FR2970977A1

FR2970977A1 - Reacteur de depot sur un substrat d'un materiau issu de la decomposition d'un gaz a haute temperature

Info

Publication number: FR2970977A1
Application number: FR1150637A
Authority: FR
Inventors: Arnaud Claudel; Denis Sauvage; Didier Pique
Original assignee: Acerde SAS
Current assignee: Acerde SAS
Priority date: 2011-01-27
Filing date: 2011-01-27
Publication date: 2012-08-03

Abstract

Réacteur de dépôt d'au moins un matériau issu de la décomposition d'au moins un gaz, contre au moins une face d'au moins un substrat, comprenant successivement, selon un axe, une chambre de préparation (3) comprenant un moyen apte à contenir un matériau solide (M), une chambre intermédiaire (4) communiquant avec la chambre de préparation par un passage de communication (5), et une chambre de dépôt (6) communiquant avec la chambre intermédiaire par l'intermédiaire d'une paroi perméable (7) ; et comprenant au moins un premier moyen d'amenée de gaz (36) relié à la chambre de préparation (3), au moins un moyen d'amenée de gaz (38) relié à la chambre intermédiaire (4), au moins un moyen de sortie de gaz (40) relié à la chambre de dépôt (6), un premier moyen de chauffage (41) associé à la chambre de préparation (3), un second moyen de chauffage (42) associé à la chambre de dépôt (6), et un support (21) placé dans la chambre de dépôt (6) et apte à porter au moins un substrat (2).

Description

GRB 10-3780FR 1 Réacteur de dépôt sur un substrat d'un matériau issu de la décomposition d'un gaz à haute température

La présente invention concerne le domaine des réacteurs de dépôt par croissance d'un matériau issu d'un gaz sur une surface de dépôt d'un substrat et plus particulièrement un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à haute température couramment dénommé par les initiales HTCVD.

La présente invention concerne en particulier le dépôt d'au moins un matériau céramique, simple ou complexe, par exemple du nitrure d'aluminium, du carbure de silicium, ou du nitrure de bore. Le document EP 0 899 359 décrit un réacteur de dépôt qui comprend une chambre unique entourée par un moyen de chauffage unique. Dans la partie supérieure de cette chambre est installé un panier de réception d'un matériau solide et dans sa partie inférieure est installé un support sur la face supérieure duquel est placé un substrat devant recevoir un dépôt. Un gaz, introduit dans le panier, réagit avec le matériau solide pour générer un gaz précurseur dans la chambre et un gaz de dilution est introduit directement dans la chambre. Un tel réacteur de dépôt n'est pas du tout adapté pour la réalisation d'un dépôt homogène et d'épaisseur constante. La présente invention a pour but de proposer un réacteur de dépôt apte à réaliser un dépôt pouvant être de grande qualité et à une vitesse de croissance pouvant être élevée et sur des surfaces pouvant être de grandes dimensions. I1 est proposé un réacteur de dépôt d'au moins un matériau issu de la décomposition d'au moins un gaz, contre au moins une face d'au moins un substrat. Un tel réacteur comprend successivement, selon un axe, une chambre de préparation comprenant un moyen apte à contenir un matériau solide, une chambre intermédiaire communiquant avec la chambre de préparation par un passage de communication, et une chambre de dépôt communiquant avec la chambre intermédiaire par l'intermédiaire d'une paroi perméable. Un tel réacteur comprend en outre au moins un premier moyen d'amenée de gaz relié à la chambre de préparation, au moins un moyen d'amenée de gaz relié à la chambre intermédiaire, au moins un moyen de sortie de gaz relié à la chambre de dépôt, un premier moyen de chauffage associé à la chambre de préparation, un second moyen de chauffage associé à la chambre de dépôt, et un support placé dans la chambre de dépôt et apte à porter au moins un substrat.

Le support peut être adapté pour recevoir un substrat en forme de disque ou de plaque de telle sorte que ce substrat présente une face de dépôt parallèle à ladite paroi perméable. Dans une face du support peut être aménagé un évidement pour la réception d'un substrat en forme de disque ou de plaque, la profondeur de cet évidement étant égale à l'épaisseur de ce substrat. Le support peut comprendre une colonne portant un plateau de réception du substrat, cette colonne comprenant des moyens d'isolation thermique. Les moyens d'isolation thermique peuvent être adjacents au plateau. Le support peut comprendre un plateau comprenant un noyau d'uniformisation de la température. La chambre de préparation peut comprendre une paroi sur laquelle est placé le matériau solide.

Le premier moyen de chauffage peut être résistif. Le second moyen de chauffage peut être inductif. I1 est également proposé un réacteur de dépôt d'au moins un matériau issu de la décomposition d'au moins un gaz précurseur, contre au moins une face d'au moins un substrat, qui comprend un support présentant une face dans laquelle est aménagé un évidement pour la réception d'un substrat en forme de disque ou de plaque, la profondeur de cet évidement étant égale à l'épaisseur de ce substrat et comprenant une paroi perméable située parallèlement à ladite face du support et au travers de laquelle passe ledit gaz précurseur.

Le support du substrat peut constituer un induit et peut comprendre un bloc recouvert d'une couche en une matière céramique de protection. Un réacteur de dépôt va maintenant être décrit à titre d'exemple non limitatif et illustré par la figure unique annexée. Un réacteur de dépôt 1 représenté sur la figure 1 a pour but de réaliser un dépôt chimique en phase vapeur à haute température, dit HTCVD, d'un matériau sur un substrat 2, par exemple sur une face plate d'un substrat en forme de disque ou de plaque.

Le réacteur de dépôt 1 comprend successivement, selon un axe YY' supposé vertical et de haut en bas, une chambre de préparation 3, une chambre intermédiaire 4 communiquant avec la chambre de préparation 3 par un passage de communication 5 et une chambre de dépôt 6 séparée de la chambre intermédiaire 3 par l'intermédiaire d'une paroi perméable d'homogénéisation 7. La chambre de préparation 3 est délimitée par une enceinte intérieure cylindrique 8, par exemple en quartz, disposée à l'intérieur et à distance d'une enceinte extérieure cylindrique 9, par exemple métallique, ces enceintes cylindriques 8 et 9 étant disposées concentriquement selon l'axe vertical YY'. L'enceinte intérieure 8 présente un bec cylindrique inférieur 10 délimitant le passage de communication 5 et est équipée d'une paroi horizontale de retenue et d'homogénéisation 11 qui repose sur la paroi radiale inférieure 12 de cette enceinte intérieure 8, cette paroi de retenue et d'homogénéisation 11 étant par exemple en un quartz fritté, présentant des trous traversants 11 a. Ainsi, la chambre de préparation 3 peut contenir, sur la paroi de retenue 12, un matériau solide M se présentant sous la forme de particules, de billes, de grains ou de copeaux. Pour l'introduction de ce matériau solide 10 dans la chambre de préparation 3, les parois radiales supérieures 13 et 14 des enceintes 8 et 9 peuvent se présenter, en tout ou en partie, sous la forme de couvercles amovibles. La chambre intermédiaire 4 et la chambre de dépôt 6 sont délimitées par une enceinte cylindrique commune 15 disposée selon l'axe vertical YY'. La paroi périphérique 16 de cette enceinte commune 15 peut être formée par deux parois concentriques 16a et 16b, par exemple en quartz, en vue d'une circulation d'un fluide de refroidissement entre ces parois 16a et 16b, par des moyens non représentés. Les parois radiales supérieure et inférieure 17 et 18 de l'enceinte commune 15, sur lesquelles sont fixées les extrémités supérieures et inférieures des parois concentriques 16a et 16b, peuvent être métalliques et comprendre des canaux intérieurs (non représentés) en vue d'une circulation d'un fluide de refroidissement, la paroi radiale supérieure 17 portant l'enceinte extérieure cylindrique 9 et présentant un passage 17a au travers duquel s'étend le bec inférieur 10 de l'enceinte intérieure 8. La paroi perméable d'homogénéisation 7 est installée horizontalement, c'est-à-dire radialement, dans l'enceinte cylindrique commune 15 et est par exemple soudée à la paroi périphérique 16 et/ou portée par des tiges verticales 19 reliées à la paroi radiale supérieure 17. La paroi perméable d'homogénéisation 7 peut être en un quartz fritté et/ou peut présenter des trous traversants 7a. Les tiges verticales 19 peuvent aussi être en quartz.

Le réacteur de dépôt 1 comprend en outre, dans la chambre de dépôt 6 et installé selon l'axe vertical YY', un support 20 qui comprend un plateau radial de réception 21, par exemple cylindrique, dont la face supérieure 22 est située au-dessous et à distance de la paroi perméable 7 et dont la face périphérique 23 est située à distance de la paroi périphérique 16 de l'enceinte commune 15. Le plateau 21 est monté à l'extrémité supérieure d'une colonne 24 dont l'extrémité inférieure est adjacente à la paroi inférieure 18 de l'enceinte commune 15 et est portée par un axe vertical 25 qui traverse cette paroi inférieure 18 et qui est relié à un moteur d'entraînement en rotation (non représenté). La face supérieure 22 du plateau de réception 21 présente, par exemple, un évidement central 26 dans lequel est installé à plat le substrat 2, la profondeur de l'évidement 26 étant sensiblement égale à l'épaisseur du substrat 2, de telle sorte que la face supérieure du substrat est au niveau de la face supérieure 22 du plateau de réception 21 et que la périphérie du substrat 2 est à faible distance de la périphérie de l'évidement 26. Le plateau de réception 21 constitue un induit et comprend un bloc 27, par exemple en graphite recouvert d'une couche céramique par exemple de nitrure d'aluminium, de nitrure de bore, de carbure de silicium et/ou de carbure de tantale en vue d'une protection contre des réactions avec les gaz à haute température. Le plateau 21 comprend, dans ce bloc 27, un noyau 28 d'uniformisation ou de répartition de la température, par exemple un noyau en forme de disque radial en tungstène ou en molybdène. En vue d'améliorer l'uniformité thermique du plateau de réception 21 et de réduire la conduction thermique entre le plateau de réception 21 et l'axe 25, la colonne 24 peut comprendre un empilement de tronçons adaptés reliés entre eux. Par exemple, la colonne 24 peut comprendre successivement, de bas en haut, un tronçon 29 en graphite, un tronçon 30 en alumine, un tronçon 31 en graphite, ainsi qu'un tronçon intermédiaire 32 en graphite, ce tronçon intermédiaire 32 présentant une partie médiane de section réduite et étant relié d'une part au tronçon 31 et d'autre part à la face inférieure du plateau de réception 21 par l'intermédiaire d'isolants thermiques 33 et 34 tels que des feutres en carbone. Le réacteur de dépôt 1 comprend également un premier moyen 35 d'amenée d'un premier gaz dans la chambre de préparation 3, qui comprend par exemple un conduit 36 qui traverse les parois radiales supérieures 13 et 14 des enceintes 8 et 9, un second moyen 37 d'amenée d'un second gaz dans la chambre intermédiaire 4, qui comprend par exemple une pluralité de conduits 38 qui traversent la paroi radiale supérieure 17 de l'enceinte commune 15 et qui sont répartis autour de l'enceinte extérieure 9, ainsi qu'un moyen de sortie ou d'aspiration de gaz 39 qui comprend par exemple un conduit 40 traversant la paroi radiale inférieure 18 de l'enceinte commune 15 et donc placé en aval du plateau de réception 21.

Le réacteur de dépôt 1 comprend en outre un premier moyen de chauffage 41 associé à la chambre de préparation 3, qui comprend par exemple une résistance électrique de chauffage enroulée autour et à distance de l'enceinte extérieure 9 et reliée à une source d'énergie électrique (non représentée). Le réacteur de dépôt 1 comprend également un second moyen de chauffage 42 associé à la chambre de dépôt 6, qui comprend par exemple un enroulement d'induction 43 relié à une source haute fréquence (non représentée). Cet enroulement d'induction 43 est enroulé autour et à distance de la paroi 16 de l'enceinte commune 15 et est localisé dans la zone du plateau de réception 21 de façon à être couplé avec ce plateau de réception 21 qui forme un induit, en vue du chauffage par induction de ce dernier et du substrat 2 qu'il porte sur sa face supérieure.

Le réacteur de dépôt 1 peut être utilisé par exemple pour effectuer un dépôt monocristallin de nitrure d'aluminium sur un substrat 2 en saphir, en carbure de silicium ou en nitrure d'aluminium. Ce dépôt de nitrure d'aluminium peut être issu d'un gaz précurseur comprenant un premier gaz précurseur tel que le chlorure d'aluminium (désigné par la formule chimique A1C13) fabriqué in situ entre de l'aluminium et du dichlore (désigné par la formule chimique C12) ou du chlorure d'hydrogène (désigné par la formule chimique HCl) et un second gaz précurseur tel que l'ammoniac (désigné par la formule chimique NH3), mélangé à au moins un gaz de dilution tel que l'hydrogène (désigné par la formule chimique H2). Pour cela, le réacteur de dépôt 1 peut fonctionner de la manière suivante. La matière solide M disposée dans la chambre de préparation 3 peut être formée par des billes, des particules, des grains ou des copeaux d'aluminium. Le premier gaz formé par du dichlore ou du chlorure d'hydrogène est introduit dans la chambre de préparation 3 par l'intermédiaire du premier moyen d'amenée de gaz 35.

Dans cette chambre de préparation 3, le gaz est préchauffé sous l'effet du premier moyen de chauffage 41 et réagit chimiquement avec l'aluminium pour générer un premier gaz précurseur formé par du chlorure d'aluminium (A1C13), à une température supérieure à la température de sublimation du chlorure d'aluminium. Le chlorure d'aluminium (A1C13) s'écoule au travers de la paroi perméable de retenue et d'homogénéisation 11 puis au travers du passage de communication 5, vers la chambre intermédiaire 4. Le premier moyen de chauffage 41 peut être choisi et réglé de telle sorte que le chlorure d'aluminium (A1C13) ne se condense pas sur les parois de la chambre de préparation 3 et que l'aluminium solide n'entre pas en fusion. Par exemple, le premier moyen de chauffage 41 est adapté pour que la température dans la chambre de préparation 3 soit à une valeur intermédiaire comprise entre 200°C et 650°C (degrés Celsius), plus particulièrement entre 400 et 600°C (degrés Celsius). Dans le cas où le réacteur de dépôt serait disposé horizontalement, dans un réservoir, la fusion de l'aluminium, pourrait être possible. Le second gaz précurseur formé par de l'ammoniac (NH3) et le gaz de dilution formé par de l'hydrogène (H2) sont introduits dans la chambre intermédiaire 4 par l'intermédiaire du second moyen d'amenée de gaz 37. Le chlorure d'aluminium (A1C13), l'ammoniac (NH3) et l'hydrogène (H2) se mélangent dans la chambre intermédiaire 4 et s'écoulent au travers de la paroi perméable d'homogénéisation 7, vers la chambre de dépôt 6. Le second moyen de chauffage 42 peut être choisi et réglé pour que le mélange gazeux ci-dessus subisse une élévation de température et que, dans la chambre de dépôt 6 et au niveau du plateau de réception 21 et du substrat 2, la température soit supérieure à la température de décomposition des gaz précurseurs, de telle sorte que le dépôt de nitrure d'aluminium s'effectue. Par exemple, la température dans la chambre de dépôt 6 et au niveau du plateau de réception 21 et du substrat 2, peut être comprise entre 400°C et 2000°C (degrés Celsius), plus particulièrement entre 1500 et 1800°C (degrés Celsius). I1 se produit alors un dépôt 44 de nitrure d'aluminium sur la face supérieure du substrat 2, dite face de dépôt, ainsi qu'un dépôt 45 de nitrure d'aluminium sur le plateau de réception 21, en particulier sur sa face supérieure 22. Ensuite, les gaz s'écoulent vers le bas entre le plateau de réception 21 et la paroi périphérique 16 de l'enceinte commune 15 et sont évacués par l'intermédiaire du moyen de sortie ou d'aspiration de gaz 39. Le réacteur de dépôt 1 est particulièrement adapté pour que le dépôt 44 de nitrure d'aluminium sur la face supérieure du substrat 2 soit homogène et présente une épaisseur constante sur toute la face supérieure du substrat 2, notamment grâce à l'existence de la paroi perméable d'homogénéisation 7 placée parallèlement à la face avant du substrat 2 et la face avant du plateau de réception 21 et à l'existence du noyau 28 d'uniformisation ou de répartition de la température inclus dans le bloc 27 du plateau de réception 21 et que le dépôt 44 puisse croître à une vitesse relativement importante pour l'obtention d'un dépôt épais. A titre d'exemple, le substrat 2 peut présenter un diamètre pouvant atteindre 50 à 100 mm. Le diamètre du plateau de réception 21 peut être égal à environ 110 mm. Le diamètre intérieur de la chambre de préparation 3 peut être égal à environ 60 mm et sa hauteur égale à environ 350 mm. Le diamètre intérieur du passage de communication 5 peut être égale à environ 10 mm. Le diamètre intérieur des chambres intermédiaire et de dépôt 4 et 6 peut être égal à environ 150 mm et leurs hauteurs cumulées égales à environ 600 mm. La hauteur de la chambre intermédiaire 4 peut être égale à environ 150 mm. La distance entre la paroi perméable 7 et la face supérieure du plateau de réception 21 peut être égale à environ 150 mm. La hauteur de la chambre de dépôt 6 peut être égale à environ 450 mm.

Par ailleurs, le rapport NH3/A1C13 peut être compris entre 2 et 50 et le rapport H2/A1C13 peut être compris entre 100 et 250, le débit total du gaz pouvant alors être compris entre 2,5 et 10 litres par minute et la pression totale dans le réacteur pouvant être comprise entre 10 et 100 mbar. Le dépôt 44 souhaité étant atteint, on peut extraire le plateau de réception 21 du réacteur de dépôt, ce dernier étant agencé à cet effet. On peut alors enlever le substrat 2 muni du dépôt 44. On peut ensuite placer un nouveau plateau de réception 21, ou le plateau de réception 21 nettoyé du dépôt 45, muni d'un nouveau substrat 2 dans le réacteur de dépôt 1 et procéder à un dépôt 44 sur ce nouveau substrat 2. Selon une variante de réalisation, on pourrait prévoir un plateau de réception 21 apte à recevoir plusieurs substrats 2 espacés.

Bien entendu, le réacteur de dépôt 1 pourrait être appliqué pour le dépôt d'autres matériaux tels que du carbure de silicium, ou du nitrure de bore. La présente invention ne se limite pas aux exemples ci-dessus décrits. Bien d'autres variantes de réalisation sont possibles, sans sortir du cadre défini par les revendications annexées.

Claims

REVENDICATIONS1. Réacteur de dépôt d'au moins un matériau issu de la décomposition d'au moins un gaz, contre au moins une face d'au moins un substrat, comprenant successivement, selon un axe, une chambre de préparation (3) comprenant un moyen apte à contenir un matériau solide (M), une chambre intermédiaire (4) communiquant avec la chambre de préparation par un passage de communication (5), et une chambre de dépôt (6) communiquant avec la chambre intermédiaire par l'intermédiaire d'une paroi perméable (7) ; et comprenant au moins un premier moyen d'amenée de gaz (36) relié à la chambre de préparation (3), au moins un moyen d'amenée de gaz (38) relié à la chambre intermédiaire (4), au moins un moyen de sortie de gaz (40) relié à la chambre de dépôt (6), un premier moyen de chauffage (41) associé à la chambre de préparation (3), un second moyen de chauffage (42) associé à la chambre de dépôt (6), et un support (21) placé dans la chambre de dépôt (6) et apte à porter au moins un substrat (2).
2. Réacteur de dépôt selon la revendication 1, dans lequel le support (21) est adapté pour recevoir un substrat (2) en forme de disque ou de plaque de telle sorte que ce substrat présente une face de dépôt parallèle à ladite paroi perméable (7).
3. Réacteur de dépôt selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel le support présente une face dans laquelle est aménagé un évidement (26) pour la réception d'un substrat (2) en forme de disque ou de plaque, la profondeur de cet évidement étant égale à l'épaisseur de ce substrat.
4. Réacteur de dépôt selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le support (20) comprend une colonne (24) portant un plateau (21) de réception du substrat, cette colonne comprenant des moyens d'isolation thermique (30, 32, 33, 34).
5. Réacteur de dépôt selon la revendication 4, dans lequel les moyens d'isolation thermique (30, 32, 33, 34) sont adjacents au plateau (21).
6. Réacteur de dépôt selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le support comprend un plateau (21) comprenant un noyau d'uniformisation de la température (28).
7. Réacteur de dépôt selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la chambre de préparation (3) comprend une paroi (11) sur laquelle est placé le matériau solide (M).
8. Réacteur de dépôt selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant un premier moyen de chauffage résistif.
9. Réacteur de dépôt selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant un second moyen de chauffage inductif.
10. Réacteur de dépôt d'au moins un matériau issu de la décomposition d'au moins un gaz précurseur, contre au moins une face d'au moins un substrat, comprenant un support présentant une face dans laquelle est aménagé un évidement (26) pour la réception d'un substrat (2) en forme de disque ou de plaque, la profondeur de cet évidement étant égale à l'épaisseur de ce substrat et comprenant une paroi perméable (7) située parallèlement à ladite face du support et au travers de laquelle passe ledit gaz précurseur.
11. Réacteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le support (21) du substrat constitue un induit et comprend un bloc (27) recouvert d'une couche en une matière céramique de protection.