HU187844B - Microanalytic reagent compositions with ampoule particularly for the determination of the acidity in oils used in coolers working on freon - Google Patents

Description

A találmány mikoranalitikai ampullás reagens konpozícióra vonatkozik, különösen freonnal üzemelő hűtőberendezésekben alkalmazott olaj savasságának meghatározására.

Ismeretes, hogy a hűtőberendezésekben alkalmazott olajok savtartalma az említett berendezések üzembiztonsága szempontjából döntő jelentőséggel bír.

A tapasztalatok azt mutatják, ha a hűtőgépolaj savtartalma megemelkedik, úgy a kompresszorok leégésének valószínűsége is sokkal nagyobb. Számos vizsgálat azt mutatta, hogy a 0,05 mg KOH/g olaj savszám az az érték, amely határnak tekinthető a savas és nem savas olaj között.

E savas értéken túl a hűtőberendezéseknél a betétmotor előbb-utóbb tönkremegy, leégés következik be.

A felhasználásra kerülő, berendezésbe töltendő hűtőgépolajat minőségileg kell vizsgálni többféle paraméterrel, többek között savra is. A szokványos vizsgálati eljárás szerint 8-10 g olajat, 300 ml-es Baader vagy Erlenmeyer lombikba, 0,1 g pontossággal kell bemérni. Egy másik Erlenmeyer lombikba 50 ml benzol-alkohol 2 : 1 arányú térfogat elegyét 0,1 n alkoholos KOH oldattal alkálikék 6B oldat jelenlétében semlegesítjük. A semlegesített elegyet az olajat tartalmazó lombikba töltve 0,1 n KOH oldattal megtitráljuk.

A titrálást gyorsan kell végezni a CO₂ kizárása miatt. Ez a módszer igen pontos, hátránya azonban az, hogy rendkívül időigényes, tárolt vegyi anyagokat, jól felszerelt laboratóriumot és képzett szakembert igényel.

Fenti hátrányok kiküszöbölésére - különösen arra való tekintettel, hogy a bonyolult vizsgálatot elkerüljék és a hűtőgépszerelőknek üzem - és szerelés közben ne legyen szükségük az olajat laboratóriumba beküldeni számos vizsgálati módszert dolgoztak ki.

Ezek közül legismertebb az ún. Sporlan ACID test, amely a 3 81 1 837 sz. USA szabadalmi leírásban van részletesen ismertetve.

A hivatkozott eljárások alkalmasak az olajok gyors savmeghatározására, de viszonylag nagy az oldószerigényük, és a csomagolásuk miatt az oldatok hatóértéke változik, így csak erősen korlátozott időtartamban tárolhatóak.

Ismeretes továbbá egy olyan műszaki megoldás ásványolajtermékek vizsgálatára, ahol 8-10 g olajat 300 ml-es Baader vagy Erlenmeyer lombikba 0,1 g pontossággal mérnek. Nagy savszámú olajak vizsgálatakor a bemérést analitikai mérlegen 0,002 g pontossággal végzik. Ugyanakkor egy másik Erlenmeyer lombikba 50 ml benzol-alkohol 2 : 1 térfogatarányú elegyét alkoholos káliumhydroxiddal alkálikék 6B oldatban semlegesítik. A semlegesített benzol-alkohol elegyet az olajat tartalmazó lombikba töltik, az olajat enyhe rázással oldják és az elegyet 0,1 n alkoholos KOH oldattal titrálják.

F.z a műszaki megoldás igen bonyolult és legalább laboránsi képzettséggel rendelkező szakembert igényel, így tehát adott hűtőgép meghibásodása esetében ezt a módszert a szerelők a gyakorlatban nem tudják alkalmazni.

Történtek ugyan kísérletek arra, hogy ezen szab2 ványban leírt eljárást olyan előre elkészített, ill. dozírozott és kiszerelt kisméretű tartályokban tárolt anyagok felhasználásával a helyszínen foganatosítsák, ez a próbálkozás azonban eredménytelen maradt, ugyanis nem lehet ennek a receptúrának egy nagyságrendekkel kisebbített mennyiségét a helyszínen alkalmazásra előkészíteni mert sem a receptúra, sem pedig a mérési eszközök egy ilyen jellegű quasi közvetlen alkalmazásra kiszerelt öszszetételt és mennyiséget nem tesznek lehetővé.

Ismeretes továbbá dr. Erdei László „Bevezetés a kémiai analízisbe” c. egyetemi tankönyvéből olyan savszám-meghatározási módszer, ahol színtelen zsíroknál és olajoknál oly módon határozzák meg a savszámot, hogy a vizsgálandó anyagból 100 mles üvegdugós palackba 5-10 g-ot, 30-40 ml semlegesített alkoholt, továbbá 0,01-0,02 szilárd fenolftaleint töltenek és azt rázogatás közben 0,1 n karbonátmentes lúggal megtitrálják. A savszámra a színből következtetnek. Az alkoholban nehezen oldható anyagokat benzol-alkohol 2 : 1 arányú keverékében oldják. A keveréket használat előtt a használt indikátorra semlegesítik. Sötét olajoknál fenolftalein helyett alkálikék 6B indikátort alkalmaznak.

Az ismertetett módszer úgyszintén minimum laboránsi képesítésű szakembereket igényel, igy tehát adott hűtőgép olajának vizsgálatánál az nem alkalmazható. További hátránya az említett irodalmi helyen ismertetett megoldásnak az, hogy a benzollal a kis ampullába történő kiszerelés nem hajtható végre, tehát ennél a módszernél egy quantitatív adagcsökkentés nem hozza létre azokat az eredményeket, amelyeket találmányunk szerinti kompozíciótól elvárunk.

Találmányunk elé tehát azt a célt tűztük ki, hogy egy olyan mikroanalitikai ampullás reagens kompozíciót hozzunk létre, különösen freonnal üzemelő hűtőberendezésekben alkalmazott olaj savasságának meghatározására, amely egyrészt fenti hátrányokkal nem rendelkezik és alkalmas arra, hogy igen rövid időtartamban - gyakorlatilag percek alatt - elvégezhető legyen, a vizsgálat kvalifikált munkaerő beállítását nem teszi szükségessé és a felhasználásra kerülő oldat tárolása, ill. kiszerelése olyan, hogy az oldószerelegy korlátlan ideig tárolható.

A kitűzött célnak a találmány értelmében olyan kompozícióval teszünk eleget, amely azzal jellemezhető, hogy egy zárt ampulla 45 térfogatszázalék abszolút etanol, 45 térfogatszázalék alt. xylol, 10 térfogatszázalék 0,01 n (1-s faktorú) etanolos KOH oldat, valamint 0,01-0,1%-os, .célszerűen 0,04%-os brómtimolkék indikátor oldat kompozíciót tartalmaz.

Előnyös kiviteli alak esetén egy 5 cm³-es zárt ampullában 45 ml abszolút etanol, 45 ml alt. xylol, 10 ml 0,01 n (1-s faktorú) etanolos KOH oldat, valamint 40-50 csepp 0,01-0,1%-os, célszerűen 0,04%-os brómtimolkék indikátor 2,4 ml mennyiségű oldat van elhelyezve.

Savmeghatározó közegként tehát az alábbi öszszetételű oldatot használjuk fel:

ml abszolút etanol ml alt. xylol

187 844 ml 0,01 n (1-s faktorú) etanolos KOH oldat

0,04%-os brómtimolkék indikátor 40-50 csepp.

Fenti összetételű mérőoldatból egy 5 cm³ köbtartalmú ampullába 2,4 ml (milliliter) mennyiséget helyezünk, majd az ampullát önmagában ismert módon lezárjuk.

A vizsgálat során a használatlan vagy a hűtőgépből kivett olajmintából szemcseppentővei 12 csepp olajat csepegtetünk be egy 2,4 ml mérőoldatot tartalmazó 5 cm³-es ampullába az ampulla felnyitása után. Az oldatot az olajjal összerázzuk és az oldat színének változásából értékeljük az olajminta savtartalmát.

Ha az elegy színe sárga: úgy az olajunk savas, ha az elegy színe kék marad, vagy zöldeskék, úgy az olajunk savmentesnek tekinthető, azaz a savtartalma 0,05 mg KOH/g érték alatt van.

A vizsgálat után a mintát tartalmazó üvegedényt eldobjuk, mivel az csak egyszeri vizsgálatra elegendő.

Claims (2)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Mikroanalitikai ampullás reagens kompozíció, különösen freonnal üzemelő hűtőbcrendezc⁵ sekben alkalmazott olaj savasságának meghatározására, azzal jellemezve, hogy egy zárt ampulla 45 térfogatszázalék abszolút etanol, 45 térfogatszázalék alt. xylol, 10 térfogatszázalék 0,01 n (1-s faktorú) etanolos KOH oldat, valamint 0,01-0,1%-os, ¹ θ célszerűen 0,04%-os brómtimolkék; indikátor oldat kompozíciót tartalmaz.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti kompozíció azzal jellemezve, hogy egy 5 cm³-es zárt ampullában 45 ml abszolút etanol, 45 ml alt. xilol, 10 ml 0,01 n (1-s faktorú) etanolos KOH oldat, valamint 40-50 csepp 0,01-0,1%-os, célszerűen 0,04%-os brómtimolkék indikátor 2,4 ml mennyiségű oldata van elhelyezve.