FR3017309A1

FR3017309A1 - Procede d'extraction de produits biologiques par recyclage de solvant en couche mince assistee par micro-ondes

Info

Publication number: FR3017309A1
Application number: FR1402552A
Authority: FR
Inventors: Frederic Vandenbussche
Original assignee: IDCO
Current assignee: IDCO
Priority date: 2014-02-10
Filing date: 2014-11-06
Publication date: 2015-08-14
Anticipated expiration: 2034-11-06
Also published as: FR3017308A1; FR3017308B1; FR3017309B1

Abstract

Nouveau procédé d'extraction de matières naturelles à partir de produits biologiques, et en particuliers de végétaux, par recirculation de solvant en couche mince assistée par micro-ondes permettant une extraction à haut rendement avec tout type de solvant.

Description

- 1 - PROCEDE D'EXTRACTION DE PRODUITS BIOLOGIQUES PAR RECYCLAGE DE SOLVANT EN COUCHE MINCE ASSISTEE PAR MICRO- ONDES La présente invention concerne un nouveau dispositif et un nouveau procédé d'extraction de matières naturelles à partir de produits biologiques, et en particuliers de végétaux. On connaît, notamment dans l'industrie de l'extraction végétale des dispositifs par micro-ondes. Les micro-ondes sont particulièrement efficaces car elles permettent de chauffer directement les matières organiques à coeur en détruisant les poches de substances à extraire (huiles essentielles, lipides, ...). Les micro-ondes sont en effet absorbées préférentiellement par des matériaux possédant des constantes diélectriques élevées, ce qui est le cas de l'eau contenu dans les matières biologiques et leurs tissus vasculaires et glandulaires.

Le document EP 0698 076 décrit notamment un procédé d'extraction sans solvant par rayonnements micro-ondes à l'aide de cycles de vide tout en chauffant l'enceinte et en récupérant les vapeurs chargées en extraits pour les condenser. Le document EP 0398 798 propose un procédé d'extraction assisté par micro-ondes qui consiste à diviser la matière biologique et à la mélanger à un solvant transparent aux micro-ondes ou partiellement transparent (tel l'hexane ou l'éthanol) de façon à ce que les micro-ondes chauffent préférentiellement la matière biologique et permettent l'extraction des produits solubles dans le solvant. Le solvant doit alors être séparé de la matière biologique et les extraits isolés du solvant. Les documents EP 1629 725 et FR 2975 020 décrivent des procédés d'extraction sans solvant assistée par micro-ondes pour lesquels c'est la vaporisation de l'eau contenue dans la plante qui entraine les extraits (procédé SFME : Solvent Free Microwave Extraction).

On connaît aussi des dispositifs d'extraction végétale par ultrasons. Les ultrasons permettent de détériorer efficacement les cellules biologiques - 2 - présentes en milieu liquide. Ce sont des ondes sonores de fréquences comprises entre 10kHz et 100kHz, de préférence entre 20 et 40 kHz, qui créent dans le liquide des phénomènes de cavitation endommageant les cellules biologiques et modifiant ainsi les caractéristiques mécaniques, physiques et biochimiques des végétaux. Cette technique permet de faciliter l'extraction de certaines matières. Le document EP 0243 220 décrit un procédé et dispositif d'extraction par ultrasons de produits oléagineux à partir de graines oléagineuses. Le document WO 2010 077 171 décrit un procédé et un système d'extraction de composés bioactifs à partir de matériau végétal en mélange avec un solvant organique. Le document WO 2005 087 338 décrit un procédé d'extraction sélective de diterpènes et triterpènes par ultrasons et solvant. Cependant si ces procédés sont efficaces, ils sont utilisés de façon séparée, chacun d'entre eux étant plus particulièrement adapté pour obtenir certains extraits. Des procédés existent utilisant ces deux technologies consécutivement, dans des enceintes différentes, pour améliorer le rendement d'extraction. Dans ce type d'applications les ultrasons préparent les cellules biologiques de façon à ensuite être plus performantes à une extraction par micro-ondes.

Le document 2 943 684 décrit un procédé d'extraction de composés non volatils par utilisation consécutive des énergies ultrasons et micro-ondes dans des corps gras. L'inconvénient de ces procédés et des dispositifs associés et de devoir séparer les opérations d'extraction par micro-ondes et par ultrasons, ce qui nécessite des manipulations qui compliquent l'opération, peuvent engendrer des oxydations du matériau et limitent le rendement d'extraction. Il n'existe aucun dispositif adaptable industriellement qui permet de réaliser ces types d'extractions de façon simultanée. Dans une publication universitaire parue en juillet 2008 intitulée « improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and/or microwaves », le professeur G. Cravotto de l'Université de Turin décrit ses expérimentations - 3 - d'extraction combinée ultrasons et micro-ondes sur un prototype de laboratoire qu'il a dû développer lui-même, aucun système n'existant dans le commerce. Ce dispositif comporte une sonotrode en PEEK venant plonger dans un petit cylindre métallique pouvant recevoir une deuxième source ultrasonore par le dessous. Ce dispositif est disposé dans son ensemble dans un four micro-ondes standard de laboratoire. Par ce montage le professeur Cravotto a validé que l'exposition mixte des micro-ondes et des ultrasons permet d'obtenir de meilleurs résultats que des expositions consécutives. Par contre ce dispositif ne permet pas d'application industrielle, le volume utile occupé par le produit étant trop faible et la sonotrode étant situé dans le champ s micro-ondes et le produit, ce qui est très peu compatible avec une application industrielle. La document GB2500664 décrit une enceinte de purification de liquide par ultrasons et ultraviolets pouvant recevoir des micro-ondes. Ce dispositif est constitué d'une enceinte cylindrique dans laquelle le fluide à traiter pénètre en continu par un orifice tangentiel et s'échappe par une sortie axiale pour créer un vortex. Des transducteurs ultrasonores sont fixés sur le cylindre et un émetteur UV ou micro-ondes est inséré dans un noyau axial protégé par un cylindre de quartz ou de verre. Ce dispositif est inadapté aux liquides chargés en produits biologiques divisés et pose un problème d'efficacité de la source micro-ondes qui est dans ce cas une antenne plongeante ; ce type de dispositif doit être relié à un guide d'ondes et cette liaison engendre des pertes et n'est pas utilisable pour des puissances importantes. Un autre problème est que cette antenne qui occupe un volume important est plongée dans le liquide à traiter et possède une grande surface en contact avec celui-ci ce qui est contre-indiqué pour traiter des produits alimentaires, diminue grandement le volume utile et ne permet pas la mise en oeuvre de moyens de brassage. L'objectif de la présente invention est de proposer un dispositif d'extraction de matériaux biologiques, ne présentant pas les inconvénients des dispositifs de l'art antérieur et permettant de façon remarquable une exposition simultanée du produit à traiter à un rayonnement micro-ondes et à une énergie ultrasonore. Cette double exposition permet en plus d'extraire des molécules que l'on ne peut obtenir séparément ni avec les micro-ondes, ni avec les ultrasons du fait des cinétiques d'extraction engendrées. - 4 - Une particularité supplémentaire du dispositif selon l'invention est d'intégrer, en association avec les deux sources micro-ondes et ultrasonores, un ensemble complet de solutions techniques permettant de réaliser de nombreux types d'extractions et ce avec une grande efficacité.

Une des caractéristiques est que le dispositif selon l'invention comprend à la fois un système de brassage dont la vitesse de rotation est réglable mais également un mécanisme ajustable par pivotement de l'inclinaison de la dite cuve par rapport à la verticale. Un mode de réalisation remarquable est que le dispositif d'entrainement en rotation est disposé sur le couvercle et permet l'entrainement d'ustensiles interchangeables par l'intermédiaire d'un système d'engrenage. Ces ustensiles sont par exemple un brasseur, un bol perforé ou un support de tubes à essai suivant les applications désirées et le milieu (liquide ou solide). Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que des piquages spécifiques sont prévus sur le couvercle pour permettre une sortie de la vapeur vers un condenseur, une connexion à une pompe à vide ou une injection de gaz inerte, par exemple de l'azote, de solvant ou d'eau, une mesure de la température ou un regard pour visualiser le produit en cours de traitement. Le couvercle est avantageusement équipé d'un système de sécurité permettant de de couper l'émission de champ micro-ondes en cas d'ouverture de celui-ci. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que le couvercle est pourvu d'un système de double étanchéité aux micro-ondes et au vide. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que la cuve dispose en point bas d'un orifice d'évacuation des produits extraits, de prise d'échantillon ou de recyclage du solvant ou du liquide de traitement. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que la cuve dispose d'une double peau permettant la circulation de liquide de refroidissement ou de réchauffage suivant le besoin. - 5 - Ce dispositif permet d'appliquer un procédé innovant d'extraction par recirculation de solvant en couche mince. Le solvant est injecté par un piquage spécifique du couvercle et circule au travers du produit placé dans un bol rotatif en présence de rayonnements micro-ondes. Il ressort par l'orifice et peut être réinjecté dans la cuve afin d'optimiser sa concentration en extraits. Ce procédé rend possible l'utilisation tout type de solvants, transparents ou non aux micro-ondes, la circulation en couche mince permettant aux micro-ondes d'agir sur les cellules biologiques au travers de la couche de solvant quel que soit la nature de celui-ci de façon à accentuer le rendement d'extraction et le transfert des extraits dans le solvant. Le solvant se charge alors en extraits jusqu'à une valeur limite qu'il est possible de contrôler à tout moment par échantillonnage. Le dispositif selon l'invention est particulièrement adapté pour l'extraction de végétaux en milieu liquide (solvant, eau ou huile), permettant l'utilisation simultanée, consécutive ou indépendante des micro-ondes et des ultrasons, et par exemple, l'aromatisation très efficace de l'huile d'olive. Il permet également l'extraction de d'huiles essentielles à partir de végétaux sans solvant, uniquement par vaporisation de l'eau de la plante, dénommée « éco-extraction ». Ce dispositif permet aussi d'extraire des molécules spécifiques que l'on ne peut obtenir par dissociation des extractions micro-ondes et ultrasons.

Les buts, caractéristiques et avantages ci-dessus, et d'autres encore, ressortiront mieux de la description détaillée qui suit et des dessins annexés dans lesquels ; La figure 1 est une vue schématique générale, en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'une unité complète d'extraction de produits biologiques par micro-ondes et ultrasons. La figure 2 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement représentant notamment les solutions technologiques particulières des arrivées micro-ondes et ultrasons. La figure 3 est une vue schématique en vue de dessus, d'un exemple de réalisation du couvercle de la cuve de traitement faisant apparaître les différents piquages et des solutions technologiques adoptées. - 6 - La figure 4 est une vue schématique en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'un dispositif de brassage amovible pouvant être mis en place dans la cuve pour l'extraction de produits biologiques mis en solution (eau, solvants, huiles...).

La figure 5 est une vue schématique en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'un bol perforé amovible pouvant être mis en place dans la cuve pour l'extraction de produits biologiques solides (divisés ou non). La figure 6 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement dans laquelle est disposé le dispositif de brassage. La figure 7 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement dans laquelle est disposé le dispositif de bol perforé. La figure 8 est une vue schématique d'un exemple de réalisation du 15 panneau de commande permettant de visualiser les diverses fonctions du dispositif selon l'invention. En référence à la figure 1 et selon un mode de réalisation, le dispositif selon l'invention est constitué d'une cuve de traitement (1) dans laquelle est disposé le produit biologique à traiter (P). Cette cuve (1) est étanche aux 20 rayonnements micro-ondes, au moins aux fréquences d'utilisations, comprises entre 300 et 6 000 MHz et plus particulièrement autour des fréquences standards 915 et 2 450 MHZ. Elle est avantageusement constituée en acier inoxydable d'épaisseur comprise entre 0,1 et 20mm, par exemple 1 à 3mm de telle sorte qu'elle puisse résister à un vide partiel ou total. Pour une application d'extraction 25 végétale, le vide partiel peut être avantageusement entre 50mb et 300mb. La dite cuve (1) est reliée par l'intermédiaire d'une fenêtre étanche (3e) à un ensemble générateur de micro-ondes (5) par l'intermédiaire d'un guide d'ondes (5b). Cette fenêtre (3e), transparente aux micro-ondes et résistante à la température et aux agents chimiques, est avantageusement réalisée en quartz ou PTFE (Téflon®). 30 La puissance du générateur de micro-ondes (5) est comprise entre 50W et 100kW et plus particulièrement entre 500W et 6kW et sa fréquence peut varier, - 7 - par exemple entre 300 et 6 000 MHz et de préférence autour des fréquences standards 915 et 2 450 MHZ. Dans un mode de réalisation, ce générateur (5) est constitué d'une alimentation (5a) fixée sur un support (7) et reliée à une tête magnétron (5c) fixée au guide d'ondes (5b). Ce magnétron peut être refroidi à l'air ou à l'eau. Dans un mode de réalisation il est relié à un ventilateur (5d). Selon l'invention, la cuve de traitement (1) est également reliée à un ensemble de génération d'ultrasons (4) de fréquence comprises, par exemple, entre 10kHz et 100kHZ et de préférence entre 20 et 40 kHz, et dont le transducteur (4a) est fixé sous le fond de la cuve (3a). Selon un mode de réalisation ce transducteur (4a) peut être fixé par collage à chaud sous pression. La qualité de transmission des ultrasons est assurée par une épaisseur convenable du fond de la cuve (3a), soit par exemple une épaisseur de 1 à 3mm. Le transducteur (4a) est relié à une alimentation (4b) de puissance par exemple comprise entre 10 et 10kW, et de préférence entre 50 et 1000W. Cette alimentation fixée sur le support (7) peut de façon avantageuse être disposée sur une carte démontable. La cuve de traitement (1) est constituée d'une cuve (3) fixée sur le support (7) et dont le diamètre et la hauteur sont compris entre 100mm et 1m et de préférence entre 100mm et 300mm. Cette cuve (3) et munie d'un couvercle (2). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, le support (7) sur lequel sont fixés la cuve (1), le générateur de micro-ondes (5) et le générateur ultrasons (4) est muni d'un système de pivotement constitué avantageusement d'un volant de manoeuvre (7b) permettant de faire varier l'inclinaison du support (7) autour d'un axe horizontal constitué par exemple par des paliers (7a) dépendant d'un châssis fixe (S). Ce réglage angulaire peut être verrouillé par un système d'indexation constitué d'un disque indexé (7c) et d'un système de verrouillage de position (7d) dépendant du châssis (S). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, la cuve (1) comprend un système de mise en rotation (8) disposé sur un couvercle (2). De façon avantageuse ce système de mise en rotation est constitué d'un moteur (8a) alimenté en basse tension, par exemple en 24V. Pour un brassage efficace, la vitesse de rotation peut être comprise, par exemple, entre 1 et 20 tours par minutes. Selon un mode particulier de réalisation, un dispositif peut faire varier cette vitesse de rotation. Ce réglage permet, en association avec le réglage - 8 - d'inclinaison, d'optimiser le brassage du produit (P) à traiter suivant ses caractéristiques (viscosité, granulométrie, structure, densité,...). Dans ce mode de réalisation la vitesse de rotation peut être avantageusement comprise entre 0 et 2000 tours par minute de telle sorte qu'une vitesse élevée de brassage permet la centrifugation du produit (P). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, le système d'entrainement (8) disposé sur le couvercle (2) est relié à un engrenage (8c) permettant d'entrainer des dispositifs de brassage facilement adaptables et interchangeables. Dans un mode de réalisation, cet engrenage (8c) est réalisé dans un matériau à faible permittivité diélectrique, à grande résistance chimique et haute tenue mécanique et thermique, par exemple de type polysulfure de phénylène (PPS). La faible permittivité de ce type de matériau, comprise entre 3 et 8, permet une faible réponse aux micro-ondes et ainsi d'éviter sa chauffe et sa détérioration. Dans un exemple de réalisation, cet engrenage peut avoir une tête disposant d'une empreinte femelle en forme de croix, de diamètre compris entre 2 et 50mm de façon à ce que des ustensiles interchangeables disposés dans la cuve et munis d'un engrenage avec une empreinte mâle de cette croix puissent être entrainés en rotation. Cet axe (8c) traverse le couvercle (2) de la cuve (1) par un trou dimensionné pour ne pas engendrer de fuites micro-ondes et dont le diamètre peut être compris entre 5 et 20mm. Cet axe (8c) est disposé dans une bague (8b) assurant une étanchéité grâce un joint, par exemple de type Paulstra®. L'axe (8c) est relié au système d'entrainement (8) par une pièce mécanique d'adaptation. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 4 et 6, la cuve (1) comprend un dispositif de brassage interchangeable constitué d'un brasseur (20) muni de plusieurs pales (21), de préférence entre deux et quatre, qui sont réalisées en matériau conducteur de type acier inoxydable ou en matériau de faible permittivité et transparent aux micro-ondes, résistant aux agents chimiques et à la température de type PTFE (Téflon®). Ces pales sont disposées longitudinalement dans la cuve (1) et à égale distance l'une de l'autre, la largeur de la pale étant dirigée vers le centre de la cuve ou avec un léger angle par rapport au diamètre. Cet angle, de préférence compris entre 0 et 20°, d'un côté ou de l'autre par rapport au diamètre suivant le sens de rotation, peut permettre, - 9 - suivant le produit (P) traité et sa fluidité, d'optimiser le brassage, de façon à ramener le produit au centre ou au contraire à l'éloigner du centre. Ces pales sont reliées entre elles par une structure rigide (24) et (25) par exemple en acier inoxydable. La structure rigide (25) du brasseur (20) comprend sur sa partie inférieure et de façon centrale, une douille (23) destinée à s'emmancher sur une pige (3d) fixée en fond de cuve (3) et au centre de celle-ci de façon à guider en rotation le brasseur (20). Cette pige (3d) est réalisée de façon à ne perturber ni l'émission des ultrasons, ni l'émission des micro-ondes. Dans ce but elle peut être réalisée en acier inoxydable. Son diamètre est compris entre 1 et 10mm, sa hauteur comprise en 10mm et 100mm et son extrémité est arrondie. Le brasseur (20) comprend un engrenage (22) muni d'une empreinte male, de préférence en forme de croix, qui vient s'enclencher de façon amovible lors de la fermeture du couvercle (2) dans l'empreinte femelle correspondante de l'engrenage (2c) situé sur ce couvercle, de façon à entraîner en rotation ledit brasseur. Ce brasseur (20) est destiné à agiter des milieux liquides, constitués du produit (P) à traiter en mélange avec un liquide servant à l'opération d'extraction qui peut être par exemple un solvant, de l'eau ou de l'huile. L'opération de traitement peut alors être réalisée en simultanée par micro-ondes et ultrasons. Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 5 et 7, la cuve (1) comprend un dispositif de brassage interchangeable constitué d'un bol perforé (30) muni d'un cylindre (31) réalisé en matériau de faible permittivité et transparent aux micro-ondes, résistant aux agents chimiques et à la température, par exemple de type PTFE (Téflone). Son épaisseur peut être comprise entre 2mm et 40mm et avantageusement de l'ordre de 10mm. Une structure rigide supérieure (34) est fixée sur ce cylindre (31), par exemple en acier inoxydable. Sur cette structure (34) est fixé un engrenage (32) muni d'une empreinte male, de préférence en forme de croix, qui vient s'enclencher de façon amovible lors de la fermeture du couvercle (2) dans l'empreinte femelle correspondante de l'engrenage (2c) situé sur ce couvercle, de façon à entrainer en rotation ledit bol.

Le cylindre (31) possède un fond (35) pouvant être perforé et, si nécessaire, deux ou trois pales de brassage fixées longitudinalement à l'intérieur du cylindre. Selon un mode de réalisation, ce fond peut être réalisé à l'aide d'une tôle perforée par exemple en acier inoxydable, dont les trous sont compris entre 0,5 et 5mm et de préférence 2mm et dont l'épaisseur est comprise entre 0,3 à 3mm. -10- Une douille (23) fixée au centre du fond perforé (35) permet un guidage en rotation du bol rotatif (30) en s'emboitant sur un pivot (3d) fixé sur le fond de la cuve (3). Le cylindre (31) peut être muni de perforations de diamètre compris entre 0,5 et 5mm, de préférence 2mm, sur sa périphérie uniquement en zone basse ou sur toute sa surface suivant les applications. Ce bol rotatif (30) est destiné à agiter des milieux solides, constitués du produit (P) à traiter, seul ou en mélanges avec une faible proportion de liquide (solvant, eau, huile,...). Ce dispositif permet de réaliser une extraction sous micro-ondes uniquement, les ultrasons n'étant pas applicables dans ce cas. Lorsque le produit est traité sans aucun solvant c'est uniquement son eau interne qui est soumise au champ micro-ondes et qui entraine les extraits (« éco-extraction »). Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2b) qui peut être relié de façon étanche à un condenseur (non représenté) de façon à pouvoir capter les vapeurs émises lors du traitement du produit biologique (P), à les condenser et à récupérer les eaux florales et/ou les huiles essentielles émises par extraction micro-ondes seule ou avec les ultrasons à partir du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro- ondes à l'intérieur de l'enceinte (1). Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2f) qui peut être soit relié à une pompe à vide, soit à une alimentation en gaz inerte du type azote de façon à réaliser le traitement du produit biologique (P) en absence d'oxygène et ainsi d'éviter les phénomènes d'oxydation. Le cas échéant la cuve et toutes ses liaisons sont dimensionnées pour supporter ce vide. Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1).

Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2f) identique au précédent qui permet une injection de liquide, par exemple du solvant ou de l'eau, permettant de réaliser le traitement du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1).

Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 6 et 7, la cuve (3) est munie d'un piquage obturable (3f) situé en un point bas de ladite cuve (3) lorsque celle-ci est inclinée, permettant une évacuation gravitaire des produits liquides issus du traitement du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre et sa longueur permettent non seulement de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1), mais aussi d'évacuer les produits non volatils chargés en extraits (huiles, solvants...) qui peuvent contenir des matériaux divisés et permettre un nettoyage aisé. Les dimensions sont donc avantageusement d'un diamètre de 20 à 50mm pour une longueur de 50 à 200mm. Ce dispositif permet à tout moment du traitement une prise d'échantillon ou une évacuation. Cette évacuation est avantageusement munie d'une vanne permettant de contrôler le débit du produit évacué. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 1, 6 et 7, le couvercle (2) dispose d'un double dispositif de joint (2g), permettant non seulement un confinement des rayonnements micro-ondes, mais aussi une étanchéité au vide.

Ce joint peut être par exemple constitué de l'association d'une tresse hyperfréquence pour l'étanchéité aux micro-ondes et d'un joint torique pour l'étanchéité au vide. Suivant une autre mode de réalisation cette double étanchéité peut être réalisée à l'aide d'un joint silicone conducteur. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 1, 6 et 7, la cuve (3) est munie d'une double peau dans laquelle peut circuler un fluide permettant de réchauffer ou refroidir la cuve (3) suivant les applications, par l'intermédiaire d'orifices d'entrée (3b) et de sortie (3c). L'entrée (3b) peut avantageusement être munie d'une vanne permettant de réguler le débit du liquide thermique. Ce dispositif permet par exemple de pouvoir refroidir l'huile d'olive lors d'une opération d'extraction par micro-ondes de basilic en huile d'olive, les micro-ondes engendrant un échauffement des matières végétales et donc de l'huile, ce qui est néfaste pour le maintien d'une qualité optimale de cette dernière. -12- Selon un mode de réalisation et suivant le figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2a) obturé de façon étanche par un hublot, par exemple en germanium ou séléniure de zinc, et relié à un dispositif de mesure de température, avantageusement de type pyromètre ou une caméra thermique (2e). Ce dispositif permet de suivre l'évolution de la température du produit biologique (P) et est conçu pour résister au vide appliqué à la cuve. Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1). L'avantage de ce dispositif est une lecture directe au coeur du matériau. Selon un mode de réalisation et suivant les figures 1 et 3, le couvercle (2) est muni d'un regard (2d) et d'un moyen d'éclairage (2c) permettant de pouvoir suivre visuellement le traitement du produit (P). Ce regard possédant un diamètre important, par exemple entre 30 et 100mm, comprend d'une part un dispositif d'étanchéité au vide, constitué par exemple par un hublot transparent, de préférence en quartz ou Pyrex®, fixé de façon étanche et d'autre part un système de confinement des rayonnements micro-ondes, par exemple constitué d'une grille métallique de maille 1 à 2mm, maintenue serrée entre deux brides, ce serrage constituant la continuité électrique et donc le confinement micro-ondes.

Selon un mode de réalisation et suivant la figure 2, le couvercle (2) est muni d'une sécurité de fermeture (2i) permettant d'assurer la coupure du rayonnement micro-ondes en cas d'ouverture du couvercle (2). Cette sécurité est avantageusement constituée d'un contacteur du commerce pour lequel une languette dépendante du couvercle vient se présenter dans un logement d'un dispositif fixé sur la cuve et actionnant un contact permettant de rendre possible l'alimentation du générateur de micro-ondes (5). L'avantage du dispositif décrit-ci dans l'ensemble des modes de réalisation, permet d'obtenir un équipement d'extraction de produits biologiques compact et multifonctions pour réaliser des opérations d'extraction très 30 performantes. - 13 - La gestion de ces fonctions multiples peut avantageusement être regroupée sur un panneau de commande tel que représenté sur le figure 8. Ce panneau regroupe : - la commande de marche et arrêt général - la commande d'arrêt d'urgence - la commande de mise en route d'ultrasons (pouvant être couplée à une minuterie) - la commande de mise en route des micro-ondes, le réglage de leur puissance et l'affichage de celle-ci, - la commande de rotation avec le réglage de la vitesse de rotation, - la commande de l'éclairage de la cavité - la lecture de la température dont le signal provient du pyromètre infrarouge, - la visualisation de signaux de défauts.

Dans un exemple d'application, le dispositif objet de l'invention permet une aromatisation d'huile d'olive au basilic très efficace. Le basilic frais coupé en morceaux de 1 à 4 cm est mélangé à de l'huile d'olive à raison d'un ratio massique de 1 pour 4, puis le mélange est disposé dans la cuve de traitement (1). Cette solution (P) est ensuite soumise à l'action simultanée des micro-ondes et des ultrasons de façon à libérer efficacement les arômes du basilic par endommagement des parois cellulaires et échauffement des molécules d'eau présentes dans le basilic. Cet échauffement entraine une montée en température de l'huile qui est compensée par un refroidissement de la cuve en injectant de l'eau froide dans l'enceinte double peau. On atteint ainsi des temps d'extraction de 10 à 12mn pour 5 litres d'huile dont la température ne dépasse pas 50 °C. Cet équipement rend possible la mise en oeuvre d'un procédé innovant et très efficace d'extraction par recirculation de solvant en couche mince. Ce procédé est caractérisé par les étapes ci-après : -14- - on place le produit biologique (P) dans un bol perforé (30), - on place ce bol perforée dans la cuve (1) étanche aux micro-ondes, - on brasse le dit matériau organique contenu dans le bol par une mise en rotation et une inclinaison du bol. Ce brassage est optimisé par le réglage d'angle d'inclinaison et de la vitesse de rotation, - on introduit le solvant (eau, solvant organique, ...) par un orifice (2f) située sur la partie supérieure de la cuve (1), par exemple sur son couvercle (2). Le brassage permet une répartition uniforme du solvant sur le produit (P), - on prélève la fraction du solvant qui s'écoule par l'orifice d'évacuation (3f) placé au point bas de la cuve (1), cette fraction s'étant écoulée sur le produit (P) et ayant traversé le bol perforé, - on réinjecte ce solvant prélevé à l'aide d'une pompe par l'orifice (2f) présent en partie supérieure de la cuve (1) de façon à créer une recirculation, le débit de solvant étant tel que la couche de celui-ci sur le produit biologique (P) est mince. Si nécessaire le produit peut passer par une étape de refroidissement avant d'être réinjecté dans la cuve, - on soumet ce matériau organique à un champ micro-ondes de sorte à assurer un échauffement du produit (P) permettant l'extraction de composés présents dans ses cellules. Le brassage du produit permet d'obtenir une chauffe homogène de celui-ci. La recirculation du solvant permet une optimisation de la concentration en extraits jusqu'à une valeur limite d'équilibre, - on arrête les micro-ondes et la recirculation du solvant lorsque celui-ci est suffisamment chargé en extraits, puis on vidange la cuve, - on accélère la vitesse de rotation de la cuve pour centrifuger le produit et récupérer un maximum de solvant chargé, - on injecte par l'orifice (2f) un volume de solvant pur de façon à rincer le produit (P) et récupérer les extraits présents en surface du produit. Cette opération peut être à nouveau réalisée en présence de micro-ondes pour optimiser le taux d'extraction du produit (P), -15- Ce procédé de recirculation en couche mince rend possible l'utilisation de tout type de solvants, transparents ou non aux micro-ondes, cette circulation en couche mince permettant aux micro-ondes d'agir sur les cellules biologiques au travers de la couche de solvant quel que soit la nature de celui-ci de façon à accentuer le rendement d'extraction et le transfert des extraits dans le solvant. Selon une variante du procédé, le solvant prélevé à l'orifice d'évacuation (3f) peut être refroidi avant d'être réinjecté par un orifice (2f) situé sur la partie supérieure de la cuve (1), Selon une variante du procédé, le solvant chargé en extraits peut être prélevé au niveau du point d'évacuation (3f) de façon continue ou séquentielle pour suivre l'évolution de sa concentration, Selon des variantes du procédé, une pression réduite, le vide, ou une pression peuvent être appliqués dans la cuve (1) lors du traitement, Selon une autre variante du procédé, de l'azote peut être injecté dans la cuve (1) pendant le traitement du produit (P), de façon à éviter les phénomènes d'oxydation. 25

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé d'extraction par micro-ondes de produits biologiques (P) par recirculation de solvant en couche mince caractérisé par les étapes ci-après : - on place le produit biologique (P) dans un bol perforé (30) constitué d'un cylindre (31) de préférence réalisé en matériau transparent aux micro-ondes de type PTFE (Téflon®), muni d'un fond perforé (35), guidé en rotation par l'intermédiaire d'une pige (3d) fixée au fond d'une cuve de traitement (1) et au centre de celle-ci. - on place ce bol perforé (30) dans ladite cuve de traitement (1) étanche aux micro-ondes, constituée d'une cuve (3) et d'un couvercle (2), - on brasse le dit matériau organique (P) contenu dans le bol (30) par une mise en rotation et une inclinaison du bol, selon des moyens de réglages appropriés, - on introduit le solvant (eau, solvant organique, ...) par un orifice (2f) située sur la partie supérieure de la cuve de traitement (1), par exemple sur son couvercle (2). Le brassage permet une répartition uniforme du solvant sur le produit (P), - on prélève la fraction du solvant qui s'écoule par un orifice d'évacuation (3f) placé au point bas de la cuve de traitement (1), cette fraction s'étant écoulée sur le produit (P) et ayant traversé le bol perforé (30), - on réinjecte ce solvant prélevé à l'aide d'une pompe par l'orifice (2f) présent en partie supérieure de la cuve (1) de façon à créer une recirculation, le débit de solvant étant tel que la couche de celui-ci sur le produit biologique (P) est mince. Si nécessaire le produit peut passer par une étape de refroidissement avant d'être réinjecté dans la cuve, - on soumet ce matériau organique à un champ micro-ondes qui traverse la couche mince de solvant, quel que soit le solvant, transparent ou non aux micro-ondes, et peut ainsi agir sur les cellules biologiques de sorte à provoquer un échauffement du produit (P), l'extraction de composés présents dans ses cellules et le transfert des extraits dans le solvant. Le-17- brassage du produit (P) permet d'obtenir une chauffe homogène du produit et une grande qualité des extraits. La recirculation du solvant permet aussi une optimisation de la concentration en extraits jusqu'à une valeur limite d'équilibre, - on arrête les micro-ondes et la recirculation du solvant lorsque celui-ci est suffisamment chargé en extraits, on vidange la cuve, - on accélère la vitesse de rotation de la cuve pour centrifuger le produit et récupérer un maximum de solvant chargé, - on injecte par l'orifice (2f) un volume de solvant pur de façon à rincer le produit (P) et récupérer les extraits présents en surface du produit.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant prélevé à l'orifice d'évacuation (3f) soit refroidi, de préférence entre 10 et 20°C, avant d'être réinjecté par un orifice (2f) située sur la partie supérieure de la cuve (1), de façon à ce que le solvant ne dépasse jamais une température maximale, par exemple 40°C,
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on prélève de façon continue ou séquentielle des échantillons de solvant au niveau de l'évacuation (3f) pour suivre l'évolution de sa concentration,
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on travaille 20 en atmosphère appauvrie en oxygène, en appliquant une pression réduite dans la cuve de traitement (1) durant l'opération,
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on applique une pression dans la cuve (1) lors du traitement,
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on injecte de 25 l'azote dans la cuve (1) pendant le traitement,