FR2982951A1

FR2982951A1 - Test cell for measuring permeability of e.g. oxygen in joint seal cap of e.g. champagne bottle, has peripheral supply opening that successively crosses distribution plate and ring to emerge into annular space

Info

Publication number: FR2982951A1
Application number: FR1160702A
Authority: FR
Inventors: Dominique Rabiot; Philippe Bosch
Original assignee: Diam Bouchage SAS
Current assignee: Diam Bouchage SAS
Priority date: 2011-11-23
Filing date: 2011-11-23
Publication date: 2013-05-24
Anticipated expiration: 2031-11-23
Also published as: FR2982951B1

Abstract

The cell (70) has a gas-tight collection plate (29) assembled with a sample holder (72) in a watertight manner to cover an output opening (89). The holder is encased axially in a ring (71) to allow a flange (90) to be relative with an annular surface portion (93) of the ring by placing an annular cylindrical space (73). The space extends around a circumference from the flange in a defined sealed space between the holder and the ring. A peripheral supply opening (35b) successively crosses a distribution plate (31) and the ring to emerge into the annular space.

Description

B11-2246FR 1 Cellule pour la mesure de la perméabilité de plaques de joint L'invention a pour objet un dispositif pour mesurer la perméabilité à certains gaz de joints d'étanchéité, notamment de joints de capsules de bouteilles ou de bocaux. Dans le cas de bouteilles, flacons ou bouchons ou de bocaux destinés à contenir des aliments ou des boissons, on peut par exemple s'intéresser à la perméabilité du joint à l'oxygène, qui en entrant dans la bouteille ou dans le bocal peut oxyder l'aliment ou la boisson qui y est contenu. On peut également s'intéresser à la perméabilité du joint, à des gaz dégagés par l'aliment ou la boisson contenu dans la bouteille ou le bocal, par exemple à la perméabilité du joint au dioxyde de carbone présent dans les boissons effervescentes telles que le champagne. Des méthodes de mesure de la perméabilité d'un gaz au travers de membranes de matériaux divers sont par exemple décrites dans les normes ASTM D 1434-82, ASTM F 2622-08, ASTM F 1927-07, ASTM F 1307-02 ou dans la norme NF EN Iso 2556 de février 2001.The invention relates to a device for measuring the permeability to certain gasket gases, in particular bottle cap seals or jars. In the case of bottles, flasks or caps or jars intended to contain food or drinks, one can for example be interested in the permeability of the oxygen seal, which entering the bottle or the jar can oxidize the food or drink contained therein. It is also possible to study the permeability of the gasket, gases released by the food or beverage contained in the bottle or jar, for example the permeability of the carbon dioxide gasket present in the effervescent drinks such as the Champagne. Methods for measuring the permeability of a gas through membranes of various materials are for example described in the standards ASTM D 1434-82, ASTM F 2622-08, ASTM F 1927-07, ASTM F 1307-02 or in US Pat. the NF EN Iso 2556 standard of February 2001.

Ces méthodes sont conçues pour mesurer des plaques larges de matériau, et mesurent uniquement une perméabilité au travers de l'épaisseur de la membrane. Or dans le cas des joints de capsule, la diffusion a surtout lieu parallèlement au plan de la membrane, des bords de la capsule vers son centre. Des installations sont également proposées pour mesurer la perméabilité de bouchons épais à l'oxygène : on trouve par exemple des bancs sur lesquels on installe des cols de bouteilles modifiés, munis de bouchons, les bouchons étant par l'extérieur du col de la bouteille, à l'atmosphère ambiante et étant soumis sur leur face "interne à la bouteille" à un flux de gaz neutres.These methods are designed to measure wide plates of material, and measure only permeability across the thickness of the membrane. But in the case of capsule seals, the diffusion is mostly parallel to the plane of the membrane, the edges of the capsule towards its center. Facilities are also proposed for measuring the permeability of oxygen-thick plugs: there are, for example, benches on which are installed modified bottle necks, provided with plugs, the plugs being through the outside of the neck of the bottle, in the ambient atmosphere and being subjected on their "internal to the bottle" side to a neutral gas stream.

Des détecteurs d'oxygène, par exemple basés sur les méthodes coulométriques, permettent de mesurer le flux d'oxygène traversant le bouchon, une fois un régime de diffusion établi au travers du bouchon. Les cols de bouteille modifiés sont obtenus à partir d'une découpe artisanale laborieuse de bouteilles en verre, et l'étanchéité d'un tel col "instrumenté" n'est pas toujours optimale.Oxygen detectors, for example based on coulometric methods, make it possible to measure the flow of oxygen through the stopper, once a diffusion regime has been established through the stopper. The modified bottle necks are obtained from a laborious cutting of glass bottles, and the sealing of such an "instrumented" neck is not always optimal.

L'invention a pour but un dispositif permettant d'obtenir des mesures fiables et reproductibles de la perméabilité d'un joint de capsule en limitant le nombre de manipulations à effectuer par l'opérateur, et permettant d'obtenir un résultat de mesure au bout d'un temps d'essai relativement court, c'est-à-dire de l'ordre du jour ou de la semaine. L'invention a en particulier pour but de proposer une cellule d'essai adaptée à l'évaluation de la perméabilité de joints de capsules, qui peut être fabriquée de manière reproductible, permet une mise en place aisée de l'échantillon à mesurer, et permet une collecte et une quantification fiable de gaz ayant traversé une plaque de joint, soit dans le sens de son épaisseur, soit par diffusion à partir des bords de celle-ci. A cette fin, une cellule d'essais pour la mesure de la perméabilité aux gaz d'au moins un échantillon de matière, comprend : -un support d'échantillon, comportant une portion creuse sensiblement cylindrique, ouverte à une extrémité axiale sur un orifice de sortie et comportant à son autre extrémité axiale une collerette d'appui apte à recevoir en appui le pourtour d'une galette circulaire de matériau à tester, -une bague étanche aux gaz dans le sens radial, apte à maintenir la galette de matériau en appui sur la collerette, pincée contre la collerette le long d'une portion de surface annulaire de la bague, -une plaque de distribution étanche aux gaz, apte à être assemblée avec la bague de manière étanche, de manière à recouvrir le côté axial de la bague opposé à la surface annulaire de pincement, et comportant au moins un conduit d'alimentation traversant la plaque de manière à déboucher dans une ouverture axiale centrale de la bague, -une plaque de collecte étanche aux gaz, apte à être assemblée avec le support d'échantillon de manière étanche, de manière à recouvrir l'orifice de sortie, et comportant au moins un conduit de collecte traversant la plaque de manière à déboucher dans l'orifice de sortie.The object of the invention is to provide a device which makes it possible to obtain reliable and reproducible measurements of the permeability of a capsule seal by limiting the number of manipulations to be carried out by the operator, and which makes it possible to obtain a measurement result at the end. a relatively short test time, that is to say, the agenda or the week. The object of the invention is in particular to propose a test cell adapted to the evaluation of the permeability of capsule seals, which can be manufactured in a reproducible manner, allows an easy introduction of the sample to be measured, and allows a reliable collection and quantification of gas having passed through a joint plate, either in the direction of its thickness, or by diffusion from the edges thereof. To this end, a test cell for measuring the gas permeability of at least one sample of material comprises: a sample holder, comprising a substantially cylindrical hollow portion, open at one axial end on an orifice; and having at its other axial end a bearing flange adapted to receive in abutment around a circular slab of test material, a gas-tight ring in the radial direction, adapted to maintain the slab of material in bearing on the collar, pinched against the flange along an annular surface portion of the ring, a gas-tight distribution plate adapted to be assembled with the ring in a sealed manner, so as to cover the axial side of the ring; the ring opposite the annular pinching surface, and comprising at least one feed duct passing through the plate so as to open into a central axial opening of the ring, a neck plate gastight lect, able to be assembled with the sample holder in a sealed manner, so as to cover the outlet orifice, and comprising at least one collecting duct passing through the plate so as to open into the outlet orifice .

Dans le texte, on désigne par direction axiale la direction de l'axe du support d'échantillon, et par directions radiales les directions de droites coupant perpendiculairement l'axe du support d'échantillon. Le support d'échantillon est apte à s'emboîter axialement dans la bague pour mettre en regard la collerette et la portion de surface annulaire en ménageant un espace annulaire s'étendant sur le pourtour de la collerette d'appui, dans un espace étanche défini entre le support d'échantillon et la bague. Un canal latéral traverse successivement la plaque de distribution et la bague, pour déboucher dans cet espace annulaire. Par espace étanche entre le support d'échantillon et la bague, on entend un espace étanche délimité à l'interface entre la bague et le support d'échantillon, soit sous forme d'un anneau étanche -à l'exception des canaux qui y débouchent-, soit sous forme d'un anneau communiquant avec un volume compris radialement à l'intérieur de l'ensemble bague+support d'échantillon, et étanche vis-à- vis de l'extérieur de l'ensemble bague+support d'échantillon. De manière préférentielle, l'espace annulaire d'étend axialement au-delà de l'épaisseur de la galette de matériau, c'est à dire que l'espace annulaire peut se prolonger axialement au-delà d'un plan de pincement de la bague contre le support d'échantillon. Avantageusement, la collerette d'appui comporte une surface annulaire radiale, c'est-à-dire une portion de surface annulaire plane perpendiculaire à l'axe du support d'échantillon. Le diamètre extérieur de la collerette peut être sensiblement égal au diamètre d'une capsule de bouteille. La galette de matériaux peut être une portion de plaque rigide ou semi-rigide de matériau, qui garde une forme plane même en absence de maintien par la bague, ou une portion de film d'étanchéité souple. La galette peut être constituée d'un ou plusieurs matériaux, en particulier peut être constituée de plusieurs épaisseurs de matériaux différents. De manière préférentielle, l'espace annulaire est délimité par au moins une portion de surface tronconique ou cylindrique de la bague, et s'étend axialement au-delà des surfaces annulaires de la bague et du support prévues pour pincer la galette de matériau.In the text, axial direction is the direction of the axis of the sample support, and in radial directions the directions of straight lines intersecting perpendicular to the axis of the sample support. The sample support is adapted to fit axially in the ring to bring the collar and the annular surface portion into register by providing an annular space extending around the periphery of the support flange, in a sealed space defined between the sample holder and the ring. A lateral channel successively passes through the distribution plate and the ring, to open into this annular space. By sealed space between the sample holder and the ring means a sealed space defined at the interface between the ring and the sample holder, either in the form of a sealed ring-except for the channels which there open out, or in the form of a ring communicating with a volume included radially inside the ring + sample holder assembly, and sealed vis-à-vis the outside of the ring + support ring assembly. 'sample. Preferably, the annular space extends axially beyond the thickness of the material slab, that is to say that the annular space can extend axially beyond a pinch plane of the ring against the sample holder. Advantageously, the bearing flange comprises a radial annular surface, that is to say a flat annular surface portion perpendicular to the axis of the sample holder. The outer diameter of the flange may be substantially equal to the diameter of a bottle cap. The material wafer may be a rigid or semi-rigid plate portion of material, which retains a flat shape even in the absence of holding by the ring, or a portion of flexible sealing film. The wafer may consist of one or more materials, in particular may consist of several thicknesses of different materials. Preferably, the annular space is delimited by at least one frustoconical or cylindrical surface portion of the ring, and extends axially beyond the annular surfaces of the ring and the support provided for gripping the material wafer.

Avantageusement, un joint circonférentiel est disposé entre le support et la bague, de manière à isoler l'espace annulaire vis-à-vis des faces circonférentielles extérieures de l'anneau et de la bague. Selon un mode de réalisation préféré, le support d'échantillon et la bague sont configurés pour s'emboîter de manière à aligner un premier conduit central sensiblement cylindrique de la bague, et un second conduit central sensiblement cylindrique du support d'échantillon, de diamètres sensiblement égaux. On considère par exemple que les diamètres sont sensiblement égaux s'ils différent de moins de 5% du diamètre le plus élevé. Avantageusement, le support d'échantillon et la bague sont aptes à s'emboîter en ménageant sur le pourtour des conduits centraux, entre la bague et le support d'échantillon, une rainure annulaire sensiblement plane délimitée, sur une face, par la collerette d'appui, et sur l'autre, par la portion de surface annulaire de la bague, la rainure se prolongeant dans le sens axial à sa périphérie extérieure par une portion d'espace sensiblement cylindrique, dans laquelle débouche le canal latéral. Par espace cylindrique, on entend ici une portion d'espace limitée par deux cylindres concentriques.Advantageously, a circumferential seal is disposed between the support and the ring, so as to isolate the annular space vis-à-vis the outer circumferential faces of the ring and the ring. According to a preferred embodiment, the sample holder and the ring are configured to interlock to align a substantially cylindrical first central duct of the ring, and a second substantially cylindrical central duct of the sample holder, of diameters substantially equal. For example, it is considered that the diameters are substantially equal if they differ by less than 5% of the highest diameter. Advantageously, the sample support and the ring are adapted to fit together around the central ducts, between the ring and the sample holder, a substantially plane annular groove delimited on one side by the collar of the collar. support, and on the other, by the annular surface portion of the ring, the groove extending in the axial direction at its outer periphery by a substantially cylindrical space portion, into which the lateral channel opens. By cylindrical space is meant here a portion of space limited by two concentric cylinders.

La cellule peut comprendre des moyens d'assemblage reliant la plaque de collecte et la plaque de distribution, et inclure au moins deux tiges, au moins localement filetées, reliant chacune les deux plaques. Avantageusement, la cellule comprend au moins trois tiges filetées. Ce mode d'assemblage permet de répartir de manière optimale l'effort de compression exercée sur des joints d'étanchéité placés entre la plaque de distribution et la bague, et entre la plaque de collecte et le support d'échantillon. On évite ainsi d'abîmer les joints lors des changements d'échantillons comme on le ferait avec un assemblage vissé.The cell may comprise assembly means connecting the collection plate and the distribution plate, and include at least two rods, at least locally threaded, each connecting the two plates. Advantageously, the cell comprises at least three threaded rods. This method of assembly optimally distributes the compressive force exerted on seals placed between the distribution plate and the ring, and between the collection plate and the sample holder. This avoids damaging the seals during sample changes as one would with a screw connection.

Avantageusement, la plaque de distribution et la plaque de collecte comportent chacune au moins un creux de centrage apte respectivement à maintenir radialement la bague par rapport à la plaque de distribution et à maintenir radialement le support d'échantillon par rapport à la plaque de collecte.Advantageously, the distribution plate and the collection plate each comprise at least one centering recess adapted respectively to maintain the ring radially relative to the distribution plate and to maintain radially the sample support relative to the collection plate.

Avantageusement, le conduit de collecte débouche dans le support d'échantillon par un orifice centré sur le creux de centrage, des canaux ménagés sur la surface de la plaque de collecte, à l'intérieur du creux de centrage, convergeant radialement vers ce conduit de collecte. Dans un mode de réalisation préféré, la cellule peut comprendre plusieurs ensembles bague-support d'échantillons aptes à être assemblées simultanément de manière étanche entre une même plaque de distribution et une même plaque de collecte.Advantageously, the collection duct opens into the sample holder via an orifice centered on the centering recess, channels arranged on the surface of the collection plate, inside the centering recess, converging radially towards this duct. collection. In a preferred embodiment, the cell may comprise a plurality of sample ring-support assemblies able to be simultaneously assembled in a sealed manner between the same distribution plate and the same collection plate.

La plaque de distribution peut alors comporter plusieurs conduits d'alimentation disposés en étoile et reliant respectivement un même orifice d'alimentation de la plaque à un conduit central de chaque bague, l'orifice d'alimentation étant apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule.The distribution plate may then comprise a plurality of supply ducts arranged in a star and respectively connecting a same supply orifice of the plate to a central duct of each ring, the supply orifice being able to be connected to an external duct. to the cell.

La longueur des différents conduits d'alimentation est de préférence identique. La plaque de collecte peut aussi comporter plusieurs conduits de collecte disposés en étoile et reliant chacun des orifices de sortie de chaque support d'échantillon de chaque cellule, et un même orifice de collecte, apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule. La longueur des différents conduits de collecte est de préférence identique. Avantageusement, le réseau de conduits de la plaque de collecte comprend un second orifice de collecte également apte à être connecté à un capteur ou à un conduit extérieur à la cellule. La cellule peut comporter un insert de matériau poreux placé à l'intérieur du support d'échantillon, cet insert présentant une face sensiblement plane affleurant au niveau de la collerette d'appui. D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique d'un banc de mesure de perméabilité selon l'invention ; la figure 2 est un élément d'une cellule de mesure selon l'invention ; la figure 3 est une vue éclatée schématique d'une autre variante de cellule selon l'invention ; la figure 4 est une vue de face d'une des pièces composant la cellule de la figure 3. Tel qu'illustré sur la figure 1, un banc de mesure de perméabilité référencé 1 comprend une alimentation en gaz 2, une pompe à vide 3, et une ou plusieurs unités de mesure référencées ici 4, 5, 6, disposées entre l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Sur la figure 1, trois unités de mesure ont été représentées. Selon les variantes de réalisation, on peut construire des bancs de mesure ne comportant qu'une seule unité de mesure ou comportant plus de trois unités de mesure, par exemple cinq, sept, dix unités de mesure.The length of the different supply ducts is preferably identical. The collection plate may also include a plurality of collection ducts arranged in a star and connecting each of the outlet orifices of each sample support of each cell, and the same collection port, adapted to be connected to a conduit external to the cell. The length of the different collection ducts is preferably identical. Advantageously, the ductwork of the collection plate comprises a second collection orifice also capable of being connected to a sensor or a duct outside the cell. The cell may comprise an insert of porous material placed inside the sample holder, this insert having a substantially flat face flush with the level of the support flange. Other objects, features and advantages of the invention will become apparent on reading the following description, given solely by way of nonlimiting example, and with reference to the appended drawings, in which: FIG. 1 is a diagrammatic view of a permeability measurement bench according to the invention; Figure 2 is an element of a measuring cell according to the invention; Figure 3 is a schematic exploded view of another variant of the cell according to the invention; FIG. 4 is a front view of one of the parts making up the cell of FIG. 3. As illustrated in FIG. 1, a permeability measuring bench referenced 1 comprises a gas supply 2, a vacuum pump 3 , and one or more measuring units referenced herein 4, 5, 6, disposed between the gas supply 2 and the vacuum pump 3. In Figure 1, three units of measurement have been shown. According to the variant embodiments, measuring benches can be constructed having only one unit of measure or comprising more than three measurement units, for example five, seven, ten measurement units.

Les différentes unités de mesure 4, 5, 6, sont branchées en parallèle entre l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Une unité de régulation de pression 87 comprenant un capteur de pression amont 7 et un régulateur de pression amont 8, est en outre disposée entre l'alimentation en gaz 2 et les unités de mesure 4, 5, 6. Le régulateur de pression 8 peut comprendre un détendeur (non représenté) permettant d'évacuer un excédent de pression -par rapport à une consigne de pression- qui se produirait en amont de l'unité de régulation 87. Chaque unité de mesure 4, 5, 6 comprend respectivement une conduite de gaz respectivement 4a, 5a, 6a, reliant l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Sur le trajet de cette conduite de gaz, est interposée une cellule de mesure 10 permettant d'interposer, sur le trajet du gaz circulant de l'alimentation 2 vers la pompe à vide 3, un ou plusieurs bouchons dont on souhaite évaluer la perméabilité. Par bouchon on désigne par la suite, soit un bouchon épais, soit une plaque de matériau de joint. L'installation et les cellules de mesure décrites peuvent en effet être utilisée aussi bien pour évaluer la perméabilité de bouchons épais que la perméabilité de plaques ou de films de matériaux de joints.The different measuring units 4, 5, 6 are connected in parallel between the gas supply 2 and the vacuum pump 3. A pressure regulating unit 87 comprising an upstream pressure sensor 7 and an upstream pressure regulator 8 , is furthermore arranged between the gas supply 2 and the measurement units 4, 5, 6. The pressure regulator 8 can comprise a pressure reducer (not shown) making it possible to evacuate a surplus of pressure relative to a set point pressure-which would occur upstream of the regulating unit 87. Each measuring unit 4, 5, 6 respectively comprises a gas pipe respectively 4a, 5a, 6a, connecting the gas supply 2 and the vacuum pump 3. In the path of this gas pipe, is interposed a measuring cell 10 for interposing, in the path of the gas flowing from the feed 2 to the vacuum pump 3, one or more plugs which it is desired to evaluate the permeability. By plug is hereinafter referred to as a thick plug or a plate of joint material. The installation and the measuring cells described can indeed be used both to evaluate the permeability of thick plugs and the permeability of plates or films of joint materials.

Nous appellerons dans la suite de la description « position amont » les positions rapprochées de l'alimentation en gaz et « position aval » les positions rapprochées de la pompe à vide 3. Dans la suite nous décrivons l'architecture d'une unité de mesure en particulier, par exemple l'unité de mesure 6. Chaque unité de mesure 4, 5, 6 comprend une vanne d'isolement amont 9 permettant de l'isoler de l'alimentation en gaz 2, et comprend une vanne d'isolement aval 19 permettant de l'isoler de la pompe à vide 3. Ces deux vannes d'isolement permettent par exemple de désactiver l'unité de mesure associée et de continuer de travailler sur les autres unités de mesure. En aval de la vanne 9 est disposée une vanne pilotée 12 d'alimentation qui permet, de même que la vanne 9, d'isoler l'unité de mesure de l'alimentation en gaz 2. Selon une variante de réalisation, l'ouverture et la fermeture progressives de la vanne 12 peuvent être régulées plus finement que celle de la vanne 9, qui est une vanne tout ou rien. Selon une autre variante de réalisation, la vanne 12 peut être une vanne on/off. La vanne 12 d'alimentation est reliée à une unité de commande électronique (UCE) (non représentée), apte à piloter la vanne 12 en fonction des besoins d'alimentation en gaz de la cellule 10 au cours d'un cycle de mesure de perméabilité. La vanne 19 est également secondée par une vanne pilotée 14 de mise au vide, placée en amont de la vanne 19 et qui, quand la vanne 19 est ouverte, peut assurer la même fonction d'isolement vis-à-vis de la pompe à vide 3 que la vanne 19. La vanne 14 de mise au vide est reliée à l'unité de commande électronique (UCE) (non représentée), apte à piloter la vanne 14 en fonction des besoins en vide de la cellule 10 au cours d'un cycle de mesure de perméabilité. Le capteur de pression amont 7 et le régulateur de pression amont 8 sont également relié à l'unité de commande électronique. La cellule de mesure 10 est disposée entre la vanne d'alimentation 12 et la vanne de mise au vide 14. Une vanne de contention aval 11, également pilotée par l'UCE, est disposée en aval de la cellule de mesure 10, entre la cellule de mesure 10 et la vanne de mise au vide 14. La cellule 10 contient un ou plusieurs bouchons à évaluer, disposés de manière à ce que tous les gaz traversant la cellule soient contraints de traverser l'un ou l'autre des bouchons. La vanne de contention aval 11 est disposée à proximité de la cellule 10, de préférence le plus près possible eu égard aux contraintes d'assemblage des différentes connexions de la conduite gazeuse (connexion de l'aval de la cellule 10 avec la vanne 11 par exemple, connexion d'un capteur de pression à la cellule ou à l'amont de la vanne 11, voir suite de la description...). Une chambre aval 16 est définie par le volume compris, l'intérieur de la conduite 4a, 5a, ou 6a et de la cellule 10, entre la face aval du ou des bouchons, et la vanne de contention aval 11. Un capteur de pression 20 est connecté à la chambre aval 16. Lorsque la vanne de contention aval 11 est fermée, les gaz traversant le ou les bouchons disposés dans la cellule 10 peuvent s'accumuler dans la chambre aval 16. Une seconde prise d'air 18 est branchée entre chaque couple de vannes pilotées 11 de contention aval et 14 de mise au vide, d'une même unité de mesure. Cette prise d'air 18 peut être isolée par une vanne pilotée 15, séparant l'atmosphère extérieure de la portion de conduite comprise entre la vanne pilotée 11 et la vanne pilotée 14. On prévoit de préférence une vanne pilotée 15 pour chaque unité de mesure 4, 5, 6. Une conduite de by-pass 42 relie une première portion de conduite disposée entre l'amont de la cellule 10 et l'aval de la vanne d'alimentation 12, et une seconde portion de conduite reliant la vanne de contention aval 11 et la vanne de mise au vide 14. Une vanne de by- pass 13 est disposée sur la conduite de by-pass 42. Quand la vanne de contention aval 11 et la vanne de by-pass 13 sont ouverte, l'amont et l'aval de la cellule 10 sont reliés au travers de la conduite de by-pass 42, les échanges de gaz entre l'amont et l'aval de la cellule 10 étant alors possibles sans traverser les bouchons contenus dans la cellule.We will call in the following description "upstream position" the close positions of the gas supply and "downstream position" the close positions of the vacuum pump 3. In the following we describe the architecture of a unit of measurement in particular, for example the measuring unit 6. Each measuring unit 4, 5, 6 comprises an upstream isolation valve 9 for isolating it from the gas supply 2, and comprises a downstream isolating valve The two isolating valves enable, for example, the deactivation of the associated measuring unit and continue to work on the other units of measurement. Downstream of the valve 9 is disposed a controlled valve 12 supply which allows, as well as the valve 9, to isolate the unit of measurement of the gas supply 2. According to an alternative embodiment, the opening and the progressive closure of the valve 12 can be regulated more finely than that of the valve 9, which is an all-or-nothing valve. According to another embodiment, the valve 12 may be an on / off valve. The supply valve 12 is connected to an electronic control unit (ECU) (not shown), able to drive the valve 12 according to the gas supply needs of the cell 10 during a measurement cycle. permeability. The valve 19 is also assisted by a controlled evacuation valve 14 placed upstream of the valve 19 and which, when the valve 19 is open, can provide the same isolation function with respect to the pump. Vacuum 3 that the valve 19. The valve 14 of vacuum is connected to the electronic control unit (ECU) (not shown), able to control the valve 14 according to the vacuum requirements of the cell 10 during operation. a permeability measurement cycle. The upstream pressure sensor 7 and the upstream pressure regulator 8 are also connected to the electronic control unit. The measuring cell 10 is arranged between the supply valve 12 and the evacuation valve 14. A downstream containment valve 11, also controlled by the ECU, is disposed downstream of the measuring cell 10, between the measuring cell 10 and the vacuum valve 14. The cell 10 contains one or more plugs to be evaluated, arranged in such a way that all the gases passing through the cell are forced to pass through one or the other of the plugs. The downstream containment valve 11 is disposed near the cell 10, preferably as close as possible in view of the assembly constraints of the various connections of the gas conduit (connection of the downstream of the cell 10 with the valve 11 by example, connection of a pressure sensor to the cell or upstream of the valve 11, see following description ...). A downstream chamber 16 is defined by the volume included, the inside of the pipe 4a, 5a, or 6a and the cell 10, between the downstream face of the plug or plugs, and the downstream compression valve 11. A pressure sensor 20 is connected to the downstream chamber 16. When the downstream containment valve 11 is closed, the gases passing through the stopper or plugs disposed in the cell 10 can accumulate in the downstream chamber 16. A second air intake 18 is connected. between each pair of controlled valves 11 of downstream contention and 14 of emptying, of the same unit of measurement. This air intake 18 can be isolated by a controlled valve 15, separating the external atmosphere from the pipe portion between the pilot valve 11 and the pilot valve 14. Preferably, a pilot valve 15 is provided for each measurement unit. 4, 5, 6. A bypass line 42 connects a first pipe portion disposed between the upstream end of the cell 10 and the downstream of the feed valve 12, and a second pipe portion connecting the downstream containment 11 and the evacuation valve 14. A bypass valve 13 is disposed on the bypass line 42. When the downstream containment valve 11 and the bypass valve 13 are open, the upstream and downstream of the cell 10 are connected through the bypass line 42, the gas exchanges between the upstream and downstream of the cell 10 then being possible without crossing the plugs contained in the cell.

Quand la vanne de by-pass 13 est fermée, tous les gaz traversant la cellule 10 sont contraints de traverser l'un des bouchons disposés dans la cellule. Une chambre amont 76 est ainsi définie par le volume compris, à l'intérieur de la conduite 4a, 5a, ou 6a et de la cellule 10 associée, entre la face amont du bouchon ou des bouchons, la vanne d'alimentation 12, et la vanne de by-pass 13. Lorsque la vanne d'alimentation 12 ainsi que la vanne de mise à l'air 15 de l'unité se mesure sont fermées, les vannes 11, 14, 19 de l'unité étant ouvertes, la pompe à vide 3 peut faire le vide dans la chambre aval 16 en aspirant le gaz contenu dans cette chambre au travers de la vanne d'isolement aval 11 puis de la vanne de régulation 14 et enfin de la vanne d'isolement aval 19. Si la vanne 13 est ouverte, la pompe 3 permet de faire simultanément le vide dans la chambre amont 76. Si la vanne 13 est fermée, le vide est effectué dans la chambre aval 16 indépendamment de la pression régnant en amont de la vanne 13, notamment de la pression dans la chambre amont 76. Lorsque les vannes 11 et 13 de l'unité de mesure sont fermées, les vannes 9 et 12 étant ouvertes, du gaz provenant de l'alimentation en gaz 2 peut entrer dans l'unité de mesure par la vanne d'isolement amont 9, traverser la vanne d'alimentation 12, arriver dans la cellule de mesure 10, traverser le ou les bouchons interposés sur son passage, et ressortir dans la chambre aval 16 munie du capteur de pression 20. Si le vide a auparavant été effectué dans la chambre aval 16, tout le gaz présent dans la chambre aval 16 y sera parvenu en traversant le ou les bouchons de la cellule 10. Le gaz arrivant au travers des bouchons de la cellule de mesure 10 provoque alors une augmentation de pression dans la chambre aval 16, qui peut être mesurée par le capteur 20, à condition que la pression de la chambre aval 16 se trouve dans la gamme de mesure du capteur. Les portions de conduites comprises entre les quatre vannes 11, 13, 14 et 15, qui peuvent par exemple être constituées par un raccord en croix, délimitent un volume de dosage 17, qui peut être relié ou isolé d'avec la chambre aval 16 au moyen de la vanne de contention aval 11. Ce volume de dosage 17 peut également, tant que la vanne 11 est fermée, être mis sous vide par la pompe 3, au travers des vannes 14 et 19, ou mis en contact avec l'atmosphère au travers de la vanne 15, ou alimenté à partir de l'alimentation en gaz 2 au travers des vannes 9, 12 et 13, tout ceci sans affecter la pression de la chambre aval 16. Nous allons maintenant décrire l'utilisation du banc en vue d'obtenir une mesure de perméabilité. Les bouchons à tester sont placés dans les cellules de mesure 10 dont la géométrie est décrite plus loin. Lorsqu'un bouchon est installé dans la cellule 10, la face amont du bouchon est soumise à la pression régnant dans la portion de canalisation comprise entre la cellule 10 et la vanne d'alimentation 12. La face aval du bouchon est soumise à la pression de gaz régnant dans la chambre aval 16. Afin de préconditionner les bouchons, on ferme la vanne d'alimentation 12, on ouvre les vannes 11, 13, 14, 19 et on fait le vide simultanément dans la chambre amont 76 et dans la chambre aval 16 à l'aide de la pompe à vide 3. On évacue ainsi les gaz et l'humidité piégés dans la matière du bouchon, et qui pourraient, si cette précaution n'était pas prise, venir augmenter la pression dans la chambre aval 16 lors des mesures de pression ultérieures. On ferme ensuite la vanne de contention aval 11 afin de maintenir le vide dans la chambre aval 16, on ferme la vanne de by-pass 13, on ouvre la vanne 12 et on applique une pression prédéfinie de gaz à partir de l'alimentation en gaz 2, par exemple 1200 millibars d'oxygène. Pour ce faire, la vanne d'alimentation 12 peut être une vanne on/off, la pression en amont de la vanne 12 est régulée par l'unité de régulation de pression 87. Au moment nécessaire, on ouvre donc simplement la vanne d'alimentation 12 pour imposer la pression amont dans la chambre amont 76. Une vanne de perte de charge 44, du type par exemple vanne à aiguille, est alors avantageusement interposée entre la vanne 12 et la cellule de mesure 10, afin de créer une perte de charge et d'éviter une application trop brutale de la pression amont après avoir effectué le vide en amont et en aval du bouchon, ce qui pourrait par exemple causer un déplacement du bouchon contenu dans la cellule 10. Selon une autre variante de réalisation, si la vanne 12 est une vanne pilotée de manière proportionnelle, l'ouverture de la vanne 12 peut être régulée par l'unité de contrôle électronique à l'aide de valeurs reçues du capteur de pression amont 7. L'installation peut alors ne pas comprendre de vanne 44. Afin de faciliter la régulation de pression par l'unité de régulation 87, on choisit de préférence une pression de gaz appliquée en amont de la cellule 10, qui est supérieure à la pression atmosphérique. Les bouchons enfermés dans la cellule 10 se trouvent donc soumis à une pression de gaz amont sur leur face amont, et au vide créé dans la chambre aval 16 sur leur face aval. Les molécules de gaz qui traversent alors le bouchon font progressivement augmenter la pression dans la chambre aval 16. L'unité de commande électronique reliée au capteur de pression 20 provoque une acquisition de valeur de pression à des intervalles successifs permettant de construire une courbe de montée en pression de la chambre aval 16. On peut par exemple prévoir d'enregistrer une valeur de pression toutes les minutes, jusqu'à ce que la pression dans la chambre aval ait atteint une pression seuil de l'ordre de 150mbars. Au lieu d'un enregistrement à intervalles de temps prédéterminé, on peut également, à l'aide d'un détecteur d'évènement, enregistrer des valeurs de pressions successives différant chacune de la valeur enregistrée précédente d'une valeur minimale. On évite ainsi de stocker des valeurs "sans intérêt" car alignées sur un plateau de pression. Si les premières mesures, permettent de déterminer les pentes recherchées (voir ci après) avant même que la pression ne dépasse 10mbars, on pourra préférer se limiter à ces premières valeurs. Dans la majorité des cas, une semaine suffit pour obtenir un nombre satisfaisant de mesures. Les points de mesure obtenus sont ensuite comparés à une courbe théorique, pour en extraire des paramètres de la courbe expérimentale permettant de quantifier la perméabilité du bouchon.When the bypass valve 13 is closed, all the gases passing through the cell 10 are forced to pass through one of the plugs arranged in the cell. An upstream chamber 76 is thus defined by the volume included, inside the pipe 4a, 5a, or 6a and the associated cell 10, between the upstream face of the plug or plugs, the feed valve 12, and the bypass valve 13. When the supply valve 12 and the vent valve 15 of the unit are measured are closed, the valves 11, 14, 19 of the unit being open, the vacuum pump 3 can evacuate in the downstream chamber 16 by sucking the gas contained in this chamber through the downstream isolation valve 11 and the control valve 14 and finally the downstream isolation valve 19. Si the valve 13 is open, the pump 3 makes it possible to simultaneously empty the upstream chamber 76. If the valve 13 is closed, the vacuum is carried out in the downstream chamber 16 independently of the pressure prevailing upstream of the valve 13, in particular the pressure in the upstream chamber 76. When the valves 11 and 13 of the measuring unit are closed, the valves s 9 and 12 being open, gas from the gas supply 2 can enter the measuring unit through the upstream isolation valve 9, pass through the supply valve 12, reach the measuring cell 10, through the plugs or interposed in its path, and out in the downstream chamber 16 provided with the pressure sensor 20. If the vacuum has previously been carried out in the downstream chamber 16, all the gas present in the downstream chamber 16 will have arrived therein. passing through the plug (s) of the cell 10. The gas arriving through the plugs of the measuring cell 10 then causes a pressure increase in the downstream chamber 16, which can be measured by the sensor 20, provided that the pressure of the downstream chamber 16 is in the measurement range of the sensor. The pipe portions between the four valves 11, 13, 14 and 15, which may for example be constituted by a cross connection, define a dosing volume 17, which can be connected or isolated from the downstream chamber 16 to This metering volume 17 can also, as long as the valve 11 is closed, be evacuated by the pump 3, through the valves 14 and 19, or put in contact with the atmosphere. through the valve 15, or fed from the gas supply 2 through the valves 9, 12 and 13, all without affecting the pressure of the downstream chamber 16. We will now describe the use of the bench in to obtain a measure of permeability. The plugs to be tested are placed in the measuring cells 10 whose geometry is described below. When a plug is installed in the cell 10, the upstream face of the plug is subjected to the pressure prevailing in the portion of pipe between the cell 10 and the supply valve 12. The downstream face of the plug is subjected to pressure of gas prevailing in the downstream chamber 16. In order to precondition the plugs, the supply valve 12 is closed, the valves 11, 13, 14, 19 are opened, and the upstream chamber 76 and the chamber are evacuated simultaneously. downstream 16 by means of the vacuum pump 3. The gases and moisture trapped in the material of the plug are thus evacuated and which, if this precaution is not taken, can increase the pressure in the downstream chamber. 16 during subsequent pressure measurements. The downstream containment valve 11 is then closed in order to maintain the vacuum in the downstream chamber 16, the bypass valve 13 is closed, the valve 12 is opened and a predefined pressure of gas is applied from the feed. gas 2, for example 1200 millibars of oxygen. To do this, the supply valve 12 can be an on / off valve, the pressure upstream of the valve 12 is regulated by the pressure regulating unit 87. At the necessary time, the valve is simply opened. supply 12 to impose the upstream pressure in the upstream chamber 76. A pressure drop valve 44, of the type for example a needle valve, is then advantageously interposed between the valve 12 and the measuring cell 10, in order to create a loss of charge and to avoid an excessive application of the upstream pressure after emptying upstream and downstream of the plug, which could for example cause a displacement of the plug contained in the cell 10. According to another embodiment, if the valve 12 is a proportionally controlled valve, the opening of the valve 12 can be regulated by the electronic control unit using values received from the upstream pressure sensor 7. The installation can then not compr In order to facilitate the pressure regulation by the regulating unit 87, a gas pressure applied upstream of the cell 10, which is greater than the atmospheric pressure, is preferably chosen. The plugs enclosed in the cell 10 are thus subjected to an upstream gas pressure on their upstream face, and the vacuum created in the downstream chamber 16 on their downstream face. The gas molecules that then pass through the plug gradually increase the pressure in the downstream chamber 16. The electronic control unit connected to the pressure sensor 20 causes a pressure value acquisition at successive intervals to build a rising curve In pressure of the downstream chamber 16. For example, it is possible to record a pressure value every minute, until the pressure in the downstream chamber has reached a threshold pressure of the order of 150mbars. Instead of recording at predetermined time intervals, it is also possible, with the aid of an event detector, to record successive pressure values each differing from the previous recorded value by a minimum value. This avoids storing values "irrelevant" because aligned on a pressure plateau. If the first measurements, allow to determine the desired slopes (see below) even before the pressure exceeds 10mbars, we may prefer to limit to these first values. In the majority of cases, one week is sufficient to obtain a satisfactory number of measurements. The measurement points obtained are then compared to a theoretical curve, to extract parameters of the experimental curve to quantify the permeability of the plug.

Les points de la courbe peuvent également être utilisés pour déterminer un débit d'oxygène (par exemple en moles/jour) au travers du ou des bouchons. Afin d'évaluer le débit d'oxygène correspondant à un point particulier de la courbe expérimentale de pression, on peut évaluer la pente -dp de la courbe au voisinage de ce point, et utiliser dt l'équation des gaz parfaits, soit pV=nRT Où : p : la pression de gaz dans la chambre aval (en Pa), V : le volume de la chambre aval (en m3), n : la quantité de gaz en moles dans la chambre aval, R : la constante universelle des gaz parfaits (soit 8, 314J.K-1.mo1-1), T la température en Kelvin de la pièce et du banc de mesure, c'est-à-dire la température en C° à laquelle on a ajouté 273,15°, soit T = T°C +273,15. En dérivant l'équation des gaz parfaits par rapport au temps, on obtient la relation : dn- dpxVx24x3600RxT où dt ±d dt dt est la pente de la courbe de pression en Pa/s, et est le débit de gaz traversant le ou dt les bouchons, en mol/jour. Si l'on souhaite par exemple exprimer un débit de gaz en cm3.jour-1 (par exemple pour l'oxygène, ce sera l'"OTR", en cm3/jour), on sait qu'une mole de gaz occupe 22,4 litres soit 22 400 cm3. Donc OTR = -dn x 22 400. dt Si l'on souhaite par exemple exprimer un débit de gaz en - mg.jour1 (par exemple pour l'oxygène, ce sera l'"OTR", en mg/jour), on sait qu'une mole de 02 pèse 32000 mg. Donc OTR = -dn x 32000. dt30 Dans ce type de calcul, la différence de pression, l'épaisseur et la surface d'échange ne sont pas prises en compte. Afin de calculer le coefficient de perméabilité Pe du ou des bouchons, on effectue une transformation logarithmique de la courbe de pression en traçant une courbe y(t) avec y(t)= ln[Pd(t)-Pu]- -ln[pd(t)-pu]+k , où : pd(t) : est la pression dans la chambre aval à l'instant t (en Pa), : est la pression de gaz appliquée dans la chambre amont (en P a), k = ln [p do(t)- p u], Pd0 est par exemple la pression dans la chambre aval correspondant au premier point de mesure (en Pa). On linéarise ensuite cette courbe y(t) suivant des techniques connues pour déterminer sa pente moyenne -dy, et on en déduit le dt coefficient de perméabilité Pe du bouchon suivant la formule : e.V T dy Pe= '. x A.ps.T.V,, dt Où : Pe : est le coefficient de perméabilité recherché (en A : la section totale (en m2) des bouchons traversés par le gaz, e : 1 épaisseur (en m) du bouchon ou l'épaisseur moyenne des bouchon c'est-à-dire l'épaisseur de matière que doit traverser le gaz , ps : une pression standard égale à 101 325 Pa, t : (en s) l'abscisse des temps correspondant aux différents instants de mesure de pression , T : la température (en K) du banc de mesure, Ts : une température standard de 273 K, Va : le volume de la chambre aval en m3, V., : le volume molaire du gaz avec lequel on fait la mesure, par exemple 0,0224 m3/mole pour l'oxygène. Pd0- Pu Il est à noter que le choix de la pression initiale Pdo n'influe pas sur le résultat car en changeant la valeur de Pdo, on décale simplement la courbe y(t) d'une valeur fixe suivant l'axe des ordonnées sans modifier la pente de la courbe.The points of the curve can also be used to determine a flow rate of oxygen (for example in moles / day) through the stopper (s). In order to evaluate the oxygen flow corresponding to a particular point of the experimental pressure curve, we can evaluate the slope -dp of the curve in the vicinity of this point, and use dt the ideal gas equation, ie pV = nRT Where: p: the gas pressure in the downstream chamber (in Pa), V: the volume of the downstream chamber (in m3), n: the quantity of molar gases in the downstream chamber, R: the universal constant of perfect gases (ie 8, 314J.K-1.mo1-1), T the temperature in Kelvin of the part and the measuring bench, ie the temperature in C ° to which 273 has been added, 15 °, ie T = T ° C + 273.15. By deriving the ideal gas equation with respect to time, we obtain the relation: dn- dpxVx24x3600RxT where dt ± d dt dt is the slope of the pressure curve in Pa / s, and is the flow of gas passing through the or the caps, in mol / day. If, for example, it is desired to express a gas flow rate in cm3.day-1 (for example for oxygen, it will be the "OTR", in cm3 / day), it is known that one mole of gas occupies 22 , 4 liters or 22 400 cm3. Therefore, OTR = -dn x 22 400. dt If, for example, it is desired to express a gas flow rate in mg -1 day (for example for oxygen, it will be the "OTR", in mg / day), knows that one mole of 02 weighs 32000 mg. So OTR = -dn x 32000. dt30 In this type of calculation, the pressure difference, the thickness and the exchange surface are not taken into account. In order to calculate the coefficient of permeability Pe of the stopper (s), a logarithmic transformation of the pressure curve is carried out by plotting a curve y (t) with y (t) = ln [Pd (t) -Pu] -ln [ pd (t) -pu] + k, where: pd (t): is the pressure in the downstream chamber at time t (in Pa),: is the gas pressure applied in the upstream chamber (in P a) , k = ln [p do (t) - pu], Pd0 is for example the pressure in the downstream chamber corresponding to the first measurement point (in Pa). This curve y (t) is then linearized according to known techniques to determine its mean slope -dy, and the permeability coefficient Pe of the plug is deduced according to the formula: e.V T dy Pe = '. x A.ps.TV ,, dt Where: Pe: is the desired permeability coefficient (in A: the total section (in m2) of the plugs crossed by the gas, e: 1 thickness (in m) of the plug or the average thickness of the plug, that is to say the thickness of material that must pass through the gas, ps: a standard pressure equal to 101,325 Pa, t: (in s) the abscissa of the times corresponding to the different moments of measurement of pressure, T: the temperature (in K) of the measuring bench, Ts: a standard temperature of 273 K, Va: the volume of the downstream chamber in m3, V.,: the molar volume of the gas with which one makes the measure, for example 0.0224 m3 / mole for oxygen Pd0- Pu It should be noted that the choice of the initial pressure Pdo does not affect the result because by changing the value of Pdo, we simply shift the curve y (t) of a fixed value along the ordinate axis without modifying the slope of the curve.

On peut également, en première approximation, considérer que quand la pression pd dans la chambre aval est très faible devant la pression pu appliquée dans la chambre amont, y(t), ce qui donne pu une valeur approximative pour le coefficient de perméabilité Pe T, Va. 1 d(pd) sensiblement égale à e. x x . On peut donc, suivant une A.ps.T.V,, dt variante de mise en oeuvre, se contenter de déterminer directement la pente de la pression par rapport au temps, au lieu d'effectuer la transformation logarithmique. Il est à noter que le coefficient de perméabilité Pe est intrinsèque au matériau mesuré, la géométrie de l'échantillon (surface, épaisseur) étant prise en compte dans la formule ci-dessus afin de ramener la valeur de Pe à une unité de surface et à une unité d'épaisseur. Le débit de gaz, par exemple l'OTR, est une valeur globale dépendant de la géométrie de l'échantillon. L'unité de commande électronique peut être configurée de manière à effectuer automatiquement l'exploitation de l'ensemble des mesures de pression obtenues. On peut également envisager une exploitation semi-manuelle des mesures, où un opérateur sélectionne par exemple la portion de la courbe de mesure qui semble la plus favorable pour donner des valeurs pertinentes.One can also, as a first approximation, consider that when the pressure pd in the downstream chamber is very small compared to the pressure pu applied in the upstream chamber, y (t), which gives an approximate value for the permeability coefficient Pe T , Goes. 1 d (pd) substantially equal to e. x x. It is therefore possible, according to an A.ps.T.V., variant implementation, to be content to determine directly the slope of the pressure with respect to time, instead of carrying out the logarithmic transformation. It should be noted that the coefficient of permeability Pe is intrinsic to the measured material, the geometry of the sample (surface, thickness) being taken into account in the formula above in order to reduce the Pe value to a unit area and to a unit of thickness. The gas flow, for example the OTR, is a global value depending on the geometry of the sample. The electronic control unit can be configured to perform automatically the operation of all the pressure measurements obtained. One can also consider a semi-manual operation of measurements, where an operator selects for example the portion of the measurement curve that seems most favorable to give relevant values.

Une estimation précise du volume Va de la chambre aval est bien sûr nécessaire pour obtenir une estimation précise du coefficient de perméabilité Pe. Ce volume Va étant susceptible de varier suivant le positionnement de la face aval du bouchon ou des bouchons dans la cellule de mesure 10, un positionnement qui ne serait pas strictement reproductible des bouchons dans la cellule peut entraîner des écarts de mesure qui peuvent fausser par exemple des comparaisons entre deux matériaux de bouchon.An accurate estimate of the volume Va of the downstream chamber is of course necessary to obtain an accurate estimate of the coefficient of permeability Pe. As this volume Va may vary according to the positioning of the downstream face of the plug or the plugs in the measuring cell 10, a positioning which is not strictly reproducible of the plugs in the cell may lead to measurement deviations which can distort for example comparisons between two plug materials.

Afin d'éviter de tels artefacts, après chaque mise en place d'un bouchon et d'une série de bouchons dans la cellule de mesure 10, on procède à une évaluation du volume de la chambre aval 16. Pour ce faire, on procède comme suit. Le volume de la chambre de dosage 17 est invariable et est connu par une mesure préalable, par exemple effectuée en remplissant cette chambre de dosage d'eau, et en pesant cette eau pour déterminer son volume. Après avoir mis en place le ou les bouchons dans la cellule de mesure 10, on ferme les vannes 13 et 15, on ouvre les vannes 11, 14 et 19, on actionne la pompe à vide 3 et on referme ensuite la vanne 14. On a ainsi fait le vide simultanément dans la chambre aval 16 et dans la chambre de dosage 17. On ferme ensuite la vanne de contention aval 11, on ouvre la vanne de mise à l'air 15, ce qui remplit la chambre de dosage 17 d'air à la pression atmosphérique. On referme la vanne 15 et on ouvre la vanne 11, ce qui permet de répartir l'air de la chambre de dosage 17 entre la chambre aval 16 et la chambre de dosage 17. On referme ensuite la vanne 11. On ouvre les vannes 14 et 19 et on refait le vide dans la chambre de dosage 17.0n referme ensuite la vanne 14. On vérifie si la pression dans la chambre aval 16 est dans la gamme mesurable par le capteur de pression 20. Si elle ne l'est pas on effectue un fractionnement du gaz compris dans la chambre aval 16 : on ouvre la vanne 11 pour répartir le gaz entre les deux chambres 16 et 17, on referme la vanne 11, on refait le vide dans la chambre de dosage 17, on referme la vanne 14, et on rouvre la vanne 11 afin de redistribuer le gaz restant dans la chambre aval 16. Une fois que la pression dans la chambre aval 16 se trouve dans la gamme de mesure du capteur 20, on note la valeur pi de cette pression, on refait le vide dans la chambre de dosage 17, on referme la vanne 14, on rouvre la vanne 11 et on mesure la pression p2 du gaz distribué entre les deux chambres 16 et 17. Comme gamme de mesure du capteur, on peut prendre un intervalle de pressions recommandé par le fournisseur du capteur, ou un intervalle de valeurs de pressions arbitraire dans lequel le capteur de pression 2 donne des valeurs reproductibles.In order to avoid such artifacts, after each insertion of a plug and a series of plugs in the measuring cell 10, an evaluation is made of the volume of the downstream chamber 16. This is done by as following. The volume of the metering chamber 17 is invariable and is known by a preliminary measurement, for example performed by filling the metering chamber with water, and weighing this water to determine its volume. After placing the plug or plugs in the measuring cell 10, the valves 13 and 15 are closed, the valves 11, 14 and 19 are opened, the vacuum pump 3 is actuated and then the valve 14 is closed again. has thus evacuated simultaneously in the downstream chamber 16 and in the metering chamber 17. The downstream containment valve 11 is then closed, the venting valve 15 is opened, which fills the metering chamber 17 d air at atmospheric pressure. The valve 15 is closed again and the valve 11 is opened, which makes it possible to distribute the air of the metering chamber 17 between the downstream chamber 16 and the metering chamber 17. The valve 11 is then closed again. The valves 14 are opened. and 19 and the vacuum is evacuated in the metering chamber 17.0 and then closes the valve 14. It is checked whether the pressure in the downstream chamber 16 is in the range measurable by the pressure sensor 20. If it is not performs a fractionation of the gas included in the downstream chamber 16: the valve 11 is opened to distribute the gas between the two chambers 16 and 17, the valve 11 is closed again, the vacuum is evacuated in the metering chamber 17, the valve is closed again 14, and the valve 11 is reopened in order to redistribute the gas remaining in the downstream chamber 16. Once the pressure in the downstream chamber 16 is in the measurement range of the sensor 20, the value pi of this pressure is noted, a vacuum is re-opened in the metering chamber 17, the valve 14 is closed, the valve 11 is reopened and the pressure p2 of the gas distributed between the two chambers 16 and 17 is measured. As sensor measurement range, it is possible to take a pressure range recommended by the supplier of the sensor, or an arbitrary pressure value range in which the sensor of the sensor pressure 2 gives reproducible values.

Si l'on note Va le volume de la chambre aval 16, et V17 le volume de la chambre de dosage 17, l'équation des gaz parfaits permet d'écrire que : -P2.(Va+Vi7) soit V - V17 192 a P1 P2 L'unité de commande électronique peut être configurée pour effectuer automatiquement, après la mise en place des cellules de mesure 10 munies des bouchons à caractériser, la détermination du volume Va de la chambre aval 16 de chaque unité de mesure 4, 5 ou 6.If Va is the volume of the downstream chamber 16, and V17 the volume of the metering chamber 17, the equation of the perfect gases makes it possible to write that: -P2 (Va + Vi7) is V-V17 192 P1 P2 The electronic control unit can be configured to perform automatically, after the introduction of the measurement cells 10 provided with the plugs to be characterized, the determination of the volume Va of the downstream chamber 16 of each measurement unit 4, 5 or 6.

Pour ce faire, l'unité de commande électronique peut être programmée pour effectuer les fractionnements du gaz contenu dans la chambre aval 16 jusqu'à ce que la valeur de la pression dans la chambre 16 se trouve dans une gamme considérée comme gamme de mesure fiable pour le capteur de pression 20. Selon une variante de mise en oeuvre, l'unité de commande électronique peut être programmée pour effectuer les fractionnements du gaz contenu dans la chambre aval 16 un nombre prédéterminé de fois. La figure 2 est une vue en coupe d'une cellule de mesure 70 permettant d'interposer entre la chambre amont et la chambre aval des plaques de matériau de joint dont on souhaite tester la perméabilité. La cellule 70 comprend un support d'échantillon 72 formant bague inférieure comportant une portion creuse sensiblement cylindrique ouverte à une extrémité axiale sur un orifice de sortie 89 et comportant à son autre extrémité axiale une collerette 90 plane.To do this, the electronic control unit can be programmed to effect the splitting of the gas contained in the downstream chamber 16 until the value of the pressure in the chamber 16 is in a range considered as a reliable measuring range. for the pressure sensor 20. According to an alternative embodiment, the electronic control unit may be programmed to effect the splitting of the gas contained in the downstream chamber 16 a predetermined number of times. Figure 2 is a sectional view of a measuring cell 70 for interposing between the upstream chamber and the downstream chamber of the gasket material plates of which it is desired to test the permeability. The cell 70 comprises a sample support 72 forming a lower ring having a substantially cylindrical hollow portion open at one axial end on an outlet orifice 89 and having at its other axial end a flange 90 plane.

Par direction axiale, on désigne la direction d'axe x-x' du support d'échantillon 72. Dans la configuration d'essai illustrée sur la figure 2, un joint de capsule 74, formé d'une plaque circulaire d'un matériau synthétique, est disposé par-dessus la collerette 90, de manière à recouvrir un conduit central circulaire 91 du support d'échantillon 72. Une bague 71, percée d'un second conduit central 92, est disposée par-dessus le joint de capsule 74 et par-dessus le support d'échantillon 72, de manière à pincer le joint de capsule sur au moins une portion annulaire de la collerette 90. La bague 71 et le support d'échantillon 72 présentent chacun, à leur extrémité voisine du joint de capsule 74, des formes complémentaires permettant d'emboîter le support d'échantillon 72 à l'intérieur de la bague 71, coaxialement à celle-ci. Le profil extérieur du support d'échantillon 72 peut reproduire la géométrie d'une extrémité de col de bouteille à capsule. Un joint interbagues 39 est disposé entre le support d'échantillon 71 et la bague 72, dans la zone d'emboîtement du support d'échantillon dans la bague, de manière à réaliser une liaison étanche entre l'orifice central du support d'échantillon et l'orifice central de la bague. La plaque ou le joint de capsule 74 est pincé(e) entre la collerette 70 et une surface annulaire radiale 93 de la bague 71. Sur le pourtour du joint de capsule 74, un espace cylindrique 73 est ménagé entre la bague et le support d'échantillon. Cet espace cylindrique annulaire 73 se trouve dans le prolongement de la collerette 90, si bien que la circonférence extérieure du joint de capsule 74 peut être mise en contact avec un gaz présent dans l'espace annulaire 73.By axial direction is meant the axis direction xx 'of the sample holder 72. In the test configuration illustrated in FIG. 2, a capsule seal 74 formed of a circular plate of a synthetic material, is disposed over the flange 90, so as to cover a circular central duct 91 of the sample holder 72. A ring 71, pierced by a second central duct 92, is disposed over the capsule seal 74 and by above the sample holder 72, so as to pinch the capsule seal on at least one annular portion of the flange 90. The ring 71 and the sample holder 72 each have, at their adjacent end of the capsule joint 74 , complementary shapes for fitting the sample holder 72 inside the ring 71, coaxially with it. The outer profile of the sample holder 72 can replicate the geometry of a capsule neck end. An inter-bag seal 39 is disposed between the sample holder 71 and the ring 72, in the engagement zone of the sample holder in the ring, so as to provide a tight connection between the central orifice of the sample holder. and the central orifice of the ring. The plate or the capsule seal 74 is pinched between the flange 70 and a radial annular surface 93 of the ring 71. On the periphery of the capsule seal 74, a cylindrical space 73 is formed between the ring and the support of the ring. 'sample. This annular cylindrical space 73 is in the extension of the collar 90, so that the outer circumference of the capsule seal 74 can be brought into contact with a gas present in the annular space 73.

Le support d'échantillon 71 et la bague 72 forment ensemble une enceinte 21 sensiblement cylindrique, enserrée entre une plaque de distribution 31 et une plaque de collecte 29. La plaque de distribution 31 et la plaque de collecte 29 présentent des formes globalement similaires. Elle sont munies chacune d'un creux de centrage 27 permettant de loger respectivement une extrémité de la bague 72 et une extrémité du support d'échantillon 71. De préférence, les diamètre des deux creux de centrage sont identiques, de manière à pouvoir inverser le sens de montage de l'enceinte 21. Les plaques de distribution 31 et de collecte 29 sont traversées par un ensemble de trous de serrage 24 permettant de passer des vis, des entretoises ou des tiges filetées reliant la plaque de distribution 31 et la plaque de collecte 29 pour maintenir les extrémités axiales de l'enceinte 21 serrées axialement chacune à l'intérieur d'un creux de centrage 27.The sample holder 71 and the ring 72 together form a substantially cylindrical enclosure 21, sandwiched between a distribution plate 31 and a collection plate 29. The distribution plate 31 and the collection plate 29 have generally similar shapes. They are each provided with a centering recess 27 for accommodating respectively one end of the ring 72 and one end of the sample holder 71. Preferably, the diameter of the two centering recesses are identical, so as to be able to invert the mounting direction of the enclosure 21. The distribution and 31 distribution plates 29 are traversed by a set of clamping holes 24 to pass screws, spacers or threaded rods connecting the distribution plate 31 and the plate of collecting 29 to maintain the axial ends of the chamber 21 axially tightly each inside a centering hollow 27.

Afin d'assurer l'étanchéité de la cellule 70 vis-à-vis des gaz la traversant, outre le joint interbagues 39 prévu entre la bague et le support d'échantillon, un joint torique est prévu à l'intérieur du creux de centrage de la plaque de collecte 29, et un joint torique 94 est prévu sur le pourtour de la bague 71 disposée ici à l'extérieur du creux de centrage 27. La plaque de collecte 29 est munie en son centre d'un orifice collecteur 25 permettant de récupérer les gaz ayant traversé le joint de capsule 74. Un support poreux 88 est disposé à l'intérieur du premier conduit central 91 du support d'échantillon, affleurant axialement au voisinage de la collerette 90, de manière à ce qu'un joint de capsule 74 passé entre le support d'échantillon 71 et la bague 72 ne soit pas aspiré vers l'orifice collecteur 25 lorsque l'on fait le vide en aval du joint 74.In order to ensure the sealing of the cell 70 with respect to the gases passing therethrough, in addition to the inter-ring seal 39 provided between the ring and the sample support, an O-ring is provided inside the centering recess. of the collecting plate 29, and an O-ring 94 is provided on the periphery of the ring 71 disposed here outside the centering recess 27. The collecting plate 29 is provided at its center with a collecting orifice 25 allowing recovering the gases having passed through the capsule seal 74. A porous support 88 is disposed inside the first central duct 91 of the sample support, flush with the flange axially in the vicinity of the flange 90, so that a seal of capsule 74 passed between the sample holder 71 and the ring 72 is not sucked towards the collecting orifice 25 when it is evacuated downstream of the seal 74.

La pression de serrage des vis de la cellule peut être choisie de manière à ce que le joint soit coincé avec une pression de sertissage comparable à la pression de sertissage d'une capsule. Elle peut être adaptée en fonction de la force de serrage de la capsule dont on souhaite caractériser le joint. L'orifice collecteur 25 de la plaque de collecte 29 est disposé en aval du support poreux 88. La plaque de distribution 31 est traversée par un orifice d'alimentation centrale 35a permettant d'amener du gaz sous pression au dessus de la partie centrale du joint 74, c'est-à-dire sur la surface couvrant le support poreux 88. La plaque de distribution 31 est également traversée par un orifice d'alimentation périphérique 35b, qui se poursuit dans la bague 71 par un canal latéral 82 rejoignant l'espace annulaire 73 sur sa périphérie, de manière à ne pas pouvoir être obstrué par le joint de capsule 74. Du gaz sous pression injecté dans l'orifice d'alimentation périphérique 35b est ainsi susceptible de traverser le joint 74 en direction de l'orifice collecteur 25, soit en diffusant l'interface entre le joint 74 et le support d'échantillon 72, soit en diffusant à l'intérieur de la matière du joint 74 à partir de la périphérie de ce joint.The tightening pressure of the screws of the cell can be chosen so that the seal is jammed with a crimping pressure comparable to the crimping pressure of a capsule. It can be adapted according to the clamping force of the capsule which one wishes to characterize the seal. The collecting orifice 25 of the collection plate 29 is disposed downstream of the porous support 88. The distribution plate 31 is traversed by a central supply orifice 35a for delivering pressurized gas over the central portion of the seal 74, that is to say on the surface covering the porous support 88. The distribution plate 31 is also traversed by a peripheral feed orifice 35b, which continues in the ring 71 by a lateral channel 82 joining the annular space 73 on its periphery, so as not to be obstructed by the capsule seal 74. Pressurized gas injected into the peripheral supply port 35b is thus able to pass through the seal 74 towards the manifold 25, either by diffusing the interface between the seal 74 and the sample holder 72, or by diffusing inside the material of the seal 74 from the periphery of this seal.

La cellule de mesure 70 permet ainsi d'effectuer des mesures de perméabilité sur l'installation décrite en figure 1, soit pour des mesures de perméabilité dans le sens de l'épaisseur en appliquant la pression de gaz au niveau de l'orifice d'alimentation 35a, soit pour une diffusion dans le sens périphérique en appliquant la pression de gaz au niveau de l'orifice 35b. On peut également effectuer des tests de perméabilité en appliquant simultanément les deux types de pression. Les essais effectués en appliquant la pression sur la périphérie du joint permettent de faire des essais comparatifs entre différents joints 74. Les grandeurs physiques entrant en jeu impliquent à la fois des effets de diffusion d'interface et de effets de diffusion par le bord du joint. Ces essais comparatifs peuvent être complémentaires à des essais de diffusion dans le sens de l'épaisseur. En effet, les matériaux ou les assemblages de matériaux constituant le joint peuvent être anisotropes et donc présenter des caractéristiques de perméabilité sensiblement différentes dans le sens de l'épaisseur, ou perpendiculairement à celle-ci.The measuring cell 70 thus makes it possible to carry out permeability measurements on the installation described in FIG. 1, or for measurements of permeability in the direction of the thickness by applying the gas pressure at the orifice of FIG. supply 35a, or for diffusion in the peripheral direction by applying the gas pressure at the orifice 35b. Permeability tests can also be performed by applying both types of pressure simultaneously. The tests carried out by applying the pressure on the periphery of the joint make it possible to make comparative tests between different joints 74. The physical quantities involved involve both diffusion effects of interface and diffusion effects by the edge of the joint. . These comparative tests may be complementary to diffusion tests in the direction of the thickness. Indeed, the materials or assemblies of materials constituting the seal may be anisotropic and therefore have substantially different permeability characteristics in the direction of the thickness, or perpendicular to it.

La figure 3est une vue éclatée d'une cellule 50 multibagues permettant d'appliquer la pression amont de gaz simultanément sur plusieurs joints, afin d'obtenir une valeur moyenne de perméabilité sur plusieurs joints. On retrouve sur la figure 3 des éléments présents sur les figures 1 à 2, les mêmes éléments étant alors désignés par les mêmes références. Un ensemble de huit enceintes 21 est ici interposé entre une plaque de distribution 55 et une plaque de collecte 57. Les enceintes 21 sont ici représentées de manière simplifiée par des cylindres monoblocs. Le maintien des enceintes 21 entre les plaques 55 et 57 est assuré par des entretoises 59 interposées axialement entre les deux plaques, dans lesquelles entretoises viennent se visser des vis 54 de fermeture de la cellule 50. Chaque vis 54 traverse un orifice non fileté d'une des plaques 55 ou 57, et vient s'accrocher dans un filetage intérieur à une entretoise 59.Figure 3is an exploded view of a multi-bag cell 50 for applying the gas upstream pressure simultaneously on several joints, in order to obtain an average value of permeability on several joints. FIG. 3 shows elements present in FIGS. 1 to 2, the same elements being then designated by the same references. A set of eight enclosures 21 is here interposed between a distribution plate 55 and a collection plate 57. The enclosures 21 are here represented in a simplified manner by monoblock cylinders. Maintaining the enclosures 21 between the plates 55 and 57 is provided by spacers 59 interposed axially between the two plates, in which spacers are screwed to screw 54 for closing the cell 50. Each screw 54 passes through a non-threaded orifice of one of the plates 55 or 57, and is hooked in an internal thread to a spacer 59.

Les entretoises étant légèrement plus courtes que les bagues, il est ainsi possible d'assurer le serrage des bagues entre les deux plaques. Afin de faciliter l'écartement des deux plaques et la mise en place des enceintes 21, des barres de guidage 51 munies de ressorts 52 d'écartement des plaques peuvent être soudées par une extrémité à l'une des plaques et coulisser à l'intérieur d'un orifice de guidage de l'autre plaque. Les longueurs de ressorts 52 peuvent être prévues pour être du même ordre que les longueurs des enceintes 21, ou pour être légèrement supérieures. La plaque de distribution 55 devant cette fois alimenter plusieurs bagues, elle est réalisée en deux parties, définissant entre elles un volume de distribution 60 rendu étanche par un joint 64. Le volume de distribution 60 relie un orifice d'alimentation central 35 auquel, peut être assemblé une conduite amenant le gaz vers la cellule, et des orifices 61 alimentant le centre de chacune des enceintes 21. Le volume de distribution 60 est délimité entre une base de plaque de distribution 55a, et un couvercle de plaque de distribution 55b. La base de plaque de distribution 55a porte les creux 27 de centrage supérieurs de chacune des enceintes 21, ainsi que les orifices 53 permettant de positionner les vis d'assemblage 54 de serrage des bagues. Le couvercle de plaque de distribution 55b est traversé par l'orifice central de distribution 35, et est assemblé à la base de plaque de distribution 55a par un groupe de vis 68.The spacers being slightly shorter than the rings, it is thus possible to ensure the tightening of the rings between the two plates. In order to facilitate the spacing of the two plates and the placement of the enclosures 21, guide bars 51 provided with springs 52 for spacing the plates can be welded at one end to one of the plates and slide inside. one guide orifice of the other plate. The lengths of springs 52 may be provided to be of the same order as the lengths of the speakers 21, or to be slightly higher. The distribution plate 55 this time feed several rings, it is made in two parts, defining between them a distribution volume 60 sealed by a seal 64. The distribution volume 60 connects a central supply port 35 which can a conduit leading the gas to the cell, and orifices 61 feeding the center of each of the enclosures 21 are assembled. The dispensing volume 60 is delimited between a distribution plate base 55a and a distribution plate cover 55b. The distribution plate base 55a carries the upper centering recesses 27 of each of the enclosures 21, as well as the orifices 53 making it possible to position the assembly screws 54 for tightening the rings. The distribution plate cover 55b is traversed by the central dispensing orifice 35, and is assembled at the distribution plate base 55a by a group of screws 68.

De manière similaire, la plaque de collecte 57 comprend une base de plaque de collecte 57a et un couvercle de plaque de collecte 57b, relié par un ensemble de vis d'assemblage 67, et définissant entre eux un volume collecteur 77. Le volume collecteur 77 relie des orifices collecteurs 25 de chaque enceinte 21, percés dans la base de plaque de collecte 57a, et deux orifices de sortie 78 et 79, percés dans le couvercle de plaque de collecte 57b. Sur les orifices de sortie 78 et 79, peuvent être soudés respectivement, un premier connecteur permettant de brancher une canalisation allant vers la pompe à vide 3, et un second connecteur permettant de brancher un capteur de pression 20 (non représenté sur la figure 3) apte à mesurer la pression régnant à l'intérieur du volume collecteur 77. On peut envisager des variantes de réalisation où le couvercle de plaque de collecte ne comporte qu'un orifice de sortie, le capteur de pression 20 étant alors connecté en aval de cet orifice de sortie, sur la canalisation allant vers la pompe à vide 3. La figure 4 illustre la face de la plaque 57a qui est masquée sur la figure 3. On constate que la forme de la base de plaque de collecte 57a, vue du côté du volume collecteur 77, tel que sur la figure 4, est similaire à la partie supérieure de la base de plaque de distribution 55a que l'on peut voir sur la figure 3. Les orifices 25 de collecte sont en particulier entourés par un joint 64, qui est sensiblement en forme d'étoile, afin de pouvoir contourner par l'extérieur de la plaque les orifices de collecte 25, et de pouvoir contourner par le centre de la plaque un groupe d'alésages filetés 67a permettant de serrer les vis d'assemblage 67. Le volume collecteur 77 est cependant inférieur, en volume, au volume de distribution 61, puisque le volume collecteur 77 se limite à un groupe 63 de canaux en étoile reliant les huit orifices 25 de collecte et les deux orifices 78 et 79. Par comparaison, le volume de distribution 61 est plus important car il comprend une portion cylindrique centrale dont le diamètre est limité par le diamètre intérieur du joint 64. Le volume de distribution 60 est ainsi moins coûteux à usiner.Similarly, the collection plate 57 comprises a collection plate base 57a and a collection plate cover 57b, connected by a set of cap screws 67, and defining therebetween a collecting volume 77. The collecting volume 77 connects collecting ports 25 of each enclosure 21, drilled in the collection plate base 57a, and two outlet ports 78 and 79, drilled in the collection plate cover 57b. At the outlet ports 78 and 79, a first connector for connecting a pipe to the vacuum pump 3 and a second connector for connecting a pressure sensor 20 (not shown in FIG. 3) can be welded respectively. adapted to measure the pressure inside the collecting volume 77. It is possible to envisage alternative embodiments in which the collection plate cover has only one outlet orifice, the pressure sensor 20 then being connected downstream from this outlet. outlet port, on the pipe to the vacuum pump 3. Figure 4 illustrates the face of the plate 57a which is masked in Figure 3. It is noted that the shape of the collection plate base 57a, seen from the side the collecting volume 77, as in FIG. 4, is similar to the upper part of the distribution plate base 55a which can be seen in FIG. 3. The collection orifices 25 are in particular surrounded by a n seal 64, which is substantially star-shaped, to be able to bypass the outside of the plate the collection ports 25, and to be able to bypass through the center of the plate a group of threaded bores 67a for tightening However, the collecting volume 77 is smaller, in volume, than the distribution volume 61, since the collecting volume 77 is limited to a group 63 of star channels connecting the eight collection orifices 25 and the two orifices. 78 and 79. By comparison, the distribution volume 61 is larger because it comprises a central cylindrical portion whose diameter is limited by the inner diameter of the seal 64. The distribution volume 60 is thus less expensive to machine.

Le volume collecteur 77, un peu plus coûteux à réaliser, permet en revanche de limiter le volume total de la chambre aval 16 dont il fait partie, et d'améliorer la précision des mesures de pression dans cette chambre aval. En effet, pour un volume de gaz donné traversant les bouchons, l'augmentation de pression engendrée dans la chambre aval 16 est plus perceptible si le volume de cette chambre est réduit. L'objet de l'invention ne se limite pas aux exemples de réalisation décrits, et peut se décliner en de nombreuses variantes, par exemple en ce qui concerne les géométries extérieures du support d'échantillon et de la bague, ou la zone d'emboîtement du support d'échantillon dans la bague : l'espace annulaire pourrait ainsi avoir un profil tronconique plutôt que cylindrique, ou pourrait être une portion circonférentielle d'un espace annulaire plan limité radialement par la collerette 90 d'un côté, et par la surface annulaire 93 de la bague de l'autre côté. La possibilité d'appliquer une pression de gaz périphérique sur le joint impliquerait alors de limiter le diamètre du joint afin de réserver l'espace annulaire nécessaire. La collerette 90 et/ou la surface annulaire 93 peuvent être bombées pour améliorer le pincement circonférentiel du joint de capsule. Le dispositif de mesure selon l'invention permet d'évaluer de manière fiable et reproductible la perméabilité d'échantillons plaques de matériau de joint. La mesure peut être faite en un temps limité par rapport aux méthodes de mesure classiques mesurant la diffusion par coulométrie. La construction du dispositif de mesure selon l'invention ne nécessite que des éléments de canalisation et de vannes standard pour gaz sous pression, ainsi que des capteurs largement diffusés sur le marché tels que des capteurs de pression ou des capteurs de vide de type Pirani, basés sur une mesure de conductance thermique. Des capteurs un peu moins précis, par exemple de type capacitif, peuvent également être utilisés. On évite ainsi d'avoir recours à des dispositifs onéreux tels que des appareils de mesure coulométriques de diffusion d'oxygène. La cellule de mesure peut être produite de manière industrielle, et l'assemblage de l'échantillon de matière à tester à l'intérieur de la cellule est relativement aisé.The manifold volume 77, a little more expensive to produce, on the other hand makes it possible to limit the total volume of the downstream chamber 16 to which it belongs, and to improve the accuracy of the pressure measurements in this downstream chamber. Indeed, for a given volume of gas passing through the plugs, the increase in pressure generated in the downstream chamber 16 is more noticeable if the volume of this chamber is reduced. The object of the invention is not limited to the embodiments described, and can be declined in many variants, for example as regards the external geometries of the sample holder and the ring, or the zone of interlocking of the sample holder in the ring: the annular space could thus have a frustoconical rather than cylindrical profile, or could be a circumferential portion of a plane annular space radially limited by the collar 90 on one side, and by the annular surface 93 of the ring on the other side. The possibility of applying a peripheral gas pressure on the seal would then involve limiting the diameter of the seal in order to reserve the necessary annular space. The flange 90 and / or the annular surface 93 may be curved to improve the circumferential nipping of the capsule seal. The measuring device according to the invention makes it possible to reliably and reproducibly evaluate the permeability of samples of gasket material plates. The measurement can be made in a limited time compared with conventional measurement methods measuring coulometric diffusion. The construction of the measuring device according to the invention only requires standard pipe elements and valves for pressurized gases, as well as widely diffused sensors on the market such as pressure sensors or Pirani type vacuum sensors. based on a measurement of thermal conductance. Sensors a little less accurate, for example capacitive type, can also be used. This avoids the use of expensive devices such as coulometric oxygen diffusion measuring devices. The measuring cell can be produced industrially, and the assembly of the sample of test material inside the cell is relatively easy.

Claims

REVENDICATIONS1. A test cell (50,70) for measuring the gas permeability of at least one sample of material (74), comprising: a sample holder (72) having a substantially cylindrical hollow portion open to an axial end on an outlet orifice (89) and comprising at its other axial end a bearing flange (90) adapted to bear in abutment around a circular slab (74) of test material, a ring ( 71) gastight in the radial direction, adapted to maintain the material wafer (74) resting on the collar (90), clamped against the flange along an annular surface portion (93) of the ring, a gas-tight distribution plate (31), adapted to be assembled with the ring (71) in a sealed manner, so as to cover the axial side of the ring opposite the annular pinch surface (93), and comprising at least a supply duct (35a) passing through the plate (31) so as to open in a central axial opening (92) of the ring, -a gas-tight collecting plate (29), able to be assembled with the sample holder (72) in a sealed manner, so as to cover the outlet orifice (89), and comprising at least one collection duct (25) passing through the plate so as to open into the outlet orifice (89), characterized in that the sample support (72) is able to fit together axially in the ring (71) to align the flange (90) and the annular surface portion (93), providing an annular space (73) extending over the periphery of the flange (90) in a sealed space defined between the sample holder (72) and the ring (71), and in that a lateral channel (35b) successively passes through the distribution plate (31) and the ring (71), for lead into this annular space (73).

Test cell according to the preceding claim, in which the sample holder (72) and the ring (71) are configured to fit in order to align a substantially cylindrical first central duct (92) of the ring ( 71), and a substantially cylindrical second central duct (91) of the sample holder (72) of substantially equal diameters.

3. Test cell according to the preceding claim, wherein the sample holder (72) and the ring (71) are adapted to fit by leaving on the circumference of the central ducts (92, 91) between the ring. (71) and the sample holder (72), a substantially planar annular groove delimited on one side by the support flange (90) and on the other by the annular surface portion of the ring ( 93), the groove extending in the axial direction at its outer periphery by a substantially cylindrical space portion (73) into which the lateral channel (35b) opens.

4. Test cell according to one of the preceding claims, comprising connecting means (81) connecting the collection plate (29) and the distribution plate (31), and including at least two rods (81), at least locally threaded, each connecting the two plates (29, 31).

5. Test cell according to one of the preceding claims, wherein the distribution plate (31) and the collection plate (29) each comprise at least one centering recess (27) adapted respectively to maintain the ring radially ( 71) relative to the distribution plate (31) and radially holding the sample holder (72) relative to the collection plate (29).

6. Cell (50) according to one of the preceding claims, comprising several sets (21) sample support ring, adapted to be simultaneously assembled in a sealed manner between the same distribution plate (55) and a same collection plate (57).

7. Cell according to the preceding claim, wherein the distribution plate (55) comprises a plurality of supply ducts (61) arranged in a star and respectively connecting a same supply port (35) of the plate to a central duct (92). ) of each ring (71), the supply port being adapted to be connected to a conduit external to the cell (50).

8. Cell according to the preceding claim, wherein the collection plate (57) comprises a plurality of collection ducts (63) arranged in a star and connecting each of the outlet orifices (89) of each sample support (72), and a same collection port (78), adapted to be connected to a conduit outside the cell.

9. Cell according to the preceding claim, wherein the duct network (63) of the collection plate comprises a second collection port (79) also adapted to be connected to a sensor or a duct outside the cell.

10. Cell according to one of the preceding claims, comprising an insert (88) of porous material placed inside the sample holder (72), this insert having a substantially flat surface flush with the level of the support flange. (90).