HU199779B - Process for production of carbamide solution from ammonium and carbon dioxid - Google Patents

Process for production of carbamide solution from ammonium and carbon dioxid Download PDF

Info

Publication number
HU199779B
HU199779B HU812827A HU282781A HU199779B HU 199779 B HU199779 B HU 199779B HU 812827 A HU812827 A HU 812827A HU 282781 A HU282781 A HU 282781A HU 199779 B HU199779 B HU 199779B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
carbon dioxide
ammonia
water
urea
column
Prior art date
Application number
HU812827A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jonckeres
Original Assignee
Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from NL7612162A external-priority patent/NL7612162A/xx
Priority claimed from NLAANVRAGE7612163,A external-priority patent/NL168196C/xx
Application filed by Unie Van Kunstmestfab Bv filed Critical Unie Van Kunstmestfab Bv
Publication of HU199779B publication Critical patent/HU199779B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/024Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50Carbon dioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12Separation of ammonia from gases and vapours
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02CCAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/151Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás karbamid-oldat előállítására ammóniából és szén-dioxidból, melynek során ammóniát és szén- dioxidot reagáltatunk (110— 250)xl05 Pa nyomáson és 165-220°C hőmérsékleten, a karbamid-szintézis oldatot melegítés közben sztrippeljük ammóniával és/vagy szén-dioxiddal, egy első bontási zónában, ahonnan egy gázelegy távozik, melyet ismét karbamáttá, karbamiddá és vízzé alakítunk, míg a sztrippeléssel kapott és még karbamátot tartalmazó karbamid-oldatból eltávozó gázelegyet a második bontási zónába, vezetjük (1-25)x 1CP Pa nyomáson, melegítés közben, így egy, főként karbamáttól mentes karbamid- oldatot nyerünk.
A legtöbb ismert eljárás keretében az egymást követő lépésekben kivált, gázalakú ammóniát, szén-dioxidot és vízgőzt tartalmazó keverékeket abszorbeáltatják, kondenzáltatják és vizes oldat formájában visszavezetik a karbamid-szintézis zónájába. Az át nem alakult ammónia és szén-dioxid oldat alakjában való visszavezetése azonban azzal a hátránnyal jár, hogy a víz kedvezőtlenül befolyásolja a karbamát karbamiddá váló átalakulását. Ennek következtében nagyobb mennyiségű karbamátot kell elbontani és több gőzre van szükség a bontási szükséges hő biztosítására. Ezért korábban már javasolták, hogy a kihajtott gázelegyekben jelenlevő ammóniát és szén-dioxidot különítsék el, a szén-dioxid például monoetanol-amin-oldat alkalmazásával végzett szelektív abszorpciójával (669 314 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás). Ismert továbbá az a megoldás (6 706 135 sz. közzétett holland bejelentés), amely szerint az ammónia és a szén-dioxid gázalakú elegyét vízben vagy egy vizes oldatban abszorbeáltatják, a szabad ammóniát ebből az olc nyomáson desztillációval eltávolítják,
Pa nyomáson a szén-dioxidot frakcionált desztillációval különítik el. Ezek az eljárások valóban azzal az eredménnyel járnak, hogy az ammónia és a szén- dioxid külön áll rendelkezésre, úgy, hogy lehetővé válik a visszacirkuláltatás, víz nélkül, és kompresszorok segítségével. Az első módszernek azonban hátránya az, hogy a abszorbeált szén- dioxidot hevítéssel ismét el kell távolítani az abszorbeáló közegből, míg az utolsóként említett eljárás esetében a gázelegyet először atmoszféranyomásra kell expandáltatni, majd az ammónia ].edesztillálása után a visszamaradt oldatot (520)xlCr Pa nyomásra kell komprimálni. Ha a széndioxid desztilláció után visszamaradt oldatot ismét felhasználjuk friss gázelegy abszorpciójára, ezt ismét atmoszféranyomásra kell expandáltatni. Továbbá: az ammónia környezeti nyomáson szabadul fel, így a karbamid-szintézisbe való visszavezetése többlet- energiát igényel.
A találmány szerinti eljárás tehát karbamid előállítására vonatkozik, ammóniából és szén-dioxidból, nagy nyomáson [(110-250)xl05 Pa] és nagy hőmérsékleten (165-220’C). A karbamid-szintézis oldatot, mely karbamid és víz mellett ammónium-karbamátot és szabad ammóniát is tartalmaz - a karbamát ammóniává és szén-dioxiddá bontása érdekében kezeljük, és ezeket a vegyületeket a szabad ammóniával és a víz egy részével együttesen eltávolítjuk. Az ammóniát és szén-dioxidot vissza kell cirkuláltatni a karmabidszintézis lépésébe.
A visszacirkuláltatással kapcsolatos gyakorlati probléma, hogy az ammónia és szén-dioxid elegye 2 latból környezeti majd(5-20)xl05 szilárd vegyületeket képez, amelyek eldugaszolják a vezetékeket és zavaqák az egyszerű, folyamatos eljárást. így, ha ammóniát és szén-dioxid elegyet kell visszacirkuláltatni, általános szabály, hogy ezeket az elegyeket vízben oldják és oldat formájában vezetik vissza. Víz jelenléte azonban a karbamid előállítás során negatív irányba befolyásolja a szintézis hozamát, ezért a víz jelenlétét csökkenteni kell.
A gyakorlatban a karbamid-szintézis oldatot - mely nagy nyomáson és hőmérsékleten képződött - a szintézis zónában, sztrippeló kezelésének vetik alá a szintézis nyomásán, ellenáramban érintkeztetve az oldatot szén-dioxid gázzal és/vagy gázalakú ammóniával, hőközlés közben, úgy, hogy az oldatban lévő karbamát ammóniává és szén-dioxiddá bomlik, és ezek a bomlástermékek gáz formában válnak ki az oldatból és távoznak a vízgőz kis mennyiségével és szén-dioxiddal és/vagy sztrippeléshez használt szén-dioxiddal és/vagy ammóniával együtt. A sztrippeló kezeléssel nyert gá20 zelegy továbbmegy az első kondenzációs zónába, fenntartva a karbamid-szintézis nyomást és kondenzálódik és abszorbeálódik - a nagy nyomás következtében - a vizes oldat viszonylag kis mennyiségében mely a karbamid tartalmú oldat további kezeléséből ered, az így keletkezett karbamát-oldatot visszavezetik a szintéziszónába, karbamid képzésre.
A sztrippelt karbamid-szintézis oldatot következésképpen kis nyomásra, (l-25)xl05 Pa nyomásra expandáltatják és a gőzt hevítik fel, a sztrippelt kar30 bamid-oldatban kaibamátként még részben jelen lévő ammóniát és szén-dioxidot eltávolítják. A sztrippeléssel kapott oldatból eltávolított gázelegy viszonylag kis, (l-25)xl(P Pa nyomása következtében a kondenzáció és abszorpció viszonylag nagymennyiségű vizet vagy vizes oldatot kíván, híg vizes karbamátoldatot eredményezve.
Ilyen híg oldatnak a reakciózónába való visszacirkuláltatása nagymértékben befolyásolná a szintézis hozamát.
Felismertük, hogy jelentősen csökkenthető a gőzfogyasztás, gazdaságosabbá és egyszerűbbé válik a karbamid előállítás, ha ezt a második gázelegyet alkotóiként különítjük el, melynek eredményeként elszeparálva, gyakorlatilag tiszta ammónia gázt, tiszta szén-dioxid gázt és tiszta vizet kapunk. Az ammónia és szén-dioxid külön visszavezethető a szintézisbe, víz hozzáadása nélkül.
Ezt az eredményt a következő lépések teszik elérhetővé:
a) a második karbamát elbontó zónában keletkező gázelegyet szén- dioxid elválasztó oszlopba vezetjük, hígító vizzel együtt, (5-20):1 víz/gáz tömeg arányban, így a szén-dioxid elválasztó oszlop alján egy folyadék fázist képezünk, amely ammóniát, szén- dioxidot és vizet tartalmaz, és külön eltávolítjuk belőle a hulladékgázt, az ammónia-mentes szén-dioxidot és a folyadék fázist;
b) a szén-dioxid elválasztó oszlop alján kilépő folyadék fázist deszorpciós oszlopba vezetjük és külön eltávolítjuk belőle a hulladékgázt, amely ammóniát, szén-dioxidot és vízgőzt tartalmaz, és az ammóniát és szén-dioxidot tartalmazó folyadékfázist;
c) a deszorpciós oszlopból távozó hulladékgázt ammónia mosó oszlopba vezetjük és külön eltávolítjuk belőle az ammóniát, mely lényegében szabad szén- ‘I Í !
1','í
HU 199779 Β dioxidtól és vízgőztől mentes és visszavezetjük a karbamid reaktorba és elvezetünk egy folyadék fázist, amely ammóniát, szén-dioxidot és vizet tartalmaz, és visszavezetjük a szén-dioxid elválasztó oszlopba; és az ammónia mosó oszlop, deszorpciós oszlop és szén-dioxid elválasztó oszlop azonos nyomáson, éspedig (l-25)xl05 Pa nyomáson működik.
A hozzáadott víz és a gázelegy tömeg arányát előnyösen 8:1 és 15:1 közötti értéknek választjuk meg.
A találmányt a következőkben a csatolt ábra alapján fogjuk megvilágítani, anélkül azonban, hogy arra korlátoznánk. Az 1 karbamid reaktorban egy karbamid szintézis-oldatot állítunk elő ammóniából és szén-dioxidból (110-250)xl05 Pa nyomáson és 165-220°C hőmérsékleten. Ezt az oldatot a 2 vezetéken át betápláljuk a 3 sztripperbe - amely a szintézis-nyomáson vagy egy alacsonyabb nyomáson üzemelhet - és itt - hő bevezetése mellett - ellenáramban érintkeztetjük friss szén-dioxiddal, amelyet a 4 vezetéken át tápláltunk be. Végezhetünk u.n. termikus sztrippelést is: ebben az esetben nem adagolunk további mennyiségű szén-dioxidot vagy ammóniát, tehát csak a felszabadult ammónia és szén-dioxid hat sztrippelő ágensként. A sztripperből kihajtott gázelegyet - amely ammóniából, szén-dioxidból és vízből áll - az 5 vezetéken át a 6 kondenzáló berendezésbe vezetjük, amely előnyösen a szintézis-nyomáson üzemel és amelybe a 7 és 8 vezeték segítségével, a 9 ejektoron keresztül betápláljuk az 1 karbamid reaktor alsó részében keletkezett oldat egy részét is, a kondenzációs hőmérséklet emelése érdekében, úgy, hogy a kondenzációs hő a lehető legmagasabb hőmérséklet-szinten szabaduljon fel. Ennek a hőnek a segítségével (l-6)xl05 Pa nyomású gőz állítható elő, amely az eljárásban, egy másik lépésben felhasználható. A 9 ejektor ammónia hatására működik, amelyet all tároló tankból a 10 szivattyúval adagolunk. A friss ammóniát a 12 vezetéken át juttatjuk be a 11 tároló tankba. A 6 koncenzáló berendezésben végbemegy az 5 vezetéken át beadagolt gázelegy teljes vagy részleges kondenzációja és abszorpciója. Az így kapott karbamát oldatot a 13 vezetéken át bevezetjük az 1 reaktorba azzal a karbamát-oldattal együtt, amelyet akkor kaptunk, amikor az ammóniát, szén-dioxidot és vizet kondenzáltattuk az 1 karbamid reaktorból a tetőn át, a 14 vezetéken keresztül távozó gázelegyből (ez azokat a közömbös koponenseket tartalmazza, amelyek a friss szén-dioxiddal, ammóniával és esetleg a berendezés és a csővezetékek passziválásához használt levegővel vagy oxigénnel együtt jutottak be). Ez a kondenzáció a 15 öblítőgáz kondenzáló berendezésben megy végbe, amely össze van kötve a 13 vezetékkel, vagy a 16 vezetéken keresztül az 1 karbamid reaktor alsó részével. Az öblítőgáz kondenzáló berendezésben nem kondenzálódott gázelegyet a 17 vezetéken át lehetőleg bevezetjük egy (az ábrán nem látható) alacsonyabb nyomáson működő abszorberbe, a még jelenlevő amónia kinyerésére.
A sztrippelés után a karbamid szintézis-oldatot kivezetjük a 3 sztripperből és - a 18 nyomáscsökkentő szelepben (2-5)xl(P Pa nyomásra való expandáltatás után - a 19 vezetéken át bevisszük a 20 karbamátelbontóba, amelyben a még jelenlevő karbamátot gyakorlatilag teljesen elbontjuk hő alkalmazásával és azon gázelegy sztrippelő hatása segítségével, amely az expanzió és a hevítés során felszabadul. A 20 karbamát-elbontó melegítési zónáját a karbamid oldattal együtt elhagyó gázelegyet a 21 szeparátorban elválasztjuk az oldattól és egy, az ammónia, széndioxid és a víz elkülönítésére szolgáló berendezésbe vezetjük, amelyet részletesebben a következőkben fogunk ismertetni. A 20 karbamát-elbontó 21 szeparátorában kapott vizes karbamid oldatot a 22 expanziós edényben atmoszféra-nyomásra expandáltatjuk; ennek során egy kevés oldott ammónia és vízgőz szabadul fel, amelyet a 23 vezetéken át távolítunk el. A vizes karbamid-oldatot a 24 vezetéken át a 25 részlegekbe vezetjük, amelyekben ismert módon bepárlással betöményítjük vagy kristályosítjuk, .vagy más ismert módon feldolgozzuk. A végterméket a 26 vezetéken át vezetjük ki.
A karbamid-oldattól a 21 szeparátorban elválasztott gázelegyet a 27 vezetéken át bevisszük az ammónia, szén-dioxid és víz elválasztó berendezésbe, amelynek fő részei: a 28 szén-dioxid elválasztó oszlop, a 29 deszorpciós oszlop és a 30 ammónia-mosó oszlop. Ezek az oszlopok gyakorlatilag azonos nyomáson üzemelnek, amelynek értéke (l-25)xl05 Pa. Különösen előnyös, ha a szétválasztó rendszert (l-6)xl05 Pa közötti nyomáson működtetjük, mivel ebben az esetben a sztrippelés a 29 deszorpciós oszlopban a 6 kondenzáló berendezésben képződött gőz felhasználásával végezhető. A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop alsó részében a gázelegyet olyan mennyiségű vízzel hozzuk érintkezésbe, hogy láthatóan a teljes mennyiségű ammónia és víz abszorbeálódik vagy kondenzálódik és csak igen kis mennyiségű ammóniát és vizet tartalmazó szén-dioxid jut fel az oszlop legfelső részébe. Ennek érdekében a 31 vezetéken át vizet vagy valamely vizes oldatot - például a 25 részlegből származó, az eljárás folymán keletkezett kondenzátumot - adagolunk be, ezenkívül az egymást követő elválasztási lépések során kapott vizes oldatokat a 32 és a 33 vezetéken át visszavezetjük. A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop felső részén a felszálló gázelegyet vizzel mossuk - amelyet a 34 vezetéken át juttattunk be -, a benne még jelenlevő kismennyiségű ammónia eltávolítására. Ez a víz, az abszorbeált ammóniával együtt, ugyancsak az oszlop alsó részébe kerül. A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop aljába a 31, 32, 33 és 34 vezetéken át beadagolt víz összes tömeg szerinti mennyisége (5-20)-szorosa a 27 vezetéken át beadagolt gázelegy tömeg szerinti mennyiségének. Az optimális mennyiség általában a gázelegy mennyiségének (8-15)-szöröse. A hőmérséklet az oszlop alsó részében 70-190“C, mimellett az oszlop felső részében 30-70°C hőmérsékletet tartunk fenn.
A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop tétjéről a 35 vezetéken át olyan szén-dioxidot vezetünk el, amely csupán néhány százalék vizet és legfeljebb nyomnyi mennyiségű ammóniát tartalmaz. Ez a gáz mosásra kerül. A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop fenékterméke tartalmazza gyakorlatilag a teljes mennyiségű ammóniát, amely a 27 vezetéken át beadagolt gázelegyben jelen volt, valamint a még el nem választott szén-dioxidot, ezenkívül vizet. Ezt az oldatot a 36 vezetéken át a 29 deszorpciós oszlopba vezetjük, amelyben láthatóan a teljes mennyiségű ammónia és a még jelenlevő szén-dioxid deszorbeálódik a 37
HU 199779 Β vezetéken át bevitt gőz (például éles gőz) hatására. A 29 deszorpciós oszlop fenékterméke - víz, amely kisebb mennyiségű ammóniát és szén-dioxidot tartalmaz, mint amekkora a környezetszennyezésre vonatkozó szabványok szerint figyelembe veendő határérték, szennyvizek esetében, és amelyet a 38 vezetéken át elvezetünk; ezzel a vezetékkel össze van kötve a 28 szén-dioxid elválasztó oszlop 32 vezetéke. A fenéktermék egy része a 39 vezetéken át mint mosóvíz bevihető a 28 szén-dioxid elválasztó oszlopba (ez a foganatosítási mód az ábrán nincs feltüntetve). A fennmaradó hányadot a 39 vezetéken át elvezetjük.
A 29 deszorpciós oszlop fejtermékét, amelynek hőmérséklete 105-175°C, és amely szén-dioxid és víz mellett tartalmazza a 21 szeparátorban elválasztott ammónia gyakorlatilag teljes mennyiségét és a cirkuláló ammónia egy hányadát is, a 40 vezetéken, 41 hűtőn és 42 vezetéken át bevezetjük a 30 ammóniamosó oszlopba, amelyben a 43 vezetéken át beadagolt víz és a 44 vezetéken át bevezetett cseppfolyós ammónia segítségével eltávolítjuk a szén-dioxidot és a vizet. Az így kapott, gyakorlatilag tiszta mmóniát a 45 vezetéken át a 46 hűtőberendezésbe irányítjuk, amelyben kondenzál. A cseppfolyós ammónia ezután a 47 vezetéken át a 11 tároló tankba kerül. Az ammónia-mosó oszlop fenéktermékeként képződő oldatot, amely ammóniát, szén-dioxidot és vizet tartalmaz, a 33 vezetéken át recikilizáltatjuk a 28 széndioxid elválasztó oszlopba.
Az előbbiekben leírt eljárás keretében a kisnyomású szakaszból - azaz az eljárásnak a 18 nyomáscsökkentő szelep utáni szakaszából - nem kerül vissza víz a karbamid-szintézisbe. Ennek eredményeként jóval magasabb átalakítási fok érhető el a karbamidreaktorban, úgy, hogy kisebb mennyiségű karbamátot tartalmazó szintézis-oldatot kapunk. Mivel kevesebb karbamátot kell elbontani a sztripperben és a sztrippelés sikeresebben hajtható végre az alacsonyabb víztartalom következtében, a sztripperben kisebb mennyiségű gőzt kell felhasználnunk. Az amraónia(szén-dioxid)víz szétválasztás gőzfogyasztását kompenzálja a karbamid-oldat feldolgozásához szükséges gőz mennyiségének csökkenése, ugyanis kisebb az elpárologtatandó víz mennyisége. Mivel a kisnyomású szakaszból nem oldatot, csupán gázalaku ammóniát vezetünk vissza, a berendezés működtetése egyszerűbb. Az üzemi megbízhatóság javul, mivel nincs szükség a meghibásodásra hajlamos karbamátszivattyúkra.
Példa a 12 vezetéken át óránként 2317 kmól ammóniát és a 4 vezetéken át 1143 kmól szén-dioxidot adagolunk be egy fent leírt berendezésbe, 1019 kmól/h mennyiségű karbamid vizes oldatban való előállítására. Az 1 karbamid-reaktorban, a 3 sztripperben, a 6 kondenzáló berendezésben és a 15 öblítőgáz kondenzáló berendezésben a nyomás kb. 140xl05 Pa. A sztripperben 2542 kmól ammóniát, 551 kmól széndioxidot és 132 kmól vizet hajtunk ki az 1 karbamid reaktorból származó szintézis-oldatból a friss széndioxid segítségével, mimellett 215°C hőmérsékletű gőzzel végezzük a hevítést. Az 5 vezetéken át kivezetett gázelegyet a 6 kondenzáló berendezésben részben kondenzáltatjuk friss ammónia és a karbamid reaktorból elszívott oldat keverékével, amelyet a 8 vezetéken át adagolunk be. Az így képződött gáz/folyadék keverékéből és a 15 öblítőgáz kondenzáló berendezésben keletkezett karbamát oldatból - amely 497 kmól ammóniát, 169 kmól szén-dioxidot és 33 kmól vizet tartalmaz - az 1 karbamid reaktorban egy 183°C átlagos hőmérsékletű szintézis- oldatot alakítunk ki, amely - 1061 kmól karbamidon kívül - 2683 kmól ammóniát, 627 kmól szén-dioxidot és 1191 kmól karbamidot tartalmaz. A szén-dioxid-konverzió ennélfogva 62,8 tömeg%.
Egy oldatot, amely 6019 kmól karbamidot, 225 kmól ammóniát, 118 kmól szén-dioxidot és 1019 kmól vizet tartalmaz, kivezetünk a 3 sztripperből és ezt az oldatot a 20 karbamát-elbontóban 2,5xl05 Pa nyomásra való expandáltatás után 124°C-ra melegítjük fel. Ekkor egy 151 kmól ammóniát, 98 kmól széndioxidot és 159 kmól vizet tartalmazó gázelegy keletkezik, amelyet a 21 szeparátorban választunk el a visszamaradt karbamid-oldattól; ez az utóbbi 1019 kmól karbamid és 860 kmól víz mellett még mindig tartalmaz 74 kmól ammóniát és 20 kmól szén-dioxidot. Az ammóniát és a szén-dioxidot ezután lényegében teljes mennyiségben eltávolítjuk a 22 expanziós edényben, így egy vizes karbamid-oldatot kapunk.
A 21 szeparátorban elkülönített gázelegyet bevezetjük a 28 szén- dioxid elválasztó oszlop alsó részébe, amelyben 2,5xl05 Pa nyomást tartunk fenn, és itt egy, a végső feldolgozást végző részlegből kapott, 90’C hőmérsékletű kondenzátummal kezeljük, amely 1117 kmól vizet, 5,5 kmól ammóniát és 2,25 kmól szén- dioxidot tartalmaz.
A 28 szén-dioxid elválasztó oszlopba ezután a 32 vezetéken át betáplálunk 3700 kmól vizet, amely nyomokban ammóniát tartalmaz, a 33 vezetéken át beadagolunk 739 kmól vizet, 298 kmól ammóniát és 134 kmól szén-dioxidot és a 34 vezetéken át 157 kmól vizet. A 32 és 33 vezetéken át beadagolt oldat hőmérséklete 88, illetőleg 85°C, míg a 34 vezetéken át bejuttatott mosóvíz 40”C-os. A 28 szén-dioxid elválasztó oszlop tetejéről kilépő gázelegy 143 kmól szén-dioxidot és 3 kmól vizet tartalmaz. A fenéktermék oldatot, amely 106°C hőmérsékletű és 5839 kmól vizet, 461 kmól ammóniát, és 92 kmól széndioxidot tartalmaz, bevezetjük a 29 deszorpciós oszlopba. Ebbe az oszlopba ugyancsak beadagoljuk azt a gázelegyet, amelyet a 15 öblítőgáz kondenzáló berendezés fejtermékéből nyertünk ki és amely 156,5 kmól ammóniát, 39,2 kmól szén-dioxidot és 371 kmól vizet tartalmaz, mimellett 138°C hőmérsékletű gőzt vezetünk be a 29 deszorpciós oszlop alsó részébe. Ezen oszlop fenéktermékének egy részét, mint már említettük, a 32 és a 34 vezetéken át bejuttatjuk a 28 szén- dioxid leválasztó oszlopba (ez az oldat 6972 kmól vizet tartalmaz, amelyben még mindig van jelen nyomnyi mennyiségben ammónia és szén-dioxid), fennmaradó hányadát pedig részben, mosóvízként, a 43 vezetéken át a 30 ammónia-mosó oszlopba irányítjuk, illetőleg a folyamat más helyén használjuk fel vagy a szennyvízcsatornába vezetjük el.
A 29 deszorpciós oszlop tetején kilépő, 110’C hőmérsékletű gázelegyet - amely 618 kmól ammóniát, 134 kmól szén-dioxidot és 709 kmól vizet tartalmaz - a 41 hűtőben 87°C-ra való lehűtés után a 30 ammónia-mosó oszlopban 29 kmól, 40°C hőmérsék-41
HU 199779 Β letű vizzel és 170 kmól (-15)°C hőmérsékletű ammóniával mossuk; ennek során 490 kmól tiszta ammóniát kapunk.

Claims (3)

1. Eljárás karbamid-oldat előállítására ammónia és szén-dioxid (110-250)xl0s Pa nyomáson és 165220‘C-on történő reagáltatással, mely során karbamid szintézis-oldatot állítunk elő, amelyet melegítés mellett ammóniával és/vagy szén-dioxiddal sztrippelünk egy első elbontási zónában, amelyben kihajtunk egy gázelegyet és ezt a továbbiakban ismét karbamáttá, karbamiddá és vízzé alakítjuk, míg a sztrippelő kezelés során kapott karbamidoldatból, amely még mindig tartalmaz karbamátot, - az ammóniát és a szén-dioxidot egy második elbontási zónában (1-25)xl05 Pa nyomáson, hőközlés mellett eltávolítjuk, így lényegében karbamát- mentes karbamid-oldatot képezünk, azzal jellemezve, hogy
a) a második karbomát elbontó (20) zónában keletkező gázelegyet szén-dioxid elválasztó oszlopba (28) vezetjük, hígító vizzel együtt, (5-20):1 víz/gáz tömegarányban, így szén-dioxid elválasztó oszlop (28) alján egy első folyadék fázist képezünk, amely ammóniát, szén-dioxidot és vizet tartalmaz, és külön eltávolítjuk belőle a hulladékgázt, az ammónia-mentes szén- dioxidot és a folyadék fázist;
b) a szén-dioxid elválasztó oszlop (28) alján kilépő folyadék fázist deszorpciós oszlopba (29) vezetjük és külön eltávolítjuk belőle a hulladékgázt, amely ammóniát, szén-dioxidot és vízgőzt tartalmaz, és egy ammóniát és szén-dioxidot tartalmazó folyadékfázist;
c) a deszorpciós oszlopból (29) távozó hulladékgázt ammónia-mosó oszlopba (30) vezetjük és külön eltávolítjuk belőle az ammóniát, mely lényegében szabad szén-dioxidtól és vízgőztől mentes és visszavezetjük a karbamid reaktorba (1) és a folyadék fázist, amely ammóniát, szén-dioxidot és vizet tartalmaz, visszavezetjük a szén-dioxid elválasztó oszlopba (28); és az ammónia-mosó oszlop (30), deszorpciós oszlop (29) és szén- dioxid elválasztó oszlop (28) azonos nyomáson, éspedig (l-25)xl05 Pa nyomáson működik.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az a), b) és c) eljárási lépést (l-6)xl05 Pa nyomáson hajtjuk végre.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az a) eljárási lépésben a vizet 8:1-15:1 víz:gáz tömeg arányban adagoljuk.
HU812827A 1976-11-03 1977-10-31 Process for production of carbamide solution from ammonium and carbon dioxid HU199779B (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7612162A NL7612162A (nl) 1976-11-03 1976-11-03 Werkwijze voor de bereiding van een ureum- oplossing uit nh3 en co2.
NLAANVRAGE7612163,A NL168196C (nl) 1976-11-03 1976-11-03 Werkwijze voor het afscheiden van nh&013 en co&012 uit een mengsel van nh&013, co&012 en h&012o.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU199779B true HU199779B (en) 1990-03-28

Family

ID=26645257

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU77SA3067A HU179579B (en) 1976-11-03 1977-10-31 Process for separating ammonia and carbondioxide from gas-mixtures containing ammonia and carbondioxide
HU812827A HU199779B (en) 1976-11-03 1977-10-31 Process for production of carbamide solution from ammonium and carbon dioxid

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU77SA3067A HU179579B (en) 1976-11-03 1977-10-31 Process for separating ammonia and carbondioxide from gas-mixtures containing ammonia and carbondioxide

Country Status (18)

Country Link
AT (1) AT372059B (hu)
AU (1) AU506135B2 (hu)
CS (1) CS213330B2 (hu)
DD (1) DD131851A5 (hu)
EG (1) EG12859A (hu)
ES (1) ES463762A1 (hu)
FI (1) FI71501C (hu)
GR (1) GR79887B (hu)
HU (2) HU179579B (hu)
IL (1) IL53193A0 (hu)
IN (1) IN147228B (hu)
MX (2) MX7509E (hu)
PL (1) PL111842B1 (hu)
PT (1) PT67208A (hu)
RO (1) RO76387A (hu)
SE (2) SE7712405L (hu)
TR (1) TR19754A (hu)
YU (1) YU262377A (hu)

Also Published As

Publication number Publication date
IN147228B (hu) 1979-12-29
SE425158B (sv) 1982-09-06
EG12859A (en) 1981-03-31
AT372059B (de) 1983-08-25
GR79887B (hu) 1984-10-31
IL53193A0 (en) 1977-12-30
TR19754A (tr) 1979-11-28
PL111842B1 (en) 1980-09-30
MX5059E (es) 1983-03-08
ES463762A1 (es) 1978-12-16
FI71501B (fi) 1986-10-10
CS213330B2 (en) 1982-04-09
PL201882A1 (pl) 1978-08-14
YU262377A (en) 1982-06-30
DD131851A5 (de) 1978-07-26
SE7712405L (sv) 1978-05-04
FI71501C (fi) 1987-01-19
ATA786277A (de) 1981-11-15
HU179579B (en) 1982-11-29
FI773282A (fi) 1978-05-04
PT67208A (en) 1977-11-01
RO76387A (ro) 1981-11-24
MX7509E (es) 1989-05-16
AU506135B2 (en) 1979-12-13
AU3007077A (en) 1979-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112566706B (zh) 回收环氧乙烷的方法
US6585807B2 (en) Recovery method of ammonia from gaseous mixture
PL116475B1 (en) Method of manufacture of urea with waste waters treatment
HU180579B (en) Process for cleaning urea-containing waste waters and for producing melamine
RU2739768C2 (ru) Способ совмещенного производства мочевины и мочевино-аммониевого нитрата
CA1053701A (en) Integrated urea-ammonia process
GB2557080A (en) Urea production method and urea production device
US4801745A (en) Improved process for the preparation of urea
US6586629B1 (en) Method of introducing melamine off-gases into a urea plant
KR100214231B1 (ko) 아진 합성용 반응기 중 co2 함량을 감소시키는 방법
US3120563A (en) Urea preparation
US6723876B2 (en) Process for the integrated preparation of ammonia and urea
CA2779841C (en) A urea stripping process for the production of urea
US6342632B1 (en) Process and plant for the production of urea with high conversion yield and low energy consumption
US3984469A (en) Process for the production of urea
US4115449A (en) Process for preparing a urea solution from ammonia and carbon dioxide
HU199779B (en) Process for production of carbamide solution from ammonium and carbon dioxid
RU97114754A (ru) Способ и установка для производства мочевины с высоким конверсионным выходом и низким потреблением энергии
JPS5919882B2 (ja) アンモニアおよび酸性ガスの分離回収法
US4311856A (en) Process for synthesizing urea
US4137262A (en) Process for the production of urea
US4396591A (en) Recovery of hydrogen iodide
US3668250A (en) Urea synthesis process
GB2089786A (en) Process for synthesizing urea
KR800001159B1 (ko) 암모니아와 이산화탄소를 함유하고 있는 혼합물로 부터 암모니아와 이산화탄소를 분리하는 방법

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee