JPS59500070A - 特に真空技術装置用の電流導入導体および製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 特に真空技術装置用の電流導入導体および製法本発明は電流導入導体、特に真空 技術装置、たとえば電気的光源を形成するガラス材料を通して電流を通過させ、 かつガラス材料と確実に気密結合する導体であって、基材金属をモリブデンとし 、導体表面の全部、捷たは溶着すべき部分を含む表面の部分を中間金属被覆で被 覆しだ導体に関する。本発明はさらにこの提案の電流導入導体の製法に関する。

電流導入導体に要求される基本的な事項を要約すれば次のとおシである。

ガラス材料を通過してこれによって把持されている電流導入導体は一般に何れか の金属からなる構成部分に接合しておシ、この接合は電気的および機械的の性質 が良好でなければならない。たとえば電気的光源の場合は、溶着、特に抵抗溶着 がもっとも多く使用される。１つの要求は溶着性が良好なことであり、他の要求 は電流導入導体がガラス質材料と確実に気密接合することである。真空技術装置 においては電流導入導体としてモリブデンが専ら使用される。たとえば高圧放電 灯の白熱体、才たはハロケ゛ン白熱灯の石英ガラス管球はモリブデン薄はくによ って電流を導入し、壕だ硬質ガラス管球の光源または電子管の場合にもモリブデ ン線を使用することが多い。モリブデンは他の方法では溶着が困難であるが、溶 着を容易にし、かつ品質を向上させるために、モリブデンを中間金属被覆で被覆 するか、または溶着すべき表面に分離した中間金属の部材、たとえば板または線 を溶着時に置き、この中間金属の材料としては、溶着結合が対応する強度および 強じん性を有し、かつこれらの性質を動作時の高温度においても保持するような 材料を選択する。なお、上記性質に加えて、たとえばハロゲン白熱灯または金属 ハロゲン灯のような場合には、周囲雰囲気の作用に耐えることが必要である。実 際に中間金属として白金またはタンタルが最も使用されるが、文献にはジルコン 、ニオブ、ロノウム、ニッケル、金、ノやラジウムおよび種々な合金も使用する ことを記載している（たとえばＷ、　Ｅｓｐｅ　：　”Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｏ ｆ　Ｈｉｇｈ　Ｖａｃｕｕｍ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ’＋Ｖｏ１．１．　ｒ　Ｃ ｈ、　９　：　Ｐｅｒｇａｍｏｎ　＋　１９６６　）。

分離した中間金属の使用は、自明なように、溶着工程において付加的部材を加え て位置を整合させるので、この方法は煩雑である。基材金属がモリブデンの場合 は、少なくとも溶着面に予め中間金属被覆を設けることによって、上記方法を容 易に行なうことができる。たとえばフランス特許公報第２，０７９，５４１号に よればモリブデンはくの上に、白金化合物からなる被覆を予め付着させ、熱処理 して分解させる。

西ドイツ特許公開公報第３１０４０４３号は、モリブデンはくの被覆を真空蒸着 またはアトマイジングによって形成する方法を記載する。この特許公開は、被覆 金属として白金、タンタル、金およびレニウムをこの方法において原理的に使用 できることを言及している。層の厚みは２０〜１０，０００ｎｍと推定される。

中間金属としてレニウムを被覆の形においてか、または分離した形において使用 する他の考案は知られていない。

中間金属に要求される重要な点は、以降、溶着を容易にすることという、ガラス 材料と気密封止することである。連続法においてのみ中間金属被覆を形成するこ とを考慮して、この被覆は電流導入導体の長さに沿って連続層として存在する。

結合を気密にするために、ガラス材料を溶融して、たとえば可塑性の状態として 、被覆材料を湿らすことによってのみ被覆を行なうことができる。貴金属、白金 および金はこの要求を満さないので、発明者の経験によれば、中間金属として貴 金属で被覆した電流導体は、溶着結合が真空気密ではないか、またはこの装置は 貯蔵中もしくは動作中に真空気密でなくなる。被覆材料を湿らす要求はタンタル によって満たされるが、このとき被覆した基材金属は水素含有保護ガス中では取 扱うことができず、かりにこれを行なうと電流導入導体はその後の使用に耐えな くなるという困難を有する。しかしこの熱処理は２つの目的のために望ましいも のである。すなわち、一方において中間金属層とモリブデン基材金属との間の結 合が、この２つの金属相互の拡散によって強化される。しかし、他方において、 特定な状態においては、ガラスと金属との間で直接的に結合する前に、電流導入 導体の表面が変態することである。実際、たとえば石英ガラスとの結合において 使用するモリブデンはくけ新鮮な輝きを有する状態ではなくて、数日間空気中に おいたときは、結合性を著しく損なうことが知られている。適当でない状態で溶 着を行なう場合には、表面を酸化するので、電流導入導体と、これに溶着した対 象物とからなる電機子は、後で水素含有媒体すなわち還元性媒体中において加熱 する必要がある。

本発明の解決すべき課題は中間金属として被覆を形成する方法であって、特に溶 着性が良好であシ、同時にガラス質材料と気密封止することができ、さらに水素 すなわち還元性媒体中で良好に取扱うことができ、さらにできるだけ単純かつ迅 速な方法、たとえば電気分解によって被覆することができる方法である。

本発明は、モリブデン基材金属の被覆としてレニウム層を使用することは、現在 まで使用された他の中間金属材料よりも、有意義であシかつ現在まで知られてい 々い利点を有し、これによって上記課題を解決できるとの認識にもとづくもので ある。

本発明は上記目的に応じて、特に真空技術装置、たとえば電気的光源用の電流導 入導体であって、ガラス質材料を通して電流を導入し、このガラス質材料との気 密封止を確実に保つことができ、基材金属がモリブデンであり、モリブデンの表 面全部、または溶着すべき領域を含む表面部分に中間金属層を被覆して設けた電 流導入導体、特に真空技術装置、たとえば電気的光源で使用する電流導入導体で あって、中間金属層をレニウム層として形成したことを特徴とする電流導入導体 である。

レニウム層の厚みは上記目的を達成する観点から臨界的な因子ではないが、殆ん ど認められない　ｎｍの程度の厚みが驚く程顕著に溶着性を容易にし、かつ同時 にすべての種類のガラス質材料に付着し、特に溶着がもっとも困難な石英ガラス にもイ」着する。

レニウム層の厚みは３〜１１０００ｎ、なかでも１０〜１０．０ｎｍの範囲が本 発明の目的に適合する。

レニウム層を設けるには、基材金属としてモリブデンが有利であシ、多くの被覆 方法が可能であるが、なかでも電気分解、特に水溶液電解訃がら析出することが もっとも簡便である。

水溶液からレニウムを電解析出するには多くの方法が知られている。過レニウム 酸カリウムの硫酸酸性溶液で電解する方法はもっとも古いが、発明者の経験によ れば、もっとも簡単である。一般にモリブデン基材金属は電気化学的処理を受け る。たとえば、はくの場合は縁をナイフェツジのように薄くしたり、線の場合は 、潤滑剤として使用したグラファイトを除去するときに電解処理を行なう。それ 故レニウム層を連続的に付着することは、製造工程に簡単に適応している。電解 析出はどの場合でも費用に見合う方法であり、たとえば真空蒸着と比べると設備 投資が僅かであυ、かつ材料消費が少ない。

レニウムと違ってタンタルを水溶液から電解析出することは現在まで解決されて いない。

モリブデン基材金属がはくであって、溶着すべき側のみをレニウムで被覆するこ とが必要であるときは、電解液に浸漬するモリブデン基材金属は、溶着すべき領 域を含む側の反対側に位置してレニウムで被覆しない側の表面を、絶縁材料から なる、または絶縁材料で被覆した片を通して、好ましくは円筒面の上方に送る。

１つの例として水銀灯の石英からなる発光体に使用する電流導入導体の基材金属 モリブデンはくをレニウム層で被覆する方法を本発明に従って記載する。

はくは幅８５間、厚み２５μｍ１その縁は自明な方法で電解エツチングによシナ イフエッジのように薄くした。厚みを薄くする装置から取出したはくを金属ロー ルに通し、次に絶縁材料からなる下方の外被面、または絶縁材料、たとえばゴム で被覆した直侮０　（）ｍｍの回転円筒に通す。この円筒は電解液中に深さ約３ ５ＴＭｌ浸漬しており、電解液はＫＲｅ０４１０９および濃Ｈ２ＳＯ４４９をＨ ２Ｏ１ｌに溶解して含む。対向電極は白金からなり、これに電源の正端子を接続 し、負端子を金属円筒に接続し、はくを電解液に浸漬する前にこの円筒に通す。

はくの前方への移送速度は電解液中の滞留時間が約３０秒であるように選択する 。

電解析出は室温において電流密度約８００　Ａ　７ｍ２で行なった。電解液から 取出したはくは洗浄装置に送って向流で水洗し、次に乾燥機に送って空気流で乾 燥し、次に温度１１００℃の水素を通す通過炉に送る。

この応用においては、はくの１つの側に対してのみ溶着するので、上記手段によ って、はくの１つの側のみを完全にレニウムで被覆することができる。はくの２ つの側またはａを被覆する場合は、自明な方法によって容易に行々うことができ る。電解析出条件は広い範囲で変えることができる・ 既知の組成とは異なる組成の浴を使用できることも明かであろう。

電解析出の代わりに他の被覆方法、たとえば真空蒸着、またはアトマイノング、 さらに気相化学成長もコストが高く、材料の消費が多いが、応用することができ る。

本発明の電流導入導体の利益を要約すれば、特に良好に溶着してガラス質材料と の気密封止を確実に達成し、水素のような脱酸素化媒体中における熱処理に良好 に耐え、さらにコストに比例して有効なかつ簡単な被覆方法によって、これらの 利益を得ることができる。

国際調査報告

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．　ガラス質材料を通して電流を導入し、ガラス質材料との気密封止を確実に 保つことができ、基材金属がモリブデンであり、モリブデンの表面全部、または 溶着すべき領域を含む表面部分に中間金属層を被覆して設けた電流導入導体、特 に真空技術装置、たとえば電気的光源に使用する電流導入導体であって、中間金 属層をレニウム層として形成したことを特徴とする電流導入導体。 ２、　レニウム層の厚みが３〜１０００ｎｍである、請求の範囲第１項記載の導 体。 ３、　レニウム層の厚みが１０〜１１００ｎである、請求の範囲第２項記載の導 体。 ４、請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の電流導入導体の製法でちって、電 解析出、好ましくは水溶液電解質からの電解析出によって、モリブデンからなる 基材金属の表面に、しごラム層を付着させることを特徴とする、電流導入導体の 製法。 ５、電解液に浸漬するモリブデン基材金属の表面の溶着すべき領域とは反対の側 であって、レニウムで被覆しない側を、絶縁材料からなるか、または絶縁材料で 被覆した支持体を通して、好ましくは円筒面の上方に送る、請求の範囲第４項記 載の製法。