FR3110223A1 - Process for extracting nitrogen from a stream of natural gas or bio-methane - Google Patents

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Jean-Marc Peyron
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Abstract

Titre : Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation (1) de gaz naturel comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique utilisant un système à colonnes avec recyclage d’azote comprimé (37) de la troisième colonne (K3) vers la deuxième colonne (K2). Figure uniqueTitle: Method for extracting nitrogen from a stream of natural gas or bio-methane Method for extracting nitrogen from a feed stream (1) of natural gas comprising at least nitrogen and methane by cryogenic distillation using a column system with recycling of compressed nitrogen (37) from the third column (K3) to the second column (K2). single figure

Description

Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthaneProcess for extracting nitrogen from a stream of natural gas or bio-methane

L'invention a pour objet un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane (potentiellement issu du bio-gaz) comportant au moins de l’azote et du méthane. Elle utilise la distillation cryogénique pour séparer l’azote du méthane.The subject of the invention is a process for extracting nitrogen from a natural gas or bio-methane feed stream (potentially resulting from bio-gas) comprising at least nitrogen and methane. It uses cryogenic distillation to separate nitrogen from methane.

Le gaz naturel brut ou le bio-méthane peut contenir un grand nombre d’impuretés gênantes à retirer. L’azote en est un exemple. A partir d’une certaine concentration d’azote dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane, celui-ci n’est typiquement pas vendable à cause de son faible pouvoir calorifique ou alors simplement à cause d’une limitation de la quantité de gaz inertes, dont fait partie l’azote, dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane. Pour retirer l’azote on utilise le plus souvent un procédé cryogénique mis en œuvre dans une unité appelée unité de rejet d’azote (en anglais : Nitrogen Rejection Unit (NRU)).Raw natural gas or bio-methane can contain a large number of troublesome impurities to remove. An example is nitrogen. From a certain concentration of nitrogen in natural gas or in bio-methane, it is typically not salable because of its low calorific value or simply because of a limitation of the quantity of inert gases, including nitrogen, in natural gas or in bio-methane. To remove nitrogen, a cryogenic process is most often used, carried out in a unit called a Nitrogen Rejection Unit (NRU).

La teneur en azote en entrée de la NRU a une grande importance dans les performances globales de l’unité, une faible teneur en azote réduisant la flexibilité, voire la faisabilité de certains schémas. Or il s’avère que dans l’exploitation de certains champs, la teneur en azote a tendance à évoluer au cours du temps.The nitrogen content entering the NRU is of great importance in the overall performance of the unit, a low nitrogen content reducing the flexibility or even the feasibility of certain schemes. However, it turns out that in the exploitation of certain fields, the nitrogen content tends to change over time.

De même la variation de débit peut être une limite au fonctionnement de ces unités de séparation d’azote. En effet, il faut arriver à maintenir dans les colonnes à distiller une circulation liquide / vapeur suffisante pour entretenir la distillation.Similarly, the flow rate variation can be a limit to the operation of these nitrogen separation units. Indeed, it is necessary to manage to maintain in the columns to be distilled a sufficient liquid / vapor circulation to maintain the distillation.

Plusieurs familles de schéma existent, notamment :Several schema families exist, including:

  • Procédé simple colonneSingle column process
  • Procédé double colonneDouble column process
  • Procédé deux colonnesTwo-column process
  • Procédé trois colonnesThree-column process

La présente invention s’intéresse particulièrement au procédé trois colonnes qui s’avère être particulièrement efficace pour des champs de gaz contenant entre 5 et 35% mol d’azote. Le problème est d’arriver à concilier ce type de schéma efficace avec des demandes d’opérateurs liées à la flexibilité (variations de composition, variations de débit).The present invention is particularly concerned with the three-column process which proves to be particularly effective for gas fields containing between 5 and 35% mol of nitrogen. The problem is to manage to reconcile this type of efficient scheme with operator requests related to flexibility (variations in composition, variations in speed).

Une étape souvent effectuée en premier lieu dans une NRU est une épuration de composants lourds appelé en anglais « dew-pointing » du gaz naturel, afin d’éviter tout risque que les hydrocarbures lourds contenus dans le gaz naturel (éthane et les autres alcanes plus lourds, jusqu’au C20, plus les BTX (benzène, toluène, xylène) puissent causer la condensation (riche en composants lourds) de ce dernier lorsqu’il est transporté sous forme gazeuse par des longues canalisations.A stage often carried out first in an NRU is a purification of heavy components called "dew-pointing" of the natural gas, in order to avoid any risk that the heavy hydrocarbons contained in the natural gas (ethane and other alkanes more heavy, up to C 20 , plus BTX (benzene, toluene, xylene) can cause condensation (rich in heavy components) of the latter when it is transported in gaseous form through long pipes.

Un schéma à trois colonnes est connu de US4664686, WO14/167283 et « Removing Nitrogen », Hydrocarbon Engineering, novembre 2002.A three column scheme is known from US4664686, WO14/167283 and "Removing Nitrogen", Hydrocarbon Engineering, November 2002.

Les schémas à trois colonnes permettent typiquement de traiter des gaz avec une teneur en azote relativement faible. Un exemple de ce type de schéma contient au moins les étapes suivantes :Three-column schemes typically allow gases with a relatively low nitrogen content to be treated. An example of this type of schema contains at least the following steps:

  • Refroidissement du gaz d’alimentationFeed gas cooling
  • Refroidissement du gaz du pot séparateur puis introduction dans la première colonne opérant à une première pression, typiquement en têteCooling of the gas from the separator pot then introduction into the first column operating at a first pressure, typically at the top
  • Rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pressionReboiling of the liquid from the first column operating at a first pressure
  • Vaporisation du liquide de la première colonne pour produire un produit riche en méthane à moyenne pression ‘MP CH4’Vaporization of the liquid from the first column to produce a medium pressure methane-rich product ‘MP CH4’
  • Refroidissement du gaz de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans la deuxième colonne opérant à une deuxième pression plus basse que la première pressionCooling of the gas from the first column and at least partial condensation of this gas before expansion and introduction into the second column operating at a second pressure lower than the first pressure
  • Sous-refroidissement et détente du liquide de la deuxième colonne puis introduction de ce courant comme reflux dans la troisième colonne opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pressionSub-cooling and expansion of the liquid from the second column then introduction of this stream as reflux into the third column operating at a third pressure lower than the second pressure
  • Extraction d’un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonneExtraction of a liquid rich in nitrogen from the condenser of the second column to be subcooled and then used as reflux of the third column
  • Rebouillage du liquide de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonneReboiling of the third column liquid thermally linked to the second column condenser
  • Pompage du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation pour produire un produit riche en méthane à basse pression ‘LP CH4’.Pumping liquid from the third column to a fourth pressure then vaporizing against the feed stream to produce a low pressure methane rich product ‘LP CH4’.

En plus de cela, les étapes suivantes sont typiquement nécessaires pour produire un gaz riche en méthane à une pression suffisante pour être exporté sur un réseau ou transporté jusqu’à une unité de liquéfaction :In addition to this, the following steps are typically required to produce methane-rich gas at sufficient pressure to be exported to a grid or transported to a liquefaction unit:

  • Compression du ‘LP CH4’Compression of the ‘LP CH4’
  • Compression du ‘MP CH4’Compression of ‘MP CH4’

Ces deux compressions peuvent par exemple être effectuées dans une première section pour ramener le ‘LP CH4’ à la même pression que le ‘MP CH4’ puis dans une deuxième section pour comprimer l’ensemble jusqu’à la pression finale.These two compressions can for example be carried out in a first section to bring the 'LP CH4' to the same pressure as the 'MP CH4' then in a second section to compress the whole until the final pressure.

La vaporisation du liquide riche en lourds condensé dans le premier pot est faite dans la ligne d’échange à pression plus basse par rapport au gaz naturel en entrée NRU, pour exploiter l’effet frigorifique venant de la détente des liquides en sortie pot. Ce liquide après détente est séparé dans un deuxième pot séparateur gaz/liquide avant son introduction dans la ligne d’échange.The vaporization of the heavy-rich liquid condensed in the first pot is done in the exchange line at lower pressure compared to the natural gas at the NRU inlet, to exploit the cooling effect coming from the expansion of the liquids at the pot outlet. This liquid after expansion is separated in a second gas/liquid separator pot before being introduced into the exchange line.

Le défaut d’un tel schéma est la marche mini de l’unité qui ne pourra pas attendre une réduction de débit inferieure á 60% du débit nominal de gaz d’alimentation.The default of such a diagram is the minimum operation of the unit which cannot wait for a reduction in flow rate of less than 60% of the nominal supply gas flow rate.

Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :According to one object of the invention, there is provided a process for extracting nitrogen from a natural gas or bio-methane feed stream, possibly resulting from bio-gas, comprising at least nitrogen and methane by cryogenic distillation comprising the following steps:

  1. Refroidissement du courant d’alimentation dans un premier échangeur de chaleurFeed stream cooling in a first heat exchanger
  2. Envoi d’une première partie du courant d’alimentation à une première colonne de distillation opérant à une première pressionSending a first portion of the feed stream to a first distillation column operating at a first pressure
  3. Rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pressionReboiling of the liquid from the first column operating at a first pressure
  4. Vaporisation de liquide de cuve de la première colonne dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthaneVaporization of bottom liquid from the first column in the first heat exchanger to produce a first methane-rich product
  5. Refroidissement du gaz de tête de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans une deuxième colonne de distillation opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de têteCooling of the top gas from the first column and at least partial condensation of this gas before expansion and introduction into a second distillation column operating at a second pressure lower than the first pressure and having a top condenser
  6. Sous-refroidissement et détente du liquide de cuve de la deuxième colonne puis introduction de ce courant dans une troisième colonne de distillation opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pressionSubcooling and expansion of the bottom liquid of the second column then introduction of this stream into a third distillation column operating at a third pressure lower than the second pressure
  7. Extraction d’un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonneExtraction of a liquid rich in nitrogen from the condenser of the second column to be subcooled and then used as reflux of the third column
  8. Rebouillage du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonneReboiling of the bottom liquid of the third column thermally linked to the condenser of the second column
  9. Pompage du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthanePumping liquid from the third column to a fourth pressure then vaporizing against the feed stream in the first heat exchanger to produce a second methane-rich product
  10. Soutirage d’un gaz enrichi en azote en tête de la troisième colonne, réchauffage du gaz dans le premier échangeur de chaleur et compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote dans un compresseurWithdrawal of a nitrogen-enriched gas at the top of the third column, heating of the gas in the first heat exchanger and compression of at least part of the nitrogen-enriched gas in a compressor
  11. Envoi d’au moins une partie du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé.At least part of the nitrogen-enriched gas compressed in the compressor is sent to the second column as a recycling flow to be separated there.

Selon d’autres aspects facultatifs :According to other optional aspects:

  • l’au moins une partie du débit de recyclage est mélangée avec le courant d’alimentation en amont de la deuxième colonnethe at least part of the recycle flow is mixed with the feed stream upstream of the second column
  • aucune partie du débit de recyclage n’est envoyée vers la deuxième colonne si le débit du courant d’alimentation constitue au moins 60% du débit nominalno part of the recycling flow is sent to the second column if the flow of the supply current constitutes at least 60% of the nominal flow
  • le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue moins de 60% du débit nominalthe recycling flow is sent to the second column if, preferably only if, the flow of the supply current constitutes less than 60% of the nominal flow
  • le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue plus que de 30% du débit nominalthe recycling flow is sent to the second column if, preferably only if, the flow of the supply current constitutes more than 30% of the nominal flow
  • le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, la teneur en azote du débit du courant d’alimentation est moins d’un seuil, éventuellement 7% mol si le débit nominal contient plus que 7% mol d’azotethe recycling flow is sent to the second column if, preferably only if, the nitrogen content of the feed stream flow is less than a threshold, possibly 7% mol if the nominal flow contains more than 7% mol d 'nitrogen
  • le courant d’alimentation contient au moins un constituant plus lourd que le méthane et une partie du courant est partiellement condensée dans le premier échangeur de chaleur et envoyée à un séparateur de phase dont la partie gazeuse est mélangée avec le courant d’alimentation et éventuellement la partie liquide est réchauffée dans l’échangeur de chaleurthe feed stream contains at least one constituent heavier than methane and part of the stream is partially condensed in the first heat exchanger and sent to a phase separator whose gaseous part is mixed with the feed stream and optionally the liquid part is heated in the heat exchanger

  • le débit nominal du courant d’alimentation contient entre 4 et 80 % d’azote, de préférence entre 4 et 35% d’azotethe nominal flow rate of the feed stream contains between 4 and 80% nitrogen, preferably between 4 and 35% nitrogen

  • le débit de recyclage est envoyé vers la deuxième colonne si au moins de ces conditions est rempli :the recycling flow is sent to the second column if at least of these conditions are met:

i) la teneur en azote du courant d’alimentation est en dessous d’une fraction de la teneur du débit nominal,i) the nitrogen content of the feed stream is below a fraction of the rated flow content,

ii) le débit du courant d’alimentation est inférieur à 60% du débit nominalii) the supply current flow rate is less than 60% of the nominal flow rate

  • le débit de recyclage n’est pas envoyé vers la deuxième colonne si les deux conditions ci-dessous ne sont pas remplies :the recycling flow is not sent to the second column if the two conditions below are not met:

i) la teneur en azote du courant d’alimentation est au-dessus de la fraction de la teneur du débit nominal, eti) the nitrogen content of the feed stream is above the fraction of the nominal flow content, and

ii) le débit du courant d’alimentation est d’au moins 60% du débit nominalii) the supply current rate is at least 60% of the nominal rate

  • le courant d’alimentation contient entre 20 et 96 % de méthane, de préférence entre 65 et 96% de méthane.the feed stream contains between 20 and 96% methane, preferably between 65 and 96% methane.

Selon un objet de l’invention, il est prévu un appareil d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant un premier échangeur de chaleur, une première colonne opérant à une première pression, une deuxième colonne de distillation opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête, une troisième colonne de distillation opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression, un rebouilleur du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement lié au condenseur de la deuxième colonne, des moyens pour refroidir le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer une première partie du courant d’alimentation à la première colonne de distillation opérant à une première pression, un rebouilleur pour le rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la première colonne se vaporiser dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane, des moyens pour refroidir et condenser au moins partiellement du gaz de tête de la première colonne avant détente et introduction dans la deuxième colonne de distillation, un sous-refroidisseur, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la deuxième colonne dans le sous-refroidisseur, des moyens pour détendre le liquide de cuve sous-refroidi, des moyens pour introduire ce courant détendu dans la troisième colonne de distillation, des moyens pour extraire un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne, pour le sous-refroidir dans le sous-refroidisseur et des moyens pour l’envoyer comme reflux de la troisième colonne, une pompe pour pressuriser du liquide de la troisième colonne jusqu’à une quatrième pression, des moyens pour envoyer le liquide pressurisé se vaporiser contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en azote en tête de la troisième colonne, des moyens pour envoyer le gaz soutiré se réchauffer dans le premier échangeur de chaleur, un compresseur pour la compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote et des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé.According to one object of the invention, there is provided an apparatus for extracting nitrogen from a natural gas or bio-methane feed stream, possibly resulting from bio-gas, comprising at least nitrogen and methane by cryogenic distillation comprising a first heat exchanger, a first column operating at a first pressure, a second distillation column operating at a second pressure lower than the first pressure and having an overhead condenser, a third distillation column operating at a third pressure lower than the second pressure, a bottom liquid reboiler of the third column thermally linked to the condenser of the second column, means for cooling the feed stream in the first heat exchanger, means for sending a first portion of the feed stream to the first distillation column operating at a first pressure, a reboiler for reboiling liquid from the first column e operating at a first pressure, means for sending bottom liquid from the first column to vaporize in the first heat exchanger to produce a first methane-rich product, means for cooling and at least partially condensing overhead gas from the first column before expansion and introduction into the second distillation column, a sub-cooler, means for sending bottom liquid from the second column into the sub-cooler, means for expanding the subcooled bottom liquid, means for introducing this expanded stream into the third distillation column, means for extracting a liquid rich in nitrogen from the condenser of the second column, for sub-cooling it in the sub-cooler and means for sending it as reflux from the third column, a pump for pressurizing liquid from the third column to a fourth pressure, means for sending the pressurized liquid to vaporize co between the feed stream in the first heat exchanger to produce a second product rich in methane, means for withdrawing a gas enriched in nitrogen at the top of the third column, means for sending the withdrawn gas to heat up in the first exchanger heat, a compressor for compressing at least a portion of the nitrogen-enriched gas and means for sending at least a portion of the nitrogen-enriched gas compressed in the compressor to the second column as recycling flow to be separated there.

De préférence les moyens pour envoyer l’au moins une partie du gaz enrichi en azote vers la deuxième colonne sont régulés par un moyen de détection du débit et/ou par un moyen de détection de la teneur en azote ou en méthane du courant d’alimentation.Preferably, the means for sending the at least part of the nitrogen-enriched gas to the second column are regulated by means for detecting the flow rate and/or by means for detecting the nitrogen or methane content of the flow of feed.

L’invention proposée concerne un schéma à trois colonnes permettant de séparer l’azote du méthane à l’aide de la première colonne puis d’une deuxième colonne, puis d’une troisième colonne. Dans l’invention proposée, l’azote renvoyé á l’atmosphère depuis la troisième colonne (en anglais‘’rejected nitrogen‘’) est comprimé et renvoyé á l’entrée de la deuxième colonne, de telle façon qu’en marche réduite un débit minimal (composé en majorité d’azote) soit maintenu dans les deuxième et troisième colonnes.The proposed invention relates to a three-column scheme for separating nitrogen from methane using the first column, then a second column, then a third column. In the proposed invention, the nitrogen returned to the atmosphere from the third column (in English ''rejected nitrogen'') is compressed and returned to the inlet of the second column, so that in reduced operation a minimum flow rate (composed mainly of nitrogen) is maintained in the second and third columns.

L’appareil ainsi conçu pourra être exploité avec ladite compression d’azote arrêtée pour toutes marches entre 100% et 60% de la charge nominale, et avec ladite compression d’azote en marche pour des charges en dessous de 60% pouvant aller jusqu’á 30% de la charge nominale.The device thus designed can be operated with said nitrogen compression stopped for all operations between 100% and 60% of the nominal load, and with said nitrogen compression on for loads below 60% which can go up to at 30% of rated load.

L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la .The invention will be described in more detail with reference to the .

illustre un mode de réalisation particulier d’un procédé selon l’invention mise en œuvre par une installation telle que schématisée. illustrates a particular embodiment of a method according to the invention implemented by an installation as shown schematically.

On désigne par une même référence un flux liquide et la conduite qui le véhicule, les pressions considérées sont des pressions absolues et les pourcentages considérés sont des pourcentages molaires.The same reference designates a liquid stream and the pipe which conveys it, the pressures considered are absolute pressures and the percentages considered are molar percentages.

Un débit 1 est refroidi dans les passages d’un échangeur de chaleur E1 par des débits produits par la distillation Le débit 1 contient de l’azote et du méthane et peut comprendre également des impuretés présentes dans le gaz naturel, telles que le dioxyde de carbone et des hydrocarbures. Le débit 1 a souvent été traité pour réduire son contenu en hydrocarbures et autres impuretés du contenant souffre et du mercure. Le débit 1 contient entre 5 et 80% mol d’azote, de préférence entre 5 et 35% mol d’azote.A flow 1 is cooled in the passages of a heat exchanger E1 by flows produced by the distillation Flow 1 contains nitrogen and methane and may also include impurities present in natural gas, such as carbon dioxide carbon and hydrocarbons. Flow 1 has often been treated to reduce its content of hydrocarbons and other impurities containing sulfur and mercury. Flow 1 contains between 5 and 80 mol% nitrogen, preferably between 5 and 35 mol% nitrogen.

Une partie 3 du débit 1 est prise à un point intermédiaire de l’échangeur E1 sous forme partiellement condensée et est envoyée à un séparateur de phases S1 afin d’enlever avec le liquide les composants plus lourdes du débit 1. La partie gazeuse 5 rejoint le débit 1. Le liquide de ce pot est éventuellement totalement ou partiellement vaporisé et produit directement comme condensat. Ici la partie liquide 7 est détendue dans une vanne et réchauffée dans l’échangeur E1. Cette étape permet d’éviter tout risque que les hydrocarbures lourds contenus dans le débit 1 (éthane et les autres alcanes plus lourds, jusqu’au C20, plus les BTX (benzène, toluène, xylène) puissent causer la condensation (riche en composants lourds) du méthane épuré lorsqu’il est transporté sous forme gazeuse par des longues canalisations.Part 3 of flow 1 is taken from an intermediate point of exchanger E1 in partially condensed form and is sent to a phase separator S1 in order to remove the heavier components of flow 1 with the liquid. The gaseous part 5 joins flow 1. The liquid in this pot is optionally totally or partially vaporized and produced directly as condensate. Here the liquid part 7 is expanded in a valve and heated in the exchanger E1. This step avoids any risk that the heavy hydrocarbons contained in flow 1 (ethane and other heavier alkanes, up to C 20 , plus BTX (benzene, toluene, xylene) may cause condensation (rich in heavy) purified methane when transported in gaseous form through long pipelines.

Si le débit 1 ne contient pas de composants très lourds, cette étape est facultative.If flow 1 does not contain very heavy components, this step is optional.

Une autre partie 9 du débit 1, sous forme liquide, est détendue puis envoyée à la première colonne K1, de préférence en tête de la première colonne K1, opérant à une première pression, comme débit d’alimentation. La colonne K1 est une colonne de distillation, pouvant opérer comme colonne d’épuisement. Le débit se sépare dans la colonne K1 pour produire un débit appauvri en méthane 11 et un liquide enrichi en méthane 13. Le débit 13 est divisé en deux. Une partie 15 est réchauffée dans l’échangeur E2 et une partie 17 est détendue puis vaporisé dans l’échangeur E1 pour former un gaz riche en méthane. Le gaz riche en méthane MP CH4 est comprimé par un compresseur C1 pour servir comme produit 39.Another part 9 of flow 1, in liquid form, is expanded then sent to the first column K1, preferably at the top of the first column K1, operating at a first pressure, as feed flow. The K1 column is a distillation column, which can operate as a stripping column. The stream splits in column K1 to produce a methane-depleted stream 11 and a methane-enriched liquid 13. The stream 13 is split in two. Part 15 is heated in exchanger E2 and part 17 is expanded then vaporized in exchanger E1 to form a gas rich in methane. The methane-rich gas MP CH4 is compressed by a compressor C1 to serve as product 39.

Le gaz 11 est renvoyé au débit 11 à un niveau intermédiaire de l’échangeur 11 et le débit 11 refroidi dans l’échangeur E1 et mélangé avec le débit 37 pour former le débit 19 qui est détendu dans une vanne puis envoyé à la deuxième colonne K2 opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression.Gas 11 is returned to flow 11 at an intermediate level of exchanger 11 and flow 11 cooled in exchanger E1 and mixed with flow 37 to form flow 19 which is expanded in a valve then sent to the second column K2 operating at a second pressure lower than the first pressure.

Le liquide de cuve 21 de la colonne K2 est envoyé à la troisième colonne K3 à un niveau intermédiaire après détente et sous-refroidissement dans l’échangeur E3. Le gaz de tête 23 se condense dans le vaporiseur de cuve E4 de la troisième colonne K3 pour former un liquide 25 qui est renvoyé en tête de la deuxième colonne K2 et un liquide 27 est envoyé en tête de la troisième colonne K3 après détente et sous-refroidissement dans l’échangeur E3. Le liquide de cuve 29 de la troisième colonne K3 se vaporise en partie dans l’échangeur K4 pour former un gaz 31.The bottom liquid 21 from column K2 is sent to the third column K3 at an intermediate level after expansion and subcooling in exchanger E3. The overhead gas 23 condenses in the bottom vaporizer E4 of the third column K3 to form a liquid 25 which is returned to the top of the second column K2 and a liquid 27 is sent to the top of the third column K3 after expansion and under - cooling in the E3 exchanger. The bottom liquid 29 of the third column K3 partly vaporizes in the exchanger K4 to form a gas 31.

Le reste 33 du liquide de cuve de la troisième colonne K3 est pressurisé par une pompe P jusqu’à une quatrième pression, réchauffé dans le sous-refroidisseur E3 puis vaporisé dans l’échangeur E1 pour former un gaz riche en méthane. Ce gaz est pressurisé dans un compresseur C2 puis envoyé à un niveau intermédiaire du compresseur C1.The rest 33 of the bottom liquid of the third column K3 is pressurized by a pump P up to a fourth pressure, reheated in the sub-cooler E3 then vaporized in the exchanger E1 to form a gas rich in methane. This gas is pressurized in a compressor C2 then sent to an intermediate level of the compressor C1.

De l’azote gazeux 35 est soutiré en tête de la troisième colonne K3, réchauffé dans le sous-refroidisseur E3 et ensuite dans l’échangeur de chaleur E1. Le gaz réchauffé jusqu’au bout chaud de l’échangeur E1 est comprimé dans un compresseur C3.Nitrogen gas 35 is withdrawn from the top of the third column K3, reheated in the subcooler E3 and then in the heat exchanger E1. The gas heated to the hot end of exchanger E1 is compressed in a compressor C3.

Si le débit 1 réduit à un débit constituant moins de 60% du débit nominal, une partie 37 de l’azote comprimé est refroidi dans l’échangeur E1 et mélangé avec le débit 1 en aval de l’échangeur E1 pour constituer une partie du débit d’alimentation de la colonne K2.If flow 1 reduces to a flow constituting less than 60% of the nominal flow, part 37 of the compressed nitrogen is cooled in exchanger E1 and mixed with flow 1 downstream of exchanger E1 to form part of the K2 column feed rate.

La quantité d’azote recyclé de cette façon peut être choisie pour compenser le manque du débit 1, donc plus le débit 1 réduit, plus le débit recyclé 37 est grand.The amount of nitrogen recycled in this way can be chosen to compensate for the lack of Flow 1, so the more Flow 1 is reduced, the greater the Recycled Flow 37.

Ce recyclage peut permettre le fonctionnement de l’appareil jusqu’à ce que le débit 1 réduit à 30% du débit nominal. Dans ce cas, l’appareil comprendra des moyens pour déclencher le recyclage en fonction de la valeur du débit 1, typiquement un FIC sera utilisé pour mesurer le débit 1 et une vanne pour le débit 37 sera ouverte si le débit passe en dessous d’un seuil.This recycling can allow the device to operate until flow 1 reduces to 30% of the nominal flow. In this case the device will include means to trigger recycling depending on the value of flow 1, typically an FIC will be used to measure flow 1 and a valve for flow 37 will be opened if the flow goes below a threshold.

Le même recyclage peut également être utilisé pour compenser une baisse de la teneur en azote du débit 1. Ainsi si le débit 1 devient moins riche en azote, de l’azote gazeux 37 peut être recyclé vers la deuxième colonne K2. Moins le débit 1 est riche en azote, plus le débit 37 est grand. Par exemple l’azote gazeux peut être recyclé si la teneur en azote du débit 1 passe en dessous d’un seuil, par exemple 7% mol si le débit nominal 1 contient plus que 7% mol d’azote. Dans ce cas, l’appareil comprendra des moyens pour déclencher le recyclage en ouvrant une vanne en fonction de la teneur en azote du débit 1. S’agissant d’un mélange binaire, soit la teneur en azote est détectée directement soit la teneur en méthane est détectée et est représentative de la teneur en azote.The same recycling can also be used to compensate for a drop in the nitrogen content of flow 1. Thus if flow 1 becomes less rich in nitrogen, gaseous nitrogen 37 can be recycled to the second column K2. The less the flow 1 is rich in nitrogen, the greater the flow 37 is. For example, gaseous nitrogen can be recycled if the nitrogen content of flow 1 falls below a threshold, for example 7% mol if nominal flow 1 contains more than 7% mol of nitrogen. In this case, the apparatus will include means for triggering recycling by opening a valve as a function of the nitrogen content of flow 1. In the case of a binary mixture, either the nitrogen content is detected directly or the nitrogen content methane is detected and is representative of the nitrogen content.

En combinant les deux techniques, il est possible de compenser un débit 1 qui devient plus petit et en même temps moins riche en azote.By combining the two techniques, it is possible to compensate for a flow 1 which becomes smaller and at the same time less rich in nitrogen.

Claims (10)

Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation (1) de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :
  1. Refroidissement du courant d’alimentation dans un premier échangeur de chaleur (E1)
  2. Envoi d’une première partie (9) du courant d’alimentation à une première colonne de distillation (K1) opérant à une première pression
  3. Rebouillage (E2) du liquide de la première colonne opérant à une première pression
  4. Vaporisation de liquide de cuve (17) de la première colonne dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane
  5. Refroidissement du gaz de tête (11) de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans une deuxième colonne de distillation (K2) opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête (E4)
  6. Sous-refroidissement et détente du liquide de cuve (21) de la deuxième colonne puis introduction de ce liquide dans une troisième colonne de distillation (K3) opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression
  7. Extraction d’un liquide riche en azote (27) du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonne
  8. Rebouillage du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonne
  9. Pompage (P) du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane (39)
  10. Soutirage d’un gaz enrichi en azote en tête (35) de la troisième colonne, réchauffage du gaz dans le premier échangeur de chaleur et compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote dans un compresseur (C3)
  11. Envoi d’au moins une partie (37) du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé.
Process for extracting nitrogen from a feed stream (1) of natural gas or bio-methane, possibly resulting from bio-gas, comprising at least nitrogen and methane by cryogenic distillation comprising the following steps :
  1. Cooling of the feed stream in a first heat exchanger (E1)
  2. Sending a first portion (9) of the feed stream to a first distillation column (K1) operating at a first pressure
  3. Reboiling (E2) of the liquid from the first column operating at a first pressure
  4. Vaporization of bottom liquid (17) from the first column in the first heat exchanger to produce a first methane-rich product
  5. Cooling of the overhead gas (11) from the first column and at least partial condensation of this gas before expansion and introduction into a second distillation column (K2) operating at a second pressure lower than the first pressure and having an overhead condenser (E4)
  6. Sub-cooling and expansion of the bottom liquid (21) of the second column then introduction of this liquid into a third distillation column (K3) operating at a third pressure lower than the second pressure
  7. Extraction of a liquid rich in nitrogen (27) from the condenser of the second column to be subcooled and then used as reflux of the third column
  8. Reboiling of the bottom liquid of the third column thermally linked to the condenser of the second column
  9. Pumping (P) liquid from the third column to a fourth pressure then vaporizing against the feed stream in the first heat exchanger to produce a second methane-rich product (39)
  10. Withdrawal of a gas enriched in nitrogen at the top (35) of the third column, heating of the gas in the first heat exchanger and compression of at least part of the gas enriched in nitrogen in a compressor (C3)
  11. Sending at least a portion (37) of the nitrogen-enriched gas compressed in the compressor to the second column as a recycling flow to be separated there.
Procédé selon la revendication 1 dans lequel l’au moins une partie du débit de recyclage (37) est mélangée avec le courant d’alimentation (1) en amont de la deuxième colonne (K2).Process according to Claim 1, in which the at least part of the recycle flow (37) is mixed with the feed stream (1) upstream of the second column (K2). Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel aucune partie du débit de recyclage (37) n’est envoyée vers la deuxième colonne (K2) si le débit du courant d’alimentation constitue au moins 60% du débit nominal.Process according to claim 1 or 2, in which no part of the recycling flow (37) is sent to the second column (K2) if the flow rate of the supply current constitutes at least 60% of the nominal flow rate. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne (K2) si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue moins de 60% du débit nominal.Method according to one of the preceding claims, in which the recycling flow (37) is sent to the second column (K2) if, preferably only if, the flow rate of the supply current constitutes less than 60% of the nominal flow rate. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation (1) constitue plus que 30% du débit nominal.Method according to one of the preceding claims, in which the recycling flow (37) is sent to the second column if, preferably only if, the flow of the feed stream (1) constitutes more than 30% of the nominal flow. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne (K2) si, de préférence uniquement si, la teneur en azote du débit du courant d’alimentation est moins d’un seuil, éventuellement 7% mol si le débit nominal (1) du courant contient plus que 7% mol d’azote.Process according to one of the preceding claims, in which the recycling flow (37) is sent to the second column (K2) if, preferably only if, the nitrogen content of the feed stream flow is less than a threshold , possibly 7% mol if the nominal flow rate (1) of the current contains more than 7% mol of nitrogen. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le courant d’alimentation (1) contient au moins un constituant plus lourd que le méthane et une partie (3) du courant est partiellement condensée dans le premier échangeur de chaleur (E1) et envoyée à un séparateur de phase (S1) dont la partie gazeuse (5) est mélangée avec le courant d’alimentation et éventuellement la partie liquide (7) est réchauffée dans l’échangeur de chaleur.Process according to one of the preceding claims, in which the feed stream (1) contains at least one constituent heavier than methane and a part (3) of the stream is partially condensed in the first heat exchanger (E1) and sent to a phase separator (S1) whose gaseous part (5) is mixed with the feed stream and optionally the liquid part (7) is heated in the heat exchanger. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit nominal du courant d’alimentation (1) contient entre 4 et 80 % d’azote, de préférence entre 4 et 35% d’azote.Process according to one of the preceding claims, in which the nominal flow rate of the feed stream (1) contains between 4 and 80% nitrogen, preferably between 4 and 35% nitrogen. Appareil d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant un premier échangeur de chaleur (E1), une première colonne opérant à une première pression (K1), une deuxième colonne de distillation (K2) opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête, une troisième colonne de distillation (K3) opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression, un rebouilleur (E4) du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement lié au condenseur de la deuxième colonne, des moyens pour refroidir le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer une première partie du courant d’alimentation à la première colonne de distillation opérant à une première pression, un rebouilleur (E2) pour le rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la première colonne se vaporiser dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane, des moyens pour refroidir et condenser au moins partiellement du gaz de tête de la première colonne avant détente et introduction dans la deuxième colonne de distillation, un sous-refroidisseur (E3), des moyens pour envoyer du liquide de cuve (21) de la deuxième colonne dans le sous-refroidsseur, des moyens pour détendre le liquide de cuve sous-refroidi, des moyens pour introduire ce courant détendu dans la troisième colonne de distillation, des moyens pour extraire un liquide riche en azote (27) du condenseur de la deuxième colonne, pour le sous-refroidir dans le sous-refroidisseur et des moyens pour l’envoyer comme reflux de la troisième colonne, une pompe (P) pour pressuriser du liquide de la troisième colonne jusqu’à une quatrième pression, des moyens pour envoyer le liquide pressurisé se vaporiser contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en azote (35) en tête de la troisième colonne, des moyens pour envoyer le gaz soutiré se réchauffer dans le premier échangeur de chaleur, un compresseur (C3) pour la compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote et des moyens pour envoyer au moins une partie (37) du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé.Apparatus for extracting nitrogen from a natural gas or bio-methane feed stream, optionally derived from bio-gas, comprising at least nitrogen and methane by cryogenic distillation comprising a first heat exchanger ( E1), a first column operating at a first pressure (K1), a second distillation column (K2) operating at a second pressure lower than the first pressure and having an overhead condenser, a third distillation column (K3) operating at a third pressure lower than the second pressure, a bottom liquid reboiler (E4) of the third column thermally linked to the condenser of the second column, means for cooling the feed stream in the first heat exchanger, means for sending a first portion of the feed stream to the first distillation column operating at a first pressure, a reboiler (E2) for reboiling the liquid from the first column operating at a p first pressure, means for sending bottom liquid from the first column to vaporize in the first heat exchanger to produce a first product rich in methane, means for cooling and at least partially condensing overhead gas from the first column before expansion and introduction into the second distillation column, a sub-cooler (E3), means for sending bottom liquid (21) from the second column into the sub-cooler, means for expanding the sub-cooled bottom liquid , means for introducing this expanded stream into the third distillation column, means for extracting a liquid rich in nitrogen (27) from the condenser of the second column, for sub-cooling it in the sub-cooler and means for sending as reflux from the third column, a pump (P) for pressurizing liquid from the third column up to a fourth pressure, means for sending the pressurized liquid to vaporize c against the feed stream in the first heat exchanger to produce a second product rich in methane, means for withdrawing a nitrogen-enriched gas (35) at the top of the third column, means for sending the withdrawn gas to be heated in the first heat exchanger, a compressor (C3) for compressing at least a part of the nitrogen-enriched gas and means for sending at least a part (37) of the compressed nitrogen-enriched gas in the compressor to the second column as recycling flow to be separated there. Appareil selon la revendication 9 dans lequel les moyens pour envoyer l’au moins une partie du gaz (37) enrichi en azote vers la deuxième colonne (K2) sont régulés par un moyen de détection du débit et/ou par un moyen de détection de la teneur en azote ou en méthane du courant d’alimentation.Apparatus according to claim 9 wherein the means for supplying the at least part of the nitrogen-enriched gas (37) to the second column (K2) is regulated by flow detection means and/or by flow detection means. the nitrogen or methane content of the feed stream.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4664686A (en) * 1986-02-07 1987-05-12 Union Carbide Corporation Process to separate nitrogen and methane
US4936888A (en) * 1989-12-21 1990-06-26 Phillips Petroleum Company Nitrogen rejection unit
DE19919932A1 (en) * 1999-04-30 2000-11-02 Linde Ag Process for obtaining a pure methane fraction
EP1275920A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-15 The BOC Group plc Nitrogen rejection method and apparatus
DE102009009477A1 (en) * 2009-02-19 2010-08-26 Linde Aktiengesellschaft Process for separating nitrogen

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4664686A (en) * 1986-02-07 1987-05-12 Union Carbide Corporation Process to separate nitrogen and methane
US4936888A (en) * 1989-12-21 1990-06-26 Phillips Petroleum Company Nitrogen rejection unit
DE19919932A1 (en) * 1999-04-30 2000-11-02 Linde Ag Process for obtaining a pure methane fraction
EP1275920A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-15 The BOC Group plc Nitrogen rejection method and apparatus
DE102009009477A1 (en) * 2009-02-19 2010-08-26 Linde Aktiengesellschaft Process for separating nitrogen

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DANIEL J WEIDERT ET AL: "Integrated Systems ? The Key to Unlocking Gas Processing", GPA EUROPE CONFERENCE,, 1 September 2011 (2011-09-01), pages 1 - 10, XP007921113 *
SCHOPFER G: "Cryogenic nitrogen rejection technology for current market developments", GASTECH 2011,, 22 March 2011 (2011-03-22), XP009153772 *

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