FR2700005A1 - Device for measuring physical characteristic of poorly permeable rock - Google Patents

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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change

Abstract

The rock sample is subjected in an enclosure to a constant pressure gradient while the vols. of liq. injected by an upstream device and collected by a downstream device are measured as a function of time.The liq. is transferred from a cylinder in which a piston moves with a travel of 1 micron for every 0.05 ml of liq. injected. This movement is measured by a displacement sensor. The pressure is adjusted by means of standard masses added to a carrier.

Description

La présente invention concerne une méthode et un dispositif adaptés à la mesure des caractéristiques physiques d'une roche, notamment la perméabilité. La présente invention est préférentiellement adaptée à des mesures sur des roches très faiblement perméables tels la roche-mère et la roche couverture d'un réservoir d'hydrocarbures. The present invention relates to a method and a device suitable for measuring the physical characteristics of a rock, in particular permeability. The present invention is preferably suitable for measurements on very slightly permeable rocks such as the source rock and the cover rock of a hydrocarbon reservoir.

L'existence d'une accumulation d'hydrocarbures dans des couches géologiques est le résultat de trois processus : la transformation du kérogène en hydrocarbures, la migration de ces hydrocarbures à travers la roche-mère jusqu'à une roche poreuse et le piégeage de ces hydrocarbures dans la couche poreuse devenue roche réservoir. Dans ces processus interviennent deux roches de très faibles perméabilité: la roche-mère, qui contient le kérogène, et la roche couverture du réservoir qui constitue un constituant du piège. Au stade de l'exploration, il est très important de connaître les perméabilités des ces roches de façon à reconstituer l'histoire de l'accumulation et à guider la recherche de nouvelles accumulations. The existence of an accumulation of hydrocarbons in geological layers is the result of three processes: the transformation of kerogen into hydrocarbons, the migration of these hydrocarbons through the bedrock to a porous rock and the trapping of these hydrocarbons in the porous layer which has become reservoir rock. Two very low permeability rocks are involved in these processes: the source rock, which contains the kerogen, and the reservoir cover rock, which is a constituent of the trap. At the exploration stage, it is very important to know the permeabilities of these rocks so as to reconstruct the history of the accumulation and to guide the search for new accumulations.

La mesure de ces perméabilités n'est pas couramment pratiquée dans les laboratoires de pétrophysique. En effet, dans ces laboratoires, on s'intéresse aux roches réservoir dont il est couramment admis qu'une perméabilité inférieure à 0,1 millidarcy 2 (10-16 m2) les rend inintéressantes sur le plan de l'économie de l'exploitation. Les perméabilités habituellement mesurées se situent donc plutôt vers 10 millidarcy (10-14 m2) ou au-delà. En comparaison, les roches-mère et les roches couvertures sont infiniment imperméables. En effet, les quelques résultats publiés font état de perméabilités comprises entre 0,001 millidarcy (10-18 m2) et 1 nanodarcy (10-21 m2), parfois moins. The measurement of these permeabilities is not commonly practiced in petrophysical laboratories. Indeed, in these laboratories, we are interested in reservoir rocks of which it is commonly accepted that a permeability of less than 0.1 millidarcy 2 (10-16 m2) makes them uninteresting in terms of the economics of exploitation . The permeabilities usually measured are therefore rather around 10 millidarcy (10-14 m2) or beyond. In comparison, the parent rocks and the cover rocks are infinitely impermeable. Indeed, the few published results show permeabilities between 0.001 millidarcy (10-18 m2) and 1 nanodarcy (10-21 m2), sometimes less.

I1 en résulte que les méthodes de mesure conventionnelles, qui conviennent bien pour des perméabilités de roches réservoir ne conviennent pas à la mesure des perméabilités de ces roches très peu perméables. It follows that the conventional measurement methods, which are well suited for permeabilities of reservoir rocks, are not suitable for measuring the permeabilities of these very poorly permeable rocks.

La méthode conventionnelle pour mesurer la perméabilité d'une roche réservoir, consiste à imposer un débit Q d'un fluide préalablement choisi, puis à mesurer le gradient de pression Ap/L qui résulte de la circulation de ce débit à travers une carotte de longueur L et de section S. Connaissant la viscosité 11 du fluide choisi, on déduit la perméabilité k par la formule suivante:
Q/S = (k/CL)p/L)
Cette méthode est difficilement applicable dans le cas d'une roche très peu perméable. Elle présente notamment les inconvénients suivants:
- Les débits Q à mettre en oeuvre sont très faibles, ce qui est hors de portée des équipements existants.
The conventional method for measuring the permeability of a reservoir rock, consists in imposing a flow rate Q of a previously chosen fluid, then in measuring the pressure gradient Ap / L which results from the circulation of this flow rate through a core of length L and of section S. Knowing the viscosity 11 of the chosen fluid, the permeability k is deduced by the following formula:
Q / S = (k / CL) p / L)
This method is difficult to apply in the case of very little permeable rock. It has the following disadvantages in particular:
- The flow rates Q to be implemented are very low, which is beyond the reach of existing equipment.

- Alors qu'une mesure conventionnelle de perméabilité se fait en quelques minutes, par la méthode cidessus du débit constant il faut compter en jours. - While a conventional permeability measurement is done in a few minutes, by the above method of constant flow it is necessary to count in days.

- Dans ces très faibles niveaux de perméabilités, des variations sont possibles qui peuvent conduire à des surpressions préjudiciables à la validité de l'expérience. En effet, si la pression d'entrée dépasse la pression de confinement de l'échantillon de roche, il y aura fuite du fluide de mesure et fin prématurée de la mesure. Cela peut arriver par suite d'une baisse temporaire ou durable de la perméabilité. - In these very low levels of permeability, variations are possible which can lead to overpressures detrimental to the validity of the experiment. Indeed, if the inlet pressure exceeds the confinement pressure of the rock sample, there will be leakage of the measurement fluid and premature end of the measurement. This can happen as a result of a temporary or lasting decrease in permeability.

Différentes méthodes ont été proposées pour éviter les inconvénients précités. Different methods have been proposed to avoid the aforementioned drawbacks.

Une première méthode consiste à essayer de faire une mesure de perméabilité dans un temps plus court et selon une méthode qui évite tout risque de surpression. C'est la méthode dite de "pulse" en pression. On dispose en amont et en aval de l'échantillon des réservoirs de volumes connus. Au démarrage de l'expérience, le réservoir amont est à une pression supérieure à celle du réservoir aval. On laisse s'établir l'équilibre de pression par transfert d'une quantité de fluide de l'un à l'autre des réservoirs à travers l'échantillon. On déduit ensuite la perméabilité de la roche par l'interprétation du régime transitoire de la pression.En variante, on peut maintenir constante la pression amont pendant que la pression du réservoir aval s'équilibre avec la valeur de la pression amont
L'inconvénient majeur de cette méthode est que lton ne mesure pas directement la perméabilité de la roche, mais une grandeur analogue à une diffusivité hydraulique. Dans les roches à la fois très imperméables et très compressibles, les déformations de la roche ont une influence très importante sur l'écoulement du fluide. La conséquence est que pour établir une solution approchée du problème, il faut absolument connaître la compressibilité de la roche. Or, pour connaître cette compressibilité, il faut faire des essais drainés, particulièrement longs et délicats sur ces roches très imperméables.En conséquence, dans les roches compressibles et très peu perméables telles que les roches argileuses situées à une grande profondeur, une telle méthode permet seulement d'évaluer une perméabilité, non de la mesurer effectivement. Une exception toutefois : lorsque le fluide circulant est un gaz, la compressibilité de la roche peut être négligée par rapport à celle du gaz. La perméabilité peut alors être déduite simplement de la diffusivité que l'on mesure.
A first method consists in trying to make a measurement of permeability in a shorter time and according to a method which avoids any risk of overpressure. This is the so-called "pulse" pressure method. Upstream and downstream of the sample, reservoirs of known volumes are available. At the start of the experiment, the upstream tank is at a pressure higher than that of the downstream tank. The pressure balance is allowed to settle by transferring a quantity of fluid from one of the reservoirs through the sample. We then deduce the permeability of the rock by interpreting the transient pressure regime. Alternatively, we can keep the upstream pressure constant while the downstream reservoir pressure balances with the value of the upstream pressure
The major drawback of this method is that lton does not directly measure the permeability of the rock, but a quantity analogous to a hydraulic diffusivity. In rocks which are both very impermeable and very compressible, the deformations of the rock have a very important influence on the flow of the fluid. The consequence is that to establish an approximate solution of the problem, it is absolutely necessary to know the compressibility of the rock. However, to know this compressibility, it is necessary to make drained tests, particularly long and delicate on these very impermeable rocks. Consequently, in compressible and very little permeable rocks such as clayey rocks located at a great depth, such a method allows only to assess a permeability, not to measure it effectively. An exception however: when the circulating fluid is a gas, the compressibility of the rock can be neglected compared to that of the gas. The permeability can then be deduced simply from the diffusivity that is measured.

Une seconde méthode consiste à opérer sous gradient de pression constant et à mesurer le débit d'injection et le débit de sortie du fluide circulant dans l'échantillon de roche. Cette solution a connu quelques réalisations qui consistent à asservir électroniquement les pressions d'entrée et de sortie et à mesurer les débits correspondants. A second method consists in operating under a constant pressure gradient and in measuring the injection flow rate and the output flow rate of the fluid circulating in the rock sample. This solution has known some embodiments which consist in electronically slaving the inlet and outlet pressures and in measuring the corresponding flow rates.

Cette dernière méthode est très bonne dans son principe pour la mesure de très faible perméabilité, mais elle présente l'inconvénient de nécessiter une installation de laboratoire coûteuse et de maintenance difficile. En effet, les systèmes d'asservissements doivent avoir une très bonne fiabilité compte tenu de la longue période de mesure. De plus, des mesures comparatives menées en parallèle sont économiquement irréalisables.  The latter method is very good in principle for the measurement of very low permeability, but it has the disadvantage of requiring an expensive laboratory installation and difficult maintenance. Indeed, the control systems must have very good reliability taking into account the long measurement period. In addition, comparative measurements carried out in parallel are economically impracticable.

La méthode et le dispositif selon l'invention sont notamment particulièrement bien adaptés aux deux méthodes décrites cidessus tout en résolvant les problèmes techniques inhérents aux procédés. L'invention présente les qualités nécessaires à des mesures de longues durées: simplicité, robustesse et précision. Elle permet ainsi une duplication aisée des appareillages de mesure, autorisant la conduite de plusieurs mesures en parallèle. The method and the device according to the invention are in particular particularly well suited to the two methods described above while solving the technical problems inherent in the methods. The invention has the qualities necessary for long-term measurements: simplicity, robustness and precision. It thus allows easy duplication of measurement equipment, allowing the conduct of several measurements in parallel.

L'invention n'est pas limitée à la seule mesure de perméabilité. D'autres caractéristiques physiques et mécaniques des roches peuvent être appréhendées, par exemple, les variations du volume des pores ou les variations du volume d'échantillons soumis à des conditions de confinement spécifiques. The invention is not limited to the sole measure of permeability. Other physical and mechanical characteristics of the rocks can be understood, for example, variations in the volume of the pores or variations in the volume of samples subjected to specific confinement conditions.

La présente invention concerne un dispositif de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche, comportant des moyens de transfert d'un fluide, des moyens de mesure du volume de fluide transféré, des moyens de contrôle de la pression dudit fluide. Les moyens de transfert comportent un cylindre coopérant avec un piston et la pression dudit fluide est réglée par une masse tarée. The present invention relates to a device for measuring the physical characteristics of a rock sample, comprising means for transferring a fluid, means for measuring the volume of fluid transferred, means for controlling the pressure of said fluid. The transfer means comprise a cylinder cooperating with a piston and the pressure of said fluid is regulated by a calibrated mass.

Les moyens de mesure de volume peuvent comporter un capteur de déplacement dudit piston. The volume measurement means may include a displacement sensor of said piston.

La pression du fluide peut être comprise entre 20 et 250 bars et le diamètre du piston peut être compris entre 5 et 10 millimètres. The fluid pressure can be between 20 and 250 bars and the diameter of the piston can be between 5 and 10 millimeters.

L'invention concerne une méthode de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche placé dans une enceinte. Lesdites caractéristiques sont déduites par l'interprétation d'au moins une des variations suivantes mesurées en fonction du temps: variation de volume du fluide transféré vers ou en provenance de l'enceinte et variation de pression dudit fluide, lesdites variations étant contrôlées par au moins un dispositif selon l'invention. The invention relates to a method for measuring the physical characteristics of a rock sample placed in an enclosure. Said characteristics are deduced by the interpretation of at least one of the following variations measured as a function of time: variation in volume of the fluid transferred to or from the enclosure and variation in pressure of said fluid, said variations being controlled by at least a device according to the invention.

La méthode peut être adaptée à la mesure de la perméabilité d'un échantillon de roche placée dans une enceinte, dans laquelle on applique un gradient de pression positif entre l'amont et l'aval dudit échantillon. Ledit gradient peut être établi par un premier dispositif coopérant avec l'amont de l'échantillon et un second dispositif coopérant avec l'aval de l'échantillon. The method can be adapted to the measurement of the permeability of a rock sample placed in an enclosure, in which a positive pressure gradient is applied between the upstream and downstream of said sample. Said gradient can be established by a first device cooperating with the upstream of the sample and a second device cooperating with the downstream of the sample.

La méthode peut comporter les étapes suivantes:
- on maintient constant le gradient de pression,
- on mesure le volume de fluide injecté à l'aide du premier dispositif et le volume de fluide recueilli par le second dispositif, en fonction du temps,
- on calcule la perméabilité de la roche.
The method can include the following steps:
- the pressure gradient is kept constant,
the volume of fluid injected is measured using the first device and the volume of fluid collected by the second device, as a function of time,
- we calculate the permeability of the rock.

Elle peut également comporter les étapes suivantes:
- on maintient une des pressions amont ou aval constante à l'aide d'un des dispositifs,
- on bloque le déplacement du piston de l'autre dispositif,
- on laisse s'équilibrer les pressions aval et amont,
- on calcule la perméabilité de la roche.
It can also include the following steps:
one maintains a constant upstream or downstream pressure using one of the devices,
- the movement of the piston of the other device is blocked,
- the downstream and upstream pressures are allowed to balance,
- we calculate the permeability of the rock.

Dans une autre variante, la méthode peut comporter les étapes suivantes:
- on bloque le déplacement des pistons du premier et du second dispositif,
- on laisse s'équilibrer les pressions amont et aval,
- on calcule la perméabilité de la roche.
In another variant, the method can include the following steps:
the movement of the pistons of the first and of the second device is blocked,
- the upstream and downstream pressures are allowed to balance,
- we calculate the permeability of the rock.

Dans la méthode selon l'invention, ladite enceinte peut être adaptée à appliquer et à contrôler une contrainte de confinement sur ledit échantillon. In the method according to the invention, said enclosure can be adapted to apply and control a confinement stress on said sample.

La contrainte peut être appliquée par un fluide de confinement dont la pression et/ou le volume sont contrôlés à l'aide d'au moins un dispositif. The stress can be applied by a confining fluid whose pressure and / or volume are controlled using at least one device.

L'invention concerne également l'application de la méthode et du dispositif, à la mesure des caractéristiques de roches très peu perméables. The invention also relates to the application of the method and the device, to the measurement of the characteristics of very little permeable rocks.

L'invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront clairement à la lecture de la description illustrée par les figures annexées parmi lesquelles:
- La figure 1 représente le dispositif selon l'invention,
- La figure 2 représente schématiquement un ensemble de mesure comportant deux dispositifs coopérant avec une enceinte contenant un échantillon de roche.
The invention will be better understood and its advantages will appear clearly on reading the description illustrated by the appended figures among which:
FIG. 1 represents the device according to the invention,
- Figure 2 shows schematically a measuring assembly comprising two devices cooperating with an enclosure containing a rock sample.

Sur la figure 1, la référence 1 indique le bâti du dispositif, ledit bâti étant constitué par une platine 3 circulaire supportée par trois pieds 2. Au centre de la platine 3 est fixée une colonne 4 comportant à ses deux extrémités des moyens de guidage 5. Ces moyens de guidage sont de préférence à billes afin de limiter les frottements de coulissement de l'arbre 7 dans la colonne 4. De plus, une bonne précision de guidage est nécessaire à la précision et à la fidélité de mesure dudit dispositif. Des moyens de suspension 9 de masses tarées 10 prolongent l'extrémité inférieure 8 de l'arbre 7. In FIG. 1, the reference 1 indicates the frame of the device, said frame being constituted by a circular plate 3 supported by three feet 2. In the center of the plate 3 is fixed a column 4 comprising at its two ends guide means 5 These guide means are preferably ball-shaped in order to limit the sliding friction of the shaft 7 in the column 4. In addition, good guiding precision is necessary for the precision and fidelity of measurement of said device. Suspension means 9 of calibrated masses 10 extend the lower end 8 of the shaft 7.

Une potence 12 est solidaire de l'extrémité supérieure 1 1 de l'arbre 7. Une tige 13, formant un piston plongeur dans le cylindre 14, est fixée sur la potence 12 parallèlement à l'arbre 7. Le moyen de fixation peut avantageusement comprendre une rotule permettant d'améliorer l'alignement de la tige 13 par rapport au cylindre 14. Le cylindre 14 est montée sur la platine 3 par l'intermédiaire d'une embase 16. A bracket 12 is secured to the upper end 1 1 of the shaft 7. A rod 13, forming a plunger in the cylinder 14, is fixed to the bracket 12 parallel to the shaft 7. The fixing means can advantageously comprise a ball joint making it possible to improve the alignment of the rod 13 relative to the cylinder 14. The cylinder 14 is mounted on the plate 3 by means of a base 16.

Un capteur de déplacement 17 de la tige 13 est solidaire du cylindre par un support 18. Le palpeur 20 enregistre le déplacement du doigt 19 lié au piston 13. A displacement sensor 17 of the rod 13 is secured to the cylinder by a support 18. The probe 20 records the movement of the finger 19 linked to the piston 13.

Une tige filetée 6 est montée parallèlement à l'arbre 7 sur l'extrémité supérieure de la colonne 4, par l'intermédiaire du carter du guidage 5. Une chemise 21 filetée intérieurement et comportant un volant 22 est vissée sur la tige 6. La chemise 21 possède un épaulement 23 destiné à coopérer avec la butée 24 de la potence 12 pour bloquer le déplacement longitudinal vers le bas de l'arbre 7 et donc du piston 13. Un moyen équivalent
(non représenté ici) est utilisé pour bloquer le déplacement longitudinal vers le haut du piston, dans le cas où une augmentation de pression dans le cylindre est supérieure à la pression générée par la masse 10.
A threaded rod 6 is mounted parallel to the shaft 7 on the upper end of the column 4, by means of the guide housing 5. An internally threaded sleeve 21 and comprising a flywheel 22 is screwed onto the rod 6. The jacket 21 has a shoulder 23 intended to cooperate with the stop 24 of the bracket 12 to block the longitudinal downward movement of the shaft 7 and therefore of the piston 13. An equivalent means
(not shown here) is used to block the longitudinal upward movement of the piston, in the event that an increase in pressure in the cylinder is greater than the pressure generated by the mass 10.

L'ensemble piston 13 et cylindre 14 est démontable afin de pouvoir changer la section du moyen de transfert de fluide. The piston 13 and cylinder 14 assembly is removable in order to be able to change the section of the fluid transfer means.

L'orifice 15 communique à travers l'embase 16 avec la chambre interne du cylindre
14.
The orifice 15 communicates through the base 16 with the internal chamber of the cylinder
14.

Le piston 13 comporte un perçage 25 sur toute sa longueur destiné à la purge du dispositif. Un bouchon 26 obture ledit conduit 25 de purge. The piston 13 has a bore 25 over its entire length intended for purging the device. A plug 26 closes said purge duct 25.

Des moyens d'étanchéité 27 équipent l'extrémité du piston. Ces moyens sont préférentiellement réalisés par des joints toriques. Sealing means 27 equip the end of the piston. These means are preferably produced by O-rings.

Le dimensionnement des pièces mobiles, notamment l'arbre 7, la potence 12, le piston 13 et le moyen de suspension 9 des masses 10, est tel que leur poids est sensiblement égal au frottement des moyens d'étanchéité 27 du piston 13 dans le cylindre 14. Ainsi, sans masse tarée 10, le dispositif est sensiblement équilibré relativement au déplacement longitudinal. Cette mise au point permet un déplacement continu de la tige, sans effet de "stick-slip", c'est-à-dire un déplacement de type saccadé à cause de coincements entre les pièces en mouvement. The dimensioning of the moving parts, in particular the shaft 7, the bracket 12, the piston 13 and the suspension means 9 for the masses 10, is such that their weight is substantially equal to the friction of the sealing means 27 of the piston 13 in the cylinder 14. Thus, without tared mass 10, the device is substantially balanced relative to the longitudinal displacement. This development allows a continuous displacement of the rod, without "stick-slip" effect, that is to say a jerky type displacement due to jamming between the moving parts.

Un exemple de réalisation du dispositif comporte un piston de diamètre 8 mm, 2 correspondant à une section de 50,26 mm2. Un déplacement de 1 Rm du piston correspond sensiblement au transfert d'un volume de 0,05 mm3. Un poids de 300 Newton accroché au moyen de suspension 9, fournit une pression constante d'environ 5970 kPa. An exemplary embodiment of the device comprises a piston with a diameter of 8 mm, 2 corresponding to a section of 50.26 mm2. A displacement of 1 Rm of the piston corresponds substantially to the transfer of a volume of 0.05 mm3. A weight of 300 Newton hung by means of suspension 9, provides a constant pressure of approximately 5970 kPa.

Le capteur de déplacement 17 ayant la précision du micromètre, on obtient ainsi un dispositif de mesure de volume très précis. Bien entendu, la température d'ambiance du dispositif doit être régulée si l'on veut éviter les erreurs de mesure dues à la dilatation ou à la contraction des volumes. The displacement sensor 17 having the precision of the micrometer, a very precise volume measurement device is thus obtained. Of course, the ambient temperature of the device must be regulated in order to avoid measurement errors due to expansion or contraction of the volumes.

La figure 2 décrit un exemple de montage de mesure de perméabilité d'un échantillon de roche 31 placé dans une enceinte 30. L'enceinte 30 comporte un socle 32 sur lequel repose un disque de matériau poreux 37, tel un métal fritté. Une enveloppe cylindrique 33 contenant l'échantillon de roche 31 est posée sur le disque 37. Au dessus de la roche 31, un autre disque de matériau poreux. Un couvercle 35 clot l'enveloppe 33. FIG. 2 describes an example of an assembly for measuring the permeability of a rock sample 31 placed in an enclosure 30. The enclosure 30 comprises a base 32 on which rests a disc of porous material 37, such as sintered metal. A cylindrical envelope 33 containing the rock sample 31 is placed on the disc 37. Above the rock 31, another disc of porous material. A cover 35 closes the envelope 33.

L'enveloppe 33 est maintenue sur le socle 32 par un carter 34. Une série de joints 40 rendent étanche la chambre 41 en communication avec le côté aval de l'échantillon de roche 31 et le couvercle 35 dans l'enveloppe 33. Un orifice 38 communique avec le côté amont de l'échantillon à travers le disque perméable 36. Un autre orifice 39 communique avec la chambre 41 en communication avec le côté aval de l'échantillon. Un capteur de déplacement 42 lié au couvercle 35 permet de mesurer avec une grande précision le déplacement dudit couvercle résultant, par exemple, du gonflement de la roche 31. Des moyens d'application d'une force sur le couvercle 35 peuvent comprimer la roche afin de simuler une compaction verticale.The envelope 33 is held on the base 32 by a casing 34. A series of seals 40 seal the chamber 41 in communication with the downstream side of the rock sample 31 and the cover 35 in the envelope 33. An orifice 38 communicates with the upstream side of the sample through the permeable disc 36. Another orifice 39 communicates with the chamber 41 in communication with the downstream side of the sample. A displacement sensor 42 linked to the cover 35 makes it possible to measure with great precision the displacement of said cover resulting, for example, from the swelling of the rock 31. Means for applying a force to the cover 35 can compress the rock so to simulate vertical compaction.

L'orifice 38 est relié par un tube 45 à un dispositif 43 décrit sur la figure 1. Le tube 45 est relié à l'orifice 15 (figure 1). The orifice 38 is connected by a tube 45 to a device 43 described in FIG. 1. The tube 45 is connected to the orifice 15 (FIG. 1).

L'orifice 39 est relié à un autre dispositif 44. The orifice 39 is connected to another device 44.

Des capteurs de pression 47 et 48 équipent respectivement les tubes 45 et 46. Des capteurs de déplacement 49 et 50 mesurent respectivement les déplacements des pistons des dispositifs 43 et 44. Pressure sensors 47 and 48 respectively equip the tubes 45 and 46. Displacement sensors 49 and 50 measure the displacements of the pistons of the devices 43 and 44 respectively.

A l'aide du montage illustré par la figure 2, on pourra faire une mesure de la perméabilité de la roche 31 en suivant la procédure suivante:
- On régle le dispositif 43 pour qu'il fournisse une pression constante sur l'amont de l'échantillon, en fixant les masses correspondantes à la pression amont
- On règle le dispositif 44 pour qu'il fournisse une pression constante sur l'aval de l'échantillon. La pression aval est inférieure à la pression amont.
Using the assembly illustrated in FIG. 2, it will be possible to make a measurement of the permeability of the rock 31 by following the following procedure:
- The device 43 is adjusted so that it provides constant pressure upstream of the sample, by fixing the corresponding masses to the upstream pressure
- The device 44 is adjusted so that it provides constant pressure downstream of the sample. The downstream pressure is lower than the upstream pressure.

Ainsi, grâce au dispositif selon l'invention, un gradient de pression constant est appliqué de part et d'autre de l'échantillon de roche. Il n'y a pas d'asservissement électronique sur la valeur des pressions, puisque les valeurs de pressions sont directement obtenues par des masses tarées. L'expérience peut avoir une très longue durée sans qu'il y ait variation de la valeur du gradient appliqué. Thus, thanks to the device according to the invention, a constant pressure gradient is applied on either side of the rock sample. There is no electronic control over the value of the pressures, since the values of pressures are directly obtained by tared masses. The experiment can have a very long duration without any variation in the value of the applied gradient.

- On mesure le déplacement du piston du dispositif 43 à l'aide du capteur 49. Le produit du déplacement par la section du piston fournit le volume de fluide injecté dans l'échantillon. - The displacement of the piston of the device 43 is measured using the sensor 49. The product of the displacement by the section of the piston provides the volume of fluid injected into the sample.

- On mesure le déplacement du piston du dispositif 44 à l'aide du capteur 50. Le produit du déplacement par la section du piston fournit le volume de fluide refoulé de l'échantillon. - The displacement of the piston of the device 44 is measured using the sensor 50. The product of the displacement by the section of the piston provides the volume of fluid discharged from the sample.

Toutes ses mesures sont faites et enregistrées en fonction du temps. All its measurements are made and recorded as a function of time.

Dans le cas de roches très peu perméables, les volumes mesurés sont très faibles, malgré les durées de mesure relativement longues pouvant atteindre plusieurs jours. In the case of very little permeable rocks, the measured volumes are very low, despite the relatively long measurement times which can reach several days.

On peut également appliquer la méthode de "pulse", si cette méthode est souhaitable:
- On établit un gradient de pression selon la méthode décrite plus haut, puis on bloque les déplacement de chaque piston des deux dispositifs 43 et 44.
We can also apply the "pulse" method, if this method is desirable:
- A pressure gradient is established according to the method described above, then the movement of each piston of the two devices 43 and 44 is blocked.

- On enregistre l'évolution des pressions amont et aval en fonction du temps, puis on déduit la perméabilité de la roche du régime transitoire d'équilibrage des pressions. - The evolution of the upstream and downstream pressures as a function of time is recorded, then the permeability of the rock is deduced from the transient pressure balancing regime.

Une variante de la précédente méthode peut également être utilisée en bloquant le déplacement d'un seul piston d'un dispositif, tout en maintenant l'autre dispositif dans le mode de maintien d'une pression constante.  A variant of the previous method can also be used by blocking the movement of a single piston of a device, while keeping the other device in the mode of maintaining a constant pressure.

La présente invention convient donc à la mesure de très faibles débits et volumes cumulés. Elle ne se limite pas aux seules mesures de perméabilités et peut être utilisée pour d'autres applications. Pour l'exemple seulement, il va être décrit ci-après deux applications particulièrement intéressantes dans l'étude de la mécanique des roches : la mesure des variations du volume des pores et la mesure des variations du volume d'échantillons. The present invention is therefore suitable for measuring very low flows and cumulative volumes. It is not limited to only permeability measurements and can be used for other applications. For example only, two applications of particular interest in the study of rock mechanics will be described below: the measurement of variations in the volume of pores and the measurement of variations in the volume of samples.

Afin de déterminer les coefficients qui règlent les variations du volume poreux d'une roche sous l'effet d'une contrainte et de la pression du fluide qu'elle contient, il est utile de mesurer les variations du volume des pores dans diverses conditions : à pression de pore constante et en faisant varier les contraintes de confinement extérieures, ou à pression de pore variable (croissante ou décroissante) avec les contraintes de confinement constantes ou variant suivant des lois déterminées. Le dispositif selon l'invention permet d'assurer une pression de pore constante par paliers et de mesurer à chaque palier le volume de fluide expulsé de l'échantillon ou absorbé par celui-ci. In order to determine the coefficients which regulate the variations in the pore volume of a rock under the effect of a stress and the pressure of the fluid which it contains, it is useful to measure the variations of the pore volume under various conditions: at constant pore pressure and by varying the external confinement constraints, or at variable pore pressure (increasing or decreasing) with the confining constraints constant or varying according to determined laws. The device according to the invention makes it possible to ensure a constant pore pressure in stages and to measure at each stage the volume of fluid expelled from the sample or absorbed by it.

Afin de déterminer les coefficients qui règlent les variations du volume total de roche sous l'effet des contraintes extérieures et de la pression de pore, il est très important de mesurer ce volume sous diverses conditions de chargement. Dans les essais dits "triaxiaux", essais de base pour la détermination du comportement mécanique des roches, la pression de confinement, c'est-à-dire la pression initialement appliquée à la frontière extérieure de l'échantillon, est maintenue constante. Dans le même temps, on exerce sur cet échantillon un chargement vertical croissant assuré par une vitesse de déplacement constante sur la surface ou embase de chargement. Au cours de l'essai, afin de maintenir constante la pression de confinement, il est nécessaire d'admettre du fluide de confinement ou d'en soutirer. Ces volumes admis ou soutirés dépendent d'une façon simple des conditions de chargement et de la variation de volume de la roche. En effet, si Vd est la vitesse de déformation constante imposée au cours du chargement vertical, td le taux de déformation volumique de la roche ayant un volume initial V, pendant un temps dt, la variation de volume du fluide de confinement dVC est, avec les conventions algébriques convenables: dV = =Vd.V.dt + td.V.dt
dVC peut être mesuré à l'aide du dispositif selon l'invention en le branchant sur le conduit du fluide de confinement, Vd et V sont connus, on peut ainsi déduire td qui représente la variation de volume recherchée.
In order to determine the coefficients which regulate the variations in the total volume of rock under the effect of external constraints and pore pressure, it is very important to measure this volume under various loading conditions. In the so-called "triaxial" tests, basic tests for determining the mechanical behavior of rocks, the confining pressure, that is to say the pressure initially applied to the external border of the sample, is kept constant. At the same time, an increasing vertical loading is exerted on this sample provided by a constant speed of movement on the loading surface or base. During the test, in order to maintain the containment pressure constant, it is necessary to admit or withdraw containment fluid. These admitted or withdrawn volumes depend in a simple way on the loading conditions and the variation in volume of the rock. Indeed, if Vd is the constant strain rate imposed during the vertical loading, td the volume strain rate of the rock having an initial volume V, during a time dt, the variation of volume of the confining fluid dVC is, with suitable algebraic conventions: dV = = Vd.V.dt + td.V.dt
dVC can be measured using the device according to the invention by plugging it into the conduit of the confining fluid, Vd and V are known, it is thus possible to deduce td which represents the desired volume variation.

Claims (11)

REVENDICATIONS 1) Dispositif de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche (31), comportant des moyens de transfert d'un fluide (14, 13; 43, 44), des moyens de mesure du volume (17; 49, 50) de fluide transféré, des moyens de contrôle (10) de la pression dudit fluide, caractérisé en ce que les moyens de transfert comportent un cylindre (14) coopérant avec un piston (13) et en ce que la pression dudit fluide est réglée par une masse tarée (10). 1) Device for measuring the physical characteristics of a rock sample (31), comprising means for transferring a fluid (14, 13; 43, 44), means for measuring the volume (17; 49, 50) of transferred fluid, control means (10) of the pressure of said fluid, characterized in that the transfer means comprise a cylinder (14) cooperating with a piston (13) and in that the pressure of said fluid is regulated by a tared mass (10). 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de mesure de volume comportent un capteur de déplacement (17) dudit piston. 2) Device according to claim 1, characterized in that the volume measuring means comprise a displacement sensor (17) of said piston. 3) Dispositif selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression du fluide est comprise entre 20 et 250 bars et en ce que le diamètre du piston est compris entre 5 et 10 millimètres. 3) Device according to claims 1 or 2, characterized in that the fluid pressure is between 20 and 250 bars and in that the diameter of the piston is between 5 and 10 millimeters. 4) Méthode de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche placé dans une enceinte (30), caractérisée en ce que lesdites caractéristiques sont déduites par l'interprétation d'au moins une des variations suivantes mesurées en fonction du temps: variation de volume du fluide transféré vers ou en provenance de l'enceinte et variation de pression dudit fluide, lesdites variations étant contrôlées par au moins un dispositif selon l'une des revendications 1 à 3. 4) Method for measuring the physical characteristics of a rock sample placed in an enclosure (30), characterized in that said characteristics are deduced by the interpretation of at least one of the following variations measured as a function of time: variation of volume of the fluid transferred to or from the enclosure and variation in pressure of said fluid, said variations being controlled by at least one device according to one of claims 1 to 3. 5) Méthode selon la revendication 4, pour la mesure de la perméabilité d'un échantillon de roche placée dans une enceinte, dans laquelle on applique un gradient de pression positif entre l'amont et l'aval dudit échantillon, caractérisée en ce que ledit gradient est établi par un premier dispositif (43) coopérant avec l'amont de l'échantillon et un second dispositif (44) coopérant avec l'aval de l'échantillon. 5) Method according to claim 4, for measuring the permeability of a rock sample placed in an enclosure, in which a positive pressure gradient is applied between the upstream and downstream of said sample, characterized in that said gradient is established by a first device (43) cooperating with the sample upstream and a second device (44) cooperating with the sample downstream. 6) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: 6) Method according to claim 5, characterized in that it comprises the following steps: - on maintient constant le gradient de pression, - the pressure gradient is kept constant, - on mesure le volume de fluide injecté à l'aide du premier dispositif et le volume de fluide recueilli par le second dispositif, en fonction du temps,  the volume of fluid injected is measured using the first device and the volume of fluid collected by the second device, as a function of time, - on calcule la perméabilité de la roche. - we calculate the permeability of the rock. 7) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: 7) Method according to claim 5, characterized in that it comprises the following steps: - on maintient une des pressions amont ou aval constante à l'aide d'un des dispositifs, one maintains a constant upstream or downstream pressure using one of the devices, - on bloque le déplacement du piston de l'autre dispositif, - the movement of the piston of the other device is blocked, - on laisse s'équilibrer les pressions aval et amont, - the downstream and upstream pressures are allowed to balance, - on calcule la perméabilité de la roche. - we calculate the permeability of the rock. 8) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: 8) Method according to claim 5, characterized in that it comprises the following steps: - on bloque le déplacement des pistons du premier et du second dispositif, the movement of the pistons of the first and of the second device is blocked, - on laisse s'équilibrer les pressions amont et aval, - the upstream and downstream pressures are allowed to balance, - on calcule la perméabilité de la roche. - we calculate the permeability of the rock. 9) Méthode selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisée en ce que ladite enceinte est adaptée à appliquer et à contrôler une contrainte de confinement sur ledit échantillon. 9) Method according to one of claims 4 to 8, characterized in that said enclosure is adapted to apply and control a confinement stress on said sample. 10) Méthode selon la revendication 9, caractérisée en ce que ladite contrainte est appliquée par un fluide de confinement dont la pression et/ou le volume sont contrôlés à l'aide d'au moins un dispositif. 10) Method according to claim 9, characterized in that said stress is applied by a confining fluid whose pressure and / or volume are controlled using at least one device. 11) Application de la méthode et du dispositif selon ltune des revendications précédentes, à la mesure des caractéristiques de roches très peu perméables.  11) Application of the method and the device according to one of the preceding claims, to measure the characteristics of very little permeable rocks.
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