FR3028187A3 - Procede et appareil de separation a temperature subambiante - Google Patents

Procede et appareil de separation a temperature subambiante Download PDF

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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

Dans un procédé de séparation d'un mélange par séparation à température subambiante, une première, une deuxième et une troisième pompes à chaleur (MC1, MC2 et MC3), utilisant l'effet magnétocalorique apportent au moins en partie l'énergie de séparation.

Description

La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation à température subambiante, voire cryogénique. La séparation peut être une séparation par distillation et/ou par déflegmation et/ou par absorption. L'équipement utilisé pour cette séparation sera appelé « colonne ». Ainsi une colonne peut par exemple être une colonne de distillation ou d'absorption.
Réduite à sa plus simple expression, elle peut être un séparateur de phases. Sinon une colonne peut également être un appareil où s'effectue une déflegmation. Une colonne réduite à une section de rectification comporte au moins une alimentation en cuve et au moins un condenseur au moins en tête de colonne. La réfrigération magnétique repose sur l'utilisation de matériaux magnétiques présentant un effet magnétocalorique. Réversible, cet effet se traduit par une variation de leur température lorsqu'ils sont soumis à l'application d'un champ magnétique externe. Les plages optimales d'utilisation de ces matériaux se situent au voisinage de leur température de Curie (Tc). En effet, plus les variations d'aimantation, et par conséquent les changements d'entropie magnétique, sont élevés, plus les changements de leur température sont élevés. L'effet magnétocalorique est dit direct lorsque la température du matériau augmente quand il est mis dans un champ magnétique, indirect lorsqu'il se refroidit quand il est mis dans un champ magnétique. La suite de la description sera faite pour le cas direct, mais la transposition au cas indirect est évidente pour l'homme de l'art. Il existe plusieurs cycles thermodynamiques basés sur ce principe. Un cycle classique de réfrigération magnétique consiste : i) à magnétiser le matériau pour en augmenter la température, ii) à refroidir le matériau à champ magnétique constant pour rejeter de la chaleur, iii) à démagnétiser le matériau pour le refroidir, et iv) à chauffer le matériau à champ magnétique constant (en général, nul) pour capter la chaleur.
Un dispositif de réfrigération magnétique met en oeuvre des éléments en matériau magnétocalorique, qui génèrent de la chaleur lorsqu'ils sont magnétisés et absorbent de la chaleur lorsqu'ils sont démagnétisés. Il peut mettre en oeuvre un régénérateur à matériau magnétocalorique pour amplifier la différence de température entre la « source chaude » et la «source froide» : on parle alors de réfrigération magnétique à régénération active. Il est connu d'utiliser l'effet magnétocalorique pour fournir du froid à un procédé de séparation à température subambiante dans EP-A-2551005. US-A-6502404 décrit l'usage de l'effet magnétocalorique (à la place de l'utilisation classique d'une turbine de détente) pour fournir du froid (nécessaire pour assurer le bilan frigorifique du procédé) à un procédé cryogénique de séparation de gaz de l'air, l'énergie de séparation étant classiquement apportée par l'air sous pression qui permet de faire fonctionner le vaporiseur-condenseur de la double colonne (la colonne basse pression pouvant être réduite à un simple vaporiseur dans le cas d'un générateur d'azote). La séparation (distillation) se fait en partie sous pression, typiquement entre 5 et 6 bara dans la colonne moyenne pression. Il est connu depuis longtemps d'utiliser un même circuit pour fournir à la fois de la chaleur au rebouilleur d'une colonne de distillation et des frigories au condenseur de cette même colonne. US-A-2916888 montre un exemple pour une distillation 20 d'hydrocarbures. La figure 7 de FR13/58666décrit une séparation entièrement à très basse pression, le fluide à séparer ne véhiculant pas l'énergie (sous forme de pression) utilisée pour la séparation et pour la tenue en froid du procédé. L'énergie pour la séparation et l'énergie pour la tenue en froid sont apportées par des pompes à chaleur utilisant l'effet 25 magnétocalorique, indépendamment du fluide à séparer et de sa pression. La présente invention adresse le problème de réduire la consommation énergétique de la séparation en ajoutant une colonne réduite à une section de rectification. Une pompe à chaleur est un dispositif thermodynamique permettant de transférer 30 une quantité de chaleur d'un milieu considéré comme « émetteur » dit « source froide » d'où l'on extrait la chaleur vers un milieu considéré comme « récepteur » dit « source chaude » où l'on fournit la chaleur, la source froide étant à une température plus froide que la source chaude. Une température ambiante est la température de l'air ambiant dans lequel se situe le procédé, ou encore une température d'un circuit d'eau de refroidissement en lien avec la température d'air. Une température subambiante est au moins 10°C inférieure à la température ambiante. Une température cryogénique est inférieure à -50°C. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un mélange, par exemple de gaz de l'air, par séparation à température subambiante, voire cryogénique dans lequel : a) la séparation s'effectue dans un ensemble de colonnes comprenant au moins une colonne principale alimentée par le mélange à séparer et une colonne réduite à une section de rectification alimentée par un fluide provenant de la colonne principale, b) au moins une première pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique échange de la chaleur directement ou indirectement entre une première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale et une première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale, et c) au moins une deuxième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une deuxième source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne réduite à une section de rectification et la première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale, et d) au moins une troisième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre la première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale et une deuxième source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une première position intermédiaire de la colonne principale, et e) au moins une quatrième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, dite pompe à chaleur de bilan frigorifique, échange de la chaleur directement ou 5 indirectement entre une troisième source froide à une première température subambiante, voire cryogénique et une troisième source chaude à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante, apportant ainsi au moins une partie du froid nécessaire au maintien du bilan frigorifique du procédé, 10 caractérisé par le fait que la première, la deuxième et la troisième pompes à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique apportent au moins en partie l'énergie de séparation. Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un mélange, par exemple de gaz de l'air, par séparation à température subambiante, voire cryogénique dans lequel : 15 a) la séparation s'effectue dans un ensemble de colonnes comprenant au moins une colonne principale alimentée par le mélange à séparer et une colonne réduite à une section de rectification alimentée par un fluide provenant de la colonne principale, et b) au moins une première pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique 20 échange de la chaleur directement ou indirectement entre une première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale et une première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale, et 25 c) au moins une deuxième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une deuxième source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une première position intermédiaire de la colonne principale et la première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement 30 reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale, et d) au moins une troisième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre la première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale et une deuxième source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une deuxième position intermédiaire de la colonne principale, et e) au moins une quatrième pompe à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, dite pompe à chaleur de bilan frigorifique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une troisième source froide à une première température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne réduite à une section de rectification et une troisième source chaude à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante, apportant ainsi au moins une partie du froid nécessaire au maintien du bilan frigorifique du procédé, caractérisé par le fait que la première, la deuxième, la troisième et la quatrième pompes à chaleur, utilisant l'effet magnétocalorique, apportent au moins en partie l'énergie de séparation. Selon d'autres caractéristiques facultatives : - la séparation s'effectue dans un ensemble de colonnes, la pression des colonnes de l'ensemble étant inférieure à 2 bara, préférentiellement inférieure à 1,5 bara, préférentiellement à au moins une pression qui ne diffère de la pression atmosphérique que par les pertes de charges des éléments reliant les colonnes avec l'atmosphère, - le mélange est de l'air, - la colonne réduite à une section de rectification permet la séparation de l'argon, - le procédé produit comme produit final au moins un gaz enrichi en un composant du mélange, - le procédé produit comme produit final au moins un liquide enrichi en un 30 composant du mélange, - un gaz et/ou un liquide est prélevé en tête de la colonne réduite à une section de rectification avec une teneur en argon inférieur à 95%, voire inférieure à 85%, et de façon préférentielle, est renvoyé soit en tête de la colonne principale, soit mélangé avec le gaz issu de la tête de la colonne principale, - un gaz et/ou un liquide est prélevé comme produit final en tête de la colonne réduite à une section de rectification avec une teneur en oxygène inférieure à 10 ppm, voire inférieure à 1 ppm et/ou une teneur en azote inférieure à 10 ppm, voire inférieure à 1 ppm. La figure 1 décrit l'état de l'art tel que décrit dans FR13/58666 (figure 7).
L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures 2 et 3. Dans la figure 1, un compresseur 7 comprime un débit d'air. Le débit comprimé est refroidi dans un refroidisseur 9 et épuré dans une unité d'épuration 11 pour enlever des impuretés. Le débit épuré est refroidi dans un échangeur de chaleur 13 à une température cryogénique et est divisé en deux débits 23, 25. Un débit 23 est envoyé à la colonne 3 sous forme gazeuse et le reste 25 est refroidi ou, au moins en partie liquéfié dans un échangeur 27. Le débit refroidi ou, au moins en partie liquéfié est envoyé à la colonne 3. La colonne 3 a un condenseur de tête 15 et un rebouilleur de cuve 17. La colonne 3 sépare l'air pour former du gaz enrichi en azote 41 en haut de la colonne 3 et un liquide enrichi en oxygène 42 en cuve de la colonne 3. De la chaleur est transférée, directement ou indirectement, du condenseur 15 vers le rebouilleur 17 au moyen d'une pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC1. Le gaz 41 enrichi en azote se réchauffe dans l'échangeur 13 et sert, au moins en partie, ensuite à régénérer l'unité d'épuration 11. Un gaz 29 enrichi en oxygène est soutiré en cuve de la 25 colonne 3, se réchauffe dans l'échangeur 13 et est comprimé par un compresseur 31. Une partie de la chaleur échangée au condenseur 15 de la colonne 3 est transférée directement ou indirectement à la source froide de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC3. La pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC3 a pour source chaude 30 un liquide soutiré entre l'entrée d'air refroidi ou, au moins en partie liquéfié 25 et l'entrée d'air gazeux 23, qui est au moins partiellement vaporisé et ré-introduit dans la colonne 3 sous l'alimentation d'air gazeux 23. La pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC2 a pour source froide un gaz soutiré sous le niveau de ladite réintroduction, qui est au moins partiellement condensé et ré-introduit au niveau de ladite ré-introduction.
Une partie de la chaleur échangée au vaporiseur 17 de la colonne 3 provient directement ou indirectement de la source chaude de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC2. Le complément de la chaleur échangée au condenseur 15 de la colonne 3 est transféré directement ou indirectement à la source froide de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC1.
Le complément de la chaleur échangée au vaporiseur 17 de la colonne 3 provient directement ou indirectement de la source chaude de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC1. Le refroidissement ou la liquéfaction au moins en partie du débit 25 est réalisée directement ou indirectement au moyen d'une pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC4 utilisant un fluide 51 de refroidissement, typiquement de l'air ambiant ou de l'eau de refroidissement, assurant ainsi au moins en partie le bilan frigorifique du procédé. Les pompes à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC1, MC2, MC3 et/ou MC4 peuvent être tout ou parties combinées dans un même appareil.
Dans la figure 2 à la différence de la figure 1, le gaz soutiré sous le niveau de ladite ré-introduction est envoyé à la cuve d'une colonne d'argon 4 comme gaz d'alimentation. Ce gaz est enrichi en argon par rapport à l'air. Cette colonne d'argon 4 permet de produire en tête un fluide enrichi en argon ou sinon d'envoyer un fluide enrichi en argon dans un débit résiduaire ou vers la tête de la colonne 3. La chaleur échangée au condenseur de tête 16 de la colonne d'argon 4 est transféré directement ou indirectement à la source froide de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC2. Dans la figure 3 à la différence de la figure 2, la chaleur échangée au condenseur 16 de la colonne d'argon 4 est transférée directement ou indirectement à la source froide de la pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique MC4, assurant ainsi au moins une partie du bilan frigorifique du procédé.
L'invention est décrite ici dans l'application de séparation de l'air à température cryogénique. Il est évident que l'invention s'applique également à d'autres séparations à températures subambiante par exemple à la séparation d'un mélange contenant du monoxyde de carbone et/ou d'hydrogène et/ou de l'azote et/ou du méthane.5

Claims (6)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'un mélange, par exemple de gaz de l'air, par séparation à température subambiante, voire cryogénique dans lequel a) la séparation s'effectue dans un ensemble de colonnes comprenant au moins une colonne principale (3) alimentée par le mélange à séparer et une colonne réduite à une section de rectification (4) alimentée par un fluide provenant de la colonne principale, b) au moins une première pompe à chaleur (MC1), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale (3) et une première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale (3), et c) au moins une deuxième pompe à chaleur (MC2), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une deuxième source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne réduite à une section de rectification (4) et la première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale (3), et d) au moins une troisième pompe à chaleur (MC3), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre la première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale (3) et une deuxième source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une première position intermédiaire de la colonne principale (3), ete) au moins une quatrième pompe à chaleur (MC4), utilisant l'effet magnétocalorique, dite pompe à chaleur de bilan frigorifique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une troisième source froide à une première température subambiante, voire cryogénique et une troisième source chaude (51) à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante, apportant ainsi au moins une partie du froid nécessaire au maintien du bilan frigorifique du procédé, caractérisé par le fait que la première, la deuxième et la troisième pompes à chaleur (MC1, MC2 et MC3), utilisant l'effet magnétocalorique, apportent au moins en partie l'énergie de séparation.
  2. 2. Procédé de séparation d'un mélange, par exemple de gaz de l'air, par séparation à température subambiante, voire cryogénique dans lequel : a) la séparation s'effectue dans un ensemble de colonnes comprenant au moins une colonne principale (3) alimentée par le mélange à séparer et une colonne réduite à une section de rectification (4) alimentée par un fluide provenant de la colonne principale, et b) au moins une première pompe à chaleur (MC1), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale (3) et une première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale (3), et c) au moins une deuxième pompe à chaleur (MC2), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une deuxième source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une première position intermédiaire de la colonne principale (3) et la première source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la cuve de la colonne principale (3), etd) au moins une troisième pompe à chaleur (MC3), utilisant l'effet magnétocalorique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre la première source froide à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne principale (3) et une deuxième source chaude à température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à une deuxième position intermédiaire de la colonne principale (3), et e) au moins une quatrième pompe à chaleur (MC4), utilisant l'effet magnétocalorique, dite pompe à chaleur de bilan frigorifique, échange de la chaleur directement ou indirectement entre une troisième source froide à une première température subambiante, voire cryogénique, thermiquement reliée, directement ou indirectement, à la tête de la colonne réduite à une section de rectification (4) et une troisième source chaude (51) à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante, apportant ainsi au moins une partie du froid nécessaire au maintien du bilan frigorifique du procédé, caractérisé par le fait que la première, la deuxième, la troisième et la quatrième pompes à chaleur (MC1, MC2, MC3 et MC4), utilisant l'effet magnétocalorique, apportent au moins en partie l'énergie de séparation.
  3. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le mélange est de l'air.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel la colonne réduite à une section de rectification (4) permet la séparation de l'argon. 25
  5. 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel un gaz et/ou un liquide est prélevé en tête de la colonne réduite à une section de rectification (4) avec une teneur en argon inférieure à 95%, voire inférieure à 85% et, de façon préférentielle, est renvoyé soit en tête de la colonne (3), soit mélangé avec le gaz issu de la tête de la colonne 30 principale (3).
  6. 6. Procédé selon la revendication 4 lequel un gaz et/ou un liquide est prélevé en tête de la colonne réduite à une section de rectification (4) avec une teneur en oxygène inférieure à 10 ppm, voire inférieure à 1 ppm et/ou une teneur en azote inférieure à 10 ppm, voire inférieure à 1 ppm.5
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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