SE424024B - Fototermisk metcell for studium av ljusabsorptionen hos en provsubstans - Google Patents

Description

8007105-3 erhålles en temperaturhöjning som är proportionell mot den absorberade energin. Den optiska kvaliteten på provet spelar här mindre roll. Vidare kan även mycket små absorptioner mätas om temperaturmätningen kan göras tillräckligt känslig och/eller den tillförda optiska effekten kan göras tillräckligt stor.

I den amerikanska patentskriften 3.9H8.5ü5 beskrivs en metod som kallas fotoakustisk spektroskopi, varvid provet innesluts i en gastät provcell innehållande en liten volym luft eller annan gas. Då provet vid bestrålning uppvärms utvidgas luften närmast provet, vilket ger upphov till en tryckändring i provkammaren.

Denna tryckändring registreras med en mikrofon. Ljusstrålen "hackas" med en låg frekvens (ca 100 Hz) i en anordning som alternativt låter ljuset passera och alternativt blockerar dess passage. Mikrofonsignalen mätes med ett smalbandigt mätsystem (faslåst förstärkare) för att maximal känslighet skall erhållas.

Kommersiella fotoakustiska instrument har funnits tillgängliga sedan 1977 ,dock i ett begränsat antal och metoden har hittills inte tillämpats inom industrin i någon större utsträckning.

Qppfinningens ändamål och viktigaste kännetecken Ändamålet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en förenklad fototermisk mätcell, med vilken man mäter temperaturhöjningen hos ett prov som bestrålas.

Appliceringen av provsubstansen skall ske på ett enkelt sätt och mätcellen skall kunna användas för analys av såväl fasta ämnen som fluider. Känslig- heten skall naturligtvis vara hög. 8007105-3 oDetta har åstadkommits genom att provsubstansen är placerad i kontakt med eller alternativt utgörs av ett eller flera temperaturutvidgningselement av fast material, och att en eller flera mekanoelektriska eller mekanooptiska omvandlare är anbragta i kontakt med någon eller några av temperaturutvidgningselementets sidor.

Beskrivning_av ritningarna Uppfínningen kommer i det följande att närmare beskrivas med hänvisning till ett par på bifogade ritningar visade utföringsexempel.

Figur 1 är ett schematiskt blockschema över ett mätsystem, där den uppfínníngsenliga mätcellen ingår som en del, Figur 2 är en perspektivvy av en utföringsform av den uppfinningsenliga mätcellen, Figur 3 är ett snitt enligt linjen III - III i figur 2, Figur Ä visar ett modifierat utförande av en uppfinninga- enlig mätcell, och Figur 5 visar spektra upptagna med en uppfínningsenlig mätcell.

Beskrivning av utföringsexempel I figur 1 betecknar l en lampa, t.ex. en Xenon- eller halogenlampa, vars ljus riktas mot en monokromator 2. Monokromatorn 2 är varierbar och avger således en ljusstråle av en viss önskad våglängd t.ex. inom det synliga spektratl Man kan även erhålla en varia- tion av våglängden med tiden. En s.k. hackare 3 hackar ljusstrålen genom att alternerande blockera passagen 8007105-3 för ljusstrålen resp. medge passage för densamma med en viss frekvens fl.

Den våglängdsuppdelade och hackade ljusstrâlen passerar in i en mätcell 4, i vilken det prov 5 som skall analyseras är placerat. Provet 5, vilket kan utgöras av ett fast ämne eller en fluid, är placerat i kontakt med ett temperaturutvidgningselement 6, t.ex. en skiva av glas, kvarts, safir eller liknande. De krav man ställer på materialet ifråga är att det skall uppvisa mycket liten absorption i det aktuella våglängdson- rådet, att det skall ha en mätbar temperaturutvidgning samt att det är kemiskt inert mot de prov som studeras.

Då ljuset absorberas av provet 5 erhålls en temperatur- § höjning som är proportionell mot den absorberade energin. Varje ljuspuls från hackaren 3 orsakar en temperaturhöjning av provet 5 och varje intervall mellan pulserna ger tillfälle till avkylning av provet.

Temperaturvariationerna i provet 5 medför en alterne- rande expansion och kontraktion av utvidgningselementet 6, vilket med en eller flera sidor är anbragt i kontakt med en mekanoelektrisk omvandlare 7, t.ex. en piezoelekt- risk kristall.

Den mekanoelektriska omvandlaren 7 omvandlar utvidg- ningselementets 6 expansions- resp. kontraktions- rörelser till en elektrisk signal, vilken förstärks av en förförstärkare 8 och tillföres en faslåst förstärkare 9, för att maximal känslighet skall erhållas. Den meka- niska rörelsen hos utvidgningselementet kan även avkännas på optisk väg, t.ex. med hjälp av en interferometer.

Utsignalen S1 från den faslåsta förstärkaren 9 svarar 8007105-3 Unt provets5 ljusabsorption, såsom den detekterats av den mekanoelektriska omvandlaren 7. Utsignalen S1 registreras på Y-axeln av ett X-Y-registreringsinstru~ ment 10 och kan förflyttas längs registreringsinstrumentets 10 X-axel tillsammans med monokromatorns 2 våglängde- variation, varvid ett absorptionsspektrum för provsub- stansen i det aktuella våglängdsområdet erhålles. Det är naturligtvis även möjligt att vid haltbestämningar av ett ämne, vilket man vet har sitt absorptionsmaximum vid en viss våglängd, endast göra en mätning vid denna våglängd.

Om man vill ha ett normaliserat mätvärde för att elimi- nera effekten av en variation av lampans 1 intensitet vid olika våglängder anordnas en referensmätcell med t.ex. ett svartmålat utvidgningselement 6. Utsignalen från referensmätcellen förstärks i en förförstärkare och tillförs en faslåst förstärkare på samma sätt som utsignalen från mätcellen Ä. Utsignalen S2 från den fas- låsta förstärkaren jämförs med utsignalen S1 och det divi- derade värdet S1/S2 representerar ett normaliserat mät- värde på provets 5 ljusabsorptionsförmåga. Det dividerade mätvärdet S1/S2 registreras av X-Y-registreringsinstrumentet 10.

En utföringsform av den uppfinningsenliga mätcellen 4 kommer nu att beskrivas närmare med hänvisning till figur 2 och 3. Mätcellen U innefattar två mot varandra fixe- rade hus ll och 12. Genom det första huset ll sträcker sig en öppning vilken bildar ljuspassagen. Utvidgnings- elementet 6, t.ex. en platta av glas, kvarts, safir eller liknande är anbragt i sagda öppning 13 tvärs denna. Det första huset ll består av två mot varandra fixerade (fastskruvade) stycken, mellan vilka utvidgningselementet 6 är fixerat. 8007105-3 Utvidgningselementet 6 anligger med sin ena sida mot en mekanoelektrisk omvandlare 7, t.ex. en piezo- elektrisk kristall, vilken är anordnad i ett utvidgat parti lü av en urtagning 15 i det andra huset 12, vilken urtagning är anordnad vinkelrätt mot öppningen i det första huset ll. Omvandlarens 7 anliggníngs- tryck mot utvidgningselementet 6 kan justeras medelst en skruv 16, vilken är gängad i sagda urtagning 15.

En platta 17 anligger med sin ena sida mot-skruvens 16 inre ände och med den motsatta sidan mot omvandlaren 7. Elektriska anslutningar 18 är anordnade från omvandlaren 7. Eftersom skruven 16, plattan 17 och omvandlaren 7 är förskjutbara i det andra husets 12 urtagning 14, 15 kan utvidgningselementet 6 av olika storlek anbringas i mätcellen, t.eX. i de fall utvidgninge- elementet också utgör provsubstansen, exempelvis en metallbit med oxid på ytan.

Om provsubstansen utgörs av t.ex. ett pulver, en vätska, gel, kolloid eller liknande appliceras den direkt pâ utvidgningselementets 6 hela yta. Mängden prov- substans som appliceras har ringa eller ingen betydelse för mätresultatet, eftersom det endast är temperatur- höjningen i det mot utvidgningselementet 6 anliggande skiktet av provsubstansen som avkännes och registreras.

Det är också möjligt att analysera flera provsubstanser samtidigt genom att anbringa dessa på olika delar av utvidgningselementets 6 yta och rikta ljusstrålen mot en av dessa delar i taget.

I vissa fall, t.ex. vid processövervakningar, kan det vara önskvärt att göra en kontinuerlig registrering av ljusabsorptionen hos en provsubstans, t.ex. pulver, vätska, gel eller liknande. Denna får då strömma genom mätcellen 4 över utvidgningselementet 6 med en viss hastighet. En mätcell för detta ändamål visas 8007105-'5 i figur 5 och uppvisar en passage 19 genom det första huset ll, vilken passage sträcker sig tvärs öppningen 15. Röranslutningar är lämpligen anordnade vid passagens 19 in- och utlopp i mätcellen H.

I fall där man vill studera hur en kemisk reaktion förändrar provsubstansens ljusabsorption, t.ex. för att studera reaktionshastigheten hos en kemisk reaktion, är detta möjligt genom att man i mätcellen tillsätter ett ämne, t.ex. ett enzym, som reagerar med provsubstansen.

Det är naturligtvis möjligt att i en och samma mätcell H ha två eller flera ljuspassager med var sitt utvidgninge- element 6, vilka står i kontakt med en omvandlare 7. Man kan härigenom studera skillnaden i ljusabsorp- tion hos två eller flera provsubstanser, varvid t.ex. ljusabsorptionen i den ena provsubstansen kan förändras genom en kemisk reaktion.

Som framgår av ovanstående beskrivning är användnings- området för den uppfinningsenliga mätcellen stort, och den uppvisar påtagliga fördelar vad beträffar enkel- heten i konstruktionen och provappliceringen jämfört med tidigare kända metoder och anordningar för studium av ljusabsorptionen hos en provsubstans.

Som bevis på mätcellens utmärkta känslighet hänvisas till figur 5, som visar två spektra av röd tusch upptagna med mätcellen ifråga. Spektrum I visar mycket utspädd tusch medan spektrum II visar koncentrerad tusch. Skillnaden i spektrernas form bero på en mätt- nadseffekt (spektrum II).

Uppfinningen är naturligtvis inte begränsad till de på rítningarna visade utföringsformerna utan kan varieras inom ramen för patentkraven.

Claims (6)

sno7105-3 P A T E N T K R A V

1. Fototermisk mätcell för studium av ljusabsorptionen hos en provsubstans, vilken bestrålas med ljus av en modulerad intensitet och där den mot ljusabsorp- tionen proportionella temperaturhöjningen hos prov- substansen är anordnad att omvandlas till en elektrisk signal, vars intensitet är anordnad att registreras av en registreringsanordning, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att provsubstansen (5) är placerad i kontakt med eller alternativt utgörs av ett eller flera temperatur- utvidgningselement (6) av fast material, och att den eller flera mekanoelektriska eller mekanooptíska omvandlare (7) är anbragta i kontakt med någon eller några av temperaturutvídgningselementets sidor.

2. Fototermisk mätcell enligt patentkravet 1, k ä n f n e t e c k n a d d ä r a v, att temperaturutvídgnings- elementet (6) utgörs av en platta av ett genomskinligt kemiskt inert material, såsom kvarts, glas, safir etc.

3. Fototermisk mätcell enligt patentkrav l eller 2, k ä n n e t e c k'n a d d ä r a v, att den mekano- elektriska omvandlaren utgörs av ett piezoelektriskt material.

4. Fototermisk mätcell enligt något eller några av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att en del av temperaturutvidgningselementet (6) är färgbehandlat på ett annat sätt än resten av sagda element, t.ex. svartmålat.

5. Fototermisk mätcell enligt något eller några av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att mätcellen (Ä) uppvisar en genomgående 8007105-3 passage (19) för en provsubstans, t.ex. ett pulver, en vätska, gel, kolloid eller liknande, vilken passage är anordnad att sträcka sig över temperaturutvidgnings- elementet (6), vilket bildar en del av passagens vägg.

6. Fototermisk mätcell enligt något eller några av föregående patentkrav, k ä n n e t e c k n a d d ä r a v, att mätcellen (4) uppvisar två eller flera temperaturutvidgningselement (6), vilka är anbragta i kontakt med mekanoelektríska eller -optiska omvandlare (7)-