FR3114103A1 - Composition d’adhésif acrylique avec un éthylène-acétate de vinyle - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend (A) une dispersion acrylique composée de particules (i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et (ii) d’un tensioactif. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend également (B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) comprenant (i) des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présentant de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle, et (ii) un dispersant. L’invention concerne en outre des articles avec la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression.
Description
CONTEXTE DE L’INVENTION
Un adhésif sensible à la pression (« PSA ») est un adhésif qui se lie à un adhérent quand on lui applique une pression. Les PSA diffèrent des adhésifs qui sont activés par la chaleur, un rayonnement ou une réaction chimique, par exemple. Habituellement, un PSA aqueux est appliqué sur un substrat sous forme d’émulsion ou de dispersion, qui est ensuite séchée pour éliminer le support liquide.
Un adhésif sensible à la pression est habituellement caractérisé par son adhérence et sa cohésion. L’adhérence se manifeste par la résistance au pelage du PSA et/ou la pégosité du PSA par rapport au substrat. La cohésion se manifeste par la résistance au cisaillement du PSA. Il existe une relation inverse entre l’adhérence et la cohésion, moyennant quoi un PSA à adhérence élevée présente une cohésion basse, et un PSA à adhérence basse présente une cohésion élevée.
Cependant, certaines applications adhésives nécessitent à la fois une adhérence élevée et une cohésion élevée. On connaît l’ajout d’un agent d’adhésivité à un PSA acrylique pour augmenter l’adhérence. Cependant, un agent d’adhésivité diminue généralement la cohésion quand il est ajouté à un PSA acrylique. Par conséquent, la technique reconnaît le besoin de PSA acryliques ayant une cohésion accrue tout en ne dégradant pas l’adhérence. Il existe en outre un besoin pour une composition de PSA acrylique ayant une adhérence accrue sans dégradation de la cohésion sans l’utilisation d’un agent d’adhésivité.
RÉSUMÉ
La présente divulgation concerne une composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend (A) une dispersion acrylique composée de particules (i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et (ii) d’un tensioactif. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend également (B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) comprenant (i) des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présentant de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle, et (ii) un dispersant.
La présente divulgation fournit un article. Dans un mode de réalisation, l’article comprend un premier substrat ; et une couche d’une composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression sur le premier substrat. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression est composée (A) d’une dispersion acrylique composée de particules (i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et (ii) d’un tensioactif. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend également (B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) comprenant (i) des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présentant de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle, et (ii) un dispersant.
DÉFINITIONS
Toute référence au Tableau périodique des éléments est celle publiée par CRC Press, Inc., 1990-1991. La référence à un groupe d’éléments dans ce tableau se fait par la nouvelle notation des groupes de numérotation.
Les plages numériques divulguées dans le présent document comprennent toutes les valeurs entre, et incluant, la valeur inférieure et la valeur supérieure. Pour les plages contenant des valeurs explicites (par exemple, 1 ou 2, ou 3 à 5, ou 6, ou 7), toute sous-plage entre deux valeurs explicites quelconques est incluse (par exemple, la plage 1 à 7 ci-dessus comprend les sous-plages de 1 à 2 ; de 2 à 6 ; de 5 à 7 ; de 3 à 7 ; de 5 à 6 ; etc.).
Sauf indication contraire, implicitent à partir du contexte, ou habituels dans la technique, toutes les parties et tous les pourcentages sont basés sur le poids et tous les procédés de test sont courants à la date de dépôt de la présente divulgation.
Un « monomère acrylique », tel qu’utilisé dans le présent document, est un monomère contenant la structure (I) ci-dessous :
Structure (I)
dans laquelle R1est un groupe hydroxyle ou un groupe alcoxy en C1-C18et R2est H ou CH3. Les monomères acryliques comprennent l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, les acrylates et les méthacrylates.
Les termes « mélange » ou « mélange de polymères », tels qu’utilisés dans le présent document, sont un mélange de deux ou plus de deux polymères. Un tel mélange peut ou non être miscible (pas de phases séparées au niveau moléculaire). Un tel mélange peut ou non présenter une séparation de phases. Un tel mélange peut ou non contenir une ou plusieurs configurations de domaine, telles que déterminées par spectroscopie électronique par transmission, diffusion de lumière, diffusion X, et d’autres procédés connus dans la technique.
Le terme « composition » fait référence à un mélange de matières qui comprennent la composition, ainsi que des produits réactionnels et des produits de décomposition formés à partir des matières de la composition.
Les termes « comprenant », « incluant », « ayant » et leurs dérivés, ne sont pas destinés à exclure la présence d’un quelconque composant, étape ou procédure supplémentaire, que celui-ci soit spécifiquement divulgué ou non. Afin d’éviter tout doute, toutes les compositions revendiquées par l’utilisation du terme « comprenant » peuvent inclure n’importe quel additif, adjuvant ou composé supplémentaire, qu’il soit polymère ou autre, sauf indication contraire. En revanche, le terme « consistant essentiellement en » exclut de la portée de toute énumération suivante tout autre composant, étape ou procédure, à l’exception de ceux qui ne sont pas essentiels à l’opérabilité. Le terme « consistant en » exclut tout composant, étape ou procédure non spécifiquement décrit ou répertorié. Le terme « ou », sauf indication contraire, fait référence aux éléments répertoriés individuellement ainsi que dans n’importe quelle combinaison. L’utilisation du singulier inclut l’utilisation du pluriel.
Un « polymère à base d’éthylène » est un polymère qui contient plus de 50 pour cent en poids (% en poids) d’un monomère d’éthylène polymérisé (sur la base de la quantité totale des monomères polymérisables) et, facultativement, peut contenir au moins un comonomère. Le polymère à base d’éthylène comprend un homopolymère d’éthylène, et un copolymère d’éthylène (ce qui signifie des motifs dérivés de l’éthylène et d’un ou plusieurs comonomères). Les termes « polymère à base d’éthylène » et « polyéthylène » peuvent être utilisés de manière interchangeable.
Un « polymère à base d’oléfine » ou « polyoléfine » est un polymère qui contient plus de 50 pour cent en poids d’un monomère d’oléfine polymérisé (sur la base de la quantité totale des monomères polymérisables), et facultativement, peut contenir au moins un comonomère. Un exemple non limitatif de polymère à base d’oléfine est un polymère à base d’éthylène.
Un « polymère » est un composé préparé en polymérisant des monomères, qu’ils soient de même type ou de types différents, qui sous forme polymérisée fournissent les « motifs » ou « motifs mères » multiples et/ou répétitifs qui constituent un polymère. Le terme générique polymère englobe ainsi le terme homopolymère, habituellement utilisé pour désigner les polymères préparés à partir d’un seul type de monomère, et le terme copolymère, habituellement utilisé pour désigner les polymères préparés à partir d’au moins deux types de monomères. Il englobe également toutes les formes de copolymère, par exemple statistique, séquencé, etc. Les termes « polymère d’éthylène/α-oléfine » et « polymère de propylène/α-oléfine » indiquent un copolymère tel que décrit ci-dessus préparé par la polymérisation d’éthylène ou de propylène, respectivement, d’un ou de plusieurs monomères d’α-oléfine polymérisables supplémentaires. Il est à noter que, bien qu’il soit souvent mentionné qu’un polymère est « constitué » d’un ou de plusieurs monomères spécifiés, « à base » d’un monomère ou type de monomère spécifié, « contenant » une teneur spécifiée en monomère, ou équivalents, dans ce contexte, on comprendra que le terme « monomère » fait référence au reste polymérisé du monomère spécifié et non à l’espèce non polymérisée. En général, dans le présent document, il est mentionné que les polymères sont basés sur des « motifs » qui sont la forme polymérisée d’un monomère correspondant.
Un « polymère à base de propylène » est un polymère qui contient plus de 50 pour cent en poids d’un monomère de propylène polymérisé (sur la base de la quantité totale des monomères polymérisables) et, facultativement, peut contenir au moins un comonomère. Le polymère à base de propylène comprend un homopolymère de propylène, et un copolymère de propylène (ce qui signifie des motifs dérivés du propylène et d’un ou de plusieurs comonomères). Les termes « polymère à base de propylène » et « polypropylène » peuvent être utilisés de manière interchangeable. Des exemples non limitatifs de copolymère de propylène approprié comprennent un copolymère choc de propylène et un copolymère statistique de propylène.
PROCÉDÉS DE TEST
Test d’adhérence/de pégosité : les échantillons sont testés à la fois sur des plaques de test en acier inoxydable (« SS ») et en polyéthylène haute densité (« HDPE ») conformément à la méthode de test No. 2 de la Fédération internationale des fabricants et transformateurs d’adhésifs et thermocollants (« FINAT »). Test de cohésion/cisaillement : la méthode de test No. 8 de la FINAT est utilisée pour le test de résistance au cisaillement sur des plaques en acier inoxydable. Le mode de défaillance est enregistré derrière la valeur des tests : « AF » indique une défaillance d’adhérence. « AFB » indique une défaillance d’adhérence par rapport au support, c’est-à-dire le revêtement antiadhésif. « CF » indique une défaillance de cohésion. « MF » indique une défaillance du mélange. Test d’adhérence par pelage. La méthode de test No. 2 de la FINAT a été suivie pour le test de résistance au pelage à 90° sur des plaques de test en polyéthylène haute densité (HDPE). La FINAT est l’association européenne de l’industrie des étiquettes autocollantes (Laan van Nieuw-Oost Indië 131-G, 2593 BM La Haye, P.O. Box 85612, 2508 CH La Haye, Pays-Bas). Avant le test, la bande d’échantillon a été appliquée sur la plaque de test pendant un temps de séjour de 20 min.
La masse volumique est mesurée conformément à l’ASTM D792, méthode B. Le résultat est enregistré en grammes par centimètre cube (g/cc).
Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
L’analyse calorimétrique différentielle (DSC) peut être utilisée pour mesurer le comportement de fusion, de cristallisation et de transition vitreuse d’un polymère sur une grande plage de températures. Par exemple, le DSC Q1000 de TA Instruments, équipé d’un RCS (système de refroidissement réfrigéré) et d’un échantillonneur automatique, est utilisé pour effectuer cette analyse. Pendant le test, une purge d’azote gazeux à 50 ml/min est utilisée. Chaque échantillon est pressé à l’état fondu en un film mince à environ 175 °C ; l’échantillon fondu est ensuite refroidi à l’air à température ambiante (environ 25 °C). Une éprouvette de 3 à 10 mg et de 6 mm de diamètre est extraite du polymère refroidi, pesée, et placée dans un récipient en aluminium léger (environ 50 mg) qui est fermé par sertissage. Une analyse est ensuite effectuée pour déterminer ses propriétés thermiques.
Le comportement thermique de l’échantillon est déterminé en augmentant et diminuant la température de l’échantillon afin de créer un profil de flux thermique en fonction de la température. Tout d’abord, l’échantillon est chauffé rapidement à 180 °C et maintenu isotherme pendant 3 minutes afin d’éliminer son historique thermique. Ensuite, l’échantillon est refroidi jusqu’à -40 °C à une vitesse de refroidissement de 10 °C/minute et maintenu isotherme à -40 °C pendant 3 minutes. L’échantillon est ensuite chauffé à 180 °C (c’est la rampe de « second chauffage ») à une vitesse de chauffage de 10 °C/minute. Les courbes de refroidissement et de second chauffage sont enregistrées. La courbe de refroidissement est analysée en définissant les points finaux de ligne de base à partir du début de la cristallisation à -20 °C. La courbe de chaleur est analysée en définissant les points finaux de ligne de base à partir de -20 °C jusqu’à la fin de la fusion. Les valeurs déterminées sont le début extrapolé de la fusion, Tm, et le début extrapolé de la cristallisation, Tc. Chaleur de fusion (Hf) (en joule par gramme), et le % de cristallinité calculé pour les échantillons de polyéthylène en utilisant l’équation suivante : % de cristallinité = ((Hf)/292 J/g) x 100
La chaleur de fusion (Hf) (également connue sous le nom d’enthalpie de fusion) et la température maximale de fusion sont obtenues à partir de la courbe de second chauffage.
Le point de fusion, Tm, est déterminé à partir de la courbe de chauffage DSC en traçant tout d’abord la ligne de base entre le début et la fin de la transition de fusion. Une ligne tangente est ensuite tracée vers les données du côté basse température du pic de fusion. L’endroit où cette ligne croise la ligne de base est le début extrapolé de la fusion (Tm). Ceci est décrit dans Bernhard Wunderlich,The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials92, 277-278 (Edith A. Turi ed., 2eéd. 1997).
La température de transition vitreuse, Tg, est déterminée à partir de la courbe de chauffage DSC où la moitié de l’échantillon a acquis la capacité thermique de liquide comme décrit dans Bernhard Wunderlich,The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials92, 278-279 (Edith A. Turi éd., 2eéd. 1997). Les lignes de base sont tracées en dessous et au-dessus de la région de transition vitreuse et extrapolées à travers la région de la Tg. La température à laquelle la capacité thermique de l’échantillon est à mi-chemin entre ces lignes de base est la Tg.
La pégosité en boucle (méthode de test 16 du PSTC) (Pressure Sensitive Tape Council, One Parkview Plaza, Suite 800, Oakbrook Terrace, IL 60101, USA) est effectuée comme suit. Le test de pégosité en boucle mesure l’adhérence initiale quand l’adhésif entre en contact avec le substrat. Le test est effectué après le conditionnement du stratifié adhésif dans un environnement contrôlé (22,2 à 23,3 °C (72 à 74 °F), 50 % d’humidité relative) pendant au moins 1 jour. Une bande de 2,54 cm (1 pouce) de large est coupée et repliée pour former une boucle, en exposant le côté adhésif. Elle est ensuite placée entre les mâchoires du testeur de traction INSTRON(TM), et la mâchoire inférieure est abaissée à une vitesse de 12 pouces/min vers le substrat de façon qu’une surface carrée de l’adhésif de 2,54 cm sur 2,54 cm (1 pouce x 1 pouce) entre en contact avec le substrat pendant 1 seconde. Ensuite, l’adhésif est retiré et la force maximale pour tirer l’adhésif à partir du substrat est enregistrée.
L’indice de fluidité à chaud (MI) (I2) en g/10 min est mesuré en utilisant l’ASTM D1238 (190 °C/2,16 kg).
La vitesse d’écoulement à l’état fondu (MFR) en g/10 min est mesurée en utilisant l’ASTM D1238 (230 °C/2,16 kg).
La viscosité à l’état fondu est mesurée en utilisant un modèle de viscosimètre Brookfield et une broche 31 de viscosimètre Brookfield RV-DV-II-Pro, à 140 °C. L’échantillon est versé dans la chambre qui est, à son tour, insérée dans un Thermosel Brookfield et verrouillée en place. La chambre pour échantillon présente une encoche sur le fond qui s’adapte au fond du Thermosel Brookfield, pour s’assurer que la chambre ne peut pas tourner quand la broche est insérée et tourne. L’échantillon (approximativement 8 à 10 grammes de résine) est chauffé à la température requise jusqu’à ce que l’échantillon fondu soit à un pouce en dessous du haut de la chambre pour échantillon. L’appareil viscosimètre est abaissé, et la broche est immergée dans la chambre pour échantillon. L’abaissement se poursuit jusqu’à ce que les supports du viscosimètre s’alignent sur le Thermosel. Le viscosimètre est mis en marche et réglé pour fonctionner à une vitesse de cisaillement, ce qui conduit à une lecture de couple dans la plage de 40 à 60 pour cent de la capacité totale de couple, sur la base du régime de sortie du viscosimètre. Les lectures sont prises toutes les minutes pendant 15 minutes, ou jusqu’à ce que les valeurs se stabilisent, moment où une lecture finale est enregistrée.
La viscosité d’une émulsion ou d’une dispersion est mesurée en utilisant un modèle de viscosimètre Brookfield et une broche #2 ou #3 de viscosimètre Brookfield RV-DV-II-Pro, à 25 °C. L’échantillon est versé dans une coupelle à large ouverture et un volume suffisant est versé afin que la broche soit complètement immergée dans la dispersion quand l’appareil viscosimètre est abaissé. Le viscosimètre est mis en marche et réglé pour fonctionner à une vitesse de cisaillement de 12, 30 ou 60 tr/min. Les lectures sont surveillées pendant 15 minutes, ou jusqu’à ce que les valeurs se stabilisent, moment où une lecture finale est enregistrée.
Le poids moléculaire est déterminé en utilisant une chromatographie par perméation sur gel (GPC) sur une unité chromatographique Waters à haute température de 150 °C équipée de trois colonnes à porosité mixte (Polymer Laboratories 103, 104, 105 et 106), fonctionnant à une température du système de 140 °C. Le solvant est le 1,2,4-trichlorobenzène, à partir duquel des solutions à 0,3 % en poids des échantillons sont préparées à des fins d’injection. Le débit est de 1,0 ml/min et la taille de l’injection est de 100 microlitres.
La détermination du poids moléculaire est déduite en utilisant des étalons de polystyrène à répartition de poids moléculaires étroite (provenant de Polymer Laboratories) conjointement avec leurs volumes d’élution. Les poids moléculaires équivalents du polyéthylène sont déterminés en utilisant des coefficients de Mark-Houwink appropriés pour le polyéthylène et le polystyrène (comme décrit par T. Williams & I.M. Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B : Polymer Letter 621, 621–624 (1968)) pour dériver l’équation suivante :
M polyéthylène = a x (M polystyrène)
b
dans cette équation, a = 0,4316 et b = 1,0.
Le poids moléculaire moyen en nombre, Mn, d’un polymère est exprimé sous la forme du premier instant d’un tracé du nombre de molécules dans chaque plage de poids moléculaires par rapport au poids moléculaire. En effet, c’est le poids moléculaire total de toutes les molécules divisé par le nombre de molécules et il est calculé de façon usuelle selon la formule suivante :
dans laquelle
n i = nombre de molécules ayant un poids moléculaireM i
Le poids moléculaire moyen en poids,M W , est calculé de la manière habituelle selon la formule suivante :M W = Σw i *M i , oùw i etM i sont respectivement la fraction pondérale et le poids moléculaire de la ièmefraction éluée à partir de la colonne de GPC. Le rapport de ces deux moyennes, la répartition des poids moléculaires (MWD ouM w /M n ), est utilisé dans le présent document pour définir l’étendue de la répartition des poids moléculaires.
Le point de ramollissement Vicat est déterminé conformément à l’ASTM D1525.
L’analyse de la taille particulaire moyenne en volume est effectuée avec le mesureur de particules par diffusion de lumière laser Beckman Coulter LS 13320 (Beckman Coulter Inc., Fullerton, Californie) en utilisant la procédure standard, les résultats étant rapportés en microns.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
La présente invention concerne une composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend (A) une dispersion acrylique composée (i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et (ii) d’un tensioactif. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend également (B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA). La dispersion d’EVA est composée (i) d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle et (ii) d’un dispersant. Le copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle contient de 15 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle et est sous la forme de particules.
A. Dispersion acrylique
La composition aqueuse de PSA comprend une dispersion acrylique. Le terme « composition aqueuse de PSA » est une composition d’adhésif sensible à la pression dans laquelle l’eau est la phase continue, c’est-à-dire une composition ayant un milieu aqueux. La dispersion acrylique comprend un ou plusieurs monomères acryliques, un tensioactif et de l’eau, à l’exclusion d’un polymère à base d’éthylène. Le tensioactif joue le rôle d’émulsifiant et permet à des gouttelettes du monomère acrylique, qui est hydrophobe, de se former dans tout le milieu aqueux. Un initiateur est ensuite introduit dans le mélange émulsionné. L’initiateur réagit avec le ou les monomères acryliques dispersés dans tout le milieu aqueux jusqu’à ce que la totalité, ou sensiblement la totalité, du ou des monomères acryliques soit polymérisée. Le résultat final est une dispersion acrylique composée d’une dispersion de particules de polymère acrylique dans le milieu aqueux, les particules de polymère acrylique étant composées d’un ou de plusieurs sous-motifs de monomère acrylique, à l’exclusion d’un polymère à base d’éthylène.
Le polymère acrylique présente une Tg inférieure à -20 °C, ou de -80 °C à -20 °C, ou de -70 °C à -30 °C, ou de -60 °C à -40 °C et une Mw de plus de 100 000 daltons à 10 000 000 de daltons. Des exemples non limitatifs de monomères acryliques appropriés comprennent l’acide acrylique (AA), l’acrylate de butyle (BA), l’acrylate d’éthylhexyle (2-EHA), l’acrylate d’éthyle (EA), l’acrylate de méthyle (MA), le méthyacrylate de butyle (BMA), l’acrylate d’octyle, l’acrylate d’isooctyle, l’acrylate de décyle, l’acrylate d’isodécyle, l’acrylate de lauryle, l’acrylate de cyclohexyle, le méthacrylate de méthyle (MMA), le méthacrylate d’isobutyle, le méthacrylate d’octyle, le méthacrylate d’isooctyle, le méthacrylate de décyle, le méthacrylate d’isodécyle, le méthacrylate de lauryle, le méthacrylate de pentadécyle, le méthacrylate de stéaryle, le méthacrylate de n-butyle, les méthacrylates d’alkyle en C12à C18, le méthacrylate de cyclohexyle, l’acide méthacrylique, et les combinaisons de ceux-ci. En plus d’un monomère acrylique, le polymère acrylique peut également comprendre un monomère tel que l’acrylate de 2-hydroxyéthyle (2-HEA), le styrène (STY), un ester de vinyle, l’acétate de vinyle, et des combinaisons de ceux-ci.
La dispersion acrylique comprend un tensioactif. Des exemples non limitatifs de tensioactifs appropriés comprennent les tensioactifs cationiques, les tensioactifs anioniques, les tensioactifs zwitterioniques, les tensioactifs non ioniques, et les combinaisons de ceux-ci. Des exemples de tensioactifs anioniques comprennent, mais sans s’y limiter, les sulfonates, les carboxylates et les phosphates. Des exemples de tensioactifs cationiques comprennent, mais sans s’y limiter, les amines quaternaires. Des exemples de tensioactifs non ioniques comprennent, mais sans s’y limiter, les copolymères séquencés contenant de l’oxyde d’éthylène et les tensioactifs à base de silicone, tels qu’un alcool éthoxylé, un acide gras éthoxylé, un dérivé de sorbitane, un dérivé de lanoline, un nonylphénol éthoxylé ou un polysiloxane alcoxylé. Des exemples disponibles dans le commerce de tensioactifs appropriés comprennent, mais sans s’y limiter, les tensioactifs vendus sous les noms commerciaux TERGITOL™ et DOWFAX™ par The Dow Chemical Company, tels que le TERGITOL™ 15-S-9 et le DOWFAX™ 2A1, et les produits vendus sous le nom commercial DISPONIL par BASF SE, tels que le DISPONIL FES 77 IS et le DISPONIL FES 993.
L’initiateur peut être soit un initiateur thermique, soit un initiateur à système redox. Des exemples d’initiateur thermique comprennent, mais sans s’y limiter, le persulfate d’ammonium, le persulfate de sodium et le persulfate de potassium. Quand l’initiateur est un initiateur à système redox, l’agent réducteur peut être, par exemple, un acide ascorbique, un sulfoxylate ou un acide érythorbique, tandis que l’agent oxydant peut être, par exemple, un peroxyde ou un persulfate.
Dans un mode de réalisation, la dispersion acrylique comprend des particules d’un polymère acrylique possédant les propriétés suivantes :
(i) deux ou plus de deux sous-motifs monomères sélectionnés parmi n’importe quelle combinaison de 2-EHA, MA, MMA, STY, 2-HEA, AA, BA, EA, VA, et BMA ; et
(ii) une Tg de -60 °C à -30 °C.
Dans un mode de réalisation, la dispersion acrylique comprend des particules d’un polymère acrylique possédant les propriétés suivantes :
(i) des sous-motifs monomères de 2-EHA, EA, MMA, et AA ; et
(ii) une Tg de -60 °C à -30 °C.
Dans un mode de réalisation, la dispersion acrylique comprend des particules d’un polymère acrylique possédant les propriétés suivantes :
(i) des sous-motifs monomères de 2-EHA, MMA, STY, 2-HEA, AA, et BA ; et
(ii) une Tg de -60 °C à -30 °C.
B. Dispersion d’éthylène-acétate de vinyle
La composition aqueuse de PSA comprend une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA). La dispersion d’EVA comprend des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle, un dispersant, et de l’eau. Le copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle (ou copolymère EVA) est constitué (i) d’éthylène, (ii) d’acétate de vinyle, et (iii) facultativement d’un ou de plusieurs comonomères. Le copolymère EVA contient plus de 50 % en poids d’un monomère d’éthylène. Le copolymère EVA contient de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un monomère d’acétate de vinyle. Le pourcentage en poids est basé sur le poids total du copolymère EVA. Le copolymère EVA est présent à l’exclusion d’un copolymère d’éthylène-acétate de vinyle oxydé (tel qu’un copolymère d’éthylène-acétate de vinyle oxydé préparé par oxydation de copolymères d’éthylène-acétate de vinyle avec de l’oxygène à température élevée) et à l’exclusion d’un copolymère d’acétate de vinyle-éthylène préparé par polymérisation en émulsion dans l’eau.
Il est entendu que les particules du copolymère EVA sont distinctes des particules du polymère acrylique présentes dans la dispersion acrylique. Dans un mode de réalisation, les particules de copolymère EVA présentent une, certaines ou toutes les propriétés suivantes :
(i) une teneur en acétate de vinyle de 16 % en poids à 40 % en poids, ou de 17 % en poids à 35 % en poids ; et/ou
(ii) une taille particulaire moyenne en volume de 0,1 micron à 2,0 microns, ou de 0,2 micron à 1,5 micron, ou de 0,5 micron à 1,2 micron ; et/ou
(iii) un indice de fluidité à chaud (MI) de 10 g/10 min à 600 g/10 min, ou de 20 g/10 min à 600 g/10 min, ou de 30 g/10 min à 550 g/10 min, ou de 40 g/10 min à 500 g/10 min ; et/ou
(iv) une masse volumique de 0,930 g/cc à 0,960 g/cc, ou de 0,934 g/ccc à 0,957 g/cc ; et/ou
(v) un point de fusion, Tm, de 60 °C à 75 °C, ou de 63 °C à 73 °C ; et/ou
(vi) un point de ramollissement Vicat de 35 °C à 55 °C, ou de 36 °C à 53 °C.
Dans un mode de réalisation, le copolymère EVA est constitué (i) d’éthylène, (ii) d’acétate de vinyle et (iii) d’un ou de plusieurs comonomères. Des exemples non limitatifs de comonomères appropriés comprennent l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, le monoxyde de carbone, l’anhydride maléique, le méthacrylate de glycidyle, les esters d’alkyle non substitués d’acide acrylique et d’acide méthacrylique. Quand le comonomère facultatif est présent, la quantité totale de comonomère est de plus de 0 % en poids à moins de 15 % et la quantité totale d’éthylène et d’acétate de vinyle est de moins de 100 % en poids à plus de 85 % sur la base du poids total du copolymère EVA. Dans un mode de réalisation supplémentaire, le comonomère est présent en une quantité de plus de 0 % en poids à moins de 8 % et la quantité totale d’éthylène et d’acétate de vinyle est de plus de 92 % à moins de 100 % en poids, sur la base du poids total du copolymère EVA.
Des exemples disponibles dans le commerce de copolymères d’éthylène-acétate de vinyle appropriés comprennent, mais sans s’y limiter, les produits vendus sous le nom commercial ELVAX™ par The Dow Chemical Company, tels que l’ELVAX™ 220W, l’ELVAX™ 240W, l’ELVAX™ 210W, l’ELVAX™ 150W, l’ELVAX™ 40W et l’ELVAX™410.
Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend de 0,1 % en poids à 25 % en poids, ou de 0,1 % en poids à 10 % en poids, ou de 0,2 % en poids à 6 % en poids du polymère d’éthylène-acétate de vinyle, sur la base du poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression.
La dispersion d’EVA comprend le dispersant. Le dispersant confère une stabilité colloïdale au copolymère EVA dans la dispersion d’EVA. Le dispersant est sélectionné parmi un acide gras à longue chaîne contenant de 14 à 40 atomes de carbone, un tensioactif anionique, un tensioactif cationique, un tensioactif non ionique, un polyéthylène à fonctionnalité acide, un polypropylène à fonctionnalité acide, et les combinaisons de ceux-ci. Dans un mode de réalisation, le dispersant est un acide gras à longue chaîne contenant de 14 à 40 atomes de carbone, ou de 16 à 36 atomes de carbone, ou de 18 à 24 atomes de carbone et est facultativement neutralisé avec une base, telle que l’hydroxyde de potassium, l’hydroxyde de sodium et/ou la diméthyléthanolamine. Des exemples non limitatifs d’acides gras à longue chaîne appropriés pour le dispersant comprennent l’acide laurique (C12), l’acide palmitique (C16), l’acide oléique (C18), l’acide stéarique (C18), l’acide arachidique (C20), l’acide euricique (C22), l’acide béhénique (C22), et les combinaisons de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, le dispersant est un tensioactif anionique. Des exemples non limitatifs de tensioactifs anioniques appropriés pour le dispersant comprennent le lauryléthersulfonate de sodium, le dodécyl-benzènesulfonate de sodium, un (alpha-oléfine en C14-C16)sulfonate de sodium, et le DOWFAX™ 2A1 disponible chez The Dow Chemical Company.
Dans un mode de réalisation, le dispersant est un tensioactif cationique. Des exemples non limitatifs de tensioactifs cationiques appropriés pour le dispersant comprennent la stéaramidopropyldiméthylamine.
Dans un mode de réalisation, le dispersant est un tensioactif non ionique. Des exemples non limitatifs de tensioactifs non ioniques appropriés pour le dispersant comprennent les poly(éthylèneglycol)-bloc-poly(propylène glycol)-bloc-poly(éthylèneglycol) et poly(éthylène glycol) alkyléthers.
Dans un mode de réalisation, le dispersant est un polyéthylène ou un polypropylène à fonctionnalité acide. Des exemples non limitatifs de polyéthylène ou de polypropylène à fonctionnalité acide comprennent les copolymères d’éthylène avec l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, l’acide maléique ou l’anhydride maléique.
D. Agent d’adhésivité
Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend un agent d’adhésivité. Les agents d’adhésivité appropriés comprennent, mais sans s’y limiter, les résines de colophane comprenant l’acide résinique et/ou un ester de colophane obtenu par l’estérification de l’acide résinique avec des alcools ou un composé d’époxy et/ou son mélange, les résines aliphatiques en C5non hydrogénées, les résines aliphatiques en C5hydrogénées, les résines en C5modifiées par aromatique, les résines terpéniques, les résines en C9hydrogénées, les résines (méth)acryliques, et les combinaisons de ceux-ci. Des résines (méth)acryliques appropriées comme agents d’adhésivité sont décrites dans les références US 4 912 169, US 2002/055 587 et US 9 605 188. La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression contient de plus de 0 % en poids à 50 % en poids, ou de 5 % en poids à 40 % en poids, ou de 7 % en poids à 30 % en poids, ou de 8 % à 15 % en poids de l’agent d’adhésivité sur la base du poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression.
E. Additifs
La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression peut comprendre en outre un ou plusieurs additifs facultatifs. Quand l’additif est présent, des exemples non limitatifs d’additifs appropriés comprennent un épaississant, un antimousse, un agent mouillant, un stabilisant mécanique, un pigment, une charge, un agent de congélation-décongélation, un agent de neutralisation, un plastifiant, un agent favorisant l’adhérence, et les combinaisons de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend plus de 0 % en poids à 5 % en poids d’un épaississant, sur la base du poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. Les épaississants appropriés comprennent, mais sans s’y limiter, l’ACRYSOL™, l’UCAR™ et le CELLOSIZE™ qui sont disponibles dans le commerce chez The Dow Chemical Company, Midland, Michigan.
Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprend de plus de 0 % en poids à 2 % en poids d’un agent de neutralisation, sur la base du poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. L’agent de neutralisation est utilisé pour réguler le pH et conférer une stabilité à la composition d’adhésif sensible à la pression formulée. Des agents de neutralisation appropriés comprennent, mais sans s’y limiter, l’ammoniaque, les amines aqueuses, et d’autres sels inorganiques aqueux.
G. Composition de PSA
La composition aqueuse de PSA contient
(A) de 40 % en poids à 99,9 % en poids, ou de 93 % en poids à 99,8 % en poids, ou de 95 % en poids à 99,7 % en poids de la dispersion acrylique ;
(B) de 10 % en poids à 0,1 % en poids, ou de 7 % en poids à 0,2 % en poids, ou de 5 % en poids à 0,3 % en poids de la dispersion d’EVA ; et
(C) 0 % en poids, ou plus de 0 % en poids à 50 % en poids, ou de 5 % en poids à 40 % en poids, ou de 7 % en poids à 30 % en poids, ou de 8 % à 15 % en poids d’un agent d’adhésivité, dans lequel le pourcentage en poids est basé sur le poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression
Dans un mode de réalisation, la composition aqueuse PSA comprend :
(A) de 40 % en poids à 99,8 % en poids de la dispersion acrylique ;
(B) de 10 % en poids à 0,2 % en poids de la dispersion d’EVA ;
(C) de 0 % en poids à 50 % en poids d’un agent d’adhésivité ; dans laquelle le pourcentage en poids est basé sur le poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression.
H. Article
La présente divulgation fournit un article. L’article comprend un premier substrat et une couche d’une composition aqueuse de PSA sur le premier substrat (ci-après, couche de PSA). La composition aqueuse de PSA est n’importe quelle composition aqueuse de PSA telle que précédemment divulguée dans le présent document et comprend la dispersion acrylique (A) composée (i) du polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C et (ii) du tensioactif ; la dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) (B) composée (i) de particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle et (ii) d’un dispersant et (C) un agent d’adhésivité facultatif. Le copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle contient de 15 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle.
Dans un mode de réalisation, l’article est un article adhésif sensible à la pression. Un « article adhésif sensible à la pression », tel qu’utilisé dans le présent document, est un article dans lequel un adhésif sensible à la pression (PSA) est déposé sur un premier substrat, le PSA ayant une « surface disponible », la surface disponible étant une surface exposée, disponible pour entrer en contact avec un second substrat. La surface disponible du PSA peut ou non être en contact avec un matériau antiadhésif. Un « matériau antiadhésif », tel qu’utilisé dans le présent document, est un matériau qui forme une liaison faible avec le PSA, de sorte que le PSA peut être facilement retiré à la main pour exposer la surface disponible.
L’article comprend un premier substrat. Le premier substrat est un film, un matériau à base de cellulose, un tissu, un ruban, ou un revêtement antiadhésif, et les combinaisons de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, le premier substrat est un film. Des exemples non limitatifs de films appropriés pour le premier substrat comprennent les films plastiques (film non étiré, ou film étiré de manière uniaxiale, ou film étiré de manière biaxiale), tels qu’un film polymère à base de propylène, un film polymère à base d’éthylène, les films copolymères d’éthylène/propylène, les films de polyester, les films de poly(chlorure de vinyle), les films métallisés, les substrats en mousse tels que les mousses de polyuréthane, et les mousses de polyéthylène ; et les feuilles métalliques, telles que les feuilles d’aluminium ou les feuilles de cuivre.
Dans un mode de réalisation, le premier substrat est un matériau à base de cellulose. Des exemples non limitatifs de matériaux à base de cellulose appropriés pour le substrat comprennent un papier, tel que le papier kraft, le papier crêpé et le papier japonais, les étiquettes, et un carton.
Dans un mode de réalisation, le premier substrat est un tissu. Des exemples non limitatifs de tissus appropriés pour le substrat comprennent les tissus en coton, les tissus à fibres discontinues, les tissus non tissés tels que les tissus non tissés en polyester, les tissus non tissés en vinalon, et les combinaisons de ceux-ci.
Dans un mode de réalisation, le premier substrat est un revêtement antiadhésif. Des exemples non limitatifs de matériaux appropriés pour le revêtement antiadhésif comprennent les polymères fluorocarbonés (par exemple, un polytétrafluoroéthylène, un polychlorotrifluoroéthylène, un polyfluorure de vinyle, un polyfluorure de vinylidène, un copolymère de tétrafluoroéthylène-hexafluoropropylène, un copolymère de chlorofluoroéthylène-fluorure de vinylidène, etc.), un papier ou film siliconé, et les polymères non polaires (par exemple, les résines à base d’oléfine, telles que les polymères à base d’éthylène et les polymères à base de propylène).
Dans un mode de réalisation, l’épaisseur du premier substrat (film, matériau à base de cellulose, tissu, ruban ou revêtement antiadhésif) est de 10 microns à 10 000 microns, ou de 10 microns à 1000 microns, ou de 20 microns à 500 microns, ou de 50 microns à 100 microns, ou de 100 microns à 200 microns, ou de 200 microns à 500 microns.
La couche de PSA est formée en appliquant, sur une ou les deux surfaces du premier substrat, la composition aqueuse de PSA, suivie d’un séchage ou d’un durcissement. La composition aqueuse de PSA peut être n’importe quelle composition aqueuse de PSA telle que précédemment divulguée dans le présent document. Pour l’application de la composition de PSA, une coucheuse, par exemple une coucheuse à rouleau gravé, une coucheuse à rouleaux inversés, une coucheuse à rouleau de transfert, une coucheuse à rouleau trempeur, une coucheuse à barre, une coucheuse à couteau, une coucheuse à pulvérisation, une coucheuse à rideau, une coucheuse à filière plate, une coucheuse à virgule, une coucheuse à couteau ou équivalents, peut être utilisée. Dans un mode de réalisation, la ou les surface(s) du substrat sur laquelle/lesquelles la couche d’adhésif sensible à la pression est appliquée est/sont soumise(s) à un traitement de surface. Des exemples non limitatifs de traitements de surface appropriés comprennent un revêtement d’apprêt, et un traitement par décharge corona avant l’application de la couche de PSA sur la ou les surface(s) du substrat.
Dans un mode de réalisation, l’épaisseur de la couche de PSA sur la surface du substrat est de 1 micron à 500 microns, ou de 10 microns à 110 microns, ou de 30 microns à 90 microns, ou de 1 micron à 10 microns, ou de 10 microns à 50 microns.
Dans un mode de réalisation, l’article est un article à PSA multicouche. Un « article à PSA multicouche », tel qu’utilisé dans le présent document, comprend un substrat et deux ou plus de deux couches de PSA, de sorte qu’une première couche de PSA est en contact avec le substrat et une seconde couche de PSA est en contact avec la première couche de PSA. L’article à PSA multicouche peut comprendre des couches de PSA supplémentaires, dans lequel chaque couche de PSA supplémentaire est en contact avec une couche de PSA précédente, les couches de PSA étant disposées de manière empilée. Par exemple, l’article à PSA multicouche peut comprendre une troisième couche de PSA, la troisième couche de PSA étant en contact avec, et empilée sur, la deuxième couche de PSA. L’article à PSA multicouche peut comprendre une quatrième couche de PSA, la quatrième couche de PSA étant en contact avec, et empilée sur, la troisième couche de PSA. L’article à PSA multicouche peut comprendre une cinquième couche de PSA, la cinquième couche de PSA étant en contact avec, et empilée sur, la quatrième couche de PSA. Au moins une des couches de PSA de l’article à PSA multicouche est composée de n’importe quelle composition aqueuse de PSA telle que précédemment divulguée dans le présent document.
À titre d’exemple, et sans limitation, certains modes de réalisation de la présente divulgation vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants.
EXEMPLES
Les matériaux utilisés dans les exemples sont fournis dans les tableaux 1A et 1B ci-dessous.
[Tableau 1A]--Matériaux utilisés dans les échantillons comparatifs (CS) et les exemples de l’invention (IE)
| Matériaux/Description | Propriétés | Source |
| COHESA 3050 | Dispersion acrylique Une dispersion huile-dans-eau d’un copolymère d’éthylène-acide acrylique (« EAA ») présentant de 38,5 à 41,4 % de solides actifs, et une viscosité inférieure ou égale à environ 100 cps (viscosité Brookfield à 25 °C) | Honeywell International, Inc. |
| TERGITOL™ 15-S-9 | Tensioactif non ionique | The Dow Chemical Company |
| AEROSOL OT-75 | Tensioactif anionique | Cytec Solvay Group |
| DISPONIL FES 77 | Tensioactif anionique | BASF SE |
| SURFYNOL 440 | Agent mouillant dynamique non ionique | Evonik |
| ACRYSOL™ RM-2020 | Modificateur de rhéologie/épaississant | The Dow Chemical Company |
| Carbonate de sodium, persulfate d’ammonium, hydroperoxyde de tert-butyle, formaldéhyde bisulfite de sodium, n-dodécylmercaptan | Divers produits chimiques | Sinoreagent Company |
| Acrylate de 2-éthylhexyle (« 2-EHA »), acrylate d’éthyle (« EA »), méthacrylate de méthyle (« MMA »), acide acrylique (« AA »), acrylate de butyle (« BA ») | Monomères de la dispersion acrylique | The Dow Chemical Company |
| Acide oléique | C18H34O2, 282,5 g/mol d = 0,89 g/cc Qualité réactif pur à 90 % | Sigma-Aldrich |
| Snowtack SE782G E | Dispersion d’agent d’adhésivité de type ester de colophane, 58 % de solides | Lawter |
| Snowtack SE748G E | Dispersion d’agent d’adhésivité de type ester de colophane, 57 % de solides | Lawter |
| Dermulsene RE 1513 | Dispersion d’agent d’adhésivité de type ester de colophane, 56 % de solides | DRT |
[Tableau 1B]--Résines EVA disponibles chez The Dow Chemical Company
| Masse volumique (g/cm3) | Point de fusion DSC, (Tm) (°C) | Point de ramollissement Vicat (Vsp) (°C) | MI | %VA* | |
| ELVAX™150W | 0,957 | 63 | 36 | 43 | 32 |
| ELVAX™ 210W | 0,951 | 60 | 39 | 400 | 28 |
| ELVAX™ 220W | 0,951 | 70 | -- | 150 | 28 |
| ELVAX™ 240W | 0,951 | 74 | 40 | 43 | 28 |
| ELVAX™ 410 | 0,934 | 73 | 53 | 500 | 18 |
*Pourcentage en poids du comonomère d’acétate de vinyle basé sur le poids total de la résine EVA
A.
Relation entre l’indice de fluidité à chaud (MI) et la viscosité à l’état fondu (Mv)
L’indice de fluidité à chaud à 190 °C peut être estimé à partir de la viscosité à l’état fondu à 140 °C selon le calcul suivant tiré de Shenoy, A.V. ; Saini, D.R. ; Nadkarni, V.M.Polymer1983,24, 722–728. Le MI à une température donnée, par exemple 140 °C, peut être estimé à partir de la viscosité à l’état fondu à la même température comme suit :
où MI est donné en g/10 min,ρest la masse volumique du polymère en g/cm3,Lest le poids utilisé dans la mesure du MI en kg (habituellement 2,16 kg), et la viscosité à l’état fondu est donnée en poises. Ensuite, un réarrangement de la forme de l’équation de Williams-Landel-Ferry fournie par Shenoyet al. dans la référence ci-dessus peut être utilisé pour estimer le MI à une température,MI(T 2 )par exemple 190 °C, à partir du MI à une autre température,MI(T 1 )par exemple 140 °C :
oùT s est la température de référence standard qui est la température de transition vitreuse du polymère plus 50 K,T 2 est la température en K à laquelle MI doit être calculé, etT 1 est la température en K à laquelle le MI est connu. Si la température de transition vitreuse du polymère n’est pas connue, elle peut être estimée en utilisant l’équation de Fox à partir de la température de transition vitreuse des homopolymères des monomères constitutifs :
oùT g est laT g estimée du copolymère souhaité,w i est la fraction pondérale dui èmemonomère constitutif dans le copolymère souhaité, etT g,i est la température de transition vitreuse de l’homopolymère dui èmemonomère constitutif.
À titre d’exemple, le MI à 190 °C pour le polymère AC 5120 Honeywell EAA peut être estimé à partir de sa viscosité à l’état fondu à 140 °C (6 poises), de sa masse volumique (0,93 g/cm3) et de la température de transition vitreuse calculée pour un copolymère contenant 85 % d’éthylène et 15 % d’acide acrylique.
[Tableau 1C] Relation MI-Mv pour divers composants de dispersion
| Type | Nom | E | VA | AA | Viscosité à l’état fondu 140 °C | MI 140 °C | ρ | Tg(K, calculée) | MI 190 °C (calculé) |
| EAA | Honeywell A-C 5120 | 85 % | 15 % | 6 | 16 673 | 0,93 | 208 | 62 309 | |
| EVA oxydé | Honeywell A-C 645P* | 94 % | 6 % | 3,75 | 26 964 | 0,94 | 201 | 92 657 | |
| PE oxydé | Honeywell A-C 655 | 100 % | 2,1 | 47 637 | 0,93 | 193 | 156 040 | ||
| PE oxydé | Honeywell A-C 656 | 100 % | 1,85 | 53 493 | 0,92 | 193 | 175 222 | ||
| EVA | Honeywell A-C 405 | 91,5 % | 8,5 % | 6 | 16 494 | 0,92 | 211 | 63 329 | |
| EAA | Honeywell A-C 540 | 95 % | 5 % | 5,75 | 17 398 | 0,93 | 198 | 59 286 | |
| EAA | Honeywell A-C 580 | 90 % | 10 % | 6,5 | 15 473 | 0,935 | 203 | 55 084 | |
| EAA | Honeywell A-C 5180 | 80 % | 20 % | 6,25 | 16 092 | 0,935 | 214 | 63 491 |
*Composition de monomères estimée, % en poids basé sur le poids total de matériau
E-éthylène, VA-acétate de vinyle, AA-acide acrylique
1. Préparation de la dispersion acrylique
A. Dispersion acrylique 1
La dispersion acrylique 1 est préparée selon la procédure suivante. Un réacteur de quatre litres à cinq cols équipé d’un condenseur, d’un agitateur mécanique, d’un thermocouple à température régulée et d’entrées pour les initiateurs et les monomères, est alimenté avec 540 g d’eau désionisée (« DI ») et chauffé à 87 °C sous un flux d’azote léger. Dans un récipient séparé, une émulsion de monomères est préparée en mélangeant 400 g d’eau DI, 11,9 g de DISPONIL FES 77, 5 g de TERGITOL™ 15-S-9, 4 g de carbonate de sodium, et 2024 g d’un mélange de monomères composé de 71,5 % en poids d’acrylate de 2-éthylhexyle (« 2-EHA »), 18,5 % en poids d’acrylate d’éthyle (« EA »), 9 % en poids de méthacrylate de méthyle (« MMA ») et 1 % en poids d’acide acrylique (« AA »). Ensuite, une solution d’un mélange de 1,3 g de carbonate de sodium et 8,3 g de persulfate d’ammonium (« APS » comme initiateur) dans 32 g d’eau DI est ajoutée dans le réacteur. Immédiatement après l’ajout de la solution de carbonate de sodium et de l’APS, l’émulsion de monomère est introduite dans le réacteur. L’alimentation se poursuit pendant 80 minutes. Une fois l’ajout de l’émulsion de monomère terminé, le mélange réactionnel est refroidi jusqu’à 60 °C avant l’ajout progressif d’une solution d’hydroperoxyde de tert-butyle (70 %) (« t-BHP ») (4,7 g dans 23 g d’eau DI) et 2,8 g de formaldéhydebisulfite de sodium dans 28 g d’eau DI, via deux alimentations séparées en 25 minutes. Une fois les alimentations terminées, la réaction est refroidie jusqu’à température ambiante. La dispersion acrylique 1 obtenue est ensuite filtrée à travers un tissu filtrant de 325 mesh pour préparer la composition pour un travail d’évaluation ultérieur. La dispersion acrylique 1 obtenue comprend un polymère acrylique composé de 71,5 % en poids de 2-EHA/18,5 % en poids d’EA/9 % en poids de MMA/1 % en poids d’AA, et présente une température de transition vitreuse de -41 °C. Le pourcentage en poids est basé sur le poids sec total du polymère acrylique.
B. Dispersion acrylique 2
La dispersion acrylique 2 est l’INVISU™ 4100 disponible chez The Dow Chemical Company.
C. Dispersion acrylique 3
La dispersion acrylique 3 est l’INVISU™ 3000 disponible chez The Dow Chemical Company.
D. Dispersion acrylique 4
Un ballon préparé pour une polymérisation en émulsion semi-continue contenant 270 g d’eau à 90 °C a été chargé tout d’abord avec du peroxodisulfate de sodium (1,26 g) dans 13 g d’eau désionisée et ensuite avec 21,2 g d’un germe constitué d’une dispersion aqueuse d’un polymère acrylique ayant un diamètre particulaire moyen de 60 nm à une teneur de 12 % de solides. Après deux minutes, l’ajout d’un courant d’alimentation contenant du peroxodisulfate de sodium (3,79 g) dans 59,8 g d’eau désionisée et d’une émulsion de monomères a été commencé et poursuivi à vitesse constante pendant 120 minutes à 90 °C. L’émulsion de monomères était constituée de 1250 g de monomères dans les proportions en poids selon le tableau 2, 180 g d’une solution à une concentration de 33 % d’un sel de sodium d’ester sulfurique d’alcool laurylique éthoxylé par 30 moles d’oxyde d’éthylène dans l’eau, 5,6 g d’une solution à 44 % de DOWFAX™ 2A1 dans l’eau, 6,7 g d’une solution à une concentration de 75 % d’un sel dioctylsulfosuccinate de sodium dans de l’éthanol/eau, et 295 g d’eau désionisée. Après avoir ajouté la moitié du poids de l’émulsion de monomères au réacteur, 72 g d’un germe constitué d’une dispersion aqueuse d’un polymère acrylique ayant un diamètre particulaire moyen de 60 nm à une teneur de 26 % de solides ont été chargés dans le réacteur en une minute. Après que l’émulsion de monomères et le courant d’alimentation ont été complètement ajoutés au réacteur, 35 g supplémentaires d’eau désionisée ont été ajoutés tandis que la température du réacteur était maintenue à 90 °C. Ensuite, de l’ammoniac (17,9 g à une concentration de 4,4 % dans l’eau) a été ajouté au réacteur. Finalement, une solution d’hydroperoxyde de tert-butyle à 8 % dans l’eau (23 g) et une solution de formaldéhyde sulfoxylate de sodium à 10 % dans l’eau (19,5 g) ont été ajoutées au réacteur à 90 °C à vitesse constante pendant 60 minutes. Après achèvement de ces courants d’alimentation, le contenu du réacteur a été refroidi jusqu’à température ambiante.
E. Dispersion acrylique 5
En utilisant un ballon équipé d’un agitateur mécanique, une charge aqueuse initiale composée de 0,51 gramme de pyrophosphate tétrasodique, 640 grammes d’eau désionisée, 1,80 gramme de sulfate de sodium anhydre et 1,36 gramme d’acide ascorbique est chauffée à 87 °C. Ensuite, 28,4 grammes de persulfate de sodium à une concentration de 19 % dans l’eau sont versés dans le ballon. Sur une période de 2,0 heures, une émulsion constituée de 14,7 grammes d’une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium à 50 %, 39,4 grammes d’une solution à une concentration de 30 % d’un sel de sodium d’ester sulfurique d’alcool laurylique éthoxylé par 12 moles d’oxyde d’éthylène dans l’eau, 21,2 grammes d’une solution de vinylsulfonate de sodium à une concentration de 25,0 % dans l’eau, 28,8 grammes d’une solution à 22 % de dodécylbenzène sulfonate de sodium dans l’eau, 6,6 grammes d’acide itaconique, 236 grammes d’eau, 321,2 grammes de méthacrylate de méthyle, 55,2 grammes de styrène, 1592,4 grammes d’acrylate de 2-éthylhexyle, 679,3 grammes d’acrylate d’éthyle et 14,4 grammes d’acide acrylique est introduite progressivement dans le ballon. Au début, la vitesse d’ajout est de 5,0 grammes par minute pendant les 5,0 premières minutes. Elle est ensuite augmentée de façon constante jusqu’à 25,0 grammes par minute sur une période de 35 minutes. Après une durée totale d’alimentation de 75 minutes, la vitesse est augmentée jusqu’à 35,0 grammes par minute. Dès le début de l’introduction de l’émulsion, 94 grammes d’une solution de peroxodisulfate de sodium à 11 % dans l’eau sont ajoutés à vitesse constante pendant 2,3 heures, et la température du réacteur est maintenue à 85 à 87 °C.
Une fois les alimentations terminées et à environ 70 °C, une solution de 2,76 grammes de bisulfite de sodium, 1,8 gramme d’acétone et 44,4 grammes d’eau et, en même temps, 47,6 grammes d’une solution à une concentration de 5,5 % d’hydroperoxyde de tert-butyle sont introduits dans le ballon sur une période de 45 minutes. Une dispersion de copolymère d’adhésif sensible à la pression est produite avec 70 % de solides en poids.
F. Dispersion acrylique 6
En utilisant un ballon équipé d’un agitateur mécanique, une charge composée de 1,34 g de pyrophosphate tétrasodique, 269 g d’eau désionisée et 0,68 g d’acide ascorbique est chauffée à 86 °C. Ensuite, 28 g de persulfate de sodium à une concentration de 6,6 % dans l’eau sont versés dans le ballon. Sur une durée de quatre heures, une émulsion composée de 24,5 g d’une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium à 10 %, 30 g d’une solution à une concentration de 33 % d’un sel de sodium d’ester sulfurique d’alcool laurylique éthoxylé par 30 moles d’oxyde d’éthylène dans l’eau, 10,6 g d’une solution de vinylsulfonate de sodium à une concentration de 25,0 % dans l’eau, 5 g d’une solution à 44 % de DOWFAX™ 2A1 dans l’eau, 2,2 g d’alcool laurylique éthoxylé avec 7 moles d’oxyde d’éthylène, 172 g d’eau, 27,6 g de styrène, 1079,2 g d’acrylate de 2-éthylhexyle, 55,2 g d’acétate de vinyle, 162 g de méthacrylate de méthyle et 7,2 g d’acide acrylique est introduite progressivement dans le ballon. Au début, la vitesse d’ajout est de 1,42 g/minute pendant les six premières minutes. La vitesse d’ajout est ensuite augmentée de façon constante jusqu’à 7,1 g/minute sur une période de quarante minutes. Dès le début de l’introduit de l’émulsion, 148 g d’une solution de peroxodisulfate de sodium à 5 % dans l’eau sont ajoutés à vitesse constante pendant cinq heures, et le milieu réactionnel est maintenu de 85 à 87 °C.
Une fois les alimentations terminées et à environ 70 °C, une solution de 1,38 g de bisulfite de sodium, 0,9 g d’acétone et 22,2 g d’eau et, en même temps, 23,8 g d’une solution à une concentration de 5,5 % d’hydroperoxyde de tert-butyle sont introduits dans le ballon pendant une durée de soixante minutes.
G. Dispersion acrylique 7
Du carbonate de sodium (0,01 % de BOM, 0,55 g) a été ajouté en tant que tampon à une charge de cuve à 96 °C d’une eau (518 g) balayée avec de l’azote, équipé d’une agitation de tête, d’un thermomètre et d’un condenseur de reflux. Ceci a été suivi par du persulfate d’ammonium (0,217 % de BOM, 5,9 g) en tant qu’initiateur et d’une charge de germe de préforme (taille particulaire de départ de 100 nm, 1,251 % de BOM, 70,79 g) pour ajuster la taille particulaire initiale. Une alimentation d’émulsion de monomères et une co-alimentation ont été commencées. L’émulsion de monomères était constituée de carbonate de sodium (0,02 % de BOM, 1,4 g), d’acide itaconique (0,2 %, 5,1 g), d’acide acrylique (0,8 % de BOM, 20,4 g), d’un semi-ester d’alcool disodique éthoxylé d’acide sulfosuccinique (0,17 %, 14,3 g), de dodécylbenzène-sulfonate de sodium (0,21 % de BOM, 24,2 g), d’acrylate de butyle (71,1 % de BOM, 1818 g), de méthacrylate de méthyle (6,0 % de BOM, 152,8 g), de styrène (1,6 % de BOM, 40,8 g) et d’eau (16,8 % d’émulsion totale de monomères, 4.1g) et a été introduite pendant 75 minutes. La co-alimentation de persulfate d’ammonium (0,173 % de BOM, 4,6 g) a été introduite pendant 75 minutes. La température de la réaction a été régulée entre 88 et 90 °C. Au milieu de l’introduction de l’émulsion de monomères, une interception de dodécylbenzènesulfonate de sodium (0,235 % de BOM, 26,5 g) a été ajoutée à la cuve. Une fois l’ajout de l’émulsion de monomères terminée, elle a été maintenue à température. Après quinze minutes, la cuve a été refroidie jusqu’à 75 °C et du sulfate de fer dilué (0,001 % de BOM, 0,03 g) et de l’éthylènediaminetétraacétate de tétrasodium (0,001 % de BOM, 0,03 g) ont été ajoutés à la cuve. Ensuite, une alimentation d’émulsion de monomères et des co-alimentations ont été commencées. L’émulsion de monomères était constituée de 1,1-diphosphonatoéthanol tétrasodique (0,002 %, 0,1 g), d’acide acétique (0,03 % de BOM, 0,6 g), de dodécylbenzènesulfonate de sodium (0,05 % de BOM, 5,3 g), d’acrylate de butyle (5 % de BOM, 127,8 g), de méthacrylate de butyle (15 % de BOM, 353,3 g), de 3-méthylmercaptopropionate (0,38 % de BOM, 9,8 g) et d’eau (105,7 g) pendant 20 minutes. Une co-alimentation était constituée d’hydroperoxyde de t-butyle (0,4 % de BOM, 15,1 g) et a été introduite pendant 50 minutes. L’autre co-alimentation était constituée d’hydroxyméthane-sulfonate de sodium (0,24 % de BOM, 8,1 g) et a été introduite pendant 50 minutes. Au cours de l’introduction de l’émulsion de monomères, la température a été régulée à 74-76 °C. Une fois l’émulsion de monomères terminée, le lot a été laissé à refroidir jusqu’à 65 °C. La dispersion a ensuite été neutralisée avec de l’hydroxyde d’ammonium jusqu’à ce qu’un pH de 7 soit obtenu. Après neutralisation, le lot a été refroidi à moins de 35 °C.
Le tableau 2 ci-dessous résume les propriétés des dispersions acryliques 1 à 7, les quantités des composants étant indiquées en pourcentage en poids sur la base du poids sec de la dispersion acrylique.
[Tableau 2] - Composition et propriétés des dispersions acryliques
| Composant | Dispersion acrylique 1 | Dispersion acrylique 2 | Dispersion acrylique 3 | Dispersion acrylique 4 | Dispersion acrylique 5 | Dispersion acrylique 6 | Dispersion acrylique 7 |
| 2-EHA | 71,5 | 80 | 59,5 | 80,9 | - | ||
| MA | - | 8 | - | - | - | ||
| MMA | 9 | 8 | 12,0 | 12,1 | 6,0 | ||
| Styrène | - | 2 | 2,1 | 2,1 | 1,6 | ||
| Acrylate de 2-hydroxyéthyle | - | 1 | - | - | - | ||
| AA | 1 | 1 | 0,55 | 0,55 | 0,8 | ||
| BA | - | 0 | - | - | 76,1 | ||
| EA | 18,5 | 0 | 25,4 | - | |||
| Acide itaconique | - | - | 0,2 | - | 0,2 | ||
| Vinylsulfonate de sodium | - | - | 0,25 | 0,25 | - | ||
| VA | - | - | - | 4,1 | - | ||
| Méthacrylate de n-butyle | - | - | - | - | 15 | ||
| Propriété | |||||||
| pH | 7,5 | 7,75 | 4,75 | 6,1 | 4,5 | 4,2 | 7,0 |
| Solides (%) | 66,4 | 62 | 68 | 61 | 70 | 66 | 64 |
| Viscosité (cP) | - | 1000 | - | - | - | - | - |
| Tg | -41 °C | -45 °C | -53 °C | -40 °C | -33 °C | -46 | -26 °C |
% en poids basé sur le poids sec de la dispersion acrylique
2. Préparation de la dispersion d’EVA
Une dispersion aqueuse d’EVA a été préparée en utilisant une extrudeuse à deux vis Bersdorf ZE25 48 L/D 25 mm (Kraus-Maffei Corporation, Florence KY, USA) tournant à 450 tr/min selon la procédure suivante. La résine de copolymère d’EVA (alimentation 1 en EVA dans le tableau 3 ci-dessous) a été fournie à la goulotte d’alimentation de l’extrudeuse via un dispositif d’alimentation à perte de poids Schenck Mechatron et dispositifs d’alimentation à perte de poids K-tron pour contrôler la composition du mélange. La résine EVA a été mélangée à l’état fondu, puis émulsionnée en présence d’un courant aqueux initial (IA) et d’acide oléique (dispersant), neutralisée avec de l’hydroxyde de potassium (KOH), tous deux injectés au moyen de pompes à double seringue ISCO (provenant de Teledyne Isco, Inc., Lincoln NE, USA). La phase de dispersion a ensuite été acheminée vers la zone de dilution et de refroidissement de l’extrudeuse où de l’eau de dilution supplémentaire a été ajoutée par des pompes à double seringue ISCO pour former la dispersion aqueuse présentant une teneur en solides inférieure à 70 pour cent en poids. La température du cylindre de l’extrudeuse a été réglée à 140-150 °C. Après la sortie de la dispersion d’EVA de l’extrudeuse, elle a été davantage refroidie et filtrée via un filtre à manches à maille de 200 µm.
Les vitesses d’alimentation spécifiques et les résultats sont indiqués dans le tableau 3 ci-dessous.
[Tableau 3] - Paramètres de préparation des dispersions d’EVA
| Échantillon | Alimentation 1 en EVA, g/min | Tensioactif, g/min | IA, ml/min | Base de neutralisation, ml/min | Eau de dilution, ml/min | Taille particulaire moyenne en V (µm) |
| EVA1 (ELVAX™150W) d 0,957 Tm 63 Vsp 36 MI 43 VA 32 | 75,6 ELVAX™ 150W | 2,7 Acide oléique | 3,7 | 1,2, 50 % de KOH | 75 | 0,300 |
| EVA2 (ELVAX™ 210W) d 0,951 Tm 60 Vsp 39 MI 400 VA 28 | 72,7 ELVAX™210W | 3,4 Acide oléique | 2,4 | 1,5, Diméthyl éthanolamine | 177 | 0,420 |
| EVA3 (ELVAX™ 220W) d 0,951 Tm 70 Vsp MI 150 VA 28 | 136,1 ELVAX™220W | 5,5 Acide oléique | 4,2 | 2,9, 30 % de KOH | 135 | 0,210 |
| EVA4 (ELVAX™ 240W) d 0,951 Tm 74 Vsp 40 MI 43 VA 28 | 75,7 ELVAX™240W | 2,7 Acide oléique | 3,2 | 1,6, 30 % de KOH | 110 | 0,360 |
| EVA5 (ELVAX™ 410W) d 0,934 Tm 73 Vsp 53 MI 500 VA 18 | 72,6 ELVAX™410W | 3,0 Acide oléique | 2,4 | 1,5, Diméthyl éthanolamine | 113 | 0,330 |
3. Préparation d’une composition d’adhésif sensible à la pression
La composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression a été formulée comme suit. Tous les échantillons ont été formulés avec un agent mouillant, un agent mouillant SURFYNOL 440 à 0,3 % (humide/humide) obtenu chez Evonik (« 440 »), sur la base de la dispersion totale, pour améliorer le mouillage pour les prélèvements de laboratoire, sauf indication contraire. La viscosité a ensuite été ajustée à approximativement 600 mPa.s (600 cps) (Brookfield, RVDV, 30 tr/min, 63#) en utilisant un épaississant, l’ACRYSOL™ DR-5500, disponible chez The Dow Chemical Company, Midland, Michigan (« DR-5500 »), et le pH final a été ajusté à 7,0 à 7,5 en utilisant de l’hydroxyde d’ammonium.
La dispersion acrylique a été mélangée avec la dispersion d’EVA selon le niveau de dosage indiqué dans le tableau respectif (poids humide ou sec basé sur le poids total de la dispersion acrylique) sous une agitation appropriée.
4. Préparation d’un article PSA
Prélèvements de laboratoire :
Un film de polypropylène (« PP ») (60 microns d’épaisseur) a été prétraité par traitement corona avant stratification. Des échantillons de la composition aqueuse de PSA ont été enduits sur un papier antiadhésif et séchés à 80 °C pendant 5 minutes. Le film de PP a été stratifié avec le revêtement antiadhésif revêtu d’adhésif aqueux sensible à la pression (« stratifié adhésif »).
Le test de performance a été effectué après le conditionnement du stratifié adhésif dans un environnement contrôlé (22,2 à 23,3 °C (72 à 74 °F), 50 % d’humidité relative) pendant au moins 1 jour (24 heures).
Des panneaux de polyéthylène haute densité (HDPE) achetés chez Cheminstruments (510 Commercial Dr., West Chester Township, OH 45014) sont nettoyés et conditionnés avant d’être utilisés pour les tests d’adhésif. Les panneaux sont essuyés avec un chiffon non pelucheux et non abrasif imbibé d’isopropanol pour éliminer tout résidu d’adhésif des tests précédents. On prend soin de ne pas rayer la surface. Dès que la surface du panneau semble propre, un essuyage supplémentaire est effectué en utilisant de l’isopropanol. Le panneau en HDPE est conditionné pendant 4 heures au minimum, mais pas plus de 24 heures, entre 22,2 et 23,3 °C (72 et 74 °F), 50 % d’humidité relative.
5. Tests d’application de PSA
Le test de performance a été effectué après que la composition aqueuse de PSA dans le stratifié adhésif a été complètement séchée et conditionnée dans un laboratoire de test à environnement contrôlé (22,2 à 23,3 °C, 50 % d’humidité relative) pendant au moins une nuit et, dans certains cas, après 120 heures sous un poids de 12 kg.
Les données d’adhérence par pelage, de pégosité en boucle et de cisaillement pour les stratifiés adhésifs ayant les compositions de PSA séchées composées (i) d’une dispersion acrylique 1 et (ii) soit de COHESA 3050, soit d’une dispersion d’EVA sont fournies dans le tableaux 4 ci-dessous.
[Tableau 4] Données d’adhérence par pelage, de pégosité en boucle et de cisaillement pour des stratifiés adhésifs ayant des compositions de PSA séchées
| Parties de dispersion acrylique 1 en poids humide | Additif (parties en poids humide) | Additif (% en poids sur la base du poids sec total) | Indice de fluidité à chaud de l’additif (10 g/min) | Pelage à 90° SS, N/po, 20 min | Pelage à 90° HDPE, N/po, 24 h | Pégosité en boucle SS, N/po | pégosité en boucle HDPE, N/po | Cisaillement, SS, h | |
| CS1 | 100 | Cohesa 3050 (1) | 0,6 | > 500 MI | 6,3 | 3,4 | 9,1 | 5,1 | 85,6 |
| IE1 | 100 | EVA2 (10) | 5,7 | 400 | 6,6 | 3,8 | 9,3 | 5,7 | 69,9 |
| IE2 | 100 | EVA3 (10) | 5,7 | 150 | 6,6 | 4,2 | 8,1 | 5,1 | 51,5 |
| IE3 | 100 | EVA4 (10) | 5,7 | 43 | 5,3 | 4,7 | 6,0 | 4,2 | 58,2 |
CS - échantillon comparatif, IE - exemple de l’invention
L’adhérence par pelage à 90° sur HDPE (24 h) observée pour les articles en PSA (stratifiés) préparés à partir de formulations de dispersion acrylique 1 avec des dispersions de copolymère d’éthylène augmente de manière inattendue avec la diminution du MI. CS1 avec > 500MI présente une adhérence par pelage à 90° sur HDPE (24 h) de 3,4 N/pouce par rapport à IE3 avec 43 MI et une adhérence par pelage à 90° sur HDPE de 4,7 N/pouce.
Sur la base des stratifiés de l’état de la technique utilisant des additifs copolymères à MI élevé (> 500 MI) et à poids moléculaire bas qui sont anioniques et hautement polaires, on pourrait s’attendre à ce que des additifs EVA non ioniques et non polaires à MI bas (moins de 500 MI) aient une mauvaise compatibilité avec le substrat de polyoléfine et le copolymère acrylique et, par conséquent, que de telles formulations aient une mauvaise adhérence. Le demandeur a découvert de manière inattendue que l’inverse est vrai. La formulation à poids moléculaire bas (dispersion d’éthylène-acide acrylique Cohesa 3050 (CS1)) présente une adhérence plus basse sur HDPE (adhérence par pelage à 90° sur HDPE plus basse, 3,4 N/pouce) que chaque exemple de l’invention IE1 (3,8 N/pouce), IE2 (4,2 N/pouce) et IE3 (4,7 N/pouce).
L’adhérence par pelage et la pégosité en boucle pour les stratifiés adhésifs avec des compositions de PSA séchées composées (i) de la dispersion acrylique 2 et (ii) d’une dispersion d’EVA sont fournies dans le tableau 5 ci-dessous.
[Tableau 5] - Données d’adhérence par pelage et de pégosité en boucle pour des stratifiés adhésifs ayant des compositions de PSA séchées
| Dispersion acrylique2 parties en poids humide | Additif (Parties en poids sec) | Additif (% en poids sur la base du poids sec total) | % VA dans la résine d’EVA | MI de la résine d’EVA | Pelage à 90° (HDPE), 20 min, N/2,54 cm | Pelage à 90° (HDPE), 24 h, N/2,54 cm | Pégosité en boucle (HDPE), N | |
| CS2 | 100 | 0 | 0 | n/a | 3,9 | 4,6 | 5,5 | |
| IE4 | 100 | EVA3 (0,4) | 0,6 | 28 | 150 (12,5 kDa) | 4,2 | 5,7 | 5,1 |
| IE5 | 100 | EVA3 (2) | 3,1 | 4,4 | 5,6 | 5,6 | ||
| IE6 | 100 | EVA3 (4) | 5,9 | 4,8 | 6,1 | 5,3 | ||
| IE7 | 100 | EVA5 (0,4) | 0,6 | 18 | 500 (9,8 kDa) | 3,8 | 4,8 | 5,2 |
| IE8 | 100 | EVA5 (2) | 3,1 | 4,4 | 5,2 | 5,1 | ||
| IE9 | 100 | EVA5 (4) | 5,9 | 4,8 | 5,4 | 5,3 | ||
| IE10 | 100 | EVA2 (0,4) | 0,6 | 28 | 400 (11,3 kDa) | 4,8 | 5,3 | 4,9 |
| IE11 | 100 | EVA2 (2) | 3,1 | 4,6 | 6,1 | 5,3 | ||
| IE12 | 100 | EVA2 (4) | 5,9 | 4,5 | 5,4 | 5,3 | ||
| IE13 | 100 | EVA4 (0,4) | 0,6 | 28 | 43 (15,1 kDa) | 3,9 | 5,2 | 4,8 |
| IE14 | 100 | EVA4 (2) | 3,1 | 4,4 | 5,4 | 5,0 | ||
| IE15 | 100 | EVA4 (4) | 5,9 | 4,7 | 5,5 | 5,2 | ||
| IE16 | 100 | EVA1 (0,4) | 0,6 | 32 | 43 (16,6 kDa) | 4,1 | 5,4 | 4,8 |
| IE17 | 100 | EVA1 (2) | 3,1 | 4,4 | 5,1 | 4,6 | ||
| IE18 | 100 | EVA1 (4) | 5,9 | 4,5 | 5,3 | 4,4 |
CS - échantillon comparatif, IE - exemple de l’invention
L’adhérence par pelage à 90° sur HDPE (24 heures) observée pour les formulations d’articles en PSA (stratifiés) composées de la dispersion acrylique 2 avec des dispersions de copolymère d’éthylène est supérieure à celle des stratifiés préparés à partir de la dispersion acrylique 2 seule. Sur la base de l’état de la technique utilisant des additifs copolymères d’éthylène à MI élevé et à poids moléculaire bas qui sont anioniques et hautement polaires, on pourrait s’attendre à ce que des additifs à faible indice de fluidité à chaud, tels que les EVA qui sont non ioniques et présentent une polarité basse, aient une compatibilité médiocre avec le polymère acrylique, de sorte que ces formulations auraient une mauvaise adhérence. Au lieu de cela, ces formulations améliorent l’adhérence au HDPE, quel que soit le taux de VA dans l’EVA. L’augmentation relative de l’adhérence par pelage à 90° sur HDPE (24 heures) quand la concentration de dispersion d’EVA est augmentée de 0 (CS2) à 0,4 partie à 2,0 parties à 4,0 parties (IE4 à IE18) n’est pas linéaire. Dans certains cas, tels que IE10 à IE12 et IE16 à IE18, une amélioration significative de l’adhérence par pelage à 90° sur HDPE se manifeste par l’ajout de 0,4 phe de solides, mais l’augmentation se stabilise ensuite. Dans d’autres cas, tels que IE4 à IE6, IE7 à 9, et IE13 à 15, l’adhérence par pelage à 90° sur HDPE augmente progressivement à mesure que davantage de dispersion d’EVA est ajoutée.
6. Préparation de compositions d’adhésif sensible à la pression contenant des agents d’adhésivité
Des compositions aqueuses d’adhésif sensible à la pression contenant des agents d’adhésivité ont été formulées comme suit : tous les échantillons ont été formulés avec des agents mouillants, 0,3 % (humide/humide) d’Aerosol OT-75 obtenu chez Solvay et 0,1 % (humide/humide) de Surfynol 440 sur la base de la dispersion totale, pour améliorer le mouillage pour les prélèvements de laboratoire, sauf indication contraire. Pour les échantillons contenant un agent d’adhésivité, l’agent d’adhésivité est ajouté à un taux de 10 % (agent d’adhésivité en poids sec/formulation totale en poids sec). Les agents d’adhésivité utilisés étaient le Snowtack SE782G et le Snowtack SE748G disponible chez Lawter et le Dermulsene RE 1513 disponible chez DRT. L’EVA3 a été ajouté à des échantillons sélectionnés à un taux de 1 % (humide/humide) sur la base de la dispersion totale. Le pH final a été ajusté entre 7,0 et 8,0 en utilisant de l’hydroxyde d’ammonium.
Des échantillons des compositions aqueuses de PSA contenant des agents d’adhésivité ont été revêtus sur un papier antiadhésif et séchés à 105 °C pendant 2 minutes. Du papier vélin sans bois (70 g/m2) a été stratifié avec le revêtement antiadhésif revêtu d’un adhésif sensible à la pression (« stratifié adhésif »). Le poids de la couche sèche d’adhésif était de 18 g/m2.
Le test de performance a été réalisé après le conditionnement du stratifié adhésif dans un environnement contrôlé (22,2 à 23,3 °C (72 à 74 °F), 50 % d’humidité relative) pendant au moins 4 heures.
[Tableau 6] : Données d’adhérence par pelage et de pégosité en boucle pour des stratifiés adhésifs ayant des compositions de PSA séchées contenant des agents d’adhésivité
| Dispersion acrylique 3 parties en poids humide |
Agent d’adhésivité (parties en poids humide) | EVA3 parties en poids humide |
Agent d’adhésivité (% en poids par poids sec total) |
EVA3 (% en poids par poids sec total) |
Pelage à 90° HDPE, N/po, 20 min |
Pelage à 90° HDPE, N/po, 24 h |
Pégosité en boucle Verre, N/po |
Pégosité en boucle HDPE, N/po |
Cisaillement, verre, h |
|
| CS3 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3,8 | 4,2 | 11,2 | 6,7 | > 250 |
| CS4 | 100 | SE782G (13) |
0 | 10 | 0 | 4,2 | 4,5 | 10,6 | 7,8 | > 250 |
| CS5 | 100 | SE748G (13,22) |
0 | 10 | 0 | 4,1 | 4,6 | 12,8 | 7,9 | > 250 |
| CS6 | 100 | RE 1513 (13,41) |
0 | 10 | 0 | 4,0 | 4,4 | 12,9 | 8,1 | 114 |
| IE19 | 100 | SE782G (13) |
1 | 10 | 0,5 | 4,9 | 5,1 | 12,3 | 9,0 | > 250 |
| IE20 | 100 | SE748G (13,22) |
1 | 10 | 0,5 | 4,7 | 5,5 | 11,1 | 8,5 | > 250 |
| IE21 | 100 | RE 1513 (13,41) |
1 | 10 | 0,5 | 4,7 | 5,3 | 11,8 | 8,5 | 93 |
Les agents d’adhésivité agissent pour augmenter l’adhérence des PSA car ils ont un poids moléculaire bas et une température de transition vitreuse élevée. Dans l’état de la technique, des copolymères d’éthylène anioniques, hautement polaires et à poids moléculaire bas, tels qu’un copolymère d’éthylène-acide acrylique ou un polyéthylène oxydé, se sont avérés efficaces pour augmenter l’adhérence de formulations de PSA avec agent d’adhésivité. Par conséquent, il est surprenant qu’un EVA non ionique et moins polaire qui n’est pas oxydé et qui présente un indice de fluidité à chaud inférieur augmente l’adhérence des formulations de PSA avec agent d’adhésivité.
7. Formulation de dispersions acryliques avec EVA3
La dispersion acrylique a été mélangée avec la dispersion d’EVA selon le niveau de dosage indiqué dans le tableau respectif (poids humide sur la base du poids total de la dispersion acrylique) sous une agitation appropriée pour réaliser le mélange.
| Dispersion acrylique (parties en poids) | Parties en poids d’EVA3 | |
| IE22 | Dispersion acrylique 4 (100) | 1 |
| IE23 | Dispersion acrylique 5 (100) | 1 |
| IE24 | Dispersion acrylique 6 (100) | 1 |
| IE25 | Dispersion acrylique 7 (100) | 1 |
Il est spécifiquement prévu que la présente divulgation ne soit pas limitée aux modes de réalisation et illustrations contenus dans le présent document, mais inclut des formes modifiées de ces modes de réalisation comprenant des parties des modes de réalisation et des combinaisons d’éléments de différents modes de réalisation qui entrent dans la portée des revendications suivantes.
Claims (12)
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprenant :
(A) une dispersion acrylique comprenant des particules
(i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et
(ii) d’un tensioactif ;
(B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) comprenant
des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présentant de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle, et
(ii) un dispersant. - Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon la revendication 1 dans laquelle le polymère acrylique comprend un ou plusieurs monomères acryliques sélectionnés dans le groupe consistant en l’acide acrylique (AA), l’acrylate de butyle (BA), l’acrylate d’éthylhexyle (2-EHA), l’acrylate d’éthyle (EA), l’acrylate de méthyle (MA), le méthacrylate de butyle (BMA), l’acrylate d’octyle, l’acrylate d’isooctyle, l’acrylate de décyle, l’acrylate d’isodécyle, l’acrylate de lauryle, l’acrylate de cyclohexyle, le méthacrylate de méthyle (MMA), le méthacrylate d’isobutyle, le méthacrylate d’octyle, le méthacrylate d’isooctyle, le méthacrylate de décyle, le méthacrylate d’isodécyle, le méthacrylate de lauryle, le méthacrylate de pentadécyle, le méthacrylate de stéaryle, le méthacrylate de n-butyle, les méthacrylates d’alkyle en C12à C18, le méthacrylate de cyclohexyle, l’acide méthacrylique, et les combinaisons de ceux-ci.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon la revendication 2 dans lequel le polymère acrylique comprend un monomère sélectionné dans le groupe consistant en le styrène, un ester de vinyle, et les combinaisons de ceux-ci.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 dans laquelle le polymère acrylique présente une Tg de -80 °C à -20 °C.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 dans laquelle les particules du copolymère EVA présentent une taille particulaire moyenne en volume de 0,1 micron à 2,0 microns.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 5 dans laquelle le copolymère EVA présente un indice de fluidité à chaud de 10 g/10 min à 600 g/10 min.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 6 dans laquelle le copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présente
une masse volumique de 0,930 g/cc à 0,960 g/cc,
un point de fusion, Tm, de 60 °C à 75 °C, et
un point de ramollissement Vicat de 35 °C à 55 °C. - Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 7 dans laquelle le dispersant est sélectionné dans le groupe consistant en un acide gras à longue chaîne contenant de 14 à 40 atomes de carbone, un tensioactif anionique, un tensioactif cationique, un tensioactif non ionique, un polyéthylène à fonctionnalité acide, un polypropylène à fonctionnalité acide, et les combinaisons de ceux-ci.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 dans laquelle le dispersant est un acide gras à longue chaîne contenant de 14 à 40 atomes de carbone.
- Composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 comprenant
(A) de 40 % en poids à 99,8 % en poids de la dispersion acrylique ;
(B) de 10 % en poids à 0,2 % en poids de la dispersion d’EVA ;
(C) de 0 % en poids à 50 % en poids d’un agent d’adhésivité ;
dans laquelle le pourcentage en poids est basé sur le poids sec total de la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression. - Article comprenant :
un premier substrat ; et
une couche d’une composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression sur le premier substrat, la composition aqueuse d’adhésif sensible à la pression comprenant
(A) une dispersion acrylique comprenant des particules
(i) d’un polymère acrylique ayant une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -20 °C, et
(ii) d’un tensioactif ;
(B) une dispersion d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) comprenant
(i) des particules d’un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle présentant de 10 % en poids à moins de 50 % en poids d’un comonomère d’acétate de vinyle, et
(ii) un dispersant. - Article selon la revendication 11 dans lequel le premier substrat est sélectionné dans le groupe consistant en un film, un matériau à base de cellulose, un tissu, un ruban, ou un revêtement antiadhésif.
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