PL111842B1 - Method of isolation of substantially pure ammonia and substantially pure carbon dioxide from the mixtures containing these compounds - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oddzielania zasadni¬ czo czystego amoniaku i zasadniczo czystego dwutlenku wegla z mieszanin zawierajacych te zwiazki. Okreslenie „mieszanina zawierajaca NH3 i C02" oznacza produkty stanowiace dwuskladnikowe gazowe mieszaniny NH3 i C02, gazowej mieszaniny NH3, C02 i pary wodnej albo wodne roztwory NH3 i C02, ewentualnie zawierajace ró¬ wniez rozpuszczony karbaminian amonu i/albo weglan amonu.W niektórych procesach chemicznych jako uboczne produkty otrzymuje sie mieszaniny zawierajace NH3 i C02 oraz ewentualnie H20. Na przyklad, przy syntezie melaminy z mocznika otrzymuje sie gazowa mieszanine, która oprócz melaminy zawiera NH3 i C02 w ilosci co najmniej 1,7 tony na 1 tone melaminy. W celu umozliwienia zawracania NH3 i C02, po oddzieleniu od melaminy, na przyklad do procesu syntezy mocznika, w wiekszosci przypadków konieczne jest sprezanie tych gazów do wyzszego cisnienia.Jednakze, sprezanie mieszaniny wymaga stosowania spec¬ jalnych zabiegów, w celu zapobiezenia skraplaniu sie NH3 i C02 i osadzaniu wytwarzanego przy tym karbaminianu, totez gazowa mieszanine zwykle absorbuje sie W wodzie albo w wodnym roztworze, co prowadzi do wytwarzania roztworu weglami amonowego, który mozna pompowac do procesu syntezy mocznika, ewentualnie po poddaniu go desorpcji i ponownie absorpcji pod zwiekszonym cisnieniem tak, aby zwiekszyc stezenie loztwoin. Wada tego procesu jest to, ze woda zawracana razem z NH3 i C02 wplywa nie¬ korzystnie na wytwarzanie mocznika z NH3 i C02.Jezeli nie stosuje sie specjalnych srodków, to nie mozna 10 15 29 2 usunac oddzielnie wszystkiego NH3 i C02 z mieszanin, a to ze wzgledu na fakt, ze dwuskladnikowy uklad NH3/C02 i trójskladnikowy uklad NH3/C02/H20 tworza ftzeotropy.Proponowano juz rózne sposoby w celu unikniecia ko* niecznosci zawracania nadmiernej ilosci wody razeni z amo¬ niakiem zawracanym do procesu syntezy, przy czym wszy¬ stkie one polegaja na rozdzielaniu mieszanin NH3 i C02 na ich skladniki. Procesy te obejmuja selektywna absorpcje jednego z tych skladników w wodnym roztworze. Jeden z takich procesów polega na absorbowaniu w wodnym roz¬ tworze amonowej soli mocnego kwasu, np. w roztworze azotanu amonu, w podwyzszonej temperaturze, a wedlug innego ze znanych sposobów stosuje sie selektywna absorpcje C02 przez plukanie gazowej mieszaniny wodnym roztworem alkanoloaminy, np. jednoetanoloaminy. Jedna z wad tych sposobów jest koniecznosc usuwania zaabsorbowanego skladnika ze srodka absorbujacego i oczyszczania tego skladnika.Proponowano równiez oddzielac NH3 i C02 z mieszanin NH3, C02 i H20 przez oddestylowywanie w pierwszym sta¬ dium glównej ilosci NH3 i nastepnie, w drugim stadium, oddestylowywanie C02 z ukladu NH3-C02-H20 pod cis¬ nieniem wyzszym od stosowanego w pierwszym stadium.Taki proces jest omówiony W opisie patentowym St. Zjedn.Am. nr 3112 177 i w publikacji Chemie Ingenieur Technik nr 8/1970 str. 521—523. Proces opisany w tej publikacji jest przedmiotem austriackiego patentu nr 261 638 i odpo¬ wiadajacego mu brytyjskiego patentu nr 1129 939.W procesie znanym z opisu patentowego St. Zjedn.Am. nr 3112177 pierwsze stadium prowadzi ste pod 111 842111 842 3 cisnieniem bezwzglednym 1—5 atm i C02 oddziela sie z mieszaniny NH3, C02 i H20, w której zawartosc NH3 jest dosc mala, mniejsza od zawartosci w azeotropie NH3/ /C02. Otrzymana ciecz denna poddaje sie procesowi od¬ pedzania za pomoca gazu pluczacego, np. metanu, pod calkowitym cisnieniem bezwzglednym 1 atm. Dzieki temu zmniejsza sie cisnienie ukladu i ulatuje NH3 oraz pewna ilosc C02 tak, ze uzyskuje sie mieszanine metanu, NH3 i C02 pod calkowitym cisnieniem bezwzglednym 1 atm. W celu usuniecia sladów C02 zawartego w gazowej mieszaninie, czesc tej mieszaniny skrapla sie, powodujac rozpuszczanie C02 w skroplonym amoniaku.Proces znany z powolanej wyzej publikacji i z austriackiego opisu patentowego nr 2261638 i z brytyjskiego opisu pa¬ tentowego nr 1 129 932 jest podobny do wyzej opisanego, a mianowicie, gazowa mieszanine NH3 i C02 o zawartosci NH3 wiekszej od zawartosci w azeotropie absorbuje sie w wodzie lub w wodnym roztworze i z roztworu tego oddestylowuje NH3 pod cisnieniem atmosferycznym.Pozostaly roztwór poddaje sie nastepnie frakcjonowanej destylacji pod cisnieniem bezwzglednym 5—20 atm i w podwyzszonej temperaturze, powodujac usuwanie dwu¬ tlenku wegla.Oba te znane procesy sa oparte na fakcie, ze zmiana cisnienia ukladu NH3, C02 i H20 umozliwia oddzielanie NH3, pod cisnieniem nizszym i C02 pod cisnieniem wyz¬ szym. Aby proces oddzielania przebiegal prawidlowo, stosunek calkowitego cisnienia, to jest sumy cisnien cza¬ stkowych NH3, C02 i H20, w stadium usuwania NH3 do calkowitego cisnienia w stadium oddzielania C02, powinien w obu tych procesach wynosic od okolo 1:5 do okolo 1:20.Wada obu tych procesów jest to, ze jezeli mieszanina przeznaczona do przerobu ma cisnienie bezwzgledne wyzsze od 1 atm, wówczas najpierw trzeba ja rozprezyc do cisnienia 1 atm. Poza tym, gazowy NH3 uwalnia sie wów¬ czas pod cisnieniem bezwzglednym wynoszacym najwyzej 1 atm, przy czym ewentualnie obecne sa równiez duze ilosci innego gazu. Jezeli taki NH3 ma byc poddawany dalszej przeróbce, np. w procesie syntezy mocznika, to nalezy go sprezyc do cisnienia wyzszego. Energia potrzebna do sprezania jest dosc znaczna, a oprócz tego stezenie C02 w NH3 nalezy utrzymac niskie, aby zapobiegac wytwarza¬ niu sie karbaminianu amonu w sprezarce i w przewodach o wysokim cisnieniu.Mozna tez stosowac skraplanie gazowego amoniaku droga chlodzenia do niskiej temperatury i nastepnie spre¬ zania amoniaku do zadanego cisnienia, ale i ten sposób wymaga stosowania energii.Wynalazek umozliwia oddzielanie zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego CO2 z mieszanin NH3, C02 i ewentualnie H20, w oddzielnych zabiegach, w sposób prosty i mniej kosztowny od sposobów znanych.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna otrzymywac oddzielnie NH3 i C02 z takich mieszanin bez opisanych wyzej problemów, jezeli mieszanine poddawana zabiegowi oddzielania C02 rozcienczy sie woda w stosunku wagowym wody do poddawanej zabiegowi mieszaniny wynoszacym od 0,2:1 do 6:1.Proces prowadzony sposobem wedlug wynalazku umo¬ zliwia oddzielanie zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego COz z mieszanin zawierajacych NH3 i C02, pole¬ gajace na oddzielaniu w strefie oddzielania NH3 pod dzia¬ laniem ciepla i strefie oddzielania C02 pod dzialaniem ciepla, a cecha tego procesu jest to, ze C02 oddziela sie w obecnosci wody, której stosunek wagowy do ilosci mie- 4 szaniny poddawanej zabiegowi w strefie oddzielania C02 wynosi 0,2—6. Najlepsza wydajnosc procesu uzyskuje sie dodajac wode do strefy oddzielania C02 w stosunku wa¬ gowym 0,5—2,5 do ilosci mieszaniny. 5 Przy stosunku mniejszym niz 0,5:1 wystepuja wzrasta¬ jace trudnosci w uzyskiwaniu zadanych ilosci produktu do zawracania, a przy stosunku mniejszym niz 0,2:1 proces oddzielania nie zachodzi nalezycie. Jezeli zas stosunek wody do mieszaniny jest wiekszy niz 2,5:1, wówczas tcm- 10 peratura, przy której zachodzi oddzielanie C02 wzrasta, co powoduje niebezpieczenstwo korozji, a przy stosunku wiekszym niz 6:1 ilosc energii koniecznej do oddzielania dodanej wody wzrasta nadmiernie.Nalezy podkreslic, ze ilosc wody, która zgodnie z wy- 15 nalazkiem dodaje sie do strefy oddzielania C02, nie obej¬ muje wody ewentualnie znajdujacej sie juz w mieszaninie kierowanej do strefy oddzielania C02, która to mieszanina moze skladac sie z NH3, C02 i H20.Sposób wedlug wynalazku mozna stosowac do mieszanin 20 wyjsciowych o duzej zawartosci NH3 albo o duzej zawar^ tosci C02. Okreslenie „o duzej zawartosci NH3" oznacza, ze stosunek NH3 do C02 w wyjsciowej mieszaninie jest taki, ze przy ogrzewaniu jej wydziela sie przede wszystkim H3, zas okreslenie „o duzej zawartosci C02" oznacza, 25 ze stosunek NH3 do C02 w wyjsciowej mieszaninie jest taki, ze przy jej ogrzewaniu wydziela sie prztde wszystkim co2.Jezeli zgodnie w wynalazkiem przeróbce poddaje sie mieszanine o duzej zawartosci NH3, wówczas mieszanine 30 te wprowadza sie do strefy oddzielania NH3, w której jako produkt szczytowy otrzymuje sie gazowy amoniak, a jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia i otrzymany produkt denny wprowa¬ dza sie do strefy oddzielania C02 w obecnosci wody do- 35 dawanej zgodnie z wynalazkiem, przy czym w tej strefie szczytowy produkt stanowi C02, a denny produkt jest roztworem wodnym NH3 i C02, majacym stala tempera¬ ture wrzenia.Jezeli zas zgodnie z wynalazkiem przerabia sie miesza- 40 nine o duzej zawartosci C02, wówczas mieszanine te wpro¬ wadza sie do strefy oddzielania C02 w obecnosci wody dodawanej zgodnie z wynalazkiem, przy czym produkt szczytowy w tej strefie stanowi C02, a produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia 45 i otrzymany produkt denny kieruje sie do strefy desorpcji, w której z produktu tego oddziela sie zasadniczo wszystek NH3 i C02 w postaci gazowej mieszaniny z para wodna, po czym te gazowa mieszanine wprowadza sie do strefy oddzielania NH3, w której jako szczytowy produkt otrzy- 50 muje sie gazowy NH3 i jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia.Zgodnie z wynalazkiem, wode dodaje sie do strefy od¬ dzielania C02 w jednym lub wiekszej liczbie miejsc i/albo co najmniej czesciowo do produktu poddawanego przeróbce 55 przed jego wprowadzeniem do tej strefy. Dodawana woda moze stanowic rozcienczony roztwór NH3 i C02, zawie¬ rajacy nie mniej niz 90% wagowych wody. To stezenie zalezy jednak od cisnienia w ukladzie, a mianowicie, im jest ono nizsze, tym wiekszy procent wody jest konieczny. 60 Korzystnie w strefie oddzielania NH3 temperatura robocza u dna strefy wynosi 60—170 °C, a w wierzcholku od —35°C do 66 °C, zas w strefie oddzielania C02 temperatura u dna wynosi 75—200°C, a w wierzcholku 0°—100°C. W obu strefach temperatura w wierzcholku jest nizsza niz u dna. 65 Optymalna wartosc temperatury u dna w strefie oddzie-111 842 5 lania NH3 zalezy od skladu mieszaniny kierowanej do tej strefy i od cisnienia. Jezeli jednak temperatura ta jest nizsza niz 60°C, to wówczas albo wytwarzaja sie stale produkty reakcji NH3, C02 i ewentualnie wody, albo mie¬ szanina wprowadzana do strefy oddzielania C02 ma taki sklad, ze oddzielanie C02 nie nastepuje korzystnie.W wiekszosci przypadków temperatura u dna w strefie oddzielania NH3 nie jest wyzsza niz 170 °C, a to w celu utrzymania tej temperatury i temperatury w strefie oddzie¬ lania C02 (jest ona zawsze nieco wyzsza) ponizej takiej, przy której wystepuje nadmierna korozja. Z tych samych wzgledów temperatura u dna w strefie oddzielania C02 powinna byc korzystnie nie wyzsza niz 200°C.Temperatura u szczytu strefy oddzielania NH3 zalezy glównie od cisnienia, które sie stosuje, a temperatura u szczy¬ tu strefy oddzielania C02 decyduje o ostatecznej czystosci otrzymanego C02. Ogólnie biorac, gdy temperatura w szczy¬ tach obu stref wynosi do 100°C, to latwo otrzymuje sie C02 zawierajacy NH3 w ilosci 100 czesci na milion lub mniejszej. Temperatury u szczytu w obu strefach oddzie¬ lania zaleza od ilosci ewentualnej flegmy NH3 i od ilosci oraz temperatury wody uzytej do rozcienczania i plukania.Cisnienie w strefie oddzielania C02 jest korzystnie nie wieksze od dwukrotnej wartosci cisnienia w strefie oddzie¬ lania NH3, a najkorzystniej jest, gdy cisnienia w obu stre¬ fach oddzielania sa zasadniczo jednakowe. Mozna stosowac cisnienia, których wzajemny stosunek jest wyzszy niz 2, ale wówczas cisnienie uwalnianego NH3 staje sie niskie i w celu uplynniania NH3 trzeba stosowac dodatkowe urzadzenia, a ilosc zuzywanej energii wzrasta nadmiernie.Z tych tez wzgledów korzystnie nie stosuje sie cisnien, których stosunek jest wyzszy od podanej wyzej najwyzszej wartosci.Proces wedlug wynalazku moze byc prowadzony dobrze przy cisnieniu w strefie oddzielania NH3 takim samym jak w strefie oddzielania C02. Korzystnie mozna jednak stosowac cisnienia rózniace sie nieznacznie, np. w celu zaoszczedzenia ciepla przy odzyskiwaniu NH3 i C02 oraz ze wzgledu na wielkosc niezbednej powierzchni przeno¬ szenia ciepla.Ogólnie biorac, bezwzgledna wartosc cisnienia, przy którym prowadzi sie oddzielanie, jest okreslana przez cisnienie, pod którym ma byc wykorzystywany otrzymany NH3. Zwykle stosuje sie cisnienie bezwzgledne 1—50 atm, a korzystnie bezwzgledne cisnienie w strefie oddzie¬ lania NH3 wynosi 5—25 atm, zwlaszcza 15—22 atm.Najkorzystniej jest stosowac cisnienie, przy którym gazowy NH3 moze byc uplynniany przez chlodzenie woda tak, ze NH3 moze byc pompowany i zbedny jest zabieg sprezania.Nalezy zaznaczyc, ze w procesie znanym z powolanej wyzej publikacji. Chemie Ingenieur Technik stosuje sie plukanie mieszaniny woda w pluczce wiezowej, w celu usuniecia reszty sladów NH3 tak, aby uniknac wytracania, które mogloby miec niekorzystny wplyw na przebieg procesu. W ten sposób wytwarza sie roztwór amoniaku w wodzie i roztwór ten kieruje do kolumny destylacyjnej, w celu usuniecia C02.W publikacji tej rozwaza sie proces destylacji z woda lub bez wody, biorac za punkt wyjscia fakt, ze uklad NH3/ /C02 tworzy azeotrop. Oznacza to, ze przy ogrzewaniu takiej mieszaniny po tak zwanej stronie azeotropu bogatszej w NH3 ulatuje z mieszaniny tylko amoniak i odwrotnie — po stronie bogatszej w C02 ulatuje tylko C02, jak to przed¬ stawia wykres po stronie prawej na fig. 1, str. 522 wyzej wymienionej publikacji. Jezeli zas mieszanina zawiera 6 równiez i wode, wówczas proces zachodzi w sposób przed¬ stawiony na wykresie po lewej stronie tego rysunku.Z wykresu tego wynika, ze przy pewnej, nie okreslonej w tej publikaci, zawartosci wody faza ciekla, zawierajaca 5 w pewnym stosunku NH3 i C02, jest w równowadze z faza gazowa, zawierajaca NH3 i C02 w innym z reguly stosunku.Jednakze w takim ukladzie nie wystepuje czysty azeotrop, a badania wykazaly, ze jezeli rektyfikacji poddaje sie mie¬ szanine stanowiaca uklad NH3/C02/H20, to rzeczywiscie 10 w przypadku mieszaniny bogatej w C02 ulatuje C02 i w przypadku mieszaniny bogatej w NH3 ulatuje NH3. Jezeli uklad taki przedstawi sie na wykresie, to miedzy powierz¬ chniami odpowiadajacymi obu tym przypadkom powstaje linia graniczna i gdy destyluje sie mieszanine o skladzie 15 odpowiadajacym któremukolwiek punktowi na tej linii granicznej, wówczas otrzymuje sie mieszanine zawierajaca wszystkie trzy skladniki.Za pomoca zwyklych metod destylacji lub rektyfikacji nie mozna przekroczyc tej granicznej linii, totez mozna 20 oddzielic z mieszaniny tylko albo czesc NH3 albo czesc C02 i w obu przypadkach pozostaje faza ciekla o skladzie odpowiadajacym w przyblizeniu skladowi wedlug danego punktu na tej linii.W celu usuniecia NH3 i C02 pozostalych w tej cieklej 25 fazie trzeba przeto stosowac specjalne srodki.Proces opisany w omawianej publikacji jest oparty na zasadzie, zgodnie z która polozenie tej linii granicznej zmienia sie ze zmiana cisnienia. W odróznieniu od tego, proces wedlug wynalazku opiera sie na nieoczekiwanym 30 stwierdzeniu, ze opisana wyzej linie graniczna mozna przekroczyc bez stosowania duzej róznicy cisnien, niezbe¬ dnej zgodnie z powolana wyzej publikacji. W tym celu, zgodnie z wynalazkiem trzeba do strefy oddzielania C02 wprowadzic dodatkowa ilosc wody, obliczona jak podano 35 wyzej w stosunku do ilosci produktu kierowanego do strefy oddzielania C02 i zbedne jest wówczas stosowanie róznicy cisnien. Ilosci wody stosowane w omawianym znanym procesie sa niedostateczne dla uzyskania takich wyników, jakie osiaga sie zgodnie z wynalazkiem. 40 Jak podano wyzej, w zaleznosci od molowego stosunku NH3 do C02 w mieszaninie wyjsciowej, zgodnie z wynalaz¬ kiem najpierw oddziela sie amoniak albo dwutlenek wegla.Jezeli jednak mieszanina poddawana przeróbce ma postac bardzo rozcienczanego roztworu NH3 i C02 w wodzie, 45 wówczas korzystnie jest usuwac w pierwszym stadium procesu wszystek NH3 i C02 z calosci lub z czesci roztworu, otrzymujac gazowa mieszanine, która nastepnie rozdziela sie zgodnie z wynalazkiem na NH3 i C02.Sposób wedlug wynalazku mozna szczególnie korzystnie 50 stosowac do rozdzielania gazowej mieszaniny skladajacej sie zasadniczo z NH3, C02 i H20, otrzymywanej przez rozklad nieprzemienionego karbaminianu amonu pod bezwzglednym cisnieniem 1—25 kg/cm2, w procesie wytwarzania mocznika z NH3 i C02. 55 Proces oddzielania mozna prowadzic stosujac nastepujace stadia: a) gazowa mieszanine wprowadza sie do kolumny do oddzielania C02, w której temperatura maleje stopniowo od dolu ku górze i w jednym lub w wiekszej liczbie miejsc 60 do kolumny wprowadza sie wode w takiej ilosci, aby wytwo¬ rzyc wodny roztwór NH3 i COa zawierajacy 65—96% wa¬ gowych wody i gazowy strumien C02 zasadniczo nie za¬ wierajacy NH3 ani wody, przy czym roztwór ten odprowa¬ dza sie u dolu, a strumien C02 u szczytu kolumnyi 65 b) otrzymany roztwór wodny NH3 i C02 wprowadza sie;111 842 7 do sjtrefy desorpcji, w której desorbuje sie NH, i CO„ otrzymajac wodny strumien zasadniczo nie zawierajacy NH» ani C02 oraz drugi strumien gazowy, zawierajacy NH„ reszte CO, i wode; c) otrzymany drugi strumien gajowy q wyzej podanym skladzie prowadzi sie do strefy oddzielania NH3, w której CO, i JJ,Q oddziela sie w postaci wodnego strumienia, a NH, usuwa &if w postaci gazowego strumienia i zawraca bezposrednio lub posrednio do strefy syntezy mocznika, przy czym wszystkie stadia a), b) i c) procesu prowadzi sie pod cisnieniem bezwzglednym 1—25 kg/cm2.Wynalazek opisano ponizej w odniesieniu do rysunku, na którym fig. X przedstawia schemat urzadzenia do pro¬ wadzenia procesu wedlug wynalazku, w którym cisnienie w strefach oddzielania NH, i CO, jest zasadniczo jednakowe i odpowiednie dla oddzielania NH$ i CO, z mieszanin o duzej zawartosci NH„ wiekszej od zawartosci odpowiada-* jacej azeotropowi, fig. 2 przedstawia urzadzenie analo¬ giczne do przedstawionego na fig. 1, ale w którym cisnienia w strefach oddzielania NH, i CO, sa rózne, fig, 3 przed¬ stawia schemat urzadzenia do prowadzenia procesu wedlug wynalazku, w którym przerabia sie mieszaniny NH3 i CO, i ewentualnie H20 o duzej zawartosci CO,, wiekszej od odpowiadajacej azeotropowi, fig. 4 przedstawia schemat urzadzenia do oddzielania zgodnie z wynalazkiem NH, i CO, z rozcienczonych roztworów i fig. 5 przedstawia schemat urzadzenia do wytwarzania mocznika z zastoso¬ waniem procesu bedacego przedmiotem wynalazku.Zgodnie z fig. \ mieszanine NH*i CO, i H2Q o duzej zawartosci NH,, majaca postac wodnego roztworu albo mieszaniny gazowej, wprowadza sie przewodem i z pompa 2 do strefy oddzielania NH3, majacej postac kolumny rektyfikacyjnej 3. Z wierzcholka kolumny $ gazowe NH, ojfefowadza sie przewodem 4 i skrapla przez chlodzenie W skjaplaczu 5, a rueskrojitona gazowa mieszanine NH3 z innymi gazami odprowadza sie ze skraplacza jako produkt szczytowy. Tc inne gazy sa gazami pochodzacymi z po- wietrza alba stanowi* tlen lub gazy ze srodka bedacego zródlem tlenu, dodawanego do urzadzenia w celu zapobie- gania nadmiernej korozji urzadzenia. Czesc tego pasy- wujaoago gazu wprowadza sio przez sprezarke $ i przewody 7 ii da kolumny rektyfikacyjnej $, a czesc kieruje sie przewodem £ do de&otbera 1&, Produkt szczytowy opuszczajacy skraplacz 5 przewodem 36 kieruje sit do pluczki 11 w której usuwa sie z tego pro¬ duktu NH, przez plukanie woda doprowadzana przewodem 34. Wytworzony roztwór NH, przesyla sie za pomoca pompy 12 do recyrkulacyjnej chlodnicy 13, z której czesc roztworu zawsjacja sie przewodem 14 do pluczki U i czesc przewodem |5 4o kolumny rektyfikacyjnej 3, ewentualnie po zredukowaniu cisnienia.Inne gazy oddzielne w pluczce U odprowadza sie przewodem 16 i, albo w calosci kieruje je przewodem U* do atmosfery i/albo wprowadza: przewodem, 17 do kolumny le\ do weryfikacji CO,.Czesc amoniaku skroplonego w skraplaczu 5 zawraca sie przewodem £Q jako flegme do kolumny rektyfikacyjnej 3 a reszta odprowadza sie przewodem 37. Cieplo niezbedne do reJktyJfikasai do£rqw*dza sie u dolu kolumny za pomoca wewwaicy pafowiej 35u Roztwór NH* i CO, w wodzie odprowadza *i$ u dolu kolumny 3 p*zew*4em 91 i kieruje da kolumny li da rektyfikacji C(fc» pucujacej pod cisnieniem rwrinirro takim sarnim jak kota**** 3- Frodukt denny z desotbesa Ig opisami niiej plynie, przez pompe 32 i przewód 33 do 8 kolumny 18, w której stanowi rozcienczalnik. W celu polepszenia rozprowadzania ciepla, ten ciekly strumien najpierw oddaje czesc swego ciepla w dolnej czesci kolumny 18 i w chlodnicy 23. Reszte ciepla niezbednego do rekty- 5 fikacji w kolumnie 18 dostarcza sie za pomoca wezownicy grzejnej 24, np. wezownicy z para wodna.Czesc cieczy doprowadzanej przewodem 33 prowadzi sie przewodem 35 i chlodzi woda w chlodnicy 27, a naste¬ pnie odprowadza przewodem 28. Wode pluczaca dopro- 10 wadza sie do kolumny 18 przewodem 29, w celu usuniecia mozliwie duzej ilosci NH, z CO,.Produkt szczytowy z kolumny 18, odprowadzany prze¬ wodem 30, stanowi gaz zawierajacy CO, i ewentualnie inne, wyzej wymienione gazy, ale nie zawiera zasadniczo l5 wcale amoniaku. Produkt denny z kolumny 18, bedacy rozcienczonym roztworem NH, i CO, w wodzie, prowadzi sie przewodem 31 do desorbera 10, w którym NH3 i CO, usuwa sie prawie calkowicie przez ogrzewanie, np. para wodna doprowadzana do wezownicy grzejnej 32. Ciecz 20 pozbawiona prawie calkowicie NH, i CO, wprowadza sie przewodem 23 do kolumny 18, a gazowa mieszanine NH3, C02 i H,0 utworzona w desorberze 10, kieruje sie przewo¬ dem 33 do kolumny 3 do rektyfikacji amoniaku.Zgodnie z fig. 2, kolumna 18 do rektyfikacji CO, pracuje 25 pod cisnieniem wyzszym od cisnienia w kolumnie 3 do rektyfikacji NH3. W przewodzie 17 jest zainstalowana sprezarka A i w przewodzie 21 pompa B, w celu odpowied¬ niego sprezania gazu i cieczy przeplywajacych tymi prze- wodami. Przewód 31 zawiera zawór redukujacy C, który 30 redukuje cisnienie produktu dennego z kolumny 18. Ko¬ lumna desorpcyjna 10 pracuje pod cisnieniem zasadniczo równym cisnieniu w kolumnie 3. Mozna tez prowadzic desorpcje pod cisnieniem równym cisnieniu w kolumnie W, 35 Na fig. 3 czesci urzadzenia maja odpowiednio numeracje taka jak na fig. 1 i fig. 2. W urzadzeniu tym mieszanine NHS CO, i H,0 o duzej zawartosci CO, wprowadza sie przewodem 41 z pompa 42 do kolumny 18 do rektyfikacji CQi a czesc urzadzenia do doprowadzania wyjsciowej 40 mieszaniny jest identyczna z czescia urzadzenia na fig. 1.Na figurze 4 czesci urzadzenia odpowiadajace czesciom urzadzenia z fig. 1 maja równiez takie same oznaczenia.Rozcienczony roztwór wodny NH, i CO, wprowadza sie przewodem SI z pompa 52 do kolumny desorpcyjnej 10, 45 a poza tym urzadzenie to jest identyczne z przedstawionym na fig. 1.W urzadzeniu do syntezy mocznika przedstawionym na fig. 5, roztwór do syntezy mocznika wytwarza sie w re¬ aktorze 101 pod cisnieniem 110^250 kG/cm2 i w tempera- 50 turze 16^-22Q0C. Roztwór ten wprowadza sie przewodem 102 do kolumny pdpedowej 103, która moze pracowac pod cisnieniem takim jak w reaktorze 101 lub pod cisnieniem nizszym. W kolumnie tej roztwór kontaktuje sie z swiezym CO, doprowadzanym przewodem 104, a równoczesnie 55 doprowadza sie cieplo. Gazowa mieszanine NH3 CO* i H,Q z kolumny odpedowej prowadzi sie przewodem 105 do skraplacza 106, pracujacego korzystnie pod takim cis¬ nieniem, pódl jakim prowadzi sie synteze. Do skraplacza 106 wprowadza sie równiez pewna ilosc roztworu wytwo*- W rzon^go w dolnej* czesci reaktora 101* Roztwór ten wprowa¬ dza, sie przewodami 107 i 108 za pomoca smoczka 10a w celu podwyzszenia temperatury skraplania tak, aby cieplo skraplania bylo uwalniane w mozliwie najwyzszej tempeta- Wze Za pomoca tego ciepla wytwaxza sie pare wodna tl o cisnieniu J^czwzftlednym 1-^6 ^G/cm3 i wykorzystuje111 842 9 ja w innym stadium procesu. Smoczek 109 napedza sie amoniakiem doprowadzanym za pomoca pompy 110 ze zbiornika 111. Swiezy amoniak doprowadza sie przewodem 112. W skraplaczu 106 zachodzi pelne lub czesciowe skra¬ planie i absorpcja mieszaniny gazów doprowadzanej prze¬ wodem 105.Wytworzony w ten sposób karbaminian i ewentualna reszte gazowej mieszaniny prowadzi sie przewodem 113 do reaktora 101 razem z roztworem karbaminianu otrzymanym przy skraplaniu NH3, C02 i H20 z gazowej mieszaniny odprowadzanej przewodem 114 z wierzcholka reaktora 101 i zawierajacej obojetne skladniki, doprowadzone razem z C023 NH3 i ewentualnie powietrzem albo tlenem, stoso¬ wanym do pasywacji urzadzenia i przewodów. To skraplanie zachodzi w skraplaczu 115 odpadowego gazu, polaczonym z przeewodem 113 lub z dolna czescia reaktora 101 prze¬ wodem 116. Mieszanine gazowa nie skroplona w skraplaczu 115 ewentualnie prowadzi sie przewodem 117 do nie uwi¬ docznionego na rysunku absorbera pracujacego pod nizszym cisnieniem, w celu odzyskania NH3 znajdujacego sie jeszcze w tej mieszaninie. Jednakze mozna tez roztwór uzyskany w skraplaczu 115 wprowadzic do skraplacza 106 przez smo¬ czek 109.Roztwór z syntezy mocznika po zabiegu odpedzania odprowadza sie z kolumny odpedowej 103 i po rozprezeniu w zaworze redukcyjnym 118 do cisnienia 2—5 kG/cm2 wprowadza przewodem 119 do rozkladacza karbaminianu 120, w którym reszte obecnego jeszcze karbaminianu roz¬ klada sie przez ogrzewanie praktycznie calkowicie. Gazowa mieszanine opuszczajaca strefe ogrzewania w rozkladaczu 120 razem z roztworem mocznika oddziela sie od tego roztworu w rozdzielaczu 121 i nastepnie wprowadza do opisanego nizej urzadzenia do rozdzielania NH3, CO, i H20.Wodny roztwór mocznika z rozdzielacza 121 rozpreza sie w rozprezaczu 122 do cisnienia atmosferycznego, przy czym przewodem 123 ulatuje nieco rozpuszczonego NH3 i pary wodnej.Wodny roztwór mocznika prowadzi sie przewodem 124 do sekcji 125, w której w znany sposób roztwór ten steza sie i poddaje krystalizacji lub przerabia w inny znany sposób. Produkt koncowy odprowadza sie przewodem 126.Gazowa mieszanine oddzielona od roztworu mocznika w rozdzielaczu 121 wprowadza sie przewodem 127 do urzadzenia do rozdzielania NH^ CO2 i H*0. Urzadzenie to sklada sie zasadniczo z kolumny 128 do oddzielania CO2, kolumny desprpcyjaej 129 i kolumny 130 do oddzielania NH3. Kolumny te pracuja pod praktycznie takim samym cisnieniem bezwzglednym, wynoszacym 1—25 kG/cm2, a szczególnie korzystnie 1—6 kG/cma, gdy wówczas roz¬ twór wprowadzany do kolumny desorpcyjnej 129 moze byc poddawany procesowi odpedzania za pomoca pary wytworzonej w skraplaczu 106* Najkorzystniej jest, jezeli uklad rozdzielania pracuje pod cisnieniem takim*samym jak cisnienie w rozkladaczu 120 i rozdzielaczu 121. W dolnej czesci kolumny 128 gazowa mieszanine kontaktuje sie Z taka iloscia wody,, aby zaabsorbowac lub skroplic prak¬ tycznie calkowicie NH, i pare wodna, przy czym CQ, za¬ wierajacy bardzo niewiele NHj i H^O ulatuje do wicrz<~ cholka kolumny. W tym celu, wode lub wodny roztwór np. skroplony z sekcji 125* doprowadza sie przewodem 131, a poza tym wodne roztwory z dalszych stadiów roz¬ dzielania zawraca, sie przewodami 132, i 133. W górnej czesci kolumny 128 plynaca ku górze gazowa mieszanine plucze sie woda doprowadzana przewodem 134, w celu 10 usuniecia malych ilosci NH3, zawartych jeszcze w miesza¬ ninie. Wode z zaabsorbowanym NH3 wprowadza sie do dolnej czesci kolumny.Calkowita ilosc wody doprowadzanej do dolnej czesci 5 kolumny 128 przewodami 131, 132, 133 i 134 jest taka, aby roztwór odprowadzany z dna kolumny zawieral 65— 96% wagowych wody, to jest ilosc tej wody jest 5—20 razy wieksza wagowo od ilosci gazowej mieszaniny doprowa¬ dzonej przewodem 127. Z reguly najkorzystniej jest jezeli 10 roztwór z dna kolumny 128 zawiera 80—95% wagowych wody, co odpowiada ilosci wody 8—15 razy wiekszej od ilosci gazowej mieszaniny w stosunku wagowym. Prowa¬ dzac proces oddzielania w kolumnie 128 w takich warunkach, usuwa sie COa i NH3 z gazowej mieszaniny w rozdzie- 15 laczu 121 przy bardzo malym zuzyciu energii w sekcji rozdzielania. Temperatura w dolnej czesci kolumny wy¬ nosi 70—190°C, a w czesci górnej utrzymuje sie tempera¬ ture 30—70 °C.Z wierzcholka kolumny 128 przewodem 135 odprowadza 20 sie C02, który zawiera tylko pare procent wody i najwyzej slady NH3. Gaz ten stanowi odpad. Produkt denny kolum¬ ny 128 zawiera praktycznie wszystek NH3, który byl zawarty w gazowej mieszaninie dostarczanej przewodem 127, a poza tym nie oddzielony C02 i wode. Roztwór ten 25 prowadzi sie przewodem 136 do kolumny deserpcyjnej 129, w której desorpcji ulega zasadniczo wszystek NH3 i C02 za pomoca np. zywej pary wodnej, doprowadzanej przewodem 137. Denny produkt w kolumnie 129 stanowi wode, która zawiera NH» i C02 w ilosci mniejszej od do- 30 puszczalnej zgodnie z przepisami o ochronie srodowiska.Roztwór ten odprowadza sie przewodem 138, do którego przylaczony jest przewód 132 prowadzacy do kolumny 128 sluzacej do oddzielania CO*. Czesc tego dennego pro* duktu mozna wprowadzac przewodem 134 do kolumny 35 128 jako wode do plukania, a pozostala czesc odprowadza sie przewodem 139 i mozna ja skierowac calkowicie lub czesciowo do sekcji 125.Produkt szczytowy z kolumny deserpcyjnej 129, ma temperature 105—175°C i oprócz wody zawiera praktycznie 40 wszystek NHa oddzielony w rozdzielaczu 121 oraz pewna ilosc zawracanego NH^. Produkt ten wprowadza sie prze¬ wodem 140* przez chlodnice 141 i przewodem 142 do ko¬ lumny 130 do oddzielania NH3, W kolumnie tej, za pomoca wody doprowadzanej przewodem 143 i cieklego NH, 45 doprowadzanego przewodem 144, usuw* sie CO, i wode.Otrzymany w ten sposób praktycznie czysty NH, kie¬ ruje sie przewodem 145 do urzadzenia chlodniczego 146, w którym ulega skropleniu i przewodem 147 wplywa do zbiornika amoniaku 111. Denny produkt z kolumny do 50 oddzielania NH3, bedacy roztworem zawierajacym NH3, CO2 i wode, zawraca sie przewodem 133 do kolumny 128 do oddzielania C02.W opisanym wyze} procesie nie zowcaca sie wcale wody do syntezy mocznika ze stopnia niskiego cisnienia, to jest 55 z czesci urzadzenia za zaworem redukcyjnym 118. Dzieki temu w reaktorze do syntezy mocznika osiagacie znacznie wyzszy stopien przemiany tak, ze roztwór otrzymany w wyniku syntezy zawiera, mnie), karbaminianu. Poniewaz zaa mniejsza ilosc katbamiruagtt ma. byc rozkladem w ko- 60 hunnie odpedowej i kolumna ta pracuje lepiej dzieki mniej¬ szej zawartosci wody w roztworze po syntezie, przeto do kolumny odpedowej wystarczy doprowadzic mniejsza ilosc pary wodnej Zuzycie pary do rozdzielani* NHj, COj i HjO jest wyrównywane przez, zmniejszenie ilosci pary w pro- & cesie przerabiania raatworamocznika, poniewaz z roztwom§111 842 11 tego trzeba odparowywac mniejsza ilosc wody, a poniewaz z czesci urzadzenia o niskim cisnieniu nie zawraca sie roztworu, lecz tylko gazowy amoniak, przeto praca calego urzadzenia jest uproszczona. Pewnosc pracy urzadzenia jest wieksza, gdyz nie trzeba stosowac pomp do przesylania karbaminianu podatnych na zaklócenia.Wynalazek zilustrowano w przykladach, w których pro¬ centy, o ile nie podano inaczej, oznaczaja procenty wagowe.Przyklad I. W urzadzeniu przedstawionym na fig. 1 z mieszaniny NH3, C02 i wody oddziela sie zasadniczo czysty NH3 i C02. Pod cisnieniem bezwzglednym w ukla¬ dzie wynoszacym 18 atm i w temperaturze 73 °C na dno kolumny (3) do rektyfikacji NH3 wprowadza sie w ciagu 1 godziny 51 972 kg wodnego roztworu NH3 i C02, za¬ wierajacego 33,4% NH3, 18,2% C02 i 48,4% wody.Sprezarka (6) dostarcza w ciagu 1 godziny 635 kg powie¬ trza, z czego 248 kg/godzine kieruje sie do kolumny (3) do rektyfikacji NH3 i 387 kg/godzine do desorbera (10).Do kolumny (3) do rektyfikacji NH3 wprowadza sie równiez z desorbera (10) mieszanine zawierajaca 50,4% NH3, 17,7% C02, 30,9% H20 i do 1,0% innych gazów. Miesza¬ nine te, majaca temperature 162°C, wprowadza sie w ilosci 39 304 kg/godzine. Z wierzcholka kolumny (3) odprowa¬ dza sie gazowa mieszanine zawierajaca 99,4% NH3 i 0,6% innych gazów. Mieszanine te odprowadza sie w ilosci 65 217 kg/godzine i czesc tej mieszaniny skrapla sie w skra¬ placzu (5) za pomoca wody chlodzacej. Flegme skroplonej mieszaniny w ilosci 44 630 kg/godzine kieiuje sie do kolum¬ ny (3). Gazowa mieszanina zawierajaca 88,9% NH3 i 11,1% innych gazów ulatuje ze skraplacza (5) w ilosci 3 474 kg/godzine. Mieszanine te plucze sie w pluczce (11) woda w ilosci 4 496 kg/godzine, a cieplo odprowadza sie z pluczki (11) w obiegowej chlodnicy (13). Roztwór zawierajacy 38,7% NH3 i 61,3% H20 zawraca sie w ilosci 7 335 kg/go¬ dzine do kolumny rektyfikacyjnej NH3. Temperatura u wierzcholka tej kolumny wynosi 46 °C. Przewodami (16) i (17) inne gazy w ilosci 635 kg/godzine kieruje sie do kohimny (18) do rektyfikacji C02.Z dna kolumny (3) do rektyfikacji NH3 przewodem (21) odprowadza sie do kolumny (18) do rektyfikacji C02 w ciagu 1 godziny 78 027 kg cieczy zawierajacej 25,4% NH3, 21,0% C02 i 53,6% H20, majacej temperature 131 °C. Do tej kolumny (18), w której bezwzglednie cis¬ nienie wynosi równiez 18 atm, przewodem (25) wprowadza sie w ciagu 1 godziny 73 299 kg rozcienczalnika, zawiera¬ jacego wode ze sladami NH3 i C02. Rozcienczalnik ten opuszczajac deaorber ma temperature 206 °C i czesc swego ciepla oddaje W dolnej czesci kolumny (18) do rektyfikacji COa, a reszte w chlodnicy (26).Ciecz z'desorbera (10) odprowadza sie w ilosci 108 909 kg/godzine co oznacza, ze w ciagu 1 godziny odprowadza sie 35 610 kg wody, ewentualnie chlodzac ja w chlodnicy (27). Wode te mozna stosowac np. do absorbowania NH3 iC02.Do wierzcholka kolumny do rektyfikacji C02 doprowadza sie wode pluczaca w ilosci 5 959 kg/godzine, w celu wy¬ plukania reszty sladów NH3.W dolnej czesci tej kolumny przez ogrzewanie para utrzymuje sie temperature 158 ^C, podczas gdy w wierzchol¬ ku tej kolumny jest temperatura 35°C. Z kolumny tej w ciagu 1 godziny odprowadza sie 10 094 kg gazowej mie¬ szaniny zawierajacej 93,7% C02 i 6,3% innych gazów oraz mniej niz 100 czesci NH3 na milion. Z dna kolumny (18) odprowadza sie w ciagu godziny 147 826 kg roztworu zawierajacego 81,9% HaO, 13,4% NH3 i 4,7% H20 i w 12 temperaturze 158 °C kieruje ten roztwór do desorbera (10).W desorberze tym z roztworu odpedza sie zasadniczo calkowicie za pomoca pary wodnej amoniak i dwutlenek wegla i odprowadza z desorbera w ciagu I godziny 5 108 909 kg wody zawierajacej slady NH3 i C02. Tempe¬ ratura w szczycie desorbera wynosi 161,8 °C.Przyklad II. W urzadzeniu przedstawionym na fig. 2 z mieszaniny NH3, C02 i H20 oddziela sie zasadniczo czysty NH3 i zasadniczo czysty C02. W ukladzie pod cis- 10 nieniem bezwzglednym 15 atm, w temperaturze 73 °C na dno kolumny (3) do rektyfikacji NH3 wprowadza sie w ilosci 51 972 kg/godzine wodny roztwór NH3 i C02, zawierajacy 33,4% NH3, 18,2% C02 i 48,4% wody. Przez sprezarke (6) doprowadza sie powietrze w ilosci 635 kg/go- 15 dzine, z czego 248 kg/godzine wplywa do kolumny rekty¬ fikacyjnej (3), a 387 kg/godzine do desorbera (10). Do kolumny rektyfikacyjnej (3) wprowadza sie równiez z predkoscia 37 943 kg/godzine gazowa mieszanine, zawie¬ rajaca 49,1% NH3, 15,5% C02, 34,4% H20 i 1,0% innych 20 gazów i majaca temperature 158 °C. Mieszanine te odpro¬ wadza sie z desorbera (10). Ze szczytu kolumny rektyfi¬ kacyjnej (3) odprowadza sie bazowa mieszanine w ilosci 60 828 kg/godzine, zawierajaca 99,0% NH3 i 1,0% innych gazów. Czesc tej mieszaniny ulega skropleniu w skraplaczu 25 (5) na skutek silnego chlodzenia i skroplona mieszanine prowadzi sie z predkoscia 40 056 kg/godzine do kolumny (3) jako flagme. Ze skraplacza (5) ulatuje gazowa miesza¬ nina w ilosci 3 474 kg/godzine, zawierajaca 81,7% NH3 i do 18,3% innych gazów. Mieszanine te plucze sie wplucz- 30 ce (11) woda w ilosci 5 003 kg/godzine, odprowadzajac z pluczki cieplo za pomoca recyrkulacyjnej chlodnicy (13).Roztwór zawierajacy 36,2% NH3 i 63,8% H20 zawraca sie do kolumny rektyfikacyjnej NH3 z predkoscia 7 842 kg/godzine. Temperatura w szczycie tej kolumny wynosi 35 39 °C.Przewodami (16) i (17) za pomoca sprezarki (A) do kolumny (18) do rektyfikacji C02 pracujacej pod cisnie¬ niem bezwzglednym 25 atm, doprowadza sie obojetny gaz w ilosci 635 kg/godzine, a przewodem (21) za pomoca 40 pompy (B) do tej kolumny wprowadza sie z predkoscia 77172 kg/godzine ciecz zawierajaca 24,1% NH3, 19,9% C02 i 56,0% H20 majaca temperature 128°C. Do kolumny tej przewodem (25) wprowadza sie z predkoscia 48 915 kg/godzine rozcienczalnik w postaci wody ze sladami 45 NH3 i C02. Rozcienczalnik ten odprowadza sie z desorbera w temperaturze 197°C. Czesc ciepla ciecz oddaje w dolnej czesci kolumny (18), a reszte odbiera sie w chlodnicy (26).Z desorbera ciecz odplywa z predkoscia 85 031 kg/godzine, co oznacza, ze odprowadza sie wode w ilosci 36 116 kg/go- 5 dzine. Wode te chlodzi sie w chlodnicy (27) i wykorzystuje np. do absorbowania NH3 i C02.Do szczytu kolumny rektyfikacyjnej C02 (18) dopro¬ wadza sie wode z predkoscia 5 959 kg/godzine, wymywajac mozliwie calkowicie slady NH3. W dolnej czesci tej kolumny, 55 za pomoca ogrzewania para, utrzymuje sie temperature 170°C, podczas gdy temperatura w szczycie kolumny wynosi 35 °C. Ze szczytu kolumny odprowadza sie z pred¬ koscia 10 094 kg/godzine gazowa mieszanine zawierajaca 93,7% C02 i 6,3% innych gazów oraz mniej niz 100 czesci 60 NH3 na 1 milion. Z dna kolumny (28) odprowadza sie roztwór zawierajacy 80,0% H20, 15,2% NH3 i 4,8% C02, majacy temperature 170°C. Roztwór ten kieruje sie do desorbera (10), po uprzednim rozprezeniu go w zaworze redukujacym (C). W desorberze z roztworu odpedza 65 sie praktycznie calkowicie za pomoca pary wodnej NH3111 842 13 i C02 tak, ze z desorbera odprowadza sie wode zawierajaca tylko slady NH3 i C02. Wode te, majaca w szczycie desor¬ bera temperature 158 °C, odprowadza sie w ilosci 85 031 Kg/godzine.Przyklad 111. W urzadzeniu przedstawionym na fig. 3 z wodnego roztworu NH3 i C02 zawierajacego C02 w ilosci wiekszej od odpowiadajacej skladowi azeotropu, oddziela sie zasadniczo czysty NH3 i zasadniczo czysty C02.Przy bezwzglednym cisnieniu w ukladzie wynoszacym 18 atm, w temperaturze 130 °C do kolumny (18) do rek¬ tyfikacji C02 wprowadza sie z predkoscia 50 000 kg/godzine wodny roztwór NH3 i C"2, zawierajacy 20% NH3, 20% C02 i 60% wody. Przewodem (21) z dolnej czesci kolumny rektyfikacyjnej NH3 (3) wprowadza sie równoczesnie w ilosci 27 405 kg/godzine ciecz zawierajaca do 26,0% NH3, 22,1% C02 i 51,9% H20 majaca temperature 130 °C.Do kolumny (18) wprowadza sie takze przewodem (25) z predkoscia 54 990 kg/godzine rozcienczalnik stanowiacy wode ze sladami NH3 i C02, opuszczajaca desorber (10) w temperaturze 206 °C. Ciecz ta oddaje czesc swego ciepla w dolnej czesci kolumny (18) do rektyfikacji C02, a reszte usuwa sie w chlodnicy (26). Z desorbera odprowadza sie ciecz w ilosci 95 278 kg/godzine, co oznacza, ze odprowa¬ dza sie wode w ilosci 40 288 kg/godzine, chlodzac ja ewen¬ tualnie w chlodnicy (27). Wode te mozna wykorzystywac np. do absorpcji NH3 i C02.Do szczytu kolumny rektyfikacyjnej C02 wprowadza sie wode pluczaca w ilosci 6 347 kg/godzine, powodujac wyplukanie reszty sladów NH3. Za pomoca ogrzewania para utrzymuje sie w dolnej czesci tej kolumny tempera¬ ture 160 °C, podczas gdy temperatura w szczycie kolumny wynosi 35 °C.Z kolumny tej odprowadza sie z predkoscia 10 694 kg /go¬ dzine gazowa mieszanine zawierajaca 94,6% C02 i 5,9% innych gazów oraz mniej niz 100 czesci NH3 na 1 milion.Z dna tej kolumny (18) odprowadza sie z predkoscia 128 683 kg/godzine roztwór zawierajacy 82,0% H20, 13,3% NH3 i 4,7% C02 majacy temperature 160°C. Roz¬ twór ten kieruje sie do desorbera (10), w którym dzialajac para wodna z roztworu odpedza sie zasadniczo calkowicie NH3 i C02 tak, ze pozostaje woda zawierajaca tylko slady NH3 i C02. Wode te odprowadza sie w ilosci 95 278 kg/go¬ dzine. Temperatura w szczycie desorbera wynosi 161,8 °C.Za pomoca sprezarki (6) doprowadza sie powietrze w ilosci 635 kg/godzine, z czego 248 kg/godzine kieruje sie do kolumny do rektyfikacji NH3, a 387 kg/godzine do desor¬ bera.Z desorbera (10) gazowa mieszanine zawierajaca 50,7% NH3, 17,9% C02, 30,4% H20 i do 1,0% innych gazów kieruje sie w ilosci 33 405 kg/godzine do kolumny do re¬ ktyfikacji NH3. Ze szczytu tej kolumny (3) odprowadza sie gazowa mieszanine zawierajaca 99,0% NH3 i 1,0% innych gazów. Mieszanine te odprowadza sie w ilosci 62 360 kg/godzine i czesciowo skrapla ja przez chlodzenie woda w skraplaczu (5). Skroplona mieszanine w ilosci 49 071 kg/godzine kieruje sie do kolumny (3) do rekty¬ fikacji NH3, a gazowa mieszanine zawierajaca 80,7% NH3 i 19,2% innych gazów odprowadza sie ze skraplacza (5) w ilosci 3 289 kg/godzine. Mieszanine te plucze sie w pluczce (11) za pomoca wody doprowadzanej w ilosci 4 000 kg/godzine. Z pluczki (U) odprowadza sie cieplo za pomoca obiegowej chlodnicy (13). Roztwór zawierajacy 39,9% NH3 i 60,1% H20 zawraca sie do kolumny rektyfi¬ kacyjnej NH3 w ilosci 6 654 kg/godzine. Temperatura w szczycie tej kolumny wynosi 50 °C. Inne gazy w ilosci 14 635 kg/godzine kieruje sie przewodami (15) i (16) do ko¬ lumny (18) do rektyfikacji C02.Przyklad IV. W urzadzeniu przedstawionym na fig. 4 z rozcienczonego roztworu wodnego NH3 i C02, 5 przy bezwzglednym cisnieniu w ukladzie wynoszacym 18 atm, oddziela sie zasadniczo czysty NH3 i zasadniczo czysty C02. Roztwór wodny zawierajacy 82,0% H20, 4,7% C02 i 13,3% NH3 kieruje sie w ilosci 50 000 kg/go¬ dzine do desorbera (10). Z dna kolumny (18) do rektyfi- 10 kacji C02 do desorbera (10) kieruje sie z predkoscia 38 166 kg/godzine roztwór o skladzie w przyblizeniu takim samym, majacy temperature 159,6°C. Za pomoca pary z cieczy w desorberze usuwa sie praktycznie calkowicie NH3 i C02, uzyskujac wode zawierajaca tylko slady NH3 i C02. Wode 15 te doprowadza sie w ilosci 65 279 kg/godzine. Tempera¬ tura u szczytu desorbera wynosi 162°C.Za pomoca sprezarki (6) doprowadza sie powietrze w ilosci 635 kg/godzine, z czego 400 kg/godzine kieruje sie do kolumny do rektyfikacji NH3 i 235 kg/godzine do desor- 20 bera. Gazowa mieszanine, zawierajaca 50,7% NH3, 17,9% C02, 30,4% H20 i do 1,0% innych gazów, odprowadza sie z desorbera (10) w ilosci 23 522 kg/godzine wprowadza do kolumny rektyfikacyjnej NH3. Ze szczytu tej kolumny odprowadza sie z predkoscia 39 099 kg/godzine gazowa 25 mieszanine zawierajaca 98,4% NH3 i 1,6% innych gazów.Mieszanine te skrapla sie czesciowo chlodzac woda w skra¬ placzu (5) i skroplona mieszanine w ilosci 29 160 kg /go¬ dzine kieruje do kolumny (3). Gazowa mieszanine opusz¬ czajaca skraplacz (5) w ilosci 3 289 kg/godzine, zawierajaca 30 80,7% NH3 i 19,3% innych gazów, plucze sie w pluczce (11) woda doprowadzana w ilosci 4 000 kg/godzine. Cieplo odprowadza sie z pluczki (11) w obiegowej chlodnicy (13).Roztwór zawierajacy 39,9% NH3 i 60,1% H20 zawraca sie w ilosci 6 654 kg/godzine do kolumny rektyfikacyjnej NH3. 35 Temperatura w szczycie tej kolumny wynosi 50,6 °C.Inne gazy w ilosci 635 kg/godzine kieruje sie przewodami (15) i (16) do kolumny rektyfikacyjnej C02 (18).Z dna kolumny (3) do rektyfikacji NH3 ciecz zawierajaca 25,1% NH3, 20,5% C02 i 54,4% H20, majaca tempe- 40 rature 132°C, kieruje sie z predkoscia 20 237 kg/godzine przewodem (21) do kolumny (18) do rektyfikacji C02.Do kolumny tej przewodem (25) wprowadza sie rozcien¬ czalnik w ilosci 18 801 kg/godzine. Stanowi on wode ze sladami NH3 i C02 i przy opuszczaniu desorbera (10) 45 ma temperature 206°C. Ciecz ta oddaje czesc swego ciepla w dolnej czesci kolumny rektyfikacyjnej C02, a reszte w chlodnicy (26).Z desorbera (10) odprowadza sie ciecz w ilosci 65 279 kg/godzine, co oznacza odprowadzanie wody w ilosci 50 46 478 kg/godzine, ewentualnie z chlodzeniem jej w chlod¬ nicy (27). Wode te mozna wykorzystywac np. do absorbo¬ wania NH3 i C02.Do wierzcholka kolumny rektyfikacyjnej C02 doprowa¬ dza sie w ilosci 1 491 kg/godzine wody, w celu wyplukania 55 pozostalych sladów NH3. Ogrzewajac para utrzymuje sie w dolnej czesci tej kolumny temperature 159,6 °CS podczas gdy temperaturaw szczycie kolumnywynosi 42 °C. Z kolumny tej odprowadza sie gazowa mieszanine zawierajaca 80,4% C02 i 19,6% innych gazów oraz mniej niz 100 czesci NH3 60 na 1 milion. Mieszanine te odprowadza sie w ilosci 2 995 kg/godzine.Przyklad V. W przykladzie tym ilosci substancji podano w kilomolach na 1 godzine. Do urzadzenia przed¬ stawionego na fig. 5 przewodem (112) wprowadza sie w 65 ciagu 1 godziny 2317 kilomoli NH3 i przewodem (104)111 342 15 1143 kildmole C02, w celu wytworzenia roztworu mocznika w ilosci 1019 kilomoli/godzine. Cisnienie w reaktorze (101), kolumnie odpedowej (103) skraplaczu (106) i skraplaczu (115) gazu odpadowego wynosi okolo 140 kG/cm3. W kolumnie (103) z roztworu wytworzonego w reaktorze (101), za pomoca swiezego C02 i ogrzewania para o temperaturze 215 °C, odpedza sie W ciagu 1 godziny 2 542 kilomole NH3, 551 kilomoli C02 i 132 kilomole H20.Gazowa mieszanine odprowadzana przewodem (105) skrapla sie czesciowo w skraplaczu (100) za pomoca do¬ prowadzanej przewodem (108) mieszaniny swiezego NH3 i roztworu zasysanego z reaktora (101). Z otrzymanej w ten sposób mieszaniny gaz/ciecz i z roztworu karbaminia- nu wytworzonego w skraplaczu (115), zawierajacego 497 kilomoli NH3, 169 kilomoli C02 i 33 kilomole H20, wytwa¬ rza sie w reaktorze (101) do syntezy mocznika roztwór o sredniej temperaturze 183 °C, zawierajacy oprócz 1 061 kilomoli mocznika równiez 2 683 kilomole NH3, 627 kilo¬ moli C02 i 1 191 kilomoli H20. Stopien przemiany C02 wynosi wiec 62,8%.Roztwór zawierajacy 1 019 kilomoli mocznika, 225 kilo¬ moli NH„ 118 kilomoli C02 i 1 019 kilomoli H20 odprowa¬ dza sie z kolumny odpedowej (103) i po rozprezeniu do cisnienia 2,5 kG/cm2 ogrzewa do temperatury 124°C w rozkladaczu karbaminianu (120). Otrzymana gazowa mieszanme, zawierajaca 151 kilomoli NH3, 98 kilomoli C02 i 159 kilomoli H2G oddziela sie w rozdzielaczu (121) do powstalego roztworu mocznika, który oprócz 1 019 kilomoli mocznika i 860 kilomoli H20 nadal zawiera 74 kilomole MH3 i 20 kflomoli C02. NH3 i C02 w znacznej mierze usuwa ae w rozprezaczu (122), totez uzyskaje sie wodny roztwór mocznika.Gazowa mieszanine oddzielona w rozdzielaczu (121) prowadzi sie do dolnej czesci kolumny (128) do oddziela¬ nia C02, w której utrzymuje sie cisnienie 2,5 kG/cm2.W kolumnie tej mieszanine traktuje sie skroplinami z kon¬ cowej sekcji procesu, majacymi temperature 90°C i zawie¬ rajacymi 1 117 kilomoli H20, 5,5 kilomola NH3 i 2,25 kilomola C02. Poza tym, do kolumny (128) przewodem (132) wprowadza sie 3 700 kilomoli H20 zawierajacej slady NH3 i przewodem (133) 739 kilomoli HzO, 298 kilomoli NH3 oraz 134 kilomole CO,, a przewodem (134) 157 kilomoli H20. Temperatura roztworów doprowadzanych przewo¬ dami (132 i 133) wynosi 88°C i 85 °C, a stala temperatura wody pluczacej doprowadzanej przewodem (134) wynosi 40°C. Gazowa mieszanina ulatujaca ze szczytu kolumny (128) zawiera 143 kilomole C02 i 3 kilomole H20. Roztwór z czesci dolnej kolumny, majacy temperature 106°C i za¬ wierajacy 5 939 kilomoli H20, 461 kilomoli NH3 i 92 kilo¬ mole €02, prowadzi sie do kolumny desorpcyjnej (120), do której równiez wprowadza sie gazowa mieszanine, stano¬ wiaca szczytowy produkt ze skraplacza (115), skladajaca sie z 156,5 kilomola NH3, 39,2 kilomola C02 i 371 kilomoli HzO. Do dolnej czesci kolumny (120) wprowadza sie pare wodna o temperaturze 138°C. Jak wyzej wspomniano, czesc dennego produktu z tej kolumny, zawierajacego 6972 kflomola H20 ze sladami NH3 i C025 doprowadza sie przewodami (132 i 1S4) do kolumny (128) do oddzie¬ lania C02, a z reszty czesc wprowadza sie przewodem 143 jako wode pluczaca do kohamny (130) do oddzielania NH3 i pozostala czesc wykorzystuje w innych stadiach procesu albo odprowadza do scieków.Gazowa mieszanina odprowadzana ze szczytn kolumny desorpcyjnej (129) ma temperature; 110*C i zawiera 618 kHoraoti NK^ 134 kflornole CO, i 709 kilomoli HaO. 16 Mieszanine te chlodzi sie w chlodnicy 141 do temperatury 87 °C i oddziela z niej NH3 w kolumnie (130) przez plu¬ kanie 29 kilomolami wody o temperaturze 40°C i ,170 kilomolami NH3^ temperaturze —15°C, przy czym otrzy- 5 muje sie 490 kilomoli czystego NH3.Zastrzezenia pa ten towe 1. Sposób oddzielania zasadniczo czystego amoniaku i zasadniczo czystego dwutlenku wegla z mieszanin za¬ wierajacych te zwiazki, polegajacy na oddzielaniu pod wply- 10 wem ciepla w strefie oddzielania NH3 i w strefie oddziela¬ nia C02, znamienny tym, ze proces oddzielania C02 prowadzi sie w obecnosci wody wprowadzonej dodatkowo w ilosci 0,2—6 czesci wagowych na 1 czesc wagowa pro¬ duktu kierowanego do strefy oddzielania C02. 15 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces oddzielania C02 prowadzi sie w obecnosci wody w ilosci 0,5—2,5 czesci wagowych na 1 czesc wagowa produktu kierowanego do strefy oddzielania C02. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze- 20 róbce poddaje sie gazowa mieszanine NH3 i C02. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze¬ róbce poddaje sie gazowa mieszanine NH3, C02 i pary wodnej. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze- 25 róbce poddaje sie wodny roztwór zawierajacy NH3 i C02. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze co najmniej czesc wody wprowadza sie do strefy oddziela¬ nia co2. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze co 30 najmniej czesc wody dodaje sie do produktu kierowanego do strefy oddzielania C02. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako wode stosuje sie roztwór NH3 i C02 zawierajacy nie mniej niz 90% wagowych wody. 35 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy przerabianiu mieszaniny o duzej zawartosci NH3 miesza¬ nine te kieruje sie do strefy oddzielania NH3, w której jako szczytowy produkt otrzymuje sie gazowy amoniak, a jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej 40 temperaturze wrzenia i roztwór ten poddaje sie procesowi w strefie oddzielania C02, otrzymujac jako szczytowy produkt C02 i jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia. 10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze wodny 45 roztwór stanowiacy denny produkt w strefie oddzielania C02 poddaje sie przeróbce w strefie desorpcji, powodujac usuwanie zasadniczo wszystkiego NH3 i C02 i co najmniej czesc otrzymanej przy tym zasadniczo czystej wody kieruje sie do strefy oddzielania C02. 50 U. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze wodny roztwór otrzymany w strefie oddzielania C02 poddaje sie przeróbce usuwajac zen zasadniczo wszystek NH3 i CO, w postaci gazowej mieszaniny z para wodna i co najmniej czesc tej gazowej mieszaniny kieruje sie do 55 strefy oddzielania NH3. 12. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy przerabianiu mieszaniny o duzej zawartosci C02 miesza¬ nine te kieruje sie do strefy oddzielania C02, w której jako szczytowy produkt otrzymuje sie COj, a jako pro- 60 dukt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej tempera¬ turze wrzenia, po czym roztwór ten kieruje sie do strefy desorpcji, w której z roztworu tego odpedza sie zasadniczo wszystek NH3 i CO, w postaci gazowej mieszaniny z para wodna, a nastepnie te gazowa mieszanine kieruje sie do 65 strefy oddzielania NH3, w któref jafco produkt szczytowy111 842 17 otrzymuje sie gazowy amoniak, a jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia. 13. Sposób wedlug zastrz. 12, znamienny tym, ze otrzymany jako produkt denny wodny roztwór kieruje sie do strefy oddzielania C02. 14. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze w strefie oddzielania NH3 utrzymuje sie w dolnej czesci temperature 60—170°C, a w czesci szczytowej —35°C do 66°C, zas w strefie oddzielania C02 tempera¬ tura w dolnej czesci wynosi 75—200 °C i temperatura w czesci szczytowej 0°—100°C, przy czym temperatura w czesci szczytowej w obu tych strefach jest nizsza od temperatury w dolnej czesci odpowiedniej strefy. 15. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze cisnienie ukladu NH3/C02/H20 w strefie od¬ dzielania C02 jest nie wiecej niz dwa razy wyzsze od cis¬ nienia w strefie oddzielania NH3. 16. Sposób wedlug zastrz. 15, znamienny tym, ze w strefie oddzielania C02 utrzymuje sie cisnienie ukladu NH3/C02/H20 zasadniczo równe cisnieniu w strefie oddzielania NH3. 17. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze NH3 oddziela sie pod bezwzglednym cisnieniem ukladu NH3/C02/H20 wynoszacym 5—25 atm. 18. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze NH3 oddziela sie pod bezwzglednym cisnieniem ukladu NH3/C02/H20 wynoszacym 15—22 atm. 19. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przeróbce poddaje sie gazowa mieszanine skladajaca sie zasadniczo z NH3, C02 i H20, otrzymana przez rozklad nie przemienionego karbaminianu amonu pod cisnieniem bezwzglednym 1—25 kG/cm2 przy wytwarzaniu mocznika z NH3 i C02, i te gazowa mieszanine wprowadza sie do 18 kolumny do oddzielania C02, w której temperatura maleje od dolu ku górze i w jednym lub wiekszej liczbie miejsc wzdluz kolumny wprowadza sie wode w takiej ilosci, aby uzyskac wodny roztwór NH3 i C02 zawierajacy 65—96% 5 wagowych wody oraz strumien gazowy, zawierajacy C02 zasadniczo bez NH3 i pary wodnej, przy czym wodny roztwór doprowadza sie z dolu, a strumien gazowy ze szczy¬ tu kolumny, a nastepnie otrzymany wodny roztwór NH3 i C02 kieruje sie do strefy desorpcji, w której odpedza sie 10 NH3 i C02, otrzymujac strumien wodny zasadniczo nie zawierajacy NH3 i C02 oraz drugi strumien gazowy, za¬ wierajacy NH3 i reszte C02 i wody, przy czym ten drugi strumien gazowy wprowadza sie do strefy oddzielania NH3, w której C02 i H20 oddziela sie jako roztwór wodny, 15 a NH3 oddziela sie w postaci osobnego strumienia gazo¬ wego i zawraca bezposrednio albo posrednio do strefy syntezy mocznika, przy czym proces oddzielania C02, proces desorpcji i proces oddzielania NH3 prowadzi sie pod cisnieniem bezwzglednym 1—25 kG/cm2. 20 20. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze do strefy oddzielania C02 doprowadza sie wode w takiej ilosci, aby wytworzyc wodny roztwór NH3 i COa zawierajacy 80—95% wagowych wody. 21. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze 25 proces w kolumnie do oddzielania C02, w strefie desorpcji i w strefie oddzielania NH3 prowadzi sie pod bezwzgled¬ nym cisnieniem 1—6 kG/cm2. 22. Sposób wedlug zastrz. 19 albo 21, znamienny tym, ze proces w kolumnie do oddzielania C02, w strefie de- 30 sorpcji i w strefie oddzielania NH3 prowadzi sie pod cis¬ nieniem zasadniczo jednakowym. 23. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze stru¬ mien wodny ze strefy oddzielania NH3 zawraca sie do strefy odzielania C02.111 842 FIG.4 104 FIG/5 LDD Z-d 2, z. 586/1400/81, n. 105+20 egz.Cena 45 zl PL PL PL PL

Claims (23)

1. Zastrzezenia pa ten towe 1. Sposób oddzielania zasadniczo czystego amoniaku i zasadniczo czystego dwutlenku wegla z mieszanin za¬ wierajacych te zwiazki, polegajacy na oddzielaniu pod wply- 10 wem ciepla w strefie oddzielania NH3 i w strefie oddziela¬ nia C02, znamienny tym, ze proces oddzielania C02 prowadzi sie w obecnosci wody wprowadzonej dodatkowo w ilosci 0,2—6 czesci wagowych na 1 czesc wagowa pro¬ duktu kierowanego do strefy oddzielania C02. 15

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces oddzielania C02 prowadzi sie w obecnosci wody w ilosci 0,5—2,5 czesci wagowych na 1 czesc wagowa produktu kierowanego do strefy oddzielania C02.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze- 20 róbce poddaje sie gazowa mieszanine NH3 i C02.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze¬ róbce poddaje sie gazowa mieszanine NH3, C02 i pary wodnej.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prze- 25 róbce poddaje sie wodny roztwór zawierajacy NH3 i C02.

6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze co najmniej czesc wody wprowadza sie do strefy oddziela¬ nia co2.

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze co 30 najmniej czesc wody dodaje sie do produktu kierowanego do strefy oddzielania C02.

8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako wode stosuje sie roztwór NH3 i C02 zawierajacy nie mniej niz 90% wagowych wody. 35

9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy przerabianiu mieszaniny o duzej zawartosci NH3 miesza¬ nine te kieruje sie do strefy oddzielania NH3, w której jako szczytowy produkt otrzymuje sie gazowy amoniak, a jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej 40 temperaturze wrzenia i roztwór ten poddaje sie procesowi w strefie oddzielania C02, otrzymujac jako szczytowy produkt C02 i jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia.

10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze wodny 45 roztwór stanowiacy denny produkt w strefie oddzielania C02 poddaje sie przeróbce w strefie desorpcji, powodujac usuwanie zasadniczo wszystkiego NH3 i C02 i co najmniej czesc otrzymanej przy tym zasadniczo czystej wody kieruje sie do strefy oddzielania C02. 50 U.

11. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze wodny roztwór otrzymany w strefie oddzielania C02 poddaje sie przeróbce usuwajac zen zasadniczo wszystek NH3 i CO, w postaci gazowej mieszaniny z para wodna i co najmniej czesc tej gazowej mieszaniny kieruje sie do 55 strefy oddzielania NH3.

12. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy przerabianiu mieszaniny o duzej zawartosci C02 miesza¬ nine te kieruje sie do strefy oddzielania C02, w której jako szczytowy produkt otrzymuje sie COj, a jako pro- 60 dukt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej tempera¬ turze wrzenia, po czym roztwór ten kieruje sie do strefy desorpcji, w której z roztworu tego odpedza sie zasadniczo wszystek NH3 i CO, w postaci gazowej mieszaniny z para wodna, a nastepnie te gazowa mieszanine kieruje sie do 65 strefy oddzielania NH3, w któref jafco produkt szczytowy111 842 17 otrzymuje sie gazowy amoniak, a jako produkt denny wodny roztwór NH3 i C02 o stalej temperaturze wrzenia.

13. Sposób wedlug zastrz. 12, znamienny tym, ze otrzymany jako produkt denny wodny roztwór kieruje sie do strefy oddzielania C02.

14. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze w strefie oddzielania NH3 utrzymuje sie w dolnej czesci temperature 60—170°C, a w czesci szczytowej —35°C do 66°C, zas w strefie oddzielania C02 tempera¬ tura w dolnej czesci wynosi 75—200 °C i temperatura w czesci szczytowej 0°—100°C, przy czym temperatura w czesci szczytowej w obu tych strefach jest nizsza od temperatury w dolnej czesci odpowiedniej strefy.

15. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze cisnienie ukladu NH3/C02/H20 w strefie od¬ dzielania C02 jest nie wiecej niz dwa razy wyzsze od cis¬ nienia w strefie oddzielania NH3.

16. Sposób wedlug zastrz. 15, znamienny tym, ze w strefie oddzielania C02 utrzymuje sie cisnienie ukladu NH3/C02/H20 zasadniczo równe cisnieniu w strefie oddzielania NH3.

17. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 9 albo 13, znamienny tym, ze NH3 oddziela sie pod bezwzglednym cisnieniem ukladu NH3/C02/H20 wynoszacym 5—25 atm.

18. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze NH3 oddziela sie pod bezwzglednym cisnieniem ukladu NH3/C02/H20 wynoszacym 15—22 atm.

19. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przeróbce poddaje sie gazowa mieszanine skladajaca sie zasadniczo z NH3, C02 i H20, otrzymana przez rozklad nie przemienionego karbaminianu amonu pod cisnieniem bezwzglednym 1—25 kG/cm2 przy wytwarzaniu mocznika z NH3 i C02, i te gazowa mieszanine wprowadza sie do 18 kolumny do oddzielania C02, w której temperatura maleje od dolu ku górze i w jednym lub wiekszej liczbie miejsc wzdluz kolumny wprowadza sie wode w takiej ilosci, aby uzyskac wodny roztwór NH3 i C02 zawierajacy 65—96% 5 wagowych wody oraz strumien gazowy, zawierajacy C02 zasadniczo bez NH3 i pary wodnej, przy czym wodny roztwór doprowadza sie z dolu, a strumien gazowy ze szczy¬ tu kolumny, a nastepnie otrzymany wodny roztwór NH3 i C02 kieruje sie do strefy desorpcji, w której odpedza sie 10 NH3 i C02, otrzymujac strumien wodny zasadniczo nie zawierajacy NH3 i C02 oraz drugi strumien gazowy, za¬ wierajacy NH3 i reszte C02 i wody, przy czym ten drugi strumien gazowy wprowadza sie do strefy oddzielania NH3, w której C02 i H20 oddziela sie jako roztwór wodny, 15 a NH3 oddziela sie w postaci osobnego strumienia gazo¬ wego i zawraca bezposrednio albo posrednio do strefy syntezy mocznika, przy czym proces oddzielania C02, proces desorpcji i proces oddzielania NH3 prowadzi sie pod cisnieniem bezwzglednym 1—25 kG/cm2. 20

20. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze do strefy oddzielania C02 doprowadza sie wode w takiej ilosci, aby wytworzyc wodny roztwór NH3 i COa zawierajacy 80—95% wagowych wody.

21. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze 25 proces w kolumnie do oddzielania C02, w strefie desorpcji i w strefie oddzielania NH3 prowadzi sie pod bezwzgled¬ nym cisnieniem 1—6 kG/cm2.

22. Sposób wedlug zastrz. 19 albo 21, znamienny tym, ze proces w kolumnie do oddzielania C02, w strefie de- 30 sorpcji i w strefie oddzielania NH3 prowadzi sie pod cis¬ nieniem zasadniczo jednakowym.

23. Sposób wedlug zastrz. 19, znamienny tym, ze stru¬ mien wodny ze strefy oddzielania NH3 zawraca sie do strefy odzielania C02.111 842 FIG.4 104 FIG/5 LDD Z-d 2, z. 586/1400/81, n. 105+20 egz. Cena 45 zl PL PL PL PL