HU206771B - Method and arrangement for determining stratification of a sample placed in a rotary centrifuge by optical process and arrangement for sorting sample having stratification formed by centrifuging - Google Patents

Method and arrangement for determining stratification of a sample placed in a rotary centrifuge by optical process and arrangement for sorting sample having stratification formed by centrifuging Download PDF

Info

Publication number
HU206771B
HU206771B HU886712A HU671288A HU206771B HU 206771 B HU206771 B HU 206771B HU 886712 A HU886712 A HU 886712A HU 671288 A HU671288 A HU 671288A HU 206771 B HU206771 B HU 206771B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
sample
light
curvature
cell
mirror
Prior art date
Application number
HU886712A
Other languages
English (en)
Other versions
HU886712D0 (en
HUT53736A (en
Inventor
Robert Giebeler
Original Assignee
Beckman Instruments Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beckman Instruments Inc filed Critical Beckman Instruments Inc
Publication of HU886712D0 publication Critical patent/HU886712D0/hu
Publication of HUT53736A publication Critical patent/HUT53736A/hu
Publication of HU206771B publication Critical patent/HU206771B/hu

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions
    • G01N15/042Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/12Generating the spectrum; Monochromators
    • G01J3/18Generating the spectrum; Monochromators using diffraction elements, e.g. grating
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/12Generating the spectrum; Monochromators
    • G01J3/18Generating the spectrum; Monochromators using diffraction elements, e.g. grating
    • G01J2003/1842Types of grating
    • G01J2003/1857Toroid surface
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions
    • G01N15/042Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates
    • G01N2015/045Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates by optical analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)

Description

A találmány tárgya forgó centrifugában, előnyösen nagy fordulatszámú ultracentrifugában elhelyezett minta centrifugálás következtében kialakult rétegezettségének optikai úton történő dinamikus vizsgálatára és meghatározására alkalmas eljárás és elrendezés, továbbá elrendezés centrifugálással kialakított rétegezettséggel rendelkező minta osztályozására.
Ismert módszerek szerint a nagy fordulatszámú centrifuga forgórészében a vizsgált minta számára cellát alakítanak ki, és a cellában elhelyezett minta rétegezettségét a centrifugálás folyamata közben igyekszenek vizsgálni. Optikai letapogatással történő vizsgálat esetén kollimált fénysugarakat bocsátanak a mintára, és a mintán, valamint a cella ablakain áthaladt fénysugarakat fotodetektorra! érzékelik. Ennek során a leképező rendszer refókuszál, a mintát egy letapogató rés síkjára képezi le. A fény egy interferencia-szűrőn áthaladva kerül a letapogató résbe. A fotodetektor közvetlenül a letapogató réshez illesztve helyezkedik el, és lehetővé teszi a rétegezési sávok centrifugálás közben történő dinamikus detektálását.
Ugyancsak ismert a fénysugarak forgórész sugarával párhuzamos síkban való kollimálásánakmódszere,amelylyel a mintára bocsátott fény intenzitása növelhető, és ezáltal a minta rétegzettsége jobban láthatóvá válik.
Korszerű centrifugák alkalmazása esetén jelentkezik az az igény, hogy a mintában kialakuló rétegezettséget a centrifuga működése közben vizsgálják. A vizsgált minták általában nem átlátszóak, ezért hatékony megvilágító sugárzást kell alkalmazni. Felmerül az igény továbbá a monokromatikus fénysugarak, valamint a monokromatikus fénysugarak frekvenciájának változtatása segítségével történő letapogatás útján végzett vizsgálatokra. Arról van szó tehát, hogy adott esetben a minta vizsgálatához alkalmazott letapogató fénysugarak hullámhosszának változtatása kívánatos. A vizsgálatot a forgó centrifugában elhelyezett mintán kell elvégezni, ahol a centrifuga forgórészének fordulatszáma 100 000 fordulat/perc nagyságrendű lehet.
A CH-647 598 lajstromszámú svájci szabadalmi leírás spektrálanalízis céljára kialakított fénymérő elrendezést ismertet. Az elrendezés elektromágneses sugárzásforrást, forgatható eltérítőeszközt és kromatikus szétválasztóeszközt foglal magában. A mintán áthatolt sugarakat a mintát tartalmazó küvetta mögött elhelyezett detektorral érzékelik. Az eltérítő eszköz (monokroraátor) konkáv tükörfelületként van kialakítva.
Az US-3 712742 lajstromszámú szabadalmi leírásból fotoelektromos érzékelővel ellátott analitikai centrifuga ismerhető meg. Az optikai elrendezés fénysugárforrást, lencséket, rögzített helyzetű sík tükröket, fotoerősítőt, továbbá motorral forgatható korongon elrendezett fényforrást és fotodetektort foglal magában.
Az US-3 652 860 lajstromszámú szabadalom tárgya sugárzásérzékelő analitikai centrifuga, amelynek optikai fényeltérítő eszköze gömbszelet-felületű tükör, amelynek forgatásával és szöghelyzet-beállításával a fénysugár a vizsgált mintára irányítható. A minta a forgórészen elrendezett cellában van elhelyezve, amely a fénysugarakat áteresztő ablakokkal rendelkezik.
Az US-3 973 850 lajstromszámú US szabadalmi bejelentés konkáv, reflektáló holografikus rácsozatból kialakított monokromátorra és annak előállítására vonatkozik. A leírás kitanítást nyújt toraid fényeltérítő felülettel történő fókuszálásra és kromatikus szétválasztásra. A fényeltérítő rácsozat forgatható.
A tapasztalatok azt mutatják, hogy az ismert optikai letapogató módszerek bizonyos minták vizsgálatához nem eléggé érzékenyek és pontosak, továbbá meglehetősen bonyolultak, nem biztosítanak kielégítő térbeli felbontást, nem alkalmazhatók olyan esetekben, ahol a mintában viszonylag nagy törési gradiens alakul ki, és nem biztosítható 200 nm alsó mérethatárig terjedő érzékenység.
A találmánnyal célunk a fenti hiányosságok kiküszöbölése, olyan megoldás kidolgozása, amely jelentősebb többlet energiaráfordítás nélkül a vizsgálathoz alkalmazott letapogató fénysugarak intenzitásának növelését eredményezi, lehetővé teszi a letapogató fénysugarak hullámhosszának egyszerű változtatását, és viszonylag egyszerű elrendezés segítségével, alacsony ráfordítással megvalósítható.
A kitűzött feladat megoldására kidolgozott eljárás szerint a mintát centrifuga forgórészében, a centrifugális erőhatás következtében a mintában kialakult rétegezettség irányával párhuzamos fényáthaladást biztosító ablakokkal ellátott cellában helyezzük el, fényforrás segítségével fénysugarakat bocsátunk a mintára, és a cellán, annak ablakain keresztül áthaladt fényt detektáljuk, aminek alapján a mintán belüli rétegezettséget meghatározzuk. A találmány szerint a fényforrás által kibocsátott fényt két különböző irányú, egymást metsző görbületi sugarakkal rendelkező görbülettel ellátott toraid tükör egyik görbületének felhasználásával a forgórész forgástengelyével és a kialakult rétegezettség irányával párhuzamosan kollimáljuk, a toraid tükröt másik görbülete szempontjából úgy állítjuk be, hogy a fényt a másik görbület felhasználásával kromatikus
HU 206 771 Β összetevőkre bontjuk, és a toroid tükröt első görbülete szempontjából a mintára beeső fény kollimációjának és kiválasztott hullámhosszának megfelelően forgatjuk.
A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy a fényforrás által kibocsátott fénysugarakat egyetlen síkban, nevezetesen a centrifuga forgórészének forgástengelye és a minta által meghatározott síkban kollimáljuk, és a kollimált fénysugarakat kromatikusán szűrve bocsátjuk a mintára. A letapogató fénysugarak egy síkban való párhuzamosítását és a kollimált fénysugarak kromatikus bontását két különböző irányú görbülettel rendelkező toroid tükörrel végezzük. A toroid tükör egyik - hengeres - görbülete a fénysugarak kollimálását biztosítja, míg a toroid tükör másik görbületére vonatkoztatott szöghelyzetbeállítással a fénysugarak kromatikus bontása érhető el. A minta és a forgórész forgástengelye által meghatározott „mintasíkra” merőleges síkban tehát a letapogató fénysugarak nem kollimáltak, viszont kromatikusán szűrtek.
A letapogató fénysugarak detektálását a mintát befogadó cella alatt elrendezett, a mintasíkra merőleges helyzetű fotodetektorral detektáljuk, amelynek viszonylagos helyzete a mintához képest előre-hátra mozgatással változtatható.
A cellán és a mintán a letapogató fénysugarak mintegy 5 nm szélességű sávban haladnak át. A cellán áthaladó letapogató fénysugarakat a fényérzékelő detektor érzékeli és pontos képet ad a cellán belül elhelyezett mintában a centrifugálás közben kialakuló rétegzettségről.
A találmány szerinti elrendezésnek, az eljárással összhangban fényforrása, a mintát befogadó cellája és letapogató fénysugarakat detektáló fényérzékelő detektora van, ahol a cella a centrifuga forgórészében van kialakítva, és a centrifugális erőhatás következtében a mintában kialakult rétegezettséggel párhuzamos letapogató fénysugarakat a cellán áteresztő elrendezésű ablakokkal van ellátva azáltal, hogy két különböző irányú görbülettel rendelkező toroid tükre van, amely egyik görbületével a fényforrás által kibocsátott fénysugarakat a minta és a forgórész forgástengelye által meghatározott síkban a forgástengellyel párhuzamosan kollimáló helyzetben van elrendezve, másik görbületével a fénysugarakat különböző hullámhosszú összetevőkre kromatikusán szétválasztó, szabályozható szöghelyzetben van beállítva, és a tükröt az első görbület görbületi sugara körül forgató eszközzel van ellátva.
A centrifugálással kialakított rétegezettséggel rendelkező minta osztályozására szolgáló találmány szerinti elrendezés olyan fényterelő eszközt foglal magában, amelynek - a fentiekhez hasonlóan - toroid tükre van, amely két különböző irányú görbülettel rendelkezik, a toroid tükör első görbületével a fényforrás fényét a minta és a forgórész forgástengelye által meghatározott síkban a rétegezettség irányával párhuzamosan kollimáló, második görbületével a fényt kromatikus Összetevőkre szétválasztó kialakítású, és első görbületének görbületi sugarához képest forgatást biztosító forgatóeszköze van.
A találmány szerinti elrendezésekben fényforrásként előnyösen mintegy 1 mm vagy kisebb átmérőjű résen átbocsátóit, periodikusan megszakított pontszerű stroboszkóp-fényforrást használunk. A stroboszkópfényforrás teljesítménye célszerűen 20 000 W nagyságrendű. A kibocsátott fénysugár toroid görbületű konkáv tükör diffrakciós rácsán verődik vissza, amely az elrendezésben a minta fölött helyezkedik el.
A toroid tükör diffrakciós rácsa a mintasíkban hengeres görbületű szakasszal rendelkezik. A toroid tükör - a tükörként működő diffrakciós rács - tehát a mintasíkban, vagyis a centrifuga forgórészében forgatott mintán belül kialakuló rétegződés! síkokra merőleges síkban - fejti ki kollimáló hatását.
A toroid tükör hengeres görbülete olyan, hogy a diffrakciós rács forgástengely körüli forgatása során nem eredményez kollimációt. A toroid tükröt a mintasíkra merőleges vonalak mentén diffrakciós rácsként szabályozzuk.
A minta letapogatása abban az időközben történik, amikor a mintát befogadó cella a „mintaponton” áthalad. A fényforrás által kibocsátott fénysugarak a mintát befogadó cella fölött elrendezett toroid tükrön visszaverődnek, így a mintára kollimált és kromatikus összetevőkre bontott letapogató fénysugarak érkeznek.
A toroid tükör szöghelyzete a mintasíkban fekvő tengely körüli billentéssel változtatható. A billentés tengelye a centrifuga forgórészének forgástengelyével előnyösen derékszöget zár be. A toroid tükör egyenlőtlen szakaszbeosztásokkal van ellátva, így a belső fénysugarak kívánt kromatius bontása egyszerű billentéssel elérhető, anélkül hogy a tükör fókusztávolságát a mintához külön be kellene állítani.
A találmánnyal olyan optikai letapogató rendszer valósítható meg, amely négy dekád nagyságrendű fénycsillapítás mellett is lehetővé teszi a centrifugálás során kialakuló diszkrét sávok nagy felbontóképességét igénylő pontos követését.
A találmány szerinti megoldás újdonságát, technika állásától való eltérését tehát alapvetően az jelenti, hogy a fényforrás által kibocsátott letapogató fénysugarakat a minta szempontjából radiális síkban kollimáljuk, és erre merőleges síkban kromatikusán bontjuk, így kiválasztott frekvenciájú és nagy intenzitású letapogató fénysugarakat nyerünk, ugyanakkor a mintán belüli diffrakciós gradiensek a minta leképezését jelentősen nem befolyásolják.
A találmány szerinti eljárás foganatosítását lényegében a két görbülettel rendelkező toroid tükör alkalmazása teszi lehetővé, amelynek egyik görbülete a fénysugarak kívánt síkban való kollimációját biztosítja, másik görbületének kihasználásával pedig megfelelő szögbeállítással, a kívánt letapogatási hullámhossz szabályozható.
A fénysugarak mintasíkban - a forgórész forgástengelyét és a mintapontot magában foglaló síkban - való kollimációjával a fényforrás hatékonyabb kihasználása érhető el, így a találmány szerinti megoldással a hagyományos, háromdimenziós térbeli kollimációval dolgozó módszerekhez képest mintegy tízszeres megvilágítási intenzitás biztosítható.
HU 206 771 Β
A találmány szerinti megoldás lehetővé teszi igen keskeny rétegződés! sávok dinamikus detektálását. A keskeny rétegződési sávok szedimentációs folyamata ily módon jól követhető.
A találmány szerinti megoldás további előnyös hatása, hogy szükségtelenné teszi a mintát tartalmazó cellát a detektor leképezési síkjára refókuszáló leképezési rendszert. Ezáltal lehetővé válik a mintán belüli meredek fénytörési gradiens esetén való vizsgálat is.
A találmány szerinti elrendezésben a toraid tükör szabályozható beállításának köszönhetően nincs szükség arra, hogy a letapogató hullámhosszak változtatása érdekében a tükör és a minta közötti távolságot változtatni kelljen. A fényforrás által kibocsátott fénysugarakat fogadó tükör egyszerű billentésével, a megfelelő viszonylagos szöghelyzet beállításával a kívánt hullámhossz biztosítható.
A találmány szerinti elrendezésben előnyös, hogy ugyanez a toraid tükör képes biztosítani a kívánt egy síkban történő kollimációt, ezáltal a letapogató fénysugarak hatékonyságának - intenzitásának - növelését.
A találmány szerinti elrendezésben a letapogató fénysugarak egy, a toraid tükrön megtört utat járnak be, így a fénysugarak által a fényforrás és a minta között megtett távolság a minta és a detektor közötti távolsághoz képest lényegesen nagyobb. Ez azzal az előnnyel jár, hogy a minta nagy térmélységben gyakorlatilag teljesen párhuzamos fénysugarak segítségével vizsgálható, függetlenül a diffrakció szöghelyzetétől.
A találmányt a továbbiakban a rajz alapján ismertetjük. A rajzon:
az 1. ábrán a találmány szerinti optikai letapogató rendszer példakénti kiviteli alakjának vázlatát tüntettük fel, oldalnézetben, részben metszetben;
a 2, ábra az 1. ábrán feltüntetett rendszert felülnézetben mutatja;
a 3. ábrán a találmány szerinti optikai letapogató rendszer sematikus vázlatát tüntettük fel, a fénysugár kromatikus szétválasztásának síkjában;
a 4. ábra a találmány szerinti optikai letapogató rendszer sematikus vázlatát kollimált fénysugarakat eredményező helyzetben mutatja;
az 5. ábrán a találmány szerinti optikai letapogató rendszer sematikus vázlatát ábrázoltuk, az elhajlított fénysugarak feltüntetésével;
a 6. ábrán a találmány szerinti optikai letapogató rendszerben alkalmazott toraid tükör mozgatómechanizmusának példakénti kiviteli alakját tüntettük fel, oldalnézetben.
Amint az 1. és 2. ábrákból kitűnik, a találmány szerinti optikai letapogató rendszer nagy fordulatszámú centrifugához, ún. ultracentrifugához csatlakozik, amelynek (MO) motorja és (R) forgórésze van, amelyet az (MO) motor (A) forgástengely körül forgat. Az ilyen nagy fordulatszámú ultracentrifugáknál a 100 000 fordulat/perc fordulatszámmal történő üzemeltetés is gyakori. A légellenállás kiküszöbölése érdekében az (R) forgórészt befogadó, (16) fedéllel lezárt (14) edényben (V) vákuumtér van létrehozva.
A vizsgált mintát az (R) forgórészben kialakított (S j) cellában helyezik el, amelynek felső (20) ablaka és alsó (22) ablaka van. A (20 és 22) ablakok úgy vannak elrendezve, hogy az (R) forgórész (A) forgástengelyével párhuzamos fénysugarakat átvezetik. Ezek a (20 és 22) ablakok teszik lehetővé tehát, hogy a minta rétegzettségét nagy sebességű centrifugálás közben dinamikusan vizsgáljuk.
A találmány szerinti optikai letapogató rendszernek (T) csöve van, amelynek végén (L) fényforrás van elrendezve. Az (L) fényforrás által kibocsátott fénynyaláb a (T) cső másik végében elrendezett (M) tükörből visszaverődve (Tj) csőben halad tovább. A (T,) cső az (S,) cella (20 és 22) ablakaihoz illesztve van elrendezve, így a (Tj) csőben haladó reflektált fénynyaláb az (S,) cella (20 és 22) ablakain áthaladva folytatja útját és az (Sj) cella alatt elrendezett (D) fényérzékelő detektorra kerül. A (D) fényérzékelő detektor egy mozgó rés, amely a vizsgált minta teljes radiális irányú kiterjedése mentén történő elmozdulásra képes. A (D) fényérzékelő detektort a későbbiekben részletesen ismertetjük.
Az ultracentrifuga által produkált erőhatások tipikusan a gravitációs erőtérnél 5-500 ezerszer nagyobb erőhatások. A találmány célja az ilyen centrifugálási folyamatok közben az anyagon belül kialakuló rétegzettség dinamikus vizsgálata. A centrifuga leállítása után a centrifugálási folyamat közben kialakult rétegzettség nagy valószínűséggel azonnal megváltozik, így az utólagos vizsgálat eredménye már nem lenne mérvadó. A centrifugálás közben ható igen nagy erőhatások következtében kialakuló rétegzettség, amelynek vizsgálatára a találmány szerinti eljárás irányul, az erőtér megszűnésével például diffúzió útján változik meg.
A jobb érthetőség érdekében definiáljunk néhány geometriai fogalmat. A minta a találmány szerinti optikai letapogatás ideje alatt az (A) forgástengelyen kívül eső ún. (P) mintapontban helyezkedik el. A (P) mintapontból az (A) forgástengelyre húzott merőleges egyenest (26) sugárnak nevezzük. A (26) sugár és az (A) forgástengely által meghatározott sík az ún. mintasík. A mintasík az a sík, amelyben az (M) tükörre beeső fénysugarakat kollimáljuk (4. ábra).
Definiáljuk továbbá az ún. diszperzió síkot, amely a mintasíkra merőleges és a (P) mintapontot magában foglalja. Ebben a diszperzió síkban a fény kromatikus bontása játszódik le, kollimáció itt nem történik (3. ábra).
A találmány szerinti eljárás során tehát egyrészt a fénysugarakat a mintasíkban kollimáljuk, ily módon a minta rétegeit a mintasíkban vizsgálhatjuk; másrészt a fényt a diszperzió síkban kromatikusán bontjuk, végül - az 5. ábra szerint - a felbontási karakterisztikákat vizsgáljuk.
A 3. ábrát tekintve látható, hogy az (L) fényforrás által kibocsátott periodikusan megszakított (40) fénysugár előnyösen 1 mm vagy annál kisebb átmérőjű (28) résen keresztül, majd a (T) cső belsejében kialakított (30 és 31) . fényterelők között áthaladva (M) tükörre esik.
A 4. ábrán az (L) fényforrás nincs jelölve, látható viszont a (40) fénysugár, amely az (M) tükörről vissza1
HU 206 771 Β verődve és (50) mintán áthaladva (52) résen át a (D) fényérzékelő detektorra érkezik. Az (52) rés helyzete változtatható úgy, hogy általa az (50) minta teljes felülete alulról letapogatható. Az optikai letapogatás révén az (50) mintában kialakult rétegek, amelyek az (A) forgástengellyel párhuzamosak, ugyanakkor a mintasíkra merőlegesek, azonosíthatók.
Az (M) tükör a 4. ábrán feltüntetett helyzetben, vagyis a mintasíkban az (L) fényforráshoz viszonyítva hengeres görbülettel rendelkezik. Ezen hengeres görbület görbületi sugara úgy van megválasztva, hogy az (M) tükör a belső (40) fénysugarakat a mintasíkban az (R) forgórész (A) forgástengelyével párhuzamosan kollimálja. A kollimált (40) fénysugarak ily módon az (50) minta bármely szétválasztott rétegével, így például a (B) sávban lévő rétegekkel is párhuzamosan haladnak.
Az (M) tükör egyik görbülete az (L) fényforrás által kibocsátott fénysugarak kollimálására van kiképezve. Az (M) tükör ezenkívül egy másik, eltérő görbülettel is rendelkezik, amely görbület mentén az (M) tükör különböző távolságonként elhelyezkedő beosztások szerint történt billentésével különböző színű (frekvenciájú) fénysugarak állíthatók elő.
Hivatkozunk a 3 909 134, 3 930 728 és 3 721 487, valamint a 3 942 048 és 3 628 849 számú US szabadalmakra, amelyekből a tükör helyzetének állításával történő fentiek szerinti szabályozás önmagában megismerhető.
A diffrakciós rács hullámhossz változtatása céljából történő elforgatása az (L) fényforrás optikai normálisához képest mintegy 30°-os szögtartományban történik. A fénysugarak kollimációját biztosító görbület a diffrakciós szögtől függetlenül lényegében nem változik.
Leszögezzük, hogy a rajz alapján ismertetett optikai elrendezés a találmány szerinti eljárás foganatosításának csupán csak egy példakénti eszköze, a fénysugarak mintasíkban való kollimációja más ismert optikai elrendezésekkel, például lencsék és tükrök alkalmas kombinációjával is megoldható.
Az (52) rés a (D) fényérzékelő detektor előtt helyezkedik el, és a 4. ábrán jelölt (54) nyíl szélességében előre-hátra mozgatható. Az (52) rés elmozdulása során a (D) fényérzékelő detektor érzékeli a beeső fénysugarak közötti különbségeket. Hivatkozunk Cohen 3 712 742 számú US szabadalmára, amely az ilyen fényérzékeléshez megfelelő kitanítást nyújt.
A találmány jobb megértéséhez tekintsük az alábbi számszerű példát. Az (L) fényforrás célszerűen periodikusan megszakított fényt kibocsátó fényforrás, a fénykibocsátás pillanatában mintegy 20 000 W kimeneti teljesítménnyel. A lényegében átlátszatlan rétegek, mint például az (50) minta (D) sávja miatt az (S)) cellában a fény jelentősen gyengülhet. A teljes fénycsillapítás értéke elérheti a 1017 nagyságrendet. A fénycsillapítás az (50) mintán belül mintegy 103 nagyságrendű lehet.
A találmány szerint az (Sj) cellában elhelyezett (50) mintát célszerű kromatikusán különválasztott frekvenciasávokban vizsgálni. Előnyös például a centrifugában szétválasztott proteineket a 200-800 nm hullámhossztartományban, azaz az ultraibolya és részben a látható fény hullámhossztartományában vizsgálni. Az (M) tükör (60) tengely körüli, (62) nyíllal jelzett irányú forgatásával (3. ábra) az (50) minta 5 nm szélességű hullámhossztartományonként (frekvenciasávonként) letapogatható. Ismert, hogy a letapogatáshoz használt optikai sávok szélességét lényegében az (M) tükör kisugárzás! térszöge határozza meg a (20 és 22) ablakokon keresztül, amint azt a 3. és 4. ábrák szemléltetik.
A kromatikusán szétválasztott fény sávja a 4. ábrán feltüntetett (B) sáv síkjában van, és vele párhuzamos, ilyen beállítás esetén mind a (B) sáv, mind pedig annak megfelelő felületei megvilágítottak. A megvilágító fény erőssége legalább tízszerese azon fény erősségének, amely a 3. és 4. ábrák síkjaiba való kollimációhoz szükséges lenne. A 4. ábra síkjára korlátozó kollimáció alkalmazásával, és a (B) sáv mentén történő kromatikus szétválasztás 3. ábra síkjában történő létrehozásával elérhető, hogy a fény az (S|) cellában elhelyezett (50) mintában a (B) sávot eléri.
Az 5. ábrán az optikai letapogató rendszer egyszerűsített optikai vázlatát ábrázoltuk. A vázlat azt szemlélteti, hogy a 3. és 4. ábrákon látható elhajlított fénysugár által megtett útnak milyen szerepe van a sávfelbontás tekintetében.
Látható, hogy az (L) fényforrás és az (M) tükör között a fénysugár által befutott távolság X], ami példánk esetében mintegy 33 cm. Az (52) rés és az (S0 cella között befutott X2 távolság ugyanakkor mintegy 2 cm. Az ábrából kitűnik, hogy az X] távolság az X2 távolságánál lényegesen, nagyságrenddel nagyobb, így az (52) rés a (B) sávot viszonylag nagy felbontással érzékeli, hiszen:
dz dj_
X2 X, ahol d| a (28) rés, d2 az (52) rés szélessége.
Különböző kromatikus felbontások az (M) tükör forgatásával érhetők el. Az (M) tükör forgatását megvalósító mechanizmus példakénti kiviteli alakját mutatja a 6. ábra.
Az (M) tükör a 6. ábrán a 4. ábrával azonos nézetben látható. Az (L) fényforrás által kibocsátott fénysugár a (T) csőben (100) optikai terelők között felfelé halad, majd az (M) tükörről visszaverődve a (Tj) csőben lefelé folytatja útját az (S0 cella irányában.
Az (M) tükör (102) tengelycsap körül forgathatóan van elrendezve. Az (M) tükör forgatását egymásba kapcsolódó (103) és (104) fogaskerekekből álló hajtás biztosítja. A (104) fogaskerék (105 és 106) fogaskerekek alkotta csökkentő áttételen keresztül (107) előtétfogaskerékkel van kapcsolatban, amelyet (108) fogasléc hajt. A (108) fogasléc (M) tükör felé irányuló vagy azzal ellentétes lineáris mozgatásával az (M) tükör szöghelyzete pontosan szabályozható.
Az (M) tükör fenti mechanizmussal beállított szöghelyzete a mintasíkban való kollimációt nem érinti. Az (M) tükör ebben a síkban (a 4. ábra síkjában) a (108)
HU 206 771 Β fogasléc által beállított szöghelyzettől függetlenül kollimál. Az (M) tükör szöghelyzetének változtatásával csupán a centrifuga (R) forgórészében kiképezett (S,) cellában elhelyezett (50) mintát letapogató fénysugár „színe” - hullámhossza - változik.
Az (M) tükör szöghelyzetének a fenti mechanizmus segítségével történő egyszerű szabályozásával a letapogató fénysugár hullámhosszának a vizsgált mintához való megfelelő illesztése gyorsan és egyszerűen elérhető. A letapogató fénysugár „színe” a különböző optikai érzékenységet követelő rétegek optimális detektálásához gyorsan beállítható.
Az (52) rés és a (D) fényérzékelő detektor kölcsönös helyzete a 4. ábrán látható.
A centrifugálás során az (Sj) cellában az (50) minta rétegzettsége fokozatosan alakul ki. Különböző komponensek diszkrét rétegekben válnak ki. Az ilyen komponensek például különböző sókat tartalmazhatnak.
Sajnos az ilyen nagyobb sűrűségű komponensek, különösen a kiválasztódó sók, különböző fénytörési együtthatókkal rendelkeznek. Ahhoz, hogy az ilyen sávok detektálhatok legyenek, az (52) résnek bizonyos nyílásszöget kell biztosítani.
Példánk esetében az (52) rés aktív szélessége mintegy 0,1 mm, és a (D) fényérzékelő detektor aktív felületéhez képest úgy van beállítva, hogy a minta merőleges látószögéhez képest +2° szögeltérés biztosított. Ily módon elérhető, hogy az (S,) cellán áthaladt, az (50) mintán megtört különböző fénytörési együtthatójú fénysugarak detektálhatok, ugyanakkor a fenti szögtartományon kívül eső szórt fénysugarak nem esnek be a (D) fényérzékelő detektor aktív felületébe.
A 2. ábrán látható, hogy a centrifuga (R) forgórészében adott esetben különböző minták befogadására több cella, például (S2, S3 és S4) cellák is kialakíthatók.

Claims (7)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás forgó centrifugában elhelyezett minta rétegezettségének optikai úton történő meghatározására, ahol a mintát a centrifuga forgórészében, a centrifugális erőhatás következtében a mintában kialakult rétegzettség irányával párhuzamos fényáthaladást biztosító ablakokkal ellátott cellában helyezzük el, fényforrás segítségével fénysugarakat bocsátunk a mintára és a cellán, annak ablakain keresztül áthaladt fényt detektáljuk, aminek alapján a mintán belüli rétegezettséget meghatározzuk, azzal jellemezve, hogy a fényforrás (L) által kibocsátott fényt két különböző irányú, egymást metsző görbületi sugarakkal rendelkező görbülettel ellátott toroid tükör (M) egyik görbületének felhasználásával a forgórész (R) forgástengelyével és a kialakult rétegezettség irányával párhuzamosan kollimáljuk, a toroid tükröt (M) másik görbülete szempontjából úgy állítjuk be, hogy a fényt a másik görbület felhasználásával kromatikus összetevőkre bontjuk, és a toroid tükröt (M) első görbülete szempontjából a mintára (50) beeső fény kollimációjának és kiválasztott hullámhosszának megfelelően forgatjuk.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mintát (50) befogadó cellán (51) áthaladt fénysugarakat a cella (80 alatt mozgathatóan elrendezett fényérzékelő detektorral (D) detektáljuk.
  3. 3. Elrendezés forgó centrifugában elhelyezett minta rétegezettségének optikai úton történő vizsgálatára, amelynek fényforrása, a mintát befogadó cellája és letapogató fénysugarakat detektáló fényérzékelő detektora van, ahol a cella a centrifuga forgórészében van kialakítva, és a centrifugális erőhatás következtében a mintában kialakult rétegezettséggel párhuzamos letapogató fénysugarakat a cellán áteresztő elrendezésű ablakokkal van ellátva, azzal jellemezve, hogy két különböző irányú görbülettel rendelkező toroid tükre (M) van, amely
    - egyik görbületével a fényforrás (L) által kibocsátott fénysugarakat (40) a minta (50) és a forgórész (R) forgástengelye (A) által meghatározott síkban a forgástengellyel (A) párhuzamosan kollimáló helyzetben van elrendezve,
    - másik görbületével a fénysugarakat különböző hullámhosszú összetevőkre kromatikusán szétválasztó, szabályozható szöghelyzetben van beállítva, és
    - a tükröt (M) az első görbület görbületi sugara körül forgató eszközzel van ellátva.
  4. 4. A 3. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a letapogató fénysugarakat (42) detektáló fényérzékelő detektor (D) a mintához (50) képest mozgathatóan van elrendezve és mozgatóeszközzel ellátva.
  5. 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a cella (S,) ablakai (20, 22) a cella (S |) tetején és alján helyezkednek el.
  6. 6. Elrendezés centrifugálással kialakított rétegezettséggel rendelkező minta osztályozására, amely forgórészt (R), a forgórészben annak forgástengelyéhez (A) képest eltolt helyzetű cellát, továbbá fényforrást, fényterelő eszközt és fényérzékelő detektort foglal magában, ahol a cella a minta befogadására van kialakítva, és a kialakított rétegezettség irányával párhuzamos fényátbocsátást biztosító ablakokkal van ellátva, azzal jellemezve, hogy a fényterelő eszköznek toroid tükre (M) van, amely két különböző irányú görbülettel rendelkezik, a toroid tükör (M) első görbületével a fényforrás (L) fényét a minta ( 50) és a forgórész (R) forgástengelye (A) által meghatározott síkban a rétegezettség irányával párhuzamosan kollimáló, második görbületével a fényt kromatikus összetevőkre szétválasztó kialakítású, és első görbületének görbületi sugarához képest forgatást biztosító forgatóeszköze van.
  7. 7. A 6. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a toroid tükörnek (M) a minta (50) és a forgórész (R) forgástengelye (A) által meghatározott síkkal párhuzamos diffrakciós osztásokkal ellátott szabályozóeszköze van.
HU886712A 1987-10-29 1988-10-20 Method and arrangement for determining stratification of a sample placed in a rotary centrifuge by optical process and arrangement for sorting sample having stratification formed by centrifuging HU206771B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/115,023 US4830493A (en) 1987-10-29 1987-10-29 UV scanning system for centrifuge

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU886712D0 HU886712D0 (en) 1990-09-28
HUT53736A HUT53736A (en) 1990-11-28
HU206771B true HU206771B (en) 1992-12-28

Family

ID=22358870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU886712A HU206771B (en) 1987-10-29 1988-10-20 Method and arrangement for determining stratification of a sample placed in a rotary centrifuge by optical process and arrangement for sorting sample having stratification formed by centrifuging

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4830493A (hu)
EP (1) EP0340279B1 (hu)
JP (1) JPH0742121Y2 (hu)
CN (1) CN1011554B (hu)
CA (1) CA1295031C (hu)
DE (1) DE3874125T2 (hu)
HU (1) HU206771B (hu)
WO (1) WO1989003986A1 (hu)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4921350A (en) * 1989-02-10 1990-05-01 Beckman Instruments, Inc. Monochromator second order subtraction method
US5123740A (en) * 1991-01-15 1992-06-23 Beckman Instruments, Inc. Stray light trap in a monochrometer
GB9302673D0 (en) * 1993-02-11 1993-03-24 Haematest Limited Apparatus for analysing blood and other samples
US5563333A (en) * 1995-01-20 1996-10-08 Haines; Hiemi K. Method and apparatus for core flooding studies
US7173551B2 (en) 2000-12-21 2007-02-06 Quellan, Inc. Increasing data throughput in optical fiber transmission systems
US7149256B2 (en) 2001-03-29 2006-12-12 Quellan, Inc. Multilevel pulse position modulation for efficient fiber optic communication
US7307569B2 (en) * 2001-03-29 2007-12-11 Quellan, Inc. Increasing data throughput in optical fiber transmission systems
WO2002082694A1 (en) * 2001-04-04 2002-10-17 Quellan, Inc. Method and system for decoding multilevel signals
US20030030873A1 (en) * 2001-05-09 2003-02-13 Quellan, Inc. High-speed adjustable multilevel light modulation
AU2003211094A1 (en) * 2002-02-15 2003-09-09 Quellan, Inc. Multi-level signal clock recovery technique
AU2003217947A1 (en) * 2002-03-08 2003-09-22 Quellan, Inc. High speed analog-to-digital converter using a unique gray code having minimal bit transitions
AU2003223687A1 (en) * 2002-04-23 2003-11-10 Quellan, Inc. Combined ask/dpsk modulation system
JP2004013681A (ja) * 2002-06-10 2004-01-15 Bosu & K Consulting Kk 名刺情報管理システム
AU2003256569A1 (en) 2002-07-15 2004-02-02 Quellan, Inc. Adaptive noise filtering and equalization
AU2003287628A1 (en) * 2002-11-12 2004-06-03 Quellan, Inc. High-speed analog-to-digital conversion with improved robustness to timing uncertainty
DE112004001455B4 (de) * 2003-08-07 2020-04-23 Intersil Americas LLC Verfahren und System zum Löschen von Übersprechen
US7804760B2 (en) * 2003-08-07 2010-09-28 Quellan, Inc. Method and system for signal emulation
US7123676B2 (en) * 2003-11-17 2006-10-17 Quellan, Inc. Method and system for antenna interference cancellation
US7616700B2 (en) * 2003-12-22 2009-11-10 Quellan, Inc. Method and system for slicing a communication signal
US7209230B2 (en) 2004-06-18 2007-04-24 Luckoff Display Corporation Hand-held spectra-reflectometer
US7725079B2 (en) * 2004-12-14 2010-05-25 Quellan, Inc. Method and system for automatic control in an interference cancellation device
US7522883B2 (en) * 2004-12-14 2009-04-21 Quellan, Inc. Method and system for reducing signal interference
US20100239436A1 (en) * 2005-05-17 2010-09-23 Honeywell International Inc. A thermal pump
US7233394B2 (en) 2005-06-20 2007-06-19 Luckoff Display Corporation Compact spectrometer
KR101372361B1 (ko) * 2006-04-26 2014-03-12 인터실 아메리카스 엘엘씨 통신 채널로부터 복사성 방출을 감소시키기 위한 방법 및 시스템
CN116899767A (zh) * 2022-04-18 2023-10-20 汾沃有限公司 界面监测组件、流体分离装置及用于分离流体的方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2036613A5 (hu) * 1969-03-26 1970-12-24 Jobin Et G Yvon
GB1256269A (en) * 1969-06-27 1971-12-08 Mse Holdings Ltd Centrifuge
FR2055891A5 (hu) * 1969-08-05 1971-05-14 Anvar
FR2096982B1 (hu) * 1970-07-23 1974-06-14 Jobin & Yvon
US3807874A (en) * 1972-03-31 1974-04-30 Beckman Instruments Inc Optical system for centrifuges
US3973850A (en) * 1972-04-21 1976-08-10 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Focalization process of spherical concave diffraction gratings
FR2239674B1 (hu) * 1973-08-03 1976-04-30 Jobin & Yvon
FR2240445B2 (hu) * 1973-08-06 1976-05-07 Jobin & Yvon
FR2271586B1 (hu) * 1973-11-29 1978-03-24 Instruments Sa
US4285596A (en) * 1977-08-16 1981-08-25 Neotec Corporation Holographic diffraction grating system for rapid scan spectral analysis
CH647598A5 (en) * 1980-01-14 1985-01-31 Haakon Trygve Jun Magnussen Spectral photometer for carrying out a spectral analysis
JPS5761934A (en) * 1980-09-30 1982-04-14 Hitachi Koki Co Ltd Scanning apparatus of light absorption of ultracentrifuge in common use of separation and analysis

Also Published As

Publication number Publication date
HU886712D0 (en) 1990-09-28
US4830493A (en) 1989-05-16
CA1295031C (en) 1992-01-28
WO1989003986A1 (en) 1989-05-05
CN1039123A (zh) 1990-01-24
HUT53736A (en) 1990-11-28
DE3874125D1 (de) 1992-10-01
JPH0742121Y2 (ja) 1995-09-27
DE3874125T2 (de) 1993-04-08
CN1011554B (zh) 1991-02-06
EP0340279A1 (en) 1989-11-08
EP0340279B1 (en) 1992-08-26
JPH02500028U (hu) 1990-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU206771B (en) Method and arrangement for determining stratification of a sample placed in a rotary centrifuge by optical process and arrangement for sorting sample having stratification formed by centrifuging
US3985441A (en) Multi-channel spectral analyzer for liquid chromatographic separations
US5241369A (en) Two-dimensional optical scatterometer apparatus and process
US5210590A (en) Rapid scanning spectrographic analyzer
US4022529A (en) Feature extraction system for extracting a predetermined feature from a signal
US5489980A (en) Apparatus for rapid and accurate analysis of the composition of samples
EP1063512B1 (en) Method and apparatus for particle assessment using multiple scanning beam reflectance
US4264205A (en) Rapid scan spectral analysis system utilizing higher order spectral reflections of holographic diffraction gratings
US5952660A (en) Method of identifying post consumer or post industrial waste carpet utilizing a hand-held infrared spectrometer
US4966458A (en) Optical system for a multidetector array spectrograph
GB2057162A (en) Optical apparatus for analysing samples
AU609279B2 (en) New optical system for a multidetector array spectrograph
KR930703594A (ko) 동시 다중각/다중파장 타원편광계와 측정방법
US4922104A (en) Infrared microspectrometer
USRE32598E (en) Feature extraction system for extracting a predetermined feature from a signal
KR100460972B1 (ko) 핸드-헬드적외선분광계를사용한폐기카펫확인방법및장치
US4972092A (en) Apparatus for determining the effective surface roughness of polished optical samples by measuring the integral scattered radiation
US4950077A (en) Photoelectric measuring apparatus for use in automatic analyzer
JPH0812144B2 (ja) 沈降中にスペクトル光吸収測定により粒度分布を求める方法および装置
US5114231A (en) Spectroscopic analysis device
US4921350A (en) Monochromator second order subtraction method
JPS62266439A (ja) 分光偏光測定装置
US4919537A (en) UV scanning system for centrifuge
US3712738A (en) Illuminator system for use in spectrophotometer
US3652860A (en) Radiation sensitive analytical centrifuge

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee