FR3132845A1 - Moabi cake hydrolyzate, method of preparation and use in cosmetics, in particular for treating skin aging and depigmenting the skin - Google Patents
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Abstract
Hydrolysat de tourteau de moabi comprenant de 0,50 à 1,50 % en poids de protéines, de 0,50 à 2,00 % en poids de sucres et de 1,5 à 3,0 ppm de polyphénols par rapport au poids total de l’hydrolysat, procédé de préparation, compositions cosmétiques, non thérapeutiques et utilisations en cosmétique en particulier en tant qu’agent pour hydrater, pour prévenir et/ou traiter les signes du vieillissement cutané et pour blanchir, éclaircir et/ou dépigmenter la peau. Figure à publier avec l’abrégé : Fig. 1Moabi meal hydrolyzate comprising 0.50 to 1.50% by weight of proteins, 0.50 to 2.00% by weight of sugars and 1.5 to 3.0 ppm of polyphenols relative to the total weight of the hydrolyzate, preparation process, cosmetic, non-therapeutic compositions and uses in cosmetics in particular as an agent for moisturizing, for preventing and/or treating the signs of skin aging and for whitening, lightening and/or depigmenting the skin . Figure to be published with abstract: Fig. 1
Description
La présente invention se rapporte au domaine de la valorisation du tourteau de moabi. Plus spécifiquement l’invention concerne un extrait de tourteau de moabi hydrolysé ainsi que son utilisation en cosmétique notamment en tant qu’agent pour prévenir et/ou traiter les signes du vieillissement cutané, pour hydrater la peau et pour blanchir, éclaircir et/ou dépigmenter la peau.The present invention relates to the field of valorization of moabi cake. More specifically, the invention relates to an extract of hydrolyzed moabi cake as well as its use in cosmetics, in particular as an agent for preventing and/or treating the signs of skin aging, for hydrating the skin and for whitening, lightening and/or depigmenting. the skin.
La peau est la principale barrière de protection du corps humain à l’égard des agressions extérieures telles que la pollution atmosphérique, les variations climatiques et le rayonnement UV.The skin is the human body's main protective barrier against external aggressions such as atmospheric pollution, climatic variations and UV radiation.
La peau est constituée de trois couches : l’épiderme, le derme et l’hypoderme. L’épiderme, qui est en contact avec l’extérieur, est plus particulièrement concerné par les agressions extérieures. L’épiderme est recouvert par un film hydrolipidique et est composé de quatre couches : la couche cornée, la couche granuleuse, la couche épineuse et la couche basale. La peau, et en particulier l’épiderme, est ainsi constamment soumis à des stress qui engendrent son vieillissement.The skin is made up of three layers: the epidermis, the dermis and the hypodermis. The epidermis, which is in contact with the outside, is particularly affected by external aggressions. The epidermis is covered by a hydrolipidic film and is composed of four layers: the stratum corneum, the granular layer, the spinous layer and the basal layer. The skin, and in particular the epidermis, is constantly subjected to stress which causes it to age.
On distingue généralement le vieillissement intrinsèque et le vieillissement extrinsèque.We generally distinguish between intrinsic aging and extrinsic aging.
Le vieillissement intrinsèque, encore appelé vieillissement physiologique provoque un ralentissement du renouvellement des kératinocytes qui sont les cellules des couches superficielles la peau, en particulier de l’épiderme. La réduction du tissus adipeux sous-cutané et l’apparition de fines rides sont les principales manifestations du vieillissement intrinsèque.Intrinsic aging, also called physiological aging, causes a slowdown in the renewal of keratinocytes which are the cells of the superficial layers of the skin, particularly the epidermis. The reduction of subcutaneous adipose tissue and the appearance of fine wrinkles are the main manifestations of intrinsic aging.
Le vieillissement extrinsèque se caractérise par une perte d’élasticité de la peau, une altération de la fonction barrière de la peau et l’apparition de rides profondes. Le vieillissement extrinsèque est essentiellement dû aux expositions répétées de la peau au soleil, il est également associé à l’apparition de taches plus foncées qui génèrent des zones d’aspect non-homogène. Ce vieillissement est également nommé photo-vieillissement ou vieillissement actinique.Extrinsic aging is characterized by a loss of skin elasticity, an alteration of the skin's barrier function and the appearance of deep wrinkles. Extrinsic aging is essentially due to repeated exposure of the skin to the sun; it is also associated with the appearance of darker spots which generate areas with a non-homogeneous appearance. This aging is also called photoaging or actinic aging.
La présente invention vise plus particulièrement le vieillissement intrinsèque.The present invention aims more particularly at intrinsic aging.
Ces taches foncées sont généralement dues à une concentration localisée de mélanine à la surface de la peau. La mélanine est le pigment à l’origine de la coloration de la peau, elle est produite par les mélanocytes situés dans l’épiderme.These dark spots are usually due to a localized concentration of melanin on the surface of the skin. Melanin is the pigment responsible for skin color; it is produced by melanocytes located in the epidermis.
Le mécanisme de formation de la pigmentation de la peau, c’est-à-dire de la mélanine, est particulièrement complexe et fait intervenir schématiquement les principales étapes suivantes, au niveau des mélanocytes de la couche basale :
Tyrosine → DOPA → Dopaquinone → L eucodopachrome → D opachrome → M élanine The mechanism of formation of skin pigmentation, that is to say melanin, is particularly complex and schematically involves the following main stages, at the level of the melanocytes of the basal layer:
Tyrosine → DOPA → Dopaquinone → L eucodopachrome → D opachrome → M lanin
La tyrosinase (monophénol dihydroxyl phénylalanine : oxygen oxydo- reductase EC 1.14.18.1) est l’enzyme essentielle intervenant dans cette suite de réactions. Elle catalyse notamment la réaction de transformation de la tyrosine en Dopa (dihydroxyphénylalanine) grâce à son activité hydroxylase et la réaction de transformation de la Dopa en dopaquinone grâce à son activité oxydase.Tyrosinase (monophenol dihydroxyl phenylalanine: oxygen oxidoreductase EC 1.14.18.1) is the essential enzyme involved in this series of reactions. It catalyzes in particular the reaction of transformation of tyrosine into Dopa (dihydroxyphenylalanine) thanks to its hydroxylase activity and the reaction of transformation of Dopa into dopaquinone thanks to its oxidase activity.
Il demeure par conséquent toujours un besoin de nouvelles compositions cosmétiques destinées à être appliquées sur la peau et qui présentent des propriétés hydratantes, anti-âge et dépigmentantes.There therefore still remains a need for new cosmetic compositions intended to be applied to the skin and which have moisturizing, anti-aging and depigmenting properties.
Les inventeurs ont montré qu’une solution à ce problème technique pouvait être apportée au moyen d’un extrait particulier de tourteau de moabi.The inventors showed that a solution to this technical problem could be provided using a particular extract of moabi cake.
Le moabi ouBaillonella toxispermaest une espèce végétale de la famille desSapotaceae. Le moabi est un grand arbre poussant dans les forêts tropicales humides d’Afrique. Il est traditionnellment exploité en tant que bois tropical. Les graines des fruits de moabi sont traditionnellment pressées pour obtenir une huile utilisée dans l’industrie cosmétique locale.Moabi or Baillonella toxisperma is a plant species in the Sapotaceae family. The moabi is a large tree growing in the tropical rainforests of Africa. It is traditionally exploited as tropical wood. The seeds of moabi fruits are traditionally pressed to obtain an oil used in the local cosmetic industry.
L’huile de moabi, obtenue par pressage puis raffinage plus ou moins poussé, génère une grande quantité de sous-produits solides appelés tourteaux de moabi.Moabi oil, obtained by pressing and then more or less extensive refining, generates a large quantity of solid by-products called moabi cakes.
Il demeure toujours un besoin de trouver de nouvelles voies de valorisation du tourteau de moabi à haute valeur ajoutée.There still remains a need to find new ways of valorizing moabi meal with high added value.
De manière surprenante et avantageuse les inventeurs ont mis en évidence un extrait particulier de tourteau de moabi obtenu par un procédé d’hydrolyse alcaline particulièrement innovant dans le traitement du tourteau de moabi, et présentant des effets avantageux en cosmétique en application sur la peau, plus particulièrement des propriétés cosmétiques notamment hydratantes, anti-âge et dépigmentantes.Surprisingly and advantageously, the inventors have demonstrated a particular extract of moabi cake obtained by a particularly innovative alkaline hydrolysis process in the treatment of moabi cake, and presenting advantageous effects in cosmetics when applied to the skin, more particularly cosmetic properties, notably moisturizing, anti-aging and depigmenting.
La présente invention a pour objet un hydrolysat de tourteau de moabi comprenant de 0,50 à 1,50 % en poids, de préférence 0,83 % en poids, de protéines par rapport au poids total de l’hydrolysat ; de 0,50 à 2,00 % en poids, de préférence 1,19 % en poids, de sucres par rapport au poids total de l’hydrolysat et de 15 à 30 ppm, préférence 23 ppm, de polyphénols par rapport au poids total de l’hydrolysat.The subject of the present invention is a moabi meal hydrolyzate comprising 0.50 to 1.50% by weight, preferably 0.83% by weight, of proteins relative to the total weight of the hydrolyzate; from 0.50 to 2.00% by weight, preferably 1.19% by weight, of sugars relative to the total weight of the hydrolyzate and from 15 to 30 ppm, preferably 23 ppm, of polyphenols relative to the total weight of the hydrolyzate.
Avantageusement ledit hydrolysat de tourteau de moabi est tel que son spectre UV visible présente un pic à une longueur d’onde λ de 230 nm pour une absorbance de 2,262.Advantageously, said moabi cake hydrolyzate is such that its visible UV spectrum has a peak at a wavelength λ of 230 nm for an absorbance of 2.262.
Dans le présent texte, l’hydrolysat est également nommé extrait de tourteau de moabi ou extrait de tourteau de moabi hydrolysé.In this text, the hydrolyzate is also called moabi meal extract or hydrolyzed moabi meal extract.
La présente invention a aussi pour objet un procédé de préparation de l’hydrolysat selon l’invention comprenant au moins les étapes suivantes, dans cet ordre :
- fournir des graines de moabi ;
- délipider les graines de moabi et récupérer le tourteau ;
- placer le tourteau de moabi en phase aqueuse ;
- soumettre le tourteau à au moins une étape d’hydrolyse au moyen d’une solution alcaline à un pH allant de 13 à 14 pendant une durée allant de 30 minutes à 4 heures,
-ajouter un acide faible de manière à ajuster le pH à une valeur allant de 4,5 à 5,5 ;
- effectuer une séparation solide/ liquide,
- récupérer l’hydrolysat obtenu.The present invention also relates to a process for preparing the hydrolyzate according to the invention comprising at least the following steps, in this order:
- provide moabi seeds;
- remove the fat from the moabi seeds and collect the cake;
- place the moabi cake in the aqueous phase;
- subject the cake to at least one hydrolysis step using an alkaline solution at a pH ranging from 13 to 14 for a period ranging from 30 minutes to 4 hours,
-add a weak acid so as to adjust the pH to a value ranging from 4.5 to 5.5;
- carry out a solid/liquid separation,
- recover the hydrolyzate obtained.
Avantageusement, lors de l’hydrolyse, le ratio masse de tourteau de moabi / masse de la solution alcaline est compris entre 1/12 et 1/8 et de manière préférée d’environ 1/10.Advantageously, during hydrolysis, the mass ratio of moabi cake/mass of the alkaline solution is between 1/12 and 1/8 and preferably approximately 1/10.
La présente invention vise encore une composition cosmétique, non thérapeutique comprenant au moins un hydrolysat selon la présente invention ou préparé suivant le procédé selon la présente invention, de préférence en une teneur allant de 0,001 à 30 % en poids et de préférence de 0,1 à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition.The present invention also relates to a cosmetic, non-therapeutic composition comprising at least one hydrolyzate according to the present invention or prepared according to the process according to the present invention, preferably in a content ranging from 0.001 to 30% by weight and preferably 0.1 at 20% by weight relative to the total weight of the composition.
Selon une variante particulière, la composition cosmétique, non thérapeutique comprend un hydrolysat de tourteau de moabi selon la présente invention et du tétra-isopalmitate d’ascorbyle, de préférence selon un ratio tétra-isopalmitate d’ascorbyle/hydrolysat allant de 1/1 à 1/10 et avantageusement d’environ 1/3.According to a particular variant, the cosmetic, non-therapeutic composition comprises a hydrolyzate of moabi cake according to the present invention and ascorbyl tetra-isopalmitate, preferably in an ascorbyl tetra-isopalmitate/hydrolyzate ratio ranging from 1/1 to 1/10 and advantageously about 1/3.
L’hydrolysat selon l’invention permet de fournir un produit renfermant plusieurs types d’actifs d’intérêt en cosmétique c’est-à-dire à la fois des protéines, des sucres et des polyphénols.The hydrolyzate according to the invention makes it possible to provide a product containing several types of active ingredients of interest in cosmetics, that is to say both proteins, sugars and polyphenols.
Ainsi l’hydrolysat de tourteau de moabi et la composition cosmétique selon l’invention permettent avantageusement de prévenir et/ou diminuer les signes de vieillissement cutané, en particulier la perte d’élasticité de la peau, l’altération de la fonction barrière de la peau, l’apparition de rides et/ou de ridules. Il a été observé que les peaux traitées sont plus fermes.Thus the hydrolyzate of moabi cake and the cosmetic composition according to the invention advantageously make it possible to prevent and/or reduce the signs of skin aging, in particular the loss of elasticity of the skin, the alteration of the barrier function of the skin, the appearance of wrinkles and/or fine lines. It has been observed that treated skin is firmer.
L’hydrolysat de tourteau de moabi et la composition cosmétique selon l’invention permettent également de blanchir et/ou éclaircir et/ou dépigmenter la peau du visage et/ou du corps de manière durable. Ils permettent aussi de réduire la taille des taches brunes pigmentaires et donc de rendre plus homogènes des zones précises du visage et/ou du corps.The hydrolyzate of moabi cake and the cosmetic composition according to the invention also make it possible to whiten and/or lighten and/or depigment the skin of the face and/or body in a lasting manner. They also help reduce the size of pigmented brown spots and therefore make specific areas of the face and/or body more homogeneous.
Il a également été observé que les peaux traitées sont hydratées, repulpées, elles apparaissent plus lumineuses, plus rayonnantes, plus douces, plus souples. Les peaux traitées sont moins sèches, moins ternes.It has also been observed that treated skin is hydrated and plumped, it appears brighter, more radiant, softer and more supple. Treated skin is less dry and dull.
Ces compositions cosmétiques sont en outre stables, non irritantes, non sensibilisantes, non toxiques, en particulier non phototoxiques, non allergisantes pour la peau.These cosmetic compositions are also stable, non-irritating, non-sensitizing, non-toxic, in particular non-phototoxic, non-allergenic for the skin.
L’hydrolysat de tourteau de moabi et la composition cosmétique selon l’invention confèrent une amélioration de l'aspect global de la peau ainsi qu’une sensation de confort.The moabi cake hydrolyzate and the cosmetic composition according to the invention provide an improvement in the overall appearance of the skin as well as a feeling of comfort.
D’autres aspects, avantages, propriétés de la présente invention sont présentés dans la description et les exemples qui suivent.Other aspects, advantages and properties of the present invention are presented in the description and examples which follow.
DéfinitionsDefinitions
Dans le présent texte, sauf indications contraires spécifiques, les pourcentages sont exprimés en poids d’une composition de référence.In this text, unless specifically indicated otherwise, the percentages are expressed by weight of a reference composition.
Dans le présent texte, les intervalles sont définis de façon abrégée afin d’éviter de décrire chacune des valeurs et toutes les valeurs de cet intervalle, cependant toute valeur appropriée dans l’intervalle peut être choisie comme la valeur supérieure, la valeur inférieure ou les valeurs terminales de l’intervalle. Par exemple, un intervalle de 0,1 à 1,0 représente les valeurs terminales de 0,1 et 1,0, ainsi que les valeurs intermédiaires de 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 et tous les intervalles intermédiaires compris dans 0,1 à 1,0, tels que 0,2 à 0,5 ; 0,2 à 0,8 ; 0,7 à 1,0... Un intervalle défini comme étant « compris entre la valeur A et la valeur B » inclut les valeurs A et B et est donc équivalent à un intervalle « allant de la valeur A à la valeur B ». En outre, l’expression « au moins » comprend la valeur énoncée après, par exemple, « au moins 5 % » doit être compris comme comprenant également « 5 % ». L’expression « un maximum de » comprend la valeur énoncée après, par exemple, « un maximum de 5 % » doit être compris comme comprenant également « 5 % ».In this text, the intervals are defined in an abbreviated manner to avoid describing each and all values in that interval, however any appropriate value within the interval may be chosen as the upper value, the lower value or the lower values. terminal values of the interval. For example, an interval from 0.1 to 1.0 represents the terminal values of 0.1 and 1.0, as well as the intermediate values of 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9 and all intermediate intervals within 0.1 to 1.0, such as 0.2 to 0.5; 0.2 to 0.8; 0.7 to 1.0... An interval defined as “between value A and value B” includes values A and B and is therefore equivalent to an interval “from value A to value B” . In addition, the expression “at least” includes the value stated after, for example, “at least 5%” must be understood to also include “5%”. The expression “a maximum of” includes the value stated after, for example, “a maximum of 5%” must be understood to also include “5%”.
En outre, dans le présent texte, les valeurs mesurables, telles qu’une quantité, doivent être comprises comme comprenant les écarts types qui peuvent être facilement déterminés par l’homme du métier dans le domaine technique de référence. De préférence, ces valeurs sont destinées à comprendre des variations de ± 5 %.Furthermore, in the present text, measurable values, such as a quantity, must be understood to include standard deviations which can be easily determined by those skilled in the art in the technical field of reference. Preferably, these values are intended to include variations of ±5%.
Dans le présent texte, la forme au singulier d’un mot comprend le pluriel et inversement, sauf si le contexte indique clairement le contraire. Ainsi, les références « un », « une » et « le/la » comprennent généralement les pluriels des termes respectifs. Par exemple, une référence à un « procédé » ou une « composition » comprend une pluralité de ces « procédés » ou « compositions ». En particulier, dans le présent texte, les termes « tourteau de moabi » et « tourteaux de moabi » sont utilisés de manière indifférentiée.In this text, the singular form of a word includes the plural and vice versa, unless the context clearly indicates otherwise. Thus, the references “un”, “une” and “le/la” generally include the plurals of the respective terms. For example, a reference to a “process” or “composition” includes a plurality of such “processes” or “compositions”. In particular, in the present text, the terms “moabi cake” and “moabi cakes” are used interchangeably.
Par « peau » on entend l’épiderme du visage ou du corps et en particulier du visage, du cou, du décolleté et des mains.By “skin” we mean the epidermis of the face or body and in particular of the face, neck, décolleté and hands.
Les expressions « blanchiment », « éclaircissement » et « dépigmentation » utilisées pour définir les propriétés des compositions selon l’invention ont la même signification, de même que les expressions « blanchir », « éclaircir » et « dépigmenter ».The expressions “whitening”, “lightening” and “depigmentation” used to define the properties of the compositions according to the invention have the same meaning, as do the expressions “whitening”, “lightening” and “depigmenting”.
Par « prévenir » ou « prévention » on entend le fait de diminuer, au moins en partie, le risque de survenue d’un effet.By “preventing” or “prevention” we mean reducing, at least in part, the risk of an effect occurring.
Les compositions et procédés mis en oeuvre selon la présente invention sont cosmétiques, non thérapeutiques.The compositions and processes used according to the present invention are cosmetic, not therapeutic.
Ces compositions sont destinées à être appliquées sur les peaux saines, par simple massage pour traiter l’épiderme. Elles sont conformes au règlement CE 1223/2009.These compositions are intended to be applied to healthy skin, by simple massage to treat the epidermis. They comply with EC regulation 1223/2009.
HydrolysatHydrolyzate
L’hydrolysat selon la présente invention est préparé à partir de tourteaux de graines de moabi ouBaillonella toxisperma.The hydrolyzate according to the present invention is prepared from moabi or Baillonella toxisperma seed cakes.
Il est connu que les graines de moabi sont utilisées pour l’extraction de leur huile, utile pour l’autoconsommation ou en soins médicinaux traditionnels divers. Le tourteau obtenu après avoir délipidé (déshuilé) la graine est un déchet actuellement peu valorisé.It is known that moabi seeds are used for the extraction of their oil, useful for self-consumption or in various traditional medicinal treatments. The cake obtained after delipidating (de-oiling) the seed is a waste that is currently little recovered.
Selon un mode de réalisation préférentiel, l’hydrolysat selon l’invention est obtenu à partir du tourteau des graines décortiquées de moabi.According to a preferred embodiment, the hydrolyzate according to the invention is obtained from the cake of shelled moabi seeds.
Selon la présente invention, les tourteaux de moabi sont récupérés après l’extraction de l’huile des graines puis hydrolysés.According to the present invention, the moabi cakes are recovered after extracting the oil from the seeds and then hydrolyzed.
L’hydrolysat selon l’invention comprend de 0,50 à 1,50 % en poids de préférence 0,83 % en poids de protéines par rapport au poids total de l’hydrolysat, de 0,50 à 2,00 % en poids de préférence 1,19 % en poids de sucres par rapport au poids total de l’hydrolysat et de 15 à 30 ppm, de préférence 23 ppm de polyphénols par rapport au poids total de l’hydrolysat.The hydrolyzate according to the invention comprises from 0.50 to 1.50% by weight, preferably 0.83% by weight of proteins relative to the total weight of the hydrolyzate, from 0.50 to 2.00% by weight. preferably 1.19% by weight of sugars relative to the total weight of the hydrolyzate and from 15 to 30 ppm, preferably 23 ppm of polyphenols relative to the total weight of the hydrolyzate.
Procédé de préparation de l’hydrolysatHydrolyzate preparation process
Comme déjà mentionnné, le procédé de préparation de l’hydrolysat de tourteau de moabi comprend au moins les étapes suivantes, dans cet ordre :
- fournir des graines de moabi ;
- délipider les graines de moabi et récupérer le tourteau ;
- placer le tourteau de moabi en phase aqueuse ;
- soumettre le tourteau à au moins une étape d’hydrolyse au moyen d’une solution alcaline à un pH allant de 13 à 14 pendant une durée allant de 30 minutes à 4 heures,
-ajouter un acide faible de manière à ajuster le pH à une valeur allant de 4,5 à 5,5 ;
- effectuer une séparation solide/ liquide,
- récupérer l’hydrolysat obtenu.As already mentioned, the process for preparing moabi cake hydrolyzate comprises at least the following steps, in this order:
- provide moabi seeds;
- remove the fat from the moabi seeds and collect the cake;
- place the moabi cake in the aqueous phase;
- subject the cake to at least one hydrolysis step using an alkaline solution at a pH ranging from 13 to 14 for a period ranging from 30 minutes to 4 hours,
-add a weak acid so as to adjust the pH to a value ranging from 4.5 to 5.5;
- carry out a solid/liquid separation,
- recover the hydrolyzate obtained.
Généralement, les graines destinées à être utilisées dans le procédé selon l’invention sont décortiquées, c’est-à-dire que l’amande est utilisée.Generally, the seeds intended to be used in the process according to the invention are shelled, that is to say the almond is used.
Le tourteau de moabi utilisé dans le procédé selon l’invention est obtenu après délipidation des graines de moabi, de préférence des amandes de moabi. Cette étape vise à extraire l’huile des graines de moabi.The moabi cake used in the process according to the invention is obtained after delipidation of the moabi seeds, preferably moabi kernels. This step aims to extract the oil from the moabi seeds.
La délipidation peut être effectuée par pressage mécanique des graines ou par extraction au moyen d’un solvant organique apolaire par exemple l’hexane.Delipidation can be carried out by mechanical pressing of the seeds or by extraction using a non-polar organic solvent, for example hexane.
De préférence les graines éventuellement sous forme d’amandes sont séchées ou laissées sécher de manière à obtenir un taux d’humidité inférieur à 7%.Preferably the seeds, possibly in the form of almonds, are dried or left to dry so as to obtain a humidity level of less than 7%.
Puis elles sont soumises à une délipidation de manière à séparer l’huile du reste de la graine et à obtenir le tourteau. Généralement le tourteau comprend moins de 5% en poids d’huile, dite « huile résiduelle », par rapport au poids total du tourteau.Then they are subjected to delipidation so as to separate the oil from the rest of the seed and to obtain the cake. Generally the cake contains less than 5% by weight of oil, called “residual oil”, relative to the total weight of the cake.
Selon une variante préférée, le tourteau est ensuite broyé mécaniquement avec tout type de broyeurs mécaniques tels que des systèmes à marteaux, à fléau, à couteaux, à concassage/déchiquetage, à billes ou boulets ou à pilon, mais aussi avec tout type de cryobroyeur.According to a preferred variant, the cake is then crushed mechanically with any type of mechanical crushers such as hammer, flail, knife, crushing/shredding, ball or ball or pestle systems, but also with any type of cryomill. .
Le broyage du tourteau permet avantageusement d’obtenir la taille de particule appropriée. Par « taille », on entend la longueur de la plus grande dimension des particules. Généralement, les particules de tourteau de moabi présentent une taille maximale proche de 5 mm, de préférence proche de 3 mm, et de manière préférée comprise entre 1 et 2 mm.Grinding the cake advantageously makes it possible to obtain the appropriate particle size. By “size” we mean the length of the largest dimension of the particles. Generally, the particles of moabi cake have a maximum size close to 5 mm, preferably close to 3 mm, and preferably between 1 and 2 mm.
Le tourteau, avantageusement broyé, est ensuite mis en dispersion en phase aqueuse.The cake, advantageously crushed, is then dispersed in the aqueous phase.
L’hydrolysat de tourteau de moabi selon la présente invention est obtenu par hydrolyse au moyen d’une solution alcaline à un pH allant de 13 à 14, de préférence obtenu au moyen d’une base forte.The moabi cake hydrolyzate according to the present invention is obtained by hydrolysis using an alkaline solution at a pH ranging from 13 to 14, preferably obtained using a strong base.
La base forte est généralement choisie parmi l’hydroxyde de sodium (NaOH), l’hydroxyde de potassium (KOH) et l’hydroxyde de calcium (CaOH) ; de préférence l’hydroxyde de sodium. Avantageusement, la solution de base forte présente une molarité comprise entre 0,8 M et 1,5 M.The strong base is generally chosen from sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH) and calcium hydroxide (CaOH); preferably sodium hydroxide. Advantageously, the strong base solution has a molarity of between 0.8 M and 1.5 M.
L’hydrolyse alcaline est effectuée au moyen d’une solution alcaline à un pH allant de 13 à 14 pendant une durée allant de 30 minutes à 4 heures, de préférence pendant environ 2 heures.Alkaline hydrolysis is carried out using an alkaline solution at a pH ranging from 13 to 14 for a period of 30 minutes to 4 hours, preferably for about 2 hours.
L’hydrolyse alcaline est effectuée à une température allant de 12 à 40°C, de préférence à température ambiante c’est-à-dire entre 15 et 25 °C.Alkaline hydrolysis is carried out at a temperature ranging from 12 to 40°C, preferably at room temperature, that is to say between 15 and 25°C.
En outre le ratio masse de tourteau de moabi / masse de la solution alcaline est avantageusement compris entre 1/12 et 1/8 et de manière préférée d’environ 1/10.Furthermore, the ratio of mass of moabi cake/mass of the alkaline solution is advantageously between 1/12 and 1/8 and preferably approximately 1/10.
La dispersion en phase aqueuse et l’hydrolyse alcaline sont avantageusement effectuées sous agitation permettant ainsi une dispersion et une homogénéisation du solide dans le liquide, améliorant ainsi la surface d’échange globale et par conséquent l’hydrolyse.The dispersion in the aqueous phase and the alkaline hydrolysis are advantageously carried out with stirring, thus allowing dispersion and homogenization of the solid in the liquid, thus improving the overall exchange surface and consequently the hydrolysis.
Après l’étape d’hydrolyse, un acide, de préférence un acide organique faible, est ajouté pour « neutraliser » la solution c’est-à-dire pour ajuster le pH à une valeur allant de 4 à 5 et en conséquence stabiliser l’hydrolysat obtenu.After the hydrolysis step, an acid, preferably a weak organic acid, is added to “neutralize” the solution, that is to say to adjust the pH to a value ranging from 4 to 5 and consequently stabilize the hydrolyzate obtained.
L’acide faible est de préférence choisi parmi l‘acide citrique, l’acide phosphorique, l’acide lactique, l’acide oxalique, l’acide acétique, l’acide acétique, l’acide glycolique, l’acide ascorbique et leurs mélanges, de manière préférée l’acide citrique. Les acides faibles, notamment citrique et phosphorique, permettent aussi de générer un effet tampon pH recherché dans les compositions cosmétiques.The weak acid is preferably chosen from citric acid, phosphoric acid, lactic acid, oxalic acid, acetic acid, acetic acid, glycolic acid, ascorbic acid and their mixtures, preferably citric acid. Weak acids, in particular citric and phosphoric, also make it possible to generate a pH buffer effect sought in cosmetic compositions.
Après récupération de l’hydrolysat par séparation solide/liquide, c’est-à-dire récupération de la phase liquide, l’hydrolysat est avantageusement purifié par filtration ou ultrafiltration.After recovery of the hydrolyzate by solid/liquid separation, that is to say recovery of the liquid phase, the hydrolyzate is advantageously purified by filtration or ultrafiltration.
Enfin, une lyophilisation de l’hydrolysat peut également être effectuée afin de disposer dudit hydrolysat sous forme solide.Finally, freeze-drying of the hydrolyzate can also be carried out in order to have said hydrolyzate in solid form.
Le procédé selon l’invention peut également comprendre des étapes de purification et d’essorage classiques dont la mise en œuvre relève des compétences de l’homme du métier.The process according to the invention may also include conventional purification and drying steps, the implementation of which falls within the skills of those skilled in the art.
CompositionComposition
Comme déjà mentionné, la présente invention vise également une composition cosmétique, comprenant l’hydrolysat de tourteau de moabi selon la présente invention.As already mentioned, the present invention also relates to a cosmetic composition, comprising the hydrolyzate of moabi cake according to the present invention.
Avantageusement, la composition selon la présente invention comprend de 0,001 à 30 % en poids et de préférence de 0,1 à 20 % en poids d’hydrolysat de tourteau de moabi par rapport au poids total de la composition.Advantageously, the composition according to the present invention comprises from 0.001 to 30% by weight and preferably from 0.1 to 20% by weight of moabi cake hydrolyzate relative to the total weight of the composition.
Avantageusement, la composition cosmétique, non thérapeutique selon la présente invention comprend, dans un milieu cosmétiquement acceptable, au moins un agent cosmétique choisi parmi les agents humectants, les épaississants, les agents de texture, les émulsifiants, les agents dispersants, les agents moussants, les émolients, les conservateurs, les colorants, les extraits de plantes, les fibres végétales, les minéraux, les agents correcteurs de pH, les principes actifs et les parfums.Advantageously, the non-therapeutic cosmetic composition according to the present invention comprises, in a cosmetically acceptable medium, at least one cosmetic agent chosen from humectants, thickeners, texture agents, emulsifiers, dispersing agents, foaming agents, emollients, preservatives, colorings, plant extracts, plant fibers, minerals, pH correcting agents, active ingredients and perfumes.
Avantageusement, la composition cosmétique selon la présente invention comprend de 0,001 à 20 % en poids d’au moins un agent cosmétique par rapport au poids total de la composition.Advantageously, the cosmetic composition according to the present invention comprises from 0.001 to 20% by weight of at least one cosmetic agent relative to the total weight of the composition.
Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir ces agents cosmétiques de manière à ne pas altérer les propriétés de la composition selon l’invention.Of course, those skilled in the art will take care to choose these cosmetic agents so as not to alter the properties of the composition according to the invention.
La composition selon l'invention peut se présenter sous toutes les formes galéniques normalement utilisées dans le domaine cosmétique, et notamment sous forme d’une poudre ou de pastille, en particulier une pastille de dentifrice, d’un syndet en particulier un shampooing solide, d'une solution aqueuse ou hydroalcoolique, éventuellement gélifiée, éventuellement moussante, d'une dispersion du type lotion éventuellement biphasée, d'une émulsion huile-dans-eau ou eau-dans-huile ou multiple (E/H/E ou H/E/H par exemple), d'un gel aqueux, d'une dispersion d'huile dans une phase aqueuse à l'aide de sphérules, ces sphérules pouvant être des nanoparticules polymériques telles que les nanosphères et les nanocapsules ou, mieux, des vésicules lipidiques de type ionique et/ou non ionique; de gel aqueux ou huileux. Ces compositions sont préparées selon les méthodes usuelles.The composition according to the invention can be presented in all the galenic forms normally used in the cosmetic field, and in particular in the form of a powder or tablet, in particular a toothpaste tablet, of a syndet, in particular a solid shampoo, an aqueous or hydroalcoholic solution, optionally gelled, optionally foaming, a dispersion of the lotion type possibly two-phase, an oil-in-water or water-in-oil or multiple emulsion (W/O/W or O/ W/O for example), an aqueous gel, a dispersion of oil in an aqueous phase using spherules, these spherules being able to be polymeric nanoparticles such as nanospheres and nanocapsules or, better, lipid vesicles of ionic and/or non-ionic type; aqueous or oily gel. These compositions are prepared according to the usual methods.
La composition selon l'invention peut constituer une composition de soin de la peau, et notamment une crème de nettoyage, de protection, de traitement ou de soin pour la bouche, le visage, pour les mains, pour les pieds, ou pour le corps, en particulier la composition peut être une crème de jour, crème de nuit, crème démaquillante, crème de fond de teint, crème antisolaire ; un fond de teint fluide, un lait de démaquillage, un lait corporel de protection ou de soin, un lait anti-solaire; une lotion, gel ou mousse pour le soin de la peau, comme une lotion de nettoyage.The composition according to the invention can constitute a skin care composition, and in particular a cleansing, protective, treatment or care cream for the mouth, face, hands, feet, or body. , in particular the composition can be a day cream, night cream, make-up remover cream, foundation cream, sunscreen cream; a fluid foundation, a make-up removal milk, a protective or care body milk, an anti-sun milk; a lotion, gel or foam for skin care, such as a cleansing lotion.
Avantageusement, la composition cosmétique selon la présente invention comprend du tétra-isopalmitate d’ascorbyle encore appelé Vitamine C tetra E. De préférence le ratio tétra-isopalmitate d’ascorbyle/hydrolysat va de 1/1 à 1/10 et avantageusement d’environ 1/3.Advantageously, the cosmetic composition according to the present invention comprises ascorbyl tetra-isopalmitate also called Vitamin C tetra E. Preferably the ascorbyl tetra-isopalmitate/hydrolyzate ratio ranges from 1/1 to 1/10 and advantageously from approximately 1/3.
Avantageusement, la composition cosmétique selon la présente invention comprend de 0,001 à 20 % en poids de tétra-isopalmitate d’ascorbyle par rapport au poids total de la composition.Advantageously, the cosmetic composition according to the present invention comprises from 0.001 to 20% by weight of ascorbyl tetra-isopalmitate relative to the total weight of the composition.
La composition selon l’invention comprenant du tétra-isopalmitate d’ascorbyle est particulièrement avantageuse pour ses propriétés éclaircissantes, dépigmentantes.The composition according to the invention comprising ascorbyl tetra-isopalmitate is particularly advantageous for its lightening and depigmenting properties.
La composition selon l’invention est avantageusement destinée à être appliquée sur la peau.The composition according to the invention is advantageously intended to be applied to the skin.
La composition cosmétique selon la présente invention est avantageusement utilisée en application topique sur la peau à titre d’agent blanchissant et/ou éclaircissant de la peau et/ou dépigmentant de la peau, ainsi qu’à titre d’agent anti-âge de la peau.The cosmetic composition according to the present invention is advantageously used in topical application to the skin as a whitening and/or skin lightening and/or skin depigmenting agent, as well as as an anti-aging agent for the skin. skin.
UtilisationsUses
La présente invention vise aussi l’utilisation cosmétique, non-thérapeutique d’au moins un hydrolysat selon l’invention ou préparé selon l’invention ou encore d’au moins une composition cosmétique selon la présente invention en tant qu’actif hydratant de la peau.The present invention also relates to the cosmetic, non-therapeutic use of at least one hydrolyzate according to the invention or prepared according to the invention or even of at least one cosmetic composition according to the present invention as a moisturizing active ingredient of the skin.
La présente invention vise également l’utilisation cosmétique, non-thérapeutique d’au moins un hydrolysat selon l’invention ou préparé selon l’invention ou encore d’au moins une composition cosmétique selon la présente invention en tant qu’actif pour prévenir et/ou diminuer les signes de vieillissement cutané, en particulier la perte d’élasticité de la peau, l’altération de la fonction barrière de la peau, l’apparition de rides et/ou de ridules.The present invention also relates to the cosmetic, non-therapeutic use of at least one hydrolyzate according to the invention or prepared according to the invention or of at least one cosmetic composition according to the present invention as an active ingredient for preventing and /or reduce the signs of skin aging, in particular the loss of elasticity of the skin, the alteration of the barrier function of the skin, the appearance of wrinkles and/or fine lines.
La présente invention vise encore l’utilisation cosmétique, non-thérapeutique d’au moins un hydrolysat selon l’invention ou préparé selon l’invention ou encore d’au moins une composition cosmétique selon la présente invention en tant qu’actif pour blanchir et/ou éclaircir et/ou dépigmenter la peau, notamment pour réduire la taille des taches brunes de pigmentation, atténuer voire supprimer les taches brunes de pigmentation, ou encore prévenir, réduire et/ou traiter une altération du teint de la peau.The present invention also relates to the cosmetic, non-therapeutic use of at least one hydrolyzate according to the invention or prepared according to the invention or of at least one cosmetic composition according to the present invention as an active ingredient for whitening and /or lighten and/or depigment the skin, in particular to reduce the size of brown pigmentation spots, reduce or even eliminate brown pigmentation spots, or even prevent, reduce and/or treat an alteration in skin tone.
Plus particulièrement, ladite utilisation permet de réduire, atténuer, supprimer les défauts de pigmentation de la peau.More particularly, said use makes it possible to reduce, attenuate and eliminate pigmentation defects in the skin.
La présente invention concerne aussi un procédé cosmétique, non thérapeutique de traitement de la peau, comprenant au moins une étape d'application sur la peau d’au moins un hydrolysat selon l’invention ou préparé selon l’invention ou encore d’au moins une composition cosmétique selon la présente invention.The present invention also relates to a cosmetic, non-therapeutic process for treating the skin, comprising at least one step of applying to the skin at least one hydrolyzate according to the invention or prepared according to the invention or at least a cosmetic composition according to the present invention.
Selon une première variante, le procédé est un procédé de traitement cosmétique, non thérapeutique destiné à maintenir ou améliorer l’hydratation de la peau.According to a first variant, the process is a cosmetic, non-therapeutic treatment process intended to maintain or improve the hydration of the skin.
Selon une deuxième variante, le procédé est un procédé cosmétique, non thérapeutique destiné à prévenir et/ou diminuer les signes de vieillissement cutané, en particulier la perte d’élasticité de la peau, l’altération de la fonction barrière de la peau, l’apparition de rides et/ou de ridules.According to a second variant, the process is a cosmetic, non-therapeutic process intended to prevent and/or reduce the signs of skin aging, in particular the loss of elasticity of the skin, the alteration of the barrier function of the skin, the appearance of wrinkles and/or fine lines.
Selon une troisième variante, le procédé est un procédé cosmétique, non thérapeutique destiné à dépigmenter, éclaircir et/ou blanchir la peauAccording to a third variant, the process is a cosmetic, non-therapeutic process intended to depigment, lighten and/or whiten the skin.
Les exemples qui suivent visent à illustrer l’invention sans en limiter la portée.The examples which follow are intended to illustrate the invention without limiting its scope.
ExemplesExamples
Exemple 1- Extrait de tourteau de moabi hydrolyséExample 1- Hydrolyzed moabi cake extract
I. Préparation de l’hydrolysatI. Preparation of the hydrolyzate
Une solution alcaline est préparée en mélangeant 84 g d’hydroxyde de sodium 1M et 2017 g d’eau dans un réacteur/hydrolyseur de 3 litres équipé d’un mélangeur à hélice 4 lames (Agitateur IKA RW20).An alkaline solution is prepared by mixing 84 g of 1M sodium hydroxide and 2017 g of water in a 3 liter reactor/hydrolyzer equipped with a 4-blade propeller mixer (IKA RW20 stirrer).
On introduit dans le réacteur 210 g de tourteau de moabi préalablement broyé avec un broyeur à couteaux (SM100 RETSCH) et préalablement délipidé avec 2,4 L d’hexane.210 g of moabi cake, previously crushed with a knife mill (SM100 RETSCH) and previously delipidated with 2.4 L of hexane, are introduced into the reactor.
Le mélange est maintenu sous agitation pendant 2 heures à température ambiante.The mixture is kept stirring for 2 hours at room temperature.
A l’issue de ces 2 heures, 178,5 g d’acide citrique monohydraté sont ajoutés et l’agitation est maintenue jusqu’à solubilisation complète de l’acide. Le pH est mesuré, il est égal à 5,12.At the end of these 2 hours, 178.5 g of citric acid monohydrate are added and stirring is maintained until the acid has completely dissolved. The pH is measured, it is equal to 5.12.
Puis 10,5 g de benzoate de sodium sont ajoutés, à titre de conservateur, et l’agitation est maintenue jusqu’à solubilisation complète du benzoate de sodium. Le pH est mesuré, il est égal à 5,15. Après décantation, le mélange a été filtré sur filtre plissé.Then 10.5 g of sodium benzoate are added, as a preservative, and stirring is maintained until the sodium benzoate is completely solubilized. The pH is measured, it is equal to 5.15. After decantation, the mixture was filtered through a pleated filter.
On obtient 1689g de filtrat, soit un rendement de 68% en poids.1689g of filtrate is obtained, i.e. a yield of 68% by weight.
II. Détermination de la composition de l’extrait de moabiII. Determination of the composition of moabi extract hydolyséhydrolyzed
A. Analyse de la teneur en protéines de l’extrait hydrolysé par la méthode de LowryA. Analysis of the protein content of the hydrolyzed extract by the Lowry method
La quantité de protéines totales a été déterminée par dosage colorimétrique selon la méthode de Lowry. Pour ce dosage colorimétrique, une courbe étalon de la densité optique, appelée DO dans la suite du texte, mesurée à 750 nm, en fonction de la quantité de protéines a été réalisée. La protéine de référence utilisée dans cette expérience est la sérum-albumine bovine (BSA).The quantity of total proteins was determined by colorimetric assay according to the Lowry method. For this colorimetric assay, a standard curve of the optical density, called OD in the rest of the text, measured at 750 nm, as a function of the quantity of proteins was produced. The reference protein used in this experiment is bovine serum albumin (BSA).
Cette méthode bien connue de l’homme du métier est notamment décrite dans « Protein measurement with the Folin phenol reagent », Oliver H. Lowry, Nira J. Rosebrough, A Lewis Farr et Rose J. Randall,J. biol . Chem., vol. 193, no 1, 1951, p. 265-275.This method, well known to those skilled in the art, is described in particular in “Protein measurement with the Folin phenol reagent”, Oliver H. Lowry, Nira J. Rosebrough, A Lewis Farr and Rose J. Randall, J. biol . Chem. , flight. 193, no. 1, 1951, p. 265-275.
Puis la quantité totale en protéines dans chaque échantillon d’hydrolysat à tester a été déterminée en préparant plusieurs exemplaires de l’échantillon à tester selon le même protocole que celui utilisé pour la gamme étalon puis en reportant les valeurs de DO obtenues pour les échantillons à tester sur la courbe étalon.Then the total quantity of proteins in each hydrolyzate sample to be tested was determined by preparing several copies of the sample to be tested according to the same protocol as that used for the standard range and then reporting the OD values obtained for the samples to be tested. test on the standard curve.
Préparation de la gamme étalonPreparation of the standard range
Les ingrédients pour préparer la gamme étalon étaient les suivants :
BSA : Serum albumine bovine commercialisé par Sigma Aldrich ® ;
SDS : dodécyl sulfate de sodium 20% commercialisé par Biosolve ® ;
Eau : WATER PLUS commercialisée par Carlo Erba ® ;
Na2CO3, NaOH 1M, CuSO4, Tartrate Na/K et réactif de Folin-Ciocalteu commercialisés par Carlo Erba ® ;
DMSO commercialisé par Sigma Aldrich ®.The ingredients to prepare the standard range were as follows:
BSA: Bovine serum albumin marketed by Sigma Aldrich ®;
SDS: sodium dodecyl sulfate 20% marketed by Biosolve ®;
Water: WATER PLUS marketed by Carlo Erba ®;
Na 2 CO 3 , 1M NaOH, CuSO4, Na/K tartrate and Folin-Ciocalteu reagent marketed by Carlo Erba ®;
DMSO marketed by Sigma Aldrich ®.
Les solutions suivantes ont été préparées :
SDS à 0,1 % : dilution de 1 mL de la solution mère à 20% (m/v) dans 200mL (volume final) d’eau WATER PLUS ;
BSA à 2 mg/mL : solubilisation de 2 mg de BSA dans 1mL d’eau WATER PLUS ;
BSA à 0,2 mg/ml : dilution de 100 µL de la solution de BSA à 2 mg/mL dans 1mL (volume final) d’eau WATER PLUS ;
NaOH 0,1 M : dilution de 5mL de NaOH 1M dans 50mL (volume final) d’eau WATER PLUS ;
Réactif A : Na2CO320g/L, NaOH 0,1M : Solubilisation d’1g de Na2CO3dans 50mL de NaOH 0,1M ;
Réactif B : CuSO45g/l, Tartrate Na/K 10g/L : Solubilisation de 25mg de CuSO4et 50mg de Tartrate Na/K dans 5mL d’eau WATER PLUS . Le mélange est maintenu à l’obscurité ;
Réactif C : 1 mL du Réactif B est ajouté aux 50mL de réactif A. Le mélange est maintenu à l’obscurité ;
Réactif D (Réactif de Folin-Ciocalteu dilué) : Dilution de 5mL de réactif de Folin-Ciocalteu commercial dans 5mL de WATER PLUS. Le mélange est maintenu à l’obscurité.The following solutions were prepared:
0.1% SDS: dilution of 1 mL of the 20% (m/v) stock solution in 200 mL (final volume) of WATER PLUS water;
BSA at 2 mg/mL: solubilization of 2 mg of BSA in 1mL of WATER PLUS water;
BSA at 0.2 mg/ml: dilution of 100 µL of the BSA solution at 2 mg/mL in 1mL (final volume) of WATER PLUS water;
0.1 M NaOH: dilution of 5mL of 1M NaOH in 50mL (final volume) of WATER PLUS water;
Reagent A: Na 2 CO 3 20g/L, NaOH 0.1M: Solubilization of 1g of Na 2 CO 3 in 50mL of 0.1M NaOH;
Reagent B: CuSO 4 5g/l, Na/K Tartrate 10g/L: Solubilization of 25mg of CuSO 4 and 50mg of Na/K Tartrate in 5mL of WATER PLUS water. The mixture is kept in the dark;
Reagent C: 1 mL of Reagent B is added to the 50 mL of reagent A. The mixture is kept in the dark;
Reagent D (Diluted Folin-Ciocalteu Reagent): Dilution of 5mL of commercial Folin-Ciocalteu reagent in 5mL of WATER PLUS. The mixture is kept in the dark.
La gamme étalon a été réalisée en trois exemplaires (triplicate), les compositions formant la gamme étalon sont présentées au tableau 1.The standard range was produced in triplicate, the compositions forming the standard range are presented in Table 1.
Préparation de la gamme étalonPreparation of the standard range
Les quantités de BSA, SDS et réactif C indiquées dans le tableau 1 ci-dessus ont été introduites dans les tubes 1 à 7 puis les tubes ont été mélangés par retournement. Après une pause de 10 minutes dans l’obscurité, 75 µL de réactif D ont été ajoutés dans chaque tube. Puis les tubes ont été à nouveau mélangés par retournement. Après une pause de 30 minutes dans l’obscurité, les mesures d’absorbance à 750 nm ont été réalisées.The quantities of BSA, SDS and reagent C indicated in Table 1 above were introduced into tubes 1 to 7 then the tubes were mixed by inversion. After a 10 minute break in the dark, 75 µL of Reagent D was added to each tube. Then the tubes were mixed again by inversion. After a 30 minute break in the dark, absorbance measurements at 750 nm were carried out.
Les mesures de DO à 750 nm ont été effectuées au moyen d’un spectrophotomètre « Genesys 150 » de la société ThermoFisher Scientific.The OD measurements at 750 nm were carried out using a “Genesys 150” spectrophotometer from ThermoFisher Scientific.
Les mesures de DO à 750 nm ont permis de définir une courbe d’équation :y = 0,0178x avecR2= 0,9904.The DO measurements at 750 nm made it possible to define an equation curve: y = 0.0178x with R 2 = 0.9904.
Préparation des échantillons à mesurerPreparation of samples to be measured
Puis les échantillons à mesurer ont été préparés selon le protocole suivant : plusieurs prélèvements de l’échantillon à tester ont été introduits dans des puits d’essai et ils ont été dilués à 1/100 dans du SDS à 0,1% pour un volume total de 150µL. Puis 750 µL de réactif C ont été ajoutés dans chaque puit d’essai. Les puits d’essai ont été mélangés par retournement. Après une pause de 10 minutes dans l’obscurité, 75 µL de réactif D ont été ajoutés dans chaque puit d’essai. Puis les puits ont à nouveau été mélangés par retournement, après une pause de 30 minutes dans l’obscurité, des mesures d’absorbance à 750 nm sont réalisées.Then the samples to be measured were prepared according to the following protocol: several samples of the sample to be tested were introduced into test wells and they were diluted 1/100 in 0.1% SDS for a volume total of 150µL. Then 750 µL of reagent C was added to each test well. The test wells were mixed by inversion. After a 10 minute break in the dark, 75 µL of Reagent D was added to each test well. Then the wells were mixed again by inversion, after a 30 minute break in the dark, absorbance measurements at 750 nm were carried out.
Dans le tableau 2 sont présentés les résultats obtenus pour une dilution des échantillons égale à 100. A partir de la courbe étalon, la concentration en protéines de chaque échantillon a été déterminée.In Table 2 the results obtained for a dilution of the samples equal to 100 are presented. From the standard curve, the protein concentration of each sample was determined.
A partir du tableau 2, on a déduit que l’extrait hydrolysé présentait une teneur en protéines de 8,33+0,77 mg/mL soit environ 0,83 %. Ce résultat confirme que l’extrait hydrolysé comprend bien des protéines hydrolysées.From Table 2, it was deduced that the hydrolyzed extract had a protein content of 8.33 + 0.77 mg/mL or approximately 0.83%. This result confirms that the hydrolyzed extract does indeed include hydrolyzed proteins.
B.Analyse de la teneur des polyphénols totaux de l’extrait par la méthode utilisant le réactif de Folin Ciocalteu b.Analysis of the content of total polyphenols in the extract by the method using the reagent of Folin Ciocalteu
Cette analyse a été effectuée à partir de l’extrait de l’exemple 1 dilué à 1/10 dans de l’eau distillée.This analysis was carried out using the extract from Example 1 diluted 1/10 in distilled water.
Le dosage des polyphénols totaux a été effectué selon la méthode décrite en 1965 par Singleton et Rossi en utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu. Le réactif de Folin Ciocalteu est un acide de couleur jaune constitué par un mélange d’acide phosphotungstique (H3PW12O40) et d’acide phosphomolybdique (H3PMo12O40). Il est réduit, lors de l’oxydation des phénols, en un mélange d’oxydes bleus de tungstène et de molybdène (Ribereau, 1968). La coloration produite, dont l’absorption maximale à 720nm, est proportionnelle à la quantité de polyphénols présents dans l’échantillon.The determination of total polyphenols was carried out according to the method described in 1965 by Singleton and Rossi using the Folin-Ciocalteu reagent. Folin Ciocalteu's reagent is a yellow acid made up of a mixture of phosphotungstic acid (H3PW12O40) and phosphomolybdic acid (H 3 PMo 12 O 40 ). It is reduced, during the oxidation of phenols, to a mixture of blue oxides of tungsten and molybdenum (Ribereau, 1968). The coloring produced, including the maximum absorption at 720nm, is proportional to the quantity of polyphenols present in the sample.
Pour ce dosage colorimétrique, une courbe étalon de la DO, mesurée à 720 nm, en fonction de la quantité de polyphénols a été réalisée.For this colorimetric assay, a standard curve of the OD, measured at 720 nm, as a function of the quantity of polyphenols was produced.
Le composé de référence utilisé dans cette expérience est l’acide gallique.The reference compound used in this experiment is gallic acid.
Préparation de la gamme étalonPreparation of the standard range
Les ingrédients pour préparer la gamme étalon étaient les suivants :
Solution de Na 2 CO 3 (bicarbonate de soude) à 7,5% : Peser 15g de bicarbonate de soude (commercialisé par Solvay ®) dans une fiole jaugée 200ml et compléter avec de l’eau distillée.
Réactif de Folin-Ciocalteucommercialisé par Sigma ® : Diluer le réactif à 10% dans de l’eau.
Acide gallique: préparation de la solution mère à 0,1g/L : Peser 0,01 g d’acide gallique poudre dans une fiole jaugée de 100ml et ajuster avec l’eau distillée.The ingredients to prepare the standard range were as follows:
Na 2 CO 3 (bicarbonate of soda) solution at 7.5%: Weigh 15g of bicarbonate of soda (marketed by Solvay ®) in a 200ml volumetric flask and complete with distilled water.
Folin-Ciocalteu reagent marketed by Sigma ®: Dilute the reagent to 10% in water.
Gallic acid : preparation of the stock solution at 0.1g/L: Weigh 0.01g of powdered gallic acid into a 100ml volumetric flask and adjust with distilled water.
Les compositions formant la gamme étalon sont présentées au tableau 3.The compositions forming the standard range are presented in Table 3.
Puis la gamme étalon a été réalisée en triplicat selon le protocole ci-dessous.Then the standard range was produced in triplicate according to the protocol below.
On prépare 6 solutions étalons en prélevant 400µL dans chacun des tubes 1 à 6 du tableau 3 auxquelles on ajoute 2000 µL de réactif de Folin Ciocalteu et 1600 µL de solution de Na2CO3à 7,5%. Après incubation pendant 30 minutes à 45°C, les mesures de DO à 720 nm ont été réalisées.6 standard solutions are prepared by taking 400 µL from each of tubes 1 to 6 in Table 3 to which 2000 µL of Folin Ciocalteu reagent and 1600 µL of 7.5% Na 2 CO 3 solution are added. After incubation for 30 minutes at 45°C, OD measurements at 720 nm were carried out.
Les mesures de DO à 720 nm ont permis de définir une courbe d’équation :y = 0,0967x - 0,019 avec R² = 0, 9982. The DO measurements at 720 nm made it possible to define an equation curve: y = 0.0967x - 0.019 with R² = 0.9982.
Puis la détermination de la quantité de polyphénols totaux dans chaque échantillon d’hydrolysat à tester (échantillon testé en triplicat) a été obtenue en préparant des échantillons à tester selon le même protocole que celui utilisé pour la gamme étalon puis en reportant les valeurs de DO obtenues pour les échantillons à tester sur la courbe étalon.Then the determination of the quantity of total polyphenols in each hydrolyzate sample to be tested (sample tested in triplicate) was obtained by preparing samples to be tested according to the same protocol as that used for the standard range and then reporting the OD values. obtained for the samples to be tested on the standard curve.
Dans le tableau 4 sont présentés les résultats obtenus pour une dilution des échantillons égale à 10. A partir de la courbe étalon, la DO à 720 nm de chaque échantillon a été déterminée puis la concentration en polyphénols totaux a été calculée à partir de la courbe étalon.In Table 4 the results obtained for a sample dilution equal to 10 are presented. From the standard curve, the OD at 720 nm of each sample was determined then the concentration of total polyphenols was calculated from the curve. standard.
On en déduit que l’extrait hydrolysé de moabi dilué à 1/10 présente une teneur en polyphénols totaux de 2,263+0,312 mg/L soit une concentration de 22,63 mg/L+3,12 mg/L soit 22,63+3,12 ppm dans l’extrait selon l’invention.We deduce that the hydrolyzed extract of moabi diluted to 1/10 has a total polyphenol content of 2.263 + 0.312 mg/L, i.e. a concentration of 22.63 mg/L + 3.12 mg/L, i.e. 22.63 + 3.12 ppm in the extract according to the invention.
C. Analyse de la teneur en sucres de l’extrait hydrolysé par la méthode de DuboisC. Analysis of the sugar content of the hydrolyzed extract by the Dubois method
La quantité de sucres (saccharides) totaux a été déterminée par dosage colorimétrique selon la méthode de Dubois. Cette méthode est basée sur la formation d'un produit chromogène de dégradation des sucres par l'action d'un acide fort en dérivés du furfural. Ces produits chromogènes sont ensuite condensés avec du phénol pour obtenir un chromophore de couleur orange.The quantity of total sugars (saccharides) was determined by colorimetric assay according to the Dubois method. This method is based on the formation of a chromogenic product of sugar degradation by the action of a strong acid into furfural derivatives. These chromogenic products are then condensed with phenol to obtain an orange-colored chromophore.
Pour ce dosage colorimétrique, une courbe étalon de la DO, mesurée à 490 nm, en fonction de la quantité totale de sucres a été réalisée. Le produit de référence utilisé dans cette méthode est le glucose.For this colorimetric assay, a standard curve of the OD, measured at 490 nm, as a function of the total quantity of sugars was produced. The reference product used in this method is glucose.
Puis la détermination de la quantité totale en sucres dans chaque échantillon d’hydrolysat à tester a été obtenue en préparant des échantillons à tester selon le même protocole que celui utilisé pour la gamme étalon de glucose puis en reportant les valeurs de DO obtenues pour les échantillons à tester sur la courbe étalon.Then the determination of the total quantity of sugars in each hydrolyzate sample to be tested was obtained by preparing samples to be tested according to the same protocol as that used for the glucose standard range and then reporting the OD values obtained for the samples. to be tested on the standard curve.
Préparation de la gamme étalonPreparation of the standard range
Les ingrédients pour préparer la gamme étalon étaient les suivants :
Phénol : commercialisé par Jansen Chimica ® ;
H2SO497% : commercialisé par Fluka ® ;
Eau : WATER PLUS commercialisée par Carlo Erba ® ;
Glucose anhydre commercialisés par Panréac.The ingredients to prepare the standard range were as follows:
Phenol: marketed by Jansen Chimica ®;
H2SO497%: marketed by Fluka ®;
Water: WATER PLUS marketed by Carlo Erba ®;
Anhydrous Glucose marketed by Panréac.
Les solutions suivantes ont été préparées :The following solutions were prepared:
Solution de phénol 7,5% (m/v) : Dissoudre sous hotte 3,87g de phénol dans 51,6mL d'eau WATER PLUS.Phenol solution 7.5% (m/v): Dissolve 3.87g of phenol in 51.6mL of WATER PLUS water under a hood.
Solution de glucose à 1mg/mL : Dissoudre 11,1 mg de glucose dans 11,1 mL d'eau WATER PLUS.1 mg/mL glucose solution: Dissolve 11.1 mg of glucose in 11.1 mL of WATER PLUS water.
La gamme étalon a été réalisée en trois exemplaires, selon le protocole présenté dans le tableau 5.The standard range was produced in triplicate, according to the protocol presented in Table 5.
Après une pause de 10 minutes à 30°C, les mesures de DO à 490 nm ont été réalisées.After a 10 minute break at 30°C, OD measurements at 490 nm were carried out.
Les mesures de DO à 490 nm ont été effectuées au moyen d’un spectrophotomètre « 1240 » de la société Shimadzu.The OD measurements at 490 nm were carried out using a “1240” spectrophotometer from the company Shimadzu.
Les mesures de DO à 490 nm ont permis de définir une courbe d’équation de glucose :y = 0,0381x avecR2= 0,998.The OD measurements at 490 nm made it possible to define a glucose equation curve: y = 0.0381x with R 2 = 0.998.
Puis les échantillons à mesurer ont été préparés selon le protocole suivant, après dilution dans l’eau entre 1/100 et 1/500.Then the samples to be measured were prepared according to the following protocol, after dilution in water between 1/100 and 1/500.
Plusieurs prélèvements de 500µL de l’échantillon à tester ont été introduits dans des puits d’essai puis 250 µL de phénol à 7,5% ont été ajoutés dans chaque puit d’essai. Les puits d’essai ont été mélangés par retournement, puis 1250 µL de H2SO497% ont été ajoutés dans chaque puit d’essai. Les puits ont été mélangés au vortex. Après une pause de 10 minutes à 30°C, les mesures de DO à 49 nm ont été réalisées.Several samples of 500 μL of the sample to be tested were introduced into test wells then 250 μL of 7.5% phenol were added to each test well. The test wells were mixed by inversion, then 1250 µL of 97% H 2 SO 4 was added to each test well. The wells were vortex mixed. After a 10 minute break at 30°C, OD measurements at 49 nm were carried out.
Dans le tableau 6 sont présentés les résultats obtenus pour un volume testé de 500µL. A partir de la courbe étalon, la concentration en sucres de chaque échantillon a été déterminée.Table 6 presents the results obtained for a tested volume of 500µL. From the standard curve, the sugar concentration of each sample was determined.
A partir du tableau ci-dessus, on a déduit que l’extrait hydrolysé présentait une teneur en sucres de 11,91+0,63 mg/mL soit environ 1,2 %.From the table above, we deduced that the hydrolyzed extract had a sugar content of 11.91 + 0.63 mg/mL or approximately 1.2%.
L’extrait hydrolysé selon l’invention comprend environ 1,2% (m/m) de sucres totaux, des protéines en une teneur d’environ 0,8% (m/m) et des polyphénols en une teneur d’environ 23 ppm.The hydrolyzed extract according to the invention comprises approximately 1.2% (m/m) of total sugars, proteins in a content of approximately 0.8% (m/m) and polyphenols in a content of approximately 23 ppm.
D. Caractérisation physicochimique par spectre UVD. Physicochemical characterization by UV spectrum
L’échantillon de l’exemple 1 a été dilué au 1/100edans de l’eau déminéralisée. Puis le spectre UV-Visible a été réalisé au moyen d’un spectromètre UV-Visible Jenway® 6705. Ce spectre est présenté à la
Exemple 2 – Activités cosmétiques de l’extrait hydrolyséExample 2 – Cosmetic activities of the hydrolyzed extract
Pour effectuer les différentes mesures, des compositions de l’hydrolysat de tourteau de moabi à différentes concentrations ont été préparées en diluant l’hydrolysat préparé à l’Exemple 1.I ci-dessus directement dans le milieu d’incubation à la concentration visée. To carry out the various measurements, compositions of the hydrolyzate of moabi cake at different concentrations were prepared by diluting the hydrolyzate prepared in Example 1.I above directly in the incubation medium at the targeted concentration.
Avant de procéder aux mesures, les compositions d’hydrolysat ont été conservées à température ambiante, à l’abri de la lumière.Before carrying out the measurements, the hydrolyzate compositions were stored at room temperature, protected from light.
A.HAS. Synthèse de la bléomycine hydrolaseSynthesis of bleomycin hydrolase
La propriété de plusieurs compositions de l’hydrolysat de tourteau de moabi à augmenter la synthèse de la bléomycine hydrolase a été évaluée sur des kératinocytes normaux d’épiderme humain cultivés en culture monocouche.The property of several compositions of moabi meal hydrolyzate to increase the synthesis of bleomycin hydrolase was evaluated on normal human epidermis keratinocytes cultured in monolayer culture.
Les kératinocytes normaux d’épiderme humain d’un donneur de 66 ans ont été cultivés en culture monocouche jusqu’à confluence. Puis les kératinocytes ont été incubés pendant 48 heures soit en l’absence de l’extrait à tester (contrôle) soit en présence des différentes compositions de l’extrait à tester. A la fin de la période d’incubation, les cellules ont été récupérées.Normal human epidermis keratinocytes from a 66-year-old donor were grown in monolayer culture until confluence. Then the keratinocytes were incubated for 48 hours either in the absence of the extract to be tested (control) or in the presence of the different compositions of the extract to be tested. At the end of the incubation period, the cells were collected.
La synthèse de la bléomycine hydrolase intra-cellulaire a été déterminée dans les lysats de cellule en utilisant un kit ELISA spécific.Intracellular bleomycin hydrolase synthesis was determined in cell lysates using a specific ELISA kit.
Les protéines contenues dans les lysats de cellules ont été quantifiées par une méthode spectro-colorimétrique dite de « Bradford ».The proteins contained in the cell lysates were quantified by a spectro-colorimetric method known as “Bradford”.
Dans le tableau 7, les résultats obtenus sont exprimés en 10-12g (pg) de bléomycine hydrolase par 10-3g (mg) de protéines, la moyenne ainsi que la déviation standard (DS) sont également présentées. Les mesures ont été effectuées en triplicat.In Table 7, the results obtained are expressed as 10 -12 g (pg) of bleomycin hydrolase per 10 -3 g (mg) of protein, the mean as well as the standard deviation (SD) are also presented. The measurements were carried out in triplicate.
Le niveau de signification entre le "contrôle" et le "produit de référence" a été évalué à l'aide d'un testtde Student (* : p<0,05).The level of significance between the "control" and the "reference product" was evaluated using a Student's t test (*: p<0.05).
Le niveau de signification entre le "contrôle" et "composé testé" a été évalué indépendamment pour chaque composition par une analyse de variance à un facteur (ANOVA à sens unique) suivie d'un test de Holm-Sidak (* : p<0,05).The level of significance between the "control" and "test compound" was evaluated independently for each composition by a one-way analysis of variance (one-way ANOVA) followed by a Holm-Sidak test (*: p<0 .05).
*** signifie : moyenne significativement différente du « contrôle » (p<0.001).*** means: mean significantly different from “control” (p<0.001).
Il ressort de cette étude que l’extrait de tourteau de moabi hydrolysé augmente de manière significative la synthèse de la bléomycine hydrolase par les kératinocytes normaux d’épiderme humain en culture monocouche à partir de la concentration 0,05% (v/v). En effet à la concentration de 0,01% (v/v) l’augmentation est de +18,7% par rapport au contrôle (p<0,05), à la concentration de 0,05% (v/v) l’augmentation est de +79,6 % par rapport au contrôle (p<0,001) et à la concentration de 0,2% (v/v) l’augmentation est de +169,4 % par rapport au contrôle (p<0,001).It appears from this study that hydrolyzed moabi cake extract significantly increases the synthesis of bleomycin hydrolase by normal human epidermis keratinocytes in monolayer culture from a concentration of 0.05% (v/v). Indeed at the concentration of 0.01% (v/v) the increase is +18.7% compared to the control (p<0.05), at the concentration of 0.05% (v/v) the increase is +79.6% compared to the control (p<0.001) and at the concentration of 0.2% (v/v) the increase is +169.4% compared to the control (p< 0.001).
Les facteurs naturels de l’hydratation sont liés à l’activité de la bléomycine hydrolase. En effet cette enzyme est connue pour son rôle dans la dégradation de la filaggrine deiminée en acides connus pour leur rôle dans la rétention hydrique dans la couche cornée.Natural hydration factors are linked to the activity of bleomycin hydrolase. Indeed this enzyme is known for its role in the degradation of deiminated filaggrin into acids known for their role in water retention in the stratum corneum.
L’hydrolysat de moabi selon la présente invention présente donc un effet hydratant de la peau induit par une action physiologique.The moabi hydrolyzate according to the present invention therefore has a moisturizing effect on the skin induced by a physiological action.
B. Synthèse d’acide hyaluroniqueB. Synthesis of hyaluronic acid
La propriété de plusieurs compositions de l’hydrolysat de tourteau de moabi à augmenter la synthèse de l’acide hyaluronique a été évaluée sur des fibroblastes normaux d’épiderme humain cultivés en culture monocouche.The property of several compositions of moabi meal hydrolyzate to increase the synthesis of hyaluronic acid was evaluated on normal human epidermis fibroblasts cultivated in monolayer culture.
Les fibroblastes normaux d’épiderme humain d’un donneur de 68 ans ont été cultivés en culture monocouche jusqu’à confluence. Puis les fibroblastes ont été incubés pendant 24 heures soit en l’absence de l’extrait à tester (contrôle) soit en présence des différentes compositions de l’extrait à tester.Normal human epidermis fibroblasts from a 68-year-old donor were grown in monolayer culture until confluence. Then the fibroblasts were incubated for 24 hours either in the absence of the extract to be tested (control) or in the presence of the different compositions of the extract to be tested.
Le TGF béta (Facteur de croissance transformant béta) à 10ng/mL a été utilisé en tant que référence / contrôle positif pour sa capacité reconnue à stimuler la synthèse de l’acide hyaluronique intra-cellulaire.TGF beta (Transforming growth factor beta) at 10ng/mL was used as a reference/positive control for its recognized ability to stimulate the synthesis of intracellular hyaluronic acid.
A la fin de la période d’incubation, le milieu a été isolé et les mesures ont été effectuées sur le milieu d’incubation.At the end of the incubation period, the medium was isolated and measurements were carried out on the incubation medium.
La quantité d’acide hyaluronique libérée dans le milieu d’incubation a été déterminée en utilisant un kit ELISA spécifique.The amount of hyaluronic acid released into the incubation medium was determined using a specific ELISA kit.
Les protéines contenues dans les lysats de cellules ont été quantifiées par une méthode spectro-colorimétrique dite de « Bradford ».The proteins contained in the cell lysates were quantified by a spectro-colorimetric method known as “Bradford”.
Comme déjà mentionné, les compositions de l’hydrolysat de tourteau de moabi à différentes concentrations ont été préparées en diluant l’hydrolysat préparé à l’Exemple 1.I ci-dessus directement dans le milieu d’incubation à la concentration visée. As already mentioned, the compositions of moabi cake hydrolyzate at different concentrations were prepared by diluting the hydrolyzate prepared in Example 1.I above directly in the incubation medium at the targeted concentration.
Dans le tableau 8, les résultats obtenus sont exprimés en 10-9g (ng) d’acide hyaluronique par 10-6g (µg) de protéines, la moyenne ainsi que la déviation standard (DS) sont également présentées. Les mesures ont été effectuées en triplicat.In Table 8, the results obtained are expressed as 10 -9 g (ng) of hyaluronic acid per 10 -6 g (µg) of proteins, the mean as well as the standard deviation (SD) are also presented. The measurements were carried out in triplicate.
Le niveau de signification entre le "contrôle", et le "produit de référence" a été évalué à l'aide d'un testtde Student (* : p<0,05).The level of significance between the "control" and the "reference product" was evaluated using a Student's t test (*: p<0.05).
Le niveau de signification entre le "contrôle" et "composé testé" a été évalué indépendamment pour chaque composition par une analyse de variance à un facteur (ANOVA à sens unique) suivie d'un test de Holm-Sidak (* :p<0,05).The level of significance between the "control" and "test compound" was evaluated independently for each composition by a one-way analysis of variance (one-way ANOVA) followed by a Holm-Sidak test (*:p<0 .05).
* signifie : moyenne significativement différente du « contrôle » (p>0.05)* means: mean significantly different from “control” (p>0.05)
Il ressort de cette étude que l’extrait de tourteau de moabi hydrolysé augmente de manière significative la synthèse et la libération d’acide hyaluronique par les fibroblastes normaux d’épiderme humain en culture monocouche à la concentration 0,3% (v/v). Ainsi, l’extrait hydrolysé selon l’invention montre un effet stimulant sur la production d’acide hyaluronique endogène de la peau.It appears from this study that hydrolyzed moabi cake extract significantly increases the synthesis and release of hyaluronic acid by normal human epidermis fibroblasts in monolayer culture at a concentration of 0.3% (v/v). . Thus, the hydrolyzed extract according to the invention shows a stimulating effect on the production of endogenous hyaluronic acid in the skin.
Or l’acide hyaluronique est une molécule reconnue pour ses propriétés anti-âge notamment pour le comblement des rides et ridules, pour son effet de lissage de la surface cutanée et sa capacité à capter et à fixer l’eau présente dans l’épiderme.However, hyaluronic acid is a molecule recognized for its anti-aging properties, particularly for filling in fine lines and wrinkles, for its smoothing effect on the skin surface and its ability to capture and fix the water present in the epidermis.
L’hydrolysat de moabi selon la présente invention présente donc un effet anti-âge et hydratant de la peau.The moabi hydrolyzate according to the present invention therefore has an anti-aging and hydrating effect on the skin.
ExempleExample 33 – Compositions cosmétiques– Cosmetic compositions
Les compositions cosmétiques selon l’invention suivantes ont été réalisées, leurs composants sont présentés dans les tableaux 9 et 10.The following cosmetic compositions according to the invention have been produced, their components are presented in Tables 9 and 10.
3.1 Crème3.1 Cream dépigmentantedepigmenting
La composition a été préparée selon le protocole suivant : les triglycérides et l’alcool cétostéarylique ont été mélangés à 70°C, puis ce mélange a été refroidi à 45°C sous agitation. Ensuite, les autres ingrédients ont été incorporés à température ambiante sous agitation avec un rotor-stator tournant à 4000 tours/ minute. L’agitation a été maintenue pendant 5 à 10 minutes après homogénéisation du mélange.The composition was prepared according to the following protocol: the triglycerides and the cetostearyl alcohol were mixed at 70°C, then this mixture was cooled to 45°C with stirring. Then, the other ingredients were incorporated at room temperature while stirring with a rotor-stator rotating at 4000 rpm. Stirring was maintained for 5 to 10 minutes after homogenization of the mixture.
ActivitéActivity dépigmentantedepigmenting
L’activité dépigmentante de cette composition a été évaluée par un laboratoire indépendant habilité à réaliser des études cliniques sur volontaires pour l’évaluation de produits cosmétiques, sous le contrôle d’un docteur en pharmacie.The depigmenting activity of this composition has been evaluated by an independent laboratory authorized to carry out clinical studies on volunteers for the evaluation of cosmetic products, under the supervision of a doctor of pharmacy.
L’activité dépigmentante de cette composition a été évaluée par mesures mexamétriques selon le calcul d’un index mélanique au moyen d’un appareil de mesures Antera 3D intégrant une caméra et un logiciel de traitement de données commercialisé par la société Miravex.The depigmenting activity of this composition was evaluated by mexametric measurements according to the calculation of a melanin index using an Antera 3D measuring device integrating a camera and data processing software marketed by the company Miravex.
La coloration de la peau au niveau des taches pigmentaires a été mesurée par mexamétrie. Cette mesure est basée sur le principe d’absorption spécifique de la lumière par la mélanine de la peau à une longueur d'onde donnée.The coloring of the skin at the level of the pigment spots was measured by mexametry. This measurement is based on the principle of specific absorption of light by melanin in the skin at a given wavelength.
Les mesures mexamétriques sont fondées sur la rétrodiffusion de la lumière diffuse dans les tissus. Une lampe halogène de forte puissance éclaire la peau par l’intermédiaire d’une fibre optique. La sonde de mesure collecte la lumière diffusée par la peau. Cette lumière est analysée par l’appareillage aux trois longueurs d’onde suivantes : verte : 568 nm, rouge : 660 nm, infrarouge : 880 nm.Mexametric measurements are based on the backscattering of diffuse light in tissues. A high-power halogen lamp illuminates the skin via an optical fiber. The measuring probe collects the light scattered by the skin. This light is analyzed by the equipment at the following three wavelengths: green: 568 nm, red: 660 nm, infrared: 880 nm.
Dans la présente étude, la sonde du Mexamètre® a permis de déterminer l'index mélanique, lié à l’absorption à 568 nm.In the present study, the Mexameter® probe made it possible to determine the melanin index, linked to absorption at 568 nm.
VolontairesVolunteers
L’étude a porté sur 21 volontaires répondant aux critères suivants : volontaire sain ; âge compris entre 43 et 70 ans ; volontaire ayant déjà utilisé un produit de la même catégorie que celle du produit étudié (dépigmentant) ; femme non enceinte ou non susceptible de l’être, femme non allaitante ; volontaire capable de comprendre les exigences de l’étude.The study involved 21 volunteers meeting the following criteria: healthy volunteer; age between 43 and 70 years; volunteer who has already used a product in the same category as that of the product studied (depigmentant); woman not pregnant or not likely to be pregnant, non-breastfeeding woman; volunteer capable of understanding the requirements of the study.
De plus les volontaires devaient aussi présenter au moins deux taches pigmentaires d’au moins 5 mm de diamètre au niveau du visage, du cou, du décolleté et/ou des mains sans lésion dermatologique sur le visage, le cou, le décolleté et/ ou les mains et devaient présenter un résultat d’examen clinique préalable normal, non allergique et non atopique et être indemne de toute lésion dermatologique sur le visage, le cou, le décolleté et/ ou les mains.In addition, volunteers must also have at least two pigment spots of at least 5 mm in diameter on the face, neck, décolleté and/or hands without dermatological lesions on the face, neck, décolleté and/or hands and had to present a normal prior clinical examination result, non-allergic and non-atopic and to be free of any dermatological lesion on the face, neck, décolleté and/or hands.
Ces volontaires devaient également ne pas présenter une pathologie générale incompatible, ni une pathologie dermatologique évolutive ; ne pas suivre un traitement à base d’anti-inflammatoires, de corticoïdes, d’anti-histaminiques ou de tout traitement réduisant ou inhibant les réactions inflammatoires ou allergiques ; ne pas présenter d’antécédents allergiques aux produits cosmétiques ou d’usage ménager ; ni être en période d’exclusion pour une autre étude.These volunteers also had to not present an incompatible general pathology, nor a progressive dermatological pathology; do not follow treatment based on anti-inflammatories, corticosteroids, antihistamines or any treatment reducing or inhibiting inflammatory or allergic reactions; not have a history of allergies to cosmetic or household products; nor be in exclusion period for another study.
Les impératifs, pendant toute la durée de l’étude, étaient les suivants : se présenter à toutes les visites sans avoir appliqué de produit d’hygiène, de soin et/ou de maquillage sur le visage, le cou, le décolleté et/ ou les mains ; ne pas s’exposer volontairement ou involontairement aux U.V. (naturels ou artificiels) ; utiliser une crème de protection solaire avec un indice solaire élevé pour les sorties en extérieur ; ne pas modifier ses habitudes d’hygiène et cosmétiques ; ne pas utiliser de nouveaux produits cosmétiques ; ne pas utiliser un autre produit cosmétique de la même classe que le produit étudié (dépigmentant) ; utiliser le produit étudié en remplacement de son produit habituel ; ne pas réaliser d’actes esthétiques ou dermatologiques ; ne pas prévoir d’intervention chirurgicale.The requirements, throughout the duration of the study, were as follows: attend all visits without having applied any hygiene, care and/or makeup product to the face, neck, décolleté and/or hands ; not expose yourself voluntarily or involuntarily to UV rays (natural or artificial); use a sun protection cream with a high solar index for outdoor outings; not change your hygiene and cosmetic habits; do not use new cosmetic products; do not use another cosmetic product of the same class as the product studied (depigmentant); use the product studied to replace your usual product; not carry out cosmetic or dermatological procedures; do not plan surgical intervention.
ProtocoleProtocol
L’étude était monocentrique (i.e.réalisée dans un seul lieu) et a porté sur 28 jours c’est-à-dire de J1 à J28.The study was single-center ( ie carried out in a single location) and covered 28 days, i.e. from D1 to D28.
L’application du produit a été effectuée de la manière suivante : 2 fois par jour, le volontaire a appliqué une noisette correspondant à une quantité allant de 0,5 à 1 g de produit sur la peau propre du visage, du cou, du décolleté et des mains puis il a massé jusqu'à pénétration complète du produit. Il a été recommandé d’éviter le contact avec les yeux et d’appliquer le produit solaire fourni avant toute exposition au soleil.The application of the product was carried out as follows: twice a day, the volunteer applied a small amount corresponding to a quantity ranging from 0.5 to 1 g of product on the clean skin of the face, neck, décolleté. and hands then he massaged until the product was completely absorbed. It was recommended to avoid contact with the eyes and to apply the sunscreen product provided before exposure to the sun.
A J1, le protocole a consisté à : On D1 , the protocol consisted of:
Noter dans le cahier d’observation les traitements en cours pris par le volontaire ; définir trois sites : tache pigmentaire traitée, site témoin traité, site témoin non traité ; effectuer les mesures méxamétriques ; prendre des photographies à visée illustrative d’un lentigo ; remettre au volontaire le produit étudié préalablement pesé ainsi que le mode d’emploi, notamment la dose - noisette de produit - à appliquer ; rappeler au volontaire les contraintes liées à l’étude, en particulier d’effectuer la dernière application la veille du rendez-vous à J28 et de se présenter à la visite sans avoir appliqué de produit sur les sites examinés.Note in the observation notebook the current treatments taken by the volunteer; define three sites: treated pigment spot, treated control site, untreated control site; carry out mexametric measurements; take illustrative photographs of a lentigo; give the volunteer the previously weighed product studied as well as the instructions for use, in particular the dose - small amount of product - to apply; remind the volunteer of the constraints linked to the study, in particular to carry out the last application the day before the appointment on D28 and to show up for the visit without having applied any product to the sites examined.
A J28, le protocole a consisté à : On D28 , the protocol consisted of:
Vérifier le respect des impératifs du protocole ; Vérifier l’observation des applications ; Récupérer le reste de produit dans son emballage initial afin d’en vérifier la consommation ; Recueillir les impressions du volontaire sur les qualités cosmétiques du produit ; Noter dans le cahier d’observation les traitements éventuellement pris par le volontaire depuis la dernière visite ; Effectuer les mesures méxamétriques sur les mêmes sites qu’à J1 ; Recueillir les éventuels signes cliniques et/ou fonctionnels du volontaire ; Prendre des photographies standardisées dans les mêmes conditions qu’à J1.Check compliance with protocol requirements; Check application compliance; Collect the rest of the product in its initial packaging in order to check consumption; Collect the volunteer's impressions of the cosmetic qualities of the product; Note in the observation notebook any treatments taken by the volunteer since the last visit; Carry out the mexametric measurements on the same sites as on D1; Collect any clinical and/or functional signs from the volunteer; Take standardized photographs under the same conditions as on D1.
RésultatsResults
La population analysée a consisté en 21 femmes d’âge compris entre 43 et 70 ans et d’âge moyen 61 ans ayant des lentigos au niveau du visage, du cou, du décolleté et/ou des mains.The population analyzed consisted of 21 women aged between 43 and 70 years and average age 61 years with lentigo on the face, neck, décolleté and/or hands.
Les mesures mexamétriques de l’index mélanique exprimées en unités d’absorbance (UA) ont été effectuées par l’appareil Antera 3D commercialisé par la société Miravex. The mexametric measurements of the melanin index expressed in absorbance units (AU) were carried out by the Antera 3D device marketed by the company Miravex .
La
L’analyse statistique effectuée sur les deltas des mesures d’index mélanique de chaque zone traitée par rapport à la zone non traitée (témoin) à chaque temps de mesure, a permis de montrer le potentiel dépigmentant du produit testé, à la fois sur la zone pigmentée traitée et sur la zone non pigmentée traitée, à J28 par rapport à J1. Le potentiel dépigmentant a été confirmé visuellement par comparaison des photos effectuées à J1 et J28 sur les mêmes taches pigmentaires.The statistical analysis carried out on the deltas of the melanin index measurements of each treated area compared to the untreated area (control) at each measurement time, made it possible to show the depigmenting potential of the product tested, both on the treated pigmented area and on the treated non-pigmented area, on D28 compared to D1. The depigmenting potential was confirmed visually by comparison of photos taken on D1 and D28 on the same pigment spots.
Il ressort de cette étude que la composition testée comprenant un hydrolysat de moabi selon l’invention présente une activité dépigmentante.It emerges from this study that the composition tested comprising a moabi hydrolyzate according to the invention exhibits depigmenting activity.
En outre, les volontaires ont évalué les qualités cosmétiques de la composition testée. Cette composition a reçu 76 % d’opinions favorables, en particulier sur les critères suivants : la peau est douce, la peau est hydratée, la peau est souple, la composition testée améliore l'aspect global de la peau, la composition testée apporte une sensation de confort.In addition, the volunteers evaluated the cosmetic qualities of the composition tested. This composition received 76% favorable opinions, in particular on the following criteria: the skin is soft, the skin is hydrated, the skin is supple, the tested composition improves the overall appearance of the skin, the tested composition provides feeling of comfort.
3.2 Crème visage hydratante et anti-âge3.2 Moisturizing and anti-aging face cream
La composition de l’exemple 10 a été préparée selon le protocole suivant.The composition of Example 10 was prepared according to the following protocol.
Pour préparer la phase A, les constituants de la phase A1 ont été mélangés à fort cisaillement pendant 12 minutes. Puis ce mélange a été successivement porté à pH 13 par ajout de NaOH puis à pH 3,5 par ajout d’acide lactique. La phase A2 puis la phase A3 puis la phase A4 ont été ajoutées successivement. Le pH a ensuite été ajusté à 5 par ajout de NaOH.To prepare phase A, the constituents of phase A1 were mixed at high shear for 12 minutes. Then this mixture was successively brought to pH 13 by adding NaOH then to pH 3.5 by adding lactic acid. Phase A2 then phase A3 then phase A4 were added successively. The pH was then adjusted to 5 by adding NaOH.
Les ingrédients de la phase B ont été fondus puis ajoutés à la phase A sous agitation puis la phase C a été ajoutée sous agitation.The ingredients of phase B were melted then added to phase A with stirring then phase C was added with stirring.
Claims (15)
- fournir des graines de moabi ;
- délipider les graines de moabi et récupérer le tourteau ;
- placer le tourteau de moabi en phase aqueuse ;
- soumettre le tourteau à au moins une étape d’hydrolyse au moyen d’une solution alcaline à un pH allant de 13 à 14 pendant une durée allant de 30 minutes à 4 heures,
-ajouter un acide faible de manière à ajuster le pH à une valeur allant de 4,5 à 5,5 ;
- effectuer une séparation solide/ liquide,
- récupérer l’hydrolysat obtenu.Process for preparing the hydrolyzate according to any one of the preceding claims comprising at least the following steps, in this order:
- provide moabi seeds;
- remove the fat from the moabi seeds and collect the cake;
- place the moabi cake in the aqueous phase;
- subject the cake to at least one hydrolysis step using an alkaline solution at a pH ranging from 13 to 14 for a period ranging from 30 minutes to 4 hours,
-add a weak acid so as to adjust the pH to a value ranging from 4.5 to 5.5;
- carry out a solid/liquid separation,
- recover the hydrolyzate obtained.
.Cosmetic, non-therapeutic process according to claim 12 intended to depigment, lighten and/or whiten the skin.
.
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Also Published As
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