FR3014330A1

FR3014330A1 - Procede de controle de l'integrite de membranes de filtration durant leur fonctionnement

Info

Publication number: FR3014330A1
Application number: FR1362159A
Authority: FR
Inventors: Nouhad Abidine
Original assignee: ABC MEMBRANES
Current assignee: ABC MEMBRANES
Priority date: 2013-12-05
Filing date: 2013-12-05
Publication date: 2015-06-12
Anticipated expiration: 2033-12-05
Also published as: EP3077087A1; WO2015082855A1; FR3014330B1

Abstract

Il est proposé un procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration permettant la séparation d'un fluide en un premier perméat (P) et un premier concentrât (C). Le premier perméat (P) issu de la filtration obtenue par les membranes de filtration est concentré au moyen d'un module de séparation (M) apte à séparer ledit premier perméat (P) en un second perméat (P') et un second concentrât (C'). Le concentrât (C') ainsi obtenu est dirigé au moyen d'un répartiteur (Vm) vers des moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât (C'). On effectue ensuite une analyse du second concentrât (C') au moyen d'au moins un capteur (Cc), et on examine l'évolution dans le temps du résultat de l'analyse effectuée sur le second concentrât (C') pour en déduire une information de qualification d'intégrité ou de non-intégrité de la membrane.

Description

PROCEDE DE CONTROLE DE L'INTEGRITE DE MEMBRANES DE FILTRATION DURANT LEUR FONCTIONNEMENT Domaine Technique La présente invention se rapporte à la filtration membranaire et concerne plus particulièrement un procédé permettant le contrôle de l'intégrité des membranes de filtration utilisées, notamment, dans des stations de traitement des eaux. L'invention concerne également un dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procédé. Arrière-plan Technologique La désinfection de l'eau par rayonnement ultra-violet (UV) comme la désinfection chimique de l'eau par des dérivés à base de chlore ou par l'ozone, sont des solutions qui sont couramment utilisées. Mais ces techniques ne permettent pas d'éliminer les squelettes et débris de ces organismes, lesquels restent donc dans l'eau traitée.

L'utilisation des membranes pour la filtration des eaux, contrairement aux techniques précitées, ne tue pas les bactéries mais les élimine par rétention, et la qualité de l'eau ainsi produite est notablement améliorée. Ainsi, lors de la désinfection chimique de l'eau, étape ultérieure qui est obligatoire pour assurer la stabilité sanitaire dans les réservoirs de stockage et dans le réseau de distribution d'eau, le risque de formation de sous-produits de désinfection est limité. Le bon fonctionnement d'une membrane de filtration est intimement lié au respect de son intégrité. Ainsi, la capacité de désinfection d'une membrane de filtration se trouve amoindrie chaque fois qu'un défaut de surface apparaît ou, dans le cas d'une filtration par fibre creuse, qu'une fibre se casse. A titre d'exemple, l'abattement viral d'un module d'ultrafiltration qui présente une surface de filtration proche de 55 m2 et contenant entre 15 et 20 000 fibres creuses neuves et intègres est de 6 à 7 log. Cet abattement viral est réduit à 1 moins de 3 log lorsque le module présente une seule fibre cassée. Pour cette raison, les organismes chargés de la surveillance de la santé publique obligent les exploitants d'usines qui utilisent la filtration par membranes pour désinfecter l'eau, à contrôler régulièrement l'intégrité des membranes installées. Ces organismes acceptent aujourd'hui que ces tests ne soient pas réalisés en continu mais à une fréquence régulière. Néanmoins, ils incitent les exploitants, les fournisseurs et les chercheurs à développer des tests d'intégrité pouvant être effectués en fonctionnement et en continu, afin de garantir en permanence la sécurité sanitaire des eaux produites.

Art Antérieur L'ultrafiltration en traitement des eaux potables a été utilisée pour la première fois en 1988 à l'usine d'Amoncourt en France (production 180 m3/jour). Depuis, l'utilisation des fibres creuses de micro- ou d'ultra- filtration n'a cessé de croitre et la production cumulée, toutes applications confondues, a dépassé plusieurs millions de m3/jour. Le nombre d'installations de filtration d'eau équipées de membranes a atteint plusieurs milliers d'unités dans le monde et ce nombre connaîtra une croissance annuelle au moins comprise entre 6 à 10 % dans les années à venir.

Grâce à leur seuil de coupure, souvent compris entre 10 et 100 nanomètres (0,01 - 0,1 pm), ce type de membrane offre une capacité d'abattement des micro-organismes, bactéries et virus qui demeure inégalée. Cependant, les membranes utilisées pour désinfecter l'eau, qu'il s'agisse de membranes planes ou de fibres creuses, présentent deux risques combinés provenant de leur protocole de fabrication et du procédé de filtration appliqué. Premièrement, les membranes peuvent présenter des défauts liés à leurs conditions de fabrication (bulles provenant d'un défaut de dégazage du 30 collodion utilisé pour produire les membranes ou engendrées par une cavitation à la sortie de la filière). D'une manière générale, ces défauts sont 2 détectés lors des tests finaux réalisés par le fabricant des membranes ou apparaissent lors des premiers mois d'utilisation. Deuxièmement, le vieillissement chimique, thermique ou mécanique, ou l'association de ces différents types de vieillissement, peuvent engendrer des ruptures entre les chaînes de polymères constitutives de la membrane. Ces ruptures sont généralement à l'origine de la casse des fibres qui peuvent apparaître dans le temps. A la fin de la vie des membranes, le nombre et la fréquence des casses de fibres s'accentuent ce qui impose le remplacement des modules.

Différentes techniques de vérification de l'intégrité des membranes ont été décrites dans l'art antérieur. Celles-ci peuvent être classées en différentes catégories. Certaines techniques sont basées sur la diffusion de l'air au travers des membranes. Classiquement, après avoir vidangé un côté ou les deux côtés des membranes, de l'air (ou un gaz) est introduit sous pression en amont côté concentrât (eau brute) ou en aval côté perméat (eau traitée) des membranes. Après stabilisation de la pression d'air, la chute de pression ou le débit de gaz traversant est mesuré au cours du temps. En fonction de la rapidité de la chute de pression qui est mesurée, et sur la base de données fournies par le fabriquant des membranes, il est alors possible de qualifier l'intégrité ou l'absence d'intégrité des membranes. En variante, dans le cas des membranes fibres creuses immergées dans un bassin contenant l'eau brute à filtrer, le test peut se faire en mettant le 25 compartiment perméat des membranes sous vide. La mesure de l'intégrité des membranes peut alors se faire en mesurant la remontée de la pression. Le brevet FR 2894843 illustre un exemple de mise en oeuvre d'une telle technique. Ces techniques présentent l'inconvénient d'être réalisées uniquement 30 lorsque le système est à l'arrêt, c'est-à-dire hors fonctionnement, et de nécessiter un temps d'arrêt assez long (vidange, pressurisation, test, remise en eau, ...). La durée totale d'un test d'intégrité est généralement proche ou supérieure à l'heure, lorsqu'il est réalisé sur un rack ou bloc composé de 3 plusieurs modules de filtration. Cette durée est notablement augmentée dès lors que les tests sont faits sur chaque module équipant une usine de traitement des eaux ou que les modules doivent être démontés. Des durées d'arrêt de l'exploitation de l'usine durant 2 à 6 heures sont alors couramment observées, ce qui est au détriment de la production de l'usine. D'autres techniques sont basées sur l'écoute de la variation du bruit engendré par la présence de bulles d'air ou de gaz. Une pression d'air est appliquée en amont des fibres creuses (côté concentrât) présentes à l'intérieur d'un module de filtration. En présence d'un défaut ou d'une fibre cassée, l'air passe à travers ce défaut et génère alors un bruit qui est détecté par un capteur installé sur le module de filtration, ce qui permet d'identifier le module défectueux. Ce protocole nécessite également d'arrêter la filtration et donc le système afin de réaliser le test.

Dans le brevet FR 2775440, il est proposé d'exploiter la détection d'un bruit (ou son) émis par la turbulence d'un fluide passant dans une fibre cassée. Toutefois, cette mesure en ligne du bruit (ou son) ne se révèle pas satisfaisante à cause des bruits parasites créés par les autres dispositifs de l'équipement qui perturbent le bruit émis par la circulation du fluide au travers de la fuite. D'autres techniques encore proposent d'utiliser le colmatage d'un système équipé de deux membranes planes placées en série pour filtrer le perméat d'une installation. Il en est ainsi du procédé dit « Mem-Shield », qui est décrit dans le document WO 2007129994. Le colmatage de ce système est par la suite utilisé comme indicateur lié à l'intégrité des membranes qui équipent l'installation. L'inconvénient de ce test est son coût assez élevé (environ 10 000 US$ l'unité) ce qui a conduit les inventeurs à proposer d'installer le système pour un ensemble de modules et non pas pour chaque module individuellement. A une échelle plus réduite, il a été décrit certaines techniques basées sur l'injection de particules fluorescentes du côté concentrât et sur la détection 4 de ces particules côté perméat. Ces tests présentent l'inconvénient d'ajouter des particules fluorescentes qui se retrouvent dans l'eau traitée en cas de casse de fibre, ce qui n'est pas acceptable pour des eaux destinées à la consommation humaine.

Enfin, le brevet FR 2809636, décrit un protocole de test d'intégrité pour les membranes de nanofiltration et d'osmose inverse. Pour ces applications, le phénomène de polarisation de concentration provoque une forte élévation de la concentration en sels et matières dissoutes retenus par la membrane côté concentrât. La mesure d'un élément cible, côté perméat, est utilisée comme traceur et permet de détecter un problème d'intégrité (casse ou fuite). Idéalement, le produit cible est un produit fortement retenu par la membrane (rétention > 98 %) et se trouve à une grande concentration d'origine dans le liquide à traiter. Le système mesure en continu (ou semi-continu, c'est-à-dire à intervalles de temps sensiblement réguliers) la concentration de l'élément cible dans l'eau traitée, et compare cette concentration à la valeur de référence lorsque la membrane est intègre. Lorsqu'une variation est mesurée et détectée, la formation d'un défaut est alors déterminée, et reste uniquement à localiser.

Ce protocole n'est toutefois pas applicable avec des membranes de micro- ou d'ultra-filtration. En effet, lors d'une casse de fibre ou défaut dans la membrane (du type d'un trou), la variation de la concentration en colloïde, particules ou autres produits dissous dans le perméat est très faible et difficilement détectable. Par exemple, pour un module industriel développant une surface filtrante de 40 à 90 m2, soit de 14 000 à 30 000 fibres, la variation de la turbidité dans le perméat est à peine perceptible. Des études ont montré qu'il est possible de mesurer une légère variation de la turbidité dans le perméat uniquement si la turbidité des eaux brutes est supérieure à 20 NTU. Ces mêmes études ont montré qu'il est impossible de mesurer une variation de turbidité, même avec des eaux à 20 NTU, dès lors que la mesure est effectuée sur un bloc composé de plusieurs modules. 5 Résumé de l'Invention Pour pallier les inconvénients de l'art antérieur précités, il est proposé un procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration pouvant être réalisé durant le fonctionnement de l'installation (sans interrompre le cycle de filtration), sans addition de composés chimiques, qui est facile à mettre en oeuvre et permet de réduire les rejets de fluide traité et ainsi de baisser les coûts de fonctionnement d'une installation équipée des membranes de filtration à contrôler.

Plus précisément, il est proposé un procédé de contrôle de l'intégrité d'au moins une membrane de filtration assurant la séparation d'un fluide en un premier perméat et un premier concentrât, comprenant les étapes suivantes : a/ concentrer le premier perméat issu de la filtration obtenue par la membrane de filtration au moyen d'un module de séparation apte à séparer ledit premier 15 perméat en un second perméat et un second concentrât, b/ diriger au moyen d'un répartiteur le second concentrât obtenu en sortie du module de séparation vers des moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât, c/ effectuer une analyse du second concentrât au moyen d'au moins un 20 capteur, d/ examiner l'évolution dans le temps du résultat de l'analyse effectuée sur le second concentrât pour en déduire une information de qualification d'intégrité ou de non-intégrité de la membrane. 25 Au cours de l'étape a/, le premier perméat issu de la filtration réalisée par la membrane de filtration contrôlée est ainsi concentré dans le module de séparation dont la fonction est de séparer ledit premier perméat en un autre perméat et un autre concentrât en fonction de l'état de la membrane de filtration. 30 La concentration du premier perméat peut être obtenue par différentes techniques connues de l'homme du métier parmi lesquelles on peut citer 6 l'évaporation membranaire, la filtration, la centrifugation, ou le couplage filtration - centrifugation. L'intérêt de cette première étape du procédé est d'obtenir une concentration des matières en suspension, particules et microorganismes qui n'ont pas été retenus par la membrane de filtration contrôlée et qui ont été dilués par le premier perméat produit par les parties intègres de membranes formant la majeure partie de l'ensemble du module. Le répartiteur peut être réalisé sous la forme d'une vanne multivoie qui est connectée au module de séparation de manière à recueillir le second concentrât et permettre son analyse. L'analyse de la composition et/ou de concentration du second concentrât peut être effectuée par un ou plusieurs capteurs identiques ou complémentaires dont la fonction est de pouvoir déterminer l'état de la qualité du concentrât. Cette étape est réalisée avec un niveau de précision inégalé par rapport aux autres techniques connues de vérification de l'intégrité d'une membrane de filtration. Ce résultat provient de ce que, préalablement à l'étape d'analyse proprement dite, et comme expliqué précédemment, le second concentrât a été concentré au cours de l'étape a/, ce qui a pour conséquence d'augmenter le niveau de sensibilité des analyses réalisées. Ceci permet d'obtenir des résultats significatifs et exploitables là ou normalement, c'est-à-dire sans l'étape de concentration, la faible teneur du second concentrât ne permet pas d'effectuer des analyses avec suffisamment de précision pour détecter les variations de paramètres du concentrât et la survenue ou non d'un défaut d'intégrité au niveau de la (ou des) membrane(s) contrôlée(s).

Les capteurs utilisés pour réaliser l'analyse peuvent être de différente nature et permettre de détecter avec précision les variations de la qualité du second concentrât. L'action de plusieurs capteurs identiques ou de nature 7 différente peut être combinée de manière à obtenir une complémentarité et affiner encore plus les résultats de l'analyse en cours. La dernière étape du procédé, consistant à examiner l'évolution dans le temps des résultats de l'analyse ainsi réalisée par le ou les capteurs sur le second concentrât, peut être réalisée par différents moyens qui seront détaillés ci-après. Cette analyse permet de renseigner l'utilisateur sur l'intégrité des membranes de filtration contrôlées en fonction des analyses effectuées par le ou les capteurs. Les défauts sont détectés avec d'autant plus de précision et de fiabilité qu'ils ont été amplifiés par l'étape de concentration qui a permis d'obtenir le second concentrât. Les variations de la qualité du concentrât analysé peuvent ainsi être suivies avec beaucoup plus d'efficacité que dans les techniques connues.

En fonction de la nature du module de séparation et de la technique de concentration qui a été utilisée, il est possible d'interpréter les variations dans le temps de la qualité du second concentrât pour déterminer si la membrane de filtration ainsi contrôlée présente ou non une intégrité.

Dans un mode particulier de réalisation, la concentration du premier perméat peut être réalisée à l'étape a/ par l'intermédiaire de fibres creuses présentes au sein du module de séparation. Dans ce cas, le perméat issu des membranes de filtration à contrôler est filtré au cours d'une deuxième filtration en traversant des fibres creuses disposées à l'intérieur du module de séparation. Selon le type de fibres creuses utilisées et leur seuil de coupure, une concentration plus ou moins importante du second concentrât peut être obtenue. De manière préférée, le seuil de coupure des fibres creuses du module est supérieur à, ou proche du seuil de coupure de la membrane de filtration contrôlée. De cette façon, lorsque la membrane de filtration contrôlée est intègre, le perméat est filtré au niveau des fibres creuses du module de séparation pour donner directement le second perméat sans laisser passer de 8 matières susceptibles de se trouver dans le second concentrât. Le changement de la concentration du premier perméat au niveau du module de séparation au cours de l'étape a/ est donc nulle et l'on peut suivre dans le temps l'absence du second concentrât pour confirmer la bonne intégrité des membranes de filtration contrôlées. En cas de problème d'intégrité de la membrane de filtration contrôlée, lorsque le seuil de coupure des fibres creuses du module de séparation est supérieur ou proche du seuil de coupure des membranes de filtration contrôlées, le premier perméat est filtré pour donner le second perméat et le second concentrât qui révèle la présence éventuelle de matières en suspension, particules ou microorganismes qui auraient dû être retenus par la membrane de filtration contrôlée. Ces matières en suspension, particules ou microorganismes sont retenus par les fibres creuses, d'où la présence d'un second concentrât avec une certaine concentration. Là encore, l'examen de l'évolution de la qualité du second concentrât permet de suivre l'état d'intégrité de la membrane de filtration contrôlée. Après identification et réparation de la (ou des) membrane(s) de filtration contrôlée(s) comme non intègre(s), aucune matière en suspension n'est plus retenue par les fibres creuses du module de séparation et la concentration du second concentrât retombe à un niveau nul. Dans un autre mode de réalisation, le seuil de coupure des fibres creuses du module de séparation peut également être inférieur au seuil de coupure de la membrane de filtration contrôlée. Dans ce cas, lorsque la membrane est intègre, un faible niveau du second concentrât est retenu par les fibres creuses correspondant aux matières en suspension, particules ou microorganismes dont la dimension était assez faible pour passer à travers la membrane de filtration, mais trop grande pour passer à travers les fibres creuses et sont donc retenues par elles.

Si un problème d'intégrité des membranes de filtration se présente, lorsque le seuil de coupure des fibres creuses du module de séparation est inférieur au seuil de coupure des membranes de filtration contrôlées, les fibres 9 creuses retiennent une quantité de second concentrât plus importante qui révèle la présence de matières en suspension, particules ou microorganismes qui auraient dû être retenus par les membranes de filtration contrôlées et dont la variation de composition ou de concentration peut être analysée pour déterminer l'existence d'un défaut d'intégrité. Dans un mode de réalisation particulier, ledit au moins un capteur utilisé pour analyser le deuxième concentrât permet de mesurer un ou plusieurs des paramètres suivants parmi l'absorption de la lumière en ultra- violets, la turbidité, le nombre ou la taille des particules présentes dans le second concentrât. Ces paramètres permettent de caractériser le niveau de concentration du concentrât avec une précision d'autant plus grande que celui-ci a été concentré au cours de l'étape a/. Comme indiqué précédemment un seul capteur peut être utilisé ou une combinaison de plusieurs capteurs, permettant de mesurer plusieurs des paramètres précités, peuvent être utilisés de manière complémentaire pour affiner encore le résultat des analyses effectuées. De manière préférée, le procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration comprend une étape supplémentaire consistant à mesurer les variations de la pression du module de séparation au moyen de capteurs de pression placés en amont et en aval dudit module de séparation. Cette étape supplémentaire permet de contrôler l'état de fonctionnement du module de séparation et le cas échéant son intégrité. En effet, si l'évolution au cours du temps des mesures réalisées par ces deux capteurs de pression varie, cela indique que le module de séparation présente un défaut, comme un colmatage ou une cassure par exemple, et que son fonctionnement n'est plus adapté. Dans ce cas, il faut examiner l'origine de ce défaut et y apporter une solution.

Afin de faciliter l'étape d/ du procédé, l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration du second concentrât peut être traitée par une centrale analytique qui permet d'analyser les résultats transmis par les 10 capteurs et, le cas échéant, par les capteurs de pression. Ces informations peuvent être exploitées pour diagnostiquer l'état d'intégrité des membranes de filtration contrôlées et signaler et identifier toute survenue d'un défaut d'intégrité.

Dans certains cas, il peut s'avérer nécessaire de procéder à un nettoyage du module de séparation. A cet effet, le premier perméat peut être dirigé par un conduit secondaire vers le module de séparation de manière à permettre un rétrolavage dudit module de séparation. Ce rétrolavage peut ainsi permettre de maintenir le bon état de fonctionnement du module de séparation et prolonger sa durée de vie sans devoir le changer dès que survient un problème. Dans des modes de réalisation particuliers, le second perméat et le second concentrât peuvent être dirigés indépendamment l'un de l'autre ou selon un conduit commun vers un réservoir de stockage (S) du premier perméat. Ceci permet de récupérer tout ou partie des fluides transitant par le module de séparation et ainsi de réduire les pertes susceptibles d'être engendrées par le procédé de vérification de l'intégrité des membranes de filtration. La présente invention concerne également un dispositif permettant de contrôler l'intégrité de membranes de filtration, notamment par la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus, en offrant une grande précision et une fiabilité dans les résultats, un faible coût et apte à être utilisé sans interrompre le cycle de traitement des fluides filtrés. Plus précisément, l'invention concerne un dispositif de contrôle de l'intégrité d'au moins une membrane de filtration adaptée pour assurer la séparation d'un fluide en un premier perméat et un premier concentrât comprenant : - un module de séparation apte à recevoir le premier perméat et capable de le séparer en un second perméat et un second concentrât, 11 - au moins un capteur apte à effectuer une analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât, - un répartiteur adapté pour diriger le second concentrât vers le capteur, -des moyens d'analyse de l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration du second concentrât pour en déduire une information de qualification d'intégrité ou de non-intégrité de la membrane. Le dispositif comprend ainsi un module de séparation recevant le premier perméat issu de la séparation réalisée par les membranes de filtration dont on souhaite contrôler l'intégrité. Ce module de séparation permet lui- même de séparer le premier perméat en un second perméat et un second concentrât par différentes techniques séparatives connues telles que l'évaporation membranaire, la filtration, la centrifugation, etc...

Un répartiteur connecté au module de séparation permet de diriger le second concentrât vers des moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât et auxquels il est également connecté. Ce répartiteur permet de diriger le second concentrât des modules non concernés par l'analyse de l'instant t vers le réservoir de stockage de perméat de l'installation ou à défaut vers l'égout. Les moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât sont constitués par au moins un capteur apte à effectuer une telle analyse. Des moyens d'analyse eux-mêmes connectés audit au moins un capteur permettent de suivre l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration du second concentrât.

Comme indiqué précédemment, le module de séparation présente tout moyen apte à séparer le premier perméat en un second perméat et un second concentrât. De manière préférée, il comprend des fibres creuses capables de séparer le premier perméat par filtration en un second perméat et un second concentrât. De manière avantageuse, les fibres creuses du module de séparation présentent un seuil de coupure supérieur à ou proche du seuil de coupure de la 12 membrane de filtration contrôlée. En fonction de ce niveau de seuil de coupure, l'utilisateur saura interpréter les résultats du contrôle d'intégrité des membranes.

Dans un mode de réalisation particulier, des capteurs de pression placés en amont et en aval du module de séparation permettent de mesurer les variations de pression dudit module de séparation. Ces capteurs permettent de contrôler le niveau de colmatage ou l'intégrité des membranes présentes à l'intérieur du module de séparation et en fonction des résultats indiquer à l'utilisateur s'il doit procéder à un nettoyage de celles-ci (par rétrolavage ou par lavage chimique) ou bien les remplacer en changeant l'ensemble du module de séparation. De préférence, une centrale analytique permet de traiter l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration du second concentrât. Cette centrale permet de traiter les résultats de plusieurs modules de séparation éventuellement présents sur les différents modules de filtration d'une même station de traitement de fluide.

De manière avantageuse, le module de séparation présente une configuration hélicoïdale qui permet d'optimiser l'ergonomie du module de séparation. En effet, de cette manière le premier perméat peut transiter à l'intérieur du module de séparation selon une longueur importante sans que le module de séparation n'occupe un espace trop volumineux, ce qui réduit l'encombrement dudit module de séparation et représente un avantage au niveau de l'installation du dispositif. Dans un mode particulier, un conduit secondaire permet de diriger le premier perméat vers le module de séparation de manière à permettre un rétrolavage dudit module de séparation. Ce conduit secondaire est donc une voie de dérivation du premier perméat qui est utilisée pour le mettre en contact avec le module de séparation à contre-sens par rapport au fonctionnement 13 normal du dispositif selon l'invention lorsque le module de séparation concentre le premier perméat. Dans un autre mode de réalisation, un réservoir de stockage du premier perméat est apte à recevoir le second perméat et/ou le second concentrât Ainsi, le second perméat et le second concentrât peuvent parvenir à ce réservoir soit directement du module de séparation soit via le répartiteur. . De cette manière, les pertes susceptibles de résulter de la mise en oeuvre du procédé de contrôle de l'intégrité des membranes de filtration sont quasi nulles étant donné que le second perméat et le second concentrât peuvent être récupérés. Une utilisation particulièrement avantageuse du dispositif de contrôle de l'intégrité d'au moins une membrane de filtration selon l'invention peut être réalisée dans une station de traitement d'eau comprenant une pluralité de modules de filtration mettant en oeuvre des membranes de filtration, chaque module de filtration étant respectivement associé à l'un parmi une pluralité de dispositifs de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'invention, dont le répartiteur est commun à tous les dispositifs, l'ensemble desdits dispositifs étant reliés à l'unique répartiteur commun agencé pour diriger les seconds concentrâts respectivement issus des dispositifs vers des moyens communs d'analyse de la composition et/ou de la concentration des seconds concentrâts et vers des moyens communs d'analyse de l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration des seconds concentrâts.

Brève Description des Dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description qui va suivre. Celle-ci est purement illustrative et doit être lue en regard des figures 1 et 2 annexées, lesquelles sont des représentations schématiques de dispositifs de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon des modes de réalisation de l'invention. 14 Description détaillée d'un mode de réalisation La description d'un mode de réalisation du procédé et d'un dispositif permettant de mettre en oeuvre ce procédé est donnée ci-après en référence à un exemple.

Principe du procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'invention Pour comprendre le fonctionnement du procédé selon l'invention, nous allons décrire dans ce qui suit un dispositif permettant de mettre en oeuvre le procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'invention, ledit dispositif étant utilisé dans le présent exemple au niveau d'une station de traitement des eaux E basée sur une filtration membranaire.

Le dispositif selon l'invention est ainsi connecté au réseau de ladite station de traitement des eaux E de manière à pouvoir récupérer une partie de l'eau filtrée se présentant sous la forme d'un premier perméat P. Le dispositif selon l'invention est composé d'un module de séparation M constitué d'un tube creux qui, de préférence, possède une forme hélicoïdale torsadée et à l'intérieur duquel est présent un ensemble de fibres creuses Fc comprenant une dizaine de fibres. Selon les caractéristiques du liquide traité, en l'occurrence l'eau filtrée par la station de traitement dans le présent exemple, ces fibres creuses Fc ont un seuil de coupure, supérieur, égal ou inférieur à celui des membranes présentes sur la station. A titre d'exemple non limitatif, des fibres creuses Fc pouvant être utilisées dans le module de séparation M peuvent être produites selon un protocole de fabrication permettant d'assurer un diamètre interne des fibres de 0,90 +/- 0,02 mm. De même, les conditions de fabrication permettent d'obtenir une perméabilité à l'eau égale à 220 +/- 201/h.m2.bar mesurée sous une température de 20 °C et ceci avec un seuil de coupure vis-à-vis du 15 Dextrane égal, par exemple, à 80 000 daltons environ. Les deux caractéristiques susmentionnées ont été déterminées selon les spécifications de normes AFNOR en vigueur en France.

De par sa configuration, le module de séparation M se présente par exemple sous la forme d'un micromodule équipé d'une surface de filtration suffisante (de 200 à 800 cm2 selon la capacité du module de séparation) et qui privilégie la longueur de l'élément. Cette construction permet de maximiser la concentration des produits retenus par la surface interne des fibres creuses Fc tout au long du module de séparation M. La récupération d'un second perméat P' en sortie du module de séparation M se fait dans un canal assez volumineux permettant de minimiser la perte de charge due à l'écoulement en aval du module de séparation M. Ceci assure au module de séparation M un meilleur fonctionnement durant la filtration/concentration et durant son éventuel rétrolavage qui sera détaillé ci-dessous. La figure 1 illustre de manière schématique le principe de fonctionnement d'un module de séparation M servant à la concentration du premier perméat P récupéré à l'issue de la filtration membranaire réalisée au niveau de la station de traitement des eaux E. Une vanne V1 dirige, à tour de rôle, le premier perméat P d'un module de filtration membranaire testé vers le module de séparation M pour assurer la concentration du premier perméat P. Une deuxième vanne V2 en communication avec la vanne V1 et un conduit secondaire D est alors fermée tandis qu'une troisième vanne V3 en communication avec la vanne Vi et le module de séparation M est ouverte. Pour assurer un rétrolavage du module de séparation M, la vanne V2 est ouverte et la vanne V3 est fermée, permettant au premier perméat P d'arriver au niveau du module de séparation M à contre sens via le conduit secondaire D. Une quatrième vanne V4 en communication avec le conduit secondaire D est agencée pour diriger, à tour de rôle, le premier perméat P vers le module de séparation M ou un réservoir de stockage S. Une cinquième vanne V5 en communication avec la vanne V4 permet 16 d'obtenir le rétrolavage alors qu'une sixième vanne V6 est agencée pour envoyer le premier perméat P vers le réservoir de stockage S. Lorsque la vanne V3 est ouverte et que la vanne V2 est fermée, le premier perméat P est traité par le module de séparation M. Il subit alors une filtration à travers les fibres creuses Fc et peut être séparé en un second perméat P' et un second concentrât C'. Lorsque les vannes V5 et V6 sont ouvertes et que la vanne V4 est fermée, le second perméat P' est dirigé vers le réservoir de stockage S ou vers l'égout. Une vanne V7 permet de diriger le second concentrât C' du module de séparation M vers un capteur Cc via un répartiteur Vm. Dans ce cas, une vanne Vg en communication avec la vanne V7 et un réservoir de stockage S est fermée tandis qu'une vanne V9 en communication avec la vanne (V7) et le répartiteur Vm est ouverte. Un ensemble I peut être défini, cet ensemble I représentant un dispositif selon l'invention constitué par un module de séparation M recevant le premier perméat P, un conduit secondaire D et les vannes V1 à Vg. Pour un module de filtration F membranaire développant une surface filtrante de 50 à 70 m2 au sein d'une station de traitement des eaux, nous utilisons un dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'ensemble I comprenant un module de séparation M, qui développe seulement 400 cm2 de surface de filtration. Le module de séparation M contient seulement 10 fibres creuses Fc placées dans une cartouche de longueur utile de 1,5 m. De cette façon, la filtration totale du volume du module de filtration M (ici de 9,5 ml) se fait en environ 15 secondes. Ceci peut être réalisé sous une pression efficace de 0,25 bar de pression sous 20 °C. Du coup, en filtrant de l'eau pendant 5 minutes en continu avec ce module de séparation M, on obtient un facteur de concentration de 20 pour les matières en suspension, particules, virus, bactéries ou tout autre produit retenu par la membrane placée à ce premier rang. La figure 2 illustre de manière schématique la filtration réalisée par plusieurs dispositifs I (11,12, ln, etc...) reliés à plusieurs modules F (F1,F2, Fn, 17 etc...). Chaque module de séparation M d'un dispositif I reçoit un premier perméat P ( ,13111321 Prb etc...) qu'il peut filtrer en continu et le second concentrât C' ainsi obtenu (C'1,C'2, C'n, etc...) est envoyé vers un répartiteur commun Vm se présentant sous la forme d'une vanne multivoies. Cette vanne multivoies peut sélectionner un module de séparation M parmi plusieurs modules de séparation M de plusieurs dispositifs I, chacun étant associé à un module de filtration F utilisés au sein d'une même station de traitement des eaux E. Les différents modules de séparation M sont alors utilisés à tour de rôle. La vanne multivoies envoie ensuite le second concentrât C' issu d'un module de séparation M vers la cellule de mesure de l'analyseur ou des analyseurs tels que des capteurs de concentration Cc associés à une centrale analytique A installés en aval des modules de séparation M. Au départ, les analyses sont effectuées sur les modules de séparation M associés aux modules de filtration F de la station de traitement des eaux E, chaque module de filtration F présentant des membranes de filtration intègres. Un résultat, de référence, est généré et correspond à chaque module de filtration F installé donc à chaque module de séparation M. Sur une installation équipée de 12, 24 voire 30 modules de filtration F qui filtrent de l'eau durant un cycle de 30 minutes, il est possible de réaliser une série de mesure de 10 à 20 secondes pour chacun des modules F et éviter ainsi les 3 à 5 premières minutes de départ de cycle de concentration qui peuvent amener un résultat perturbateur.

L'avantage de ce procédé est qu'il permet d'utiliser des matériels robustes qui ont une efficacité approuvée (répartiteur multivoies classique et par exemple un turbidimètre Hach pour effectuer des mesures en ligne). Le seul élément pouvant nécessiter une maintenance est le module de séparation M. En effet, une fois colmaté, il peut nécessiter soit un rétrolavage ou un lavage chimique, soit un échange standard. Le rétrolavage des modules de séparation M peut être fait à tout moment et après chaque cycle de filtration si nécessaire. En effet, pendant le cycle de filtration de l'installation, il suffit 18 d'ouvrir les vannes Vi, V2, V4, V5, V7, Vg et de fermer les vannes V3, V6 et V9 pour rétrolaver le ou les module (s) M que l'on souhaite décolmater. De même, des capteurs de pression Cp placés en amont et en aval d'un module de séparation M permettent de signaler un seuil de pertes des charges qui indique qu'il est nécessaire de le laver chimiquement. Enfin, l'échange standard ne serait pas un obstacle majeur car les modules sont produits en tant que consommables fiables mais à bas coût. A titre d'illustration, le colmatage des modules de séparation M peut intervenir dans les deux cas de figure suivants : 1- Présence dans l'eau filtrée de solutés qui traversent partiellement les membranes de filtration qui équipent l'installation en question. Il s'agit généralement des matières organiques qui peuvent être présentes dans l'eau brute et qui sont très faiblement retenues par les membranes qui équipent l'installation. Dans ce cas de figure, on choisira des fibres creuses Fc qui ont un seuil de coupures légèrement supérieur à celui des membranes de filtration des modules de filtration F équipant l'installation afin de minimiser l'impact du phénomène d'adsorption pouvant se présenter. 2- Divers polluants, de grosses tailles, qui se trouvent dans l'eau brute ont traversé la fuite et se retrouvent à sa surface filtrante des membranes de filtration qui équipent le module de séparation M. Dans ce cas de figure, le rétrolavage du module de séparation M permettrait de lui restaurer l'essentiel de ses performances initiales.

De plus, dans les deux cas de figure, les modules de séparation M peuvent être périodiquement démontés et lavés à l'aide d'un (ou plusieurs) agent(s) de lavage simple(s). Cependant, les rétrolavages simultanés sont efficaces dans un grand nombre de cas si le matériau constituant les membranes des modules de séparation M est bien adapté à la qualité de l'eau filtrée par les modules de filtration F de l'installation. Dans le cas d'une installation équipée de modules F présentant chacun une surface de filtration égale à 55 m2, il est possible de suivre la turbidité 19 comme un moyen d'analyse pour identifier un module F qui contient une fibre défaillante. Dans ce cas précis, la turbidité de l'eau brute est égale à 2 NTU et celle du perméat P d'un module F intègre est inférieure ou égale à 0,1 NTU (généralement de 0,06 à 0,08 NTU).

Pour visualiser un changement fiable de la mesure à faire, c'est à dire effectuer une analyse sensible et robuste d'un point de vue analytique, il faut concentrer le premier perméat P d'un facteur compris entre 7 et 10. De cette façon, la variation de la turbidité lue par un turbidimètre classique devient tout à fait fiable et représentative d'une variation significative. En effet, au lieu de suivre une turbidité proche de 0,1 NTU, la turbidité mesurée sera proche de 0,2 à 0,5 NTU selon l'importance de la fuite observée (trou de 50 microns ou rupture franche d'une fibre sur 15 000 fibres constitutives d'un module). L'attribution de cette augmentation de turbidité peut ainsi être liée à une variation notable de la qualité de l'eau car elle n'est plus liée à une erreur potentielle de la mesure effectuée par l'appareil. Notons enfin que la mesure a été effectuée durant la dixième minute du premier cycle de filtration ayant suivi l'installation des modules F présentant le défaut. Le système proposé donne à cet égard des résultats très fiables qui peuvent être liés à la présence d'un trou dans une fibre et ce résultat est encore plus clair en cas de fibre cassée. Autres caractéristiques du module de séparation M d'un dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration I selon l'invention Pour améliorer la visibilité du changement des caractéristiques de l'eau concentrée par un module de séparation M, les précautions de base suivantes doivent être prises : 1 Le tuyau d'amenée du premier perméat P vers le module de séparation M est un tube en plastique souple en polyamide, polyéthylène ou en téflon de 8 mm de diamètre interne.

20 Le tuyau d'évacuation du premier perméat P du module de séparation M est également un tube en plastique de 8 mm de diamètre interne.

3 L'évacuation du second perméat P' du module de séparation M se fait par un grand orifice de façon à minimiser la perte de charge créée par l'écoulement de l'eau ainsi filtrée.

4 Le tuyau de sortie du second concentrât C' du module de séparation M est un tube en plastique de diamètre interne de seulement 2 mm.

5 Au moins trois vannes pneumatiques (vannes 3 voies) ou électriques serviront à isoler le module de séparation M ou à lui imposer des conditions spécifiques : a. Condition 1 - filtration totale avec V1, V3, V5, V6 ouvertes et V2, V4 et V7 fermées, b. Condition 2 - filtration + purge permanente avec Vi, V3, V5, V6, V7 et Vg ouvertes et V2, V4, et Vg fermées, c. Condition 3 - mode purge seul avec V1, V3, V7 et V9 ouvertes et V2, V4, V5 et Vg fermées. Ce mode peut servir à rincer le module de séparation M afin de réduire le risque de colmatage qu'il encourt. Ce mode permet, s'il est de durée contrôlée, d'alimenter les capteurs Cc par le second concentrât C' accumulé dans le module de séparation M pendant la période de concentration (c'est à dire période de filtration totale) que l'on vient de réaliser.

6 Les dimensions des tuyauteries choisies permettent d'imposer un rapport de section égal à 1/16 entre le refoulement de la vanne V9 et l'alimentation et le refoulement des autres vannes. On concentre l'eau avec un module de séparation M équipé de seulement 10 fibres creuses de 0,9 mm de diamètre soit un rapport de section entre la sortie de la vanne V9 et l'entrée des fibres égal à environ 0,5. La vanne V9 peut être totalement ouverte comme nous l'avons précédemment décrit. Cependant, on peut maximiser la filtration au sein de chaque module de séparation M en concentrant le premier perméat P des modules de filtration F 21 testés avec la vanne V9 fermée. Dans ce cas de figure, on décharge périodiquement le second concentrât C' du module de séparation M vers les moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât C'. Notons que dans ce cas de figure, l'utilisation d'une vanne multivoie n'est plus nécessaire pour gérer la distribution du second concentrât C' de chacun des modules de séparation M, cette fonction étant assurée par la centrale analytique A de gestion globale de l'installation. Dans la majeure partie des cas, il est possible de gérer la concentration par les modules de séparation M et envoyer l'eau ainsi concentrée pour l'analyser par le(s) système(s) d'analyse A. Pour ce faire, il suffit de s'assurer que le premier perméat P du bloc filtrant soit au moins sous une pression de 0.25 bar. De même, l'augmentation de la pression qui règne dans le compartiment du premier perméat P permet un fonctionnement plus avantageux du dispositif selon l'invention. En effet, le facteur de concentration augmente avec la pression comme force motrice ce qui réduit le nombre de centrales d'acquisition A nécessaires sur une grande usine. Cependant, la contre pression appliquée en permanence dans le compartiment perméat P de l'installation doit être inférieure à 0,5 bar. Cette précaution d'usage permet de minimiser le colmatage irréversible des modules de séparation M. Enfin, il suffirait de réguler cette pression à l'aide d'une vanne de régulation adaptée aux conditions appliquées (débit traversant et pression) dans le cas où l'installation principale de filtration fonctionne avec une contre pression permanente supérieure à 0,5 bar. 22

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de contrôle de l'intégrité d'au moins une membrane de filtration assurant la séparation d'un fluide en un premier perméat (P) et un premier concentrât (C), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a/ concentrer le premier perméat issu de la filtration par la membrane de filtration au moyen d'un module de séparation (M) adapté pour séparer le premier perméat en un second perméat (P') et un second concentrât (C'), b/ diriger au moyen d'un répartiteur (Vm) le second concentrât obtenu en sortie du module de séparation vers des moyens d'analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât, c/ effectuer une analyse du second concentrât au moyen d'au moins un capteur (Cc), d/ examiner l'évolution dans le temps du résultat de l'analyse effectuée sur le second concentrât pour en déduire une information de qualification d'intégrité ou de non-intégrité de la membrane.
2. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon la revendication 1, dans lequel la concentration du premier perméat est réalisée à l'étape a/ par l'intermédiaire de fibres creuses (Fc) présentes au sein du module (M).
3. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon la revendication 2, dans lequel le seuil de coupure des fibres creuses du module de séparation est supérieur ou proche du seuil de coupure des membranes de filtration contrôlées.
4. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le capteur permet de mesurer l'un au moins des paramètres comprenant l'absorption de la lumière ultra-violette, la turbidité, le nombre ou la taille des particules présentes dans le second concentrât. 23. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant en outre une étape consistant à mesurer les variations de la pression au niveau du module de séparation au moyen de capteurs de pression (Cp) placés en amont et en aval dudit module de séparation. 6. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le premier perméat est dirigé par un conduit secondaire (D) vers le module de séparation de manière à permettre un rétrolavage dudit module de séparation. 7. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le second perméat est dirigé vers un réservoir de stockage (S) du premier perméat. 8. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le second concentrât est dirigé vers un réservoir de stockage (S) du premier perméat. 9. Dispositif de contrôle de l'intégrité d'au moins une membrane de filtration adaptée pour assurer la séparation d'un fluide en un premier perméat (P) et un premier concentrât (C) caractérisé en ce qu'il comprend : - un module de séparation (M) apte à recevoir le premier perméat (P) et capable de le séparer en un second perméat (P') et un second concentrât (C'), - au moins un capteur (Cc) apte à effectuer une analyse de la composition et/ou de la concentration du second concentrât, - un répartiteur (Vm) adapté pour diriger le second concentrât vers le capteur, - des moyens d'analyse (A) de l'évolution dans le temps de la composition 30 et/ou de la concentration du second concentrât pour en déduire une information de qualification d'intégrité ou de non-intégrité de la membrane. 24. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon la revendication 9 dans lequel le module de séparation comprend des fibres creuses (Fc). 11. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon la revendication 10 dans lequel les fibres creuses du module de séparation présentent un seuil de coupure supérieur ou proche du seuil de coupure de la membrane de filtration contrôlée. 12. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 10 à 11 comprenant en outre des capteurs de pression (Cp) placés en amont et en aval du module de séparation pour mesurer les variations de pression au niveau dudit module de séparation. 13. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 10 à 12 comprenant en outre une centrale analytique (A) adaptée pour traiter l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration du second concentrât. 14. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 10 à 13 dans lequel le module de séparation présente une configuration hélicoïdale. 15. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 10 à 14 comprenant en outre un conduit secondaire (D) adapté pour diriger le premier perméat vers le module de séparation de manière à permettre un rétrolavage dudit module de séparation. 16. Dispositif de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration selon l'une quelconque des revendications 10 à 15 comprenant en outre un réservoir de stockage (S) du premier perméat adapté pour recevoir le second perméat et/ou le second concentrât. 25. Station de traitement d'eau (E) comprenant une pluralité de modules de filtration (F) mettant en oeuvre des membranes de filtration, chaque module de filtration (F) étant respectivement associé à l'un parmi une pluralité de dispositifs de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration (I) selon l'une quelconque des revendications 10 à 16 dont le répartiteur (Vm) est commun à tous les dispositifs, l'ensemble desdits dispositifs étant reliés à l'unique répartiteur commun (Vm) agencé pour diriger les seconds concentrâts (C') respectivement issus des dispositifs vers des moyens communs d'analyse de la composition et/ou de la concentration des seconds concentrâts et vers des moyens communs d'analyse (A) de l'évolution dans le temps de la composition et/ou de la concentration des seconds concentrâts. 26