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PATENTANSPRÜCHE
1. Spektralfotometer zum Durchführen einer Spektralanalyse einer Probe mit einer breitbandigen Strahlungsquelle, mit einer gleichzeitig als Monochromator zum Auffächern der von der Quelle ausgehenden Strahlung in ein Spektrum und als Strahl-Lenkeinrichtung zum Ausrichten eines ausgewählten Bandes des Spektrums auf die zu analysierende Probe dienenden drehbaren Anordnung, mit einem Detektor zum Empfangen der die Probe passierenden Strahlung und zum Erzeugen eines dazu proportionalen Ausgangssignals, mit Sensoreinrichtungen zum Erfassen der Position der drehbaren Anordnung und zum Erzeugen eines der erfassten Position entsprechenden Sensorsignals,
mit auf das Sensorsignal und auf eine der gewünschten Position der drehbaren Anordnung ansprechenden Positioniereinrichtungen zum Regeln der Lage der drehbaren Anordnung im Strahlengang zwischen der Strahlungsquelle und der Probe und mit Halte rungseinrichtungen für die drehbare Anordnung, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterungseinrichtungen folgende Elemente umfassen: einen Rahmen (128), zwei Bandfedern (186, 188), die längs der Drehachse (47) der drehbaren Anordnung (18) axial im Abstand voneinander angeordnet sind und deren eines Ende jeweils an dem Rahmen (128) befestigt ist, während ihr anderes Ende von dem Rahmen (128) absteht und derart befestigt ist, dass die Bandfedern (186, 188) zu einer Biegebewegung bezüglich der Drehachse (47) verformbar sind.
2. Spektralfotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoreinrichtungen (50) zwei zueinander parallele, leitfähige Platten (68,70) umfassen, zwischen denen eine drehbare Abschirmplatte (74) angeordnet ist, mit deren Hilfe die elektrische Koppelung zwischen den beiden leitfähigen Platten (68, 70) steuerbar ist und dass die Abschirmplatte (74) mit der drehbaren Anordnung (18) verbunden ist, derart, dass über den leitfähigen Platten (68, 70) ein Signal erzeugbar ist, welches der Winkelstellung der drehbaren Anordnung (18) entspricht.
3. Spektralfotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die eine leitfähige Platte (70) eine Oberfläche (78) mit elektrisch leitfähigen Bereichen (80, 82, 84, 86) und alternierend dazu angeordnete, geerdete, elektrisch leitfähige Bereiche (88, 90, 92, 94) aufweist und dass die Abschirmplatte (74) mehrere feste Bereiche (96, 98, 100, 102) aufweist, welche im wesentlichen geometrisch mit den elektrisch leitfähigen Bereichen (80, 82, 84, 86) der Oberfläche (78) dieser leitfähigen Platte (70) koinzident sind.
4. Spektralfotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die eine leitfähige Platte (70) zusätzlich einen leitfähigen Bereich (104) aufweist, welcher durch die Ab schirmplatte (74) nicht beeinflussbar ist.
5. Spektralfotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Bezugssignalerzeugungseinrichtungen (230) vorgesehen sind, die mit dem zusätzlichen leitfähigen Bereich (104) verbunden sind und dass Schalteinrichtungen (208,210) vorgesehen sind, mit deren Hilfe das Bezugssignal und die der Position der drehbaren Anordnung (18) entsprechenden Sensorsignale synchron übertragbar sind.
6. Spektralfotometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Bezugssignalerzeugungseinrichtungen (230) automatische Verstärkungsregeleinrichtungen (234) umfassen.
Die Erfindung betrifft ein Spektralfotometer zum Durchführen einer Spektralanalyse einer Probe mit einer breitbandingen Strahlungsquelle, mit einer gleichzeitig als Monochromator zum Auffächern der von der Quelle ausgehenden Strahlung in ein Spektrum und als Strahl-Lenkeinrichtung zum Ausrichten eines ausgewählten Bandes des Spektrums auf die zu analysierende Probe dienenden drehbaren Anordnung, mit einem Detektor zum Empfangen der die Probe passierenden Strahlung und zum Erzeugen eines dazu proportionalen Ausgangssignals, mit Sensoreinrichtungen zum Erfassen der Position der drehbaren Anordnung und zum Erzeugen eines der erfassten Position entsprechenden Sensorsignals,
mit auf das Sensorsignal und auf eine der gewünschten Position der drehbaren Anordnung ansprechenden Positioniereinrichtungen zum Regeln der Lage der drehbaren Anordnung im Strahlengang zwischen der Strahlungsquelle und der Probe und mit Halterungseinrichtungen für die drehbare Anordnung.
Spektralfotometer dienen der Messung der Durchlässigkeit oder des Reflexionsvermögens für Strahlungsenergie bei einem Stoff im Vergleich zu einem Normal. Bei den bekannten Spektralfotometern unterscheidet man im allgemeinen zwei Klassen: solche mit variabler Wellenlänge und solche mit fester Wellenlänge; letztere besitzen eine hohe Empfindlichkeit; ihnen fehlt jedoch die Möglichkeit, schnell nacheinander mit einer Vielzahl von schmalen Frequenzbändern zu arbeiten, um eine Probe zu analysieren. Viele chemische Verbindungen sind für gewisse Frequenzbänder des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung transparent und für andere Frequenzbänder absorbierend.
Bekannte Spektralfotometer mit variabler Wellenlänge besitzen den Vorteil, dass für die Analyse viele Frequenzbänder zur Verfügung stehen, wobeijedoch der Zeitbedarf für das Messen mit vielen Frequenzbändern in der Praxis noch zu gross ist.
Bei einerjüngeren Entwicklung auf dem Gebiet der Spektralfotometer wird weisses Licht durch eine Probe geleitet und dann zu einem Spektrum dispergiert. Jedes Element einer linearen Anordnung von Detektoren erfasst dann einen schmalen Bereich bzw. ein schmales Band des Spektrums. Die so erhaltenen Daten werden verarbeitet und liefern ein genaues Bild des Absorptionsvermögens der untersuchten Probe in dem untersuchten Spektralbereich. Andererseits list jedoch eine lineare Detektoranordnung ziemlich teuer und macht es erforderlich, dass die Probe mit weissem Licht hoher Intensität durchstrahlt wird. Dabei hat die Lichtenergie in der Probe die Tendenz, die Zusammensetzung der Probe nachteilig zu beeinflussen, beispielsweise durch chemische Reaktionen und dergleichen.
Neuerdings werden auch Spektralfotometer verwendet, welche mit oszillierenden Spiegeln oder Gittern arbeiten, um die einzelnen Frequenzbänder des Spektrums schnell nacheinander durch die Probe auf einen Detektor zu lenken. Bei solchen Systemen wird die Lichtdurchlässigkeit für Strahlung einer bestimmten Wellenlänge dadurch ermittelt, dass man das Ausganossignal des Detektors während exakt vorgegebener Zeitpunkte der Schwingung der Spiegel oder Gitter misst. Auf diese Weise erfolgt also eine Verknüpfung der untersuchten Wellenlänge mit der Zeit. Wegen der kurzen Abtastzeiten für jede einzelne Wellenlänge ist jedoch das Signal/Rauschver- hältnis bei derartigen Systemen zu niedrig, um die bei der Flüssigkeitschromatographie geforderte hohe Genauigkeit zu erzielen.
Ausserdem sind Systeme der betrachteten Art hinsichtlich der Zuordnung der Wellenlängen zu den Versuchsergebnissen ungenau, so dass sich eine schlechte Reproduzierbarkeit ergibt.
Ausgehend vom Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein neues Spektralfotometer anzugeben, bei dem schnell nacheinander mit mehreren Wellenlängen bzw. Frequenzbändern des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung gearbeitet werden kann, um Flüssigkeitsoder Gaslösungen zu analysieren.
Die gestellte Aufgabe wird durch ein Spektralfotometer
der eingangs angegebenen Art gelöst, welches gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, dass die Halterungseinrichtungen folgende Elemente umfassen: einen Rahmen, zwei Bandfedern, die längs der Drehachse der drehbaren Anordnung axial im Abstand voneinander angeordnet sind und deren eines Ende jeweils an dem Rahmen befestigt ist, während ihr anderes Ende von dem Rahmen absteht und derart befestigt ist, dass die Bandfedern zu einer Biegebewegung bezüglich der Drehachse verformbar sind.
Das erfindungsgemässe Spektralfotometer ist besonders für die Analyse von löslichen Materialien geeignet, ohne hierauf beschränkt zu sein.
Eine bevorzugte Ausführungsform eines Spektralfotometers gemäss der Erfindung ist ferner dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoreinrichtungen zwei zueinander parallele, leitfähige Platten umfassen, zwischen denen eine drehbare Abschirmplatte angeordnet ist, mit deren Hilfe die elektrische Koppelung zwischen den beiden leitfähigen Platten steuerbar ist und dass die Abschirmplatte mit der drehbaren Anordnung verbunden ist, derart, dass über den leitfähigen Platten ein Signal erzeugbar ist, welches der Winkelstellung der drehbaren Anordnung entspricht.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der weiteren abhängigen Patentansprüche.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemässen Spektralfotometers, dass die einzelnen Bänder des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung sehr schnell eingesetzt werden können, um eine Analyse einer Probe durchzuführen.
Es ist ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Spektralfotometers, dass mit einer punktförmigen, breitbandigen Quelle für alle elektromagnetische Wellen gearbeitet werden kann, wobei letztere ohne Verwendung von Linsen oder Schlitzen in monochromatische elektromagnetische Strahlung umgesetzt werden können.
Es ist auch ein Vorteil des Spektralfotometers gemäss der Erfindung, dass es einfach aufgebaut ist, so dass die Gefahr einer Verschmutzung seiner optischen Komponenten auf ein Minimum reduziert ist.
Vorteilhaft ist es auch, dass das Spektralfotometer gemäss der Erfindung für die Durchführung einer Analyse in einer Vielzahl von Frequenzbändern durch einen Mikroprozessor gesteuert werden kann.
Weiterhin ist es ein Vorteil des Spektralfotometers gemäss der Erfindung, dass zur Dispersion von weissem Licht in ein Spektrum ein konkaves Gitter verwendet werden kann, welches die Strahlung in einzelne Bänder auffächert, die dann dazu dienen können, die chemischen Bestandteile einer Probe zu bestimmen, welche durch einen Küvettenraum fliesst, wobei die normale Strömung der flüssigen Komponenten nicht unterbrochen werden muss.
Ein weiterer Vorteil des Spektralfotometers gemäss der Erfindung besteht darin, dass die Lichtenergie, welcher die Probe ausgesetzt wird, auf ein Minimum reduziert wird, obwohl für die Analyse ein breites Band von Frequenzen verwendet wird.
Weiterhin ist es ein Vorteil des Spektralfotometers gemäss der Erfindung, dass es relativ billig herzustellen ist.
Es ist auch ein Vorteil des Spektralfotometers gemäss der Erfindung, dass es bei der chromatographischen Analyse flüssiger Proben eine wirksame Ausnutzung des Ultraviolettbereichs ermöglicht.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden nachstehend anhand von Zeichnungen beispielsweise noch näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Spektralfotometers gemäss der Erfindung;
Fig. 2 ein Blockdiagramm der Servo-Stelleinrichtungen eines Spektralfotometers gemäss Fig. 1;
Fig. 3 eine Seitenansicht - teilweise im Schnitt - eines Teils des Spektralfotometers gemäss Fig. 1 und 2;
Fig. 4 einen Querschnitt durch die Anordnung gemäss
Fig. 3 längs der Linie 4-4 in dieser Figur;
Fig. 5 einen Querschnitt durch die Anordnung gemäss
Fig. 3, längs der Linie 5-5 in dieser Figur;
Fig. 6 ein schematisches Blockschaltbild von Steuereinrichtungen für ein Spektralfotometer gemäss der Erfindung und
Fig. 7 ein schematisches Blockschaltbild für ein anderes Ausführungsbeispiel der Steuereinrichtungen für ein Spektralfotometer gemäss der Erfindung.
Im einzelnen besitzt das Spektralfotometer 10 gemäss Fig.
1 eine Quelle 12 für elektromagnetische Wellen verschiedener Wellenlängen, wobei die Quelle 12 beispielsweise eine relativ breitbandige Lampe sein kann. Beispielsweise kann eine Deu- teriumlampe verwendet werden, um einen starken Strahlungsanteil im Ultraviolettbereich des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung zu erhalten. Weiterhin können Glühlampen, Xenonlampen, Phosphor/Quecksilber-Dampflampen und andere breitbandige Quellen für elektromagnetische Wellen verwendet werden.
Das Spektralfotometer 10 weist ferner eine drehbare Anordnung 18 mit einem Monochromator 14 auf, der die von der Quelle 12 ausgehende Strahlung empfängt und sie zu einem Spektrum 16 dispergiert. Der Monochromator 14 kann als Interferenzfilter, Prisma oder Beugungsgitter ausgebildet sein. In Fig. 1 ist als Monochromator 14 ein konkav gekrümmtes Beugungsgitter mit einer konkaven Spiegelfläche 20 vorgesehen, auf der die erforderlichen, dicht nebeneinander liegenden Gitterlinien vorgesehen sind. Beispielsweise kann als Monochromator 14 ein Holographiespektrometergitter des Typs 12 H10 der Firma J.Y. Optical, Metuchen, New Jersey, USA, verwendet werden. Im Idealfall ist die Quelle 12 eine punktförmige Quelle für elektromagnetische Wellen.
In Wirklichkeit besitzt die Quelle 12 endliche Abmessungen, so dass die Strahlung vorzugsweise durch eine Blende 22 mit kreisförmiger Öffnung abgestrahlt wird. Der Küvettenraum 24 besitzt üblicherweise eine kreisrunde Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1 mm, durch die die von dem Monochromator 14 ausgehende Strahlung eintritt. Das Spektrum 16 kann bei Verwendung eines Beugungsgitters ein Spektrum der ersten Ordnung sein, welche hierdurch (durch das Gitter) erzeugt wird. Der Küvettenraum 24 würde in diesem Fall von einem schmalen Band des Spektrums 16 getroffen, so dass dieses Band, das zu analysierende Material durchlaufen würde. Die Absorptionseigenschaften des zu analysierenden Materials im Küvettenraum 24 werden dann von Detektoreinrichtungen bzw. einem Registriergerät 26 aufgezeichnet.
Nach dem Beer'schen Gesetz ist das Absorptionsvermögen des Materials im Küvettenraum 24 der Konzentration des gelösten Stoffes in einer Lösung direkt proportional. Ausserdem sagt das Bouguer'sche Gesetz aus, dass jede Schicht gleicher Dicke des absorbierenden Mediums einen gleichen Bruchteil der dadurch hindurchgehenden Strahlungsenergie absorbiert. Aufgrund der beiden oben angesprochenen Gesetze lässt sich folgende Gleichung aufstellen: Logl0PO/P = Log10l/T=A= abc wobei PO und P für die Strahlungsenergie (Fluss) stehen, die von einem Normal bzw. einer Probe durchgelassen wird, wobei T = Durchlässigkeit = P/PO, wobei A = Absorptionsvermögen, wobei a = Absorptionskonstante, wobei b = Dicke und wobei c = Konzentration des gelösten Stoffes.
Die Absorptionskonstante a hängt von der jeweils für eine Analyse verwendeten Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung ab. Mit anderen Worten absorbieren also Lösungen von Stoffen bei unterschiedlichen Bereichen bzw. Bändern des elektromagnetischen Spektrums unterschiedliche Mengen von Photonen. Es ist also wesentlich, das Absorptionsvermögen für unterschiedliche ausgewählte Bänder des Spektrums 16 zu untersuchen und die ausgewählten Bänder des Spektrums 16, die jeweils durch ihre Bandmittenfrequenz bei 28,30 und 32 definiert sind, so schmalbandig wie möglich zu machen. Auf diese Weise ist es möglich, mit dem Registriergerät 26 eine wohl definierte Absorptionscharakteristik aufzuzeichnen, welche zur quantitativen und qualitativen Analyse mehrerer unbekannter Stoffe im Küvettenraum 24 ausserordentlich nützlich ist.
Es ist zu beachten, dass das Registriergerät 26 gegebenenfalls den übertragenen Strahl 36 mit einem Referenzstrahl vergleichen kann. Entsprechende Zweistrahl-Spektralfotometer sind dem Fachmann wohl bekannt.
Das Spektralfotometer 10 weist ausserdem Strahl-Lenkeinrichtungen auf, damit das Spektrum 16 mit seinen die Bandmittenfrequenzen bei 28,30 und 32 aufweisenden Bändern auf den Küvettenraum 24 und das Registriergerät 26 ausgerichtet werden kann. Wenn als Monochromator 14 ein Prisma oder ein Interferenztilter verwendet wird, dann können Lenkeinrichtungen 38 in Form einer Linse, eines Spiegels, eines Prismas oder dergleichen vorgesehen sein. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 1 dient die drehbare Anordnung 18 gleichzeitig als Monochromator 14 und als Lenkeinrichtung 38, ohne dass zusätzliche optische Einrichtungen vorhanden wären.
Fig. 3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer drehbaren Anordnung 18 in Form einer Gitteranordnung, welche gleichzeitig als Monochromator 14 und als Strahl-Lenkeinrichtung 38 dient. Im einzelnen weist die drehbare Anordnung 18 ein Gitter 40 auf dessen Gitterlinien 42 für einen stark vergrösserten Bereich 44 des Gitters 40 dargestellt sind.
Die Oberfläche 46 des Gitters 40 ist schwach konkav und verspiegelt. Das Gitter 40 ist bezüglich einer Achse 47 schwenkbar, wie dies weiter unten noch erläutert wird. Die Anzahl der Gitterlinien pro cm beträgt im allgemeinen zwischen 4000 und 12000. Sie ist natürlich von dem Bereich des elektromagnetischen Spektrums abhängig, welcher für die Analyse verwendet wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist das Spektralfotometer 10 eine geschlossene Regelschleife mit Servostelleinrichtungen 48 für die Einstellung der Lenkeinrichtungen 38 bzw. für das Gitter 40 der drehbaren Anordnung 18 auf. Fig. 2 zeigt in Form eines Blockdiagramms die Regelschleife mit den Stelleinrichtungen 48. Es ist ein Sensor 50 vorgesehen, welcher die Position des Gitters 40 bezüglich der Achse 47 erfasst und in ein entsprechendes Signal auf einer Leitung 56 umsetzt. Ein Fehlerverstärker bzw.
Komparator 58 vergleicht das Ausgangssignal des Sensors 50 auf der Leitung 56 mit dem Ausgangssignal auf einer Leitung 60, welche mit Positionseinstelleinrichtungen 62 verbunden ist. Ein Fehlersignal auf einer Ausgangsleitung 64 des Komparators 58 aktiviert einen Servomotor 66, der das Gitter 40 so lange verschwenkt, bis das Fehlersignal zu Null wird. Mit Hilfe der Positionseinstelleinrichtungen 62 werden also die Stellung des Gitters 40 und damit das Band des Spektrums 16 bestimmt, welches für die Durchführung eines Messvorgangs in den Küvettenraum 24 eintritt. (In Fig. ist dasjenige Band mit der Mittenfrequenz bei 30 auf den Küvettenraum 24 gerichtet).
Es hat sich gezeigt, dass bei einem Verschwenken des Gitters 40 der drehbaren Anordnung 18 über einen Bogen von 25 ein Spektrum erster Ordnung zur Verfügung steht, dessen Wellenlänge von 195 bis 700 nm reichen. Wie oben ausgeführt, können unterschiedliche Monochromatoren 14 verwendet werden, um ein Spektrum 16 zu erhalten, welches unterschiedliche Bereiche des elektromagnetischen Spektrums, welches für eine Analyse der Probe in dem Küvettenraum 24 erforderlich ist. Die Bandbreite des Bandes mit der Bandmittenfrequenz bei 30, welches den Küvettenraum 24 trifft, sollte etwa 7 nm betragen.
Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die Positionseinstelleinrichtungen 62 einen Mikroprozessor umfassen, so dass die Ausrichtung des Gitters 40 und damit die Bandmittenfrequenz des den Küvettenraum 24 erreichenden bzw. passierenden Bandes des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung schnell geändert werden können. Beispielsweise ist es mit Hilfe eines Spektralfotometers 10 gemäss der Erfindung möglich, dem Küvettenraum 24 innerhalb einer Sekunde Strahlung aus fünf verschiedenen Bändern zuzuführen und die Absorptionseigenschaften zu ermitteln. Dieses Merkmal ist dann wichtig, wenn die zu analysierenden Komponenten den Küvettenraum 24 mit vorgegebener Geschwindigkeit durchfliessen.
Der Sensor 50 weist gemäss einer bevorzugten Ausführungsform, wie Fig. 3 und 5 zeigen, einen Erreger (Strahler) bzw. eine Sensorplatte 68 auf, um ein Standardsignal zu erzeugen. Wie die Zeichnung zeigt, kann dieses Standardsignal ein elektrisches Feld sein. Ein Codierer bzw. ein leitfähiges Element 70 empfängt die Signale des Erregers und wandelt sie in ein elektrisches Signal 56 um (die auf den Leitungen 56, 60 und 64 in Fig. 2 laufenden Signale werden nachstehend der Einfachheit halber als Signale 56, 60, 64 bezeichnet), welches als Eingangssignal für den Komparator 58 dient.
Eine Abschirmung 74, welche auf einer Achse 76 montiert ist, blockiert das Ausgangssignal des Erregers 68 selektiv, um ein Signal wechselnder Stärke zu erzeugen. Wie Fig. 5 zeigt, weist der Codierer 70 eine Oberfläche 78 mit alternierend aufeinander folgenden elektrisch leitfähigen Bereichen 80, 82, 84 und 86 und geerdeten elektrisch leitfähigen Bereichen 88, 90, 92 und 94 auf. Die Abschirmung 74 ist so aufgebaut, dass mehrere feste Bereiche 96, 98, 100 und 102 vorgesehen sind, die voneinander jeweils durch einen Zwischenraum getrennt sind, welcher das elektrische Feld von dem Erreger 68 nicht blockiert. Die festen Bereiche 96, 98, 100 und 102 können also das von dem Erreger 68 ausgehende Feld vollständig blockieren.
Andererseits führt eine relativ schwache Drehung der Abschirmung 74 dazu, dass der Codierer ein elektrisches Feld von dem Erreger 68 empfangen kann. Man erkennt, dass die Stärke des Signals 56 umso grösser ist, je grösser die Teile der elektrisch leitfähigen Bereiche 80 bis 86 sind, welche dem von dem Erreger 68 ausgehenden elektrischen Feld ausgesetzt sind. Ein weiterer leitfähiger Bereich 104, welcher am Umfang des Codierers 70 liegt, wird in seiner Funktion weiter unten noch näher erläutert.
Aus Fig. 3 wird ferner deutlich, dass der Sensor 50 an einer Platte 116 mittels Schrauben 118, 120 und Distanzhülsen 122, 124 befestigt ist. Die Abschirmung 74 ist ferner mittels einer Schraube 126 an der Achse 76 befestigt. Das Gitter 40 ist in einem Rahmen 128 befestigt. Der untere Teil des Rahmens 128 ist mittels Schrauben 132, 134 an einem Block 130 befestigt. Der obere Teil des Rahmens 128 ist mittels Schrauben 138, 140 an einem Block 136 befestigt. Der Block 136 ist einstückig mit einer Welle 142 verbunden oder an dieser mittels einer Schraube 144 lösbar befestigt.
Der Servomotor 66 kann einen starren Rahmen 146 aufweisen, der beispielsweise aus Aluminium bestehen kann. Auf dem Rahmen 146 ist eine Wicklung 148 vorgesehen. Im Inneren des mit der Wicklung versehenen Rahmens 146 ist ein Polstück 150 mittels Schrauben 152, 154 eingepasst. Permanentmagnete 156 und 158 führen zu einer Wechselwirkung mit einem eine Bewegung induzierenden Signal, d.h. mit dem magnetischen Feld, welches entsprechend dem Fehlersignal 64 von dem die Wicklung tragenden Rahmen 146 erzeugt und übertragen wird. Ein zylindrisches Element 164 ist mittels Schrauben 166 und 168 und Muttern 170, 172 zwischen Platten 160 und 162 festgelegt. Weiterhin ist die Platte 162 an einer Platte 174 mittels Schrauben 178 und 180 befestigt.
Eine Spulenhalterung 182 ist einstückig mit einem Element 184 verbunden, das am Rahmen 146 befestigt ist. Über die Welle 142 und den eine Spule tragenden Rahmen 146 kann somit eine Bewegung des Gitters 40 und der Abschirmung 74 herbeigeführt werden. Das Gitter 40 wird von zwei Bandfedern 186 und 188 gehaltert, die im Abstand voneinander längs der Achse 47 angeordnet sind. Fig. 4 zeigt, wie die Bandfeder 186 befestigt ist, wobei zu beachten ist, dass die Bandfeder 188 beim Ausführungsbeispiel in der gleichen Weise befestigt ist.
Im einzelnen ist die Bandfeder 186 an dem Block 138 bzw. 140 befestigt. Der Block 136 und der obere Teil des Rahmens 128 sind also gemeinsam mit dem Gitter 40 und dem Rahmen 146 beweglich. Die Bandfeder 186 ist ausserdem mittels Schrauben 192 und 194 zwischen dem Block 196 und der Platte 174 befestigt. Der Block 196 und die zwischen ihm und der Platte
174 festgelegte Bandfeder 186 sind also unbeweglich. Das Gitter 40 der drehbaren Anordnung 18 ist bezüglich der Achse 47 schwenkbar, wobei die Schwenkbewegung geringfügig von einer axialen Drehbewegung abweicht. Es hat sich gezeigt, dass diese Abweichung die Genauigkeit, mit der das Band mit der Bandmittenfrequenz bei 30 zum Küvettenraum 24 projiziert wird, nicht beeinflusst, da die Schwenkbewegung insgesamt nur über einen relativ kleinen Bogen bzw.
Winkel erfolgt, während alle Bänder des Spektrums 16 bezüglich des Küvettenraums 24 ausgerichtet werden. Es ist zu beachten, dass die den unteren Teil des Gitters 40 tragende Bandfeder 188 ebenfalls einen festgelegten Bereich aufweist, welcher mittels Schrauben 200 und 202 zwischen dem Block 198 und der Platte 116 festgelegt ist. Der Teil der Bandfeder 188, welcher zwischen dem Block 130 und dem Rahmen 128 festgelegt ist, ist dagegen beweglich. Auf diese Weise ergibt sich eine Halterung für das Gitter 40 der drehbaren Anordnung 18, welche einer Schwenkbewegung nur einen sehr geringen Reibungswiderstand entgegensetzt. Das Gitter 40 kann folglich innerhalb sehr kurzer Zeitintervalle in eine vorgegebene Stellung bewegt werden.
Die Ausbildung des Sensors 50 (Fig. 2) erfolgt im einzelnen vorzugsweise so, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist. Gemäss dem dort gezeigten Schaltbild wird der Erreger 68 aus einer Spannungsquelle für eine Sinusspannung, beispielsweise aus einem Oszillator 204 gespeist. Das sinusförmige Signal wird kapazitiv mit der leitfähigen Oberfläche 78 und dem leitfähigen Bereich 104 des Codierers 70 gekoppelt. Dabei ist zu beachten, dass der leitfähige Bereich 104 ausserhalb des Schattens der Abschirmung 74 liegt. Die Amplitude der elektrischen Signale vom Bereich 104 ist konstant, während die Amplitude der elektrischen Signale von der Platte 80 der Position der Abschirmung 74 proportional ist. Anschlüsse 108 und 110 (Fig. 5) leiten die elektrischen Signale von der Oberfläche 78 bzw. dem Bereich 104 ab.
Die Signale an den Anschlüssen 112 und 114 werden gegen Erde gemessen.
Die Signale von dem leitfähigen Bereich 104 und der leitfähigen Oberfläche 78 werden durch Betätigung von Schaltern 208 und 210 alternierend einem Wechselstromverstärker 206 zugeführt. Die Signale vom Ausgang 212 des Wechselstromverstärkers 206 werden von einem Detektor 214 gleichgerichtet und verstärkt. Das Ausgangssignal des Detektors 214 wird Schaltern 216 und 218 zugeführt, welche synchron mit den Schaltern 208 und 210 arbeiten. Die Schalter 208 und 216 schalten gemeinsam ein und aus, wie dies auch für die Schalter 210 und 218 gilt. Ein Frequenzteiler 220 liefert komplementäre Signale auf Leitungen 222 und 224, welche den synchronen Betrieb der Schalter 208, 210, 216 und 218 steuern. Auf diese Weise wird erreicht, dass die Grösse des Signals an der Sensorplatte 80 die Grösse des Positionssignals 56 steuert.
Gleichstromverstärker 226, 228 und 230 verstärken die Signale von dem Detektor 214, dem Schalter 216 und dem Schalter 218.
Die Schaltung gemäss Fig. 6 liefert am Ausgang 232 des Gleichstromverstärkers 230 ein Referenzsignal 232, das den Positionseinstelleinrichtungen 62 zur Kompensation einer Drift zugeführt werden kann. Eine derartige Korrektur ist dem Fachmann wohlbekannt. Eine Schaltung 234 zur automatischen Verstärkungsregelung dient der Stabilisierung des Referenzsignals am Ausgang 232 durch Einstellung der Verstärkung des Gleichstromverstärkers 206. Insofern ist der Bedarf für ein Referenzsignal am Ausgang 232 stark verringert.
Fig. 7 zeigt das Schaltbild einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform für den Sensor 50, wobei mit der gleichen mechanischen Anordnung gearbeitet wird wie beim Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 6, wobei jedoch die mechanischen Bauteile elektrisch in unterschiedlicher Weise eingesetzt werden.
Beispielsweise ist in der Schaltung gemäss Fig. 7 der leitfähige Bereich 80 des Codierers 70 über den Anschluss 108 (Fig.
5) mit einer Wechselspannungsquelle verbunden. Diese Wechselspannung wird mittels elektronischer Schalteinrichtungen 236 erzeugt,welche alternierend eine Verbindung mit einer Bezugsspannungsquelle 238 und Erde 240 herstellen.
Dabei wird auf einer Leitung 242 ein Signal erhalten, welches dem leitfähigen Bereich 80 des Codierers 70 und dessen Ausgang zugeführt wird. Ein zweites Signal auf einer Leitung 250 wird mittels Schalteinrichtungen 252 erzeugt, die den Schalteinrichtungen 236 ähnlich sind, wobei das Signal auf der Leitung 250 jedoch die entgegengesetzte Polarität wie das Signal auf der Leitung 242 aufweisen. Das Signal 56, dessen Erzeugung als Eingangssignal für die Schalteinrichtungen 252 nachstehend noch erläutert wird, besitzt also die entgegengesetzte Polarität wie das Signal auf der Leitung 242. Eine Schaltersteuerung 256 sorgt für ein schnelles Umschalten der Schalteinrichtungen 236 und 252 zwischen Erde und den jeweiligen Gleichspannungsquellen, damit die Signale auf den Leitungen 250 und 242 erzeugt werden.
Durch Summieren der zu der Platte 68 übertragenen Anteile der Signale auf den Leitungen 242 und 250 wird ein Signal auf einer Leitung 254 erzeugt. Der zu der Platte 68 übertragene Signalanteil des Signals auf der Leitung 242 ist dabei proportional zur Winkelstellung der drehbaren Abschirmung 74. Aus dem Signal auf der Leitung 254 wird nach Verstärkung und Gleichrichtung mit Hilfe eines Wechselstromverstärkers 244, eines Detektors 246 und eines Gleichstromverstärkers 248 das Signal 56 erzeugt. Die Grösse des Signals 56, welches an die Schalteinrichtungen 252 angelegt wird, dient als Gegenkopplungsoder Nullsignal und ist der Lage der Abschirmung 74 und damit der Lage des Gitters 40 proportional.
Beim Arbeiten mit dem Spektralfotometer stellt der Benutzer mit Hilfe der Einstelleinrichtungen 62 die richtige Lage des Gitters der drehbaren Anordnung 18 ein. Der Fehlerverstärker bzw. Komparator 58 erzeugt daraufhin ein Fehlersignal, durch welches der Servomotor 66 der Servostelleinrichtungen betätigt wird. Dabei dreht der Rahmen 146 die Achse 142 und richtet gleichzeitig das Gitter 40 der drehbaren Anordnung 18 aus. Ausserdem erzeugt der Sensor 50 das Ausgangssignal 56 für den Komparator 58. Das Ausgangssignal 56 des Sensors 50 stimmt nach Erreichen der eingestellten Position mit dem Ausgangssignal 60 der Einstelleinrichtungen 62 überein, so dass das Fehlersignal 64 am Ausgang des Komparators 58 den Servomotor 66 zum Stillstand kommen lässt.
Nunmehr wird dem Küvettenraum 24 das gewünschte Frequenzband des Spektrums 16 zugeführt, so dass die Absorption des zu untersuchenden Mediums ermittelt und ein Vergleich mit einem Bezugssignal mittels des Registriergeräts 26 durchgeführt werden kann. Die Positionseinstelleinrich tungen 62 können dabei so programmiert sein, dass sie für die Durchführung einer Analyse innerhalb eines kurzen Zeitintervalls eine Anzahl vorgegebener Einstellungen herbeiführen, bei denen die Probe mit einem vorgegebenen Frequenzband des zur Verfügung stehenden Spektrums durchleuchtet wird.
** WARNING ** beginning of DESC field could overlap end of CLMS **.
PATENT CLAIMS
1. Spectrophotometer for performing a spectral analysis of a sample with a broadband radiation source, with a rotatable arrangement serving simultaneously as a monochromator for fanning out the radiation emanating from the source into a spectrum and as a beam steering device for aligning a selected band of the spectrum to the sample to be analyzed , with a detector for receiving the radiation passing through the sample and for generating an output signal proportional thereto, with sensor devices for detecting the position of the rotatable arrangement and for generating a sensor signal corresponding to the detected position,
with positioning devices responsive to the sensor signal and to a desired position of the rotatable arrangement for regulating the position of the rotatable arrangement in the beam path between the radiation source and the sample, and with holding devices for the rotatable arrangement, characterized in that the holding devices comprise the following elements: one Frame (128), two band springs (186, 188) which are axially spaced along the axis of rotation (47) of the rotatable assembly (18) and one end of which is respectively attached to the frame (128) while its other end protrudes from the frame (128) and is fastened in such a way that the band springs (186, 188) can be deformed into a bending movement with respect to the axis of rotation (47).
2. Spectrophotometer according to claim 1, characterized in that the sensor devices (50) comprise two mutually parallel conductive plates (68, 70), between which a rotatable shielding plate (74) is arranged, with the aid of which the electrical coupling between the two conductive Plates (68, 70) can be controlled and that the shielding plate (74) is connected to the rotatable arrangement (18) in such a way that a signal can be generated above the conductive plates (68, 70) which indicates the angular position of the rotatable arrangement (18 ) corresponds.
3. Spectrophotometer according to claim 2, characterized in that the one conductive plate (70) has a surface (78) with electrically conductive areas (80, 82, 84, 86) and alternately arranged, grounded, electrically conductive areas (88, 90 , 92, 94) and that the shielding plate (74) has a plurality of fixed areas (96, 98, 100, 102) which are essentially geometrical with the electrically conductive areas (80, 82, 84, 86) of the surface (78) this conductive plate (70) are coincident.
4. Spectrophotometer according to claim 2, characterized in that the one conductive plate (70) additionally has a conductive area (104) which can not be influenced by the shield plate (74).
5. Spectrophotometer according to claim 4, characterized in that reference signal generating devices (230) are provided, which are connected to the additional conductive region (104) and that switching devices (208, 210) are provided, with the aid of which the reference signal and the position of the rotatable arrangement (18) corresponding sensor signals can be transmitted synchronously.
6. Spectrophotometer according to claim 5, characterized in that the reference signal generating devices (230) comprise automatic gain control devices (234).
The invention relates to a spectrophotometer for performing a spectral analysis of a sample with a broadband radiation source, with a simultaneous monochromator for fanning the radiation emanating from the source into a spectrum and as a beam steering device for aligning a selected band of the spectrum to the sample to be analyzed rotatable arrangement, with a detector for receiving the radiation passing through the sample and for generating an output signal proportional thereto, with sensor devices for detecting the position of the rotatable arrangement and for generating a sensor signal corresponding to the detected position,
with positioning devices responsive to the sensor signal and to a desired position of the rotatable arrangement for regulating the position of the rotatable arrangement in the beam path between the radiation source and the sample and with holding devices for the rotatable arrangement.
Spectrophotometers are used to measure the transmittance or reflectivity of radiation energy for a substance compared to a normal. In the known spectrophotometers, a distinction is generally made between two classes: those with variable wavelengths and those with fixed wavelengths; the latter have a high sensitivity; however, they lack the ability to quickly work with a variety of narrow frequency bands to analyze a sample. Many chemical compounds are transparent to certain frequency bands of the spectrum of electromagnetic radiation and absorbent to other frequency bands.
Known spectral photometers with variable wavelength have the advantage that many frequency bands are available for the analysis, but the time required for measuring with many frequency bands is still too great in practice.
In a recent development in the field of spectrophotometers, white light is passed through a sample and then dispersed into a spectrum. Each element of a linear arrangement of detectors then covers a narrow area or a narrow band of the spectrum. The data obtained in this way are processed and provide an accurate picture of the absorption capacity of the examined sample in the examined spectral range. On the other hand, however, a linear detector arrangement is rather expensive and requires that the sample be irradiated with high intensity white light. The light energy in the sample tends to adversely affect the composition of the sample, for example through chemical reactions and the like.
Recently, spectrophotometers have also been used, which work with oscillating mirrors or gratings, in order to quickly direct the individual frequency bands of the spectrum through the sample onto a detector. In such systems, the light transmittance for radiation of a certain wavelength is determined by measuring the output signal of the detector during precisely predetermined times of the oscillation of the mirrors or gratings. In this way, the examined wavelength is linked with time. Because of the short sampling times for each individual wavelength, however, the signal / noise ratio in such systems is too low to achieve the high accuracy required in liquid chromatography.
In addition, systems of the type under consideration are inaccurate with regard to the assignment of the wavelengths to the test results, so that poor reproducibility results.
Starting from the prior art, the object of the invention is to provide a new spectrophotometer in which it is possible to work rapidly with several wavelengths or frequency bands of the spectrum of the electromagnetic radiation in order to analyze liquid or gas solutions.
The task is performed by a spectrophotometer
of the type specified at the outset, which is characterized according to the invention in that the holding devices comprise the following elements: a frame, two band springs which are arranged axially at a distance from one another along the axis of rotation of the rotatable arrangement and one end of which is each attached to the frame , while its other end protrudes from the frame and is fixed such that the band springs are deformable into a bending movement with respect to the axis of rotation.
The spectrophotometer according to the invention is particularly suitable for the analysis of soluble materials, without being limited to this.
A preferred embodiment of a spectrophotometer according to the invention is further characterized in that the sensor devices comprise two mutually parallel, conductive plates, between which a rotatable shielding plate is arranged, by means of which the electrical coupling between the two conductive plates can be controlled and that the shielding plate with is connected to the rotatable arrangement such that a signal can be generated above the conductive plates which corresponds to the angular position of the rotatable arrangement.
Further advantageous embodiments of the invention are the subject of the further dependent claims.
It is an advantage of the spectrophotometer according to the invention that the individual bands of the spectrum of the electromagnetic radiation can be used very quickly to carry out an analysis of a sample.
It is a further advantage of the spectrophotometer according to the invention that a point-shaped, broadband source can be used for all electromagnetic waves, the latter being able to be converted into monochromatic electromagnetic radiation without the use of lenses or slots.
It is also an advantage of the spectrophotometer according to the invention that it has a simple structure so that the risk of contamination of its optical components is reduced to a minimum.
It is also advantageous that the spectrophotometer according to the invention can be controlled by a microprocessor for carrying out an analysis in a large number of frequency bands.
Furthermore, it is an advantage of the spectrophotometer according to the invention that a concave grating can be used to disperse white light into a spectrum, which fans the radiation into individual bands, which can then serve to determine the chemical components of a sample, which flows through a cuvette space, whereby the normal flow of the liquid components does not have to be interrupted.
Another advantage of the spectrophotometer according to the invention is that the light energy to which the sample is exposed is reduced to a minimum, although a wide band of frequencies is used for the analysis.
Another advantage of the spectrophotometer according to the invention is that it is relatively inexpensive to manufacture.
It is also an advantage of the spectrophotometer according to the invention that it enables effective use of the ultraviolet range in the chromatographic analysis of liquid samples.
Further details and advantages of the invention are explained in more detail below with reference to drawings, for example. Show it:
Figure 1 is a schematic representation of a spectrophotometer according to the invention.
FIG. 2 shows a block diagram of the servo actuating devices of a spectrophotometer according to FIG. 1;
3 shows a side view - partly in section - of a part of the spectrophotometer according to FIGS. 1 and 2;
Fig. 4 shows a cross section through the arrangement according to
3 along the line 4-4 in this figure;
Fig. 5 shows a cross section through the arrangement according to
Figure 3 along line 5-5 in this figure;
Fig. 6 is a schematic block diagram of control devices for a spectrophotometer according to the invention and
Fig. 7 is a schematic block diagram for another embodiment of the control devices for a spectrophotometer according to the invention.
Specifically, the spectrophotometer 10 according to FIG.
1 a source 12 for electromagnetic waves of different wavelengths, the source 12 being a relatively broadband lamp, for example. For example, a german lamp can be used to obtain a high radiation component in the ultraviolet range of the spectrum of the electromagnetic radiation. Incandescent lamps, xenon lamps, phosphor / mercury vapor lamps and other broadband sources for electromagnetic waves can also be used.
The spectrophotometer 10 also has a rotatable arrangement 18 with a monochromator 14, which receives the radiation emanating from the source 12 and disperses it into a spectrum 16. The monochromator 14 can be designed as an interference filter, prism or diffraction grating. In Fig. 1, a concave diffraction grating with a concave mirror surface 20 is provided as the monochromator 14, on which the required, closely spaced grating lines are provided. For example, a holography spectrometer grating of type 12 H10 from J.Y. Optical, Metuchen, New Jersey, USA. Ideally, source 12 is a point source of electromagnetic waves.
In reality, the source 12 has finite dimensions, so that the radiation is preferably emitted through an aperture 22 with a circular opening. The cuvette space 24 usually has a circular opening with a diameter of approximately 1 mm, through which the radiation emanating from the monochromator 14 enters. When using a diffraction grating, the spectrum 16 can be a spectrum of the first order, which is thereby generated (by the grating). In this case, the cuvette space 24 would be hit by a narrow band of the spectrum 16, so that this band would pass through the material to be analyzed. The absorption properties of the material to be analyzed in the cuvette space 24 are then recorded by detector devices or a registration device 26.
According to Beer's law, the absorption capacity of the material in the cuvette space 24 is directly proportional to the concentration of the solute in a solution. In addition, Bouguer's law states that each layer of the same thickness of the absorbing medium absorbs an equal fraction of the radiation energy that passes through it. Based on the two laws mentioned above, the following equation can be drawn up: Log10PO / P = Log10l / T = A = abc where PO and P stand for the radiant energy (flux) that is passed through a normal or a sample, where T = permeability = P / PO, where A = absorption capacity, where a = absorption constant, where b = thickness and where c = concentration of the solute.
The absorption constant a depends on the wavelength of the electromagnetic radiation used for each analysis. In other words, solutions of substances absorb different amounts of photons in different areas or bands of the electromagnetic spectrum. It is therefore essential to examine the absorption capacity for different selected bands of the spectrum 16 and to make the selected bands of the spectrum 16, which are each defined by their band center frequency at 28, 30 and 32, as narrow-band as possible. In this way it is possible to use the registration device 26 to record a well-defined absorption characteristic which is extremely useful for the quantitative and qualitative analysis of a number of unknown substances in the cuvette space 24.
It should be noted that the registration device 26 can, if necessary, compare the transmitted beam 36 with a reference beam. Corresponding two-beam spectrophotometers are well known to the person skilled in the art.
The spectrophotometer 10 also has beam steering devices so that the spectrum 16 with its bands having the band center frequencies at 28, 30 and 32 can be aligned with the cuvette space 24 and the registration device 26. If a prism or an interference filter is used as the monochromator 14, then steering devices 38 in the form of a lens, a mirror, a prism or the like can be provided. In the exemplary embodiment according to FIG. 1, the rotatable arrangement 18 serves simultaneously as a monochromator 14 and as a steering device 38, without additional optical devices being present.
FIG. 3 shows a preferred embodiment of a rotatable arrangement 18 in the form of a grid arrangement, which serves simultaneously as a monochromator 14 and as a beam steering device 38. In particular, the rotatable arrangement 18 has a grid 40 on whose grid lines 42 are shown for a greatly enlarged area 44 of the grid 40.
The surface 46 of the grating 40 is slightly concave and mirrored. The grid 40 is pivotable with respect to an axis 47, as will be explained further below. The number of grid lines per cm is generally between 4000 and 12000. It is of course dependent on the range of the electromagnetic spectrum which is used for the analysis.
In a preferred embodiment of the invention, the spectrophotometer 10 has a closed control loop with servo control devices 48 for the adjustment of the steering devices 38 or for the grating 40 of the rotatable arrangement 18. 2 shows the control loop with the actuating devices 48 in the form of a block diagram. A sensor 50 is provided which detects the position of the grating 40 with respect to the axis 47 and converts it into a corresponding signal on a line 56. An error amplifier or
Comparator 58 compares the output signal of sensor 50 on line 56 with the output signal on line 60, which is connected to position adjusting devices 62. An error signal on an output line 64 of the comparator 58 activates a servo motor 66 which pivots the grating 40 until the error signal becomes zero. With the aid of the position setting devices 62, the position of the grating 40 and thus the band of the spectrum 16 which enters the cuvette space 24 for carrying out a measuring process are determined. (In FIG. 1 the band with the center frequency at 30 is directed towards the cuvette space 24).
It has been shown that when the grating 40 of the rotatable arrangement 18 is pivoted over an arc of 25, a spectrum of the first order is available, the wavelength of which ranges from 195 to 700 nm. As stated above, different monochromators 14 can be used to obtain a spectrum 16 which has different regions of the electromagnetic spectrum which is required for an analysis of the sample in the cuvette space 24. The bandwidth of the band with the band center frequency at 30, which hits the cuvette space 24, should be about 7 nm.
Furthermore, it can be advantageous if the position setting devices 62 comprise a microprocessor, so that the orientation of the grating 40 and thus the band center frequency of the band of the spectrum of the electromagnetic radiation reaching or passing the cuvette space 24 can be changed quickly. For example, with the aid of a spectrophotometer 10 according to the invention, it is possible to supply the cuvette space 24 with radiation from five different bands within a second and to determine the absorption properties. This feature is important when the components to be analyzed flow through the cuvette space 24 at a predetermined speed.
According to a preferred embodiment, as shown in FIGS. 3 and 5, the sensor 50 has an exciter (radiator) or a sensor plate 68 in order to generate a standard signal. As the drawing shows, this standard signal can be an electric field. An encoder or conductive element 70 receives the signals from the exciter and converts them into an electrical signal 56 (the signals running on lines 56, 60 and 64 in FIG. 2 are hereinafter referred to as signals 56, 60, 64 for the sake of simplicity designated), which serves as an input signal for the comparator 58.
A shield 74, which is mounted on an axis 76, selectively blocks the output signal of the exciter 68 to produce a signal of varying strength. As FIG. 5 shows, the encoder 70 has a surface 78 with alternating successively electrically conductive regions 80, 82, 84 and 86 and grounded electrically conductive regions 88, 90, 92 and 94. The shield 74 is constructed in such a way that a plurality of fixed areas 96, 98, 100 and 102 are provided, each of which is separated from one another by an intermediate space which does not block the electric field from the exciter 68. The fixed areas 96, 98, 100 and 102 can therefore completely block the field emanating from the exciter 68.
On the other hand, a relatively weak rotation of the shield 74 results in the encoder being able to receive an electric field from the exciter 68. It can be seen that the strength of the signal 56 is greater, the larger the parts of the electrically conductive areas 80 to 86 which are exposed to the electrical field emanating from the exciter 68. A further conductive area 104, which lies on the circumference of the encoder 70, is explained in more detail below in its function.
3 also shows that the sensor 50 is fastened to a plate 116 by means of screws 118, 120 and spacer sleeves 122, 124. The shield 74 is also fastened to the axis 76 by means of a screw 126. The grid 40 is fixed in a frame 128. The lower part of the frame 128 is fastened to a block 130 by means of screws 132, 134. The upper part of the frame 128 is fastened to a block 136 by means of screws 138, 140. The block 136 is integrally connected to a shaft 142 or detachably fastened to it by means of a screw 144.
The servo motor 66 can have a rigid frame 146, which can be made of aluminum, for example. A winding 148 is provided on the frame 146. A pole piece 150 is fitted inside the frame 146 provided with the winding by means of screws 152, 154. Permanent magnets 156 and 158 interact with a motion inducing signal, i.e. with the magnetic field which is generated and transmitted in accordance with the error signal 64 by the frame 146 carrying the winding. A cylindrical member 164 is secured between plates 160 and 162 by screws 166 and 168 and nuts 170, 172. Furthermore, the plate 162 is fastened to a plate 174 by means of screws 178 and 180.
A coil holder 182 is integrally connected to an element 184 which is attached to the frame 146. Movement of the grating 40 and the shield 74 can thus be brought about via the shaft 142 and the frame 146 carrying a coil. The grid 40 is held by two band springs 186 and 188, which are arranged at a distance from one another along the axis 47. FIG. 4 shows how the band spring 186 is fastened, whereby it should be noted that the band spring 188 is fastened in the same way in the exemplary embodiment.
Specifically, the band spring 186 is attached to the block 138 and 140, respectively. The block 136 and the upper part of the frame 128 are therefore movable together with the grid 40 and the frame 146. The band spring 186 is also fastened between the block 196 and the plate 174 by means of screws 192 and 194. Block 196 and the one between it and the plate
174 fixed band spring 186 are therefore immobile. The grid 40 of the rotatable arrangement 18 is pivotable with respect to the axis 47, the pivoting movement deviating slightly from an axial rotary movement. It has been shown that this deviation does not affect the accuracy with which the band with the band center frequency at 30 is projected to the cuvette chamber 24, since the swiveling movement overall only over a relatively small arc or
Angle takes place while all bands of the spectrum 16 are aligned with respect to the cuvette space 24. It should be noted that the band spring 188 carrying the lower part of the grid 40 also has a defined area which is fixed between the block 198 and the plate 116 by means of screws 200 and 202. The part of the band spring 188 which is fixed between the block 130 and the frame 128, on the other hand, is movable. In this way, there is a holder for the grid 40 of the rotatable arrangement 18, which opposes a pivoting movement only a very low frictional resistance. The grid 40 can consequently be moved into a predetermined position within very short time intervals.
In particular, the sensor 50 (FIG. 2) is preferably designed as shown in FIG. 6. According to the circuit diagram shown there, the exciter 68 is fed from a voltage source for a sinusoidal voltage, for example from an oscillator 204. The sinusoidal signal is capacitively coupled to the conductive surface 78 and the conductive region 104 of the encoder 70. It should be noted here that the conductive area 104 lies outside the shadow of the shield 74. The amplitude of the electrical signals from region 104 is constant, while the amplitude of the electrical signals from plate 80 is proportional to the position of shield 74. Terminals 108 and 110 (FIG. 5) derive the electrical signals from surface 78 and region 104, respectively.
The signals at terminals 112 and 114 are measured against earth.
The signals from the conductive region 104 and the conductive surface 78 are alternately fed to an AC amplifier 206 by operating switches 208 and 210. The signals from output 212 of AC amplifier 206 are rectified and amplified by detector 214. The output of detector 214 is applied to switches 216 and 218, which operate in synchronization with switches 208 and 210. Switches 208 and 216 turn on and off together, as do switches 210 and 218. A frequency divider 220 provides complementary signals on lines 222 and 224 which control the synchronous operation of switches 208, 210, 216 and 218. In this way it is achieved that the size of the signal on the sensor plate 80 controls the size of the position signal 56.
DC amplifiers 226, 228, and 230 amplify the signals from detector 214, switch 216, and switch 218.
The circuit according to FIG. 6 supplies a reference signal 232 at the output 232 of the direct current amplifier 230, which can be fed to the position setting devices 62 to compensate for a drift. Such a correction is well known to those skilled in the art. A circuit 234 for automatic gain control serves to stabilize the reference signal at the output 232 by adjusting the gain of the direct current amplifier 206. In this respect, the need for a reference signal at the output 232 is greatly reduced.
FIG. 7 shows the circuit diagram of a further advantageous embodiment for the sensor 50, whereby the same mechanical arrangement is used as in the embodiment according to FIG. 6, but the mechanical components are used electrically in different ways.
For example, in the circuit according to FIG. 7, the conductive area 80 of the encoder 70 is connected via the connection 108 (FIG.
5) connected to an AC voltage source. This alternating voltage is generated by means of electronic switching devices 236, which alternately establish a connection with a reference voltage source 238 and earth 240.
In this case, a signal is obtained on a line 242, which is fed to the conductive area 80 of the encoder 70 and its output. A second signal on line 250 is generated by switching devices 252, which are similar to switching devices 236, but the signal on line 250 is of the opposite polarity to the signal on line 242. The signal 56, the generation of which as an input signal for the switching devices 252 will be explained below, therefore has the opposite polarity to the signal on the line 242. A switch controller 256 ensures that the switching devices 236 and 252 are switched quickly between earth and the respective DC voltage sources. to generate the signals on lines 250 and 242.
By summing the portions of the signals on lines 242 and 250 transmitted to plate 68, a signal on line 254 is generated. The signal portion of the signal on line 242 transmitted to plate 68 is proportional to the angular position of rotatable shield 74. After amplification and rectification, the signal on line 254 becomes the signal with the aid of an AC amplifier 244, a detector 246 and a DC amplifier 248 56 generated. The size of the signal 56 which is applied to the switching devices 252 serves as a negative feedback or zero signal and is proportional to the position of the shield 74 and thus the position of the grating 40.
When working with the spectrophotometer, the user uses the setting devices 62 to set the correct position of the grating of the rotatable arrangement 18. The error amplifier or comparator 58 then generates an error signal by which the servo motor 66 of the servo adjusting devices is actuated. The frame 146 rotates the axis 142 and at the same time aligns the grid 40 of the rotatable arrangement 18. In addition, the sensor 50 generates the output signal 56 for the comparator 58. After reaching the set position, the output signal 56 of the sensor 50 matches the output signal 60 of the setting devices 62, so that the error signal 64 at the output of the comparator 58 brings the servo motor 66 to a standstill leaves.
The desired frequency band of the spectrum 16 is now fed to the cuvette space 24 so that the absorption of the medium to be examined can be determined and a comparison with a reference signal can be carried out by means of the registration device 26. The position setting devices 62 can be programmed so that they carry out a number of predefined settings for carrying out an analysis within a short time interval, in which the sample is X-rayed with a predefined frequency band of the available spectrum.