FR3154392A1 - Procede d’elimination de l’actinium contenu dans une solution de terres rares par un solvant organique - Google Patents
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Abstract
Procédé d’élimination de l’actinium contenu dans une solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares, ladite solution aqueuse étant issue du traitement de minerai, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :– mise en contact et mélange de la solution aqueuse avec un solvant organique non miscible à l’eau, ledit solvant organique comprenant au moins un agent d’extraction cationique, et – séparation par extraction liquide-liquide des terres rares et de l’actinium, pour produire une solution de terres rares ayant une concentration en actinium inférieure à la concentration en actinium de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares.
Description
L’invention s’inscrit dans le domaine général du traitement de solutions aqueuses de terres rares. Plus précisément, elle concerne un procédé d’élimination d’un composé radioactif d’une solution aqueuse, issue du traitement de minerais de terres rares, par extraction liquide-liquide.
Les minerais dont sont extraites les terres rares peuvent renfermer des composés radioactifs, qu’il est nécessaire de séparer des terres rares. Par exemple, la monazite comprend l’ensemble des isotopes radioactifs des familles du thorium 232 (232Th), de l’uranium 235 (235U) et de l’uranium 238 (238U). Les minerais subissent d’abord une première étape de traitement qui consiste en une concentration physique (séparation magnétique, flottation…). Cependant, lors de cette étape, les isotopes radioactifs présents dans le minerai ne sont pas séparés des terres rares. Lors d’une seconde étape, on réalise une attaque chimique du concentré obtenu précédemment. Ce traitement chimique permet de séparer les éléments radioactifs des minéraux porteurs des terres rares.
Certains isotopes se désintègrent rapidement, tandis que d’autres, qui présentent une période radioactive supérieure à quelques jours, doivent être éliminés pour éviter la contamination des terres rares. Par exemple, les isotopes suivants ont une période radioactive relativement longue :
– Famille de232Th :232Th,228Th,228Ra,
– Famille de238U :238U,234U,234Th,230Th,226Ra,210Pb,210Po,
– Famille de235U :235U,231Pa,227Ac,223Ra.
– Famille de232Th :232Th,228Th,228Ra,
– Famille de238U :238U,234U,234Th,230Th,226Ra,210Pb,210Po,
– Famille de235U :235U,231Pa,227Ac,223Ra.
La plupart de ces éléments ont des propriétés chimiques suffisamment différentes de celles des terres rares pour que leur élimination soit réalisée avec des techniques hydrométallurgiques classiques, comme la précipitation et la filtration. C’est le cas, par exemple, des isotopes du thorium, de l’uranium, du radium (Ra), du plomb (Pb), du polonium (Po) et du protactinium (Pa).
En revanche, le cas de l’isotope227Ac, dont la période radioactive est de 22 ans, est singulier car ses propriétés chimiques sont proches de celles des terres rares, et en particulier de celles du lanthane. Lors de la séparation des terres rares, l’actinium va suivre le lanthane et il risque de s’accumuler dans les composés qui comprennent du lanthane. Il devra alors être éliminé dans la filière des déchets radioactifs, ce qui requiert des coûts supplémentaires. Il est donc nécessaire de mettre en œuvre des procédés de séparation des terres rares et de l’actinium, permettant d’éliminer efficacement l’isotope227Ac.
De tels procédés d’élimination de l’actinium sont décrits, par exemple, dans le document WO 2019/000014 où l’actinium est précipité à partir de solutions de chlorures ou de sulfates de terres rares, qui proviennent du traitement de minerais de type monazite ou xénotime, en ajoutant des sels de sulfates. L’inconvénient de ce procédé est qu’il nécessite l’ajout de quantités importantes de sel (de l’ordre de la centaine de g/L) pour engendrer la précipitation. En outre, ce procédé est relativement chronophage. Par ailleurs, il ne permet pas d’éliminer suffisamment d’actinium.
D’autres procédés décrivent la séparation par extraction liquide-liquide des terres rares et de l’actinium. Cette extraction est réalisée à l’aide de solvants organiques comprenant des molécules sélectives des terres rares, qui sont extraites dans la phase organique tandis que l’actinium demeure dans la phase aqueuse. En effet, il est connu d’utiliser comme agents extractants, des agents cationiques qui ont une forte affinité avec les terres rares, tels que les dérivés d’acides organophosphorés.
À titre d’exemple, le document CN 85100148 décrit un procédé de production d’oxydes de lanthane, par séparation du lanthane et de l’actinium présents dans une solution de nitrates de terres rares. La séparation liquide-liquide est effectuée au moyen d’un solvant organique comprenant l’ester mono-2-éthylhexyl de l’acide 2-éthylhexylphosphonique (HEHEHP) ou l’ester de l’acide di(2-éthylhexyl)phosphorique (HDEHP ou D2EHPA).
De même, le document KR 100351554 détaille une méthode de séparation liquide-liquide des terres rares et des actinides contenus dans des solutions de nitrates de terres rares, provenant de déchets liquides radioactifs. Le procédé implique l’utilisation du phosphate de tributyle et des esters de l’acide phosphorique sous forme de sels métalliques.
Un autre problème lié à la présence d’actinium dans des solutions de terres rares, concerne leur transport. En effet, un minerai ayant une teneur en uranium de 1000 ppm dans un mélange de terres rares entraîne une quantité de227Ac qui génère une activité équivalente à environ 0,5 Bq/g de terres rares. Or, au-delà de 0,1 Bq/g, le transport d’un tel mélange est assujetti à une réglementation stricte concernant le transport des matières radioactives, dites de « classe 7 ». Ceci nécessite de faire appel à des transporteurs spécialisés, ce qui constitue une contrainte additionnelle. Il est donc nécessaire de limiter les étapes de transport de telles solutions, notamment en traitant directement les solutions issues des minerais, sans recourir à des étapes intermédiaires.
L’un des buts de l’invention est d’éliminer l’actinium dès la production d’une solution de terres rares issue du traitement de minerai, pour éviter la production et le transport, coûteux et chronophages, de concentrés intermédiaires radioactifs de terres rares.
Ainsi, l’invention concerne un procédé d’élimination de l’actinium contenu dans une solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares, ladite solution aqueuse étant issue du traitement de minerai. Le procédé comprend les étapes suivantes :
– mise en contact et mélange de la solution aqueuse avec un solvant organique non miscible à l’eau, ledit solvant organique comprenant au moins un agent d’extraction cationique, et
– séparation par extraction liquide-liquide des terres rares et de l’actinium, pour produire une solution de terres rares ayant une concentration en actinium inférieure à la concentration en actinium de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares.
– mise en contact et mélange de la solution aqueuse avec un solvant organique non miscible à l’eau, ledit solvant organique comprenant au moins un agent d’extraction cationique, et
– séparation par extraction liquide-liquide des terres rares et de l’actinium, pour produire une solution de terres rares ayant une concentration en actinium inférieure à la concentration en actinium de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares.
Selon l’invention, le solvant organique comprend au moins un agent d’extraction cationique qui est un acide organophosphoré.
De préférence, l’agent d’extraction cationique est un acide organophosphoré choisi dans le groupe comprenant :
– les esters d’acide phosphorique, de formule I :
[Chem.1]
– les esters d’acide phosphonique, de formule II :
[Chem.2]
– les esters d’acide phosphinique, de formule III :
[Chem.3]
et leurs mélanges,
où R1et R2sont identiques ou différents, choisis indépendamment dans le groupe comprenant les radicaux alkyles ou aryles, linéaires ou ramifiés, aliphatiques ou aromatiques, de 1 à 20 atomes de carbone, de préférence de 4 à 20 atomes de carbone, et les atomes d’hydrogène.
– les esters d’acide phosphorique, de formule I :
[Chem.1]
– les esters d’acide phosphonique, de formule II :
[Chem.2]
– les esters d’acide phosphinique, de formule III :
[Chem.3]
et leurs mélanges,
où R1et R2sont identiques ou différents, choisis indépendamment dans le groupe comprenant les radicaux alkyles ou aryles, linéaires ou ramifiés, aliphatiques ou aromatiques, de 1 à 20 atomes de carbone, de préférence de 4 à 20 atomes de carbone, et les atomes d’hydrogène.
Ces composés sont particulièrement efficaces pour complexer des cations trivalents, tels que les cations de terres rares. Selon l’invention, les terres rares sont choisies dans le groupe comprenant : scandium, yttrium, lanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutécium, et leurs mélanges.
Avantageusement, l’agent d’extraction cationique peut être choisi dans le groupe constitué de l’ester de l’acide di(2-éthylhexyl)phosphorique, l’ester mono-2-éthylhexyl de l’acide 2-éthylhexylphosphonique, l’ester bis(2,4,4-triméthylpentyl) de l’acide phosphinique (connu sous le nom commercial de CYANEX®272), le CYANEX®572 (mélange d’acide phosphonique et d’acide phosphinique), et leurs mélanges.
Additionnellement, le solvant organique peut comprendre un composé diluant, choisi dans le groupe constitué par les hydrocarbures de 5 à 16 atomes de carbone, linéaires ou ramifiés, aliphatiques ou aromatiques.
Par exemple, le composé diluant est choisi dans le groupe comprenant : le décane et ses isomères, le dodécane et ses isomères, le kérosène, le toluène, les hydrocarbures aliphatiques ayant entre 10 et 14 atomes de carbones, les hydrocarbures de 10 atomes de carbone comprenant au moins une fonction aromatique, et leurs mélanges.
Comme composé diluant, on peut citer par exemple, le Shellsol®D70 (hydrocarbure aliphatique), le Solvesso®150 (hydrocarbure aromatique).
Le composé diluant permet de dissoudre l’agent d’extraction cationique, et optionnellement le composé modificateur. Il est à l’état liquide et ne modifie pas les propriétés chimiques des composés qu’il solubilise. Il est différent de l’agent d’extraction cationique.
Outre l’agent d’extraction cationique et le composé diluant, le solvant peut comprendre au moins un composé modificateur, choisi dans le groupe constitué par les esters d’acide phosphorique et les alcools gras, linéaires ou ramifiés, dont le nombre total d’atomes de carbone est compris entre 6 et 12.
De préférence il est choisi dans le groupe comprenant : le phosphate de tributyle, le decan-1-ol, l’octan-1-ol, l’isodecan-1-ol, l’hexan-1-ol, le dodecan-1-ol, le 2-éthylhexanol et leurs mélanges.
Au sens de l’invention, on désigne par « composé modificateur » une espèce chimique autre que l’agent d’extraction cationique et le composé diluant, susceptible de modifier certaines propriétés du solvant organique. Par exemple, le composé modificateur peut retarder l’apparition d’une troisième phase ou aider à la décantation.
Selon un mode de réalisation particulier, le solvant organique comprend au moins un agent d’extraction cationique et au moins un composé diluant.
En variante, le solvant organique peut comprendre au moins un agent d’extraction cationique, au moins un composé diluant et au moins un composé modificateur.
De préférence, le solvant organique a une concentration en agent d’extraction cationique comprise entre 0,1 et 2 mol/L, de préférence entre 0,5 et 1,5 mol/L. Une telle concentration permet au solvant de conserver une viscosité inférieure à 20 cP à température ambiante.
Dans un mode de réalisation particulier de l’invention, le solvant organique comprend :
– de 15% à 55% d’au moins un agent d’extraction cationique,
– de 45% à 85% d’au moins un composé diluant,
en poids par rapport au poids total du solvant organique, le total étant égal à 100%.
– de 15% à 55% d’au moins un agent d’extraction cationique,
– de 45% à 85% d’au moins un composé diluant,
en poids par rapport au poids total du solvant organique, le total étant égal à 100%.
Dans un autre mode de réalisation de l’invention, le solvant organique comprend :
– de 15% à 55% d’au moins un agent d’extraction cationique,
– de 45% à 85% d’au moins un composé diluant,
– de 0% à 10% d’au moins un composé modificateur,
en poids par rapport au poids total du solvant organique, le total étant égal à 100%.
– de 15% à 55% d’au moins un agent d’extraction cationique,
– de 45% à 85% d’au moins un composé diluant,
– de 0% à 10% d’au moins un composé modificateur,
en poids par rapport au poids total du solvant organique, le total étant égal à 100%.
La solution aqueuse de terres rares, selon l’invention, peut être une solution aqueuse de sulfates de terres rares ou une solution aqueuse de chlorures de terres rares.
La concentration en terres rares dans la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou dans la solution aqueuse de chlorures de terres rares peut être comprise entre 100 mg/L et 450 g/, soit entre 0,001 et 0,20 mol/L. La concentration des terres rares dans une solution aqueuse de sulfates est préférentiellement comprise entre 100 mg/L et 40 g/L. La concentration des terres rares dans une solution aqueuse de chlorures est préférentiellement comprise entre 100 mg/L et 250 g/L.
De préférence, la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou la solution aqueuse de chlorures de terres rares est issue du traitement chimique d’un concentré de minerai de type xénotime, monazite, argiles ioniques et/ou bastnaésite. En pratique, ce concentré est obtenu par concentration physique des minerais. Comme méthodes de concentration physique, on peut citer à titre d’exemple la séparation magnétique et la flottation, sans que la présente invention ne soit limitée à ces méthodes.
Dans le cas d’une solution aqueuse de sulfates de terres rares, celle-ci est issue du traitement d’un concentré de xénotime, de monazite et/ou de bastnaésite avec de l’acide sulfurique.
Alternativement, la solution aqueuse de sulfates de terres rares peut être issue du traitement d’argiles ioniques avec du sulfate d’ammonium, des sulfates d’alcalins ou du sulfate de magnésium.
Lorsqu’il s’agit d’une solution aqueuse de chlorures de terres rares, celle-ci est de préférence issue du traitement d’argiles ioniques avec des chlorures de métaux alcalins ou alcalino-terreux.
Selon la nature du minerai dont est issue la solution, l’activité de la solution aqueuse liée à la teneur en227Ac, est comprise entre 0,5 et 25 Bq/g de terres rares.
En pratique, la mise en contact et le mélange de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares avec le solvant organique peut être réalisée dans un dispositif comprenant plusieurs étages, par exemple une batterie de mélangeurs-décanteurs ou une colonne d’extraction. Dans ce dispositif, la solution aqueuse et le solvant organique circulent avantageusement à contre-courant.
Avantageusement, le procédé est réalisé à une température comprise entre 20°C et 60°C, de préférence entre 30°C et 50°C.
De préférence, le dispositif comprend une section d’extraction et une section de réextraction. Il peut, en outre, comprendre une section de lavage. Chaque section peut être constituée de 1 à 10 étages.
Selon un mode de réalisation, le solvant peut être saponifié par une solution basique (ammoniaque, soude, etc.) de concentration en ions OH-comprise entre 3 et 10 mol/L.
Selon un mode de réalisation, le solvant organique peut être lavé dans la section de lavage à l’aide d’une solution acide (chlorhydrique, sulfurique, nitrique, etc.) de concentration en ions H+comprise entre 0,2 et 7 mol/L.
En pratique, on obtient un extrait aqueux à l’issue de l’extraction liquide-liquide, comprenant majoritairement les terres rares Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y. Cet extrait a avantageusement une activité, liée à la teneur en227Ac, inférieure à 0,1 Bq/g de terres rares.
En général, on obtient également un raffinat aqueux dont la teneur en terres rares est de plus de 90% et avantageusement de plus de 99% de lanthane. Ce raffinat comprend plus de 99,9% de l’227Ac compris dans la solution aqueuse de terres rares.
LaFIG. 1 est une représentation schématique du procédé selon les exemples 1 et 2 de l’invention, dans une batterie d’extraction liquide-liquide constituée de quatre sections.
LaFIG. 2 est une représentation schématique du procédé selon l’exemple 2 de l’invention, dans une batterie d’extraction liquide-liquide constituée de quatre sections.
LaFIG. 3 est une représentation schématique du procédé selon l’exemple 3 de l’invention, dans une batterie d’extraction liquide-liquide constituée de quatre sections.
LaFIG. 4 est une représentation schématique du procédé selon l’exemple 4 de l’invention, dans une batterie d’extraction liquide-liquide constituée de trois sections.
Les exemples ci-dessous ont été simulés à l’aide d’un logiciel, dénommé « PAREX+ », développé par le Demandeur, dont les données de base nécessaires aux calculs ont préalablement été obtenues par des essais en laboratoire selon les différents systèmes chimiques présentés.
Deux types de solutions aqueuses résultant de l’attaque chimique de minerais de terres rares sont considérées :
– une solution aqueuse de terres rares issue du traitement d’une matière première de type argiles ioniques ;
– une solution aqueuse de terres rares issue du traitement d’une matière première de type xénotime.
– une solution aqueuse de terres rares issue du traitement d’une matière première de type argiles ioniques ;
– une solution aqueuse de terres rares issue du traitement d’une matière première de type xénotime.
Les exemples ci-dessous ont été calculés pour une installation de type batterie de mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant, en continu et présentant les performances suivantes :
– le rendement d’extraction de toutes les terres rares de numéro atomique supérieur au cérium (Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb et Lu) ainsi que celui de l’yttrium est supérieur à 99,9%,
– le taux d’épuration de l’227Ac par rapport aux terres rares extraites (rapport entre227Ac se retrouvant dans le raffinat et227Ac présent dans la solution aqueuse initiale de terres rares) est supérieur à 99,9%.
– le rendement d’extraction de toutes les terres rares de numéro atomique supérieur au cérium (Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb et Lu) ainsi que celui de l’yttrium est supérieur à 99,9%,
– le taux d’épuration de l’227Ac par rapport aux terres rares extraites (rapport entre227Ac se retrouvant dans le raffinat et227Ac présent dans la solution aqueuse initiale de terres rares) est supérieur à 99,9%.
Exemple 1 : Élimination de 227 Ac d’une solution de chlorures de terres rares obtenue par lixiviation d ’ argile s ionique s par une solution de NaCl
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant en continu, constituée d’une section de chargement d’un étage (30), d’une section d’extraction de deux étages (31), d’une section de lavage d’un étage (32) et d’une section de réextraction de sept étages (33), ces quatre sections étant reliées entre elles.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant en continu, constituée d’une section de chargement d’un étage (30), d’une section d’extraction de deux étages (31), d’une section de lavage d’un étage (32) et d’une section de réextraction de sept étages (33), ces quatre sections étant reliées entre elles.
La section d’extraction (31) est alimentée avec une solution aqueuse (1) comprenant un mélange de chlorures de terres rares (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y) et d’227Ac, avec un débit de 181 200 L/h, dont la composition est détaillée au tableau 1.
Un solvant S1 (4), composé de 67% en volume de kérosène aliphatique et de 33% en volume de HEHEHP (où HEHEHP est l’agent d’extraction cationique), est injecté à un débit de 9 000 L/h dans la section de chargement (30). Le solvant S1 est saponifié par une solution de soude (2) de concentration en OH-de 8 mol/L, à un débit de 396 L/h.
Un raffinat aqueux (5) est obtenu avec un débit de 182 052 L/h. Ce raffinat aqueux (5) comprend majoritairement du La, ainsi que la quasi-totalité de l’227Ac contenu dans la solution aqueuse (1). L’activité mesurée est de 28 Bq/g de terres rares.
Le solvant S1 est lavé par une solution d’acide chlorhydrique (6) à une concentration en H+de 4,5 mol/L, avec un débit de 400 L/h. Cette étape a lieu au niveau de la section de lavage (32).
Une solution aqueuse d’acide chlorhydrique (3) de concentration en H+de 5,5 mol/L est alimentée dans la section de réextraction (33) avec un débit de 584 L/h, pour permettre la réextraction des terres rares en phase aqueuse. Ceci permet de régénérer le solvant, pour en extraire toutes traces de terres rares.
Un extrait aqueux (7) comprenant majoritairement les terres rares Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y est obtenu avec un débit de 584 L/h. Cet extrait a une concentration en terres rares de 140 g/L et une activité, liée à la teneur en227Ac, de 1,25.10-3Bq/g de terres rares.
Le taux d’épuration de l’227Ac par rapport aux terres rares extraites, qui est égal au rapport entre la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans l’alimentation aqueuse (1) et la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans la solution aqueuse extraite (7) est, dans ces conditions, égal à 5 070.
Le schéma récapitulatif du procédé de l’exemple 1 selon l’invention est reporté à laFIG. 1 .
Les quantités de terres rares et les débits sont reportés dans le tableau 1.
[Tab.1]
Les abréviations correspondent aux étapes suivantes :
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (1) dans la section d’extraction (31)
Charg. : chargement de la solution de soude (2) dans la section de chargement (30)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide chlorhydrique (3) dans la section de réextraction (33)
Raff. : raffinat aqueux (5) issu de la section de chargement (30)
Lav. : lavage pour la régénération du solvant à l’aide d’une solution d’acide chlorhydrique (6) dans la section de lavage (32)
Ext. : extrait aqueux (7) issu de la section de réextraction (33)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (1) dans la section d’extraction (31)
Charg. : chargement de la solution de soude (2) dans la section de chargement (30)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide chlorhydrique (3) dans la section de réextraction (33)
Raff. : raffinat aqueux (5) issu de la section de chargement (30)
Lav. : lavage pour la régénération du solvant à l’aide d’une solution d’acide chlorhydrique (6) dans la section de lavage (32)
Ext. : extrait aqueux (7) issu de la section de réextraction (33)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Exemple 2 : Élimination de 227 Ac d’une solution de sulfates de terres rares obtenue par lixiviation d’argile s ionique s par une solution de (NH 4 ) 2 SO 4
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant, constituée d’une section de chargement d’un étage (34), d’une section d’extraction de deux étages (35), d’une section de lavage de deux étages (36) et d’une section de réextraction de sept étages (37), ces quatre sections étant reliées entre elles.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant, constituée d’une section de chargement d’un étage (34), d’une section d’extraction de deux étages (35), d’une section de lavage de deux étages (36) et d’une section de réextraction de sept étages (37), ces quatre sections étant reliées entre elles.
La section d’extraction (35) est alimentée avec une solution aqueuse (8) comprenant un mélange de sulfates de terres rares (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y) et d’227Ac, avec un débit de 120 800 L/h, dont la composition est détaillée au tableau 2.
Le solvant S1 (11), composé à 67% en volume de kérosène aliphatique et 33% en volume de HEHEHP (où HEHEHP est l’agent d’extraction cationique), est injecté à un débit de 10 000 L/h dans la section de chargement (34). Le solvant S1 est saponifié par une solution d’ammoniaque (9) de concentration en OH-de 4 mol/L, à un débit de 1 000 L/h.
Un raffinat aqueux (12) comprenant majoritairement du La ainsi que la quasi-totalité de l’227Ac est obtenu avec un débit de 126 323 L/h. L’activité mesurée est de 27 Bq/g de terres rares.
Le solvant S1 est lavé par une solution d’acide sulfurique (13) à une concentration en H+de 0,7 mol/L, avec un débit de 4 248 L/h dans la section de lavage (36).
Une solution aqueuse d’acide nitrique (10) de concentration en H+de 3,5 mol/L est alimentée dans la section de réextraction (37) avec un débit de 2 523 L/h, permettant ainsi la régénération du solvant.
Un extrait aqueux (14) comprenant majoritairement les terres rares Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y est obtenu avec un débit de 2 636 L/h. Cet extrait a une concentration en terres rares de 31 g/L et une activité, liée à la teneur en227Ac, de 1,3.10- 3Bq/g de terres rares.
Le taux d’épuration d’227Ac par rapport aux terres rares, qui est égal au rapport entre la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans l’alimentation aqueuse (8) et la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans la solution aqueuse extraite (14) est dans ces conditions, égal à 4 920.
Le schéma récapitulatif du procédé de l’exemple 2 selon l’invention est reporté à laFIG. 2 .
Les quantités de terres rares et les débits sont reportés dans le tableau 2.
[Tab.2]
Les abréviations correspondent aux étapes suivantes :
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (8) dans la section d’extraction (35)
Charg. : chargement de la solution d’ammoniaque (9) dans la section de chargement (34)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (10) dans la section de réextraction (37)
Raff. : raffinat aqueux (12) issu de la section de chargement (34)
Lav. : lavage, régénération du solvant à l’aide d’une solution d’acide sulfurique (13) dans la section de lavage (36)
Ext. : extrait aqueux (14) issu de la section de réextraction (37)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (8) dans la section d’extraction (35)
Charg. : chargement de la solution d’ammoniaque (9) dans la section de chargement (34)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (10) dans la section de réextraction (37)
Raff. : raffinat aqueux (12) issu de la section de chargement (34)
Lav. : lavage, régénération du solvant à l’aide d’une solution d’acide sulfurique (13) dans la section de lavage (36)
Ext. : extrait aqueux (14) issu de la section de réextraction (37)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Exemple 3 : Élimination d ’ 227 Ac d’une solution de sulfates de terres rares obtenue par traitement d’un concentré de xénotime par une solution d’acide sulfurique.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant, en continu, constituée d’une section de chargement (38) d’un étage, d’une section d’extraction de deux étages (39), d’une section de lavage d’un étage (40) et d’une section de réextraction de sept étages (41), ces quatre sections étant reliées entre elles.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeurs-décanteurs fonctionnant à contre-courant, en continu, constituée d’une section de chargement (38) d’un étage, d’une section d’extraction de deux étages (39), d’une section de lavage d’un étage (40) et d’une section de réextraction de sept étages (41), ces quatre sections étant reliées entre elles.
La section d’extraction (39) est alimentée avec une solution aqueuse (15) comprenant un mélange de sulfates de terres rares (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y) et d’227Ac, avec un débit de 7 927 L/h, dont la composition est détaillée au tableau 3.
Le solvant S1 (18), composé à 67% en volume de kérosène aliphatique et 33% en volume de HEHEHP (agent d’extraction cationique) est injecté à un débit de 6 650 L/h dans la section de chargement (38). Le solvant S1 est saponifié par une solution d’ammoniaque (16) de concentration en OH-de 4 mol/L à un débit de 665 L/h.
Un raffinat aqueux (19) comprenant majoritairement du La ainsi que la quasi-totalité de l’227Ac est obtenu avec un débit de 8 966 L/h. L’activité mesurée est de 167 Bq/g de terres rares
Le solvant S1 est lavé par une solution d’acide sulfurique (20) à une concentration en H+de 0,4 mol/L avec un débit de 84 L/h dans la section de lavage (40).
Une solution aqueuse d’acide nitrique (17) de concentration en H+de 3,5 mol/L est alimentée dans la section de réextraction (41) avec un débit de 2 671 L/h.
Un extrait aqueux (21) comprenant majoritairement les terres rares Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y est obtenu avec un débit de 2 798 L/h. Il présente une concentration en terres rares de 37 g/L et une activité, liée à la teneur en227Ac, de 2,27.10-4Bq/g de terres rares.
Le taux d’épuration d’227Ac, qui est égal au rapport entre la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans l’alimentation aqueuse (15) et la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans la solution aqueuse extraite (21) est égal à 5 220.
Le schéma récapitulatif du procédé de l’exemple 3 selon l’invention est reporté à laFIG. 3 .
Les quantités de terres rares et les débits sont reportés dans le tableau 3.
[Tab.3]
Les abréviations correspondent aux étapes suivantes :
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (15) dans la section d’extraction (39)
Charg. : chargement de la solution d’ammoniaque (16) dans la section chargement (38)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (16) dans la section de réextraction (41)
Raff. : raffinat aqueux (19) issu de la section de chargement (38)
Ext. : extrait aqueux (21) issu de la section de réextraction (41)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (15) dans la section d’extraction (39)
Charg. : chargement de la solution d’ammoniaque (16) dans la section chargement (38)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (16) dans la section de réextraction (41)
Raff. : raffinat aqueux (19) issu de la section de chargement (38)
Ext. : extrait aqueux (21) issu de la section de réextraction (41)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
kgTR: kilogramme de terres rares
Exemple 4 : Élimination de 227 Ac d’une solution de sulfates de terres rares obtenue par traitement d’un concentré de xénotime par une solution d’acide sulfurique.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeur-décanteur fonctionnant à contre-courant, en continu, constituée d’une section d’extraction de quatre étages (42), d’une section de lavage de quatre étages (43) et d’une section de réextraction de sept étages (44), ces trois sections étant reliées entre elles.
Le procédé selon l’invention est réalisé à l’aide du dispositif suivant : une batterie d’extraction liquide-liquide de type mélangeur-décanteur fonctionnant à contre-courant, en continu, constituée d’une section d’extraction de quatre étages (42), d’une section de lavage de quatre étages (43) et d’une section de réextraction de sept étages (44), ces trois sections étant reliées entre elles.
La section d’extraction (42) est alimentée avec une solution aqueuse (22) comprenant un mélange de sulfates de terres rares (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y) et d’227Ac, avec un débit de 7 927 L/h, dont la composition est détaillée au tableau 4.
Un solvant S2 (24), composé à 70% en volume de kérosène aliphatique et 30% en volume de HDEHP, (où HDEHP est l’agent d’extraction cationique), est injecté à un débit de 56 000 L/h.
Un raffinat aqueux (25) comprenant majoritairement du La ainsi que la quasi-totalité de l’227Ac, est obtenu avec un débit de 8 298 L/h. L’activité mesurée est de 105 Bq/g de terres rares.
Le solvant S2 est lavé par une solution d’acide sulfurique (26) à une concentration en H+de 3,1 mol/L avec un débit de 162 L/h dans la section de lavage (43).
Une solution aqueuse d’acide nitrique (23) de concentration en H+de 5 mol/L est alimentée dans la section de réextraction (44) avec un débit de 36 000 L/h.
Un extrait aqueux (27) comprenant majoritairement les terres rares Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu et Y, est obtenu avec un débit de 38 775 L/h. Cet extrait a une concentration en terres rares de 2,7 g/L et une activité, liée à la teneur en227Ac, de 7,8.10- 3Bq/g de terres rares.
Le taux d’épuration en227Ac, qui est égal au rapport entre la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans l’alimentation aqueuse (22) et la teneur en227Ac par gramme de terres rares dans la solution aqueuse extraite (27) est égal à 150.
Le schéma récapitulatif du procédé de l’exemple 4 selon l’invention est reporté à laFIG. 4 .
Les quantités de terres rares et les débits sont reportés dans le tableau 4.
[Tab.4]
Les abréviations correspondent aux étapes suivantes :
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (22) dans la section d’extraction (42)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (23) dans la section de réextraction (44)
Raff. : raffinat aqueux (25) issu de la section d’extraction (42)
Lav. : lavage, régénération du solvant (24) à l’aide d’une solution d’acide sulfurique (26) dans la section de lavage (43)
Ext. : extrait aqueux (27) issu de la section de réextraction (44)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
Alim. : alimentation de la solution aqueuse de terres rares (22) dans la section d’extraction (42)
Réex. : réextraction des terres rares par ajout d’une solution aqueuse d’acide nitrique (23) dans la section de réextraction (44)
Raff. : raffinat aqueux (25) issu de la section d’extraction (42)
Lav. : lavage, régénération du solvant (24) à l’aide d’une solution d’acide sulfurique (26) dans la section de lavage (43)
Ext. : extrait aqueux (27) issu de la section de réextraction (44)
TR : terres rares
Nature : nature du flux
gTR : gramme de terres rares
Outre les inconvénients de l’état de la technique listés précédemment, il apparaît que certains procédés de l’art antérieur, comme celui décrit dans la publication «Cleaning rare earth elements from actinium», Journal of Alloys and Compounds, vol. 225 (1995), pages 320-323, ne peuvent être mis œuvre que si la solution aqueuse initiale de terres rares est une solution de nitrates de terres rares. C’est également le cas du procédé décrit dans le document CN 85100148, qui est réalisé pour purifier des solutions de nitrates de lanthane uniquement.
Par ailleurs, l’exemple 3 du document WO 2019/000014, qui décrit un procédé de purification de l’actinium par précipitation, applicable aux solutions de sulfates ou de chlorures de terres rares, présente un taux de précipitation de l’227Ac pour des teneurs en227Ac élevées (70 Bq/L) d’environ 47%, pour un taux de précipitation des terres rares de 2%. Le taux d’épuration en227Ac est donc :
[Formule 1]
Claims (10)
- Procédé d’élimination de l’actinium contenu dans une solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares, ladite solution aqueuse étant issue du traitement de minerai, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
– mise en contact et mélange de la solution aqueuse avec un solvant organique non miscible à l’eau, ledit solvant organique comprenant au moins un agent d’extraction cationique, et
– séparation par extraction liquide-liquide des terres rares et de l’actinium, pour produire une solution de terres rares ayant une concentration en actinium inférieure à la concentration en actinium de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares. - Procédé d’élimination de l’actinium selon la revendication 1, dans lequel l’agent d’extraction cationique est un acide organophosphoré choisi dans le groupe comprenant :
– les esters d’acide phosphorique, de formule I :
[Chem.1]
– les esters d’acide phosphonique, de formule II :
[Chem.2]
– les esters d’acide phosphinique, de formule III :
[Chem.3]
et leurs mélanges,
où R1et R2sont identiques ou différents, choisis indépendamment dans le groupe comprenant les radicaux alkyles ou aryles, linéaires ou ramifiés, aliphatiques ou aromatiques, de 1 à 20 atomes de carbone, et les atomes d’hydrogène. - Procédé d’élimination de l’actinium selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’agent d’extraction cationique est choisi dans le groupe constitué de l’ester de l’acide di(2-éthylhexyl)phosphorique, l’ester mono-2-éthylhexyl de l’acide 2-éthylhexylphosphonique, l’ester bis(2,4,4-triméthylpentyl) de l’acide phosphinique, et leurs mélanges.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel le solvant organique comprend en outre, un composé diluant, choisi dans le groupe constitué par les hydrocarbures de 5 à 16 atomes de carbone, linéaires ou ramifiés, aliphatiques ou aromatiques.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel le solvant organique a une concentration en agent d’extraction cationique comprise entre 0,1 et 2 mol/L.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la solution aqueuse de sulfates de terres rares est issue du traitement d’un concentré de xénotime, de monazite et/ou de bastnaésite avec de l’acide sulfurique.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la solution aqueuse de sulfates de terres rares est issue du traitement d’argiles ioniques avec du sulfate d’ammonium, des sulfates d’alcalins ou du sulfate de magnésium.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la solution aqueuse de chlorures de terres rares est issue du traitement d’argiles ioniques avec des chlorures de métaux alcalins ou alcalino-terreux.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel la concentration en terres rares dans la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares est comprise entre 0,001 et 0,20 mol/L.
- Procédé d’élimination de l’actinium selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel la mise en contact de la solution aqueuse de sulfates de terres rares ou de chlorures de terres rares avec le solvant organique est réalisée dans un dispositif comprenant plusieurs étages, où ladite solution aqueuse et le solvant organique circulent à contre-courant.
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|---|---|---|---|
| FR2311246A FR3154392A1 (fr) | 2023-10-18 | 2023-10-18 | Procede d’elimination de l’actinium contenu dans une solution de terres rares par un solvant organique |
| FR2401271A FR3154393A1 (fr) | 2023-10-18 | 2024-02-09 | Composition de terres rares issue de l’extraction liquide/liquide de solutions provenant du traitement de minerais de xenotime, de monazite, de bastnaesite et/ou5 d’argiles ioniques |
| AU2024364460A AU2024364460A1 (en) | 2023-10-18 | 2024-10-18 | Method for removing the actinium contained in a rare earth solution with an organophosphorus solvent, and rare earth compositions obtained by this method |
| EP24804924.9A EP4623113A1 (fr) | 2023-10-18 | 2024-10-18 | Procédé d'élimination de l'actinium contenu dans une solution de terres rares par un solvant organophosphoré et compositions de terres rares obtenues par ce procédé |
| PCT/FR2024/051372 WO2025083369A1 (fr) | 2023-10-18 | 2024-10-18 | Procédé d'élimination de l'actinium contenu dans une solution de terres rares par un solvant organophosphoré et compositions de terres rares obtenues par ce procédé |
| CL2025001898A CL2025001898A1 (es) | 2023-10-18 | 2025-06-25 | Método para eliminar actinio contenido en una solución de tierras raras con un disolvente organofosforado |
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