HUT59489A - Sensor for detecting absorption of the electromagnetic radiation - Google Patents

Description

A találmány tárgya érzékelő elektromágneses sugárzás elnyelésének a meghatározására egy mintában, valamint eljárás ezen érzékelővel történt mérési eredmények feldolgozására.

Az elektromágneses sugárzást, tipikusan a látható fény elnyelését széles körben használják különféle kémiai anyagok kimutatására és/vagy mérésére, használják továbbá ilyen anyagok esetében különféle információk szerzésére is. Általánosságban az ismert fotometriás eljárás azon alapul, hogy beeső fénysugárzás átvitelét mérik egy előre megadott átviteli értékhez képest. Ennek a mérési eljárásnak azonban hátránya, hogy a szórt sugárzásra érzékeny, és ilymódon igen gyakran alkalmatlanná válik egy adott minta pontos analíziséhez .

Az utóbbi időben olyan eljárások terjedtek el, ahol az elnyelést közvetlenül mérik úgy, hogy meghatározzák a hőmérséklet emelkedést a mérendő anyagban, azt a hőmérsékletemelkedést, amelyet a beeső sugárzás elnyelése vált ki. Ezzel az eljárással, illetőleg a hasonló eljárásokkal a szórt sugárzás problematikája kerülhető el.

A J. App. Phys. 1988. számában a 1815. oldalon Tanaka és társai fototermikus spektroszkópiás rendszert ismertetnek vékony, szilárd filmekhez, ahol a szintén vékony minta átlátszó hőmérsékletérzékelőkre van elhelyezve, és impulzus fénnyel van megvilágítva úgy, hogy ekközben mérik a sugárzás elnyelése következtében a mintában létrejövő hőmérsékletemelkedést. Az alkalmazott hőmérsékletérzékelők azonban nem megfelelő átlátszóságúak, igy a használatuk nem ad egyértelműen megbízható eredményt. Hhátrány volt még ennél a megoldásnál az is, hogy maga a hőmérsékletérzékelő is melegedett. A mérési hiba tovább romlott, amikor a minta maga is szórta a beeső fényt valamennyire, és igy a fényszó rás és a fényelnyelés következtében olyan jel jött létre, amely nem adott értékelhető eredményt. Az előbb említett ismert elrendezésnél az átlátszó érzékelő két film között elhelyezett hőmérsékletre érzékeny anyagból volt kialakítva. A filmek képezték az elektródokat. Ez utóbbiaknak azonban annak érdekében, hogy rajtuk az elnyelés csökkenjen, rendkívül vékonynak kellett lennie, ennek azonban az volt a következménye, hogy ezek a filmek mind mechanikai, mind pedig a vegyi hatásoknak kevésbbé álltak ellen, igy nagyon gyorsan koptak. Mivel a minta legalább az egyik elektródával érintkezésben van, biztosítani kellett azt, hogy a minta az áramköröktől megfelelően szigetelve legyen. Voltak olyan esetek, amikor a minta mintegy antennaként működött, és a külső zavarokat felfogta.

A US 3 948 345 sz. leírásban fotoakusztikus eljárás van ismertetve, amely spektroszkópiás elven van megvalósítva. Ezen eljárás során egy gázt, amely egy rezonancia tartályba van elhelyezve, és a vizsgálandó anyagot veszi körül impulzusszerű fénnyel világítottak meg. A minta által elnyelt fény és a keletkező hőmérséklet növekedés impulzusszerű rugalmas tágulást, azaz lényegében rugalmas hullámokat hozott létre a gázban, amelyek mérhetők voltak önmagukban ismert különféle akusztikus detektorokkal, például mikrofonnal .

A US 4 303 343 sz. leírásban az előbb említett elvet használták annyi továbbfejlesztéssel, hogy az impulzus frekvenciája, a beeső fény és még egyéb paraméterek között optimális arányt állapítottak meg.

A 49 918 sz. európa szabadalom egy olyan eljárás továbbfejlesztését valósítja meg, ahol a vizsgálandó minta által elnyelt impulzusszerű fény impulzusszerű tágulást, illetőleg összehúzódást hoz létre egy szilárd elemben, amely tágulást illetőleg összehúzódást piezoelektromos átalakítóval alakítunk át villamos jellé. A piezoelektromos átalakító a szilárd elemhez van csatlakoztatva.

Jóllehet a különféle fotoakusztikus eljárások a helyi rezgésekre rendkívül érzékenyek, azonban használatuk esetenként nehézségekbe ütközik.

A találmány felismerése az volt, hogy a vizsgálandó mintát egy olyan szilárd elemen keresztül világítjuk meg, amely a beeső fénysugárra nézve átlátszó, igy az azt nem melegíti, ugyanakkor azonban rendkívül jó hővezető, és ehhez a szilárd elemhez hőmérsékletérzékelőt csatlakoztatunk a minta közelében. Ilymódon tehát lehetővé válik a sugárzás hatására a mintában keletkező hőmérséklet növekedés közvetlen kijelzése.

A találmány tehát érzékelő elektromágneses sugárzás el nyelésének jelzésére vagy mérésére olyan mintában, amelynek hőmérséklet növekedése az elnyelt sugárzással arányos.

A találmány szerinti érzékelő lényege abban van, hogy az érzékelő az adott elektromágneses sugárzás számára átlátszó hővezető elemet tartalmaz, amelynek egy a mérendő mintát befogadó felülete, valamint egy további sugárzás bevezető felülete van, és a sugárzás bevezető felület és a és a mintát tartalmazó felület között egy fényút van, a mintát tartalmazó felület közelében pedig a fényút mentén

hőmérsékletérzékelő van elhelyezve.

Azáltal, hogy hőmérséklet-érzékelőt a beeső fénysugárzás útján lényegében kívül helyezzük el, a minta által létrehozott szórt sugárzás hatása minimalizálható.

Általánosságban igaz az, hogy az érzékelő úgy van kialakítva, hogy tartalmaz egy olyan elemet, amely a mintát egy szilárd elemen keresztül világítja meg. Előnyös, ha a sugárzás akár amplitúdójában, akár pedig hullámhosszban, vagy adott esetben mindkettőben modulálva van, ez ugyanis lehetővé teszi, hogy a háttér hibát, például a környezeti hőmérséklet változásának a hatását csökkentsük. Maga a sugárzás lehet ultraibolya sugárzás, látható fénysugár vagy infravörös fénysugár.

A belső fény amplitúdó modulálását vagy pulzálását önmagában ismert mechanikus fényszaggatókkal lehet megvalósítani, amelyeket a kollimált fény útjába helyezünk el. A beeső fény hullámhosszának a változtatása, például egy abszorpciós maximum és minimum között, szintén előnyös lehet, ezt például lézerdiódával lehet megvalósítani. Általánosságban célszerű ha a modulációs frekvencia alacsony, előnyösen 50 Hz-nél kisebb.

A felerősített jel frekvenciája illetőleg a mintavételnek a periodicitása szinkronizálható a belső fény modulációs frekvenciájával, ilymódon ugyanis az a hőmérsékletváltozás, amely az impulzusok között létrejön, nem kerül felerősítésre. Olyan berendezés, amely a modulálást és a mintavételezést megvalósítja, van például a US 3 948 345 sz. leírásban ismertetve.

• ·

- 6 Az impulzus frekvenciája adott esetben a minta és az érzékelő közötti hővezetési sebességhez is arányítható. Ilymódon a jelnek az amplitúdója, amely a hőáramlás következtében létrejön, részben függ attól a hőátadástól is, amely a minta besugárzott szakaszán adott távolságra az átlátszó szilárd elem felületétől létrejön. A mintában mélyebb pontokon keletkező hő az alatt az idő alatt, amely a besugárzás és a mintavétel között történik, nem biztos, hogy továbbításra kerül az érzékelő felé. Az a maximális mélység, amelyről a hő még érzékelhető jelet hoz létre, az u.n. termikus diffúziós hosszúság, és ez határozza meg az analizálandó mintának a térfogatát. Ez a definíció a hőelnyelő anyag mennyiségi meghatározását is lehetővé teszi.

A fényt általában optikai szálon keresztül vezetik az érzékelőhöz. Fényforrásként lézer vagy erős lámpa használható. Általánosságban igaz az, hogy a beeső sugárzás hullámhosszúságát célszerű 250 nm - 2500 nm hullámhossz tartományban megválasztani.

A hőmérsékletérzékelő lehet valamilyen termoelektromos átalakító, például termisztor vagy hőelem vagy termooptikus átalakító, például hőmérsékletre érzékeny lézer.

A szilárd hővezető elem célszerűen gyémánt, amelynek hővezetőképessége a réz hővezetőképességének hatszorosa, de lehet zafír vagy kvrac is, mind olyan anygok ezek, amelyek az ultraibolya, a látható illetőleg az infravörös fényre teljesen átlátszóak. Magát a szilárd elemet célszerű egy olyan egységként kialakítani, amelynek két szemben lévő, adott esetben egymással párhuzamos vége van, a • «

- 7 hőmérsékletérzékelő pedig az egyik oldalon van elhelyezve. Magát a mintát ezen egységnek az egyik végére, ezt nevezzük mintavételi végnek, helyezzük el, és azzal termikusán is szoros kapcsolatba hozzuk, mig a beeső fénysugár ezen blokknak a mintát tartalmazó végével szemben lévő végén van bevezetve, igy a fény útja a fényforrás és a minta között zavartalan lesz.

Előnyös lehet adott esetben, ha a szilárd elemet tartalmazó egységnek az a vége, amelyen a mintát helyezzük el, bizonyos fokig le van kerekítve, mert ilymódon az egységnek a felülete ezen a részen megnő, és igy a mintának nagyobb térfogatrészével érintkezik közvetlenül.

Az egységnek a mintavevő végén adott esetben vékony védőboritás is kialakítható például műanyagból, például epoxigyantából. Ennek a védőboritásnak a vastagsága azonban olyan kell legyen, hogy ne csökkentse a minta és a mintát tartó egység közötti termikus kapcsolatot. Akkor, ha a mintát tartó elemnek a mintát befogadó végét lekerekítjük, akkor ezen a termikus kapcsolat csökkentését is gyakorlatilag kizárjuk. Védőfilmként vagy műanyagként polikarbonátok, poliakrilátok, poliamidek, poliészterek, polialkilek és polihaloalkilének használhatók, erre különösen akkar lehet szükség, ha a hőmérsékletérzékelőt is a külső környezettel szemben, például a közeg mérgező, vagy fertőző, védeni kell, vagy akkor, hogyha a külső környezet a vizsgálandó mintával reakcióba léphet. Ezeket a filmeket áttalában eldobhatóra képezik ki, különösen akkor, ha fertőző vagy mérgező mintáról van szó.

·· · ·«

- 8 A szilárd hővezető elem adott esetben több alkatrészből is kialakítható. Kialakítható például úgy, hogy el van látva egy szintén átlátszó anyagból kialakított vékony tárcsával, ahol a tárcsának az egyik vége képezi a mintavevő végét az elemnek. A hőérzékelő ehhez a szilárd hővezető anyagból kialakított egységhez csatlakoztatható, de a tárcsa alsó oldalához is felerősíthető adott esetben. Ilymódon ugyanis jól védhető, és a mintának az anyaga nem fogja szennyezni.

Legtöbb esetben a hőmérsékletérzékelő a hővezető szilárd elemnek arra az oldalára van azonban elhelyezve, amely a sugár útjával párhuzamos. Ilymódon ugyanis megakadályozható, hogy a beeső fénysugár ezen a sugárzással párhuzamos felületen teljes visszaverődést szenvedjen, és igy a sugárzás nem fog eljutni a hőmérsékletérzékelőhöz. Ez a belső reflexió növelhető akkor, ha a hőmérsékletérzékelőt ragasztóanyaggal illesztjük a szilárd elemhez, olyan ragasztóanyagot használva, amelynek a törésmutatja kisebb, mint a szilárd elem anyagának a törésmutatója. Mivel a szilárd elem anyaga általában zafír vagy gyémánt, amelynek rendkívül nagy a törésmutatója, széles tartományba eső ragasztóanyagok használhatók. Használhatók tehát különféle epoxi ragasztók, cianakrilát vagy poliészter ragasztók. Maga a ragasztó használható úgy is, hogy a szilárd elemnek az oldalát teljes egészében beborítjuk, ilymódon ugyanis minimalizálni lehet azt, hogy a fém kijusson az oldalfalak mentén. Előnyös lehet az is, ha az alkalmazott ragasztók villamosán jól vezető anyagokat is tartalmaznak, ilyenek lehetnek például a fém epoxiragasztók, például az ezüst epoxiragasztó, amely epo-tek H 20 E márka • · · ♦

- 9 néven kapható és az Epoxy Technolgy Inc., USA gyártja, mivel ezek a ragasztók biztosítják azt, hogy a fény teljes egészében a fényúton belül maradjon, ugyanakkor igen jó hőés villamos vezetőképességgel is rendelkeznek. Az átlátszó szilárd elem felülete fényvisszaverő réteggel is beborítható, például vékony alumínium vagy ezüstréteggel, mielőtt a hőmérséklet-érzékelőt ráhelyeznénk. Eez a fajta megoldás különösen akkor előnyös, ha ultraibolya vagy infravörös tartományba eső fényt használunk beeső fényként.

Azokban az esetekben, amikor hőmérsékletérzékelőként termisztort használnuk, és akkor, ha a berendezésnek a jellege ezt lehetővé teszi, úgy a termisztoros hőérzékelő vastagfilm technológiával is felvihető, például úgy, hogy a termisztor anyagát a szilárd elemre egyszerűen rányomtatjuk azt követően, hogy azokat a szükséges intézkedéseket megtettük, amelyek a maximális belső visszaverődést biztosítják. A termisztor anyagából kialakított pasztaszerű anyagot azután magas hőmérsékleten szinterezéssel rögzítjük.

A minta és a hőmérsékletérzékelő közötti távolságot lehetőleg olyan kicsire kell választani, amilyen kicsire csak lehet, annak érdekében, hogy minimalizáljuk azt az időt, amely alatt a hő a mintából a hőmérséklet-érzékelő felé továbbjut, és ilymódon elérjük a lehető maximális érzékenységet. Általánosságban igaz az, hogy a szilárd elem fajlagos vezetőképessége többszöröse a minta fajlagos vezetőképességének. Tipikusan a hőmérsékletérzékelő és a minta felöli vég közötti távolság hasonló nagyságrendbe kell essen, mint amekkora a mintát tartalmazó végnek a mérete.

« ·· ·

- 10 így például a hőmérsékletérzékelő a minta felöli végtől 1 mm-re helyezhető el akkor, ha ez a vég kb. 1 mm -es méretű is. Egy másik kialakítás szerint a minta felöli végen a felület a kijelzőn áthaladó tengely irányába meghosszabbítható, és ilymódon egy nagyobb, kissé hosszabbított terület fog érintkezni a mintával.

Ott, ahol a minta a beeső sugárzást erősebben nyeli el, a sugárzás a termikus diffúziós hosszon belül fog elnyelődni és nagy jelet hoz létre. Ha az elnyelés kis mértékű, akkor a beeső fénysugárnak csak egy része nyelődik el a termikus diffúziós hosszon belül. Általánosságban elmondható az, hogy a minta vastagsága célszerűen nagyobb kell legyen, mint a termikus diffúziós hossz, előnyösen legalább a kétszerese.

A találmánynál alkalmazott érzékelők adott esetben nagyobb méretűek is lehetnek. A hőmérsékletérzékelőt általában a hővezető szilárd elemnél kisebbre vagy legalább azzal azonos méretűre célszerű kialakítani. Legcélszerűbb megoldás az, ha a szilárd elemnek az egyik vége optikai szálra van csatlakoztatva. A hőmérsékletérzékelő jele vezetéken vagy optikai szálon egyaránt továbbítható, célszerűen olyan optikai szálon lehet továbbítani, amely a beeső fénysugár vezetésére kiképezett optikai szállal párhuzamos.

Az érzékelővel viszonylag nagyon széles tartományban lehet különféle mintákat mérni, ami azt jelenti, hogy kijelezni is és mennyiségileg is meghatározni, a mérést nemcsak in vitro esetben lehet elvégezni, hanem in vivő ese11 · * 9Λ4 • » « Λ 9« 4

499 «·« ·· • · « «4 ft 4·44«·· tekben is. így például a találmány szerinti érzékelő rendkívül jól használható olymódon, hogy vért tartalmazó edénybe merítjük, és a vér hemoglobin tartalmát folyamatosan mérjük. Használható az érzékelő úgy is, hogy a vizsgálandó közegbe különböző mélységekbe helyezzük el, és különböző mélységekben a felülettől adott pontokon vizsgáljuk meg az anyagot. Az eritrociták például az oxigént a levegőből akkor nyelik el, ha a felület közelében vannak. Ilymódon tehát az elnyelési spektrumuk változik.

Előfordulhatnak olyan esetek is, amikor az érzékelőt hőhatással vagy hőhatásokkal vagy vegyi hatásokkal szemben árnyékolni kell. Egy vagy több védőréteg, például megfelelő polimer anyagból kialakított védőréteg, vihető fel az érzékelő teljes felületére kivéve a mintával érintkező felületet.

Az elektromos hatásokkal vagy az elektromos tér zavaró hatásaival szembeni védelem úgy valósítható meg, hogy az érzékelőt, megint a mintával érintkező felület kivételével fém árnyékoló elemmel borítjuk. Ilymódon az érzékelő megfelelően földelt fém tartályba is elhelyezhető, például olyan csőben, amely saválló acélból van, és ez adott esetben még villamosán vezető réteggel, villamosán vezető ragasztó anyaggal, például fémepoxi ragasztóval is beborítható.

A találmány tárgya továbbá eljárás, amelynek segítségével egy minta által elnyelt elektromágneses sugárzás jelezhető vagy mérhető, és amely eljárás során az érzékelőt elektromágneses sugárzásnak vetjük alá, és egy megadott útvonal mentén modulált sugárzást bocsátunk ki a minta egyik felületére, és az elnyelt sugárzás következtében keletkező hőt hőmérsékletérzékelőhöz vezetjük, amely az érzékelőhöz van csatlakoztatva, és ahol a mért jel amplitúdója lesz jellemző arra hőre, amely az elnyelés következtében létrejött.

A találmány szerinti eljárás szuszpenziók mérésére használható, vagy használható cellák vagy aggregátok mérésére. Minden olyan esetben használható, ahol a korábbi mérések során a szórt fény jelentős hibát okozott a mérési eredményben.

A találmány szerinti érzékelő és eljárás használható olyan minták mérésére is, ahol a szín intenzitást kell mérni a mintában, amely egy szilárd tartóelemen van mozdulatlanul elhelyezve. Maga a jel nincs kitéve az érzékelő és a tartóelem közötti mechanikus érintkezés zavaró hatásának, amely a fotoakusztikus eljárás során minden esetben tapasztalható.

Az eljárás maga hasonló ahhoz az eljáráshoz, amelyet oldatoknál használnak. A fény hullámhosszúságát úgy választjuk meg, hogy az a mérendő anyag számára jól elnyelhető legyen. A hőmérséklet növekedése arányos lesz a szín erősséggel, és a fent már ismertetett módon lehet mérni. Mivel maga az eljárás inkább elnyelésen, mint reflexión alapul, sokkal érzékenyebb mérést lehet megvalósítani, mint a reflektometriás módszerrel. Ezen túlmenően ahhoz, hogy megfelelően jól értékelhető jelet kapjunk, a festékből csak igen kis mennyiségre van szükség. Általában elegendő, ha a festett terület kisebb, mint 1 mm².

Vannak olyan analitikai eljárások, amelyek adott felü|

- 13 létén különböző színek kialakításán alapulnak, úgy, hogy ezek a színek vagy oldhatatlan vagy nem mozgó festett anyag kémiai reakcióval történő átalakulásávaljön létre, vagy pedig festett agglutenátok szűrésével, amely agglutenátokat receptorhoz kötött atomcsoportok kapcsolásával hozunk létre, vagy pedig olyan szelektív szűréssel, amelynél a porózus anyagban lévő receptorhoz kötött atom egyik elemével végezzük a szűrést. A találmány szerinti eljárás és érzékelő ezekben az esetekben is használható.

A találmány szerinti érzékelő és eljárás igen jól használható különböző analizálandó anyagokban az anyag mérésére olyan vizsgálati mintában, ahol a részecskék leülepedési sebességének a változása jellemző, és ezek a részecskék kémiai vagy fizikai folyamatokban jönnek létre. Ilyen például, ha a sugárzás elnyelését mérjük adott időtartam során adott mintában. A találmány szerinti eljárás és érzékelő nagyon jól használható vérben lévő hemoglobin meghatározására a hemocitákban.

Mivel a találmány szerinti érzékelő igen kis méretben valósítható meg, az eljárás és a mérés áramló rendszerekben is használható. Megvalósítható például az, hogyha a mintával érintkező felület egy áramlási kamra belsejében van elhelyezve. A mérések során meglepődve tapasztaltuk, hogy az optometriás jelet az áramló folyadék gyakorlatilag nem befolyásolja.

A találmány a továbbiakban példakénti kiviteli alakja segítségével a mellékelt ábrákon ismertetjük részletesebben. Az

1.ábrán

2.ábrán

3.ábrán

4.ábrán

5. ábrán

6. ábrán

7. ábrán a találmány szerinti hőmérsékletérzékelő elrendezés látható, a az 1. ábrán kialakított elrendezéshez használható mérési elrendezés van bemutatva, a egy teljes optikai érzékelő rendszer látható, ahol az 1. ábrán bemutatott érzékelőt helyezzük az optikai szál egyik végére, a látható az jel, amelyet a 3.ábra szerinti elrendezésnél mérünk, és ahol vízben oldott különböző koncentrációjú festékanyagokat mérünk, az látható egy olyan elrendezés, ahol az érzékelő egy sor hővezető elemet tartalmaz, amelyek az 1. ábra szerint vannak kialakítva, és ezek egymáshoz közel vannak elhelyezve, de nincs közöttük termikus kapcsolat, a egy olyan áramlási kamra látható, amelybe a találmány szerinti hőmérsékletérzékelő van elhelyezve, a a hőmérsékletérzékelő elhelyezésének egy további kiviteli alakja látható, ahol megfigyelhető az, hogy a hőmérsékletérzékelő az optikai szál egyik végén van elhelyezve, a

8. ábrán egy olyan kivitlei alak látható, ahol a hőmérsékletérzékelő műanyag-

gal van bevonva, a
9. ábrán	egy olyan kiviteli alak látható, amikor az érzékelőnek a mintát befogadó vége le van kerekítve, és műanyag védőboritással is el van látva, a

10. ábrán a hőmérsékletérzékelő egy olyan kiviteli alakja látható, ahol a hővezető elem egy nagyobb egységhez ragasztott vékony tárcsát tartalmaz,

11. ábrán összehasonlítás látható az optoter- mikus spektrométerrel és a reflektométerrel felvett mérési adatok között, ahol a mérés kolloid arany mérése volt porózus membránon, a he12. ábrán moglobin mérésére vonatkozó mérési eredmény látható.

Az 1. ábrán látható tehát 1 hővezető elem ,amely kocka alakúra van kiképezve, átlátszó anyagból van, és az anyaga olyan, hogy igen jól vezeti a hőt. Ezen az 1 hővezető elemen 4 fényimpulzusokat vezetünk keresztül, és ezek a 4 fényimpulzusok vannak azután a 3 mintához elvezetve. A hőnek egy része, amely a 3 mintában keletkezik, a 3 minta és az 1 hővezető elem közötti részbe jut. Ezen köztes területen fellépő hőmérsékletemelkedés attól függ, hogy a 3 mintának milyenek az elnyelési képességei. Mivel az 1 hővezető elem igen jó vezetőképességű elem, a keletkező hő a 3 minta felületéről el fog jutni a 2 hőmérsékletérzékelőhöz. A hővezető elem olyan méretű, amely lehetővé teszi, hogy a 3 minta és a 2 hőmérsékletérzékelő olyan távolságra legyen egymástól, amely kisebb vagy egyenlő, mint az 1 hővezető elem anyagának termikus diffúziós hossza. Mivel a termikus diffúziós hossz a bejövő fényjel impulzusának frekvenciájától függ, az 1 hővezető elem méretét úgy kell megválasztani, hogy az alkalmazható legyen az elvileg legmagasabb frekvenciánál is. Ahogyan a frekvenciát növeljük, a 3 minta és a 2 hőmérsékletérzékelő közötti távolság csökkenthető. Az 1. ábrán látható példaként! kiviteli alaknál a 2 hőmérsékletérzékelő ezen távolsága csökkenthető. Az 1. ábrán látható példaként! kiviteli alaknál a 2 hőmérsékletérzékelő egy termisztor. A termisztorral úgy mérünk, hogy konstans feszültséget kapcsolunk a termisztor két végére az 1. ábrán látható 5 vezetékek segítségével. Ha a hőmérséklet változik, úgy a termisztoron átfolyó áram a termisztor változó ellenállása következtében meg fog változni. Megfelelő elektronikai áramkörökkel ez az áramváltozás érzékelhető, felerősíthető és kijelezhető.

A 2. ábrán látható a találmány szerinti eljárásnál illetőleg érzékelőnél alkalmazott teljes elrendezés, látható egy 6 lámpa, amely a fényforrást képezi, a 6 lámpa fényét 7 lencse fókuszálja, a 7 lencse után van egy 8 megszakító elhelyezve, amely nyílásokkal ellátott forgótárcsa, ezután a fény egy 9 szűrőn van keresztül vezetve, itt választjuk ki és szűrjük ki azt a hullámhosszt, amelyet a 3 mintán akarunk átvezetni az 1 hővezető elemen keresztül. A fény hullámhosszúságát és az impulzus frekvenciáját a 3 minta anyagának figylembe vételével választjuk meg. Az elektronikus áramkörök a modulált fényjel frekvenciáját érzékelik, és ezt a jelet azután felerősítik. Ilymódon a zaj hatása csökkenthető, és biztosítható az, hogy az érzékelő a környezeti hőmérséklet változásait nem fogja mérni.

A 3. ábrán látható egy olyan kiviteli alak, ahol megfigyelhető egyrészt az 1 hővezető elem, amely 11 optikai szál egyik végén van elhelyezve. Jelen esetben a fényforrás egy 10 lézerdióda, amelynek az erőssége állandó, a hullámhosszúsága azonban változtatható. A fényt a 10 lézerdiódától a 3 mintához a 11 optikai szálon keresztül vezetjük. A hőmérséklet változása függ a különböző hullámhosszúságokon elnyelt fény intenzitásától, amelynek értékét célszerű elnyelési minimum és elnyelési maximum között változtatni. A 12 lézerdióda, mint termooptikai átalakító van felhasználva, kimenete és frekvenciája függ a hőmérséklettel. A 10 lézer felől érkező sugárzás egy másik 13 optikai szálon 14 optoelektromos átalakítóra van elvezetve, ahol az optikai jelet elektromos jellé alakítjuk át, és ezt azután mérjük. A teljes érzékelő, kivéve azt a részt, amely a 3 mintával érintkezik, védőburkolattal van ellátva. Maga az érzékelő egy, lényegében az elektronikus zavarokkal szem ben érzéketlen elem, amely a 12 lézerdióda optikai kimeneténél hoz létre jelet.

A 4. ábrán egy olyan függvény látható, ahol a függőleges tengelyen van az optotermikus jel, mig a vízszintes tengelyen fekete tinta vízben oldott százaléka látható. Látható az ábrán, hogy a különböző kocentrációkhoz milyen jel tartozik.

Az 5. ábrán látható a találmány egy olyan kiviteli alakja, ahol több érzékelőt helyeztünk el egymás mellett. Az 1 hővezető elemek mindegyikén van a 2 hőmérsékletérzékelő, amelyek 5 vezetékekkel vannak az ábrán nem szereplő erősítőhöz csatlakozva. Ezek az 1 hővezető elemek egymástól termikusán szigetelve vannak. A 11 optikai szálakon keresztül az 1 hővezető elemekhez különböző hullámhosszúságú jelet vezetünk, ezeket azután elvezetjük a 3 mintába, és igy meg tudjuk határozni a különböző komponenseknek a mintán történő elnyelési paramétereit. A egyes komponenesek koncentrációja a egyes hullámhosszúságon mért jelek alapján határozható meg.

Másik lehetőség, amikor a különböző érzékelőkhöz különböző módon modulált frekvenciájú jelet használunk. Ha kisfrekvenciás jelet használunk, az elsősorban az inkább vastagabb 3 minta mérésére használható, mig a vékonyabb réteget célszerű nagyobb frekvenciájú jellel vizsgálni. A mért jel megfelelő matematikai feldolgozásával az adott anyagnak a koncentráció profilja határozható meg, azaz az, hogy a mintában adott mélységben mennyi anyag található.

Egy másik lehetőség az, ha a mintát pontról pontra vizsgáljuk. Ebben az esetben ugyanazt a frekvenciát és hullámhosszúságot alkalmazzuk mindegyik érzékelőnél. A mért jelet azután pontról pontra összehasonlítjuk, és ilymódon egy nagyobb felületre is megkaphatjuk a koncentráció értékeket .

A 6. ábrán egy olyan 16 csatorna láthazó, amelyen keresztül folyadék áramlik. Egy 15 szerkezetbe van ez a 16 csatorna kiképezve, amelynek 17 bemenete és 18 kimenete van. A 15 szerkezetbe ki van képezve egy 19 mélyedés, amelyben 20 hőmérsékletérzékelő van elhelyezve, amely 21 O-gyűrűn fekszik fel, és ez a 21 O-gyúrű tömiti a 22 peremhez képest. A megfelelő tömítést elősegíti a 23 rugó, amely a 20 hőmérsékletérzékelő és a 15 szerkezet között úgy van elhelyezve, hogy a 19 mélyedés és a 15 szerkezet 24 sapkája között van. Maga a 20 hőmérsékletérzékelő függőleges irányban kereszt alakú keresztmetszettel kialakított testtel van kiképezve, amelyben központosán függőleges henger alakú furat van kialakítva, ezt képezi a 25 fényutat, és a 25 fényút kapcsolódik a 26 zafir-ablakhoz. 27 termisztor oldalra van a 26 zafir-ablaktól elhelyezve, és 28 vezetékek segítségével van az ábrán nem szereplő jelfeldolgozó egységhez csatlakoztatva .

A 7. ábrán egy olyan kiviteli alak látható, ahol az 1 hővezető elem, amely lehet például egy zafír rúd, megfelelően fel van polírozva, hogy a teljes felülete mentén jó optikai paraméterekkel rendelkezzen. A 2 hőmérsékletérzékelő termisztor, amely előnyösen a hosszanti oldalán vékony ezüst vagy arany filmmel van bevonva, azért, hogy megfelelően jó villamos kapcsolat felvételére legyen alkalmas. A 2 hőmérsékletérzékelőnek, azaz jelen esetben a termisztornak az oldallapja van az 1 hővezető elem függőleges oldallapjához illesztve, az illesztéshez ezüst epoxi ragasztót használtunk. Az 1 hővezető elem további felületei, valamint a 2 hőmérsékletérzékelő másik oldalfelülete szintén be van vonva 29 ragasztóval, amely ezüst epoxi ragasztó, míg az 5 vezetékek ehhez az ezüst epoxi ragasztóhoz vannak illesztve, az egyik az 1 hővezető elemhez, a másik pedig a 2 hőmérsékletérzékelőként alkalmazott termisztorhoz. Az 1 hővezető elem szabadon maradó három függőleges oldala szintén bevonható ezüst epoxi ragasztóval. Maga az 1 hővezető elem 11 optikai szálhoz, annak tetején kialakított 30 cseppszerű részhez illeszthető, ahol ez a 30 csepp-szerű rész ultraibolya sugárzásra térhálósodó ragasztó, és az egészet tesszük majd a 31 UV-sugárzás hatásának.

Egy ilyen érzékelő tipikus alakja lehet például, hogy az hővezető elem 1x1x6 mm-es méretű, a 2 hőmérsékletérzékelőként használt termisztor 0,5x0,5x0,35 mm. Ha a termisztorra konstans feszültséget kapcsolunk az 5 vezetékeken keresztül, úgy a termisztor ellenállása C°-onként 4%-ot változik, ami erre az adott termisztorra gyárilag megadott érték.

A 8. ábrán látható kiviteli alaknál az 1 hővezető elemhez szintén termisztorként kialakított 2 hőmérsékletérzékelő van csatlakoztatva, az 5 vezetékek pedig egy epoxi gyanta csővel vannak kívülről védve, ugyanúgy kívülről védve van a hőmérsékletérzékelő is. Ilyen elrendezéssel minimálisra lehet csökkenteni a különféle interferenciákat, amelyeket zaj vagy egyéb más külső paraméter okozhat akkor, ha az 1 hővezető elem a 2 hőmérséklet-érzékelővel villamosán érintkezik.

A 9. ábrán egy további kiviteli alak látható. Ennél a kiviteli alaknál az 1 hővezető elemnek a 32 mintavételi vége le van kerekítve, a villamos 5 vezetékek vékony flexibilis 34 filmmel, amely műanyag film, vannak beborítva, ugyanez a film az alkalmazás során termikus érintkezésben van a 32 mintavételi véggel, amelyre azután a 3 mintát helyezzük el.

A 10 ábrán egy olyan kiviteli alak látható, ahol a hővezető elem két komponenses rendszerként van kialakítva, egy rúdból és egy 36 tárcsából. Ez az elrendezés kialakítható olyan zafírrúdból, amely 1x1x6 mm-es, maga a 36 tárcsa pedig 3-5 mm átmérőjű lehet, vastagsága pedig 0,1-0,3 mm. A 35 rúd és a 36 tárcsa átlátszó ragasztóval vannak összeragasztva, a 2 hőmérsékletérzékelő, ami jelen esetben szintén termisztor, a 36 tárcsához van ezüst epoxi ragasztóval rögzítve. A 36 tárcsa alsó része, a 2 hőmérsékletérzékelő, valamint a 35 rúd oldalai 37 ragasztóval vannak borítva, amely szintén ezüst epoxi ragasztó. A 36 tárcsának a szélénél van csak egy kis gyűrű-alakú rész, amely nincsen beborítva. Az 5 vezetékek önmagukban ismert módon vannak a 35 rúdhoz csatlakoztatva. A 36 tárcsa a 37 ragasztóval ragasztható a fémhez, a fém előnyösen saválló rozsdamentes acél 38 csőhöz, amely villamosán árnyékolja az érzékelőt, és amely még egy 39 védőburkolattal is el van látva.

A 3 mintát a 4 fényimpulzusokkal a 35 rúdon keresztül világítjuk meg. Az érzékelő kialakításától és jellegétől * ·

- 22 függően a 3 minta és a 2 hőmérsékletérzékelő közötti érintkezés minimális felületen történik, különösen akkor, ha a 36 tárcsa erősen át nem eresztő anyagból, például zafírból van.

A továbbiakban a találmány néhány példa segítségével mutatjuk be részletesebben:

1. példa:

Optotermikus spektrofotométer rendszer segítségével, amely a 2. ábrán látható, az átlátszó 1 hővezető elemet olyan zafírból alakítottuk ki, amelynek a mérete lxl mm². A zafírt a 2 hőmérsékletérzékelőhöz csatlakoztattuk, és 2 Hz-es frekvenciájó impulzust vezettünk a zafírhoz a 11 optikai szálon keresztül. A fényforrást jelen esetben egy halogén lámpa képezte, és a fényt úgy szűrtük meg, hogy a hullámhossza 540 ± 4 0 nm legyen.

mg anti-C-reaktiv protein monoclonal antitestet hoztunk létre patkány hybridoma cellából, ezt hozzáadtuk az aktivált porózus membránhoz. Ilymódon bénítottuk meg az antitesteket (a membrán Hybond N nylon-ból volt, amelyet az Amersham cég gyárt az Egyesült Királyságban).

A membrán felülete 10 mm² volt, mindegyik mérés esetében. 0,5-10 mg/ml C-reaktiv proteint tartalmazó oldatokat adagoltunk és szívtuk a membránon keresztül negatív nyomással. Ezt követően azt az oldatot, amely kb. 1 mg másik anti-C-reaktiv protein antitestet tartalmazott, amely kolloid aranyhoz volt kapcsolva, és amelynek átmérője 4,5 nm volt átlagosan, adagoltunk, és szívtuk át a membránon. Ha a C-reaktiv protein mennyiségét növeltük, a membránban a visszamaradó kolloid arany mennyisége is nőtt.

A festett felületnek az intenzitását mind reflektometriás módszerrel, a Macbeth 1500 Plus reflektométert használva, mind pedig optotermikus spektroszkópiával megmértük. Az optotermikus mérést 10 sec-ként végeztük el. A két eljárás során mért eredményeket a 11. ábrán megfigyelni, ahol látható az is, hogy a két mérés milyen jól összhangban van egymással.

2. péla

Ezzel a példával azt kívánjuk bemutatni, hogy hogyan használható az optotermikus érzékelő hemoglobin tartalom mérésére a vérben.

100 μΐ vért helyeztünk el kúpos vizsgáló csőbe, amelybe 10 μΐ 20%-os Sterox SE anyag volt. A vért megfelelő deterdetergens anyaggal azonnal hemolizáltuk. A hemolizált vérmintákat azután az 1. példában bemutatott műszer segítségével mértük, a jel frekvenciája 16 Hz volt.

vérminta eredményeit összehasonlítva az ismert eljárás (Coulter S-880-al történő mérés) eredményeivel, a 12. ábrán látható eredményt kaptuk, ahol látható, hogy a korreláció a két függvény között 0,99-es korrelációs tényezőnek felel meg. A megismételt mérések eredménye során a korrelációs tényező 0,5-1,7%-ot változott csupán.

3. példa .

A 2. példában bemutatott mérőműszert használtuk 16 Hz-es frekvenciájú jellel. Az érzékelőt egy műanyag fedéllel alakítottuk ki, amely lehetővé tette, hogy a vér a vízszintesen elhelyezett érzékelővel érintkezzen. Ha a vért közvetlenül hemolizis nélkül mértük, és ezeket az eredményeket összehasonlítottuk az ismert mérési eljárással, akkor arra a következtetésre juthattunk, hogy az érzékelő közvetlenül történő hemoglobin mérésére is alkalmas a vérben.

4. példa

Ez a példa annak bemutatására szolgál, hogy a mérés hemoglobin mérésére áramló renszerekben is felhasználható.

A 6. ábrán bemutatott műszert használtuk. Az optotermikus 20 hőmérsékletérzékelőnek 1 mm² érzékelő felülete volt, amelynek külső átmérője 3 mm volt. Az áramlási sebessége a 16 csatornában, ahol az érzékelőt elhelyeztük, 2 ml/ perc volt. Az egymást követő minták között a 16 csatornát hypochlocite oldattal öblítettük. A méréshez 25 fényúton 20 W-os halogén lámpának a fényét vezettük át, a fény frekvenciája 16,7 Hz volt. Mindegyik mintát 2-4-szer mértük meg 20 sec-os időtartamokban.

Huszonhat vérmintát vizsgáltunk meg a fent leírt módszerrel, a mérési eredményeket összehasonlítottuk a Coulter műszerrel végzett mérésekkel. A korrelációs tényező 0,990 volt, az egyenesnek a függvénye pedig y = 1.04x - 4,4 lett, ahol az y az optotermikus érték, x pedig az az érték, amit az ismert eljárással értünk el.

A jelet az érzékelőhöz csatolt erősítő kimenetén oszcilloszkóppal is megvizsgáltuk, a véráram következtében semmiféle örvénylés nem volt megfigyelhető.

Claims (15)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Érzékelő elektromágneses sugárzás elnyelésének jelzésére vagy mérésére olyan mintában, amelynek hőmérséklet növekedése az elnyelt sugárzással arányos azzal jellemezve, hogy az érzékelő az adott elektromágneses sugárzás számára átlátszó hővezető elemet (1) tartalmaz, amelynek egy a mérendő mintát (3) befogadó felülete, valamint egy további sugárzás bevezető felülete van, és a sugárzás bevezető felület és a mintát tartalmazó felület között egy fényút (25) van, a mintát tartalmazó felület közelében pedig a fényút (25) mentén hőmérsékletérzékelő (2, 20) van elhelyezve.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy tartalmaz egy, az elektromágneses sugárzást előállító megvilágító egységet.
3. 3. A 2. igénypont szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a megvilágító egység amplitúdóban és/vagy hullámhosszúságban modulált sugárzást előállító egység.
4. 4. A 3. igénypont szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy termooptikai vagy termoelektromos kijelzőt tartalmaz, amelyek a modulált frekvenciát előállító fényforrás frekvenciájával szinkronban vannak üzemeltetve.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a hőmérsékletérzékelő (2,20) termisztor vagy hőelem vagy hőmérsékletre érzékeny lézer.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a hővezető elem (1) gyémántból, zafírból vagy kvarcból van.

   • ·
7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a hővezető elem (1) egy olyan hasábként van kiképezve, amelynek két egymással szembeni felülete közül egyik a mitát (3) tartalmazó felület, a másik pedig a sugárzást bevezető felület, és a hasábnak legalább az egyik oldalán van a hőmérsékletérzékelő (2,20) elhelyezve.
8. 8. A 7. igénypont szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a célszerűen hasábalakú egység sugárzás visszaverő réteggel van bevonva.
9. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti érzékelő azzal jellemezve, hogy a mintát tartalmazó felület áramlásnak kitett csatorna (16) belsejében van elhelyezve.
10. 10. Eljárás elektromágneses sugárzás elnyelésének a jelzésére vagy érzékelésére azzal jellemezve, hogy modulált sugárzást bocsátunk keresztül egy olyan fényúton, amelynek végén helyezzük el a mintát, és a minta által elnyelt sugárzás következtében keletkező hőt hőmérsékletérzékelőn mérjük, és jelezzük ki.
11. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy mintaként részecskéket tartalmazó szuszpenziót helyezünk el.
12. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a részecskék leülepedési sebességét úgy határozzuk meg, hogy adott időintervallumban mérjük a sugárzás elnyelést.
13. 13. A 11. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy mintaként vért használunk, és a hemoglobint határozzuk meg a hemocitákban.

    * ·
14. 14. A 11-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a mintát áramoltatjuk.
15. 15. A 10. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a mintát egy szilárd tartóelemen mozdulatlanná tesszük.