FR3108625A1 - Composition de saccharose depourvue d’acide linoleique et procede de sa purification - Google Patents
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Abstract
COMPOSITION DE SACCHAROSE DEPOURVUE D’ACIDE LINOLEIQUE ET PROCEDE DE SA PURIFICATION La présente invention concerne une méthode de purification d’une composition aqueuse de saccharose de l’acide linoléique, ladite méthode comprenant l’ajout du charbon actif à la composition aqueuse de saccharose. L’invention concerne également une méthode de préparation de saccharose dépourvu d’acide linoléique.
Description
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente demande porte sur un procédé de purification de saccharose et d’un procédé de préparation de saccharose substantiellement dépourvu d’acide gras à longue chaîne, notamment dépourvu d’acide linoléique.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
La France est le deuxième producteur mondial de sucre de betterave. Environ trois-quarts de la production betteravière est ventilée vers la production de sucre alimentaire.
Le sucre alimentaire se décline en usage dit de bouche concernant l’utilisation directe par le consommateur (11% de la production) et en en usage indirecte via l’industrie agroalimentaire (58% de la production). Par conséquent, les propriétés organoleptiques du sucre de betterave revêtent d’un rôle important.
Des matières non-sucrées au sein du sucre commercial, telles que des pyrazines ou des acides gras à courte chaîne (Batista et Grimm, J. Chromatogr. Sci., 2002, 40, pp. 127 -132), ont été identifiées comme sources d’arrière-goûts («off-flavour») et d’arrière-odeurs («off-odour») qui dégradent les propriétés organoleptiques du sucre alimentaire.
La Demanderesse, après des études étendues de la composition des betteraves, des conditions de culture et du sucre obtenu, a mis en évidence qu’un acide gras à longue chaîne, l’acide linoléique, est un précurseur photosensible qui peut conduire à des composés de dégradation indésirables dans les produits finis et par conséquent une source d’arrière-odeurs dans le sucre alimentaire. Elle a constaté que le procédé de production et d’épuration du sucre de betterave habituel ne permettent pas l’élimination de l’acide linoléique. En effet, l’analyse des produits commerciaux a relevé des teneurs en acide linoléique dont la dégradation risque de générer des composés de dégradation indésirables dans les produits finis et dans les compositions alimentaires qui en contiennent.
Il existe donc un réel besoin de fournir un procédé de purification du sucre de betterave des résidus d’acide linoléique.
La demande de brevet chinois CN106902732 décrit des agents de sorption pouvant réduire la teneur du sirop final avant cristallisation en pyrazines ou acides gras à courte chaîne. Toutefois, le procédé selon CN106902732 ne permet pas l’élimination de l’acide linoléique et l’obtention du sucre dépourvu d’odeurs.
De manière surprenante, l’utilisation du charbon activé lors du raffinement ou de l’épuration du sucre de betterave permet la réduction de l’acide linoléique en dessous du seuil de détection analytique et olfactif.
RÉSUMÉ
La présente invention concerne une méthode de purification d’une composition aqueuse de saccharose des acides gras à chaîne longue, notamment de l’acide linoléique. La méthode comprend la mise en contact de la composition aqueuse de saccharose avec du charbon actif, par dispersion du charbon actif dans la composition aqueuse ou par filtration de la composition à travers une couche de charbon actif, et la récupération de la composition aqueuse essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprenant moins de 0,10 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche.
Dans un mode de réalisation le charbon actif est granulaire comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 1,6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm, ou en poudre comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 0,6 mm, de préférence de 0,45 à 0,55 µm.
Dans un mode de réalisation le charbon actif est granulaire comporte des particules dont la taille moyenne est inférieure à 1,6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm et présente une surface spécifique de 800 à 1100 m²/g, de préférence de 850 à 1050 m²/g. Selon un mode de réalisation, le charbon actif présente un indice d'iode supérieur ou égal à 950 mg/g et/ou un indice de mélasse supérieure ou égal à 210.
Selon un mode de réalisation, la composition aqueuse de saccharose présente de 40° à 60 °Bx, de préférence 50°Bx.
Selon une variante, le charbon actif est granulaire et dans laquelle méthode la mise en contact de la composition avec le charbon actif est par filtration ou élution de la composition à travers une couche de charbon actif sur lit fixe. Lors de cette mise en œuvre, la méthode est typiquement réalisée en mode continu.
Selon une deuxième variante, le charbon actif est dispersé dans la composition aqueuse sous forme de poudre comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 0,6 mm, de préférence de 0,45 à 0,55 µm. Selon cette variante, la méthode comprend en outre l’ajout de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose. L’ajout du charbon actif de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose peut être simultané ou séquentiel.
Selon un mode de réalisation, lorsque l’ajout du charbon actif, de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose se réalise de manière séquentielle, la méthode comprend les étapes de :
i. ajouter de la chaux, ceci alcalinisant la composition aqueuse de saccharose, puis
ii. diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la composition aqueuse alcalinisée obtenue à l’étape (i), ceci générant une première suspension, puis
iii. filtrer la première suspension obtenue à l’étape (ii) et retenir le filtrat, puis
iv. ajouter du charbon actif au filtrat obtenu à l’étape (iii), ceci générant une deuxième suspension, puis
v. diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la deuxième suspension obtenue à l’étape (iv), ceci générant une troisième suspension, puis
vi. filtrer la troisième suspension obtenue à l’étape (v) et retenir le filtrat constituant une composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
La composition aqueuse de saccharose pouvant être purifiée selon l’invention peut être un extrait aqueux de saccharose obtenu d’un extrait aqueux de betterave sucrière ou d’un extrait aqueux de canne à sucre.
L’invention concerne également une méthode de production de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprenant moins de 0,10 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche et qui comprend la méthode de purification selon l’un quelconque des modes de réalisation mentionnés ci-dessus.
DÉFINITIONS
Dans la présente invention, les termes ci-dessous sont définis de la manière suivante :
- La “carbonatation” désigne la réaction de la chaux avec le dioxyde de carbone dans un milieu aqueux résultant à la génération des particules de calcaire (CaCO3) en suspension dans le milieu aqueux. La carbonatation est utilisée comme étape d’épuration des extraits de saccharose de betterave ou de canne à sucre. Les particules de calcaire générés adsorbent les composés non-sucres et facilitent leur précipitation. Typiquement, la carbonatation consiste à diffuser du dioxyde de carbone dans l’extrait de saccharose (jus de diffusion) préalablement alcalinisé avec de la chaux. Selon un mode de réalisation, l’épuration du saccharose comprend au moins une étape de carbonatation. Selon un mode de réalisation, l’épuration du saccharose comprend deux étapes de carbonatation.
- “charbon actif” ou “charbon activé” désigne une structure amorphe composée principalement d'atomes de carbone, généralement obtenue après une étape de carbonisation d'un précurseur à haute température. Le charbon actif présente en général une grande surface spécifique et un haut degré de porosité qui lui confèrent des propriétés d’adsorbant. Selon une première variante de l’invention, le charbon actif est du charbon actif granulaire (GAC). Selon un mode de réalisation le charbon actif granulaire comporte des particules dont la taille moyenne est inférieure à 1.6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm. Typiquement le charbon actif granulaire présente une surface spécifique de 800 à 1100 m²/g, de préférence de 850 à 1050 m²/g ou environ 950 m²/g. Selon une deuxième variante de l’invention, le charbon actif est du charbon actif en poudre (PAC). Selon un mode de réalisation le charbon actif en poudre comporte des particules dont la taille moyenne est inférieure à 0.6 mm, de préférence de 0.45 à 0.55 µm.
- La “chaux” désigne une matière sèche fortement basique, hydrophile, qui est obtenue par calcination du calcaire. La chaux consiste essentiellement en l'oxyde de calcium de formule brute CaO. Elle peut comprendre en outre de l’'oxyde de magnésium et des impuretés à base de carbonates et d'hydroxydes de calcium ou magnésium, d'argiles, ou des silico-aluminates.
- “Compris entre X et Y” concerne la gamme de valeurs comprises entre X et Y, les bornes X et Y étant inclues dans ladite gamme.
- “Degré Brix” ou “°Brix” concerne l’échelle permettant de mesurer le pouvoir sucrant d’un composé ou d’une composition. Plus le degré Brix est élevé, plus le pouvoir sucrant est élevé. Par ailleurs, le degré Brix indique l’équivalent de la matière sèche du sucre en solution aqueuse. Un degré Brix équivaut à 1 gramme de saccharose pour 100 grammes de solution.
- “Environ” ou “approximativement”, placé devant un chiffre ou un nombre, signifie plus ou moins 10% de la valeur nominale de ce chiffre ou ce nombre.
- “floculation” désigne le processus physico-chimique au cours duquel des matières en suspension dans un liquide s'agglomèrent pour former des particules plus grosses, généralement très poreuses, nommées flocs. La floculation peut avoir lieu naturellement ou peut être accélérée par l'ajout d'unfloculant. Habituellement, le floculant est un polymère permettant d’adsorber les particules suspendues sur sa surface ou un agent cationique se liant avec les particules suspendues.
- “Sucre” à moins que cela soit indiqué différemment, le terme sucre dans la présente demande désigne le saccharose. Le “s accharose” concerne l’alpha-D-glucopyranosyl- ( 1=>2)-beta-D-fructofuranoside N° CAS 57-50-1, un disaccharide contenant une unité de glucose et une unité de fructose, ces deux unités étant liées par une liaison alpha1-beta2.
- La “matière sèche” (MS ou DM) est la matière solide résiduelle après l’évaporation de l'eau contenue au sein d'un produit ou d’une composition.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Selon le procédé habituel le sucre de betterave est obtenu et épuré comme suit.
Les betteraves sucrières sont lavées et tranchées en cosettes, puis échaudées et extraites à l'aide de l’eau chaude, typiquement par extraction solide/liquide à contre-courant, ceci conduisant au jus de diffusion. Le jus de diffusion est par la suite épuré en vue d’enlever les matières en suspension et d’enlever le plus possible de non-sucres dissous.
L’épuration du jus de diffusion se réalise par un traitement calco-carbonique. Dans un premier temps, de la chaux est ajoutée progressivement au jus de diffusion, ceci permettant la coagulation des colloïdes et des protéines, la précipitation des sels et les réactions de neutralisation des acides organiques. Par la suite, un excès de chaux est ajouté à une température 50–60 °C et puis de 85 °C, ceci décomposant des sels d’ammonium, des amides, du sucre inverti, des matières grasses et des colloïdes telle que la pectine.
Le jus ainsi alcalinisé avec de la chaux est soumis à une première étape de carbonatation par traitement avec du gaz carbonique, ceci compétant la décomposition des matières non-sucrées et générant de particules de carbonate de calcium. Le carbonate de calcium étant insoluble, précipite et entraine les matières non-sucrées et sert d’adjuvant de filtration. La filtration de la suspension ainsi obtenue conduit au premier jus clair qui est soumis à une deuxième étape de carbonatation pour précipiter l’hydroxyde de calcium resté dans le jus après la première carbonatation, et le calcium qui est lié aux acides organiques. La deuxième étape de carbonatation conduit à l’obtention du deuxième jus clair.
Le deuxième jus clair est envoyé à la sucrerie pour évaporation et cristallisation par centrifugation, séchage et refroidissement ou du produit sucre final. Il est à noter qu'un système à deux ou trois jets d'ébullition est souvent utilisé, mais seul le sirop du premier jet est séché, refroidi et conditionné comme produit de sucre blanc final. Le reste des sucres est récupéré dans la liqueur et refondu pour permettre le recyclage dans la sucrerie afin d'assurer un bon rendement.
L’analyse des produits commerciaux a relevé des teneurs en acide linoléique susceptibles de générer des produits de dégradation néfastes aux propriétés organoleptiques du sucre final et des compositions alimentaires qui en contiennent. Cette observation fait preuve du fait que le procédé de production et de purification du saccharose habituel ne parvient pas à éliminer l’acide linoléique.
La présente invention concerne donc une méthode de purification d’une composition aqueuse de saccharose de l’acide linoléique et une méthode de préparation d’une composition de saccharose, de préférence de betterave sucrière, qui est essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
Plus précisément, la présente invention concerne une méthode de purification d’une composition aqueuse de saccharose des acides gras à chaîne longue, notamment de l’acide linoléique. La méthode comprend la mise en contact de la composition aqueuse de saccharose avec du charbon actif, par dispersion du charbon actif dans la composition aqueuse ou par filtration de la composition à travers une couche de charbon actif, et la récupération de la composition aqueuse essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprenant moins de 0,10 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche.
Dans un mode de réalisation, la mise en contact de la composition aqueuse de saccharose avec du charbon actif est par dispersion du charbon actif dans la composition aqueuse.
Dans un mode de réalisation, la mise en contact de la composition aqueuse de saccharose avec du charbon actif est filtration de la composition de la composition à travers une couche de charbon actif. Lors de cette mise en œuvre, la méthode est typiquement réalisée en mode continu ou discontinu, de préférence en mode continu. Selon un mode de réalisation, la couche de charbon actif est un lit fixe de charbon actif, et la composition aqueuse de saccharose traverse la couche de charbon actif par filtration ou par élution. Dans un mode de réalisation, l’élution est à contre-courant ou en courant parallèle.
Dans un mode de réalisation, la méthode de purification selon l’invention comprend l’ajout du charbon actif à la composition aqueuse de saccharose. Cet ajout conduit à une suspension des particules de charbon actif dans la phase aqueuse continue. Par la suite, la phase aqueuse continue de la suspension est récupérée, de préférence par filtration.
Dans un mode de réalisation, de 0,5 à 1,0 % de charbon actif sont ajoutés en poids par rapport au poids de la composition aqueuse de saccharose. Dans un mode de réalisation, de 0,6 à 0,8% ou de 0,6 à 0,7% de charbon actif sont ajoutés en poids par rapport au poids de la composition aqueuse de saccharose.
Dans un mode de réalisation, le charbon actif est maintenu en suspension de 10 minutes à 2 heures, de 30 minutes à 1,5 heure ou environ 1 heure.
Dans un mode de réalisation, le charbon actif est maintenu en suspension à chaud, de 45°C à 75°C, de préférence de 50°C à 70°C, typiquement à environ 60°C.
Par cette méthode, la phase continue récupérée (filtrat) est essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
Dans un mode de réalisation, l’extrait aqueux de saccharose est un extrait de betterave sucrière ou de canne à sucre, de préférence de betterave sucrière. Dans un mode de réalisation, l’extrait aqueux de saccharose est obtenu par extraction solide-liquide avec de l’eau, de préférence par diffusion à contre-courant.
Lorsque la composition est une composition solide de saccharose, la méthode comprend en outre la solubilisation de la composition de saccharose dans l’eau, ceci générant une composition aqueuse de saccharose, de préférence présentant présente de 40° à 60 °Bx, de manière encore plus préférentielle 50°Bx.
Dans un mode de réalisation, essentiellement dépourvue d’acide linoléique désigne une composition de saccharose comprenant moins de 0,2 ppm d’acide linoléique, typiquement moins de 0,15 ppm d’acide linoléique, de préférence de 0 à à 0,2 ppm d’acide linoléique, de manière encore préférentielle de 0 à 0,15 ppm d’acide linoléique. Les parties par million (ppm) désignant un miligramme d’acide linoléique par kilogramme de matière sèche de la composition.
Selon un mode de réalisation, la composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend moins de 0,15 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche, de préférence moins de 0,10 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche
Selon un mode de réalisation, la composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend moins de 0,12 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche. Selon un mode de réalisation, la composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend moins de 0,07 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche. Selon un mode de réalisation, la composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend moins de 0,02 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche.
Le filtrat peut être par la suite soumis à l’une quelconque étape de traitement connue dans l’art en vue de sa condensation et cristallisation, telle que la centrifugation et/ou l’évaporation sous vide.
Selon un mode de réalisation, la méthode ne comprend pas l’ajout de chitosan ou de la terre diatomée. Selon un mode de réalisation, le charbon actif n’est pas associé au chitosan ou la terre diatomée.
Dans un mode de réalisation, le charbon actif est en poudre ou granulaire.
Selon une première variante, lorsque le charbon actif est granulaire, il présente avantageusement les propriétés suivantes :
- des particules dont la taille (diamètre) moyenne est inférieure à 1,6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm, et/ou
- une surface spécifique de 800 à 1100 m²/g, de préférence de 850 à 1050 m²/g
- indice un indice d'iode supérieur ou égal à 950 mg/g
- un indice de mélasse supérieure ou égal à 210.
Selon une deuxième variante, lorsque le charbon actif est en poudre, la méthode comprend en outre l’ajout de la chaux et du dioxyde de carbone. Selon un mode de réalisation la taille moyenne des particules du charbon actif en poudre est inférieure à 0,6 mm, de préférence de 0,45 à 0,55 µm.
Dans un mode de réalisation, l’ajout du charbon actif de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition est simultané ou séquentiel.
Dans un mode de réalisation de la deuxième variante, la méthode comprend
- ajouter de la chaux, ceci alcalinisant la composition aqueuse comprenant du saccharose, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la composition aqueuse alcalinisée obtenue à l’étape (i), ceci générant une première suspension, puis
- filtrer la première suspension obtenue à l’étape (ii) et retenir le filtrat (premier jus clair), puis
- ajouter du charbon actif au premier filtrat obtenu à l’étape (iii), ceci générant une deuxième suspension, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la deuxième suspension obtenue à l’étape (iv), ceci générant une troisième suspension, puis
- filtrer la troisième suspension obtenue à l’étape (v) et retenir le filtrat (deuxième jus clair) constituant une composition essentiellement dépourvu d’acide linoléique.
La ou les étapes de filtration selon cette variante peuvent être réalisées par décantation, centrifugation ou filtration sur support. Selon une mode de réalisation, la décantation est réalisée en présence d’un floculant, typiquement préférence un floculant anionique.
Alternativement, l’invention concerne l’utilisation du charbon actif, tel que défini précédemment, pour la purification d’une composition aqueuse se saccharose. L’utilisation selon l’invention peut incorporer les étapes de la méthode selon l’un quelconque des modes de réalisation susmentionnés.
Dans un deuxième aspect, l’invention concerne une méthode de préparation de saccharose essentiellement dépourvu de l’acide linoléique. Cette méthode comprend les étapes de la méthode de purification selon l’un quelconque des modes de réalisation décrits ci-dessus.
Selon une première variante, la méthode de préparation d’une composition de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend les étapes de :
- préparer une composition aqueuse de saccharose, de préférence 40° à 60 °Bx, typiquement de 50°Bx, puis
- puis
- ajouter du charbon actif ceci générant une suspension, puis
- filtrer la suspension obtenue et retenir le filtrat constituant une composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
Selon une deuxième variante, la méthode de préparation d’une composition de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend les étapes de :
- préparer un extrait aqueux de saccharose, de préférence un extrait aqueux de saccharose, de préférence un extrait aqueux de betterave sucrière, de manière encore plus préférentielle un extrait aqueux à contre-courant de betterave sucrière, puis
- ajouter de la chaux du charbon actif et du dioxyde de carbone ceci générant une suspension, puis
- filtrer la suspension obtenue et retenir le filtrat (jus clair) constituant une composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
Dans un mode de réalisation, la méthode comprend deux étapes de carbonatation. Selon ce mode de réalisation, la chaux, le charbon actif en poudre, et le dioxyde de carbone sont ajoutés de manière séquentielle. Selon ce mode de réalisation, la méthode de préparation d’une composition de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprend les étapes de :
- préparer un extrait aqueux de saccharose, puis
- ajouter de la chaux, ceci alcalinisant l’extrait aqueux, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de l’extrait aqueux alcalinisé obtenue à l’étape (ii), ceci générant une première suspension, puis
- filtrer la première suspension obtenue à l’étape (iii) et retenir le filtrat (premier jus clair), puis
- ajouter du charbon actif en poudre au premier filtrat obtenu à l’étape (iv), ceci générant une deuxième suspension, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la deuxième suspension obtenue à l’étape (v), ceci générant une troisième suspension, puis
- filtrer la troisième suspension obtenue à l’étape (vi) et retenir le filtrat (deuxième jus clair) constituant une composition essentiellement dépourvu d’acide linoléique.
L’invention se rapporte également à une composition de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique qui est susceptible d’être obtenue ou qui est directement obtenue selon la méthode de l’invention.
Exemple 1: Méthodes analytiques
Préparation des échantillons et
étalonnage
De l'eau acidifiée a été préparée en ajoutant de HCl 37% à de l'eau ultra pure jusqu'à pH 2,5. Des blancs ont été préparés à partir de 25 g de saccharose haute pureté et à faible teneur en endotoxine (HPLE), 250 ml d'eau acidifiée et 250 ml d'eau ultra pure. Des échantillons ont été préparés à partir de 25 g de sucre HPLE, 3 g de d’échantillon à analyser, 250 ml d'eau acidifiée et 250 ml d'eau ultrapure. Les blancs ont été dopés avec 0 ml, 1,5 ml et 2,5 ml de solution contenant 16 mg/l d'acide linoléique. Le témoin interne utilisé était 1,25 ml de 16 mg/l d'acide margarique C17.
Extraction de l’acide linoléique sur résine C
18
Des tubes d'extraction en phase solide (tubes d'extraction d'acide gras C18 Bond Elut, Agilent Technologies) avec 1 g de résine ont été utilisés pour l'extraction des acides gras de la matrice de sucre en utilisant de l'acétate d'éthyle ou du dichlorométhane.
Dérivatisation des acides gras
Les acides gras extraits comme décrit ci-dessus ont été dérivatisés par estérification méthylique d'acide gras (FAME) et acide gras libre (FFA) par mélange avec de l'hydroxyde de sodium 0,5 N et du méthanol à 70 °C pendant 4 min. Ensuite, du fluorure de bore dans du méthanol a été ajouté en l'absence d'oxygène et à 70 °C pendant 4 minutes. Après refroidissement, du chlorure de sodium saturé a été ajouté pour abaisser la tension superficielle et empêcher le moussage. Les produits ont ensuite été extraits à l'hexane et séchés.
Quantification à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse et d'un détecteur
à
ionis
ation de
flamm
e
(GC-FID)
L'analyse GC-FID a été réalisée en utilisant une colonne DB225 fournie par J&W 122-2232 (30 m, 0,32 mm diamètre interne, épaisseur de film 0,25 µm) commençant à 70 °C et en augmentant à 180 °C à 20 ° C min-1. Le rythme d'augmentation de température a ensuite été ajusté à 3 °C min-1jusqu'à une température finale de 220 °C. Les températures de l'injecteur et du détecteur FID étaient 220°C et 300°C respectivement. Le volume d'injection était de 2 µl. L'hélium a été utilisé comme gaz porteur.
Exemple 2: Procédé de purification par carbonatation
Le jus de diffusion est obtenu par extraction de cosettes de betterave sucrière est chauffé à 72 °C. Du lait de chaux (8 à 10 g/L de suspension de Ca(OH)2dans de l'eau est ajouté progressivement en 5 à 6 étapes sur une période de 10 minutes à une alcalinité de 0,10 g de CaO/L. Après 10 minutes, le jus chaulé est chauffé à 83 °C. Le jus est carbonaté avec du CO2jusqu'à pH 11,1-11,2 ou l’alcalinité cible de 0,08-0,15 g CaO/L. Les solides sont décantés à l'aide d'un floculant anionique ou filtrés. Le jus clair est chauffé à 90 °C et carbonaté avec du CO2jusqu'à pH de 9,2-9,4 ou une alcalinité cible de 0,02-0,03 gCaO/L.
Les résultats de l’analyse de la teneur en acide linoléique sont présentés au tableau 1. Les gammes des valeurs prennent en considération la variabilité selon l'usine et la région de culture de la betterave.
| Echantillon | Teneur en acide linoléique (mg/kg de MS) |
| Betteraves recoltées | 30-200 mg/kg betterave |
| Jus de diffusion | 20-120 |
| 1erjus clair | 3.0-6.0 |
| 2ejus clair | 6-10 |
| Sucre final | 0.5-1.0 |
Exemple 3: Example comparatif d’un procédé de filtration à travers une résine adsorbante.
Une composition de saccharose a été obtenue selon l’exemple 2. Les lots de sucre ainsi obtenus contenaient de 0,9 à 1,0 mg/kg d'acide linoléique, selon l'usine et la région de culture de la betterave. Un échantillon de sucre comprenant de 0,9 à 0,95 mg/kg d'acide linoléique a été dissous dans de l'eau à environ 50Bx. Le sirop ainsi obtenu contenait 1,17 ppm d'acide linoléique et soumis à une étape d’adsorption à lit fixe équipé d’une résine adsorbante présentant une surface spécifique supérieure à 800 m²/g (DowOptipore SD2®).
Le sirop ainsi purifié contenait 0.2 ppm d’acide linoléique.
Exemple 4: Example comparatif d’un procédé de filtration à travers une résine anionique.
Une composition de saccharose a été obtenue selon l’exemple 2. Les lots de sucre ainsi obtenus contenaient de 0,9 à 1,0 mg/kg d'acide linoléique, selon l'usine et la région de culture de la betterave. Un échantillon de sucre comprenant de 0,9 à 0,95 mg/ kg d'acide linoléique a été dissous dans de l'eau à environ 50Bx. Le sirop ainsi obtenu contenait 1,17 ppm d'acide linoléique et soumis à une étape d’adsorption à lit fixe équipé d’une résine résine anionique présentant une surface spécifique supérieure à 800 m²/g (Purolite A502®).
Exemple 5: Procédé de purification avec du charbon actif granulaire
Une composition de saccharose a été obtenue selon l’exemple 2. Les lots de sucre ainsi obtenus contenaient de 0,9 à 1,0 mg/kg d'acide linoléique, selon l'usine et la région de culture de la betterave. Un échantillon de sucre comprenant de 0,9 à 0,95 mg/ kg d'acide linoléique a été dissous dans de l'eau à environ 50Bx. Le sirop ainsi obtenu contenait 0.92 ppm d'acide linoléique. Le sirop est dopé avec 0,25 ppm d’acide linoléique avant le traitement de raffinement comme suit. Cette solution a été mise en contact avec 0,69 % en poids de charbon actif granulaire (Chemviron® présentant un indice de mélasse > 210, indice d'iode > 950 mg/g, diamètre moyen des particules de 1,2 à 1,4 mm et surface spécifique de 950 m²/g) pendant 1h à 60 °C.
Après 1 h de temps de contact, le charbon actif granulé a été éliminé et la concentration d'acide linoléique restante dans le sirop de saccharose a été analysée. Le résultat obtenu était 0,07 ppm d'acide linoléique. Le traitement avec du charbon actif granulaire peut réduire la concentration d'acide linoléique de 94%.
Il est à noter qu’avec l’exemple comparatif 3 mettant en œuvre une résine adsorbante, une élimination moins efficace de l’acide linoléique a été observée (0.2 ppm).
Exemple 6: Procédé de purification avec du charbon actif en poudre
Dans la méthode selon l’exemple 2, juste avant la filtration du second jus carbonaté, 0,5% m/m de de charbon activé en poudre a été ajouté et éliminé par filtration. Dans cet exemple, la teneur en acide linoléique est passée de 71 mg/kg dans le jus de diffusion à moins de 0,02 mg/kg dans le jus clair (limite de détection inférieure de la méthode).
Exemple 7: Example comparatif d’un procédé de purification par carbonatation et l’utilisation d’un floculant cationique
L’exemple 5 met en œuvre le procédé de purification par carbonatation selon l’exemple 2 et l’utilisation d’un floculant cationique au lieu d’un floculant anionique.
Le jus de diffusion est obtenu par extraction de cosettes de betterave sucrière est chauffé à 72 °C. Du lait de chaux (8 à 10 g/L de suspension de Ca(OH)2dans de l'eau est ajouté progressivement en 5 à 6 étapes sur une période de 10 minutes à une alcalinité de 0,10 g de CaO/L. Après 10 minutes, le jus chaulé est chauffé à 83 °C. Le jus est carbonaté avec du CO2jusqu'à pH 11,1-11,2 ou l’alcalinité cible de 0,08-0,15 g CaO/L. Les solides sont décantés à l'aide d'un floculant cationique tel que le chlorure de 2-propen-1-aminium,N,N-dimethyl-N-2-propen-1-yl (chlorure de Poly(dimethyl diallyl ammonium)) et/ou des poly(acrylamide-co-acrylates) présentant des 40% de caractère anionique et un poids moléculaire supérieur à 20x106g/mol . Le jus clair est chauffé à 90 °C et carbonaté avec du CO2jusqu'à pH de 9,2-9,4 ou une alcalinité cible de 0,02-0,03 g CaO/L.
L’analyse par GC-MS a montré une teneur d’acide linoléique dans le jus clair (2.0 mg/kg).
Il est à noter qu’avec l’exemple 6 mettant en œuvre du charbon actif (<0,02 mg/kg), une élimination plus efficace de l’acide linoléique a été réalisée.
Claims (12)
- Méthode de purification d’une composition aqueuse de saccharose de l’acide linoléique, ladite méthode comprenant la mise en contact de la composition aqueuse de saccharose avec du charbon actif, ladite mise en contact étant par dispersion du charbon actif dans la composition aqueuse ou par filtration de la composition à travers une couche de charbon actif, et la récupération de la composition aqueuse essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprenant moins de 0,10 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche.
- Méthode selon la revendication1, dans laquelle le charbon actif est :
- granulaire comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 1,6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm, ou
- en poudre comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 0,6 mm, de préférence de 0,45 à 0,55 µm.
- Méthode selon la revendication1ou la revendication2, dans laquelle le charbon actif est granulaire comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 1,6 mm, de préférence de de 1,2 à 1,4 mm et présente une surface spécifique de 800 à 1100 m²/g, de préférence de 850 à 1050 m²/g.
- Méthode selon la revendication3, dans laquelle la composition aqueuse de saccharose présente de 40° à 60 °Bx, de préférence 50°Bx.
- Méthode selon la revendication3ou la revendication4, dans laquelle le charbon actif présente un indice d'iode supérieur ou égal à 950 mg/g et/ou un indice de mélasse supérieure ou égal à 210.
- Méthode selon l’une quelconque des revendications1à5, dans laquelle le charbon actif est granulaire et dans laquelle méthode la mise en contact de la composition avec le charbon actif est par filtration ou élution de la composition à travers une couche de charbon actif sur lit fixe.
- Méthode selon la revendication6, ladite méthode étant mise en œuvre en mode continu.
- Méthode selon la revendication1ou la revendication2, dans laquelle le charbon actif est dispersé dans la composition aqueuse sous forme de poudre comportant des particules dont la taille moyenne est inférieure à 0,6 mm, de préférence de 0,45 à 0,55 µm ; laquelle méthode comprenant en outre l’ajout de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose.
- Méthode selon revendication8, dans laquelle l’ajout du charbon actif de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose est simultané ou séquentiel.
- Méthode selon revendication8ou la revendication9, dans laquelle l’ajout du charbon actif, de la chaux et du dioxyde de carbone à la composition aqueuse de saccharose est séquentiel, ladite méthode comprenant les étapes de :
- ajouter de la chaux, ceci alcalinisant la composition aqueuse de saccharose, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la composition aqueuse alcalinisée obtenue à l’étape (i), ceci générant une première suspension, puis
- filtrer la première suspension obtenue à l’étape (ii) et retenir le filtrat, puis
- ajouter du charbon actif au filtrat obtenu à l’étape (iii), ceci générant une deuxième suspension, puis
- diffuser du dioxyde de carbone dans la masse de la deuxième suspension obtenue à l’étape (iv), ceci générant une troisième suspension, puis
- filtrer la troisième suspension obtenue à l’étape (v) et retenir le filtrat constituant une composition essentiellement dépourvue d’acide linoléique.
- Méthode selon l’une quelconque des revendications1à10, dans laquelle la composition aqueuse de saccharose est un extrait aqueux de saccharose obtenu d’un extrait aqueux de betterave sucrière ou d’un extrait aqueux de canne à sucre.
- Méthode de production de saccharose essentiellement dépourvue d’acide linoléique comprenant moins de 0,15 mg d’acide linoléique par kg de matière sèche, ladite méthode comprenant la méthode de purification selon l’une quelconque des revendication1à11.
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