FR3059322A1 - Piece en materiau composite - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne une pièce (1) en matériau composite comprenant un renfort fibreux en fils (12) de carbone ou de céramique et une matrice (16) majoritairement en céramique, la pièce comprenant en outre une couche d'interphase (23) de nitrure de bore BN au contact des fils et une première couche protectrice (24) céramique comprenant au moins du nitrure d'aluminium et située entre la couche d'interphase et la matrice.

Description

Titulaire(s) : SAFRAN CERAMICS Société anonyme, CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE Etablissement public.
Demande(s) d’extension
Mandataire(s) : CABINET BEAU DE LOMENIE.
(54) PIECE EN MATERIAU COMPOSITE.
©) L'invention concerne une pièce (1) en matériau composite comprenant un renfort fibreux en fils (12) de carbone ou de céramique et une matrice (16) majoritairement en céramique, la pièce comprenant en outre une couche d'interphase (23) de nitrure de bore BN au contact des fils et une première couche protectrice (24) céramique comprenant au moins du nitrure d'aluminium et située entre la couche d'interphase et la matrice.
FR 3 059 322 - A1
Arrière-plan de l'invention
L'invention concerne une pièce en matériau composite à matrice majoritairement en céramique (pièce en CMC) comprenant une couche d'interphase de nitrure de bore, une phase de matrice majoritairement en céramique et une couche protectrice comprenant au moins du nitrure d'aluminium intercalée entre la couche d'interphase et la matrice.
Un domaine d'application de l'invention est la fabrication de matériaux composites utiles pour la fabrication de pièces structurales utilisées dans des parties chaudes de turbomachines, notamment de turbomoteurs aéronautiques, par exemple des pièces de turbines, d'arrière-corps ou de tuyères secondaires.
On connaît des pièces en CMC qui comprennent un renfort fibreux en fils de carbure de silicium (SiC), un revêtement d'interphase de nitrure de bore (BN) présent sur les fils et une matrice majoritairement en céramique.
La fabrication de telles pièces en matériau CMC peut comprendre une première étape durant laquelle une préforme fibreuse ayant une forme voisine de celle de la pièce à fabriquer est obtenue par tissage tridimensionnel de fils SiC.
Durant une deuxième étape, le revêtement d'interphase BN peut être formé sur les fils SiC par CVI. Durant cette étape, la préforme est maintenue dans une forme voulue au moyen d'un outillage ou conformateur. L'interphase BN peut être formée par CVI sur les fils SiC à partir d'une phase gazeuse réactionnelle comprenant du trichlorure de bore BCI3, de l'ammoniac NH3 et un gaz vecteur choisi parmi : le dihydrogène H2, l'argon Ar ou le dîazote N2. Le processus CVI peut, par exemple, être réalisé à une température relativement basse par exemple de l'ordre de 700 °C et sous une pression relativement faible par exemple d'environ 1,3 kPa, notamment afin d'obtenir une interphase BN procurant une liaison relativement forte entre les fils et l'interphase. Une telle liaison forte permet de tirer profit des capacités de déformation élastique des fils SiC pour obtenir un matériau CMC ayant une limite élevée de déformation élastique, donc une moindre susceptibilité à la fissuration sous charge. L'interphase de BN joue un rôle de fusible mécanique en permettant de dévier les fissures se propageant en direction des fibres et améliore ainsi la durée de vie du matériau.
Dans une troisième étape, la matrice majoritairement en céramique est formée dans la porosité résiduelle de la préforme fibreuse comprenant les fils revêtus par l'interphase BN afin d'obtenir la pièce en matériau CMC.
Les matériaux CMC sont inévitablement sujets à des fissurations qui, si elles n’affectent pas de façon sensible les propriétés mécaniques des matériaux, peuvent offrir à l’atmosphère environnante l’accès au cœur du matériau. Les fissurations ou micro-fissurations peuvent exister dès le stade de réalisation du matériau ou apparaître lorsque celui-ci est en service. Or, de tels matériaux sont plus particulièrement destinés à des applications à température élevée en atmosphère oxydante (sous air), notamment dans les domaines aéronautique et spatial.
Afin de garantir une bonne durée de vie, il est donc souhaitable de former une barrière empêchant l’atmosphère environnante d’avoir un effet corrosif vis-à-vis du renfort fibreux ou de l'interphase, faute de quoi les propriétés mécaniques du matériau seraient dégradées. Le nitrure de bore s'oxyde pour former un oxyde liquide B2O3 qui fait office de barrière de diffusion vis-à-vis de l'oxygène. Cependant, en présence d'humidité, l'oxyde liquide B2O3 se volatilise à haute température sous forme d'hydroxydes volatils HxByOz. Cette volatilisation conduit à une consommation par oxydation et corrosion de la couche de nitrure de bore. Cela peut conduire à une diminution des propriétés mécaniques du matériau.
L'invention vise à proposer une solution pour améliorer la tenue à l'oxydation et à la corrosion à haute température de pièces en CMC.
Objet et résumé de l'invention
A cet effet, l'invention propose, selon un premier aspect, une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux en fils de carbone ou de céramique et une matrice majoritairement en céramique, la pièce comprenant en outre une couche d'interphase de nitrure de bore BN au contact des fils et une première couche protectrice céramique comprenant au moins du nitrure d'aluminium et située entre la couche d'interphase et la matrice.
La première couche protectrice permet de protéger la couche d'interphase BN sous-jacente sous atmosphère humide à haute température et donc d'augmenter la durée pendant laquelle cette interphase assure sa fonction de déviation des fissures. L'aluminium présent dans la première couche protectrice permet en effet de limiter la volatilisation de l'oxyde liquide B2O3 par formation de cristaux de composés définis aB2O3.bAI2O3 (a et b étant des nombres entiers). L'invention fournit ainsi des pièces en CMC dont l'interphase BN présente une résistance améliorée, conférant ainsi à la pièce une plus grande durée de vie à haute température en milieu oxydant et humide.
Dans un exemple de réalisation, la pièce comprend une seconde couche protectrice comprenant du silicium présente au contact de la première couche protectrice.
L'aluminium de la première couche protectrice permet de stabiliser le S1O2 formé suite à l'oxydation du silicium de la seconde couche protectrice et par conséquent d'améliorer la résistance à l'oxydation de cette seconde couche. En outre, la présence de AI2O3 permet avantageusement de limiter la dissolution de SiO2 dans l'oxyde de bore, et donc de conserver une fraction de SiO2 non dissoute qui confère une protection contre l'oxydation supplémentaire aux éléments sous-jacents.
Dans un exemple de réalisation, la première couche protectrice est située entre la couche d'interphase et la seconde couche protectrice. En particulier dans ce cas, la première couche protectrice peut être présente au contact de la couche d'interphase.
En variante, la seconde couche protectrice est située entre la couche d'interphase et la première couche protectrice. En particulier dans ce cas, la seconde couche protectrice peut être présente au contact de la couche d'interphase.
L'épaisseur de la seconde couche protectrice peut être inférieure, égale ou supérieure à l'épaisseur de la première couche protectrice.
Dans un exemple de réalisation, l'épaisseur de la première couche protectrice est supérieure ou égale à l'épaisseur de la couche d'interphase. Une telle caractéristique permet avantageusement d'augmenter la quantité d'aluminium disponible pour stabiliser l'oxyde B2O3 et donc d'améliorer la protection contre l'oxydation.
Dans un exemple de réalisation, la première couche protectrice comprend à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium. En variante, la première couche protectrice comprend uniquement du nitrure d'aluminium.
La présente invention vise également un procédé de fabrication d'une pièce telle que décrite plus haut, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
- formation de la couche d'interphase en nitrure de bore au contact des fils,
- formation de la première couche protectrice sur la couche d'interphase,
- réalisation d'une préforme fibreuse formant le renfort fibreux de la pièce à obtenir à partir des fils par mise en œuvre d'une ou plusieurs opérations textiles, et
- formation d'une matrice majoritairement en céramique dans la porosité de la préforme fibreuse sur la première couche protectrice.
Dans un exemple de réalisation, le procédé comprend la formation d'une seconde couche protectrice comprenant du silicium sur la couche d'interphase, la seconde couche protectrice étant au contact de la première couche protectrice dans la pièce fabriquée.
Dans un exemple de réalisation, la première couche protectrice est formée par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur. On peut en outre former la couche d'interphase BN et/ou la seconde couche protectrice par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur.
En particulier, la première couche protectrice peut comprendre du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium et peut être formée à partir d'une phase gazeuse réactionnelle comprenant du trichlorure de bore BCI3, de l'ammoniac NH3 et un gaz précurseur comprenant de l'aluminium. Le gaz précurseur comprenant de l'aluminium peut, par exemple, être choisi parmi : le triméthylaluminium, le trichlorure d'aluminium, l'aluminium acétylacétonate, l'isopropoxyde d'aluminium, l'éthoxyde d'aluminium et leurs mélanges. Le gaz précurseur comprenant de l'aluminium est par exemple le triméthylaluminium ou le trichlorure d'aluminium.
La présente invention vise également un procédé d'utilisation d'une pièce telle que décrite plus haut, le procédé comprenant une étape d'utilisation de ladite pièce à une température supérieure ou égale à 800°C en milieu oxydant et humide.
Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description suivante, donnée à titre non limitatif, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 représente, de manière schématique et partielle, une section d'un premier exemple de pièce selon l'invention,
- les figures 2 et 3 sont des ordinogrammes montrant des successions d'étapes permettant de fabriquer la pièce illustrée à la figure 1,
- la figure 4 représente, de manière schématique et partielle, une section d'un deuxième exemple de pièce selon l'invention,
- la figure 5 est un ordinogramme montrant une succession d'étapes permettant de fabriquer la pièce illustrée à la figure 4, et
- la figure 6 est un résultat d'essai de corrosion comparant la résistance à la corrosion d'une couche de BN pur avec celle d'une première couche protectrice comprenant à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium.
Description détaillée de modes de réalisation
On a représenté à la figure 1 un premier exemple d'une pièce 1 selon l'invention.
La pièce 1 comprend un renfort fibreux comprenant une pluralité de fils 12 de carbone ou de céramique. On peut par exemple utiliser des fils de carbure de silicium fournis par la société japonaise NGS sous la référence « Nicalon », « Hi-Nicalon » ou encore « Hi-Nicalon Type S ». Les fils de carbone utilisables sont, par exemple, fournis sous la dénomination Torayca T300 3K par la société Toray.
La pièce 1 comprend une couche d'interphase 23 en nitrure de bore BN présente au contact des fils 12. L'épaisseur ei de la couche d'interphase BN 23 peut par exemple être comprise entre 10 nm et 2000 nm, par exemple entre 100 nm et 2000 nm, voire entre 100 nm et 1000 nm. La couche d'interphase 23 est revêtue par la première couche protectrice 24. La première couche protectrice 24 est, dans l'exemple illustré, présente au contact de la couche d'interphase 23. L'épaisseur e2 de la première couche protectrice 24 peut par exemple être comprise entre 10 nm et 2000 nm, par exemple entre 100 nm et 2000 nm, voire entre 100 nm et 1000 nm. L'épaisseur e2 de la première couche protectrice 24 peut être supérieure ou égale à l'épaisseur ei de la couche d'interphase 23. La pièce 1 comprend en outre une matrice 16 majoritairement en céramique qui recouvre les couches 23 et 24.
La première couche protectrice 24 comprend au moins du nitrure d'aluminium. La première couche protectrice 24 confère à la couche d'interphase BN 23 sous-jacente une stabilité améliorée sous atmosphère humide à haute température et une moins grande sensibilité aux phénomènes d'oxydation et de corrosion, conférant ainsi à la pièce 1 une meilleure durée de vie en fonctionnement. Comme évoqué plus haut, la présence de l'aluminium dans la première couche protectrice conduit à la rétention physico-chimique de l'oxyde liquide B2O3 par formation de cristaux de composés définis aB2O3.bAI2O3 sous atmosphère humide à haute température. En particulier, la présence de l'aluminium permet la formation de deux composés définis 2AI2O3.B2O3 et 9AI2O3.2B2O3. Le borate d'aluminium 2AI2O3.B2O3 présente une bonne tenue à la corrosion par l'humidité, bien supérieure à celle de B2O3, aux températures élevées, c'est-à-dire à partir de 400°C et jusqu'à sa décomposition à 1189°C. Cette décomposition se traduit par la formation du deuxième composé défini 9AI2O3.2B2O3 avec libération de B2O3 liquide qui contribue à la cicatrisation à plus haute température. La décomposition du borate d'aluminium 9AI2O3.2B2O3 intervient à plus de 1900°C.
La première couche protectrice peut comporter à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium. Dans ce dernier cas, les composés définis aB2O3.bAI2O3 précités peuvent se former au sein de la première couche protectrice. Ces composés définis vont permettre de colmater les fissures présentes dans la première couche protectrice et de protéger ainsi la couche d'interphase BN sous-jacente.
En variante, la première couche protectrice peut être formée de nitrure d'aluminium et être présente en contact avec une couche comprenant du bore, comme l'interphase BN. La présence d'aluminium au contact du bore permet avantageusement de former les composés définis précités et ainsi de réduire la sensibilité de la couche d'interphase BN sous-jacente. Une première couche protectrice comprenant uniquement du nitrure d'aluminium présente une stabilité particulièrement élevée en fonctionnement et est relativement simple de fabrication.
Lorsque la première couche protectrice comprend du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium, la teneur atomique en aluminium dans la première couche protectrice peut être supérieure ou égale à 5%, et par exemple être comprise entre 5% et 20%, voire entre 5% et 15%, voire entre 6% et 12%, voire entre 7% et 10%, voire entre 7% et 9%. Lorsque la première couche protectrice présente une teneur atomique en aluminium limitée à au plus 15%, cette couche présente une fonction supplémentaire de défragilisation du matériau composite en permettant déviation de fissures et en empêchant ou retardant ainsi la rupture des fils par de telles fissures. Dans un exemple de réalisation, la première couche protectrice peut être constituée, aux inévitables impuretés près, de bore, d'azote et d'aluminium. En variante, la première couche protectrice peut être constituée, aux inévitables impuretés près, d'azote et d'aluminium. La première couche protectrice peut, en particulier, être dépourvue de carbone ou de silicium. Les caractéristiques relatives à la composition de la première couche protectrice qui viennent d'être décrites peuvent s'appliquer à tous les exemples de réalisation de la pièce selon l'invention et pas seulement à l'exemple de réalisation illustré à la figure 1.
La pièce 1 présente, en outre, une matrice 16 majoritairement en céramique, notamment en carbure, oxyde ou nitrure réfractaire. Par « matrice majoritairement en céramique », il faut comprendre que la teneur massique en matériau céramique dans la matrice est supérieure ou égale à 50%. La matrice densifie le renfort fibreux en étant présente dans la porosité de ce dernier. La matrice enrobe les fibres 12, l'interphase BN 23 et la première couche protectrice 24. La matrice 16 peut occuper la majorité (i.e. au moins 50%), voire au moins 75%, du volume de la porosité accessible du renfort fibreux. Dans l'exemple illustré, la matrice 16 est présente au contact de la première couche protectrice 24.
La matrice 16 peut par exemple être en carbure de silicium. En variante, la matrice 16 peut comporter au moins une première couche de matériau céramique et au moins une deuxième couche d'un matériau déviateur de fissures, comme le carbone pyrolytique (PyC), le carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone) ou le nitrure de bore. Selon une variante, la matrice 16 peut être une matrice séquencée comprenant des couches en céramique alternant avec des couches en matériau déviateur de fissures. Les couches en céramique peuvent être en SiC ou en un système ternaire Si-B-C ou encore en carbure de bore B4C. En particulier, on peut utiliser au moins une couche de matrice céramique comprenant au moins du nitrure d'aluminium, de composition similaire à celle de la première couche protectrice, et au moins une couche de matrice de BN pour la déviation des fissures afin de disposer d'une matrice ayant une résistance à l'oxydation et à la corrosion améliorée.
La matrice peut présenter une portion comportant du silicium en contact avec la première couche protectrice. Dans ce cas, cette portion constitue la seconde couche protectrice. En particulier la seconde couche protectrice peut être en carbure de silicium SiC, en nitrure de silicium Si3N4 ou en un système ternaire silicium-bore-carbone Si-B-C. Dans un exemple de réalisation, la matrice comprend une première couche formant seconde couche protectrice au contact de la première couche protectrice et une deuxième couche en un matériau distinct de celui de la première couche de matrice, la deuxième couche de matrice recouvrant la première couche de matrice.
Lorsque la première couche protectrice 24 comprend à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium, le silicium de la seconde couche protectrice permet avantageusement de stabiliser davantage encore le verre B2O3 formé dans la première couche protectrice. Cette stabilisation permet ainsi d'améliorer davantage la protection de l'interphase BN 23 sous-jacente à haute température en milieu oxydant et humide.
On va maintenant décrire, en lien avec les figures 2 et 3, deux méthodes de fabrication utilisables pour réaliser la pièce de la figure 1.
En lien avec la figure 2, on peut dans un premier temps réaliser, de manière connue en soi, une couche d'interphase BN par dépôt chimique en phase vapeur sur des fils céramiques ou en carbone (étape 10). Dans ce cas, on fait défiler, au travers d'une enceinte réactionnelle, une pluralité de fils non liés entre eux i.e. n'ayant pas subi d'opération textile pour former une structure fibreuse, en particulier ces fils ne sont pas tissés, tricotés ou tressés et l'on introduit une phase gazeuse dans l'enceinte réactionnelle. La phase gazeuse est introduite dans l'enceinte réactionnelle alors que les fils défilent en continu avec une vitesse non nulle au travers de cette enceinte afin former une interphase BN par CVD. Des systèmes permettant le dépôt d'une interphase par CVD en continu sur des fils en mouvement sont connus. On peut par exemple citer des systèmes similaires à celui décrit dans le brevet FR 8617157. La phase gazeuse utilisée pour le dépôt de nitrure de bore est connue en soi, on peut par exemple utiliser un système BCI3/NH3.
L'étape 20 consiste à déposer la première couche protectrice 24 sur les fils 12 au contact de l'interphase BN 23. La première couche protectrice est, dans l'exemple de la figure 2, formée par CVD alors que les fils défilent en continu dans l'enceinte réactionnelle comme évoqué plus haut. La première couche protectrice peut comporter à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium. Dans ce cas, la première couche protectrice peut être formée par introduction, dans l'enceinte réactionnelle, d'une phase gazeuse comprenant du BCI3, du NH3 et un gaz précurseur comprenant de l'aluminium. Le gaz précurseur comprenant de l'aluminium est, par exemple, choisi parmi : le triméthylaluminium, le trichlorure d'aluminium, l'aluminium acétylacétonate, l'isopropoxyde d'aluminium, l'éthoxyde d'aluminium et leurs mélanges. Le gaz précurseur comprenant de l'aluminium est par exemple le triméthylaluminium ou le trichlorure de bore. La phase gazeuse introduite peut en outre comporter un gaz diluant par exemple choisi parmi : l'argon, le diazote, le dihydrogène ou l'hélium.
La température dans l'enceinte réactionnelle lors de la formation de la première couche protectrice peut par exemple être supérieure ou égale à 800°C, voire à 1000°C. Cette température est par exemple comprise entre 800°C et 1400°C, voire entre 1000°C et 1400°C.
La pression dans l'enceinte réactionnelle lors de la formation de la première couche protectrice peut par exemple être comprise entre 0,1 kPa et 5 kPa.
La première couche protectrice comprenant BN et AIN peut être formée en imposant les conditions opératoires suivantes relatives aux débits d'introduction des gaz dans l'enceinte réactionnelle :
- rapport [débit d'introduction du BCl3]/[débit d'introduction du gaz précurseur comprenant de l'aluminium] compris entre 2 et 5,
- rapport [débit d'introduction du NH3]/[débit d'introduction du BCI3] compris entre 1 et 15, et
- rapport [débit d'introduction du NH3]/[débit d'introduction du gaz précurseur comprenant de l'aluminium] compris entre 1 et 50.
Lorsqu'un gaz diluant est utilisé, on peut mettre en œuvre une phase gazeuse présentant un rapport [débit de gaz diluant introduit dans l'enceinte réactionnelle]/[débit de BCI3 + débit de NH3 + débit du gaz précurseur comprenant de l'aluminium introduits dans l'enceinte réactionnelle] compris entre 1 et 10.
On peut, par exemple, former la première couche protectrice BN-AIN par mise en œuvre des conditions opératoires suivantes :
- température dans l'enceinte réactionnelle de 1200°C,
- pression dans l'enceinte réactionnelle de 0,2 kPa,
- triméthylaluminium utilisé comme gaz précurseur comprenant de l'aluminium,
- rapport [débit d'introduction du BCI3]/[débit d'introduction du gaz précurseur comprenant de l'aluminium] égal à 3,
- rapport [débit d'introduction du NH3]/[débit d'introduction du BCI3] égal à 10,
- rapport [débit d'introduction du NH3]/[débit d'introduction du gaz précurseur comprenant de l'aluminium] égal à 30, et
- temps de séjour de la phase gazeuse dans l'enceinte réactionnelle inférieur à 10 ms, par exemple d'environ 8 ms.
La mise en œuvre des conditions opératoires qui viennent d'être décrites a permis de réaliser une première couche protectrice BNAIN présentant une teneur atomique en aluminium de 9%. La figure 6 est un résultat d'essai de corrosion montrant que la couche d'interphase de nitrure de bore est consommée beaucoup plus rapidement que la première couche protectrice BN-AIN. Les inventeurs ont mesuré une vitesse de consommation de la couche BN d'environ 6 pm/heure et une vitesse de consommation de la première couche protectrice BN-AIN beaucoup plus faible de l'ordre de 1 pm/heure. L'essai de corrosion a été réalisé à 800°C dans une atmosphère oxydante et humide ayant la composition suivante : 10 kPa H2O / 20 kPa O21 70 kPa N2. La première couche protectrice présente donc une résistance à l'oxydation et à la corrosion améliorée par rapport à l'interphase BN permettant ainsi de protéger cette interphase à haute température sous atmosphère humide dans la zone située entre fibres et matrice au sein d'une pièce en CMC.
En variante, la première couche protectrice peut être entièrement formée de nitrure d'aluminium et, par exemple, être positionnée au contact de la couche d'interphase BN. Dans ce dernier cas, l'aluminium présent dans la première couche protectrice permet de limiter l'évaporation du B2O3 formé dans la couche d'interphase BN par la formation de composés définis comme évoqué plus haut. Une première couche protectrice en nitrure d'aluminium AIN peut être obtenue par CVI ou CVD en utilisant une phase gazeuse réactive connue en soi contenant un mélange de trichlorure d'aluminium et de gaz ammoniac AICI3 + NH3.
On réalise ensuite, dans le cadre de l'exemple de la figure 2, une préforme fibreuse à partir des fils revêtus par la couche d'interphase BN 23 et la première couche protectrice 24 (étape 30). La préforme fibreuse est obtenue à partir d'au moins une opération textile mettant en œuvre les fils ainsi revêtus. La préforme fibreuse est destinée à constituer le renfort fibreux de la pièce à obtenir. La préforme fibreuse peut, en particulier, être obtenue par tissage multicouches ou tridimensionnel des fils revêtus.
Par « tissage tridimensionnel » ou « tissage 3D », il faut comprendre un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Une inversion des rôles entre chaîne et trame est possible dans le présent texte et doit être considérée comme couverte aussi par les revendications.
La préforme fibreuse peut, par exemple, présenter une armure multi-satin, c'est-à-dire être un tissu obtenu par tissage tridimensionnel avec plusieurs couches de fils de trame dont l'armure de base de chaque couche est équivalente à une armure de type satin classique mais avec certains points de l'armure qui lient les couches de fils de trame entre elles. En variante, la préforme fibreuse peut présenter une armure interlock. Par « armure ou tissu interlock », il faut comprendre une armure de tissage 3D dont chaque couche de fils de chaîne lie plusieurs couches de fils de trame avec tous les fils de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. Différents modes de tissage multicouches utilisables pour former la préforme fibreuse sont décrits dans le document WO 2006/136755.
Il est aussi possible de former d'abord des textures fibreuses telles que des tissus bidimensionnels ou des nappes unidirectionnelles, et d'obtenir la préforme fibreuse par drapage de telles textures fibreuses sur une forme. Ces textures peuvent éventuellement être liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils pour former la préforme fibreuse.
Une fois obtenue, la préforme fibreuse peut ensuite être placée dans une enceinte réactionnelle d'une installation de CVI afin de former une matrice majoritairement en céramique dans la porosité de la préforme fibreuse (étape 40). On peut utiliser une installation de CVI du type de celle décrite à la figure 2 du document WO 96/30317 en adaptant la nature des gaz précurseurs utilisés ainsi que le nombre de sources de tels gaz précurseurs. On peut réaliser par CVI de manière connue en soi une matrice en carbure de silicium ou séquencée comme évoqué plus haut. En variante, on peut réaliser la matrice par voie liquide (imprégnation par une résine précurseur de la matrice et transformation par réticulation et pyrolyse, le processus pouvant être répété) ou par infiltration de silicium à l'état fondu (procédé de « Melt-Infiltration »). La formation de la matrice peut en particulier comporter la formation de la seconde couche protectrice comprenant du silicium au contact de la première couche protectrice par CVI puis la formation du reste de la matrice par procédé d'infiltration de silicium à l'état fondu.
La figure 3 illustre le cas où la préforme fibreuse a d'abord été réalisée (étape 100) avant dépôt de l'interphase BN (étape 200) et de la première couche protectrice (étape 300). Le procédé comprend le dépôt d'une couche d'interphase BN et de la première couche protectrice par CVI en mettant en œuvre les mêmes conditions opératoires que celles exposées plus haut pour la CVD (étapes 200 et 300). On réalise enfin une matrice majoritairement en céramique dans la porosité résiduelle de la préforme fibreuse de la manière décrite plus haut (étape 400).
Dans une variante non illustrée, la pièce pourrait comprendre plusieurs séquences couche d'interphase BN / première couche protectrice (alternance entre une pluralité de couches d'interphase BN et une pluralité de premières couches protectrices).
La figure 4 représente un deuxième exemple de pièce 2 à matrice 16 céramique selon l'invention. Dans cette configuration, la pièce 2 comprend une couche intercalaire 33 comprenant du silicium au contact de la première couche protectrice 24. La couche intercalaire 33 est située entre la couche d'interphase BN 23 et la première couche protectrice 24 et est située au contact de ces couches. La couche intercalaire 33 constitue un exemple de seconde couche protectrice qui permet, comme évoqué plus haut, de stabiliser davantage encore le verre B2O3 en formant un verre borosilicaté. La couche 33 peut, par exemple, être une couche d'un matériau céramique. La couche 33 peut, par exemple, être en carbure de silicium, en nitrure de silicium ou en un système ternaire Si-B-C. L'épaisseur e3 de la couche 33 peut être inférieure ou égale à l'épaisseur e2 et/ou à l'épaisseur ei. L'épaisseur e3 de la couche 33 peut par exemple être supérieure ou égale à 100 nm, par exemple comprise entre 100 nm et 500 nm.
La figure 5 est un ordinogramme montrant une succession d'étapes possibles pour réaliser la pièce 2 illustrée à la figure 4. Une préforme fibreuse est, tout d'abord, réalisée (étape 150) puis une couche d'interphase de BN est formée sur les fils par CVI (étape 250). On forme ensuite la seconde couche protectrice 33 comprenant du silicium sur la couche d'interphase de BN (étape 350). Cette seconde couche protectrice peut être formée par infiltration chimique en phase vapeur. La seconde couche protectrice pourrait, en variante, être formée par dépôt chimique en phase vapeur si celle-ci est formée sur les fils avant réalisation de la préforme fibreuse. La fabrication de la pièce est poursuivie par formation sur la seconde couche protectrice de la première couche protectrice (étape 450) et ensuite par la formation d'une matrice majoritairement céramique dans la porosité résiduelle de la préforme (étape 550).
Une fois fabriquée, la pièce 1 ou 2 peut être utilisée à une température supérieure ou égale à 800°C dans une atmosphère oxydante et humide. On peut, en particulier, l'utiliser à une température comprise entre 800°C et 1500°C. La pièce 1 ou 2 peut, en particulier, être utilisée sous air humide.
La pièce 1 ou 2 ainsi fabriquée peut être une pièce pour application aéronautique ou aérospatiale. La pièce peut être une pièce de partie chaude d'une turbine à gaz d'un moteur aéronautique ou aérospatial ou d'une turbine industrielle. La pièce peut être une pièce de turbomachine. La pièce peut constituer une partie au moins d'un distributeur, une partie au moins d'une tuyère ou d'un revêtement de protection thermique, une paroi d'une chambre de combustion, un secteur d'anneau de turbine ou une aube de turbomachine.
L'expression « compris(e) entre ... et ... » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims (13)

  1. REVENDICATIONS
    1. Pièce (1 ; 2) en matériau composite comprenant un renfort fibreux en fils (12) de carbone ou de céramique et une matrice (16) majoritairement en céramique, la pièce comprenant en outre une couche d'interphase (23) de nitrure de bore BN au contact des fils et une première couche protectrice (24) céramique comprenant au moins du nitrure d'aluminium et située entre la couche d'interphase et la matrice.
  2. 2. Pièce (1 ; 2) selon la revendication 1, dans laquelle la pièce comprend une seconde couche protectrice (16 ; 33) comprenant du silicium présente au contact de la première couche protectrice (24).
  3. 3. Pièce (1) selon la revendication 2, dans laquelle la première couche protectrice (24) est située entre la couche d'interphase (23) et la seconde couche protectrice (16).
  4. 4. Pièce (2) selon la revendication 2, dans laquelle la seconde couche protectrice (33) est située entre la couche d'interphase (23) et la première couche protectrice (24).
  5. 5. Pièce (1 ; 2) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle l'épaisseur e2 de la première couche protectrice (24) est supérieure ou égale à l'épaisseur ei de la couche d'interphase (23).
  6. 6. Pièce (1 ; 2) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la première couche protectrice (24) comprend à la fois du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium.
  7. 7. Pièce (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la première couche protectrice (24) comprend uniquement du nitrure d'aluminium.
  8. 8. Procédé de fabrication d'une pièce (1 ;2) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
    - formation de la couche d'interphase (23) en nitrure de bore au contact des fils (12),
    - formation de la première couche protectrice (24) sur la couche d'interphase (23),
    - réalisation d'une préforme fibreuse formant le renfort fibreux de la pièce à obtenir à partir des fils par mise en œuvre d'une ou plusieurs opérations textiles, et
    - formation d'une matrice (16) majoritairement en céramique dans la porosité de la préforme fibreuse sur la première couche protectrice (24).
  9. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le procédé comprend la formation d'une seconde couche protectrice (16 ; 33) comprenant du silicium sur la couche d'interphase (23), la seconde couche protectrice (16 ; 33) étant au contact de la première couche protectrice (24) dans la pièce fabriquée.
  10. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, dans lequel on forme la première couche protectrice (24) par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur.
  11. 11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel la première couche protectrice (24) comprend du nitrure de bore et du nitrure d'aluminium et est formée à partir d'une phase gazeuse réactionnelle comprenant du trichlorure de bore BCI3, de l'ammoniac NH3 et un gaz précurseur comprenant de l'aluminium.
  12. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel le gaz précurseur comprenant de l'aluminium est choisi parmi : le triméthylaluminium, le trichlorure d'aluminium, l'aluminium acétylacétonate, l'isopropoxyde d'aluminium, l'éthoxyde d'aluminium et leurs mélanges.
  13. 13. Procédé d'utilisation d'une pièce (1 ; 2) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, le procédé comprenant une étape d'utilisation de ladite pièce à une température supérieure ou égale à 800°C en milieu oxydant et humide.
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