HU204261B - Process for producing concentrated basic materials for textile softener - Google Patents
Process for producing concentrated basic materials for textile softener Download PDFInfo
- Publication number
- HU204261B HU204261B HU401988A HU401988A HU204261B HU 204261 B HU204261 B HU 204261B HU 401988 A HU401988 A HU 401988A HU 401988 A HU401988 A HU 401988A HU 204261 B HU204261 B HU 204261B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- ethyl
- mol
- fatty
- formula
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás (ΠΙ) általános képletú Ν,Νbisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]-N-karboxi-metü-amint, a képletben Rí jelentése 12-22 szénatomos telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportja és (IV) általános képletű 1 -[2’-(Ri-CO-NH)-etiI]-2-Ri-3-R2-imidazo- 5 linium-Rí-szulfátot - a képletben Rí jelentése a fenti és Rz jelentése metil- vagy etilcsoport - tartalmazó koncentrált textillágyítószer-alapanyagűk előállítására, 1222 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metií-észtereket, illetve elegyeiket molárisán fele mennyiségű dieíi- 10 lén-triaminnal reagáltatva, amikor is 10-30 mól%-ban (0 általános képletű N,N-bisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]amint - R2 jelentése a fenti - és 70-90 mól%-ban (Π) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-imidazolint - Rí jelentése a fenti - tartalmazó elegy keletkezik. 15 A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy (I) és (Π) általános képletű vegyületek elegyét 80-120 °C-on inért gázatmoszférában alkoholban, glikolban vagy olvadékban az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségűklór-ecetsav-nátriummalalkilezzük,majdaz 20 elegyet a (H) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségűdimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy ezek elegyével 80-120 ’C-on kvatemerezzük.
A találmány szerinti eljárás új eleme, hogy az alkilezést az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris 25 mennyiségű klőr-ecetsav-nátrium jelenlétében végezzük.
Ismeretes, hogy a textíliák mosás után elvesztik lágyságukat, puha tapintásukat és csökken újranedvesedő képességük. Emellett, kiváltképpen a műszálas 30 textíliák, hajlamosak az elektrosztatikus feltöltódésre; ezért gyorsan elszennyeződnek, a felhasználásukkal készült ruházati termékek viselete a sercegés, szikrázás és testhez tapadás miatt igen kellemetlen.
Ezek a nem kívánt jelenségek elkerülhetők, illetve 35 hatásuk jelentősen csökkenthető azáltal, hogy a textíliákat mosás után valamilyen, legalább két hosszúláncú zsíralkilcsoportot tartalmazó kvatemer ammóniumsó hatóanyagú öblítőszerrel kezelik.
Ezen kvatemer ammóniumsó detergensek alkalma- 40 zástechnikai vizsgálata során kimutatták, hogy míg a kation felépítése és az anion típusa nem vagy csak csekély mértékben, addig az Rt zsírmaradék szerkezete igen jelentősen befolyásolja az öblítés minőségét. Optimálisnak a nem elágazó 16-18 szénatomszámú telített 45 zsíralkillánc tekinthető; a szénlánc hosszúságának csökkenésével, valamint telítetlenségének növekedésével párhuzamosan mérséklődik a készítmények fogásjavító és antisztatizálő képessége. [Helmut, H.: Tenside Detergents 18 (5), 243 (1981)]. 50
A gyakorlatban különösen az l-[2’-(Ri-CO-NH)etil]-2-Ri-3-R2-imidazoIinium-R2-szulfát alapú lágyöblítő szerek terjedtek el, ahol Rí általában 12-22 szénatomszámú telített, vagy telítetlen, illetve kevert zsfralkil-szubsztituenst, R2 pedig 1—4 szénatomszámú alkil- 55 szubsztituenst, célszerűen metil-, etil-, propilcsoportot jelöl.
Az l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-3-R2-imidazolinium-R2-szulfátokat különböző zsírsavak és észtereik, valamint dietilén-triamin 2:1 mólarányú elegyéből ál- 60 lítják elő. A reakcióban l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Riimidazolinok keletkeznek, amelyeket dialkil-szulfátokkal kvatemerizálnak. [1 441 081 számú francia szabadalmi leírás; 2 920 937 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.]
A, zsírsav- és dietilén-triamin-reakció első lépésében, 100-130 ’C-on, Ri-CO-NH-CH2-CH2-NH-CHíCH2-NH-CO-R1 általános képletű N,N-bisz(acil-amino-etil)-aminok keletkeznek, amelyek csak magasabb hőmérsékleten, 180-230 ’C-on ciklizálnak, de a termékek a termikus gyűrűzárás során képződő itnidazolinok mellett még több órás reakcióidő és vákuum alkalmazása esetén is tartalmaznak néhány %-ban nyílt láncú vegyületet. A képletekben Rí és R2 jelentése a fentiekben megadottal azonos.
Francia kutatók szerint a nem ciklizált 2,2’-di(acilamino)-dietil-aminok nem zavarnak, mivel a dimetilszulfátos kvatemerezés közben alkileződnek és a keletkező 2,2’-di(acil-amino)-dietil-metiI-amin-metil-szulfát-sók 10-45 tömeg%-nyi mennyiségben javítják az öblítőszer tulajdonságait. A gyűrűzárást 180-225 ’C-on NaF jelenlétében, akvatemerezést izopropanolban 8090 ’C-on valósítják meg. [2 520 150 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás.]
Más szerzők a nyílt láncú vegyületek jelenlétét elő-nytelennek tartják; ezért a zsírból, zsírsavból, illetve zsírsav-metil-észterből, valamint dietilén-triaminből 125-250 ’C-on és 1-300 Torr nyomáson nyert, imidazolint 92%-ban tartalmazó terméket először 60-100 ’C-on 2-4 szénatomszámú alkilén-oxidokkal alkilezik, majd végül alkilezőszerekkel, előnyösen dimetil-szulfáttal, alkoholokban 20-125 ’Con kvatemerezik. [2 818 983 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás.]
A háztartási öblítőszerekben a fenti imidazoliniumsók 5-8 tömeg%-os vizes diszperzióját használják. Az utóbbi években azonban egyre divatosabbak lettek a koncentrált öblítőszerek, melyek hatóanyag-tartalma elérheti a 25-30%-ot is.
A diszperziók előállításával, a keletkező kolloid rendszerek kémiai és fizikai-kémiai tulajdonságainak vizsgálatával, alakításával foglalkozó széles körű szabadalmi irodalom azt jelzi, hogy az állandó, kis viszkozitású, nem gélesedő, ugyanakkor jó öblítő hatású, egyszerűen, alacsony hőmérsékleten is kialakítható öblítőszer-diszperziók készítése nem könnyű feladat. A koncentrált öblítőszerek előállításánál fenti problémák fokozottan jelentkeznek.
A kívánt hatást különböző tenzidkombinációk, speciális keverőberendezések és keverési körülmények, valamint különböző oldószerek, oldásközvetítők és adalékanyagok segítségével érik el.
Az egyik módszer szerint a kationos lágyító nyersanyagot vízbe keverik, majd a kapott diszperziót 3555 bar nyomáson homogenizálják [3 954 6 4 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás]. A módszer hibája, hogy a diszperziót a homogenizálás után gyorsan le kell hűteni. így az eljárás energiaigényes. További hátrány, hogy a szervetlen sótartalmat a diszpergálás során a lehetséges legalacsonyabb szinten
HU 204261 Β kell tartani. Ezért az eljárás során csak ionmentesített vízzel lehet dolgozni. Ellenkező esetben a diszperz rendszer rétegszétválásával kell számolni.
Stabil, alacsony viszkozitású öblítőszerek keletkeznek, amennyiben az öblítőszer diszperziókhoz 2-4 tömeg%-ban antizselírozó szereket, például szénhidrogéneket, zsírsavakat és zsírsav-metil-észtereket, stb. [EP 0 013 780 számú európai szabadalmi leírás], más kémiai felépítésű lágyöblítő szert, például disztearil-dimetil-ammónium-kloridot [3 681 241 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás], alkilezett, valamint polialkilezett aromás szulfonsavak és alifás szulfonsavak sóit [3 997 453 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás] vagy más adalékanyagokat, például etoxilezett diaminokat, N-alkil-piridinium-sókat, nem ionos emulgeátorokat, oldásközvetítőket [EP 0 000 406 számú európai szabadalmi leírás] adnak.
A felhasznált oldószerek és oldásközvetítők gyakran tűzveszélyesek, az alkalmazott tenzidkombinációk és keverőberendezések drágák, a különböző adalékanyagok pedig általában nem hatnak lágyítóként, ballasztként vannak jelen, időnként allergén hatásúak. A megfelelő minőségű diszperziók előállítása sok esetben magasabb, 40-60 °C-os hőmérsékletet igényel, ami híg oldatokat figyelembe véve igen energiaigényes [Helmut, H.: Tenside Detergents 18 (5), 243 (1981)].
A 187 410 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett megoldás a fenti hiányosságok kiküszöbölését, az öblítés hatékonysága szempontjából optimálisnak tekinthető kémiai szerkezethez közel álló, könnyen feldolgozható imidazoliniumsók szintézisét tűzte ki célul.
A szabadalmi leírás szerint hidegen könnyen diszpergálható imidazoliniumvázas öblítőszer alapanyagok szintetizálhatok 30-65-ös jódszámú - zsírsavösszetételüket tekintve két vagy több kettős kötéssel rendelkező zsírsavakat maximálisan 10-12 tömeg%-ban 16-18 szénatomszámú zsírsavakat pedig minimálisan 90 tömeg%-ban tartalmazó - zsírokból kiindulva, amennyiben a zsírokat részlegesen 30-70%-ban hidrogénezik, majd a keményített, 10-25-ös jódszámú zsírokat elhidrolizálják, vagy metanolízisnek vetik alá és a kapott zsírsavakat, illetve zsírsav-metil-észtereket dietilén-triaminnal alkáli-alkoxid-katalizátor jelenlétében imidazolinokká alakítják, végül dietil-szulfát, dimetil-szulfát eleggyel olvadékban kvatemerezik.
Fenti imidazoliniumsókból egyszerű keveros duplikátorokban, szobahőmérsékleten, 6-10 tömeg%-os stabil, szétválásra, gélesedésre kevéssé hajlamos diszperziók készíthetők. Az öblítőszerek kialakításánál a szokványos összetevőkön kívül más adalékanyagokra, oldásközvetítőkre nincs szükség.
A fenti módon előállított termékek azonban koncentrált textillágyító szerek előállítására önmagukban nem használhatók.
Vizsgálataink szerint kiváló öblítő tulajdonságú, 2530%-os hatóanyag-tartalmú koncentrált textillágyító szerek kialakítására is alkalmas öblítőszer alapanyagok szintetizálhatók oly módon, hogy 12-22 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metil-észtereket 180-230 °C-on molárisán fele mennyiségű dietilén-triaminnal reagáltatunk, így olyan elegyet kapunk, amely 10-30 mól% (I) általános képletű aminokat és 70-90 mól%-ban az (I) általános képletű vegyületből vízkilépéssel, gyúrűzárás közben kialakuló (H) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2Ri-imidazolinokat tartalmaz.
A10-30 mól%-ban (I) általános képletű vegyületből és 70-90 mól%-ban (H) általános képletű vegyületből álló reakcióelegyet ezután 80-120 C-on inért gázatmoszférában alkoholokban, glikolokban vagy olvadékában alkilezzük; az (I) általános képletű vegyűlettel ekvimoláris mennyiségű monoklór-ecetsav-Na-mal alkilezzük az (I) általános képletű vegyűleteket, a (Π) általános képletű vegyűlettel ekvivalens mennyiségű dimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy elegyükkel 80120 ’C-on kvatemerezzük a (Π) általános képletű vegyületeket. A művelet eredményeként (III) és (IV) általános képletű vegyületek elegyét kapjuk. A képletekben Rí 12-22 szénatomszámú telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportját jelenti, R2 pedig metil- vagy etilcsoportot jelöl.
A találmány szerinti eljárással előállított, lényegében (Hl) általános képletű vegyületből és (IV) általános képletű vegyületben álló elegyben csak kevés, az öblítőszer készítését nem zavaró, az öblítés hatékonyságát nem csökkentő melléktermék kíséri. A kapott tennék kiváló öblítő tulajdonságú, az ismert megoldásokkal kapott készítményeknél egyszerűbben feldolgozható. Felhasználásával jó fogásjavító és antisztatizáló hatású, 25-30%-os hatóanyag-tartalmú koncentrált textillágyító szerek készíthetők 40-60 ’C-on egyszerű keveros duplikátorokban. A termékek a kezelt textíliák illattartását és újranedvesedési képességét igen kedvezően befolyásolják.
Különösen jó minőségű és egyszerűen feldolgozható koncentrált lágyölbítő szer alapanyagok nyerhetők a következőképpen: 30-65-ös jódszámú - zsírsavösszetételüket tekintve két vagy több kettős kötéssel rendelkező zsírsavakat maximálisan 10-12%-ban 16-18 szénatomszámú zsírsavakat pedig minimálisan 90%-ban tartal-mazó - zsírokat 30-70%-ban hidrogénezünk, majd a részlegesen keményített, 10-25-ös jódszámú zsírokat hidrolizáljuk, illetve metanolízisnek vetjük alá és a kapott zsírsavakat, illetve zsírsav-metil-észtereket 180-230 ’C-on inért gáz átbuborékoltatása közben moláris fele mennyiségű dietilén-triaminnal addig - 5-8 órán át - reagáltatjuk, míg a reakcióelegy a 10-30 mól% N,N-bisz[2-(R’-CONH)-etil]-aminok mellett 70-90 mól% l-[2’-(R’-CONH)-etil]-2-R’-imidazolinokat nem tartalmaz. R’ ez esetben az előbbiekben ismertetett módon nyert zsírsavak zsíralkilcsoportját jelenti:
Az így nyert reakcióelegyeket ezután - az N,Nbisz[2-(R’-CO-NH)-etil]-amin-tartalomnak megfelelően - ekvimoláris mennyiségű klór-ecetsav-Na-mal inért gázatmoszférában 80-120 ’C-on ömledékben 1-3 órán át alkilezzük, majd imidazolinnal ekvivalens, 530 mól% dietil-szulfátot tartalmazó dimetil-szulfát, dietil-szulfát eleggyel ömledékben, 80-120 ’C-on, igen gyors reakcióban kvatemerezzük. Az alkilezés során
HU 204261 Β keletkező NaCl melegen szűréssel egyszerűen eltávolítható.
A találmány szerinti megoldást az alábbi példák szemléltetik.
1. példa
Palmitinsavtartalmú sztearinsav (elszappanosítási szám-202,2) 277,4 g-jához (1 mól) 51,5 g (0,5 mól) dietiléntriamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 5 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 30 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 70 mól% l-[2’-(Ri-C0-NH)etilj-2-Ri-ímidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási zsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 70 ’C-on 1000 cm3 etanolban oldott 17,5 g (0,15 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 3 órán át forraljuk. Ezután az elegybe 44,1 g (0,35 mól) dimetil-szulfátot mérünk be és a forralást további 3 órán át folytatjuk. A keletkezett NaCl kiszűrése után kapott sárga színű, enyhén jellemző szagú termék közvetlenül, illetve az oldószer ledesztillálása után használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
2. példa
Maihafaggyút (elszappanosítási szám-199,5, jődszám-43,9) önmagában ismert módon 70%-ban hidrogénezünk- 199,1-es elszappanosítási számú és 13,2-es jódszámú faggyúzsírhoz jutunk - majd metanolízissel metil-észterré alakítjuk.
283,8 g (1 mól) fenti módon nyert marhafaggyúzsírsav-metil-észterhez (elszappanosítási szám-197,7) 51,5 g (0,5 mól) dietílén-triamint adunk és 180— 230°C-on nitrogén átbuborékoltatása közben areakcióban keletkező metanolt és vizet 6 órán át ledesztilláljuk. A reakcióelegyhez, amely 20 mól% N,N-bisz[2(Ri-CO-NH)-etiI]-amint és 80 mól% I-[2’-(Ri-CONH)-etíl]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási, részlegesen keményített marhafaggyúzsírsav-metil-észter zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’C-on 11,7 g (0,1 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 120 °C-on 1 órán át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, inért gázatmoszférában 35,3 g (0,28 mól) dimetil-szulfátés 18,5 g (0,12 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé. A kvatemer imidazoliniumső gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik.
A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 8090 ’C-ra hagyjuk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk. A kapott, sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
3. példa
220 g (1 mól) kőkuszzsírsavhoz 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 8 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 10 mől% N,N-bisz[2-(Rr
CO-NH)-etilJ-amint és 90 mől% l-[2’-(Ri-CO-NH)5 etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási kókuszzsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 70 ’C-on 800 cm3 izopropanolban oldott 5,8 g (0,05 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 2 órát forraljuk.
Ezután 53,9 g (0,43 mól) dimetil-szulfátot és 3,4 g (0,02 mól) dietil-szulfátot mérünk be és a forralást további 3 órán át folytatjuk. A nátrium-klorid kiszűrése után kapott sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül, illetve az oldószer ledesztillálása 15 után használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
4. példa
Állati eredetű, kevert zsírt (elszappanosítási 20 szám-197,8, jődszám=47,4) önmagában ismert módon 100%-ban hidrogénezünk - így 197,1-es elszappanosítási számú és 0 jódszámú kevert zsírhoz jutunk - majd metanolízissel metil-észterré alakítunk.
Marhafaggyút (elszappanosítási szám-199,5, jód25 szám-43,9) önmagában ismert módon metanolízissel marhafaggyúzsírsav-metil-észterré alakítunk.
Az előzőekben említettek szerint kapott kevert zsírsav-metil-észtert (elszappanosítási szám-196,2) és marhafaggyúzsírsav-metil-észtert (elszappanosítási 30 szám-198,6) 3:2 tömegarányban elegyítjük.
248,5 g (1 mól), az előbbiekben jellemzett zsírsavmetil-észterhez (elszappanosítási szám-197,1) 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ‘C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keiet35 kezőmetanolt és vizet 7 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 20 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 80 mől% l-[2’-(Ri-CO-NH)etiI]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási zsfrsav-metil-észter zsíralkilcsoportját jelenti, 80 'C-on 40 11,7 g (0,1 mól) klór-ecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 80 ’C-on 3 órán át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, nitrogénatmoszférában 40,4 g (0,32 mól) dimetil-szulfát 45 és 12,3 g (0,08 mól) dietil-szulfát elegyét adjuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé. A kvatemer imidazoliniumső gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik. A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 80-90 ’C-ra hagy50 juk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk. A kapott, sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
5. példa
320 g (1 mól) poli(telítetlen zsírsavakéban dúsított szagtalanított halolajzsírsavhoz 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező vizet 8 órán 60 át ledesztilláljuk.
HU 204 261 Β
A reakcióelegyhez, amely 10 mól% N,N-bisz[2-(RiCO-NH)-etil]-amint és 90 mól% l-[2’-(Ri-CO-NH)etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rí a kiindulási dúsított halolajzsírsav zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’Con 150 cm3 propilénglikolt és 5,8 g 80,05 mól) klórecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 3 órán át melegítjük.
Ezután 69,4 g (0,45 mól) dietil-szulfátot mérünk be és a melegítést kevertetés közben további 2 órán át folytatjuk.
A nátrium-klorid kiszűrése után kapott, sárga színű, jellemző szagú termék közvetlenül használható fel koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
6. példa
Sertészsírt (elszappanosítási szám=195,2, jódszám=58,l) önmagában ismert módon metanolízissel sertészsírsav-metil-észterré alakítunk. A kapott sertészsírsav-metil-észter (elszappanosítási szám-193,4) 2:3 tömegarányban palmitinsavtartalmú sztearinsavval (elszappanosítási szám=202,2) elegyítjük. Utóbbihoz a 4. példában jellemzett, 100%-ban hidrogénezett, állati eredetű kevert zsír hidrolízisével, majd a kapott zsírsavelegy frakcionált vákuumdesztillációjával jutottunk.
Fenti zsírsav-metil-észter és zsírsavelegy (elszappanosítási szám-198,7) 283,3 g-jához (1 mól) 51,5 g (0,5 mól) dietilén-triamint adunk és 180-230 ’C-on nitrogén átbuborékoltatása közben a reakcióban keletkező metanolt és vizet 5 órán át ledesztilláljuk.
A reakcióelegyhez, amely 30 mól% N,N-bisz[2(Ri-CO-NH)-etil]-amint és 70 mól% l-[2’-(Ri-CONH)-etil]-2-Ri-imidazolint tartalmaz, ahol Rt a kiindulási zsírsav-metil-észter és zsírsav-elegy zsíralkilcsoportját jelenti, 80 ’C-on 17,5 g (0,15 mól) klórecetsav-nátriumot adunk és az elegyet nitrogénatmoszférában 100 ’C-on át kevertetjük.
Ezután keverés és külső hűtés közben, nitrogénatmoszférában 44,1 g (0,35 mól) dimetil-szulfátot adunk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 120 ’C fölé.
A kvatemer imidazoliniumsó gyors, erősen exoterm reakcióban keletkezik. A hőfejlődés megszűnte után a reakcióelegyet 80-90 ’C-ra hagyjuk lehűlni, majd a kivált nátrium-kloridot szűréssel eltávolítjuk.
A kapott sárga színű, jellemzően enyhe szagú termék közvetlenül használható koncentrált textillágyítószer-kompozíció készítéséhez.
Claims (1)
- SZABADALMI IGÉNYPONTEljárás (ΙΠ) általános képletű N,N-bisz[2-(RrCONH)-etil]-N-karboxi-metil-amint, a képletben Rí jelentése 12-22 szénatomos telített, telítetlen vagy vegyes zsírsavak zsíralkilcsoportja és (IV) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-3-R2-imidazolinium-R2szulfátot - a képletben Rí jelentése a fenti és R2 jelentése metil- vagy etilcsoport - tartalmazó koncentrált textiUágyítószer-alapanyagok előállítására, 12-22 szénatomszámú zsírsavakat, zsírsav-metil-észtereket, illetve elegyeiket molárisán fele mennyiségű dietilén-triaminnal reagáltatva, amikor is 10-30 mól%-ban (I) általános képletű N,N-bisz[2-(Ri-CO-NH)-etil]-amint - Rí jelentése a fenti és 70-90 mől%-ban (Π) általános képletű l-[2’-(Ri-CO-NH)-etil]-2-Ri-imidazolint - Rí jelentése a fenti - tartalmazó elegy keletkezik, azzal jellemezve, hogy (I) és (II) általános képletű vegyületek elegyét 80-120 ’C-on inért gázatmoszférában alkoholban, glikolban vagy olvadékban az (I) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségű klór-ecetsav-nátriummal alkilezzíik, majd az elegyet a (II) általános képletű vegyülettel ekvimoláris mennyiségű dimetil-szulfáttal, dietil-szulfáttal vagy ezek elegyével 80-120 ’C-on kvatemerezzük.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
HU401988A HU204261B (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Process for producing concentrated basic materials for textile softener |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
HU401988A HU204261B (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Process for producing concentrated basic materials for textile softener |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HUT52033A HUT52033A (en) | 1990-06-28 |
HU204261B true HU204261B (en) | 1991-12-30 |
Family
ID=10966540
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU401988A HU204261B (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Process for producing concentrated basic materials for textile softener |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
HU (1) | HU204261B (hu) |
-
1988
- 1988-07-28 HU HU401988A patent/HU204261B/hu not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
HUT52033A (en) | 1990-06-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4789491A (en) | Method for preparing biodegradable fabric softening compositions | |
EP0199383B1 (en) | Textile treatment compositions | |
US5066414A (en) | Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols | |
EP0309052B1 (en) | Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols | |
US5116520A (en) | Fabric softening and anti-static compositions containing a quaternized di-substituted imidazoline ester fabric softening compound with a nonionic fabric softening compound | |
JPS636168A (ja) | 生物分解性繊維柔軟化剤 | |
US4933096A (en) | Imidazole compounds and textile treatment compositions containing them | |
CA1276409C (en) | Textile treatment composition | |
US4954635A (en) | Process for preparing quaternized imidazoline fabric conditioning compounds | |
EP0295739A2 (en) | Method for preparing biodegradable fabric treatment compositions | |
EP0008839A1 (en) | Process for preparing compositions containing quaternary ammonium compounds | |
US4044034A (en) | Nitrogenous condensation products | |
JP2001512538A (ja) | 織布用柔軟化活性物質及び其れを含有する織布用柔軟化組成物 | |
EP0525271B1 (en) | Process for the preparation of quaternary compounds | |
EP0643038A2 (en) | Novel polyfunctional cationic surface active agents, compositions comprised thereof, process for the preparation thereof and uses | |
US4999121A (en) | Method for preparing textile treatment compositions: adding molten softening agent to aqueous acid solution | |
JP3502680B2 (ja) | 第4級アンモニウム塩の製造方法 | |
HU204261B (en) | Process for producing concentrated basic materials for textile softener | |
JPH0768668B2 (ja) | 織物処理組成物 | |
JPH1087576A (ja) | ポリエステル化ポリ4級化合物、それらを含む組成物、及びそれらの使用方法 | |
EP0159196A2 (en) | Aqueous concentrated fabric softening composition | |
HU187410B (en) | Production of coldly dispergable basic materials of household soft dish-water | |
KR100194525B1 (ko) | 에톡시화 n-아실-n-알킬 폴리하이드록시 지방산 아미드의 제조방법 | |
US5376286A (en) | Process for preparing concentrated imidazoline fabric softener compositions | |
KR19980016219A (ko) | 고순도 폴리하이드록시 지방산 아미드의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |