FR3119996A3 - Method and apparatus for separating a gas containing nitrogen, hydrogen and methane - Google Patents

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Abstract

Titre : Procédé et appareil de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène et du méthane Dans un procédé de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon, pendant une première mode d’opération, le gaz (1, 3, 5) est refroidi dans un échangeur de chaleur (E1, E2) et envoyé à une colonne de lavage à l’azote (W) pour produire un gaz riche en hydrogène (7) qui se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, on sépare un fluide appauvri en hydrogène provenant du lavage à l’azote par condensation partielle et/ou par distillation (TC1) pour produire un liquide riche en méthane (17), on vaporise une première partie (21) du liquide riche en méthane dans l’échangeur de chaleur et on stocke une deuxième partie (19) du liquide riche en méthane et on comprime de l’azote gazeux (25, 27), on le liquéfie dans l’échangeur de chaleur et on l’envoie à la colonne de lavage à l’azote Figure de l’abrégé : FIG. 1Title: Process and apparatus for separating a gas containing nitrogen, hydrogen and methane In a process for separating a gas containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon, during a first mode of operation, the gas (1, 3, 5) is cooled in a heat exchanger (E1, E2) and sent to a nitrogen stripping column (W) to produce a gas hydrogen-rich (7) which heats up in the heat exchanger, a hydrogen-depleted fluid from the nitrogen scrubbing is separated by partial condensation and/or distillation (TC1) to produce a methane-rich liquid (17 ), a first part (21) of the methane-rich liquid is vaporized in the heat exchanger and a second part (19) of the methane-rich liquid is stored and nitrogen gas (25, 27) is compressed, it is liquefied in the heat exchanger and sent to the nitrogen wash column Figure of abstract: FIG. 1

Description

Procédé et appareil de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène et du méthaneMethod and apparatus for separating a gas containing nitrogen, hydrogen and methane

La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane. En variante, elle concerne la récupération d’argon et d’hydrocarbures dans une unité de séparation de gaz de purge de synthèse d’ammoniac.The present invention relates to a process and an apparatus for separating a gas containing nitrogen, hydrogen, methane. Alternatively, it relates to the recovery of argon and hydrocarbons in an ammonia synthesis purge gas separation unit.

Une installation classique de production d’ammoniac par reformage de gaz naturel comporte généralement les étapes suivantes :A conventional plant for the production of ammonia by reforming natural gas generally comprises the following steps:

  • désulfuration finale du gaz naturelfinal desulphurization of natural gas
  • reformage primaireprimary reforming
  • postcombustion à l’air avec lequel est introduit l’azote de synthèseair post-combustion with which the synthetic nitrogen is introduced
  • conversion de COCO conversion
  • décarbonatationdecarbonation
  • méthanisationanaerobic digestion
  • compressioncompression
  • boucle de synthèse d’ammoniac.ammonia synthesis loop.

Afin d’éliminer les inertes et éviter qu’ils ne s’accumulent dans le système, la boucle de synthèse d’ammoniac produit un gaz de purge qui contient les composés suivants : H2, N2, CH4, Ar, NH3. Le mélange est substantiellement libre de monoxyde de carbone mais peut contenir de l’hélium ou pas.In order to eliminate the inerts and prevent them from accumulating in the system, the ammonia synthesis loop produces a purge gas which contains the following compounds: H2, N2, CH4, Ar, NH 3 . The mixture is substantially free of carbon monoxide but may or may not contain helium.

Il peut alors être intéressant de traiter cette purge dans une unité cryogénique pour récupérer d’un côté les composés valorisables dans la boucle de synthèse d’ammoniac et d’un autre côté produire de l’argon sous forme liquide et de le commercialiser.It may then be interesting to treat this purge in a cryogenic unit to recover on the one hand the recoverable compounds in the ammonia synthesis loop and on the other hand to produce argon in liquid form and to market it.

« Production and Purification of Argon » d’Arregger, Chemical and Process Engineering, octobre 1964, US-A-4338108, « Cryogenic Gas Separation » de Duckett et al., The Chemical Engineer, décembre 1985, « Methods for argon recovery to meet increased demand on the argon market » de Springmann,AIChE Symposium Series 1982, US-A-4762542, « Separation of Gases » d’Isalski, pp.84-88 et « « Cryogenic Argon Recovery from Ammonia Plant Purge Gas » de Hwang et al., présentée à « Cryogenics and Refrigeration », Hangzhou, 1989 divulguent tous l’usage d’une colonne de lavage à l’azote dans un procédé de séparation cryogénique d’un gaz de purge de synthèse d’ammoniac pour la production d’argon. Cette colonne est généralement suivie par une colonne de séparation argon/méthane et une colonne de séparation azote/argon."Production and Purification of Argon" by Arregger, Chemical and Process Engineering, October 1964, US-A-4338108, "Cryogenic Gas Separation" by Duckett et al., The Chemical Engineer, December 1985, "Methods for argon recovery to meet increased demand on the argon market” by Springmann, AIChE Symposium Series 1982, US-A-4762542, “Separation of Gases” by Isalski, pp.84-88 and ““Cryogenic Argon Recovery from Ammonia Plant Purge Gas” by Hwang and al., presented at "Cryogenics and Refrigeration", Hangzhou, 1989 all disclose the use of a nitrogen wash column in a process for the cryogenic separation of ammonia synthesis purge gas for the production of 'argon. This column is generally followed by an argon/methane separation column and a nitrogen/argon separation column.

Il est également connu de procéder à une première étape de condensation partielle à basse température du gaz de purge afin de réduire l’investissement d’une colonne de lavage à l’azote comme décrit dans US 4338108. Le rendement d’extraction d’argon d’une telle installation est moins élevé mais réduit considérablement les besoins en cycle azote. Ce pot est ensuite suivi par une colonne de séparation argon/méthane et une colonne de séparation azote/argon.It is also known to carry out a first stage of partial condensation at low temperature of the purge gas in order to reduce the investment of a nitrogen washing column as described in US 4,338,108. of such an installation is lower but considerably reduces the nitrogen cycle requirements. This pot is then followed by an argon/methane separation column and a nitrogen/argon separation column.

Il est connu également de procéder à plusieurs condensations partielles successives (tel que décrit dans FR 2946418) à plusieurs pressions. Cela permet d’augmenter le rendement de récupération d’hydrogène en intégrant le procédé boîte froide aux compresseurs existants de l’unité d’ammoniac. Ces pots sont ensuite suivis par une colonne de séparation argon/méthane et une colonne de séparation azote/argon.It is also known to carry out several successive partial condensations (as described in FR 2946418) at several pressures. This makes it possible to increase the hydrogen recovery efficiency by integrating the cold box process with the existing compressors of the ammonia unit. These pots are then followed by an argon/methane separation column and a nitrogen/argon separation column.

Il est à noter que le procédé de production d’argon liquide présente une étape de séparation de méthane du mélange de gaz argon/azote. Ce méthane est ensuite remélangé avec un mélange d’hydrogène et d’azote afin de produire un combustible qui sera envoyé dans le réseau de carburant de l’usine d’ammoniac par le biais d’une pompe tel que décrit dans US4765542 ou d’un compresseur de produit tel que décrit dans US4338108.It should be noted that the liquid argon production process has a step for separating methane from the argon/nitrogen gas mixture. This methane is then remixed with a mixture of hydrogen and nitrogen in order to produce a fuel which will be sent to the fuel network of the ammonia plant through a pump as described in US4765542 or a product compressor as described in US4338108.

Tout mélange contenant principalement du méthane, de l’azote et de l’hydrogène peut être traité selon le procédé de l’invention.Any mixture containing mainly methane, nitrogen and hydrogen can be treated according to the method of the invention.

Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon dans lequel :According to one object of the invention, there is provided a process for separating a gas containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon in which:

a) Pendant une première mode d’opération :a) During a first mode of operation:

  1. Le gaz est refroidi dans un échangeur de chaleur et envoyé à une colonne de lavage à l’azote pour produire un gaz riche en hydrogène qui se réchauffe dans l’échangeur de chaleur,The gas is cooled in a heat exchanger and sent to a nitrogen scrubber to produce a hydrogen-rich gas which heats up in the heat exchanger,
  2. On sépare un fluide appauvri en hydrogène provenant du lavage à l’azote par condensation partielle et/ou par distillation pour produire un liquide riche en méthane, on vaporise une première partie du liquide riche en méthane dans l’échangeur de chaleur et on stocke une deuxième partie du liquide riche en méthane,A hydrogen-depleted fluid from the nitrogen wash is separated by partial condensation and/or distillation to produce a methane-rich liquid, a first portion of the methane-rich liquid is vaporized in the heat exchanger and a second part of the methane-rich liquid,
  3. On comprime de l’azote gazeux, on le liquéfie dans l’échangeur de chaleur et on l’envoie à la colonne de lavage à l’azote etNitrogen gas is compressed, liquefied in the heat exchanger and sent to the nitrogen wash column and

b) Pendant une deuxième mode d’opération, les étapes i), ii) et iii) ont lieu mais le rapport entre les débits de la première et la deuxième partie du liquide riche en méthane est modifié par rapport de ces débits pendant la première mode d’opération pour réduire la deuxième partie du liquide riche en méthane, qui peut être nulle, par rapport à la première partie du liquide riche en méthane.b) During a second mode of operation, steps i), ii) and iii) take place but the ratio between the flow rates of the first and the second part of the methane-rich liquid is modified with respect to these flow rates during the first mode of operation for reducing the second part of the methane-rich liquid, which may be zero, with respect to the first part of the methane-rich liquid.

Selon d’autres aspects facultatifs de l’invention, il est prévu :According to other optional aspects of the invention, it is provided:

  • pendant la deuxième mode d’opération on vaporise un troisième liquide riche en méthane provenant d’une source extérieure soit dans l’échangeur de chaleur soit dans un échangeur de chaleur dédié pour refroidir une partie du gaz à refroidir de l’étape i).during the second mode of operation, a third methane-rich liquid from an external source is vaporized either in the heat exchanger or in a dedicated heat exchanger to cool part of the gas to be cooled from step i).
  • pendant la première mode d’opération on ne vaporise le troisième liquide ni dans l’échangeur de chaleur ni dans l’échangeur de chaleur dédié.during the first mode of operation, the third liquid is not vaporized either in the heat exchanger or in the dedicated heat exchanger.
  • la première mode d’opération a lieu la nuit et la deuxième mode le jour.the first mode of operation takes place at night and the second mode during the day.
  • la quantité totale de méthane liquide produit par condensation partielle et/ou distillation étant plus grande pendant la première mode que pendant la deuxième.the total quantity of liquid methane produced by partial condensation and/or distillation being greater during the first mode than during the second.
  • la première partie du liquide et/ou le troisième liquide riche en méthane est vaporisée et envoyée à une canalisation de gaz naturel pendant la deuxième mode d’opération, de préférence uniquement pendant la deuxième mode d’opération.the first part of the liquid and/or the third methane-rich liquid is vaporized and sent to a natural gas pipeline during the second mode of operation, preferably only during the second mode of operation.
  • le gaz à séparer contient moins de méthane pendant la deuxième mode d’opération que pendant la première mode d’opération.the gas to be separated contains less methane during the second operating mode than during the first operating mode.
  • la distillation produit un gaz enrichi en azote et éventuellement en argon et appauvri en méthane.the distillation produces a gas enriched in nitrogen and possibly in argon and depleted in methane.
  • le liquide riche en méthane est produit par la distillation et est appauvri en azote et éventuellement en argon.the methane-rich liquid is produced by the distillation and is depleted in nitrogen and possibly argon.
  • le gaz enrichi en azote est enrichi en argon et est séparé pour produire un débit enrichi en azote et appauvri en argon et un débit enrichi en argon et appauvri en azote.the nitrogen-enriched gas is argon-enriched and separated to produce a nitrogen-enriched, argon-depleted stream and an argon-enriched, nitrogen-depleted stream.

Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un appareil de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon comprenant un échangeur de chaleur, une colonne de lavage à l’azote, des moyens de séparation par condensation partielle et/ou par distillation, des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz se refroidir dans l’échangeur, des moyens pour envoyer le gaz refroidi à la colonne de lavage, des moyens pour envoyer un liquide de colonne de lavage aux moyens de séparation, un stockage de méthane liquide relié aux moyens de séparation, des moyens pour envoyer du liquide riche en méthane des moyens de séparation à l’échangeur de chaleur, des moyens pour modifier les débits des liquides riches en méthane envoyés au stockage et à l’échangeur de chaleur et des moyens pour envoyer un débit riche en méthane d’une source extérieure à l’échangeur de chaleur ou à un échangeur de chaleur relié pour refroidir une partie du gaz à refroidir.According to another object of the invention, there is provided an apparatus for separating a gas containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon comprising a heat exchanger, a washing column with nitrogen, means for separation by partial condensation and/or by distillation, means for sending at least part of the gas to cool in the exchanger, means for sending the cooled gas to the washing column, means for sending a washing column liquid to the separation means, a liquid methane storage connected to the separation means, means for sending methane-rich liquid from the separation means to the heat exchanger, means for modifying the flow rates of the methane-rich liquids sent to storage and to the heat exchanger and means for sending a methane-rich flow from an external source to the heat exchanger or an attached heat exchanger to cool a portion of the gas to be cooled .

Cette invention permet de produire le méthane directement sous forme liquide pour l’envoyer à un stockage. Ce méthane liquide pourra être utilisé pendant les périodes de pics de consommation sur des sites isolés (comme pendant l’été lorsque fonctionnent les climatiseurs, ou pendant l’hiver pour le chauffage.) Cela permet de dimensionner le réseau de gaz naturel sur la consommation moyenne et non pas sur les consommations exceptionnelles.This invention makes it possible to produce methane directly in liquid form to send it to storage. This liquid methane can be used during periods of peak consumption on isolated sites (such as during the summer when the air conditioners operate, or during the winter for heating). This makes it possible to size the natural gas network on consumption average and not on exceptional consumption.

En fonction des besoins, l’usine sera adaptée pour avoir une certaine flexibilité et pouvoir produire le méthane liquide ou gazeux. Cela permet de bénéficier des périodes (par exemple la nuit) où la température descend pour produire le plus de méthane liquide avec une même consommation énergétique au niveau du compresseur. La consommation énergétique pourra être maintenue constante et la variable d’ajustement sera la proportion de méthane qui sera produite liquide.Depending on the needs, the plant will be adapted to have a certain flexibility and be able to produce liquid or gaseous methane. This makes it possible to benefit from periods (for example at night) when the temperature drops to produce the most liquid methane with the same energy consumption at the compressor level. Energy consumption can be kept constant and the adjustment variable will be the proportion of methane that will be produced liquid.

Il sera également intéressant de prévoir la regazéification du gaz naturel liquéfié dans l’usine. Ce gaz naturel liquéfié sera pompé à la pression d’utilisation (ex : pression du réseau de carburant) ou à la pression d’une canalisation puis regazéifié au moyen d’un échangeur dédié au sein de l’usine. Cela permet de ne pas construire d’échangeurs de regazéification mais surtout de réduire drastiquement la facture énergétique de l’usine pendant ces périodes de biberonnage (rajout de liquide cryogénique) de gaz naturel liquéfié. Pendant ces périodes, la charge du compresseur pourra être considérablement réduite car la quantité de froid à fournir sera réduite.It will also be interesting to plan for the regasification of liquefied natural gas in the plant. This liquefied natural gas will be pumped at the operating pressure (e.g. fuel network pressure) or at the pressure of a pipeline and then regasified by means of a dedicated exchanger within the plant. This makes it possible not to build regasification exchangers but above all to drastically reduce the energy bill of the plant during these periods of bottle feeding (addition of cryogenic liquid) of liquefied natural gas. During these periods, the compressor load may be considerably reduced because the quantity of cooling to be supplied will be reduced.

Lorsque le gaz naturel liquéfié sera regazéifié pour être utilisé, il est à noter que celui-ci est extrêmement pur. Si celui-ci est remélangé avec un gaz naturel qui a été préalablement traité (au moyen d’une usine qui retire l’azote du gaz naturel pour ajuster son pouvoir calorifique), il sera possible de relâcher temporairement les contraintes sur l’unité de prétraitement amont et donc de réduire la consommation au niveau de l’usine qui retire l’azote du gaz naturel. Ainsi, en période de pic de consommation, ces divers phénomènes interviennent pour lisser ce pic :When liquefied natural gas is regasified for use, it should be noted that it is extremely pure. If this is remixed with a natural gas which has been previously treated (by means of a plant which removes the nitrogen from the natural gas to adjust its calorific value), it will be possible to temporarily relax the constraints on the unit of upstream pre-treatment and therefore reduce consumption at the level of the plant which removes the nitrogen from the natural gas. Thus, during peak consumption periods, these various phenomena intervene to smooth out this peak:

  • Regazéification de gaz naturel liquéfié pour fournir le gaz requis.Regasification of liquefied natural gas to supply the required gas.
  • Réduction de la consommation de du procédé qui peut produire le méthane gazeux plutôt que liquide.Reduction of the consumption of the process which can produce gaseous rather than liquid methane.
  • Réduction de la consommation d’énergie du procédé qui sera biberonnée en méthane liquide.Reduction of the energy consumption of the process which will be bottled with liquid methane.
  • Réduction de la consommation des usines de traitement amont du gaz naturel car les impuretés seront « diluées » dans du méthane presque pur.Reduction in the consumption of upstream natural gas treatment plants because the impurities will be “diluted” in almost pure methane.

Dans le cas où l’argon n’est pas requis mais seul le méthane est valorisable, il est également possible de produire uniquement le méthane sans l’argon. Dans ce cas, après la colonne de lavage/ le(s) pot(s) de condensation partielle, ne sera installé qu’une colonne de séparation méthane/argon, qui sépare le méthane du reste des constituants de la purge.In the case where argon is not required but only methane is recoverable, it is also possible to produce only methane without argon. In this case, after the washing column/the partial condensation pot(s), only a methane/argon separation column will be installed, which separates the methane from the rest of the constituents of the purge.

Il est également possible de produire de l’azote liquide de l’unité ou de le regazéifier à partir de l’unité. Cet azote peut permettre d’ajuster les rapports H2/N2 dans l’unité d’ammoniac.It is also possible to produce liquid nitrogen from the unit or to regasify it from the unit. This nitrogen can be used to adjust the H2/N2 ratios in the ammonia unit.

L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures :The invention will be described in more detail with reference to the figures:

représente un procédé selon l’invention selon une première mode de fonctionnement. represents a method according to the invention according to a first mode of operation.

représente un procédé selon l’invention selon une deuxième mode de fonctionnement. represents a method according to the invention according to a second mode of operation.

représente un procédé selon l’invention selon la deuxième mode de fonctionnement, selon une variante. represents a method according to the invention according to the second mode of operation, according to a variant.

représente un procédé selon l’invention pendant une première mode d’opération où un gaz 1 contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon est refroidi dans un premier échangeur de chaleur E1 pour former un gaz refroidi 3. Le gaz 1 est un gaz de purge de synthèse d’ammoniac. represents a method according to the invention during a first mode of operation where a gas 1 containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon is cooled in a first heat exchanger E1 to form a gas cooled 3. Gas 1 is an ammonia synthesis purge gas.

Le gaz refroidi est refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur E2 et le débit refroidi formé 5 est envoyé à une colonne de lavage W à l’azote pour produire un gaz riche en hydrogène 7 qui se réchauffe dans l’échangeur de chaleur E2, E1.The cooled gas is cooled in a second heat exchanger E2 and the cooled flow formed 5 is sent to a scrubbing column W with nitrogen to produce a hydrogen-rich gas 7 which heats up in the heat exchanger E2, E1 .

On sépare un fluide 9 appauvri en hydrogène provenant du lavage à l’azote W par condensation partielle P et/ou par distillation dans l’appareil TC1 pour produire un liquide riche en méthane 17.A hydrogen-depleted fluid 9 from washing with nitrogen W is separated by partial condensation P and/or by distillation in the device TC1 to produce a liquid rich in methane 17.

La condensation partielle P produit un autre gaz riche en hydrogène 11 qui se réchauffe dans les échangeurs E2, E1.The partial condensation P produces another hydrogen-rich gas 11 which heats up in the exchangers E2, E1.

Un liquide 13 de la condensation partielle P pouvant comprendre au moins une étape de condensation partielle est envoyé à la colonne de distillation TC1 pour produire un liquide 17 riche en méthane et un gaz 15 appauvri en méthane et enrichi en azote et éventuellement en argon. Le gaz peut optionnellement être séparé dans une unité de séparation TC2 pour former de l’argon liquide.A liquid 13 from the partial condensation P which may comprise at least one partial condensation step is sent to the distillation column TC1 to produce a liquid 17 rich in methane and a gas 15 depleted in methane and enriched in nitrogen and optionally in argon. The gas can optionally be separated in a TC2 separation unit to form liquid argon.

On vaporise une première partie 21 du liquide riche en méthane 17 dans l’échangeur de chaleur E2, E1 et on stocke une deuxième partie 19 du liquide riche en méthane.A first part 21 of the methane-rich liquid 17 is vaporized in the heat exchanger E2, E1 and a second part 19 of the methane-rich liquid is stored.

L’appareil est tenu en froid par un cycle d’azote, utilisant deux compresseurs C1, C2. Le cycle produit l’azote liquide 25 pour le lavage W et de l’azote liquide 41. Le cycle produit également de l’azote liquide 35 pour la colonne de distillation TC1, de l’azote liquide 37 pour l’unité de séparation TC2 et de l’azote liquide 39 un thermosiphon azote N2 TS pour régler la température au bout froid de l’échangeur E1. Les trois débits 35, 37, 39 sont mélangés, vaporisés dans E1 et envoyés au compresser C1 pour former le gaz 33. Le gaz 33 est divisé en deux parties, une partie 31 étant refroidie dans l’échangeur E1 et envoyée au rebouilleur R2 de la colonne TC2. Le liquide formé est refroidi dans l’échangeur E2, puis détendu et envoyé au pot.The device is kept cold by a nitrogen cycle, using two compressors C1, C2. The cycle produces liquid nitrogen 25 for washing W and liquid nitrogen 41. The cycle also produces liquid nitrogen 35 for the distillation column TC1, liquid nitrogen 37 for the separation unit TC2 and liquid nitrogen 39 an N2 nitrogen thermosiphon TS to adjust the temperature at the cold end of the exchanger E1. The three flows 35, 37, 39 are mixed, vaporized in E1 and sent to the compressor C1 to form the gas 33. The gas 33 is divided into two parts, a part 31 being cooled in the exchanger E1 and sent to the reboiler R2 of the TC2 column. The liquid formed is cooled in exchanger E2, then expanded and sent to the pot.

L’autre partie 29 est comprimé dans le compresseur C2 pour former le débit 27. Une partie du débit 27 forme de l’azote gazeux 23 à haute pression et le reste 25 est envoyé au rebouiller R1 de la colonne TC1 avant d’être refroidi dans l’échangeur E2 et ensuite au lavage à l’azote W.The other part 29 is compressed in compressor C2 to form flow 27. Part of flow 27 forms nitrogen gas 23 at high pressure and the rest 25 is sent to reboiler R1 of column TC1 before being cooled in the exchanger E2 and then to the washing with nitrogen W.

montre que pendant une deuxième mode d’opération, le procédé fonctionne de la même manière sauf que le rapport entre le débit de méthane vaporisé 21 et le débit de méthane stocké 19 est modifié pour augmenter le débit de méthane vaporisé 21 par rapport au débit de méthane stocké 19. Le débit 19 peut être nul. Pendant cette deuxième mode, un débit 20 de méthane liquide provenant d’une source extérieure est vaporisé par échange de chaleur avec une partie 2 du gaz 1 qui se refroidit contre le débit 20 dans un échangeur de chaleur E3. Ensuite le gaz 2 refroidi rejoint le débit 3 en aval de l’échangeur E1 et en amont de l’échangeur E2. shows that during a second mode of operation, the method works in the same way except that the ratio between the flow rate of vaporized methane 21 and the flow rate of stored methane 19 is modified to increase the flow rate of vaporized methane 21 compared to the flow rate of stored methane 19. The flow 19 can be zero. During this second mode, a flow 20 of liquid methane originating from an external source is vaporized by heat exchange with a part 2 of the gas 1 which cools against the flow 20 in a heat exchanger E3. Then the cooled gas 2 joins the flow 3 downstream of the exchanger E1 and upstream of the exchanger E2.

Pendant la deuxième mode, les compresseurs C1, C2 du cycle azote consomment moins d’énergie puisqu’une partie de frigories proviennent de la source extérieure du débit 20. Le débit 20 peut par exemple être du gaz naturel liquéfié.During the second mode, the compressors C1, C2 of the nitrogen cycle consume less energy since part of the negative calories come from the external source of the flow 20. The flow 20 can for example be liquefied natural gas.

Le débit 41 n’est plus produit.Debit 41 is no longer produced.

En variante, montre que pendant la deuxième mode d’opération, le débit 20 de méthane liquide provenant d’une source extérieure peut se vaporiser contre le gaz 1 en se réchauffant dans les échangeurs E2, E1.Alternatively, shows that during the second mode of operation, the flow 20 of liquid methane coming from an external source can vaporize against the gas 1 by heating up in the exchangers E2, E1.

Si le débit vaporisé 20 est mélangé avec le produit 21 de la séparation, ceci permet de réduire la pureté du débit 1.If the vaporized flow 20 is mixed with the product 21 of the separation, this makes it possible to reduce the purity of flow 1.

Claims (10)

Procédé de séparation d’un gaz contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon dans lequel
a) Pendant une première mode d’opération
  1. Le gaz (1, 3, 5) est refroidi dans un échangeur de chaleur (E1, E2) et envoyé à une colonne de lavage à l’azote (W) pour produire un gaz riche en hydrogène (7) qui se réchauffe dans l’échangeur de chaleur,
  2. On sépare un fluide appauvri en hydrogène provenant du lavage à l’azote par condensation partielle et/ou par distillation (TC1) pour produire un liquide riche en méthane (17), on vaporise une première partie (21) du liquide riche en méthane dans l’échangeur de chaleur et on stocke une deuxième partie (19) du liquide riche en méthane,
  3. On comprime de l’azote gazeux (25, 27), on le liquéfie dans l’échangeur de chaleur et on l’envoie à la colonne de lavage à l’azote et
b) Pendant une deuxième mode d’opération, les étapes i), ii) et iii) ont lieu mais le rapport entre les débits de la première et la deuxième partie du liquide riche en méthane est modifié par rapport de ces débits pendant la première mode d’opération pour réduire la deuxième partie du liquide riche en méthane, qui peut être nulle, par rapport à la première partie du liquide riche en méthane.Process for the separation of a gas containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon in which
a) During a first mode of operation
  1. The gas (1, 3, 5) is cooled in a heat exchanger (E1, E2) and sent to a nitrogen scrubbing column (W) to produce a hydrogen-rich gas (7) which heats up in the 'heat exchanger,
  2. Separating a hydrogen-depleted fluid from the nitrogen scrubbing by partial condensation and/or distillation (TC1) to produce a methane-rich liquid (17), a first portion (21) of the methane-rich liquid is vaporized in the heat exchanger and a second part (19) of the methane-rich liquid is stored,
  3. Nitrogen gas (25, 27) is compressed, liquefied in the heat exchanger and sent to the nitrogen wash column and
b) During a second mode of operation, steps i), ii) and iii) take place but the ratio between the flow rates of the first and the second part of the liquid rich in methane is modified with respect to these flow rates during the first mode of operation for reducing the second part of the methane-rich liquid, which may be zero, with respect to the first part of the methane-rich liquid. Procédé selon la revendication 1 dans lequel pendant la deuxième mode d’opération on vaporise un troisième liquide riche en méthane (20) provenant d’une source extérieure soit dans l’échangeur de chaleur (E1, E2) soit dans un échangeur de chaleur dédié (E3) pour refroidir une partie du gaz à refroidir de l’étape i) et pendant la première mode d’opération on ne vaporise le troisième liquide ni dans l’échangeur de chaleur ni dans l’échangeur de chaleur dédié.Process according to Claim 1, in which during the second mode of operation, a third methane-rich liquid (20) originating from an external source is vaporized either in the heat exchanger (E1, E2) or in a dedicated heat exchanger (E3) to cool part of the gas to be cooled from step i) and during the first mode of operation the third liquid is not vaporized either in the heat exchanger or in the dedicated heat exchanger. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la première mode d’opération a lieu la nuit et la deuxième mode le jour.A method according to claim 1 or 2 wherein the first mode of operation takes place at night and the second mode during the day. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel la quantité totale de méthane liquide (17) produit par condensation partielle et/ou distillation étant plus grande pendant la première mode que pendant la deuxième.Process according to one of the preceding claims, in which the total quantity of liquid methane (17) produced by partial condensation and/or distillation being greater during the first mode than during the second. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel dans lequel la première partie (21) du liquide et/ou troisième liquide (20) riche en méthane est vaporisée et envoyée à une canalisation de gaz naturel pendant la deuxième mode d’opération, de préférence uniquement pendant la deuxième mode d’opération.Method according to one of the preceding claims, in which the first part (21) of the liquid and/or third liquid (20) rich in methane is vaporized and sent to a natural gas pipeline during the second mode of operation, from preferably only during the second mode of operation. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le gaz à séparer (1, 3, 5) contient moins de méthane pendant la deuxième mode d’opération que pendant la première mode d’opération.Method according to one of the preceding claims, in which the gas to be separated (1, 3, 5) contains less methane during the second mode of operation than during the first mode of operation. Procédé selon l’une des selon l’une des revendications précédentes dans lequel la distillation (TC1, TC2) produit un gaz enrichi en azote et éventuellement en argon et appauvri en méthane.Process according to one of the preceding claims, in which the distillation (TC1, TC2) produces a gas enriched in nitrogen and optionally in argon and depleted in methane. Procédé selon la revendication 7 dans lequel le liquide riche en méthane est produit par la distillation (TC1, TC2) et est appauvri en azote et éventuellement en argon.Process according to Claim 7, in which the liquid rich in methane is produced by the distillation (TC1, TC2) and is depleted in nitrogen and optionally in argon. Procédé selon la revendication 7 ou 8 dans lequel le gaz enrichi en azote est enrichi en argon et est séparé pour produire un débit enrichi en azote et appauvri en argon et un débit (LAR) enrichi en argon et appauvri en azote.A process according to claim 7 or 8 wherein the nitrogen enriched gas is argon enriched and separated to produce a nitrogen enriched, argon depleted stream and an argon enriched, nitrogen depleted (LAR) stream. Appareil de séparation d’un gaz (1, 3, 5) contenant de l’azote, de l’hydrogène, du méthane et éventuellement de l’argon comprenant un échangeur de chaleur (E1, E2), une colonne de lavage à l’azote (W), des moyens de séparation par condensation partielle et/ou par distillation (TC1, TC2), des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz se refroidir dans l’échangeur, des moyens pour envoyer le gaz refroidi à la colonne de lavage, des moyens pour envoyer un liquide de colonne de lavage aux moyens de séparation, un stockage de méthane liquide relié aux moyens de séparation, des moyens pour envoyer du liquide riche en méthane des moyens de séparation à l’échangeur de chaleur, des moyens pour modifier les débits des liquides riches en méthane envoyés au stockage et à l’échangeur de chaleur et des moyens pour envoyer un débit riche en méthane (20) d’une source extérieure à l’échangeur de chaleur ou à un échangeur de chaleur (E3) relié pour refroidir une partie (2) du gaz à refroidir.Apparatus for separating a gas (1, 3, 5) containing nitrogen, hydrogen, methane and optionally argon comprising a heat exchanger (E1, E2), a washing column with nitrogen (W), means for separation by partial condensation and/or by distillation (TC1, TC2), means for sending at least part of the gas to cool in the exchanger, means for sending the cooled gas to the washing column, means for sending a washing column liquid to the separation means, a liquid methane storage connected to the separation means, means for sending methane-rich liquid from the separation means to the heat exchanger, means for modifying the flow rates of the methane-rich liquids sent to the storage and to the heat exchanger and means for sending a methane-rich flow (20) from an external source to the heat exchanger or to a heat exchanger heat (E3) connected to cool a part (2) of the gas to be cooled.
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