HU204261B - Process for producing concentrated basic materials for textile softener - Google Patents

Process for producing concentrated basic materials for textile softener Download PDF

Info

Publication number
HU204261B
HU204261B HU401988A HU401988A HU204261B HU 204261 B HU204261 B HU 204261B HU 401988 A HU401988 A HU 401988A HU 401988 A HU401988 A HU 401988A HU 204261 B HU204261 B HU 204261B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
ethyl
mol
fatty
formula
mixture
Prior art date
Application number
HU401988A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT52033A (en
Inventor
Lajos Gyoergy Nagy
Gyoergy Baktay
Janos Palinkas
Dr Laszlo Krisztina Nagyne
Tihamer Gedeon
Gabor Bozoki
Miklos Grosz
Miklosne Barath
Gyoergyne Vigh
Original Assignee
Caola Kozmetikai
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Caola Kozmetikai filed Critical Caola Kozmetikai
Priority to HU401988A priority Critical patent/HU204261B/hu
Publication of HUT52033A publication Critical patent/HUT52033A/hu
Publication of HU204261B publication Critical patent/HU204261B/hu

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás (ΠΙ) általános képletú Ν,Νbisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]-N-karboxi-metü-amint, a képletben Rí jelentése 12-22 szénatomos telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportja és (IV) általános képletű 1 -[2’-(Ri-CO-NH)-etiI]-2-Ri-3-R2-imidazo- 5 linium-Rí-szulfátot - a képletben Rí jelentése a fenti és Rz jelentése metil- vagy etilcsoport - tartalmazó koncentrált textillágyítószer-alapanyagűk előállítására, 1222 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metií-észtereket, illetve elegyeiket molárisán fele mennyiségű dieíi- 10 lén-triaminnal reagáltatva, amikor is 10-30 mól%-ban (0 általános képletű N,N-bisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]amint - R2 jelentése a fenti - és 70-90 mól%-ban (Π) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-imidazolint - Rí jelentése a fenti - tartalmazó elegy keletkezik. 15 A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy (I) és (Π) általános képletű vegyületek elegyét 80-120 °C-on inért gázatmoszférában alkoholban, glikolban vagy olvadékban az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségűklór-ecetsav-nátriummalalkilezzük,majdaz 20 elegyet a (H) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségűdimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy ezek elegyével 80-120 ’C-on kvatemerezzük.
A találmány szerinti eljárás új eleme, hogy az alkilezést az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris 25 mennyiségű klőr-ecetsav-nátrium jelenlétében végezzük.
Ismeretes, hogy a textíliák mosás után elvesztik lágyságukat, puha tapintásukat és csökken újranedvesedő képességük. Emellett, kiváltképpen a műszálas 30 textíliák, hajlamosak az elektrosztatikus feltöltódésre; ezért gyorsan elszennyeződnek, a felhasználásukkal készült ruházati termékek viselete a sercegés, szikrázás és testhez tapadás miatt igen kellemetlen.
Ezek a nem kívánt jelenségek elkerülhetők, illetve 35 hatásuk jelentősen csökkenthető azáltal, hogy a textíliákat mosás után valamilyen, legalább két hosszúláncú zsíralkilcsoportot tartalmazó kvatemer ammóniumsó hatóanyagú öblítőszerrel kezelik.
Ezen kvatemer ammóniumsó detergensek alkalma- 40 zástechnikai vizsgálata során kimutatták, hogy míg a kation felépítése és az anion típusa nem vagy csak csekély mértékben, addig az Rt zsírmaradék szerkezete igen jelentősen befolyásolja az öblítés minőségét. Optimálisnak a nem elágazó 16-18 szénatomszámú telített 45 zsíralkillánc tekinthető; a szénlánc hosszúságának csökkenésével, valamint telítetlenségének növekedésével párhuzamosan mérséklődik a készítmények fogásjavító és antisztatizálő képessége. [Helmut, H.: Tenside Detergents 18 (5), 243 (1981)]. 50
A gyakorlatban különösen az l-[2’-(Ri-CO-NH)etil]-2-Ri-3-R2-imidazoIinium-R2-szulfát alapú lágyöblítő szerek terjedtek el, ahol Rí általában 12-22 szénatomszámú telített, vagy telítetlen, illetve kevert zsfralkil-szubsztituenst, R2 pedig 1—4 szénatomszámú alkil- 55 szubsztituenst, célszerűen metil-, etil-, propilcsoportot jelöl.
Az l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-3-R2-imidazolinium-R2-szulfátokat különböző zsírsavak és észtereik, valamint dietilén-triamin 2:1 mólarányú elegyéből ál- 60 lítják elő. A reakcióban l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Riimidazolinok keletkeznek, amelyeket dialkil-szulfátokkal kvatemerizálnak. [1 441 081 számú francia szabadalmi leírás; 2 920 937 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.]
A, zsírsav- és dietilén-triamin-reakció első lépésében, 100-130 ’C-on, Ri-CO-NH-CH2-CH2-NH-CHíCH2-NH-CO-R1 általános képletű N,N-bisz(acil-amino-etil)-aminok keletkeznek, amelyek csak magasabb hőmérsékleten, 180-230 ’C-on ciklizálnak, de a termékek a termikus gyűrűzárás során képződő itnidazolinok mellett még több órás reakcióidő és vákuum alkalmazása esetén is tartalmaznak néhány %-ban nyílt láncú vegyületet. A képletekben Rí és R2 jelentése a fentiekben megadottal azonos.
Francia kutatók szerint a nem ciklizált 2,2’-di(acilamino)-dietil-aminok nem zavarnak, mivel a dimetilszulfátos kvatemerezés közben alkileződnek és a keletkező 2,2’-di(acil-amino)-dietil-metiI-amin-metil-szulfát-sók 10-45 tömeg%-nyi mennyiségben javítják az öblítőszer tulajdonságait. A gyűrűzárást 180-225 ’C-on NaF jelenlétében, akvatemerezést izopropanolban 8090 ’C-on valósítják meg. [2 520 150 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás.]
Más szerzők a nyílt láncú vegyületek jelenlétét elő-nytelennek tartják; ezért a zsírból, zsírsavból, illetve zsírsav-metil-észterből, valamint dietilén-triaminből 125-250 ’C-on és 1-300 Torr nyomáson nyert, imidazolint 92%-ban tartalmazó terméket először 60-100 ’C-on 2-4 szénatomszámú alkilén-oxidokkal alkilezik, majd végül alkilezőszerekkel, előnyösen dimetil-szulfáttal, alkoholokban 20-125 ’Con kvatemerezik. [2 818 983 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás.]
A háztartási öblítőszerekben a fenti imidazoliniumsók 5-8 tömeg%-os vizes diszperzióját használják. Az utóbbi években azonban egyre divatosabbak lettek a koncentrált öblítőszerek, melyek hatóanyag-tartalma elérheti a 25-30%-ot is.
A diszperziók előállításával, a keletkező kolloid rendszerek kémiai és fizikai-kémiai tulajdonságainak vizsgálatával, alakításával foglalkozó széles körű szabadalmi irodalom azt jelzi, hogy az állandó, kis viszkozitású, nem gélesedő, ugyanakkor jó öblítő hatású, egyszerűen, alacsony hőmérsékleten is kialakítható öblítőszer-diszperziók készítése nem könnyű feladat. A koncentrált öblítőszerek előállításánál fenti problémák fokozottan jelentkeznek.
A kívánt hatást különböző tenzidkombinációk, speciális keverőberendezések és keverési körülmények, valamint különböző oldószerek, oldásközvetítők és adalékanyagok segítségével érik el.
Az egyik módszer szerint a kationos lágyító nyersanyagot vízbe keverik, majd a kapott diszperziót 3555 bar nyomáson homogenizálják [3 954 6 4 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás]. A módszer hibája, hogy a diszperziót a homogenizálás után gyorsan le kell hűteni. így az eljárás energiaigényes. További hátrány, hogy a szervetlen sótartalmat a diszpergálás során a lehetséges legalacsonyabb szinten
HU 204261 Β kell tartani. Ezért az eljárás során csak ionmentesített vízzel lehet dolgozni. Ellenkező esetben a diszperz rendszer rétegszétválásával kell számolni.
Stabil, alacsony viszkozitású öblítőszerek keletkeznek, amennyiben az öblítőszer diszperziókhoz 2-4 tömeg%-ban antizselírozó szereket, például szénhidrogéneket, zsírsavakat és zsírsav-metil-észtereket, stb. [EP 0 013 780 számú európai szabadalmi leírás], más kémiai felépítésű lágyöblítő szert, például disztearil-dimetil-ammónium-kloridot [3 681 241 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás], alkilezett, valamint polialkilezett aromás szulfonsavak és alifás szulfonsavak sóit [3 997 453 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás] vagy más adalékanyagokat, például etoxilezett diaminokat, N-alkil-piridinium-sókat, nem ionos emulgeátorokat, oldásközvetítőket [EP 0 000 406 számú európai szabadalmi leírás] adnak.
A felhasznált oldószerek és oldásközvetítők gyakran tűzveszélyesek, az alkalmazott tenzidkombinációk és keverőberendezések drágák, a különböző adalékanyagok pedig általában nem hatnak lágyítóként, ballasztként vannak jelen, időnként allergén hatásúak. A megfelelő minőségű diszperziók előállítása sok esetben magasabb, 40-60 °C-os hőmérsékletet igényel, ami híg oldatokat figyelembe véve igen energiaigényes [Helmut, H.: Tenside Detergents 18 (5), 243 (1981)].
A 187 410 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett megoldás a fenti hiányosságok kiküszöbölését, az öblítés hatékonysága szempontjából optimálisnak tekinthető kémiai szerkezethez közel álló, könnyen feldolgozható imidazoliniumsók szintézisét tűzte ki célul.
A szabadalmi leírás szerint hidegen könnyen diszpergálható imidazoliniumvázas öblítőszer alapanyagok szintetizálhatok 30-65-ös jódszámú - zsírsavösszetételüket tekintve két vagy több kettős kötéssel rendelkező zsírsavakat maximálisan 10-12 tömeg%-ban 16-18 szénatomszámú zsírsavakat pedig minimálisan 90 tömeg%-ban tartalmazó - zsírokból kiindulva, amennyiben a zsírokat részlegesen 30-70%-ban hidrogénezik, majd a keményített, 10-25-ös jódszámú zsírokat elhidrolizálják, vagy metanolízisnek vetik alá és a kapott zsírsavakat, illetve zsírsav-metil-észtereket dietilén-triaminnal alkáli-alkoxid-katalizátor jelenlétében imidazolinokká alakítják, végül dietil-szulfát, dimetil-szulfát eleggyel olvadékban kvatemerezik.
Fenti imidazoliniumsókból egyszerű keveros duplikátorokban, szobahőmérsékleten, 6-10 tömeg%-os stabil, szétválásra, gélesedésre kevéssé hajlamos diszperziók készíthetők. Az öblítőszerek kialakításánál a szokványos összetevőkön kívül más adalékanyagokra, oldásközvetítőkre nincs szükség.
A fenti módon előállított termékek azonban koncentrált textillágyító szerek előállítására önmagukban nem használhatók.
Vizsgálataink szerint kiváló öblítő tulajdonságú, 2530%-os hatóanyag-tartalmú koncentrált textillágyító szerek kialakítására is alkalmas öblítőszer alapanyagok szintetizálhatók oly módon, hogy 12-22 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metil-észtereket 180-230 °C-on molárisán fele mennyiségű dietilén-triaminnal reagáltatunk, így olyan elegyet kapunk, amely 10-30 mól% (I) általános képletű aminokat és 70-90 mól%-ban az (I) általános képletű vegyületből vízkilépéssel, gyúrűzárás közben kialakuló (H) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2Ri-imidazolinokat tartalmaz.
A10-30 mól%-ban (I) általános képletű vegyületből és 70-90 mól%-ban (H) általános képletű vegyületből álló reakcióelegyet ezután 80-120 C-on inért gázatmoszférában alkoholokban, glikolokban vagy olvadékában alkilezzük; az (I) általános képletű vegyűlettel ekvimoláris mennyiségű monoklór-ecetsav-Na-mal alkilezzük az (I) általános képletű vegyűleteket, a (Π) általános képletű vegyűlettel ekvivalens mennyiségű dimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy elegyükkel 80120 ’C-on kvatemerezzük a (Π) általános képletű vegyületeket. A művelet eredményeként (III) és (IV) általános képletű vegyületek elegyét kapjuk. A képletekben Rí 12-22 szénatomszámú telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportját jelenti, R2 pedig metil- vagy etilcsoportot jelöl.
A találmány szerinti eljárással előállított, lényegében (Hl) általános képletű vegyületből és (IV) általános képletű vegyületben álló elegyben csak kevés, az öblítőszer készítését nem zavaró, az öblítés hatékonyságát nem csökkentő melléktermék kíséri. A kapott tennék kiváló öblítő tulajdonságú, az ismert megoldásokkal kapott készítményeknél egyszerűbben feldolgozható. Felhasználásával jó fogásjavító és antisztatizáló hatású, 25-30%-os hatóanyag-tartalmú koncentrált textillágyító szerek készíthetők 40-60 ’C-on egyszerű keveros duplikátorokban. A termékek a kezelt textíliák illattartását és újranedvesedési képességét igen kedvezően befolyásolják.
Különösen jó minőségű és egyszerűen feldolgozható koncentrált lágyölbítő szer alapanyagok nyerhetők a következőképpen: 30-65-ös jódszámú - zsírsavösszetételüket tekintve két vagy több kettős kötéssel rendelkező zsírsavakat maximálisan 10-12%-ban 16-18 szénatomszámú zsírsavakat pedig minimálisan 90%-ban tartal-mazó - zsírokat 30-70%-ban hidrogénezünk, majd a részlegesen keményített, 10-25-ös jódszámú zsírokat hidrolizáljuk, illetve metanolízisnek vetjük alá és a kapott zsírsavakat, illetve zsírsav-metil-észtereket 180-230 ’C-on inért gáz átbuborékoltatása közben moláris fele mennyiségű dietilén-triaminnal addig - 5-8 órán át - reagáltatjuk, míg a reakcióelegy a 10-30 mól% N,N-bisz[2-(R’-CONH)-etil]-aminok mellett 70-90 mól% l-[2’-(R’-CONH)-etil]-2-R’-imidazolinokat nem tartalmaz. R’ ez esetben az előbbiekben ismertetett módon nyert zsírsavak zsíralkilcsoportját jelenti:
Az így nyert reakcióelegyeket ezután - az N,Nbisz[2-(R’-CO-NH)-etil]-amin-tartalomnak megfelelően - ekvimoláris mennyiségű klór-ecetsav-Na-mal inért gázatmoszférában 80-120 ’C-on ömledékben 1-3 órán át alkilezzük, majd imidazolinnal ekvivalens, 530 mól% dietil-szulfátot tartalmazó dimetil-szulfát, dietil-szulfát eleggyel ömledékben, 80-120 ’C-on, igen gyors reakcióban kvatemerezzük. Az alkilezés során
HU 204261 Β keletkező NaCl melegen szűréssel egyszerűen eltávolítható.
A találmány szerinti megoldást az alábbi példák szemléltetik.
1. példa
Palmitinsavtartalmú sztearinsav (elszappanosítási szám-202,2) 277,4 g-jához (1 mól) 51,5 g (0,5 mól) dietiléntriamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 5 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 30 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 70 mól% l-[2’-(Ri-C0-NH)etilj-2-Ri-ímidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási zsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 70 ’C-on 1000 cm3 etanolban oldott 17,5 g (0,15 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 3 órán át forraljuk. Ezután az elegybe 44,1 g (0,35 mól) dimetil-szulfátot mérünk be és a forralást további 3 órán át folytatjuk. A keletkezett NaCl kiszűrése után kapott sárga színű, enyhén jellemző szagú termék közvetlenül, illetve az oldószer ledesztillálása után használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
2. példa
Maihafaggyút (elszappanosítási szám-199,5, jődszám-43,9) önmagában ismert módon 70%-ban hidrogénezünk- 199,1-es elszappanosítási számú és 13,2-es jódszámú faggyúzsírhoz jutunk - majd metanolízissel metil-észterré alakítjuk.
283,8 g (1 mól) fenti módon nyert marhafaggyúzsírsav-metil-észterhez (elszappanosítási szám-197,7) 51,5 g (0,5 mól) dietílén-triamint adunk és 180— 230°C-on nitrogén átbuborékoltatása közben areakcióban keletkező metanolt és vizet 6 órán át ledesztilláljuk. A reakcióelegyhez, amely 20 mól% N,N-bisz[2(Ri-CO-NH)-etiI]-amint és 80 mól% I-[2’-(Ri-CONH)-etíl]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási, részlegesen keményített marhafaggyúzsírsav-metil-észter zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’C-on 11,7 g (0,1 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 120 °C-on 1 órán át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, inért gázatmoszférában 35,3 g (0,28 mól) dimetil-szulfátés 18,5 g (0,12 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé. A kvatemer imidazoliniumső gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik.
A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 8090 ’C-ra hagyjuk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk. A kapott, sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
3. példa
220 g (1 mól) kőkuszzsírsavhoz 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 8 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 10 mől% N,N-bisz[2-(Rr
CO-NH)-etilJ-amint és 90 mől% l-[2’-(Ri-CO-NH)5 etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási kókuszzsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 70 ’C-on 800 cm3 izopropanolban oldott 5,8 g (0,05 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 2 órát forraljuk.
Ezután 53,9 g (0,43 mól) dimetil-szulfátot és 3,4 g (0,02 mól) dietil-szulfátot mérünk be és a forralást további 3 órán át folytatjuk. A nátrium-klorid kiszűrése után kapott sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül, illetve az oldószer ledesztillálása 15 után használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
4. példa
Állati eredetű, kevert zsírt (elszappanosítási 20 szám-197,8, jődszám=47,4) önmagában ismert módon 100%-ban hidrogénezünk - így 197,1-es elszappanosítási számú és 0 jódszámú kevert zsírhoz jutunk - majd metanolízissel metil-észterré alakítunk.
Marhafaggyút (elszappanosítási szám-199,5, jód25 szám-43,9) önmagában ismert módon metanolízissel marhafaggyúzsírsav-metil-észterré alakítunk.
Az előzőekben említettek szerint kapott kevert zsírsav-metil-észtert (elszappanosítási szám-196,2) és marhafaggyúzsírsav-metil-észtert (elszappanosítási 30 szám-198,6) 3:2 tömegarányban elegyítjük.
248,5 g (1 mól), az előbbiekben jellemzett zsírsavmetil-észterhez (elszappanosítási szám-197,1) 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ‘C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keiet35 kezőmetanolt és vizet 7 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 20 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 80 mől% l-[2’-(Ri-CO-NH)etiI]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási zsfrsav-metil-észter zsíralkilcsoportját jelenti, 80 'C-on 40 11,7 g (0,1 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 80 ’C-on 3 órán át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, nitrogénatmoszférában 40,4 g (0,32 mól) dimetil-szulfát 45 és 12,3 g (0,08 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé. A kvatemer imidazoliniumső gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik. A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 80-90 ’C-ra hagy50 juk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk. A kapott, sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
5. példa
320 g (1 mól) poli(telítetlen zsírsavakéban dúsított szagtalanított halolajzsírsavhoz 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 8 órán 60 át ledesztilláljuk.
HU 204 261 Β
A reakcióelegyhez, amely 10 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 90 mól% l-[2’-(Ri-CO-NH)etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási dúsított halolajzsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’Con 150 cm3 propilénglikolt és 5,8 g 80,05 mól) klórecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 3 órán át melegítjük.
Ezután 69,4 g (0,45 mól) dietil-szulfátot mérünk be és a melegítést kevertetés közben további 2 órán át folytatjuk.
A nátrium-klorid kiszűrése után kapott, sárga színű, jellemző szagú termék közvetlenül használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
6. példa
Sertészsírt (elszappanosítási szám=195,2, jódszám=58,l) önmagában ismert módon metanolízissel sertészsírsav-metil-észterré alakítunk. A kapott sertészsírsav-metil-észter (elszappanosítási szám-193,4) 2:3 tömegarányban palmitinsavtartalmú sztearinsavval (elszappanosítási szám=202,2) elegyítjük. Utóbbihoz a 4. példában jellemzett, 100%-ban hidrogénezett, állati eredetű kevert zsír hidrolízisével, majd a kapott zsírsavelegy frakcionált vákuumdesztillációjával jutottunk.
Fenti zsírsav-metil-észter és zsírsavelegy (elszappanosítási szám-198,7) 283,3 g-jához (1 mól) 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező metanolt és vizet 5 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 30 mól% N,N-bisz[2(Ri-CO-NH)-etil]-amint és 70 mól% l-[2’-(Ri-CONH)-etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rt a kiindulási zsírsav-metil-észter és zsírsav-elegy zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’C-on 17,5 g (0,15 mól) klórecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 100 ’C-on át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, nitrogénatmoszférában 44,1 g (0,35 mól) dimetil-szulfátot adunk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé.
A kvatemer imidazoliniumsó gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik. A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 80-90 ’C-ra hagyjuk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk.
A kapott sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.

Claims (1)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONT
    Eljárás (ΙΠ) általános képletű N,N-bisz[2-(RrCONH)-etil]-N-karboxi-metil-amint, a képletben Rí jelentése 12-22 szénatomos telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportja és (IV) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-3-R2-imidazolinium-R2szulfátot - a képletben Rí jelentése a fenti és R2 jelentése metil- vagy etilcsoport - tartalmazó koncentrált textiUágyítószer-alapanyagok előállítására, 12-22 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metil-észtereket, illetve elegyeiket molárisán fele mennyiségű dietilén-triaminnal reagáltatva, amikor is 10-30 mól%-ban (I) általános képletű N,N-bisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]-amint - Rí jelentése a fenti és 70-90 mől%-ban (Π) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-imidazolint - Rí jelentése a fenti - tartalmazó elegy keletkezik, azzal jellemezve, hogy (I) és (II) általános képletű vegyületek elegyét 80-120 ’C-on inért gázatmoszférában alkoholban, glikolban vagy olvadékban az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségű klór-ecetsav-nátriummal alkilezzíik, majd az elegyet a (II) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségű dimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy ezek elegyével 80-120 ’C-on kvatemerezzük.
HU401988A 1988-07-28 1988-07-28 Process for producing concentrated basic materials for textile softener HU204261B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU401988A HU204261B (en) 1988-07-28 1988-07-28 Process for producing concentrated basic materials for textile softener

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU401988A HU204261B (en) 1988-07-28 1988-07-28 Process for producing concentrated basic materials for textile softener

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT52033A HUT52033A (en) 1990-06-28
HU204261B true HU204261B (en) 1991-12-30

Family

ID=10966540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU401988A HU204261B (en) 1988-07-28 1988-07-28 Process for producing concentrated basic materials for textile softener

Country Status (1)

Country Link
HU (1) HU204261B (hu)

Also Published As

Publication number Publication date
HUT52033A (en) 1990-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4789491A (en) Method for preparing biodegradable fabric softening compositions
EP0199383B1 (en) Textile treatment compositions
US5066414A (en) Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols
EP0309052B1 (en) Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols
US5116520A (en) Fabric softening and anti-static compositions containing a quaternized di-substituted imidazoline ester fabric softening compound with a nonionic fabric softening compound
JPS636168A (ja) 生物分解性繊維柔軟化剤
US4933096A (en) Imidazole compounds and textile treatment compositions containing them
CA1276409C (en) Textile treatment composition
US4954635A (en) Process for preparing quaternized imidazoline fabric conditioning compounds
EP0295739A2 (en) Method for preparing biodegradable fabric treatment compositions
EP0008839A1 (en) Process for preparing compositions containing quaternary ammonium compounds
US4044034A (en) Nitrogenous condensation products
JP2001512538A (ja) 織布用柔軟化活性物質及び其れを含有する織布用柔軟化組成物
EP0525271B1 (en) Process for the preparation of quaternary compounds
EP0643038A2 (en) Novel polyfunctional cationic surface active agents, compositions comprised thereof, process for the preparation thereof and uses
US4999121A (en) Method for preparing textile treatment compositions: adding molten softening agent to aqueous acid solution
JP3502680B2 (ja) 第4級アンモニウム塩の製造方法
HU204261B (en) Process for producing concentrated basic materials for textile softener
JPH0768668B2 (ja) 織物処理組成物
JPH1087576A (ja) ポリエステル化ポリ4級化合物、それらを含む組成物、及びそれらの使用方法
EP0159196A2 (en) Aqueous concentrated fabric softening composition
HU187410B (en) Production of coldly dispergable basic materials of household soft dish-water
KR100194525B1 (ko) 에톡시화 n-아실-n-알킬 폴리하이드록시 지방산 아미드의 제조방법
US5376286A (en) Process for preparing concentrated imidazoline fabric softener compositions
KR19980016219A (ko) 고순도 폴리하이드록시 지방산 아미드의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee