FR3090339A1 - Composition comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycéride, un éther aromatique de polyol, un monoalcool en C1-C6 et un diol en C3-C6 - Google Patents

Abstract

Composition comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycéride, un éther aromatique de polyol, un monoalcool en C1-C6 et un diol en C3-C6 L’invention concerne une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3. L’invention concerne en particulier une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3. L’invention concerne aussi un procédé de traitement cosmétique dans lequel on applique une composition telle que définie selon l’invention sur les matières kératiniques, et en particulier sur la peau. La composition ainsi obtenue est stable dans le temps tant sur le plan physico-chimique que sur le plan microbiologique et présente de bonnes propriétés cosmétiques, notamment une bonne sensorialité de fraîcheur et une performance de matité.

Description

Description

Titre de l'invention : Composition comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycéride, un éther aromatique de polyol, un monoalcool en C1-C6 et un diol en C3-C6

Domaine technique

[0001] L’invention concerne une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3. L’invention concerne en particulier une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3.

[0002] L’utilisation de systèmes aqueux basés sur l’association d’un monoglycéride et d’un ester tartrique de monoglycérides, communément appelés coagels, sont utilisés en alimentaires depuis quelques années pour faire des margarines allégées. Un coagel comprend généralement une matrice tridimensionnelle renfermant une phase continue aqueuse. Un coagel est une phase lamellaire cristalline généralement constituée de cristaux de corps gras percolés appelés β-cristaux dans une phase aqueuse. Ces βcristaux, de forme solide ou crème épaisse, sont le résultat d’une maturation de la phase α-gel formée initialement, de texture souple et homogène, généralement après 24-48 heures. Une telle architecture tridimensionnelle peut contenir jusqu’à 98 % d’une phase aqueuse.

[0003] Ces systèmes ont fait l’objet d’études structurales importantes. On peut citer entre autres les articles suivants : Liquid Crystalline Phases in the Structuring of Lood Products, 1998, Lebensmittel-Wissenschaft und-technologie, 31, 387-396 ; Investigation of the Gel to Coagel Phase Transition in Monoglycéride-Water Systems (Langmuir 1998, 14, 5757-5763) ; Lipid organization and dynamics of the monostearoylglycerol-water system. A 2H NMR study (Chemistry and Physics of lipids 109 (2001) 15-28) ; Rheological Characterization, Crystallization, and Gelation, Behavior of Monoglycéride Gels (Journal of Colloid and Interface Science 249, (2002) 412-422).

[0004] Ces systèmes coagels sont également connus en cosmétique.

[0005] Il est par exemple connu des compositions cosmétiques, de préférence confortables et hydratantes, réduisant durablement la brillance de la peau dans des conditions de tem pérature et d’humidité relative importantes, en particulier des compositions, notamment cosmétiques, comprenant au moins un monoglycéride et au moins un ester tartrique de monoglycéride telles que celles qui sont décrites dans les demandes de brevet FR 2 007 643 et FR 2 007 644.

[0006] Ces compositions comprenant l’association d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tatrique diacétyl de monoglycéride permettent de limiter l’aspect luisant ou la brillance de la peau, notamment sous un climat tropical.

[0007] Il est également connu des compositions cosmétiques comprenant un tel système coagel pour une application en protection solaire. De telles compositions comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycérides d’acides gras, un filtre UV, un tensioactif de HLB supérieur à 10 et un agent gélifiant hydrophile sont notamment décrites dans la demande de brevet FR 3 046 063. Ces compositions permettent d’obtenir une amélioration considérable de l’indice de protection solaire.

[0008] Cependant, il s’avère que l’introduction de systèmes conservateurs classiques dans une composition comprenant un tel système coagel n’est pas aisée et peut même empêcher la formation des phases lamellaires a- gel ou perturber la maturation de la phase alpha gel en β-cristaux qui survient généralement après 24-48 heures et qui structure la composition.

Objet de l’invention

[0009] Le but de la présente invention est donc de déterminer un système conservateur permettant de protéger sur le plan microbien les compositions comprenant une phase coagel telle que décrite plus haut tout en assurant sa structure tridimentionnelle et sans entraîner sa déstabilisation.

[0010] Il a été démontré de manière surprenante que l’association d’au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 permettait de répondre à ce besoin.

[0011] Ainsi, la présente invention a pour objet une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3.

[0012] La présente invention concerne en particulier une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3.

[0013] De préférence, une composition selon l‘invention contient une phase coagel.

[0014] Les compositions selon l’invention peuvent se présenter sous la forme de crèmes, de mousses, ou de sticks. Il est important de remarquer que les compositions selon l’invention, si elles ont l’aspect de crèmes cosmétiques ont, quand on les observe au microscope, une structure différente des émulsions classiques caractérisées par exemple par un tapis régulier de gouttelettes. Les compositions selon l’invention se caractérisent notamment par un aspect fortement biréfringent en lumière polarisée typique de leur nature semi cristalline. Les β-cristaux de corps gras constituant le réseau en trois dimensions de la phase coagel sont percolés et apparaissent donc sous la forme d’une trame continue et biréfringente en lumière polarisée. Ces β-cristaux peuvent être dispersés sous forme de petites particules biréfringentes non agrégées dans la composition cosmétique.

[0015] La structure tridimensionnelle des compositions conformes à l’invention est stable et la protection microbiologique est assurée. Par ailleurs, les compositions conformes à l’invention présentent de bonnes propriétés cosmétiques, notamment une bonne sensorialité, par exemple de la fraîcheur, et une bonne performance de matification de la peau.

Définitions

[0016] La composition selon l'invention est destinée à une application topique et contient donc un milieu physiologiquement acceptable. On entend ici par « milieu physiologiquement acceptable » un milieu compatible avec les matières kératiniques.

[0017] Dans le cadre de la présente invention, on entend notamment par « matière kératinique » la peau, le cuir chevelu, les fibres kératiniques telles que les cils, les sourcils, les cheveux, et les poils, les ongles, les muqueuses telles que les lèvres, et plus particulièrement la peau (corps, visage, contour des yeux, paupières).

[0018] Dans ce qui va suivre, l’expression « au moins un(e) » est équivalente à « un(e) ou plusieurs » et, à moins d’une autre indication, les bornes d’un domaine de valeurs sont comprises dans ce domaine.

[0019] Les pourcentages des constituants sont exprimés en poids par rapport au poids total de la composition, sauf indication contraire.

Caractérisation thermique du coagel

[0020] La phase coagel de la composition conforme à l’invention peut notamment être caractérisée par analyse DSC à une température inférieure à la température de fusion de la phase alpha gel et des béta-cristaux. 45 °C a été choisie car cette température correspond à la température de stockage pour accélérer le vieillissement. Si la fraction liquide du coagel est importante à cette température, cela présage d’une instabilité.

[0021] Comme nous l’avons vu précédemment, la phase coagel présente une organisation lamellaire initialement sous la forme d’un α-gel qui évolue vers des β-cristaux, généralement en 24-48 heures. Cette maturation est appelée transition de phase et peut être déterminée à partir des thermogrammes des cycles de DSC.

[0022] L’échange thermique impliqué dans une transition de phase produit des pics exothermique et endothermique que l’on peut enregistrer par un équipement de type DSC. De ces pics le onset de la température de transition et son enthalpie sont mesurés. Les mesures de DSC sont réalisées sur une DSC Q100™ (TA Instruments, France). Un échantillon de 20 mg est déposé dans un creuset hermétique en aluminium pouvant résister aux hautes pressions grâce à un joint. Ce creuset est soumis à une première montée en température allant de 20 °C à 80 °C (heating curve 1, HI), à la vitesse de chauffe de 5 °C/minute, puis est refroidi de 80 °C à 20 °C à une vitesse de refroidissement de 5 °C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de 20 °C à 80 °C (heating curve 2, H2) à une vitesse de chauffe de 5 °C/minute.

[0023] Dans le cas d’une phase coagel comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, et au moins un ester tartrique de monoglycéride, la première courbe de fusion (Hl) présente un seul pic correspondant à la fusion des β-cristaux du coagel. Dans la seconde courbe de fusion (H2), le pic apparent correspond à la fusion de Γα-gel. Les températures de transitions suivent une séquence caractéristique : la température du point de Krafft pour ce système coagel est de 55 °C et correspond au passage de la phase gel à la phase lamellaire. Entre 55 °C et 70 °C le système est à l’état gonflé. Au-dessus de 70 °C, cela devient une phase cubique. L'enthalpie de fusion d’un corps gras est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer un corps gras de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en J/g.

[0024] L'enthalpie de fusion consommée à 45 °C est la quantité d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 45 °C constitué d'une fraction liquide et/ou d'une fraction solide. Il est donc possible de déduire le % de fraction liquide à la température de 45 °C.

[0025] La fraction liquide des β-cristaux des compositions selon l’invention est mesurée à 45 °C et représente de préférence de 0 à 5 % en poids de la composition. La fraction liquide de Γα-gel des compositions selon l’invention est mesurée à 45 °C et représente de préférence de 0 à 20 % en poids de la composition.

Caractérisation rhéologique du coagel

[0026] Les compositions conformes à l'invention comprenant une phase coagel peuvent également être caractérisées par un comportement viscoélastique.

[0027] De façon générale, un matériau est dit viscoélastique quand, sous l’effet du cisaillement, il possède à la fois les caractéristiques d’un matériau purement élastique, c’est à dire capable de stocker de l’énergie et les caractéristiques d’un matériau purement visqueux, c’est à dire capable de dissiper de l’énergie.

[0028] Plus particulièrement, le comportement viscoélastique des compositions conformes à l’invention peut être caractérisé par son module de rigidité G, son élasticité ô et son seuil d’écoulement rc ; ces paramètres sont notamment définis dans l'ouvrage

Initiation à la rhéologie, G. Couarraze et J.L. Grossiord, 2ème édition, 1991, Edition Lavoisier-Tec 1 Doc.

[0029] Ces paramètres sont déterminés par des mesures effectuées à 25 °C +/- 0,5 °C à l'aide du rhéomètre à contrainte imposée Haake MARS III de la société ThermoFischer Scientific, équipé d'un mobile en acier inoxydable à géométrie cône/plan, le cône tronqué ayant un diamètre de 60 mm et un entrefer (distance entre le plan inférieur appelé plan stator - sur lequel est déposée la composition et le plan supérieur - appelé plan rotor) de 0,052 mm et un angle de 1°. Les 2 plans sont sablés pour limiter les phénomènes de glissement aux parois des plans.

[0030] Les mesures dynamiques sont réalisées en appliquant une variation harmonique de la contrainte. Dans ces expériences, les amplitudes du cisaillement, de la vitesse de cisaillement et de la contrainte sont faibles de manière à rester dans les limites du domaine viscoélastique linéaire du matériau (conditions permettant d’évaluer les caractéristiques rhéologiques de la composition au repos).

[0031] Le domaine linéaire viscoélastique est généralement défini par le fait que la réponse du matériau (i.e. la déformation) est à tout moment directement proportionnelle à la valeur de la force appliquée (i.e. la contrainte). Dans ce domaine, les contraintes appliquées sont faibles et le matériau subit des déformations sans modifier sa structure microscopique. Dans ces conditions, le matériau est étudié « au repos » et de façon non destructive.

[0032] La composition est soumise à un cisaillement harmonique selon une contrainte r(t) variant de façon sinusoïdale selon une pulsation ω (ω = 2Πν, v étant la fréquence du cisaillement appliqué). La composition ainsi cisaillée subie une contrainte r(t) et répond selon une déformation y(t) correspondant à des micro déformations pour lesquelles le module de rigidité varie peu en fonction de la contrainte imposée.

[0033] La contrainte r(t) et la déformation y(t) sont définies respectivement par les relations suivantes :

[0034] [Math.l] τ(ί) = cos(® i) = y_is cos(îîj / - <5)

[0035] τθ étant l’amplitude maximale de la contrainte et γθ étant l’amplitude maximale de la déformation, ô est l’angle de déphasage entre la contrainte et la déformation.

[0036] Les mesures sont effectuées à une fréquence de 1 Hz (v = 1 Hz).

[0037] On mesure ainsi l’évolution du module de rigidité G (correspondant au rapport de το sur γο) et de l'élasticité ô (correspondant à l'angle de déphasage de la contrainte appliquée par rapport à la déformation mesurée) en fonction de la contrainte τ(Ί) appliquée.

[0038] On mesure en particulier la déformation de la composition pour la zone de contrainte dans laquelle la variation du module de rigidité G et de l'élasticité ô est inférieure à 7 % (zone des microdéformations) et on détermine ainsi le paramètre dit Gp « plateau » correspondant à la consistance du produit au repos.

[0039] Dans le cadre de l’invention, le Gp est mesuré à 24 heures à température ambiante (T24HTA) et après un stockage 2 mois à 45 °C (T2M45°C) (puis retour à température ambiante). Un pourcentage de décroissance du Gp est ensuite déterminé comme suit :

[0040] [Math.2] % décaissançe:dy Gp- (Gp24HTA - Gp2M45°G) / Gp24HTA *10Q

[0041] Le comportement viscoélastique des compositions selon l’invention est notamment caractérisé par une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %.

[0042] Cette observation est directement corrélée aux mesures de fraction liquide à 45 °C décrite ci-dessus. En ce sens que des compositions selon l’invention ayant une fraction liquide à 45 °C pour H1 (β-cristaux) inférieure à 5 % et une fraction liquide à 45 °C pour H2 (α-gel) inférieure à 20 % entraîne une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %.

Monoglycéride

[0043] Un monoglycéride, ou monoacylglycérol (MAG), est un glycéride formé d’un résidu d’acide gras combiné à un résidu de glycérol par une liaison ester. On peut les classer en deux groupes, les 1-monoacyglycérols et les 2-monoacylglycérols selon que le groupe acyle est en position 1 ou 2 du résidu glycérol.

[0044] Selon un mode de réalisation particulier, la composition comprend à titre de monoglycéride un ou plusieurs monoglycérides comprenant une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone.

[0045] De préférence, le monoglycéride comprend une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant 16 ou 18 atomes de carbone.

[0046] Dans le cas présent, on s’intéresse tout particulièrement au 1-monoacylglycérols, comme ceux de formule suivante (exemple en Cl8) :

[0047] [Chem.l] (CHOH s kMOH

[0048] La longueur de la chaîne d’acide gras peut aller de C12 à C22. Préférentiellement, on choisit les esters de monoglycérides en C16 ou Cl8.

[0049] La matière première utilisée est importante en ce sens que les monoglycérides utilisés permettent de former une phase coagel. En particulier, on utilise des monoglycérides contenant moins de 10 % de di-glycérides résiduels. On utilise de préférence des

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[0054] stéarates de monoglycérides, par exemple commercialisés sous la dénomination DIMODAN HP par la société DANISCO, ou ceux commercialisés sous la dénomination TEGIN 90 par la société EVONIK GOLDSCHMIDT.

La teneur en monoglycérides des compositions selon l’invention va généralement de 1 % à 20 %, préférentiellement de 2 à 10 %, et très préférentiellement de 3 à 8 % en poids par rapport au poids total de ladite composition.

Ester tartrique de monoglycérides d’acides gras

Les esters tartriques de monoglycérides d’acides gras sont généralement obtenus en greffant un résidu tartrique en position 3 du résidu glycérol d’un 1-monoacylglycérol.

La longueur de la chaîne d’acide gras peut aller de C12 à C22, préférentiellement on choisira les esters de monoglycérides en C16 ou C18. L’ester tartrique de monoglycéride est de préférence un ester tartrique diacétyl de monoglycéride comprenant une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone, et de préférence, comprenant 16 ou 18 atomes de carbone.

Plus particulièrement, on utilisera les esters dialkyl (C1-C4) tartriques de monoglycérides d’acide en C12 à C22. Dans le cas présent, on s’intéresse tout particulièrement aux esters diacétyl tartriques de monoglycérides en Cl8, comme ceux de formule suivante :

[Chem. 2]

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L’invention couvre les différents isomères de l’acide tartrique et leurs mélanges, y compris les mélanges racémiques.

Ces ingrédients et leurs utilisations sont décrits pages 88 à 95 de la brochure Eunctional Ungredients for Eood éditée par DANISCO et accessible sur le site http://www.danisco.com/.

On peut choisir ces esters parmi un ester tartrique de mono- et diglycérides d'acides gras (additif E472d), et un ester monoacétyltartrique de mono- et diglycérides d'acides gras (additif E472e). On recherche principalement des esters de monoglycérides et de diglycerides avec une pureté de l’ordre de 80 % et plus.

[0058] On peut notamment citer le produit commercialisé sous la dénomination PANODAN A2020 MB par la société DANISCO.

[0059] La teneur en ester tartrique de monoglycéride des compositions selon l’invention va généralement de 0,05 % à 5 %, préférentiellement de 0,1 % à 2 %, et très préférentiellement de 0,1 % à 1 % en poids par rapport au poids total de ladite composition. Typiquement, on utilise une teneur en ester tartrique de monoglycéride de 0,2-0,5 % en poids par rapport au poids total de ladite composition.

Ethers aromatiques de polyol

[0060] Le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisés dans la composition selon l’invention peuvent être notamment choisis parmi les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9, de préférence en C2-C6, et encore plus préférentiellement en C2-C3.

[0061] Par « groupement aromatique », on entend au sens de la présente invention un groupement hydrocarboné cyclique contenant de 6 à 30 atomes de carbone, de préférence de 6 à 10 atomes de carbone, respectant la règle d’aromaticité de Hückel.

[0062] De préférence, les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9 sont choisis parmi le monophényléther d’éthylène glycol (ou phénoxy éthanol), le diphényléther d’éthylène glycol, le monobenzyléther d’éthylène glycol, le monophényléther de propylèneglycol, le monobenzyléther de propylène glycol, le monophényléther de diéthylène glycol, le monobenzyléther de diéthylène glycol, le monophényléther de dipropylène glycol, le monobenzyléther de dipropylène glycol, et leurs mélanges.

[0063] Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9 sont choisis parmi les monoéthers.

[0064] De préférence, l’éther de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisé dans la composition selon l’invention est le monophényléther d’éthylène glycol (ou phénoxyéthanol).

[0065] Le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisés dans la composition selon l’invention sont généralement présents dans une teneur allant de 0,001 à 1 % en poids, de préférence de 0,01 à 0,7 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,2 à 0,7 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

Monoalcools en C1-C6

[0066] Par « monoalcool en C1-C6 » on entend au sens de la présente invention tout composé hydrocarboné comportant de 1 à 6 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone, et une seule fonction hydroxy, tel que l'éthanol et l’isopropanol. Il s'agit de préférence de l'éthanol.

[0067] La quantité en monoalcools en C1-C6 dans la composition de l’invention peut aller de 0,1 % à 15 % en poids, de préférence de 0,5 % à 10 % en poids, et encore plus préférentiellement de 2 % à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition.

Diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6

[0068] La composition cosmétique selon l’invention contient également un ou plusieurs diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3.

[0069] Par « diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 » on entend au sens de la présente invention tout composé hydrocarboné comprenant au moins deux fonctions hydroxy, de préférence deux fonctions hydroxy, et de trois à six atomes de carbone et ne comprenant pas de groupement aromatique ou de groupement éther dans sa structure.

[0070] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 peuvent être linéaires ou ramifiés. En particulier, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont linéaires.

[0071] De préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 selon l’invention sont acycliques.

[0072] De préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 comprennent de trois à cinq atomes de carbone.

[0073] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 utilisés dans la composition selon l’invention peuvent être choisis parmi le propane-1,3-diol, le propane1,2-diol, le 1,3-butylène glycol, le 1,4-butanediol, le 1,2-butanediol, le 2,3-butanediol, le pentylèneglycol (ou 1,2-pentanediol), le 1,5-pentanediol, l’hexylène glycol, le 1,2-hexanediol, le 1,6-hexanediol, et leurs mélanges.

[0074] De préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont choisis parmi le propane-1,3-diol, le 1,3-butylène glycol, le pentylèneglycol (ou 1,2-pentanediol), le 1,2-hexanediol, et leurs mélanges. Encore plus préférentiellement, le diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 est le propane-1,3-diol.

[0075] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 peuvent être présents dans la composition selon l’invention dans une teneur allant de 0,01 % à 10 % en poids, de préférence dans une teneur allant de 0,1 % à 10 % en poids, encore plus préférentiellement dans une teneur allant de 0,1 % à 5 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

[0076] De préférence, la teneur totale en éthers de polyol contenant un groupement aromatique, en monoalcools en C1-C6 et en diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 varie de 0,01 % à 15 %, mieux de 3 % à 8 % en poids, par rapport au poids total de la composition cosmétique.

Phase aqueuse

[0077] Selon un mode de réalisation particulier, la composition selon l’invention comprend une phase aqueuse.

[0078] Selon un mode de réalisation particulier, la composition conforme à l’invention comporte une quantité d’eau d’au moins 40 % en poids, allant de préférence de 40 à 95 % en poids et mieux de 50 à 90 % en poids par rapport au poids total de la composition.

[0079] L'eau utilisée peut être de l'eau déminéralisée stérile et/ou une eau florale telle que de l'eau de rose, de l'eau de bleuet, de l'eau de camomille ou de l'eau de tilleul, et/ou une eau thermale ou minérale naturelle, comme par exemple : l’eau de Vittel, les eaux du bassin de Vichy, l’eau d’Uriage, l’eau de la Roche Posay, l’eau de la Bourboule, l’eau d’Enghien-les-Bains, l’eau de Saint Gervais-les-Bains, l’eau de Néris-les-Bains, l’eau d’Allevar-les-Bains, l’eau de Digne, l’eau de Maizières, l’eau de Neyrac-les-Bains, l’eau de Lons-le-Saunier, les Eaux Bonnes, l’eau de Rochefort, l’eau de Saint Christau, l’eau des Fumades et l’eau de Tercis-les-bains, l’eau d’Avène. La phase aqueuse peut comprendre aussi de l'eau thermale reconstituée, c'est-à-dire une eau contenant des oligoéléments tels que zinc, cuivre, magnésium, etc.., reconstituant les caractéristiques d'une eau thermale.

[0080] La phase aqueuse (ou hydrophile) de la composition selon l’invention peut en outre contenir tout additif hydrosoluble ou hydrodispersible. Comme additifs hydrosolubles, on peut citer notamment les polyols différents des composés tels que décrits ci-dessus. Par « polyols », il faut comprendre toute molécule organique comportant au moins deux groupements hydroxyle libres. On peut citer en particulier la glycérine.

[0081] Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition présente un pH compris entre 4 et 7, de préférence entre 4,5 et 5,5, et mieux entre 4,8 et 5,2, ce qui permet d’optimiser sa stabilité.

Agent gélifiant hydrophile

[0082] Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition comprend au moins un agent gélifiant hydrophile. On utilisera notamment des gélifiants et structurants aqueux classiquement utilisés par l’homme du métier. Ces gélifiants peuvent être particulaires ou non, synthétiques ou d’origine naturelle.

[0083] Comme agent gélifiant hydrophile, on peut citer par exemple les polymères carboxyvinyliques tels que les Carbopols (Carbomers) et les Pemulen (Copolymère acrylate/ C10-C30-alkylacrylate) ; les polyacrylamides comme par exemple les copolymères réticulés vendus sous les noms Sepigel 305 (nom C.T.F.A. : polyacrylamide/C13-14 isoparaffin/Laureth 7) ou Simulgel 600 (nom C.T.F.A. : acrylamide / sodium acryloyldimethyltaurate copolymer / isohexadecane / polysorbate 80) par la société Seppic ; les polymères et copolymères d’acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique, éventuellement réticulés et/ou neutralisés, comme le poly(acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique) commercialisé par la société Clariant sous la déno mination commerciale « Hostacerin AMPS » (nom CTFA : ammonium polyacryloyldimethyl taurate) ou le SIMULGEL 800 commercialisé par la société SEPPIC (nom CTLA : sodium polyacryolyldimethyl taurate / polysorbate 80 / sorbitan oleate) ; les copolymères d’acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique et d’hydroxyethyl acrylate comme le SIMULGEL NS et le SEPINOV EMT 10 commercialisés par la société SEPPIC ; les dérivés cellulosiques tels que l’hydroxyéthylcellulose ; les polysaccharides et notamment les gommes telles que la gomme de xanthane ; et leurs mélanges.

[0084] Selon un mode de réalisation, l’agent gélifiant hydrophile comprend au moins de la gomme xanthane.

[0085] Selon un mode de réalisation préféré, l’agent gélifiant hydrophile comprend au moins un copolymère acrylamide/acrylamido-2-méthyl propane sulfonate de sodium, éventuellement en émulsion inverse. On peut utiliser une émulsion inverse telle que le Simulgel 600 (nom INCI. : acrylamide / sodium acryloyldimethyltaurate copolymer / isohexadecane / polysorbate 80) par la société Seppic.

[0086] Selon un mode de réalisation, l’agent gélifiant hydrophile est un mélange d’un ou plusieurs des composés listés ci-dessus.

[0087] Selon un mode de réalisation, l’agent gélifiant hydrophile est choisi parmi la gomme xanthane, les copolymères d’acrylamide et acryloyldimethyltaurate de sodium et l’un quelconque de leurs mélanges.

[0088] Selon un mode de réalisation, la teneur en matière active de l’agent gélifiant hydrophile va de 0,1 à 5 %, avantageusement de 0,2 à 2 %, éventuellement de 0,5 à 1,5 % en poids par rapport au poids de la composition totale.

Phase huileuse

[0089] Selon un mode de réalisation particulier, la composition selon l’invention comprend également une phase huileuse.

[0090] Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, la composition conforme à l’invention comprend au moins une huile.

[0091] Comme huiles plus particulièrement utilisables dans la composition de l’invention, on peut citer par exemple :

- les huiles hydrocarbonées d'origine animale, telles que le perhydrosqualène (ou squalane) ;

- les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telles que les triglycérides liquides d'acides gras comportant de 4 à 10 atomes de carbone comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple les huiles de tournesol, de maïs, de soja, de courge, de pépins de raisin, de sésame, de noisette, d'abricot, de macadamia, d'arara, de tournesol, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique comme ceux vendus par la société Stearineries Dubois ou ceux vendus sous les dénominations Miglyol 810, 812 et 818 par la société Cremer Oleo, l'huile de jojoba, l'huile de beurre de karité ;

- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2 et R1OR2 dans laquelle RI représente le reste d’un acide gras comportant de 8 à 29 atomes de carbone, et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, contenant de 3 à 30 atomes de carbone, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le myristate d’isopropyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, 1’octylhydroxy stéarate, 1’hydroxy stéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de trüsocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéarate de pentaérythrytyle ; les dérivés lipophiles d’acides aminés, tels que le lauroyl sarcosinate d'isopropyle (nom INCI : Isopropyl Lauroyl sarcosinate) commercialisé sous la dénomination Eldew SL 205 par la société Ajinomoto ;

- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles minérales (mélange d'huiles hydrocarbonées dérivées du pétrole ; nom INCI : Mineral oil), les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, l'isohexadécane, l'isododécane, l'isoparaffine hydrogéné tel que l’huile de Parléam® commercialisée par la société NOF Corporation (nom INCI ; Hydrogenated Polyisobutene) ;

- les huiles de silicone comme les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaîne siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclopentasiloxane et la cyclohexadiméthylsiloxane ; les polydiméthylsiloxanes comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphénylsiloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl-siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ;

- les huiles fluorées telles que celles partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ;

- les éthers tels que l’éther dicaprylique (nom CTFA : Dicaprylyl ether) ; et les benzoates d'alcools gras en C12-C15 (Finsolv TN de FINETEX) ;

- leurs mélanges.

[0092] La ou les huiles peuvent être présentes dans la composition selon l’invention en une teneur allant de 1 % à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition, de préférence allant de 5 % à 40 % en poids, et préférentiellement allant de 5 % à 30 % en poids, et plus préférentiellement allant de 5 % à 20 % en poids.

[0093] De préférence, la ou les huiles sont présentes dans une teneur totale allant de 0,5 à 35 % en poids par rapport au poids de la composition totale.

[0094] Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition de l’invention comprend au moins une huile choisie parmi les huiles siliconées. La ou les huiles choisies parmi les huiles siliconées pouvant être utilisées dans le cadre de l’invention peuvent être volatiles ou non volatiles.

[0095] L’utilisation de ces huiles siliconées permet d’améliorer les propriétés sensorielles de la composition tout en conservant une bonne stabilité du coagel.

[0096] Par « huile siliconée », on entend une huile comprenant au moins un atome de silicium, et notamment comprenant des groupes Si-O.

[0097] Par « huile volatile », on entend, au sens de l’invention, toute huile susceptible de s’évaporer au contact de la peau en moins d’une heure, à température ambiante et pression atmosphérique. L’huile volatile est un composé cosmétique volatil, liquide à température ambiante, ayant notamment une pression de vapeur non nulle, à température ambiante et pression atmosphérique, notamment ayant une pression de vapeur allant de 0,13 Pa à 40 000 Pa (10³ à 300 mm de Hg), en particulier allant de 1,3 Pa à 13 000 Pa (0,01 à 100 mm de Hg), et plus particulièrement allant de 1,3 Pa à 1 300 Pa (0,01 à 10 mm de Hg).

[0098] Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition comprend au moins une huile siliconée linéaire. Il s’agit de préférence de polyorganosiloxanes comprenant des unités de répétition alkylsiloxanes, les groupes alkylés comprenant de préférence de 1 à 6 atomes de carbone et étant de préférence non substitués.

[0099] En particulier les huiles siliconées linéaires sont choisies parmi les polydimethylsiloxanes (nom INCI dimethicone), de préférence de formule :

[0100] [Chem.3]

dans laquelle x est un entier choisi de manière à avoir un composé fluide.

[0101] Comme huiles siliconée linéaires utilisables dans la composition selon l’invention, on peut citer par exemples les PDMS DC 200 Fluid 5 cST, 10 cSt et 350 cSt commercialisées par la société Dow Corning ou celle vendue par la société Wacker sous la dénomination Wacker Belsil DM 10.

[0102] Lorsque la composition comprend au moins une huile siliconée, celle-ci est généralement présente en quantité comprise entre 2 % et 20 % en poids du poids total de la composition.

[0103] Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition comprend au moins 2 % en poids d’au moins une huile siliconée.

[0104] Les compositions conformes à la présente invention peuvent comprendre en outre des adjuvants cosmétiques classiques notamment choisis parmi les additifs habituels en cosmétique : pigments, charges minérales, colorants, actifs, etc.

[0105] Les compositions conformes à la présente invention peuvent comprendre en outre des actifs biologiques (anti âge, peaux grasses, blanchissant, anti-tâches, antitranspirants, anti oxydants notamment), des filtres UV, des polymères filmogènes, des charges diffusantes, des corps gras tels que par exemple des alcools gras, des hydratants, des émollients, etc.

[0106] Bien entendu, l'homme de l'art veillera à choisir le ou les éventuels adjuvants ajoutés à la composition selon l'invention de manière telle que les propriétés avantageuses attachées intrinsèquement à la composition conforme à l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'addition envisagée.

[0107] Selon un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une composition selon l’invention comprend les étapes suivantes :

(i) de mélange d’au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride d’acides gras, d’au moins un éther aromatique de polyol, d’au moins un diol non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6, et au moins d’eau, (ii) éventuellement d’augmentation de la température dudit mélange, (iii) de maintien de la température dudit mélange dans le temps à une température supérieure à la température ambiante, (iv) d’ajout éventuel d’une huile, (v) de diminution de la température dudit mélange, éventuellement par l’ajout d’un liquide à température ambiante, et (vi) d’ajout éventuel d’au moins un agent gélifiant hydrophile ;

(vii) d’ajout d’au moins un monoalcool en C1-C6.

[0108] Selon un mode de réalisation de l’invention, la température du mélange lors de l’étape (iii) est comprise entre 50 et 80 °C, avantageusement 55 et 65 °C.

[0109] Selon un mode de réalisation de l’invention, la durée de maintien de la température lors de l’étape (iii) est comprise entre 10 minutes et 2 heures, avantageusement entre 30 minutes et une heure.

[0110] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation lors de l’étape (iii) est comprise entre 100 et 1000 tours/min, avantageusement entre 400 et 800 tours/min.

[0111] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation et la température lors de l’étape (iii) sont réglées de manière à obtenir une phase homogène et opalescente.

[0112] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation lors de l’étape (iv) est comprise entre 100 et 1000 tours/min, avantageusement entre 400 et 800 tours/min.

[0113] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation et la température lors de l’étape (iv) sont réglées de manière à obtenir l’émulsification de l’huile.

[0114] Selon un mode de réalisation, le liquide ajouté lors de l’étape (v) est ou comprend de l’eau.

[0115] Selon un mode de réalisation, le liquide ajouté lors de l’étape (v) est à température ambiante.

[0116] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation lors de l’étape (v) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min.

[0117] Selon un mode de réalisation de l’invention, le refroidissement à température ambiante lors de l‘étape (v) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes.

[0118] Selon un mode de réalisation de l’invention, l’agent gélifiant hydrophile ajouté lors de l’étape (vi) est choisi parmi ceux cités dans la présente invention.

[0119] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation lors de l’étape (vi) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min.

[0120] Selon un mode de réalisation de l’invention, le mélange lors de Tétape (vi) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes.

[0121] Selon un mode de réalisation de l’invention, l’alcool ajouté lors de l’étape (vii) est choisi parmi ceux cités dans la présente invention.

[0122] Selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse d’agitation lors de l’étape (vii) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min.

[0123] Selon un mode de réalisation de l’invention, le mélange lors de Tétape (vii) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes.

[0124] Le procédé permettant d’obtenir les compositions selon l’invention et décrit ci-dessus peut comprendre en outre une ou des étapes intercalées dans le procédé à n’importe quel endroit.

[0125] L’invention concerne aussi un procédé de traitement cosmétique dans lequel on applique une composition telle que définie selon l’invention sur les matières kératiniques, et en particulier sur la peau.

[0126] Les exemples qui suivent permettront de mieux comprendre l’invention, sans toutefois présenter un caractère limitatif. Les matières premières sont nommées par leur nom INCI. Les quantités indiquées sont en % en poids de matière première par rapport au poids total des compositions, sauf mention contraire.

Exemples

[0127] Les compositions décrites dans les exemples ci-dessous ont été préparées selon le mode opératoire suivant :

(i) mélange sous agitation du stéarate de glycéryle, de l’ester tartrique de monoglycérides, de l’acide citrique, le cas échéant de l’acide éthylènediamine tétracétique, du phénoxyéthanol, du diol non aromatique et non éthérifié, et de l’eau (2/3 de la quantité totale en eau), le cas échéant de la glycérine et/ou du propylène glycol, (ii) augmentation de la température dudit mélange à 63 °C, (iii) maintien de la température dudit mélange pendant 40 minutes jusqu’à obtention d’un mélange homogène, puis dispersion sous agitation plus forte, 600 tours/min pendant 10 minutes, (iv) ajout, le cas échéant, de l’huile et/ou de l’oxyde de titane et/ou du menthol, puis dispersion sous agitation plus forte, 600 tours/min pendant 10 minutes, (v) diminution de la température dudit mélange par ajout du restant de l’eau (1/3 de la quantité totale en eau) à température ambiante sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 10 minutes, et (vi) ajout, le cas échéant, des agents gélifiants hydrophiles sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 10 minutes, (vii) ajout de l’éthanol sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 5 minutes.

[0128] Pour chaque composition, on a évalué la caractérisation physico-chimique et la stabilité de la protection microbiologique selon les protocoles suivants.

[0129] Evaluation de la caractérisation physico-chimique des compositions

[0130] Les compositions 1 à 5 décrites ci-dessous ont été caractérisés physico-chimiquement afin de déterminer si les phases lamellaires α-gel ont bien été formées et que leur maturation en β-cristaux est bien survenu après 48 heures : l’aspect macroscopique a été regardé avec notamment l’évaluation de l’homogénéité du vrac, de la texture (solide ou crème) et de la présence ou non de synérèse après 48 heures à température ambiante.

[0131] Les compositions 6 à 10 décrites ci-dessous ont été caractérisées physico-chimiquement afin de déterminer l’impact de la formation ou non des β-cristaux sur la texture finale des formules et son évolution au stockage 2 mois à 45 °C : la consistance au repos Gp a été déterminée à partir des mesures de rhéologie à T24H à température ambiante (T24HTA) et après un stockage 2 mois à 45 °C (T2M45°C puis retour à température ambiante). Un pourcentage de décroissance du Gp a ensuite été déterminé comme suit :

[0132] [Math.2] % décroissance du <3p~ (Gp24HTA - / Gp24HTA ^s1Ô0

[0133] Le comportement viscoélastique des compositions selon l’invention est notamment caractérisé par une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %.

[0134] Les températures de fusion H1 et H2 et les % de fraction liquide à 45 °C des échantillons ont été déterminés à partir des enthalpies HI et H2 mesurées en DSC. La fraction liquide mesurée à 45 °C des β-cristaux est selon l’invention préférentiellement inférieure à 5 % en poids de la composition et pour Γα-gel inférieure à 20 % en poids de la composition.

[0135] Evaluation de la stabilité de la protection microbiologique des compositions

[0136] L’efficacité de l’agent de conservation selon l’invention est évaluée au moyen du Challenge-test qui permet de déterminer le niveau de protection antimicrobienne d’une composition.

[0137] Il consiste en une contamination artificielle du produit à tester par divers microorganismes (bactéries, levures et moisissures) et un suivi du nombre de germes viables dans le temps.

[0138] C’est pourquoi, avant le début de test, un contrôle de propreté doit être effectué. Il permet de vérifier que les formules qui doivent être testées en Challenge-test ne sont pas contaminées ou qu’elles répondent aux normes tolérées. Ainsi les pluricontaminations sont évitées pour le bon déroulement du Challenge-test.

[0139] Un produit protégé de façon satisfaisante doit permettre une décontamination des micro-organismes introduits, décontamination plus ou moins rapide en fonction des souches microbiennes, du type de produit, de l’article de conditionnement, etc. Le produit est réparti dans autant de piluliers que de micro-organismes à tester. On introduit dans chacun de ces piluliers une suspension calibrée de micro-organismes de manière à obtenir un taux de 10⁶ germes par gramme de produit (on effectue un dénombrement de chaque suspension de micro-organismes pour connaître le taux exact inoculé dans le produit).

[0140] Le produit contaminé est stocké à 22 ±2°C.

[0141] L’efficacité de la protection des formules est testée sur un spectre microbien limité mais choisi parmi les espèces susceptibles de contaminer le produit, aussi bien en fabrication qu’au cours de son utilisation.

[0142] Le spectre microbien regroupe les différents micro-organismes utilisés pour réaliser un Challenge-test. Il comprend quatre bactéries (Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus et Enterococcus faecalis), une levure (Candida albicans) et une moisissure (Aspergillus niger).

[0143] Le premier prélèvement effectué pour dénombrer les micro-organismes restant dans le produit a lieu après 7 jours de contact entre le produit et le germe.

[0144] Deux autres prélèvements vont également être effectués de manière à suivre l'évolution de la protection antimicrobienne au cours du temps : un prélèvement à 14 jours et un autre à 28 jours.

[0145] Les dilutions effectuées pour réaliser les dénombrements sont ensemencées sur des boîtes de Pétri.

[0146] Les germes restant dans le produit sont dénombrés.

[0147] Exemple : 2xl0⁶ germes/g. Limite de détection de cette méthode : 200 UFC/g.

[0148] Après 7, 14 et 28 jours de temps de contact entre les germes et le produit à 22°C ± 2°C et à l’obscurité, on réalise des dilutions décimales et on dénombre le nombre de micro-organismes restant dans le produit.

[0149] On calcule ensuite les diminutions logarithmiques du nombre de microorganismes pour chaque temps de contact.

[0150] Les critères d’acceptabilité appliqués sont ceux définis par la norme ISO11930 cidessous :

Bactéries :

jours : réduction > 31og jours : réduction > 31og jours : réduction > 31og

Levures :

jours : réduction > llog jours : réduction > llog jours : réduction > llog

Moisissures :

jours : réduction > Olog jours : réduction > llog

Exemple 1 comparatif

[0151] Les compositions 1 à 5 suivantes ont été préparées.

[0152]

[Tableaux 1]

Composition	1 (invention )	2(invention )	3 (invention )	4(invention )	5(comparati f)
Eau	qsp 100	qsp 100	qsp 100	qsp 100	qsp 100
Acide citrique, 1 H2O	0,04	0,04	0,04	0,04	0,04
Stéarate de glycéryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHMIDT)	5	5	5	5	5
Ester tartrique de monoglycérides(PA NODAN A2020 MB de DANISCO)	0,2	0,2	0,2	0,2	0,2
PHENOXYETHA NOL	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE	3	3	3	3	3
PROPANE-1,3-DI OL	3	-	-	-	-
1,3-BUTYLENE GLYCOL	-	3	-	-	-
PENTYLENE GLYCOL	-	-	3	-	-
1,2-HEXANEDIOL	-	-	-	3	-
CAPRYLYL GLYCOL	-	-	-	-	3

[0153] Les résultats obtenus lors de l’étude de création du coagel (β-cristaux) pour les compositions 1 à 5 sont les suivants :

[0154]

[Tableaux!]

Composition	1 (invention )	2(invention)	3 (invention)	4(invention)	5(comparatif)
Homogénéité du vrac à T48H TA	Homogène	Homogène	Homogène	Homogène	Hétérogène
Texture à T48H TA	solide	solide	solide	crème	liquide
Synérèse à T48H TA	non	non	non	non	oui

[0155] Les résultats obtenus lors de l’étude de la stabilité de la protection microbiologique pour les compositions 1 à 5 sont les suivants.

[0156]

[Tableaux3]

	Compositi on	l(inventio n)	2(invention )	3 (invention)	4(invention )	5(comparatif )
Résultat s challeng e-test	Bactéries	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction >41og	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og
Levures	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction >41og	7 jours : réduction > llogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og
Moisissure s	14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction >41og	14 jours : réduction > 21og28 jours : réduction > 41og	14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og

[0157] Les résultats de l’étude présentés dans les tableaux précédents montrent que les associations selon l’invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en C1-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (respectivement propane-1,3-diol, 1,3-butylène glycol, pentylène glycol, 1,2-hexane diol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tartrique de monoglycéride (compositions 1 à 4) présentent une bonne protection microbiologique, tout assurant la formation du coagel (β cristaux) à 48 heures, de forme solide ou crème, homogène et sans synérèse, contrairement à l’association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en C1-C6 (éthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tartrique de monoglycéride (composition 5).

Exemple 2

[0158] Les compositions 6, 7 et 8 suivantes ont été préparées.

[0159]

[Tableaux4]

Composition	6(invention)	7(comparatif)	8(comparatif)
Eau	qsp 100	qsp 100	qsp 100
Acide citrique, 1 H2O	0,02	-	-
Stéarate de glycéryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHMIDT)	5	5	5
Ester tartrique de monoglycérides(PANODAN A2020 MB de DANISCO)	0,2	0,2	0,2
ACIDE ETHYLENE DIAMINE TETRACETIQUE, SEL DISODIQUE, 2 H2O	0,1	0,1	0,1
PHENOXYETHANOL	0,5	0,7	0,5
ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE	3	-	-
PROPANE-1,3-DIOL	3	-	-
CAPRYLYL GLYCOL	-	0,5	-
PROPYLENE GLYCOL	2	2	2
GLYCERINE	5	5	5
POLY DIMETHYLSILOXANE (VISCOSITE: 5 CST)(BELSIL DM 5 PLUS de WACKER)	2	2	2
GOMME DE XANTHANE(KELTROL CG-T de CP KELCO)	0,2	0,2	0,2
COPOLYMERE ACRYLAMIDE/ ACRYLAMIDO-2-METHYL PROPANE SULFONATE DE SODIUM EN EMULSION INVERSE A 40%(SIMULGEL 600 de SEPPIC)	2	2	2
OXYDE DE TITANE (ANATASE NON	0,5	0,5	0,5

TRAITE) ENROBE DE POLY DIMETHYLSILOXANE (98/2)(SA-TAO-77891 de MIYOSHI KASEI)

[0160] Les résultats obtenus lors de la caractérisation physico-chimique pour les compositions 6 à 8 sont les suivants.

[0161] [Tableaux5]

Composition	6 (invention)	7 (comparatif)	8 (comparatif)
delta E =( Gp 24HTA - Gp 24H45°C )/ Gp 24HTA*100	2,75	66,20	2,47
T° fusion (1ère fusion Hl)	56,21 °C	53,4 °C	58,1 °C
T° fusion (2ème fusion H2)	52,2 °C	49,2 °C	55,3 °C
% fraction liquide à 45 °C (1ère fusion Hl)	1,18 %	5,47 %	0,37 %
% fraction liquide à 45 °C (2ème fusion H2)	4,80 %	39,82 %	1,50 %

[0162] Les résultats obtenus lors de l’étude de la protection microbiologique pour les compositions 6 à 8 sont les suivants.

[0163]

[Tableaux6]

Résultats challengetest	Composition	6(invention)	7(comparatif)	8(comparatif)
Bactéries	7 jours : réduction >41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction >41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction < 31og 14 jours : réduction < 31og
Levures	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > llog 14 jours : réduction > llog
Moisissures	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41og 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	14 jours : réduction > Olog

[0164] Les résultats de l’étude présentés dans les tableaux précédents montrent que l’association selon l’invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en C1-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (propane-1,3-diol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tartrique de monoglycéride présente une bonne protection microbiologique, tout en ayant une faible évolution du Gp après deux mois 45 °C. En effet, la fraction liquide à 45 °C de H1 est inférieure à 5 % et celle de H2 est inférieure à 20 %, contrairement à l’association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol). L’autre association comparative avec au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) dans une composition coagel à base d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tartrique de monoglycéride présente quant à elle une évolution faible du Gp après 2 mois 45 °C mais la protection microbiologique n’est pas suffisante.

Exemple 3

[0165] Les compositions 9 et 10 suivantes ont été préparées.

[0166]

[Tableaux?]

Composition	9(invention)	lO(comparatif)
Eau	qsp 100	qsp 100
Stéarate de glycéryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHMIDT)	5	5
Ester tartrique de monoglycérides(PANODAN A2020 MB de DANISCO)	0,2	0,2
Menthol	0,1	0,1
ACIDE ETHYLENE DIAMINE TETRACETIQUE, SEL DISODIQUE, 2 H2O	0,1	0,1
PHENOXYETHANOL	0,5	0,7
ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE	3	-
PROPANE-1,3-DIOL	3	-
CAPRYLYL GLYCOL	-	0,5
PROPYLENE GLYCOL	2	2
GLYCERINE	5	5
POLY DIMETHYLSILOXANE (VISCOSITE: 5 CST)(BELSIL DM 5 PLUS de WACKER)	14	14
GOMME DE XANTHANE(KELTROL CG-T de CP KELCO)	0,2	0,2
COPOLYMERE ACRYLAMIDE/ ACRYLAMIDO-2-METHYL PROPANE SULFONATE DE SODIUM EN EMULSION INVERSE A 40 %(SIMULGEL 600 de SEPPIC)	2	2
OXYDE DE TITANE (ANATASE NON TRAITE) ENROBE DE POLY	0,5	0,5

DIMETHYLSILOXANE (98/2)(SA-TAO-77891 de MIYOSHI KASEI)

[0167] Les résultats obtenus lors de l’étude de la stabilité physico-chimique pour les compositions 9 et 10 sont les suivants.

[0168] [Tableaux8]

Composition	9(invention)	lO(comparatif)
delta E =( Gp 24HTA - Gp 24H45°C )/ Gp 24HTA *100	0,47	68,72
T° fusion (lème fusion Hl)	54,03	52,64
T° fusion (2ème fusion H2)	49,81	47,2
% fraction liquide à 45 °C (1ère fusion Hl)	0,74	6
% fraction liquide à 45 °C (2ème fusion H2)	12,85	53,74

[0169] Les résultats obtenus lors de l’étude de la stabilité de la protection microbiologique pour les compositions 9 et 10 sont les suivants :

[0170] [Tableaux9]

	Composition	9(invention)	lO(comparatif)
Résultats challenge-tes t	Bactéries	7 jours : réduction >41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og
Levures	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og
Moisissures	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og	7 jours : réduction > 41ogl4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og

[0171] Les résultats de l’étude présentés dans les tableaux précédents montrent que l’association selon l’invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en C1-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (propane-1,3-diol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d’au moins un monoglycéride et d’au moins un ester tartrique de monoglycéride présente une bonne protection microbiologique, tout en ayant une faible évolution du Gp après deux mois 45 °C. En effet, la fraction liquide à 45 °C de H1 est inférieure à 5 % et celle de H2 est inférieure à 20 %, contrairement à l’association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol).

Claims (1)

1. Revendications [Revendication 1] Composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-C5, et encore plus préférentiellement en C3. [Revendication 2] Composition selon la revendication 1 comprenant au moins une phase aqueuse. [Revendication 3] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 et 2 dans laquelle le ou les monoglycérides comprennent une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone. [Revendication 4] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 dans laquelle le ou les monoglycérides comprennent une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant 16 ou 18 atomes de carbone. [Revendication 5] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 dans laquelle la teneur en monoglycérides va de 1 à 20 %, préférentiellement de 2 à 10 %, et très préférentiellement de 3 à 8 % en poids par rapport au poids total de la composition. [Revendication 6] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 5 dans laquelle l’ester tartrique de monoglycéride est un ester tartrique diacétyl de monoglycéride comprenant une chaîne alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone, et de préférence comprenant 16 ou 18 atomes de carbone. [Revendication 7] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 6 dans laquelle la teneur en ester tartrique de monoglycéride va de 0,05 % à 5 %, préférentiellement de 0,1 à 2 %, et très préférentiellement de 0,1 à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition. [Revendication 8] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 7 dans laquelle le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques sont choisis parmi les éthers aromatiques en C6-C30, de préférence en C6-C10, de polyols en C2-C9, de préférence en C2-C6, et encore plus préférentiellement en C2-C3. [Revendication 9] Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 dans laquelle le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques sont choisis parmi le monophényléther d’éthylène glycol (ou phénoxyéthanol), le diphényléther d’éthylène glycol, le monobenzyléther d’éthylène glycol, le monophényléther de

   [Revendication 10] [Revendication 11] [Revendication 12] [Revendication 13] [Revendication 14] [Revendication 15] [Revendication 16] [Revendication 17] propylèneglycol, le monobenzyléther de propylène glycol, le monophényléther de diéthylène glycol, le monobenzyléther de diéthylène glycol, le monophényléther de dipropylène glycol et le monobenzyléther de dipropylène glycol et leurs mélanges.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 dans laquelle l’éther de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques est le phénoxyéthanol.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 dans laquelle le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques sont présents dans une teneur allant de 0,001 à 1 % en poids, de préférence de 0,01 à 0,7 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,2 à 0,7 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 11 dans laquelle le monoalcool en C1-C6 est l’éthanol.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 12 dans laquelle la quantité en monoalcools en C1-C6 va de 0,1 à 15 % en poids, de préférence de 0,5 à 10 % en poids, et encore plus préférentiellement de 2 à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 13 dans laquelle le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont choisis parmi le propane-1,3-diol, le propane-1,2-diol, le 1,3-butylène glycol, le 1,4-butanediol, le 1,2-butanediol, le 2,3-butanediol, le pentylèneglycol (ou 1,2-pentanediol), le 1,5-pentanediol, l’hexylène glycol, le 1,2-hexanediol, le 1,6-hexanediol, et leurs mélanges.

   Composition selon la revendication 14 dans laquelle le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont choisis parmi le propane1,3-diol, le 1,3-butylène glycol, le pentylèneglycol (ou 1,2-pentanediol), le 1,2-hexanediol, et leurs mélanges, et encore plus préférentiellement, le propane-1,3-diol.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 15 dans laquelle le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont présents dans une teneur allant de 0,01 à 10 % en poids, de préférence dans une teneur allant de 0,1 à 10 % en poids, encore plus préférentiellement dans une teneur allant de 0,1 à 5 % en poids, par rapport au poids total de la composition cosmétique.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 16 comprenant au moins un agent gélifiant hydrophile.

   [Revendication 18] [Revendication 19] [Revendication 20]

   Composition selon la revendication 17 dans laquelle le ou les agents gélifiants hydrophiles sont choisis parmi parmi la gomme xanthane, les copolymères d’acrylamide et acryloyldiméthyltaurate de sodium, et l’un quelconque de leurs mélanges.

   Composition selon l’une quelconque des revendication 1 à 18 comprenant au moins une huile.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 19 comprenant au moins une huile choisie parmi les huiles siliconées, de préférence les huiles siliconées linéaires telles que celles qui sont choisies parmi les polydiméthylsiloxanes (nom INCI dimethicone), de préférence de formule : [Chem. 3]

   

   [Revendication 21] [Revendication 22] dans laquelle x est un entier choisi de manière à avoir un composé fluide.

   Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 20 comprenant une phase coagel.

   Procédé de traitement cosmétique dans lequel on applique une composition telle que définie dans l’une quelconque des revendications 1 à 21 sur les matières kératiniques, et en particulier sur la peau.