FR2993392A1 - Procede de fabrication de source d'ions - Google Patents

Abstract

On fournit une pointe (9) avec une région d'extrémité qui comprend un noyau de matériau réfractaire recouvert d'une couche de métal liquide. On génère un champ électrique de manière à former un cône de Taylor dans la région d'extrémité. En maintenant le champ électrique, on refroidit la région d'extrémité en dessous de la température de liquéfaction du métal.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE SOURCE D'IONS. La présente invention est relative aux procédés de fabrication de sources d'ions.

A titre de source d'ions, utilisables notamment en microscopie, il est connu d'utiliser une pointe placée dans un champ électrostatique, pour faire émettre des ions d'un matériau de l'extrémité de la pointe, par exemple des ions Helium.

Pour émettre ces espèces avec une bonne reproductibilité et longévité, il est nécessaire de fabriquer ces pointes par des procédés complexes. La complexité du procédé augmente avec la qualité requise pour le faisceau d'ions émis. Pour fournir un microscope de bonne qualité, la forme de l'extrémité de la pointe doit être définie à l'échelle nanométrique. Un exemple d'un tel procédé de fabrication est donné dans « Growth and current characteristics of stable protrusions on tungsten field ion emitters », Jousten et al., Ultramicroscopy 26 (1998), 301- 312. Dans ce procédé, la forme de la pointe est définie par un bombardement d'ions Hélium. Il existe donc un besoin de fournir un procédé alternatif de fabrication d'une source d'ions. A cet effet, on prévoit un procédé de fabrication 25 d'une source d'ions comprenant : - on fournit une pointe ayant une région d'extrémité comprenant un noyau de matériau réfractaire recouvert d'une couche de métal liquide, - on génère un champ électrique de manière à 30 former un cône de Taylor dans ladite région d'extrémité, - en maintenant le champ électrique, on refroidit la région d'extrémité en dessous de la température de liquéfaction du métal. Pour une pointe du type d'une source d'ions de 35 métal liquide (LMIS en anglais pour 'liquid metal ion source'), il est courant de proposer un matériau liquide à la surface du noyau de la pointe et de générer un champ électrique. Sous l'effet combiné de l'écoulement liquide et du champ électrique, se forme ainsi un cône d'extrémité, dit cône de Taylor. Le faisceau est émis par arrachement des ions ou amas d'ions de ce cône. Les inventeurs ont toutefois constaté que, s'il était possible de stabiliser ce cône en évitant trop d'arrachement de matière, ce cône était susceptible de présenter en extrémité une géométrie qui convienne pour une pointe de type pointe de microscopie, dans les exemples d'applications donnés plus haut. Grâce à ces dispositions, cette géométrie est gelée en fonctionnement, de sorte d'utiliser cette géométrie 15 comme une pointe ultérieure. Ce procédé présente de plus l'avantage de pouvoir être mis en oeuvre in situ, c'est-à-dire que la pointe est fabriquée dans l'instrument dans lequel elle est utilisée. Dans des modes de réalisation préférés de 20 l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à l'une et/ou à l'autre des dispositions suivantes : - on génère le champ électrique de manière intermittente et répétée ; - on détecte un courant d'ions dudit métal liquide 25 émis par la pointe, et on contrôle ledit champ électrique en fonction dudit courant ; - le métal liquide provient d'un réservoir porté par la pointe, et on commande la température dudit réservoir ; 30 - on fait diffuser sous champ électrique le métal en direction de la région d'extrémité de la pointe ; - on refroidit la région d'extrémité par l'une ou l'autre des dispositions suivantes : on envoye en direction de la région 35 d'extrémité un gaz de température inférieure à la température de liquéfaction du métal, on contacte la pointe avec un cryogénérateur mécanique ; - le procédé comprend en plus au moins l'une des 5 caractéristiques suivantes : le matériau réfractaire comprend du tungstène, . le métal liquide est choisi parmi le Gallium et l'or, ou l'un de leurs alliages, 10 on refroidit avec de l'Helium, . on utilise une colonne électrostatique pour influer sur d'éventuels ions de métal liquide émis par la source, la couche de métal est une couche continue 15 dans la région d'extrémité, on génère le champ électrique en appliquant une différence de potentiel entre une électrode d'extraction située à proximité de la région d'extrémité et la pointe, 20 . le cône de Taylor a une dimension d'extrémité de l'ordre de 1 à 10 nanomètres. Selon un autre aspect, l'invention se rapporte à un procédé comprenant un tel procédé de fabrication de pointe et dans lequel on met en oeuvre en outre une émission d'une 25 espèce ionisée condensée sur une surface de la couche de métal, en appliquant une différence de potentiel entre une électrode d'extraction et la pointe. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à la 30 disposition suivante : - on utilise en outre un porte-échantillon portant un échantillon, et placé en regard de la source. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description 35 suivante d'une de ses formes de réalisation, donnée à titre d'exemple non limitatif, en regard des dessins joints. Sur les dessins : - la figure 1 est une vue schématique d'une installation selon un mode de réalisation de l'invention, - les figures 2a et 2b sont des vues de détail d'une extrémité de pointe au repos et sous champ, respectivement. Sur les différentes figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou similaires.

La figure 1 représente schématiquement une installation 1 d'émission d'ions. La figure 1 représente une source 2, une colonne 3 et un porte échantillon 4 portant un échantillon 5 à former. Le porte échantillon 4 est immobile par rapport à la source par l'intermédiaire d'un système de déplacement 6. Le porte échantillon 4 est également solidaire d'un détecteur 7. Le porte échantillon 4 le détecteur 7 sont par exemple solidaires entre eux, ou de positions respectives connues. La source 2 est adaptée pour émettre des ions. Par 20 exemple, la source 2 est réalisée sous la forme d'une source d'ions de métal liquide (LMIS, acronyme anglais de l'expression liquid metal ion source). D'un point de vue macroscopique, la source 2 est munie d'une enceinte 8 dans laquelle est disposée une pointe 9. La pointe 9 peut être 25 raccordée à une alimentation 10 susceptible de porter la pointe à un certain potentiel électrique. Comme cela est visible sur la figure 2a, à l'extrémité ultime de la pointe 9, celle-ci comporte un noyau 11 réalisé dans un matériau réfractaire, tels que par 30 exemple du tungstène, et portant un revêtement 12. Le revêtement 12 est constitué d'une couche continue de matériau à ioniser. Le matériau à ioniser est par exemple de l'or, ou du gallium, ou un de leurs alliages. Il s'agit par exemple d'un matériau métal à faible température de 35 liquéfaction.

Revenant sur la figure 1, la pointe 9 est également reliée à un réservoir 13 du matériau. Le réservoir 13 peut être adjacent un système de chauffage comprenant un générateur 17 et un filament électrique 14 alimenté électriquement par le générateur et entourant le réservoir 13. Le filament 14 est parcouru par un courant électrique de manière à chauffer ou liquéfier le métal contenu dans le réservoir 13 par effet Joule. Le métal chauffé en dessous de la température de liquéfaction peut diffuser jusqu'à l'extrémité de la pointe. Le métal liquéfié peut quant à lui s'écouler le long du noyau jusqu'à l'extrémité ultime de la pointe. Le système de chauffage peut être coupé à volonté, par exemple en proposant un élément dissipatif 18 distant du filament 14, et monté en parallèle sur celui-ci.

Un interrupteur 19 permet de connecter le générateur alternativement sur la résistance 18 ou sur le filament 14. En regard de la pointe 9, il est fourni une extractrice 15 reliée à un générateur électrique 16, de manière à placer l'extractrice 15 à un certain potentiel électrique. La différence de potentiel entre la pointe 9 et l'extractrice 15 génère un champ électrique à l'intérieur de l'enceinte. L'installation 1 comporte également une source de froid 117. La source de froid 117 est adaptée pour générer rapidement un froid intense au voisinage de l'extrémité de la pointe 9. Dans le cas présent, à titre purement illustratif, la source de froid est constituée par un système d'hélium gazeux refroidi, dont un jet peut être dirigé en direction de la pointe 9. En variante ou en combinaison, le support porte-pointe peut être amené en contact avec un cryo-générateur mécanique 21. L'alimentation 10 et le générateur 16 peuvent être commandés de manière à générer un champ électrique au voisinage de l'extrémité de la pointe 9. Comme cela est 35 visible sur la figure 2b, l'application d'un champ électrique au voisinage de l'extrémité de la pointe 9 génère un écoulement du métal liquide porté par le noyau 11. Selon les réglages des différentes alimentations, dans des conditions de température ambiante, le métal liquide se 5 déploie en équilibre mécanique et électrique selon un cône de Taylor. La matière est arrachée de ce cône pour former un amas métallique chargé émis en direction du porte échantillon 4. La colonne 3 est une colonne électrostatique adaptée pour former le faisceau d'ions ou d'amas émis en 10 direction du porte échantillon 4, et plus particulièrement de l'échantillon 5. Comme cela est visible sur la figure 2b, le champ électrostatique créé au voisinage de l'extrémité de la pointe 9 génère une forme d'équilibre très particulière du 15 métal liquéfié entre le champ électrique et la tension de surface de ce métal. La région d'extrémité est structurée avec une protubérance cylindrique de l'ordre de 1 à 10 nanomètres. Dans un mode de réalisation de l'invention, on cherche à conserver cette géométrie à des fins ultérieures. 20 Selon un mode de réalisation, on essaye de maintenir cette géométrie en refroidissant rapidement la pointe, au voisinage de son extrémité. Pour ce faire, alors qu'on utilise la source en mode de source d'ions de métal liquide, générant ainsi la forme de la figure 2b, on 25 abaisse brutalement la température de l'environnement. Ceci est par exemple fait en envoyant un jet d'hélium à partir de la source de froid 117 en direction de la pointe 9, le cas échéant en coupant en outre l'alimentation électrique du filament 14 (par basculement de l'interrupteur 19). 30 En gelant le métal dans cette configuration, à une température par exemple inférieure à 100 K (par exemple de 20K à 80K), celui-ci n'est plus capable de s'écouler le long du noyau, de sorte que l'émission d'amas d'ions métalliques liquides va cesser. Le métal solide n'est en 35 effet pas arrachable aussi facilement que le métal liquide.

Le passage d'une configuration en mode d'émission de métal liquide à une géométrie adaptée pour l'émission d'autres ions peut se faire par combinaison d'étape d'émoussage et d'affinage.

En mode d'émission de métal liquide (les températures du noyau et du film de surface supérieures à la température de liquéfaction du métal), la norme f du champ électrique au voisinage de l'extrémité de la pointe est de l'ordre de V/4R, où V est la différence de potentiel entre la pointe et l'extractrice, et R le rayon de courbure de l'extrémité de la pointe. En empêchant l'écoulement de métal via le refroidissement, l'arrachement de matière va augmenter le rayon de courbure R et par conséquent, à différence de potentiel appliquée constante, le champ électrique local va diminuer, contribuant à stopper l'émission du métal. On pratique ainsi un émoussage de la pointe. En alternative, quand la température du noyau, et par là la température de la couche métallique, est inférieure à la température de liquéfaction du métal, on peut procéder à un affinage de la pointe. L'application d'impulsions de chauffage et/ou de tension cause une diffusion du métal vers l'extrémité de la pointe (phénomène de build-up). Entre l'application des impulsions, on peut tester la pointe en émission et, selon le signal détecté procéder à d'autres étapes de formage. Ainsi, on alterne rapidement les étapes de formage et de test. La pointe ainsi fabriquée, à partir de la pointe de source d'ions de métal liquide, dont la couche surfacique définit la géométrie ultime, peut alors être susceptible d'émettre à son tour d'autres types d'ions, et notamment des ions de matériaux légers condensés à sa surface. On peut par exemple utiliser une telle pointe pour émettre des ions hélium ou autre. Pour ce faire, on injecte en direction de l'extrémité de la pointe un faisceau d'hélium.

Les conditions d'émission d'ions hélium peuvent être alors remplies, afin de permettre l'émission du faisceau d'ions d'hélium. En particulier, le fort potentiel appliqué à la pointe permet la diffusion des atomes d'Hélium posés sur la pointe jusqu'à l'extrémité de celle-ci. En cette extrémité, le champ électrique au voisinage de la pointe permet d'extraire les ions Hélium. On dispose alors d'un microscope ionique (FIM, acronyme anglais de « Field Ion Microscope ») qui peut servir à imager l'échantillon 5.

Cette géométrie s'approche de la structure idéale d'une pointe de type GFIS (« gas field ion source », expression anglaise pour « source d'ions en champ gazeux »), avec une zone de dimension nanométrique : une nano-pointe portée sur une aiguille de dimensions micrométriques. La nano-pointe permet alors de réduire la taille du point source et crée un effet de lentille électrostatique forte au voisinage de la surface qui va alors concentrer l'émission d'ions et fournir un faisceau de haute brillance. Une pointe comprenant en extrémité une pluralité d'atomes va être stable thermodynamiquement. Dans une variante de réalisation, on peut contrôler l'émission d'ions métalliques, afin de s'assurer que la pointe dispose d'une géométrie adaptée à l'émission d'ions hélium. Pour ce faire, on place le détecteur 7 en regard du faisceau d'ions métalliques émis. Le détecteur est un détecteur de courant adapté pour amplifier le signal détecté, afin de vérifier l'arrivée d'ions au niveau du détecteur 7. Ainsi, au cours de la formation de la pointe 9, on peut forcer le métal liquide à adopter une forme la plus proche possible du cône de Taylor recherché, en appliquant une tension extractrice qui tend à arracher la matière, et en contrôlant à l'aide du détecteur 7 que celle-ci n'est pas arrachée (c'est-à-dire que, lorsque le signal détecté par le détecteur a baissé en dessous d'un certain seuil prédéterminé, on considère la pointe gelée).

On peut ainsi faire s'allonger le cône par impulsions successives, en générant des impulsions électriques, tout en refroidissant le cône, de manière à favoriser l'émergence d'une géométrie ultime de bonne qualité. L'appareil qui vient d'être décrit est utilisé comme suit : on opère en mode d'émission d'ions de métal liquide, on refroidit brutalement l'environnement immédiat de l'extrémité de la pointe, tout en continuant de tenter d'arracher des ions du métal (le cas échéant de manière pulsée), de manière à conserver la géométrie, notamment en extrémité ultime, en cône de Taylor, et tout en détectant avec le détecteur 7 l'arrivée des ions métalliques éventuels émis, une fois la géométrie figée, on règle la source pour opérer en mode d'émission d'ions d'hélium. En effet, la source ainsi générée fonctionne avec une pointe dont la géométrie crée un effet de lentille électrostatique forte près de la surface d'émissions, laquelle concentre l'émission, produisant un faisceau d'ions Hélium étroit de haute brillance. La nano-structuration de la pointe est ainsi immédiate et reproductible. De plus, la pointe est alignée par le champ électrostatique lui-même. Ainsi, peu importe que le noyau lui-même ne soit pas parfaitement aligné sur l'extractrice, car la géométrie du cône, générée principalement par la géométrie de l'extractrice, va rattraper ce décalage. Cette opération est de plus renouvelable à volonté par liquéfaction et gel brutal du métal liquide, alternativement. L'aiguille en matériau réfractaire est protégée par le film de métal d'apport, et ne risque pas d'être endommagée.

Par la suite, une fois le procédé d'imagerie mis en oeuvre, on pourra utiliser la même pointe pour émettre des ions plus lourds, afin de former l'échantillon dans la région détectée. On pourra par exemple utiliser le filament 14 pour réchauffer le matériau gelé, pour faire repasser la pointe en mode d'émission d'ions de métal liquide, et utiliser la pointe comme une pointe LMIS classique.

Claims (9)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une source d'ions comprenant : - on fournit une pointe (9) ayant une région d'extrémité comprenant un noyau (11) de matériau réfractaire recouvert d'une couche de métal liquide (12), - on génère un champ électrique de manière à former un cône de Taylor dans ladite région d'extrémité, - en maintenant le champ électrique, on refroidit la région d'extrémité en dessous de la température de liquéfaction du métal.
2. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on génère le champ électrique de manière intermittente et 15 répétée.
3. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à d'ions dudit métal on contrôle ledit 20 courant. 2, dans lequel on émis par la pointe champ électrique détecte un courant (9), et dans lequel en fonction dudit quelconque des
4. 4. Procédé selon l'une revendications 1 à 3, dans lequel le métal liquide provient d'un réservoir (13) porté par la pointe, et dans lequel on commande la température dudit réservoir. 25
5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, on fait diffuser sous champ électrique le métal en direction de la région d'extrémité de la pointe.
6. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 30 dans lequel on refroidit la région d'extrémité par l'une et/ou l'autre des dispositions suivantes : - on envoye en direction de la région d'extrémité un gaz de température inférieure à la température de liquéfaction du métal, 35 - on contacte la pointe avec un cryo-générateurmécanique (21).
7. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 comprenant en plus au moins l'une des caractéristiques suivantes : - le matériau réfractaire comprend du tungstène, - le métal liquide est choisi parmi le Gallium et l'or ou un de leurs alliages, - on refroidit avec de l'Helium, - on utilise une colonne électrostatique (3) pour 10 influer sur d'éventuels ions émis par la source, - la couche de métal est une couche continue dans la région d'extrémité, - on génère le champ électrique en appliquant une différence de potentiel entre une électrode d'extraction 15 située à proximité de la région d'extrémité et la pointe, - le cône de Taylor a une dimension d'extrémité de l'ordre de 1 à 10 nanomètres.
8. 8. Procédé comprenant un procédé de fabrication de pointe selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, et 20 dans lequel on met en oeuvre en outre une émission d'une espèce ionisée condensée sur une surface de la couche de métal, et en appliquant une différence de potentiel entre une électrode d'extraction et la pointe.
9. 9. Procédé selon la revendication 8 dans lequel on 25 utilise en outre un porte-échantillon (4) portant un échantillon (5), et placé en regard de la source.