HU185198B - Current inlet particularly for vacuumtechnical devices - Google Patents

Description

A találmány tárgya árambevezető, különösen vákuumtechnikai eszközökhöz, például villamos fényforrásokhoz, mely árambevezetö elektromos áramnak üveges anyagon keresztül történő átvezetésére szolgál, továbbá az üveges anyaggal hermetikus záródást biztosít és az árambevezető alapfémje molibdén, melynek teljes felületét, vagy felületének azon részét, mely hegeszlendő tartományt tartalmaz, közététfémréteg vonja be, valamint a találmány tárgya eljárás ezen árambevezető előállítására.

A találmány szerinti árambevezetőnél a közététfémréteget elektrolitikusan leválasztott, célszerűen ' ízes oldatú elektrolitból leválasztott réniumréteg alkotja.

Előnyös kialakításnál a réniumréteg vastagsága 3 és 1000 nm között van, de ezen belül különösen 10 és 100 nm között.

A találmány szerinti eljárás során az elektrolitba merülő molibdén alapfém felületének a hegesztenlő tartományt tartalmazó oldalával átellenes oldalit, melyet nem kívánunk réniummal bevonni, egy szigetelőanyagból készült, vagy szigetelőanyag borítású támasztékon, célszerűen hengerfelületen futtatjuk végig.

185 198

A találmány tárgya árambevezető különösen vákuumtechnikai eszközökhöz, például villamos fényforrásokhoz, mely árambevezető elektromos áramnak üveges anyagon keresztül történő átvezetésére szolgál, továbbá az üveges anyaggal hermetikus záródást biztosít és az árambevezető alapfémje molibdén, melynek teljes felületét, vagy felületének azon részét, mely a hegesztendő tartományt tartalmazza, közététfémréteg vonja be.

Az árambevezetővel támasztott fő követelmények a következők:

Az üveges anyagon átnyúló árambevezetőnek általában valamilyen fémből készült alkatrészhez kell csatlakoznia és e csatlakozásnak jó villamos és mechanikai tulajdonságokkal kell rendelkeznie. A legáltalánosabban alkalmazott csatlakoztatás például villamos fényforrásoknál a hegesztés, ezen belül is az ellenálláshegesztés. Tehát követelmény a jó hegeszthetőség. Másik követelmény, hogy az árambevezető az üveges anyaggal hermetikus záródást biztosítson. A vákuumtechnikai eszközökhöz igen elterjedten alkalmaznak molibdén árambevezetőket. Például nagynyomású kisülőlámpák égötestjeibe, vagy halogén izzólámpák kvarcüvegből készült buráiba az elektromos áramot vékony molibdén fóliákon keresztül vezetik be, úgyszintén gyakran alkalmaznak molibdén huzalt keményüveg fényforrások, vagy elektroncsövek esetében is. A könnyebb hegeszthetőség és jobb minőség érdekében az egyébként nehezen hegeszthető molibdént közététfémmel szokták bevonni, vagy hegesztéskor a hegesztendő felületek közé különálló közététfém lemezt, vagy huzalt stb.-t szoktak helyezni, mely közététfém anyagát úgy választják meg, hogy a létrejövő kötés megfelelő szilárdságú és szívós legyen és e tulajdonságait az eszközök magasabb üzemi hőmérsékletén is megőrizze. E követelményekhez még esetenként (pl. halogén izzólámpáknál, vagy fémhalogén lámpáknál) a környezeti atmoszférával szembeni ellenállóképesség követelménye is járul. A gyakorlatban közététfém gyanánt a platina és a tantál terjedt el a legjobban, az irodalom azonban megemlíti cirkónium, nióbium, ródium, nikkel, arany, palládium, valamint különböző ötvözetek alkalmazását is (pl. W. Espe: „Materials of High Vacuum Technology” Vol.l, Ch.9; Pergamon, 1966).

A különálló közététfém alkalmazása természetesen azt jelenti, hogy hegesztéskor eggyel több elemet kell adagolni és pozicionáltan elhelyezni, ami az eljárást érthetően bonyolítja. Kézenfekvő egyszerűsítés, ha a molibdént, mint alapfémet — legalább a hegesztendő felületen' előre bevonják a közététfémmel. így pl. a 2079541 sz. francia szabadalom szerint molibdén fóliák platinaréteggel történő előzetes bevonását oly módon lehet elvégezni, hogy a fóliára platina-vegyületből álló bevonatot visznek fel, majd ezt hőkezeléssel elbontják.

Az Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. 179 895 lajstromszámú magyar szabadalmi bejelentése eljárást ír le molibdén fóliáknak közététfémréteggel való előzetes bevonására vákuumpárologtatás, vagy porlasztás útján. Ez a bejelentés a plati2 nát, tantált, aranyat és réniumot említi olyan fémként, amelyekre az eljárás elvben alkalmazható. A réteg vastagságát pedig 20 és 10 000 nm között adja meg. Más utalás a réniumnak közététfémként való alkalmazására - akár különállóan, akár bevonat formájában — nem ismeretes.

A közététfémmel szemben - azonkívül, hogy könnyítse meg a hegesztést — a legfontosabb követelmény az, hogy az üveggel hermetikus zárás legyen kialakítható. Tekintve, hogy a közététfém bevonat felvitele csak valamilyen folyamatos eljárással kifizetődő, ez a bevonat az árambevezető hossza nentén összefüggő rétegben lesz jelen. Ezért a heruetíkusan záró kötés kialakítása csak akkor lesz teljesen biztonságos, ha az üveges anyag megolvadt, ill. képlékeny állapotban nedvesíteni képes a bevonat anyagát. A nemesfémek, így a platina és az arany nem teljesítik ezt a követelményt és tapasztalatunk szerint a közététfémként nemesfémréteggel bevont áramvezetők esetében gyakran fordul elő, hogy a kötés nem vákuumtömör, vagy az eszköz raktározása, vagy üzemeltetése során elveszti vákuumtömörségét. A nedvesítésí követelménynek a tantál ugyan eleget tesz, tantál alkalmazása esetén azonban fellép az a nehézség, hogy a bevonattal ellátott alapfémet már nem lehet hidrogéntartalmú védőgázban hőkezelni, illetőleg ha ezt mégis megtesszük, az árambevezető a további felhasználásra teljesen alkalmatlanná válik. Márpedig az ilyen hőkezelés két célból is kívánatos lehet:

Egyrészt a közététfémréteg és a molibdén alapfém közötti kötés szorosabbá tételére a két anyag egymásba történő diffúziója útján;

másrészt az árambevezető felületének definiált állapotba hozására az üveg-fém kötés létrehozását közvetlenül megelőzően. A gyakorlatból ugyanis ismeretes, hogy ha pl. a kvarcüveg-lapításoknál használatos molibdén fóliákat nem frissen izzított állapotban használják fel, hanem azok néhány napig levegőn állnak, a kötés megbízhatósága erősen csökken. Nem kielégítő körülmények között végzett hegesztés esetén előfordulhat, hogy a felület c xidálódik, és ilyenkor szükségessé válhat az árambevezetőből és a hozzá hegesztett tárgyakból álló szerelvény utólagos izzítása is hidrogénes (redukáló) közegben.

• A találmány célja olyan közététfém alkalmazása bevonatként, mely biztosítja a különlegesen jó hegeszthetőséget és ugyanakkor üveges anyaggal hermetikus záródást biztosit, és ezenkívül a hidrogénben (redukáló közegben) való hőkezelést is jól bírja, továbbá lehetőleg egyszerű és gyors eljárással vihető fel, például elektrolitikus leválasztással.

A találmány azon a felismerésen alapul, hogy az elektrolitikusan leválasztott réniumrétegnek a molibdén alapfém bevonataként történő alkalmazása az eddig alkalmazott többi közététfém anyaghoz képest jelentős és eddig fel nem ismert előnyökkel rendelkezik, olyan’előnyökkel, hogy általa a kitűzött cél elérhető.

A találmány ennek megfelelően árambevezető különösen vákuumtechnikai eszközökhöz, például villamos fényforrásokhoz, mely árambevezető

185 198 elektromos áramnak üveges anyagon keresztül történő átvezetésére szolgál, továbbá az üveges anyaggal hermetikus záródást biztosít, és az árambevezető alapfémje molibdén, melynek teljes felületét, vagy felületének azon részét, mely a hegesztendő 5 tartományt tartalmazza, közététfém réteg vonja be, aholis a közététfém réteget elektrolitikusan leválasztott, célszerűen vizes oldatú elektrolitból leválasztott réniumréteg alkotja.

Úgy találtuk, hogy a réniumréteg vastagsága a 10 kitűzött cél elérése szempontjából nem kritikus tényező, sőt már alig kimutatható (nm nagyságrendű) vastagságú réniumréteg is - meglepő módon — nagymértékben megkönnyíti a hegeszthetőséget és ugyanakkor mindenféle üveges anyag, még a 15 kvarcüveg is, amely e tekintetben a legtöbb nehézséget szokta okozni, kiválóan tapad hozzá. Ezért a réniumréteg vastagságát célszerű 3 és 1000 nm közötti tartományban megválasztani, ezen belül is 10 és 100 nm között. ²θ

A rénium vizes oldatból történő elektrolitikus leválasztására számos módszer ismeretes. A legrégibb — és tapasztalatunk szerint a legegyszerűbb — a kálium-perrenát kénsavval savanyított oldatából történő leválasztás. Mivel a molibdén alapfém az előállítása során általában úgyis keresztülmegy elektrokémiai jellegű megmunkáláson (pl. fóliáknál a szélek késélszerü levékonyítása, huzaloknál a kenőanyagként használt grafit eltávolítása), ezért a réniumréteg folyamatos felvitele könnyen beilleszt- ⁴ hető az előállítási munkamenetbe. Az elektrolitikus leválasztás mindenképpen olcsó, kis beruházással és viszonylag kis anyagveszteséggel járó művelet, szemben pl. a vákuumpárologtatással. ^5

A réniummal szemben a tantál vizes oldatból történő elektrolitikus leválasztását mind a mai napig nem sikerült megoldani.

A réniumréteg vastagsága, mint említettük, nem kritikus tényező (bár az elektrolitikus leválasztással ₄q jól kézbentartható).

Amennyiben a molibdén alapfém fólia alakú és annak csupán az egyik, a hegesztendő oldalát kívánjuk réniummal bevonni, akkor az elektrolitba merülő molibdén alapfém felületének a hegeszten- 45 dő tartományt tartalmazó oldalával átellenes oldalát, melyet nem kívánunk réniummal bevonni, egy szigetelőanyagból készült, vagy szigetelőanyag borítású támasztékon, célszerűen hengerfelületen futtatjuk végig.

Példaképpen leírjuk higanylámpák kvarc égőtestjeihez az árambevezető alapfémjeként használt molibdén fóliának a találmány szerinti réníumréteggel történő bevonását. A fólia 2,5 nm széles és 25 pm vastag; szélei - önmagában ismert módon 55 — elektrolitikus maratással késélszerűen le vannak vékonyítva. Az élezö-berendezésből kilépő fólia áthalad egy fémgörgőn, majd végigfut egy szigetelőanyagból készült, vagy szigetelőanyaggal, például gumival bevont palástú, 100 mm átmérőjű forgó- ⁶⁰ henger alsó palástfelén. A henger kb. 35 mm mélyen kerül az elektrolitba, amely 1 liter vízben feloldott 10 g KReO₄-et és 4g koncentrált H₂SO₄-et tartalmaz. Az elleneleklród platinából készül, erre kapcsoljuk az áramforrás pozitív kapcsát, a negatívot pedig a fémgörgőre, amelyen a fólia az elektrolitba merülés előtt áthaladt. A fólia előrehaladási sebessége olyan, hogy egy pontjának az elektrolitban való tartózkodási ideje kb. 30 másodperc. Az elektrolitikus leválasztást szobahőmérsékleten végezzük, kb. 800 A/m² áramsürűséggel. Az elektrolizáló kádból kilépő fólia áthalad egy ellenáramú vizes mosón, egy áramló levegős szárítón, majd egy 1100°C hőmérsékletű, folyamatosan hidrogénnel öblített áthúzókályhán. Az ismertetett elrendezéssel azt érjük el, hogy a fóliának csak az egyik oldalát vonjuk be réniummal, de ez teljesen elégséges, mivel az adott alkalmazásban a fóliának csak az egyik oldalára történik hegesztés. Ha a fólia mindkét oldalát, vagy huzalt kell bevonni, az is minden további nélkül megoldható önmagában ismert π ódszerekkel. Az elektrolitikus leválasztás körülményei tág határok között változtathatók.

Természetesen az ismertetettől eltérő összetételű fürdők is használhatók.

Az elektrolitikus leválasztás helyett más módszerek is alkalmazhatók a bevonásra, pl. vákuumpárologtatás, ill. porlasztás, továbbá gőzfázisból történő kémiai leválasztás (CVD) is, ezek azonban jóval költségesebbek és veszteségesebbek.

A találmány szerinti árambevezető előnyei összefoglalva tehát az, hogy különlegesen jól hegeszthető, biztosítja ugyanakkor a hermetikus záródást üveges anyaggal, jól bírja a redukáló közegben, így hidrogénben való hőkezelést és ezen előnyök mellett még viszonylag egyszerű és olcsó eljárással ala1 ítható ki.

Claims (4)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Árambevezető, különösen vákuumtechnikai eszközökhöz, például villamos fényforrásokhoz, mely árambevezető elektromos áramnak üveges anyagon keresztül történő átvezetésére szolgál, továbbá az üveges anyaggal hermetikus záródást biz- osít és az árambevezető alapfémje molibdén, melynek teljes felületét, vagy felületének azon részét, mely hegesztendő tartományt tartalmaz, közététém réteg vonja be azzal jellemezve, hogy a közététíémréteget elektrolitikusan leválasztott, célszerűen vizes oldatú elektrolitból leválasztott réniumréteg alkotja.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti árambevezető kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy a réniumréteg vastagsága 3 és 1000 nm között van.
3. 3. A 2. igénypont szerinti árambevezető kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy a réniumréteg vastagsága 10 és 100 nm között van.
4. 4. Eljárás az 1. igénypont szerinti árambevezető előállítására azzal jellemezve, hogy az elektrolitba merülő molibdén alapfém felületének a hegesztendő tartományt tartalmazó oldalával átellenes oldalát, melyet nem kívánunk réniummal bevonni, egy szigetelőanyagból készült, vagy szigetelőanyag borítású támasztékon, célszerűen hengerfelületen futtatjuk végig. ,