HUT50802A - Process for producing 2-furancarbaldehyde, cellulose and lignin from ligno-celluloses - Google Patents
Process for producing 2-furancarbaldehyde, cellulose and lignin from ligno-celluloses Download PDFInfo
- Publication number
- HUT50802A HUT50802A HU306889A HU306889A HUT50802A HU T50802 A HUT50802 A HU T50802A HU 306889 A HU306889 A HU 306889A HU 306889 A HU306889 A HU 306889A HU T50802 A HUT50802 A HU T50802A
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- furancarbaldehyde
- hydrolysis
- continuous
- bulk
- pressurized
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
- C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
- C07D307/46—Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
- C07D307/48—Furfural
- C07D307/50—Preparation from natural products
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
- D21C3/024—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes with NH3 or H2O
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás 2-furánkarbaldehid, cellulóz, valamint lignin előállítására lignocellulóz tartalmú anyagokból, például kukoricacsutkából, vagy szalmából.
A nyersanyagforrásokkal való nemzetközi szintű gazdálkodás társadalmi követelményei a kutatás-fejlesztés előterébe állították a biomassza hasznosítását, amely hosszú távon alapvető forrást jelent az emberiség szükségleteinek kielégítése szempontjából élelmiszerek, vegyi anyagok, mezőgazdasági és gyógyszerészeti termékek előállítása terén. Valamennyi ipari országban a kutatási eszközöket a jövő nyersanyagbázisának kérdéskörére koncentrálják az olcsó, technológiai és energetikai szempontból kevésbé igényes és ökológiai szempontból is elfogadható, hulladékmentes gyártási technológiák kidolgozása mellett. Az egyik, jelenleg nagyon időszerű feladat a lignocellulóz gazdaságos hidrolízise, a lignocellulózt tartalmazó anyagok három komponensének, a kemicellulóz és bomlástermékeinek, a 2-furánkarbaldehidnek, a cellulóznak és a ligninnek az elválasztása.
Tetszőleges típusú végtermékre irányuló, növényi eredetű szénhidrogének hasznosításának eszközeként javasolt és a leginkább vizsgált eljárások a lúgos vagy savas közegben végbemenő hidrolízis-folyamatok.
Ezen eljárások alkalmazása lignocellulózt tartalmazó anyagok feldolgozására jelentős költségekkel jár, mivel az alkalmazott savat vissza kell nyerni, vagy semlegesíteni kell, ami nagy lúgfogyasztáshoz és a beruházási • · · · · • «····· · « ·
- 3 költségek növekedéséhez vezet.
Hígított savakat használó hidrolízis-eljárások kidolgozásával párhuzamosan olyan technológiákat fejlesztettek ki, amelyek tömény vagy nagyon tömény savakat alkalmaztak. Ismert olyan technológiai folyamat, ami 37 t%-os hidrogén-kloriddal nedvesített nyersanyag ellenáramú extrakciójából áll. Ezt az eljárást 42 t%-os hidrogén-klorid alkalmazásával és a reaktorok intenzív hűtésével fejlesztették tovább.
A további fejlesztés gázállapotú hidrogén-klorid alkalmazására irányult, azonban megállapították, hogy a kívánt hidrolizálási mérték csak 90%-ot meghaladó hidrogén-klorid-koncentráció esetén érhető el. Az egész folyamatot a következő három szakaszra osztották: hidrogén-klorid abszorpció - hidrolízis - hidrogén-klorid deszorpció. Nehézséget okozott az, hogy a hidrogén-klorid és a nedves nyersanyag érintkezésekor jelentős mennyiségű hő szabadult fel, ami a hidrolizált anyag konzisztenciáját kedvezőtlenné tette, különösen a fluidizációs feldolgozás számára. Kevéssé nedvesített nyersanyag csak kis kitermeléssel hidrolizálható. Jelentős számú kísérletet végeztek a hidrogén-klorid hidrolizáló hatása optimális feltételeinek meghatározására, ezek a nyersanyag előkészítésének és nedvesítésének fontosságát hangsúlyozzák.
A gázállapotú hidrogén-klorid alkalmazásának hátránya: a veszteségek, az elfolyás és a jelentős korróziós hatás.
A korróziós veszélyeztetés befolyásolja a hidrolizáló reagens megválasztását.
Meg kell jegyezni, hogy a javasolt technológiák esetén általában utóhidrolizáló fokozatot kellett beiktatni. A nevezett műszaki nehézségek és a kedvezőtlen gazdaságosság miatt az említett technológiák egyike sem hozott jelentős fejlődést a növényi eredetű termékek komplex hasznosítása terén.
Egy további eljárás továbbra is intenzív kutatás tárgya. Ez az eljárás a dekristályosítás és hidrolízis folyamatában mikroorganizmusokat vagy enzimeket hasznosít. Biztató eredményeket értek el, ami azonban nem bizonyult elégségesnek ahhoz, hogy ez a módszer a biomassza gazdaságos hasznosításának ideális eszköze lehetne , legalábbis ami a ligninmentesítés megoldását illeti.
Az alkalmazott sav típusán kívül a hidrolízis lefolyása jelentős mértékben függ a reakcióközeg további komponensek révén történő befolyásolásától. Ismeretes, hogy a lignin-cellulóz kötés felhasítására alkalmas hatékony és gazdaságos módszernek, továbbá a három fő komponens hatékony fizikai elválasztűs . módszerének kifejlesztése jelentős lépés lesz a növényi eredetű anyagok mezőgazdaságban, élelmiszer-, gyógyszer- valamint a vegyiparban történő hasznosítása szempontjából.
A 2-furánkarbaldehidek előállítására irányuló eddig ismert eljárások túlnyomó részben egy lépésből állnak, és a pentoxánok hidrolízisét, továbbá a pentózok dehidratálását 0,7 - 1,8 MPa nyomáson végzik katalizátorok, legtöbbször ásványi savak adagolása közben, vagy katali zátoradagolás nélkül, ebben az esetben a folyamatban felszabaduló savak, mindenekelőtt ecet- és hangyasav hatnak katalizátorként.
Valamennyi ismert eljárásnak számos hátránya van, mindenek előtt az, hogy
- a 2-furánkarbaldehid kitermelés a pentozántartalom 50%-át sem éri el;
- a nyomás alatti reaktor komoly igényeket támaszt a szerkezeti anyaggal szemben, különleges konstrukciós megoldásokat tesz szükségessé a szakaszos üzem, adagolás, ürítés miatt, nagy követelményeket támaszt a kiegészítő berendezésekkel szemben, a méretezési lehetőségek szőkék, mindez tükröződik a beruházási költségekben és végeredményben a jelentős üzemeltetési költségekben is ;
- a hulladékhő recirkuláltatása, kihasználása megoldatlan marad. A technológia feldolgozott nyersanyagegységre vonatkoztatott energiaigénye nagy;
- a kondenzátum 2-furánkarbaldehid-koncentrációja viszonylag csekély, ezért elválasztásához jelentős mennyiségű hőenergia szükséges;
- a lignocellulóz hulladék meglehetősen nedves, hasznosítása nincs megnyugató módon megoldva, azonban azon eljárások esetén, amelyeknél a lignocellulóz maradék szárazabb, csak energiaforrásként, égetéssel hasznosítják;
tűlnyomásmentes, fluidizációs berendezésben csak darabos, szemcsés növényi anyagok dolgozhatók fel. Osztályozatlan nyersanyagból származó finom szállópor a 2-furánkarbaldehid kondenzátoromat együtt lassanként eltömi a berendezés bizonyos részeit, ami csökkenti a folyamatos üzemmód megoldásának lehetőségeit és az üzemeltetés biztonságát. A 2-furánkarbaldehid inért gázokban fellépő csökkent kondenzációja miatt, vagy ha a szemcsés anyag adagolásakor azzal együtt a 2-furánkarbaldehid bomlását előidéző oxigén hatol a berendezésbe, csökken a 2-furánkarbaldehid kitermelés;
- az eddig kidolgozott eljárásokban használt híg oldatok miatt a következő elválasztási műveletek energetikailag rendkívül kedvezőtlenek ;
- az eddig ismert eljárásokban az ásványi savak adagolása megnehezíti a 2-furánkarbaldehid elválasztását a reakcióelegyből;
- az ipari ligninmentesítő eljárások hulladékából elválasztott lignin hátránya, hogy csekély mértékben oldható, szerkezete jelentősen megváltozott és a ligninmentesítés vegyszereivel szennyezett;
- a hidrolízisből származó lignin hátránya nagy kondenzációfoka, az izolált ligninben 10-20%-ban jelen lévő hemicellulóz-komponensek oldása miatt elérhető csekély kitermelés.
A találmány célja olyan eljárás kidolgozása
2-furánkarbaldehid, cellulóz és lignin hulladékmentes előállítására különböző, lignocellulózt tartalmazó anyagokból, amely nem rendelkezik az ismert eljárások fent említett hátrányaival, és folyamatos, hulladékmentes, nyomás alatti berendezésben, hőközlés hatására, bázisok vagy savak adagolása nélkül végbemenő hidrolízisen alapul, és amely lehetővé teszi 2-furánkarbaldehid, cellulóz és lignin előállítását és elválasztását nagy kitermelés ✓
mellett.
A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a lignocellulózt tartalmazó anyagot 2 - 10 mm méretű darabokra történő aprítás után vízzel 1:5 - 1:10 tömegarányban összekeverjük, 70 - 90 °C hőmérsékleten 20 - 180 perc időtartamig duzzasztjuk, ezt követően a duzzadt szuszpenziót a víz egy részének kipréselése után egy első folyamatos hidrolízisnek vetjük alá, 115 - 135 °C hőmérsékleten, 10 - 20 perc időtartamig, ezután a túlnyomás alatti fűtőfolyadékot kisajtoljuk belőle, majd egy második folyamatos, kétlépcsős hidrolízisnek vetjük alá, amelynek során az első szakasz 160 - 180 °C hőmérsékleten, 10 - 15 percig, a második szakasz 200 - 235 °C hőmérsékleten, 0,5 - 3 percig tart, majd a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó túlnyomás alatti folyadék kipréselése • · · ·
- 8 után a szuszpenziót atmoszférikus expanziónak vetjük alá, ezt követően a szétbomlott, oldhatatlan lignocellulóz maradványt extraháljuk, és az atmoszférikus expanzió során keletkezett, a 2-furánkarbaldehid maradékát tartalmazó gőzből, valamint a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó, túlnyomás alatt lévő folyadékból a 2-furánkarbaldehidet elválasztás, betöményítés és utótisztítás révén kinyerjük.
Az eljárást jellemzi továbbá az, hogy a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó, túlnyomás alatt lévő folyadék részleges lehűtése után az első rektifikáló oszlopon halad keresztül, amelyben a 2-furánkarbaldehid azeotróp rektifikálását végezzük, és hogy az expanzió folyamán keletkezett, 2-furánkarbaldehidben dúsult gőzöket kondenzáltatjuk, a kondenzátumot furaldehid- és víz-fázisra választjuk szét, majd a furaldehid-fázist a második rektifikáló oszlopban betöményitjük, és utótisztítást végzünk.
Előnyös, ha a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó folyadékon kívül az atmoszférikus expenzió során keletkező, a 2-furánkarbaldehid maradékát tartalmazó gőzt is az első rektifikáló oszlopba vezetjük.
Jelen találmány szerint szintén előnyös, ha a bomlott, oldhatatlan lignocellulóz maradékot ammónia vizes vagy vizes-etanolos oldatával, adott esetben acetonnal extraháljuk.
• · · · < · · · · · • · · « · · • «·«··· · · ·
- 9 A találmány további jellemzője, hogy a melegített, túlnyomás alatt lévő folyadékot hőcserélőben a
2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó folyadékkal 130 - 144 °C hőmérsékletre hevítjük, és két részáramra osztjuk, amelyek közül az egyiket az első hidrolízis fokozat kezdeténél a szuszpenzióba vezetjük, a másik, nagyobb hőmérsékletű részáramot a második, folyamatos, kétlépcsős hidrolízis második lépcsőjének kezdetén vezetjük a szuszpenzióba.
A találmányt a következőkben példával illusztráljuk.
1. Példa
500 kg/óra bemenő szárazanyag feldolgozása
A lazán tárolt lignocellulóz-alapanyagot, azaz a kiindulási nyersanyagot, például kukoricacsutkát vagy szalmát markolódaruval az adagolóberendezéshez szállítjuk, amelynek kilépő nyílásánál esetleges, nem kívánatos ferromágneses hulladékok eltávolítására mágneses szeparátor található, és onnan szállítóegység és fogas adagoló segítségével a vágósínhez és a verőléces darálóhoz továbbítjuk a kiindulási szárazanyag 2 - 10 mm szemcseméretűre való előkészítése céljából. A szemcséket pneumatikusan szállítjuk az 1 szárazanyag-tárolóba, ahonnan folyamatosan, 500 kg/h mennyiségben a 2 szuszpenziótárolóba kerül; amelybe a 3 víztárolóból 250 kg/h mennyiségű ipari vizet *··· · ···· ···· ···· « · · · · • · · . · · • ······ · · · adagolunk az 1:7 - 1:10 víz-modulus (1ignocellulóz : víz tömegarány) biztosítására.
A szuszpenziót fáradt gőzzel 70 - 90 °C hőmérsékletre hevítjük 20 - 180 perc tartózkodási idő elteltéig, amíg a kiindulási szárazanyag megduzzad, ezt követően a 2 tároló alsó részéből a szuszpenzió a 4 töltőprésbe jut, ami a kezdeti fázisban kb. 4700 kg/h vizet választ el, ezt a 2 szuszpenzió-tárolóba szivattyúzzák. A lignocellulóz tartalmú anyag a töltőprésen dugó alakjában halad keresztül, víz-modulusza 1:0,6 - 1:1, tömegárama 800 kg/h, ebből 500 kg szárazanyag és 300 kg víz, az 5, első, folytonos hidrolizáló berendezésbe kerül, amelyben állandó, 130 °C-os hőmérsékleten tartjuk 115 - 150 °C, az adott esetben 146 °C hőmérsékletű túlnyomás alatti fűtőfolyadék befecskendezésével, amely folyadék víz-modulusza 1:1,5 - 1:3, tömegárama 1200 kg/h.
Miután a szuszpenzió 10 - 20 perc tartózkodási idő alatt áthaladt az 5, e-lső, folyamatos hidrolizáló berendezésen, a megkerülő présen keresztül dugó formájában a 7 második folyamatos működésű hidrolizáló berendezésbe kerül 635 kg/h mennyiségben, amiből 397 kg/h szárazanyag, 221 kg/h víz és 17 kg/h xilóz, ennek során a megkerülő prés 1365 kg/h túlnyomás alatti fűtőfolyadékot választ el, amiből 1265 kg/h víz, 100 kg/h xilóz. Ez a folyadék átfolyik az első hőcserélőn, amelyben 130 °C-ról 144 °C-ra melegszik a 7 második folyamatos üzemű hidrolizáló berendezés reakcióelegyéből a 9 szárítóprés által előállított túlnyomás alatti folyadék révén.
A 8 első hőcserélőből a fűtőfolyadék a 10 csőkemencébe jut, amelyben a 7 második folyamatos üzemű hidrolizáló berendezésbe történő befecskendezéshez utómelegítik a 11 200 °C hőmérsékletű 910 kg/h anyagárammal és az ezt követő 12 230 °C hőmérsékletű, 455 kg/h anyagárammal; a 11 anyagáram a 6 megkerülő présből kijövő anyaghoz csatlakozik, a 12 anyagáram pedig a 9 szárítópréshez közelebb; a víz-modulusz 1:1,5 - 1:1,3.
A 7 jelű második, folyamatos üzemű hidrolizáló berendezésben a dugóalakban érkező anyag aprítódik, a szuszpenziót a berendezés első szakaszában a 11 anyagáramban érkező túlnyomás alatti fűtőfolyadék befecskendezése 150 - 180 °C-ra melegíti fel 10-18 perc tartózkodási idő alatt, és a berendezés további részében a szuszpenzió a 12 anyagáramtól 200 - 235 °C-ra melegszik 0,5 - 3 perc tartózkodási idő alatt. Egyidejűleg a 7 második, folyamatos üzemű hidrolizáló berendezésbe hőt vezetünk fel nem tüntetett külső forrásból.
A 7 második, folyamatos üzemű hidrolizáló berendezésből a szuszpenzió a 10 szárítóprésbe jut, ennek első szakaszában a már említett 230 °C hőmérsékletű, 1365 kg/h tömegáramú, túlnyomás alatti folyadékot különítjük el, ebből 1301 kg/h víz és 64 kg furfurol, ezt a folyadékot 205 - 190 °C hőmérsékletre hűtjük, és a 13 atmoszférikus rektifiáló oszlopra vezetjük, amelyet teljesen a saját hő fűt, és amelyben a túlnyomás alatt lévő folyadék 100 °C, adott esetben akár 80 °C hőmérsék···· · ···· ···· ···· • · · · · · • · · I » · • ····*· ·· · • · · ·« · ·
- 12 letű gőz-zé expandál, és a lehűlt, a 13 atmoszférikus rektifikáló oszlopban 2-furánkarbaldehidben dúsult gőz az oszlop tetején a 14 első párlatlecsapatóban 375 kg/h kondenzátummá alakul, ebből 300 kg/h víz és 73 kg/h 2-furánkarbaldehid, az említett mennyiségű kondenzátum adott esetben hűtőn keresztül a 15 2-furánkarbaldehid-választótölcsérre kerül, ahol végbemegy a fural- és a víz-fázis szétválasztása, ennek során a 2-furánkarbaldehidet a 15 választótölcsérből külső hőforrással végzett utóhevítés közben a 16 rektifikáló oszlopba vezetjük, amelyben betöményitjük és tisztítjuk, a 17 második hőcserélőn keresztül 20 hűtővíz-hozzávezetéssel hútjük, majd a 18 2-furánkarbaldehid-tárolóba vezetjük. A 16 rektifikáló oszlop és a 15 választótölcsér között van elhelyezve a 21 második párlatlecsapató. A 14 első és a 21 második párlatlecsapató egy fel nem tüntetett hűtőrendszerhez van csatlakoztatva.
A 9 szárítóprésből dugó formájában kilépő oldhatatlan 1ignocellulóz-maradvány a 19 atmoszférikus expanderbe jut, ahol nyomása lecsökken, szétaprózódik, ennek során az expandált gőzt a maradék 2-furánkarbaldehid elválasztása céljából a 2 szuszpenzió-tárolón keresztül - az ábrán fel nem tüntetett módon - a 13 atmoszférikus rektifikáló oszlopra vezetjük.
Az oldhatatlan, szétbomlott 1ignocellulóz-maradványt a 19 atmoszférikus expanderből extrakcióra visszük, ami abból áll, hogy ezt a maradékot, azaz cellulózt és • · · · · • · · · · · • ······ · · · ·· · ·· 4 ·
- 13 lignint ammónia vizes vagy vizes-etanolos oldatával, adott esetben acetonnal 15 - 40 °C hőmérsékleten extraháljuk .
Mindkét hidrolizáló berendezésben a víz-modulusz 1:3. A 3 víztárolót a 17 második hőcserélőből töltjük fel.
A leírt módon elérhetjük a következő termékek magas kitermelését:
2-furánkarbaldehid - 1 t lignocellulóz-tartalmú kiindulási szárazanyagból kb 15 %-ot, ami az elméleti kitermelés 55 - 62 %-ának, azaz 150 kg/t értéknek felel meg.
Cellulóz - az elméleti kitermelés 80-90 %-os tartományában, azaz 330 kg/t.
Lignin - az elméleti kitermelés 65 - 90 %-os tartományában, azaz 130 kg/t.
A találmány szerinti, hő és túlnyomás hatása alatt végzett eljárás 1 t kiindulási szárazanyag feldolgozási, illetve üzemi költségeit az ismert eljárásokhoz képest 35 - 55 %-kal csökkenti, amellett a termék használati értéke nagyobb, egyidejűleg a munkahelyen nagyobb ökológiai tisztaság érhető el.
A találmány szerinti eljárás további előnye az, hogy a lignocellulóz anyagokból 2-furánkarbaldehid előállítására irányuló eddig ismert eljárások hátrányának minősülő katalizátorokat, azaz ásványi savakat, amelyeket valamennyi üzemelő eljárás során alkalmaztak, hő és túl14 • · · · · • · · * · · ··*·»· · · e •· · »4 » · nyomás hatásával helyettesíti, amely eljárásban az ásványi savak hidrolizáló és víztelenítő aktivitását magasabb hőmérséklet és nagyobb nyomás pótolja rövid reakcióidő mellett.
A javasolt, vizes közegben végzett, folyamatos eljárás megkönnyíti az elválasztást is, valamint a 2-furánkarbaldehid kedvezőbb kitermelését a reakcióelegyből, és a csekély víz-modulusz-értékek, amit a két hidrolizáló-berendezésre jellemző rövid tartózkodási idő tesz lehetővé, valamint a magas, 235 °C-ig terjedő hőmérséklet-értékek folytán a 2-furánkarbaldehid elválasztása energetikailag lényegesen kedvezőbb, mint az eddig ismert eljárások esetén. Az eddig ismert, katalizátorként ásványi savakat alkalmazó eljárásokkal szemben a jelen találmány szerinti, hő és túlnyomás hatásán alapuló eljárás lehetővé teszi reaktív, nem kondenzált lignin előállítását, ami gyanták, műanyagok előállításához és gumi előállításához aktív adalékanyagként használható.
A reaktív lignin szerves oldószerekben jól oldható és nagy tisztasági fokkal, könnyen elválasztható a reakcióelegy egyéb komponenseitől. A cellulóz tiszta, kalóriatartalmú komponensként is alkalmazható állatok takarmányozására vagy feldolgozható cukoroldatokká. A találmány szerinti eljrás alkalmazási lehetőségeinek, valamint a nyert anyagok hasznosításának tere tág.
Ami a technológiát illeti,ez különösen a mezőgazdaságban, növényi melléktermékek, az elsődleges termékek hulladékai, mint például kukoricacsutka, különböző faj• · · · · * · · · 9 · • · · · · 4 • ··«·*· · · · ·· · -·« · ·
- 15 tájú szalma, továbbá nem évelő növények egyéb mellékanyagai feldolgozására alkalmas. A lignocellulóz-tartalmű anyagok optimális feldolgozása és fő komponenseinek hasznosítása hozzájárulhat a mezőgazdasági melléktermékek visszanyeréséhez és hatékony feldolgozásához.
Ez érvényes a fahulladékok hasznosítása szempontjából az erdőgazdaságokban, továbbá a cellulózgyárakban is.
A keletkező anyagok jól alkalmazhatók az építőanyagiparban furán-műanyagbeton és furál-padlóburkolat előállítására, a vegyiparban gyomirtók, lakkok, tapaszok, impregnáló anyagok előállítására, a gépgyártásban belső magok, az öntészetben öntőformák előállítására, továbbá alkalmazhatók a gyógyszergyártásban, kis sorozatban gyártott termékekhez és a petrokémiában is. A hidrolizált termékek alkalmazása lehetséges a takarmány készítésnél takarmányfehérjék céljára, a mikrobiológiai iparban, alapanyagok előállítására, továbbá a gyógyszergyártásban tiszta cukrok, tiszta glükóz, xilóz gyártására, valamint az élelmiszeriparban.
···· · ···· ···· »··· • · · · · « · · · · · • · ···· · · · · ·· · ·· · ·
Az ábrán alkalmazott jelek
Szárazanyag-tároló
Szuszpenziótároló
Víztároló
Töltőprés
Első folyamatos működésű hidrolizáló berendezés
Megkerülő prés
Második folyamatos működésű hidrolizáló berendezés
Első hőcserélő
Szárítóprés
Csőkemence
Anyagáram
Anyagáram
Atmoszférikus rektifikáló oszlop
Első párlatlecsapó
2-furaldehid-választótölcsér
Rektifikáló oszlop
Második hőcserélő
2-furaldehid-tároló
Atmoszférikus expander
Hűtővíz-vezeték
Második párlatlecsapó
Claims (5)
- Szabadalmi igénypontok1. Eljárás 2-furánkarbaldehid, cellulóz és lignin előállítására lignocellulóz-tartalmú anyagokból, előnyösen kukoricacsutkából vagy szalmából, azzal jellemezve , hogy a lignocellulózt tartalmazó anyagot
- 2 - 10 mm méretű darabokra történő aprítás után vízzel 1:5 - 1:10 tömegarányban összekeverjük, 70 - 90 °C hőmérsékleten 20 - 180 perc időtartamig duzzasztjuk, ezt követően a duzzadt szuszpenziót a víz egy részének kipréselése után egy első folyamatos hidrolízisnek vetjük alá, 115 - 135 °C hőmérsékleten, 10 - 20 perc időtartamig, ezután a túlnyomás alatti fűtőfolyadékot kisajtoljuk belőle, majd egy második folyamatos, kétlépcsős hidrolízisnek vetjük alá, amelynek során az első szakasz 160 - 180 °C hőmérsékleten, 10 - 15 percig, a második szakasz 200 - 235 °C hőmérsékleten, 0,5 - 3 percig tart, majd a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó túlnyomás alatti folyadék kipréselése után a szuszpenziót atmoszférikus expanziónak vetjük alá, ezt követően a szétbomlott, oldhatatlan lignocellulóz maradványt extraháljuk, és az atmoszférikus expanzió során keletkezett, a 2-furánkarbaldehid maradékát tartalmazó gőzből, valamint a 2furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó, túlnyomás alatt lévő folyadékból a 2-furánkarbaldehidet elválasztás, betöményítés és utótisztítás révén kinyerjük.2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal • · · · · · ♦ · ·*#· · · · 9 • ♦ ♦ · · · * jellemezve , hogy a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó, túlnyomás alatti folyadékot részleges lehűtés után az első rektifikáló oszlopon vezetjük át, ahol a2-furánkarbaldehidet azeotrop rektifikálásnak vetjük alá, és az expanzió során keletkező, 2-furánkarbaldehidben dúsult gőzöket kondenzáltatjuk, majd a kondenzátumot furánkarbaldehid- és víz-fázisra választjuk szét, és a furánkarbaldehid-fázist a második rektifikáló oszlopban betöményítjük és tisztítjuk.
- 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó, túlnyomás alatti folyadékon kívül az atmoszférikus expanzió során keletkező, a 2-furánkarbaldehid maradékát tartalmazó gőzt is az első rektifikáló oszlopba vezetjük.
- 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve , hogy a bomlott, oldhatatlan lignocellulóz-maradékot ammónia vizes vagy vizes-etanolos oldatával és adott esetben acetonnal extraháljuk.
- 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve , hogy a túlnyomás alatti folyadékot hőcserélőben a 2-furánkarbaldehid főtömegét tartalmazó folyadékkal 130 - 144 °C hőmérsékletre hevítjük és két részáramra osztjuk, amelyek közül az egyiket az első hidrolízislépés kezdeténél a szuszpenzióba vezetjük, a másik, nagyobb hőmérsékletű részáramot a második folyamatos,
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS406088A CS274575B2 (en) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | Method of 2-furaldehyde,cellulose and lignin production from lignocellulosic materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT50802A true HUT50802A (en) | 1990-03-28 |
Family
ID=5382487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU306889A HUT50802A (en) | 1988-06-13 | 1989-06-13 | Process for producing 2-furancarbaldehyde, cellulose and lignin from ligno-celluloses |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0346836A3 (hu) |
| CS (1) | CS274575B2 (hu) |
| DK (1) | DK289889A (hu) |
| FI (1) | FI892888A (hu) |
| HU (1) | HUT50802A (hu) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ281504B6 (cs) * | 1995-02-08 | 1996-10-16 | Zdeněk Kratochvíl | Způsob zpracování lignocelulózových materiálů kontinuální tlakovou hydrolýzou a zařízení |
| DE19905655A1 (de) * | 1999-02-11 | 2000-08-17 | Karl Zeitsch | Verfahren zur Herstellung von Furfural durch verzögerte Entspannung |
| EP2415807A3 (en) | 2006-10-26 | 2012-10-31 | Xyleco, Inc. | Method of making butanol from biomass |
| US20100285550A1 (en) * | 2008-01-11 | 2010-11-11 | Novozymes A/S | Delignification of Lignocellulose-Containing Material |
| CZ2008270A3 (cs) * | 2008-04-30 | 2010-03-17 | Kratochvíl@Zdenek | Zpusob a zarízení pro zpracování lignocelulózového materiálu tlakovou hydrolýzou |
| EP2513080B1 (en) | 2009-12-16 | 2015-07-29 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Method for producing furfural from lignocellulosic biomass material |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2999783A (en) * | 1957-10-05 | 1961-09-12 | Hodogaya Chemical Co Ltd | Process for simultaneous production of high alpha-pulp with furfural from latifoliate tree materials |
| FR2600063A1 (fr) * | 1986-06-11 | 1987-12-18 | Technip Cie | Procede et installation de traitement des matieres vegetales pour produire notamment du furfural |
| AT387247B (de) * | 1987-05-12 | 1988-12-27 | Voest Alpine Ind Anlagen | Kombiniertes verfahren zur thermischen und chemischen behandlung von lignocellulosehaltiger biomasse und zur gewinnung von furfural |
| BR8800691A (pt) * | 1988-02-12 | 1989-09-19 | Rhodia | Processo para fabricacao de furfural a partir de residuos lignocelulosicos |
-
1988
- 1988-06-13 CS CS406088A patent/CS274575B2/cs unknown
-
1989
- 1989-06-13 FI FI892888A patent/FI892888A/fi not_active Application Discontinuation
- 1989-06-13 HU HU306889A patent/HUT50802A/hu unknown
- 1989-06-13 EP EP19890110697 patent/EP0346836A3/de not_active Withdrawn
- 1989-06-13 DK DK289889A patent/DK289889A/da not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI892888A0 (fi) | 1989-06-13 |
| DK289889A (da) | 1989-12-14 |
| FI892888A (fi) | 1989-12-14 |
| EP0346836A2 (de) | 1989-12-20 |
| CS8804060A1 (en) | 1990-11-14 |
| EP0346836A3 (de) | 1991-10-23 |
| DK289889D0 (da) | 1989-06-13 |
| CS274575B2 (en) | 1991-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bergius | Conversion of wood to carbohydrates | |
| JP7113002B2 (ja) | 含浸および水蒸気爆発によりリグノセルロース系バイオマスを処理するための方法 | |
| CN101285106B (zh) | 一种高效水解木质纤维素类生物质同时制备多组分糖液及木质素的方法 | |
| US8709769B2 (en) | Process for the production of alcohol | |
| US4029515A (en) | Acid hydrolysis of polysaccharide-containing raw material | |
| JP2010531215A (ja) | バイオマス成分の分離プロセス | |
| US2801939A (en) | Hydrolysis of hemicellulose and alphacellulose to produce sugar | |
| US4168988A (en) | Process for the winning of xylose by hydrolysis of residues of annuals | |
| HU185421B (en) | Process and apparatus for producing furfurol from plant materials | |
| JP2005229821A (ja) | バイオマスから単糖を製造する方法及び単糖製造装置 | |
| EP3184518B1 (en) | Combined levulinic acid and furfural production from biomass | |
| CN109826044B (zh) | 棉杆中纤维素、半纤维素、木质素的分离方法 | |
| CN103193737A (zh) | 植物材料制备糠醛并联产木质素和纤维乙醇的方法 | |
| US4072538A (en) | Process for the two-stage decomposition of hemi-celluloses to xylose | |
| CN106220593A (zh) | 一种木质纤维素生物炼制生产糠醛的方法 | |
| HUT50802A (en) | Process for producing 2-furancarbaldehyde, cellulose and lignin from ligno-celluloses | |
| CZ281504B6 (cs) | Způsob zpracování lignocelulózových materiálů kontinuální tlakovou hydrolýzou a zařízení | |
| CZ300865B6 (cs) | Zpusob výroby glukózy, etanolu, furfuralu, furanu, ligninu, kyseliny octové a mravencí z obnovitelných surovin a zarízení k jeho provádení | |
| CN109748895A (zh) | 一种糠醛的制备方法 | |
| JP5861413B2 (ja) | バイオマスからのフルフラールの連続製造方法 | |
| NZ198780A (en) | Obtaining water-soluble saccharides from cellulose-containing material | |
| CN105297517A (zh) | 以生物酶预处理玉米秸秆提取的黑液生产有机肥的方法 | |
| CN108474174B (zh) | 生产生物产品的方法 | |
| Ghorpade et al. | Method and apparatus for production of levulinic acid via reactive extrusion | |
| CA1193252A (en) | Solubilisation and hydrolysis of cellulose |