FR3135082A1 - Vitrage feuilleté pour affichage tête haute - Google Patents
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Abstract
Vitrage feuilleté (1000) comprenant une première feuille (1001) de verre ; une deuxième feuille (1002) de verre, un intercalaire (1003) de feuilletage en contact adhésif avec la première feuille (1001) de verre extérieure et la deuxième feuille (1002) de verre intérieure ; un revêtement fonctionnel (1004) de couches minces disposé sur la deuxième feuille (1002) de verre et comprenant, en partant de la deuxième feuille (1002) de verre, un premier module diélectrique (2001), une couche fonctionnelle métallique (2002) et un deuxième module diélectrique (2003), ladite couche fonctionnelle métallique (2002) étant située entre le premier module diélectrique (2001) et le deuxième module diélectrique (2003). Le premier module diélectrique (2001) et/ou le deuxième module diélectrique (2003) comprennent une couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) et l’oxyde de tungstène comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC.
Description
L’invention concerne un vitrage feuilleté pour affichage tête haute.
Les véhicules modernes sont aujourd’hui équipés de systèmes ou dispositifs d’affichage dits affichage « tête haute », également dénommé Head-Up Display (HUD) en langue anglaise.
Ces systèmes ou dispositifs comprennent un projecteur, généralement situé à proximité du tableau de bord du véhicule, configuré pour projeter une image dans une zone du parebrise du véhicule. L’image projetée apparaît au conducteur du véhicule comme une image virtuelle située derrière le parebrise, et permet l’affichage d’informations telles que la vitesse du véhicule ou des indications de navigation ou d’avertissement directement dans son champ de vision. Le conducteur ne détourne alors plus le regard de la route pour consulter ces informations, et il reste vigilant quant aux événements ayant lieu à l’extérieur du véhicule. Les systèmes ou dispositifs HUD contribuent ainsi à l’amélioration de la sécurité routière.
La plupart des dispositifs HUD reposent sur l’émission d’un rayonnement électromagnétique polarisé selon une polarisation de type s et un angle d’incidence d’environ 65° par rapport à la normale au parebrise. Cet angle est proche de l’angle de Brewster pour une interface verre-air, qui est d’environ 56,5° pour un verre sodo-calcique. L’image projetée est alors réfléchie par les deux surfaces externes principales du parebrise. Outre l’image principale, apparaît également une image secondaire plus ou moins décalée et recouvrant plus ou moins partiellement l’image principale. Cette image secondaire est appelée « image fantôme », « double image » ou encore « ghost image » en langue anglaise.
Pour atténuer ce phénomène parasite d’image fantôme, il est courant de disposer les surfaces principales du parebrise selon des angles différents par l’insertion d’un intercalaire de feuilletage d’épaisseur variable de manière à provoquer la superposition de l’image fantôme et de l’image principale. Ce type de vitrage est généralement connu sous le nom de « wedge glazing » ou « wedge windshield ».
A titre d’exemple, EP 0 420 228 A2 [HUGHES AIRCRAFT CO [US]] 03.04.1991 décrit un parebrise comprenant un intercalaire de feuilletage dont l’épaisseur diminue progressivement entre un premier et un deuxième côté de parebrise de sorte que les deux feuilles de verre en contact adhésif avec ledit intercalaire présentent deux angles d’inclinaison différents par rapport au projecteur.
Ce type de vitrage est cependant coûteux à fabriquer, limité à certains angles d’observation de l’image projetée et ne permet pas d’éviter la formation d’une image fantôme lorsque le vitrage comprend un revêtement fonctionnel.
II est de pratique alternative courante d’utiliser des dispositifs HUD dont la mise en œuvre repose sur l’émission d’un rayonnement électromagnétique polarisé selon une polarisation de type p et sur un parebrise comprenant un revêtement fonctionnel adapté à la formation d’une nouvelle interface réfléchissante au sein dudit parebrise pour ce type de rayonnement.
Dès lors que le rayonnement électromagnétique en polarisation de type p est émis vers le parebrise avec un angle d’incidence proche de l’angle de Brewster, il n’est pas réfléchi par les interfaces verre-air. La réflexion se produit uniquement à l’interface réfléchissante formée par le revêtement fonctionnel. Différents types de revêtement fonctionnel peuvent être utilisés.
WO 2005/017600 A1 [3M INNOVATIVE PROPERTIES CO [US]] 24.02.2005 décrit un film optique polarisant comprenant une pluralité de couches individuelles présentant des indices de réfraction optique différents. Le film est destiné à être laminé dans un vitrage feuilleté de manière à former un parebrise pour affichage tête haute comprenant une zone réfléchissant majoritairement la lumière visible polarisée selon une polarisation p. Le film peut également réfléchir le rayonnement infrarouge afin de réduire les phénomènes d’effet de serre dans un véhicule.
DE 102014220189 A1 [CONTINENTAL AUTOMOTIVE GMBH [DE]] 07.04.2016 décrit un vitrage feuilleté comprenant une couche métallique à base d’argent ou d’aluminium et d’une épaisseur comprise entre 5 nm et 9 nm. La couche métallique permet la réflexion de la lumière visible polarisée selon une polarisation p.
WO 2016/058474 A2 [FUYAO GLASS IND GROUP CO LTD [CN]] 21.04.2016, WO 2021/104800 A1 [SAINT GOBAIN [FR]] 03.06.2021, WO 2019/046157 A1 [VITRO FLAT GLASS LLC [US]] 07.03.2019, WO 2020/094422 A1 [SAINT GOBAIN [FR]] 14.05.2020 décrivent des vitrages feuilletés pour affichage tête haute munis d’un revêtement fonctionnel comprenant une ou plusieurs couches fonctionnelles métalliques, en particulier à base d’argent, permettant la réflexion de la lumière visible polarisée selon une polarisation p. Le revêtement fonctionnel peut également comprendre des couches diélectriques qui, éventuellement combinées avec les couches fonctionnelles métalliques, confèrent d’autres propriétés telle que des propriétés de contrôle solaire et/ou de neutralisation des couleurs du revêtement en transmission et/ou en réflexion.
Parmi les vitrages, feuilletés ou non, dits de « contrôle solaire », il existe aussi des vitrages munis d’empilements de couches minces dépourvus de couches fonctionnelles métalliques afin de garantir une certaine transparence aux radiofréquences pour les systèmes de télécommunication embarqués. A la place des couches fonctionnelles métalliques, des couches fonctionnelles absorbantes du rayonnement infrarouge sont généralement utilisées. Elles peuvent être à base d’oxydes et/ou de nitrures.
JP H0812378 A [NISSAN MOTOR] 16.01.1996 décrit un empilement fonctionnel « contrôle solaire » comprenant une couche d’oxyde de tungstène disposé entre deux couches diélectriques. L’empilement permet de réduire la résistance électrique de surface et d’augmenter la transparence aux ondes radio par rapport aux empilements comprenant une couche fonctionnelle métallique, en particulier à base d’argent.
JP 2010180449 A [SUMITOMO METAL MINING CO [JP]] 19.08.2010 décrit une couche à base d’oxyde de tungstène déposée par pulvérisation cathodique à l’aide d’une cible d’oxyde de tungstène comprenant des éléments chimiques choisis parmi l’hydrogène, les alcalins, les alcalino-terreux et les terres rares. La couche présente une fonction de « contrôle solaire » grâce à sa forte absorption du rayonnement proche infrarouge.
EP 3686312 A1 [SUMITOMO METAL MINING CO [JP]] 29.07.2020 décrit une couche à base d’oxyde de tungstène dopé au césium, et une méthode de dépôt d’une telle couche par pulvérisation cathodique. La couche présente une transparence aux ondes radio et une fonction de « contrôle solaire » grâce, notamment à sa forte absorption du rayonnement infrarouge.
Pour certaines applications dans le domaine automobile, outre les fonctions de contrôle solaire, le vitrage doit comprendre une fonction de chauffage afin de permettre, par exemple, son dégivrage et/ou son désembuage.
Que ces vitrages soient sous forme de parebrises, vitres custodes, fenestrons, lunettes et/ou toits vitrés, la fonction de chauffage est généralement assurée par l’empilement à fonctions de contrôle solaire lui-même. Grâce aux couches métalliques qu’il contient, l’empilement est un conducteur électrique. Lorsqu’il alimenté en électricité par l’alternateur et/ou la batterie du véhicule, il peut dégager de la chaleur par effet Joule.
Pour des raisons évidentes de sécurité, les alternateurs et/ou les batteries de véhicules délivrent généralement une faible tension électrique à leurs bornes, typiquement entre 12V et 48V, souvent autour de 14V. Aussi, afin que la quantité de chaleur dégagée soit suffisante pour un désembuage et/ou un dégivrage efficace, la résistivité surfacique de l’empilement doit être suffisamment faible pour accentuer l’effet Joule à basse tension.
EP 0726232 A2, EP 1614325 A1 et US 2015229030A1 décrivent des exemples de parebrises chauffants à contrôle solaire dans lesquels un empilement conducteur électrique apporte simultanément des fonctions contrôles solaire et de chauffage.
Il fait usage des définitions et conventions suivantes.
Le terme « au-dessus », respectivement « en-dessous », qualifiant la position d’une couche ou d’un ensemble de couches et défini relativement à la position d’une autre couche ou d’un autre ensemble, signifie que ladite couche ou ledit ensemble de couches est plus proche, respectivement plus éloigné, du substrat.
Ces deux termes, « au-dessus » et « en-dessous », ne signifient nullement que la couche ou l’ensemble de couches qu’ils qualifient et l’autre couche ou l’autre ensemble par rapport auquel ils sont définis soient en contact. Ils n’excluent pas la présence d’autres couches intermédiaires entre ces deux couches. L’expression « en contact » est explicitement utilisée pour indiquer qu’aucune autre couche n’est disposée entre eux.
Sans aucune précision ou qualificatif, le terme « épaisseur » utilisé pour une couche correspond à l’épaisseur physique, réel ou géométrique, de ladite couche. Elle est exprimée en nanomètres.
Par les expressions « couches » ou « couches minces », il est entendu une couche de matériau tel qu’elle couramment définie dans le domaine technique. Généralement, il s’agit d’une couche mince d’une épaisseur inférieure à 1µm, voire inférieure à 500nm, typiquement inférieure à 100nm.
L’expression « module diélectrique » désigne une ou plusieurs couches en contact les unes avec les autres formant un ensemble de couches globalement diélectrique, c’est-à-dire qu’il n’a pas les fonctions d’une couche fonctionnelle métallique. Si le module diélectrique comprend plusieurs couches, celles-ci peuvent elles-mêmes être diélectriques. L’épaisseur physique, réelle ou géométrique, d’un module diélectrique de couches, correspond à la somme des épaisseurs physiques, réelles ou géométriques, de chacune des couches qui le constituent.
Dans la présente description, les expressions « une couche de » ou « une couche à base de », utilisées pour qualifier un matériau ou une couche quant à ce qu’il ou elle contient, sont utilisées de manière équivalente. Elles signifient que la fraction massique du constituant qu’il ou elle comprend est d’au moins 50%, en particulier au moins 70%, de préférence au moins 90%. En particulier, la présence d’éléments minoritaires ou dopants n’est pas exclue.
Par le terme « transparent », utilisé pour qualifier une feuille de verre, signifie que la feuille de verre est de préférence incolore, non opaque et non translucide afin de minimiser l’absorption de la lumière et ainsi conserver une transmission lumineuse maximale dans le spectre électromagnétique visible.
Par « transmission lumineuse », TL, il est entendu la transmission lumineuse, notée TL, telle que définie et mesurée et/ou calculée dans la norme ISO 13837:2021.
Par « transmittance solaire directe », TE, il est entendu la transmittance solaire directe solaire telle que définie et calculée selon la norme ISO 13837:2021.
Par « facteur solaire », TTS (ou TTS), il est entendu la transmission totale solaire telle que définie selon la norme ISO 13837:2021. – convention A. Il est égal à la somme de la transmittance solaire directe, TE, et du flux secondaire de chaleur, qi.
Par « sélectivité », s, il est entendu le rapport de la transmission lumineuse, TL, sur le facteur solaire TTS.
Conformément à la nomenclature de l’IUPAC, le groupe 1 des éléments chimiques comprend l’hydrogène et les éléments alcalins, c’est-à-dire le lithium, le sodium, le potassium, le rubidium, le césium et le francium
Par les expressions « indice de réfraction optique », il est entendu l’indice de réfraction optique, n, tel que défini dans le domaine technique, notamment selon le modèle de Forouhi & Bloomer décrit dans l’ouvrage Forouhi & Bloomer, Handbook of Optical Constants of Solids II, Palik, E.D. (ed.), Academic Press, 1991, Chapter 7.
Selon un premier aspect de l’invention, en référence aux et , il est fourni un vitrage feuilleté 1000 comprenant
- une première feuille 1001 de verre ;
- une deuxième feuille 1002 de verre ;
- un intercalaire 1003 de feuilletage en contact adhésif avec la première feuille 1001 de verre extérieure et la deuxième feuille 1002 de verre intérieure ;
- un revêtement fonctionnel 1004 de couches minces disposé sur la deuxième feuille 1002 de verre et comprenant, en partant de la deuxième feuille (1002) de verre, un premier module diélectrique 2001, une couche fonctionnelle métallique 2002 et un deuxième module diélectrique 2003, ladite couche fonctionnelle métallique 2002 étant située entre le premier module diélectrique 2001 et le deuxième module diélectrique 2003 ;
caractérisé en ce que
- le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2003 comprennent une couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b et en ce que
- l’oxyde de tungstène comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC.
- une première feuille 1001 de verre ;
- une deuxième feuille 1002 de verre ;
- un intercalaire 1003 de feuilletage en contact adhésif avec la première feuille 1001 de verre extérieure et la deuxième feuille 1002 de verre intérieure ;
- un revêtement fonctionnel 1004 de couches minces disposé sur la deuxième feuille 1002 de verre et comprenant, en partant de la deuxième feuille (1002) de verre, un premier module diélectrique 2001, une couche fonctionnelle métallique 2002 et un deuxième module diélectrique 2003, ladite couche fonctionnelle métallique 2002 étant située entre le premier module diélectrique 2001 et le deuxième module diélectrique 2003 ;
caractérisé en ce que
- le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2003 comprennent une couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b et en ce que
- l’oxyde de tungstène comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC.
Les feuilles de verre 1001, 1002 peuvent être des feuilles de verre minéral ou vitrocéramique. Le verre peut être de préférence un verre de type silico-sodo-calcique, borosilicate, aluminosilicate ou encore alumino-boro-silicate. Selon un mode préféré de réalisation de l’invention, les feuilles de verre 1001, 1002 sont des feuilles de verre minéral silico-sodo-calcique.
Selon certains modes de réalisation, la première feuille 1001 de verre et/ou la deuxième feuille 1002 de verre peuvent être une feuille de verre mince, notamment avec une épaisseur comprise entre 0,4 et 1,1 mm, notamment entre 0,4 et 0,7 mm.
Selon des modes préférés de réalisation, les feuilles de verre 1001, 1002 sont des feuilles de verre transparentes.
Selon certains modes de réalisation, l’une des deux feuilles de verre 1001, 1002 peut être un verre minéral teinté dans la masse. La teinture ou la coloration dans la masse d’un verre minéral est connue et abondamment détaillé dans la littérature technique. La coloration peut généralement être obtenue par l’ajout d’oxyde colorants dans la composition chimique verre. Des exemples d’oxydes colorants peuvent être l’oxyde de fer II, l’oxyde de cuivre, l’oxyde de chrome, l’oxyde de nickel, l’oxyde d’or, l’oxyde de manganèse, l’oxyde cobalt, l’oxyde d’uranium, l’oxyde de néodyme et l’oxyde d’erbium. Des mélanges d’oxydes tels que l’oxyde de cuivre et d’étain, ou des complexes ioniques, tels que le complexe fer-soufre ou cadmium-soufre, peuvent aussi être utilisés.
L’intercalaire de feuilletage 1003 peut être constitué d'une ou plusieurs couches de matériau thermoplastique. Des exemples de matériau thermoplastique sont le polyuréthane, le polycarbonate, le polyvynilbutyral (PVB), le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), l’éthylène vinyl acétate (EA) ou une résine ionomère.
L'intercalaire de feuilletage 1003 peut être sous la forme d'un film multicouche. Il peut également posséder des fonctionnalités particulières telles que, par exemple, des propriétés acoustiques ou encore anti-UV.
Typiquement, l'intercalaire de feuilletage 1003 comprend au moins une couche de PVB. Son épaisseur est comprise entre 50 µm et 4mm. En général, elle est inférieure à 1mm.
La couche fonctionnelle métallique 2002 a pour fonction de réfléchir les rayonnements infrarouges et/ou d’une partie du rayonnement solaire. Elle peut être de tout métal adapté, par exemple à base d’or ou à base d’argent. L’épaisseur de la couche fonctionnelle métallique 1003 peut être typiquement comprise entre 2nm et 25nm, de préférence entre 10nm et 20nm.
Selon des modes préférés de réalisation, la couche fonctionnelle métallique 2002 est une couche à base d’argent.
Selon certains modes préférés de réalisation, le vitrage feuilleté 1000, lorsqu’il est utilisé comme vitrage d’un véhicule automobile, par exemple comme parebrise est tel que la deuxième feuille 1002 de verre est située à l’intérieur du véhicule. Autrement dit, le revêtement fonctionnel 1004 est placé en face 3 du vitrage à partir de la deuxième feuille 1002 de verre à l’intérieur du véhicule, la face 4 étant la face orientée vers l’intérieur ; ou encore en face 2 du vitrage à partir de la première feuille 1001 de verre à l’extérieur du véhicule, la face 1 étant la face orientée vers l’extérieur.
Conformément au premier aspect de l’invention, le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2003 comprennent une couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b. Ainsi, selon une première variante de réalisation, seul le premier module diélectrique 2001 comprend une couche d’oxyde de tungstène 2004a. Selon une deuxième variante de réalisation, seul le deuxième module diélectrique 2002 comprend une couche d’oxyde de tungstène 2004b. Selon une troisième variante de réalisation, chacun des modules diélectriques 2001, 2002 comprend une couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b.
Selon d’autres modes préférés de réalisation, l’indice de réfraction optique de la couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b est décroissant monotone avec la longueur d’onde à partir d’une valeur maximale supérieure à 2,4 à 350nm jusqu’à une valeur minimale entre 600nm et 1400nm de sorte que la différence entre la valeur maximale et la valeur minimale est supérieure à 0,8, de préférence à 1,0, voire à 1,4.
Autrement dit, la valeur de l’indice de réfraction optique décroit de manière monotone d’au moins 0,8, de préférence d’au moins 1,0, voire au moins 1,4 entre une valeur maximale supérieure à 2,4 à 350nm et une valeur minimale entre 600nm et 1400nm. A titre d’exemple, la valeur d’indice de réfraction optique peut décroitre de manière monotone d’au moins 0,8, de préférence d’au moins 1,0, voire au moins 1,4 entre une valeur maximale supérieure à 2,4 à 350nm et une valeur minimale inférieure à 2,3 entre 600nm et 1400nm, notamment entre 800nm et 1100nm.
Sans qu’elles soient particulièrement requises pour obtenir les effets de la présente invention, ces valeurs d’indice de réfraction optique peuvent néanmoins être avantageuses pour améliorer la neutralité des couleurs en transmission et en réflexion.
Selon certains modes complémentaires préférés de réalisation, le coefficient d’extinction optique de la couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b peut être inférieur à 0,2, voire 0,1 à 500nm et inférieur à 2, voire 1,5 à 1200nm. La sélectivité peut ainsi être favorablement davantage augmentée.
Le coefficient d’extinction optique et l’indice de diffraction optique peuvent varier selon la nature et la quantité de ou des éléments dopants sélectionnés parmi les éléments du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC. Il est cependant actuellement difficile d’établir une loi de comportement général du coefficient d’extinction optique et de l’indice de réfraction selon la nature et/ou la quantité de ou des éléments dopants.
Selon certains modes particuliers de réalisation, la couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b comprend l’élément dopant X ou les éléments dopants X1,X2,… dans des proportions telles que le rapport molaire, X/W dudit élément sur le tungstène , W, ou la somme des rapports molaires de chaque élément sur le tungstène (X1+X2+…)/W est comprise entre 0,01 et 0,4, de préférence entre 0,01 et 0,2, voire entre 0,01 et 0,1.
Il a été constaté que ces valeurs de rapport molaire peuvent avantageusement permettre d’obtenir les valeurs de coefficient d’extinction optique et d’indice de réfraction décrites dans les modes de réalisation précédents tout en limitant la quantité d’éléments dopants. En outre, une économie sur l’exploitation des ressources minérales pour les éléments dopants peut éventuellement en résulter, ainsi qu’une diminution des coûts.
Selon certains modes de réalisation, la couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi l’hydrogène, le lithium, le sodium, le potassium et le césium. Parmi les éléments du groupe 1, ces éléments particuliers peuvent permettre d’obtenir les valeurs de coefficient d’extinction optique et d’indice de réfraction les plus optimales pour les effets techniques recherchés.
Selon des modes particulièrement préférés, la couche d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b comprend le césium comme élément dopant, et le rapport molaire du césium sur le tungstène est compris entre 0,01 et 0,4, de préférence entre 0,01 et 0,2. Ces modes de réalisation permettent d’obtenir les meilleures performances quant à l’augmentation de la sélectivité, la préservation de couleurs neutres, et à l’économie sur les coûts.
Selon certains modes avantageux de réalisation, l’épaisseur physique de la ou des couches d’oxyde de tungstène 2004a, 2004b peuvent être comprises entre 2nm et 50nm, en particulier entre 5 nm et 30 nm, de préférence entre 5nm et 20 nm. Ces intervalles d’épaisseurs sont suffisants pour obtenir les avantages remarquables du premier aspect de l’invention.
Selon des modes de réalisation, le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2002 peuvent comprendre une ou plusieurs couches d’indice de réfraction inférieure à 2,45 à 550nm.
La ou les couches d’indice de réfraction inférieur à 2,45 à 550nm sont de préférence à base d’oxyde ou de nitrure de silicium, de zirconium, de titane, ou encore d’étain et de zinc. A titre d’exemples, elles peuvent être à base de nitrure de silicium, d’oxyde de silicium, de nitrure de zirconium ou de d’oxyde de zinc et d’étain.
Selon des modes de réalisation, le revêtement fonctionnel (1004) de couches minces peut comprendre en outre une surcouche métallique de blocage, de préférence à base d’alliage nickel et chrome, située au-dessus et en contact de la couche fonctionnelle métallique et/ou une sous-couche métallique de blocage, de préférence à base d’alliage nickel et chrome, située en-dessous et en contact de la couche fonctionnelle métallique.
La présence d’une surcouche métallique de blocage et/ou d’une sous-couche métallique de blocage permet d’augmenter avantageusement la durabilité de l’empilement, par exemple en termes de résistance mécanique au brossage ou à la rayure. Elle permet également d’éviter la détérioration, par exemple l’oxydation, de la couche fonctionnelle métallique 2002 lors du dépôt des couches subséquentes et/ou lors de traitements thermiques, notamment en limitant la diffusion de certains éléments chimiques depuis les couches adjacentes et/ou la diffusion de l’oxygène.
Selon des modes avantageux de réalisation, le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2002 peuvent comprendre une couche à base d’oxyde mixte d’indium et d’étain, d’oxyde mixte d’indium et de zinc, d’oxyde d’étain dopé au fluor, d’oxyde de zinc dopé à l’aluminium, d’oxyde de zinc dopé au gallium, d’oxyde d’étain dopé à l’antimoine et/ou d’oxyde de titane dopé au nobium.
Il a été constaté de manière surprenante que la combinaison d’une de ces couches avec une couche d’oxyde de tungstène dopée telle que décrite dans la présente invention permettait de réduire avantageusement le facteur solaire, TTS, grâce à une plus forte absorption du rayonnement infrarouge sans préjudice pour la neutralité des couleurs et la transmission.
De préférence, l’épaisseur de la couche à base d’oxyde mixte d’indium et d’étain, d’oxyde mixte d’indium et de zinc, d’oxyde d’étain dopé au fluor, d’oxyde de zinc dopé à l’aluminium, d’oxyde de zinc dopé au gallium, d’oxyde d’étain dopé à l’antimoine et/ou d’oxyde de titane dopé au nobium est comprise entre 50 et 100nm.
Ladite couche est à distinguer des éventuelles couches de mouillage, encore appelées couches de cristallisation, situées sous et en contact des couches fonctionnelles métalliques, qui sont généralement à base d’oxyde de zinc dopé aluminium et ont une épaisseur généralement inférieure à 15 nm.
Dans des modes préférés de réalisation, le premier module diélectrique 2001 et/ou le deuxième module diélectrique 2002 peuvent comprendre une couche à base d’oxyde mixte d’indium et d’étain avec une épaisseur comprise entre 50 nm et 100 nm.
Selon un deuxième aspect de l’invention, en référence à la , il est fourni un dispositif de projection 3000 pour affichage tête haute comprenant :
- un vitrage feuilleté 1000 selon le premier aspect de l’invention ;
- un projecteur tête haute 3001 configuré pour émettre un rayonnement électromagnétique 3002 sur au moins une zone 3003 du vitrage feuilleté 1000, le rayonnement électromagnétique étant au moins partiellement polarisé selon une polarisation p.
- un vitrage feuilleté 1000 selon le premier aspect de l’invention ;
- un projecteur tête haute 3001 configuré pour émettre un rayonnement électromagnétique 3002 sur au moins une zone 3003 du vitrage feuilleté 1000, le rayonnement électromagnétique étant au moins partiellement polarisé selon une polarisation p.
En fonctionnement, le projecteur tête haute 3001 projette une image dans la zone 3003 du vitrage feuilleté qui se comporte comme un écran. L’image est perçue par un utilisateur 3004, en l’occurrence un conducteur, comme une image virtuelle lorsqu’il porte le regard dans l’angle solide d’observation 3005 adapté à la perception de ladite image dans la zone 3003 du vitrage feuilleté 1000.
Les procédés de fabrication de vitrage feuilleté sont des procédés bien connus de l’industrie verrière. A titre d’exemples, un procédé de fabrication d'un vitrage feuilleté peut être un procédé de laminage d’un intercalaire de feuilletage entre deux feuilles de verre. Les feuilles de verre peuvent être au préalablement mises en forme, par exemple de manière incurvée à l’aide d’un procédé de bombage. Elles peuvent également être revêtues d’un ou plusieurs revêtements de couches minces à l’aide de tout type de procédé de dépôt de couches minces adapté.
Les procédés de dépôts de couches minces sur des substrats, notamment feuilles de verre, sont des procédés bien connus dans l'industrie. A titre d’exemple, le dépôt d’un empilement de couches minces sur un substrat verrier, est réalisé par les dépôts successifs de chaque couche mince dudit empilement en faisant passer le substrat en verre à travers une succession de cellules de dépôt adaptées pour déposer une couche mince donnée.
Les cellules de dépôt peuvent utiliser des méthodes de dépôt telles que la pulvérisation assistée par champ magnétique (également appelée pulvérisation magnétron), le dépôt assisté par faisceau d'ions (IBAD), l'évaporation, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD), le dépôt chimique en phase vapeur à basse pression (LPCVD), etc.
Le procédé de dépôts par pulvérisation assistée par champ magnétique sont particulièrement utilisés. Les conditions de dépôt de couches sont largement documentées dans la littérature, par exemple dans les demandes de brevet WO2012/093238 A1 et WO2017/00602 A1.
Selon un troisième aspect de l’invention, il est fourni un procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté 1000 selon le premier aspect de l’invention, tel que la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) est déposée par une méthode de pulvérisation cathodique magnétron à l’aide d’une cible en oxyde de tungstène dopé à l’aide d’un élément chimique choisi parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC.
La cible en oxyde de tungstène peut notamment contenir un ou plusieurs éléments dopants dans les proportions telles que décrites pour la couche d’oxyde de tungstène dopé dans certains modes de réalisation du premier aspect de l’invention.
La couche d’oxyde de tungstène peut être déposée par pulvérisation cathodique à l’aide de la cible susmentionnée sous une atmosphère de dépôt composée de 60 à 100 % d’argon et 0 à 40 % de dioxygène, de préférence de 70 à 85% d’argon et de 15 à 30% de dioxygène.
La couche d’oxyde de tungstène peut être déposée sous une pression comprise en entre 1 à 15mTorr, de préférence de 3 à 10mTorr.
De préférence, le dépôt peut être réalisé à froid, c’est-à-dire à une température inférieure à 100°C, notamment comprise entre 20°C et 60°C, pour le substrat.
Le dépôt peut également être réalisée à chaud, notamment à une température comprise entre 100°C et 400°C.
Selon des modes particuliers de réalisation, la feuille de verre 1002, après dépôt de l’empilement 1004, peut subir un traitement thermique de recuit. La température de recuit peut être comprise entre 450°C et 800°C, en particulier entre 550°C et 750°C, voire entre 600°C et 700°C. La durée de recuit peut être entre 5min et 30min, en particulier entre 5min et 20min, voire entre 5min et 10min.
Le vitrage feuilleté 1000 selon le premier aspect est particulièrement adapté pour des applications affichage tête haute dans un véhicule terrestre, marin ou aérien, de préférence dans un véhicule automobile, un véhicule ferroviaire, un avion ou un bateau, en particulier une voiture particulière ou un camion.
Tous les modes de réalisation décrits, qu’ils concernent le premier ou deuxième aspect de l’invention, peuvent être combinés entre eux sans modification ou adaptation particulière. Dans l’éventualité où des incompatibilités techniques apparaitraient lors de la mise œuvre d’une de ces combinaisons, il est à la portée de l’homme du métier de pouvoir les résoudre à l’aide de ses connaissances sans que cela ne requiert des efforts indus, notamment par la mise en œuvre d’un programme de recherche.
Les caractéristiques et avantages de l’invention sont illustrés par les exemples et contre-exemples décrits ci-après.
Trois exemples, E1-E3, conformément à l’invention, et deux contre-exemples, CE1 et CE2, non conformes à l’invention, sont décrits le tableau 1 qui indique la composition et l’épaisseur des feuilles de verre 1001, 1002, de l’intercalaire de feuilletage 1003 et des différentes couches minces du revêtement fonctionnel 1004. L’épaisseur des couches minces du revêtement fonctionnel 1004 sont exprimées en nanomètre. Les nombres dans les deux premières colonnes correspondent aux références des figures.
Dans les exemples E1 à E3, la couche, notée CWO, d’oxyde de tungstène 1005 est une couche d’oxyde de tungstène dopé au césium.
Le rapport molaire du césium sur le tungstène dans la couche est d’environ 0,05-0,06.
| Tab. 1 | E1 | E2 | E3 | CE1 | CE2 | ||
| 1001 | verre | 1,6mm | 1,6mm | 1,6mm | 1,6mm | 1,6mm | |
| 1003 | PVB | 0,76mm | 0,76mm | 0,76mm | 0,76mm | 0,76mm | |
| 1004 | 2003 | SiN | 3 | ||||
| SnZnO | |||||||
| SiZr | 16 | 21 | 11 | 32 | |||
| CWO | 21 | 20 | |||||
| TiOx | |||||||
| ZnO | 5 | 5 | 5 | 5 | |||
| NiCrOx | 1 | 1 | 1 | 1 | |||
| 2002 | Ag | 13.4 | 13.6 | 13,7 | 14,0 | ||
| 2001 | ZnO | 5 | 5 | 5 | 5 | ||
| SiZrN | 34 | 22 | 43 | 32 | |||
| CWO | 8 | 30 | |||||
| ITO | 91 | 66 | |||||
| 1002 | verre | 2,1mm | 2,1mm | 2,1mm | 2,1mm | 2,1mm |
Dans l’exemple E1, le couche d’oxyde de tungstène est dans le premier module 2001 en partant de la feuille de verre 1002. Dans l’exemple E2, le couche d’oxyde de tungstène est dans le deuxième module 2003 en partant de la feuille de verre 1002. L’exemple E3 diffère des exemples E1 et E2 en ce qu’il comprend une couche d’oxyde de tungstène dans chacun des deux modules diélectriques 2002, 2003 et une couche d’oxyde d’étain et d’indium (ITO) dans le premier module diélectrique 2001 en partant de la feuille de verre 1002.
Le contre-exemple CE1 correspond aux exemples E1 et E2. Il en diffère par l’absence de couche d’oxyde de tungstène. Le contre-exemple CE2 correspond à l’exemple E3. Il en diffère par l’absence de couche d’oxyde de tungstène.
Les couches minces des revêtements fonctionnels 1004 des exemples E1 à E3 et des contre-exemples CE1 et CE2 ont été déposés par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique (procédé magnétron) dont les caractéristiques sont largement documentées dans la littérature, par exemple dans les demandes de brevet WO2012/093238 et WO2017/00602.
La nature des cibles utilisées et les conditions de dépôts des exemples E1 à E3 et des contre-exemples CE1 et CE2 sont décrites dans le tableau 2.
Les revêtements fonctionnels sont déposés directement sur la feuille de verre 1002. Cette feuille de verre 1002 est une feuille de verre minéral silico-sodo-calcique de 2,1mm d’épaisseur. Juste après dépôt, les revêtements fonctionnels ont fait l’objet d’un traitement thermique à 650°C pendant 10 min.
| Tab. 2 | Cible | Pression (µbar) |
Ar
(sccm) |
O2
(sccm) |
N2
(sccm) |
Power
(W) |
| TiOx | TiOx | 2 | 10 | 2 | 0 | 2000 |
| SnZnO | Sn60Zn40 | 2 | 7 | 44 | 0 | 1000 |
| SiN | Si:Al | 5 | 7 | 0 | 14 | 2000 |
| SiZr | Si:Zr 27 wt. % | 2 | 15 | 0 | 15 | 1000 |
| NiCrOx | NiCr : Cr 20wt.% | 2 | 20 | 0 | 0 | 70 |
| Ag | Ag | 8 | 40 | 0 | 0 | 210 |
| ZnO | ZnO:Al 2 wt. % | 2 | 40 | 2 | 0 | 1300 |
| CWO | CWO : Cs/W 0,3-0,4 | 4-10 | 30-40 | 2-10 | 0 | 1300 |
Une fois le dépôt et le traitement thermique termine, chacune des feuilles de verre 1002 munie d’un revêtement fonctionnel 1004 est laminée avec un intercalaire de feuilletage 1003 en PVB d’une épaisseur de 0,76mm et une deuxième feuille de verre 1001 en verre minéral silico-sodo-calcique d’une épaisseur de 1,6mm afin de former un vitrage feuilleté selon le schéma de la .
La transmission lumineuse, TL, la « transmittance solaire directe », TE, et le « facteur solaire », TTS (ou TTS) ont mesurés et/ou calculés selon la norme ISO 13837:2021 Convention A pour chaque exemple et contre-exemple.
La « sélectivité », s, défini comme le rapport, TL/TTS, de la transmission lumineuse, TL, sur le facteur solaire TTS, et la « sélectivité solaire », SE, défini comme le rapport, TL/TE, de la transmission lumineuse TL sur la transmittance solaire directe, TE, ont été calculés pour chaque exemple et contre-exemple à partir des paramètres mesurés et/ou calculés précédemment.
Pour chaque exemple et contre-exemple, les paramètres colorimétriques a* et b* ont été mesurés et/ou calculés en transmission (a*T, b*T) et en réflexion par rapport à la première feuille de verre 1001 (a*R1_65, b*R1_65) et par rapport à la deuxième feuille de verre 1001 (a*R2_65, b*R2_65) dans l’espace chromatique L*a*b* CIE 1976 selon la norme ISO 11664-4:2019 avec un illuminant D65 et un champ visuel de 2° ou 10° pour l’observateur de référence.
Dans l’espace chromatique, la caractéristique a* est la position chromatique sur un axe vert-rouge (entre -500 et 500), et b* la position chromatique sur un axe bleu-jaune (entre -200 et 200).
Également, Pour chaque exemple et contre-exemple, les paramètres colorimétriques a* et b* ont été mesurés et/ou calculés en transmission en réflexion par rapport à la deuxième feuille de verre 1001 (a*R2_65_p, b*R2_65_p) dans l’espace chromatique L*a*b* CIE 1976 selon la norme ISO 11664-4:2019 avec un illuminant D65 sous lumière polarisée de type p et un champ visuel de 2° ou 10° pour l’observateur de référence.
L’indice de chroma, noté Chroma_R2_p, a été calculé à partir des paramètres colorimétriques a*R2_65_p, b*R2_65_p obtenus en réflexion par rapport à la deuxième feuille de verre 1002. Cet indice exprime le degré de pureté de la couleur, qui est un paramètre important pour les applications en pare-brise « tête haute ».
La résistance électrique, notée R², de surface a été évaluée selon la méthode de mesure des 4 pointes telle que décrite dans l’article Measurement of Sheet Resistivities with the Four-Point Probe, F. M. Smits, Bell Syst. Tech. J., 711 (1958) ou dans la norme ASTM F390-11. Les mesures ont été acquises à l’aide d’un ohmmètre 4 pointes RT70V de la société Napson.
L’ensemble des propriétés mesurées et/ou calculées sont regroupées dans le tableau 3.
| Tab. 3 | CE1 | CE2 | E1 | E2 | E3 |
| TTS | 57.1 | 52.1 | 53.4 | 54.4 | 52.3 |
| TE | 51.9 | 46.3 | 47.7 | 47.9 | 45.5 |
| TL | 72.5 | 72.5 | 72.5 | 72.5 | 72.5 |
| s | 1.27 | 1.39 | 1.36 | 1.33 | 1.39 |
| a*T | -2.8 | -3.0 | -4.6 | -2.5 | -4.5 |
| b*T | 4.0 | 3.9 | 2.7 | 3.8 | 4.0 |
| R1_65 | 29.8 | 29.0 | 29.9 | 28.5 | 27.6 |
| a*R1_65 | 0.1 | 0.8 | 1.1 | -0.5 | 1.0 |
| b*R1_65 | 0.7 | 2.5 | 1.4 | -1.8 | 0.7 |
| R2 | 22.4 | 18.6 | 17.5 | 21.3 | 18.3 |
| R2_p | 18.7 | 17.1 | 15.8 | 18.9 | 16.9 |
| a*R2_p | 2.3 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 0.8 |
| b*R2_65_p | 1.0 | -0.5 | -0.5 | -0.7 | 2.1 |
| Chroma_R2_p | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.2 |
| R2_65 | 31.3 | 28.2 | 27.6 | 30.9 | 28.3 |
| a*R2_65 | -0.1 | 0.7 | -0.3 | -0.2 | -0.7 |
| b*R2_65 | 1.7 | -0.9 | -1.0 | -0.2 | 1.2 |
| R² (Ω) | 2.56 | 2.35 | 2.50 | 2.45 | 2.44 |
A des fins de comparaison, dans le tableau 3, les exemples et contre-exemples présente la même valeur de transmission lumineuse.
Les valeurs de transmission lumineuse, TL, et de transmittance solaire directe, TE, pour les exemples (cercles pleins) et les contre-exemples (cercles vides) sont représentées sur la . Sont également représentés les seuils de « sélectivité solaire », SE, défini comme le rapport, TL/TE, de la transmission lumineuse TL sur la transmittance solaire directe TE, comme guides pour les yeux.
Par rapport au contre-exemple CE1, les exemples E1 et E2 présentant une transmittance solaire directe plus faible et donc une valeur plus élevée de sélectivité solaire. L’exemple E3 présente une transmittance solaire directe et une valeur plus élevée de sélectivité solaire équivalentes à au contre-exemples CE2.
Les valeurs de transmission lumineuse, TL, et de la transmission totale solaire, TTS, pour les exemples (cercles pleins) et les contre-exemples (cercles vides) sont représentées sur la . Sont également représentés les seuils de « sélectivité », s, défini comme le rapport, TL/TTS, de la transmission lumineuse TL sur la transmission totale solaire, TTS, comme guides pour les yeux.
Par rapport au contre-exemple CE1, les exemples E1 et E2 présentant une transmission totale solaire, TTS, environ 3 à 5% plus faible et donc une valeur plus élevée de sélectivité solaire. L’exemple E3 présente une transmittance solaire directe et une valeur sélectivité solaire équivalentes au contre-exemples CE2.
L’ensemble des exemples E1 à E3 présentent une réflexion sous lumière polarisée de type p supérieure à 15,5% et une couleur neutre avec un indice de chroma d’au plus 2,5. Ces valeurs sont adaptées pour les applications d’affichage « tête haute ».
L’ensemble des exemples E1 à E3 présentent également une résistance électrique de surface inférieure à 2,5 Ω, compatible avec des applications de chauffage.
Ces exemples illustrent très clairement les avantages vitrages feuilletés de l’invention, à savoir qu’ils possèdent une sélectivité plus élevée et présentent une couleur compatible pour des applications de type parebrise en affichage « tête haute » et fonction de chauffage.
Claims (15)
- Vitrage feuilleté (1000) comprenant
- une première feuille (1001) de verre ;
- une deuxième feuille (1002) de verre ;
- un intercalaire (1003) de feuilletage en contact adhésif avec la première feuille (1001) de verre extérieur et la deuxième feuille (1002) de verre intérieur ;
- un revêtement fonctionnel (1004) de couches minces disposé sur la deuxième feuille (1002) de verre et comprenant, en partant de la deuxième feuille (1002) de verre, un premier module diélectrique (2001), une couche fonctionnelle métallique (2002) et un deuxième module diélectrique (2003), ladite couche fonctionnelle métallique (2002) étant située entre le premier module diélectrique (2001) et le deuxième module diélectrique (2003) ;
caractérisé en ce que
- le premier module diélectrique (2001) et/ou le deuxième module diélectrique (2003) comprennent une couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) et en ce que
- l’oxyde de tungstène comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC. - Vitrage feuilleté selon la revendication 1, tel que l’indice de réfraction optique de la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) est décroissant monotone avec la longueur d’onde à partir d’une valeur maximale supérieure à 2,4 à 350nm jusqu’à une valeur minimale entre 600nm et 1400nm de sorte que la différence entre la valeur maximale et la valeur minimale est supérieure à 0,8, de préférence à 1,0, voire à 1,4.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, tel que le coefficient d’extinction optique de la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) est inférieur à 0,2, voire 0,1 à 500nm et inférieur à 2, voire 1,5 à 1200nm.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, tel que la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) comprend l’élément dopant ou plusieurs éléments dopants dans des proportions telles que le rapport molaire dudit élément sur le tungstène ou la somme des rapports molaires de chaque élément sur le tungstène est compris entre 0,01 et 0,4, de préférence entre 0,01 et 0,2, voire entre 0,01 et 0,1.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, tel que la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) comprend au moins un élément dopant sélectionné parmi l’hydrogène, le lithium, le sodium, le potassium et le césium.
- Vitrage feuilleté selon la revendication 5, tel que la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) comprend le césium comme élément dopant, et le rapport molaire du césium sur le tungstène est compris entre 0,01 et 0,4, de préférence entre 0,01 et 0,2.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, tel que l’épaisseur physique de la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) est comprise entre 2nm et 50nm, en particulier entre 5nm et 30 nm, de préférence entre 5nm et 20 nm.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, tel que le premier module diélectrique (2001) et/ou le deuxième module diélectrique (2002) comprennent une ou plusieurs couches d’indice de réfraction inférieure à 2,45 à 550nm.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, tel que le revêtement fonctionnel (1004) de couches minces comprend en outre une surcouche métallique de blocage, de préférence à base d’alliage nickel et chrome, située au-dessus et en contact de la couche fonctionnelle métallique et/ou une sous-couche métallique de blocage, de préférence à base d’alliage nickel et chrome, située en-dessous et en contact de la couche fonctionnelle métallique.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, tel que le premier module diélectrique (2001) et/ou le deuxième module diélectrique (2002) comprennent une couche à base d’oxyde mixte d’indium et d’étain, d’oxyde mixte d’indium et de zinc, d’oxyde d’étain dopé au fluor, d’oxyde de zinc dopé à l’aluminium, d’oxyde de zinc dopé au gallium, d’oxyde d’étain dopé à l’antimoine et/ou d’oxyde de titane dopé au nobium.
- Vitrage selon la revendication 10, tel que l’épaisseur de de ladite couche est comprise entre 50nm et 100 nm.
- Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, tel que la couche fonctionnelle métallique (2002) est à base d’argent.
- Dispositif de projection (3000) pour affichage tête haute comprenant :
- un vitrage feuilleté (1000) selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 ;
- un projecteur tête haute (3001) configuré pour émettre un rayonnement électromagnétique (3002) sur au moins une zone (3003) du vitrage feuilleté (1001), le rayonnement électromagnétique étant au moins partiellement polarisé selon une polarisation p. - Utilisation d’un vitrage feuilleté (1000) selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 pour un affichage tête haute dans un véhicule terrestre, marin ou aérien, de préférence dans un véhicule automobile, un véhicule ferroviaire, un avion ou un bateau, en particulier une voiture particulière ou un camion.
- Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté (1000) selon l’une quelconque de revendications 1 à 12, tel que la couche d’oxyde de tungstène (2004a, 2004b) est déposée par une méthode de pulvérisation cathodique magnétron à l’aide d’une cible en oxyde de tungstène dopé l’aide d’un élément chimique choisi parmi les éléments chimiques du groupe 1 selon la nomenclature de l’IUPAC.
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