FR2900071A1 - Dispositif d'introduction ou d'injection ou de pulverisation d'un melange de gaz vecteur et de composes liquides et procede de mise en oeuvre dudit dispositif - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif d'injection ou de pulvérisation d'un mélange de gaz vecteur (2) et d'au moins un composé liquide (3) ou d'au moins une solution liquide comportant au moins un composé liquide, solide ou gazeux dissous, ce dispositif comportant au moins une entrée d'admission desdits composés ou de ladite solution et des moyens de commande contrôlant une injection ou une pulvérisation, par des moyens d'injection (140), dudit composé liquide ou de ladite solution, caractérisé en ce que :- l'entrée d'admission dudit composé ou de ladite solution constitue au moins une première entrée d'au moins une chambre de mélange (10) comportant au moins une seconde entrée pour l'admission du gaz vecteur (2) et une sortie connectée à une entrée desdits moyens d'injection ou de pulvérisation (140),- et en ce que les moyens de commande comportent des moyens (160, 160') de mesure de débit dudit gaz vecteur (2).
Description
DISPOSITIF D'INTRODUCTION OU D'INJECTION OU DE PULVERISATION D'UN MELANGE
DE GAZ VECTEUR ET DE COMPOSES LIQUIDES ET PROCEDE DE MISE EN îUVRE DUDIT DISPOSITIF. DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION L'invention concerne un dispositif d'introduction ou d'injection ou de pulvérisation d'un 10 gaz vecteur et de composés liquides ou d'une solution liquide comportant des composés liquides, solides ou gazeux dissous, par exemple dans une chambre d'évaporation, le dispositif comportant une entrée d'admission desdits composés ou de ladite solution et des 15 moyens de commande contrôlant l'injection ou l'introduction ou la pulvérisation, par un premier injecteur, desdits composés liquides ou de ladite solution, éventuellement dans ladite chambre d'évaporation. 20 L'invention concerne également un procédé de mise en oeuvre dudit dispositif. ÉTAT DE LA TECHNIQUE Dans le domaine du dépôt chimique en phase vapeur (CVD), les composés ou les précurseurs d'éléments 25 ou de composés à déposer, en phase vapeur, sur un substrat sont généralement introduits dans une enceinte, par injection sous forme liquide. Un spray, constitué de fines gouttelettes liquides, se forme alors par5
atomisation du liquide injecté. Les composés ou les précurseurs à déposer peuvent être purs, lorsqu'ils sont sous forme liquide, ou bien ils peuvent être dissous dans un solvant lorsqu'ils sont sous forme liquide, solide ou gazeuse. Les gouttelettes liquides sont, ensuite, évaporées dans l'enceinte, qui forme soit directement la chambre de dépôt, soit une chambre intermédiaire d'évaporation couplée à la chambre de dépôt. Dans tous les cas, l'enceinte est maintenue à une pression et à une température permettant l'évaporation des composés et éventuellement la réaction de dépôt sur un substrat. Par ailleurs, pour permettre le transport des composés en phase vapeur dans l'enceinte, un gaz vecteur, inerte ou réactif, peut être introduit indépendamment dans l'enceinte. Ainsi, dans la demande de brevet EP-A-0730671, un dispositif d'introduction de précurseur dans une enceinte, ou chambre de dépôt, CVD comporte un réservoir contenant un précurseur sous forme liquide ou en solution. Le réservoir est connecté à un injecteur et le dispositif comporte, en outre, des moyens pour maintenir le réservoir à une pression plus élevée que celle de l'enceinte. L'introduction des précurseurs est réalisée par une injection discontinue de gouttelettes, ladite injection étant commandée par un circuit de commande permettant d'injecter périodiquement, dans l'enceinte de dépôt, des gouttelettes de volume déterminé du précurseur. En outre, un gaz vecteur assurant l'entraînement du précurseur injecté vers le substrat est
introduit, séparément, par une conduite débouchant dans l'enceinte, au voisinage de l'injecteur. Dans la demande de brevet EP-A-1098015, la tête d'admission d'une chambre d'évaporation d'une installation de dépôt CVD comporte au moins un injecteur ayant une entrée d'admission de précurseurs liquides ou en solution. Un circuit d'injection et de chauffage de gaz vecteur est d:_sposé de manière à ce que le gaz vecteur, introduit directement dans la chambre d'évaporation, soit dirigé au voisinage de l'injecteur. Cependant, dans de tels dispositifs d'introduction, le débit du liquide à évaporer dépend du débit statique de l'injecteur de liquide. Or les injecteurs de liquide disponibles commercialement ne permettent pas toujours d'obtenir des débits suffisamment faibles pour les applications souhaitées. Dans ce cas, il est nécessaire de d:_minuer significativement la fréquence de commande ou d'injection de l'injecteur, ce qui conduit à une fluctuation plus ou moins importante de la pression partielle du liquide à évaporer entre deux injections consécutives. De plus, à l'ouverture de l'injecteur, la ligne d'alimentation en liquide à évaporer est directement en contact avec la chambre d'évaporation (ou de dépôt), risquant ainsi une évaporation prématurée du liquide au sein même de l'injecteur. Cette évaporation prématurée peut, alors, provoquer des instabilités du débit injecté, surtout lorsque les paramètres de commande de l'injecteur tels que la fréquence d'injection, la
durée d'ouverture de l'injecteur et la pression de poussée du liquide restent constants. De plus, si le liquide à évaporer est constitué de composés solides dissous dans un solvant, l'injecteur peut également s'encrasser au cours des utilisations, ce qui peut engendrer, pour des paramètres de commande de l'injecteur constants, une diminution régulière du débit injecté. Avec de tels dispositifs, il peut, également, être difficile de réaliser une pulvérisation et une évaporation du liquide, sans que celui-ci n'entre en contact avec les parois chauffées de la chambre d'évaporation, particulièrement lorsque les liquides à évaporer sont très visqueux et présentent des pressions de vapeurs réduites. De plus, pour des conditions de commande de l'injecteur prédéterminées (pression du liquide, durée d'ouverture et fréquence de l'injecteur), le débit de liquide pulvérisé est fortement dépendant de la pression à l'intérieur de la chambre d'évaporation. OBJET DE L'INVENTION' L'invention a pour but un dispositif d'introduction ou d'injection ou de pulvérisation d'un gaz vecteur et de composés liquides, par exemple dans une chambre d'évaporation, remédiant aux inconvénients de l'art antérieur et permettant, plus particulièrement, d'améliorer la pulvérisation et l'évaporation des composés liquides. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que l'entrée d'admission desdits composés ou de
ladite solution constitue une première entrée d'au moins une chambre de mélange comportant au moins une seconde entrée pour l'admission du gaz vecteur et une sortie connectée à une entrée d'un injecteur, de manière à ce que ladite injection périodique soit réalisée par injection d'un mélange de gaz vecteur et de gouttelettes desdits composés ou de ladite solution, par une même sortie de l'injecteur. Les moyens de commande peuvent comporter des 10 moyens de régulation de débit de gaz et/ou de liquide, en amont d'au moins une chambre de mélange. Selon un autre mode de réalisation, les moyens de commande comportent des moyens de mesure d'un débit d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution 15 liquide, par exemple des moyens de comparaison d'un débit mesuré avec une consigne de débit. Des moyens de régulation du débit d'un gaz vecteur peuvent également être prévus, par exemple des moyens comportant des moyens de comparaison d'un débit 20 mesuré avec une consigne de débit. Un injecteur ou des moyens de pulvérisation peuvent être disposé en amont d'au moins une première entrée d'au moins une chambre de mélange, de manière à injecter périodiquement au moins un desdits composés ou 25 au moins une desdites solutions dans cette chambre de mélange. Au moins une chambre de mélange peut comporter une pluralité d'entrées, et une pluralité d'injecteurs ou de moyens de pulvérisation, chacun de ces injecteurs ou
moyens de pulvérisation étant disposé en amont d'une desdites entrées de la pluralité d'entrées. Les moyens de commande peuvent commander en outre le ou les injecteurs ou les moyens de pulvérisation disposé(s) en amont de la ou des entrées de ladite chambre de mélange. Un dispositif selon l'invention peut comporter plusieurs chambres de mélange, chacune comportant une ou plusieurs entrées pour un ou plusieurs liquides ou une ou plusieurs solutions liquides ou pour un ou plusieurs gaz vecteurs. Un dispositif selon l'invention peut en outre comporter des moyens de commande contrôlant l'injection périodique par ledir: injecteur du mélange de gaz vecteur et de gouttelettes. Il peut aussi comporter des moyens de régulation de débit de gaz et/ou de liquide en amont d'au moins une chambre de mélange, par exemple par commande d'un ou de plusieurs injecteurs disposés en amont d'au moins une entrée d'une chambre de mélange. Selon l'invention, le dispositif peut en outre comporter au moins un injecteur disposé en amont de la première entrée d'au moins une chambre de mélange, de manière à injecter périodiquement lesdits composés ou ladite solution dans la chambre de mélange. Selon une variante, un dispositif selon l'invention comporte, en amont de la première entrée d'au moins une chambre de mélange, des moyens d'introduction en continu desdits composés ou de ladite solution dans cette chambre de mélange.
Selon un autre mode de réalisation le dispositif comporte encore un autre injecteur disposé en amont de la seconde entrée de la chambre de mélange. Selon un autre développement de l'invention, la chambre de mélange comporte au moins une entrée d'admission supplémentaire de manière à introduire un liquide supplémentaire dans la chambre de mélange. Un gaz vecteur peut être introduit dans une chambre de mélange, directement ou par un ou plusieurs injecteurs, qui peuvent être commandés par les moyens de commande déjà mentionnés ci-dessus. Il est également possible d'introduire une partie du gaz vecteur directement dans une chambre d'évaporation. Un dispositif selon l'invention peut en outre 15 comporter : - des moyens de pressurisation et/ou de régulation de la pression d'un composé liquide ou d'une solution, par exemple une solution aqueuse ou un produit organométallique dissous dans un solvant organique, 20 - et/ou des moyens de régulation de la pression d'un gaz vecteur, - et/ou des moyens de contrôle de température, et/ou des moyens de rinçage d'au moins une 25 chambre de prémélange. L'invention concerne également un dispositif d'évaporation, comportant : - une chambre d'évaporation
- et un dispositif d'introduction ou d'injection de gaz vecteur et d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution liquide comportant au moins un composé liquide, solide ou gazeux dissous, dans cette chambre d'évaporation, selon l'invention, tel que décrit ci-dessus. Un tel dispositif peut comporter en outre des moyens d'introduction du gaz vecteur directement dans la chambre d'évaporation.
En outre, peuvent être prévus des moyens de mesure d'une concentration en vapeur sortant de la chambre d'évaporation, et des moyens de contrôle de paramètres d'injection en fonction de la concentration mesurée et d'une valeur de consigne.
L'invention concerne également un dispositif générateur d'aérosol comportant un dispositif de pulvérisation de gaz vecteur et d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution liquide comportant au moins un composé liquide, solide ou gazeux dissous, tel que décrit ci-dessus. Un tel dispositif peut en outre comporter des moyens de mesure d'une concentration de l'un au moins des composants de l'aérosol, et de comparaison de cette concentration avec une valeur de consigne de ladite concentration, et des moyens de contrôle du débit du composé ou de ladite solution en entrée de la chambre de mélange. L'invention concerne également un dispositif d'injection ou de pulvérisation d'un mélange de gaz vecteur et d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution liquide comportant au moins un composé liquide, solide ou gazeux dissous, ce dispositif comportant au moins une entrée d'admission desdits composés ou de ladite solution et des moyens de commande contrôlant une injection ou une pulvérisation, par des moyens d'injection, dudit composé liquide ou de ladite solution, dispositif caractérisé en ce que : - l'entrée d'admission dudit composé ou de ladite solution constitue au moins une première entrée d'au moins une chambre de mélange comportant au moins une seconde entrée pour l'admission du gaz vecteur et une sortie connectée à une entrée desdits moyens d'injection ou de pulvérisation, de manière à ce que ladite injection ou pulvérisation soit réalisée par injection ou pulvérisation d'un mélange de gaz vecteur et de gouttelettes dudit composé ou de ladite solution, par une même sortie desdits moyens d'injection ou de pulvérisation, - et en ce que les moyens de commande comportent des moyens de mesure de débit dudit gaz vecteur. Les moyens d'injection ou de pulvérisation comportent par exemple une vanne proportionnelle.
Les moyens de commande peuvent comporter un débitmètre de gaz. Dans un tel dispositif des moyens d'injection peuvent être disposés en amont de la chambre de mélange.
Un tel dispositif peut en outre comporter des moyens de régulation des moyens d'injection en fonction du débit d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution liquide.
L'invention a également pour but un procédé de mise en oeuvre d'un tel dispositif d'introduction ou d'injection ou de pulvérisation remédiant aux inconvénients de l'art antérieur et permettant, plus particulièrement, d'améliorer la pulvérisation des composés liquides. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que le procédé de mise en œuvre comporte au moins le contrôle sélectif de la fréquence d'injection et/ou de la durée d'ouverture d'au moins un injecteur associé au composé liquide ou à ladite solution dans la chambre d'évaporation. Selon un développement de l'invention, la durée d'ouverture d'au moins un injecteur est contrôlée de manière à ce que toute la quantité de composés liquides ou de la solution liquide introduite dans la chambre de mélange entre deux ouvertures successives de cet injecteur soit transférée vers la chambre d'évaporation. Par exemple, la fréquence et/ou la durée d'ouverture dudit injecteur est contrôlée de manière à ce que toute la quantité de composés liquides ou de la solution introduite dans une chambre de mélange entre deux ouvertures successives dudit injecteur soit injectée
dans une chambre évaporation ou soit émis sous forme d'aérosol, en une série d'impulsions d'injection. La fréquence et/ou la durée d'ouverture d'au moins un injecteur disposé en amont de la première entrée d'une chambre de mélange pour injecter périodiquement lesdits composés liquides ou ladite solution dans cette chambre de mélange peut être contrôlée de manière à ce que les composés liquides ou la solution liquide soient introduits dans cette chambre de mélange en une série d'impulsions d'injection. De préférence, la pression dans une chambre d'évaporation disposée en sortie du dispositif d'injection est maintenue inférieure à celle dans une chambre de mélange et la pression dans cette chambre de mélange est maintenue à une pression inférieure à celle des composés liquides ou de la solution liquide, avant leur introduction dans cette chambre de mélange. Un contrôle de la différence de pression entre le gaz vecteur et les composés liquides ou la solution liquide, avant leur introduction respective dans la chambre de mélange peut en outre être prévu. DESCRIPTION SOMMAIRE DES DESSINS D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels : Les figures 1 à 4 illustrent différents modes de réalisation d'un dispositif d'introduction d'un mélange de gaz vecteur et de composés liquides ou d'une solution liquide dans une chambre d'évaporation, selon l'invention. Les figures 5 à 8 représentent un mode particulier de variation des signaux de commande, respectivement A0, Agi, Ag2 et Aa des différentes injecteurs représentés à la figure 4, en fonction du temps. La figure 9 représente le débit instantané et la masse cumulée de la partie liquide du mélange injecté dans la chambre d'évaporation en fonction du temps, consécutivement à une impulsion de commande A0 représentée à la figure 10 et après introduction préalable du composé liquide ou de la solution dans la chambre de mélange. Les figures 11 et 26 représentent schématiquement des moyens de commande d'injecteurs de 20 dispositifs selon l'invention. Les figures 12 à 14 représentent un mode particulier de variation des signaux de commande A0, Aa et Ab des différents injecteurs d'un dispositif selon l'invention, en fonction du temps. 25 La figure 15 représente le débit instantané et la masse cumulée de la partie liquide d'un mélange injecté dans la chambre d'évaporation en fonction du temps, consécutivement à un train d'impulsion de commande A0 représenté à la figure 16 et après introduction
préalable du composé liquide ou de la solution dans la chambre de mélange. Les figures 17 à 19 représentent un mode particulier de variation des signaux de commande A0, Aa et Ab des différents injecteurs d'un dispositif selon l'invention, en fonction du temps, la commande périodique de l'injecteur destiné à introduire le mélange de gaz vecteur et de liquide dans la chambre d'évaporation étant un train d'impulsions constitué de quatre impulsions distinctes. Les figures 20A, 20B, 21A, 21B, 22 - 24 représentent des variantes de réalisation d'un dispositif d'introduction d'un mélange de gaz vecteur et de composés liquides ou d'une solution liquide dans une chambre d'évaporation, selon l'invention. Les figures 25A - 25C représentent un autre mode particulier de variation des signaux de commande A0, Aa et Ag des différents injecteurs d'un dispositif selon l'invention.
La figure 25D représente l'évolution au cours du temps de la pression régnant dans la chambre de mélange selon le mode de variation des signaux de commande. La figure 26 représente un dispositif pour la mise ne oeuvre d'une régulation en boucle fermée. Les figures 27 - 30 représentent des modes particuliers de réalisation de dispositifs selon l'invention.
La figure 31 représente un autre dispositif selon l'invention et une de ses applications. DESCRIPTION DE MODES PARTICULIERS DE REALISATION Selon un mode particulier de réalisation représenté à la figure 1, un dispositif évaporateur comporte un dispositif d'introduction 1 d'un gaz vecteur 2 et d'un liquide 3, connecté à la partie supérieure d'une chambre 4 destinée à permettre l'évaporation du liquide 3. Par liquide, on entend un ou plusieurs composés liquides ou bien une solution liquide comportant un ou plusieurs composés solides, liquides ou gazeux dissous. Le dispositif évaporateur peut être un dispositif évaporateur d'une installation de dépôt chimique en phase vapeur (CVD), d'une installation de dépôt de couches atomiques (ALD), d'une installation de dépôt de vapeurs moléculaires (MVD), d'une installation de réaction chimique en phase vapeur, d'une installation de recondensation de vapeur sur un substrat ou tout autre chambre de procédé utilisant des vapeurs issues de l'évaporation d'un composé ou d'un précurseur liquide. Ainsi, le liquide 3 peut tout aussi bien être un précurseur d'un élément à déposer, que ledit élément et il peut être pur ou bien mis en solution ou bien dissous dans un solvant. De plus, la chambre d'évaporation 4 peut être une enceinte thermostatée destinée uniquement à l'évaporation du liquide 3 et connectée, par sa partie inférieure, à une chambre de procédé ou de dépôt. La chambre d'évaporation 4 peut également être ladite chambre de procédé. La structure de la chambre d'évaporation est de tout type connu et comporte des moyens de chauffage et des moyens de mise sous pression permettant l'évaporation des gouttelettes de liquide. Le dispositif d'introduction 1 comporte des réservoirs 5 et 6 contenant respectivement le liquide 3 et le gaz vecteur 2 et connectés respectivement, par des conduites ou lignes d'alimentation 7a et 7b, à des première et seconde entrées 8 et 9 d'une chambre de mélange 10. Le réservoir 5 de liquide 3 est, par ailleurs, connecté à un réservoir 11 de gaz sous pression 12, également appelé gaz de poussée, de manière à permettre l'introduction du gaz sous pression 12 par la partie supérieure du réservoir 5. Le gaz sous pression 12 permet de maintenir une pression P1 dans le réservoir 5 élevée et, plus particulièrement, supérieure à la pression de la chambre de mélange 10. Des moyens de pressurisation peuvent permettre un contrôle très précis de la pression de poussée du liquide, comme illustré sur les figures 20A et 20B, qui reprennent en partie des signes de référence identiques à ceux de la figure 1. Dans le schéma de la figure 20A, des moyens 120 de régulation comportent des moyens 121 de calcul mettant en oeuvre un algorithme de régulation de la pression de poussée du liquide 3, à partir d'une pression mesuree Prames et d'une consigne de pression Pc. Ces moyens 121 régulent l'ouverture d'une vanne proportionnelle 122 disposée sur le trajet entre le réservoir 11 et le
réservoir 5. Une vanne 123 est disposée sur une ligne de fuite 125, reliée par exemple à une pompe à vide (non représentée sur la figure). Des moyens 124 de capteurs de pression fournissent aux moyens 121 une valeur de pression Prames, mesurée sur la ligne reliant les deux réservoirs 11 et 5. Dans le schéma de la figure 20B, des moyens 130 de régulation comportent des moyens 131 de calcul mettant en oeuvre un algorithme de régulation de la pression de poussée du liquide 3, à partir d'une pression mesurée Prames et d'une consigne de pression Pc. Ces moyens 131 régulent l'ouverture d'une vanne proportionnelle 126 disposée sur une ligne 129, reliée, d'une part, par exemple à une pompe à vide (non représentée sur la figure), et d'autre part à la ligne principale disposée entre le réservoir 11 et le réservoir 5. Une vanne 128 de fuite, réglable par exemple manuellement, est disposée sur cette même ligne principale. Des moyens 127 de capteurs de pression fournissent aux moyens 131 une valeur Prames de pression mesurée sur la ligne 129, entre la vanne 126 et le point de raccordement de la ligne 129 à la ligne principale. Cette pression Prames est donc égale à la pression dans la ligne principale. La chambre de mélange 10 comporte également une sortie 13 connectée à l'entrée d'un injecteur 14 destiné à injecter périodiquement, par une même sortie, le contenu de la chambre de mélange 10. Ainsi, lorsque la chambre de mélange 10 contient à la fois du gaz vecteur 2 et du liquide 3, l'injecteur 14 injecte, dans la chambre
d'évaporation 4, un mélange de gaz vecteur 2 et de gouttelettes de liquide 3. Ainsi, l'injecteur 14 peut, également, être appelé injecteur de mélange. En revanche, si la chambre de mélange 10 ne contient que du gaz vecteur, seul celui-ci sera injecté dans la chambre d'évaporation 4. L'introduction du liquide 3 dans la chambre de mélange 10 peut être réalisée par tout type de moyens. Plus particulièrement, le liquide 3 peut être introduit périodiquement dans la chambre de mélange 10, au moyen d'un injecteur 15a, également appelé injecteur de liquide et disposé en amont de la première entrée 8 de la chambre de mélange 10. Selon une variante, le liquide 3 peut être introduit en continu dans la chambre 10 de mélange, en utilisant par exemple un Mass Flow Controller , ou dispositif 151 de régulation du débit massique pour liquide, associé à une buse de pulvérisation 150 (figure 21A). Ce dispositif 151 comporte une vanne (non représentée sur la figure 21A). Dans ce cas, faire varier le débit de liquide revient à modifier la position de cette vanne, ce qui en modifie le Cv (le flow coefficient ) ainsi que la pression du liquide en aval de la vanne. Les caractéristiques géométriques de la buse 150 de pulvérisation sont de préférence adaptées pour que, dans la plage de débit de liquide recherchée pour les applications, la pression du liquide en aval de la restriction constituée par la vanne soit supérieure à la pression régnant dans la chambre 10 de mélange. Un tel dispositif ne nécessite pas une régulation de pression extrêmement précise. Selon encore une autre variante, le liquide peut aussi être introduit en continu en utilisant un Mass Flow Meter pour liquide, ou dispositif 161 de mesure du débit massique, qui n'intègre pas de vanne réglable, et qui fournit une mesure de débit Qmmes et qui est associé à une buse 160 de pulvérisation (figure 21B). Dans ce cas, faire varier le débit de liquide revient à modifier la pression de poussée qui lui est exercée. Là aussi, le diamètre de la buse de pulvérisation est adapté selon la gamme de débit liquide recherché. Des moyens 170 de régulation comportent des moyens de calcul mettant en œuvre un algorithme de régulation du débit de liquide 3, à partir d'un débit mesuré Qmmes et d'une consigne de débit Qmc. Ces moyens 170 régulent l'ouverture d'une vanne proportionnelle 172 disposée sur le trajet entre le réservoir 11 et le réservoir 5. Une vanne 173 est disposée sur une ligne de fuite 175, reliée par exemple à une pompe à vide (non représentée sur la figure). La régulation du débit de liquide s'effectue par le contrôle de la vanne proportionnelle 172 et donc de la pression de pressurisation du liquide. Par conséquent, selon une variante de réalisation, le liquide 3 peut être introduit en continu dans la chambre de mélange 10, le débit de liquide 3 introduit dans la chambre étant, par exemple, régulé au moyen d'une vanne proportionnelle ou d'un dispositif de
régulation de débit disposé en amont de la première entrée de la chambre de mélange 10. L'introduction du gaz vecteur 2 dans la chambre de mélange 10 peut également être réalisée par tout type de moyens. Plus particulièrement, le gaz vecteur 2 est introduit de manière continue dans la chambre de mélange 10, un régulateur de pression 16 étant disposé entre le réservoir 6 et la seconde entrée 9 de la chambre de mélange 10. Le régulateur de pression 16 est, de préférence, destiné à maintenir le gaz vecteur, en amont de la seconde entrée de la chambre de mélange, à une pression Pg supérieure à la pression dans la chambre d'évaporation 4. Des moyens de mesure du débit moyen et/ou du débit instantané de gaz vecteur et des moyens de pré- chauffage du gaz vecteur peuvent également être disposés, en amont de la seconde entrée 9. Cependant, une brusque variation de la pression dans la ligne d'alimentation en gaz peut apparaître lors de l'ouverture de l'injecteur 14 de mélange. Le régulateur de pression 16, seul, ne peut pas toujours y remédier de façon satisfaisante, ce qui pose un problème lorsque l'on souhaite effectuer parallèlement une mesure du débit de gaz vecteur. En effet, les moyens de mesure de débits tels que les Mass Flow Meters ou Mass Flow Controllers peuvent fournir une mesure erronée des débits tant que les pressions ne sont pas suffisamment stabilisées. Pour éviter, ou au moins limiter, ce phénomène, il est possible d'utiliser,, en aval du débitmètre, un volume tampon ( buffer ), très supérieur au volume de la chambre 10 de mélange, et dont la fonction est de limiter les variations de p=ression consécutives à l'ouverture de l'injecteur 14 de mélange.
Par ailleurs, le volume de gaz contenu dans la chambre de mélange 10 est, de préférence, très supérieur au volume de liquide 3 contenu dans la chambre de mélange 10. Un circuit de commande 17 fournit des signaux de commande A0 et Aa, destinés respectivement à contrôler l'ouverture et la fermeture des injecteurs 14 et 15a. Les signaux de commande sont, de préférence, des signaux logiques binaires de commande. Le débit de gaz vecteur 2 introduit dans la chambre d'évaporation 4 dépend de la composition du mélange injecté et, en particulier, de la quantité de liquide présent dans la chambre de mélange, du débit statique de l'injecteur 14 de mélange dans les conditions de pression des chambres de mélange 10 et d'évaporation 4, de la durée totale d'ouverture de l'injecteur 14 pendant une période de commande et de la fréquence d'injection de l'injecteur 14. De plus, la température dans le dispositif d'introduction peut être contrôlée par circulation d'eau ou de fluidecaloporteur ou par soufflage d'air autour des constituants du dispositif et notamment autour de la chambre de mélange et des injecteurs. De tels moyens de contrôle de la température des moyens d'introduction permettent de maintenir la température de la partie supérieure de la chambre d'évaporation 4, notamment au voisinage du point de connection avec le nez de l'injecteur 14 de mélange, à une valeur aussi proche que possible de la température de la chambre 4 d'évaporation, afin d'éviter d'éventuelles recondensations des produits vaporisés, tout en réalisant un refroidissement efficace de l'injecteur de mélange, par exemple de sa bobine, et de la chambre 10 de mélange. Le refroidissement par air peut être effectué grâce à un ventilateur qui souffle sur les injecteurs et la chambre de mélange, les injecteurs et la chambre de mélange étant inclus dans un radiateur en deux demi-coquilles qui les renferme et qui est fait dans un matériau bon conducteur thermique comme de l'aluminium par exemple.
Ainsi, le fait d'introduire, dans la chambre d'évaporation 4, simultanément et par le même orifice de sortie d'un injecteur 14, un mélange de gaz vecteur et de liquide, permet d'obtenir des gouttelettes de liquide très fines car le gaz vecteur injecté simultanément avec le liquide provoque un effet de souffle dispersant sur le liquide. Leur diamètre moyen est bien plus faible que celui des gouttelettes injectées au moyen de dispositifs d'introduction selon l'art antérieur et dans lesquels le gaz vecteur et le liquide sont introduits séparément dans la chambre d'évaporation. La distribution de la taille des gouttelettes est également plus étroite que celle obtenue par les dispositifs d'introduction selon l'art antérieur. Le dispositif d'introduction selon l'invention permet donc d'améliorer l'atomisation des gouttelettes
tandis que la vitesse moyenne des gouttelettes, en sortie de l'injecteur de mélange, reste comparable à celle observée pour des gouttelettes injectées par des dispositifs selon l'art antérieur, la pression dans la chambre de mélange étant comparable aux pressions de poussée des liquides généralement mis en oeuvre dans ces dispositifs. La cinétique d'évaporation est donc notablement améliorée et le risque de contact de gouttelettes non encore évaporées avec les parois chauffées dans la chambre d'évaporation est fortement réduit. Ainsi, contrairement aux dispositifs d'introduction selon l'art antérieur, il est possible, avec un dispositif d'introduction selon l'invention, de réduire les dimensions critiques de la chambre d'évaporation. Par dimensions critiques, on entend les dimensions minimales requises pour que les gouttelettes injectées s'évaporent en totalité avant d'atteindre les parois de la chambre d'évaporation. L'évaporation des gouttelettes peut, alors, s'effectuer sans contact avec les parois de la chambre d'évaporation, dans un volume restreint et les risques de formation de particules et d'encrassement de la chambre d'évaporation restent limités. De plus, le dispositif d'introduction peut comporter des moyens supplémentaires d'introduction du gaz vecteur 2, directement dans la chambre d'évaporation 4 et de préférence au voisinage de l'injecteur 14. Ainsi, comme illustré sur la figure 22, il peut comporter une deuxième ligne 7b1 d'injection de gaz vecteur directement
connectée à la chambre d'évaporation 4. L'introduction directe du gaz vecteur dans la chambre d'évaporation peut être continue, avec un débit contrôlé à l'aide de moyens 70 de contrôle du débit de gaz vecteur, par exemple à l'aide d'un débitmètre régulateur massique de gaz. L'introduction du gaz vecteur dans la chambre d'évaporation par une ligne dédiée peut également être réalisée à l'aide d'un injecteur 14' destiné à injecter périodiquement une quantité, prédéterminée ou non, de gaz vecteur 2 dans la chambre d'évaporation 4. Dans les deux cas, les moyens d'injection directe du gaz vecteur peuvent comporter des moyens de mesure du débit et/ou des moyens de régulation dudit débit. Un dispositif selon l'invention peut aussi comporter plusieurs têtes d'injection telles que celles décrites précédemment, chaque tête comportant une chambre de mélange 10, un injecteur 14 de mélange et un injecteur 15a de liquide, les différentes têtes d'injection étant disposées sur une même chambre 4 d'évaporation. Une telle configuration est représentée sur la figure 23, avec deux injecteurs de mélange 14a, 14b, chacun associé à une chambre de mélange 10a, 10b, chacune alimentée en liquide par un injecteur 15a, 15b de liquide. L'une au moins des chambres 10a, 10b pourrait aussi être alimentée par plusieurs injecteurs comme sur les figures 2 - 4, ou par une combinaison d'injecteurs et de vannes comme sur la figure 24. Un circuit, ou des moyens de commande,, 17' commande(nt) l'ouverture des différents injecteurs 10a, 10b, 14a, 14b. Les aspects exposés ci-dessus en liaison avec les figures 20 A - 21B peuvent être appliqués à chaque ligne d'alimentation en liquide. Le dispositif d'introduction n'est pas limité aux modes de réalisation déjà décrits, et en particulier pas à l'introduction d'un liquide unique ou de plusieurs liquides dans la chambre d'évaporation. Ainsi, à la figure 2, le dispositif d'introduction 1 comporte, en plus, un réservoir 18 contenant un liquide supplémentaire 19 destiné à être introduit dans la chambre de mélange 10, puis dans la chambre d'évaporation 4. Le réservoir supplémentaire 18 est connecté à une entrée d'admission supplémentaire de la chambre de mélange 10 par une conduite 20 et un injecteur 15b supplémentaire est disposé en amont de l'entrée supplémentaire de la chambre de mélange 10. L'injecteur 15b permet d'injecter, par exemple périodiquement, le liquide supplémentaire 19 dans la chambre de mélange 10. Le liquide supplémentaire 19 peut être, par exemple, un solvant destiné à purger la chambre de mélange 1.0 et l'injecteur 14 ou bien à diluer le liquide 3. Dans le cas d'un rinçage de la chambre 10 et de l'injecteur 14 avec le deuxième liquide 19, l'injecteur 15b fonctionnera de préférence en continu. Dans le cas d'une autre application possible, à savoir une dilution du liquide 3, un fonctionnement pulsé de l'injecteur 15b pourra être mis en oeuvre. Une autre application possible, avec un ou plusieurs liquides supplémentaires, est la réalisation, dans la chambre 4, d'un dépôt alterné de couches de
matériaux différents (multicouches) ou d'un dépôt d'un matériau multi-éléments. Cette application est également possible avec deux têtes d'injection distinctes sur la même chambre d'évaporation, comme expliqué ci-dessus, en particulier en liaison avec la figure 23 ou l'une de ses variantes. De plus, une conduite supplémentaire 21 munie d'une vanne 22a peut également être disposée entre le réservoir 18 et la conduite 7a destinée à transporter le liquide 3 du réservoir 5 vers la chambre de mélange 10, de manière à purger ladite conduite et l'injecteur 15a. La conduite 7a est munie d'une vanne 22b, disposée entre le point de raccordement des conduites 7a et 21 et le réservoir 5. La vanne 22b permet, ainsi, d'isoler le réservoir 5 lors de l'opération de purge. Comme le réservoir 5, le réservoir 18 de liquide supplémentaire 19 est, par ailleurs, connecté à un réservoir 23 de gaz sous pression et le circuit de commande 17 peut également fournir un signal de commande Ab, de préférence un signal logique binaire, contrôlant l'ouverture et la fermeture de l'injecteur 15b. Un rinçage de la chambre 10 de mélange et de l'injecteur 14 peut également être réalisé avec un dispositif tel que celui de la figure 24, autre mode de réalisation de l'invention. Sur cette figure, les références V1 - V3 désignent des vannes tout ou rien . La vanne V1 est disposée sur la ligne d'alimentation en liquide précurseur, et la vanne V3 sur une ligne d'alimentation 7a1 en solvant de rinçage. Cette ligne 7a1
débouche sur la chambre 10. Lors de la phase de rinçage, on ferme d'abord la vanne Vl d'alimentation en liquide précurseur et on ouvre une vanne V2, disposée sur une ligne de connexion des deux lignes 7a et 7a1, de manière à ce que le solvant de rinçage puisse communiquer avec la ligne 7a dédiée au liquide précurseur. Les injecteurs de liquides et de mélange fonctionnent en impulsion, suffisamment longtemps pour assurer le rinçage complet de la ligne 7a de liquide précurseur. On ferme alors la vanne V2. On continue à pulser les injecteurs 15a, 14 de liquide précurseur et de mélange jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de solvant dans la ligne 7a de liquide précurseur. On ouvre alors la vanne V1 pour réamorcer la ligne 7a de liquide précurseur. A ce stade, l'injecteur 15a de liquide n'est plus actionné. Il reste à l'état fermé. On ouvre alors la vanne V3 de façon à noyer la chambre 10 de mélange, puis on la referme. L'injecteur 14 de mélange continue à être pulsé jusqu'à évacuation complète du solvant introduit dans la chambre 10 de mélange.
Dans un autre mode particulier de réalisation représenté à la figure 3, le dispositif d'introduction est équipé de trois injecteurs 15a, 15b et 15c disposés en amont de la chambre de mélange 10. Les trois injecteurs 15a à 15c, également appelés injecteurs de liquide, permettent l'injection périodique de trois liquides différents dans la chambre de mélange 10. Le dispositif d'introduction 1 comporte également l'injecteur 14, également appelé injecteur de mélange et disposé en sortie de la chambre de mélange. L'injecteur
14 permet d'introduire périodiquement le contenu de la chambre de mélange 10 dans la chambre d'évaporation 4 et, plus particulièrement un mélange de gaz vecteur et de gouttelettes d'un ou plusieurs liquides. Le circuit de commande 17 fournit des signaux de commande Aa, Ab, Ac et A0 contrôlant, respectivement, l'ouverture et la fermeture des injecteurs 15a, 15b, 15c et 14. Le gaz vecteur 2 peut, par exemple, être introduit périodiquement dans la chambre de mélange 10, au moyen d'un injecteur supplémentaire 24, également appelé injecteur de gaz vecteur et disposé en amont de la seconde entrée 9 de la chambre de mélange 10. L'entrée de l'injecteur supplémentaire 24 est connectée à la sortie de la conduite 7b. Le circuit de commande 17 peut également fournir un signal de commande Ag contrôlant l'ouverture et la fermeture dudit injecteur 24. Cet injecteur est présenté en liaison avec la figure 3. Il pourrait être aussi utilisé dans les dispositifs des figures 1, 2, et suivantes.
Un exemple d'application mettant en oeuvre un tel dispositif est le suivant. Une séquence de commandes des différents injecteurs telle qu'illustrée sur les figures 25A - 25D permet, d'une part, d'atomiser plus finement le précurseur liquide dans la chambre de mélange (différence des pressions de liquide et de chambre de mélange au moment de l'introduction du liquide plus élevée), et d'autre part, d'assécher la chambre 10 à l'issue du transfert du mélange diphasique de la chambre 10 de mélange vers la chambre 4 d'évaporation. On diminue
alors le risque d'accumulation du précurseur liquide dans la chambre de mélange sans pour autant accroître le débit de gaz vecteur. Sur les figures 25A, 25B, 25C sont représentés respectivement les commandes A0, Aa, Ag d'ouvertures des injecteurs 14, 15 et 24. La séquence commence par une ouverture de l'injecteur 15 de liquide. Lorsque cet injecteur est refermé, l'injecteur de gaz 24 est ouvert. Pendant l'ouverture de celui -ci, l'injecteur de mélange 14 est ouvert, introduisant progressivement le mélange dans la chambre 4. Puis cet injecteur 14 est lui - même refermé alors que l'injecteur 24 s'est précédemment refermé. La figure 25D représente la pression dans la 10 chambre de prémélange : cette pression évolue suivant différentes phases, à partir d'une pression initiale Po de la chambre 10. Une première phase I est une phase d'introduction du liquide dans la chambre (qui correspond à la durée d'ouverture de l'injecteur 15) ; elle est suivie d'une phase II de formation de mélange diphasique (qui débute avec l'ouverture de l'injecteur 24), et correspond à la mise sous pression de la chambre de mélange, d'une phase III de transfert du mélange diphasique dans la chambre 4 (qui s'étend de l'ouverture de l'injecteur 14 à la fermeture de l'injecteur 24), et d'une phase IV d'assèchement de la chambre de mélange (qui correspond à la fermeture de l'injecteur 14). Le maximum de pression PG dans la chambre 10 est atteint lors de la phase II, peu après l'ouverture de l'injecteur 24 de gaz, et est égal à la pression du gaz vecteur.
Une séquence de commande similaire peut être appliquée au cas d'une chambre de mélange comportant plusieurs injecteurs de liquide 15a, 15b, 15c comme sur la figure 2 ou 3. Dans ce cas l'injection des différents liquides (commandes Aa, Ab, Ac) n'est pas faite en même temps que l'ouverture de l'injecteur 14 (AO) ou 24 (Ag). Dans une variante de réalisation représentée à la figure 4, l'introduction de gaz vecteur dans la chambre de mélange 10 est réalisée au moyen de deux conduites, ou lignes, de gaz vecteur 25 et 26, respectivement connectées aux entrées de deux injecteurs de gaz vecteur 27 et 28. Les sorties respectives des injecteurs 27 et 28 sont alors chacune connectées à une conduite unique 7b dont la sortie correspond à l'entrée 9 de la chambre de mélange 10. De plus, les conduites 25 et 26 sont chacune munies d'un régulateur de pression 29 et 30, disposé en amont de l'injecteur correspondant. Un tel système d'introduction de gaz vecteur dans la chambre de mélange permet, notamment, de maintenir le gaz vecteur, en amont de la chambre de mélange 10, à deux pressions déterminées distinctes. A titre d'exemple, le gaz vecteur est maintenu, dans la conduite 25, à une pression Pgl supérieure à la pression de la chambre d'évaporation 4 et inférieure à la plus faible des pressions P1 des liquides destinés à être injectés par les injecteurs 15a, 15b et 15c et contenus chacun dans leur réservoir respectif. Dans la conduite 26, la pression Pg2 du gaz vecteur est maintenue supérieure à la pression de gaz vecteur Pgl et éventuellement à la plus forte des pressions P1 des liquides. Ainsi, pour des pressions P1 de liquide identiques et égales à 5 bars, le gaz vecteur peut être maintenu à une pression Pgl égale à 3 bars dans la conduite 25 et à une pression Pg2 égale à 8 bars dans la conduite 26. La configuration décrite ci-dessus en liaison avec la figure 23, comportant une chambre de prémélange par liquide injecté, offre l'avantage, par rapport à la configuration décrite ci-dessus en liaison avec les figures 2 - 4 (une pré-chambre 10, un injecteur 14 de mélange et deux ou plusieurs injecteurs de liquide 15a, 15b, 15c,...etc sur cette pré-chambrelO), de permettre l'utilisation de deux précurseurs liquides distincts sans risque de réaction chimique entre eux, tout au moins en phase condensée. Si le risque de réaction chimique entre les précurseurs n'existe pas, ou si, au contraire, une réaction chimique entre les liquides précurseurs est souhaitable, la configuration avec une chambre, un injecteur de mélange et deux ou plusieurs injecteurs de liquide sur cette même chambre, est une solution adéquate et économiquement préférable. Le circuit de commande 17 peut également fournir des signaux de commande A0, Aa, Ab, Ac, Agl et Ag2, destinés respectivement à contrôler l'ouverture et la fermeture des injecteurs 14, 15a, 15b, 15c, 27 et 28 de la figure 4. Les signaux de commande sont, de préférence, des signaux logiques binaires de commande. A titre d'exemple, les figures 5 à 8 représentent un mode
particulier de variation des signaux de commande A0, Agi, Ag2 et Aa, en fonction du temps, les injecteurs 15b et 15c étant considérés comme inactifs et donc fermés pendant toute la période de temps représentée.
Initialement, l'injecteur 27 est ouvert (figure 6) tandis que les autres injecteurs 28 (figure 7), 15a (figure 8) et 14 (figure 5) sont fermés. La pression dans la chambre de mélange 10 correspond alors à la pression du gaz vecteur Pgl. L'injecteur 27 reste, ainsi, ouvert pendant une période de temps Tl au cours de laquelle une quantité de liquide est introduite, par l'injecteur 15a, dans la chambre de mélange 10 (figure 8). Le liquide est, ainsi, introduit, avant la fin de la période Ti, dans la chambre de mélange, pendant une période de temps T2 inférieure à Tl, les autres injecteurs 14 et 28, restant fermés. Après fermeture de l'injecteur 27, la chambre de mélange 10 est ensuite mise en pression par l'ouverture de l'injecteur 28 pendant une période de temps T3. Après ouverture de l'injecteur 28, la pression à l'intérieur de la chambre de mélange 10 est alors égale à la pression Pg2, de préférence supérieure à Pgl et à la pression P1 du liquide. Le mélange de gaz vecteur et de liquide contenu dans la chambre de mélange est ensuite injecté dans la chambre d'évaporation, en ouvrant l'injecteur 14 (figure 5), en fermant, quasi simultanément, l'injecteur 28 (figure 7) puis en ouvrant l'injecteur 27 (figure 6). On peut également réaliser plusieurs ouvertures de l'injecteur 14 après ouverture de l'injecteur de liquide et avant l'ouverture suivante de l'injecteur de liquide
pourvu que la durée totale d'ouverture de l'injecteur 14 entre deux ouvertures de l'injecteur de liquide soit au moins égale à 1 ms, par exemple 5 ms. L'injection du mélange dans la chambre d'évaporation est ensuite arrêtée par fermeture de l'injecteur 14 tandis que l'injecteur 27 reste ouvert. L'exemple donné peut être généralisé à une pluralité de liquides injectés par des injecteurs 15a, 15b, 15c,...etc, en appliquant à chaque injecteur cette stratégie. On peut par exemple poser comme contrainte que deux injecteurs ne soient pas ouverts simultanément. Une telle séquence de commande associée au choix judicieux des différentes pressions de gaz vecteur Pgl et Pg2 et de liquide P1r permet d'améliorer encore la pulvérisation du mélange diphasique dans la chambre d'évaporation tout en conservant un débit de gaz vecteur modéré. Selon un autre mode particulier de réalisation, le signal de commande AO de l'injecteur de mélange 14 peut être une impulsion ayant une durée déterminée pour permettre à la totalité de la quantité de liquide, introduite dans la chambre de mélange entre deux ouvertures consécutives du premier injecteur 14, d'être transférée vers la chambre d'évaporation. A titre d'exemple représenté aux figures 9 et 10, 100mg d'un liquide introduits préalablement dans la chambre de mélange 10, sont injectés avec du gaz vecteur, en une impulsion, dans la chambre d'évaporation 4. L'injection du mélange est réalisée au moyen d'un injecteur de mélange 14 connecté à la sortie de la chambre de mélange 10. Des moyens de mesure du débit instantané de l'injecteur 14 permettent d'obtenir typiquement des courbes A et B représentant respectivement le débit instantané et la masse cumulée de la part de liquide contenue dans le mélange injecté dans la chambre d'évaporation 4. Les courbes A et B (figure 9) ainsi que la courbe C représentant l'impulsion de commande de l'injecteur 14 (figure 10), permettent de constater que la durée d'ouverture tinj(A0) de l'injecteur 14 est suffisamment longue pour assurer le transfert, vers la chambre d'évaporation, de la totalité du liquide, introduit dans la chambre de mélange préalablement à l'ouverture de l'injecteur 14. En effet, à t=5ms, la totalité du liquide a été transférée dans la chambre d'évaporation alors que la durée d'ouverture de l'injecteur 14 est de l'ordre de 6,5ms. Sans cette condition sur la durée d'ouverture de l'injecteur 14, la quantité de liquide dans la chambre de mélange augmenterait petit à petit et la qualité de l'atomisation pourrait en être dégradée. De plus, dans ce cas, le débit de liquide introduit dans la chambre de mélange ne correspondrait plus au débit de liquide effectivement introduit dans la chambre d'évaporation. Il serait alors difficile de maîtriser le dispositif évaporateur par la mesure ou le contrôle du débit de liquide en aval de la chambre de mélange. De plus, le ou les injecteurs utilisés peuvent être commandés en boucle ouverte ou en boucle fermée. Lorsque plusieurs injecteurs de liquides et de mélange sont utilisés, lesdits injecteurs peuvent, également, être commandés de manière à ne jamais s'ouvrir en même temps. Le dispositif peut également comporter des moyens de mesure de débit des liquides sortant de chaque injecteur. Si les différents injecteurs sont commandés en boucle ouverte, c'est-à-dire qu'il y a une répétition périodique de commandes impulsionnelles, la pression du gaz vecteur, et la pression de poussée du ou des liquides introduits dans la chambre de mélange et la température de la chambre 10 de mélange, sont contrôlées de manière à assurer la répétitivité des quantités de vapeurs produites dans la chambre d'évaporation et de leur composition. On fera alors également attention à la qualité du dégazage préalable des conduites permettant le transfert du ou des liquides vers la chambre de mélange. Si la durée d'ouverture de l'injecteur de mélange 14 est suffisante, une commande en boucle fermée du ou des injecteurs disposés en amont de la chambre de mélange 10 permet de s'affranchir de ces difficultés en contrôlant les débits du ou des liquides introduits dans la chambre de mélange 10 et donc dans la chambre d'évaporation 4. A titre d'exemple, comme représenté à la figure 11, un injecteur de liquide 15a, par exemple tel que celui représenté à la figure 1, est commandé en boucle fermée pour maintenir sensiblement constant le débit moyen en sortie de l'injecteur 15a. Ainsi, le circuit de commande 17 comporte deux entrées de commande 31 et 32, respectivement d'un signal Qmmes(Aa) représentatif du débit à réguler et d'un signal de
consigne Qmc(Aa). L'entrée 31 est, par exemple, connectée à la sortie d'un débitmètre disposé sur la conduite du liquide à injecter (non représenté). La valeur de consigne Qmc(Aa) et la valeur de débit mesuré Qmmes(Aa) sont traités par une unité de correction 33, par exemple incluant un correcteur de type PID (Proportionnelle Intégrale Dérivée) ou, plus généralement, de type RST, qui calcule au moins un des paramètres de commande suivants . la fréquence d'injection Finj(Aa) et la durée d'ouverture t(Aa) . Ces paramètres de commande sont ensuite gérés par une unité de contrôle d'injection 34 qui génère la tension de commande (signal de commande Aa) de l'injecteur 15a, de manière à ce que le débit moyen mesuré Qmmes(Aa) converge vers la valeur de consigne de débit Qmc(Aa). Ainsi, le débit moyen d'injection est régulé à une valeur de consigne prédéterminée à partir de la mesure du débit Qnmes (Aa) . De manière générale, la régulation du débit du ou des liquides injectés dans la chambre de mélange 10 par un ou plusieurs injecteurs 15a, 15b, ...15i, avec une ou des fréquences d'injections associées Finj(Aa), Fin] (Ab) (Ai) déterminées, peut se faire par modulation de la ou des durées d'ouverture tinj(Aa), tin] (Ab) , ...tinj (Ai) du ou des injecteurs 15a, 15b, ...15i .
Dans une configuration simple, l'injecteur 14 reste commandé en boucle ouverte. A titre d'exemple, les figures 12 à 14 représentent respectivement les variations des signaux de commande A0, Aa et Ab d'injecteurs 14, 15a et 15b, en fonction du temps, d'un dispositif d'introduction comportant deux injecteurs de liquide 15a et 15b disposés en amont de la chambre de mélange 10 et un injecteur de mélange 14 disposé en sortie de la chambre de mélange 10.
Les figures 12 à 14 illustrent les notations utilisées. Une origine des temps, commune à tous les injecteurs 14, 15a et 15b, est choisie de manière à ce qu'elle soit toujours antérieure à la première ouverture de l'injecteur qui est le premier à s'ouvrir. Sur les figures 12 à 14, l'injecteur s'ouvrant le premier est l'injecteur de liquide 15a. Chaque temps de décalage dt (A0) , dt(Aa) et dt(Ab) est, alors, défini comme le temps qui s'est écoulé depuis cette origine des temps jusqu'à la première ouverture de l'injecteur associé. Sur les figures 12 à 14, les notations 1/Fini (A0) , 1/Fini(Aa) et 1/Fin (Ab) sont les périodes des signaux de commande A0, Aa, et Ab tandis que t in] (AO) , tinj (Aa) et tinj (Ab) représentent les durées d'ouverture des injecteurs 14, 15a et 15b pendant une période de leur commande respective. Les figures 12 à 14 illustrent, ainsi, un mode particulier de réalisation selon lequel l'injecteur 14 n'est jamais ouvert si au moins un des injecteurs 15a ou 15b est déjà ouvert.
Sans condition particulière sur les valeurs de fréquence d'injection, de temps de décalage et de durée de d'ouverture des différents injecteurs 14, 15a, 15b,...15i, l'injecteur 14 risque d'être ouvert alors qu'au moins un des injecteurs 15a, 15b,...15i, disposés en amont
de la chambre de mélange 10 est déjà ouvert. Ce serait également le cas si la régulation des débits de liquides se faisait pour des durées d'ouverture déterminées, les fréquences d'injection étant modulées pour minimiser les écarts entre les débits mesurés et les consignes de débit. La stratégie de commande des injecteurs peut, si nécessaire, être affinée de façon à éviter que, par exemple, un injecteur de liquide 15h puisse être ouvert en même temps qu'un autre injecteur de liquide 15k ou que l'injecteur de mélange 14. Des contraintes supplémentaires sur les paramètres de contrôle des deux injecteurs 15h et 15k sont alors requises. Le tableau ci-dessous en donne un exemple, pour deux injecteurs 15h et 15k, dans le cas où la période de commande de l'un des injecteurs 15h ou 15k est un multiple de la période de commande de l'autre injecteur 15k ou 15h.
Si dt(Ah)<dt(Ak) Si dt(Ah)>dt(Ak) On pose dt'(Ak)=0 (Nouvelle origine dt'(Ah)=0 (Nouvelle origine des temps) des temps) et et dt' (Ah) =E [ (dt (Ak) - dt' (Ak) =E [ (dt (Ah) - dt(Ah)).Fin, (Ah)] (dt(Ak)-dt(Ak)).Finj(Ak)] - (dt(Ah)- dt (Ah)) .Finj (Ah) +1/Fin, (Ah) dt (Ak) ) .Fin, (Ak) +1/Fin, (Ak) Si [dt:' (Ah) +tin, (Ah) ] . Finj (Ak) tinj (Ah) <dt' (Ak) 1/Finj (Ah)=p/Finj (Ak) N+ , et peN*+ [dt' (Ah) -tin, (Ak) ] . Finj (Ak) > E [ dt' (Ah) +tin, (Ah) ] . Fin, (Ak) Si tin, (Ak)<dt' (Ah) [dt' (Ak)+tin, (Ak) ] .Fin, (Ah) 1/Finj (Ak) =p/Finj (Ah) N+ , et peN*+ [dt' (Ak) -tin, (Ah) ] .Fin, (Ah) > E [dt' (Ak) +tin, (Ak) ] . Finj (Ah) Si Finj (Ak)=Finj (Ah) tin, (Ak) <dt' (Ah) tin, (Ah) <dt' (Ak) E représente la fonction partie entière.
Dans le cas général, la condition reliant les périodes de commande des injecteurs est moins restrictive. De préférence, chacune des périodes de commande est un multiple d'une même période T: 1/Fini (Ah) =mT et l/Finj (Ak) =nT . Cependant, dans ce cas, le nombre de conditions qu'il faut vérifier et qui relient les temps de décalage, les durées d'ouverture et les périodes de commande, dépend de n et m. Ce nombre de conditions est en général beaucoup plus important.
Ces contraintes ne sont pas limitatives et peuvent être complétées par d'autres contraintes selon la stratégie de commande souhaitée. Par exemple, pour que l'injecteur 14 ne soit jamais ouvert lorsque l'un au moins des injecteurs de liquides 15a ou 15b est déjà ouvert, il faut que l'injecteur 14 ne s'ouvre pas en même temps que l'injecteur 15a et il faut aussi que l'injecteur 14 ne s'ouvre pas en même temps que l'injecteur 15b. On vérifie alors deux tableaux de conditions similaires à celui présenté ci-dessus, respectivement entre les injecteurs 14 et 15a et entre les injecteurs 14 et 15b. Dans un autre mode de réalisation, une impulsion d'ouverture A0 de l'injecteur 14 peut être remplacée par un train ou une série d'impulsions et la fréquence du train d'impulsion et/ou la duréetotale d'ouverture de l'injecteur 14 sur une période du train d'impulsion peuvent être contrôlées pour que la totalité de la quantité du ou des liquides introduits dans la chambre de mélange 10 entre deux ouvertures consécutives de l'injecteur 14 soit transférée vers la chambre d'évaporation 4. Ainsi, les durées d'ouverture cumulées de l'injecteur 14 sur une série d'impulsion sont, de préférence, toujours suffisamment longues pour permettre le transfert vers l'enceinte d'évaporation 4, de la totalité du ou des liquides introduits dans la chambre de mélange, préalablement à l'ouverture de l'injecteur 14. A titre d'exemple représenté aux figures 15 et 16, 100mg d'un liquide introduits préalablement dans
la chambre de mélange 10 sont introduits avec du gaz vecteur, en une série de 3 impulsions, dans la chambre d'évaporation 4, au moyen de l'injecteur 14 connecté à la sortie de la chambre de mélange 10. Des moyens de mesure du débit instantané de l'injecteur 14 permettent d'obtenir typiquement des courbes D et E représentant respectivement le débit instantané et la masse cumulée de la part liquide du mélange injecté dans la chambre d'évaporation 4. Les courbes D et E (figure 15) ainsi que la courbe F (figure 16) représentant la série d'impulsions de commande de l'injecteur 14 montrent que les durées d'ouverture tiul (A0) , tin32 (A0) et ti,,33 (AO) de l'injecteur 14 sont suffisamment longues pour permettre le transfert, vers la chambre d'évaporation, de la totalité du liquide introduit dans la chambre de mélange préalablement à l'ouverture de l'injecteur 14. En effet, à t=6ms, la totalité du liquide a été transférée dans la chambre d'évaporation 4, en trois quantités successives Ami, Am2 et Am3. Chaque impulsion de l'injecteur 14 a donc contribué à l'introduction dans la chambre d'évaporation du liquide, séparément et, en général, différemment, c'est--à-dire que les quantités du liquide introduites dans la chambre d'évaporation sont différentes (Ami ~ Am2 ~ Am3), sauf en cas de choix particulier des durées d'ouverture. Ceci permet de fractionner la quantité du liquide à évaporer et donc d'en améliorer l'atomisation. Puisqu'on bénéficie de l'effet positif de souffle du gaz vecteur à chacune des ouvertures de l'injecteur de mélange et puisque l'on
bénéficie également du fait qu'au fur et à mesure des ouvertures de l'injecteur de mélange, le ratio liquide/gaz diminue et la pulvérisation du liquide est donc de mieux en mieux réalisée.
A la figure 17, l'injecteur 14 destiné à injecter un mélange de gaz vecteur et de gouttelettes liquides est commandé par une série de quatre impulsions (signal de commande AO) tandis que les figures 18 et 19 représentent respectivement les variations des signaux de commande Aa et Ab de deux injecteurs 15a et 15b disposés en amont de la chambre de mélange, en fonction du temps. Ainsi, la série d'impulsion de l'injecteur 14 est définie par une fréquence F(Ao) et un temps de décalage dt(AO). 1/F(AO) correspond à l'intervalle de temps entre deux fronts ascendants de deux séries d'impulsions successives, tandis que dt(Ao) correspond à l'intervalle entre une origine commune à tous les injecteurs et le front ascendant de la première série d'impulsions. De plus, au sein d'une série d'impulsions, sont définies les durées d'ouverture de l'injecteur 14, respectivement pendant les 4 impulsions de la série . tinjl (AO) , tinj2 (AO) , tinj3 (AO) et tinj4 (AO) , ainsi que les temps de décalage entre le front descendant et le front ascendant de deux impulsions successives d'une série . 5(AO,1), 8(A0,2) et 8(A0,3). Les signaux de commande Aa et Ab sont respectivement définis par la fréquence d'injection Finj (Aa) et Finj (Ab) , par la durée d'ouverture tlnj (Aa) et
tinj (Ab) et par le temps de décalage dt(Aa) et dt(Ab) de chaque injecteur 15a. et 15b. Les temps de décalage dt(Aa) et dt(Ab) de chaque injecteur 15a et 15b correspondent respectivement à l'intervalle entre une origine des temps commune à tous les injecteurs et le front ascendant des premières impulsions des injecteurs 15a et 15b. Comme précédemment, de nombreuses variantes de commande sont possibles. Les injecteurs disposés en amont de la chambre de mélange peuvent être commandés en boucle ouverte ou en boucle fermée, les durées d'ouverture ou les fréquences étant les commandes de régulation. L'injecteur 14 peut être commandé en boucle ouverte, ou synchronisé sur un front de commande de l'un des injecteurs 15a, 15b, 15c disposés en amont de la chambre 10 de mélange, ou commandé en boucle fermée afin de réguler précisément le débit de gaz vecteur. D'autres modes de régulation sont possibles. Ainsi, il est possible de mettre en œuvre un système de régulation en boucle fermée qui permette de contrôler, à la fois, le (s) débit (s) de liquide (s) et le débit de gaz vecteur par un contrôle spécifique du (des) injecteur(s) de liquide et de l'injecteur de mélange. La figure 26 illustre un dispositif de ce type, comportant des moyens ou une unité 33 de correction, des moyens ou une unité 34a de contrôle de l'injecteur de mélange, des moyens ou une unité 34b de contrôle de l'injecteur 15a de liquide. Des moyens 35, de type microprocesseur, mémorisent une stratégie de commande. Les moyens 33 reçoivent des informations de débit massique Qm, informations relatives
à la mesure des débits des liquides injectés (Qmmes(Ao), Qmmes (Aa)) , ou aux consignes pour ces débits de liquides injectés (Qmc(Ao), Qmc(Aa)) . A partir de ces informations et des informations de stratégie de commande des moyens 35, ces moyens 33 élaborent des commandes des moyens 34a et 34b. Typiquement, ces commandent comportent une fonction de fréquence d'injection Finj (A0) , Finj (Aa) une durée d'ouverture tinj (Ao) , tinj (Aa) , et un paramètre de temps de décalage dt (Ao) , dt (Aa) , ce dernier paramètre étant défini comme le temps écoulé depuis une origine des temps commune à tous les injecteurs. Dans le cas général, les régulations de chacun des débits de fluides ne sont pas indépendantes. Les moyens 33 de correction tiennent alors compte de l'influence que peut., éventuellement, avoir l'application de la commande de l'injecteur de liquide sur le débit de gaz vecteur et, réciproquement, de l'influence que peut avoir l'application de la commande de l'injecteur de mélange sur le débit de liquide précurseur.
Par ailleurs, les moyens 33 de correction peuvent intégrer différentes stratégies de commande des injecteurs fournis par les moyens 35. Par exemple, on peut ne pas souhaiter que l'injecteur de mélange s'ouvre si l'un des injecteurs de liquide est déjà ouvert ou q'un injecteur de liquide ne s'ouvre pas si au moins un autre injecteur de liquide est ouvert. On peut aussi par exemple souhaiter t::availler à fréquences d'injection ou durées d'ouverture des injecteurs imposés. Les moyens 33 calculent alors des paramètres de commande des injecteurs
qui permettent la régulation en boucle fermée du système, tout en respectant les relations prédéfinies, qui imposent ou qui lient entre eux les différents paramètres.
De plus, des conditions restrictives, qui, par exemple, limitent le choix des consignes de débits massiques de(s) gaz et de(s) liquide(s) voulues par l'utilisateur peuvent être prises en compte. Ces conditions, qui dépendent en général des propriétés physico-chimiques des fluides et des caractéristiques de la tête d'injection ont, par exemple, pour objet d'éviter les situations où la chambre de mélange se remplirait petit à petit du (des) liquide(s) précurseur(s) consécutivement à une consigne de débit liquide trop élevée au regard de la consigne de débit de gaz vecteur. Dans le cas particulier d'un dispositif d'introduction ne possédant qu'un seul injecteur de liquide 15a, la synchronisation de l'injecteur de mélange 14 sur un front de commande de cet injecteur de liquide peut permettre d'utiliser la fréquence d'injection comme commande d'un contrôle en boucle fermée du débit de liquide tout en garantissant que l'injecteur de mélange ne s'ouvrira jamais en même temps que l'injecteur de liquide.
Les stratégies de commande peuvent également être affinées pour, par exemple, faire en sorte que : - l'injecteur 14 ne soit jamais ouvert lorsqu'au moins un des injecteurs disposés en amont de la chambre de mélange (15a et 15b) est ouvert, - aucun des injecteurs 14, 15a et 15b ne s'ouvre simultanément, - un train d'impulsions de l'injecteur 14 suive toujours l'ouverture de l'injecteur 15a ou 15b, au moins un train d'impulsions de l'injecteur 14 puisse périodiquement être réalisé alors que la chambre de mélange ne contient plus et pas encore de liquide, ce qui constitue un moyen fin d'ajuster les pressions partielles de gaz et de vapeurs produites dans la chambre d'évaporation.... Contrairement à l'art antérieur, le fait d'introduire un mélange multi-phasé, c'est-à-dire un mélange de gaz vecteur et d'un ou plusieurs liquides, en une série d'impulsions permet, pour chaque ouverture et fermeture de l'injecteur 14, d'introduire dans la chambre d'évaporation des quantités de liquides plus faibles que le débit statique (mg/coups) des injecteurs disposés en amont de la chambre de mélange. En effet, la limite des calibrations en débit statique des injecteurs disposés en amont de la chambre de mélange se situe généralement autour de 0,2mg/coups, pour des différences de pression de l'ordre de 3 bars, des durées d'ouverture de l'ordre de 0,5ms et des fluides dont la viscosité est proche de celle de l'octane.
Avec un dispositif d'introduction selon l'art antérieur, l'injection du liquide s'effectuant directement dans la chambre d'évaporation, il est possible de baisser sensiblement la pression de poussée du liquide, pour diminuer le débit statique de
l'injecteur. Cependant, très rapidement, le liquide n'est plus atomisé et tombe goutte-à-goutte et de façon assez aléatoire dans la chambre d'évaporation. Ainsi, pour atteindre de très faibles débits moyens de gouttelettes, le seul paramètre restant modulable est la période de commande de l'injecteur de liquide. Or, il est fréquent que celle-ci dépasse la seconde, ce qui rend difficile une commande en boucle fermée et ne permet pas de s'affranchir d'une fluctuation importante de la pression partielle des vapeurs dans la chambre d'évaporation. Le dispositif d'introduction selon l'invention avec une stratégie de commande adaptée permet de limiter les fluctuations de pression partielle dans la chambre d'évaporation, pour des débits moyens de liquides très faibles. L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus. A titre d'exemple, la fréquence et/ou la. durée d'ouverture d'au moins un injecteur de liquide 15a, disposé en amont de la première entrée 8 de la chambre de mélange 10, peuvent être contrôlées de manière à ce que le liquide soit introduit dans la chambre de mélange 10, en une série ou un train d'impulsions d'injection. De plus, la pression dans la chambre d'évaporation 4 est, de préférence, maintenue inférieure à celle dans la chambre de mélange 10 et la pression dans la chambre de mélange 10 est, par exemple, inférieure à celle du ou des liquides, avant leur introduction dans la chambre de mélange 10. Enfin, avant leur introduction respective dans la chambre de mélange
10, la pression du ou des liquides est, généralement régulée indépendamment de la pression du gaz vecteur. Le dispositif d'introduction peut, cependant, comporter des moyens de contrôle de la différence de pression entre le ou les liquides avant leur introduction dans la chambre de mélange et le gaz vecteur 2, en utilisant, par exemple, des capteurs de pression différentielle. Les modes de réalisation des figures 27 à 30, sur lesquelles des références identiques à elles des figures précédentes y désignent des éléments identiques ou similaires, permettent d'injecter un mélange gaz/liquide dans un évaporateur 4 en combinant des vannes proportionnelles ou des injecteurs pour le contrôle des différents flux (mélange, gaz, liquide). Une vanne proportionnelle 140 (figures 28 - 30) ou un injecteur 14 (figure 27) est disposé entre la chambre de mélange 10 et l'évaporateur 4. Selon le mode de réalisation des figures 27, respectivement 28, on injecte, à l'aide d'un injecteur 14, respectivement d'une vanne proportionnelle 140, un mélange diphasique dans l'évaporateur 4. Dans le cas de l'injecteur 14, celui-ci travaille en mode pulsé. La référence 10' désigne des moyens (optionnels) de pulvérisation dans la chambre 10. La commande 221 d'ouverture de la vanne 140 ou de l'injecteur 14 provient d'un débitmètre 220 de liquide. Celui - ci peut intégrer le circuit de commande de l'injecteur 14 ou de la vanne 140, par exemple à l'aide d'un algorithme de type PID ou RST. Il calcule - par exemple au moyen d'un
microprocesseur - la commande 221 de la vanne 140 ou de l'injecteur 14, de façon à ce que le débit dl de liquide, mesuré en amont de la vanne 140, ou de l'injecteur 14, et en amont du point de mélange du liquide avec le gaz vecteur (ce point de mélange est la chambre 10), soit égal à une consigne Cd de débit de liquide choisie par l'opérateur. Des moyens de commande de l'injection du gaz peuvent comporter des moyens 160 de contrôle de débit de gaz vecteur. Selon un mode de réalisation particulier, le débit dg de gaz vecteur peut être contrôlé par un débitmètre régulateur 160 à partir d'une consigne de débit Cg. Ce débitmètre comporte, par exemple, sa propre vanne interne proportionnelle 160' et son circuit de commande, et est situé en amont du point de mélange du liquide avec le gaz vecteur. Une vanne d'arrêt 162 peut être disposée sur le trajet du gaz vecteur. Un volume tampon 163 peut, dans les deux cas, être prévu sur le trajet du gaz. La référence 211 est une vanne d'arrêt (optionnelle) sur le trajet du liquide depuis le débitmètre vers la chambre 10. Dans ces deux modes de réalisation des figures 27 et 28, les moyens de commande du système d'injection de la solution liquide ou du composé liquide sont réalisés par les moyens de mesure 220 et la commande 221. Ces modes de réalisation des figures 27 et 28 sont compatibles avec, par exemple, l'une et/ou l'autre des structures des figures 20A, 20B, de la figure 22 (injection de gaz vecteur directement dans l'évaporateur 4), et des figures 23 et 24. Selon encore un autre mode de réalisation (figures 29 et 30) on injecte, à l'aide d'une vanne proportionnelle 140, un mélange diphasique dans un évaporateur 4. La commande d'ouverture 161 de cette vanne provient d'un débitmètre de gaz 160 qui, à l'aide d'un algorithme de type PID ou RST (un microprocesseur peut être implémenté dans le débitmètre), calcule la commande de la vanne 140, de façon à ce que le débit dg de gaz mesuré en amont de la vanne et en amont du point de mélange du liquide avec le gaz vecteur (ce point de mélange est la chambre 10), soit égal à une consigne Cg de débit de gaz choisie par l'opérateur. Le débit de liquide est contrôlé soit par un débitmètre 220 régulateur comportant sa propre vanne interne proportionnelle 220' et un circuit de commande, soit par la combinaison d'un débitmètre de liquide et d'un injecteur de liquide qui serait situé lui aussi en amont du point de mélange du liquide avec le gaz vecteur. Sur la figure 30, l'injecteur 15a, situé en amont de la chambre de mélange 10, est commandé par le débitmètre 220 régulateur au moyen d'une commande 221' élaborée, comme expliqué ci-dessus, en fonction de Cd et de dl, tandis que la vanne 140 est commandée de la manière expliquée ci-dessus. Ces modes de réalisation des figures 29 et 30 sont compatibles avec, par exemple, l'une et/ou l'autre des structures des figures 2, 3, 4, 20A, 20B, 22, 23 et 24. Ces modes de réalisation des figures 28, 29 et 30 fonctionnent en mode d'injection continu dans l'évaporateur. Ils permettent d'injecter de façon continue un mélange diphasique dans l'évaporateur. Quel que soit le mode de réalisation choisi pour l'invention, le débit de gaz vecteur introduit dans l'évaporateur 4 peut être mesuré. Selon encore un autre mode de réalisation de l'invention, on peut mesurer (par exemple par un compteur acoustique, du type à ultra -sons, ou une cellule de mesure de conditions thermiques utilisées en chromatographie en phase vapeur), en aval de l'évaporateur 4, dans le mélange gazeux en sortant, la concentration en vapeurs issues de l'évaporation du liquide. Cette mesure peut être comparée à une consigne choisie par l'opérateur. Cette comparaison permet à un algorithme (de type PID ou RST) de calculer, en temps réel, les paramètres d'injection, ou de contrôle, du débit du liquide délivré dans la chambre 10 de mélange, de façon à ce que la concentration lue soit égale à la consigne. Les excellentes performances d'atomisation du liquide à l'aide d'un dispositif selon l'invention permettent de réaliser, comme illustré sur la figure 31, un ensemble comportant un injecteur(s) de liquide selon l'invention, au moins une chambre 10 de mélange et un injecteur 14 de mélange, cet ensemble formant un dispositif générateur d'un aérosol 300. Un tel dispositif peut être utilisé dans des installations mettant en oeuvre des procédés pyrosol ou de spray pyrolise qui consistent à pyrolyser un aérosol pour générer soit une couche mince soit des particules. Sur la figure 31, les références numériques sont pour la plupart identiques à celles de la figure 1 et désignent donc des objets identiques ou similaires. Un dispositif, générateur d'un aérosol selon l'invention, peut être réalisé à partir de toute autre configuration parmi celles expliquées ci- dessus : la chambre 4 est alors supprimée, mais toutes les autres considérations ci-dessus s'appliquent, en particulier celles concernant les moyens de régulation de l'ouverture des moyens d'injection 15a, 14.
Claims (5)
1. Dispositif (1) d'injection ou de pulvérisation d'un mélange de gaz vecteur (2) et d'au moins un composé liquide (3) ou d'au moins une solution liquide comportant au moins un composé liquide, solide ou gazeux dissous, ce dispositif comportant au moins une entrée d'admission desdits composés ou de ladite solution et des moyens de ccmmande (17) contrôlant une injection ou une pulvérisation, par des moyens d'injection (140), dudit composé liquide ou de ladite solution, dispositif caractérisé en ce que - l'entrée d'admission dudit composé ou de ladite solution constitue au moins une première entrée (8) d'au moins une chambre de mélange (10) comportant au moins une seconde entrée (9) pour l'admission du gaz vecteur (2) et une sortie (13) connectée à une entrée desdits moyens d'injection ou de pulvérisation (140), de manière à ce que ladite injection ou pulvérisation soit réalisée par injection ou pulvérisation d'un mélange de gaz vecteur (2) et de gouttelettes dudit composé ou de ladite solution (3),, par une même sortie desdits moyens d'injection ou de pulvérisation (140). - et en ce que les moyens de commande (17) 25 comportent des moyens (160, 160') de mesure de débit dudit gaz vecteur (2).
2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens d'injection ou de pulvérisation (140) comportant une vanne proportionnelle.
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, les moyens de commande (17) comportant un débitmètre (160) de gaz.
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 10 à 3, comportant en outre des moyens (15a) d'injection en amont de la chambre de mélange (10).
5. Dispositif selon la revendication 4, comportant en outre des moyens de régulation (221') des 15 moyens (15a) d'injection en fonction du débit d'au moins un composé liquide ou d'au moins une solution liquide.
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