HU191372B

HU191372B - Method for sims examination of insulators in scanning ion ray apparatus and apparatus for carrying out threof

Info

Publication number: HU191372B
Application number: HU270383A
Authority: HU
Inventors: Denes Marton; Tibor Behringer; Gyoergy Hars; Janos Giber; Lajos Bori; Istvan Fabian; Margit Mako
Original assignee: Budapesti Mueszaki Egyetem,Hu
Priority date: 1983-07-29
Filing date: 1983-07-29
Publication date: 1987-02-27
Also published as: HUT35097A

Abstract

A találmány tárgya eljárás szigetelő anyagok SIMS vizsgálatára pásztázó ionsugaras berendezésben és berendezés az eljárás foganatosítására. A találmány szerinti eljárás elsősorban tömbszerű szigetelő anyagok, vagy vastag szigetelő rétegek vizsgálat teszi lehetővé hagyományos SIMS berendezésben. A találmány szerinti eljárás a szigetelők ionsugaras vizsgálatánál fellépő feltöltődés elektronsugaras kompenzációjának elvégre épül. Egy kompenzáló elektronsugarat bocsátunk a mintának a primer ionsugárral vizsgált felületi pontjára és a kompenzáló elektronsugár áramát szabályozzuk. A szabályozáshoz egy segéd elektronsugarat alkalmazunk, amelyet a minta esetleges feltöltődése eltérít, ami lehetővé teszi a szabályozást. A találmány szerinti berendezés a szokásos SIMS berendezés olyan kiegészítése, amelynek fő részei (az 1. ábra szerint); a pásztázó primer ionforrással (3) szinkronizáltan működő pásztázó kompenzáló elektronforrás (7), a primer ionforrással szintén szinkronizált segéd elektronforrás (10), a segéd elektronsugár (11) eltérülését érzékelő detektor rendszer (16), valamint a detektor rendszer jelét átalakító, a kompenzáló elektronforrás szabályozó jelét szolgáltató egység (1. ábra). 1 ábra -1-The present invention relates to a method for testing insulating materials in a SIM ion scanning apparatus and apparatus for performing the process. The method according to the present invention primarily enables the analysis of block-like insulating materials or thick insulating layers in a conventional SIMS device. The method according to the invention is based on the electron beam compensation of the charge in the ion beam test of the insulators. A compensating electron beam is applied to the surface of the sample tested by the primary ion beam and the current of the compensating electron beam is controlled. For control, an auxiliary electron beam is used, which is deflected by the possible filling of the sample, which allows control. The apparatus according to the invention is a supplement to the conventional SIMS device whose main parts (as shown in Figure 1); scanning compensating electron source (7) synchronized with the scanning primary ion source (3), auxiliary electron source (10) also synchronized with the primary ion source, detector detector system (16) for detecting an auxiliary electron beam (11), and compensating the signal of the detector system electronic source control signaling unit (FIG. 1). Figure 1 -1-

Description

A találmány tárgya eljrás szigetelő anyagok S1MS vizsgálatára pásztázó ionsugaras berendezésben és berendezés az eljárás foganatosítására. A találmány szerinti eljárás elsősorban tömbszerű szigetelő anyagok, vagy vastag szigetelő rétegek vizsgálatát teszi lehetővé hagyományos SIMS berendezésben.The present invention relates to a method for testing S1MS insulating materials in a scanning ion beam apparatus and to performing a process. In particular, the method of the present invention permits the testing of bulk insulating materials or thick insulating layers in conventional SIMS equipment.

SIMS vizsgálatnál a vizsgálandó anyagot egy vákuumberendezésbe helyezve úgy vizsgálják, hogy felületén egy ún. primer ionsugár segítségével, amely általában pozitív ionokból áll és amelynek energiája ehhez elég nagy (néhány keV) porlasztják. A porlasztás során keletkező ún. szekunder ionokat tömegspektrometriai vizsgálatnak vetik alá. A primer ionsugár a vizsálat során a korszerű SIMS berendezésekben viszonylag kis átmérőjű nyaláb, amelyben az áramsűrűség radiálisán Gauss eloszlású és 1 amelyet a vizsgálat megfelelő mélységi felbontóképességének elérése céljából általában elektronikus úton úgy mozgatnak, hogy az a vizsgált felületet végig pásztázza.In the SIMS test, the test substance is placed in a vacuum apparatus with a so-called surface on its surface. using a primary ion beam, which is usually made up of positive ions and has a high enough energy (some keV) to do so. The so-called spraying process secondary ions are subjected to mass spectrometry. The primary ion beam is a relatively small diameter beam in the state of the art in SIMS equipment, which has a Gaussian radial current density and is usually electronically moved to scan the surface to be tested to obtain the appropriate depth resolution of the test.

Ez az eljárás egyébként ún. szekunderion mikroszkópos (szkenning) kép készítésére is alkalmazható. A leírt el- 2 járás alapvető nehézségekbe ütközik szigetelő anyagok esetében, mivel ebben az esetben a primer ionok töltése nagyrészt a felületen marad és azt feltölti. Különösen nagy nehézséget okoz ez, ha a SIMS berendezés kvadrupol tömegspektrométerrel működik, mivel ez esetben a 2 tömegspektrométer szempontjából ionforrásként működő mintafelülciénck néhányszor 10 V-os potenciálra való felölitődése is lehetetlenné teszi a SIMS vizsgálatot.By the way, this procedure is called a so-called. it can also be used to produce a secondary ion microscope (scanning) image. The process described above poses a fundamental difficulty for insulating materials, since in this case the charge of the primary ions remains largely on the surface and fills it. This is particularly problematic when the SIMS apparatus operates with a quadrupole mass spectrometer, since in this case the addition of a sample surface acting as an ion source for the mass spectrometer to a potential of 10 V several times also renders the SIMS examination impossible.

E nehézség leküzdésére ma elterjedten azt a meg- é oldást atakahnazzák, hogy egy kompenzáló elektronforrás segítéségvel elektronokat juttatnak a vizsgálandó felület közelébe. Az e célra alkalmazott korábbi eljárások (pl. Wittmaack: J. Appl. Phys. 50, 1. 1979. 493. oldal) alapvető hiányossága az, hogy a kompenzáló clcktronforrás. áramerőssége nincs kellően szabályozva.To overcome this difficulty, it is nowadays widely attacked by the use of a compensating electron source to introduce electrons near the test surface. A fundamental shortcoming of prior art procedures (e.g., Wittmaack, J. Appl. Phys. 50, 1, 1979, 493) is that the compensator is a source of cloning. current is not properly regulated.

A szigetelő minta felületének különböző pontjai ezért - időben is változó módon - különböző kisebb-nagyobb potenciálra mégis fcltoltődnek. Ez a SIMS vizsgálati eredmények instabilitásához vezet, amin, mivel a vizsgá- ‘ lat általában megismételhetetlen, statisztikus eszközökkel sem lehet segíteni.However, the various points on the surface of the insulating sample, however, vary over time to varying degrees of potential. This leads to instability of the SIMS test results, which, since the test is generally non-repeatable, cannot be assisted by statistical means.

Ezért fejlesztettek ki újabban egy olyan eljárást, amelynek esetében az elektronáram, amely a minta felületére jut, a felület feltöltődése szerint szabályozott ‘ mértékű. Ennek az eljárásnak megfelelően az elektronok aszerint, hogy a vizsgált felület mennyire van feltöltődve, a vizsgált felületre vagy az elektronforrás elektronkollcktorára kerülnek. Az ehhez javasolt berendezés (C. P. Hunt, C. T. H. Stoddart és Μ. P. Seah: The Surface ! Analysis of Insulators by SIMS: Charge Neutralization and Stabilization of the Surface Potenciál, Surface and Interface Analysis, Vol. 3, No, 4, 1981) fő hátránya az, hogy pásztázó üzemmódban nem alkalmazható, mert az elcktronforrás a pásztázás folyamatát nem követi és mert mechanikai kialakítása is kedvezőtlen.Therefore, a method has recently been developed in which the electron current entering the sample surface is controlled by the surface charge. According to this procedure, the electrons are placed on the surface to be investigated or on the electron collector of the electron source, depending on how charged the test surface is. Recommended equipment for this (CP Hunt, CTH Stoddart, and P. P. Seah, The Surface! Analysis of Insulators by SIMS: Charge Neutralization and Stabilization of the Surface Potential, Surface and Interface Analysis, Vol. 3, No, 4, 1981). its main disadvantage is that it cannot be used in the scan mode because the elec- tron source does not follow the scanning process and because of its mechanical design.

A jelen találmány szerinti eljárás ezeket a nehézségeket küszöböli ki azáltal, hogy megtartva a töltéskompenzálás elvét, a szigetelő minta feltöltődését kompenzáló elektrouforrás sugarát -a pásztázó primer ionsugárra! együtt, szinkronizáltan mozgatja, áramát pedig úgy szabályozza, hogy a vizsgált szigetelő minta felületi potenciálját mindig a pásztázó primer ionnyaláb által bombázott pontban, illetve annak környezetében méri és e mérés eredményének segítségével szabályozza a kompenzáló elektronforrás emisszós áramát.The process of the present invention overcomes these difficulties by retaining the principle of charge compensation, the beam of an electro source to compensate for the charge of the insulating sample, onto the scanning primary ion beam. together, it synchronously moves and controls its current so that the surface potential of the insulating sample under investigation is always measured at and near the point bombarded by the scanning primary ion beam, and the result of this measurement controls the emission current of the compensating electron source.

Ez a kompenzálást és szabályozási elv azokkal a nyilvánvaló előnyökkel rendelkezik, hogy csak a töltés5 kompenzáláshoz szükséges elektronokat juttatja a SIMS rendszerbe és, hogy azt a mennyiséget (a minta vizsgált fe’ületrészének felületi potenciálját) választja a szabályozás kiinduló pontjául, amelyet állandó értéken kell tartani.This compensation and control principle has the obvious advantages that only the electrons required for charge5 compensation are introduced into the SIMS system and that the amount (surface potential of the surface area under investigation) is chosen as the starting point for control, which should be kept constant. .

Ez a töltéskompenzáció eljárás tehát abban áll, hogy egy olyan mérőeszközt alkalmazunk, amellyel a minta fejletének potenciálját mindig ott mérjük, ahol e felületet a primer ionsugár bombázza, a mérési eredményt pedig felhasználjuk a töltéskompenzáló elektronforrás árimának szabályozására. A töltéskompenzáló elektronforrást olyan elektronsugár kibocsátására használjuk, amelynek átmérője (Gauss görbe szerinti radiális áramsűrűség eloszlású nyalábok esetén: félértékszélessége) az ionsugár átmérőjével megegyzik és azzal szinkronizált '0 módon pásztázza a vizsgált felületet. A szabályozás keresztülviteléhez szükséges, hogy a felületi potenciál mérése és az elektronforrás áramának megváltoztatása sokkal gyorsabban történjék, mint a pásztázás.Thus, this charge compensation method consists in employing a measuring device which always measures the development potential of the sample where the surface is bombarded by the primary ion beam and uses the measurement result to control the charge offset of the charge compensating electron source. The charge-compensating electron source is used to emit an electron beam having a diameter (Gaussian radial current density beams: half-width) equal to the diameter of the ion beam and is scanned in a '0' manner synchronized therewith. To pass control, it is necessary to measure the surface potential and change the electron source current much faster than scanning.

A fentiekben leírt eljárás foganatosítására szolgáló berendezés legáltalánosabb megfogalmazása a főigényponttal összhangban a következő: Berendezés, amely 2 mintából, 3 ionforrásból, 5 tömegspektrométer mérőfejből, az előbbieket magába foglaló 1 vákuumberendezésből, valamint 4 ionforrás tápegységből, 6 tömegspekt10 rométer táp és detektáló rendszerből áll, azzal jellemezve, hogy tartalmaz egy' 7 kompenzáló elektronforrást, amely a 1 vákuumberendezésben van elhelyezve, az elcktronforrás 8 tápegysége a 4 ionforrás tápegységgel szinkronizálva van 9 fémes összeköttetés segítségével.The most common form of apparatus for carrying out the above described process in accordance with the main claim is as follows: Equipment consisting of 2 samples, 3 ion sources, 5 mass spectrometer probes, 1 vacuum apparatus including 4 ion power supplies, 6 mass spectrometer 10, and detector system. characterized in that it comprises a compensating electron source 7 which is disposed in the vacuum apparatus 1, the power source 8 of the electronic source is synchronized with the ion source power supply 4 by means of a metallic connection 9.

A berendezés tartalmaz egy 10 segéd elektronforrást, amely a 1 vákuumberendezésben van elhelyezve olymódon, hogy optikai tengelye párhuzamos a 2 minta felületével a 14 segéd elektronforrás tápegysége az 4 ionforrás tápegységgel szinkronizálva van 15 fémes összelő köttetés segítségével. A berendezés továbbá tartalmaz egy 16 detektor rendszert, amely egy 19 szigetelő lemezre felvitt páratlan számú párhuzamos sávból álló 20 vezető sávrendszerből és 21 kontaktusokból áll, és amely a 1 vákuumberendezésben elhelyezve olymódon, hogy aThe apparatus comprises an auxiliary electron source 10 which is disposed in the vacuum apparatus 1 such that its optical axis is parallel to the surface of the sample 2 and the auxiliary electron source power supply 14 is synchronized with the ion source power supply 4 by means of a metallic combining connection. The apparatus further comprises a detector system 16 consisting of a guide strip system 20 and a plurality of contacts 21 applied to an insulating plate 19 and disposed in the vacuum system 1 such that

20 vezető sávrendszer sávjai a 2 minta felületével párhuzamosan helyezkednek el, a középső sáv a 10 segéd elektronforrás optikai tengelyének döféspontjában van, a 21 kontaktusok fémes összeköttetés segítségével a 17 jelátalakító elektrométer bemenetével össze vannak kötve, a 17 jelátalakító elektrométer kimenete a kompenzáló elektronforrás 8 tápegységének vezérlő bemenetébe van, kötve vezeték segítségével.The bands of the conductive band system 20 are parallel to the surface of the sample 2, the middle band is at the point of inclination of the optical axis of the auxiliary electron source 10, the contacts 21 are connected by a metallic connection to the input of the transducer electrometer. it is connected to its input via a wire.

Az 1. ábra az egész berendezés elvi vázlatát a 2. ábra a detektor rendszer mutatja.Figure 1 shows a schematic diagram of the whole apparatus and Figure 2 shows the detector system.

A leírt rendszer működése a következőképpen történik: a 12 primer ionsugár cs a 13 kompenzáló elektronsugár szinkronban mozog oly módon, hogy a 13 kompenzáló elektronsugár mind a 12 primer ionsugár áfái bombázott felületre irányul. A 12 primer ionsugár feltölti a szigetelő valamely pontját és e töltést a) részben kompenzálja, b) éppen kompenzálja, vagy c) túlkompenzálja a 7 kompenzáló elektronforrás árama. Aszerint, hogy az a), b), c) lehetőségek közül éppen melyik valósul meg, a 16 detektorrendszer különbözőThe operation of the system described is as follows: the primary ion beam 12 moves in sync with the compensating electron beam 13 so that the VAT on each of the 12 primary ion beam 13s is directed at a bombed surface. The primary ion beam 12 fills a point in the insulator and is either a) partially compensated, b) compensated, or c) overcompensated by the current of the compensating electron source 7. Depending on which of options a), b), c) occurs, the 16 detector systems are different

191 372 részét fogja eltalálni a 10 segéd elektronforrásból származó 11 elektronsugár, amelyet a 2 minta felületével párhuzamos eredeti iránytól az azon levő töltés erőtere eltérít. A 16 detektor rendszer jele megfelelő átalakítás után. amelyet a 17 átalakító végez, a 18 összeköttetésen keresztül a 7 kompenzáló elektronforrás áramát, annak 8 tápegysége révén szabályozza.191,372 will be struck by the electron beam 11 from the auxiliary electron source 10, which is deflected by the charge force thereon, parallel to the original direction parallel to the surface of the sample. Signal of detector system 16 after proper conversion. the converter 17 controls the current of the compensating electron source 7 via the connection 18 via its power supply 8.

Λ továbbiakban részletezzük a 16 detektor rendszer felépítését. A 16 detektor rendszer elvi felépítését a 2. ábra mutatja. A 16 detektor rendszer fő elemei a 19 1 szigetelő (pl. üveg, vagy kerámia) lemez, és az erre alkalmas módon (pl. vékonyréteg, vagy vastagréteg technikával) felvitt 20 vezető sávok és 21 kontaktusok.The structure of the detector system 16 will now be described in more detail. The principle structure of the detector system 16 is shown in Figure 2. The main elements of the detector system 16 are the insulating (e.g. glass or ceramic) sheet 19 and the conductive strips 20 and contacts 21 applied in a suitable manner (eg by thin-layer or thick-layer technique).

A 20 vezető sávok egymással párhuzamosan elhelyezkedő célszerűen általában páratlan számban kiképzett, l egymástól elszigetelt sávok, amelyek a felviteli technológia és a vákuumtechnikai követelmények által megszabott alkalmas anyagból (pl. Mo, Ti, Ta) készülnek.The conductive tracks 20 are arranged in parallel, preferably in an odd number of individually isolated lanes made of suitable material (e.g. Mo, Ti, Ta) determined by the application technology and the vacuum technology requirements.

A vezető sávok egyik végén helyezkednek el a 21 kontaktusok, ahonnan kivezetés segítségével a vezető 2 sávokra rákerült töltések a jelátalakítóba kerülnek.The terminals 21 are located at one end of the conductive tracks, from where the charges applied to the conductive tracks 2 are transferred to the signal converter.

A 16 detektor rendszer az 1 vákuumberendezésben úgy helyezkedik el, hogy a középső vezető sávot éri a 10 segéd elektronforrás 11 elektronsugara, ha a 2 minta nincs feltöltve. 2The detector system 16 is located in the vacuum system 1 so that the middle conductive band reaches the electron beam 11 of the auxiliary electron source 10 when sample 2 is not charged. 2

Néhány konkrét számszerű példaadat. Ha a pásztázott mintafelület 2X2 mm² akkor célszerű a segéd elektronforrást és a detektort a mintától 10-10 cm távolságra elhelyezni. Ez esetben a detektor rendszer vezető sávjainak hossza 4 mm. 1.10^-4 A/cm² primer ionáram sűrű- 2 ség esetén, ha a primer ionsugár átmérője 20 pm, és a pásztázási sebesség 20 cm/s, akkor az egy ponton tartózkodás ideje kb. 10~⁴s, s így a bevitt töltés kb. 10~’³C. Ennek figyelembevételével, 'na a 100 V feszültséggel működő' segéd elektronforrás sugara a minta felett 1 mm 2 távolságban halad el, akkor az el térülés mértéke a detektornál kb. 0,2 mm lesz. Ennek megfelelően célszerű kb. 20—40 pm csíkszélességgel pl. 5 — 15 csíkból álló detektor-rendszert készíteni, ami igen finom szabályozást tesz lehetővé. A szabályozás a kompenzációs elektronforrás 4 rácsfeszültségén keresztül befolyásolja a kompenzáló elektronáramot.Some specific numerical examples. If the scanned sample surface is 2X2 mm ^2, it is advisable to place the auxiliary electron source and detector 10-10 cm from the sample. In this case, the length of the guide tracks of the detector system is 4 mm. 1.10 ^-4 A / cm ^{2 For a} primary ion current density of 2 µm, if the primary ion beam has a diameter of 20 µm and a scanning rate of 20 cm / s, the residence time at a single point is approximately 1 µm. 10 ~ ⁴ s, so the charge is approx. 10 ~ ' ³ C. With this in mind, since the radius of the auxiliary electron source' operating at 100 V 'passes a distance of 1 mm 2 above the sample, the magnitude of the advance at the detector is approx. 0.2 mm. Accordingly, it is expedient for approx. 20-40 pm strip width e.g. Make a detector system of 5 to 15 strips, which allows very fine control. The control affects the compensating electron current through the grid voltage of the compensation electron source 4.

Claims

A method for testing insulating materials in a secondary ion mass spectrometer using a scanning ion beam, wherein the vacuum device (2) receiving the sample (2) is evacuated to an ultrasonic pressure range using a noble gas primary ion beam (12) having a surface gas of less than 6 keV. analyzing the secondary ions emitted from the sample by weight, characterized in that a compensating electron beam (13) of the same diameter as the primary ion beam (12) is directed to the ion bombarded area, continuously measuring the incident point potential, increasing electron current and

0 thus stabilizing the potential of the falling point.

Apparatus for carrying out the method according to claim 1, comprising a sample (2), an ion source (3), a mass spectrometer (5), a vacuum apparatus comprising the former. (1) as well as an ion source power supply (4), a mass spectrometer power and detection system (6), characterized in that it comprises a compensating electron source (7) located in the vacuum apparatus (1), the electron source power supply (8) is synchronized with the ion source power supply (4) by means of metallic connections (9).

Apparatus according to claim 2, characterized in that it comprises an auxiliary electron source (10) disposed in the vacuum apparatus (1) such that its optical axis is parallel to the surface of the sample (2) and the auxiliary electron source power supply (14) is synchronized with the ion source power supply (4) by means of a metallic connection (15).

Apparatus according to claim 2, characterized in that it comprises a detector system (16) consisting of a conductive track system (20) and contacts (21) consisting of a plurality of parallel tracks applied to an insulating plate (19) and located in the vacuum system. (1) is arranged such that the bands of the guide band system (20) are parallel to the surface of the sample (2), the middle band being at the point of intersection of the optical axis of the auxiliary electron source (10) and the guide band system (20); ) via a metallic connection, connected to the input of the transducer electrometer (17), the output of the transducer electron (17) is connected to the control input of the power supply unit (8) of the compensating electron source.