FR3127498A1 - Procédés de production de noirs de carbone à partir de matières premières à faible rendement et produits fabriqués à partir de ceux-ci - Google Patents
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Abstract
L’invention décrit des procédés pour produire du noir de carbone à partir de matières premières de noir de carbone à faible rendement. Elle décrit en outre des noirs de carbone produits à partir de ces matières premières de noir de carbone. Elle décrit en outre les avantages obtenus avec les procédés.
Description
La présente invention concerne des procédés de production de noir de carbone produit à partir de matières premières produisant du noir de carbone alternatives, qui dans de nombreux cas peuvent comprendre des matières premières gazeuses et/ou à faible rendement. La présente invention concerne en outre des noirs de carbone formés à partir de matières premières produisant du noir de carbone alternatives qui incluent des matières premières de noir de carbone gazeuses et/ou à faible rendement.
Le noir de carbone est utilisé pour modifier les propriétés mécaniques, électriques et optiques de compositions. Les noirs de carbone et autres charges sont utilisés en tant que pigments, charges, et/ou agents de renforcement dans le compoundage et la préparation de compositions utilisées dans des applications de caoutchouc, plastique, papier ou textile. Les propriétés du noir de carbone ou autres charges sont des facteurs importants dans la détermination de caractéristiques de performance diverses de ces compositions. Des utilisations importantes de compositions élastomères sont associées à la fabrication de pneus et des ingrédients supplémentaires sont souvent ajoutés pour conférer des propriétés spécifiques au produit fini ou à ses composants. Les noirs de carbone sont utilisés pour modifier les propriétés fonctionnelles, la conductivité électrique, la rhéologie, les propriétés de surface, la viscosité, les aspects et autres propriétés dans les compositions élastomères et autres types de compositions.
Le processus classique et le plus courant pour la production industrielle de noirs de carbone est le processus au fourneau. Dans ce processus, une première matière première liquide contenant du carbone, telle qu’une l’huile de décantation, est injectée dans un courant de gaz brûlés ou de combustion chauds pauvres en combustible. Une partie de la matière première se pyrolyse pour produire du noir de carbone et des sous-produits (principalement de l’hydrogène) ; le reste s’oxyde pour produire du CO, du CO2et de l’H2O. La matière première classique ou traditionnelle est une huile de décantation, des boue huileuse, une huile de cokéfaction, un dérivé de goudron de houille ou un résidu liquide lourd issu d’un processus de craquage d’éthylène. Ces matières premières de noir de carbone sont simultanément lourdes (densité relative > 1,02), présentent un rapport H:C atomique de 1,23 maximum, sont riches en aromatiques (Indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) ≥ 100), et sont liquides à température et pression ambiantes (par exemple, 25 °C à 1 atm). Elles sont toutes en principe dérivées de combustibles fossiles.
Le processus de noir au fourneau diffère du processus de noir au tunnel et du processus de noir thermique, tous deux utilisant du gaz naturel en tant que matière première. Le processus de noir au tunnel utilise des milliers de petites flammes de diffusion de gaz naturel pour produire de petites quantités de noir de carbone. Le noir de carbone est collecté sur des tunnels ou tambours métalliques refroidis à l’eau. Le processus de noir au tunnel présentait des rendements extrêmement faibles d’environ 0,05 kg C/kg de charge, ce qui a conduit à son abandon au milieu du 20èmesiècle. Le processus de noir thermique produit un type particulier de noir de carbone à très faible structure, en faisant passer la charge de gaz naturel au-dessus de briques préalablement chauffées. Le gaz naturel se pyrolyse endothermiquement en noir de carbone au-dessus des briques chaudes ; ces briques refroidissent rapidement, cependant, et doivent être périodiquement réchauffées par combustion de sous-produit hydrogène et de gaz naturel. Le processus de noir thermique ne produit que des qualités de noir de carbone de niche à structure très faible et à rendement relativement faible ; il ne peut pas produire la grande majorité des surfaces et structures de noir de carbone nécessaires pour le renforcement de pneus, de plastique ou de composés de caoutchouc industriels.
Il serait à la fois économiquement utile et écologiquement avantageux d’utiliser des matières premières à faible rendement gazeuses, renouvelables, recyclées et/ou durables dans un processus au fourneau de noir de carbone existant. Ces matières premières ne seraient pas nécessairement à base de combustible fossile. Des exemples de celles-ci incluent l’éthylène, qui peut être produit à partir de craquage d’éthane ou à partir de bioéthanol. Un autre exemple est le gaz naturel, qui peut être d’origine fossile ou produit à partir des décharges ou de la décomposition de matière organique. D’autres exemples incluent l’huile végétale, les huiles dérivées de la pyrolyse de pneus recyclés, du plastique, de déchets municipaux ou de biomasse, ou le gaz naturel produit à partir des décharges.
Malheureusement, ces matières premières de noir de carbone à faible rendement donnent généralement de mauvais rendements, de faibles surfaces et/ou de faibles structures dans un processus au fourneau, par rapport aux matières premières de noir de carbone au fourneau utilisées traditionnellement. La performance de ces matières premières dans un processus au fourneau peut être si mauvaise qu’il peut être impossible de fabriquer avec elles la structure requise pour la plupart des qualités ASTM. La structure maximale pouvant être obtenue au niveau d’une surface donnée pour une matière première aide à définir la capacité de qualité de la matière première.
Ainsi, il existe un besoin dans l’industrie de fournir une solution pour être capable d’utiliser (pour permettre l’utilisation de) de grandes quantités de matières premières formant du noir de carbone à faible rendement (par exemple, où au moins une majeure partie de la matière première totale utilisée est une matière première de noir de carbone à faible rendement) dans un processus au fourneau de noir de carbone existant, et de produire cependant des noirs de carbone qui sont comparables aux noirs de carbone formés à partir de matières premières de noir de carbone au fourneau traditionnelles (par exemple, produire des noirs de carbone avec des rendements acceptables et/ou avec de grandes surfaces et/ou de grandes structures). L’utilisation d’un processus au fourneau existant pour utiliser ces matières premières à faible rendement, au lieu de développer, concevoir et construire un nouveau processus pour les utiliser permet de réaliser d’importantes économies de capital et de ressources de développement.
RÉSUMÉ DE LA PRÉSENTE INVENTION
Une caractéristique de la présente invention consiste à fournir des procédés pour préparer ou produire du noir de carbone à partir de matières premières qui incluent une/des matière(s) première(s) de noir de carbone à faible rendement.
Une autre caractéristique de la présente invention consiste à fournir des procédés pour préparer ou produire du noir de carbone à partir de matières premières qui incluent des matières premières de noir de carbone gazeuses.
Une caractéristique supplémentaire de la présente invention consiste à fournir des noirs de carbone fabriqués à partir de matières premières qui incluent des matières premières de noir de carbone à faible rendement.
Une autre caractéristique de la présente invention consiste à fournir des noirs de carbone fabriqués à partir de matières premières de noir de carbone gazeuses.
Une caractéristique supplémentaire consiste à fournir des procédés pour utiliser des matières premières de noir de carbone dans lesquels au moins une majeure partie ou plus de la quantité totale de matière première est une matière première de noir de carbone à faible rendement.
Une autre caractéristique consiste à fournir un procédé pour produire des noirs de carbone à partir de matières premières de noir de carbone à faible rendement de telle sorte que le noir de carbone résultant présente un rendement acceptable (par exemple, bon), une surface acceptable (par exemple, grande) et/ou une structure acceptable (par exemple, élevée).
Pour parvenir à ces avantages et à d’autres avantages, et selon les buts de la présente invention, comme indiqué dans les modes de réalisation et largement décrit ici, la présente invention concerne en partie un procédé de production d’un noir de carbone. Le procédé inclut l’étape d’introduction d’un courant de gaz chauffé dans un réacteur de noir de carbone (par exemple, un réacteur de noir de carbone de fourneau) et de combinaison d’au moins une première matière première de noir de carbone avec le courant de gaz chauffé pour former un courant de réaction. Le procédé inclut en outre l’étape de combinaison en aval d’au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement et d’un courant de réaction présent pour former le noir de carbone. Le procédé inclut en outre la récupération du noir de carbone dans le courant de réaction. Dans le procédé, la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement inclut une majeure partie ou au moins 60 % en poids de la matière première totale (sur la base du poids total). La première matière première de noir de carbone est de préférence un liquide à température et pression ambiantes (par exemple, 25 °C à 1 atm).
En outre, la présente invention concerne en partie un/des noir(s) de carbone où au moins une majeure partie de la matière première utilisée pour former le noir de carbone est une matière première de noir de carbone à faible rendement.
La présente invention concerne en outre des produits et/ou des articles tels que, mais sans s’y limiter, des composites élastomères formés à partir d’un quelconque ou de plusieurs des noirs de carbone de la présente invention.
Il doit être entendu que la description générale qui précède et la description détaillée suivante ne sont toutes deux données qu’à titre d’exemple et d’explication et sont destinées à fournir une autre explication de la présente invention selon les revendications.
Les dessins annexés, qui sont incorporés dans la présente demande et en font partie, illustrent diverses caractéristiques de la présente invention, et conjointement à la description, servent à expliquer les principes de la présente invention.
La est un graphique illustrant le rapport atomique H:C (atome d’hydrogène sur atome de carbone) pour des matières premières de noir de carbone traditionnelles, par rapport aux matières premières à faible rendement qui sont utilisées, en partie, dans la présente invention.
La est un graphique illustrant la densité relative de matières premières de noir de carbone traditionnelles, par rapport aux matières premières à faible rendement qui sont utilisées, en partie, dans la présente invention.
La est un graphique illustrant la valeur de BMCI pour des matières premières traditionnelles, par rapport aux matières premières à faible rendement qui sont utilisées, en partie, dans la présente invention.
La est une vue en coupe d’un exemple d’un réacteur approprié pour préparer le noir de carbone de la présente invention.
La est une vue en coupe d’un autre exemple d’un réacteur approprié pour préparer le noir de carbone de la présente invention.
La est une vue en coupe d’un exemple supplémentaire d’un réacteur approprié pour préparer le noir de carbone de la présente invention.
Les figures 6A et 6B illustrent des injecteurs schématiques utilisés dans certains des exemples comparatifs sur une vue de côté.
Les figures 7 et 8 sont des graphiques illustrant le rendement adimensionnel et la STSA (en m2/g) pour certains exemples et exemples comparatifs de la présente invention. Les étiquettes de numérotation désignent les numéros d’exemple dans les tableaux 6 à 9.
Les figures 9 et 10 sont des graphiques illustrant l’OAN et la STSA (en m2/g) pour certains exemples et exemples comparatifs de la présente invention. Les étiquettes portant des nombres entiers désignent les numéros d’exemple dans les tableaux 6 à 9. Les étiquettes de numérotation « N » sur les points en losange vide indiquent des données pour la qualité de noir de carbone ASTM indiquée ; par exemple, le point « N330 » indique la surface et la structure type pour le noir de carbone de qualité N330.
Les figures 11, 12 et 13 sont des graphiques illustrant l’OAN et la STSA (en m2/g) pour certains exemples et exemples comparatifs de la présente invention. Les étiquettes portant des nombres entiers désignent les numéros d’exemple dans les tableaux 10, 13 et 15.
La est un graphique illustrant le rendement pouvant être obtenu pour une surface donnée pour les exemples et exemples comparatifs de la présente invention. Les étiquettes portant des nombres entiers désignent les numéros d’exemple dans le tableau 15.
DESCRIPTION DÉTAILLEE DE LA PRÉSENTE INVENTION
La présente invention concerne des procédés de production de noirs de carbone qui utilisent une matière première de noir de carbone à faible rendement, tels que définis et décrits dans les présentes. La présente invention concerne en outre des noirs de carbone produits à partir d’un ou de plusieurs de ces procédés. Avec les procédés de la présente invention, au moins une majeure partie de la matière première de noir de carbone totale utilisée peut être une ou plusieurs matières premières de noir de carbone à faible rendement. Avec les procédés de la présente invention, on peut utiliser de grosses quantités de matières premières de noir de carbone à faible rendement sans pour autant sacrifier la qualité du noir de carbone produit. Ainsi, les procédés de la présente invention utilisent des matières premières de noir de carbone qui sont plus souhaitables à utiliser pour des raisons écologiques et/ou d’autres raisons, et qui produisent cependant des noirs de carbone qui sont comparables aux noirs de carbone produits au moyen de matières premières de noir de carbone traditionnelles utilisées dans des processus de noir de carbone au fourneau.
Un procédé de production de noir de carbone de la présente invention comprend, consiste essentiellement en, consiste en ou inclut l’introduction d’un courant de gaz chauffé dans un réacteur de noir de carbone (par exemple, un réacteur de noir de carbone de fourneau) ; la combinaison d’au moins une première matière première de noir de carbone avec le courant de gaz chauffé pour former un courant de réaction ; la combinaison en aval d’au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement au courant de réaction présent pour former le noir de carbone, et la récupération du noir de carbone dans le courant de réaction. Dans le procédé, de préférence, la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement compose une majeure partie en poids de la matière première totale, et peut plus préférablement composer au moins 60 % en poids de la matière première totale.
Aux fins de la présente invention, « une matière première de noir de carbone à faible rendement » est une matière première de noir de carbone présentant au moins l’une des propriétés suivantes :
- un indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) < 100 (qui fournit une indication de faible teneur en aromatiques pour des charges liquides) (par exemple, un BMCI inférieur à 99, inférieur à 95, inférieur à 90, inférieur à 85, inférieur à 80, inférieur à 75, inférieur à 70, tel qu’un BMCI de 50 à 99 ou de 60 à 99, ou de 70 à 99, ou de 50 à 95 ou de 50 à 90), et/ou
- un matériau contenant du carbone qui est un gaz à température (par exemple 25 °C) et pression (1 atm) ambiantes, et/ou
- un rapport atomique H:C supérieur à 1,23 (par exemple un rapport H:C supérieur à 1,24 ou plus, 1,25 ou plus, 1,26 ou plus, 1,27 ou plus, 1,28 ou plus, 1,29 ou plus, 1,30 ou plus, 1,35 ou plus, 1,40 ou plus, 1,45 ou plus, 1,50 ou plus, tel que de 1,235 à 1,5, ou de 1,235 à 1,45, ou de 1,235 à 1,4, ou de 1,235 à 1,35, ou de 1,235 à 1,3 ou de 1,235 à 1,29, ou de 1,235 à 1,28, ou de 1,235 à 1,27 ou de 1,24 à 1,5, ou de 1,25 à 1,5 ou de 1,26 à 1,5 ou de 1,27 à 1,5 ou de 1,28 à 1,5 ou de 1,29 à 1,5 ou de 1,3 à 1,5), et/ou
- une densité relative d’au plus 1,02 (par exemple, d’au plus 1,015, d’au plus 1,01, d’au plus 1,005, d’au plus 1,01, d’au plus 1,00, d’au plus 0,99, d’au plus 0,95, telle que de 0,80 à 1,019, ou de 0,80 à 1,015, ou de 0,80 à 1,01, ou de 0,80 à 1,005, ou de 0,80 à 1,00, ou de 0,80 à 0,95, ou de 0,80 à 0,9, ou de 0,80 à 1,015, ou de 0,90 à 1,01, ou de 0,90 à 1,005, ou de 1,005 à 1,015).
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut ne présenter que la propriété de BMCI. La matière première de noir de carbone à faible rendement peut ne présenter que la propriété de rapport atomique H:C. La matière première de noir de carbone à faible rendement peut ne présenter que la propriété de densité relative. La matière première de noir de carbone à faible rendement peut ne présenter que la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de BMCI et la propriété de rapport atomique H:C.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété BMCI et la propriété de densité relative.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de BMCI et la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de BMCI, la propriété de rapport atomique H:C et la propriété de densité relative.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de BMCI, la propriété de rapport atomique H:C et la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de BMCI, la propriété de rapport atomique H:C, la propriété de densité relative et la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de rapport atomique H:C et la propriété de densité relative.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de rapport atomique H:C et la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de rapport atomique H:C, la propriété de densité relative et la propriété de gaz.
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut présenter la propriété de densité relative et la propriété de gaz.
Une matière première de noir de carbone à faible rendement peut être une matière première dérivée de ce qui est considéré comme étant des sources durables, biologiques et/ou recyclées. Par exemple, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être ou inclure de l’éthylène, un gaz à température et pression ambiantes. L’éthylène peut être produit à partir d’éthanol bio-sourcé, par exemple, à partir de la fermentation de maïs ou de fermentations d’autres matières végétales. Un autre exemple d’une matière première de noir de carbone à faible rendement est le gaz naturel.
La matière première de noir de carbone à faible rendement, aux fins de la présente invention, peut être une matière première qui n’est pas dérivée de la production d’essence à base de combustible fossile ou du craquage du charbon, ou du craquage pour produire des oléfines. Ainsi, la matière première de noir de carbone à faible rendement est une matière première qui est autre qu’un goudron de houille liquide, qu’un liquide de raffinerie de pétrole ou qu’un résidu de craquage d’éthylène.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone liquide à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : une huile de pyrolyse des pneus, une huile de pyrolyse du plastique, une huile recyclée, une huile algale, une huile dérivée de plantes, une huile dérivée de la pyrolyse de déchets municipaux solides, une huile dérivée de la pyrolyse ou de la décomposition de biomasse (par exemple, animale ou végétale) ou de déchets agricoles, une huile dérivée du traitement de la pulpe ou de sous-produits de production du papier et/ou une autre huile issue principalement de biomatériaux ou de quelconques combinaisons de celles-ci. Des exemples de matières premières à faible rendement incluent, mais sans s’y limiter, une huile végétale ou dérivée d’autres plantes, un éthanol bio-sourcé, une cire ou une résine d’origine végétale ou animale, une huile obtenue à partir de graisse animale, une huile algale, une huile obtenue à partir de pyrolyse de boues d’épuration ou de déchets agricoles, un sous-produit liquide issu du traitement d’une matière biogénique, un liquide produit par liquéfaction hydrothermale d’un biomatériau, une huile de tall brute, une colophane d’huile de tall, une poix d’huile de tall ou un acide gras d’huile de tall, une huile produite à partir de matière recyclée, une huile dérivée de la pyrolyse de pneus hors normes, rejetés ou en fin de vie, une huile dérivée de la pyrolyse de plastiques ou de produits caoutchouteux mis au rebut ou recyclés, une huile dérivée de la pyrolyse de déchets municipaux solides ou une huile dérivée de la pyrolyse de biomasse ou de quelconques combinaisons de ceux-ci. Ces matières premières liquides ont un rapport atomique H:C supérieur à 1,23, ou une densité relative d’au plus 1,02, ou une valeur de BMCI inférieure à 100. Le rapport atomique H:C peut être mesuré selon l’ASTM D5291 ; la densité relative peut être mesurée par l’ASTM D4052, le BMCI peut être mesuré selon Smith, H. M. (1940). Correlation Index To Aid in Interpreting Crude-Oil Analyses Technical Paper 610, Washington, DC, U.S. Department of the Interior, Bureau of Mines, la teneur en soufre peut être mesurée selon les normes IP-336 ou ISO 8754. Le point d’éclair peut être mesuré selon ISO 2719. Des exemples spécifiques de matières premières de noir de carbone à faible rendement liquides sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous :
Tableau 1.
| Exemple de matière première | Huile de pyrolyse des pneus Bolder 350 | Huile de pyrolyse des pneus DE-Solv Delta Energy | Huile de soja | Huile de maïs | Huile d’arachide |
| Rapport atomique H:C | 1,32 | 1,5 | 1,87 | 1,87 | 1,87 |
| Densité relative | 1,00 | 0,94 | 0,93 | 0,92 | 0,91 |
| BMCI | 94 | 62,5 | 56 | 54 | 50 |
| Teneur en soufre (% en poids) | 1,08 | 1,03 | 0 | 0 | 0 |
La est un graphique qui présente le rapport atomique H:C pour des matières premières de noir de carbone à rendement élevé traditionnelles, par rapport aux huiles de pyrolyse des pneus (TPO), aux huiles végétales (Huile Vég.), et aux matières premières à deux phases gazeuses (gaz naturel et éthylène) (Gaz). Pour les matières premières traditionnelles, le H:C est illustré pour une collection d’environ 1000 liquides de goudron de houille, huiles de décantation et ECR représentatifs utilisés en tant que matières premières de noir de carbone pour le processus de noir au fourneau, entre 2016 et 2021. La plage de valeurs H:C peut être comparée aux trois groupes de matières premières de noir de carbone à faible rendement. Il est évident que les matières premières traditionnelles ont une faible valeur H:C ≤ 1,23 (ligne en pointillés de la figure). Les matières premières de noir de carbone à faible rendement sur la , présentent toutes une valeur H:C > 1,23.
La est un graphique qui présente des exemples de densité relative de matières premières à rendement élevé traditionnelles, comparativement aux huiles de pyrolyse des pneus (TPO) et aux huiles végétales (Huile vég.). Pour les matières premières traditionnelles, la densité relative est illustrée pour une collection d’environ 1000 liquides de goudron de houille, huiles de décantation et ECR représentatifs utilisés en tant que matières premières de noir de carbone pour le processus de noir de fourneau, entre 2016 et 2021. Les plages de densité relative sont comparées aux deux groupes de matières premières de noir de carbone à faible rendement. Il apparaît clairement que les matières premières traditionnelles présentent généralement une densité relative supérieure à 1,02 (ligne en pointillés de la figure), alors que les matières premières de noir de carbone à faible rendement présentent une densité relative qui est inférieure ou égale à 1,02.
La est un graphique qui présente des exemples de nombres de BMCI pour des matières premières à rendement élevé traditionnelles, par rapport aux huiles de pyrolyse des pneus (TPO) et aux huiles végétales (Huile vég.). Pour les matières premières de noir de carbone traditionnelles, le nombre de BMCI est illustré pour une collection d’environ 1000 liquides de goudron de houille, huiles de décantation et ECR représentatifs utilisés en tant que matières premières pour le processus de noir au fourneau, entre 2016 et 2021. Leurs valeurs de BMCI sont comparées aux deux groupes de matière première à faible rendement. Presque toutes les matières premières traditionnelles ont une valeur de BMCI > 110, et tous les exemples représentés ici, ont un nombre de BMCI qui est supérieur ou égal à 100 (ligne en pointillés). Au contraire, les groupes TPO et huile végétale ont un nombre de BMCI inférieur à 100.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : une matière première renouvelable, une matière première biosourcée ou d’origine biologique, et/ou un autre sous-produit d’un processus de raffinage, ou de quelconques combinaisons de ceux-ci.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles végétales ou autres huiles dérivées de plantes (par exemple, huile de maïs et/ou huile de maïs de distillerie).
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : éthanol bio-sourcé (issu de la fermentation de maïs ou autres produits de fermentation provenant de plantes, légumes ou fruits).
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : cires et résines produites à partir de plantes ou animaux, telles que lanoline ou laque.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles obtenues à partir de graisses animales.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles algales.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles obtenues à partir de la pyrolyse de boues d’épuration ou de déchets agricoles.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : sous-produits liquides issus du traitement de matières biogéniques.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : liquides produits par liquéfaction hydrothermale de biomatériau.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles de tall brutes, colophane d’huile de tall, poix d’huile de tall ou acides gras d’huile de tall (par exemple, issus de processus de fabrication de papier).
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : matières premières renouvelables, telles qu’huiles produites à partir de matériaux recyclés.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles dérivées de la pyrolyse de pneus hors normes, rejetés ou en fin de vie.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles dérivées de la pyrolyse de plastique mis au rebut ou recyclé.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles dérivées de la pyrolyse de déchets municipaux solides.
D’autres exemples de matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent inclure, mais sans s’y limiter, les matières suivantes : huiles dérivées de la pyrolyse de biomasse (bio-huile), par exemples animaux ou plantes (par exemple, légumes).
Comme indiqué ci-dessus, dans la présente invention, au moins une majeure partie (en % en poids) de la matière première totale utilisée dans certains procédés de la présente invention est une ou plusieurs matières premières de noir de carbone à faible rendement. De préférence, cette quantité est d’au moins 60 % en poids, ou d’au moins 65 % en poids, ou d’au moins 70 % en poids, ou d’au moins 75 % en poids, ou d’au moins 80 % en poids, ou d’au moins 85 % en poids, ou d’au moins 90 % en poids, telle que de 51 % en poids à 95 % en poids, ou de 60 % en poids à 95 % en poids, ou de 65 % en poids à 95 % en poids, ou de 70 % en poids à 95 % en poids, ou de 75 % en poids à 95 % en poids, ou de 60 % en poids à 95 % en poids, ou de 60 % en poids à 90 % en poids, ou de 60 % en poids à 85 % en poids, ou de 60 % en poids à 80 % en poids, ou de 60 % en poids à 75 % en poids, sur la base du pourcentage en poids total de toutes les matières premières utilisées.
Aux fins de la présente invention, une « première matière première de noir carbone » ou une « matière première de noir de carbone à rendement élevé » est une matière première qui n’est pas une matière première de noir de carbone à faible rendement telle que définie dans les présentes. La première matière première de noir de carbone peut être considérée ou désignée comme une matière première de noir de carbone traditionnelle utilisée dans les processus de noir de carbone au fourneau (matières premières de noir de carbone « traditionnelles »). Comme indiqué en outre dans les présentes, la première matière première de noir de carbone peut être un mélange de matières premières qui contient, en option, de faibles quantités d’une matière première de noir de carbone à faible rendement.
Les premières matières premières de noir de carbone sont d’ordinaire de la famille des huiles de décantation ou boues huileuses, des goudrons de houille ou des fractions de distillats de goudron de houille, ou des résidus de craquage d’éthylène ou de phénol. Leurs caractéristiques déterminantes, par rapport à la production de noir de carbone dans un processus au fourneau type, sont indiquées plus bas.
Une première matière première de noir de carbone présente l’ensemble des trois propriétés suivantes :
- un BMCI d’au moins 100 (par exemple, d’au moins 101, d’au moins 102, d’au moins 103, d’au moins 104, d’au moins 105, d’au moins 110, d’au moins 115, d’au moins 120, d’au moins 130, d’au moins 140, d’au moins 150, d’au moins 160, d’au moins 170, tel que de 100 à 180, de 101 à 180, de 102 à 180, de 103 à 180, de 104 à 180, de 105 à 180, de 110 à 180, de 115 à 180, de 120 à 180, de 130 à 180, de 140 à 180, de 150 à 180, de 160 à 180, de 100 à 175, de 100 à 170, de 100 à 165, de 110 à 175, de 115 à 175, de 120 à 175, de 125 à 170, de 130 à 170),
- une densité relative supérieure à 1,02 (par exemple supérieure à 1,025, supérieure à 1,03, supérieure à 1,035, supérieure à 1,04, supérieure à 1,05, telle que de 1,021 à 1,3, ou de 1,025 à 1,3 ou de 1,03 à 1,3, ou de 1,05 à 1,3 ou de 1,07 à 1,25),
- un rapport atomique H:C d’au plus 1,23 (par exemple, d’au plus 1,22, d’au plus 1,21, d’au plus 1,2, d’au plus 1,15 , d’au plus 1,1, d’au plus 1,05, d’au plus 1, d’au plus 0,9, d’au plus 0,8, tel que de 1,225 à 0,7, de 1,225 à 0,8, de 1,225 à 0,9, de 1,225 à 1, de 1,225 à 1,1, de 1,22 à 0,7, de 1,21 à 0,7, de 1,2 à 0,7).
Des exemples de premières matières premières de noir de carbone sont donnés dans le tableau 2 ci-dessous, et incluent des goudrons de houille, des liquides distillés à partir de goudron de houille, des huiles de décantation ou des boues huileuses obtenues à partir de craquage catalytique, et des huiles résiduaires issues du craquage d’éthylène. Comme indiqué dans le tableau 2, ces matières premières ont un rapport H:C d’au plus 1,23, et une densité relative supérieure à 1,02, et une valeur de BMCI d’au moins 100.
Tableau 2 :
| Exemple de matière première | Résidu de craquage de vapeur d’éthylène | Résidu de craquage de vapeur d’éthylène | Huile de décantation A | Huile de décantation B | Distillat de goudron de houille |
| rapport atomique H:C | 0,94 | 0,91 | 0,94 | 1,01 | 0,85 |
| Densité relative | 1,07 | 1,08 | 1,10 | 1,11 | 1,14 |
| BMCI | 127 | 146 | 132 | 134 | 161 |
| Teneur en soufre (% en poids) | 0,2 | 0,17 | 2,1 | 0,95 | 0,6 |
| Point d’éclair (°C) | 70 | 86 | 130 | 90 | 90 |
| Exemple de matière première | Goudron de houille brut | Huile de décantation C |
| rapport atomique H:C | 0,72 | 1,01 |
| Densité | 1,22 | 1,10 |
| BMCI | 179 | 163 |
| Teneur en soufre (% en poids) | 0,38 | 1,36 |
| Point d’éclair (°C) |
La première matière première de noir de carbone peut également comprendre une fraction dérivée du raffinage ou de la distillation d’huile de pyrolyse des pneus. La pyrolyse des pneus peut être accomplie par un quelconque procédé connu de l’homme du métier. Des exemples de procédés incluent, mais sans s’y limiter, ceux trouvés dans les documents US8350105 et US 20180320082. La distillation de l’huile résultante peut également être accomplie par un quelconque procédé connu de l’homme du métier. Des exemples de procédés incluent, mais sans s’y limiter, ceux trouvés dans les documents US9920262, WO2019236214, dont les contenus sont incorporés aux présentes à titre de référence. L’huile de pyrolyse des pneus peut être distillée pour fournir au moins une fraction qui peut être utilisée en tant que première matière première de noir de carbone et au moins une fraction qui est une matière première de noir de carbone à faible rendement. En effet, la distillation peut aboutir à des fractions légères qui peuvent être employées plus économiquement dans d’autres processus unitaires du processus de production de noir de carbone, par exemple, comme combustible pour un séchoir pour le noir de carbone ou pour un réchauffeur pour préchauffer soit l’une, soit les deux de la première matière première de noir de carbone ou de la seconde matière première de noir de carbone comme divulgué dans le document US20130039841, dont le contenu est incorporé aux présentes à titre de référence. Ainsi, l’intégration du processus de distillation avec le réacteur de noir de carbone peut offrir des avantages à la fois économiques et écologiques provenant du recyclage de pneus remplis de noir de carbone.
En option, dans les procédés de la présente invention, la première matière première de noir de carbone, sur la base de la quantité totale de matière première utilisée (en % en poids), peut être utilisée en une quantité de 49 % en poids ou moins, de 45 % en poids ou moins, de 40 % en poids ou moins, de 35 % en poids ou moins, de 30 % en poids ou moins, de 25 % en poids ou moins, de 20 % en poids ou moins, de 15 % en poids ou moins, de 10 % en poids ou moins, de 9 % en poids ou moins, de 8 % en poids ou moins, de 7 % en poids ou moins, de 6 % en poids ou moins, telle que de 5 % en poids à 49 % en poids ou de 5 % en poids à 45 % en poids, ou de 10 % en poids à 40 % en poids, ou de 10 % en poids à 35 % en poids, ou de 10 % en poids à 30 % en poids).
La première matière première de noir de carbone peut être un liquide dans des conditions ambiantes de température (par exemple, 25 °C) et d’atmosphère (par exemple, 1 atm). « Espèces riches en aromatiques » signifie que la matière première présente une quantité élevée de composés aromatiques. Par exemple, une quantité élevée de composés aromatiques est lorsque le pourcentage en poids total d’aromatiques présents est d’au moins 20 % en poids ou présente un BMCI d’au moins 100 ou les deux. La première matière première de noir de carbone peut être chauffée de telle sorte que la matière première est sous forme de vapeur et peut ainsi se transformer en, ou être utilisée en pratique comme, une vapeur riche en espèces aromatiques.
En ce qui concerne les étapes de procédé de la présente invention, le procédé inclut l’étape de formation ou d'introduction d’un courant de gaz chauffé dans un réacteur de noir de carbone (par exemple, un réacteur de noir de carbone de fourneau).
Le « courant de gaz chauffé » peut être un courant de gaz chauds ou de gaz de combustion chauds. Le courant de gaz chauffé peut être généré en mettant en contact un solide, un liquide et/ou un combustible gazeux avec un courant de comburant approprié tel que, mais sans s’y limiter, de l’air, de l’oxygène, des mélanges d’air et d’oxygène ou similaires. En variante, un courant de comburant préchauffé peut être passé à travers sans ajout d’un liquide ou combustible gazeux. Des exemples du combustible approprié pour être utilisé en contact avec le courant de comburant pour générer les gaz chauds incluent n’importe quels des courants de gaz, de vapeur ou de liquide facilement combustibles, tels que gaz naturel, hydrogène, monoxyde de carbone, méthane, acétylène, alcool ou kérosène. Généralement, il est préférable d’utiliser des combustibles ayant une forte teneur en composants contenant du carbone et en particulier, des hydrocarbures. Le rapport d’équivalence (défini ci-dessous) pour le mélange de combustible et de comburant mélangés pour former le gaz chaud peut être de 10 (très riche en combustible) à environ 0,1 (très pauvre en combustible), ou la valeur la plus basse qui permet encore la génération du gaz chaud au moyen d’une chambre de combustion ou d’un dispositif d’oxydation donné. Comme indiqué, pour faciliter la génération de gaz chauds, le courant de comburant peut être préchauffé. Le courant de gaz chauffé est essentiellement créé en enflammant ou en brûlant le combustible et/ou le comburant. Des températures telles que d’environ 1000 °C à environ 3500 °C pour le courant de gaz chauffé peuvent être obtenues.
Le réacteur de noir de carbone est de préférence un réacteur de noir de carbone de fourneau. Plus préférablement, le réacteur de noir de carbone est une version du réacteur de fourneau appelée réacteur de noir de carbone étagé (par exemple un réacteur de noir de carbone multi-étagé ou réacteur multi-étagé. « Etagé » signifie que la matière première est introduite ou injectée au niveau de plus d’un emplacement axial le long de l’axe long du fourneau.
Aux fins du présent procédé ainsi que des autres procédés décrits dans les présentes, il est possible d’utiliser un réacteur de noir de carbone multi-étagé tel que ceux décrits dans le brevet US n° 4 383 973, le brevet US n° 7 829 057, le brevet US n° 5 190 739, le brevet US n° 5 877 251, le brevet US n°6 153 684 ou le brevet US n° 6 403 695.
Le processus général de formation de noir de carbone par l’intermédiaire du réacteur de noir de carbone, tel qu’un réacteur multi-étagé, et d’obtention de gaz chauds appropriés pour former du noir de carbone sont en outre décrits dans les brevets référencés identifiés ci-dessus et peuvent être appliqués dans la présente invention avec les changements décrits dans les présentes.
Les figures 4A et 4B montrent une vue en coupe d’un réacteur de noir de carbone (50 sur la et 80 sur la ) qui peut être utilisé. Sur la , des gaz de combustion chauds sont générés dans une zone de combustion ou chambre de combustion 1 en mettant en contact le combustible sous la forme d’un courant de combustible liquide ou gazeux 9 avec un courant de comburant 5, par exemple de l’air, de l’oxygène ou des mélanges d’air et d’oxygène (également connu dans l’art en tant que « air enrichi en oxygène »). Le combustible peut être n’importe quels courants de gaz, vapeur ou liquide facilement combustibles tels qu’hydrocarbures (par exemple, méthane, gaz naturel, acétylène), hydrogène, alcools, kérosène, mélanges de combustibles, etc. Dans de nombreux cas, le combustible sélectionné présente une forte teneur en composants contenant du carbone.
Divers combustibles gazeux ou liquides, par exemple, hydrocarbures, peuvent être utilisés en tant que combustible de combustion. Le rapport d’équivalence est un rapport du combustible sur la quantité de comburant stoechiométriquement nécessaire pour brûler complètement le combustible. Les valeurs types pour le rapport d’équivalence dans la zone de combustion vont de 1,2 à 0,2. Pour faciliter la génération des gaz de combustion chauds, le courant de comburant peut être préchauffé.
Dans la présente invention, l’étape de combustion peut complètement ou presque complètement consommer le combustible de combustion. L’oxygène, le choix du combustible, la conception du brûleur, les vitesses de jet, les conditions et/ou modèles de mélangeage, les rapports de combustible sur air, air enrichi en oxygène ou oxygène pur, les températures et/ou d’autre facteurs peuvent être ajustés ou optimisés.
Le courant de gaz de combustion chaud s’écoule en aval des zones 1 et 2 dans les zones 3 et 4. Les matières premières de noir de carbone sont introduites au niveau d’un ou de plusieurs emplacements appropriés par rapport à d’autres composants et charges de réacteur. La zone 2 de la chambre de combustion peut être l’emplacement où une ou plusieurs matières premières de noir de carbone sont introduites. Sur la , un injecteur 10 et/ou un injecteur 6 peut/peuvent être utilisé(s) pour introduire la matière première de noir carbone dans le réacteur. L’injecteur 10, par exemple, peut introduire ou injecter une première matière première de noir de carbone dans le réacteur. En variante, la première matière première de noir de carbone peut également être introduite dans la chambre au moyen d’une conduite axiale ou d’une lance (représentée par conduite ou lance 63 sur la ). Comme autre variante, la première matière première de noir de carbone peut être injectée ou introduite par de multiples procédés simultanément. La lance ou tout autre injecteur exposé au réacteur ou à la chambre de combustion peut devoir être refroidi ou protégé de la chaleur excessive dans la chambre de combustion, par des procédés connus dans l’art.
Une matière première de noir de carbone supplémentaire, par exemple, une matière première de noir de carbone à faible rendement, peut être introduite dans la zone de réacteur 3 au niveau du point d’injection 7 par l’injecteur 6. Dans la présente invention, généralement, au moins une partie voire la totalité de la première matière première de noir de carbone peut être injectée ou introduite avant introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement dans le réacteur. De préférence, une majeure partie (> 50 %) de la première matière première de noir de carbone utilisée dans le réacteur est introduite avant introduction d’une quelconque matière première de noir de carbone à faible rendement. Les zones 3 et 4 sont des zones de réaction et la zone 8 est la zone de refroidissement rapide. Q représente la longueur de la zone 4 avant la zone de refroidissement rapide 8.
Les matières premières de noir de carbone peuvent être injectées dans le courant de gaz de combustion à travers une ou plusieurs buses conçues pour une répartition optimale de la matière première dans le courant de gaz de combustion. Ces buses peuvent être à un seul fluide ou à deux fluides. Les buses à deux fluides peuvent utiliser, par exemple, de la vapeur, de l’air ou de l’azote pour atomiser la matière première. Les buses à un seul fluide peuvent être atomisées par pression ou la matière première peut être injectée directement dans le courant de gaz. Dans ce dernier exemple, l’atomisation est produite par la force du courant de gaz.
La matière première de noir de carbone peut être injectée par une lance d’injection axiale ou une conduite centrale peut être utilisée et/ou une ou plusieurs lances radiales agencées sur la circonférence du réacteur dans un plan perpendiculaire à la direction d’écoulement. Un réacteur peut contenir plusieurs plans avec des lances radiales le long de la direction d’écoulement. Des buses de pulvérisation ou d’injection peuvent être agencées sur la tête des lances au moyen desquelles la matière première est mélangée dans l’écoulement du courant de gaz chauffé.
La illustre une coupe transversale d’un autre exemple d’un réacteur de noir de carbone dans le processus au fourneau, qui peut être utilisé dans la présente invention. Dans cet exemple, comme sur la , un courant de comburant 51 est combiné dans une chambre de combustion 55 avec un combustible de combustion 52.
Le courant de gaz chaud brûlé ou partiellement brûlé préparé dans la chambre 55 s’écoule dans la direction A vers un étranglement ou rétrécissement 64. La première matière première de noir de carbone est introduite dans le réacteur de noir de carbone de fourneau 80, avant la matière première de noir de carbone à faible rendement. La première matière première de noir de carbone peut être introduite au moyen d’une conduite centrale 63 en option, ou d’une lance ou d’un injecteur ou jeu de lances 56, ou par le biais de lances ou d’injecteurs placés au niveau ou près de l’étranglement 64 comme indiqué par le repère 57. La première matière première de noir de carbone peut être introduite au niveau d’un de ces emplacements, ou simultanément dans deux de ces emplacements en même temps, ou dans l’ensemble des trois emplacements simultanément. La manière et la division de la première injection de matière première, lorsque plus d’un emplacement est utilisé parmi ces emplacements, peuvent varier pour modifier des propriétés du produit et l’économie de processus. Les injecteurs ainsi que la chambre de combustion elle-même (ou des parties de celle-ci), peuvent être refroidis selon les besoins des procédés connus dans l’art.
Sur la , la longueur entre l’injecteur de conduite centrale en option 63, et le milieu du rétrécissement 64, est étiquetée en tant que longueur 60. Si cette conduite centrale est utilisée, cette longueur est de préférence de 1X (fois) à 10X le diamètre le plus étroit du premier rétrécissement 64. Si la conduite centrale est utilisée simultanément avec une série d’injecteurs ou de lances 57 pour l’introduction de la première matière première de noir de carbone, alors la longueur 60 peut être telle que susmentionné ou peut n’être que de 0. L’ajustement de cette longueur peut permettre un équilibrage de la structure et une économie de processus. La hauteur ou le diamètre 54 est représenté(e) pour la chambre de combustion et cette hauteur est supérieure à la hauteur ou au diamètre 64 et la hauteur ou le diamètre 64 peut être d’au moins 20 %, d’au moins 30 %, d’au moins 40 %, d’au moins 50 % plus petit(e) que la hauteur ou le diamètre 54.
Suite à l’introduction de la première matière première de noir de carbone, le courant de gaz chaud mélangé à la matière première pénètre dans une première chambre de réaction 58. Le but de la chambre est d’assurer un temps de séjour de sorte que des réactions de pyrolyse qui produisent le noir de carbone peuvent compléter un temps d’induction et de commencer, éventuellement, à produire une population de particules d’ensemencement pour une croissance de structure ultérieure telle qu’enseignée dans le brevet US n° 7 829 057. La longueur de cette chambre 66 peut être d’ordinaire de 1X à 20X le diamètre le plus étroit du premier rétrécissement 64.
À l’extrémité de la première chambre de réaction 58, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être introduite. Elle peut être introduite au moyen d’un injecteur ou d’une série d’injecteurs 59 positionnés à l’intérieur ou près d’un second rétrécissement 65. En variante, elle peut être introduite avec une lance sensiblement en amont du rétrécissement 65, mais à l’intérieur de la chambre 58.
Après l’introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement, le mélange s’écoule dans une seconde chambre de réaction 61. Il est ensuite refroidi rapidement au moyen d’une pulvérisation de refroidissement de liquide ou de vapeur 62, comme connu dans l’art. La longueur allant du point d’injection de la matière première de noir de carbone à faible rendement 59 à l’emplacement de refroidissement rapide 62 porte le repère 67 sur la . Cette longueur est définie pour fournir un temps de séjour qui contrôle certaines propriétés du produit comme connu dans l’art du processus au fourneau.
Une variante d’agencement introduit la première matière première de noir de carbone au niveau des emplacements 63 et/ou 56, et introduit ensuite la matière première de noir de carbone à faible rendement au niveau des emplacements 57 et/ou 59, ce qui peut avoir lieu simultanément si les deux emplacements sont utilisés. Ceci peut offrir un compromis avantageux entre la capacité et le rendement de la structure en noir de carbone ou l’économie de processus. Dans tous les modes de réalisation ci-dessus, au moins une partie, et de préférence la majeure partie (> 50 %) de la première matière première de noir de carbone qui est utilisée, par exemple, la totalité de la première matière première de noir de carbone, est introduite avant et en amont de la matière première de noir de carbone à faible rendement.
Dans encore une autre exemple de la présente invention, la première matière première de noir de carbone peut être un mélange d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé satisfaisant les paramètres de BMCI, de densité relative et de rapport H:C indiqués plus haut et d’une matière première de noir de carbone à faible rendement, à condition que le mélange satisfasse les paramètres de BMCI, de densité relative et de rapport H:C indiqués plus haut pour la première matière première de noir de carbone. Le mélange peut contenir plus de 50 % de la matière première de noir de carbone à rendement élevé en masse (par exemple, 50,5 % en poids à 99,5 % en poids de la matière première de noir de carbone à rendement élevé, comme de 60 % en poids à 99 % en poids).
De même, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut éventuellement être un mélange d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé et d’une matière première de noir de carbone à rendement non élevé qui ne satisfait pas au moins l’un des paramètres de BMCI, de rapport H:C et de densité relative requis pour la première matière première de noir carbone, à condition que le mélange ne satisfasse pas non plus au moins l’un des paramètres de BMCI, de rapport H:C et de densité relative requis pour la première matière première de noir carbone. La matière première de noir de carbone à rendement non élevé peut être présente dans une quantité de plus de 50 % de la matière première totale de ce mélange optionnel, en masse (par exemple, 50,5 % en poids à 99,5 % en poids de la matière première de noir de carbone à rendement non élevé, comme 60 % en poids à 99 % en poids). De plus, la quantité totale de la première matière première de noir de carbone introduite dans le réacteur à travers la somme de tous les emplacements d’injection est inférieure à 50 % en poids sur la base de la quantité totale de matière première de noir de carbone utilisée partout dans le réacteur. La quantité totale de matière première de noir de carbone à faible rendement est supérieure à 50 % en poids sur la base de la matière première totale.
En option, dans un procédé de la présente invention, le procédé inclut l’étape d’introduction d’au moins une première matière première de noir de carbone avec le courant de gaz chauffé, dans le réacteur de noir de carbone, pour former un courant de réaction. La première matière première de noir de carbone peut être une ou une combinaison de deux premières matières premières de noir de carbone différentes ou plus. Lorsque plus d’un type de matière première est utilisé en tant que première matière première de noir de carbone, les premières matières premières de noir de carbone multiples peuvent être mélangées ensemble et injectées sous forme d’une matière première mélangée à travers un ou plusieurs emplacements multiples, ou chaque matière première peut être injectée séparément dans la chambre de combustion à des emplacements identiques ou différents.
En option, dans un procédé de la présente invention, le procédé inclut l’étape d’introduction d’au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement dans un courant de réaction. La matière première de noir de carbone à faible rendement peut être une ou une combinaison de deux matières premières de noir de carbone à faible rendement différentes ou plus. Lorsque plus d’un type de matière première est utilisé en tant que matière première de noir de carbone à faible rendement, les multiples matières premières de noir de carbone à faible rendement peuvent être mélangées ensemble et injectées sous forme d’une matière première mélangée à travers un ou plusieurs emplacement, ou chaque matière première peut/peuvent être injectées séparément dans la chambre de combustion à des emplacements identiques ou différents.
En général, l’une quelconque des matières premières de noir de carbone qui sont utilisées dans l’un quelconque des procédés de la présente invention peut être injectée dans un réacteur par un courant unique ou une pluralité de courants au moyen d’injecteurs, qui pénètrent dans les régions intérieures du courant de gaz de combustion chaud. Un injecteur peut mieux garantir un taux élevé de mélangeage et de cisaillement des gaz de combustion chauds et de la/des matière(s) première(s) de noir de carbone. Il garantit que la matière première se pyrolyse et de préférence à une vitesse rapide et/ou un rendement élevé pour former le noir de carbone de la présente invention.
La illustre un exemple spécifique d’un réacteur qui peut être utilisé pour mettre en œuvre l’invention, et a été utilisé pour produire les exemples 1 à 13 décrits ci-dessous.
La première matière première de noir de carbone peut être introduite au niveau d’un emplacement dans le réacteur ou au niveau de multiples emplacements dans le réacteur. L’introduction de cette matière première peut être réalisée avec une conduite centrale ou une lance 73 située dans la chambre de combustion 74 présentant un diamètre Dchambrele plus grand 75, dans le réacteur 90 comme représenté, par exemple, sur la . La conduite centrale peut être positionnée approximativement sur l’axe longitudinal du réacteur (axe central). La conduite centrale peut comporter une tête d’injecteur 77 ou une tête de pulvérisation sur l’embout. L’injecteur sur l’embout peut comporter, par exemple, un ou de multiples trous (2 ou 3 ou 4 ou plus) autour de l’embout (par exemple, de multiples trous généralement espacés uniformément comme le montre la , où l’un des multiples trous 610 est représenté). Ce point d’injection peut être réalisé avec une conduite centrale ou peut être obtenu au moyen d’autres dispositifs d’injection.
Dans un mode de réalisation de la présente invention, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être introduite au niveau d’un emplacement dans le réacteur ou au niveau de multiples emplacements dans le réacteur. Comme indiqué, dans ce procédé de la présente invention, l’emplacement ou les emplacements dans le réacteur sont en aval de l’emplacement/des emplacements où la première matière première de noir de carbone est injectée ou introduite. L’introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être réalisée avec un ou plusieurs injecteurs (par exemple, une/des conduite(s) métalliques située(s) sur la paroi du réacteur) qui introduisent la matière première dans la chambre de combustion du réacteur, comme représenté, par exemple, sur les figures 4A et 4B. L’injecteur peut comporter une tête d’injecteur ou tête de pulvérisation sur l’embout. L’injecteur sur l’embout peut comporter, par exemple, un ou de multiples trous (2 ou 3 ou 4 ou plus) autour de l’embout (de multiples trous généralement espacés uniformément).
En option, l’introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement dans le réacteur et dans le courant de réaction peut être telle que la matière première est introduite perpendiculairement à l’écoulement latéral du courant de réaction à travers le réacteur, comme le montrent par exemple les figures 4A et 4B. Perpendiculaire peut signifier à plus ou moins 15 degrés d’une vraie injection perpendiculaire de la matière première dans le courant de réaction.
En option, l’introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement dans le réacteur peut se faire au niveau d’un emplacement qui présente un diamètre plus étroit qu’un diamètre du réacteur à l’endroit où la première matière première de noir de carbone a précédemment été introduite. Cet emplacement peut être considéré comme un « étranglement » dans certains réacteurs de noir de carbone. Les figures 4A et 4B fournissent un exemple de cet étranglement ou de cette zone d’étranglement dans un réacteur. Ce diamètre plus étroit peut avoir un diamètre qui est d’au moins 10 % plus petit, d’au moins 20 % plus petit, ou d’au moins 30 % plus petit, ou de 10 % à 40 % plus petit que le diamètre du réacteur où la première matière première de noir de carbone a été introduite précédemment. Sur la , c’est Dchambre75 par rapport à Détranglement76.
En option, l’introduction de la matière première de noir de carbone à faible rendement dans le réacteur et dans le courant de réaction peut se faire au niveau d’un emplacement qui est à une distance DA(sur la , cette distance est indiquée par Lconduite, 78) de l’endroit où la première matière première de noir de carbone est introduite ou injectée dans le réacteur, et cette DAest d’au moins 1 ou d’au moins 2 fois le diamètre le plus étroit de la chambre de combustion du réacteur (ou est d’au moins 2 fois le diamètre du réacteur où la première matière première de noir de carbone a été introduite ou injectée). Cette distance peut être d’au moins 2,25, d’au moins 2,5, d’au moins 2,75, d’au moins 3, d’au moins 3,25, d’au moins 3,5, d’au moins 3,75, ou d’au moins 4 fois le diamètre de la chambre de combustion du réacteur (ou est d’au moins 2,25, d’au moins 2,5, d’au moins 2,75, d’au moins 3, d’au moins 3,25, d’au moins 3,5, d’au moins 3,75, ou d’au moins 4 fois le diamètre du réacteur où le premier noir de carbone a été introduit ou injecté).
La matière première de noir de carbone à faible rendement peut être introduite au niveau de l’emplacement 83 à travers un ou plusieurs injecteurs.
Une fois que les matières premières (première matière première de noir de carbone et matière première de noir de carbone à faible rendement) sont combinées avec le courant de réaction, les procédés de la présente invention incluent généralement l’étape de refroidissement rapide de la réaction. Sur la , c’est la pulvérisation de refroidissement rapide 81. La zone de réaction, après l’étranglement 76, est représentée par le repère 80 ayant un diamètre le plus important du Dréacteur. Lrefroidissementreprésente la longueur de l’endroit où la matière première de noir de carbone à faible rendement est introduite jusqu’à l’endroit où le refroidissement rapide se produit.
La réaction est interrompue dans la zone de refroidissement rapide du réacteur (voir zone 8 de la ). Comme le montre la , la zone de refroidissement rapide 8 est située en aval de la zone de réaction 4 et pulvérise un fluide de refroidissement rapide, tel que de l’eau, dans le courant des particules de noir de carbone nouvellement formées. En général, le refroidissement rapide sert à refroidir les particules de noir de carbone et à réduire la température du courant gazeux et à diminuer le taux de réaction. Q est la distance du début de la zone de réaction 4 au point de refroidissement rapide 8, et variera selon la position du refroidissement rapide. Eventuellement, le refroidissement rapide peut être étagé ou avoir lieu au niveau de plusieurs points dans le réacteur. Une pulvérisation de pression, une pulvérisation atomisée au gaz ou d’autres techniques de refroidissement rapide peuvent également être utilisées. En ce qui concerne le refroidissement rapide complet des réactions pour former le noir de carbone, n’importe quel moyen connu de l’homme du métier pour refroidir rapidement les réactions en aval du point d’introduction des matières premières produisant du noir de carbone peut être utilisé. Par exemple, un fluide de refroidissement rapide, qui peut être de l’eau ou d’autres fluides appropriés, peut être injecté pour interrompre la réaction chimique.
Après refroidissement rapide, les gaz et le noir de carbone refroidis passent en aval dans de quelconques moyens de refroidissement et de séparation classiques moyennant lesquels le produit est récupéré. La séparation du noir de carbone du courant de gaz est accomplie facilement par des moyens classiques tels qu’un précipitateur, un séparateur cyclonique, un filtre à sac ou d’autres moyens connus de l’homme du métier. Après que le noir de carbone est séparé du courant de gaz, le noir de carbone peut être éventuellement soumis à une étape de granulation.
Pour l’un quelconque des procédés de la présente invention, en option, le noir de carbone produit n’est pas un noir de carbone avec un noyau et un revêtement.
Pour l’un quelconque des procédés de la présente invention, en option, le noir de carbone est entièrement formé sur place dans le réacteur.
En option, l’une quelconque ou plusieurs des matières premières ou autres composants utilisés dans les procédés de la présente invention peut/peuvent être préchauffé(s) avant introduction dans le réacteur. Des températures de préchauffage et/ou techniques de préchauffage appropriées peuvent être utilisées dans la présente invention comme énoncé par exemple, dans le brevet US n° 3 095 273 délivré le 25 juin 1963 à Austin ; le brevet US n° 3 288 696 délivré le 29 novembre 1966 à Orbach ; le brevet US n° 3 984 528 délivré le 5 octobre 1973 à Cheng et al. ; le brevet US n° 4 315 901 délivré le 16 février 1982 à Cheng et Al ; le brevet US n° 4765 964 délivré le 23 août 1988 à Gravley et al. ; le brevet US n° 5 997 837 délivré le 7 décembre 1999 à Lynum et al., le brevet US n° 7097 822 délivré le 29 août 2006 à Godal et al. ; le brevet US n° 8 871 173B2, délivré le 28 octobre 2014 à Nester et al. ou le document CA 682982. En variante ou en plus, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être préchauffée à une température supérieure à ce qui est habituel pour une matière première à rendement plus élevé. Par exemple, la matière première de noir de carbone à faible rendement peut être chauffée à une température dépassant 600 °C, par exemple de 600 à 800 °C, y compris à pression ambiante. Comme la matière première de noir de carbone à faible rendement a une faible concentration d’asphaltènes, le chauffage à une température aussi élevée ne génère pas de quantités significatives de coke ou autre espèce hors noir de carbone solide. En variante ou en plus, l’une quelconque ou plusieurs des matières premières de noir de carbone peut/peuvent être combinée(s) avec un fluide de dilution avant introduction dans le réacteur, par exemple, comme décrit dans le brevet US n° 10 829 642 attribué à Unrau, dont le contenu est incorporé aux présentes à titre de référence dans son intégralité.
En option, le procédé est conduit en l’absence d’au moins une substance qui est ou qui contient au moins un élément du Groupe IA ou du Groupe IIA (ou ion de celui-ci) du tableau périodique.
En option, dans l’un quelconque des procédés de la présente invention, le procédé peut inclure l’étape d’introduction d’au moins une substance qui est ou qui contient au moins un élément du Groupe IA ou du Groupe IIA (ou ion de celui-ci) du tableau périodique. De préférence, la substance contient au moins un métal alcalin ou métal alcalino-terreux. En tant qu’exemples, on peut citer le lithium, le sodium, le potassium, le rubidium, le césium, le francium, le calcium, le baryum, le strontium ou le radium, ou des combinaisons de ceux-ci. De quelconques mélanges d’un ou de plusieurs de ces composants peuvent être présents dans la substance. La substance peut être un solide, une solution, une dispersion, un gaz ou de quelconques combinaisons de ceux-ci. Plus d’une substance ayant le même métal de Groupe IA ou de groupe IIA ou un métal différent de ces groupes peuvent être utilisées. Si de multiples substances sont utilisées, les substances peuvent être ajoutées ensemble, séparément, séquentiellement ou dans des emplacements de réaction différents. Aux fins de la présente invention, la substance peut être le métal (ou ion de métal) lui-même, un composé contenant un ou plusieurs de ces éléments, y compris un sel contenant un ou plusieurs de ces éléments et similaire. De préférence, la substance est apte à introduire un métal ou ion métallique dans la réaction qui est en cours pour former le produit noir de carbone. Aux fins de la présente invention, de préférence, la substance est introduite avant le refroidissement rapide complet comme décrit plus haut. Par exemple, la substance peut être ajoutée à un quelconque point avant le refroidissement rapide complet, y compris avant l’introduction d’une ou des deux matières premières produisant le noir de carbone ; pendant l’introduction de l’une quelconque ou des deux matières premières produisant le noir de carbone ; après l’introduction de l’une ou de l’ensemble des matières premières produisant le noir de carbone ou après l’introduction de l’ensemble des matières premières mais avant le refroidissement rapide complet. Plus d’un point d’introduction de la substance peut être utilisé. La quantité de la substance contenant le métal de Groupe IA ou de groupe IIA peut être une quelconque quantité tant qu’un produit noir de carbone peut être formé. Par exemple, la quantité de la substance peut être ajoutée dans une quantité telle que 200 ppm ou plus de l’élément du groupe IA ou du Groupe IIA sont présentes dans le produit noir de carbone finalement formé. D’autres quantités incluent d’environ 200 ppm à environ 5000 ppm ou plus ou d’autres plages peuvent être d’environ 300 ppm à environ 1000 ppm, ou d’environ 500 ppm à environ 1000 ppm de l’élément du Groupe IA ou du Groupe IIA présent dans le produit noir de carbone qui est formé. Ces niveaux peuvent être en rapport avec la concentration d’ions métalliques. Comme énoncé, ces quantités de l’élément du Groupe IA ou du groupe IIA présents dans le produit noir de carbone qui est formé peuvent être en rapport avec un élément ou plus d’un élément du Groupe IA ou du Groupe IIA et seraient par conséquent une quantité combinée des éléments du Groupe IA ou du Groupe IIA présents dans le produit noir de carbone qui est formé. La substance peut être ajoutée de n’importe quelle manière y compris par de quelconques moyens classiques. En d’autres termes, la substance peut être ajoutée de la même manière qu’une matière première produisant du noir de carbone est introduite. La substance peut être ajoutée sous forme d’un gaz, d’un liquide ou d’un solide, ou d’une quelconque combinaison de ceux-ci. La substance peut être ajoutée en un point ou plusieurs points et peut être ajoutée sous forme d’un seul courant ou d’une pluralité de courants. La substance peut être mélangée avec la matière première, le combustible et/ou le comburant avant ou pendant leur introduction.
En ce qui concerne le noir de carbone formé par l’un quelconque des procédés de la présente invention, le noir de carbone formé ou produit peut être une quelconque qualité de renforcement ou de non-renforcement du noir de carbone. Des exemples de qualités de renforcement sont N110, N121, N220, N231, N234, N299, N326, N330, N339, N347, N351, N358 et N375. Des exemples de qualités de semi-renforcement sont N539, N550, N650, N660, N683, N762, N765, N774, N787 et/ou N990.
Le noir de carbone peut être un noir de fourneau.
Le noir de carbone peut être caractérisé par une surface spécifique, structure, taille d’agrégat, forme et répartition ; et/ou des propriétés chimiques et physiques de la surface. Les propriétés de noir de carbone sont déterminées analytiquement par des essais connus dans l’art. Par exemple la surface d’adsorption d’azote et la surface par épaisseur statistique (STSA), une autre mesure de la surface, sont déterminées par l’adsorption d’azote suivant la procédure d’essai ASTM D6556. L’indice d’iode peut être mesuré au moyen de la procédure ASTM D-1510. La « structure » du noir de carbone illustre la taille et la complexité d’agrégats de noir de carbone formés par la fusion de particules de noir de carbone primaires entre elles. Telle qu’utilisée ici, la structure du noir de carbone peut être mesurée en tant que l’indice d’absorption d’huile (OAN) pour le noir de carbone non écrasé, exprimé en millimètres d’huile pour 100 grammes de noir de carbone, selon la procédure énoncée dans l’ASTM D-2414. L’indice d’absorption d’huile d’échantillon comprimé (COAN) mesure cette partie de la structure du noir de carbone qui n’est pas facilement altérée par application de contrainte mécanique. Le COAN est mesuré selon l’ATSM D3493. La répartition de la taille des agrégats (ASD) est mesurée selon le procédé ISO 15825 en utilisant la photosédimentométrie centrifuge à disque avec un modèle BI-DCP fabriqué par Brookhaven Instruments.
Les matériaux de noir de carbone ayant des propriétés appropriées pour une application spécifique peuvent être sélectionnés et définis par les normes ASTM (voir, par exemple, ASTM D 1765 Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products), par exemple, noirs de carbone de séries N100, N200, N300, N500, N600, N700 ; N800 ou N900, par exemple, noirs de carbone N110, N121, N220, N231, N234, N299, N326, N330, N339, N347, N351, N358, N375, N539, N550, N650, N660, N683, N762, N765, N774, N787 ou N990, ou autres spécifications de qualité commerciales.
Le noir de carbone peut présenter une quelconque STSA telle qu’allant de 5 m2/g à 250 m2/g, 11 m2/g à 250 m2/g, 20 m2/g à 250 m2/g ou plus, par exemple, au moins 70 m2/g, tel que de 70 m2/g à 250 m2/g, ou 80 m2/g à 200 m2/g ou de 90 m2/g à 200 m2/g, ou de 100 m2/g à 180 m2/g, de 110 m2/g à 150 m2/g, de 120 m2/g à 150 m2/g et similaire. En option, le noir de carbone peut présenter un indice d’iode (N° I2) d’environ 5 à environ 35 mg I2/g de noir de carbone (selon l’ASTM D1510).
Les particules de noir de carbone divulguées dans les présentes peuvent présenter une surface BET, mesurée par la technique Brunauer/Emmett/Teller (BET) selon la procédure de l’ASTM D6556, de 5 m2/g à 300 m2/g, par exemple, entre 50 m2/g et 300 m2/g, par exemple entre 100 m2/g et 300 m2/g. La surface BET peut être d’environ 100 m2/g à environ 200 m2/g ou d’environ 200 m2/g à environ 300 m2/g.
L’indice d’absorption d’huile (OAN) peut être de 40 mL/100 g à 200 mL/100 g, par exemple entre 60 mL/100 g et 200 mL/100 g, tel qu’entre 80 mL/100 g et 200 mL/100 g, par exemple, entre 100 mL/100 g et 200 mL/100 g ou entre 120 mL/100 g et 200 mL/100 g, entre 140 mL/100 g et 200 mL/100 g, entre 160 et 200 mL/100 g ou tel qu’entre 40 mL/100 g et 150 mL/100 g ou 40 mL/100 g et 150 mL/100 g.
Le COAN peut être dans la plage d’environ 40 mL/100 g à environ 150 mL/100 g, par exemple entre 55 mL/100 g à environ 150 mL/100 g, tel qu’entre environ 80 mL/100 g à environ 150 mL/100 g, ou entre environ 80 mL/100 g à environ 120 mL/100 g.
Le noir de carbone peut être un produit carboné contenant des espèces contenant du silicium et/ou des espèces contenant du métal et similaires, qui peut être obtenu en incluant l’étape supplémentaire d’introduction de telles espèces conjointement ou en plus de l’une ou l’autre ou des deux matières premières produisant du noir de carbone. Le noir de carbone peut être aux fins de la présente invention, un agrégat à phases multiples comprenant au moins une phase carbone et au moins une phase espèce contenant du métal ou une phase espèce contenant du silicium (également connu sous le nom de noir de carbone traité au silicium, tel que les matériaux ECOBLAK™ de chez Cabot Corporation).
Comme indiqué, le noir de carbone peut être un noir de caoutchouc, et en particulier une qualité de renforcement de noir de carbone ou une qualité de semi-renforcement de noir de carbone.
En option, le noir de carbone de la présente invention peut présenter des groupes fonctionnels ou des groupes chimiques (par exemple, dérivés de petites molécules ou polymères, soit ioniques soit non ioniques) qui sont directement attachés à la surface carbonée (par exemple, attachés de manière covalente). Des exemples de groupes fonctionnels qui peuvent être directement attachés (par exemple de manière covalente) à la surface des particules de noir de carbone et de procédés pour réaliser la modification de surface sont décrits, par exemple, dans le brevet US n° 5 554 739 délivré à Belmont le 10 septembre 1996 et le brevet US n° 5 922 118 délivré à Johnson et al. le 13 juillet 1999. A titre d’illustration, un noir de carbone modifié en surface qui peut être employé ici est obtenu en traitant le noir de carbone avec des sels de diazonium formés par la réaction d’acide sulfanilique ou bien d’acide para-amino-benzoïque (PABA) avec du HCl et du NaNO2. La modification de surface par des processus à l’acide sulfanilique ou para-amino-benzoïque au moyen de sels de diazonium, par exemple, aboutit à un noir de carbone présentant des quantités efficaces de groupes caractéristiques hydrophiles sur le revêtement carboné.
Le noir de carbone peut être modifié en surface selon le brevet US n° 8 975 316 délivré à Belmont et al..
D’autres techniques qui peuvent être utilisées pour fournir des groupes fonctionnels attachés à la surface du noir de carbone sont décrites dans le brevet US n° 7 300 964 délivré à Niedermeier et al, le 27 novembre 2007.
Du noir de carbone oxydé (modifié) peut être préparé d’une manière similaire à celle utilisée sur le noir de carbone, comme décrit, par exemple, dans le brevet US n° 7 922 805 délivré à Kowalski et al. le 12 avril 2011, et dans le brevet US n° 6 471 763 délivré à Karl le 29 octobre 2002. Un noir de carbone oxydé est un noir qui a été oxydé au moyen d’un agent oxydant afin d’introduire des groupes ioniques et/ou ionisables sur la surface. De telles particules peuvent avoir un degré plus élevé de groupes contenant de l’oxygène sur la surface. Les agents oxydants incluent, mais sans s’y limiter, de l’oxygène gazeux, de l’ozone, des peroxydes tels que du peroxyde d’hydrogène, des persulfates, y compris du persulfate de sodium et de potassium, des hypohalites tels que de l’hypochlorite de sodium, des acides oxydants tels qu’un acide nitrique et des oxydants contenant un métal de transition, tels que des sels de permanganate, du tétroxyde d’osmium, des oxydes de chrome ou du nitrate d’ammonium cérique. Des mélanges de comburants peuvent également être utilisés, en particulier des mélanges de comburants gazeux tels qu’oxygène et ozone. D’autres procédés de modification de surface, tels que la chloration ou sulfonylation, peuvent également être employés pour introduire les groupes ioniques ou ionisables. Le noir de carbone peut être modifié en surface par un quelconque procédé connu de l’homme du métier. Par exemple, le noir de carbone peut être traité thermiquement comme décrit dans le document US10767028, dont le contenu est incorporé aux présentes à titre de référence.
Le noir de carbone peut être utilisé dans diverses applications, telles que, par exemple, comme renforcement dans les produits caoutchouteux, par exemple, composants de pneus.
Le noir de carbone peut être incorporé dans des articles en caoutchouc, étant utilisé, par exemple, pour la bande de roulement de pneu, en particulier dans la bande de roulement de pneus de voiture de tourisme, de véhicules légers, de camions et de bus, de pneus tous-terrains, de pneus d’aéronefs et similaires ; pour la sous-couche ; la couche de gommage câblée ; les flancs ; la gomme de pied pour pneus rechapés et autres utilisations pour pneus.
Dans d’autres applications, les particules peuvent être utilisées dans des articles en caoutchouc industriels, tels que supports de moteur, supports hydrauliques, appuis de pont et isolateurs sismiques, chenilles ou bande de roulement de chars d’assaut, ceintures minières, tuyaux souples, garnitures, joints d’étanchéité, articles de type bourrelets de calfeutrage, pare-chocs, pièces anti-vibration et autres articles.
Le noir de carbone peut être ajouté en variante ou en plus des premiers agents de renforcement pour composants de pneus et/ou autres utilisations finales de caoutchouc industriel. Le noir de carbone peut être combiné avec du caoutchouc naturel et/ou synthétique dans un processus de mélangeage à sec ou humide approprié basé sur un mélangeur discontinu interne, un mélangeur continu ou un laminoir.
En variante, le noir de carbone peut être mélangé dans du caoutchouc par le biais d’un processus de mélange-maître liquide. Par exemple, une boue contenant les particules décrites dans les présentes peut également être combinée avec du latex élastomère dans une cuve puis coagulée par l’ajout d’un coagulant, tel qu’un acide, en utilisant les techniques décrites dans le brevet US n° 6 841 606.
Le noir de carbone peut être introduit selon le brevet US n° 6 048 923 ; délivré à Mabry et al. le 11 avril 2000. Par exemple, un procédé pour préparer un mélange-maître d’élastomère peut impliquer la fourniture simultanée d’un fluide de charge particulaire et d’un fluide de latex élastomère à une zone de mélangeage d’un réacteur de coagulum. Une zone de coagulum s’étend à partir de la zone de mélangeage, s’élargissant de préférence progressivement en section transversale dans la direction aval d’une extrémité d’entrée vers une extrémité de décharge. Le latex élastomère peut être soit naturel, soit synthétique et la charge particulaire comprend, consiste essentiellement en ou consiste en le matériau tel que décrit plus haut. La charge particulaire est fournie à la zone de mélangeage de préférence sous forme d’un jet continu, à vitesse élevée de fluide injecté, alors que le fluide de latex est fourni à faible vitesse. La vitesse, le débit et la concentration particulaire du fluide de charge particulaire sont suffisants pour entraîner un mélange à haut cisaillement du fluide de latex et une turbulence d’écoulement du mélange à l’intérieur d’au moins une partie en amont de la zone de coagulum de sorte à coaguler sensiblement complètement le latex élastomère avec la charge particulaire avant l’extrémité de décharge. La coagulation sensiblement complète peut se produire sans avoir besoin d’acide ni d’agent de coagulation au sel. Comme divulgué dans le brevet US n° 6075 084, incorporé aux présentes à titre de référence dans son intégralité, de l’élastomère supplémentaire peut être ajouté au matériau qui émerge de l’extrémité de décharge du réacteur de coagulum. Comme divulgué dans le brevet US n° 6 929 783, incorporé aux présentes à titre de référence dans son intégralité, le coagulum peut ensuite être fourni à une extrudeuse de déshydratation. D’autres exemples de processus de mélange-maître appropriés sont divulgués dans le brevet US n° 6 929 783 délivré à Chung et al. ; la demande US 2012/0264875A1 de Berriot et al ; la demande US 2003/0088006A1 de Yanagisawa et al. et le EP 1 834 985 B1 délivré à Yamada et al.
Le noir de carbone peut être évalué dans une formulation de caoutchouc appropriée, utilisant du caoutchouc naturel et synthétique. Des quantités appropriées de noir de carbone devant être utilisées peuvent être déterminées par une expérimentation de routine, des calculs, en tenant compte de facteurs tels que chargements types de noirs de fourneau de norme ASTM dans des processus de fabrication comparables, paramètres spécifiques aux techniques et/ou équipements employés, présence ou absence d’autres additifs, propriétés souhaitées du produit final, etc.
La performance du noir de carbone en tant qu’agent de renforcement pour des composés de caoutchouc peut être évaluée en déterminant, par exemple, la performance d’une composition de caoutchouc utilisant les particules par rapport à la performance d’une composition de caoutchouc comparative qui est similaire à tous égards excepté en ce qui concerne l’utilisation d’une qualité de noir de carbone appropriée pour l’application donnée. Dans d’autres approches, les valeurs obtenues pour des compositions préparées selon l’invention peuvent être comparées à des valeurs connues dans l’art comme étant associées à des paramètres souhaités dans une application donnée.
Les essais appropriés incluent les essais de caoutchouc vert, les essais de durcissement et les essais de caoutchouc durci. En tant qu’essais de caoutchouc vert, l’ASTM D4483 énonce un procédé d’essai pour l’essai de viscosité Mooney ML1+4 à 100° C. Le temps de grillage est mesuré selon l’ASTM D4818.
La courbe de durcissement est obtenue par l’analyseur de traitement de caoutchouc (RPA2000) 0,5°, 100 cpm et 150C (NR) – 160C (SBR) selon l’ASTM D5289.
Les caractéristiques de performance d’échantillons durcis peuvent être déterminées par une série d’essais appropriés. La résistance à la traction, l’allongement à la rupture et la déformation à diverses tensions (par exemple 100 % et 300 %) sont tous obtenus par le biais du procédé A de l’ASTM D412. Les propriétés mécaniques dynamiques incluant le module de stockage, le module de perte et la tan β sont obtenues par essai de balayage en déformation à 10 Hz, 60C et diverses amplitudes de déformation de 0,1 % à 63 %. La dureté Shore A est mesurée selon l’ASTM D2240. La résistance au déchirement d’échantillons de caoutchouc de type à filière B est mesurée selon l’ASTM D624.
La zone non dispersée est calculée en analysant des images obtenues par microscopie optique à mode en réflexion pour des composés de caoutchouc durcis d’une section transversale tronquée selon divers procédés rapportés. La dispersion peut également être représentée par la valeur Z (mesurée, après réticulation, selon le procédé décrit par S. Otto et al dans Kautschuk Gummi Kuntstoffe, 58 Jahrgang, NR 7-8/2005, article intitulé New Reference value for the description of Filler Dispersion with the Dispergrader 1000NT. La norme ISO 11345 met en avant des procédés visuels pour l’estimation rapide et comparative du degré de macrodispersion de noir de carbone et de noir de carbone/silice dans le caoutchouc.
La résistance à l’abrasion est quantifiée sous forme d’un indice basé sur la perte par abrasion de caoutchouc durci par l’abraseur Cabot (de type Lambourn). Des résultats de résistance à l’abrasion attractifs peuvent être indicatifs de propriétés d’usure avantageuses. De bons résultats d’hystérésis peuvent être associés à une faible résistance au roulage (et par conséquent à une économie de combustible plus élevée) pour des applications de pneus de véhicules à moteur, à une accumulation de chaleur, à une durabilité du pneu, à une durée de vie de bande de roulement et une durée de vie de carcasse réduites, à des caractéristiques d’économie de combustible pour le véhicule à moteur, etc.
L’indice d’iode (N° I2) est déterminé selon la procédure d’essai ASTM D1510. La STSA (surface par épaisseur statistique) est déterminée sur la base de la procédure d’essai ASTM D-5816 (mesurée par adsorption d’azote). L’OAN est déterminé sur la base de l’ASTM D2414. Le COAN est déterminé sur la base de l’ASTM D3493 (par exemple, D3493-20).
Sauf mention contraire, toutes les proportions du matériau indiquées par un pourcentage dans les présentes sont en pourcentage en poids.
La présente invention sera en outre éclaircie par les exemples suivants qui sont censés être uniquement de nature exemplaire.
EXEMPLES
Aux fins de la présente invention et des exemples présentés ici, nous allons fournir l’explication de certains termes.
Rapports d’équivalence : le rapport d’équivalence global Φ 0 pour un processus d’oxydation partiel est le rapport de l’écoulement molaire de comburant dont on a besoin pour la combustion stœchiométrique de tous les combustibles et matières premières entrés, divisé par l’écoulement molaire de comburant réel. Ainsi lorsque Φ 0 > 1, le mélange est riche en combustible et lorsqu’il est < 1, il est pauvre en combustible. La production de noir de carbone se produit de préférence lorsque Φ 0 est sensiblement riche en combustible, d’ordinaire > 1,6.
Le rapport d’équivalence global Φ p , pour la chambre de combustion qui produit le gaz brûlé chaud, est défini par la quantité de combustible et de comburant de brûleur délivrée. Φ p est d’ordinaire pauvre en combustible, si l’on prend des valeurs de 0,33 à 0,9.
Le rapport d’équivalence Φ 1 est le rapport d’équivalence pour la chambre de combustion plus un(e) quelconque combustible ou charge supplémentaire introduit(e) dans la conduite centrale illustrée sur la , mais en laissant de côté la charge introduite au niveau de l’étranglement.
Rendement : le rendement Y est la masse de carbone solide obtenue par masse totale de matière première injectée dans le réacteur de noir de carbone, n’incluant pas le gaz naturel utilisé pour la chambre de combustion sur la , et les unités sont [kg de C/kg de matière première]. Y est égal au débit de masse totale de carbone solide produit dans le réacteur, divisé par le débit de masse totale de la matière première, et celui-ci est mesuré dans les exemples des présentes en mesurant les débit d’entrée de la matière première, du combustible de brûleur et de tous les comburants, ainsi que de la composition du gaz résiduaire produit.
Teneur en carbone : la teneur en carbone [C] est la teneur en carbone moyennée en masse de toutes les matières premières de noir de carbone introduites dans le réacteur, en unités de [kg de C/kg de matière première], et est égale au débit de masse totale d’atomes de carbone entrant dans le réacteur par le biais de matières premières, divisé par le débit de masse totale de la matière première. Cette valeur est calculée selon les débits mesurés de matières premières d’huile de décantation et d’éthylène, et leurs compositions élémentaires mesurées.
Rendement adimensionnel : le rendement adimensionnel Y/[C] est le rendement ci-dessus divisé par la teneur en carbone. Il représente la fraction du rendement possible maximal qui a été obtenu. Si Y/[C] = 0,5, par exemple, cela signifie que ½ de la matière première carbone rentrant dans le réacteur a été convertie en carbone solide. Le reste a été perdu sous forme d’espèces en phase gazeuse.
Substances extractibles par le toluène, I2, STSA, OAN et COAN
L’OAN et le COAN sont analysés sur des granulés secs et respectent les normes ASTM identifiées ci-dessus. L’indice I2et la STSA sont analysés sur des granulés secs à l’aide des procédés ASTM identifiés ci-dessus.
Configuration et fonctionnement du réacteur.
Dans les exemples, de l’huile de décantation a été utilisée en tant que première matière première de noir de carbone (tableau 5), et du gaz d’éthylène a été utilisé en tant que matière première de noir de carbone à faible rendement ou en tant que matière première de noir de carbone gazeuse.
Pour un processus de noir de carbone au fourneau, du gaz naturel et de l’air chaud sont combinés dans une chambre de combustion pour fournir un courant de gaz brûlé chaud, comme représenté sur la . Ce gaz brûlé était pauvre en combustible (riche en comburant), avec un rapport d’équivalence Φ p d’ordinaire entre 0,32 et 0,8. La chambre de combustion était à chemisage réfractaire et son diamètre interne indiqué dans le tableau 3.
Dans certains des exemples, une partie de la matière première a été introduite à l’aide d’une conduite centrale 73, comme le montre la . Cette conduite a été positionnée approximativement sur l’axe longitudinal de l’étranglement, et horizontalement. La conduite présentait un diamètre externe de 5,4 cm. Lorsque la matière première à travers la conduite était de l’huile de décantation liquide, un pulvérisateur à cône plein ou un pulvérisateur à pression avec six orifices espacés de manière régulière perpendiculaires à l’axe long de la conduite centrale a été utilisé.
Lorsque la matière première dans la conduite centrale était la matière première de noir de carbone à faible rendement de type éthylène, un injecteur de gaz 77 tel que représenté sur la a été utilisé, avec les dimensions indiquées dans les tableaux des exemples. Cet injecteur de gaz (figures 6A (présentant un trou 610 de trois trous au total, espacés radialement de manière régulière autour de l’embout) ou 6B (injecteur de gaz coaxial avec un seul trou 611) était monté sur l’extrémité de la conduite centrale. Lorsqu’aucune matière première n’a été injectée de cette manière, la conduite centrale a été retirée.
Ensuite, le gaz brûlé provenant de la chambre, ainsi que la matière première introduite dans la conduite centrale (voir ), le cas échéant, a été poussé dans un rétrécissement de sorte qu’il a pénétré dans un étranglement plus étroit (76 sur la ). Au niveau de l’étranglement, la matière première de noir de carbone à faible rendement de type éthylène a été injectée à l’aide de 3 injecteurs de gaz espacés de manière régulière autour du périmètre interne de l’étranglement. Les injecteurs étaient des tubes droits métalliques, avec un diamètre interne d’environ 2 cm. Ceux-ci étaient positionnés perpendiculairement à la direction d’écoulement, comme illustré sur la .
L’étranglement a été fixé à une chambre de réacteur à chemisage réfractaire. La chambre de réacteur fournissait un temps de séjour pour que la matière première achève sa pyrolyse en particules de noir de carbone. À une distance Lrefroidissement rapideen aval du plan d’injection représenté sur la , une pulvérisation d’eau a été utilisée pour assurer le refroidissement rapide, comme d’ordinaire pour les processus de noir de carbone au fourneau. En aval du refroidissement rapide, un filtre a été utilisé pour séparer les particules de noir de carbone du courant de gaz résiduaire. Le noir de carbone au niveau du filtre a été échantillonné concernant l’absorption d’I2et les substances extractibles par toluène (S20). Le noir de carbone a ensuite été granulé et séché pour les mesures de STSA, OAN et COAN.
Le gaz résiduaire filtré a été échantillonné et sa composition a été mesurée pour chaque condition et les rendements déterminés.
Tableau 3. Dimensions dans le réacteur représenté sur la
| Dimension | Description | Unités | Valeur |
| Dchambre | Diamètre de la chambre de combustion | cm | 20,3 |
| Détranglement | Diamètre de l’étranglement | cm | 11,4 |
| Dréacteur | Diamètre du réacteur | cm | Entre 68,6 et 91,4 |
| Lconduite | Comme indiqué dans les exemples | ||
| Lrefroidissement rapide | Comme indiqué dans les exemples |
Le gaz naturel fourni à la chambre de combustion sur la présentait une composition moyenne mesurée telle qu’indiquée dans le tableau 4 pour les exemples. Les composants ont été mesurés par chromatographie en phase gazeuse.
| Composant | % mole | |
| Azote | % | 2,97 |
| Oxygène | % | 0,00 |
| Dioxyde de carbone | % | 0,06 |
| Méthane | % | 92,2 |
| Éthane | % | 4,40 |
| Propane | % | 0,32 |
| Isobutane | % | 0,01 |
| n-Butane | % | 0,01 |
| Isopentane | % | 0,00 |
| n-Pentane | % | 0,00 |
| Hexanes | % | 0,00 |
| Hydrogène | % | 0,00 |
| Éthylène | % | 0,00 |
Tableau 4. Composition moyenne du gaz naturel pour les données expérimentales.
L’éthylène utilisé dans les exemples était de l’éthylène pur à 99 % (en poids) et n’a pas été analysé par la suite.
L’huile de décantation liquide dans ces exemples était la matière première G dans le tableau 2 et présentait les propriétés répertoriées ici, ainsi que les propriétés indiquées dans le tableau 5 ci-dessous.
| Procédé | Propriété | Unités | Valeur |
| ASTM D-4052 | Densité relative | Aucune | 1,0978 |
| ASTM D-5291-02 | % en poids de carbone | % | 90,32 |
| ASTM D-5291-02 | % en poids d’hydrogène | % | 0,63 |
| IP-336 | % en poids de soufre | % | 1,36 |
| ASTM D-3228 | % en poids d’azote | % | 0,19 |
| ASTM D- | PCS | MJ/kg | 40,64 |
Résultats
Les tableaux 6 à 9 présentent des exemples de la production de noir de carbone dans le processus au fourneau de la . Les exemples 1 à 5 et 11 à 13 montrent ce qui se produit lorsque la matière première de noir de carbone à faible rendement de type éthylène est utilisée seule dans le fourneau, soit dans l’étranglement, dans la conduite centrale, soit avec un échelonnement d’une partie de l’éthylène dans la conduite centrale suivi par l’injection du reste dans l’étranglement. Les exemples 6 à 10 et 14 à 18 montrent les avantages de la présente invention, par rapport au cas de l’éthylène seul. Dans la présente invention, une minorité de la matière première totale était la première matière première de noir de carbone, injectée via la conduite centrale, avec la matière première de noir de carbone à faible rendement de type éthylène injectée dans l’étranglement.
Comme le montrent les résultats, l’utilisation de la matière première de noir de carbone à faible rendement seule produisait de mauvais rendements pour une surface donnée (figures 7-8), et une capacité de structure (comme indiqué par l’OAN ou le COAN) trop faible pour correspondre à la plupart des qualités de noirs de carbone ASTM (figures 9 à 10). Sans souhaiter être liés par une théorie, ces résultats peuvent être attribués, au moins en partie, à la faible teneur en aromatiques de la matière première de noir de carbone à faible rendement, par rapport aux premières matières premières de noir de carbone.
Plusieurs avantages sont obtenus avec la présente invention comme indiqué, au moins en partie, par les exemples des présentes. Premièrement, le rendement adimensionnel s’améliore fortement lorsque la présente invention est mise en pratique, par rapport à l’utilisation de la matière première de noir de carbone à faible rendement seule. Deuxièmement, l’aptitude à atteindre une structure supérieure augmente fortement avec l’utilisation des procédés de la présente invention. L’échelonnement de la matière première de noir de carbone à faible rendement (exemple 4 et exemple 5) ne permet pas de lui-même d’atteindre ces performances.
Tableau 6. Tableau d’exemples de noir de carbone produit avec de l’éthylène seul, pour ΦP~ 0,45
Tableau 7. Production de noir de carbone dans laquelle de l’huile de décantation est introduite dans la conduite centrale, avec la majeure partie de la matière première introduite au niveau de l’étranglement comme le montre la .
Tableau 8. Tableau d’exemples de noir de carbone produit avec de l’éthylène seul, pour ΦP~ 0,75.
Tableau 9 : Production de noir de carbone dans laquelle de l’huile de décantation est introduite dans la conduite centrale, avec une majeure partie de la matière première introduite au niveau de l’étranglement comme le montre la .
| Ex. 1 | Ex. 2 | Ex. 3 | Ex. 4 | Ex. 5 | ||
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 1613 | 1411 | 1409 | 1410 | 1408 |
| Température de l’air | ° C | 498 | 499 | 500 | 498 | 499 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 74 | 64 | 65 | 65 | 65 |
| Température du gaz naturel | ° C | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | Aucun | Coaxial | Coaxial | Radial | Radial |
| Débit d’éthylène vers injecteurs d’étranglement | Kg/h | 335 | 0 | 0 | 196 | 152 |
| Débit d’éthylène vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 303 | 284 | 108 | 154 |
| Température de l’éthylène | ° C | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| Débit d’huile de décantation vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Température de l’huile de décantation | ° C | |||||
| Fraction de matière première vers conduite centrale | fr | 0,00 | 1,00 | 1,00 | 0,35 | 0,50 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,76 | 0,48 | 0,48 | ||
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 14,3 | 14,3 | 17,4 | 17,4 | 17,4 |
| F P | - | 0,44 | 0,43 | 0,45 | 0,45 | 0,45 |
| F O | - | 2,81 | 2,89 | 2,74 | 2,91 | 2,93 |
| Rendement de carbone | Kg/h | 0,149 | 0,203 | 0,174 | 0,219 | 0,213 |
| Teneur en carbone moyenne en masse | Kg/h | 0,856 | 0,856 | 0,856 | 0,856 | 0,856 |
| Rendement adimensionnel | 0,175 | 0,237 | 0,203 | 0,256 | 0,249 | |
| Surface par STSA | m2/g | 32,3 | 21,8 | 28,8 | 27,7 | 29,8 |
| Absorption I2 | g/100 g | 33,6 | 26,9 | 25,6 | 28,4 | 31,4 |
| OAN | ml/100 g | 34,9 | 39,3 | 39,1 | ||
| COAN | ml/100 g | 32,5 | 35,8 |
| Ex. 6 | Ex. 7 | Ex.8 | Ex. 9 | Ex. 10 | ||
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 1409 | 1411 | 1409 | 1408 | 1410 |
| Température de l’air | ° C | 501 | 500 | 499 | 500 | 497 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 65 | 65 | 67 | 65 | 64 |
| Température du gaz naturel | ° C | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à pression | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein |
| Débit d’éthylène vers injecteurs d’étranglement | Kg/h | 312 | 328 | 225 | 199 | 228 |
| Débit d’éthylène vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Température de l’éthylène | ° C | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| Débit d’huile de décantation vers conduite centrale | Kg/h | 98 | 102 | 155 | 136 | 155 |
| Température de l’huile de décantation | ° C | 154 | 161 | 167 | 160 | 170 |
| Fraction de matière première vers conduite centrale | fr | 0,24 | 0,24 | 0,41 | 0,41 | 0,40 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,66 | 0,66 | 0,76 | 0,66 | 0,66 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 17,4 | 17,4 | 17,4 | 17,4 | 17,4 |
| F P | - | 0,44 | 0,44 | 0,46 | 0,44 | 0,44 |
| F O | - | 3,66 | 3,82 | 3,39 | 3,03 | 3,39 |
| Rendement de carbone | Kg/h | 0,410 | 0,433 | 0,391 | 0,332 | 0,407 |
| Teneur en carbone moyenne en masse | Kg/h | 0,867 | 0,867 | 0,875 | 0,875 | 0,875 |
| Rendement adimensionnel | 0,472 | 0,499 | 0,447 | 0,379 | 0,465 | |
| Surface par STSA | m2/g | 36,3 | 35,5 | 64,9 | 77,9 | 57,5 |
| Absorption I2 | g/100 g | 39,8 | 40,0 | 66,6 | 81,2 | 63,7 |
| OAN | ml/100 g | 109 | 110 | 158 | 155 | 123 |
| COAN | ml/100 g | 75,3 | 98,7 | 107,5 | 89,3 |
| Ex. 11 | Ex. 12 | Ex. 13 | ||
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 1407 | 1408 | 1411 |
| Température de l’air | ° C | 501 | 501 | 504 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 111 | 112 | 112 |
| Température du gaz naturel | ° C | 15 | 15 | 15 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | aucun | aucun | Coaxial |
| Débit d’éthylène vers injecteurs d’étranglement | Kg/h | 311 | 276 | 0 |
| Débit d’éthylène vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 311 |
| Température de l’éthylène | ° C | 60 | 60 | 60 |
| Débit d’huile de décantation vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 0 |
| Température de l’huile de décantation | ° C | |||
| Fraction de matière première vers conduite centrale | fr | 0,00 | 0,00 | 1,00 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,76 | ||
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 14,3 | 14,3 | 14,3 |
| F P | - | 0,76 | 0,77 | 0,76 |
| F O | - | 3,28 | 3,01 | 3,27 |
| Rendement de carbone | Kg/h | 0,373 | 0,296 | 0,416 |
| Teneur en carbone moyenne en masse | Kg/h | 0,856 | 0,856 | 0,856 |
| Rendement adimensionnel | 0,436 | 0,346 | 0,486 | |
| Surface par STSA | m2/g | 32,01 | 16,9 | |
| Absorption I2 | g/100 g | 21,8 | 31,1 | 14,6 |
| OAN | ml/100 g | 27 | 40 | 45 |
| COAN | ml/100 g | 35,7 |
| Ex. 14 | Ex. 15 | Ex. 16 | Ex. 17 | Ex.18 | ||
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 1410 | 1410 | 1408 | 1411 | 1402 |
| Température de l’air | ° C | 500 | 500 | 504 | 498 | 496 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 112 | 112 | 111 | 111 | 111 |
| Température du gaz naturel | ° C | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein | Pulvérisateur à cône plein |
| Débit d’éthylène vers injecteurs d’étranglement | Kg/h | 174 | 171 | 199 | 218 | 258 |
| Débit d’éthylène vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Température de l’éthylène | ° C | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| Débit d’huile de décantation vers conduite centrale | Kg/h | 121 | 118 | 140 | 67 | 81 |
| Température de l’huile de décantation | ° C | 156 | 156 | 162 | 127 | 140 |
| Fraction de matière première vers conduite centrale | fr | 0,41 | 0,41 | 0,41 | 0,23 | 0,24 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,66 | 0,66 | 0,66 | 0,66 | 0,66 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 17,4 | 17,4 | 17,4 | 17,4 | 17,4 |
| F P | - | 0,77 | 0,77 | 0,76 | 0,75 | 0,76 |
| F O | - | 3,04 | 2,99 | 3,37 | 3,00 | 3,44 |
| Rendement de carbone | Kg/h | 0,404 | 0,388 | 0,464 | 0,347 | 0,445 |
| Teneur en carbone moyenne en masse | Kg/h | 0,876 | 0,875 | 0,876 | 0,867 | 0,868 |
| Rendement adimensionnel | 0,462 | 0,444 | 0,530 | 0,400 | 0,513 | |
| Surface par STSA | m2/g | 66,9 | 69,2 | 57,8 | 58,5 | 43,3 |
| Absorption I2 | g/100 g | 76,9 | 76,6 | 64,3 | 66,5 | 49,7 |
| OAN | ml/100 g | 167 | 155 | 166 | 121 | 128 |
| COAN | ml/100 g | 103,9 | 100,5 | 101,0 | 93,3 | 85,5 |
Amélioration du rendement.
La illustre les rendements adimensionnels obtenus à partir des exemples 1 à 5 et 6 à 10, par rapport à la surface. Les étiquettes de numérotation sur les points de données désignent les numéros d’exemple dans les tableaux 6 à 9. Dans les exemples 1 à 5, l’éthylène est la seule matière première utilisée. Dans l’exemple 1, l’éthylène n’est injecté que dans l’étranglement. Dans les exemples 2 et 3, l’éthylène est injecté en utilisant la conduite centrale uniquement, en utilisant l’injecteur coaxial ( ). Dans les exemples 4 et 5, une partie de la matière première éthylène est échelonnée dans la conduite centrale (35 et 50 % en masse), le reste étant injecté en utilisant l’étranglement.
Les exemples 6 à 10 sur le schéma montrent l’effet de la présente invention lorsqu’on les compare aux exemples 1 à 5. Dans les exemples 6 à 10, une partie de la matière première (25 ou 40 % en masse) était de l’huile de décantation, injectée à travers la conduite centrale comme indiqué dans le tableau 7. Les rendements adimensionnels pour ces exemples étaient tous bien au-dessus de ceux réalisés avec la matière première de noir de carbone à faible rendement seule. Comparons en particulier les exemples 1, 3, 4 et 5 sur la aux exemples 6 et 7. L’utilisation d’une quantité relativement faible (25 %) de première matière première de noir de carbone a fortement augmenté le rendement obtenu, sur une plage de surfaces donnée de 30 à 35 m2/g de STSA.
En général, le rendement adimensionnel diminue avec une augmentation de surface dans un processus de noir de carbone au fourneau, d’autres conditions étant maintenues constantes. Cela vient du fait que des surfaces plus élevées requièrent des températures plus élevées, ce qui conduit à une oxydation plus importante et à un rendement inférieur pour le carbone solide. Ainsi, un schéma de rendement adimensionnel par rapport à la surface donnera, grossièrement, une tendance décroissante avec une augmentation de surface. Cet effet est mis en évidence par les ovales sur la . Le groupement de noirs de carbone fabriqués avec la présente invention (exemples 6 à 10) est sur une ligne de tendance dont le rendement est bien supérieur à ceux fabriqués à partir d’éthylène seul (exemples 1 à 5).
Il est également à noter que l’échelonnement de la matière première éthylène seule (exemples 4 et 5) n’a que peu d’effet sur l’amélioration du rendement obtenu au niveau d’une surface donnée. La première matière première de noir de carbone ou matière à teneur élevée en aromatiques semble être nécessaire dans la première phase pour produire l’effet.
Les tableaux 8 et 9 présentent un ensemble d’exemples similaire, dans lequel Φpa une valeur plus élevée. Les résultats sont illustrés sur la . Les exemples 11 et 12 représentent un fonctionnement sans les aspects de la présente invention, puisque de l’éthylène seul a été injecté soit dans l’étranglement, soit dans la conduite centrale ; Les exemples 14 à 18 montrent l’avantage de la présente invention, puisqu’une petite quantité d’huile de décantation a été fournie via la conduite centrale. Une fois encore, comme sur la , la présente invention a beaucoup augmenté le rendement pouvant être obtenu au niveau d’une surface donnée, et ce niveau est maintenu indépendamment de Φp. Une fois encore, le groupage de noirs de carbone fabriqués avec la présente invention (exemples 14 à 18) se trouvait sur une ligne de tendance dont le rendement est bien plus élevé que ceux fabriqués à partir d’éthylène seul (exemples 11 et 12).
Sans être lié par une théorie spécifique, on formule l’hypothèse que la production de particules d’ensemencement à partir de la première matière première de noir de carbone introduite dans la première phase est soit non importante, soit n’est pas le seul facteur de production de l’effet de rendement accru avec la présente invention. La valeur de Φ1pour les exemples 6 et 7 était < 1,6, suggérant que très peu de particules de noir de carbone ont été fabriquées à partir de l’huile dans la conduite centrale ; néanmoins, l’avantage du rendement a été obtenu. Par conséquent, l’effet peut être au moins partiellement attribuable à la teneur en aromatiques de l’huile de décantation.
Amélioration de structure au niveau d’une surface fixe.
Le second avantage de la présente invention est qu’elle permet une augmentation sensible de la structure pouvant être obtenue au niveau d’une surface donnée, comme le montre la . Sur cette figure, les étiquettes de numérotation sur des points de données désignent les numéros d’exemple dans les tableaux 6 à 9 ; les étiquettes « N » sur des points en losange vide se rapportent à des exigences de qualité ASTM pour une structure particulaire au niveau d’une surface donnée. Tous les exemples présentés ici étaient sans utilisation d’additif de métal alcalin, de telle sorte qu’ils représentent la structure pouvant être obtenue maximale pour la configuration de fonctionnement décrite. Comme on peut le voir, la matière première de noir de carbone à faible rendement déficiente en aromatiques seule (exemples 1, 3 et 5) a produit des qualités de noir de carbone de très faible structure. L’utilisation de la présente invention a produit des structures maximales bien supérieures (exemples 6 à 10).
On note également que l’échelonnement de la matière première éthylène seule, comme le montre l’exemple 3, n’a guère contribué à améliorer la structure pouvant être obtenue à partir de la matière première de noir de carbone à faible rendement. Au lieu de cela, il semblerait que la matière première riche en aromatiques ou la première matière première de noir de carbone, doive être injectée dans la première phase.
Des points représentant des structures types pour des qualités de noir de carbone répertoriées dans l’ASTM communes (losanges vides) sont inclus sur la . Cela aide à illustrer la façon dont la présente invention peut utiliser une matière première qui est incapable de fabriquer des qualités de noir de carbone communes, d’elle-même, et fournir un processus utilisant une telle matière première pour fabriquer ces qualités.
De même, la montre la structure par rapport à la surface à partir des tableaux 8 et 9. Une fois encore, la présente invention montre qu’en injectant une matière première riche en aromatiques en amont de la matière première de noir de carbone à faible rendement, une structure et une surface peuvent être obtenues telles que requises pour les qualités de noir de carbone communes alors qu’avec la matière première de noir de carbone à faible rendement seule, cela n’est pas possible dans un processus de noir de carbone au fourneau ordinaire.
Les exemples 19 à 26 dans les tableaux 10A et 10B, et les figures basées sur ceux-ci, illustrent des exemples où la matière première de noir de carbone à faible rendement était de l’huile lourde de pyrolyse des pneus ou HTPO. La HTPO est une huile recyclée produite par la pyrolyse de copeaux de pneus usagés. L’huile est ensuite distillée pour produire une fraction d’huile « lourde » ou de densité relative supérieure. La HTPO utilisée dans ces exemples avait des propriétés présentées dans le tableau 11 ; la matière première classique pour ces exemples était de l’huile de décantation, également présentée.
Tableau 10A
Tableau 10B
* Estimé à partir d’un point d’ébullition moyen de 375°C pour les huiles de maïs
| Numéro d’exemple | num | 19 | 20 | 21 | 22 |
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
| Température de l’air | ° C | 500 | 500 | 500 | 500 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 160 | 160 | 159 | 159 |
| Température du gaz naturel | ° C | 25,0 | 25,0 | 25,0 | 25,0 |
| Configuration du réacteur | nom | Figure 5 | Figure 5 | Figure 5 | Figure 5 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | BETE 1/2 | BETE 1/2 | BETE 1/2 | BETE 1/2 |
| Concentration de solution d’acétate de potassium | g/L | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Température moyenne de la matière première | ° C | 150 | 151 | 139 | 144 |
| Débit de matière première totale vers conduite centrale | Kg/h | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge de conduite centrale | fr | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Débit de matière première totale vers premier étranglement | Kg/h | 449 | 398 | 417 | 492 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge d’étranglement | fr | 1,0 | 1,0 | 0,7 | 0,7 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | 3,4 | 3,4 | 3,1 | 3,7 |
| Débit de matière première totale vers second étranglement | Kg/h | -- | -- | -- | -- |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge d’étranglement | fr | -- | -- | -- | -- |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | -- | -- | -- | -- |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge totale | fr | 1,0 | 1,0 | 0,7 | 0,7 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,71 | 0,71 | 0,71 | 0,71 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 7,6 | 4,0 | 4,9 | 4,9 |
| Φp | 0,77 | 0,77 | 0,76 | 0,76 | |
| ΦO | 3,15 | 2,88 | 2,95 | 3,34 | |
| Rendement de carbone | Kg/kg | 0,48 | 0,43 | 0,46 | 0,53 |
| Rendement adimensionnel | num | 0,54 | 0,48 | 0,51 | 0,59 |
| Surface par STSA | m2/g | 73,9 | 94,1 | 91,6 | 69,4 |
| Absorption I2 | g/100 g | 82,7 | 94,3 | 94,5 | 67,8 |
| OAN | ml/100 g | 65,5 | 64,1 | 82,8 | 73,5 |
| COAN | ml/100 g | 62,7 | 63,0 | 72,0 | 63,5 |
| Numéro d’exemple | num | 23 | 24 | 25 | 26 |
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
| Température de l’air | ° C | 500 | 500 | 500 | 500 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 160 | 160 | 160 | 160 |
| Température du gaz naturel | ° C | 25,0 | 25,0 | 25,0 | 25,0 |
| Configuration du réacteur | nom | Figure 5 | Figure 5 | Figure 5 | Figure 5 |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | BETE 1/2 | BETE 1/2 | BETE 1/2 | BETE 1/2 |
| Concentration de solution d’acétate de potassium | g/L | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Température moyenne de la matière première | ° C | 138 | 133 | 140 | 140 |
| Débit de matière première totale vers conduite centrale | Kg/h | 147 | 126 | 148 | 125 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge de conduite centrale | fr | 0,3 | 0,3 | 1,0 | 1,0 |
| Débit de matière première totale vers premier étranglement | kg/h | 344 | 292 | 344 | 292 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge d’étranglement | fr | 0,7 | 0,7 | 1,0 | 1,0 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | kg/h | 3,6 | 3,0 | 3,5 | 3,1 |
| Débit de matière première totale vers second étranglement | kg/h | -- | -- | -- | -- |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge d’étranglement | fr | -- | -- | -- | -- |
| Débit de solution d’acétate de potassium | kg/h | -- | -- | -- | -- |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge totale | fr | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 |
| Emplacement conduite centraleL conduite | m | 0,71 | 0,71 | 0,71 | 0,71 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 4,9 | 4,9 | 4,9 | 4,9 |
| Φp | 0,77 | 0,77 | 0,77 | 0,77 | |
| ΦO | 3,34 | 2,96 | 3,35 | 2,95 | |
| Rendement de carbone | kg/kg | 0,53 | 0,46 | 0,53 | 0,46 |
| Rendement adimensionnel | num | 0,58 | 0,52 | 0,59 | 0,51 |
| Surface par STSA | m2/g | 70,7 | 89,1 | 72,0 | 87,0 |
| Absorption I2 | g/100 g | 72,5 | 92,7 | 71,1 | 91,7 |
| OAN | ml/100 g | 84,1 | 88,1 | 88,7 | 89,3 |
| COAN | ml/100 g | 80,9 | 84,7 | 82,9 | 86,4 |
| Procédé | Propriété | Unités | Huile de décantation | TPO lourde | Huile de maïs de distillerie |
| ASTM D-4052 | Densité relative | Aucune | 1,07 | 0,96 | 0,92 |
| Rapport atomique H:C | Aucune | 1,04 | 1,40 | 1,46 | |
| BMCI | Aucune | 137 | 90 | 55* | |
| ASTM D-5291-02 | % en poids de carbone | % | 90,8 | 88,3 | 87,9 |
| ASTM D-5291-02 | % en poids d’hydrogène | % | 7,9 | 10,4 | 10,8 |
| IP-336 | % en poids de soufre | % | 0,62 | 0,83 | 0,04 |
| ASTM D-3228 | % en poids d’azote | % | 0,25 | 0,46 | 0,08 |
| ASTM D-240 | PCS | MJ/kg | 40,4 | 43,1 | 39,5 |
Tableau 11
La configuration de réacteur pour les exemples 19 à 26 est illustrée sur la . Les dimensions clés pour cette configuration sont indiquées dans le tableau 12. Dans ces exemples, une partie de la matière première totale, qu’elle soit de l’huile de décantation ou bien un mélange d’huile de décantation et d’HTPO, a été parfois injectée dans la conduite centrale 73 en utilisant l’injecteur indiqué dans le tableau 12. Le reste de la matière première totale a été injecté dans l’étranglement 76 sur la . Les injecteurs d’étranglement étaient un ensemble de 4 petits tubes de diamètres de 0,7 à 1,5 mm, espacés de manière régulière autour de la circonférence de l’étranglement, installés de sorte à être orientés perpendiculairement à l’écoulement transversal. Les tailles des injecteurs d’étranglement ont été choisies de telle sorte que la matière première liquide pénètre suffisamment dans l’écoulement transversal de l’étranglement.
Tableau 12
| Dimension | Description | Unités | Valeur |
| Dchambre | Diamètre de la chambre de combustion | cm | 20,3 |
| Détranglement | Diamètre de l’étranglement | cm | 11,4 |
| Dréacteur | Diamètre du réacteur | cm | entre 22,9 et 91,4 |
| Lconduite | Comme indiqué dans les exemples | ||
| Lrefroidissement rapide | Comme indiqué dans les exemples |
Comme le montre la , lorsque de l’HTPO pure a été utilisée, dans un seul emplacement d’injection, la structure telle que mesurée par l’OAN était faible (exemples 19 et 20). Dans les exemples 21 et 22, un mélange de 30 % d’huile de décantation et de 70 % d’HTPO est utilisé dans l’étranglement, et la structure augmente. Dans les exemples 23 et 24, ce même mélange a été utilisé, excepté que 30% de la quantité de matière première totale a été injectée dans la conduite centrale, le reste étant injecté dans l’étranglement. Dans les exemples 25 et 26, l’huile de décantation a été injectée en tant que matière première pure dans la conduite centrale, tandis que l’HTPO a été injectée en tant que matière première pure dans l’étranglement, de telle sorte que l’huile de décantation constituait 30% de la matière première totale injectée et que l’HTPO constituait 70 % de celle-ci. C’est ce procédé – dans lequel la première matière première de noir de carbone était une matière première traditionnelle, tandis que la matière première à faible rendement était injectée en aval – qui a généré la capacité de structure la plus grande.
Les exemples 27 et 28 dans le tableau 13 illustrent des exemples dans lesquels une configuration telle que celle donnée sur la a été utilisée. Le tableau 14 donne les dimensions du réacteur utilisé dans ces exemples. La illustre ces exemples ainsi que les exemples 21 et 22.
Tableau 13
Tableau 14. Les numéros de la colonne Dimension se rapportent à la .
| Numéro d’exemple | num | 27 | 28 |
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 2000 | 2000 |
| Température de l’air | ° C | 500 | 500 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 160 | 160 |
| Température du gaz naturel | ° C | 25,0 | 25,0 |
| Configuration du réacteur | nom | Figure 4B | Figure 4B |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | Aucun | Aucun |
| Concentration de solution d’acétate de potassium | g/L | 1 | 1 |
| Température moyenne de la matière première | ° C | 139 | 139 |
| Débit de matière première totale vers premier étranglement | Kg/h | 250 | 250 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge de conduite centrale | fr | 0,5 | 0,7 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | 2 | 2 |
| Débit de matière première totale vers second étranglement | Kg/h | 167 | 168 |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge d’étranglement | fr | 1 | 0,7 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | -- | -- |
| Fraction d’huile de pyrolyse des pneus dans la charge totale | fr | 0,7 | 0,7 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 6,7 | 6,7 |
| Φp | 0,77 | 0,77 | |
| ΦO | 2,95 | 2,95 | |
| Rendement de carbone | Kg/kg | 0,435 | 0,444 |
| Rendement adimensionnel | num | 0,484 | 0,494 |
| Surface par STSA | m2/g | 111 | 104 |
| Absorption I2 | g/100 g | 109 | 115 |
| OAN | ml/100 g | 176 | 157 |
| Dimension | Description | Unités | Valeur |
| Dchambre55 | Diamètre de la chambre de combustion | cm | 20,3 |
| Détranglement64 | Diamètre du premier étranglement | cm | 11,4 |
| Dsection58 | Diamètre de la 1èrechambre de réacteur | cm | 16 |
| Lsection66 | Longueur de la 1èrechambre de réacteur | cm | 61 |
| Détranglement65 | Diamètre du second étranglement | cm | 16 |
| Lrefroidissement rapide67 | Comme indiqué dans les exemples |
Tous les exemples de la ont utilisé un mélange global de matière première de 30 % d’huile de décantation et de 70 % d’HTPO. Lorsque ce mélange a été injecté dans un étranglement simple avec la configuration de la , on a obtenu une structure relativement faible (exemples 21 et 22). Bien que cette structure faible ait été partiellement le résultat d’un additif alcalin relativement élevé par rapport aux exemples 27 et 28, les exemples 21 et 22 seraient les structures les plus faibles même si aucun alcalin n’était utilisé. Lorsque le même mélange a été injecté dans deux emplacements d’étranglement, une structure supérieure a été obtenue (exemple 28). Cependant, lorsque la totalité de la première matière première, ou matière première traditionnelle, a été injectée dans le premier étranglement, avec la matière première à faible rendement utilisée exclusivement dans le second étranglement, alors une structure supérieure a été obtenue au niveau d’une surface donnée (exemple 27). Les indications de ligne en pointillés sur les points de données, dont la pente correspond à celle entre l’exemple 22 et l’exemple 21, sont données à titre indicatif.
Les exemples 29 à 33 dans le tableau 15, illustrent des exemples où la matière première à faible rendement était une huile végétale, dans ce cas, de l’huile de maïs de distillerie. Le tableau 11 donne les propriétés de cette huile végétale telle qu’utilisée dans l’expérience. La configuration de réacteur pour ces exemples est illustrée sur la avec des dimensions telles que dans le tableau 12.
Tableau 15
| Numéro d’exemple | num | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 |
| Débit d’air vers brûleur | N/m3/h | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
| Température de l’air | ° C | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 |
| Débit de gaz naturel | N/m3/h | 160 | 160 | 160 | 160 | 160 |
| Température du gaz naturel | ° C | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| Configuration du réacteur | nom | Figure 4B | Figure 4B | Figure 4B | Figure 4B | Figure 4B |
| Type d’injecteur de conduite centrale | nom | Aucun | Aucun | Aucun | Aucun | Aucun |
| Concentration de solution d’acétate de potassium | g/L | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Température moyenne de la matière première | ° C | 160 | 160 | 145 | 166 | 151 |
| Débit de matière première totale vers premier étranglement | Kg/h | 360 | 400 | 277 | 244 | 226 |
| Fraction d’huile de maïs de dist. dans la charge d’étranglement | fr | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,5 | 0,5 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | 1,75 | 1,86 | 2,0 | 2,2 | 1,9 |
| Débit de matière première totale vers le second étranglement | Kg/h | 0 | 0 | 152 | 157 | 151 |
| Fraction d’huile de maïs de dist. dans la charge d’étranglement | fr | -- | -- | 0,7 | 1,0 | 1,0 |
| Débit de solution d’acétate de potassium | Kg/h | -- | -- | -- | -- | -- |
| Fraction d’huile de maïs de dist. dans la charge totale | fr | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 |
| Longueur refroidissement rapideL refroidissement rapide | m | 4,4 | 5,7 | 7,3 | 6,7 | 6,7 |
| Φp | num | 0,76 | 0,76 | 0,76 | 0,76 | 0,76 |
| ΦO | num | 2,63 | 2,84 | 2,73 | 2,86 | 2,72 |
| Rendement de carbone | Kg/kg | 0,336 | 0,387 | 0,358 | 0,362 | 0,333 |
| Rendement adimensionnel | num | 0,375 | 0,432 | 0,399 | 0,404 | 0,376 |
| Surface par STSA | m2/g | 109,5 | 90,5 | 108,3 | 133,1 | 137 |
| Absorption I2 | g/100 g | 112,4 | 98,8 | 113,1 | 136,9 | 137 |
| OAN | Ml/100 g | 79,9 | 83,3 | 113,8 | 174,9 | 168,4 |
| COAN | Ml/100 g | 71 | 67,40,3 | 95,2 | 120,6 | 120,2 |
La illustre l’aptitude d’exemples de modes de réalisation à améliorer la capacité de structure de la matière première fragile. Tous ces exemples ont utilisé 30 % d’huile de décantation et 70 % d’huile de maïs de distillerie en tant que matière première de noir de carbone. Dans les exemples 29 et 30, ces deux matières premières ont été mélangées directement et injectées dans un étranglement simple du réacteur. Il en résulte une structure faible, avec un OAN inférieur à 90 ml/100 g. Lorsque deux étranglements ont été utilisés, dans l’exemple 31, mais que les matières premières ont été mélangées directement, la structure s’est modestement améliorée mais restait faible.
Cependant, dans un exemple de mode de réalisation où la totalité de l’huile de décantation est allée exclusivement dans le premier étranglement, la structure a fortement augmenté, comme le montrent les exemples 32 et 33. Pour ce faire, un mélange de 50 % d’huile de décantation et de 50 % d’huile de maïs a été injecté dans le premier étranglement, tandis que 100 % d’huile de maïs a été injecté dans le second étranglement. L’utilisation globale de matière première dans ces exemples était la même que dans les exemples 29 à 33 : 30 % de la matière première totale utilisée était de l’huile de décantation et 70 % était de l’huile de maïs de distillerie.
L’utilisation des modes de réalisation fournis dans les présentes a également amélioré le rendement pouvant être atteint au niveau d’une surface donnée, comme le montre la . Un mélange direct de 30 % d’huile de décantation et de 70 % d’huile de maïs dans un étranglement simple a donné des rendements faibles (exemples 29 et 30), tandis que l’utilisation d’un double étranglement ne l’a que faiblement amélioré (exemple 21). Cependant, lorsque la totalité de l’huile de décantation a été injectée exclusivement dans le premier étranglement (50 % d’huile de décantation et 50 % d’huile de maïs dans le premier étranglement, 100 % d’huile de maïs dans le second étranglement), alors le rendement adimensionnel s’est considérablement amélioré (exemples 32 et 33). La ligne en pointillés sur la représente la pente de rendement avec la surface observée avec les exemples 29 et 30 ; ce type de pente négative est typique des processus de noir de carbone au fourneau.
La présente invention inclut les aspects/modes de réalisation/caractéristiques suivant(e)s dans n’importe quel ordre et/ou dans n’importe quelle combinaison :
1 Un procédé de production d’un noir de carbone comprenant :
l’introduction d’un courant de gaz chauffé dans un réacteur de noir de carbone de fourneau ;
la combinaison d’au moins une première matière première de noir de carbone avec ledit courant de gaz chauffé pour former un courant de réaction ;
la combinaison en aval d’au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement avec ledit courant de réaction présent pour former le noir de carbone, dans lequel la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement comprend au moins 60 % en poids de la matière première totale ; et
la récupération du noir de carbone dans le courant de réaction, dans lequel la première matière première de noir de carbone est un liquide à température et pression ambiantes, et a les propriétés suivantes :
- un indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) ≥ 100,
- un rapport atomique H:C ≤ 1,23 et
- une densité relative > 1,02 ;
et dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement présente au moins l’une des propriétés suivantes :
un indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) < 100, ou
un rapport atomique H:C > 1,23 ou
une densité relative ≤ 1,02 ou
est un gaz à température et pression ambiantes.
2. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement a au moins l’une des propriétés suivantes :
a) ledit indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) < 95 ou
b) ledit gaz à température et pression ambiantes, ou
c) ledit rapport atomique H:C > 1,3 ou
d) ladite densité relative ≤ 1,0.
3. Le procédé, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est de l’éthylène.
4. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est du gaz naturel.
5. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement présente ladite densité relative inférieure à 1,02.
6. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une huile de pyrolyse des pneus, ou une huile dérivée de la distillation ou du fractionnement d’huile de pyrolyse des pneus.
7. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une matière première autre qu’un goudron de houille liquide, qu’un liquide de raffinerie de pétrole ou qu’un résidu de craquage d’éthylène ou qu’un résidu de craquage de phénol.
8. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une huile de pyrolyse du plastique, une huile de décantation à rapport H:C élevé, une matière première renouvelable, une matière première biosourcée ou autre sous-produit d’un processus de raffinage, ou de quelconques combinaisons de ceux-ci.
9. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement comprend au moins l’une des matières suivantes : une huile végétale ou dérivée d’autres plantes, un éthanol biosourcé, une cire ou résine d’origine végétale ou animale, une huile obtenue à partir de graisse animale, une huile algale, une huile obtenue à partir de la pyrolyse de boues d’épuration ou de déchets agricoles, un liquide de sous-produit issu du traitement d’un matériau biogénique, un liquide produit par liquéfaction hydrothermale d’un biomatériau, une huile de tall brute, une colophane d’huile de tall, une poix d’huile de tall ou un acide gras d’huile de tall, une huile produite à partir de matière recyclée, une huile dérivée de la pyrolyse de pneus hors normes, rejetés ou en fin de vie, une huile dérivée de la pyrolyse de plastiques ou de produits caoutchouteux mis au rebut ou recyclés, une huile dérivée de la pyrolyse de déchets municipaux solides ou une huile dérivée de la pyrolyse de biomasse, ou de quelconques combinaisons de ceux-ci.
10 Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la au moins première matière première de noir de carbone comprend un ou plusieurs parmi une huile de décantation, une boue huileuse, du goudron de houille, un dérivé de goudron de houille, un résidu de craquage d’éthylène ou un résidu de craquage de phénol.
11. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la première matière première de noir de carbone comprend une fraction obtenue à partir de la distillation d’huile de pyrolyse des pneus.
12. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement va de 65 à 90 % en poids d’une entrée de matière première totale dans ledit procédé.
13. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement va de 70 à 90 % en poids d’une entrée de matière première totale dans ledit procédé.
14. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau présente une chambre de combustion et un étranglement en aval de la chambre de combustion et une chambre de réaction en aval de l’étranglement et une zone de refroidissement rapide en aval de la chambre de réaction, et dans lequel la première matière première de noir de carbone est injectée dans une chambre de combustion du réacteur de noir de carbone de fourneau et la matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée dans l’étranglement.
15. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau présente une chambre de combustion et un étranglement en aval de la chambre de combustion et une chambre de réaction en aval de l’étranglement et une zone de refroidissement rapide en aval de la chambre de réaction, et dans lequel la première matière première de noir de carbone est injectée dans ledit étranglement et la matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée après ledit étranglement.
16. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau comprend un second étranglement en aval de ladite chambre de combustion et avant ladite zone de refroidissement rapide, et ladite matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée dans ledit second étranglement.
17. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone est introduite dans ledit réacteur de noir de carbone de fourneau dans au moins un emplacement en amont par rapport à un emplacement où la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée et au moins un emplacement distinct en aval de l’emplacement de ladite au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement.
18. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel la quantité de la première matière première de noir de carbone introduite avant l’emplacement où la au moins une matière première à faible rendement est injectée est supérieure à 50 % de la quantité totale de la première matière première de noir de carbone.
19. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est introduite dans ledit réacteur de noir de carbone de fourneau dans au moins deux emplacements distincts, l’un des emplacements distincts se trouvant en aval par rapport à l’autre.
20. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone est un mélange qui comprend moins de 50 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement non élevé sur la base du poids total de ladite première matière première de noir de carbone.
21. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone comprend de 95 % en poids à 100 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé sur la base du poids total de ladite première matière première de noir de carbone.
22. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est un mélange qui comprend moins de 50 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé sur la base du poids total de ladite matière première de noir de carbone à faible rendement.
23. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement présente ledit BMCI < 100.
24. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement présente ledit rapport H:C atomique > 1,23
25. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement est ledit gaz à température et pression ambiantes.
26. Le procédé selon l’un/l’une quelconque des modes de réalisation/caractéristiques/aspects précédent(e)s ou suivant(e)s, dans lequel ledit noir de carbone récupéré est un noir de carbone de qualité N110, N121, N220, N231, N234, N299, N326, N330, N339, N347, N351, N358, N375, N539, N550, N650, N660, N683, N762, N765, N774, N787 ou N990.
27. Noir de carbone résultant d’un(e) quelconque mode réalisation/caractéristique/aspect précédent(e) ou suivant(e).
La présente invention peut inclure une quelconque combinaison de ces divers(e)s caractéristiques ou modes de réalisation ci-dessus et/ou ci-dessous comme énoncé dans de quelconques phrases et/ou paragraphes des présentes. Une quelconque combinaison de caractéristiques divulguées dans les présentes est considérée comme faisant partie de la présente invention et aucune limite n’est prévue quant aux caractéristiques combinables.
Les demandeurs incorporent spécifiquement l’intégralité du contenu de toutes les références citées dans la présente divulgation. En outre, lorsqu’une quantité, une concentration ou autre valeur ou paramètre est indiqué(e) comme une plage, une plage préférée ou bien une liste de valeurs préférables supérieures et valeurs préférables inférieures, il/elle doit être entendu(e) comme divulguant spécifiquement toutes les plages formées à partir d’une quelconque paire d’une quelconque limite ou valeur préférée de plage supérieure et d’une quelconque limite ou valeur préférée de plage inférieure, indépendamment du fait que les plages sont divulguées séparément ou non. Lorsqu’une plage de valeurs numériques est énoncée aux présentes, sauf stipulation contraire, la plage est censée inclure les points limites de celle-ci, et tous les nombres entiers et fractions à l’intérieur de la plage. Il n’est pas prévu que la portée de l’invention soit limitée aux valeurs spécifiques énoncées lors de la définition d’une plage.
D’autres modes de réalisation de la présente invention ressortiront clairement pour l’homme du métier à la considération du présent mémoire et à la mise en œuvre de la présente invention divulguée dans les présentes. Il est entendu que le mémoire et les exemples actuels ne sont considérés qu’à titre d’exemple, une portée et un esprit véritables de l’invention étant indiqué(s) par les revendications suivantes et leurs équivalents.
Claims (26)
- Procédé de production d’un noir de carbone comprenant :
l’introduction d’un courant de gaz chauffé dans un réacteur de noir de carbone de fourneau ;
la combinaison d’au moins une première matière première de noir de carbone avec ledit courant de gaz chauffé pour former un courant de réaction ;
la combinaison en aval d’au moins une matière première de noir carbone à faible rendement avec ledit courant de réaction présent pour former le noir de carbone, dans lequel la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement comprend au moins 60 % en poids de la matière première totale ; et
la récupération du noir de carbone dans le courant de réaction, dans lequel la première matière première de noir de carbone est un liquide à température et pression ambiantes, par exemple, 25 °C à 1 atm, et présente les propriétés suivantes :
- un indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) ≥ 100,
- un rapport atomique H:C ≤ 1,23 et
- une densité relative > 1,02 ;
et dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement présente au moins l’une des propriétés suivantes :
un indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) < 100 ou
un rapport atomique H:C > 1,23 ou
une densité relative ≤ 1,02 ou
est un gaz à température et pression ambiantes, par exemple, 25 °C à 1 atm. - Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est au moins une des suivantes :
a) ledit indice de corrélation du Bureau des Mines (BMCI) < 95 ou
b) ledit gaz à température et pression ambiantes, par exemple, 25 °C à 1 atm ou
c) ledit rapport atomique H:C > 1,3 ou
d) ladite densité relative ≤ 1,0. - Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est de l’éthylène.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est du gaz naturel.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement présente ladite densité relative inférieure à 1,02.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une huile de pyrolyse des pneus, ou une huile dérivée de la distillation ou du fractionnement d’huile de pyrolyse des pneus.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une matière première autre qu’un goudron de houille liquide, qu’un liquide de raffinerie de pétrole ou qu’un résidu de craquage d’éthylène ou qu’un résidu de craquage de phénol.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement est une huile de pyrolyse du plastique, une huile de décantation à rapport H:C élevé, une matière première renouvelable, une matière première biosourcée ou autre sous-produit d’un processus de raffinage, ou de quelconques combinaisons de ceux-ci.
- Procédé selon la revendication 8, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement comprend au moins l’une des matières suivantes : une huile végétale ou dérivée d’autres plantes, un éthanol biosourcé, une cire ou résine d’origine végétale ou animale, une huile obtenue à partir de graisse animale, une huile algale, une huile obtenue à partir de la pyrolyse de boues d’épuration ou de déchets agricoles, un liquide de sous-produit issu du traitement d’un matériau biogénique, un liquide produit par liquéfaction hydrothermale d’un biomatériau, une huile de tall brute, une colophane d’huile de tall, une poix d’huile de tall ou un acide gras d’huile de tall, une huile produite à partir de matière recyclée, une huile dérivée de la pyrolyse de pneus hors normes, rejetés ou en fin de vie, une huile dérivée de la pyrolyse de plastiques ou de produits caoutchouteux mis au rebut ou recyclés, une huile dérivée de la pyrolyse de déchets municipaux solides ou une huile dérivée de la pyrolyse de biomasse, ou de quelconques combinaisons de ceux-ci.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la au moins première matière première de noir de carbone comprend un ou plusieurs parmi une huile de décantation, une boue huileuse, du goudron de houille, un dérivé de goudron de houille, un résidu de craquage d’éthylène ou un résidu de craquage de phénol.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première matière première de noir de carbone comprend une fraction obtenue à partir de la distillation d’huile de pyrolyse des pneus.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement va de 65 à 90 % en poids d’une entrée de matière première totale dans ledit procédé.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la matière première de noir de carbone à faible rendement va de 70 à 90 % en poids d’une entrée de matière première totale dans ledit procédé.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau (80) présente une chambre de combustion (55) et un étranglement (64) en aval de la chambre de combustion (55) et une chambre de réaction (58) en aval de l’étranglement (64) et une zone de refroidissement rapide (62) en aval de la chambre de réaction (58), et dans lequel la première matière première de noir de carbone est injectée dans la chambre de combustion (55) du réacteur de noir de carbone de fourneau (80) et la matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée dans l’étranglement (64).
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau (80) présente une chambre de combustion (55) et un étranglement (64) en aval de la chambre de combustion (55) et une chambre de réaction (58) en aval de l’étranglement (64) et une zone de refroidissement rapide (62) en aval de la chambre de réaction (58), et dans lequel la première matière première de noir de carbone est injectée dans ledit étranglement (64) et la matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée après ledit étranglement (64).
- Procédé selon la revendication 15, dans lequel le réacteur de noir de carbone de fourneau (80) comprend un second étranglement (65) en aval de ladite chambre de combustion (55) et avant ladite zone de refroidissement rapide (62), et ladite matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée dans ledit second étranglement (65).
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone est introduite dans ledit réacteur de noir de carbone de fourneau dans au moins un emplacement en amont d’un emplacement où la au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est injectée et au moins un emplacement distinct en aval dudit au moins un emplacement de matière première de noir de carbone à faible rendement.
- Procédé selon la revendication 17, dans lequel la quantité de la première matière première de noir de carbone introduite avant l’emplacement où la au moins une matière première à faible rendement est injectée est supérieure à 50 % de la quantité totale de la première matière première de noir de carbone.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est introduite dans ledit réacteur de noir de carbone de fourneau dans au moins deux emplacements distincts, l’un des emplacements distincts se trouvant en aval par rapport à l’autre.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone est un mélange qui comprend moins de 50 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement non élevé sur la base du poids total de ladite première matière première de noir de carbone.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une première matière première de noir de carbone comprend 95 % en poids à 100 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé sur la base du poids total de ladite première matière première de noir de carbone.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une matière première de noir de carbone à faible rendement est un mélange qui comprend moins de 50 % en poids d’une matière première de noir de carbone à rendement élevé sur la base du poids total de ladite matière première de noir de carbone à faible rendement.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement présente ledit BMCI < 100.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement présente ledit rapport atomique H:C > 1,23.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite matière première de noir de carbone à faible rendement est ledit gaz à température et pression ambiantes, par exemple, 25 °C à 1 atm.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit noir de carbone récupéré est un noir de carbone de qualité N110, N121, N220, N231, N234, N299, N326, N330, N339, N347, N351, N358, N375, N539, N550, N650, N660, N683, N762, N765, N774, N787 ou N990.
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