FR2999611A1 - Procede de fabrication d'un revetement et piece thermomecanique en superalliage comprenant un revetement obtenu selon ce procede - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un revêtement (11) recouvrant une pièce réalisée dans un substrat métallique en superalliage. De façon caractéristique, on met en œuvre les étapes suivantes : a) on fournit une pièce en superalliage (12), b) on forme une sous-couche métallique (13) en réalisant les sous-étapes suivantes : b1) on dépose sur le substrat une couche d'un métal de la mine du platine (platinoïdes), b2) on réalise un apport d'aluminium en phase vapeur, ce par quoi on obtient une sous-couche métallique de type γ/γ. Application à la fabrication d'aubes de turbine.
Description
9 9 9 6 1 1 1 L'invention concerne un procédé de fabrication d'un revêtement recouvrant une pièce réalisée dans un substrat métallique en superalliage, et la pièce obtenue par un tel procédé. Une telle pièce est en particulier une pièce métallique appelée à 5 résister à des fortes sollicitations mécaniques et thermiques en fonctionnement, en particulier une pièce avec un substrat en superalliage. Une telle pièce thermomécanique constitue notamment une pièce de turbomachine aéronautique ou terrestre. Ladite pièce peut en particulier constituer une aube ou un distributeur de turbine de 10 turbomachine et notamment de turboréacteur ou de turbopropulseur d'avion. La recherche de l'augmentation du rendement des turbomachines, en particulier dans le domaine aéronautique, et de la diminution de la consommation en carburant et des émissions polluantes 15 de gaz et d'imbrûlés ont conduit à se rapprocher de la stoechiométrie de combustion du carburant. Cette situation s'accompagne d'une augmentation de la température des gaz sortant de la chambre de combustion en direction de la turbine. Aujourd'hui, la température limite d'utilisation des superalliages 20 est de l'ordre de 1100°C, la température des gaz en sortie de chambre de combustion ou en entrée de turbine pouvant atteindre 1600°C. En conséquence, il a fallu adapter les matériaux de la turbine à cette élévation de température, en perfectionnant les techniques de refroidissement des aubes de turbines (aubes creuses) et/ou en 25 améliorant les propriétés de résistance aux températures élevées de ces matériaux. Cette deuxième voie, en combinaison avec l'utilisation des superalliages à base de nickel et/ou de cobalt, a conduit à plusieurs solutions parmi lesquelles le dépôt d'un revêtement d'un premier type, 30 isolant thermique, dénommé barrière thermique, composé de plusieurs couches, sur le substrat en superalliage. L'utilisation des barrières thermiques dans les moteurs aéronautiques s'est généralisée depuis une trentaine d'années et permet d'augmenter la température d'entrée des gaz dans les turbines, de réduire 35 le flux d'air de refroidissement et ainsi d'améliorer le rendement des moteurs.
En effet, ce revêtement isolant permet de créer sur une pièce refroidie, en régime permanent de fonctionnement, un gradient thermique au travers du revêtement, dont l'amplitude totale peut dépasser 100°C pour un revêtement de 150 à 200 pm d'épaisseur environ présentant une conductivité de 1.7 W.rn-1.K-1. La température de fonctionnement du métal sous-jacent formant le substrat pour le revêtement se trouve diminuée du même gradient, ce qui induit des gains important sur le volume d'air de refroidissement nécessaire, la durée de vie de la pièce et la consommation spécifique du moteur à turbine.
Il est connu de recourir à l'utilisation d'un revêtement d'un premier type formé d'un système de barrière thermique comprenant une couche de céramique à base de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium, à savoir une zircone yttriée comprenant une teneur molaire d'oxyde d'yttrium entre 4 et 12% (notamment entre 6 et 8%), qui présente un coefficient de dilatation différent du superalliage constituant le substrat et une conductivité thermique assez faible. Parmi les revêtements utilisés, on citera l'utilisation assez générale d'une couche de céramique à base de zircone partiellement stabilisée à l'oxyde d'yttrium, par exemple Zr0.92Y0.0801.96.
Afin d'assurer l'ancrage de cette couche de céramique, une sous-couche métallique, avec un coefficient de dilatation idéalement proche du substrat, est généralement interposée entre le substrat de la pièce et la couche de céramique. De cette façon, la sous-couche métallique permet tout d'abord de réduire les contraintes dues à la différence entre les coefficients de dilatation thermique de la couche de céramique et du superalliage formant le substrat. Cette sous-couche assure également l'adhérence entre le substrat de la pièce et la couche de céramique, sachant que l'adhérence entre la sous-couche et le substrat de la pièce se fait par inter-diffusion, et que l'adhérence entre la sous-couche et la couche de céramique se fait par ancrage mécanique et par la propension de la sous-couche à développer à haute température, à l'interface céramique/sous-couche, une couche d'oxyde mince qui assure le contact chimique avec la céramique. En outre, cette sous-couche métallique assure la protection du 35 superalliage de la pièce contre les phénomènes de corrosion et d'oxydation (la couche de céramique est perméable à l'oxygène). 2 9 9 9 6 1 1 3 En particulier, il est connu d'utiliser une sous-couche constituée d'un aluminiure de nickel comprenant un métal choisi parmi le platine, le chrome, le palladium, le ruthénium, l'iridium, l'osmium, le rhodium, ou un mélange de ces métaux et/ou un élément réactif choisi parmi le zirconium 5 (Zr), le cérium (Ce), le lanthane (La), le titane (Ti), le tantale (Ta), l'hafnium (Hf), le silicium (Si) et l'yttrium (Y). Par exemple, on utilise un revêtement de type (Ni,Pt)A1, dans lequel le platine est en insertion dans le réseau du nickel des composés intermétalliques f3-NiAl. 10 Le platine est classiquement déposé par voie électrolytique avant le traitement thermochimique d'aluminisation. Cette sous-couche métallique peut dans ce cas être constituée d'un aluminiure de nickel modifié platine NiPtAl, selon un procédé comprenant les étapes suivantes: la préparation de la surface de la pièce 15 par décapage chimique et sablage; le dépôt sur la pièce, par électrolyse, d'un revêtement de platine (Pt); le traitement thermique éventuel de l'ensemble pour faire diffuser Pt dans la pièce; le dépôt d'aluminium (AI) par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou par dépôt physique en phase vapeur (PVD); le traitement thermique éventuel de l'ensemble pour 20 faire diffuser Pt et Al dans la pièce; la préparation de la surface de la sous- couche métallique formée; et le dépôt par évaporation sous faisceau d'électrons (EB-PVD) d'un revêtement en céramique. De façon traditionnelle, ladite sous-couche est constituée d'un alliage apte à former par oxydation une couche d'alumine protectrice: en 25 particulier, l'utilisation d'une sous-couche métallique comprenant de l'aluminium engendre par oxydation naturelle à l'air une couche d'alumine A1203 qui recouvre toute la sous-couche. La pureté et la vitesse de croissance de la couche d'oxyde interfaciale est un paramètre très important de la maîtrise de la durée de vie du système barrière thermique. 30 Habituellement, la couche de céramique est déposée sur la pièce à revêtir soit par une technique de projection (en particulier projection plasma) ou de dépôt par voie physique en phase vapeur, c'est-à-dire par évaporation (par exemple par EB-PVD ou « Electron Beam Physical Vapour Deposition » formant un revêtement déposé dans une enceinte d'évaporation sous vide sous bombardement électronique). 2 9 9 9 6 1 1 4 Ainsi, on obtient des pièces avec des durées de vie élevées en fatigue thermique à haute température. Classiquement, ces revêtements du premier type que sont ces systèmes de barrières thermiques créent donc une discontinuité de 5 conductivité thermique entre le revêtement extérieur de la pièce mécanique, formant cette barrière thermique, et le substrat de ce revêtement formant le matériau constitutif de la pièce. L'invention porte également sur le procédé de fabrication d'un revêtement d'un deuxième type servant de protection contre l'oxydation à 10 haute température, qui comporte une sous-couche métallique analogue à celle utilisé dans les systèmes de barrières thermiques précités, sans couche de céramique. Cependant, les systèmes standards de barrière thermique (revêtement du premier type) et/ou de protection contre l'oxydation 15 (revêtement du deuxième premier type) actuels présentent certaines limites parmi lesquelles : - le fait que la résistance à l'oxydation des substrats de lère génération, type AM1 et/ou AM3, ne soit pas optimisée en termes de résistance à l'écaillage du système barrière thermique impose l'utilisation 20 d'une sous-couche d'accrochage résistante à l'oxydation haute température en conditions de cyclage thermomécanique. Un superalliage de lère génération de type "AM1", présente la composition suivante, en pourcentages en poids : 6 à 7% Co ; 7 à 8% Cr ; 1,8 à 2,2% Mo ; 5 à 6% W ; 7,5 à 8,5% Ta ; 5,1 à 5,5% AI; 1 à 1,4% Ti ; Hf, Fe chacun 25 inférieur à 0,2% ; Nb, Mn, Si chacun inférieur à 0,05%; C, Zr, B, Cu, P, S, Mg, Sn chacun inférieur à 0,01% ; Pb, Ag chacun inférieur à 0,0005%; Bi inférieur à 0,00005 %; le complément à 100% étant constitué par Ni ; - la relative fragilité de la sous-couche métallique à partir d'une certaine température (par exemple la sous-couche métallique f3-(Ni,Pt)AI 30 présente une température de transition ductile-fragile de l'ordre de 700°C) : il apparaît, pour des fortes sollicitations mécaniques, une fissuration prématurée de la sous-couche qui se propage ensuite dans le substrat et conduit à la déformation de la pièce, voire jusqu' à la rupture de cette dernière. 35 -le manque de stabilité microstructurale de la sous-couche d'accrochage pendant l'utilisation à haute température. En effet, 2 9 9 96 1 1 5 l'interdiffusion entre la sous-couche et le superalliage provoque la transformation du revêtement p-(Ni,Pt)A1 en martensite puis en y-Ni3A1 et y-Ni . Dans l'art antérieur, pour améliorer la résistance à l'oxydation 5 du système barrière thermique et pour améliorer la résistance thermomécanique de la pièce, on a au départ essentiellement proposé des évolutions de la composition chimique du substrat. D'autres d'études portent maintenant sur le couple substrat/sous-couche métallique. 10 Par exemple, des travaux ont montré un bon comportement en tenue thermique à haute température d'une barrière thermique avec une sous-couche métallique de type y-Ni/y-Ni3A1 modifié Pt qui s'est révélée stable et présentant une structure proche de celle du superalliage ne dégradant pas les performances mécaniques de ce dernier 15 (FR 2 974 581). Les méthodes de fabrication proposées jusqu'alors pour fabriquer une sous-couche métallique de type y/y sont les suivantes : - par dépôt physique en phase vapeur (PVD) à partir d'une cible présentant la composition souhaitée de la sous-couche métallique, 20 - par un dépôt de type projection plasma (par exemple LPPS pour « Low Pressure Plasma Spraying») à partir d'une poudre présentant la composition souhaitée, et - par dépôt de type frittage flash ou SPS ('Spark Plasma Sintering) à partir d'une poudre présentant la composition souhaitée de la 25 sous-couche métallique ou de feuilles de métaux purs, ou d'une feuille de composition adaptée. Cependant, ces techniques sont relativement lourdes et coûteuses à mettre en oeuvre. De plus, les caractéristiques du dépôt plasma (dépôt projeté avec forte rugosité) ne sont pas adaptées à 30 certaines applications telles que la fabrication des aubes de turbine. En conséquence, elles ne sont pas, à ce jour, applicables à l'échelle industrielle. Ainsi, aucune solution applicable à l'échelle industrielle n'a jusqu'à ce jour permis d'améliorer à la fois la résistance à l'oxydation du substrat revêtu du revêtement et la résistance thermomécanique de la 35 pièce, sans que l'amélioration de l'un de ces aspects ne détériore l'autre aspect.
La présente invention a pour objectif de fournir un procédé de fabrication permettant de surmonter les inconvénients de l'art antérieur et en particulier offrant la possibilité d'améliorer la résistance thermomécanique de la sous-couche métallique appartenant à ce revêtement. Dans le cas d'un revêtement du premier type où la sous-couche métallique constitue à elle seule un revêtement protecteur contre l'oxydation, on cherche à améliorer à la fois la résistance à l'oxydation du substrat et la résistance thermomécanique de la pièce.
De plus, on vise à améliorer également la durée de vie à l'écaillage de la couche de céramique formant la barrière thermique d'un revêtement du deuxième type constitué du système de barrière thermique, en renforçant les propriétés de résistance à l'oxydation de la sous-couche métallique.
A cet effet, selon la présente invention, le procédé est caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les étapes suivantes : a) on fournit une pièce en superalliage, b) on forme une sous-couche métallique en réalisant les sous-étapes suivantes : bl) on dépose sur le substrat une couche d'un métal de la mine du platine (platinoïdes), b2) on réalise un apport d'aluminium en phase vapeur, ce par quoi on obtient une sous-couche métallique de type 7/7'. Par métal de la mine du platine ou platinoïde, on entend le platine, le palladium, l'iridium, l'osmium, le rhodium ou le ruthénium. De cette manière, on comprend que par le dépôt séparé du métal de la mine du platine, et l'apport ultérieur en aluminium en phase vapeur, donc à haute température, on obtient un procédé de fabrication facile à mettre en oeuvre car mettant en oeuvre des techniques industrielles classiques de dépôt. En effet, les inventeurs ont réussi à montrer qu'il était possible d'obtenir par ces techniques classiques une sous-couche métallique de type -y/y', et éviter l'obtention d'une sous-couche métallique de type p. En effet, classiquement, on utilise un apport en aluminium en phase vapeur pour la fabrication des sous-couches de type p. Ici, et contrairement aux préjugés pouvant exister, on met en oeuvre cette 2 9 9 96 1 1 7 technique avec succès pour la fabrication d'une sous-couche métallique de type W. L'alunninisation est un procédé de dépôt thermochimique en phase gazeuse, qui présente l'avantage d'être non directionnel, ce qui est 5 un atout majeur dans le traitement des aubes de turbine, qui ont une géométrie complexe. Elle est effectuée par exemple dans une enceinte (boîte d'aluminisation) en acier inox. On utilise un cément donneur en Cr-Al et un activateur NH4F (sous forme de poudre). L'activateur est saupoudré sur le cément. La réaction entre le cément et l'activateur crée 10 une vapeur contenant des fluorures d'aluminium, qui vont permettre le dépôt d'aluminium en surface de la pièce ou de l'échantillon. Cette étape se fait sous gaz neutre par exemple sous argon pour éviter les phénomènes d'oxydation. Par ailleurs, l'étape consistant à déposer sur le substrat une 15 couche d'un métal de la mine du platine (platinoïdes), peut être réalisée selon différentes techniques connues et aisées à mettre en oeuvre, et notamment et de préférence l'électrodéposition, mais encore les techniques de dépôt en phase vapeur par voie physique (PVD pour « Physical vapor Deposition» ou par dépôt de type frittage flash (SPS 20 pour 'Spark Plasma Sintering). Globalement, grâce à la solution selon la présente invention, il est possible d'obtenir une sous-couche y/y par la combinaison d'un dépôt, en particulier un dépôt électrolytique, d'un métal de la mine du platine (platinoïdes), notamment du platine ou du palladium, et d'une 25 aluminisation en phase vapeur. Préférentiellement, que le substrat métallique est un superalliage à base de nickel, ce par quoi la sous-couche métallique est de type 7-Ni/y-Ni3A1. En particulier, le substrat métallique est un superalliage de type AM1 tel 30 que défini précédemment et de préférence un superalliage de type AM1 à basse teneur de soufre (S < 0.4 ppm en masse). En outre, de préférence, dans la sous-étape b1) le métal de la mine du platine est du platine. De préférence, dans la sous-étape b1) la couche de métal de la 35 mine du platine, notamment du platine, est déposée par voie électrolytique. 2 9 9 9 6 1 1 8 Le dépôt par voie électrolytique est une technique simple à mettre en oeuvre et largement employée à l'échelle industrielle. Selon une autre disposition préférentielle, dans la sous-étape b1) on dépose une couche de métal de la mine du platine présentant une 5 épaisseur comprise entre 3 et 7 gn. Avantageusement, dans la sous-étape b2) on réalise une aluminisation en phase vapeur (APV) par cémentation au moyen d'un précurseur non gazeux contenant de l'aluminium, à température élevée, avec une atmosphère contenant un produit actif qui réagit avec le 10 précurseur pour former un composé d'aluminium gazeux, lequel se décompose au contact de la pièce en y déposant de l'aluminium métallique, lequel réagit avec la couche de métal de la mine du platine. Cette technique d'aluminisation en phase vapeur est un procédé de dépôt thermochimique en phase gazeuse qui présente 15 l'avantage d'être non directionnel, ce qui est un atout majeur pour les pièces de turbomachine qui présentent généralement une géométrie complexe, comme dans le cas des aubes de turbine. Selon une autre disposition préférentielle, dans la sous-étape b2) on met en oeuvre les conditions suivantes : 20 - montée en température depuis la température ambiante jusqu'à la température de traitement en moins d'une heure - température de traitement comprise entre 900°C et 1150°C - le précurseur non gazeux est un cément contenant 15 à 20% en pourcentage massique d'aluminium. 25 Le cément est généralement un cément binaire comprenant de l'aluminium (AI) et du chrome (Cr), mais en variante il peut s'agir d'un cément ternaire comprenant de l'aluminium (AI), du chrome (Cr) et de l'hafnium (Hf) ou bien encore d'un cément quaternaire comprenant de l'aluminium (AI), du chrome (Cr), de l'hafnium (Hf) et du zirconium (Zr). 30 Selon une variante préférentielle, ledit cément est donneur au moins en aluminium (AI) et en chrome (Cr) et le produit actif est un fluorure, en particulier du fluorure d'ammonium (NH4F). Selon une autre disposition préférentielle, entre les sous-étapes b1) et b2), on effectue un traitement thermique de diffusion de la pièce en 35 vue de faire diffuser le métal de la mine du platine.
Cette étape intermédiaire (optionnelle) de traitement thermique permet de faire diffuser du platine dans le substrat avant l'étape d'aluminisation, et a notamment pour rôle de diminuer la quantité de platine à la surface du substrat, ce qui a pour conséquence de diminuer la réactivité de l'aluminium dans l'étape d'aluminisation, d'où une quantité d'aluminium moindre dans la sous-couche métallique. La quantité d'aluminium limitée dans la sous-couche est un point clé pour obtenir une sous-couche métallique de type -y/-y' et non une sous-couche métallique de type (3.
En effet, si l'on met trop d'aluminium, on favorise la phase bêta d'où une dégradation des propriétés mécaniques et l'existence d'une instabilité chimique liée à l'interdiffusion d'aluminium. Par ailleurs, si l'on ne met pas assez d'aluminium, la formation d'alumine, qui est nécessaire à la résistance à l'oxydation et, si une couche de céramique est présente au sein du revêtement, à la bonne accroche de cette couche de céramique formant barrière thermique, est empêchée. Avantageusement, ledit traitement thermique se déroule entre 1000 et 1100°C pendant 60 et 120 minutes, sous atmosphère contrôlée quasiment exempte d'oxygène, c'est-à-dire sous atmosphère non oxydante, notamment un vide partiel (vide primaire) ou sous atmosphère de gaz neutre comme de l'argon. Egalement, l'invention porte sur un procédé de fabrication tel que décrit précédemment, qui comporte en outre, après l'étape b), une étape c) dans laquelle on dépose une couche de céramique, ce par quoi le revêtement comporte une sous-couche métallique de type yfy' et une couche de céramique, et forme un système de barrière thermique. La présente invention porte également sur une pièce thermomécanique en superalliage comprenant un revêtement obtenu selon le procédé qui vient d'être présenté.
Dans ce cas, pour un revêtement du premier type, avantageusement, ladite couche de céramique est à base de zircone yttriée comprenant une teneur molaire d'oxyde d'yttrium entre 4 et 12%. De préférence, ladite pièce est une chambre de combustion, un anneau de turbine, une aube de turbine, un distributeur de turbine, ou 35 toute pièce thermomécanique susceptible d'être revêtue d'un système de barrière thermique. 2 9 9 9 6 1 1 10 D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple et en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue en coupe schématique montrant 5 partiellement une pièce mécanique revêtue d'un système de barrière thermique, et - les figures 2 et 3 sont des coupes micrographiques représentant les différentes couches d'un système de barrière thermique à la surface de la pièce, obtenue selon le procédé de fabrication de 10 l'invention, à deux grossissements différents. Selon un exemple de mode de réalisation du revêtement du premier type, la pièce mécanique représentée partiellement sur la figure 1 comporte un système de barrière thermique 11 déposé sur un substrat 12 en superalliage, tel que les superalliages à base de nickel et/ou de cobalt. 15 Le système de barrière thermique 11 comporte une sous-couche métallique 13 déposée sur le substrat 12. Une zone d'inter-diffusion 16 située en surface du substrat 12 est modifiée en fonctionnement par diffusion de certains éléments de la sous-couche métallique 13 dans le substrat 12. 20 La sous-couche de liaison 13 est une sous-couche métallique constituée de ou comprenant une base d'aluminiure de nickel de type yNi/yi-Ni3A1 modifié Pt contenant éventuellement un métal choisi parmi le platine, le chrome, le palladium, le ruthénium, l'iridium, l'osmium, le rhodium, ou un mélange de ces métaux et/ou un élément réactif choisi 25 parmi le zirconium (Zr), le cérium (Ce), le strontium (Sr), le titane (Ti), le tantale (Ta), l' hafnium (Hf), le silicium (Si) et l'yttrium (Y). Un tel système de barrière thermique 11 est un revêtement protecteur utilisé contre les phénomènes de corrosion et d'oxydation à chaud. 30 Par ailleurs, ledit système de barrière thermique 11 comporte en outre une couche de céramique 14 recouvrant ladite sous-couche métallique 13. La couche de céramique 14 est constituée d'une base de zircone yttriée comprenant une teneur molaire d'oxyde d'yttrium entre 4 et 12% (zircone partiellement stabilisée). La zircone stabilisé 14 peut également contenir dans certains cas au moins un oxyde d'un élément choisi dans le groupe constitué de terres rares, de préférence dans le sous-groupe : Y (yttrium), Dy (dysprosium), Er (erbium), Eu (europium), Gd (gadolinium), Sm (samarium), Yb (ytterbium), ou une combinaison d'un oxyde de tantale (Ta) et d'au moins un oxyde de terre rare, ou avec une combinaison d'un oxyde de niobium (Nb) et d'au moins un oxyde de terre rare. Lors de la fabrication, la sous-couche de liaison 13 a été oxydée préalablement au dépôt de la couche de céramique 14, d'où la présence d'une couche intermédiaire d'alumine 15 (ou oxyde TGO pour « thermally 10 grown oxide ») entre la sous-couche 13 et la couche de céramique 14. On retrouve sur la vue de la figure 1 les différentes couches précitées, avec une structure colonnaire typique de la couche de céramique 14 présente en surface. Si l'on se reporte aux figures 2 et 3, la structure de la barrière 15 thermique 11 est représentée au moyen de micrographies. Cette barrière thermique 11 des figures 2 et 3 a été déposée sur un substrat 12 en superalliage à base nickel de type AM1 ou NiTa8Cr8CoWAI et comporte une sous-couche métallique 13 en NiPtAl 7/-y' (NiPtAl de phases gamma/gamma prime), surmontée d'une couche 20 intermédiaire d'alumine 15 (A1203), elle-même recouverte de la couche de céramique 14 de zircone stabilisée. On vise l'obtention de sous-couche métallique à base de Ni, comprenant entre 15 à 35% atomique de Pt et de 20 à 30% atomique d'Al, telles que les compositions Ni3OPt25A1 et Ni28A117Pt. 25 Un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention est maintenant présenté : - le substrat est en en superalliage à base nickel de type AM1 ou NiTa8Cr8CoVVAI, - on réalise au préalable une préparation de surface de la pièce, 30 par sablage, - on réalise en premier lieu un dépôt de platine par voie électrolytique: o Densité de courant de 8 A/dm2, o Durée de dépôt Pt de 1800 à 5400 secondes (dépend 35 de la concentration en Pt du bain), o Concentration en Pt du bain: entre 4 et 8g/I, o Température du bain de Pt : 65°C. - on réalise en second lieu l'aluminisation en phase vapeur : o Cément (ou donneur) de type CA20 (20% massique d'aluminium et 80% massique de chrome), de préférence appauvri en aluminium par une utilisation multiple du même cément d'où une teneur de 17 à 18% massique d'aluminium , o Température : 1000°C, avec une montée en température depuis la température ambiante jusqu'à la température de traitement en moins d'une heure : ce temps court de montée en température est favorable pour éviter le dépôt d'une trop grande quantité d'aluminium et obtenir in fine une sous-couche de type NiPtAl -y/y, o Temps de palier 30 min, o Aluminisation en phase vapeur avec comme activateur 0,15g de fluorure d'ammonium NH4F par litre de volume de l'enceinte.(ou bien une fournée sans activateur pour le « flash alu »), o Atmosphère du four en surpression à l'argon (Ar 1100 mbar). Sur les figures 2 et 3, on voit des résidus noirs d'alumine de sablage dans la partie inférieure de la sous-couche métallique 13.
A plus fort grossissement (figure 3), il ressort que la surface de la sous-couche métallique 13 présente une grande irrégularité due aux phases y' dans une matrice y. Par ailleurs, des prélèvements à différentes profondeur (Zones 1 à 8 sur la figure 3) ont donné les résultats de compositions du Tableau 1 (en °A) atomique) : Zone Ni Al Pt Cr Co Ti Ta W Mo Phase correspondante 1 45.8 21.8 17.4 7.2 4.2 0.7 0.5 0.9 1.5 1/ 2 46.1 20.5 16.4 7.7 4.6 1.3 1.3 0.5 1.7 'Y 3 48.4 19.1 16.6 5.8 4.5 1.1 2.1 1.1 1.4 Y 4 50.0 18.3 16.3 4.6 4.2 1.6 2.7 1.3 1.0 ')i 5 51.0 16.5 15.0 4.9 4.1 1.7 4.1 1.5 1.2 Y 6 52.7 10.1 8.8 12.9 7.2 1.0 2.0 2.6 2.6 Y 7 62.2 11.1 3.0 9.2 6.6 1.2 2.8 2.0 2.0 'Y- 'Y 8 66.4 11.9 0.03 7.4 6.4 1.5 3.1 2.1 1.3 y- y' sans Pt Tableau 1 Ainsi, il ressort du profil de composition de cette sous-couche métallique 13 que : - en surface, le revêtement formé est monophasé y' riche en platine (Pt), comme souhaité, et - en profondeur, on observe le biphasage y/y'. Ainsi, nous obtenons bien un revêtement de type y/y' riche en platine (Pt) et en aluminium (AI) (forte présence de la phase y'). Pour évaluer l'efficacité de ces sous-couches métallique 13 selon l'invention, nous avons réalisé des essais standard de cyclage de systèmes de barrières thermique (cycles de 1 h à 1100°C sous air du laboratoire) sur des pastilles AM1/sous-couche gamma/gamma prime/ céramique. Ces essais montrent une durée de vie supérieure à 525 cycles, et ce alors que le critère de tenue du système de barrières thermique est fixé à 500 cycles sur les pièces de production, ainsi que sur les pastilles d'essai. Les sous-couches gamma/gamma prime obtenues par le procédé selon l'invention sont donc au moins aussi performantes que les sous-couches classiques.
Au-delà de cet exemple, les inventeurs ont montré que le procédé de fabrication selon l'invention pouvait être mis en oeuvre avec des paramètres généralisés comme suit : - pour le dépôt de platine par voie électrolytique : une densité de courant : de 1 à 16 A/dm2 - pour l'aluminisation en phase vapeur : o Cément (ou donneur) de type CA20 (20% massique d'aluminium et 80% massique de chrome), à CA50 (50% massique d'aluminium et 50% massique de chrome), o Température : de 900°C à 1150°C, o Temps de palier de quelques minutes à 6h, o Activateur type halogénure avec des quantités entre 0,15 et 100g, o Atmosphère du four en surpression à l'argon ou à l'hydrogène.
Ainsi, selon l'invention, des conditions d'activation de l'aluminium permettant son dépôt pour former des phases yty' du NiPtAl et sans former de NiPtAl de phase bêta.
Claims (14)
- REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un revêtement (11) recouvrant une pièce réalisée dans un substrat métallique en superalliage, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les étapes suivantes : a) on fournit une pièce en superalliage (12), b) on forme une sous-couche métallique (13) en réalisant les sous-étapes suivantes : b1) on dépose sur le substrat une couche d'un métal de la mine du platine (platinoïdes), b2) on réalise un apport d'aluminium en phase vapeur, ce par quoi on obtient une sous-couche métallique de type 7/71 .
- 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat métallique est un superalliage à base de nickel, en particulier de type AM1, ce par quoi la sous-couche métallique est de type 7-Ni/-i-Ni3A1.
- 3. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans la sous-étape b1) le métal de la mine du platine est du platine.
- 4. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans la sous-étape b1) la couche de métal de la mine du platine est déposée par voie électrolytique.
- 5. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans la sous-étape b1) 25 on dépose une couche de métal de la mine du platine présentant une épaisseur comprise entre 3 et 7 !am.
- 6. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans la sous-étape b2) on réalise une aluminisation en phase vapeur (APV) par cémentation au 30 moyen d'un précurseur non gazeux contenant de l'aluminium, à température élevée, avec une atmosphère contenant un produit actif qui réagit avec le précurseur pour former un composé d'aluminium gazeux, lequel se décompose au contact de la pièce en y déposant de l'aluminium métallique, lequel réagit avec la couche de métal de la mine du platine.
- 7. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé en ce que dans la sous-étape b2) on met en oeuvre les conditions suivantes : - montée en température depuis la température ambiante jusqu'à la 5 température de traitement en moins d'une heure - température de traitement comprise entre 900°C et 1150°C - le précurseur non gazeux est un cément contenant 15 à 20% en pourcentage massique d'aluminium.
- 8. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, 10 caractérisé en ce que le cément est un cément donneur au moins en Al et en Cr et en ce que le produit actif est un fluorure, en particulier NH4F.
- 9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'entre les sous-étapes b1) et b2), on effectue un traitement thermique de diffusion de la pièce en 15 vue de faire diffuser le métal de la mine du platine.
- 10. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit traitement thermique se déroule entre 1000 et 1100°C pendant 60 et 120 minutes, sous atmosphère contrôlée quasiment exempte d'oxygène. 20
- 11. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre, après l'étape b), une étape c) dans laquelle on dépose une couche de céramique (14), ce par quoi le revêtement comporte une sous-couche métallique de type yfri et une couche de céramique (14), et forme un 25 système de barrière thermique.
- 12. Pièce thermomécanique en superalliage comprenant un revêtement (11) obtenu selon le procédé selon l'une quelconque des revendications1 à 10.
- 13. Pièce thermomécanique en superalliage comprenant un 30 revêtement (11) obtenu selon le procédé de la revendication 11, caractérisée en ce que ladite couche de céramique (14) est à base de zircone yttriée comprenant une teneur molaire d'oxyde d'yttrium entre 4 et 12%.
- 14. Pièce thermomécanique en superalliage selon l'une quelconque des revendications 12 et 13, caractérisée en ce que ladite pièce est une chambre de combustion, un anneau de turbine, une aube de turbine, un distributeur de turbine, ou toute pièce thermomécanique susceptible d'être revêtue d'un système de barrière thermique.
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