FR3017308A1

FR3017308A1 - DEVICE AND METHOD FOR EXTRACTING BIOLOGICAL PRODUCTS BY MICROWAVE AND ULTRASOUND

Info

Publication number: FR3017308A1
Application number: FR1400368A
Authority: FR
Inventors: Frederic Vandenbussche; Charles Gantz
Original assignee: IDCO
Current assignee: IDCO
Priority date: 2014-02-10
Filing date: 2014-02-10
Publication date: 2015-08-14
Anticipated expiration: 2034-02-10
Also published as: FR3017309B1; FR3017308B1; FR3017309A1

Abstract

Nouveau dispositif d'extraction de matières naturelles à partir de produits biologiques, et en particuliers de végétaux permettant une exposition indépendante, consécutive ou simultanée du produit à traiter à un rayonnement micro-ondes et à une énergie ultrasonore, et d'intégrer un ensemble complet de solutions techniques permettant de réaliser de nombreux types d'extractions et ce avec une grande efficacité.New device for extracting natural materials from biological products, and in particular plants allowing independent, consecutive or simultaneous exposure of the product to be treated to microwave radiation and ultrasonic energy, and to integrate a complete set technical solutions to perform many types of extractions with great efficiency.

Description

- 1 - DISPOSITIF D'EXTRACTION DE PRODUITS BIOLOGIQUES PAR MICRO-ONDES ET ULTRASONS La présente invention concerne un nouveau dispositif et un nouveau procédé d'extraction de matières naturelles à partir de produits biologiques, et en particuliers de végétaux. On connaît, notamment dans l'industrie de l'extraction végétale des dispositifs par micro-ondes. Les micro-ondes sont particulièrement efficaces car elles permettent de chauffer directement les matières organiques à coeur en détruisant les poches de substances à extraire (huiles essentielles, lipides, ...). Les micro-ondes sont en effet absorbées préférentiellement par des matériaux possédant des constantes diélectriques élevées, ce qui est le cas de l'eau contenu dans les matières biologiques et leurs tissus vasculaires et glandulaires. Le document EP 0698 076 décrit notamment un procédé d'extraction sans solvant par rayonnements micro-ondes à l'aide de cycles de vide tout en chauffant l'enceinte et en récupérant les vapeurs chargées en extraits pour les condenser. Le document EP 0398 798 propose un procédé d'extraction assisté par micro-ondes qui consiste à diviser la matière biologique et à la mélanger à un solvant transparent aux micro-ondes ou partiellement transparent (tel l'hexane ou l'éthanol) de façon à ce que les micro-ondes chauffent préférentiellement la matière biologique et permettent l'extraction des produits solubles dans le solvant. Le solvant doit alors être séparé de la matière biologique et les extraits isolés du solvant.The present invention relates to a novel device and a novel process for extracting natural materials from biological products, and in particular from plants. Microwave devices are particularly known in the plant extraction industry. Microwaves are particularly effective because they allow to directly heat the organic matter in heart by destroying the pockets of substances to extract (essential oils, lipids, ...). Microwaves are in fact absorbed preferentially by materials having high dielectric constants, which is the case of the water contained in biological materials and their vascular and glandular tissues. The document EP 0698 076 describes in particular a method of solvent-free extraction by microwave radiation using vacuum cycles while heating the chamber and recovering the vapors charged with extracts to condense them. EP 0398 798 proposes a microwave-assisted extraction process which consists in dividing the biological material and mixing it with a solvent that is transparent to microwaves or partially transparent (such as hexane or ethanol) the microwaves preferentially heat the biological material and allow the extraction of the soluble products in the solvent. The solvent must then be separated from the biological material and the extracts isolated from the solvent.

Les documents EP 1629 725 et FR 2975 020 décrivent des procédés d'extraction sans solvant assistée par micro-ondes pour lesquels c'est la vaporisation de l'eau contenue dans la plante qui entraine les extraits (procédé SFME : Solvent Free Microwave Extraction). On connaît aussi des dispositifs d'extraction végétale par ultrasons. Les 30 ultrasons permettent de détériorer efficacement les cellules biologiques présentes en milieu liquide. Ce sont des ondes sonores de fréquences comprises - 2 - entre 10kHz et 100kHz, de préférence entre 20 et 40 kHz, qui créent dans le liquide des phénomènes de cavitation endommageant les cellules biologiques et modifiant ainsi les caractéristiques mécaniques, physiques et biochimiques des végétaux. Cette technique permet de faciliter l'extraction de certaines matières.Documents EP 1629 725 and FR 2975 020 describe microwave-assisted solventless extraction processes for which it is the vaporization of the water contained in the plant which drives the extracts (SFME process: Solvent Free Microwave Extraction). . Ultrasound plant extraction devices are also known. Ultrasound can effectively damage biological cells present in a liquid medium. These are sound waves of frequencies between 10 kHz and 100 kHz, preferably between 20 and 40 kHz, which create in the liquid cavitation phenomena damaging the biological cells and thus modifying the mechanical, physical and biochemical characteristics of the plants. This technique facilitates the extraction of certain materials.

Le document EP 0243 220 décrit un procédé et dispositif d'extraction par ultrasons de produits oléagineux à partir de graines oléagineuses. Le document WO 2010 077 171 décrit un procédé et un système d'extraction de composés bioactifs à partir de matériau végétal en mélange avec un solvant organique. io Le document WO 2005 087 338 décrit un procédé d'extraction sélective de diterpènes et triterpènes par ultrasons et solvant. Cependant si ces procédés sont efficaces, ils sont utilisés de façon séparée, chacun d'entre eux étant plus particulièrement adapté pour obtenir certains extraits. 15 Des procédés existent utilisant ces deux technologies consécutivement, dans des enceintes différentes, pour améliorer le rendement d'extraction. Dans ce type d'applications les ultrasons préparent les cellules biologiques de façon à ensuite être plus performantes à une extraction par micro-ondes. Le document 2 943 684 décrit un procédé d'extraction de composés non 20 volatils par utilisation consécutive des énergies ultrasons et micro-ondes dans des corps gras. L'inconvénient de ces procédés et des dispositifs associés et de devoir séparer les opérations d'extraction par micro-ondes et par ultrasons, ce qui nécessite des manipulations qui compliquent l'opération, peuvent engendrer des 25 oxydations du matériau et limitent le rendement d'extraction. Il n'existe aucun dispositif adaptable industriellement qui permet de réaliser ces types d'extractions de façon simultanée. Dans une publication universitaire parue en juillet 2008 intitulée « improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and/or microwaves », 30 le professeur G. Cravotto de l'Université de Turin décrit ses expérimentations d'extraction combinée ultrasons et micro-ondes sur un prototype de laboratoire - 3 - qu'il a dû développer lui-même, aucun système n'existant dans le commerce. Ce dispositif comporte une sonotrode en PEEK venant plonger dans un petit cylindre métallique pouvant recevoir une deuxième source ultrasonore par le dessous. Ce dispositif est disposé dans son ensemble dans un four micro-ondes standard de laboratoire. Par ce montage le professeur Cravotto a validé que l'exposition mixte des micro-ondes et des ultrasons permet d'obtenir de meilleurs résultats que des expositions consécutives. Par contre ce dispositif ne permet pas d'application industrielle, le volume utile occupé par le produit étant trop faible et la sonotrode étant situé dans le champ micro-ondes et le produit, ce qui est très peu compatible avec une application industrielle. La document GB2500664 décrit une enceinte de purification de liquide par ultrasons et ultraviolets pouvant recevoir des micro-ondes. Ce dispositif est constitué d'une enceinte cylindrique dans laquelle le fluide à traiter pénètre en continu par un orifice tangentiel et s'échappe par une sortie axiale pour créer un vortex. Des transducteurs ultrasonores sont fixés sur le cylindre et un émetteur UV ou micro-ondes est inséré dans un noyau axial protégé par un cylindre de quartz ou de verre. Ce dispositif est inadapté aux liquides chargés en produits biologiques divisés et pose un problème d'efficacité de la source micro-ondes qui est dans ce cas une antenne plongeante ; ce type de dispositif doit être relié à un guide d'ondes et cette liaison engendre des pertes et n'est pas utilisable pour des puissances importantes. Un autre problème est que cette antenne qui occupe un volume important est plongée dans le liquide à traiter et possède une grande surface en contact avec celui-ci ce qui est contre-indiqué pour traiter des produits alimentaires, diminue grandement le volume utile et ne permet pas la mise en oeuvre de moyens de brassage. L'objectif de la présente invention est de proposer un dispositif d'extraction de matériaux biologiques, ne présentant pas les inconvénients des dispositifs de l'art antérieur et permettant de façon remarquable une exposition simultanée du produit à traiter à un rayonnement micro-ondes et à une énergie ultrasonore. Cette double exposition permet en plus d'extraire des molécules que l'on ne peut obtenir séparément ni avec les micro-ondes, ni avec les ultrasons du fait des cinétiques d'extraction engendrées. -4- Une particularité supplémentaire du dispositif selon l'invention est d'intégrer, en association avec les deux sources micro-ondes et ultrasonores, un ensemble complet de solutions techniques permettant de réaliser de nombreux types d'extractions et ce avec une grande efficacité.EP 0243 220 discloses a method and device for ultrasonic extraction of oleaginous products from oleaginous seeds. WO 2010/0717171 discloses a method and a system for extracting bioactive compounds from plant material in admixture with an organic solvent. WO 2005 087 338 discloses a process for the selective extraction of diterpenes and triterpenes by ultrasound and solvent. However, if these methods are effective, they are used separately, each of them being more particularly adapted to obtain certain extracts. Methods exist using these two technologies consecutively, in different enclosures, to improve the extraction yield. In this type of application ultrasound prepares the biological cells so that they can perform better in microwave extraction. Document 2,943,684 discloses a method of extracting nonvolatile compounds by consecutive use of ultrasonic and microwave energies in fat. The disadvantage of these methods and associated devices and of having to separate the extraction operations by microwaves and ultrasounds, which necessitates manipulations which complicate the operation, can cause oxidation of the material and limit the efficiency of the process. 'extraction. There is no industrially adaptable device that allows these types of extractions to be carried out simultaneously. In a university publication published in July 2008 titled "improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and / or microwaves", Professor G. Cravotto of the University of Turin describes his experiments on combined ultrasound and microwave extraction. on a prototype laboratory - 3 - that he had to develop himself, no system existing in the trade. This device comprises a PEEK sonotrode plunging into a small metal cylinder that can receive a second ultrasonic source from below. This device is arranged as a whole in a standard laboratory microwave oven. With this montage, Professor Cravotto has validated that the mixed exposure of microwaves and ultrasounds allows to obtain better results than consecutive exposures. However, this device does not allow industrial application, the useful volume occupied by the product being too low and the sonotrode being located in the microwave field and the product, which is very little compatible with industrial application. GB2500664 discloses a ultrasonic and ultraviolet liquid purification chamber capable of receiving microwaves. This device consists of a cylindrical chamber in which the fluid to be treated enters continuously through a tangential orifice and escapes through an axial outlet to create a vortex. Ultrasonic transducers are attached to the cylinder and a UV or microwave transmitter is inserted into an axial core protected by a quartz or glass cylinder. This device is unsuitable for liquids loaded with divided biological products and poses a problem of efficiency of the microwave source which is in this case a diving antenna; this type of device must be connected to a waveguide and this link generates losses and can not be used for large powers. Another problem is that this antenna which occupies a large volume is immersed in the liquid to be treated and has a large surface in contact therewith which is contraindicated for treating food products, greatly reduces the useful volume and allows not the implementation of brewing means. The objective of the present invention is to propose a device for extracting biological materials, which does not have the drawbacks of the devices of the prior art and remarkably allows simultaneous exposure of the product to be treated to microwave radiation and to ultrasonic energy. This double exposure also makes it possible to extract molecules that can not be obtained separately from microwaves or ultrasounds because of the generated kinetics of extraction. A further feature of the device according to the invention is to integrate, in association with both microwave and ultrasonic sources, a complete set of technical solutions for carrying out many types of extractions and with great efficiency. .

Une des caractéristiques est que le dispositif selon l'invention comprend à la fois un système de brassage dont la vitesse de rotation est réglable mais également un mécanisme ajustable par pivotement de l'inclinaison de la dite cuve par rapport à la verticale. Un mode de réalisation remarquable est que le dispositif d'entrainement en rotation est disposé sur le couvercle et permet l'entrainement d'ustensiles interchangeables par l'intermédiaire d'un système d'engrenage. Ces ustensiles sont par exemple un brasseur, un bol perforé ou un support de tubes à essai suivant les applications désirées et le milieu (liquide ou solide). Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que des piquages spécifiques sont prévus sur le couvercle pour permettre une sortie de la vapeur vers un condenseur, une connexion à une pompe à vide ou une injection de gaz inerte, par exemple de l'azote, de solvant ou d'eau, une mesure de la température ou un regard pour visualiser le produit en cours de traitement. Le couvercle est avantageusement équipé d'un système de sécurité permettant de de couper l'émission de champ micro-ondes en cas d'ouverture de celui-ci. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que le couvercle est pourvu d'un système de double étanchéité aux micro-ondes et au vide. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que la cuve dispose en point bas d'un orifice d'évacuation des produits extraits, de prise d'échantillon ou de recyclage du solvant ou du liquide de traitement. Une autre caractéristique complémentaire ou indépendante est que la cuve dispose d'une double peau permettant la circulation de liquide de refroidissement ou de réchauffage suivant le besoin. - 5 - Ce dispositif permet d'appliquer un procédé innovant d'extraction par recirculation de solvant en couche mince. Le solvant est injecté par un piquage spécifique du couvercle et circule au travers du produit placé dans un bol rotatif en présence de rayonnements micro-ondes. Il ressort par l'orifice et peut être réinjecté dans la cuve afin d'optimiser sa concentration en extraits. Ce procédé rend possible l'utilisation tout type de solvants, transparents ou non aux micro-ondes, la circulation en couche mince permettant aux micro-ondes d'agir sur les cellules biologiques au travers de la couche de solvant quel que soit la nature de celui-ci de façon à accentuer le rendement d'extraction et le transfert des extraits dans le solvant. Le solvant se charge alors en extraits jusqu'à une valeur limite qu'il est possible de contrôler à tout moment par échantillonnage. Le dispositif selon l'invention est particulièrement adapté pour l'extraction de végétaux en milieu liquide (solvant, eau ou huile), permettant l'utilisation simultanée, consécutive ou indépendante des micro-ondes et des ultrasons, et par exemple, l'aromatisation très efficace de l'huile d'olive. Il permet également l'extraction de d'huiles essentielles à partir de végétaux sans solvant, uniquement par vaporisation de l'eau de la plante, dénommée « éco-extraction ». Ce dispositif permet aussi d'extraire des molécules spécifiques que l'on ne peut obtenir par dissociation des extractions micro-ondes et ultrasons.One of the features is that the device according to the invention comprises both a stirring system whose speed of rotation is adjustable but also a mechanism adjustable by pivoting the inclination of said tank relative to the vertical. A remarkable embodiment is that the rotational driving device is disposed on the cover and allows the training of interchangeable implements via a gear system. These utensils are for example a brewer, a perforated bowl or a test tube holder according to the desired applications and the medium (liquid or solid). Another complementary or independent feature is that specific taps are provided on the lid to allow an outlet of the steam to a condenser, a connection to a vacuum pump or an injection of inert gas, for example nitrogen, solvent or water, a temperature measurement or a look to view the product being processed. The lid is advantageously equipped with a security system for cutting the microwave field emission in case of opening thereof. Another complementary or independent feature is that the lid is provided with a double seal system with microwaves and vacuum. Another complementary or independent feature is that the tank has at a low point an outlet for discharging the extracted products, sampling or recycling the solvent or the treatment liquid. Another complementary or independent feature is that the tank has a double skin for the circulation of coolant or reheat as necessary. This device makes it possible to apply an innovative extraction process by solvent recirculation in a thin layer. The solvent is injected by a specific tap of the lid and circulates through the product placed in a rotating bowl in the presence of microwave radiation. It emerges through the orifice and can be reinjected into the tank to optimize its concentration of extracts. This process makes it possible to use any type of solvent, transparent or non-transparent to microwaves, the thin-film circulation allowing the microwaves to act on the biological cells through the solvent layer whatever the nature of the this in order to accentuate the extraction yield and the transfer of the extracts into the solvent. The solvent is then charged in extracts to a limit value that can be checked at any time by sampling. The device according to the invention is particularly suitable for the extraction of plants in a liquid medium (solvent, water or oil), allowing the simultaneous, consecutive or independent use of microwaves and ultrasounds, and for example, flavoring. very effective olive oil. It also allows the extraction of essential oils from plants without solvent, only by spraying the water of the plant, called "eco-extraction". This device also makes it possible to extract specific molecules that can not be obtained by dissociation of microwave and ultrasonic extractions.

Les buts, caractéristiques et avantages ci-dessus, et d'autres encore, ressortiront mieux de la description détaillée qui suit et des dessins annexés dans lesquels ; La figure 1 est une vue schématique générale, en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'une unité complète d'extraction de produits biologiques par micro-ondes et ultrasons. La figure 2 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement représentant notamment les solutions technologiques particulières des arrivées micro-ondes et ultrasons. La figure 3 est une vue schématique en vue de dessus, d'un exemple de réalisation du couvercle de la cuve de traitement faisant apparaître les différents piquages et des solutions technologiques adoptées. - 6 - La figure 4 est une vue schématique en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'un dispositif de brassage amovible pouvant être mis en place dans la cuve pour l'extraction de produits biologiques mis en solution (eau, solvants, huiles...).The above and other objects, features and advantages will become more apparent from the following detailed description and the accompanying drawings in which; Figure 1 is a general schematic view, in longitudinal section, of an exemplary embodiment of a complete unit for extracting biological products by microwaves and ultrasounds. FIG. 2 is a partial diagrammatic view in longitudinal section of an exemplary embodiment of the treatment tank representing in particular the particular technological solutions of microwave and ultrasonic arrivals. Figure 3 is a schematic top view of an embodiment of the cover of the treatment tank showing the different taps and technological solutions adopted. FIG. 4 is a diagrammatic view in longitudinal section of an exemplary embodiment of a removable stirring device that can be put in place in the tank for the extraction of dissolved biological products (water, solvents, oils...).

La figure 5 est une vue schématique en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation d'un bol perforé amovible pouvant être mis en place dans la cuve pour l'extraction de produits biologiques solides (divisés ou non). La figure 6 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement dans laquelle est disposé le dispositif de brassage. La figure 7 est une vue schématique partielle en coupe longitudinale, d'un exemple de réalisation de la cuve de traitement dans laquelle est disposé le dispositif de bol perforé. La figure 8 est une vue schématique d'un exemple de réalisation du panneau de commande permettant de visualiser les diverses fonctions du dispositif selon l'invention. En référence à la figure 1 et selon un mode de réalisation, le dispositif selon l'invention est constitué d'une cuve de traitement (1) dans laquelle est disposé le produit biologique à traiter (P). Cette cuve (1) est étanche aux rayonnements micro-ondes, au moins aux fréquences d'utilisations, comprises entre 300 et 6 000 MHz et plus particulièrement autour des fréquences standards 915 et 2 450 MHZ. Elle est avantageusement constituée en acier inoxydable d'épaisseur comprise entre 0,1 et 20mm, par exemple 1 à 3mm de telle sorte qu'elle puisse résister à un vide partiel ou total. Pour une application d'extraction végétale, le vide partiel peut être avantageusement entre 50mb et 300mb. La dite cuve (1) est reliée par l'intermédiaire d'une fenêtre étanche (3e) à un ensemble générateur de micro-ondes (5) par l'intermédiaire d'un guide d'ondes (5b). Cette fenêtre (3e), transparente aux micro-ondes et résistante à la température et aux agents chimiques, est avantageusement réalisée en quartz ou PTFE (Téflon®).Figure 5 is a schematic longitudinal sectional view of an embodiment of a removable perforated bowl that can be placed in the tank for the extraction of solid biological products (divided or not). Figure 6 is a partial schematic view in longitudinal section, of an embodiment of the treatment tank in which is disposed the stirring device. Figure 7 is a partial schematic view in longitudinal section, of an embodiment of the treatment tank in which is disposed the perforated bowl device. Figure 8 is a schematic view of an embodiment of the control panel for viewing the various functions of the device according to the invention. Referring to Figure 1 and according to one embodiment, the device according to the invention consists of a treatment tank (1) in which is disposed the biological product to be treated (P). This tank (1) is sealed to microwave radiation, at least at the frequencies of use, between 300 and 6000 MHz and more particularly around the standard frequencies 915 and 2450 MHz. It is advantageously made of stainless steel with a thickness of between 0.1 and 20 mm, for example 1 to 3 mm, so that it can withstand a partial or total vacuum. For a plant extraction application, the partial vacuum can be advantageously between 50mb and 300mb. Said tank (1) is connected via a sealed window (3e) to a microwave generator assembly (5) via a waveguide (5b). This window (3e), transparent to microwaves and resistant to temperature and chemical agents, is advantageously made of quartz or PTFE (Teflon®).

La puissance du générateur de micro-ondes (5) est comprise entre 50W et 100kW et plus particulièrement entre 500W et 6kW et sa fréquence peut varier, - 7 - par exemple entre 300 et 6 000 MHz et de préférence autour des fréquences standards 915 et 2 450 MHZ. Dans un mode de réalisation, ce générateur (5) est constitué d'une alimentation (5a) fixée sur un support (7) et reliée à une tête magnétron (5c) fixée au guide d'ondes (5b). Ce magnétron peut être refroidi à l'air ou à l'eau. Dans un mode de réalisation il est relié à un ventilateur (5d). Selon l'invention, la cuve de traitement (1) est également reliée à un ensemble de génération d'ultrasons (4) de fréquence comprises, par exemple, entre 10kHz et 100kHZ et de préférence entre 20 et 40 kHz, et dont le transducteur (4a) est fixé sous le fond de la cuve (3a). Selon un mode de réalisation ce transducteur (4a) peut être fixé par collage à chaud sous pression. La qualité de transmission des ultrasons est assurée par une épaisseur convenable du fond de la cuve (3a), soit par exemple une épaisseur de 1 à 3mm. Le transducteur (4a) est relié à une alimentation (4b) de puissance par exemple comprise entre 10 et 10kW, et de préférence entre 50 et 1000W. Cette alimentation fixée sur le support (7) peut de façon avantageuse être disposée sur une carte démontable. La cuve de traitement (1) est constituée d'une cuve (3) fixée sur le support (7) et dont le diamètre et la hauteur sont compris entre 100mm et 1m et de préférence entre 100mm et 300mm. Cette cuve (3) et munie d'un couvercle (2). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, le support (7) sur lequel sont fixés la cuve (1), le générateur de micro-ondes (5) et le générateur ultrasons (4) est muni d'un système de pivotement constitué avantageusement d'un volant de manoeuvre (7b) permettant de faire varier l'inclinaison du support (7) autour d'un axe horizontal constitué par exemple par des paliers (7a) dépendant d'un châssis fixe (S). Ce réglage angulaire peut être verrouillé par un système d'indexation constitué d'un disque indexé (7c) et d'un système de verrouillage de position (7d) dépendant du châssis (S). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, la cuve (1) comprend un système de mise en rotation (8) disposé sur un couvercle (2). De façon avantageuse ce système de mise en rotation est constitué d'un moteur (8a) alimenté en basse tension, par exemple en 24V. Pour un brassage efficace, la vitesse de rotation peut être comprise, par exemple, entre 1 et 20 tours par minutes. Selon un mode particulier de réalisation, un dispositif peut faire varier cette vitesse de rotation. Ce réglage permet, en association avec le réglage - 8 - d'inclinaison, d'optimiser le brassage du produit (P) à traiter suivant ses caractéristiques (viscosité, granulométrie, structure, densité,...). Dans ce mode de réalisation la vitesse de rotation peut être avantageusement comprise entre 0 et 2000 tours par minute de telle sorte qu'une vitesse élevée de brassage permet la centrifugation du produit (P). Selon un mode de réalisation et en référence à la figure 1, le système d'entrainement (8) disposé sur le couvercle (2) est relié à un engrenage (8c) permettant d'entrainer des dispositifs de brassage facilement adaptables et interchangeables. Dans un mode de réalisation, cet engrenage (8c) est réalisé dans un matériau à faible permittivité diélectrique, à grande résistance chimique et haute tenue mécanique et thermique, par exemple de type polysulfure de phénylène (PPS). La faible permittivité de ce type de matériau, comprise entre 3 et 8, permet une faible réponse aux micro-ondes et ainsi d'éviter sa chauffe et sa détérioration. Dans un exemple de réalisation, cet engrenage peut avoir une tête disposant d'une empreinte femelle en forme de croix, de diamètre compris entre 2 et 50mm de façon à ce que des ustensiles interchangeables disposés dans la cuve et munis d'un engrenage avec une empreinte mâle de cette croix puissent être entrainés en rotation. Cet axe (8c) traverse le couvercle (2) de la cuve (1) par un trou dimensionné pour ne pas engendrer de fuites micro-ondes et dont le diamètre peut être compris entre 5 et 20mm. Cet axe (8c) est disposé dans une bague (8b) assurant une étanchéité grâce un joint, par exemple de type Paulstra®. L'axe (8c) est relié au système d'entraînement (8) par une pièce mécanique d'adaptation. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 4 et 6, la cuve (1) comprend un dispositif de brassage interchangeable constitué d'un brasseur (20) muni de plusieurs pales (21), de préférence entre deux et quatre, qui sont réalisées en matériau conducteur de type acier inoxydable ou en matériau de faible permittivité et transparent aux micro-ondes, résistant aux agents chimiques et à la température de type PTFE (Téflon®). Ces pales sont disposées longitudinalement dans la cuve (1) et à égale distance l'une de l'autre, la largeur de la pale étant dirigée vers le centre de la cuve ou avec un léger angle par rapport au diamètre. Cet angle, de préférence compris entre 0 et 20°, d'un côté ou de l'autre par rapport au diamètre suivant le sens de rotation, peut permettre, - 9 - suivant le produit (P) traité et sa fluidité, d'optimiser le brassage, de façon à ramener le produit au centre ou au contraire à l'éloigner du centre. Ces pales sont reliées entre elles par une structure rigide (24) et (25) par exemple en acier inoxydable. La structure rigide (25) du brasseur (20) comprend sur sa partie inférieure et de façon centrale, une douille (23) destinée à s'emmancher sur une pige (3d) fixée en fond de cuve (3) et au centre de celle-ci de façon à guider en rotation le brasseur (20). Cette pige (3d) est réalisée de façon à ne perturber ni l'émission des ultrasons, ni l'émission des micro-ondes. Dans ce but elle peut être réalisée en acier inoxydable. Son diamètre est compris entre 1 et 10mm, sa hauteur comprise en 10mm et 100mm et son extrémité est arrondie. Le brasseur (20) comprend un engrenage (22) muni d'une empreinte male, de préférence en forme de croix, qui vient s'enclencher de façon amovible lors de la fermeture du couvercle (2) dans l'empreinte femelle correspondante de l'engrenage (2c) situé sur ce couvercle, de façon à entrainer en rotation ledit brasseur. Ce brasseur (20) est destiné à agiter des milieux liquides, constitués du produit (P) à traiter en mélange avec un liquide servant à l'opération d'extraction qui peut être par exemple un solvant, de l'eau ou de l'huile. L'opération de traitement peut alors être réalisée en simultanée par micro-ondes et ultrasons. Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 5 et 7, la cuve (1) comprend un dispositif de brassage interchangeable constitué d'un bol perforé (30) muni d'un cylindre (31) réalisé en matériau de faible permittivité et transparent aux micro-ondes, résistant aux agents chimiques et à la température, par exemple de type PTFE (Téflons). Son épaisseur peut être comprise entre 2mm et 40mm et avantageusement de l'ordre de 10mm. Une structure rigide supérieure (34) est fixée sur ce cylindre (31), par exemple en acier inoxydable. Sur cette structure (34) est fixé un engrenage (32) muni d'une empreinte male, de préférence en forme de croix, qui vient s'enclencher de façon amovible lors de la fermeture du couvercle (2) dans l'empreinte femelle correspondante de l'engrenage (2c) situé sur ce couvercle, de façon à entrainer en rotation ledit bol.The power of the microwave generator (5) is between 50W and 100kW and more particularly between 500W and 6kW and its frequency may vary, for example between 300 and 6,000 MHz and preferably around the standard frequencies 915 and 2,450 MHZ. In one embodiment, this generator (5) consists of a power supply (5a) fixed on a support (7) and connected to a magnetron head (5c) fixed to the waveguide (5b). This magnetron can be cooled in air or water. In one embodiment, it is connected to a fan (5d). According to the invention, the treatment vessel (1) is also connected to an ultrasound generation assembly (4) of frequency comprised, for example, between 10 kHz and 100 kHZ and preferably between 20 and 40 kHz, and whose transducer (4a) is fixed under the bottom of the tank (3a). According to one embodiment this transducer (4a) can be fixed by hot gluing under pressure. The ultrasound transmission quality is ensured by a suitable thickness of the bottom of the tank (3a), for example a thickness of 1 to 3mm. The transducer (4a) is connected to a power supply (4b) for example between 10 and 10kW, and preferably between 50 and 1000W. This power supply fixed on the support (7) can advantageously be arranged on a removable card. The treatment tank (1) consists of a tank (3) fixed on the support (7) and whose diameter and height are between 100mm and 1m and preferably between 100mm and 300mm. This tank (3) and provided with a lid (2). According to one embodiment and with reference to FIG. 1, the support (7) on which are fixed the tank (1), the microwave generator (5) and the ultrasonic generator (4) is provided with a system pivoting device advantageously constituted by an operating wheel (7b) for varying the inclination of the support (7) around a horizontal axis constituted for example by bearings (7a) depending on a fixed frame (S). This angular adjustment can be locked by an indexing system consisting of an indexed disc (7c) and a position locking system (7d) depending on the chassis (S). According to one embodiment and with reference to Figure 1, the vessel (1) comprises a rotation system (8) disposed on a cover (2). Advantageously, this rotation system consists of a motor (8a) supplied with low voltage, for example 24V. For efficient mixing, the speed of rotation can be, for example, between 1 and 20 revolutions per minute. According to a particular embodiment, a device can vary this speed of rotation. This adjustment makes it possible, in association with the tilt adjustment, to optimize the stirring of the product (P) to be treated according to its characteristics (viscosity, particle size, structure, density, etc.). In this embodiment, the rotational speed may advantageously be between 0 and 2000 revolutions per minute, so that a high stirring speed makes it possible to centrifuge the product (P). According to one embodiment and with reference to Figure 1, the drive system (8) disposed on the cover (2) is connected to a gear (8c) for driving easily adaptable and interchangeable mixing devices. In one embodiment, this gear (8c) is made of a material with a low dielectric permittivity, high chemical resistance and high mechanical and thermal resistance, for example of the phenylene polysulfide (PPS) type. The low permittivity of this type of material, between 3 and 8, allows a low response to microwaves and thus prevent its heating and deterioration. In an exemplary embodiment, this gear may have a head having a female cross-shaped fingerprint, with a diameter of between 2 and 50 mm so that interchangeable implements arranged in the bowl and provided with a gear with a male imprint of this cross can be rotated. This axis (8c) passes through the lid (2) of the tank (1) by a hole sized to not generate microwave leakage and whose diameter may be between 5 and 20mm. This axis (8c) is arranged in a ring (8b) providing a seal thanks to a seal, for example Paulstra® type. The axis (8c) is connected to the drive system (8) by a mechanical fitting part. According to one embodiment, and according to FIGS. 4 and 6, the vessel (1) comprises an interchangeable stirring device consisting of a stirrer (20) provided with several blades (21), preferably between two and four, which are made of conductive material of stainless steel type or low-permittivity material and transparent to microwaves, resistant to chemical agents and temperature type PTFE (Teflon®). These blades are arranged longitudinally in the tank (1) and equidistant from each other, the width of the blade being directed towards the center of the tank or with a slight angle with respect to the diameter. This angle, preferably between 0 and 20 °, on one side or the other with respect to the diameter in the direction of rotation, may allow, depending on the product (P) treated and its fluidity, optimize the brewing, so as to bring the product back to the center or away from the center. These blades are interconnected by a rigid structure (24) and (25) for example stainless steel. The rigid structure (25) of the brewer (20) comprises at its bottom and centrally, a sleeve (23) for engaging on a peg (3d) fixed at the bottom of the tank (3) and in the center of the in order to guide the stirrer (20) in rotation. This rod (3d) is made so as not to disturb the emission of ultrasound, nor the emission of microwaves. For this purpose it can be made of stainless steel. Its diameter is between 1 and 10mm, its height in 10mm and 100mm and its end is rounded. The brewer (20) comprises a gear (22) provided with a male, preferably cross-shaped, recess which engages detachably when closing the lid (2) in the corresponding female cavity of the gear (2c) located on this cover, so as to drive said stirrer in rotation. This stirrer (20) is intended to stir liquid media consisting of the product (P) to be treated in admixture with a liquid for the extraction operation which may be for example a solvent, water or water. oil. The treatment operation can then be performed simultaneously with microwaves and ultrasounds. According to one embodiment, and according to FIGS. 5 and 7, the vessel (1) comprises an interchangeable stirring device consisting of a perforated bowl (30) provided with a cylinder (31) made of low permittivity and transparent material microwaves, resistant to chemical agents and temperature, for example PTFE (Teflon) type. Its thickness can be between 2mm and 40mm and advantageously of the order of 10mm. An upper rigid structure (34) is fixed on this cylinder (31), for example stainless steel. On this structure (34) is fixed a gear (32) provided with a male cavity, preferably in the form of a cross, which comes to engage removably when closing the cover (2) in the corresponding female footprint the gear (2c) located on this lid, so as to cause said bowl to rotate.

Le cylindre (31) possède un fond (35) pouvant être perforé et, si nécessaire, deux ou trois pales de brassage fixées longitudinalement à l'intérieur du cylindre. Selon un mode de réalisation, ce fond peut être réalisé à l'aide d'une tôle perforée par exemple en acier inoxydable, dont les trous sont compris entre 0,5 et 5mm et de préférence 2mm et dont l'épaisseur est comprise entre 0,3 à 3mm. -10- Une douille (23) fixée au centre du fond perforé (35) permet un guidage en rotation du bol rotatif (30) en s'emboitant sur un pivot (3d) fixé sur le fond de la cuve (3). Le cylindre (31) peut être muni de perforations de diamètre compris entre 0,5 et 5mm, de préférence 2mm, sur sa périphérie uniquement en zone basse ou sur toute sa surface suivant les applications. Ce bol rotatif (30) est destiné à agiter des milieux solides, constitués du produit (P) à traiter, seul ou en mélanges avec une faible proportion de liquide (solvant, eau, huile,...). Ce dispositif permet de réaliser une extraction sous micro-ondes uniquement, les ultrasons n'étant pas applicables dans ce cas. Lorsque le produit est traité sans aucun solvant c'est uniquement son eau interne qui est soumise au champ micro-ondes et qui entraine les extraits (« éco-extraction »). Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2b) qui peut être relié de façon étanche à un condenseur (non représenté) de façon à pouvoir capter les vapeurs émises lors du traitement du produit biologique (P), à les condenser et à récupérer les eaux florales et/ou les huiles essentielles émises par extraction micro-ondes seule ou avec les ultrasons à partir du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro- ondes à l'intérieur de l'enceinte (1). Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2f) qui peut être soit relié à une pompe à vide, soit à une alimentation en gaz inerte du type azote de façon à réaliser le traitement du produit biologique (P) en absence d'oxygène et ainsi d'éviter les phénomènes d'oxydation. Le cas échéant la cuve et toutes ses liaisons sont dimensionnées pour supporter ce vide. Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1).The cylinder (31) has a perforable bottom (35) and, if necessary, two or three stirring blades fixed longitudinally inside the cylinder. According to one embodiment, this bottom may be made using a perforated sheet for example made of stainless steel, whose holes are between 0.5 and 5 mm and preferably 2 mm and whose thickness is between 0 , 3 to 3mm. A bushing (23) fixed to the center of the perforated bottom (35) allows rotation guidance of the rotary bowl (30) by fitting on a pivot (3d) fixed on the bottom of the tank (3). The cylinder (31) may be provided with perforations with a diameter of between 0.5 and 5 mm, preferably 2 mm, on its periphery only in the lower zone or over its entire surface depending on the applications. This rotary bowl (30) is intended to stir solid media, consisting of the product (P) to be treated, alone or in mixtures with a small proportion of liquid (solvent, water, oil, etc.). This device makes it possible to carry out extraction under microwaves only, ultrasonics not being applicable in this case. When the product is treated without any solvent it is only its internal water which is subjected to the microwave field and which drives the extracts ("eco-extraction"). According to one embodiment, and according to FIG. 3, the lid (2) is provided with a stitching (2b) which can be sealingly connected to a condenser (not shown) so as to be able to catch the vapors emitted during the treatment of the biological product (P), to condense and recover the floral waters and / or essential oils emitted by microwave extraction alone or with ultrasound from the biological product (P). The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40 mm, and its length, for example between 20 and 200 mm, make it possible to confine the microwaves inside the enclosure (1). According to one embodiment, and according to FIG. 3, the lid (2) is provided with a stitching (2f) which can be connected either to a vacuum pump or to an inert gas supply of the nitrogen type so as to perform the treatment of the biological product (P) in the absence of oxygen and thus avoid oxidation phenomena. If necessary the tank and all its connections are sized to support this vacuum. The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40mm, and its length, for example between 20 and 200mm, can confine the microwaves inside the chamber (1).

Selon un mode de réalisation, et suivant la figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2f) identique au précédent qui permet une injection de liquide, par exemple du solvant ou de l'eau, permettant de réaliser le traitement du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1).According to one embodiment, and according to FIG. 3, the lid (2) is provided with a stitching (2f) identical to the preceding one which allows an injection of liquid, for example solvent or water, making it possible to carry out the treatment of the biological product (P). The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40mm, and its length, for example between 20 and 200mm, can confine the microwaves inside the chamber (1).

Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 6 et 7, la cuve (3) est munie d'un piquage obturable (3f) situé en un point bas de ladite cuve (3) lorsque celle-ci est inclinée, permettant une évacuation gravitaire des produits liquides issus du traitement du produit biologique (P). Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre et sa longueur permettent non seulement de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1), mais aussi d'évacuer les produits non volatils chargés en extraits (huiles, solvants...) qui peuvent contenir des matériaux divisés et permettre un nettoyage aisé. Les dimensions sont donc avantageusement d'un diamètre de 20 à 50mm pour une longueur de 50 à 200mm. Ce dispositif permet à tout moment du traitement une prise d'échantillon ou une évacuation. Cette évacuation est avantageusement munie d'une vanne permettant de contrôler le débit du produit évacué. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 1, 6 et 7, le couvercle (2) dispose d'un double dispositif de joint (2g), permettant non seulement un confinement des rayonnements micro-ondes, mais aussi une étanchéité au vide.According to one embodiment, and according to FIGS. 6 and 7, the tank (3) is provided with a closable stitching (3f) located at a low point of said tank (3) when it is inclined, allowing evacuation gravity of the liquid products resulting from the treatment of the biological product (P). The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter and its length not only confine the microwaves inside the enclosure (1), but also to evacuate the non-volatile products loaded with extracts (oils, solvents. ..) that can contain divided materials and allow easy cleaning. The dimensions are therefore advantageously of a diameter of 20 to 50mm for a length of 50 to 200mm. This device allows at any time of treatment a sampling or evacuation. This evacuation is advantageously provided with a valve for controlling the flow of the evacuated product. According to one embodiment, and according to FIGS. 1, 6 and 7, the cover (2) has a double seal device (2g), allowing not only a confinement of the microwave radiation, but also a vacuum seal .

Ce joint peut être par exemple constitué de l'association d'une tresse hyperfréquence pour l'étanchéité aux micro-ondes et d'un joint torique pour l'étanchéité au vide. Suivant une autre mode de réalisation cette double étanchéité peut être réalisée à l'aide d'un joint silicone conducteur. Selon un mode de réalisation, et suivant les figures 1, 6 et 7, la cuve (3) est munie d'une double peau dans laquelle peut circuler un fluide permettant de réchauffer ou refroidir la cuve (3) suivant les applications, par l'intermédiaire d'orifices d'entrée (3b) et de sortie (3c). L'entrée (3b) peut avantageusement être munie d'une vanne permettant de réguler le débit du liquide thermique. Ce dispositif permet par exemple de pouvoir refroidir l'huile d'olive lors d'une opération d'extraction par micro-ondes de basilic en huile d'olive, les micro-ondes engendrant un échauffement des matières végétales et donc de l'huile, ce qui est néfaste pour le maintien d'une qualité optimale de cette dernière. -12- Selon un mode de réalisation et suivant le figure 3, le couvercle (2) est muni d'un piquage (2a) obturé de façon étanche par un hublot, par exemple en germanium ou séléniure de zinc, et relié à un dispositif de mesure de température, avantageusement de type pyromètre ou une caméra thermique (2e). Ce dispositif permet de suivre l'évolution de la température du produit biologique (P) et est conçu pour résister au vide appliqué à la cuve. Les dimensions spécifiques dudit piquage, notamment son diamètre, par exemple entre 5 et 40mm, et sa longueur, par exemple entre 20 et 200mm, permettent de confiner les micro-ondes à l'intérieur de l'enceinte (1). L'avantage de ce dispositif est une lecture directe au coeur du matériau. Selon un mode de réalisation et suivant les figures 1 et 3, le couvercle (2) est muni d'un regard (2d) et d'un moyen d'éclairage (2c) permettant de pouvoir suivre visuellement le traitement du produit (P). Ce regard possédant un diamètre important, par exemple entre 30 et 100mm, comprend d'une part un dispositif d'étanchéité au vide, constitué par exemple par un hublot transparent, de préférence en quartz ou Pyrex®, fixé de façon étanche et d'autre part un système de confinement des rayonnements micro-ondes, par exemple constitué d'une grille métallique de maille 1 à 2mm, maintenue serrée entre deux brides, ce serrage constituant la continuité électrique et donc le confinement micro-ondes.This seal may for example consist of the combination of a microwave braid for microwave sealing and an O-ring for vacuum sealing. According to another embodiment this double sealing can be performed using a conductive silicone seal. According to one embodiment, and according to FIGS. 1, 6 and 7, the tank (3) is provided with a double skin in which a fluid can circulate for heating or cooling the tank (3) according to the applications, by the intermediate of inlet (3b) and outlet (3c) ports. The inlet (3b) may advantageously be provided with a valve for regulating the flow of the thermal liquid. This device makes it possible, for example, to be able to cool the olive oil during a microwaving operation of basil in olive oil, the microwaves generating a heating of the vegetable matter and therefore of the oil. , which is harmful for the maintenance of an optimal quality of the latter. According to one embodiment and according to FIG. 3, the lid (2) is provided with a stitching (2a) sealingly closed by a porthole, for example made of germanium or zinc selenide, and connected to a device temperature measurement, preferably of the pyrometer type or a thermal camera (2e). This device makes it possible to follow the evolution of the temperature of the biological product (P) and is designed to withstand the vacuum applied to the tank. The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40mm, and its length, for example between 20 and 200mm, can confine the microwaves inside the chamber (1). The advantage of this device is a direct reading at the heart of the material. According to one embodiment and according to FIGS. 1 and 3, the cover (2) is provided with a look (2d) and a lighting means (2c) making it possible to follow the treatment of the product (P) visually . This view having a large diameter, for example between 30 and 100 mm, comprises firstly a vacuum sealing device, constituted for example by a transparent porthole, preferably quartz or Pyrex®, fixed in a sealed manner and secondly a microwave radiation confinement system, for example consisting of a metal grid of mesh 1 to 2mm, maintained clamped between two flanges, this clamping constituting the electrical continuity and therefore the microwave confinement.

Selon un mode de réalisation et suivant la figure 2, le couvercle (2) est muni d'une sécurité de fermeture (2i) permettant d'assurer la coupure du rayonnement micro-ondes en cas d'ouverture du couvercle (2). Cette sécurité est avantageusement constituée d'un contacteur du commerce pour lequel une languette dépendante du couvercle vient se présenter dans un logement d'un dispositif fixé sur la cuve et actionnant un contact permettant de rendre possible l'alimentation du générateur de micro-ondes (5). L'avantage du dispositif décrit-ci dans l'ensemble des modes de réalisation, permet d'obtenir un équipement d'extraction de produits biologiques compact et multifonctions pour réaliser des opérations d'extraction très 30 performantes. -13- La gestion de ces fonctions multiples peut avantageusement être regroupée sur un panneau de commande tel que représenté sur le figure 8. Ce panneau regroupe : - la commande de marche et arrêt général - la commande d'arrêt d'urgence - la commande de mise en route d'ultrasons (pouvant être couplée à une minuterie) - la commande de mise en route des micro-ondes, le réglage de leur puissance et l'affichage de celle-ci, - la commande de rotation avec le réglage de la vitesse de rotation, - la commande de l'éclairage de la cavité - la lecture de la température dont le signal provient du pyromètre infrarouge, - la visualisation de signaux de défauts.According to one embodiment and according to FIG. 2, the lid (2) is provided with a closing security (2i) making it possible to cut off the microwave radiation when the lid (2) is opened. This security is advantageously constituted by a contactor of the trade for which a tab depending on the cover comes in a housing of a device attached to the tank and actuating a contact to make possible the power supply of the microwave generator ( 5). The advantage of the device described herein in all of the embodiments makes it possible to obtain a compact and multifunction biological product extraction equipment for performing very efficient extraction operations. The management of these multiple functions can advantageously be grouped together on a control panel as shown in FIG. 8. This panel groups together: the general start and stop command the emergency stop command the command Ultrasonic start (can be coupled to a timer) - Microwave start control, power setting and display, - Rotation control with setting of the speed of rotation, - the control of the illumination of the cavity - the reading of the temperature whose signal comes from the infrared pyrometer, - the visualization of fault signals.

Dans un exemple d'application, le dispositif objet de l'invention permet une aromatisation d'huile d'olive au basilic très efficace. Le basilic frais coupé en morceaux de 1 à 4 cm est mélangé à de l'huile d'olive à raison d'un ratio massique de 1 pour 4, puis le mélange est disposé dans la cuve de traitement (1). Cette solution (P) est ensuite soumise à l'action simultanée des micro-ondes et des ultrasons de façon à libérer efficacement les arômes du basilic par endommagement des parois cellulaires et échauffement des molécules d'eau présentes dans le basilic. Cet échauffement entraine une montée en température de l'huile qui est compensée par un refroidissement de la cuve en injectant de l'eau froide dans l'enceinte double peau. On atteint ainsi des temps d'extraction de 10 à 12mn pour 5 litres d'huile dont la température ne dépasse pas 50 °C. Cet équipement rend possible la mise en oeuvre d'un procédé innovant et très efficace d'extraction par recirculation de solvant en couche mince. Ce procédé est caractérisé par les étapes ci-après : -14- - on place le produit biologique (P) dans un bol perforé (30), - on place ce bol perforée dans la cuve (1) étanche aux micro-ondes, - on brasse le dit matériau organique contenu dans le bol par une mise en rotation et une inclinaison du bol. Ce brassage est optimisé par le réglage d'angle d'inclinaison et de la vitesse de rotation, - on introduit le solvant (eau, solvant organique, ...) par un orifice (2f) située sur la partie supérieure de la cuve (1), par exemple sur son couvercle (2). Le brassage permet une répartition uniforme du solvant sur le produit (P), - on prélève la fraction du solvant qui s'écoule par l'orifice d'évacuation (3f) placé au point bas de la cuve (1), cette fraction s'étant écoulée sur le produit (P) et ayant traversé le bol perforé, - on réinjecte ce solvant prélevé à l'aide d'une pompe par l'orifice (2f) présent en partie supérieure de la cuve (1) de façon à créer une recirculation, le débit de solvant étant tel que la couche de celui-ci sur le produit biologique (P) est mince. Si nécessaire le produit peut passer par une étape de refroidissement avant d'être réinjecté dans la cuve, - on soumet ce matériau organique à un champ micro-ondes de sorte à assurer un échauffement du produit (P) permettant l'extraction de composés présents dans ses cellules. Le brassage du produit permet d'obtenir une chauffe homogène de celui-ci. La recirculation du solvant permet une optimisation de la concentration en extraits jusqu'à une valeur limite d'équilibre, - on arrête les micro-ondes et la recirculation du solvant lorsque celui-ci est suffisamment chargé en extraits, puis on vidange la cuve, - on accélère la vitesse de rotation de la cuve pour centrifuger le produit et récupérer un maximum de solvant chargé, - on injecte par l'orifice (2f) un volume de solvant pur de façon à rincer le produit (P) et récupérer les extraits présents en surface du produit. Cette opération peut être à nouveau réalisée en présence de micro-ondes pour optimiser le taux d'extraction du produit (P), -15- Ce procédé de recirculation en couche mince rend possible l'utilisation de tout type de solvants, transparents ou non aux micro-ondes, cette circulation en couche mince permettant aux micro-ondes d'agir sur les cellules biologiques au travers de la couche de solvant quel que soit la nature de celui-ci de façon à accentuer le rendement d'extraction et le transfert des extraits dans le solvant. Selon une variante du procédé, le solvant prélevé à l'orifice d'évacuation (3f) peut être refroidi avant d'être réinjecté par un orifice (2f) situé sur la partie supérieure de la cuve (1), Selon une variante du procédé, le solvant chargé en extraits peut être prélevé au niveau du point d'évacuation (3f) de façon continue ou séquentielle pour suivre l'évolution de sa concentration, Selon des variantes du procédé, une pression réduite, le vide, ou une pression peuvent être appliqués dans la cuve (1) lors du traitement, Selon une autre variante du procédé, de l'azote peut être injecté dans la cuve (1) pendant le traitement du produit (P), de façon à éviter les phénomènes d'oxydation. 25In an exemplary application, the device that is the subject of the invention makes it possible to aromatize olive oil with basil very efficiently. The fresh basil cut into pieces of 1 to 4 cm is mixed with olive oil at a weight ratio of 1 to 4, then the mixture is placed in the treatment tank (1). This solution (P) is then subjected to the simultaneous action of microwaves and ultrasounds in order to effectively release the aromas of basil by damaging the cell walls and heating of the water molecules present in the basil. This heating causes a rise in temperature of the oil which is compensated by a cooling of the tank by injecting cold water into the double skin enclosure. This achieves extraction times of 10 to 12 minutes for 5 liters of oil whose temperature does not exceed 50 ° C. This equipment makes possible the implementation of an innovative and very effective method of extraction by thin film solvent recirculation. This process is characterized by the following steps: - the biological product (P) is placed in a perforated bowl (30), - this perforated bowl is placed in the microwaveable tank (1), said organic material contained in the bowl is stirred by rotating and tilting the bowl. This stirring is optimized by adjusting the angle of inclination and the speed of rotation, - the solvent (water, organic solvent, ...) is introduced through an orifice (2f) situated on the upper part of the vessel ( 1), for example on its lid (2). The stirring allows a uniform distribution of the solvent on the product (P), - we take the fraction of the solvent flowing through the discharge orifice (3f) placed at the low point of the tank (1), this fraction s having passed through the product (P) and having passed through the perforated bowl, this pumped solvent is reinjected by means of the orifice (2f) present in the upper part of the tank (1) so as to create a recirculation, the solvent flow being such that the layer thereof on the biological product (P) is thin. If necessary the product can pass through a cooling step before being reinjected into the tank, - this organic material is subjected to a microwave field so as to ensure a heating of the product (P) allowing the extraction of compounds present in his cells. Stirring the product provides a homogeneous heating thereof. The recirculation of the solvent makes it possible to optimize the concentration of extracts to an equilibrium limit value, the microwaves are stopped and the solvent is recirculated when the latter is sufficiently charged with extracts and the tank is then emptied. - The speed of rotation of the tank is accelerated to centrifuge the product and recover a maximum of charged solvent, - is injected through the orifice (2f) a volume of pure solvent so as to rinse the product (P) and recover the extracts present on the surface of the product. This operation can be performed again in the presence of microwaves to optimize the extraction rate of the product (P). This thin-film recirculation method makes it possible to use any type of solvent, transparent or otherwise. microwaves, this circulation thin layer allowing microwaves to act on biological cells through the solvent layer regardless of the nature of it in order to increase the extraction efficiency and transfer extracts in the solvent. According to a variant of the process, the solvent taken from the discharge orifice (3f) can be cooled before being reinjected by an orifice (2f) located on the upper part of the tank (1), According to a variant of the process the extract-laden solvent can be withdrawn at the point of evacuation (3f) continuously or sequentially to follow the evolution of its concentration. According to process variants, reduced pressure, vacuum, or pressure can be used. In another variant of the process, nitrogen can be injected into the vessel (1) during the treatment of the product (P), so as to avoid oxidation phenomena. . 25

Claims

REVENDICATIONS1. Device for extracting biological products, in particular plant materials, by microwaves and ultrasound, emitted independently, consecutively or simultaneously, said products being introduced as such, divided, or mixed with a liquid, said device comprising a treatment tank (1) closed and sealed, consisting of a tank (3) and a lid (2), can work under vacuum, arranged on a tilting base and in communication with at least: - an orifice (3e ) for introducing a microwave field, - ultrasonic wave transmission means (4a), - interchangeable means for stirring (20) or (30) said material, - rotation means ( 8) of said stirring means (20) or (30), - tilting means (7b) of said treatment tank (1), - adjusting and locking means (7c) and (7d) of this inclination means for evacuating the vapors (2b) originating from the treated material and being able to be connected to a condenser system, means for injecting liquid, gas or evacuating air (2f) during the treatment, means for discharging the liquid products (3f) originating from the treated material, means for regulating the temperature of the treatment vessel (1), - measuring means (2a) for the temperature of the product, - means for capturing the microwaves sized on the different openings of the vessel (1) for confining the microwaves in said tank during the different treatment phases, sealing means to allow treatment of the product (P) under vacuum of air.

2. Device according to claim 1 wherein the stirring means (20) comprise several blades (21), preferably two to four, arranged longitudinally in the tank, equidistant from each other, the width of the blade being directed towards the center of the tank or with a slight angle with respect to the diameter, said blades being made of a material transparent to microwaves of Teflon® type and / or of conductive material of stainless steel type, connected together by a rigid structure (24) and (25) and guided in rotation via a pin (3d) fixed at the bottom of the tank (3) and in the center thereof.

3. Device according to claim 1 wherein the stirring means (30) comprises a bowl (31) preferably made of PTFE-type microwaves (Teflon®), provided with a perforated bottom (35), guided in rotation by means of a peg (3d) fixed at the bottom of the tank (3) and in the center thereof.

4. Device according to one of the preceding claims wherein the support (7) of the vessel (1) comprises a pivoting means, for example by means of bearings (7a) and a steering wheel (7b) allowing the inclination of the axis of the stirring means (20) or (30) relative to the vertical, this setting being able to be locked via a system, for example consisting of an indexed disc (7c) and a position locking system (7d).

5. Device according to claim 4 wherein the pivoting support (7) comprises firstly the generation means of the microwave field (5), constituted by a generator (5a), a magnetron (5c) and its means of cooling (5c) and a waveguide (5b) connected by the inlet orifice (3e) in the tank (3), this orifice being provided with a sealed window and transparent to microwaves, for example in quartz or PTFE (Teflon®), and secondly the means for generating ultrasonic waves (4) constituted by a generator (4b) and a transducer (4a) advantageously fixed integrally under the tank (3) in order to efficiently transmit the waves produced.

6. Device according to one of the preceding claims wherein the stirring system (20) or (30) is removable, in a manner compatible with the presence of microwave radiation. It is, for example, rotated by a device (8) consisting of a motor (8a), which can be at variable speed, for example between 0 and 2000 revolutions per minute, advantageously arranged on the cover (2). ) and connected via a sealed system (8b) to a female gear device (8c) located under the cover, made for example in a material with a low dielectric permittivity, for example of the phenylene polysulfide type, allowing a male gear (22) or (32) of the brewing system to engage removably when closing the lid (2) and rotate said brewing systems, the latter being easily adaptable and interchangeable.

7. Device according to one of the preceding claims having an outlet for extracting the steam generated by the microwave treatment and for maintaining a tightness to microwave radiation. For example, this outlet is constituted by a stitching (2b) disposed on the cover (2) which can be sealingly connected to a condenser so as to condense the vapors emitted during the treatment of the product (P) and to recover the water and / or essential oils extracted from said product, the specific dimensions of said stitching, including its diameter, for example between 5 and 40mm, and its length, for example between 20 and 200mm, for confining the microwaves inside of the treatment tank (1).

8. Device according to one of the preceding claims wherein the atmosphere of the treatment tank (1) is depleted of oxygen. The cover (2) is, for example, provided with a stitching (2f) which can be connected to a vacuum pump or an injection of inert gas, for example nitrogen, so as to carry out the treatment of the biological product ( P) in the absence of oxygen and thus avoid the oxidation phenomena, or be connected to an injection of liquid, for example of solvent or water, the specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40mm , and its length, for example between 20 and 200mm, for confining the microwaves inside the treatment tank (1). In the case of a vacuum, the tank and all its connections are sized to support this vacuum.

9. Device according to one of the preceding claims wherein the vessel (3) is provided with a low discharge to maintain a microwave tightness. This evacuation is, for example, consists of a closable stitching (3f) situated at a low point of the tank (3), allowing a gravitational evacuation of the liquid products resulting from the treatment of the biological product (P), the dimensions specific said stitching, including its diameter, for example between 20 and 50mm, and its length, for example between 50 and 200mm, for confining the microwaves inside the treatment tank (1). This device allows at any time of treatment a sampling or evacuation. This evacuation is advantageously provided with a valve for controlling the flow of the evacuated product.

10. Device according to one of the preceding claims wherein the treatment tank (1) is both microwave-proof and vacuum. In one embodiment, the cover (2) has a double seal device (2g), allowing not only a confinement of the microwave radiation, but also a vacuum seal. This seal may for example consist of the combination of a microwave braid and an O-ring or according to another embodiment of a conductive silicone seal.

11. Device according to one of the preceding claims wherein the vessel (3) is provided with a double skin in which can circulate a fluid for heating or cooling the vessel (3) according to the applications, through inlet (3b) and outlet (3c) ports.

12. Device according to one of the preceding claims wherein the lid (2) is provided with a system for direct reading of the temperature of the treated product (P), consisting for example of a quill (2a) sealingly closed by a porthole, for example germanium or zinc selenide, and connected to a temperature measuring device, preferably of the pyrometer type or a thermal camera (2e). This device monitors the evolution of the temperature of the biological product (P) and is designed to withstand the vacuum that can be applied to the treatment tank (1). The specific dimensions of said stitching, in particular its diameter, for example between 5 and 40 mm, and its length, for example between 20 and 200 mm, for confining the microwaves inside the treatment tank (1).

13. Device according to one of the preceding claims wherein the cover (2) is provided with a look (2d) and a lighting means (2c) for visually follow the treatment of the product (P). This view comprises, on the one hand, a vacuum sealing device constituted, for example, by a transparent porthole, preferably of quartz or Pyrex®, fixed in leaktight manner and, on the other hand, a micro radiation confinement system. -ondes, for example consisting of a metal grid mesh 1 to 2mm, maintained clamped between two flanges, this clamping constituting the electrical continuity and therefore the microwave confinement.