FR3082197A1 - Recyclage d'eau dans un derive minier - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne une méthode de préparation d'une suspension aqueuse (S) de particules minérales d'un minerai métallique, d'un résidu de minerai métallique ou d'un métal à valoriser comprenant un polymère (P) particulier et de l'eau de recyclage provenant d'un résidu aqueux de minerai métallique, d'une suspension aqueuse de minerai métallique ou d'une suspension aqueuse d'un métal à valoriser. L'invention concerne également une méthode de contrôle, d'amélioration ou de réduction de la turbidité de l'eau surnageante provenant d'une suspension aqueuse (S). L'invention fournit également une suspension aqueuse (S).

Description

DESCRIPTION
L’invention concerne une méthode de préparation d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales d’un minerai métallique, d’un résidu de minerai métallique ou d’un métal à valoriser comprenant un polymère (P) particulier et de l’eau de recyclage provenant d’un résidu aqueux de minerai métallique, d’une suspension aqueuse de minerai métallique ou d’une suspension aqueuse d’un métal à valoriser. L’invention concerne également une méthode de contrôle, d’amélioration ou de réduction de la turbidité de l’eau surnageante provenant d’une suspension aqueuse (S). L’invention fournit également une suspension aqueuse (S).
La méthode selon l’invention est mise en œuvre lors d’un procédé minier d’exploitation d’au moins un gisement minier. Ces procédés miniers permettent généralement d’obtenir au moins un métal à valoriser à partir d’un minerai métallique. Le minerai métallique comprend également un résidu de ce minerai métallique. Les procédés miniers sont habituellement mis en œuvre en utilisant de l’eau comme support de traitement ou de transport des matières sèches. Ces procédés miniers peuvent être mis en œuvre pour différents dérivés miniers qui peuvent être un minerai métallique, un métal à valoriser, un dérivé de métal à valoriser ou un résidu de minerai métallique.
Selon l’invention, le résidu aqueux de minerai métallique résulte donc d’au moins une étape de séparation du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser à partir d’un minerai métallique, notamment d’un minerai métallique produit par extraction minière. Selon l’invention, la fraction du minerai métallique à valoriser est un métal ou plusieurs métaux ou bien un dérivé d’un métal ou un dérivé de plusieurs métaux.
Lors de la mise en œuvre de la méthode de préparation selon l’invention, une étape essentielle consiste à ajouter au moins un polymère (P) à des particules d’un dérivé minier. Cette étape est donc généralement mise en œuvre au sein d’un procédé minier comprenant différentes étapes de traitement du minerai métallique et différentes étapes de traitement du résidu de minerai métallique et du métal à valoriser ou du dérivé de métal à valoriser.
De manière habituelle, les procédés miniers comprennent plusieurs étapes de traitement du minerai métallique, plusieurs étapes de traitement du métal à valoriser ou de traitement du dérivé de métal à valoriser ainsi que plusieurs étapes de traitement du résidu de minerai métallique.
De manière conventionnelle, un procédé minier comprend une ou plusieurs des étapes suivantes :
concassage du minerai métallique, broyage du minerai métallique, notamment broyage à sec ou broyage par voie humide, généralement dans l’eau, séparation, notamment par flottation, du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser et du résidu de minerai métallique, en particulier du résidu sous forme aqueuse, purification ou enrichissement du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser, notamment par flottation, concentration du résidu de minerai métallique ou du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser, par exemple par filtration, par sédimentation, par gravité, par utilisation d’un épaississeur, par floculation, séparation partielle du résidu aqueux de minerai métallique et d’une partie de l’eau, transport du minerai métallique, du résidu aqueux de minerai métallique ou du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser, stockage du minerai métallique, du résidu aqueux de minerai métallique ou du métal à valoriser ou d’un dérivé du métal à valoriser.
Le cas échéant, il est important de pouvoir disposer de méthodes efficaces qui ne conduisent pas à une diminution de la vitesse de sédimentation.
On connaît des méthodes de préparation d’une suspension minérale aqueuse à partir d’un dérivé minier, en particulier de telles méthodes mises en œuvre lors du traitement, du transport ou du stockage d’un tel dérivé. Les suspensions de dérivé minier peuvent présenter une granulométrie des particules de matière sèche relativement grossière ou bien peu homogène.
Afin de les rendre manipulables, les suspensions connues possèdent généralement une concentration réduite en matières solides. En effet, l’addition d’eau peut permettre d’abaisser la viscosité ou le seuil d’écoulement de ces suspensions.
Toutefois, l’addition d’eau conduit à des problèmes de consommation d’eau, de consommation énergétique.
La compatibilité avec les différents constituants des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d’un dérivé minier est également une propriété importante à rechercher, notamment la compatibilité avec un agent de floculation pouvant être mis en œuvre pour traiter le résidu aqueux de minerai métallique, notamment la compatibilité avec un polyacrylamide ou avec un dérivé de polyacrylamide.
De même, le contrôle de la viscosité des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d’un dérivé minier est important, notamment pour leur pompage, pour faciliter leur agitation ou pour leur transport.
Par ailleurs, il est important de pouvoir disposer de méthodes qui permettent de contrôler le seuil d’écoulement des suspensions préparées. En particulier, il est important de conférer un seuil d’écoulement d’une valeur seuil minimale à une suspension qui permette d’éliminer ou de limiter le risque de sédimentation de la partie solide du résidu en cas d’absence de cisaillement ou en présence d’un faible cisaillement.
De manière primordiale, la réduction de la consommation d’eau lors du traitement des dérivés miniers doit également être recherchée. La récupération ou le recyclage d’eau au cours des différentes étapes des procédés miniers sont donc essentiels. Tant la quantité d’eau séparée ou recyclée que la qualité de l’eau séparée ou recyclée, en particulier sa faible turbidité, doivent être recherchées.
Lors de la mise en œuvre d’un procédé minier, l’eau de recyclage est de l’eau séparée, notamment de l’eau surnageante séparée. L’eau de recyclage peut provenir d’une étape de procédé minier qui met en œuvre un épaississeur d’une matière à concentrer ou bien d’un bassin de stockage, par exemple d’un bassin de stockage d’un résidu aqueux de minerai métallique ou de stockage de boue de résidu de minerai métallique.
Egalement, il est important de pouvoir contrôler le comportement des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d’un dérivé minier afin d’éviter des problèmes au sein des installations de traitement, de stockage ou de transport. En effet, ces installations peuvent être endommagées, bloquées ou bouchées en cas de dérive ou de déficit de contrôle de la viscosité ou du seuil d’écoulement d’une suspension minérale aqueuse préparée à partir d’un dérivé minier.
Il existe donc un besoin de disposer de méthodes améliorées pour la préparation d’une suspension minérale aqueuse à partir d’un dérivé minier, en particulier pour la préparation de suspensions aqueuses de particules minérales d’un minerai métallique, d’un résidu de minerai métallique ou d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser.
Ce besoin est encore plus important si l’eau mise en œuvre est de l’eau de recyclage. En particulier, le besoin de disposer de telles méthodes qui mettent en œuvre de l’eau de recyclage issue d’au moins une étape d’un procédé minier est bien plus important encore.
La méthode selon l’invention permet d’apporter une solution à tout ou partie des problèmes des méthodes de préparation d’une suspension minérale aqueuse à partir de dérivé miniers de l’état de la technique.
Ainsi, l’invention fournit une méthode de préparation d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant l’addition dans un mélange (ME) choisi parmi :
un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique, un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
d’eau de recyclage provenant d’au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou d’au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore d’au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser et comprenant au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2'-azobis(2-(4,5-dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe11, Fe111, Cu1, Cu11 et leurs mélanges.
Fa méthode selon l’invention permet la préparation d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales à partir de différents dérivés miniers. Selon l’invention, le dérivé minier est choisi parmi un minerai métallique, un résidu de minerai métallique, un métal à valoriser et un dérivé de métal à valoriser.
Fe mélange (ME) selon l’invention est choisi parmi les mélanges (Ml), (M2), (M3) et (M4).
Selon l’invention, le mélange (ME1) est préparé en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique.
Selon l’invention, le mélange (ME2) est préparé en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique.
Selon l’invention, le mélange (ME3) est préparé en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou bien en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un dérivé de métal à valoriser.
Selon l’invention, le mélange (ME4) est préparé en mélangeant au moins deux mélanges choisis parmi (MEI), (ME2) et (ME3). Fe mélange (ME4) peut également être préparé en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique ou en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique ou encore en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou bien en mélangeant de l’eau et des particules d’au moins un dérivé de métal à valoriser.
Selon, l’invention le mélange (ME) préféré est le mélange (ME2).
De manière préférée selon l’invention, le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb. De manière plus préférée, le minerai métallique n’est pas un minerai d’aluminium. De manière plus préférée selon l’invention, le minerai métallique est choisi parmi un minerai d’uranium, de molybdène, manganèse, fer, cobalt, nickel, cuivre, argent, or. De manière bien plus préférée, il s’agit d’un minerai de cuivre. Il peut également s’agir d’un dérivé de plusieurs métaux à valoriser comprenant cuivre, zinc et cobalt.
Selon l’invention, le minerai métallique comprend au moins un métal ou au moins un dérivé de métal à valoriser obtenu en séparant tout ou partie du résidu du minerai métallique. De manière préférée selon l’invention, le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal.
De manière également préférée selon l’invention, le résidu de minerai métallique provient d’au moins un minerai métallique choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb. Plus préférentiellement, il provient d’un minerai métallique choisi parmi un minerai de uranium, molybdène, manganèse, fer, cobalt, nickel, cuivre, argent, or. De manière bien plus préférée, il provient d’un minerai de cuivre. De manière également préférée selon l’invention, le résidu de minerai métallique provient d’au moins un minerai métallique comprenant un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal.
Selon l’invention, le métal à valoriser est choisi parmi lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb, de préférence parmi uranium, molybdène, manganèse, fer, cobalt, nickel, cuivre, argent, or. De manière bien plus préférée, il s’agit de cuivre.
De même, selon l’invention, le dérivé de métal à valoriser comprend au moins un métal choisi parmi lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb. De préférence, il comprend au moins un métal choisi parmi uranium, molybdène, manganèse, fer, cobalt, nickel, cuivre, argent, or. De manière bien plus préférée, il comprend du cuivre.
De manière essentielle, la méthode selon l’invention met en œuvre de l’eau de recyclage.
De manière préférée selon l’invention, l’eau de recyclage possède une turbidité inférieure à 1 000 NTU, de préférence inférieure à 800 NTU, plus préférentiellement inférieure à 600 NTU ou encore inférieure à 400 NTU, inférieure à 300 NTU, voire inférieure à 200 NTU.
De manière générale, la turbidité de l’eau de recyclage est supérieure à 0 NTU ou supérieure à 10 NTU ou supérieure à 20 NTU. Selon l’invention, la turbidité de l’eau de recyclage va donc de 0 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU. Selon l’invention, la turbidité de l’eau de recyclage peut donc également aller de 10 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU ou bien encore de 20 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU.
De manière particulièrement avantageuse, la mise en œuvre du polymère (P) selon l’invention permet d’améliorer la turbidité de l’eau de recyclage en comparaison d’une eau ne comprenant pas ce polymère (P). De manière préférée selon l’invention, l’eau de recyclage possède une turbidité réduite d’au moins 30 à 50 % ou réduite d’au moins 30 à 60 %, par rapport à la turbidité d’une suspension ne comprenant pas de polymère. De manière plus préférée selon l’invention, l’eau de recyclage possède une turbidité réduite d’au moins 30 à 75 % ou réduite de 30 à 80 % ou de 30 à 90 %, par rapport à la turbidité d’une suspension ne comprenant pas de polymère.
De préférence, l’eau de recyclage selon l’invention est de l’eau séparée, notamment de l’eau surnageante séparée lors d’une étape de procédé minier.
Selon l’invention, l’eau de recyclage, de préférence l’eau surnageante, peut notamment provenir d’un épaississeur, en particulier d’un épaississeur utilisé pour la concentration d’une suspension de minerai métallique, d’une suspension de résidu de minerai métallique ou d’une suspension d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser.
Selon l’invention, l’eau de recyclage, de préférence l’eau surnageante, peut également provenir d’un bassin de stockage, en particulier d’un bassin de stockage d’un résidu aqueux de minerai métallique.
De manière préférée pour la méthode selon l’invention, l’eau de recyclage provient de la séparation préalable lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S). De manière plus préférée pour la méthode selon l’invention, l’eau de recyclage provient de la séparation préalable lors d’au moins une étape de concentration choisie parmi :
• concentration gravimétrique, de préférence concentration gravimétrique dans au moins un bassin de stockage de la suspension aqueuse (S) ou concentration gravimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement ;
• concentration densimétrique, de préférence concentration densimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement ;
• concentration par filtration, de préférence concentration par filtration au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un filtre, un filtre-presse, un filtre rotatif.
De manière particulièrement préférée pour la méthode selon l’invention, l’eau de recyclage provient de la séparation préalable lors d’au moins une étape de concentration choisie parmi :
• concentration gravimétrique, de préférence concentration gravimétrique dans au moins un bassin de stockage de la suspension aqueuse (S) ou concentration gravimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement ;
• concentration densimétrique, de préférence concentration densimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi, un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement.
De manière également préférée pour la méthode selon l’invention, l’eau de recyclage provient d’au moins un épaississeur de la suspension aqueuse (S) ou provient d’au moins un bassin de stockage de la suspension aqueuse (S).
Également de manière préférée pour la méthode selon l’invention, l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment, de manière plus préférée lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
Selon l’invention, la concentration en matière sèche de la suspension (S) peut varier assez largement lors des étapes de concentration mises en œuvre. De manière préférée, la concentration de la suspension (S) est augmentée de 10 à 50 % en poids ou de 20 à 50 % en poids ou encore de 10 à 40 % en poids ou bien encore de 20 à 40 % en poids.
De manière plus préférée, la concentration de la suspension (S) est augmentée de 10 à 60 % en poids ou de 20 à 60 % en poids.
De manière également plus préférée, la concentration de la suspension (S) est augmentée de 10 à 70 % en poids ou de 20 à 70 % en poids.
Selon l’invention, la décantation mise en œuvre peut être une décantation en contre-courant (CCD ou counter current decantation), en particulier une décantation à contre-courant d’une suspension aqueuse de métal à valoriser ou de dérivé de métal à valoriser.
De manière préférée selon l’invention, l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment. De manière plus préférée selon l’invention, l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 1 800 mPa.s ; ou un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa ; ou une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 1 800 mPa.s et un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa.
Selon l’invention, le seuil d’écoulement, qui caractérise la résistance à l’écoulement, est mesuré sur un échantillon d’une suspension minérale aqueuse. Le seuil d’écoulement est la contrainte qu’il faut appliquer à une suspension afin de provoquer son écoulement. Si la contrainte est insuffisante, la suspension se déforme de manière élastique alors que si la contrainte est suffisante, la suspension peut s’écouler à la manière d’un liquide.
Selon l’invention, le seuil d’écoulement exprimé en Pascal (Pa) est mesuré à la température de 25°C au moyen d’un rhéomètre Brookfield DV3T à contrainte imposée équipé d’un mobile à ailettes adapté. Sans détruire la structure sous-jacente, le mobile à ailettes est plongé dans le matériau jusqu’au premier repère d’immersion. Après un temps d’attente de 5 min, la mesure est effectuée sans pré-cisaillement à la vitesse de 0,5 tr/min. Cette vitesse relativement faible est préférée afin de minimiser les effets d’inertie du mobile à ailettes. La variation du couple de torsion mesurée par l’appareil afin de maintenir une vitesse de rotation de 0,5 tr/min est suivie en fonction du temps. La valeur de la limite d’écoulement ou seuil d’écoulement du résidu aqueux est indiquée par l’appareil lorsque cette variation devient nulle.
De manière également plus préférée selon l’invention, l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
un seuil d’écoulement inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa ; ou un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa et inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou une viscosité inférieure à 1 500 mPa.s, de préférence inférieure à 1 200 mPa, plus préférentiellement inférieure à 1 000 mPa.s ou inférieure à 900 mPa.s, bien plus préférentiellement inférieure à 800 mPa.s ou inférieure à 700 mPa.s, voire inférieure à 500 mPa.s.
De manière également plus préférée selon l’invention, l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment.
La méthode selon l’invention peut mettre en œuvre un ou plusieurs polymères (P). De manière préférée, la suspension (S) préparée comprend alors un, deux ou trois polymères (P) différents. La méthode selon l’invention peut également comprendre l’addition supplémentaire d’au moins un composé choisi parmi un dérivé ligno-sulfonate, un silicate, un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide modifié.
La méthode selon l’invention permet de préparer une suspension aqueuse (S) qui comprend notamment de l’eau de recyclage, un polymère (P) et un mélange (ME). La suspension aqueuse (S) comprend donc des particules d’au moins un dérivé minier. De préférence selon l’invention, la suspension aqueuse (S) possède une concentration en matière sèche supérieure à 10 % en poids ou supérieure à 15 % en poids ou encore supérieure à 20 % en poids. Egalement de préférence selon l’invention, la suspension aqueuse (S) possède une concentration en matière sèche inférieure à 50 % en poids ou inférieure à 40 % en poids ou encore inférieure à 35 % en poids.
De manière également préférée selon l’invention, la suspension aqueuse (S) possède une concentration en matière sèche allant de 10 à 50 % en poids ou de 15 à 50 % en poids ou de 15 à 40 % en poids ou de 15 à 35 % en poids, ou bien allant de 20 à 50 % en poids ou de 20 à 40 % en poids ou de 20 à 35 % en poids.
Lors de sa mise en œuvre selon l’invention, le polymère (P) peut être utilisé en différentes quantités. De manière préférée selon l’invention, la suspension aqueuse (S) comprenant le mélange (ME) et l’eau de recyclage, comprend de 0,01 à 2 % en poids de polymère (P) (sec sur sec par rapport à la suspension aqueuse (S)), plus préférentiellement de 0,01 à 1,8 % ou de 0,01 à 1,5 %, bien plus préférentiellement de 0,01 à 1,2 % ou de 0,01 à 1 % ou de 0,02 à 0,8 % ou encore de 0,03 à 0,5 %, encore plus préférentiellement de 0,04 à 0,25 % ou de 0,04 à 0,15 %.
La méthode selon l’invention met en œuvre au moins un polymère (P) particulier. Il est préparé par une réaction de polymérisation en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2'-azobis(2-(4,5-dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4' azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe11, Fe111, Cu1, Cu11 et leurs mélanges.
Outre ce composé générateur de radicaux, la réaction de polymérisation peut être mise en œuvre également en présence d'au moins un composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation I, de préférence un composé choisi parmi l’acide hypophosphoreux (H3PO2) et un dérivé de l’acide hypophosphoreux (H3PO2), de préférence un composé comprenant au moins un ion hypophosphite (H2PO2 ), plus préférentiellement un composé choisi parmi hypophosphite de sodium (EhPCFNa), hypophosphite de potassium (H2PO2K), hypophosphite de calcium ([PhPChkCa) et leurs mélanges.
De même, la réaction de polymérisation peut être mise en œuvre en présence d'au moins un composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation III, de préférence un composé choisi parmi l’acide phosphoreux et un dérivé de l’acide phosphoreux, plus préférentiellement un composé comprenant au moins un ion phosphite, notamment un composé choisi parmi phosphite de sodium, phosphite de calcium, phosphite de potassium, phosphite d’ammonium et leurs combinaisons.
De même, la réaction de polymérisation peut être mise en œuvre en présence d'au moins un composé comprenant un ion bisulfite, de préférence un composé choisi parmi bisulfite d’ammonium, un bisulfite de métal alcalin, notamment bisulfite de sodium, bisulfite de potassium, bisulfite de calcium, bisulfite de magnésium et leurs combinaisons.
Fa réaction de polymérisation peut être mise en œuvre également en présence de 0,05 à 5 % en poids, par rapport à la quantité totale de monomères, d'au moins un composé choisi parmi un dérivé xanthate, un composé mercaptan et un composé de formule (I) :
R 5 R
XOOC'^S^^'S coox (I) dans laquelle :
ο X représente indépendamment H, Na ou K, o R représente indépendamment un groupement Ci-Cs-alkyle, de préférence un groupement méthyle ; en particulier un composé de formule (I) qui est le diisopropionate de trithiocarbonate disodique (DPTTC).
Selon l’invention, la réaction de polymérisation est mise en œuvre à une température supérieure à 50°C. De manière préférée, la réaction de polymérisation est mise en œuvre à une température allant de 50 à 98°C ou de 50 à 95°C ou encore de 50 à 85°C. Une température supérieure, notamment supérieure à 100°C, peut être mise en œuvre en adaptant la pression du milieu réactionnel afin d’éviter l’évaporation.
De manière préférée, la réaction de polymérisation est réalisée dans l’eau. Elle peut également être mise en œuvre dans un solvant, seul ou en mélange avec de l’eau, notamment un solvant alcoolique, en particulier alcool isopropylique. De manière plus préférée, elle est mise en œuvre dans l’eau.
Le polymère (P) mis en œuvre selon l’invention peut être totalement ou partiellement neutralisé, notamment à l’issue de la réaction de polymérisation. Selon l’invention, la neutralisation du polymère est réalisée en neutralisant ou en salifiant tout ou partie des fonctions acides carboxyliques présentes au sein du polymère. De manière préférée, la neutralisation est réalisée au moyen d’une base, par exemple au moyen d’un dérivé de métal alcalin ou d’un dérivé de métal alcalino-terreux. Les bases préférées sont choisies parmi le ZnO, MgO, NaOH, KOH, NH4OH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, monoisopropylamine, triéthanolamine, triisopropylamine, 2-amino-2-méthyl-l-propanol (AMP), triéthylamine, diéthylamine, monoéthylamine. De manière particulièrement préférée, la neutralisation est réalisée au moyen de ZnO, MgO, NaOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, seuls ou combinés.
Selon l’invention, la réaction de polymérisation met en œuvre au moins un monomère anionique (M) qui comprend au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels. De manière préférée, le monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable comprend une ou deux fonctions acides carboxyliques, en particulier une seule fonction acide carboxylique. Plus préférentiellement, il est choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d’acide acrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs mélanges, bien plus préférentiellement l’acide acrylique.
De manière préférée, la réaction de polymérisation met en œuvre 100 % en poids de monomère anionique (M) ou bien de 70 % à 99,5 % en poids de monomère anionique (M) et de 0,5 % à 30 % en poids d’au moins un autre monomère.
De manière avantageuse, la réaction de polymérisation peut donc également mettre en œuvre au moins un autre monomère choisi parmi :
un autre monomère anionique, de préférence un monomère choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide maléique, anhydride maléique et leurs mélanges ;
acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique, un sel d’acide 2-acrylamido-2méthylpropane sulfonique, l’acide 2-(méthacryloyloxy)éthanesulfonique, un sel d’acide 2-(méthacryloyloxy)éthanesulfonique, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate et leurs combinaisons ou leurs mélanges ;
un monomère non ionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence au moins une insaturation éthylénique polymérisable et notamment une fonction vinylique polymérisable, plus préférentiellement un monomère non ionique choisi parmi styrène, vinylcaprolactam, les esters d’un acide comprenant au moins une fonction acide monocarboxylique, en particulier un ester d’un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, et leurs mélanges, par exemple hydroxyethylacrylate, hydroxypropylacrylate, hydroxyethylmethacrylate, hydroxypropylmethacrylate, acrylate d’alkyle, en particulier acrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement acrylate de Ci-C4-alkyl, plus préférentiellement acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate de npropyle, acrylate d’isopropyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate d’alkyle, en particulier méthacrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement méthacrylate de Ci-C4-alkyl, plus préférentiellement méthacrylate de méthyle, méthacrylate d’éthyle, méthacrylate de n-propyle, méthacrylate d’isopropyle, méthacrylate d’isobutyle, méthacrylate de n-butyle, acrylate d’aryle, de préférence phénylacrylate, benzylacrylate, phénoxyéthylacrylate, méthacrylate d’aryle, de préférence phénylméthacrylate, benzylméthacrylate, phénoxyéthylméthacrylate ;
un monomère de formule (II) :
R1
(Π) dans laquelle :
- R1 et R2, identiques ou différents, représentent indépendamment H ou CH3,
- L1 représente indépendamment un groupement choisi parmi C(O), CH2, CH2-CH2 et O-CH2-CH2-CH2-CH2,
- L2 représente indépendamment un groupement choisi parmi (CFh-CFhOjx, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z et leurs combinaisons et
- x, y et z, identiques ou différents, représentent indépendamment un nombre entier ou décimal compris entre 0 et 150 et la somme x+y+z est comprise entre 10 et 150.
De manière particulièrement préférée, le monomère de formule (II) est tel que :
- R1 représente CH3,
- R2 représente H,
- L1 représente un groupement C(O),
- L2 représente indépendamment une combinaisons de groupements choisis parmi (CH2-CH2O)X, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z et
- x, y et z, identiques ou différents, représentent indépendamment un nombre entier ou décimal compris entre 0 et 150 et la somme x+y+z est comprise entre 10 et 150.
Lors de la préparation du polymère (P) mis en œuvre selon l’invention, une étape de séparation peut également être mise en œuvre. Selon l’invention, la séparation peut être mise en œuvre après la neutralisation totale ou partielle du polymère (P). Elle peut également être mise en œuvre avant la neutralisation du polymère (P).
La solution aqueuse du polymère (P), totalement ou partiellement neutralisé, peut être traitée selon des procédés de fractionnement statiques ou dynamiques connus en tant que tels. On utilise alors un ou plusieurs solvants polaires appartenant notamment au groupe constitué par méthanol, éthanol, n-propanol, isopropanol, butanols, acétone, tétrahydrofurane, produisant ainsi une séparation en deux phases. Lors de la séparation, la phase la moins dense comporte la majeure fraction du solvant polaire et la fraction de polymères de bas poids moléculaire, la phase aqueuse la plus dense comporte la fraction de polymères de plus haut poids moléculaire. La température à laquelle s'effectue le traitement de sélection de la fraction de polymère peut influencer le coefficient de partage. Elle est généralement comprise entre 10 et 80°C, de préférence entre 20 et 60°C. Lors de la séparation, il est important de contrôler le rapport des quantités d'eau de dilution et de solvants polaires.
Lors de la mise en œuvre d’une méthode de séparation dynamique, par exemple par centrifugation, les rapports des fractions extraites dépendent généralement des conditions de centrifugation. La sélection de la fraction des polymères peut également être améliorée en traitant à nouveau la phase aqueuse la plus dense, au moyen d'une nouvelle quantité de solvant polaire, qui peut être différent. Il peut également s’agir d’un mélange de solvants polaires. Enfin, la phase liquide obtenue après traitement peut être soumise à distillation pour éliminer le ou les solvants utilisés pour le traitement.
La méthode de préparation selon l’invention permet de préparer une suspension (S) comprenant au moins un polymère (P) qui possède des propriétés particulièrement avantageuses, notamment des propriétés rhéologiques particulièrement avantageuse.
Ainsi, l’invention fournit également une suspension minérale aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant l’addition dans un mélange (ME) choisi parmi :
un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique, un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
d’eau de recyclage • provenant d’au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou d’au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore d’au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser et • comprenant au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2'-azobis(2-(4,5dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2methylpropionamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'-azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2'-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe11, Fe111, Cu1, Cu11 et leurs mélanges.
De manière préférée selon l’invention, pour la suspension minérale aqueuse (S), l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment, de préférence lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
De manière plus préférée selon l’invention, pour la suspension minérale aqueuse (S), l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
• une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 1 800 mPa.s ; ou • un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa ; ou • une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 1 800 mPa.s et un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa.
De manière plus préférée selon l’invention, pour la suspension minérale aqueuse (S), l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
• un seuil d’écoulement inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou • un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa ; ou • un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa et inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou • une viscosité inférieure à 1 500 mPa.s, de préférence inférieure à 1 200 mPa, plus préférentiellement inférieure à 1 000 mPa.s ou inférieure à 900 mPa.s, bien plus préférentiellement inférieure à 800 mPa.s ou inférieure à 700 mPa.s, voire inférieure à 500 mPa.s.
De manière plus préférée selon l’invention, pour la suspension minérale aqueuse (S), l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant.
Par ailleurs, l’invention fournit également une méthode de contrôle, d’amélioration ou de réduction de la turbidité de l’eau surnageante provenant de la séparation produisant une phase surnageante et un lit de sédiment, d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant l’addition dans un mélange (ME) choisi parmi :
un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique, un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
comprenant au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2'-azobis(2-(4,5-dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe11, Fe111, Cu1, Cu11 et leurs mélanges.
De manière préférée, cette méthode met en œuvre une étape de séparation produisant une phase surnageante et un lit de sédiment à partir de la suspension aqueuse (S) qui est réalisée lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
De manière également préférée, la phase surnageante est alors de l’eau recyclable. Cette eau est recyclable dans au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou dans au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore dans au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser.
Les caractéristiques particulières, avantageuses ou préférées de la méthode de préparation de la suspension (S) selon l’invention définissent des suspensions (S) selon l’invention qui sont également particulières, avantageuses ou préférées. De même, les caractéristiques particulières, avantageuses ou préférées de la méthode de préparation de la suspension (S) selon l’invention définissent des méthodes de contrôle, d’amélioration ou de réduction de la turbidité de l’eau surnageante provenant de la séparation produisant une phase surnageante et un lit de sédiment, d’une suspension aqueuse (S) selon l’invention qui sont également particulières, avantageuses ou préférées.
Les exemples qui suivent permettent d’illustrer les différents aspects de l’invention.
On prépare des polymères mis en œuvre au cours de la méthode selon l’invention.
On prépare le polymère (PI) en introduisant dans un réacteur en verre d’un litre, muni d’une agitation mécanique et d’un chauffage de type bain d’huile, 156 g d’eau et 0,013 g de sulfate de fer heptahydraté.
Dans un bêcher, de 500 mL muni d’une pompe de dosage, on pèse 271 g d’acide acrylique à 100 % en poids.
Dans une éprouvette de 20 mL munie d’une pompe de dosage, on pèse 3,3 g de persulfate dilué dans 15 g d’eau.
Dans une éprouvette de 200 mL munie d’une pompe de dosage, on pèse 115 g de bisulfite de sodium à 40 % en poids.
Le réacteur est chauffé à 80°C.
% de la solution de persulfate est injectée rapidement puis, le reste de cette solution, l’acide acrylique et la solution de bisulfite sont injectés en parallèle en :
- 3 h pour l’acide acrylique,
- 3,5 h pour le persulfate et le bisulfite.
Le milieu réactionnel est maintenu à 80°C.
On traite alors à chaud en 30 min le milieu avec une solution de 0,3g de persulfate dans 4 g d’eau puis avec 4,5 g d’eau oxygénée à 130 V.
Finalement, les pompes sont rincées avec de l’eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 80°C.
La solution est ensuite neutralisée à l’aide de soude 50 % en poids dans l’eau jusqu’à pH 8 puis diluée à un extrait sec de 42 % en poids. On obtient le polymère (PI).
On prépare le polymère (P2) en introduisant dans un réacteur en verre d’un litre, muni d’une agitation mécanique et d’un chauffage de type bain d’huile, 212 g d’eau et 0,08 g de sulfate de fer heptahydraté.
Dans un bêcher, de 500 mL muni d’une pompe de dosage, on pèse 303 g d’acide acrylique à 100 % en poids et 15 g d’eau.
Dans une éprouvette de 100 mL munie d’une pompe de dosage, on pèse 25,6 g d’hypophosphite de sodium monohydraté dissous avec 30 g d’eau.
Dans une éprouvette de 100 mL munie d’une pompe de dosage, on pèse 21 g d’eau oxygénée 130 V et 35 g d’eau.
Le réacteur est chauffé à 95°C et le monomère, la solution d’hypophosphite ainsi que la solution d’eau oxygénée sont ajoutés en parallèle en 120 min tout en maintenant la température du milieu réactionnel à 95°C.
Linalement, les pompes sont rincées avec de l’eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 95°C.
La solution est ensuite neutralisée à l’aide de soude 50 % en poids dans l’eau jusqu’à pH 8 puis diluée à un extrait sec de 42 % en poids. On obtient le polymère (P2).
La matière première utilisée pour cette série de tests est un résidu aqueux de minerai métallique provenant d’une mine de cuivre chilienne située dans le Nord du pays. Il s’agit d’un déchet provenant de la séparation de la roche extraite de la mine du minerai comprenant le métal à valoriser.
Ce résidu aqueux de minerai de cuivre est sous la forme d’une suspension dans l’eau. Différentes mesures préalables ont été effectuées sur le résidu aqueux en l’absence du polymère selon l'invention :
répartition granulométrique au moyen d’un granulomètre laser Mastersizer 2000 (Malvem) : D(80) de 243,1 pm, taux de solide au moyen d’une balance à sec Mettler-Toledo: 63,5 %.
On réalise ensuite un essai afin d’évaluer l’efficacité du polymère sur la turbidité de l’eau surnageante d’une suspension de résidu aqueux de minerai de cuivre lors de la concentration de ce résidu par sédimentation. Cette sédimentation s’effectue sur une suspension ayant un de taux de solide de 30 %. Cette suspension ayant un de taux de solide de 30 % est préparée en diluant la suspension aqueuse de résidu présentant un taux de solide de 63,5%.
Un échantillon de suspension de résidu aqueux de minerai de cuivre à 30 % est transféré dans un bêcher de 500 ml puis est placé sous agitation mécanique à l’aide d’un mélangeur Raynerie. L’agitation est réalisée à 500 tour/min.
Puis, on ajoute un polymère (PI) selon l’invention à une dose de 0,05 % en poids sec/sec par rapport au résidu sec et on laisse sous agitation 15 min.
La suspension ainsi dispersée est alors incorporée dans une éprouvette graduée de 2 litres équipée d’une agitation mécanique à 0,8 tour/min.
Une dose fixe d’un agent floculant acrylamide est incorporée en une dose équivalent à 12 g/T sec/sec de résidu.
On réalise un essai mettant en œuvre le polymère (PI) et un essai comparatif en l’absence de polymère dans la suspension.
Après préparation d’un échantillon de suspension, la décantation se produit graduellement au cours du temps grâce au phénomène de floculation des particules solides comprises dans le résidu aqueux de minerai de cuivre. Ces particules s’agglomèrent pour former des agrégats de particules plus lourds. Ces agrégats sédimentent alors plus rapidement. La phase aqueuse surnageante se retrouve en surface et le sédiment au bas de l’éprouvette. On prélève ensuite l’eau surnageante et on l’introduit dans un bêcher de 50 mL avant de préparer une fiole de mesure de turbidité.
On mesure la turbidité (en NTU ou Nephelometric Turbidity Unit) de l’eau surnageante des suspensions à l’aide d’un turbidimètre portable (Hatch 2100Q). Ces mesures correspondent à la turbidité de l’eau surnageante de la suspension du résidu aqueux au niveau supérieur d’un épaississeur, lors de la phase de concentration d’un tel résidu par sédimentation. On mesure également la vitesse de sédimentation en utilisant la graduation de l’éprouvette et un chronomètre. La mesure est effectuée par observation de la séparation de la phase d’eau surnageante et de sédiment. Elle est effectuée en cm par minute puis convertie en mètre par heure.
Les résultats sont présentés dans le tableau 1.
Suspension Vitesse de sédimentation en m/h Turbidité en NTU Taux de solide en %
sans polymère 7,6 109 64,6
avec polymère (PI) 7,1 47 63,7
Tableau 1
Par ailleurs, on réalise un essai dans une installation semi-industrielle. Le décanteur est de forme cylindrique avec une paroi transparente. Son volume est de 30 L ; il est agité au moyen d’un moteur de faible puissance alimentant une agitation de 1 tour/min.
La suspension de résidu aqueux de minerai de cuivre mise en œuvre a un de taux de solide de 69 % en poids sec/sec.
Une dose fixe d’un agent floculant acrylamide est incorporée en une dose équivalent à 12 g/T sec/sec de résidu.
On mesure la turbidité (en NTU ou Nephelometric Turbidity Unit) de l’eau surnageante des suspensions à l’aide d’un turbidimètre portable (Hatch 2100Q). Ces mesures correspondent à la turbidité de l’eau surnageante (overflow) de la suspension du résidu aqueux au niveau supérieur d’un épaississeur, lors de la phase de concentration d’un tel résidu par sédimentation. Environ 3 h sont nécessaires pour concentrer suffisamment le lit de sédiment et obtenir une séparation du sédiment et de l’eau surnageante relativement claire. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.
Suspension Turbidité en NTU Taux de solide en %
sans polymère 868 69
avec polymère (PI) 253 69
Tableau 2
Lors de ces essais de concentration de résidu aqueux de minerai de cuivre par sédimentation, le polymère (PI) selon l’invention permet systématiquement d’améliorer la turbidité de l’eau surnageante, que ce soit l’eau de surface ou l’eau de débordement. Cette eau surnageante peut donc alors être aisément recyclée, notamment dans une étape du procédé minier. En effet, cette eau contient donc moins de particules fines, elle est plus claire. Une eau moins chargée en particules fines peut donc être recyclée plus rapidement ; elle nécessite moins d’étapes de clarification.

Claims (21)

  1. REVENDICATIONS
    1. Méthode de préparation d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant l’addition dans un mélange (ME) choisi parmi :
    » un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique, un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique,
    - un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d au moins un dérivé de métal à valoriser, un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
    d eau de recyclage provenant d’au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou d’au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore d’au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser et comprenant au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 232’-azobis(2-(4,5-dihydroimidazoIyi)propane, dihydrochlorure de 2,2’-azobis(2-methyIpropionamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fen, Fem, CuE, Cu” et leurs mélanges.
  2. 2. Méthode selon la revendication 1 pour laquelle :
    • le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb ; ou
    5 * le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal ; ou • se résidu de minerai métallique provient d’au moins un minerai métallique choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, ΐθ fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb ; ou « le résidu de minerai métallique provient d’au moins un minerai métallique comprenant un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal.
    15
  3. 3. Méthode selon l’une des revendications 1 ou 2 pour laquelle l’eau de recyclage possède :
    • une turbidité inférieure à 1 000 NTU, de préférence inférieure à 800 NTU, plus préférentiellement inferieure à 600 NTU ou encore inférieure à 400 NTU, inférieure à 300 NTU, voire inférieure à 200 NTU ; ou ® une turbidité supérieure à 0 NTU ou supérieure à 10 NTU ou supérieure à 20 NTU ; 20 ou • une la turbidité allant de 0 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU ou allant de 10 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU ou bien encore allant de 20 NTU à 1 000 NTU, à 800 NTU, à 600 NTU, à 400 NTU, à 300 NTU, à 200 NTU ; ou
    25 » une turbidité réduite d’au moins 30 à 50 % ou réduite d’au moins 30 à 60 % ou bien réduite d’au moins 30 à 75 % ou bien encore réduite de 30 à 80 % ou de 30 à 90 %, par rapport à la turbidité d’une suspension ne comprenant pas de polymère.
  4. 4. Méthode selon l'une des revendications 1 à 3 pour laquelle l’eau de recyclage provient
    30 de la séparation préalable lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S), de préférence lors d’au moins une étape de concentration choisie parmi :
    » concentration gravimétrique, de préférence concentration gravimétrique dans au moins un bassin de stockage de la suspension aqueuse (S) ou concentration gravimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement ;
    • concentration densimétrique, de préférence concentration densimétrique au moyen d’au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur classique, un épaississeur haute densité, un épaississeur à haut rendement ;
    * concentration par filtration, de préférence concentration par filtration au moyen d’au moins un dispositif choisi un filtre, un filtre-presse, un filtre rotatif.
  5. 5. Méthode selon l’une des revendications I à 4 pour laquelle l’eau de recyclage provient d’au moins un épaississeur de la suspension aqueuse (S) ou provient d’au moins un bassin de stockage de la suspension aqueuse (S).
  6. 6. Méthode selon l’une des revendications 1 à 5 pour laquelle l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment.
  7. 7. Méthode selon l’une des revendications 1 à 6 pour laquelle l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
    une viscosité Brookfield, mesurée à 100tour/min et à 25°C, inférieure à
    1 800 mPa.s ; ou
    - un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa ; ou
    - une viscosité Brookfield, mesurée à lOOtour/min et à 25°C, inférieure à
    1 800 mPa.s et un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa.
  8. 8. Méthode selon l’une des revendications 1 à 7 pour laquelle l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant : un seuil d’écoulement inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pas de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou
    - un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa ; ou un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa et inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou une viscosité inférieure à 1 500 mPa.s, de préférence inférieure à 1 200 mPa, plus préférentiellement inférieure à 1 000 mPa.s ou inférieure à 900 mPa.s, bien plus préférentiellement inférieure à 800 mPa.s ou inférieure à 700 mPa.s, voire inférieure à 500 mPa.s.
  9. 9. Méthode selon l’une des revendications 1 à 8 pour laquelle l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
  10. 10. Méthode selon l’une des revendications 1 à 9 comprenant l’addition d’un, deux ou trois polymères (P) différents ou au moins un composé supplémentaire choisi parmi un dérivé ligno-sulfonate, un silicate, un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide modifié.
  11. 11. Méthode selon l’une des revendications 1 à 10 pour laquelle la suspension aqueuse (S) possède une concentration en matière sèche :
    - supérieure à 10 % en poids ou supérieure à 15 % en poids ou encore supérieure à 20 % en poids ; ou
    - inférieure à 50 % en poids ou inférieure à 40 % en poids ou encore inférieure à 35 % en poids ; ou
    - allant de 10 à 50 % en poids ou de 15 à 50 % en poids ou de 15 à 40 % en poids ou de 15 à 35 % en poids, ou bien allant de 20 à 50 % en poids ou de 20 à 40 % en poids ou de 20 à 35 % en poids.
  12. 12. Méthode selon l’une des revendications 1 à 11 pour laquelle la suspension aqueuse (S) comprenant le mélange (ME) et l’eau de recyclage, comprend de 0,01 à 2 % en poids de polymère (P) (sec sur sec par rapport à la suspension aqueuse (S)), de préférence de 0,01 à 1.8 % ou de 0,01 à 1,5 %, plus préférentiellement de 0,01 à 1,2 % ou de 0,01 à 1 %, bien plus préférentiellement de 0,02 à 0,8 % ou de 0,03 à 0,5 %, encore plus préférentiellement de 0,04 à 0,25 % ou de 0,04 à 0,15 %.
  13. 13. Méthode selon l’une des revendications 1 à 12 pour laquelle :
    la réaction de polymérisation est mise en œuvre également en présence d’au moins un composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation I, de préférence un composé choisi parmi l’acide hypophosphoreux (H3PO2) et un dérivé de l’acide hypophosphoreux (H3PO2), de préférence un composé comprenant au moins un ion hypophosphite (FbPOs’), plus préférentiellement un composé choisi parmi hypophosphite de sodium (HzPOzNa), hypophosphite de potassium (HzPChK), hypophosphite de calcium ([fhPOsJaCa) et leurs mélanges ; ou la réaction de polymérisation peut être mise en œuvre en présence d'au moins un composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation III, de préférence un composé choisi parmi l’acide phosphoreux et un dérivé de l’acide phosphoreux, plus préférentiellement un composé comprenant au moins un ion phosphite, notamment un composé choisi parmi phosphite de sodium, phosphite de calcium, phosphite de potassium, phosphite d’ammonium et leurs combinaisons ; ou
    - la réaction de polymérisation est mise en œuvre également en présence d'au moins un composé comprenant un ion bisulfite, de préférence un composé choisi parmi bisulfite d’ammonium, un bisulfite de métal alcalin, notamment bisulfite de sodium, bisulfite de potassium, bisulfite de calcium, bisulfite de magnésium et leurs combinaisons ; ou
    - la réaction de polymérisation est mise en œuvre également en présence de 0,05 à 5 % en poids, par rapport à la quantité totale de monomères, d’au moins un composé choisi parmi un dérivé xanthate, un composé mercaptant et un composé de formule G):
    dans laquelle :
    ο X représente indépendamment H, Na ou K, o R représente indépendamment un groupement Ci-Cs-alkyle, de préférence un groupement méthyle ; en particulier un composé de formule (I) qui est le diisopropionate de trithiocarbonate disodique (DPTTC) ; ou
    - la réaction de polymérisation est mise en œuvre à une température allant de 50 à 98°C, de préférence de 50 à 95°C ou de 50 à 85°C ; ou
    - la réaction de polymérisation est réalisée dans l’eau, dans un solvant, seul ou en mélange avec de l’eau, notamment un solvant alcoolique, en particulier alcool isopropylique, de préférence dans Peau ; ou
    - le polymère (P) est, totalement ou partiellement, neutralisé, notamment à l’issue de la réaction de polymérisation ; ou
    - la réaction de polymérisation met en œuvre :
    ο 100 % en poids de monomère anionique (M) ou o de 70 % à 99,5 % en poids de monomère anionique (M) et de 0,5 % à 30 % en poids d’au moins un autre monomère.
  14. 14. Méthode selon l’une des revendications 1 à 13 pour laquelle le monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, comprend une ou deux fonctions acides carboxyliques, de préférence comprend une seule fonction acide carboxylique, de préférence est choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d’acide acrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs mélanges, plus préférentiellement l’acide acrylique.
  15. 15. Méthode selon l’une des revendications 1 à 14 pour laquelle la réaction de polymérisation met également en œuvre au moins un autre monomère choisi parmi :
    - un autre monomère anionique, de préférence un monomère choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide maléique, anhydride maléique et leurs mélanges ;
    - acide 2-acrylamido-2-méthyipropane sulfonique, un sel d’acide 2-acrylamido-2méthylpropane sulfonique, l’acide 2-(methacryloyl oxy)éthanesulfonique, un sel d’acide 2~(méthacryloyloxy)éthanesulfonique, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate et leurs combinaisons ou leurs mélanges ;
    - un monomère non ionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence au moins une insaturation éthylénique polymérisable et notamment une fonction vinylique polymérisable, plus préférentiellement un monomère non ionique choisi parmi styrène, vinylcaprolactam, les esters d’un acide comprenant au moins une fonction acide monocarboxylique, en particulier un ester d’un' acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, et leurs mélanges, par exemple hydroxyethylacrylate, hydroxypropylacrylate, hydroxyethylmethacrylate, hydroxypropylmethacrylate, acrylate d’alkyle, en particulier acrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement acrylate de CsO-alkyl. plus préférentiellement acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate de npropyle, acrylate d’isopropyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate d’alkyle, en particulier méthacrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement méthacrylate de CiOalkyl, plus préférentiellement méthacrylate de méthyle, méthacrylate d’éthyle, méthacrylate de n-propyle, méthacrylate d’isopropyle, méthacrylate d’isobutyle, méthacrylate de n-butyle, acrylate d’aryle, de préférence phénylacrylate, benzylacrylate, phénoxyéthylacrylate, méthacrylate d’aryle, de préférence phénylméthacrylate, benzylméthacrylate, phénoxyéthylméthacrylate ;
    - un monomère de formule (II) :
    (II) dans laquelle :
    - R! et R2, identiques ou différents, représentent indépendamment H ou CHj,
    - L1 représente indépendamment un groupement choisi parmi C(O), CH2, CH2-CH2 et O-CH2-Œ2-CH2-CH2,
    - L2 représente indépendamment un groupement choisi parmi (CHa-CHuOK (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z et leurs combinaisons et
    - x, y et z, identiques ou différents, représentent indépendamment un nombre entier ou décimal compris entre 0 et 150 et la somme x+y+z est comprise entre 10 et 150.
  16. 16. Suspension minérale aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant dans un mélange (ME) choisi parmi :
    - un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique, un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique,
    5 - un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser.
    » un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
    10 de F eau de recyclage * provenant d’au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou d’au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore d’au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de métal à valoriser et * comprenant au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de
    15 polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, 20 hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2’-azobis(2--(4,5dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2methylpropionamidme), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'-azobis-(4-cyanovalerique), 25 AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe11, FeIn, Cu1, Cun et leurs mélanges.
  17. 17. Suspension minérale aqueuse (S) selon la revendication 16 pour laquelle l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une 30 phase surnageante et un lit de sédiment, de préférence lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
  18. 18. Méthode selon l’une des revendications 1 à 15 pour laquelle :
    « l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
    o une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 5 1 800 mPa.s ; ou o un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa ; ou o une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25°C, inférieure à 1 θ 1 800 mPa.s et un seuil d’écoulement mesuré à une température de 25°C au moyen d’un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d’un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, inférieur à 80 Pa ; ou pour laquelle :
    l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment possédant :
    o un seuil d’écoulement inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou o un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa ; ou o un seuil d’écoulement supérieur à 10 Pa, de préférence supérieur à 12 Pa, plus préférentiellement supérieur à 15 Pa et inférieur à 70 Pa ou inférieur à 60 Pa, de préférence inférieur à 50 Pa ou inférieur à 40 Pa, plus préférentiellement inférieur à 30 Pa ou inférieur à 20 Pa ; ou o une viscosité inférieure à 1 500 mPa.s, de préférence inférieure à 1 200 mPa, plus préférentiellement inférieure à 1 000 mPa.s ou inférieure à 900 mPa.s, bien plus préférentiellement inférieure à 800mPa.s ou inférieure à 700 mPa.s, voire inférieure à 500 mPa.s ; ou pour laquelle :
    « l’eau de recyclage est une eau surnageante provenant de la séparation préalable produisant une phase surnageante et un lit de sédiment.
  19. 19. Méthode de contrôle, d’amélioration ou de réduction de la turbidité de l’eau surnageante provenant de la séparation produisant une phase surnageante et un lit de sédiment, d’une suspension aqueuse (S) de particules minérales choisies parmi des particules d’au moins un minerai métallique, des particules d’au moins un résidu de minerai métallique, des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser, et leurs combinaisons, comprenant l’addition dans un mélange (ME) choisi parmi :
    un mélange (ME1) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un minerai métallique,
    - un mélange (ME2) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un résidu de minerai métallique,
    - un mélange (ME3) comprenant de l’eau et des particules d’au moins un métal à valoriser ou d’au moins un dérivé de métal à valoriser,
    - un mélange (ME4) comprenant au moins deux mélanges choisis parmi (ME1), (ME2) et (ME3) ;
    d’au moins un polymère (P) préparé par au moins une réaction de polymérisation radiealaire, à une température supérieure à 50°C, d’au moins un monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfînique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d’un de ses sels, en présence d’au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi peroxyde d’hydrogène, benzoyl peroxyde, acetyl peroxyde, lauryl peroxyde, hydroperoxyde de tertiobutyle, cumene hydroperoxyde, persulfate d’ammonium, un persulfate de métal alcalin, de préférence persulfate de sodium ou persulfate de potassium, un composé azoïque, tel que 2,2'-azobis(2-(4,5-dihydroimidazolyl)propane, dihydrochlorure de 2,2'-azobis(2-methylpropioriamidine), diazo-valero-nitrile, acide 4,4'azobis-(4-cyanovalerique), AZDN ou 2,2’-azobisisobutyronitrile, et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fen, Fein, Cu!, Cun et leurs mélanges.
  20. 20. Méthode selon la revendication 18 pour laquelle la séparation produisant une phase surnageante et un lit de sédiment à partir de la suspension aqueuse (S) est réalisée lors d’au moins une étape de concentration de la suspension aqueuse (S).
  21. 21. Méthode selon l’une des revendications 18 ou 19 pour laquelle la phase surnageante est de l’eau recyclable, de préférence de l’eau recyclable dans au moins un résidu aqueux de minerai métallique ou dans au moins une suspension aqueuse de minerai métallique ou encore dans au moins une suspension aqueuse d’un métal à valoriser ou d’un dérivé de 5 métal à valoriser.
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