FR3121375A1 - Process for manufacturing precious metal parts based on SPS sintering and precious metal part thus obtained - Google Patents
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Abstract
L’invention porte sur un procédé de fabrication d’une pièce métallurgique à base de métal précieux caractérisé par les étapes suivantes : - Utiliser un matériau métallurgique, pulvérulent ou massif, présentant une granulométrie inférieure à 400 micromètres et comprenant au moins 75% de métal précieux, - réduire la taille des grains et/ou des cristallites du matériau métallurgique de manière à obtenir des agrégats d’une taille caractéristique inférieure à 1000 micromètres, et une taille moyenne de cristallites inférieure à 200 nanomètres, - Fritter en utilisant un procédé de frittage SPS le matériau réduit, de manière que la pièce métallurgique obtenue présente une dureté Vickers supérieure à 150 Hv. Figure de l’abrégé : Fig. 1The invention relates to a method for manufacturing a metallurgical part based on precious metal characterized by the following steps: - Using a metallurgical material, powdery or solid, having a particle size of less than 400 micrometers and comprising at least 75% of metal valuable, - reduce the size of the grains and/or crystallites of the metallurgical material so as to obtain aggregates with a characteristic size of less than 1000 micrometers, and an average crystallite size of less than 200 nanometers, - Sinter using a process of SPS sintering the material reduced, so that the metallurgical part obtained has a Vickers hardness greater than 150 Hv. Figure of the abstract: Fig. 1
Description
DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTIONTECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
La présente invention concerne la fabrication par frittage de pièces en métaux précieux, ou métaux nobles, par exemple à base d’or ou d’argent, en particulier la fabrication de pièces présentant des propriétés mécaniques de dureté particulière.The present invention relates to the manufacture by sintering of parts in precious metals, or noble metals, for example based on gold or silver, in particular the manufacture of parts having mechanical properties of particular hardness.
ETAT DE LA TECHNIQUESTATE OF THE ART
Les métaux précieux sont en particulier utilisés dans les domaines de l’horlogerie et la joaillerie-bijouterie. L’or a notamment la particularité d’être l’un des matériaux le plus malléable et ductile des métaux connus, à la fois dense et tendre.Precious metals are used in particular in the fields of watchmaking and jewelry. Gold has the particularity of being one of the most malleable and ductile materials of known metals, both dense and soft.
L’or pur est de 24 carats (999 millièmes) et n’est pas utilisé en joaillerie dû à sa trop grande capacité à se déformer. C’est pourquoi il est utilisé en alliage, mélangé à d'autres métaux (cuivre, argent, palladium, rhodium ou nickel). Cela permet d'obtenir une meilleure tenue mécanique.Pure gold is 24 carats (999 thousandths) and is not used in jewelry due to its excessive capacity to deform. This is why it is used as an alloy, mixed with other metals (copper, silver, palladium, rhodium or nickel). This makes it possible to obtain better mechanical strength.
De même, l’argent pur n’est pas utilisé en joaillerie. C’est pourquoi il est utilisé en alliage, mélangé à du cuivre par exemple selon le mélange/composition suivant(e) : 92,5% d’argent fin et de 7,5% de cuivre afin de rendre le matériau plus dur.Similarly, pure silver is not used in jewelry. This is why it is used in alloy, mixed with copper for example according to the following mixture/composition: 92.5% fine silver and 7.5% copper in order to make the material harder.
Il est ainsi désireux de proposer un matériau présentant une dureté équivalente ou supérieure à celles de l’état de la technique, et/ou une dureté homogène en volume. Un autre but de l’invention est de limiter le nombres d’opérations et/ou de traitements.It is therefore keen to offer a material with a hardness equivalent to or greater than that of the state of the art, and/or a uniform hardness in volume. Another object of the invention is to limit the number of operations and/or treatments.
L’INVENTIONTHE INVENTION
A cet effet, et selon un premier aspect, l’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce métallurgique à base de métal précieux caractérisé par les étapes suivantes :
- utiliser un matériau métallurgique présentant une granulométrie inférieure à 400 µm (micromètres) et comprenant au moins 75% de métal précieux,
- réduire la taille des grains et/ou des cristallites du matériau métallurgique de manière à obtenir des agrégats d’une taille caractéristique inférieure à 1000 µm (micromètres), et une taille moyenne de cristallites inférieure à 200 nm (nanomètres),
- fritter en utilisant un procédé de frittage SPS le matériau réduit,To this end, and according to a first aspect, the invention proposes a method for manufacturing a metallurgical part based on precious metal, characterized by the following steps:
- use a metallurgical material with a particle size of less than 400 µm (micrometers) and comprising at least 75% precious metal,
- reduce the size of the grains and/or crystallites of the metallurgical material so as to obtain aggregates with a characteristic size of less than 1000 µm (micrometers), and an average crystallite size of less than 200 nm (nanometers),
- sinter using an SPS sintering process the reduced material,
de manière que la pièce métallurgique obtenue présente une dureté Vickers supérieure à 150 Hv.so that the metallurgical part obtained has a Vickers hardness greater than 150 Hv.
La pièce obtenue selon l’invention permet d’augmenter la dureté par rapport aux résultats de l’art antérieur, tout en limitant les coûts grâce notamment à la diminution du nombre d’opérations et/ou de traitements.The part obtained according to the invention makes it possible to increase the hardness compared to the results of the prior art, while limiting the costs thanks in particular to the reduction in the number of operations and/or treatments.
Pour ce qui précède et pour la suite de la description, on entend par :For the foregoing and for the remainder of the description, the following terms mean:
- frittage SPS, acronyme de « Spark Plasma Sintering », un procédé de frittage sous pression basé sur la densification d’un échantillon de poudre par application d’une contrainte mécanique associée au passage d’un courant pulsé permettant de chauffer l’échantillon ; par exemple une méthode de frittage apparentée au pressage isostatique à chaud mais utilisant l'effet joule pour chauffer la poudre précompactée dans un creuset cylindrique creux entre deux électrodes en graphite sous atmosphère inerte ou sous vide, l'ensemble étant soumis à une pression de plusieurs mégapascals sous l'action d'une presse hydraulique. Un courant continu ou alternatif de plusieurs kiloampères, pulsé ou non, est appliqué entre les électrodes avec une tension de quelques volts. ;- SPS sintering, acronym for "Spark Plasma Sintering", a pressure sintering process based on the densification of a powder sample by applying a mechanical stress associated with the passage of a pulsed current to heat the sample; for example a sintering method related to hot isostatic pressing but using the Joule effect to heat the precompacted powder in a hollow cylindrical crucible between two graphite electrodes under an inert atmosphere or under vacuum, the assembly being subjected to a pressure of several megapascals under the action of a hydraulic press. A direct or alternating current of several kiloamperes, pulsed or not, is applied between the electrodes with a voltage of a few volts. ;
- liant, toute matière permettant d’améliorer la densification et/ou les propriétés mécaniques finales donnant une cohésion mécanique à la pièce finale, par exemple le matériau cobalt ou un autre agent de frittage ;- binder, any material making it possible to improve the densification and/or the final mechanical properties giving mechanical cohesion to the final part, for example cobalt material or another sintering agent;
- taille de grains, ou granulométrie, ou granulométrie des grains, la taille caractérisée par les valeurs d10, d90, d50 afin de quantifier la dispersion de cette distribution de taille de grains,- grain size, or grain size, or grain size, the size characterized by the values d10, d90, d50 in order to quantify the dispersion of this grain size distribution,
– taille de cristallites, chaque grain pouvant présenter des cristallites, la taille se rapportant aux domaines cristallographiques cohérents et qui est mesurée par des techniques du type MEB, TEM, …;– size of crystallites, each grain being able to present crystallites, the size relating to the coherent crystallographic domains and which is measured by techniques of the SEM, TEM, etc. type;
- facteur de forme, le rapport entre deux longueurs caractéristiques, chaque longueur s’étendant selon une direction déterminée, lesdites longueurs caractéristiques présentant un angle non-nul l’une par rapport à l’autre, par exemple un angle de 90 degrés ;- shape factor, the ratio between two characteristic lengths, each length extending in a determined direction, said characteristic lengths having a non-zero angle with respect to each other, for example an angle of 90 degrees;
– atomisation ou atomiser, en particulier concernant une poudre, une méthode de transformation d’un lingot métallique en poudre sphérique par fusion et projection des gouttes métalliques sous flux gazeux pour les rendre sphérique ;– atomization or atomization, in particular concerning a powder, a method of transforming a metal ingot into spherical powder by melting and projecting metal drops under a gas stream to make them spherical;
– sphéroïdisation, ou sphéroïdiser, en particulier concernant une poudre, une méthode de transformation d’une poudre métallique broyée anguleuse par fusion le plus souvent assisté plasma pour la rendre sphérique ;– spheroidization, or spheroidize, in particular concerning a powder, a method of transforming an angular ground metal powder by melting, most often plasma assisted, to make it spherical;
– broyage ou broyer, en particulier concernant une poudre, une méthode de transformation par action mécanique, par exemple par des billes, de manière à réduire la taille des cristallites et/ou la taille des grains d’une poudre ;– grinding or milling, in particular concerning a powder, a method of transformation by mechanical action, for example by balls, so as to reduce the size of the crystallites and/or the size of the grains of a powder;
– agrégats, le résultat d’une réduction de la taille des grains et/ou de la taille des cristallites, par exemple par broyage, qui aboutit à une agglomération de petits grains pour former des agglomérats plus gros, mais chaque grain constituant les agglomérats présentent des tailles de cristallites plus petits ;– aggregates, the result of a reduction in the size of the grains and/or the size of the crystallites, for example by grinding, which results in an agglomeration of small grains to form larger agglomerates, but each grain constituting the agglomerates present smaller crystallite sizes;
- dureté, la résistance d'un matériau a être marqué par un autre, on utilisera ici la dureté Vickers.- hardness, the resistance of a material to being marked by another, here we will use the Vickers hardness.
De préférence, le matériau métallurgique est une poudre de matériau métallurgique.Preferably, the metallurgical material is a powder of metallurgical material.
De préférence, le métal précieux est :
- de l’or ou un alliage à base d’or, ou
- de l’argent ou un alliage à base d’argent.Preferably, the precious metal is:
- gold or a gold-based alloy, or
- silver or a silver-based alloy.
Selon un mode de réalisation, le matérau comprend au moins 90% de métal précieux.According to one embodiment, the material comprises at least 90% precious metal.
Selon les modes de réalisation, le matériau comprend en outre du cuivre, du nickel, du rhodium, du paladium ou de l’argent, l’argent étant ajouté dans le cas où le métal précieux de base est de l’or.According to the embodiments, the material further comprises copper, nickel, rhodium, palladium or silver, the silver being added in the case where the base precious metal is gold.
Selon un autre mode de réalisation, le matériau métallurgique est au moins un élément de plaque. L’au moins un élément de plaque présente une épaisseur supérieure ou égale à un millimètre.According to another embodiment, the metallurgical material is at least one plate element. The at least one plate element has a thickness greater than or equal to one millimeter.
Selon des variantes de réalisation pouvant, ou non, être combinées, la réduction de la taille des grains et/ou des cristallites de la poudre comprend :
- une étape d’atomisation du matériau métallurgique, et/ou
- une étape de broyage du matériau métallurgique,
de manière que la poudre utilisée présente une granulométrie inférieure à 1000 micromètres.According to variant embodiments which may or may not be combined, the reduction in the size of the grains and/or the crystallites of the powder comprises:
- a step of atomization of the metallurgical material, and/or
- a step of grinding the metallurgical material,
so that the powder used has a particle size of less than 1000 micrometers.
De préférence, le procédé comprend une étape d’atomisation de la poudre utilisée de manière que la taille des grains présente une taille inférieure ou égale à 250 micromètres, de préférence inférieure ou égale à 150 micromètres, préférentiellement inférieure ou égale à 100 micromètres.Preferably, the method comprises a step of atomizing the powder used so that the size of the grains has a size less than or equal to 250 micrometers, preferably less than or equal to 150 micrometers, preferably less than or equal to 100 micrometers.
Selon d’autres variantes de réalisation, pouvant, ou non, être combinées, la réduction de la taille des grains et/ou des cristallites de la poudre comprend :
- une étape d’atomisation du matériau métallurgique, et/ou
- une étape de broyage du matériau métallurgique,
de manière que la taille des agglomérats présente une taille inférieure à 1000 micromètres.According to other variant embodiments, which may or may not be combined, the reduction in the size of the grains and/or crystallites of the powder comprises:
- a step of atomization of the metallurgical material, and/or
- a step of grinding the metallurgical material,
so that the size of the agglomerates has a size of less than 1000 micrometers.
De préférence, et dans le cas de la combinaison des deux étapes, l’étape d’atomisation est réalisée avant l’étape de broyage.Preferably, and in the case of the combination of the two steps, the atomization step is carried out before the grinding step.
Le broyage permet d’obtenir une poudre qui aura des propriétés « finales » en terme de géométrie, facteur de forme, taille de cristallites. Le broyage permet également dans certains cas de former des sites actifs en surface de poudre qui favorisent et améliorent le comportement au frittage.Grinding makes it possible to obtain a powder which will have “final” properties in terms of geometry, form factor, size of crystallites. Grinding also makes it possible, in certain cases, to form active sites on the surface of the powder which promote and improve the sintering behavior.
Chaque type de grains présente une taille de grain prédéterminée, une taille de cristallite prédéterminée et un facteur de forme prédéterminé.Each grain type has a predetermined grain size, a predetermined crystallite size, and a predetermined aspect ratio.
De préférence, le matériau métallurgique présente une granulométrie inférieure à 200 µm (micromètres).Preferably, the metallurgical material has a particle size of less than 200 μm (micrometers).
De manière préférentielle, la poudre est réduite de manière que :
- les agrégats présentent une taille caractéristique inférieure à 200 micromètres, et/ou
- la taille moyenne des cristallites est inférieure à 100 nanomètres.Preferably, the powder is reduced so that:
- the aggregates have a characteristic size of less than 200 micrometers, and/or
- the average crystallite size is less than 100 nanometers.
La microstructure de grains prédéterminée peut présenter les caractéristiques suivantes :
- Distribution granulométrique : d50 étant compris entre 0.1 et 100 µm,
- Taille de cristallite : 20 à 1000 nm,
- Facteur de forme : entre 1 et 5 (sphérique à anguleux, sans être cylindrique).The predetermined grain microstructure may have the following characteristics:
- Particle size distribution: d50 being between 0.1 and 100 µm,
- Crystallite size: 20 to 1000 nm,
- Form factor: between 1 and 5 (spherical to angular, without being cylindrical).
Un mode de réalisation consiste à utiliser une distribution granulométrique monomodale avant broyage comprise entre 0.1 et 100 micromètres (µm).One embodiment consists in using a monomodal particle size distribution before grinding of between 0.1 and 100 micrometers (μm).
Selon un autre mode de réalisation, les poudres présentent une distribution bimodale avant broyage avec des valeurs d50 séparées d’une décade, typiquement 0.1µm et 1µm ou 1µm et 10µm ou encore 10µm et 100µm. Il se peut que cette distribution bimodale soit séparée de 2 décades, typiquement 0.1 et 10µm ou 1 et 100µm.According to another embodiment, the powders have a bimodal distribution before grinding with d50 values separated by a decade, typically 0.1 μm and 1 μm or 1 μm and 10 μm or even 10 μm and 100 μm. This bimodal distribution may be separated by 2 decades, typically 0.1 and 10µm or 1 and 100µm.
Selon encore un autre mode de réalisation, la distribution est trimodale avec des d50 séparées d’une décade, typiquement 0.1µm, 1µm et 10µm. Ces exemples sont évidemment non limitatifs.According to yet another embodiment, the distribution is trimodal with d50s separated by a decade, typically 0.1 μm, 1 μm and 10 μm. These examples are obviously non-limiting.
Dans un mode de réalisation, la poudre est utilisée telle quelle, brute de fournisseur. Par exemple, cette poudre peut présenter une valeur d50, en particulier un diamètre, de grain inférieur(e) à 100 micromètres, de préférence inférieur(e) à 50 micromètres, de préférence inférieur(e) à 15 micromètres.In one embodiment, the powder is used as is, raw from the supplier. For example, this powder may have a d50 value, in particular a grain diameter, of less than 100 micrometers, preferably less than 50 micrometers, preferably less than 15 micrometers.
Dans un mode préférentiel, la poudre est broyée afin d’affiner la taille des cristallites (domaines cristallographiques cohérents) qui est différente de la distribution granulométrique. Ainsi, après broyage, on constate une réduction de la taille des cristallites, mais pas nécessairement une réduction de la taille des grains.In a preferential mode, the powder is ground in order to refine the size of the crystallites (coherent crystallographic domains) which is different from the particle size distribution. Thus, after grinding, a reduction in the size of the crystallites is observed, but not necessarily a reduction in the size of the grains.
Préférentiellement, la taille des cristallites est comprise entre 20 et 1000 nanomètres (nm). Préférentiellement, la taille des cristallites est comprise entre 20 et 100 nm. Préférentiellement enfin, la taille des cristallites est comprise entre 20 et 50 nm. Dans un mode de réalisation, il est envisageable d’associer plusieurs tailles de cristallites.Preferably, the size of the crystallites is between 20 and 1000 nanometers (nm). Preferably, the size of the crystallites is between 20 and 100 nm. Finally, preferably, the size of the crystallites is between 20 and 50 nm. In one embodiment, it is possible to associate several sizes of crystallites.
Selon un mode de réalisation, le procédé de fabrication comprend une étape d’ajout d’au moins un agent dopant avec le matériau métallurgique, avant l’étape de frittage.According to one embodiment, the manufacturing method comprises a step of adding at least one doping agent with the metallurgical material, before the sintering step.
De préférence, l’au moins un agent dopant est ou comprend du nitrure de bore BN, du carbure de titane TiC, du carbure de tungstène WC, du carbure de silicium SiC, du carbure de niobium NbC, du carbure de bore B4C, du nitrue de silicium Si3N4, de l’oxide d’aluminium Al2O3, de l’oxyde de zirconium ZrO2, de l’oxyde d’yttrium Y2O3ou un mélange de ceux-ci. De manière préférentielle, l’au moins un agent dopant est ou comprend les variants dopés des éléments précédents.Preferably, the at least one doping agent is or comprises boron nitride BN, titanium carbide TiC, tungsten carbide WC, silicon carbide SiC, niobium carbide NbC, boron carbide B 4 C , silicon nitride Si 3 N 4 , aluminum oxide Al 2 O 3 , zirconium oxide ZrO 2 , yttrium oxide Y 2 O 3 or a mixture thereof. Preferably, the at least one doping agent is or comprises the doped variants of the preceding elements.
Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de fabrication comprend uniquement une étape d’atomisation du matériau métallurgique, et ensuite la poudre obtenue, dite poudre intermédiaire, peut être mélangée, ou non, à au moins un agent dopant.According to a particular embodiment, the manufacturing process only comprises a step of atomization of the metallurgical material, and then the powder obtained, called intermediate powder, can be mixed, or not, with at least one doping agent.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le procédé de fabrication comprend uniquement une étape de broyage du matériau métallurgique, et ensuite la poudre obtenue, dite poudre intermédiaire, peut être mélangée, ou non, à au moins un agent dopant.According to another particular embodiment, the manufacturing method only comprises a step of grinding the metallurgical material, and then the powder obtained, called intermediate powder, can be mixed, or not, with at least one doping agent.
Selon un premier mode de réalisation, l’étape de frittage est réalisée jusqu’à l’obtention d’une pièce de forme prédéterminée est composée ou constituée du matériau métallurgique fritté. De manière préférentielle, la pièce de forme prédéterminée est composée ou constituée uniquement du matériau métallurgique fritté, le matériau métallurgique comprenant l’une ou plusieurs des carctéristiques énoncées précédemment.According to a first embodiment, the sintering step is carried out until a piece of predetermined shape is obtained which is composed or consists of the sintered metallurgical material. Preferably, the part of predetermined shape is composed or consists solely of sintered metallurgical material, the metallurgical material comprising one or more of the characteristics stated above.
Selon un deuxième mode de réalisation, l’étape de frittage est réalisée jusqu’à recouvrir une pièce, dite pièce de départ, d’une couche du matériau métallurgique fritté de manière à obtenir une pièce de forme prédéterminée.According to a second embodiment, the sintering step is carried out until a part, called the starting part, is covered with a layer of sintered metallurgical material so as to obtain a part of predetermined shape.
Par exemple le procédé de fabrication comprend en outre les étapes suivantes :
- choisir une pièce, dite pièce de départ,
- fritter la poudre réduite sur la pièce de départ jusqu’à recouvrir ladite pièce de manière à obtenir la pièce métallurgique.For example, the manufacturing process further comprises the following steps:
- choose a piece, called the starting piece,
- sintering the reduced powder on the starting part until said part is covered so as to obtain the metallurgical part.
Selon une première variante de réalisation, la pièce de départ est obtenue par l’étape de frittage selon le premier mode de réalisation.According to a first variant embodiment, the starting part is obtained by the sintering step according to the first embodiment.
Selon une deuxième variante de réalisation, la pièce de départ est composée d’un matériau métallurgique qui n’est pas un métal précieux, ou qui n’est pas composée à base de métal précieux tel que l’argent ou l’or.According to a second variant embodiment, the starting part is composed of a metallurgical material which is not a precious metal, or which is not composed based on a precious metal such as silver or gold.
De préférence, selon n’importe quel mode de réalisation, le procédé de fabrication comprend une étape d’ajout d’au moins une poudre métallique de substrat avec le matériau métallurgique, avant l’étape de frittage.Preferably, according to any embodiment, the manufacturing method comprises a step of adding at least one substrate metal powder with the metallurgical material, before the sintering step.
On entend par poudre métallique de substrat, Tout alliage, compatible thermochimiquement avec la poudre métallurgique aboutissant au matériaux métallique de dureté élevée. Par exemple, la poudre métallique de substrat est de l’acier 316L ou de l’inox sans nickel.The term “substrate metal powder” means any alloy that is thermochemically compatible with the metallurgical powder resulting in metallic materials of high hardness. For example, the substrate metal powder is 316L steel or nickel-free stainless steel.
De préférence, le procédé de fabrication comprend en outre une étape de traitement thermique après l’étape de frittage.Preferably, the manufacturing process further comprises a heat treatment step after the sintering step.
Selon un deuxième aspect, l’invention propose une pièce métallurgique à base de métal précieux obtenue selon l’une ou plusieurs des caractéristiques du procédé de fabrication du premier aspect.According to a second aspect, the invention proposes a metallurgical part based on precious metal obtained according to one or more of the characteristics of the manufacturing process of the first aspect.
En particulier, la pièce métallurgique à base de métal précieux est obtenue par frittage SPS d’une poudre d’un matériau métallurgique caractérisé en ce que la poudre présente une taille de grains inférieure à 1000 micromètres et/ou une taille de cristallites inférieure à 200 nanomètres, de manière que ladite pièce obtenue présente une dureté Vickers supérieure à 150Hv.In particular, the precious metal-based metallurgical part is obtained by SPS sintering of a powder of a metallurgical material characterized in that the powder has a grain size of less than 1000 micrometers and/or a crystallite size of less than 200 nanometers, so that said piece obtained has a Vickers hardness greater than 150Hv.
De préférence, la réduction de la taille de grains est obtenue après l’étape de broyage.Preferably, the reduction in grain size is obtained after the grinding step.
De manière préférentielle, la poudre présente une taille des agglomérats, après l’étape de broyage, inférieure à 1000 micromètres.Preferably, the powder has an agglomerate size, after the grinding step, of less than 1000 micrometers.
La pièce métallurgique est par exemple un boitier de montre, ou une pièce décorative.The metallurgical part is for example a watch case, or a decorative part.
Description de la figureDescription of figure
En référence à la
– la poudre de matériau métallugique « Or » peut être seulement atomisée ou seulement broyée, voir les deux premières lignes,– the “Gold” metallic material powder can only be atomized or only crushed, see the first two lines,
– la poudre de matériau métallugique « Or » peut être atomisée puis broyée, voir la troisième ligne,– the “Gold” metallic material powder can be atomized and then ground, see the third line,
– la poudre de matériau métallugique « Or » peut être atomisée et mélangée à un élément d’addition ou agent dopant, voir la quatrième ligne,– the powder of metallurgical material “Gold” can be atomized and mixed with an addition element or doping agent, see the fourth line,
– la poudre de matériau métallugique « Or » peut être broyée et mélangée à un élément d’addition ou agent dopant, voir la cinquième ligne,– the powder of metallurgical material “Gold” can be ground and mixed with an addition element or doping agent, see the fifth line,
- la poudre de matériau métallugique « Or » peut être atomisée, puis broyée et mélangée à un élément d’addition ou agent dopant, voir sixième ligne.- the “Gold” metallic material powder can be atomized, then ground and mixed with an addition element or doping agent, see sixth line.
L’obtention de cette poudre dite poudre intermédiaire est ensuite frittée en utilisant la méthode du frittage SPS, voir « frittage SPS A ».Obtaining this powder, called intermediate powder, is then sintered using the SPS sintering method, see “SPS A sintering”.
La dureté de la pièce métallurgique ex nihilo obtenue ou du revêtement de la pièce métallurgique obtenu est :
- supérieure à 150Hv dans les cas d’une atomisation seule ou d’un broyage seul,
- supérieure à 250Hv dans le cas d’une atomisation puis d’un broyage,
- supérieure à 350Hv dans les autres cas.The hardness of the ex nihilo metallurgical part obtained or of the coating of the metallurgical part obtained is:
- greater than 150Hv in the case of atomization alone or grinding alone,
- greater than 250Hv in the case of atomization then grinding,
- greater than 350Hv in other cases.
Selon un autre mode de réalisation, la poudre intermédiaire peut être déposée avant ou après une poudre de substrat métallique de manière à former une superposition de couches.According to another embodiment, the intermediate powder can be deposited before or after a metal substrate powder so as to form a superposition of layers.
Ensuite cette superposition de couches est frittée en utilisant la méthode du frittage SPS, voir « frittage SPS B », permettant d’obtenir une pièce métallurgique ex nihilo obtenue.Then this superposition of layers is sintered using the SPS sintering method, see “SPS B sintering”, making it possible to obtain an ex nihilo metallurgical part obtained.
Selon une variante de réalisation, par rapport au précédent mode de réalisation, il est possible de réaliser le procédé de fabrication précédent de manière à former un revêtement, voir « frittage SPS C », sur une pièce métallurgique obtenue ex nihilo, après « frittage SPS A ».According to a variant embodiment, compared to the previous embodiment, it is possible to carry out the previous manufacturing process so as to form a coating, see “SPS C sintering”, on a metallurgical part obtained ex nihilo, after “SPS sintering HAS ".
Selon une autre variante, le revêtement peut être appliqué, voir « frittage SPS D », sur une pièce, dite pièce de départ, par exemple unacier, dit 316L.According to another variant, the coating can be applied, see "SPS D sintering", on a part, called the starting part, for example a steel, called 316L.
Le revêtement peut présenter une épaisseur supérieure ou égale à un millimètre.The coating may have a thickness greater than or equal to one millimeter.
La dureté de la pièce obtenue est augmentée jusqu’à atteindre une valeur comprise entre 150 et 250 HV, et jusqu’à 350 HV avec des agents dopants.The hardness of the part obtained is increased until it reaches a value between 150 and 250 HV, and up to 350 HV with doping agents.
Par exemple, pour une taille de grains de 5 micromètres et avec la présence d’agents dopants Al2O3et Y2O3, la dureté de la pièce obtenue est de 270 Hv.For example, for a grain size of 5 micrometers and with the presence of Al 2 O 3 and Y 2 O 3 doping agents, the hardness of the part obtained is 270 Hv.
Claims (18)
- Utiliser un matériau métallurgique présentant une granulométrie inférieure à 400 micromètres et comprenant au moins 75% de métal précieux,
- réduire la taille des grains et/ou des cristallites du matériau métallurgique de manière à obtenir des agrégats d’une taille caractéristique inférieure à 1000 micromètres, et une taille moyenne de cristallites inférieure à 200 nanomètres,
- Fritter en utilisant un procédé de frittage SPS le matériau réduit,
de manière que la pièce métallurgique obtenue présente une dureté Vickers supérieure à 150 Hv.Process for manufacturing a metallurgical part based on precious metal, characterized by the following steps:
- Use a metallurgical material with a particle size of less than 400 micrometers and comprising at least 75% of precious metal,
- reduce the size of the grains and/or crystallites of the metallurgical material so as to obtain aggregates with a characteristic size of less than 1000 micrometers, and an average crystallite size of less than 200 nanometers,
- Sinter using an SPS sintering process the reduced material,
so that the metallurgical part obtained has a Vickers hardness greater than 150 Hv.
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| FR2103303A FR3121375A1 (en) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | Process for manufacturing precious metal parts based on SPS sintering and precious metal part thus obtained |
| EP22718746.5A EP4312655A1 (en) | 2021-03-31 | 2022-03-31 | Method for manufacturing a precious metal part based on sps sintering and precious metal part thus produced |
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| FR2103303 | 2021-03-31 | ||
| FR2103303A FR3121375A1 (en) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | Process for manufacturing precious metal parts based on SPS sintering and precious metal part thus obtained |
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|---|---|
| EP4312655A1 (en) | 2024-02-07 |
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