nátrium-tetraborát.

Általában a kompatibilis sók és sóhidrátok lehetnek szervetlen savak és kis (6 vagy kevesebb) szénatomszámú karbonsavak vagy más szerves savak nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium- és ammóniumsói, a megfelelő hidrátok és ezek keverékei. A szervetlen sók lehetnek klorid, bromid, szulfát, metaszilikát, ortofoszfát, pirofoszfát, polifoszfát, metaborát, tetraborát és karbonát. A szerves sók lehetnek acetát, formiát, metil-szulfát és cifrát.

A vízoldható aminsók szintén alkalmazhatók. Monoetanol-amin, dietanol-amin és trietanol-ammónium (TEA) -klorid sók az előnyösek.

Az alumínium-szilikátok és más agyagok felhasználhatók a találmány céljára. Néhány előnyös agyagot írnak le a 4,605,509 és a 4,274,975 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások, amelyek itt hivatkozásként szerepelnek.

További agyagtípusok a zeolitok, kaolinitok, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit és halloyzit. További előnyös agyag a kaolin.

A viaszok lehetnek kőolaj alapú viaszok (paraffin, mikrokrisztallin és petrolátum), növényi eredetű viaszok (karnauba, pálmaviasz, kandelilla, cukornád viasz és növényi eredetű trigliceridek), állati viaszok (méhviasz, spermacetolaj, gyapjúviasz, sellakviasz, és állati trigliceridek), ásványi viaszok (montár, ozokerit, és cerezin) és szintetikus viaszok viaszok).

Előnyös viaszt alkalmazunk a leírásban példákban. Egy megfelelő viasznak az olvadáspontja körülbelül

49°C és körülbelül 85°C között van, előnyösen körülbelül 52°C és körülbelül 79°C között. Az előnyös paraffinviasz teljesen finomított ásványolaj alapú viasz, amelynek olvadáspontja körülbelül

49°C és körülbelül 60°C között van. A viasz szagtalan és íztelen, megfelel az FDA által az élelmiszerbevonatokra és élelmiszeripari csomagolóanyagok bevonataira előírt követelményeknek. Ilyen paraffinok a kereskedelemben könnyen beszerezhetők. Igen előnyös paraffin például a Standard Oil Company, Ohio Factowax R-133 márkanevű terméke.

További megfelelő viaszok beszerezhetők a National Wax Co. cégnél 9182 és 6971 márkanéven, ezek olvadáspontja sorrendben 49°C és 55°C. További megfelelő viaszt forgalmaz az Exxon Corp. cég 158 márkanéven, ennek olvadáspontja 70°C.

A paraffin mennyisége a szappanban előnyösen körülbelül 5 tömegszázalék és körülbelül 20 tömegszázalék között van. A paraffin összetevő a termékben bőrfínomságot, plaszticitást, stabilitást ad és javítja a feldolgozhatóságot. Emellett fényes kinézetet és síma érzetet ad a szappannak.

A paraffinösszetevőt adott esetben mikrokristályos viasz egészítheti ki. A megfelelő mikrokristályos viasz olvadáspontja például körülbelül 60°C és körülbelül 85°C között lehet, előnyösen körülbelül 62°C és körülbelül 79°C között.

A viasz előnyösen kielégíti az FDA által az élelmiszeripari mikrokristályos viaszokra előírt követelményeket.

Igen előnyös mikrokristályos viasz szerezhető be a Witco Chemical Company-nél Multiwax

X-145A márkanéven. A mikrokristályos viasz előnyösen körülbelül 0,5 tömegszázalék és körülbelül 5 tömegszázalék között van jelen a szappanban. A mikrokristályos viasz összetevő simulékonyságot ad a szappannak szobahőmérsékleten.

A következő példák a találmány szemléltetésére szogálnak, és semmiképpen nem korlátozzák a találmány oltalmi körét. A leírásban szereplő összes koncentráció, hőmérséklet, eredmény stb. megközelítő érték, hacsak nincs másképp megadva.

A szappanok vizsgálatához alkalmazott eljárások leírása

A szappan keménységének vizsgálata

1. A szappan keménységét a szappanba való behatolás mm- ben megadott mélységével a leírásban megadottak szerint 25°C on való mérés alapján adjuk meg. Külön magas hőmérsékletű szappankeménység is mérhető 49°C-on.

A szappankenődés vizsgálata szappant egy rúdon

1400 mm átmérőjű kör alakú edénybe helyezzük; (2)

200 ml szobahőmérsékletű vizet adunk az edénybe, úgy, hogy merüljön; (3) hagyjuk a szappant egy éjszakán át (15 óra) ázni; (4) megfordítjuk a szappant, és minőségi szempontból megállapítjuk a kombinált mennyiségű kenődést és a kenődés jellemzőit, a kenődés mélységét, egy olyan skála szerint, amelyen a 10 azt jelenti, hogy nincs kenődés, a 8,0-9,5 kis kenődést jelent, az 5,0-7,5 közepes kenődést, amely megfelel a forgalmazott szappanok legtöbbikének, és 4,5 vagy kevesebb igen rossz kenődést jelent.

A kereskedelmi forgalomban levő szappanok, például a SAFEGUARD^R, a ZEST^R, az IVORY^R és a LAVA^R sorrendben 5, 6, 6, és 6 kenődést adnak.

Az Y példa egy előnyös bőrrokon pH-jú, keretes szappant mutat be, amelynek kiváló a stabilitása, még magas tárolási hőmérséklet mellett (79°C) is, igen kicsi a kenődése és jó a habzóképessége.

Példák

A példák a dermesztéses szappangyártási eljárásra voantkoznak. Ez az eljárás stabil, finom, kis kenődésű, bőrrokon pH-jú tisztító dermesztett szappant nyújt, amely vázszerkezettel rendelkezik, melynek szabad karbonsavakból álló, merev, egymásba kapcsolódó, félfolytonos, nyitott, háromdimenziós kristályos hálója van, és amely a következő lépésekben állítható elő:

I. a szappan tömegére számítva a következő ömlesztett (76-96°C) keverék keverése: körülbelül 10% és körülbelül 50% közötti mennyiségű lényegében szabad monokarbonsav, körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyiségű víz; és körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű anionos és/vagy nemionos szappanalak stabilitást elősegítő segédanyag, amelynek a szappan tömegére számítva legalább 10%-a szintetikus felületaktív anyag; adott esetben szárítás;

II. a keverék hűtése félszilárd anyaggá, kaparóval ellátott falú hőcserélő fagyasztóban 43°C és 91°C közötti hőmérsékleten;

III. a félszilárd anyag extrudálása lágy hengerré; a lágy henger továbbhűtése és kristályosítása a bőrrokon pH-jú tisztító dermesztett szappan előállítására.

A következő példák az általános eljárás szemléltetésére szolgálnak.

1. Lépés - Keverés

A keverék előállítására az előnyös adagolási sorrend a következő:

1. szabad karbonsav;

2. társoldószer;

3. szilárd felületaktív anyag, például kokoil-izetionátnátrium;

4. folyékony vagy lágy felületaktív anyagok, köztük vizes oldatok, paszták stb., például lineáris alkil-benzolszulfonát-nátrium;

5. glidant, ha alkalmazzuk;

6. izetionát-nátrium, ha szerepel;

7 .	nátrium-klorid vizes oldata;
8 .	a teljes keményítőmennyiség fele, ha szerepel;
9 .	szükséges mennyiségű víz;
10 .	. a keményítő másik fele, ha szerepel;
11.	. illatosító szer.
Az	ömlesztett keveréket körülbelül 76°C és körülbelül

96°C közötti hőmérsékleten keverjük az ömlesztett vizes keverék előállítása céljából. Az optimális keverési hőmérséklet változhat a konkrét készítménytől függően. 99°C fölötti hőmérsékletek oxidációt okozhatnak, és túlforrhat és levegőzhet az ömlesztett keverék.

Adott esetben alkalmazható lépés - Levegőztetés, kisebb adalékanyagok beadagolása, és flash szárítás

Adott esetben levegőztethetjük a keveréket, és illatosító anyagot adhatunk hozzá (csak ha szárítjuk), és egyéb, kis mennyiségű adalékanyagot vihetünk be dugattyús szivattyúval vagy más in-line keverővei. A leírásban szereplő példákban nincs levegőztetés vagy szárítás. Az 1. lépés szerinti keveréket adott esetben szárítjuk, hogy a kívánt szintre csökkentsük a vízmennyiséget, előnyösen 20% és 30% közötti koncentrációra. A flash szárítás hőmérséklete körülbelül 135°C és körülbelül 157°C között van, a nyomás körülbelül 206 820 és körülbelül 689 400 Pa (115 - 517 mmHg) között. A találmány szerinti legelőnyösebb esetekben nincs szárítási lépés.

2. Lépés - Dermesztés

A keveréket kaparóval ellátott falú hőcserélő fagyasztóban hűtjük az összetevők részleges kikristályosítására, a kezdeti hőmérséklet körülbelül 82°C és körülbelül 93 °C között, vagy körülbelül 93°C és körülbelül 104°C között van, ha pedig szárítunk is, a végső hőmérséklet előnyösen körülbelül 43°C és körülbelül 91°C között, előnyösebben körülbelül 48°C és körülbelül 82°C között, és legelőnyösebben körülbelül 65°C és körülbelül 79°C között. Ez a végső hőmérséklet a leírásban dermesztési véghőmérséklet néven is szerepel, ez az a maximális hőmérséklet, amely mellett sírna henger képződik, amely megőrzi formáját, miután a szállítószalagra extrudáltuk (3. lépés). Különösen meglepő, hogy egyes előnyös szappanok megtartják formájukat a szállítószalagon lényegében hűtés nélkül (vagyis amikor a kiindulási hőmérséklet azonos a dermesztési véghőmérséklettel) .

Az ömlesztett keverék előnyösen olyan sűrű, amilyen csak lehet, miközben szivattyúzható marad. A sűrű keverék előállítható hexagonális folyadékkristályos fázis képzésével, amelyet a leírásban másnéven a forró ömlesztett keverék középső fázisának hívunk. A hexagonális fázis és a viszkozitás megfelelő növekedése a szintetikus felületaktív anyag:víz körülbelül 1:2 és körülbelül 2:1, előnyösen körülbelül 0,75:1 és körülbelül 1,5:1 közötti aránya mellett érhető el, bár a hexagonális fázis előállításához szükséges pontos tartomány függ a készítmény többi részétől és a szintetikus felületaktív anyag jellegétől. Egyes előnyös szappanok tartalmaznak keményítőt, például gabonakeményítőt vagy dextrint vagy más sűrítő polimert az ömlesztett keverék további sűrítésére.

3. Lépés - Extrudálás

A 2. lépés hűtött keverékét szállítószalagra extrudáljuk lágy henger formájában, amelyet azután hútünk és teljesen kikristályosítunk, majd sajtolunk és csomagolunk. A hengerek előnyösen az extrúzió során képződnek, amint azt a 3,835,059 számú

Egyes amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás megadja.

esetekben a készítmény egyrésze a lépés) kikristályosodik, így félszilárd anyag képződik, amelynek elegendő a viszkozitása ahhoz, hogy megálljon a szállítószalagon, és a további kristályosodás az extrudálás után megy végbe, így a szappan kikeményedik.

A szabad kikristályosodása ezekben az esetekben egymásba kapcsolódó, félfoytonos, nyitott hálós szerkezetet ad a találmány szerinti dermesztett szappanban.

A hengert előnyösen vágjuk, sajtoljuk körülbelül 32°C és 55°C közötti hőmérsékleten, előnyösen 35°C és 44°C között.

A találmány speciális előnye, hogy az extrudálás kevés kristályosodással vagy kristályosodás nélkül mehet végbe a dermesztőben. Egyes előnyös eseteben a keverék viszkozitása az 1. lépésben elegendő ahhoz, hogy a keveréket a 2. lépésben minimális hűtés mellett extrudáljuk, és következésképpen a dermesztőben kis mértékű a kristályosodás, vagy egyáltalán nincs.

Ezekben az előnyös esetekben lényegében az összes szabad karbonsav kikristályosodik, miután a keveréket extrudáltuk, és így egymásba kapcsolódó, félfolytonos, nyitott hálós szerkezet jön létre a találmány szerinti dermesztett szappanban. Különösen meglepő, hogy középső fázist lehet alkalmazni, mivel a szappangyártásban ismeretes, hogy a középső fázis képződése feldolgozhatatlan, nem-szivattyúzható sűrű masszát hoz létre, és igen kívánatos a középső fázis kialakulásának elkerülése. Ugyanakkor váratlanul azt találták a feltalálók, hogy a középső fázist tartalmazó, találmány szerinti készítmények nyíróerők hatására erősen hígulnak, és a látszólagos viszkozitás megközelítőleg fordítottan arányos a nyírási sebességgel. Tehát a forró ömlesztett középső fázist tartalmazó keverék az 1. lépésben hígul a keverés hatására, és a szivattyúzáskor jól keverednek az összetevők, ez megkönnyíti a keverék átszállítását a dermesztőbe a 2. lépésben. A csökkentett nyíróhatás azonban a keverék extrudálásakor váratlanul és meglepő módon megnövekedett viszkozitáshoz vezet, amely elegendő ahhoz, hogy az anyag megálljon a szállítószalagon henger formájában.

A 2. táblázat összegezi az előnyös és előnyösebb viszkozitási tartományokat az 1. lépés nyírási sebességének függvényében.

Nyírási sebesség, sec^-1 . táblázat

Viszkozitás! tartomány, cP

Előnyös Előnyösebb

100 000-1 000 000

100 000-500 000

5	5 000-100	10	000-65 000
20	1 000-50	2	500-25 000
50	500-12	1	000-5 000

A tall- és kókuszszappan kombinációja esetén jól tudjuk a dermesztéses szappangyártási eljárásokról, hogy az ömlesztett keverékek jóval kevésbé nyírásérzékenyek, és rendszerint szárítási lépésre van szükség a nedvességtartalom csökkentésére és a viszkozitás növelésére, hogy a kezdeti nagy nedvességtartalmú keverék keverhető és szivattyúzható legyen, míg a kis nedvességtartalmú keverék, amelyet a szárítás után kapunk, megfelelő viszkozitású, és így feldolgozható a 2. lépésben. A találmány egyik nagy előnye, hogy nincs szükség szárításra.

. táblázat

Dermesztett szappanok viszkozitásának összehasonlítása

Összehasonlítási	példák:	Z	AA
Összetevő		tömegszázalék	tömegszázalék
Nátrium-tállát		45,6	49,4
Nátrium-kokoát		24,5	15,6
Szabad zsírsav		29,5	0,1
Nátrium-klorid		0,4	0,5
Víz		29,5	23,4
Nyírási sebesség,	sec“l	1,3	1,0
Viszkozitás, cP*		40 400	271 000
Nyírási sebesség,	sec' 1	4,0	4,0
Viszkozitás, cP*		14 800	68 100
Nyírási sebesség,	sec’l	18,5	18,5
Viszkozitás, cP*		4 810	37 500
Nyírási sebesség,	sec¹	50,8	43,4
Viszkozitás, cP*		2 330	28 800

* 88°C

A táblázatban a viszkozitások különböző nyírási sebességek mellett vannak megadva a hagyományos szappan alapú dermesztett szappandarab előállításakor.

A Z összehasonlítási példa szárítás előtt van és az AA összehasonlítási példa szárítás után, amint a választható lépéseknél szerepel. A nedvességtartalom a szappan 29,5 tömegszázalékáról a Z példában 23,4 tömegszázalékra csökken az AA példában.

Igen kívánatos, hogy nagy legyen a viszkozitás alacsony nyírási sebesség mellett, hogy minél kisebbre csökkenjen az extrudáláshoz és a szállítószalagon való megálláshoz szükséges kristályosodás mértéke. Tehát az alacsony nyírási viszkozitás a kis nedvességtartalom mellett (AA) — 271 000 cP 1,0 sec^-1nél igen kedvező, de a a nagy nedvességtartalmú anyag (Z) túl híg, 40 400 cP 1,3 sec^-1-nél. Másrészt igen fontos, hogy kisebb legyen a viszkozitás nagy nyírási sebesség mellett, hogy jól keverhető és szivattyúzható legyen az anyag az 1. lépésben. Tehát a nagyobb nyírási viszkozitások a nagy nedvességtartalom mellett (Z) (2 330-4 810 cP) kedvezőek, míg az alacsony nedvességtartalomnál (AA) túl nagyok (28800-37500 cP). Ennek eredményeképpen a szárítási lépés a Z összehasonlító példában szükséges ahhoz, hogy feldolgozzuk a terméket az 1. lépéstől a 3. lépésig.

4. táblázat

Bőrrel rokon, 5,5	-6,0 pH-	-jú dermesztett	szappanok
Példák: BB		CC	DD
Összetevő tömegszázalék	tömegszázalék	tömegszázalék
12-Hidroxi-sztearinsav	16,2	14,1	14,5
Kokoil-izetionát-nátrium	44,5	38,7	38,1
Lineáris alkil-benzol-
szulfonát-nátrium (LAS)	1,5	1,4	-
Alkil-gliceril-éter-
-szulfonát-nátrium (AGS)	6,2	5,4	3,1
Lauroil-szarkozinát-
-nátrium	4,8	4,2	4,0
Altowhite agyag	-	-	3,9
Nátrium-klórid	0,2	0,2	0,1
Egyéb kisebb összetevők	3,6	3,1	2,8
Víz	23,0	33, 0	33,5
Penetráció, mm	11,0	9,3	7,0
Kenődés	5,0	8,5	9,0
Dermesztési véghő-
mérséklet, °C	58	59-81	63-89

A táblázatban a CC példa szerinti szappant kiegészítő víz hozzáadásával kapjuk a BB példa szerinti ömlesztett keverékből, aminek következtében a vízkoncentráció 23,0%-ról (BB) 33,0%-ra nő (CC). Ezekben a példákban az 1. lépés szerinti ömlesztett keverék viszkózusabb lesz a víz hozzáadására (CC). Ennek eredményeképpen nagyobb lesz a dermesztési véghőmérséklet a 2. lépésben a CC-re, míg a BB dermesztési véghőmérséklete maximum 58°C, a CC-re pedig a maximális dermesztési véghőmérséklet 81°C. Következésképpen a

CC keményebb szappan a BB-hez viszonyítva,

9,3 mm a penetráció

11,0-gyei szemben;

és jobb a kenődés,

8,5 lesz 5,0-tel szemben. A DD példa azt mutatja, hogy a keménység és kenődés további javítása a CC példához viszonyítva úgy következett be, hogy csökkentettük egyes szintetikus felületaktív anyagok (1,4% LAS és 5,4% AGS a CC-re szemben a 0% LAS és 4,0% AGS

értékkel DD-be.	a DD-re) koncentrációját, és	3,9% agyagot adtunk a
	5. táblázat
	Előnyös bőrrel rokon pH-jú	dermesztett szappanok
Példák:	EE	FF GG

Összetevő tömegszázalék tömegszázalék tömegszázalék

12-Hidroxi-sztearinsav

14,5 18,8

14,6

Lauroil-izetionát-nátrium 34,5

Kokoil-izetionát-nátrium

32,3

34,8

Alkil-gliceril-éter-

-szulfonát-nátrium		-	2,7	3,0
Lauroil-szarkozinát -
-nátrium	4	, o	3,6	4,0
Kokobetain	3	, 0	3,1	-
Altowhite agyag	4	, 0	3,4	4,0
Nátrium-klórid	0	, 6	-	0,1
Illatosító szer	0	,6	-	0,5
Egyéb kis mennyiségű
összetevő	4	, o	5,6	6,0
Víz	34	, 8	33,5	32,8
PH		6,0	-	-
Penetráció, mm		7,5	9,0	7,8
Kenődés		8,5	8,5	9,5
Dermesztési véghőmérséklet,	°C	60	62-66	67

Nyírási sebesség, Viszkozitás, cP*	sec¹	1 209	000**	1 166 000**	1
225	000**
Nyírási sebesség,	sec'¹	5		5	5
Viszkozitás, cP*		60	700	27 200	44	000
Nyírási sebesség,	sec^-1	20		20	20
Viszkozitás, cP*		21	300	4 000	12	930

Nyírási sebesség, sec ¹

Viszkozitás, cP*

200

860

600 * 82°C ** Extrapolált érték

A fenti esetekben az EE,

FF és GG példákban nyírás hatására fellépő hígítás látható, amikor az 1. lépés szerinti ömlesztett keveréknek viszonylag kicsi a viszkozitása nagy nyírási sebességnél

800-10 200 cP 50 sec ^--nél, amely ahhoz, hogy jó keverést lehessen megvalósítani, és nagy a viszkozitás kis nyírás mellett — 166 000-225 000 cP sec 1-nél, ami viszonylag nagy dermesztési véghőmérséklet (60-67°C) melletti extrudálásban nyilvánul meg, így a szappanoknak jó a stabilitása és kitűnő a kenődés, szárítási lépés nélkül.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Bőrrel rokon pH-jú, dermesztett szappan, a következő összetétellel:

(A) körülbelül 10% és körülbelül 50% közötti mennyiségű, lényegében szabad monokarbonsav; ahol a lényegében szabad monokarbonsavnak legfeljebb 15 tömegszázaléka semlegesített;

(B) körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű anionos és/vagy nemionos szappanalak stabilitást elősegítő segédanyag, amely legalább 10% szintetikus felületaktív anyagot foglal magába a szappan tömegére számolva;

(C) körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyiségű víz a szappan tömegére számítva; amely szappant a következő lépések szerint állítunk elő:

1. ömlesztett keverék keverése, amely keverék lényegében szabad karbonsavból; vízből; és szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagból áll, 76°C és 96°C közötti hőmérsékleten;
2. a keverék hűtése félszilárd anyaggá, kaparóval ellátott falú hőcserélő fagyasztóban 43°C és 91°C közötti kimeneti hőmérsékleten;
3. a félszilárd anyag extrudálása lágy hengerré; és a lágy henger továbbhűtése és kristályosítása a bőrrel rokon pH-jú dermesztett tisztító szappan előállítására;

ahol az 1. lépés szerinti ömlesztett keverék

folyadékkristályos közbülső fázist tartalmaz; az ömlesztett keveréknek:

a viszkozitása körülbelül 100000 cP és körülbelül 1000000 cP között van 1 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

a viszkozitás értéke körülbelül 5 000 cP és körülbelül

100 000 cP között van 5 sec¹ nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 1000 cP és körülbelül 50000 cP között van 20 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

a viszkozitás értéke körülbelül 500 cP és körülbelül 12000

cP között van 50 sec ¹ nyírási sebesség mellett, és

a szintetikus felületaktív anyag aránya a vízhez körülbelül 2:1 és 1:2 között van; és a dermesztett szappannak 25°C-on nulla és 12 mm között van a penetrációs értéke; és a szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagok előnyösen növelik a karbonsav oldhatóságát az 1. lépés szerinti ömlesztett keverékben; az ömlesztett keverék viszkozitása előnyösen körülbelül 100 000 cP és körülbelül

500 000 cP között van 1 sec”¹ nyírási sebesség mellett; ahol a viszkozitás értéke körülbelül 5 000 cP és körül- belül 65 000 cP között van 5 sec^-1 nyírási sebesség mel-

lett ;

ahol a viszkozitás értéke körülbelül 2500 cP és körülbelül 25 000 cP között van 20 sec”¹ nyírási sebesség mel-

lett; és ahol a viszkozitás értéke körülbelül 1 000 cP és körülbelül 5 000 cP között van körülbelül 50 sec”¹ nyírási sebesség mellett.

2. Az 1. igénypont szerinti bőrrokon pH-jú szappan előállítására szolgáló eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2. lépésben a dermesztési véghőmérséklet körülbelül 65°C és körülbelül 82°C között van; és azzal jellemezve, hogy az 1. lépésben kapott viszkozitás elegendő ahhoz, hogy kis mértékű vagy semennyi hűtés ne legyen szükséges a 2. lépésben ahhoz, hogy a keveréket lágy henger formára extrudáljuk a 3. lépésben; és a monokarbonsavnak előnyösen legalább 80%-a az (I) általános képlettel jellemezhető — amely képletben a+b = 10 és 20 közötti érték;

mind a, mind b értéke 0 és 20 között van,

X jelentése hidrogénatom, RO-, Rj_C(O)O- általános képletű vagy R csoport vagy ezek keveréke;

R jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport, hidrogénatom vagy ezek keveréke;

R^ jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport;

és a szappan penetrációs értéke 49°C-on előnyösen kisebb 12 mm-nél, és a monokarbonsavnak (A) 5%-nál kisebb mennyisége semlegesített.

3. Az 1. igénypont szerinti, bőrrokon pH-jú dermesztett szappan, azzal jellemezve, hogy a szappanalak stabilitását elősegítő segédanyag a következő lehet:

I. körülbelül 10 tömegszázalék és körülbelül 50 tömegszázalék közötti mennyiségű szintetikus felületaktív anyag, ahol a szintetikus felületaktív anyag a következő lehet: alkil-szulfátok, paraffin-szulfonátok, alkil-gliceril-éter-szulfonátok, anionos acil-szarkozinátok, metil-acil-taurátok, lineáris alkil-benzol-szulfonátok, N-acil-glutamátok, alkil-glükozidok, alfa-szulfo-zsírsav-észterek, acil-izetionátok, glükóz-amid, alkil-szulfo-szukcinátok, alkil-éter-karboxilátok, alkil-foszfát-észterek, etoxilált alkil-foszfát-észterek, metil-glükóz-észterek, fehérje-kondenzátumok, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfátok és ezek keverékei, amely felületaktív anyagok 8-22 szénatomos alkilénláncokat tartalmaznak; és ezek keverékei; és

II. nulla és körülbelül 40 tömegszázalék közötti mennyiségű társoldószer, azzal jellemezve, hogy a társoldószer a következő lehet:

(a) nem-illékony, vízoldható, nemionos szerves oldószer, amely lehet:

egy (II) általános képletű poliol — amely képletben

R3 jelentése hidrogénatom, 1-4 szénatomos alkilcsoport ;

Rjelentése hidrogénatom, metilcsoport; és kértéke 1-200;

2-10 szénatomos alkán-diolok; szorbit; glicerin; cukrok; cukorszármazékok; karbamid; és ahol a monokarbonsavban levő X jelentése hidrogénatom, és a+b = 12-20, vagy a monokarbonsav 12-hidroxi-sztearinsav; és ahol a víz mennyisége körülbelül 20% és körülbelül 30% között van a szappan tömegére számolva; és ···

- 50 a szintetikus felületaktív anyag koncentrációja előnyösen körülbelül 20% és körülbelül 30% között van a szappan tömegére számolva;

a szintetikus felületaktív anyag és a víz aránya körülbelül 2:1 és körülbelül 1:2 között van;

a szintetikus felületaktív anyag valamilyen nátriumsó, és a következő csoportból: alkil-gliceril-éter-szulfonátok, acil-izetionátok, glükóz-amidok, ezek keverékei, ahol a felületaktív anyagok 10-18 szénatomos alkilénláncokat tartal-maznak; és ezek keverékei;

és még előnyösebben a szintetikus felületaktív anyag acil-izetionát-nátrium, és a szintetikus felületaktív anyag aránya a vízhez körülbelül 1,5:1 és körülbelül 0,75:1 között van.
4. A 3. igénypont szerinti bőrrokon pH-jú dermesztett szappan, azzal jellemezve, hogy az acil-izetionát-nátrium lehet kokoil-izetionát-nátrium, lauroil-izetionát-nátrium és ezek keveréke.
5. Az 1., 2., 3. és 4. igénypontok szerinti bőrrokon pH-jú dermesztett szappan, azzal jellemezve, hogy a szappan körülbelül 0,1% és körülbelül 60% közötti mennyiségű egyéb szappanösszetevőt tartalmaz, amely a következő lehet:

körülbelül 0,5% és körülbelül 1% közötti mennyiségű káliumszappan;

körülbelül 0,5% és körülbelül 1% közötti mennyiségű trietanol-ammónium-szappan;

körülbelül 1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű rendkívül apró szemcsenagyságú, vízben nem oldódó anyag, amely lehet kalcium-karbonát vagy talkum;

• · · körülbelül 0,1% és körülbelül 20% közötti mennyiségű bőrfínomságot javító polimer segédanyag;

körülbelül 0,5% és körülbelül 25% közötti mennyiségű alumínium-szilikát agyag és/vagy agyagok, amelyek lehetnek: zeolitok; kaolin, kaolinit, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit, halloyzit és kalcinált agyagok;

körülbelül 1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű só vagy sóhidrát; és ezek keveréke; ahol a só és sóhidrát kationja lehet: nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium-, ammónium-, monoetanol-ammónium-, dietanol-ammónium- és (trietanol-ammónium)-kation; és ahol a só és sóhidrát anionja lehet: klorid-, bromid-, szulfát-, metaszilikát-, ortofoszfát-, pirofoszfát -, polifoszfát-, metaborát-, tetraborát; karbonát; hidrogén-karbonát-, hidrogén-foszfát-, izetionát-, metil-szulfát- és hat vagy kevesebb szénatomos mono- és polikarboxilát-anion;

körülbelül 0,5% és körülbelül 30% közötti mennyiségű keményítő;

körülbelül 1% és körülbelül 20% közötti mennyiségű amfoter társ-felületaktív anyag, amely lehet: alkil-betain, alkil-szultain és (trialkil-amin)-oxid; és ezek keveréke;

körülbelül 0,1% és körülbelül 40% közötti mennyiségű hidrofób anyag, amely lehet: mikrokristályos viasz, petrolátum, karnauba viasz, pálmaviasz, kandelillaviasz, ·· ··♦* ·····» · · · • · · · · ♦ .

• · ♦ · * · · ··· ·« «<4· * ·«

- 52 cukornádviasz, növényi eredetű triglicerid, méhviasz, spermacetolaj, lanolin, faviasz, sellakviasz, állati eredetű triglicerid, montár, paraffin, ozokerit, cerezin, Fischer-Tropsch viasz;

és a szappan előnyösen tartalmaz keményítőt, körülbelül 0,5% és körülbelül 30% közötti mennyiségben a szappan tömegére számolva;

még előnyösebben a szappan körülbelül 1% és körülbelül 15% közötti mennyiségű keményítőt tartalmaz a szappan tömegére számolva; ahol a keményítő lehet gabonakeményítő vagy dextrin.
6. Eljárás nagyon finom, gyengén savas, bőrrel rokon pH-jú dermesztett szappan előállítására, amely szappan tartalmaz :

legalább két fázist, és összesen körülbelül 10% és körülbelül 50% közötti mennyiségű, lényegében szabad monokarbonsavat vagy szabad és semlegesített monokarbonsavat; körülbelül 15% és körülbelül 65% közötti mennyiségű vízoldható szerves anionos és/vagy nemionos, szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagot; és körülbelül 15% és körülbelül 40% közötti mennyiségű vizet a szappan tömegére számolva;

ahol a szabad karbonsav a keveréknek körülbelül 85% és 100% közötti mennyiségét adja a szabad sav és semlegesített sav keverékének tömegére számolva; és megfordítva, a semlegesített karbonsav 0% és körülbelül 15% közötti mennyisége a szabad és semlegesített karbonsav keveréknek;

······ · « · Τί·· · ♦ · • · · · · re ·♦· ·· »··· · ·« azzal jellemezve, hogy az eljárás lépései a következők:

I. ömlesztett (76°C és 96°C közötti hőmérsékletű) keverék keverése, amely keverék lényegében szabad karbonsavat; vizet; és szappanalak stabilitást elősegítő segédanyagot tartalmaz; adott esetben részleges szárítás;

II. a keverék hűtése félszilárd anyaggá, kaparóval ellátott falú hőcserélő fagyasztóban 43°C és 91°C közötti hőmérsékleten;

III. a félszilárd anyag extrudálása lágy hengerré; a lágy henger továbbhútése és kristályosítása bőrrokon pH-jú dermesztett szappanná; és ahol a dermesztett szappan penetrációs értéke 25°C-on nulla és 12 mm között van a 247 grammos szabványos tömegű penetrométeres mintával mérve, amelynek kúpos tűje egy 22,9 cm-es rúdhoz van erősítve, tömege 47 g, a rúd tetején 200 g, így teljes tömege 247 g, a kúpos tű 1,51 cm-es, a csúcsán pedig 0,08 cm-es.
7. A 6. igénypont szerinti dermesztett szappan, azzal jellemezve, hogy az ömlesztett keverék folyadékkristályos közbülső fázist tartalmaz; és az ömlesztett keveréknek:

a viszkozitása körülbelül 100 000 cP és körülbelül

1 000 000 cP között van 1 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 5 000 cP és körülbelül 100 000 cP között van 5 sec¹ nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 1 000 és körülbelül 50 000 cP között van körülbelül 20 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 500 cP és körülbeül 12 000 cP ·· között van 50 sec^-1 nyírási sebesség mellett; és az ömlesztett keverék viszkozitása előnyösen körülbelül 100 000 cP és körülbelül 500 000 cP között van 1 sec^-1 nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 5 000 cP és körülbelül 65 000 cP között van 5 sec ¹ nyírási sebesség mellett;

a viszkozitása körülbelül 2 500 cP és körülbelül 25 000 cP között van 20 sec ¹ nyírási sebesség mellett; és a viszkozitása körülbelül 1 000 cP és körülbelül 5 000 cP között van 50 sec^-1 nyírási sebesség mellett; és a II. lépésben a dermesztési véghőmérséklet előnyösen körülbelül 65°C és körülbelül 82°C között van; előnyösebben a viszkozitás az I. lépésben elegendő ahhoz, hogy kis mértékű vagy semmilyen hűtésre ne legyen szükség a II. lépésben a keverék lágy hengerré extrudálásához.

pH-jú dermesztett azzal jellemezve, hogy az ömlesztett keverék folyadékkristályos közbülső fázist tartalmaz; és azzal jellemezve, hogy a szintetikus felületaktív anyag aránya a vízhez a középső fázis képzésekor körülbelül 2:1 és körülbelül 1:2 között van, a víz mennyisége előnyösen körülbelül 20% és körülbelül 30% között van; a lényegében szabad monokarbonsav mennyisége körülbelül 15% és körülbelül 25% között van; a szappanalak stabilitást elősegítő segédanyag felületaktív anyag, és mennyisége körülbelül 20% és körülbelül 30% között van a stabil szappan tömegére számolva; a szappan előnyösen merev .! ,·· ·· ···» ·« : ί : · .· .·: · ··· ·♦· ···· : *·»· kristályos fázisú vázszerkezettel rendelkezik, amely egymásba kapcsolódó, nyitott háromdimenziós, meghosszabbodott kristályokból álló háló, amely a következő anyagokból tevődik össze: (a) szabad monokarbonsav vagy (b) szabad és semlegesített karbonsav keveréke; a szappan tartalmaz vizes fáziskeveréket; a keverék (magában mérve) 12 mm-nél nagyobb penetrációs értéket ad 25°C-on; a szappan előnyösen körülbelül 3 mm és körülbelül 9 mm penetrációs értéket ad 25°C-on és 12 mm-mél kisebb penetrációt 49°C-on; a szappanban vegyes nem-karbonsav alapú fázisok vannak jelen, amelyek viasz, petrolátum és agyag cseppeket vagy kristályokat foglalnak magukba; és az I. lépés magában foglal egy szárítási lépést.