HU215579B - Eljárás kolin-klorid-por előállítására növényi eredetű hordozóanyagon - Google Patents

Abstract

A találmány eljárás kőlin-klőrid-pőr előállítására növényi eredetűhőrdőzóanyagőn, amelyben a kőlin-klőrid 70–75 tömeg%-ős vizeselegyéből és az előszárítőtt, legfeljebb 800 mikrőméter szecseméretűre aprítőtt kűkőricacsűtka-őrleményből egy keverőedényben50–60 tömeg%-ős keveréket készítenek, majd flűidágyőn szárítják,amelyen a beadagőlt nedves keveréket egy lassan főrgó kettős prőpelerkeverő segítségével terítik szét, majd a ciklőnban leválasztőttszáraz kőlin-klőrid-pőrt hűtik, szitálják és csőmagőlás előtt egytranzittárőlóba betárőlják. A kűkőricacsűtkát több lépésben őrlik, sminden őrlés űtán a könnyű és nehéz frakcióját szétválasztják. Azűtőlsó szétválasztás kefékkel ellátőtt vibrációs rőstán történik, majda 120–150 kg/m3 előtárőlóba adagőlják, amely előtárőlóbó a 120-150kg/m3 sűrűségű frakcióból készült kűkőricacsűtka-lisztet egyadagőlómérlegre, arról pedig egy fűtött szállítócsigára adagőlják,amelyről 28–32 tömegrész kűkőricacsűtka-lisztet keverőtar álybatővábbítanak, ahől hőzzáadják az előmelegített, 66–85 tömegrész kőlin-klőrid-elegyet, 10–12 perc keverési idő űtán a szűszpenziótszabályőzőtt főrdűlatszámú adagőlócsigával, kettős prőpellerkev rősegítségével flűidágyra jűttatják, az adagőlócsiga főrdűlatszámát aflűidágyból kilépő levegő hőmérsékletével szabályőzzák, a szárítőttkőlin-klőrid-pőrt ciklőnőkban leválasztják és 50–60 řC közé űtik,végső lépésben és száraz kőlin-klőrid-pőrt kefékkel ellátőtt vibrációsrőstán átszitálják, a végtermékként legfeljebb 800 mikrőméterszemcseméretű és legfeljebb 1,2 tömeg% nedvességtartalmú ter éketkapnak. ŕ

Description

Találmányunk tárgya eljárás kolin-klorid-por előállítására növényi eredetű hordozóanyagon, amelyben a kolin-klorid 70-75 tömeg%-os vizes elegyéből és az előszárított, 1-800 mikrométer szemcseméretűre aprított kukoricacsutka-őrleményből egy keverőedényben 50-60 tömeg%-os keveréket készítünk, majd fluidágyon szárítjuk, amelyen a beadagolt nedves keveréket egy lassan forgó kettős propellerkeverő segítségével terítjük szét, majd a ciklonban leválasztott száraz kolin-klorid-port hűtjük, szitáljuk és csomagolás előtt egy tranzittárolóba betároljuk.

A találmányunk szerinti eljárással előállított kolinklorid-por állati takarmányok adalékaként használatos. A kolin egy komplex B-vitaminokból álló csoport tagja, amely széles körben használt az állati takarmányok gazdagítására. Mivel szabad formájában nem kezelhető, ezért általában sók formájában alkalmazzák. Az egyik, a gyakorlatban legjobban használt sója a kolinklorid.

A kolin-klorid rendkívül higroszkopikus szilárd anyag, amely a levegővel érintkezve azonnal sűrű folyadékká válik. Mint takarmányadalék a kolin-klorid felhasználható 75-78 tömeg%-os vizes oldatként vagy szilárd hordozóanyagra felvive por alakban.

A kolin-klorid vizes oldatának alkalmazása a különféle takarmányok gazdagítására nem praktikus, mert nehezen kezelhető, szállítható, raktározható, valamint a háztáji gazdaságokban használt méretekben illetve mennyiségben a takarmányokhoz való adagolása a kívánt arányokban nehézkes.

A por alakban használt kolin-klorid előállításakor a folyadékot különböző szerves vagy szervetlen hordozóanyagokra viszik fel különböző eljárásokkal.

Az US 4775 540 lajstromszámú szabadalmi leírás eljárást ismertet szabadon ömleszthető kolin-klorid-por előállítására szerves polisziloxán-por és kolin-klorid keverékének előállításával magnézium-sztearát vagy kalcium-sztearát hozzáadásával, majd ha szükséges, a kapott keverék szárításával.

Az eljárással kapott végtermék 24 órás szobahőmérsékleten és 80 tömeg% relatív páratartalmú levegőn való tároláskor is megőrzi jó tulajdonságait, szabadon ömleszthetőségét. Azonban a legújabb kutatások szerint a szilikon, mint mesterséges anyag, rákkeltő.

Az US 4820532 lajstromszámú szabadalmi leírás eljárást ismertet egy alacsony portartalmú, szabadon ömleszthető kolin-klorid-por előállítására természetes vagy szilícium-dioxid-hordozóanyagon. Az eljárás lényege, hogy a kolin-klorid-folyadék össze van keverve a hordozóanyaggal a kívánt arányban és megállapított sorrendben, a kapott keverék folyamatosan egy fluidágyra van szórva, amely fluidágy már tartalmaz száraz kolin-klorid-port, majd a 90-180 °C között megszárított anyag kivéve a fluidágyról 50 °C alá van lehűtve. A lehűtött szemcsék egy rostára kerülnek, amelyről a túl apró szemcsék vissza lesznek vezetve a fluidágyra, a nagyméretűek pedig megőrölve.

Szilícium-dioxid, mint hordozóanyag alkalmazásakor a kolin-klorid-szilícium-dioxid-keveréket hidrofób anyag hozzáadásával hidrofóbbá teszik úgy, hogy a szilícium-dioxiddal együtt keverik a szuszpenzióhoz. A szilícium-dioxid-hordozón kapott végtermék 80 tömeg% kolin-kloridot tartalmaz, amelynek hátránya hogy a magas kolin-klorid-, továbbiakban KK-tartalom következtében nagyon nedvszívó, hajlamos a csomósodásra, valamint mint már említettük a szilíciumdioxid nem szívesen alkalmazott állati takarmányozásra rákkeltő hatása miatt.

Ez a leírás tartalmaz olyan KK-por előállítási eljárást is, amely eljárás alkalmas a kolin-klorid természetes hordozóanyagon való megkötésére is, itt hordozóanyagként gabonakorpa, kukoricacsőliszt, kukoricacső-őrlemény, répaszelet, valamint rizshéj alkalmazható.

Az eljárás során a hordozóanyagot és a KK-folyadékot a megfelelő arányban keverőedénybe mérik és maximum húsz percig keverik 60-100 °C-os hőmérsékleten. Az így kapott keveréket egy fluidágyra szórják, amely fluidágy már tartalmaz szárazanyagot. A szárítás után hűtik, majd a szemcséket méret szerint osztályozzák, azaz a kisméretűeket visszavezetik a fluidágyra, a nagyobb méretűeket pedig aprítják.

Az eljárás hátránya, hogy a szárítás során a nedves por szemcséi hajlamosak az összetapadásra, így a szükségesnél nagyobb méretű szemcsék képződnek, amelyeket végső lépésben aprítani kell, amely folyamatnak a berendezés- és energiaigénye költséges.

A 0494418 közzétételi számú EP szabadalmi leírás egy szakaszos eljárást tesz közzé, amellyel tömény kolin-klorid-port állítanak elő természetes hordozóanyagon egy zárt berendezésben, amely keverőbői, légszárítóból, leválasztó ciklonokból, szállítóberendezésből, illetve a hozzá tartozó csővezetékekből, valamint a szabályozórendszerből áll.

Az eljárás során a természetes hordozóanyagot, a leírás szerinti példában ez búzacsírakorpa, a zárt rendszerben előszárítják, majd a megfelelő nedvességtartalom elérése után a szeparátorban leválasztják és a szállítóberendezéssel a keverőbe juttatják, ahol a megfelelő töménységű KK-oldat kerül bevitelre, majd a rendszerben ismételt körforgás következtében szárítva mindaddig, amíg a megfelelő töménységet és szemcseméretet eléri a végtermék. A végtermék KK-tartalma attól függ, hogy mennyi KK-oldatot porlasztanak fel a hordozóanyagra. Ettől függően 50 tömeg%-os, 60 tömeg%-os, valamint 70 tömeg%-os KK-por állítható elő.

Abból adódóan, hogy az eljárás szakaszos, viszonylag egyszerű berendezésben állítható elő a KK-por, azonban mivel a hordozóanyagot elő kell szárítani, az eljárás illetve a berendezés hatásfoka rossz, magas az energiafelhasználása.

A 0573 876 EP szabadalmi leírás tömény KK-por előállításáról ad kitanítást, az eljárás 97 tömeg%-os töménységű kolin-klorid-por előállítására ad lehetőséget oly módon, hogy a kolin-klorid-oldatot hidrofób porlasztó segédanyaggal ellenáramban elporlasztják, majd megszárítják. Porlasztó segédanyagként szilánozott kovasavat alkalmaztak.

HU 215 579 Β

Az eljárással előállított termék KK-tartalma igen magas, ezért a termék nedvszívó, hosszabb ideig történő tárolásra alkalmatlan.

Találmányunk szerinti eljárás kidolgozásával a fenti hátrányok kiküszöbölése volt a célunk, azaz olyan kolin-klorid-por előállítása növényi eredetű hordozóanyagon, amely szabadon ömleszthető, nem csomósodó, jól tárolható, optimális szemcseméretű és koncentrációjú, valamint homogén szemcseeloszlású, viszonylag homogénen elkeverhető a takarmányban, valamint gazdaságos eljárás.

Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy ha a kukoricacsutka kisebb sűrűségű részét használjuk fel a kolin-klorid hordozóanyagaként, a végterméket nem kell osztályozni, mivel a szárítás után nem hajlamos a csomósodásra, ebből eredően a végterméket nem kell 50 °C alá lehűteni a technológia végén. További előnye még, hogy ily módon a kukoricacsőnek azt a részét használhatjuk fel a kolin-klorid-por előállítására, amely egy másik üzemünkben megvalósított technológiában feleslegessé válik. így a kukoricacső teljes hasznosítását értük el. A kukoricacsutka, mint ismert, két részből áll, a belső koncentrikusan elhelyezkedő bélrésze rendkívül puha állomány, amelyet egy kemény kéreg vesz körül.

A kemény részét a kukoricacsutkának egy igen jól értékesíthető termékként dolgozzuk fel, miután a két különböző sűrűségű részt szétválasztjuk. Kísérleteinkkel bebizonyosodott, hogy a kukoricacsutka kisebb sűrűségű részének használata a kolin-klorid hordozóanyagaként előnyös, mert az alkalmazott eljárással a végterméket nem kell osztályozni, mivel a szárítás után nem hajlamos a csomósodásra, de az esetlegesen összeálló szemcsék is egy kefékkel ellátott vibrációs rostán könnyedén szétválaszthatóak, így a végtermék 100%ban 800 mikrométer alatti szemcseméretű lesz. A puha állomány kisebb energiával aprítható kisebb szemcseméretre, amelynek következtében a kapott liszt szemcséinek fajlagos felülete nagyobb.

Felismerésünk szerint a kukoricacsutka könnyű és nehéz frakciójának szétválasztása legcélszerűbben több lépésben lehetséges; első lépésben a kukoricacsutka legfeljebb 10 mm-re történő megdarálását követően választható szét, majd az előzetesen szétválasztott őrleményt egy finomabb darálóra vezetjük, ahol a még benne lévő kemény szemcsék leválasztódnak. A még az őrleményben maradt 6-8% kemény szemcsét egy kefékkel ellátott vibrációs rostával távolítjuk el a könnyű frakcióból. Mivel eljárásunk folyamatos, ezért nagyon lényeges a hordozóanyag pontos és folyamatos adagolásának a megvalósítása, amelyet egy olyan 2 m³-es előtároló alkalmazásával valósítottunk meg, amelyből a liszt kiadagolását az adagolómérlegre egy egymással szembeforgó csigapár végzi. Az adagolóból a hordozóanyagot egy előfűtött csigás adagolóval vezetjük a kettős keverőedénybe - amely azt jelenti, hogy a két keverőedény közül az elsőben végezzük a szuszpenzió keverését, majd a második keverőedény valóban egy adagoló, amelyben a benne lévő anyag szintmagassága szabályozza az első keverőbői az anyag kitárolását - ahol a kukoricacsutka-liszthez adagoljuk a folyamatosan szabályozott mennyiségű kolinklorid vizes elegyét, amely a liszt pillanatnyi nedvességtartalmának és kolin-klorid koncentrációjának a függvénye. Kísérleteink tanúsága szerint a vizes kolinklorid adagolását a keverőedénybe akkor kell megkezdeni, amikor 3x10 kg kukoricacsutka-lisztet már beadagoltunk, mert ha előbb indítjuk a folyadékot, akkor kifolyik a keverőbői, mivel nincs elég hordozóanyag benne, ha pedig később, akkor a keverés nem lesz tökéletes, nem lesz homogén a képződött szuszpenzió. A keverés folytán képződött szuszpenziót egy fluidágyra vezetjük egy szabályozott fordulatszámú szállítócsigával, ahol a szárítás történik. A folyamat állandó szabályozást kíván, ezért a szállítócsiga fordulatszámát a fluidszárítóból kilépő levegő hőmérsékletének a függvényében szabályozzuk.

A találmányunk elé kitűzött célt olyan technológiamód megvalósításával értük el, amely eljárás kolinklorid-por előállítására növényi eredetű hordozóanyagon, amelyben a kolin-klorid 70-75 tömeg%-os vizes elegyéből és az előszárított, legfeljebb 800 mikrométer szemcseméretűre aprított kukoricacsutka-őrleményből egy keverőedényben 50-60 tömeg%-os keveréket készítünk, majd fluidágyon szárítjuk, amelyen a beadagolt nedves keveréket egy lassan forgó kettős propellerkeverő segítségével terítjük szét, majd a ciklonban leválasztott száraz kolin-klorid-port hűtjük, szitáljuk és csomagolás előtt egy tranzittárolóba betároljuk, ahol a növényi eredetű hordozóanyag a kukoricacsutkának a 120-150 kg/m³ sűrűségű része. A kukoricacsutkát több lépésben őröljük, és minden őrlés után a könnyű és nehéz frakcióját szétválasztjuk, az utolsó szétválasztás kefékkel ellátott vibrációs rostán történik, majd a 120-150 kg/m³ sűrűségű frakcióból készült kukoricacsutka-lisztet egy előtárolóba adagoljuk, amely előtárolóból a 120-150 kg/m³ sűrűségű frakcióból készült kukoricacsutka-lisztet egy adagolómérlegre, arról pedig egy fűtött szállítócsigára adagoljuk, amelyről 10 kg-os adagokban mérjük be a keverőtartályba, amelyhez 3x10 kg-os adag bemérése után hozzáadjuk az előmelegített, 75 tömeg% koncentrációjú és 66-85 kg mennyiségű kolin-klorid-elegyet, 10-12 perc keverési idő után a szuszpenziót szabályozott fordulatszámú adagolócsigáról a kettős propellerkeverő segítségével, amelynek fordulata 5 fordulat/perc, a fluidágyra juttatjuk, az adagolócsiga fordulatszámát a fluidágyból kilépő füstgáz hőmérsékletével szabályozzuk, a szárított kolin-klorid-port ciklonokban leválasztjuk és 50-60 °C-ra hűtjük, végső lépésben a száraz kolin-klorid-port kefékkel ellátott vibrációs rostán átszitáljuk, és végtermékként legfeljebb 800 mikrométer szemcseméretű és legfeljebb 1,2 tömeg% nedvességtartalmú terméket kapunk.

A találmányunk szerinti eljárást egyik lehetséges megvalósítási példán keresztül ismertetjük. Az előszárított kukoricacsutkát legfeljebb 10 mm szemcseméretűre aprítjuk, majd szétválasztjuk a könnyű és a nehéz frakciót. A könnyű frakció sűrűsége 120-150 kg/m³, a nehéz frakció sűrűsége 300-350 kg/m³. Majd a

HU 215 579 Β könnyű frakciót legfeljebb 1000 mikrométer szemcseméretre daráljuk és ismét elválasztjuk a még benne lévő nehéz szemcséktől. A nehéz frakciót egy másik eljárással gazdaságosan értékesíthető termékké dolgozzuk fel. Az ily módon szétválasztott könnyű frakció még mindig tartalmaz 5-6 tömeg% nehéz szemcséket, amelyeket egy kefékkel ellátott vibrációs rostán leválasztunk, valamint a könnyű frakcióból is a 800 mikrométer alatti szemcséket, amelyeket a továbbiakban a kolin-klorid-por előállítására dolgozunk fel.

A kukoricacsutka-lisztet előtároló silókba betároljuk, amelyekből szállítócsigákkal szállítjuk a 2 m³-es előtároló tartályba, amelyből a kukoricacsutka-lisztet egy egymással szembeforgó csigapár segítségével az adagolómérlegre adagoljuk. Az adagolómérleg 10 kgos adagokban méri fel a kukoricacsutka-lisztet egy 80 °C-osra felfutott adagolócsigára. Az adagolócsiga az anyagot egy keverőedénybe adagolja, ahova a harmadik adag bemérése után kezdjük el adagolni az előmelegített kolin-klorid-oldatot a megfelelő koncentrációban és mennyiségben attól függően, hogy milyen töménységű kolin-klorid-port kívánunk előállítani. 10-12 perc keverési idő után a szuszpenziót egy adagolókeverőbe tesszük át, amelyről azt egy szabályozott fordulatszámú adagolócsigára adjuk fel. Ez az adagolócsiga táplálja be a szuszpenziót a fluidszárítóba, ahol egy lassan forgó kettős propellerkeverő segítségével a szuszpenziót szétterítjük a fluidágyon, amely már tartalmaz száraz port. Az adagolócsiga fordulatszámát a fluidágyról kilépő füstgáz hőmérsékletének függvényében szabályozzuk, ha a füstgáz hőmérséklete emelkedik, az adagolócsiga kevés anyagot szállít, következésképpen az adagolócsiga fordulatszámát emelni kell, ellenkező esetben pedig csökkenteni. Száradás után a kolin-klorid-port ciklonokban leválasztjuk, majd több fázisban 60 °C alá hűtjük. A lehűtött terméket egy kefékkel ellátott vibrációs rostán átszitáljuk, amelyen a nagyobb szemcséket a kefék szétnyomják. Az így kapott végtermék szemcsemérete 800 mikrométer alatti, nedvességtartalma legfeljebb 1,5 tömeg%. A készterméket tranzittárolókba betároljuk, ahonnan a csomagoláshoz történő kitárolás történik.

A példánk szerinti eljárással különböző koncentrációjú kolin-klorid-por állítható elő a megfelelően adagolt alkotóelemektől függően.

Egy-egy konkrét példát adunk az 50 és 60 tömeg%os koncentrációjú KK-por előállítására.

1. példa tömeg%-os KK-por előállítása kg 40 °C-ra előmelegített kukoricacsutka-liszthez 66,66 kg 75 tömeg%-os, szintén 40 °C-ra előmelegített kolin-klorid vizes oldatát keverjük a keverőedénybe, majd 10-12 perc keverési idő után az adagolókeverőbe adagoljuk és a szabályozott fordulatszámú adagolócsigával a fluidszárítóba juttatjuk - amely már tartalmaz száraz KK-port — a lassú fordulatszámú kettős propellerkeverő segítségével. A fluidszárítóban a belépő szárítólevegő hőmérséklete 152 °C, a kilépő füstgázhőmérséklet 105 °C. A száraz KK-port ciklonokban leválasztjuk, majd lehűtjük 50-60 °C-ra. A száraz port átszitáljuk egy kefékkel ellátott vibrációs szitán, amely az esetlegesen összetapadt szemcséket szétválasztja.

Az így kapott termék szemcsemérete 100-800 mikrométer közötti, nedvességtartalma legfeljebb 1,2 tömeg%.

2. példa tömeg%-os KK-por előállítása kg 40 °C-ra előmelegített kukoricacsutka-liszthez 80 kg 75 tömeg%-os, szintén 40 °C-ra előmelegített kolin-klorid vizes oldatát keverjük a keverőedénybe, majd 10-12 perc keverési idő után az adagolókeverőbe adagoljuk és a szabályozott fordulatszámú adagolócsigával a fluidszárítóba juttatjuk - amely már tartalmaz száraz KK-port - a lassú fordulatszámú kettős propellerkeverő segítségével. A fluidszárítóban a belépő szárítólevegő hőmérséklete 158 °C, a kilépő füstgázhőmérséklet 110 °C. A száraz KK-port ciklonokban leválasztjuk, majd lehűtjük 50-60 °C-ra. A száraz port átszitáljuk egy kefékkel ellátott vibrációs szitán, amely az esetlegesen összetapadt szemcséket szétválasztja.

Az így kapott termék szemcsemérete 100-800 mikrométer közötti, nedvességtartalma legfeljebb 1,5 tömeg%.

Mint látható, a találmányunk szerinti eljárással olyan végtermék állítható elő, amely szabadon ömleszthető, nem nedvességszívó, így jól tárolható, a szemcseméretének és homogenitásának következményeképpen az őrölt takarmánnyal jól keveredik. A folyamatosan szabályozott technológia következtében a végtermék koncentrációja állandó, az eljárás energiaigénye viszonylag alacsony. Eljárásunkkal a kukorica teljes, gazdaságosabb felhasználását valósítottuk meg.

Claims (1)

1. SZABADALMI IGÉNYPONT

   1. Eljárás kolin-klorid-por előállítására növényi eredetű hordozóanyagon, amelyben a kolin-klorid 70-75 tömeg%-os vizes elegyéből és az előszárított, legfeljebb 800 mikrométer szemcseméretűre aprított kukoricacsutka-őrleményből egy keverőedényben 50-60 tömeg%-os keveréket készítünk, majd fluidágyon szárítjuk, amelyen a beadagolt nedves keveréket egy lassan forgó kettős propellerkeverő segítségével terítjük szét, majd a ciklonban leválasztott száraz kolin-klorid-port hűtjük, szitáljuk, azzal jellemezve, hogy a kukoricacsutkát több lépésben őröljük, és a minden őrlés után a könnyű és nehéz frakcióját szétválasztjuk, az utolsó szétválasztást kefékkel ellátott vibrációs rostán végezzük, majd a 120-150 kg/m³ sűrűségű frakcióból készült kukoricacsutka-lisztet egy előtárolón és adagolómérlegen át egy fűtött szállítócsigára juttatjuk, a 28-32 tömegrész kukoricacsutka-lisztet a keverőtartályba továbbítjuk, amelyhez hozzáadjuk az előmelegített 66-85 tömegrész kolin-klorid-oldatot, az elegyet 10-12 percig kevertetjük, ezután a keveré4

   HU 215 579 Β két szabályozott fordulatszámú adagolócsigáról a kettős propellerkeverő segítségével a fluidágyra juttatjuk, ahol 100-150 °C hőmérsékletű levegővel szárítjuk, a szárított kolin-klorid-port ciklonokban leválasztjuk és 50-60 °C közé hűtjük, végső lépésben a száraz kolinklorid-port vibrációs rostán átszitáljuk, és végtermékként legfeljebb 800 mikrométer szemcseméretű és legfeljebb 1,2 tömeg% nedvességtartalmú terméket kapunk.