FR3035599A1 - Filtres assembles pour la filtration de liquides - Google Patents

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Abstract

Filtre à membrane (1) comprenant une pluralité d'éléments filtrants (2) céramiques en nid d'abeille, chaque élément comprenant une pluralité de conduits parallèles (7) séparés par des parois (8) et ouverts sur une face d'introduction (3) du liquide à filtrer, un volume interstitiel (6) entre lesdits éléments filtrants (2), une membrane de filtration disposée sur la surface interne, des parois des conduits (7), des moyens de récupération du filtrat, dans lequel lesdits éléments filtrants sont liés entre eux par l'intermédiaire d'un matériau durcissable (4) formant après durcissement un manchon (9) sous la forme d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble desdits éléments filtrants (2) séparés le volume interstitiel (6), ledit manchon ayant une épaisseur e comprise entre 1 et 10% de la longueur du filtre, et le matériau durcissable (4) étant présent dans la porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur de chaque paroi poreuse (8) constituant les éléments (2), sur une hauteur h minimale non nulle.

Description

FILTRES ASSEMBLES POUR LA FILTRATION DE LIQUIDES L'invention se rapporte au domaine des structures 5 filtrantes en un matériau inorganique destinées à la filtration des liquides en particulier les structures revêtues d'une membrane afin de séparer des particules ou des molécules d'un liquide, plus particulièrement de l'eau, par exemple de l'eau de production issue de l'extraction 10 pétrolière ou des gaz de schiste. On connaît depuis longtemps des filtres utilisant des membranes céramiques ou non pour réaliser la filtration de fluides variés, notamment d'eaux polluées. Ces filtres 15 peuvent fonctionner selon le principe de la filtration frontale, cette technique impliquant le passage du fluide à traiter à travers un média filtrant, perpendiculairement à sa surface. Cette technique est limitée par l'accumulation de particules et la formation d'un gâteau à la surface du 20 média filtrant, et donne lieu à une chute rapide des performances ainsi qu'une baisse du niveau de filtration. Selon une autre technique à laquelle se rapporte également la présente invention, on utilise la filtration tangentielle, qui, au contraire, permet de limiter 25 l'accumulation de particules, grâce à la circulation longitudinale du fluide à la surface de la membrane. Les particules restent dans le flux de circulation alors que le liquide peut traverser la membrane sous l'effet de la pression. Cette technique assure une stabilité des 30 performances et du niveau de filtration. Elle est plus particulièrement préconisée pour la filtration des fluides très chargés en particules et/ou en molécules. Les points forts de la filtration tangentielle sont donc sa facilité de mise en oeuvre, sa fiabilité grâce à 303 5 599 2 l'utilisation des membranes organiques et/ou inorganiques de porosité adaptées pour effectuer ladite filtration, et son fonctionnement en continu. La filtration tangentielle fait appel à peu ou pas d'adjuvant et fournit deux fluides séparés qui peuvent être tous deux valorisables : le concentrât (également appelé retentât) et le filtrat (également appelé perméat) : il s'agit d'un procédé propre qui respecte l'environnement. Selon une alternative notamment utile pour la purification des liquides chargés en particules solides, les polluants peuvent rester piégés dans la structure. Dans un tel cas aucun concentrât n'est recueilli en sortie de la structure, mais seulement un filtrat. Les techniques de filtration tangentielle sont 15 notamment utilisées pour la microfiltration, l'ultrafiltration, la nanofiltration. On connait ainsi de la technique actuelle de nombreuses structures de filtres fonctionnant suivant les principes de la filtration tangentielle. Elles comprennent 20 ou sont constituées à partir de supports tubulaires en un matériau inorganique poreux formés de parois délimitant des conduits ou canaux longitudinaux parallèles à l'axe desdits supports. Le liquide à filtrer passe au travers des parois puis le filtrat est évacué le plus souvent au niveau de la 25 surface extérieure périphérique du support poreux. Selon une configuration également utilisée, les filtres comprennent au moins un élément filtrant constitué par une pluralité de conduits séparés par des parois poreuses. Une telle structure est communément appelée dans 30 le domaine nid d'abeille. La surface desdits conduits est également habituellement recouverte d'une membrane, le plus souvent en un matériau inorganique poreux, appelée membrane ou couche séparatrice membranaire dans la présente 303 5 599 3 description, dont la nature et la morphologie sont adaptées pour arrêter les molécules ou les particules dont la taille est proche ou supérieure au diamètre médian des pores de ladite membrane lorsque le fluide filtré se répand dans la 5 porosité du support poreux. En particulier, dans de tels filtres, le diamètre médian des pores du matériau constituant la membrane filtrante est normalement très inférieur à celui du matériau constituant les parois des conduits, le rapport 10 allant en général de 1/1000 à 1/10. En outre, l'épaisseur des membranes est beaucoup plus fine que celle des parois, le rapport allant de 1/200 à 1/5. La membrane est classiquement déposée sur la surface interne des canaux par un procédé d'enduction d'une barbotine du matériau inorganique poreux suivie d'un traitement thermique de consolidation, notamment un séchage et éventuellement d'un frittage des membranes céramiques. La demande de brevet US2013/0153485 décrit un filtre membranaire comprenant un assemblage d'éléments de filtration dont les extrémités sont liées par un matériau formant un anneau de montage (« mounting ring »). Aucune indication n'est cependant fournie dans cette demande en ce qui concerne la mise en oeuvre d'une telle réalisation, en particulier sur les moyens à mettre en oeuvre et les conditions permettant l'obtention d'un filtre fiable dans le temps, c'est-à-dire dont l'intégrité et l'étanchéité sont garanties et préservées selon une durée de vie prolongée du filtre.
En particulier, aucune indication n'est fournie dans cette publication en ce qui concerne la résistance mécanique conférée à l'ensemble par l'anneau de montage, notamment sur sa résistance à l'écrasement et à la déformation sous la pression exercée par l'enveloppe 3035599 4 (« housing » selon le terme anglais) dans laquelle la structure filtrante sera insérée lors de sa mise en oeuvre ni sur les performances de filtration d'un filtre complexe ainsi assemblé.
5 Il a été trouvé par la société demanderesse que le problème essentiel dans une telle structure réside en particulier dans la qualité de la filtration du liquide entrant. La société déposante a en effet pu mettre en évidence que cette qualité dépend fortement de l'absence de 10 zones dites de contournement de la membrane (souvent appelées « by-pass » selon le terme anglais), par lesquelles le liquide à filtrer peut cheminer dans la structure sans avoir à traverser la partie active où est effectuée la filtration. En présence de telles zones, le 15 liquide peut traverser le filtre, sans entrer en contact avec la couche séparatrice membranaire de plus faible porosité et présente à la surface des parois poreuses de plus forte porosité. En particulier, les essais effectués et reportés ci-20 après par la société déposante ont démontré qu'une partie importante du liquide dans une telle structure pouvait passer directement dans les canaux de la structure via la porosité du support, à partir de l'extrémité du filtre ouverte sur la face d'introduction du liquide à filtrer, 25 sans avoir donc à traverser la membrane tapissant les parois internes des éléments céramiques en nid d'abeille. Une telle zone de contournement de la membrane est par exemple illustrée par les flèches 100 sur la figure 6B ci-jointe. Un tel problème est d'autant plus critique que le 30 filtre n'est pas unitaire mais comprend une pluralité d'éléments filtrants comme illustré par les figures 1, 5 et 7. Comme indiqué précédemment, sans que cela soit cependant une certitude, un tel phénomène pourrait 3035599 5 s'expliquer en raison des grandes différences de porosité, de taille de pores et d'épaisseur entre les matériaux constituant respectivement la membrane et les parois. L'objet de la présente invention est de résoudre les 5 problèmes précédemment exposés, et se propose en particulier de fournir un filtre résistant mécaniquement, assemblé à partir d'un ensemble d'éléments filtrants céramiques en nid d'abeille, chacun comprenant une pluralité de conduits, et dont l'efficacité de filtration 10 est optimale, en particulier en prévenant la présence de zones de by-pass dans le filtre assemblé, par lesquels une partie du liquide n'est pas filtré, tout en préservant au maximum la surface de filtration accessible au liquide au sein ledit filtre.
15 Dans sa forme la plus générale, la présente invention se rapporte ainsi à un filtre à membrane pour la filtration de liquide comprenant : - une pluralité d'éléments filtrants céramiques en nid d'abeille, de préférence disposés sensiblement 20 parallèlement dans ledit filtre, chaque élément comprenant une pluralité de conduits parallèles séparés par des parois faites dans un matériau céramique poreux, en particulier dont la porosité ouverte est comprise entre 15 et 60%, lesdits conduits étant ouverts sur une face 25 d'introduction du liquide à filtrer, - un volume interstitiel entre lesdits éléments filtrants, - une membrane de filtration constituée dans un matériau céramique disposée sur la surface interne des parois des 30 conduits, - des moyens de récupération du filtrat, disposés en sortie des conduits et/ou en périphérie du filtre, Selon le filtre selon l'invention : 3035599 6 - lesdits éléments filtrants sont liés entre eux, au moins sur l'extrémité du filtre ouverte sur ladite face d'introduction, par l'intermédiaire d'un matériau durcissable, notamment une résine durcissable 5 incorporant éventuellement une charge minérale, formant après durcissement un manchon sous la forme d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble desdits éléments filtrants, ledit manchon maintenant entre lesdits éléments ledit volume 10 interstitiel, - ledit manchon a une épaisseur e, mesurée selon l'axe longitudinal du filtre, comprise entre 1 et 10%, de préférence entre 1,5 et 7% et de manière très préférée entre 2 et 5%, de la longueur du filtre, et 15 - le matériau durcissable est présent dans la porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur de chaque paroi poreuse constituant les éléments, sur une hauteur h minimale non nulle, ladite hauteur étant mesurée parallèlement à l'axe longitudinal de 20 l'élément considéré et à partir de son extrémité ouverte sur la face d'introduction. Selon certaine modes préférés de réalisation d'un filtre selon l'invention qui peuvent bien entendu être 25 combinés entre eux le cas échéant : - Ladite hauteur h minimale est inférieure à 2,5xe, de préférence est inférieure à 2xe, de préférence encore est inférieure à 1,5xe et de manière très préférée est inférieure ou égale à lxe. 30 - La hauteur maximale selon laquelle le matériau durcissable est présent dans la porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur des parois poreuses constituant les éléments est inférieure à 3xe, de 3035599 7 préférence inférieure à 2,5xe et de manière très préférée inférieure à 2xe. - Le filtre comprend en outre au moins un second manchon, de préférence identique au premier manchon. 5 - Ledit second manchon est disposé à l'extrémité opposée du filtre. - L'épaisseur moyenne e du manchon est comprise entre 2 et 5% de la longueur moyenne desdits éléments. - le diamètre médian des pores dans les parois poreuses 10 est compris entre 5 et 50 micromètres, de préférence entre 10 et 40 micromètres. - Le diamètre médian des pores de la membrane est compris entre 50 nm et 10 micromètres et est au moins cinq fois inférieure au diamètre médian des pores des parois 15 poreuses. - La longueur du filtre est comprise entre 200 et 1500 mm. - L'épaisseur des parois poreuses des conduits est comprise en 0,3 et 1,5 mm. 20 - L'épaisseur de la membrane est comprise entre 20 nanomètres et 10 micromètres, de préférence entre 100 nanomètres et 2 micromètres. - Les conduits sont de section carrée, ronde ou oblongue, de préférence ronde, et de préférence encore 25 dont le diamètre hydraulique est compris entre 1 et 5mm. - Les éléments sont de section ronde, le diamètre de ladite section ronde étant compris entre 20 et 80 mm. - Les éléments sont de section hexagonale, la distance entre deux côtés opposés de la section hexagonale étant 30 comprise entre 20 et 80 mm. - Les conduits des éléments filtrants sont ouverts sur leurs deux extrémités. 3035599 8 - Les conduits des éléments filtrants sont alternativement bouchés sur la face d'introduction du liquide à filtrer et sur la face opposée. - Les conduits des éléments filtrants sont ouvert sur la 5 face d'introduction du liquide et fermés sur la face de récupération. - Les moyens de récupération du filtrat sont disposés en périphérie du filtre. - Les éléments filtrants et de préférence la membrane 10 comprennent et de préférence sont constitués essentiellement de particules de nitrure de silicium et/ou de carbure de silicium. - Le matériau durcissable est choisi parmi les résines époxyde et les résines acrylate. 15 - Le matériau durcissable comprend une charge constituée de particules minérales dont le diamètre médian D50 est compris entre 1 et 100 micromètres.
20 L'invention se rapporte également à un procédé de fabrication d'un filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, comprenant les étapes successives suivantes : 25 a. fabrication d'un ensemble d'éléments filtrants en nid d'abeille comprenant une pluralité de conduits parallèles séparés par des parois faites dans un matériau céramique poreux dont la porosité ouverte est comprise entre 15 et 60%, 30 b. dépôt sur la surface interne des parois poreuses d'une membrane de filtration constituée dans un matériau céramique, c. alignement des extrémités des éléments filtrants, selon une disposition sensiblement parallèle suivant leur longueur, lesdits éléments disposés en parallèle 3035599 9 étant en outre maintenus espacés de sorte qu'un volume interstitiel est présent entre chaque élément filtrant, d. préparation d'un matériau durcissable, de préférence 5 une résine comprenant éventuellement une charge de particules minérales, et ajustement de sa viscosité de telle façon que ledit matériau durcissable pénètre toute l'épaisseur de chaque paroi poreuse de tous les éléments suivant une hauteur h non nulle, ladite 10 hauteur étant mesurée selon l'axe longitudinal du filtre, e. application dudit matériau durcissable à partir d'au moins une extrémité des éléments filtrants dans ledit volume interstitiel, sur une épaisseur 15 comprise entre 1% et 10% de la longueur des éléments, f. durcissement du matériau durcissable en un manchon sous la forme d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble desdits éléments tubulaires, séparés entre eux par ledit volume 20 interstitiel. Selon un mode particulier du procédé de fabrication décrit précédemment, avant l'étape c, on imprègne préalablement des extrémités de chacun des éléments 25 filtrants par une résine par exemple durcissable obstruant la porosité du matériau céramique poreux sur la face d'introduction du liquide à filtrer. On donne les définitions suivantes, au sens de la 30 présente description : Par canal ou conduit, on entend l'espace délimité par les parois poreuses de la structure dans lequel est introduit et circule le liquide à filtrer. Par paroi 3035599 10 interne, on entend au sens de l'invention les conduits qui ne partagent pas de paroi commune avec la surface externe de l'élément filtrant. Ses parois sont dites parois internes. De façon complémentaire un conduit qui présente 5 au moins une paroi commune avec la surface externe de l'élément filtrant est dit périphérique. Cette paroi est dite paroi externe. La porosité ouverte et le diamètre médian des pores des parois poreuses décrits dans la présente description 10 sont déterminés de manière connue par porosimétrie au mercure. Le volume de pores est mesuré par intrusion de Mercure à 2000 bars à l'aide d'un porosimètre à mercure Autopore IV série 9500 Micromeritics, sur un échantillon de lcm3 15 prélevé dans un bloc du produit, la région de prélèvement excluant la peau s'étendant typiquement jusqu'à 500 microns depuis la surface du bloc. La norme applicable est l'ISO 15901-1.2005 part 1. L'augmentation de pression jusqu'à haute pression conduit à « pousser » le mercure dans des 20 pores de taille de plus en plus petite. L'intrusion du mercure se fait classiquement en deux étapes. Dans un premier temps, une intrusion de mercure est réalisée en basse pression jusqu'à 44 psia (environ 3 bar), en utilisant une pression d'air pour introduire le mercure 25 dans les plus gros pores (>4pm). Dans un deuxième temps, une intrusion à haute pression est réalisée avec de l'huile jusqu'à la pression maximale de 30000 psia (environ 2000 bar). En application de la loi de Washburn mentionnée dans 30 la norme ISO 15901-1.2005 part 1, un porosimètre à mercure permet ainsi d'établir une distribution de tailles des pores en volume. Le diamètre médian de pores des parois poreuses correspond à un seuil de 50% de la population en volume.
3035599 11 La porosité de la membrane, correspondant au volume total des pores dans la membrane, et le diamètre médian de pores de la membrane sont avantageusement déterminés selon l'invention à l'aide d'un microscope électronique à 5 balayage. Typiquement, on réalise des sections d'une paroi du support en coupe transversale, de manière à visualiser toute l'épaisseur du revêtement sur une longueur cumulée d'au moins 1,5 cm. L'acquisition des images est effectuée sur un échantillon d'au moins 50 grains, de préférence d'au 10 moins 100 grains. L'aire et le diamètre équivalent de chacun des pores sont obtenus à partir des clichés par des techniques classiques d'analyse d'images, éventuellement après une binarisation de l'image visant à en augmenter le contraste. On déduit ainsi une distribution de diamètres 15 équivalents, dont on extrait le diamètre médian de pores. La porosité de la membrane est obtenue par intégration de la courbe de distribution de diamètres équivalents de pores. De même on peut déterminer par cette méthode une 20 taille médiane des particules constituant la couche membranaire. La taille médiane des particules constituant la couche membranaire est en général comprise entre 20 nanomètres et 10 micromètres, de préférence entre 100 nanomètres et 2 25 micromètres. Un exemple de détermination du diamètre médian de pores ou de la taille médiane des particules constituant la couche membranaire, à titre d'illustration, comprend la succession des étapes suivantes, classique dans le 30 domaine : Une série de clichés en MEB est prise du support avec sa couche membranaire observé selon une coupe transversale (c'est-à-dire dans toute l'épaisseur d'une paroi). Pour plus de netteté, les clichés sont effectués sur une section 3035599 12 polie du matériau. L'acquisition de l'image est effectuée sur une longueur cumulée de la couche membranaire au moins égal à 1,5 cm, afin d'obtenir des valeurs représentatives de l'ensemble de l'échantillon.
5 Les clichés sont de préférence soumis à des techniques de binarisation, bien connues dans les techniques de traitement de l'image, pour augmenter le contraste du contour des particules ou des pores. Pour chaque particule ou chaque pore constituant la 10 couche membranaire, une mesure de son aire est réalisée. Un diamètre équivalent de pores ou de grain est déterminé(e), correspondant au diamètre d'un disque parfait de même aire que celui mesuré pour ladite particule ou pour ledit pore (cette opération pouvant éventuellement être réalisée à 15 l'aide d'un logiciel dédié notamment Visilog® commercialisé par Noesis). Une distribution de taille de particules ou de grains ou de diamètre de pores est ainsi obtenue selon une courbe classique de répartition et une taille médiane des particules et/ou un diamètre médian de pores constituant la 20 couche membranaire sont ainsi déterminés, cette taille médiane ou ce diamètre médian correspondant respectivement au diamètre équivalent divisant ladite distribution en une première population ne comportant que des particules ou de pores de diamètre équivalent supérieur ou égal à cette 25 taille médiane et une deuxième population comportant que des particules de diamètre équivalent inférieur à cette taille médiane ou ce diamètre médian. Le diamètre médian D50 des poudres des particules, en particulier des poudres de carbure de silicium SiC, 30 utilisées pour réaliser le support ou la membrane est évalué classiquement par une caractérisation de distribution granulométrique réalisée avec un granulomètre laser conformément à la norme ISO 13320-1. Le granulomètre laser peut être, par exemple, un Partica LA-950 de la 3035599 13 société HORIBA. Au sens de la présente description et sauf mention contraire, le diamètre médian des particules désigne respectivement le diamètre des particules au-dessous duquel se trouve 50% en masse de la population.
5 Au sens de la présente invention, au sein d'un élément filtrant, tous les conduits présentent une section et une répartition sensiblement constante et identique sur toute la longueur du filtre, quel que soit le plan de coupe transversal considéré.
10 Par épaisseur e du manchon, il est entendu l'épaisseur moyenne dudit manchon mesurée parallèlement à l'axe central longitudinal du filtre. Sans sortir du cadre de l'invention, l'épaisseur du manchon peut cependant varier localement sensiblement dans le sens longitudinal du 15 filtre, notamment en fonction de la technique d'élaboration du manchon, par exemple en fonction du profil du moule utilisé pour couler le matériau durcissable liant les éléments filtrants entre eux. On donne ci-après un exemple permettant la réalisation 20 d'un élément filtrant entrant dans la structure d'un filtre selon l'invention, bien évidemment non limitative des procédés permettant d'obtenir un tel élément : Selon une première étape, l'élément filtrant est obtenu par extrusion d'une pâte au travers d'une filière 25 configurée selon la géométrie de la structure à réaliser selon l'invention. L'extrusion est suivie d'un séchage et d'une cuisson afin de fritter le matériau inorganique constituant le support et obtenir les caractéristiques de porosité et de résistance mécanique nécessaire à 30 l'application. Par exemple, lorsqu'il s'agit d'un support en SiC, il peut être en particulier obtenu selon les étapes de fabrication suivantes : 3035599 14 - malaxage d'un mélange comportant des particules de carbure de silicium de pureté supérieure à 98% de SiC et présentant une granulométrie telle que 75% en masse des particules présente un diamètre supérieur à 30 micromètres, 5 le diamètre médian en masse de cette fraction granulométrique (mesuré par granulomètre laser) étant inférieur à 300 micromètres. Le mélange comporte aussi un liant organique du type dérivé de cellulose. On ajoute de l'eau et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène dont 10 la plasticité permet l'extrusion, la filière étant configurée pour l'obtention des monolithes selon l'invention. - séchage des monolithes crus par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée 15 chimiquement à moins de 1% en masse. - cuisson jusqu'à une température d'au moins 1300°C dans le cas de support filtrant à base de SiC fritté en phase liquide, de nitrure de Silicium, d'oxynitrure de Silicium, d'oxynitrure de Silicium et d'Aluminium ou meme 20 de BN et d'au moins 1900°C et inférieure à 2400°C dans le cas d'un support filtrant à base de SiC recristallisé ou fritté en phase solide. Dans le cas d'un support filtrant en nitrure ou oxynitrure l'atmosphère de cuisson est de préférence azotée. Dans le cas d'un support filtrant en 25 SiC recristallisé l'atmosphère de cuisson est de préférence neutre et plus particulièrement d'argon. La température est maintenue typiquement pendant au moins 1 heure et de préférence pendant au moins 3 heures. Le matériau obtenu présente une porosité ouverte de 15 à 60% en volume et un 30 diamètre médian de pores de l'ordre de 5 à 50 micromètres, de préférence entre 10 et 40 micromètres. Par exemple, l'épaisseur moyenne des parois externes d'un élément selon l'invention est comprise entre 0,5 et 2,0 mm. Une telle épaisseur permet notamment de s'assurer 3035599 15 d'une cohésion et un accrochage adapté entre le matériau céramique poreux constituant la paroi externe et la résine durcissable entrant dans sa porosité. Au besoin, la surface extérieure des parois poreuses peut également être rendue 5 rugueuse pour faciliter encore l'accrochage et la pénétration de la résine dans la porosité des parois. L'épaisseur moyenne des parois internes des éléments est généralement plus faible que celle des parois externes et est de préférence comprise entre 0,3 et 1,5 mm.
10 La longueur des éléments filtrants est en principe comprise entre 200 et 1500 mm. Le diamètre hydraulique des conduits (aussi parfois appelés canaux dans la présente description) est de préférence compris entre 1 et 5 mm, de préférence entre 1,5 15 et 4 mm. Suivant le type de filtration envisagée (tangentielle ou frontale) et/ou la configuration envisagée pour la récupération du filtrat (en sortie des canaux et/ou en périphérie du filtre), certains conduits peuvent ou non 20 être bouchés aux extrémités, notamment à l'extrémité opposée des conduits par référence à l'introduction du liquide dans le filtre. De préférence, dans le cas d'une filtration tangentielle, aucun conduit n'est bouché. L'élément filtrant est ensuite revêtu selon 25 l'invention d'une membrane (ou couche séparatrice membranaire). Une ou plusieurs couches dite primaires peuvent être déposées avant de former la membrane filtrante selon diverses techniques connues de l'homme du métier : techniques de dépôt à partir de suspensions ou de 30 barbotines, techniques de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou de projection thermique, par exemple projection plasma (plasma spraying). De préférence les couches de primaire et la membrane sont déposées par enduction à partir de barbotines ou de 3035599 16 suspensions comprenant des particules céramiques. Une première couche est préférentiellement déposée en contact avec le substrat (couche primaire), jouant le rôle de couche d'accrochage. La formulation du primaire comporte 5 50% en masse de grains de SiC (diamètre médian entre 2 et 20 micromètres) et 50% d'eau désionisée. Une seconde couche de porosité plus fine est déposée sur la couche de primaire, et constitue la membrane proprement dite. La porosité de cette dernière couche est adaptée pour conférer 10 à l'élément filtrant ses propriétés finales. La formulation de la membrane comporte de préférence 50% en masse de grains de SiC (notamment de diamètre médian entre 0,1 et 2 micromètres) et 50% d'eau désionisée. Afin de contrôler la rhéologie de ces barbotines et 15 respecter une viscosité adéquate (typiquement comprise entre 0,05 à 0,5 Pa.s de préférence 0,01 à 0,3 Pa.s sous un gradient de cisaillement de 1s-1 mesurée à 22°C selon la norme DINC33-53019), des agents épaississants (selon des proportions typiquement entre 0,02 et 2% de la masse 20 d'eau), des agents liants (typiquement entre 0,5 et 20% de la masse de poudre de SiC), des agents dispersants (entre 0,01 et 1% de la masse de poudre de SiC) peuvent être ajoutés. Les agents épaississants sont de préférence des dérivés cellulosiques, les agents liants de préférence des 25 PVA ou des dérivés d'acrylique et les agents dispersants sont de préférence du type polymétacrylate d'ammonium. Ces opérations d'enduction permettent typiquement d'obtenir une couche de primaire d'épaisseur d'environ 30 à 50 micromètres après séchage et frittage. Lors de la 30 deuxième étape d'enduction une couche de membrane d'épaisseur d'environ 30 à 50 micromètres est obtenue après séchage et frittage. L'élément ainsi revêtu est ensuite séché à température ambiante typiquement pendant au moins 30 minutes puis à 3035599 17 60°C pendant au moins 24 heures. Les supports ainsi séchés sont frittés à une température de cuisson typiquement comprise entre 1700 et 2200°C sous atmosphère non oxydante, de préférence sous argon, de manière à obtenir une porosité 5 de membrane (mesurée par analyse d'image tel que décrit précédemment) comprise de préférence entre 10 et 40 % en volume et un diamètre médian équivalent de pores (mesuré par analyse d'image) compris de préférence entre 50 nm et 10 micromètres, voire entre 100 nm et 5 micromètres.
10 L'extrémité inférieure des éléments est ensuite arasée pour éliminer l'excédent des matériaux d'enduction, beaucoup plus concentrés dans cette partie de la pièce céramique, sur une longueur d'environ 5 à 20 mm. Les membranes de filtration selon l'invention 15 présentent de préférence les caractéristiques suivantes : Elles sont constituée essentiellement d'un matériau céramique, de préférence à base de céramique non oxyde, de préférence choisi parmi le carbure de Silicium SiC, en particulier le SiC fritté en phase liquide ou en 20 phase solide ou le SiC recristallisé, le nitrure de Silicium, en particulier Si3N4, l'oxynitrure de Silicium, en particulier Si2ON2, l'oxynitrure de Silicium et d'Aluminium, le nitrure de bore BN, ou une combinaison de ceux-ci. De préférence la membrane est à 25 base de carbure de silicium typiquement recristallisé. Elles sont déposées sur une ou plusieurs couches d'un primaire dont le diamètre de pores est intermédiaire entre celui (le plus grand) des parois et celui de la membrane, pour faciliter sa déposition et son 30 homogénéité. De préférence le ratio entre la taille moyenne des particules constituant la couche intermédiaire et de celle des particules constituant la couche membrane est compris entre 5 et 50. De préférence le ratio entre la taille moyenne des grains 3035599 18 constituant la paroi poreuse et de celle des particules constituant la couche intermédiaire membrane est compris entre 2 et 20. De préférence la porosité de la couche séparatrice 5 membranaire est inférieure à 70% et de manière très préférée est comprise entre 10 et 70%. Le diamètre médian équivalent de pores mesuré par analyse d'image de la couche formant la membrane est compris entre 1 nm et 5 micromètres.
10 Une pluralité des éléments filtrants ainsi obtenus sont ensuite assemblés pour former le filtre selon l'invention, de manière à laisser entre eux un vide interstitiel par lequel pourra s'écouler le filtrat 15 introduit sur une face d'introduction du filtre ainsi obtenu. La figure 3 montre plus en détail une telle configuration. De façon plus détaillée, l'ensemble des éléments obtenus précédemment sont déposés dans un récipient de manière à 20 reposer sur une de leurs extrémités. Ils sont également maintenus espacés entre eux par des espaceurs calibrés. Une résine durcissable dont la viscosité est adaptée selon l'invention est introduite dans le récipient de manière à remplir les interstices entre les éléments puis la résine 25 est durcie, à température ambiante ou sous l'effet d'un chauffage pour le cas d'une résine thermodurcissable, jusqu'à l'obtention d'un manchon rigide sous la forme d'une pièce unique entourant et maintenant solidaire l'ensemble des éléments filtrants, comme illustré sur les figures 1 et 30 5. De préférence, la même opération est effectuée selon une seconde étape au niveau de l'autre extrémité des éléments filtrants, pour l'obtention du filtre final comprenant ainsi une pluralité d'éléments filtrants 3035599 19 céramiques en nid d'abeille disposés sensiblement parallèlement, avec un volume interstitiel présent entre lesdits éléments filtrants.
5 Selon l'invention, l'adaptation de la résine et en particulier de sa viscosité lors de cette étape de formation du manchon est apparue critique pour permettre le bon fonctionnement du filtre assemblé ainsi obtenu, en particulier pour s'assurer de la qualité de filtration du 10 dispositif. Tout particulièrement, il a été observé selon la présente invention que la viscosité de la résine durcissable injecté dans le récipient doit être suffisamment faible pour que matériau durcissable pénètre jusqu'au coeur de la porosité ouverte des parois des 15 éléments filtrants, c'est à dire au travers de toute l'épaisseur de toutes les parois poreuses constituant la pluralité d'éléments, en particulier au travers de toute l'épaisseur des parois internes de tous les éléments filtrants utilisés pour constituer le filtre assemblé.
20 Comme il sera démontré par les exemples fournis dans la présente description, la présence de la résine dans toute la porosité des parois, suivant une hauteur h non nulle (cf. figure 4), assure le meilleur fonctionnement de la structure complexe en évitant efficacement les zones de by- 25 pass mentionnées précédemment (ladite hauteur étant mesurée selon l'axe longitudinal du filtre et à partir de ladite extrémité, cf. figure 4). Selon un autre aspect essentiel de l'invention, la viscosité ne doit cependant pas être non plus trop faible, afin d'éviter l'obstruction trop 30 importante de la surface de filtration restante au sein des conduits. Les expériences menées par la société déposante on en effet montré que l'utilisation d'une résine trop fluide induit, par phénomène de capillarité, l'obturation d'une portion sensible de la porosité des conduits et par 3035599 20 suite une diminution des capacités de filtration du filtre, voire même l'obturation complète des conduits les plus périphériques de la structure. En outre, une viscosité trop faible induit également une faible épaisseur du manchon 5 final, préjudiciable à la stabilité et à la résistance mécanique générale de la structure. Au final, la viscosité la plus adaptée a été déterminée comme comprise entre 1000 et 3000 mPa.s à 25°C (ou plus généralement à la température à laquelle est effectuée son 10 durcissement), même si sa valeur optimale est susceptible de varier sensiblement notamment en fonction de la porosité des parois poreuses et/ou de la géométrie des conduits. En principe, le filtre assemblé ainsi obtenu est ensuite inséré dans un logement (aussi appelé compartiment ou 15 boitier ou carter ou enveloppe selon le terme anglais « housing » généralement employé), comprenant des ouvertures pour l'entrée du liquide à filtrer et des ouvertures de sortie pour le filtrat et éventuellement le retentât, selon des configurations classiques telles que 20 par exemple décrites dans la demande US2013/0153485. Les figures associées aux exemples qui suivent sont fournies afin d'illustrer l'invention et ses avantages, sans bien entendu que les modes de réalisations ainsi 25 décrits puissent être considérés comme limitatifs de la présente invention. Dans les figures ci-jointes : - Les figures 1 (figures lA et 1B) illustrent une configuration classique d'un filtre comprenant 19 éléments unitaire filtrants selon l'invention, selon une 30 vue frontale correspondant à la face d'admission du liquide à filtrer (figure 1A) et selon une coupe longitudinale (figure 1B). 3035599 21 - La figure 2 schématise une autre configuration d'un élément filtrant selon l'invention, avant son assemblage dans un filtre selon l'invention. - La figure 3 schématise une configuration alternative d'un 5 élément filtrant selon l'invention, avant son assemblage dans un filtre selon l'invention. - Les figures 4 (4A et 4B) illustrent le phénomène d'imprégnation de la résine dans la porosité des parois d'un élément filtrant lors de la formation du manchon 10 selon l'invention. La figure 4B est une représentation schématique, fournie pour plus de clarté, illustrant les caractéristiques visibles sur la figure 4A. - La figure 5 est une photo d'un filtre conforme à la présente invention. 15 - Les figures 6 (6A et 6B) représentent schématiquement un élément filtrant extrait de l'assemblage avec sa portion du manchon, selon une vue en élévation (figure 6A) et selon une coupe en trois dimensions (figure 6B). Les figures 6A et 6B sont fournies afin d'illustrer les voies 20 de contournement possible de la membrane par le fluide à filtrer dans un filtre assemblé selon l'invention. - La figure 7 représente le plan d'un filtre selon l'invention comprenant 7 éléments filtrants. Sur la figure 7, les cotes sont indiquées sont en mm.
25 Dans les figures 1 à 7, les mêmes numéros sont utilisés pour désigner les mêmes objets. Les figures lA et lB illustrent un filtre tangentiel 1 selon l'invention, tel qu'utilisable pour la filtration d'un liquide. La figure lA schématise une vue frontale d'un 30 filtre selon l'invention, depuis la face d'entrée 3 du liquide à filtrer. La figure lB représente une vue schématique du filtre selon le plan de section longitudinale AA' indiqué sur la figure lA. Le filtre 1 présente un axe central longitudinal 13, perpendiculaire à 3035599 22 la face frontale 3, et passant par son centre. Le filtre comprend un ensemble d'élément filtrants 2 fait dans un matériau inorganique poreux, de préférence non oxyde, tel que le SiC recristallisé. Chaque élément présente par 5 exemple une forme tubulaire, qui peut être de section hexagonale comme illustré par la figure lA ou de préférence de section circulaire comme illustré par la figure 2. Chaque élément présente un axe central longitudinal 12. Le filtre est inséré dans un logement ou compartiment 10 (housing) dont une portion des parois 5 est représentée sur la figure 1B. Chaque élément 2 comprend dans sa portion interne un ensemble de conduits (ou canaux) 7 adjacents, d'axes parallèles entre eux et séparés les uns des autres par des parois 8 constituées dans le matériau poreux. Les 15 parois 8 sont donc constituées dans un matériau inorganique poreux laissant passer le filtrat depuis la partie interne des éléments vers leur surface externe. Les conduits 7 sont recouverts sur leur surface interne d'une couche séparatrice membranaire (aussi appelée membrane de 20 filtration ou encore membrane), tapissant l'intérieur des conduits (non représentée sur les figures 1). Cette membrane de filtration entre en contact avec ledit fluide à filtrer circulant dans lesdits canaux après son introduction dans la structure assemblée selon la face 25 d'entrée 3. La structure filtrante comprend des conduits internes et des conduits périphériques occupant la couronne de canaux la plus externe du filtre. Selon une configuration la plus classique illustrée par la figure 1, tous les conduits ont une section de forme circulaire.
30 Dans la configuration selon la figure 1, les éléments filtrants présentent une section transversale hexagonale. Bien entendu, les éléments filtrants peuvent avoir d'autres formes que celle représentée sur la figure 1. En particulier, selon un mode préféré selon l'invention, les 3035599 23 éléments filtrants présentent une section circulaire, selon un plan de coupe perpendiculaire à leur longueur. La figure 2 illustre une telle configuration des éléments filtrants. Comme il est visible sur la figure 2, la moitié des canaux 5 de la couronne périphérique a cependant une forme tronquée, afin de conserver une épaisseur de la paroi externe suffisante. La figure 3 illustre une autre configuration de filtre comprenant des éléments dont les conduits sont disposés de façon similaire à ceux de la figure 2, la 10 section des conduits étant cette fois carrée. Selon cette configuration, tous les conduits ont la même section. Selon un mode possible de réalisation illustré par les figures 2 et 3, le filtre selon l'invention comprend une pluralité de conduits répartis selon plusieurs couronnes 15 autour d'un axe central. On entend par couronne de conduits, un ensemble de conduits dont le barycentre est situé sur un même cercle concentrique de l'axe central de l'élément filtrant.
20 Selon l'invention, les éléments filtrants 2 selon les figures lA et 2 et 3 sont regroupés sous la forme d'un filtre assemblé, comme illustré par les figures lB, 5 et 7. Chacun des éléments 2 est séparé des suivants par un volume interstitiel 6 par lequel s'écoule le filtrat issu des 25 éléments 2, après traversée de la membrane. Comme illustré par les figures lB 5 et 7, les éléments filtrants 2 sont maintenus à distance les uns des autres pour ménager un volume interstitiel 6 entre eux, dans une structure unique et résistante mécaniquement au moyen de deux manchons 9 et 30 10 disposés de préférence de part et d'autre des éléments 2 et à chaque extrémité de ceux-ci. Les deux manchons sont au contact et maintenus en compression par les parois 5 du compartiment de filtration (souvent appelé housing ou casing dans le domaine).
3035599 24 En fonctionnement, le liquide à filtrer est introduit depuis la face d'introduction 3 du filtre ainsi obtenu, traverse la membrane tapissant l'intérieur des conduits 7, 5 un filtrat étant recueilli dans les volumes interstitiels 6 pour être finalement recueilli en sortie de filtre, généralement par une ouverture pratiquée dans le logement entourant le filtre (voir par exemple US 2013/0153485).
10 Sur les figures 6A et 6B, on illustre les difficultés rencontrées pour la mise en oeuvre d'un tel filtre assemblé : lorsque le liquide à filtrer est introduit depuis la face d'introduction 3 du filtre, une partie de celui-ci passe directement dans la plus grande porosité des 15 parois poreuses 8 de l'élément filtrant, sans entrer dans les conduits 7 et traverser la membrane 11. Un tel circuit de contournement (« by-pass ») est illustré par les flèches 100 sur la figure 6B. La mise en oeuvre de la présente invention permet de résoudre un tel problème.
20 Les exemples qui suivent permettent d'illustrer l'invention et ses avantages mais ne limitent en rien la portée de celle-ci.
25 Exemples 1 à 8: Des éléments filtrants, dont la coupe transversale est schématisée sur la figure 2, ont été réalisés selon les techniques de l'art par mise en forme et cuisson de structures constituées de carbure de silicium recristallisé 30 poreux, selon le procédé d'obtention décrit précédemment. Les caractéristiques structurales de l'élément filtrant sont regroupées dans le tableau 1 ci-après : 3035599 25 Exemples 1-8 Figure illustrative de l'élément filtrant 2 Nombre total de conduits 19 SA = Surface totale canal A (mm2) (canaux non tronqués) 16,98 SB = Surface totale canal B (mm2) 9,22 (canaux tronqués) Rapport de surface Rs = SA / SB 1,84 Diamètre hydraulique DhA canal A (mm) 4,65 Diamètre hydraulique DhB canal B (mm) 3,26 Rapport Dh = DhA/ DhB 1,42 Epaisseur moyenne de la paroi externe (mm) 0,7 Surface de filtration m2 / m de longueur de filtre 0,26 OFA % 56 Tableau 1 Le diamètre hydraulique Ph d'un canal est calculé, dans un plan de section transversal P quelconque de la 10 structure tubulaire, à partir de la surface de la section du canal S dudit canal et de son périmètre P, selon ledit plan de section et par application de l'expression classique suivante : Ph= 4 x S / P 15 L'OFA (« open front area » en anglais) ou surface de front ouverte, est obtenue en calculant le rapport en pourcentage de l'aire couverte par la somme des sections transversales des canaux sur l'aire totale de la section transversale correspondante du support poreux.
20 Les éléments selon les exemples 1 à 6 sont obtenus selon le même protocole expérimental qui suit: On mélange dans un malaxeur : - 6000 g d'un mélange des deux poudres de particules 25 de carbure de silicium de pureté supérieure à 98% dans les proportions suivantes : 75% en masse d'une première poudre 5 3035599 26 de particules présentant un diamètre médian de l'ordre de 60 micromètres et 25% en masse d'une deuxième poudre de particules présentant un diamètre médian de l'ordre de 2 micromètres. (Au sens de la présente description, le 5 diamètre médian d50 désigne le diamètre des particules au-dessous duquel se trouve 50% en masse de la population desdites particules). - 600 g d'un liant organique du type dérivé de cellulose.
10 On ajoute de l'eau environ 20% en masse par rapport à la masse totale de SiC et d'additif organique et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène dont la plasticité permet l'extrusion d'une structure de forme tubulaire, la filière étant configurée pour l'obtention de blocs monolithes dont 15 les canaux et les parois externes présentent une structure selon la configuration représentée sur la figure 2 ci-jointe. On synthétise ainsi des supports crus de 25 mm de diamètre et 120 cm de longueur. Les monolithes crus ainsi obtenus sont séchés par 20 micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée chimiquement à moins de 1% en masse. Les monolithes en nid d'abeille sont ensuite cuits jusqu'à une température d'au moins 2100°C qui est maintenue pendant 5 heures. Le matériau obtenu présente une porosité 25 ouverte de 43% et un diamètre médian de distribution de pores de l'ordre de 25 micromètres, tel que mesuré par porosimétrie mercure. Une couche séparatrice membranaire est ensuite déposée sur la paroi interne des canaux de la structure support 30 selon le procédé décrit ci-après: Un primaire d'accrochage de la couche séparatrice est constitué dans un premier temps, à partir d'une barbotine dont la formulation minérale comporte 30% en masse d'une poudre de grains de SiC noir (SIKA DPF-C) dont le diamètre 3035599 27 médian D50 est d'environ 11 micromètres, 20% en masse d'une poudre de grains de SiC noir (SIKA FCP-07) dont le diamètre médian D50 est d'environ 2,5 micromètres, et 50% d'eau désionisée.
5 Une barbotine du matériau constituant la couche de filtration membranaire est également préparée, dont la formulation comporte 40% en masse de grains de SiC (d50 autour de 0,6 micromètre) et 60% d'eau déminéralisée. La rhéologie des barbotines a été réglée par ajout des 10 additifs organiques à 0,5-0,7 Pa.s sous un gradient de cisaillement de ls-1, mesurée à 22°C selon la norme DINC33-53019. Ces deux couches sont déposées successivement selon le même procédé décrit ci-après : la barbotine est introduite 15 dans un réservoir sous agitation (20 tour/min). Après une phase de désaérage sous vide léger (typiquement 25 millibars) tout en conservant l'agitation, le réservoir est mis en surpression d'environ 0,7 bar afin de pouvoir enduire l'intérieur du support à partir de sa partie basse 20 jusqu'à son extrémité supérieure. Cette opération ne prend que quelques secondes pour un élément de 120 cm de longueur. Immédiatement après enduction de la barbotine sur la paroi interne des canaux du support, l'excès est évacué par gravité.
25 Les éléments sont ensuite séchés à température ambiante pendant 30 minutes puis à 60°C pendant 30h. Les supports ainsi séchés sont ensuite cuits à une température de 1800°C sous argon pendant 2h et à la pression ambiante. Les épaisseurs des couches de primaire et de la couche 30 de filtration membranaire après frittage sont sensiblement égale et de l'ordre de 45 micromètres. La température de cuisson est fonction des caractéristiques requises pour la porosité finale de la membrane, soit un diamètre médian de 3035599 28 pores D50 d'environ 1 micromètre et une porosité totale de 40%, en volume. A la différence des autres exemples, les supports revêtus des exemples 7 à 8 ont été cuits à une température 5 de cuisson de 1600°C sous azote pendant 2h et à la pression ambiante. Le diamètre médian de pores D50 de la membrane est mesuré comme égal à environ 250 nanomètres. La partie inférieure des éléments, comprenant une accumulation des matériaux des différentes couches 10 appliquées, est découpée sur une longueur de 10 mm. Une coupe transversale est réalisée sur les filtres ainsi obtenus. La structure de la membrane est observée au microscope à balayage. On observe sur un cliché de microscopie électronique la paroi poreuse de l'élément, de 15 forte porosité, la couche de primaire permettant l'accrochage de la couche séparatrice membranaire de plus fine porosité, qui tapisse au final l'intérieur des conduits.
20 Les éléments filtrants ainsi synthétisés sont ensuite plongés dans un récipient en silicone de manière à reposer sur une de leur extrémité. Le même volume initial de résine est ajoutée pour tous les exemples. Des résines thermodurcissables à base époxyde 25 sont introduites dans le récipient de manière à confectionner un manchon entre les éléments. La viscosité de la résine utilisée est différente et modulée selon les exemples 1 à 6 par la nature chimique de l'époxyde utilisé, ou encore par l'ajout dans la résine époxyde initiale, 30 avant durcissement, d'une charge minérale sous la forme d'une quantité plus ou moins importante de particules de SiC de différentes tailles. Plus précisément, deux types de résines sont utilisées: 3035599 29 - Une résine époxydique commercialisée par la société Ebalta sous la référence AH110/TW, de viscosité 1950 mPa.s à 25°C, - Une résine époxydique commercialisée par la société 5 Struers sous la référence EpofixTM, de viscosité 390 mPa.s à 25°C. Deux mélanges de particules différentes sont utilisés également pour modifier la viscosité des résines : - des particules de SiC dont le diamètre moyen D50 10 est de 2 micromètres (vendues sous la référence FCP 07), - des particules de SiC dont le diamètre moyen D50 égal à 45 micromètres (vendues sous la référence F240).
15 Les détails des conditions de préparation des résines pour chaque exemple sont donnés dans le tableau 2 qui suit. Dans chaque cas, le matériau durcissable est durcie à température ambiante, selon les préconisations et les conditions recommandées par le fournisseur, jusqu'à 20 l'obtention d'un manchon rigide se présentant sous la forme d'une pièce unique entourant l'élément filtrant, comme illustré schématiquement sur la figure 1. Après durcissement des résines, les éléments filtrants sont découpés en leur milieu et selon la direction 25 longitudinale, c'est-à-dire selon un plan de coupe longitudinal passant par l'axe central 12 de l'élément, et une observation visuelle de la profondeur et du profil de pénétration de la résine dans chaque conduit est effectué. Comme indiqué sur la figure 4B illustrant schématiquement 30 la photographie reporté sur la figure 4A, les hauteurs de pénétration du matériau durcie 4 dans la porosité des parois 8 sont mesurées pour chacun des conduits 7 constituant l'élément filtrant.
3035599 30 On mesure ainsi, depuis l'extrémité de l'élément, une hauteur minimale et une hauteur maximale de pénétration du matériau durcissable au sein des parois de l'élément filtrant, comme illustré par les figures 4A et 4B. Les 5 valeurs sont comparées à l'épaisseur e finalement obtenue pour le manchon. Les résultats sont reportés dans le tableau 2 ci-après. Exemple Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Exemple 6 Exemple 7 Exemple 8 (comparatif) (comparatif) (comparatif) Configuration élément Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Selon figure 2 Diamètre médian des pores dans la membrane D50= 1000 nm D50= 1000 nm D50= 1000 nm D50= 1000 nm D50= 1000 nm D50= 1000 nm D50= 250 nm D50= 250 nm Caractéristiques du matériau durcissable Résine seule Résine Résine Résine Résine Résine Résine Résine Résine AH110TG AH110TG Epofix AH110TG AH110TG AH110TG AH110TG AH110TG viscosité résine seule (mpa.s à 25°C) 1950 1950 390 1950 1950 1950 1950 1950 charge minérale dans la résine non Oui : FCP 07 non Oui : F240 Oui : F240 Oui : FCP 07 Oui : FCP 07 Oui : F240 (D50=2gm) (D50=45 lm) (D50=45 grn) (D50=21.1m) (D50=2p.m) (D50=45 grn) % charge minérale (poids) NA 50% NA 5% 50% 5% 5% 5% Caractéristiques après durcissement du manchon Epaisseur du manchon (mm) 13 21 7 16 15 17 10,5 12 hmax 25 27 24 28 27 27 19 21 hmin 13 0 20 13 13 9 0 4 Rapport h/e hmax/e 1,9 1,3 3,4 1,7 1,8 1,45 1,8 1,7 hmin/e 1 - 2,8 0,8 0,9 0,3 - 0,3 - - - alJleau 3035599 32 Les résultats reportés dans le tableau 2 ci-dessus indiquent que l'adaptation de la viscosité du matériau durcissable initial, avant son durcissement, est critique 5 lors de cette étape de formation du manchon, pour permettre le bon fonctionnement du filtre assemblé finalement obtenu, en particulier pour s'assurer de la qualité de filtration du dispositif et de son étanchéité. Tout d'abord, on observe que les épaisseurs de manchon 10 obtenues après imprégnation et durcissement sont très variables selon la nature du matériau durcissable et que la résine imprègne toujours les parois périphériques sur une hauteur maximale supérieure à l'épaisseur du manchon final, en raison des phénomènes de capillarité.
15 En outre, les résultats montrent que l'utilisation d'une résine dont la viscosité est trop importante (exemple 2 et 7 comparatifs) empêche l'imprégnation de toutes les parois des conduits de l'élément, dans toute leur épaisseur et en particulier celle des canaux les plus centraux des 20 éléments constituant le filtre. Au contraire, l'utilisation d'une résine trop fluide (exemple 3 comparatif) se traduit par la diffusion du matériau durcissable dans toute la porosité de la structure et au final à une épaisseur du manchon significativement 25 réduite par rapport à celle attendue. Une faible épaisseur du manchon apparaît très préjudiciable à la rigidité structurale et à l'intégrité finale du filtre finalement assemblé à partir d'une pluralité d'éléments en utilisant la résine de l'exemple 3 comparatif. En outre, la valeur 30 très élevée de l'imprégnation pour l'ensemble des conduits de l'élément, (comme l'indique la valeur de 2,8 pour le paramètre hmin/e selon l'exemple 3), se traduit également par une diminution sensible de la surface de filtration 3035599 33 accessible au liquide à filtrer et donc des capacités de filtration globale du filtre. Au sens de la présente invention, la surface de filtration d'un élément filtrant (ou d'un filtre) 5 correspond à la surface interne sommée de l'ensemble des parois internes, recouvertes par la membrane et accessible au fluide à filtrer dans ledit élément (ou ledit filtre). En particulier, n'est pas considéré comme surface de filtration la portion des parois dont la porosité interne 10 est obstruée par le matériau durci lors de la fabrication du manchon. Selon les exemples 4 à 6 et 8 selon l'invention, il apparaît possible d'insérer une charge minérale dans la 15 résine organique pour en accroitre les propriétés mécaniques, sans altérer la qualité de la filtration du liquide entrant et sans réduire la surface de filtration. Une telle configuration permet en outre d'assurer une bien meilleure résistance à l'écrasement du manchon lorsque le 20 filtre ainsi assemblé est inséré dans son logement, comme expliqué précédemment. L'exemple 7 montre que le mélange de résine durcissable qui convenait selon l'exemple 6 ne convient plus dans le cas d'une membrane de diamètre de pores 25 significativement plus faible, les conduits les plus centraux des éléments n'étant pas imprégnés par le matériau durcissable, ce qui implique la présence de zones de contournement de la membrane dans le filtre. L'exemple 8 montre qu'il est possible de nouveau un 30 dispositif avec une épaisseur de manchon et une imprégnation de l'ensemble des parois internes, à condition de modifier la charge (et donc la viscosité) du mélange dans la résine, en utilisant des particules de taille significativement plus importante.
3035599 34 En résumé, les résultats reportés dans le tableau précédent montre que la viscosité du matériau durcissable injectée dans la porosité des parois des éléments doit être ajustée : elle doit être suffisamment faible pour que 5 matériau durcissable pénètre dans la porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur de toutes les parois poreuses constituant la pluralité d'éléments, en particulier au travers de toute l'épaisseur des parois les plus internes de tous les éléments filtrants utilisés pour constituer le 10 filtre assemblé. Comme démontré par les exemples précédents, la présence de la résine dans toute la porosité des parois, suivant une hauteur h non nulle (ladite hauteur étant mesurée selon l'axe longitudinal du filtre et à partir de ladite extrémité) assure le meilleur 15 fonctionnement de la structure complexe en évitant efficacement les zones de by-pass mentionnées précédemment. Selon un autre aspect essentiel de l'invention, la viscosité ne doit cependant pas être trop faible, pour éviter l'obstruction d'une part trop importante de la 20 surface de filtration restante au sein des conduits et l'affaiblissement général du filtre assemblé du fait d'un défaut d'épaisseur des manchons rendant solidaire les éléments constitutifs de la structure.
25 Afin de comparer les performances de la filtration pour les filtres selon l'invention, on procède à une filtration à partir de filtres assemblés dont la configuration est représentée sur la figure 7. Plus précisément, une mesure de turbidité est réalisée sur 30 les filtres correspondant à des assemblages de 7 éléments filtrants conformément à la figure 7 ci-jointe, en utilisant les éléments filtrants et les compositions de manchon respectivement décrits dans les exemples 1 et 2 qui précédent.
3035599 35 Plus précisément, deux filtres sont synthétisés et assemblés chacun à partir de 7 éléments filtrants tels que décrits dans les exemples précédents. Le premier filtre selon l'invention est obtenu en liant les 5 7 éléments filtrants entre eux, sur les deux extrémités par des manchons 9 et 10, par l'intermédiaire du matériau durcissable telle que décrite dans l'exemple 1. Selon l'invention et tel qu'illustré par la figure 7, le filtre est obtenu après durcissement des manchons sous la forme 10 d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble des 7 éléments filtrants. Le deuxième filtre comparatif est obtenu de la même façon que le premier mais en utilisant cette fois comme matériau durcissable le mélange de la résine et de la 15 charge décrit dans l'exemple 2. On procède selon la méthode suivante : On utilise de l'eau sale synthétique comprenant de l'argile, du sel, de l'huile et des tensioactifs selon 20 respectivement des teneurs égales à 100ppm, 4000ppm, 300ppm et 2ppm. L'eau sale alimente, à une température constante de 25°C, les deux filtres à évaluer sous une pression transmembranaire de 0,5 bars et une vitesse de circulation 25 dans les canaux de 3 m/s. Le filtrat (l'eau purifiée) est récupéré à la périphérie du filtre, via les interstices 6. Afin d'estimer la performance de filtration du filtre, on mesure la turbidité du filtrat en continu au moyen d'un turbidimètre de type Beam-Turbidy Meter Serie LAT N1 fourni 30 par Kobold Instrumentation, au bout de 10 cycles de filtration. Une plus faible valeur après test de la turbidité correspond donc à une meilleure qualité de filtration du liquide entrant, qui peut être elle-même directement liée à l'absence de zones de contournement 100 3035599 36 de la membrane filtrante, telles que décrites dans la figure 6B. Cette turbidité exprimée est de 0,8 NTU pour le premier filtre (selon l'invention) et de 3,5 pour le filtre 5 comparatif. Une telle différence prouve l'efficacité accrue de filtration du filtre obtenu selon les principes de la présente invention.

Claims (23)

  1. REVENDICATIONS1. Filtre à membrane (1) pour la filtration de liquide comprenant : - une pluralité d'éléments filtrants (2) céramiques en nid d'abeille, de préférence disposés sensiblement parallèlement dans ledit filtre, chaque élément comprenant une pluralité de conduits parallèles (7) séparés par des parois (8) faites dans un matériau céramique poreux, en particulier dont la porosité ouverte est comprise entre 15 et 60%, lesdits conduits (7) étant ouverts sur une face d'introduction (3) du liquide à filtrer, - un volume interstitiel (6) entre lesdits éléments filtrants (2), - une membrane de filtration constituée dans un matériau céramique disposée sur la surface interne des parois des conduits (7), - des moyens de récupération du filtrat, disposés en sortie des conduits et/ou en périphérie du filtre, ledit filtre étant caractérisé en ce que : - lesdits éléments filtrants sont liés entre eux, au moins sur l'extrémité du filtre ouverte sur ladite face d'introduction (3), par l'intermédiaire d'un matériau durcissable (4), notamment une résine durcissable incorporant éventuellement une charge minérale, formant après durcissement un manchon (9) sous la forme d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble desdits éléments filtrants (2), - ledit manchon (9) étant en outre configuré pour maintenir entre lesdits éléments ledit volume interstitiel (6), 3035599 38 - ledit manchon a une épaisseur e, mesurée selon l'axe longitudinal du filtre, comprise entre 1 et 10% de la longueur du filtre, et - le matériau durcissable (4) est présent dans la 5 porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur de chaque paroi poreuse (8) constituant les éléments (2), sur une hauteur h minimale non nulle, ladite hauteur étant mesurée parallèlement à l'axe longitudinal de l'élément considéré et à partir de son extrémité 10 ouverte sur la face d'introduction.
  2. 2. Filtre à membrane selon la revendication 1, dans lequel ladite hauteur h minimale est inférieure à 2,5xe, de préférence est inférieure à 2xe, de préférence encore 15 est inférieure à 1,5xe et de manière très préférée est inférieure ou égale à lxe.
  3. 3. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la hauteur maximale selon 20 laquelle le matériau durcissable est présent dans la porosité ouverte et au travers de toute l'épaisseur des parois poreuses (8) constituant les éléments (2) est inférieure à 3xe, de préférence inférieure à 2,5xe et de manière très préférée inférieure à 2xe. 25
  4. 4. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, comprenant en outre au moins un second manchon, de préférence identique au premier manchon (9). 30
  5. 5. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes dans lequel ledit second manchon est disposé à l'extrémité opposée du filtre. 3035599 39
  6. 6. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'épaisseur moyenne e du manchon est comprise entre 2 et 5% de la longueur moyenne desdits éléments. 5
  7. 7. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le diamètre médian des pores dans les parois poreuses est compris entre 5 et 50 micromètres, de préférence entre 10 et 40 micromètres. 10
  8. 8. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le diamètre médian des pores de la membrane est compris entre 50 nm et 10 micromètres et est au moins cinq fois inférieure au 15 diamètre médian des pores des parois poreuses.
  9. 9. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la longueur du filtre est comprise entre 200 et 1500 mm. 20
  10. 10. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'épaisseur des parois poreuses des conduits est comprise en 0,3 et 1,5 mm. 25
  11. 11. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel dans lequel l'épaisseur de la membrane est comprise entre 20 nanomètres et 10 micromètres, de préférence entre 100 nanomètres et 2 micromètres. 30
  12. 12. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les conduits sont de section carrée, ronde ou oblongue, de préférence ronde, et de préférence encore dont le diamètre hydraulique est compris entre 1 et 5mm. 3 0 3 5 5 9 9
  13. 13. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les éléments sont de section ronde, le diamètre de ladite section ronde étant compris entre 20 et 80 mm. 5
  14. 14. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les éléments sont de section hexagonale, la distance entre deux côtés opposés de la section hexagonale étant comprise entre 20 et 80 mm. 10
  15. 15. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les conduits des éléments filtrants sont ouverts sur leurs deux extrémités. 15
  16. 16. Filtre à membrane selon l'une des revendications 1 à 14, dans lequel les conduits des éléments filtrants sont alternativement bouchés sur la face d'introduction du liquide à filtrer et sur la face opposée. 20
  17. 17. Filtre à membrane selon l'une des revendications 1 à 14, dans lequel les conduits des éléments filtrants sont ouvert sur la face d'introduction du liquide et fermés sur la face de récupération. 25
  18. 18. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les moyens de récupération du filtrat sont disposés en périphérie du filtre.
  19. 19. Filtre à membrane selon l'une des revendications 30 précédentes, dans lequel les éléments filtrants et de préférence la membrane comprennent et de préférence sont constitués essentiellement de particules de nitrure de silicium et/ou de carbure de silicium. 35
  20. 20. Filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le matériau durcissable est 3 0 3 5 5 9 9 41 choisi parmi les résines époxyde et les résines acrylate.
  21. 21. Filtre à membrane selon l'une des revendications 5 précédentes, dans lequel le matériau durcissable comprend une charge constituée de particules minérales dont le diamètre médian D50 est compris entre 1 et 100 micromètres. 10
  22. 22. Procédé de fabrication d'un filtre à membrane selon l'une des revendications précédentes, comprenant les étapes successives suivantes : a. fabrication d'un ensemble d'éléments filtrants en nid 15 d'abeille comprenant une pluralité de conduits parallèles séparés par des parois faites dans un matériau céramique poreux dont la porosité ouverte est comprise entre 15 et 60%, b. dépôt sur la surface interne des parois poreuses 20 d'une membrane de filtration constituée dans un matériau céramique, c. alignement des extrémités des éléments filtrants, selon une disposition sensiblement parallèle suivant leur longueur, lesdits éléments disposés en parallèle 25 étant en outre maintenus espacés de sorte qu'un volume interstitiel est présent entre chaque élément filtrant, d. préparation d'un matériau durcissable, de préférence une résine comprenant éventuellement une charge de 30 particules minérales, et ajustement de sa viscosité de telle façon que ledit matériau durcissable pénètre toute l'épaisseur de chaque paroi poreuse de tous les éléments suivant une hauteur h non nulle, ladite hauteur étant mesurée selon l'axe longitudinal du 35 filtre, 3035599 42 e. application dudit matériau durcissable à partir d'au moins une extrémité des éléments filtrants dans ledit volume interstitiel, sur une épaisseur comprise entre 1% et 10% de la longueur des éléments, 5 f. durcissement dudit matériau durcissable en un manchon sous la forme d'une pièce unique rendant solidaire par scellement l'ensemble desdits éléments tubulaires, séparés entre eux par ledit volume interstitiel. 10
  23. 23. Procédé de fabrication d'un filtre à membrane selon la revendication précédente, comprenant en outre, avant l'étape c, une étape préliminaire d'imprégnation des extrémités de chacun des éléments filtrants par une 15 résine durcissable obstruant la porosité du matériau céramique poreux sur la face d'introduction du liquide à filtrer.
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