HU192526B - Eljárás szemcsés anyagok folyamatos előállítására és/vagy átalakítására folyadékban - Google Patents

Abstract

Eljárás szemcsés anyagok folyamatos előállítására és/vagy átalakítására folyadékban, amely szerint a szemcsés anyagok kiindulási oldatait és/ vagy szuszpenzióit 1,1—3 atm. nyomáson 5-180°- os szögben bevezetve ütköztetik, a keletkezett diszperziós elegyet folyamatosan elvezetik, adott esetben visszavezetve azonos vagy eltérő síkban ismételten ütköztetik azonos és/vagy eltérő oldattal és/vagy szuszpenzióval.

Description

A találmány tárgya eljárás szemcsés anyagok folyamatos előállítására és/vagy a szemcsés anyagok méreteinek és/vagy kristályszerkezeteinek és/vagy kémiai összetételének átalakítására folyadékban.

A szilárd fázis keletkezésével vagy részvételével végbemenő folyadék-szilárd fázisú anyagátadási reakciók, mint amilyen a osapadékképzés, kisózás, kristályosítás, kioldás, derítés — sebessége lényegesen befolyásolható a keverési viszonyokkal.

A csapadékképzéssel, a kisózással, a hideg-meleg oldat elegyítésével előállított szemcsés anyag morfológiai tulajdonságait (alak, szemcseméret-eloszlás) döntő módon befolyásolja az oldat és a túltelítettséget előidéző ágens (lecsapószer, kisózószer, hideg oldat) összekeverésének módja.

A szemcsés anyag előállítására oldatból legelterjedtebben alkalmazzák a mechanikus keverővei ellátott tartályt. Ismeretes, hogy a berendezésekben a keverés hatásfoka nem kielégítő: helyi túltelítettségek lépnek fel, a keletkező szilárd anyag a keverő felületére és a tartály falára tapad, rontja a hőhatást.

Folyamatos keverést valósítanak meg a statikus keverő eljárások, amelyeknél a keverést létrehozó elem áll és a közegek áramlanak hozzá képest. A 2,847.649 lj. számú USA szabadalom szerint hengeres térben csigavonal alakú elemet helyeznek el. A 2,847.196 lj. számú USA szabadalmi leírás szerint kettős csigát alkalmaznák. A 3,286.992 lj. számú USA szabadalmi leírás értelmében (csőben egymás után elhelyezett, ellentétes menetű csigavonalban hajlított válaszfalakkal a csőtengelyre merőleges radiális mozgásra kényszerítik az áramló folyadékot. Ezeknek az eljárásoknak hátránya, hogy a keverésre fordítható energia kicsi, a szükséges csőhossz ezért nagy, a fellépő nyíró hatás csekély, a csőben elhelyezett belső elemekre a keletkező szilárd anyag kiválik és duguláist okoz.

Ismertek olyan eljárások, amelyeknél a keverést segédfázis alkalmazásával valósítják meg. Az 1084.240 li. számú NSZK szabadalom leírása szerint a keverést levegőáram biztosítja. A levegő bevezetésére szolgáló fúvókákba a szilárd anyag kiválása miatt gyakran eldugul.

A 932.215. lj. számú angol szabadalom szerint alacsony hőmérsékletű szénhidrogén párlatot apró cseppekre diszpergálva vezetnek egy centrálisán elhelyezett keverő csőbe. Az itt kialakuló kevert fázis sűrűsége kisebb, mini a vizes oldaték, és a sűrűségkülönbség hatására cirkuláció alakul ki.

Az eddigi eljárások hátránya, hogy a folyamatban résztvevő anyagokon kívül segédfázis mozgatására is szükség van a különböző közegek összekeveréséhez, teljes homogenizálásához szükséges idő viszonylag hosszú, és a berendezések költségesek, karbantartásuk nehézkes.

A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amelynél a kiindulási oldatok és szuszpenziók pillanatszerüen összekeverhetők és 2 homogenizálhatok, elkerülhető a helyi túltelítettség kialakulása, nincs szükség a keveréshez segédfázisra és mozgó alkatrészre.

A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a szuszpenzió szemcséi a felületen mindig új folyadékrészecskékkel érintkeznek, ami gyors anyagátadást tesz lehetővé, intenzifikálja a reakciót.

A találmány célja olyan intenzív általános keverési eljárás, amely a szuszpenzió és a folyadék között kémiai, fizikai és kémiai-fizikai folyamatokat egyaránt felgyorsítja, illetőleg csökkenti a szükséges berendezés méreteit, és annak karbantartását, kiküszöböli a hő- és anyagátadási tényezők változását az idővel és ezzel folyamatos, egyenletes, továbbá megismételhetően azonos tulajdonságú termék előállítását teszi lehetővé.

A találmány azon a felismerésen alapul, hogy ha két folyékony közeg (megfelelően kialakított berendezésben) nagy sebességű folyadéksugarak formájában ütközik egymással, akkor az ütközési pontok közelében a két- vagy többféle folyadék és szuszpenzió apró cseppjeiből álló finoman diszpergált rendszer alakul ki, amely a fellépő diffúzió vagy turbolens áramlás hatására a másodperc tört részei alatt teljesen homogenizálódik, azonos körülményeket teremtve a szilárd szemcsék képződéséhez és/vagy átalakulásához az egész gyártási folyamat során.

Találmányunk szerint a szemcsés anyagokat folyamatosan úgy állítjuk elő és/vagy alakítjuk át folyadékban, hogy a szemcsés anyagok kiindulási oldatait és/vagy szuszpenzióit 0,1—0,3 MPa nyomáson, 5—180°-os szögben bevezetve ütköztetjük, célszerűen esőreaktorban, a keletkezett diszperziós elegyet folyamatosan elvezetjük, adott esetben visszavezetve azonos vagy eltérő síkban ismételten ütköztetjük azonos és/vagy eltérő oldattal és/vagy szuszpenzióval.

Találmányunk szerint mind a valódi oldatokkal, mind szuszpenziókfcal létrehozható a nyomás alatti bevezetésnél a beömlő sugarak ütköztetése, amikor is a részecskeméretek csökkennek az ütközés hatására és finom diszperziós rendszer alakul ki, amely a felülethez kötött kémiai és fizikai reakciókat felgyorsítja. Belátható, hogy adott reakció esetében a nyomással, hőmérséklettel és ütközteitési szöggel mindig azonos diszperziós elegy állítható elő, gyakorlatilag pillanatreakcióban. Ilyen eljárás különösen előnyös pl. a gyógyszeriparban, ahol a hatóanyagok azonos tömege és oldódása fontos, ami pedig a mérettel és felülettel arányos.

Találmányunk előnyei fokozhatok, ha a kiindulási folyadékokat a reaktorba már elosztva vezetjük be nyomás alatt és sok ütközési helyet-alakítunk ki. A folyadék elosztása mind fúvóka rendszerrel, mind perforált lemezekkel egyaránt megvalósítható, és előnyösen változtatható a bevezetések iránya is.

Mivel a folyadéksugarak ütköztetése nagy erővel ugyan, de folyadékközegben történik,

192 526 nem fordulhat elő eróziós kopás, sőt anyaglerakódás sem, ami rontaná a hőhatást éis a folyamatos üzemelést;

Az eljárással kapott diszperziós elegy ismételt reagáltatására akkor lehet szükség, ha pl. a keletkezett szilárd szemcséket növelni kívánjuk, ez esetben újra bevezetésüknél feristálycsírakiónt fognak (szerepelni, amelyre újabb szilárd anyag válik ki. Hasonlóan lehetséges az első eljárással kapott szemcsékre egy más anyagot rárétegezni egy újabb bevezető nyílás megnyitásával. Lehet találmányunk szerint pl. az első eljárással egy szűrési segédanyagot előállítani, amelyre a második eljárásban rávezetjük és ütköztetjük a tisztítandó folyadékot. A találmány szerinti eljárással számos eljárás kombináció alakítható ki, a gyakorlat számára legfontosabbakat a következőkben foglaljuk össze;

Szemcsés szilárd anyagot úgy állítunk elő csapadékképzéssel, kisózással vagy hideg-meleg oldat elegyítésével, hogy a kiindulási anyagokat tartalmazó oldatot finom nyílásokon keresztül vezetjük be az ütköztető keverő térbe egymáshoz viszonyított 180“-os szög alatt, a keverő térben keletkezett szuszpenzió egy részét visszavezetjük — hideg-meleg oldat elegyítése esetében célszerűen hőcserélőben való lehűtés után — az ütköztető térbe, a kiindulási anyagokat tartalmazó oldatok belépési irányára merőlegesen.

Különösen előnyös ez a megoldás akkor, ha a keletkező szemcsés anyag hajlamos túltelített oldat képzésére. A szemcsés anyag méretei osztását az áramlási sebességgel és a recirkuláció mértékével szabályozzuk. Ha az előállítandó szemcsés anyag méretének szűk tartományban kell lennie, az ütköztető tór(ek)ből a szuszpenziót célszerűen folyamatos ülepítőbe vezetjük, ahol a kívánt méretet elért szemcséket kiül építjük, a mérethatár alatti szemcséket az anyalúg egy részével visszavezetjük az üitköztető-keverő tér(ek)be az előzőekhez hasonló módon.

A találmány szerinti eljárás egy foganatosítási módja szerint az ütköztető-keverő tér(ek)ben a képződött szuszpenzióhoz több, különböző kémiai összetételű anyagot tantalmázó oldato(ka)t vezetünk, több kompomensű egyenletes összetételű szemcsés anyagot állíthatunk elő, a szemcsék felületére további komponensek kicsapásával pl. felületkezelő eljárást valósíthatunk meg.

A találmány szerinti eljárás egy foganatosítási módja szerint a szemcsés anyag szuszpenzióját bevezetjük az ütköztető-keverő tér(ek)be, ahol oldószerrel ütköztetjük. Az oldószer minősége szerint így megvalósítjuk a szemcsés anyag mosását vagy egyes komponenseinek kioldását.

A találmány szerinti eljárás néhány példaképpeni foganatositási módját a következőkben ismertetjük.

1. példa — Kristályosítás, 1. ábra

Kristályos kálium-alumínium-szulfátot állítunk elő hideg és meleg oldat elegyítésével. Az „A” oldat 76 °C-on telített kálium-szulfát a „B” oldat 30 C°-on telített alumínium-szulfát oldat. A hűtéses kristályosítással előállított több mm-es vagy cm-es timsókristályokkal szemben a találmány szerinti eljárással és berendezésben előállított termék szemcseméref-eloszlása a következő:

Méret (mm)	Tömeg %
0 —0,1	4,0
0,1-0,2	25,4
0,2-0,3	30,9
0,3-0,4	22,8
0,4-0,5	5,8
0,5-1,0	5,4
1,0 felett	5,7

összesen: 100,0

2. példa — Kisózás oldatból, 2. ábra Kristályos magnézium-aszparaginátot állítunk elő vizes oldatból metanollal történő kisózással. Az „A” oldat literenként 180 g magnézium aszparaginátot tartalmaz, a „B” oldat (jelen esetben kisózószer) metanol. A kisózószer és magnézium-aszparaginát oldat térfogati sebesség aránya 0,7. A kisózásos kristályosítást a találmány szerinti eljárással egy lépésben, valamint a keletkezett termiék folyamatos ülepítésével kinyert 63 μτη-inél kisebb szemcséket tartalmazó anyalúg részleges visszacirkuláltatásával végezzük. Az előállított szemcsés anyag szemcseméret-eloszlásának adatait az 1. táblázatban foglaltuk össze, összehasonlításként bemutatjuk azonos konoentráció- és hőmérsékleti viszonyok mellett kever ős tartályban előállított magnézium-aszparaginát szemcseméret adatait az oldatnak a kisózószerbe és a kisózószemék az oldatba való szakaszos adagolása esetén.

1. táblázat

A találmány szerint Keverős tartály Méret cirkuláció cirkulációval AB B A

/Ma nélkül (%)	{%)	(%)	(%)
0— 50	5,6	15,2	17,3	7,4
50—100	25,7	52,8	38,0	28,6
100—150	33,3	27,1	15,9	19,8
150—200	27,6	4,9	14,1	27,7
200—250	7,8	0	1,6	6,1
250 felett	0	0	13,1	10,4
összesen	100,0	100,0	100,0	100,0

3. példa

Kémiai reakció és kristályszerkezet módosítása, 3. ábra

A feladat ólom-kromát osapadék előállítása nátrium-difcromát, nátrium-hidroxid és ólom-nitrát kiindulási anyagok felhasználásával. Az „A” jelű oldat literenként 32,8 g nátrium-dikromátot és 10 g nátrium-hádroxidot, a „B” jelű oldat literenként 83 g ólom-nitrátot tartalmaz. Az ólom-kromát csapadék szem esem éreste akkor felel meg a pigmentekkel szemben támasztott követelmény aknek, ha a lecsapást 18 C°-on végezzük. Ezm a hőmérsékleten viszont metastabil

192 526 kristályszerkezetű anyag keletkezik. A rombusz monoklin kristályszerkezet átalakulást 60 °C-on végzett hőkezelés biztosítja. Egyidejűleg az ólom-kromát csapadékból az oldott ionokat is el kell távolítani. A hőkezelést és mosást egy ülepítőből, egy hőcserélőből álló rendszerben végezzük. Az ülepítőből a sűrű szuszpenziót hőcserélőn keresztül vezetjük be, miközben mosóvizet nyomatunk, az ütközési zónában a csapadék pillanatszerűen elkeveredik a mosóvízzel, és visszajut az ülepítőbe. A találmány szerinti eljárással előállított ólom-kromát csapadék fajlagos felülete 8,5—11 m³/g érték között váltakozik, a választott adagolási sebességtől függően.

4. példa

Kioldás, 4. ábra kg/m³ szárazanyag-tartalmú bőrgyári szennyvíziszapot 12 g/kg száraz, króm-ion tartalmú (vízoldhatalan komplex Cr-vegyület) 5%-os HíSO'-val ütköztetjük 1,3 att nyomáson 90° szög alatt. Keverős tartályban a Cr-vegyület kioldásához min. 1 óra keverés szükséges. Eljárásunk szerint folyamatos csőreaktorban a tartózkodási idő 6—10 mp.

Ülepítés után a sűrű iszapot az előzővel azonos módon vízzel keverjük, ezt ismételjük a Cr-tartalom teljes kimosásáig, majd a krómmentes szerves iszapot foszforsawal elegyítjük, mésztejjel a találmány szerint ütköztetve 4,6 pH-ig semlegesítjük. A CaHPO⁴ x 2 CaO ráválik a gócképzőként működő szerves (kolloid) anyagra, növeli szemcseméretét, szűrhetővé válik.

A találmány szeirinti eljárás előnye a nagy fajlagos kapacitás mellett a gyors termék vál'10 tás lehetősége azonos berendezésben.

Claims (1)

1. Eljárás szemcsés anyagok folyamatos elő15 állítására és/vagy a szemcsés anyagok méretének és/vagy kristályszerkezetének és/vagy kémiai összetételének átalakítására folyadékban azzal j ellemezve, hogy a szemcsés anyagok kiindulási oldatait és/vagy szuszpen2o zióit 0,1—0,3 M.Pa nyomáson, 5—180°-os szögben egymással ütköztetjük, célszerűen csőreaktorban, a keletkezett diszperziós elegyet folyamatosan elvezetjük, adott esetben a reaktorba visszavezetjük és az előzővel

   25 azonos vagy attól eltérő síkban ismételten ütköztetjük azonos és/vagy a kiindulástól eltérő oldattal és/vagy szuszpenzióval.