FR3060599A1 - Revetement de protection thermique et/ou de resistance au feu d'une piece mecanique et procedes d'application - Google Patents
Revetement de protection thermique et/ou de resistance au feu d'une piece mecanique et procedes d'application Download PDFInfo
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Abstract
L'invention a trait à un procédé de fabrication d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu sur tout ou partie d'une pièce mécanique comprenant les étapes suivantes : *une étape de dépôt, sur au moins une partie de la surface de la pièce mécanique, d'une composition comprenant : -au moins un polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium ; -une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu ; -une ou plusieurs charges organiques remplissant la fonction d'agent porogène ; -un solvant organique ; *une étape de traitement thermique de la composition ainsi déposée consistant à sécher ladite composition.
Description
Titulaire(s) : COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE ET AUX ENERGIES ALTERNATIVES Etablissement public.
Demande(s) d’extension
Mandataire(s) : BREVALEX Société à responsabilité limitée.
REVETEMENT DE PROTECTION THERMIQUE ET/OU DE RESISTANCE AU FEU D'UNE PIECE MECANIQUE ET PROCEDES D'APPLICATION.
FR 3 060 599 - A1 (br) L'invention a trait à un procédé de fabrication d'un revetement de protection thermique et/ou de résistance au feu sur tout ou partie d'une pièce mécanique comprenant les étapes suivantes:
*une étape de dépôt, sur au moins une partie de la surface de la pièce mécanique, d'une composition comprenant:
-au moins un polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium;
-une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu;
-une ou plusieurs charges organiques remplissant la fonction d'agent porogène;
-un solvant organique;
*une étape de traitement thermique de la composition ainsi déposée consistant à sécher ladite composition.
i
REVETEMENT DE PROTECTION THERMIQUE ET/OU DE RESISTANCE AU FEU D'UNE PIECE MECANIQUE ET PROCEDES D'APPLICATION
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention a trait à un procédé de fabrication d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu de pièces mécaniques, destinées à les protéger des hautes températures auxquelles elles peuvent être soumises et également vis-à-vis du feu, le revêtement obtenu présentant ainsi des propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu.
La présente invention a trait également aux revêtements susceptibles d'être obtenus par un tel procédé ainsi qu'aux pièces mécaniques revêtues desdits revêtements.
Le procédé de l'invention et les revêtements de l'invention peuvent trouver application, dans le domaine de l'aéronautique et, plus spécifiquement dans le domaine des moteurs d'avions ou dans le domaine de la protection des biens et personnes contre le feu.
Ce type de pièces mécaniques requiert une bonne résistance thermique, car il peut être soumis, en cours de fonctionnement, à des températures très élevées générées par le contact avec des gaz portés à très hautes températures. A terme, si la pièce n'est pas suffisamment protégée, la pièce peut voir une diminution substantielle de sa résistance mécanique voire de son intégrité physique notamment en cas d'incendie.
Aussi, pour éviter une dégradation des propriétés des pièces mécaniques soumises à de hautes températures ou au feu, il est d'usage d'apposer à la surface de celles-ci un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu, qui isole ainsi les pièces concernées d'un contact direct avec les hautes températures.
Typiquement, ces revêtements se présentent sous forme d'une couche de matériau réfractaire céramique résistant aux hautes températures mais il peut également, au moins de manière temporaire, prendre la forme d'un revêtement polymère susceptible d'être converti au contact des hautes températures en matériau céramique réfractaire.
Ainsi, dans la demande de brevet EP 2 784 112, il a été développé un procédé de fabrication de revêtement d'un substrat métallique conducteur électrique, en vue de lui conférer une résistance au feu tout en conservant la conductivité électrique du substrat (plus spécifiquement, de câbles électriques) consistant, dans un premier temps, à déposer à la surface de celui-ci, une dispersion comprenant un ou plusieurs polymères précéramiques et une ou plusieurs charges inorganiques spécifiques présentant une structure lamellaire et isolante électrique, telle que le nitrure de bore ou une structure en plaquettes puis, dans un deuxième temps, à sécher la dispersion déposée et à la réticuler. Il subsiste ainsi un revêtement se présentant sous forme d'un matériau composite comprenant une matrice en polymère(s) précéramique(s) éventuellement réticulé(s), au sein de laquelle est (sont) dispersé(s) une ou plusieurs charges inorganiques. L'avantage d'utiliser des polymères précéramiques réside dans l'aptitude de ces polymères à se transformer en céramique de type silice amorphe en cas de feu (lequel induit une pyrolyse desdits polymères précéramiques) et à former ainsi un revêtement isolant électrique.
Par ailleurs, dans Journal of the European Ceramic Society, 35 (2015) 33393348, il est décrit également la formation d'un revêtement à faible conductivité thermique et présentant une stabilité thermique jusqu'à 1000°C, le revêtement étant un revêtement à double couche comprenant une couche de liaison obtenue à partir d'une composition comprenant du polysilazane en contact direct avec un substrat en acier et une couche supérieure déposée sur ladite couche de liaison à partir d'une composition comprenant du polysilazane et des charges inorganiques (plus spécifiquement, de la zircone yttriée et du ZrSÎ2). Que ce soient la couche de liaison et la couche supérieure, celles-ci sont traitées par pyrolyse pour transformer le polysilazane en céramique.
Au vu de ce qui existe déjà, il subsiste un intérêt pour la mise au point d'un procédé de fabrication d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu qui puisse être notamment utilisés sur des pièces soumises à de très fortes températures et/ou à de grands écarts de température, comme cela peut être le cas de pièces de moteurs d'avions.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Ainsi, l'invention a trait à un procédé de fabrication d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu sur tout ou partie d'une pièce mécanique comprenant les étapes suivantes :
*une étape de dépôt, sur au moins une partie de la surface de la pièce mécanique, d'une composition comprenant :
-au moins un polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium ;
-une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu ;
-une ou plusieurs charges organiques remplissant la fonction d'agent porogène ;
-un solvant organique ;
*une étape de traitement thermique de la composition ainsi déposée consistant à sécher ladite composition.
En procédant de la sorte, les auteurs de la présente invention ont ainsi pu constater que le revêtement obtenu permet d'assurer une protection thermique et/ou une résistance au feu à la pièce mécanique sur laquelle il est déposé.
Par revêtement de protection thermique, on précise que le revêtement utilisé permet d'éviter à la pièce mécanique qu'il couvre en tout ou partie d'être soumise à des variations excessives de température et constitue ainsi une barrière à la diffusion de chaleur et, plus spécifiquement, à la diffusion de phonons et permet, de ce fait, de diminuer la conductivité thermique du revêtement.
Par revêtement de résistance au feu, on précise que le revêtement utilisé permet à la pièce qu'il revêt de conserver sa fonctionnalité sous l'action d'une flamme.
Le revêtement obtenu selon l'invention peut comporter à la fois des propriétés de protection thermique et de résistance au feu ou seulement l'une des deux, le choix de propriétés combinées ou d'une seule propriété étant déterminé par le contexte dans lequel la pièce mécanique est destinée à être utilisée.
Conformément à l'invention, la composition comprend au moins un polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium (ce qui correspond à la terminologie anglo-saxonne de « preceramic polymer »), à savoir, un polymère constituant un précurseur de céramique, ici, plus spécifiquement, un précurseur de céramique à base de silicium, telle que S1O2. En d'autres termes, un tel polymère est susceptible de se transformer en tout ou partie en une céramique à base de silicium, telle que S1O2, sous réserve, bien entendu, d'être soumis à un traitement thermique permettant la transformation en céramique, par exemple, sous air dudit polymère.
Plus spécifiquement, ce polymère peut être un polymère précéramique choisi parmi les polysiloxanes, les polysilsesquioxanes, les polycarbosiloxanes, les polyborosilanes, les polyborosiloxanes, les polysilazanes, les polysilsesquiazanes, les polyborosilazanes, les polycarbosilanes, les polysilylcarbodiimides, les polysilsesquicarbodiimides.
De manière préférentielle, le polymère précéramique peut être un polymère du type polysiloxane, et plus particulièrement, un polymère polysiloxane qui comprend, de préférence, un ou plusieurs motifs répétitifs siloxanes, dans lesquels l'atome de silicium est lié à un ou plusieurs groupes alkyles, ce ou ces motifs répétitifs pouvant répondre à la formule (I) suivante :
—Si-O (D dans laquelle R1 et R2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un atome d'hydrogène, un groupe alkyle, un groupe aromatique, à condition que l'un au moins des groupes R1 et R2 représente un groupe alkyle.
Plus spécifiquement, selon un mode de réalisation particulier de l'invention, R1 et R2 peuvent représenter, tous deux, un groupe alkyle.
Le ou les groupes alkyles susceptibles d'être présents peuvent être des groupes alkyles comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, c'est-à-dire méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, n-butyle, isobutyle ou tert-butyle, le groupe méthyle étant particulièrement préféré.
Le ou les groupes aromatiques susceptibles d'être présents peuvent être des groupes phényle, benzyle, o-tolyle, m-tolyle, p-tolyle, o-xylyle ou mésityle, le groupe phényle étant particulièrement préféré.
Outre le ou les motifs répétitifs siloxanes susmentionnés, le polymère susmentionné peut comprendre d'autres types de motifs répétitifs siloxanes, sous réserve de préférence que le ou les motifs répétitifs siloxanes susmentionnés, tels que ceux de formule (I), soi(en)t en proportion majoritaire dans le polymère polysiloxane, c'est-à-dire le ou les motifs répétitifs siloxanes susmentionnés, tels que ceux de formule (I), représente(nt) plus de 50% en masse de la masse dudit polymère.
A titre d'exemple, le polymère peut être un polymère précéramique comprenant un motif répétitif de formule (II) suivante :
CH3 (II) avec, pour caractéristique, une capacité à pouvoir former, après une céramisation par oxydation complète, de la silice S1O2 en une proportion la plus élevée possible par rapport à la masse totale du polymère solide subsistant après l'oxydation complète. Plus spécifiquement, la proportion peut être d'au moins 60%, de préférence d'au moins 70% et, de préférence encore, d'au moins 80% en masse par rapport à la masse totale du polymère solide subsistant après l'oxydation complète. Ceci contribue à limiter les émissions gazeuses pendant la pyrolyse.
Un polymère de ce type susceptible d'être utilisé dans le procédé de l'invention est un polymère commercialisé par la société Wacker sous la dénomination Silres® MK. Ce polymère se caractérise, notamment, par une aptitude élevée de formation de silice (en une proportion d'environ 82% en masse par rapport à la masse totale du polymère solide subsistant après l'oxydation complète) et soluble dans de nombreux solvants organiques, tels que des solvants aromatiques, des solvants esters, des solvants cétones.
Dans la composition, le polymère peut être utilisé en une teneur allant de 15 à 50 % en masse par rapport à la masse totale de la composition.
En outre, la composition comprendre une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu, lesquelles charges peuvent être des oxydes, des carbonates, des nitrates, des carboxylates et des mélanges de ceux-ci. Concernant les carboxylates, il peut s'agir, avantageusement, d'une carboxylate comprenant un élément métallique, lequel peut générer un oxyde lors de sa décomposition par oxydation.
Plus spécifiquement, la ou les charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu peuvent être des oxydes, tels que de l'oxyde de zinc ZnO, de la silice et encore plus spécifiquement un mélange d'oxydes, tel qu'une fritte de verre composée d'un ou plusieurs oxydes d'un élément choisi parmi Si, Al, Zr, B, N, K, Li, Ca, Mg, Ba, Sr, Co, Cu et Zn et les mélanges de ceux-ci. La fritte de verre est susceptible de former une phase fusible dans la gamme de température de protection visée (par exemple, une température allant au-delà de la température de transition vitreuse de la fritte, qui peut s'échelonner de 400 à 800°C).
Sans être lié par la théorie, la ou les charges inorganiques permettent d'augmenter l'épaisseur du revêtement déposé, grâce à une augmentation de la viscosité de la composition, ce qui permet, en outre, de prévenir les risques de fissuration lors du traitement thermique mis en oeuvre dans le procédé.
La ou lesdites charges peuvent être présentes en une teneur allant de 50 à 85% en masse par rapport à la masse totale de la composition.
Le ou les charges organiques remplissant la fonction d'agent porogène dans les compositions de l'invention sont, comme leur nom l'indique, des charges organiques aptes à se dégrader (par exemple, lors d'un traitement thermique) pour laisser place à une porosité dans le revêtement, avec, de préférence, la formation d'un réseau de porosité non percolant, soit, en d'autres termes, un réseau de pores fermés (c'est-à-dire un réseau dont les pores ne communiquent pas directement entre eux par le biais de ponts). La formation d'un réseau de pores fermés est particulièrement avantageuse, lorsque le revêtement est destiné à constituer un revêtement de protection thermique. En effet, chaque pore fermé entrant dans la constitution du réseau constitue une barrière à la diffusion des phonons.
Le ou les charges organiques peuvent être des charges polymères, tels que des charges à base d'un ou plusieurs poly(méth)acrylates, comme du polyméthacrylate de méthyle, des charges à base d'un ou plusieurs polymères thermoplastiques (comme des polyéthylènes, des prolypropylènes, des polycarbonates, des polyamides), des charges à base d'un ou plusieurs polymères élastomères (comme des polyuréthanes, des latex, des caoutchoucs), des charges à base de farines végétales (comme de la farine de maïs, de la farine de blé ou de la farine d'amidon) ou encore des charges à base de cires organiques.
La ou lesdites charges organiques peuvent être présentes en une teneur allant de 5 à 20 % en masse par rapport à la masse totale de la composition.
Enfin, la composition comprend au moins un solvant organique, lequel solvant peut être un solvant polaire aprotique, tel qu'un solvant organique choisi les cétones, les esters, les éthers, les solvants aromatiques, les alcanes, les solvants halogénés (comme le chloroforme) et les mélanges de ceux-ci.
Plus spécifiquement, la composition peut comprendre, comme solvant organique :
-un solvant cétonique spécifique, qui est la butan-2-one (également connue sous l'appellation méthyléthylcétone) ; ou
-un solvant référencé sous la marque Diestone ®, qui est un mélange d'éther monométhylique de propylène glycol, d'acétate de 2-méthoxy-l-méthyléthyle, d'alcanes et de composés aromatiques.
La composition peut comprendre, en outre, un agent de couplage, en vue d'augmenter l'adhésion entre le revêtement et le substrat. L'agent de couplage peut également faciliter la réticulation du polymère précéramique, réduire la viscosité de la composition et améliorer la qualité de la dispersion des charges organiques et des charges inorganiques. Cet agent peut être, par exemple, du 3-glycidyl-3(triméthoxysilyl)propyléther (vendu sous la référence Dynasylan®GLYMO) ou du N-(2aminoéthyl)-3-aminopropyltriméthoxysilane ou du 3méthacryloxypropyltriméthoxysilane.
L'agent de couplage, lorsqu'il est présent, peut être compris, dans la composition, à hauteur de 0,1 à 2% en masse par rapport à la masse totale de la composition.
En outre, la composition utilisée dans le procédé de l'invention peut comprendre d'autres ingrédients, notamment en fonction de la nature du traitement thermique que va subir la composition après avoir été déposée.
En effet, lorsque, après l'étape de séchage est suivie, le cas échéant, le traitement thermique est suivi par une étape de réticulation du polymère précéramique à base de silicium, la composition peut comprendre, avantageusement, un catalyseur de réticulation du polymère précéramique, ce catalyseur ayant pour fonction d'abaisser la température de réticulation dudit polymère. Ce catalyseur de réticulation peut être choisi parmi les composés classiquement utilisés pour catalyser la réticulation du polymère précéramique, à savoir, les sels métalliques, par exemple, de platine ou d'étain, les composés organostanneux, les composés peroxydes, les composés amines, éventuellement sous forme de sels, tels que la triéthanolamine, l'acétate de tétrabutylammonium.
Le catalyseur de réticulation, lorsqu'il est présent, peut être présent en une teneur allant jusqu'à 2 % en masse par rapport à la masse du polymère précéramique de la composition. Le catalyseur utilisé peut être de la triéthanolamine, de l'acétate de tétrabutylammonium, de l'acétylacétonate d'aluminium, de l'acétylacétonate de zirconium, un catalyseur de platine.
Comme mentionné ci-dessus, la composition est déposée sur tout ou partie de la surface de la pièce métallique à traiter.
Du fait que la composition comprend un solvant organique et, de ce fait présente un caractère liquide, elle peut être déposée sur la pièce mécanique par toutes techniques de dépôt par voie liquide, lesquelles techniques de dépôt seront choisies en fonction de la géométrie de la pièce mécanique et de l'épaisseur de revêtement souhaitée.
Ainsi, un premier mode de réalisation consiste à déposer la composition par étalement à la racle, cette technique étant particulièrement adaptée pour des pièces mécaniques présentant une surface plane et pour l'obtention de revêtements dits épais (soit, en d'autres termes, des revêtements présentant une épaisseur pouvant aller jusqu'à 300 pm).
Un deuxième mode de réalisation consiste à déposer la composition par trempage-retrait (connu sous l'appellation anglo-saxonne « dip-coating ») ou par pulvérisation (connue sous l'appellation anglo-saxonne « spray coating »), ces techniques étant particulièrement adaptées pour des pièces mécaniques de forme complexe et pour l'obtention de revêtements fins (par exemple, des revêtements présentant une épaisseur allant de 15 à 20 pm).
Préalablement à l'étape de dépôt, le procédé de l'invention peut comprendre une étape de préparation de la composition définie ci-dessus, cette étape de préparation consistant, classiquement, à mettre en contact les différents ingrédients constitutifs de la composition et à les mélanger jusqu'à obtenir un mélange homogène.
Après l'étape de dépôt, le procédé de l'invention comprend une étape de traitement thermique consistant à sécher ladite composition.
Le séchage consiste en l'élimination du ou des solvants organiques par évaporation, ne laissant ainsi subsister qu'un revêtement consistant en un matériau composite comprenant une matrice en polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium et une ou plusieurs charges inorganiques à ίο propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu et une ou plusieurs charges organiques à fonction d'agent porogène et éventuellement un ou plusieurs agents de couplage.
Pour sa mise en œuvre, le séchage peut consister à laisser la composition ainsi déposée à sécher à l'air libre ou encore à appliquer un chauffage à une température et à une durée appropriées pour entraîner l'évaporation du ou des solvants organiques, le traitement choisi dépendant de la nature du ou des solvants organiques utilisés et de leurs températures d'évaporation respectives.
En outre, le traitement thermique peut consister, en outre, après le séchage, à éliminer la ou les charges organiques, laissant ainsi subsister des pores à la place des charges organiques et, avantageusement, un réseau de pores fermés. Cette élimination consiste, classiquement, en une pyrolyse de la ou les charges organiques, laquelle est conduite à une température et à une durée appropriées pour entraîner l'élimination de la ou les charges organiques. Elle peut avoir lieu également lorsque le revêtement issu du séchage est exposé, lors de son utilisation, à une température élevée ou au feu.
Cette élimination peut être mise en œuvre par un chauffage, qui peut être compris entre 250 et 500 °C pendant une durée allant de 10 minutes à 2 heures, ce chauffage pouvant être réalisé sous air.
A l'issue de cette élimination, il subsiste à la place de la ou les charges organiques éliminées, un réseau de pores percolant (ou, en d'autres termes, un réseau de pores ouverts, c'est-à-dire communiquant entre eux). Ce réseau percolant permet l'évacuation des fumées lors de l'exposition à une flamme d'un substrat revêtu d'un tel revêtement. Le passage aisé des fumées à travers le réseau percolant permet au revêtement et au substrat revêtu de garder leur intégrité.
Concomitamment ou ultérieurement à l'élimination de la ou les charges organiques, peut intervenir, lors d'un traitement thermique, une réticulation du polymère précéramique à base de silicium et, éventuellement, une céramisation de celui-ci.
La réticulation se matérialise par la création de ponts chimiques entre les chaînes macromoléculaires du polymère précéramique, ce qui traduit par une augmentation de liaisons intermoléculaires -Si-X- (avec X pouvant être Si, O, C, N et B) au sein du revêtement et ainsi par un durcissement de celui-ci. En outre, la réticulation permet d'augmenter la cohésion et la résistance mécanique du revêtement et d'améliorer son adhérence à la pièce mécanique. La réticulation est particulièrement appropriée pour les pièces mécaniques soumises à des phénomènes de vibration ou encore pour les pièces mécaniques soumises à des sollicitations mécaniques pouvant conduire à un arrachement de tout ou partie du revêtement, dans le cas où celui-ci n'adhérerait pas suffisamment à la pièce mécanique.
Le procédé peut être finalisé par une étape de céramisation dudit polymère en S1O2, après ce que celui-ci ait subi une étape de réticulation ou concomitamment à celle-ci.
Ainsi, lorsque le polymère utilisé est un polymère du type Silres® MK commercialisé par la société Wacker, la céramisation dudit polymère préalablement réticulé se caractérise par la formation d'environ 82 % en masse de S1O2 par rapport à la masse totale du polymère subsistant après cette céramisation.
Toutefois, la réticulation et la céramisation peuvent s'avérer facultatives, lorsque la pièce mécanique revêtue est destinée à être utilisée dans des zones, où la température atteinte est supérieure à la température de réticulation et de céramisation du polymère précéramique, soit en d'autres termes, la réticulation et la céramisation se produisant ainsi, lorsque la pièce est exposée à un environnement d'utilisation où les conditions de températures engendrent cette réticulation et cette céramisation.
Le procédé de l'invention permet l'obtention d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu sur une pièce mécanique.
Le revêtement, en particulier, lorsqu'il assure un rôle de protection thermique, peut notamment permettre de recourir pour le matériau de la pièce mécanique à d'autres matériaux que ceux traditionnellement utilisés, en vue, par exemple, d'accéder à un gain en masse (par exemple, en remplaçant du titane par de l'aluminium ou encore de l'aluminium par un matériau composite comprenant une matrice polymère et une ou plusieurs charges telles que des fibres de verre, des fibres de carbone).
La pièce mécanique peut être tous types de pièces mécaniques susceptibles d'être soumises à des températures importantes et/ou à du feu.
A titre d'exemple, il peut s'agir d'un bord d'attaque d'un moteur d'un avion, et plus spécifiquement, la partie interne des capots extérieurs de moteurs aéronautiques, auquel cas le revêtement remplira plutôt une fonction de résistance au feu.
L'invention a également trait à un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini cidessus, ledit revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu comprenant un matériau composite comprenant une matrice en polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium, ledit polymère étant éventuellement réticulé, et une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu et éventuellement une ou plusieurs charges organiques à fonction porogène, lorsque l'étape d'élimination n'a pas encore eu lieu.
Les caractéristiques du polymère et de la ou les charges sont identiques à celles définies dans la cadre de la description du procédé.
En outre, la matrice en polymère peut comprendre, en particulier, du SiO2, résultant de la céramisation du polymère.
En outre, le revêtement peut un revêtement poreux, dont la porosité est issue, outre une porosité intrinsèque, de l'élimination de la ou les charges organiques faisant fonction d'agent porogène.
Enfin, l'invention a trait à une pièce mécanique revêtue sur tout ou partie de sa surface par un revêtement tel que défini ci-dessus.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture du complément de description qui suit, qui se rapporte à un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention et à des tests d'évaluation des revêtements obtenus.
BREVE DESCRIPTION DE LA FIGURE UNIQUE
La figure unique est un graphique illustrant l'évolution du temps de percement t (en seconde) en fonction de la température en surface du substrat en aluminium T (en °C) pour l'exemple 2.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
EXEMPLE 1
L'exemple qui suit illustre la préparation d'un revêtement de protection thermique sur un substrat en aluminium par dépôt d'une composition comprenant les ingrédients suivants :
-une résine polysiloxane vendue sous la dénomination Silres® MK (13% massique) ;
-de la butan-2-one, comme solvant organique (16% massique) ;
-de la fritte de verre (62,7 % massique) de référence commerciale CSP2/2 fournie par la société Cerlase contenant un mélange ZnO-B2O3 (à hauteur d'une teneur supérieure à 30% en masse), un mélange SiO2-Na2O et K2O (à hauteur d'une teneur inférieure à 15% en masse) et un mélange AI2O3-ZrO2 (à hauteur d'une teneur inférieure à 5% en masse); et
-du MP22VF fourni par la société Micro Powder, qui est une cire organique (7% massique) remplissant la fonction d'agent porogène ;
-un agent de couplage Glymo (1,3% massique), les % massiques étant exprimés par rapport à la masse totale de la composition.
Le revêtement est obtenu par étalement à la racle de la composition susmentionnée sur un substrat plan suivi d'un traitement thermique comprenant une étape de séchage à température ambiante pendant 12 heures et une étape de pyrolyse et de réticulation à 250°C pendant 30 minutes sous air.
Le revêtement présente une épaisseur de 300 pm.
A l'issue de la pyrolyse de la charge organique MP22VF, le revêtement obtenu présente une stabilité thermique importante au moins jusqu'à 500°C, qui est la limite de température testée, le substrat sous-jacent risquant, au-delà de cette limite, de subir une dégradation. En outre, l'élimination par pyrolyse de la charge organique induit la formation d'un réseau de porosité non percolant, ce réseau constituant une barrière à la diffusion des phonons.
EXEMPLE 2
L'exemple qui suit illustre la préparation d'un revêtement de résistance au feu sur un substrat en aluminium par dépôt d'une composition comprenant les ingrédients suivants :
-une résine polysiloxane vendue sous la dénomination Silres® MK (13% massique) ;
-de la butan-2-one, comme solvant organique (16% massique) ;
-de la fritte de verre (55,8 % massique) de référence commerciale CSP2/2 fournie par la société Cerlase contenant un mélange ZnO-B2C>3 (à hauteur d'une teneur supérieure à 30% en masse), un mélange SiC>2-Na2O et K2O (à hauteur d'une teneur inférieure à 15% en masse) et un mélange AbCh-ZrCh (à hauteur d'une teneur inférieure à 5% en masse); et
-du MP22VF fourni par la société Micro Powder, qui est une cire organique (13,9 % massique) remplissant la fonction d'agent porogène ;
-un agent de couplage Glymo (1,3% massique).
les % massiques étant exprimés par rapport à la masse totale de la composition.
Le revêtement est obtenu par coulage en bande de la composition susmentionnée sur un substrat plan suivi d'un traitement thermique comprenant une étape de séchage à température ambiante pendant 12 heures et une étape de pyrolyse et de réticulation à 250°C pendant 30 minutes sous air.
Le revêtement présente une épaisseur comprise entre 120 pm et 200 pm.
La porosité laissée après pyrolyse de la charge inorganique forme un réseau percolant. Ce réseau percolant permet l'évacuation des fumées lors de l'exposition à une flamme du substrat revêtu. Le passage aisé des fumées à travers le réseau percolant permet au revêtement de garder son intégrité ainsi qu'au substrat sous5 jacent.
Ceci a été prouvé expérimentalement en soumettant un substrat en aluminium de 3 mm d'épaisseur non revêtu et le substrat en aluminium de 3 mm d'épaisseur revêtu à une flamme obtenue par combustion d'un mélange de méthane et d'oxygène pour obtenir différentes températures avoisinant 1100 °C et en mesurant le temps de percement. Les résultats sont reportés sur la figure unique jointe en annexe, qui est un graphique illustrant l'évolution du temps de percement t (en seconde) en fonction de la température en surface du substrat en aluminium T (en °C). Avec le substrat revêtu, le temps de percement est bien plus élevé (autour de 200 secondes) (courbe a) que pour le substrat non revêtu, pour lequel le temps de percement se situe autour de 150 secondes (courbe b).
Claims (18)
- REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu sur tout ou partie d'une pièce mécanique comprenant les étapes suivantes :*une étape de dépôt, sur au moins une partie de la surface de la pièce mécanique, d'une composition comprenant :-au moins un polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium ;-une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu ;-une ou plusieurs charges organiques remplissant la fonction d'agent porogène ;-un solvant organique ;*une étape de traitement thermique de la composition ainsi déposée consistant à sécher ladite composition.
- 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium est choisi parmi les polysiloxanes, les polysilsesquioxanes, les polycarbosiloxanes, les polyborosilanes, les polyborosiloxanes, les polysilazanes, les polysilsesquiazanes, les polyborosilazanes, les polycarbosilanes, les polysilylcarbodiimides, les polysilsesquicarbodiimides.
- 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium est choisi parmi les polysiloxanes.
- 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le polymère appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium est un polymère du type polysiloxane, qui comprend un ou plusieurs motifs répétitifs siloxanes répondent à la formule (I) suivante :—Si-O (D dans laquelle R1 et R2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un atome d'hydrogène, un groupe alkyle, un groupe aromatique, à condition que l'un au moins des groupes R1 et R2 représente un groupe alkyle.
- 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel R1 et R2 représentent, tous deux, un groupe alkyle.
- 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le polymère est présent, dans la composition, en une teneur allant de 15 à 50 % en masse par rapport à la masse totale de la composition.
- 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou les charges inorganiques sont des oxydes, des carbonates, des nitrates, des carboxylates et des mélanges de ceux-ci.
- 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou les charges inorganiques sont un mélange d'oxydes, qui est une fritte de verre composée de plusieurs oxydes d'un élément choisi parmi Si, Al, Zr, B, N, K, Li, Ca, Mg, Ba, Sr, Co, Cu et Zn et les mélanges de ceux-ci.
- 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou les charges inorganiques sont présentes en une teneur allant de 50 à85% en masse par rapport à la masse totale de la composition.
- 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou les charges organiques sont choisies parmi les poly(méth)acrylates, les polymères thermoplastiques (comme des polyéthylènes, des prolypropylènes, des polycarbonates, des polyamides), les polymères élastomères (comme des polyuréthanes, des latex, des caoutchoucs), les farines végétales (comme de la farine de maïs, de la farine de blé ou de la farine d'amidon) ou les cires organiques.
- 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou lesdites charges organiques sont présentes en une teneur allant de 5 à 20 % en masse par rapport à la masse totale de la composition.
- 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la composition comprend un agent de couplage.
- 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la composition comprend, en outre, un catalyseur de réticulation du polymère précéramique à base de silicium.
- 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant, avant l'étape de dépôt, une étape de préparation de la composition.
- 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement thermique comprend, après l'étape de séchage, une étape d'élimination de la ou les charges organiques.
- 16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel, concomitamment ou ultérieurement à l'élimination de la ou les charges organiques, le traitement thermique comprend une réticulation du polymère précéramique à base de silicium et éventuellement une céramisation de celui-ci.
- 17. Revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, ledit revêtement de protection thermique et/ou de résistance au feu comprenant un matériau composite comprenant une matrice en polymère5 appartenant à la catégorie des polymères précéramiques à base de silicium, ledit polymère étant éventuellement réticulé, et une ou plusieurs charges inorganiques à propriétés de protection thermique et/ou de résistance au feu et éventuellement une ou plusieurs charges organiques à fonction porogène.10
- 18. Pièce mécanique revêtue sur tout ou partie de sa surface par un revêtement tel que défini à la revendication 17.S.60694 t(s)
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