HU215704B - Semleges pH-jú bőrtisztító készítmény, és eljárás előállítására - Google Patents

Description

A találmány tárgya alaktartó, nagyon enyhe, 6,3 és 8,0 közötti, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény és előállítása, amely részben semlegesített monokarbonsavat, felületaktív anyagot, szerves oldószert és vizet, továbbá adott esetben egyéb ismert segédanyagokat tartalmaz, és adott esetben legalább két fázisból áll.

Maguk a semleges pH-jú bőrtisztító készítmények ismertek a szakirodalomban. A korábbi semleges pH-jú bőrtisztító készítmények nem tartalmaznak nagy koncentrációban higroszkópos anyagokat, lágy szilárd anyagokat és folyadékokat, köztük vizet, különben lágyak vagy ragacsosak lennének, rossz kenődési tulajdonságokkal. A találmány szerinti alaktartó, kis kenődésű, semleges pH-jú bőrtisztító készítmények újdonságnak számítanak, és meglepően jó az alaktartásuk, és jók a kenődési tulajdonságaik.

A 3,557,006 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szappankészítményt ír le, amelynek használat közben savas a pH-ja. Erre vonatkozólag lásd még az 513,696 számú nagy-britanniai szabadalmi leírást, az 54-151410 számú nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentést, és a 4,606,839 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást.

A kereskedelmi forgalomban levő semleges pH-jú készítmények a DOVE®, a CARESS® és az OLAY®.

Az itt hivatkozásként feltüntetett 2,988,511 számú, amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás kis kenődésű bőrtisztító készítményt ismertet.

A készítmény kenődésekor, más néven felpuhulásakor lágy, szilárd anyag vagy pép képződik a készítmény felületén annak vízbe merülésekor, ezt a felhasználók piszkos, taszító és gazdaságtalan jelenségnek tartják.

A mai fürdőszobákban használatos bőrtisztító készítmények vizsgálata azt mutatja, hogy fennáll az igény a bőrtisztítók kenődési tulajdonságainak javítására.

A készítménykenődés különösen rossz a semleges pH-jú bőrtisztító készítmények esetében, amelyek nagy koncentrációban (50-10 tömeg% szintetikus felületaktív anyagokat tartalmaznak.

A nátrium-laurát alapú merev, színszappan szálak képzéséről Marton és munkatársai számolnak be a Journal of American Chemical Society, 63., 1990-1993. (1940) cikkben.

A J5 7030-798 számú japán szabadalmi leírás átlátszó, szilárd, keretes vagy ömlesztett készítményeket ismertet.

A találmány tárgya alaktartó, enyhe, semleges pHjú, kis kenődési fokú bőrtisztító készítmény és előállítása, amely készítmény viszonylag nagy koncentrációban tartalmaz nedvességet szintetikus felületaktív anyag jelenlétében, és lágy anyagokat, például vízoldható poliolokat és szénhidrogén alapú zsírokat.

A találmány szerinti alaktartó, nagyon enyhe, 6,3 és 8,0 közötti, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény részben semlegesített monokarbonsavat, felületaktív anyagot, szerves oldószert és vizet, további adott esetben egyéb ismert segédanyagokat tartalmaz és adott esetben legalább két fázisból áll, és ismérve, hogy tartalmaz (a) 15-35 tömeg% mennyiségű (I) általános képletű monokarbonsavat - a képletben a+b értéke 10-20, a és b értéke 0-20, X jelentése hidrogénatom, -R, -OR vagy -OC(O)R, általános képletű csoport, ahol R jelentése hidrogénatom vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, és R, jelentése metilcsoport - és a monokarbonsavnak 20-65 tömeg%-a nátriumsó alakjában semlegesített és 35-80 tömeg%-a szabad monokarbonsav;

(b) 15-65 tömeg% mennyiségű vízoldható, szerves, anionos és/vagy nemionos formastabilizálási segédanyagot, és a formastabilizálási segédanyag 10-40 tömeg%, 10-18 szénatomos alkilénláncokat tartalmazó szintetikus felületaktív anyagot és 0-40 tömeg% társoldószert tartalmaz, és a társoldószer nem illékony, vízoldható szerves oldószer, amely (i) (II) általános képletű poliol - a képletben R₃ jelentése hidrogénatom vagy 1 -4 szénatomos alkilcsoport, R₄ jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, és k értéke 1-200-4-10 szénatomos alkándiol, szorbit, glicerin, karbamid vagy (HO-CH₂-CH₂)_xNH_y általános képletű etanol-amin — a képletben x értéke 1-3, y értéke 0-2, és x+y értéke 3 - vagy elegyük, (ii) 1-5 szénatomos alkohol vagy (i) és (ii) elegye;

(c) 15-55 tömeg% mennyiségű vizet a készítmény tömegére számítva; és a bőrtisztító készítménynek egymásba kapcsolódó, nyílt, háromdimenziós, megnyúlt monokarbonsavkristályból álló, merev, kristályos fázisú vázszerkezete van, továbbá a bőrtisztító készítmény penetrációs értéke 3 és 9 mm között van 25 °C-on szabványos módszerrel meghatározva.

A „karbonsav” és „monokarbonsav” kifejezések egymással felcserélve szerepelnek a leírásban, hacsak nincs másképp megadva, és a leírásban a készítményben levő „szabad” karbonsavat és semlegesített karbonsavat jelentik, hacsak nincs másképp megadva.

A „semleges pH” a leírásban azt jelenti, hogy a készítmény (1 tömeg%-os oldatának) pH-ja 6,3 és 8,0, konkrétan 6,5 és 7,5 közötti érték.

A „gyengén savas” kifejezés a leírásban azt jelenti, hogy a készítmény (1 tömeg%) pH-ja 4,8 és 6,0 között van, amely megkülönböztetendő a semleges pH-tól. A gyengén savas, bőrrokon pH-jú készítmény a tárgya az 5,340,492 számú, itt hivatkozásként feltüntetett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásnak. Ebben a leírásban ismertetett készítményben a karbonsavnak legalább 15 tömeg%-a semlegesített.

A „semlegesített karbonsav”, „szappan”, „zsírsavsók” és „monokarbonsavsók” kifejezések a leírásban egymással felcserélve szerepelnek.

Az alaktartó bőrtisztító penetrációs értéke 3 és 9 mm közötti érték 25 °C-on, előnyösen 50 °C-on, 247 g tömegű szabványo penetrométeres mintával mérve, amelynek kúpos tűje 22,9 cm-es rúdhoz van erősítve, melynek tömege 47 g-os, és 200 g tömegű a rúd tetején, tehát teljes tömege 247 g, a kúpos tű felül 1,51 cm-es, csúcsa 0,08 cm-es.

A találmány egy különösen meglepő felismerése az, hogy formastabilizálást elősegítő segédanyagra van

HU 215 704 Β szükség elfogadhatóan stabil készítmény előállítására. Ezek a formastabilizáló anyagok lehetnek oldószerek, például propilénglikol, és szintetikus felületaktív anyagok, például acil-izetionsav-nátriumsó, amelyek rendszerint lágyítják a hagyományos készítményeket, különösen viszonylag nagy vízkoncentráció esetén.

Egy másik vonatkozásban a találmány szerinti készítmény merev kristályfázis szerkezetű, amely szabad és semlegesített karbonsavak megnyúlt kristályaiból álló, egymásba kapcsolódó, nyitott háromdimenziós háló.

A találmány szerinti készítmény másik fázisa vizes fáziskeverék. A vizes keverék (karbonsav nélkül magában mérve) 12 mm-nél nagyobb teljes penetrációs értéket mutat 25 °C-on.

Konkrétabban a vázszerkezet monokarbonsav megnyúlt kristályainak viszonylag merev, egymásba kapcsolódó, nyitott, háromdimenziós hálója. A „megnyúlt kristályok” lemezkék és/vagy szálak.

A „vázszerkezet”, „vázas szerkezet”, „mag” és „vázkeret” kifejezések a leírásban gyakran egymással felcserélve szerepelnek.

A „formázott szilárd anyag” kifejezés a leírásban készítménydarab, pogácsa és hasonló alakokat jelent. A „készítménydarab” kifejezés a leírásban ugyanazt jelenti, hacsak nincs másképp megadva.

A „háló” kifejezés a leírásban egymásba kapcsolódó kristályvázas hálózatot jelent üregekkel vagy nyílásokkal, amelyek 1000-szeres és 5000-szeres közötti nagyítás mellett láthatók pásztázó elektronmikroszkóppal nézve.

A háromdimenziós háló pásztázó elektronmikroszkóppal nézhető meg. A pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) vizsgálathoz a mintát úgy készítjük el, hogy a készítménydarabot (formázott szilárd anyagot) egyszerű nyomással eltörjük, hogy friss vizsgálati felületet kapjunk. A törött minta méretét (borotvapengével) 10 mmx 15 mm-es, 5 mm vastagságú téglatest alakúra csökkentjük. A mintát alumínium SEM-rúdra erősítjük, ezüstfesték ragasztóval. A felerősített mintát 30 nm (=300 Á) vastagságú arany/palládium réteggel vonjuk be Pelco-féle permetező bevonóval. A bevonás előtt a mintát vákuumban helyezzük el annyi időre, amely elegendő a nedvességtartalom eltávolítására, ami jó bevonati minőséget tesz lehetővé. Bevonás után a mintát a SEM-kamrába visszük, és szabványos SEMüzemeltetési feltételek mellett Hitachi S570 modellszámú pásztázó elektronmikroszkóppal vizsgáljuk a vázas (mag) keretet.

A meghosszabbodott kristályok szabad és semlegesített karbonsavak válogatott keverékei, tehát különböznek a szappanok vagy semlegesített karbonsavak meghosszabbodott kristályaitól, amelyeket az 5,340,492 számú, amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet. Ezekben az esetekben a vizsgált készítmények (1 tömeg%-os oldatának) pH-ja 9 és 10 között van, a 6,3 és 8,0 közötti semleges pH-értékkel szemben. Mivel az egészséges emberi bőr gyengén savas (pH-ja 4,8 és 6,0 között van), kívánatos, hogy a bőrtisztító készítmény pH-ja hasonló legyen. A semleges készítmények nagy koncentrációban tartalmazhatnak szabad karbonsavat, miközben kevesebb kemény szappant foglalnak magukba. Ezekben az esetekben nincs szükség formastabilizálást elősegítő segédanyagokra, de a találmány szerinti készítményekben szükség van ezekre.

A találmány szerinti alaktartó, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény vázszerkezettel rendelkezik. Bizonyos formázott szilárd anyagok vannak a bőrtisztító készítményekben, amelyek meglepően magas koncentrációban tartalmaznak vizes fázist, amely vízből, egyéb folyadékokból és lágy anyagokból áll. A viszonylag nagy vizesfázis-koncentráció jelenléte ellenére a találmány szerinti előnyös készítmények megtartják merevségüket és kitűnő kenődési jellemzőiket akkor is, ha egy éjszakán át vízbe merítjük őket. Anélkül, hogy bármilyen elmélet mellett elköteleznénk magunkat, az ilyen vizes fázisokat tartalmazó formázott szilárd anyagok viszonylag merev, nedves szivacshoz hasonlóak.

A kristályfázis a meghosszabbodott kristályokat egymásba kapcsolódó lemezkék és/vagy szálak, rendszerint lemezkék formájában tartalmazza. A kristályok előnyösen karbonsavakból állnak. A szálak és/vagy lemezkék egymásba kapcsolódó hálója szilárdságot ad a háromdimenziós szerkezetnek a víz és más lágy anyagok viszonylag nagy koncentrációja mellett is; még egy éjszakán át való áztatás után is.

A formastabilitás, vagyis a vázszerkezet szilárdsága a készítmény penetrációval szembeni ellenállása alapján mérhető, szabványos penetrométeres mintával. A részletek lentebb, a készítménykeménységi vizsgálat leírásánál találhatók. A készítmény megfelelően stabil vagy merev, ha a 20 mm vastag vagy ennél vastagabb készítményminta penetrációs értéke 25°-on 3 mm és 8 mm között van.

A találmány szerinti készítmények különböznek a hagyományos átlátszó készítményektől kristályméretüket és más paramétereiket tekintve egyaránt. A találmány szerinti egymásba kapcsolódó hálós szerkezetet alkotó kristályok vagy kristálynyalábok előnyösen olyan méretűek, amely töri a fényt, vagyis átmérőjük és hosszuk nagyobb, mint 400 nm. Másrészt a hagyományos készítmények azért átlátszóak, mert kristályátmérőjük vagy hosszuk kisebb, mint a fehér fény hullámhossza, amely 400 nm-nél nagyobb, következésképpen nem törik a fényt.

Anélkül, hogy bármely elmélet mellett elköteleznénk magunkat, a vázszerkezetről az a véleményünk, hogy „üregeit” lágy és/vagy folyékony fázis tölti be. A találmány meglepő felismerése, hogy a készítmény fizikai tulajdonságai, mint például a keménység és az alacsony kenődés, főleg az egymásba fonódó hálós szerkezettől függenek, annak ellenére, hogy a jelenlevő anyagok többségét a többi fázis alkotja. A hagyományos készítményekben számos összetevő befolyásolhatja a teljes készítmény fizikai tulajdonságait, mert az összetevők vagy befolyásolják a készítmény fázisát és szerkezetét, vagy a felületaktív anyagok azok, amelyek elsősorban meghatározzák a készítmény fizikai tulajdonságait. A két vagy több fázis (például a készítmény és a vizes oldat) kombinálása erőteljesen megváltoztatja a kolloid szerkezetet, következésképpen a hagyományos készítmény fizikai tulajdonságait.

HU 215 704 Β

Tehát a hagyományos készítmények a felhasználható lágy anyagok összetételét és koncentrációját tekintve korlátozottabbak, mint a találmány szerinti készítmények. Ezek a fázisok több olyan anyagot tartalmaznak, amelyek vagy folyékony folyadékok, vagy olyan anyagok, amelyek lágyabbak, mint az elfogadható készítmény minimális keménysége. Ezek a fázisok vizes oldatokat, folyadékkristályos fázisokat tartalmaznak, amelyek vízből és felületaktív anyagból, polimerekből állnak; konkrétan felületaktív anyagokat tartalmazó kristályfázisokból, konkrétan higroszkópos felületaktív anyagokból, amelyek lágyak és ragacsosak, mikor vízzel vagy más folyékony fázisokkal, köztük vízoldható szerves anyagokkal (például propilénglikollal és glicerinnel) keverednek, hidrofób anyagokból (például ásványolajból, folyékony trigliceridekből) vagy lágy hidrofób anyagokból, például vazelinből, alacsony olvadáspontú paraffinból és alacsony olvadáspontú trigliceridből állnak.

Fizikai tulajdonságaik tekintetében ezek a fázisok mind folyékony folyadékok vagy olyan lágy anyagok, amelyek a szabványos penetrométeres mintával a leírás szerint mérve teljes mértékben áthatolnak a 12 mm vastagságú mintán, más szóval a penetráció nagyobb 12 mm-nél. Ezek a fázisok szelektíven bevihetők a találmány szerinti szerkezetbe az egymásba kapcsolódó hálószerkezet és bizonyos fontos fizikai tulajdonságok elvesztése nélkül.

A találmány előnyös megvalósításában a meghosszabbodott kristályok karbonsavból állnak, konkrétan legalább 25 tömeg%-uk egységes lánchosszúságú telített alifás zsírsavból áll.

A semleges pH-jú készítmény telített monokarbonsavat tartalmaz, amelyben a monokarbonsav az (I) általános képlettel jellemezhető;

amely képletben a+b értéke 10 és 20 között van; a és b jelentése minden esetben 0 és 20 közötti érték;

X jelentése hidrogénatom, RO- vagy Rj-C(O)-Oáltalános képletű csoport vagy R csoport,

R jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport vagy hidrogénatom és

R, jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport.

A karbonsavak előnyösek, ha X jelentése hidrogénatom, és a+b értéke 12 és 20 között van, vagy X jelentése hidroxicsoport, és a értéke 10 és 16 között van, vagy a monokarbonsav 12-hidroxi-sztearinsav. A 12hidroxi-sztearinsav szálas meghosszabbodott kristályokat képez.

A nagyon finom állagú, semleges pH-jú bőrtisztítóban a semlegesített karbonsav nátriumszappan, és a szabad karbonsav és a semlegesített karbonsav összes mennyisége 15 tömeg% és 35 tömeg%, előnyösebben 20 tömeg% és 30 tömeg% között van a készítményben.

A semleges pH-jú bőrtisztító készítményben a karbonsav monokarbonsav, és a szabad karbonsav 20 tömeg% és 65 tömeg% közötti mennyiségű, és a semlegesített monokarbonsav 35 tömeg% és 80 tömeg% közötti mennyiségét adja a szabad monokarbonsav és semlegesített monokarbonsav keveréknek; és előnyösen X jelentése hidrogénatom, és a+b értéke 10 és 20 között van, vagy a monokarbonsav 12-hidroxi-sztearinsav.

Az előnyös monokarbonsav lehet mirisztinsav, behénsav vagy 12-hidroxi-sztearinsav, vagy ezek keverékei.

A semleges pH-jú bőrtisztító készítmény formastabilitást elősegítő segédanyaga a következő csoport valamely tagja lehet:

I. 10 tömeg% és 40 tömeg%, előnyösen 20 tömeg% és 30 tömeg% közötti mennyiségű szintetikus felületaktív anyag, ezek lehetnek: alkil-szulfátok, paraffinszulfonátok, alkil-gliceril-éter-szulfonátok, anionos acilszarkozinátok, metil-acil-taurátok, lineáris alkil-benzolszulfonátok, N-acil-glutamátok, alkil-glükozidok, alfaszulfo-zsírsav-észterek, acil-izetionátok, glükóz-amidok, alkil-szulfo-szukcinátok, alkil-éter-karboxilátok, alkilfoszfát-észterek, etoxilezett alkil-foszfát-észterek, metilglükóz-észterek, fehérjekondenzátumok, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfátok és ezek keverékei, ahol a felületaktív anyagok 10-18 szénatomos alkilcsoportokat tartalmaznak, és ezek keverékei; és

II. 0-40 tömeg%, előnyösen 0-30 tömeg%, még előnyösebben 2-15 tömeg%, és legelőnyösebben 2-10 tömeg% mennyiségű társoldószer, amely a következő lehet:

(a) nem illékony, vízoldható nemionos szerves oldószer, amely egy (II) általános képletű poliol amely képletben

R₃ jelentése hidrogénatom vagy 1 -4 szénatomos alkilcsoport;

R4 jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport; és k értéke 1 és 200 között van;

4-10 szénatomos alkándiolok, szorbit; glicerin; karbamid;

és (HOCH₂CH₂)_xNH_y általános képletű etanol-aminok - amelyek képletében x értéke 1 és 3 között van; y értéke 0 és 2 között van; és x+y értéke 3;

(b) 1-5 szénatomos alkoholok és elegyeik; és

III. (a) és (b) elegyei.

Meglepő módon a szintetikus felületaktív anyagok és társoldószerek növelik a találmány szerinti készítmény alaktartását.

A szintetikus felületaktív anyag 10-18 szénatomos alkilcsoportokat tartalmaz. A bőrtisztító készítményben előnyös, ha a szintetikus felületaktív anyag a következő vegyületek nátriumsója: alkil-szulfátok, alkil-gliceriléter-szulfonátok, lineáris alkil-benzolszulfonátok, alfaszulfo-zsírsav-észterek, acil-izetionátok, glükóz-amidok, 1 -6 etoxicsoportot tartalmazó etoxilezett alkil-éter-szulfátok, és ezek keverékei, ahol a felületaktív anyagok 10-18 szénatomos alkilcsoportokat tartalmaznak.

Az előnyös szintetikus felületaktív anyag acilizetonát-nátriumsó, amely lehet kokoil-izetionát-nátriumsó vagy lauroil-izetionát-nátriumsó, vagy ezek keveréke.

Az előnyös társoldószer a következő csoport valamely tagja: a fent megadott poliol, amelyben R₃ jelen4

HU 215 704 Β tése hidrogénatom, k értéke 1 és 5 között van; glicerin; karbamid; etanol-aminok és ezek keverékei. Az előnyösebb társoldószer lehet: propilénglikol, szacharóz, laktóz, glicerin és ezek keverékei. Az előnyös formastabilizálást elősegítő segédanyag oldhatósága legalább négy tömegrész segédanyag 10 tömegrész vízben 77 °C és 82 °C között.

Az előnyös vízmennyiség 20 tömeg% és 30 tömeg% között van a készítmény tömegére megadva.

A bőrtisztító tartalmazhat 0,1 tömeg% és 55 tömeg% közötti mennyiségű más készítmény-összetevőt is, amely lehet:

0,5 tömeg% és 3 tömeg% közötti mennyiségű káliumszappan;

0,5 tömeg% és 3 tömeg% közötti mennyiségű trietanol-ammónium-szappan;

tömeg% és 40 tömeg% közötti mennyiségű, rendkívül apró szemcsés, vízben oldhatatlan anyag, amely például kalcium-karbonát és talkum;

0,1 tömeg% és 20 tömeg% közötti mennyiségű bőrérzést javító polimer segédanyag;

0,5 tömeg% és 25 tömeg% közötti mennyiségű alumínium-szilikát-agyag és/vagy más agyagok; ahol az alumínium-szilikátok és agyagok lehetnek: zeolitok; kaolin, kaolinit, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit, halloysit és kalcinált agyagok;

tömeg% és 40 tömeg% közötti mennyiségű só és sóhidrát és ezek keverékei; és ahol a só és sóhidrát kationja lehet: nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium-, ammónium-, monoetanolammónium-, dietanol-ammónium- és trietanol-ammónium-kation; és a só és sóhidrát anionja lehet: klorid-, bromid-, szulfát-, metaszilikát-, ortofoszfát-, pirofoszfát-, polifoszfát-, metaborát-, tetraborát-, karbonát-, hidrogén-karbonát-, hidrogén-foszfát-, izetionát-, metilszulfát-anion és 6 vagy kevesebb szénatomos mono- és polikarboxilát;

0,5 tömeg% és 30 tömeg% közötti mennyiségű keményítő;

tömeg% és 20 tömeg% közötti mennyiségű amfoter társ-felületaktívanyag, ezek lehetnek: alkilbetainok, alkil-szultainok és trialkil-amin-oxidok; és ezek keverékei;

0,1 tömeg% és 40 tömeg% közötti mennyiségű hidrofób anyag, amelyek lehetnek: mikrokristályos viasz, vazelin, kamaubaviasz, pálmaviasz, kandelillaviasz, cukornádviasz, növényi eredetű triglicerid, méhviasz, spermacetolaj, lanolin, faviasz, sellakviasz, állati eredetű triglicerid, montár, paraffin, ozokerit, cerezin, és Fischer-Tropsch-szintézissel kapott viasz.

Az amfoter társ-felületaktívanyag előnyös koncentrációja 2 tömeg% és 10 tömeg% között van, és az amfoter társ-felületaktívanyag lehet: koko-betain, kokoamido-propil-betain, koko-dimetil-amin-oxid és kokoamido-propil-hidroxi-szultain.

A készítmény előnyösen tartalmazhat 2 tömeg% és 35 tömeg% közötti mennyiségű hidrofób anyagot; a hidrofób anyag 49 °C és 85 °C közötti olvadáspontú paraffinviaszt és vazelint és ezek keverékeit tartalmazza; előnyösebben 3 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségű paraffinviaszt tartalmaz a készítmény tömegére számolva.

A készítmény előnyösen 1 tömeg% és 20 tömeg% közötti mennyiségű sót tartalmaz, ez a só lehet: nátriumklorid, nátrium-szulfát, dinátrium-hidrogén-foszfát, nátrium-pirofoszfát, nátrium-tetraborát, nátrium-acetát, nátrium-citrát vagy nátrium-izetionát, és ezek keverékei.

A készítmény előnyösebben 4 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségben tartalmazza a sót, és a só előnyösen nátrium-klorid és nátrium-izetionát lehet.

A készítmény előnyösen tartalmazhat 1 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségű, rendkívül apró szemcsés, vízben oldhatatlan anyagot; 0,1 tömeg% és 3 tömeg% közötti mennyiségű, bőrfinomságot javító polimer segédanyagot, a bőrfinomságot javító polimer segédanyag lehet guar, kvatemer guar vagy kvatemer poliszacharidok; 1 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségű alumínium-szilikátot és/vagy más agyagokat; 1 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségű keményítőt; a keményítő lehet gabonakeményítő vagy dextrin.

A vizes fáziskeverék tartalmaz magában 20 tömeg% és 95 tömeg% közötti mennyiségű vizet a vizes fázis tömegére számítva. A vizes fázis tartalmazhat 35 tömeg% és 75 tömeg% közötti mennyiségű vizet a vizes fázis tömegére számítva.

A készítményben különböző nem karbonsavas fázisok lehetnek jelen, amelyek viasz-, vazelin- és agyagcseppeket vagy kristályokat foglalnak magukban.

A bőrtisztító készítmény előnyösen karbonsavat és vizet tartalmaz; és néhány szintetikus felületaktív anyagot, ezek lehetnek: alkil-szulfátok, paraffinszulfonátok, alkil-gliceril-éter-szulfonátok, acil-szarkozinátok, metilacil-taurátok, lineáris alkil-benzolszulfonátok, N-acilglutamátok, alkil-glükozidok, alfa-szulfo-zsírsav-észterek, acil-izetionátok, alkil-szulfo-szukcinátok, alkil-éterkarboxilátok, alkil-foszfát-észterek, etoxilezett alkilfoszfát-észterek, metil-glükóz-észterek, fehéijekondenzátumok, alkil-amin-oxidok, alkil-betainok, alkilszultainok, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éterszulfátok, és ezek keverékei; a felületaktív anyagok 10—18 szénatomos alkilláncokat tartalmaznak.

Előnyös, ha a készítményben levő szintetikus felületaktív anyag higroszkópos; a higroszkópos felületaktív anyag olyan felületaktív anyag, amely száraz tömege legalább 20 tömeg%-ának megfelelő mennyiségű vizet abszorbeál 26 °C-on, 80 tömeg% relatív nedvességtartalom mellett, és viszonylag kevéssé duzzad.

Előnyös továbbá, ha a higroszkópos felületaktív anyagok alfa-szulfo-zsírsav-észterek; alkil-szulfátok; alkil-éter-karboxilátok; alkil-betainok; alkil-szultainok; alkil-amin-oxidok; alkil-éter-szulfátok és ezek keverékei.

A találmány szerinti előnyös bőrtisztító készítmény előállítására szolgáló eljárás a következő lépésekből áll:

(a) homogén, önthető, ömlesztett vizes keveréket állítunk elő vízből, karbonsavból és formastabilitást elősegítő segédanyagból, keveréssel, 50 °C és 95 °C közötti hőmérsékleten;

(b) az (a) lépésben kapott karbonsav 20 tömeg% és 65 tömeg% közötti mennyiségét semlegesítjük nátriumhidroxiddal, és

HU 215 704 Β (c) a homogén, önthető ömlesztett keveréket formákba öntjük; és (d) a formázott, ömlesztett keveréket hűtéssel kristályosítjuk.

Az önthető ömlesztett keverék viszkozitása 1 10 ² Pa.s (10 cP) és 4 Pa.s (4000 cP) között van 1 és 5 sec-¹ nyírási sebesség mellett, 80 °C-on; előnyösen 1 · 10¹ Pa.s (100 cP) és 2 Pa.s (2000 cP) között van; még előnyösebben 5-10 ¹ Pa.s (500 cP) és 1 Pa.s (1 000 cP) közötti érték.

Az (a) lépésben a keverési hőmérséklet előnyösen 75 °C és 95 °C között van,

A (d) lépésben a hűtést a környezeti hőmérsékleten is meg lehet oldani.

Az (a) lépés szerinti vizes keverék előnyösen tartalmaz 20 tömeg% és 30 tömeg% közötti mennyiségű vizet, 20 tömeg% és 30 tömeg% közötti mennyiségű karbonsavat, és 20 tömeg% és 30 tömeg% közötti mennyiségű szintetikus felületaktív anyagot.

Előnyös, ha a készítmény 2 tömeg% és 15 tömeg% közötti mennyiségű „kristályosodást elősegítő sót” tartalmaz a készítmény tömegére számítva, a só lehet: nátrium- vagy lítium-szulfát, -klorid, -acetát vagy -citrát és ezek keverékei.

Előnyös, ha a vizes ömlesztett folyékony folyadékfázis 2 tömeg% és 40 tömeg% közötti mennyiségű formastabilizálást elősegítő segédanyagot tartalmaz a fentiekben megadott csoportból.

A készítményalak-stabilizálási segédanyag növeli a folyamatos, ömlesztett vizes fázisban az oldott karbonsavak koncentrációját az (a) lépésben.

Előnyös, ha a vizes fázis 20 tömeg% és 95 tömeg%, előnyösen 35 tömeg% és 75 tömeg% közötti mennyiségű vizet tartalmaz a vizes fázis tömegére számolva.

Előnyös, ha a készítmény különböző nem karbonsavas fázisokat foglal magában, amelyek szintetikus felületaktív anyagok, viaszok, vazelin, agyagok és hasonló anyagok cseppjeit vagy kristályait tartalmazzák.

Egy igen előnyös bőrtisztító tartalmazza: karbonsav-lemezkékből és/vagy -szálakból álló magszerkezetek különböző kombinációit, vizet, készítményalak-stabilizáló segédanyagot, finom szintetikus felületaktív anyagot és egyéb készítménygyártási segédanyagokat. Az ilyen előnyös készítményből gyakorlatilag nem kenődé készítmény állítható elő.

A találmány szerinti készítmények a fentiekben megadott merev hálót vízzel vagy víz nélkül tartalmazzák. Ezek a készítmények előállíthatok vízzel vagy más megfelelő oldószerrendszerrel. A készítmény előállítható nagy mennyiségű vízzel, és a végső készítmény koncentrációja azután 1 tömeg%-ra vagy 2 tömeg%-ra csökkenthető.

Ugyanakkor a találmány szerinti egyes szerkezetek egyik speciális előnye, hogy a háló integritásának elvesztése nélkül dehidratálhatók. Egyes előnyös formázott szilárd anyagok dehidratálhatók külső dimenzióik észrevehető változása nélkül. Más készítmények összemennek, mialatt megtartják térbeli formájukat. A találmány szerinti egyes készítmények egyedülálló jellemzője, hogy a dehidratálás hatására nem roncsolódnak.

A leírásban szereplő százalékok, arányok és részek a teljes készítmény tömegére vannak megadva, hacsak nincs másképp jelezve. A megadott mennyiségek szélső értékei a statisztikus hibahatárokon belül vannak.

Egyes előnyös készítmények kevés rövidláncú (10 vagy kevesebb szénatomos) zsírsavat tartalmaznak, vagy egyáltalán nincs bennük ilyen zsírsav, amint azt az A. táblázatban, a karbonsav tömegére megadjuk.

A. táblázat

A telítetlen vagy kis (10 vagy kevesebb) szénatomszámú karbonsavak teljes százalékos mennyisége

Általános	Előnyös	Előnyösebb
0-15 tömeg%	0-5 tömeg%	0-1 tömeg%

A nem kulcsfontosságú előnyös, választható összetevők alsó és felső koncentrációhatárai a találmány szerinti bőrtisztítókészítmény-készítményekhez a leírásban láthatók. Ezen összetevők közül egyik se létfontosságú a készítmény előnyös alapszerkezete szempontjából. Az összes ilyen összetevőre nulla a legalacsonyabb koncentráció. Egyes előnyös készítmények tartalmazhatnak összesen 0,1 tömeg% és 70 tömeg% közötti mennyiségű ilyen összetevőt. Az a lényeg, hogy a vázas készítmény tartalmazhat nagy mennyiségű egyéb összetevőt a zsírsavak, készítményalak-stabilizálási segédanyagok, készítmény és víz mellett.

A találmány szerinti megfelelő szintetikus detergensekre, például az alakstabilizálási segédanyagra és habzásfokozó „társ-felületaktívanyagra” példaként szolgálnak a 3,351,558 számú, itt hivatkozásként szereplő amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban megadott anyagok.

A példák között szerepelnek szerves szulfonsavak és alifás szulfát-észterek vízoldható sói, vagyis szerves kénsavas reakciótermékek vízoldható sói, amelyeknek molekulaszerkezetében 10-22 szénatomos alkilcsoport és egy szulfonsav és kénsav-észter-csoport van.

Az érdeklődésre számot tartó szintetikus szulfátdetergensek a 10-22 szénatomos, normál primer alifás alkoholok kénsav-észtereinek rendesen szilárd alkálifémsói. így a tallolaj vagy kókuszolaj, pálmaolaj, sztearin, pálmamagolaj, babasszumagolaj és a kókuszolajcsoport más olajainak redukciójával kapott vegyes, nagy szénatomszámú alkoholokból nyert alkil-szulfátok nátrium- és káliumsói megfelelnek.

További megfelelő alifás kénsav-észterek a nagy molekulatömegű készítményképző karbonsavakkal nem teljesen észterezett polioxi-alkoholok kénsav-észtereinek vízoldható sói. Ilyen szintetikus felületaktív anyagok lehetnek a nagy molekulatömegű zsírsavak monogliceridjei kénsav-észtereinek vízoldható alkálifémsói, például az 1,2-hidroxi-propán-3-szulfát-észter kókuszolaj-zsírsavmonoészter nátrium- és káliumsója, a monomirisztoiletilénglikol-szulfát nátrium- és káliumsója, és a monolauroil-diglicerin-szulfát nátrium- és káliumsója.

A hagyományos tisztítószerekben használatos szintetikus felületaktív anyagok és más választható anyagok

HU 215 704 Β szintén alkalmazhatók a találmány szerinti termékekben. Tény, hogy például bizonyos higroszkópos szintetikus felületaktív anyagok, amelyeket rendszerint folyadékokban alkalmaznak, és amelyeket rendkívül nehéz a normál tisztító szappanokba bevinni, igen kompatíbilisek a találmány szerinti készítményekkel. Tehát, lényegében a tisztítótermékekben használható összes ismert szintetikus felületaktív anyag szóba jöhet. A tisztítótermékekkel foglalkozó szabadalmi irodalom tele van szintetikus felületaktív anyagok leírásával. Néhány előnyös felületaktív anyag, valamint más tisztítótermékösszetevő leírása található a következő számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban: 4,061,602, 4,234,464, 4,472,297, 4,491,539, 4,540,507, 4,565,647, 4,673,525,4,704,224,4,788,006,4,812,253, 4,820,447,4,906,459,4,923,635,4,954,282.

Az összes felsorolt szabadalmi leírás hivatkozásként van feltüntetve. Egyes előnyös szintetikus felületaktív anyagok a leírás példáiban találhatók. Előnyös szintetikus felületaktívanyag-rendszereket szelektíven tervezünk formastabilizálási segédanyag, készítményalakstabilizálási segédanyag, habzás, tisztítás és enyheség elérése céljából.

Megjegyzendő, hogy a felületaktív anyag enyhesége a bőrgátroncsolási teszttel mérhető, amely alkalmas a felületaktív anyag potenciális bőrirritáló hatásának becslésére. Ebben a vizsgálatban minél enyhébb a felületaktív anyag, annál kevésbé roncsolódik a bőrgát. A bőrgátroncsolási vizsgálat során mérik annak a radioaktív jelzéssel ellátott víznek (³H-H₂O) a mennyiségét, amely a vizsgálati oldatból a diffuzkamrában lévő fiziológiás pufferoldatba átmegy. A vizsgálati eljárást T. J. Franz a J. Invest. Dermatol. 64, 190-195. (1975) cikkben leírja; és az itt hivatkozásként szereplő 4,673,525 számú, amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban is szerepel, amely finom alkil-gliceriléter-szulfonát felületaktív anyag alapú szintetikus készítményt ismertet, amely „szabványos” alkil-gliceriléter-szulfonát-keveréket tartalmaz. A bőrgátroncsolási teszt az enyhe felületaktív anyagok kiválasztására szolgál. Egyes előnyös enyhe szintetikus felületaktív anyagok leírása a fentebb megadott szabadalmi leírásban megtalálható. Néhány speciális előnyös felületaktív anyag szerepel a leírás példái között.

Jó habzásfokozó, enyhe detergens felületaktív anyagra példaként említhető a lauroil-szarkozinsav-nátriumsó, az alkil-gliceril-éter-szulfonát, a szulfonált zsírsav-észterek, a paraffmszulfonátok és a szulfonált zsírsavak.

További felületaktív anyagokra számos példát írnak le az itt hivatkozásként szereplő szabadalmi leírások. Ezek további alkil-szulfátokat, anionos acil-szarkozinátokat, nátrium-kokoil-izetionátokat, metil-acil-taurátokat, N-acil-glutamátokat, acil-izetionátokat, alkilszulfo-szukcinátokat, alkil-foszfát-észtereket, etoxilezett alkil-foszfát-észtereket, fehérjekondenzátumokat, etoxilezett alkil-szulfátok és alkil-amin-oxidok keverékeit, betainokat, szultainokat, és ezek keverékeit írják le. A felületaktív anyagok között szerepelnek az 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfátok, konkrétan a lauroil-éter-szulfát-nátrium- és -ammóniumsó.

Ezekben, és más felületaktív anyagokban az alkilláncok 8 és 22 közötti szénatomosak, előnyösen 10 és 18 közötti szénatomosak. Az előnyös, finom, nemionos felületaktív anyagok az alkil-glikozidok és metil-glükózészterek, amelyeket más finom anionos vagy amfoter felületaktív anyaggal lehet keverni a találmány szerinti készítményekben. Az alkil-poliglikozid-detergensek használható habzásfokozók. Az alkilcsoport 8 és 22 közötti szénatomot tartalmazhat, és a glikozid-egységek száma molekulánként 1,1 és 5 között változhat, hogy megfelelő egyensúly jöhessen létre a molekula hidrofil és hidrofób részei között. A 8-18, előnyösen 12-16 szénatomos alkil-poliglikozidok 1,1 és 2,7, előnyösen 1,2 és 2,5 közötti glikozidálási fokkal előnyösek.

A zsírsav-észterek szulfonált származékai előnyösek, ha a karbonsav lánchosszúsága 8-22, előnyösen 12-18 szénatomos; az észterben levő alkohol lánchosszúsága 1-6 között lehet. Ilyenek az alfa-(szulfometil)-laurinsav-nátriumsó, az alfa-(szulfo-metil)-kókuszsav-nátriumsó és az alfa-(szulfo-metil)-faggyúsavnátriumsó.

Az amin-oxid-detergensek is jó habzásfokozók. Egyes előnyös amin-oxidok 8-18, előnyösen 10-16 szénatomos alkil-dimetil-amin-oxidok, és 8-18, előnyösen 12-16 szénatomos zsírsav-acil-amido-propil-dimetil-amin-oxidok, és ezek keverékei.

A zsírsav-alkanol-amidok jó habzásfokozók. Egyes előnyös alkanol-amidok 8-18, előnyösen 12-16 szénatomos monoetanol-amidok, dietanol-amidok és monoizopropanol-amidok és ezek keverékei.

További detergens felületaktív anyagok a (III) általános képletű alkil-etoxi-karboxilátok, amelyek képletében

R jelentése 8-22 szénatomos alkilcsoport; k értéke 0 és 10 közötti egész szám;

M jelentése kation;

a (IV) általános képletű polioxi-zsírsav-amidok, amelyek képletében

R¹ jelentése hidrogénatom, 1-4 szénatomos alkilcsoport, 2-hidroxi-etil-csoport vagy 2-hidroxi-propilcsoport;

R² jelentése 5—31 szénatomos szénhidrogéncsoport; és

Z jelentése polihidroxi-szénhidrogén-csoport, amelyben a lineáris szénhidrogéncsoport legalább 3 hidroxicsoportot tartalmaz közvetlenül a lánchoz kapcsolva, vagy ennek alkoxilezett származéka.

A betainok jó habzásfokozók. A 8-18, előnyösen 12-16 szénatomos alkil-betainok, például a kokobetainok, vagy a 8-18, előnyösen 12-16 szénatomos acil-amido-betainok, például a koko-amido-propil-betain és ezek keverékei előnyösek.

Az előnyös felületaktív anyagok némelyike higroszkópos szintetikus felületaktív anyag, amely száraz tömegének legalább 20 tömeg%-át abszorbeálja 26 °C-on, 80 tömeg% relatív nedvességtartalom mellett három nap alatt. A higroszkópos felületaktív anyagok javítják a készítmény habzásképességét. Egyes előnyös higroszkó7

HU 215 704 Β pos szintetikus felületaktív anyagok a lentebb következő felsorolásban láthatók. Megjegyzendő, hogy nem mindegyikük higroszkópos.

Higroszkópos felületaktív anyagok alatt a leírásban olyan anyagokat értünk, amelyeknek legalább 20 tömeg%-kal nő a nedvességtartalma három nap alatt 26 °C-on, 80 tömeg% relatív nedvességtartalom mellett.

Anionos vegyületek

Szulfonátok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban*

8 szénatomos gliceril-éter-
szulfonsav-nátriumsó	39,8
12-14 szénatomos gliceril-éterszulfonsav-nátriumsó	22,9
16 szénatomos gliceril-éterszulfonsav-nátriumsó	71,4
Koko-monoglicerid-szulfonsav- nátriumsó	3,5
8-16 szénatomos alkil-gliceril-éter-szulfonsavak nát-
riumsói Alfa-szulfo-észterek Teljes nedvességfelvétel,
és savak	tömegf/o*
Alfa-(szulfo-metil)- laurin/mirisztinsav-nátriumsó	39,3
Alfa-(szulfo-metil)-mirisztinsav- nátriumsó	44,5
Alfa-(szulfo-hexil)-laurinsav-nát- riumsó	23,2
Alfa-(szulfo-metil/-hexil)-laurinsav- és -mirisztinsav-nátriumsók elegye	26,3
Alfa-(szulfo-metil)-palmitinsav- nátriumsó	3,7
Alfa-(szulfo-metil)-sztearinsav- nátriumsó	4,2
2-Szulfo-laurinsav-nátriumsó	0,2
2-Szulfo-palmitinsav-nátriumsó	3,8
2-Szulfo-sztearinsav-nátriumsó	0,0

Na®R,-C(SO₃ ^e)-CO₂R₂

R, jelentése 8-14 szénatomos alkilcsoport; R₂ jelentése 1-8 szénatomos alkilcsoport.

A Ikil-izetionsav-	Teljes nedvességfelvétel
nátriumsók	tömeg%-ban*
Lauroil-izetionsav-nátriumsó	31,7
Kokoil-izetionsav-nátriumsó	11,0
Szarkozidok	Teljes nedvességfelvétel tömeg%-bari*
Lauroil-szarkozid-nátriumsó	8,8
Sztearil-szarkozid-nátriumsó	13,3
Kokoil-szarkozid-nátriumsó	18,7
Alkil-szulfátok	Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban*
Lauril-szulfát-nátriumsó	28,2
Lauril-oxi-mono(oxi-etilén)-szul-
fát-nátriumsó	37,6
Oleil-szulfát-nátriumsó	20,3
Cetil/sztearil-szulfát-nátriumsó 4,7
Cetil-szulfát-nátriumsó	2,25

Na®R, (OC H₂CH₂)_nOSO₃

Rí jelentése 8-14 szénatomos alkilcsoport, 16-20 szénatomos alkenilcsoport, n értéke 0-18.

Acil-glutamátok

Kokoil-glutamát-nátriumsó Lauril-glutamát-nátriumsó Mirisztil-glutamát-nátriumsó Sztearil-glutamát-nátriumsó A Ikil-éter-karboxilátok

Teljes nedvességfelvétel tömeg%-bari*

26.7

17.8 18,1 12,0

Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban* [Lauril-penta(oxi-etilén)]-karbonsav-nátriumsó 32,2 [Palmitil-ejkoza(oxi-etilén)]-karbonsav-nátriumsó 50,2

Na®R[ -(O - CH₂CH₂)_nCO₂®

Rj jelentése 8-18 szénatomos alkilcsoport; n értéke 1-30.

Szulfo-szukcinátok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban'^,f [Lauril-oxi-mono(oxi-etilén)]szulfo-szukcinát-dinátriumsó 33,6

Foszfátok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban* (70 tömeg% 12 szénatomos/30 tömeg% 14 szénatomos monoalkil )-foszfát-nátriumsó 21,1

Amfoter vegyületek

Betainok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban*

Koko-betain 70,0

Koko-amido-propil-betain 48,2

Palmitil-amido-propil-betain 46,5

Izosztearil-amido-propil-betain 44,3

Szultainok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban*

Koko-amido-propil-hidroxiszultain 59,5

Amin-oxidok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-bari*

Palmitil-dimetil-amin-oxid 34,0

Mirisztil-dimetil-amin-oxid 46,0

Koko-amido-propil-amin-oxid 43,3

Fehérjeszármazékok Teljes nedvességfelvétel tömeg%-ban*

Na/TEA 12 szénatomos hidrolizált keratin 34,7 * 3 nap, 26 °C, 80 tömeg% relatív nedvességtartalom mellett.

Bőrfmomságot javító polimer segédanyagok leírása a 4,673,525, 4,812,253 és 4,820,447 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban található. E leírások kationos poliszacharidokat és kationos szintetikus polimereket egyaránt ismertetnek. A találmány szempontjából hasznosítható kationos szintetikus polimerek a kationos polialkilén-iminek, az etoxi-polialkilén-iminek és a poli{N-[3-(dimetil-ammónió)-propil]N’-[3-(etilén-oxi-etilén-dimetil-ammónió)-propil]-kar8

HU 215 704 Β bamid-diklorid), amely a Miranol Chemical Company, Inc. cégtől Miranol A-15, CAS Rag. No. 6855536-2 márkanéven szerezhető be.

A találmány szerinti, finomságot javító bőrkondicionáló szerek az 1000 és 3 000 000 közötti molekulatömegű kationos guargumik kationos poliszacharidjai. Előnyösebb molekulatömegek a 2500 és 350 000 közöttiek. Ezek a polimerek poliszacharidvázzal rendelkeznek, amely galakto-mannán-egységekből áll, és a kationos szubsztitúció foka 0,04 és 0,80 anhidro-glükózegységek között van, a szubsztituens kationos csoport a 2,3-epoxi-propil-trimetil-ammónium-klorid és természetes poliszacharidváz adduktja. Példaként említhetők a JAGUAR C-14-S, C-15 és C-17, a Celanese Corporation cég termékei. Ahhoz, hogy eléljük a találmány által kínált előnyöket, a polimernek olyan szerkezeti vagy fizikai jellemzőkkel kell bírnia, amelyek lehetővé teszik, hogy megfelelő módon és teljesen hidratálni lehessen, és következésképpen jól be lehessen vinni a készítménymátrixba.

A találmány szerinti enyhe, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény tartalmazhat 0,5 tömeg% és 20 tömeg% közötti mennyiségű szilikongumi és szilikonfolyadék keveréket, ahol a gumi: folyadék tömegarány 10:1 és 1:10, előnyösebben 4:1 és 1:4, legelőnyösebben 3:2 és 2:3 között van.

A samponokban és/vagy kondicionálószerekben használatos szilikongumi és folyadék keverékek a következő amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban találhatók: 4,906,459; 4,788,006; 4,741,855; 4,782,457; 4,704,272; 2,826,551, mindezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

A szilikon-összetevő a készítményben olyan koncentrációban lehet jelen, amely hatékonyan finomítja a bőrt, például 0,5 tömeg% és 20 tömeg%, előnyösen 1,5 tömeg% és 16 tömeg%, még előnyösebben 3 tömeg% és 12 tömeg% közötti mennyiségben a készítményre számolva. A szilikonfolyadék a leírásban olyan szilikont jelent, amelynek viszkozitása 5 10~⁶—6-10~¹ m²/sec (5-600000 centistoke), előnyösebben 3,5-10 ⁴—1 · 10 ¹ m²/sec (350-100000 centistoke) 25 °C-on. A szilikongumi a leírásban olyan szilikont jelent, amelynek molekulatömege 200 000 és 1000000 között van, a viszkozitása pedig nagyobb 6-10 ¹ m²/sec-nél (600000 centistoke). A konkrét kiválasztott sziloxánok molekulatömegétől függ, hogy gumiról vagy folyadékról van-e szó. A szilikongumit és folyadékot összekeverjük, és így visszük be a találmány szerinti készítménybe.

A találmány szerinti készítmény további összetevőit a felhasználási területtől függően választjuk ki. Például a bőrtisztító termékekbe illatosítóanyagot viszünk be, rendszerint 0,1 tömeg% és 2,0 tömeg% közötti mennyiségben, a készítményre számítva. Alkoholok, hidrotróp anyagok, színezőszerek és töltőanyagok, például talkum, agyag, vízben nem oldható, rendkívül apró szemcsés kalcium-karbonát és dextrin használhatók. A cetearil-alkohol a cetil- és sztearil-alkoholok keveréke. Tartósítószerek, például etilén-diamin-tetraacetát-nátrium (EDTA) általában a készítményre számított 1 tömeg%nál kisebb koncentrációban alkalmazható a tisztítótermékekben az illat és a szín lebomlásának megelőzése céljából. Antibakteriális szerek szintén bevihetők, rendszerint 1,5 tömeg% koncentrációig. A fent megadott szabadalmi leírások olyan összetevőket és készítményeket ismertetnek, amelyek a találmány szerinti készítményekben felhasználhatók, és itt hivatkozásként szerepelnek.

A készítmény külső megjelenését (vízmegtartás és/vagy összemenés-megelőzés) javító segédanyagokat előnyösen a következő csoportból választjuk:

kompatíbilis sók és sóhidrátok; vízoldható szerves anyagok, például poliolok, karbamid;

alumínium-szilikátok és agyagok; és ezek keverékei.

Ezen vízoldható szerves anyagok közül néhány társoldószerként szolgál, amelyek készítményalak-stabilitást javító segédanyagként alkalmazhatók. Ezek egyben stabilizálják a találmány szerinti készítmény megjelenését. Egyes előnyös vízoldható szerves anyagok a propilénglikol, glicerin, etilénglikol, szacharóz és karbamid, és egyéb kompatíbilis poliolok.

Egy különösen előnyös vízoldható szerves anyag a propilénglikol. További kompatíbilis szerves anyagok a poliolok, például az etilénglikol vagy az 1,7-heptándiol, a mono- és polietilén és propilénglikolok, 8000-es molekulatömeggel, és bármely 1 -4 szénatomos monoalkil-éterük, a szorbit, glicerin, glükóz, diglicerin, szacharóz, laktóz, dextróz, 2-pentanol, 1-butanol, monodi- és trietanol-ammónium-vegyületek, 2-amino-l-butanol és hasonló vegyületek, konkrétan polioxi-alkoholok.

A „poliol” kifejezés a leírásban nemredukáló cukrokat, például szacharózt jelent. A szacharóz nem redukálja a Fehling-oldatot, ezért nevezik nemredukáló diszacharidnak. Hacsak másképp nincs megadva, a „szacharóz” kifejezés a leírásban szacharózt, származékait, és hasonló, nemredukáló cukrokat és hasonló poliolokat jelent, amelyek lényegében stabilak a készítményfeldolgozás hőmérsékletén, 98 °C-on, például a trehalóz, raffinóz és sztachióz; a szorbit, laktit és makit.

A kompatíbilis sók és sóhidrátok a készítmény külső megjelenésének stabilizálását a víz visszatartása révén oldják meg. Egyes előnyös sók a nátrium-klorid, nátrium-szulfát, dinátrium-hidrogén-foszfát, nátriumizetionát, nátrium-pirofoszfát, nátrium-tetraborát.

A kompatíbilis sók és sóhidrátok általában lehetnek szervetlen savak és kis (6 vagy kevesebb) szénatomszámú karbonsavak és más szerves savak nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium- és ammóniumsói, a megfelelő hidrátok, és ezek keverékei. A szervetlen sók lehetnek klorid-, bromid-, szulfát-, metaszilikát-, ortofoszfát-, pirofoszfát-, polifoszfát-, metaborát-, tetraborát- és karbonátanionokkal képzett sók. A szerves só lehet valamilyen acetát, formiát, izetionát, metil-szulfát és citrát.

Vízoldható aminsók szintén alkalmazhatók. A monoetanol-amin, dietanol-amin és trietanol-ammónium (TEA)-klorid-sók előnyösek.

HU 215 704 Β

Alumínium-szilikátok és egyéb agyagok használhatók a találmány szerint. Egyes előnyös anyagokat a 4,605,509 és a 4,274,975 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások ismertetnek, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

További agyagtípusok lehetnek a zeolitok, kaolinit, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit, és halloysit. További előnyös agyag a kaolin.

A viaszok lehetnek kőolaj alapú viaszok (paraffin, mikrokristályos viasz és petrolátum), növényi eredetű viaszok (kamauba, pálmaviasz, kandelilla, cukomádviasz és a növényi eredetű trigliceridek), állati eredetű viaszok (méhviasz, spermacetolaj, gyapjúviasz, sellakviasz és állati eredetű trigliceridek), ásványi eredetű viaszok (montár, ozokerit és cerezin), és szintetikus viaszok (Fischer-Tropsch-szintézissel kapott viaszok).

Előnyös viasz található a leírás példáiban. Az alkalmazható viasz olvadáspontja 49 °C és 85 °C között van. Az előnyös paraffinviasz teljesen finomított kőolaj alapú viasz, amelynek olvadáspontja a 49 °C és 60 °C közötti tartományban van. Ez a viasz szagtalan és íztelen, és kielégíti az FDA élelmiszerbevonatokra és élelmiszeripari csomagolóanyagokra megadott előírásait. Ilyen paraffinok könnyen beszerezhetők a kereskedelmi forgalomban. Igen megfelelő paraffin vásárolható például a The Standard Oil Company, Ohio cégnél Factowax R-133 márkanéven.

További megfelelő viaszok kaphatók a National Wax Co. cégnél, 9182 és 6971 márkanéven, ezek olvadáspontja 55 °C. További megfelelő viaszt forgalmaz az Exxon Corp. 158 kereskedelmi néven, ennek olvadáspontja 70 °C.

A paraffin a készítményben előnyösen 5 tömeg% és 20 tömeg% közötti mennyiségben van jelen. A paraffin-összetevő a termékben a bőrfinomság javítására, a plaszticitás, stabilitás és feldolgozhatóság növelésére használatos. Emellett tükörfényes felületet és simulékony érzetet ad a készítménynek.

A paraffin-összetevőt adott esetben mikrokristályos viasszal lehet kiegészíteni. A megfelelő mikrokristályos viasz olvadáspontja például 60 °C és 85 °C, előnyösen 62 °C és 79 °C közötti tartományban van. A viasz előnyösen kielégíti az FDA-nak az élelmiszer-minőségű mikrokristályos viaszokra előírt követelményeit. Igen előnyös mikrokristályos viaszt forgalmaz a Witco Chemical Company Multiwax X-145A néven. A készítményben a mikrokristályos viasz előnyösen 0,5 tömeg% és 5 tömeg% közötti mennyiségben van jelen. A mikrokristályos viaszösszetevő simulékonyságot ad a készítménynek szobahőmérsékleten.

Példák

A következő példák a találmány szemléltetésére szolgálnak, és semmiképpen nem korlátozzák a találmány oltalmi körét.

A keménység vizsgálatára szolgáló eljárás leírása

1. A készítmény keménységét a leírásban ismertetett áthatolási mélység mérése alapján határozzuk meg, 25 °C-on. Külön magas hőmérsékletű penetrációs mélység mérhető 49 °C-on.

A kenődés vizsgálata

2. A kenődési fok meghatározása során (1) a készítményt egy rúdra erősítve 2400 mm átmérőjű, henger alakú edénybe helyezzük; (2) 200 ml szobahőmérsékletű vizet teszünk az edénybe úgy, hogy a készítmény alsó 3 mm-es része belemerüljön a vízbe; (3) hagyjuk ázni a készítményt egy éjszakán át (17 óra); (4) megfordítjuk a készítményt, és minőségi szempontból kombinálva értékeljük a kenődés mennyiségét és paramétereit egy olyan skála szerint, amelyen a 10 azt jelenti, hogy a készítmény nem kenődik, a 8,0-9,5 azt jelenti, hogy kicsi a kenődési fok, az 5,0-7,5 közepes kenődést jelent, amely megfelel a kereskedelmi forgalomban levő legtöbb készítménynek, és a 4,5 vagy ez alatti érték nagyon rossz kenődési fokot jelent.

A kereskedelmi forgalomban levő bőrtisztító készítmények, például a SAFEGUARD®, a ZEST®, az IVORY® és a LAVA® kenődési foka sorrendben 5, 6, 6 és 6.

A találmány szerinti készítmények előállítására szolgáló keretes eljárás

A példákban szereplő bőrtisztító készítményeket a következő általános eljárással állítjuk elő, hacsak nincs másképp megadva:

1. A szabad zsírsavat, propilénglikolt, nátrium-hidroxidot, nátrium-kloridot és vizet (leszámítva a többi anyaggal bejövő vizet) összekeveijük, és 82 °C-ra melegítjük.

2. A további összetevőket előnyösen a következő sorrendben adagoljuk be, mialatt a hőmérsékletet 82 °C-on tartjuk: koko-betain; lauroil-szarkozid-nátriumsó; vagy alfa-(szulfo-metil)-kókuszsav-nátriumsó; kaolinagyag; vagy hidratált zeolit (szintetikus nátriumalumínium-szilikát); és paraffin. Az illatosítószert utolsóként adagoljuk be.

3. Az ömlesztett folyékony keveréket öntőformákba öntjük.

4. Az ömlesztett folyadék kikristályosodik (megszilárdul) szobahőmérsékletre való hűtéskor, és a kapott készítményt kivesszük a formákból.

A példákban szereplő készítményeket a fent említett általános eljárással állítjuk elő, hacsak nincs másképp megadva.

1. táblázat

Szappanok összehasonlító példái

Példák	AA	BB	cc	DD
Össztevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mírisztát	34,0	30,6	29,2	26,3
Mirisztinsav	1,0	4,4	5,8	8,7
Víz	65	65	65	65
Nátrium-mirisz- tát/mirisztinsav arány	34:1	7:1	5:1	3:1
Penetráció, mm	5,8	7,3	9,0	11,7
pH	9,5	*	*	*

* a pH-t nehéz megmérni.

HU 215 704 Β

II. táblázat

Lágy készítmények alakstabilizáló segédanyag nélkül

Példák	E	F
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	23,4	17,5
Mirisztinsav	11,6	17,5
Víz	65	65
Penetráció, mm	12,0	17,1
Nátrium-mirisztát/ mirisztinsav arány	2:1	1:1

A fenti táblázatok példáiban alaktartó készítmények képződnek főleg szappanból és vízből, kiegészítő alakstabilizálást elősegítő segédanyag beadagolása nélkül. Az A, B, C és D példákban a szappan/karbonsav tömegarány 34:1, 7:1, 5:1 és 3:1 volt sorrendben, a penetrációs értékek pedig sorrendben 5,8, 7,3, 9,0 és 11 mm. Ha viszont a szappan/karbonsav arány meghaladja a 2:1 -et, elfogadhatatlanul lágy készítmények képződnek. Az E és F összehasonlító példákban a szappan/karbonsav tömegarányok sorrendben 2:1 és 1:1, a penetrációs értékek pedig sorrendben 12,0 mm és 17,1 mm.

III. táblázat

Semleges pH-jú keretes készítmények társoldószerrel, a G példával összevetve

Példák	G	H	I
Összetevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Mirisztinsav	17,5	17,5	17,5
Nátrium-mirisztát	17,5	17,5	17,5
Propilénglikol	0,0	15,0	25,0
Víz	65,0	50,0	40,0
Penetráció, mm	17,6	10,2	7,3

AH és I példák azt szemléltetik, hogy propilénglikoltársoldószer hozzáadására meglepően jó szerkezet jön létre, ami a megnövekedett készítménykeménységben mutatkozik meg a propilénglikolkoncentráció emelkedésével. A vizes fázisok a H és I példákban propilénglikolt és vizet foglalnak magukba, amelyek önmagukban (karbonsav nélkül) híg oldatok.

IV. táblázat

Előnyös semleges keretes készítmények

Példák	J	K
Összetevő	tömeg%	tömcg%
Nátrium-mirisztát	8,3	7,5
Mirisztinsav	13,9	12,5
Lauroil-izetionsav- nátriumsó	-	6,2

Példák	J	K
Összetevő	tömeg%	tömcg%
Lineáris alkil-benzolszulfonsav-nátriumsó	0,6	0,5
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	27,5	18,5
Altowhite agyag	4,0	3,6
Laktóz	-	10,0
Paraffmviasz	9,1	8,1
Nátrium-izetionát	3,4	3,1
Nátrium-klorid	0,3	0,3
Illatosítószer	-	0,6
Siklatószer	-	0,2
Egyéb kisebb összetevők	4,9	4,0
Víz	28,0	24,9
Penetráció, mm	6,1	6,6
Kenődés	9,5	8,0
Habzás, szennyeződés	2,5	4,0
pH	7	7

A IV. táblázatban levő semleges pH-jú keretes készítmények alaktartóak, kitűnő kenődési és habzási jellemzőkkel. A J és K példák 22 tömeg% és 20 tömeg% közötti összes monokarbonsavat tartalmaznak, amelynek 37 tömeg%-a semlegesített. AJ példa 28 tömeg% szintetikus felületaktív anyag alakstabilizálási segédanyagot tartalmaz. A K példa összesen 34 tömeg% alakstabilizálási segédanyagot foglal magában, ebből 24 tömeg% szintetikus felületaktív anyag, és 10 tömeg% társoldószer.

V. táblázat

Kiegyenlítetlen készítmények - Összehasonlító példák lágy anyagokra

Példák	L	M	N
Összetevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	17,5	17,5	-
Mirisztinsav	17,5	17,5	-
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	15,0	25,0	41,6
Egyéb kisebb összetevők	1,0	1,6	-
Víz	49,0	38,4	58,4
Penetráció, mm	14,3	13,0	21,7
PH	7,3	7,3	-

Az L, M és N összehasonlító példák az V. táblázatban nem képeznek alaktartó készítményt, a penetrációs értékek 14,3, 13,0 és 21,7. Figyelmet kell fordítani a karbonsav, készítményalak-stabilizálási segédanyag, víz stb. koncentrációinak kiegyenlítésére. Figyeljük meg,

HU 215 704 Β hogy a kokoil-izetionsav-nátriumsó és víz aránya ugyanaz az M és N összehasonlító példákban. Az N összehasonlító példa „vizes fázis” karbonsav nélkül. Lásd az O és P példákat a kiegyenlített készítményekre.

VI. táblázat

Semleges pH-jú készítmények elegendő alakstabilizálási segédanyaggal

Példák	O	P
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	9,7	9,0
Mirisztinsav	16,2	15,0
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	35,0	40,0
Lineáris alkil-benzolszulfonsav-nátriumsó	0,7	2,0
Nátrium-izetionát	4,0	5,0
Nátrium-klorid	0,3	0,3
Titán-dioxid	0,3	-
Egyéb kisebb összetevők	2,2	2,6
Víz	31,6	26,1
Penetráció, mm	7,6	7,1

A VI. táblázatban a kokoil-izetionsav-nátriumsó-koncentrációk és a több szabad zsírsav a készítményhez viszonyítva stabilabb készítményeket ad, sorrendben 7,6 és 7,1 penetrációs értékkel.

VII. táblázat

Semleges pH-jú készítmények társoldószerrel és anélkül

Példák	Q	R	S	T
összehasonlító példa	összehasonlító példa
Összetevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium- mirisztát	17,5	17,5	17,5	17,5
Mirisztinsav	17,5	17,5	17,5	17,5
Kokoil-izetion- sav-nátriumsó	15,0	15,0	25,0	25,0
Propilénglikol	-	5,0	-	5,0
Egyéb kisebb összetevők	1,0	1,0	1,6	1,6
Víz	49,0	44,0	38,4	33,4
pH	7,3	7,3	7,3	7,4
Penetráció, mm	14,3	10,2	13,0	9,1
Kenődés	7,5	9,0	-	7,5

A VII. táblázatban 5 tömeg% propilénglikol hozzáadása az R és T példákhoz növeli a Q és 5 összehasonlító készítmények stabilitását.

VIII. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző lánchosszúságú karbonsavakkal

Példák	U	V	W
Összetevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium-laurát (C12)	8,4	-	-
N átrium-palmitát (Cl 6)	-	-	8,1
N átrium-mirisztát (C14)	-	8,1	-
Laurinsav (C12)	14,0	-	-
Mirisztinsav (Cl4)	-	13,5	-
Palmitinsav (C16)	-	-	13,5
Lauroil-izetionsav- nátriumsó	7,0	6,7	6,7
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	21,1	20,3	20,3
Lineáris alkil- benzolszulfonsav- nátriumsó	0,7	0,7	0,7
Gabonakeményítő	7,8	10,8	10,8
Altowhite agyag	3,8	3,9	3,9
Nátrium-izetionát	6,1	3,6	3,6
Nátrium-klorid	0,3	0,3	0,3
Illatosítószer	0,6	-	0,6
Siklatószer	0,2	0,2	-
Egyéb kisebb összetevők	2,7	4,0	4,0
Víz	27,4	27,9	27,3
PH	6,7	7,3	7,5
Penetráció, mm	11,7	5,7	4,8
Kenődés	5,0	9,5	9,5

A VIII. és IX. táblázatok azt mutatják, hogy a karbonsav lánchosszúságának növekedésével nő a készítmények alaktartása. A laurinsav (U példa, Cl2) penetrációs értéke marginális (11,7), és rossz a kenódése. A mirisztinsav (Vpélda, Cl4), a palmitinsav (IVpélda, C16), sztearinsav (X példa, C18) és a behénsav (Y példa, C22) penetrációs értékei sorrendben 5,7, 4,8, 4,4 és 3,6. Megjegyzendő, hogy ezeknek a készítményeknek kitűnőek a kenődési jellemzőik.

IX. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző lánchosszúságú karbonsavakkal

Példák	X	Y
Összetevő	tömcg%	tömeg%
Nátrium-sztearát (C18)	8,1	0,0
Nátrium-behenát (C22)	-	8,1

HU 215 704 Β

IX. táblázat (folytatás)

Példák	X	Y
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Sztearinsav (Cl8)	13,5	-
Behénsav (C22)	-	13,5
Lauroil-izetionsav- nátriumsó	6,7	6,7
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	20,3	20,3
Lineáris alkil-benzolszulfonsav-nátriumsó	0,7	0,7
Gabonakeményítő	10,8	10,8
Altowhite agyag	3,9	3,9
Nátrium-izetionát	3,6	3,6
Nátrium-klorid	0,3	0,3
Illatosítószer	0,6	0,6
Siklatószer	0,2	0,2
Egyéb kisebb összetevők	4,0	4,0
Víz	27,3	27,3
PH	6,7	7,2
Penetráció, mm	4,4	3,6
Kenódés	9,5	9,5

X. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző karbonsavakkal

Példák	Z	AA	BB
Összetevő	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	13,8	-	2,9
Nátrium-sztearát	-	13,8	6,8
Mirisztinsav	23,1	-	4,9
Sztearinsav	-	23,1	11,3
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	22,0	22,0	35,0
Lineáris alkil- benzolszulfonsav- nátriumsó	1,0	1,0	0,7
Paraffinviasz	0,5	0,5	-
Nátrium-izetionát	5,7	5,7	4,0
Nátrium-klorid	0,5	0,5	0,3
Egyéb kisebb összetevők	1,4	1,4	2,2
Víz	32,0	32,0	31,9
PH	7,1	7,1	7,7
Penetráció, mm	8,8	7,3	7,2
Kenődés	9,5	10,0	8,5

A X. táblázat azt mutatja, hogy alaktartó készítmények képződnek, ha a fő karbonsav vagy mirisztinsav (Z példa) vagy sztearinsav (AA példa) vagy a két karbonsav keveréke (BB példa).

XI. táblázat

Semleges pH-jú készítmények vegyes karbonsavakkal

Példa	CC	DD
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	1,6	8,7
12-Hidroxi-sztearinsavnátriumsó	3,4	1,0
Mirisztinsav	3,4	14,6
12-Hidroxi-sztearinsav	7,6	1,6
Lauroil-izetionsav-nátri- umsó	18,3	-
Kokoil-izetionsav-nátri- umsó	9,4	35,0
Lineáris alkil-benzolszulfonsav-nátriumsó	2,5	0,7
Lauroil-szarkozid- nátriumsó	4,0	-
Koko-betain	8,0	-
Altowhite agyag	5,5	-
Nátrium-izetionát	-	4,0
Paraffinviasz	10,0	-
Nátrium-klorid	1,7	0,4
Titán-dioxid	0,3	-
Egyéb kisebb összetevők	4,1	2,2
Víz	20,5	31,9
PH	6,8	7,6
Penetráció, mm	5,9	5,4
Kenődés	8,5	9,5

A XI. táblázat azt mutatja, hogy a mirisztinsav és a 12-hidroxi-sztearinsav karbonsavkeverékek alaktartó készítményeket képeznek; a lauroil-izetionsav-nátriumsó, a koko-izetionsav-nátriumsó, a lauroil-szarkozid-nátriumsó és a lineáris alkil-benzolszulfonsav-nátriumsó a készítményalak-stabilizálási segédanyagok a CC példában, a koko-izetionsav-nátriumsó és a lineáris alkilbenzolsznlfonsav-nátriumsó a készítményalak-stabilizálási segédanyagok a DD példában. Megjegyzendő, hogy a CC példa 8 tömeg% koko-betain amfoter társ-felületaktívanyag habzásfokozót tartalmaz.

XII. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző, nátriumtól eltérő kationnal

Példák	EE	FF	GG
Összetevők	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Magnézium- mirisztát	17,5	-	-
Kalcium-mirisztát	-	17,5	-
Alumínium-mirisztát	-	-	17,5
Mirisztinsav	17,5	17,5	17,5

HU 215 704 Β

XII. táblázat (folytatás)

Példák	EE	FF	GG
Összetevők	tömeg%	tömeg%	tömeg%
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	25,0	25,0	25,0
Propilénglikol	5,0	5,0	5,0
Víz	35,0	35,0	35,0
Penetráció, mm	5,5	8,3	5,6
Kenődés	10,0	8,0	10,0

A XII. és XIII. táblázatok azt mutatják, hogy a karbonsav semlegesíthető különböző kationokkal. A magnézium-, kalcium- és alumínium-mirisztát (sorrendben EE, FF és GG példák) alaktartó készítményeket képeznek, de a kálium- és lítium-mirisztát (HH és II összehasonlító példák) nem stabilak. Magnézium-hidroxidot, kalcium-hidroxidot, alumínium-hidroxidot, kálium-hidroxidot és lítium-hidroxidot alkalmaztunk a semlegesített karbonsavak előállítására az EE, FF és GG, a HH és II összehasonlító példákban, sorrendben.

XIII. táblázat

Semleges pH-jú készítmények összehasonlító példái Li- és K-kationokkal

Példák	HH	11
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Kálium-mirisztát	8,3	-
Lítium-mirisztát	-	17,5
Mirisztinsav	13,9	17,5
Kokoil-izetionsav-nátri- umsó	30,0	25,0
Propilénglikol	-	5,0
Altowhite agyag	4,0	-
Paraffinviasz	9,0	-
Nátrium-izetionát	3,4	-
Kálium-klorid	0,3	-
Propilénglikol	-	5,0
Egyéb kisebb összetevők	L9	-
Víz	28,7	35,0
PH	7,3	7,5
Penetráció, mm	20,9	15,5

XVI. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző szintetikus felületaktív anyag alakstabilizálást elősegítő segédanyaggal

Példák	JJ tömeg%	KK tömeg%	LL tömeg%	MM tömeg%
Nátrium-mirisztát	8,0	8,0	8,0	8,0
Mirisztinsav	25,0	25,0	25,0	25,0

Példák	JJ tömeg%	KK tömeg%	LL tömeg%	MM tömeg%
[Lauril-oxi- tri(oxi-etilén)]- szulfát-nátriumsó	10,0	-	5,0	-
Lauroil-metil- észter-szulfon- sav-nátriumsó	-	10,0	5,0	5,0
Lauroil- szarkozid-nátri- umsó	-	-	-	5,0
Propilénglikol	10,0	10,0	10,0	10,0
Altowhite agyag	4,0	4,0	4,0	4,0
Paraffinviasz	6,5	6,5	6,5	6,5
Nátrium-klorid	2,0	2,0	2,0	2,0
Egyéb kisebb összetevők	1,1	4,1	2,6	2,2
Víz	33,4	30,4	31,9	32,3
PH	6,6	-	-	-
Penetráció, mm	9,6	7,6	8,4	8,5
Kenődés	10,0	10,0	10,0	9,5

XV. táblázat

Semleges pH-jú készítmények különböző szintetikus felületaktív anyag alakstabilizálási segédanyagok keverékeivel

Példák	NN	OO
Összetevő	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	8,0	8,0
Mirisztinsav	25,0	25,0
Lauril-metil-észter- szulfonsav-nátriumsó	-	10,0
Kokoil-izetionsav-nátri- umsó	10,0	10,0
Propilénglikol	10,0	4,0
Altowhite agyag	4,0	3,0
Paraffinviasz	6,5	5,0
Nátrium-klorid	2,0	2,0
Egyéb kisebb összetevők	0,7	4,7
Víz	33,9	28,3
PH	-	6,4
Penetráció, mm	6,0	10,6
Kenődés	10,0	8,5

A XIV. és XV. táblázatokban a különböző szintetikus felületaktív anyagok szolgálnak készítményalak-stabilizálási segédanyagként, és mind stabil készítményeket adnak. A JJ, KK és LL példák lauril-oxi-tri(oxi-etilén)szulfát-nátriumsót, lauril-metil-észter-szulfonsav-nátriumsót és e két felületaktív anyag keverékét tartalmazzák, míg az NN és OO példák kokoil-izetionsav-nátri14

HU 215 704 Β umsót és kokoil-izetionsav-nátriumsó és lauril-metilészter-szulfonsav-nátriumsó keverékét foglalják magukban. A lauril-oxi-tri(oxi-etilén)-szulfát-nátriumsó, a lauril-metil-észter-szulfonsav-nátriumsó és a lauroilszarkozid-nátriumsó mind nagyon jól oldódó felületaktív anyagok, amelyek híg oldatot képeznek 0,4:1 vagy ez alatti felületaktív anyag/víz tömegarányok mellett, mégis ezek a felületaktív anyagok szolgálnak alakstabilizálási segédanyagként a JJ, KK, LL és MM példákban, akkor is, ha a felületaktív anyag/víz tömegarány 0,3:1, és a felületaktív anyagok a példákban teljesen feloldott állapotban vannak jelen.

A találmány szerinti semleges pH-jú készítményeket keretes eljárással állítjuk elő. Az itt következő XVI. táblázatban szereplő PP, QQ és RR készítmények előállíthatok keretes eljárással, de előnyösen semleges pH-jú dermesztettkészítmény-készítményekként nyerjük őket.

XVI. táblázat

Előnyös semleges dermesztett készítmények

Példák	PP	oo	RR
Összetevő	tömcg%	tömeg%	tömeg%
Nátrium-mirisztát	8,1	8,0	8,0
Mirisztinsav	13,5	13,6	13,6
Lauroil-izetionsav- nátriumsó	6,7	6,7	6,5
Kokoil-izetionsav- nátriumsó	20,3	28,1	28,0
Lineáris alkil- benzolszulfonsav- nátriumsó	0,7	0,7	0,7
Gabonakeményitő	10,8	-	-
Dextrin	-	7,4	7,3
Altowhite agyag	3,9	-	-
Paraffinviasz	-	0,9	0,9
Jaguar Cl45	-	-	1,0
Nátrium-izetionát	3,6	4,1	4,0
Nátrium-klorid	0,3	5,3	5,3
Illatosítószer	0,6	0,2	0,3
Etilén-diamin- tetraecetsav- tetranátriumsó	-	-	0,2
Siklatószer	0,2	0,2	0,2
Titán-dioxid	-	-	0,1

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (10)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Alaktartó, nagyon enyhe, 6,3 és 8,0 közötti, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény, amely részben semlegesített monokarbonsavat, felületaktív anyagot, szerves oldószert és vizet, továbbá adott esetben egyéb ismert segédanyagokat tartalmaz és adott esetben legalább két fázisból áll, azzal jellemezve, hogy tartalmaz (a) 15-35 tömeg% mennyiségű (I) általános képletű monokarbonsavat - a képletben a+b értéke 10-20, a és b értéke 0-20, X jelentése hidrogénatom, -R, -OR vagy -OC(O)Rj általános képletű csoport, ahol R jelentése hidrogénatom vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, és Rj jelentése metilcsoport - és a monokarbonsavnak 20-65 tömeg%-a nátriumsó alakjában semlegesített és 35-80 tömeg%-a szabad monokarbonsav;

   (b) 15-65 tömeg% mennyiségű vízoldható, szerves, anionos és/vagy nemionos formastabilizálási segédanyagot, és a formastabilizálási segédanyag 10-40 tömeg%, 10-18 szénatomos alkilénláncokat tartalmazó szintetikus felületaktív anyagot és 0-40 tömeg% társoldószert tartalmaz, és a társoldószer nem illékony, vízoldható szerves oldószer, amely (i) (II) általános képletű poliol - a képletben R₃ jelentése hidrogénatom vagy 1 -4 szénatomos alkilcsoport, R₄ jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, és k értéke 1-200-4-10 szénatomos alkándiol, szorbit, glicerin, karbamid vagy (HO-CH₂-CH₂)_xNH_y általános képletű etanol-amin a képletben x értéke 1-3, y értéke 0-2 és x+y értéke 3 - vagy elegyük, (ii) 1-5 szénatomos alkohol vagy (i) és (ii) elegye;

   (c) 15-55 tömeg% mennyiségű vizet a készítmény tömegére számolva; és a bőrtisztító készítménynek egymásba kapcsolódó, nyílt, háromdimenziós, megnyúlt monokarbonsavkristályokból álló, merev, kristályos fázisú vázszerkezete van, továbbá a bőrtisztító készítmény penetrációs értéke 3 és 9 mm között van 25 °C-on szabványos módszerrel meghatározva.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a formastabilizálási segédanyag

   10-40 tömeg% szintetikus felületaktív anyag, amely alkil-szulfát, paraffinszulfonát, alkil-gliceril-éter-szulfonát, anionos acil-szarkozinát, metil-acil-taurát, lineáris alkil-benzolszulfonát, N-acil-glutamát, alkil-glükozid, alfa-szulfo-zsírsav-észter, acil-izetionát, glükóz-amid, alkil-szulfo-szukcinát, alkil-éter-karboxilát, alkil-foszfát-észter, etoxilezett alkil-foszfát-észter, metil-glükózészter, fehéijekondenzátum, 1-12 etoxicsoportot tartalmazó alkil-éter-szulfát és ezek keverékei, ahol a felületaktív anyagok 10-18 szénatomos alkilcsoportokat tartalmaznak;

   és a semlegesített monokarbonsav és a felületaktív anyag mennyiségének összege 15-60 tömeg% a készítményre számítva; és

   0-30 tömeg% társoldószer.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a monokarbonsav mennyisége a készítmény 20-30 tömeg%-a;

   a semlegesített monokarbonsav a monokarbonsav össztömegének 30-40 tömeg%-a;

   HU 215 704 Β a monokarbonsav (I) általános képletében X jelentése hidrogénatom, és a+b értéke 12 és 20 között van, előnyösen mirisztinsav vagy behénsav vagy a monokarbonsav 12-hidroxi-sztearinsav, vagy ezek keveréke, és a készítmény víztartalma 20-30 tömeg%.
4. 4. A 3. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a szintetikus felületaktív anyag mennyisége 20-30 tomeg%;

   a semlegesített monokarbonsav és a felületaktív anyag összes mennyisége 25-50 tömeg%;

   a szintetikus felületaktív anyag alkil-szulfát, alkilgliceril-éter-szulfonát, lineáris alkil-benzolszulfonát, alfa-szulfo-zsírsav-észter, acil-izetionát, glükóz-amid, 1-6 etoxicsoportot tartalmazó etoxilezett alkil-éterszulfát nátriumsói, vagy ezek nátriumsóinak keverékei, és a felületaktív anyagok 10-18 szénatomos alkilcsoportokat tartalmaznak, előnyösen acil-izetionát-nátriumsó, és előnyösebben kokoil-izetionát-nátriumsó vagy lauroil-izetionát-nátriumsó, vagy ezek keverékei.
5. 5. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a társoldószer mennyisége 2-15 tömeg% a készítményre vonatkoztatva, és a társoldószer olyan (II) általános képletű poliol, amelynek képletében R₃ jelentése hidrogénatom, k értéke 1 és 5 között van; glicerin, karbamid, az 1. igénypontban meghatározott etanolamin és ezek elegyei.
6. 6. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a társoldószer mennyisége 2-10 tömeg%, és előnyösen propilénglikol, szacharóz, laktóz, glicerin vagy ezek elegyei.
7. 7. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény tartalmaz 0,1-55 tömeg% ismert segédanyagot is, amely a következő anyagok legalább egyike:

   0,5-3 tömeg% káliumszappan;

   0,5-3 tömeg% trietanol-ammónium-szappan;

   1-40 tömeg%, vízben oldhatatlan, finom szemcsés anyag, előnyösen porított kalcium-karbonát vagy talkum;

   0,1-20 tömeg% bőrérzést javító polimer segédanyag;

   0,5-25 tömeg% alumínium-szilikát-agyag és/vagy egyéb agyag, ahol az alumínium-szilikát és az agyag zeolit, kaolin, kaolinit, montmorillonit, attapulgit, illit, bentonit, halloysit vagy kalcinált agyag;

   1-40 tömeg% só vagy sóhidrát vagy ezek keverékei; ahol a só és sóhidrát kationja nátrium-, kálium-, magnézium-, kalcium-, alumínium-, lítium-, ammónium-, monoetanol-ammónium-, dietanol-ammónium- és trietanol-ammónium-kation, és a só és sóhidrát anionja klorid-, bromid-, szulfát-, metaszilikát-, ortofoszfát-, pirofoszfát-, polifoszfát-, metaborát-, tetraborát-, karbonát-, hidrogén-karbonát-, hidrogén-foszfát-, izetionát-, metil-szulfát-anion vagy legfeljebb 6 szénatomos mono- és polikarboxilát;

   0,5-30 tömeg% keményítő;

   1 -20 tömeg% amfoter felületaktív társanyag, amely alkil-betain, alkil-szultain vagy trialkil-amin-oxid vagy ezek keverékei;

   0,1 -40 tömeg% hidrofób anyag, előnyösen mikrokristályos viasz, vazelin, kamaubaviasz, pálmaviasz, kandelillaviasz, cukomádviasz, növényi eredetű triglicerid, méhviasz, spermacetolaj, lanolin, faviasz, sellakviasz, állati eredetű triglicerid, montárviasz, paraffin, ozokerit, cerezin vagy Fischer-Tropsch-szintézissel kapott viasz.
8. 8. A 7. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az amfoter felületaktív anyag 3-10 tömeg% kokobetain, koko-amido-propil-betain, koko-dimetil-aminoxid vagy koko-amido-propil-hidroxi-szultain vagy keverékük; és a hidrofób anyag 2-35 tömeg%, 49 °C-85 °C olvadáspontú vazelin vagy viasz vagy keverékük; a só vagy sóhidrát 1-20 tömeg% nátrium-klorid, nátrium-szulfát, dinátrium-hidrogén-foszfát, nátrium-pirofoszfát, nátrium-tetraborát, nátrium-acetát, nátriumcitrát, nátrium-izetionát vagy ezek keveréke, előnyösen 4-15 tömeg% nátrium-klorid vagy nátrium-izetionát;

   a vízben oldhatatlan, finom, szemcsés anyag mennyisége 1-15 tömeg%;

   a bőrérzést javító polimer segédanyag 0,1-3 tömeg% guargumi, kvatemer guargumi vagy kvatemer poliszacharid;

   az alumínium-szilikát és/vagy egyéb agyag mennyisége 1-15 tömeg%;

   a keményítő 1-15 tömeg% gabonakeményítő vagy dextrin.
9. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzaljellemezve, hogy legalább két fázisból áll, és tartalmaz összesen 15-35 tömeg% szabad és semlegesített monokarbonsavkeveréket; 15-65 tömeg% anionos és/vagy nemionos formastabilizálási segédanyagot és 15-55 tömeg% vizet;

   a szabad monokarbonsav a szabad és semlegesített monokarbonsav 35-80 tömeg%-a és a semlegesített monokarbonsav a szabad és semlegesített monokarbonsav 20-65 tömeg%-a;

   az egyik fázis merev kristályfázisú vázszerkezetű, amely a szabad és semlegesített karbonsavkeverék megnyúlt kristályainak egymásba kapcsolódó, nyitott, háromdimenziós hálója;

   a másik fázis vizes fáziskeverék, és penetrációs értéke 25 °C-on nagyobb 12 mm-nél és teljes penetrációig terjed; és a vizes fáziskeverék önmagában tartalmaz 20-95 tömeg%, előnyösen 35-75 tömeg% vizet a vizes fázis tömegére számítva;

   továbbá a készítmény különböző nem karbonsavas fázisokat tartalmaz, amelyekben viaszok, vazelin és agyagok cseppjei és kristályai vannak jelen, és/vagy a szintetikus felületaktív anyag cseppjeit és kristályait tartalmazzák.
10. 10. Eljárás az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti, alaktartó, enyhe, semleges pH-jú bőrtisztító készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy (a) a vízből, a karbonsavból és a formastabilizálási segédanyagból 50 °C és 95 °C közötti hőmérsékleten,

    HU 215 704 Β előnyösen 75 °C és 95 °C közötti hőmérsékleten homogén, önthető, ömlesztett vizes elegyet képzünk, amelynek viszkozitása 1 · 10 ² Pa.s és 4 Pa.s között van, előnyösen 1 · 10 ¹ -2 Pa.s, előnyösebben 5 · 10 ¹ -1 Pa.s, 1 sec ¹ és 5 sec ¹ közötti nyírási sebesség mellett, 65 °C és 95 °C közötti hőméréskleten, (b) a karbonsav 20-65 tömeg%-át nátrium-hidroxiddal semlegesítjük, az adott esetben alkalmazott segédanyagokat az (a) vagy (b) műveletben, vagy azt követően hozzáadjuk az elegyhez;

    (c) a homogén, önthető, ömlesztett elegyet formákba 5 öntjük;

    és (d) az ömlesztett formázott elegyet hűtéssel, előnyösen környezeti hőmérsékleten kristályosítjuk.