FR2886405A1 - Procede et dispositif d'evaluation de la teneur en ochratoxine a et/ou en aspergillus carbonarius des mouts et des vins - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé et un dispositif d'évaluation de la teneur en ochratoxine A d'une composition de vinification et/ou du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins d'origine, comprenant : des moyens (8) de mémorisation dans lesquels est enregistré au moins un groupe de N bandes spectrales (sigmai) et des valeurs d'étalonnage (Ki) correspondant à ces bandes spectrales (sigmai) ; des moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique aptes à recueillir un échantillon d'une composition à analyser, à réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de cet échantillon, et à mesurer des valeurs (Li) de densité spectrale correspondant auxdites bandes spectrales (sigmai) ; des moyens (7) de calcul automatique adaptés pour pouvoir générer, à partir des valeurs (Li) et (Ki), au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A et/ou un signal représentatif du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius.
Description
PROCÉDÉ ET DISPOSITIF D'ÉVALUATION DE LA TENEUR EN
OCHRATOXINE A ET/OU EN ASPERGILLUS CARBONARIUS DES MOêTS ET DES VINS L'invention concerne un procédé et un dispositif permettant d'évaluer, par spectrométrie infrarouge large bande, la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de 1 o vinification. Dans tout le texte l'expression "compositions liquides de vinification" désigne les vins et/ou moûts de raisins.
L'ochratoxine A (OTA) est une mycotoxine aux propriétés cancérigènes, néphrotoxiques, tératogènes, immunotoxiques et éventuellement neurotoxiques.
Cette mycotoxine est notamment produite dans des raisins contaminés par un champignon, Aspergillus carbonarius (A. carbonarius). Sa concentration dans le vin et le jus de raisin (qui constituent l'une des principales sources d'ochratoxine juste derrière les céréales et le café) augmente durant la macération du raisin et diminue avec la fermentation du moût.
La réglementation européenne limite à 2 g.(-1 la teneur en ochratoxine A des compositions de vinification pour leur mise sur le marché.
Les techniques les plus fréquemment employées pour détecter et/ou doser 1'ochratoxine A, présente à une telle dose ou à des doses plus faibles comme celles habituellement constatées dans les vins, sont essentiellement des tests d'immuno-essais qui nécessitent des anticorps antiochratoxine A, couplés à la chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) avec une détection fluorométrique à 335 nm ou couplés à un test immuno-coloration (de type ELISA).
De même, pour A. carbonarius, on emploie plus 30 couramment la détection et la quantification de l'ADN fongique par amplification PCR, ou encore les tests d'immuno-essais, ou la culture mycologique sur boîtes de Petri.
Que ce soit pour détecter ou doser l'ochratoxine A, ou bien le degré d'attaque par A. carbonarius, les techniques précédemment citées 5 nécessitent un matériel important et sophistiqué, et dont la mise en oeuvre, longue et coûteuse, ne peut être réalisée généralement qu'en laboratoire.
Ces techniques ne sont donc pas compatibles avec les besoins des acteurs de la filière viti-vinicole pour qui, un contrôle et un suivi réguliers, simples et rapides de la qualité des compositions de vinification io présenteraient un très grand intérêt.
L'invention a pour objectif de répondre à cette attente des acteurs de la filière viti-vinicole. L'invention vise en particulier à proposer un procédé et un dispositif permettant d'évaluer de façon fiable et précise, la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de vinification à tout moment de la préparation et de la vie d'un vin et/ou d'un moût de raisins.
En outre, l'invention vise à proposer un tel procédé et un tel dispositif qui puissent être appliqués hors d'un laboratoire -notamment sur un site 20 de vinification-.
L'invention a aussi pour objectif de proposer un dispositif de dosage de fonctionnement simple, automatique, et ne nécessitant pas la réalisation de préparations chimiques particulières, des manipulations ou des réglages lourds, complexes et coûteux. Un procédé et un dispositif selon l'invention se doivent, également, de fournir un résultat rapide notamment sous environ quelques minutes-.
A cet effet, l'invention concerne un procédé d'évaluation de la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce que pour chaque composition liquide de vinification à analyser, - on effectue une analyse spectroscopique lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition à analyser, puis - on mesure les valeurs (Li) de densité spectrale, correspondant à un s nombre entier N de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées, auxquelles on applique des valeurs d'étalonnage (Ki) correspondantes préalablement enregistrées, de façon à pouvoir générer, au moyen d'un calcul d'analyse spectrale, au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A de ladite composition à analyser et/ou du degré d'attaque par io Aspergillus carbonarius des raisins dont est issue ladite composition à analyser.
Depuis longtemps, il est bien établi que l'ochratoxine A dans les compositions de vinification ne pouvait être dosée ni même détectée par spectrométrie infrarouge large bande, compte tenu d'une concentration généralement bien en deçà du seuil de détection propre à cette technique.
Or, les inventeurs ont démontré que la contamination des raisins à l'origine des moûts et des vins par A. carbonarius se traduit en réalité par un certain nombre d'empreintes physico-chimiques spécifiques, autres que la seule production d'ochratoxine A. Par ailleurs, les inventeurs ont pu constater que la spectrophotométrie infrarouge large bande permettait de détecter et de doser certaines de ces empreintes. Egalement, parmi les empreintes analysables par cette technologie, certaines présentaient une corrélation relativement forte avec le degré d'attaque des raisins par A. carbonarius et/ou avec la concentration d'ochratoxine A. Le principe sur lequel repose le procédé d'évaluation de la 25 teneur en ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius selon l'invention découle de ce constat inattendu. Aucune explication scientifique claire et précise ne peut être donnée à ce résultat surprenant. Les inventeurs émettent néanmoins l'hypothèse que parmi lesdites empreintes, la production d'acide citrique et d'acide gluconique par A. carbonarius concomitamment à 30 lochratoxine A jouerait un rôle important.
Les inventeurs ont ainsi démontré qu'il est en réalité possible de doser de façon relativement précise l'ochratoxine A et le degré d'attaque par A. carbonarius, par spectrométrie infrarouge large bande.
Selon l'invention, le terme "signal" peut être notamment de type variable dichotomique qui permet, par exemple, de signaler la présence ou l'absence d'ochratoxine A dans la composition liquide de vinification testée et/ou l'absence ou la présence d'une attaque des raisins dont elle est issue par A. carbonarius; ou bien encore, de signifier que la teneur en ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius dépasse ou non un seuil critique 1 o prédéterminé.
Selon l'invention, le terme "signal" peut également désigner une valeur numérique représentative de la teneur en ochratoxine A de cette composition et/ou du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins à l'origine de cette composition.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les N bandes spectrales (6i) et valeurs d'étalonnage (Ki) sont déterminées, préalablement à l'analyse spectroscopique de la composition liquide de vinification à analyser, lors d'une étape de configuration et de calibration, au cours de laquelle: - on choisit un groupe de compositions liquides de vinification de référence, dites compositions de référence, dont la concentration en ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elles sont issues est(sont) préalablement bien établi(s), - pour chaque composition de référence, on effectue une 25 analyse spectroscopique lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition de référence, à partir des spectres continus d'absorption correspondant aux différentes compositions de référence, on sélectionne un nombre entier N de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées pour lesquelles la valeur 30 de la densité spectrale (Li) correspondante est susceptible d'être corrélée à la concentration d'ochratoxine A de la composition de référence et/ou au degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elle est issue, et - on déduit par calcul statistique et on enregistre des valeurs d'étalonnage (Ki) aptes à permettre d'évaluer par analyse spectroscopique (comme indiqué ci-dessus) la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elle est issue.
Avantageusement et selon l'invention, lors de l'étape de configuration et de calibration, on déduit par calcul statistique et on enregistre également une valeur d'étalonnage Bo de sorte que l'application des valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo à la formule générale (I) suivante:
N
COTA/AC = (Bo + E Ki Li).a + (I) i=1 soit apte à donner une valeur COTA représentative de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification à analyser et/ou une valeur CAC représentative du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elle est issue. a et sont des paramètres de pente et, respectivement de biais pouvant être choisis par l'opérateur pour ajuster le modèle selon les performances de l'instrument spectroscopique utilisé. Par défaut, a = 1 et R = O. Dans l'étape préliminaire de configuration et de calibration d'un procédé conforme à l'invention, on vise à déterminer par une analyse spectroscopique en infrarouge de compositions de référence dont la concentration en ochratoxine A et/ou dont le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins d'origine est(sont) connu(s), les bandes spectrales (ai) de longueurs d'ondes déterminées pour lesquelles la valeur de densité spectrale (Li) correspondante est significativement corrélée à la concentration d'ochratoxine A et/ou au degré d'attaque par A. carbonarius.
A partir des différentes données ainsi recueillies, on peut alors en déduire un modèle mathématique conforme à la formule générale (I) susmentionnée.
Ce modèle mathématique permet par la suite de déterminer de façon extrêmement rapide la concentration d'ochratoxine A de toute composition liquide de vinification à analyser et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elle est issue, par une simple analyse de son spectre continu d'absorption en infrarouge et par application des différentes valeurs d'étalonnage au modèle mathématique précédent.
Les valeurs des paramètres 6i, Ki, N, Bo sont différentes selon qu'il s'agit d'apprécier la teneur en ochratoxine A des compositions de vinification ou d'apprécier le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elles sont issues. A partir des spectres continus d'absorption correspondant aux différentes compositions de référence à analyser, on peut ainsi sélectionner, d'une part, un première série de bandes spectrales ai(OTA) de longueurs d'ondes déterminées pour lesquelles la valeur de la densité spectrale Li(OTA) correspondante est susceptible d'être corrélée à la concentration d'ochratoxine A et, d'autre part, une deuxième série de bandes spectrales oi(AC) de longueurs d'ondes déterminées pour lesquelles la valeur de la densité spectrale Li(AC) correspondante est susceptible d'être corrélée au degré d'attaque des raisins d'origine par A. carbonarius. On peut alors déterminer, d'une part, les différentes valeurs d'étalonnage (Ki(OTA)) et Bo(OTA) spécifiques au calcul de la concentration 20 COTA d'ochratoxine A et, d'autre part, les différentes valeurs d'étalonnage (Ki(Ac)) et Bo(Ac) spécifiques au calcul du degré d'attaque CAC par A. carbonarius. Avantageusement et selon l'invention, on sélectionne les N (NOTA) et N(Ac) ) bandes spectrales (6i) dans le proche et le moyen infrarouge, et on réalise le spectre continu de chaque composition à analyser dans le proche et 25 le moyen infrarouge.
Avantageusement et selon l'invention, on réalise chaque spectre continu par spectroscopie interféromètrique par transformée de Fourier.
Avantageusement et selon l'invention, on sélectionne un nombre entier N, au moins égal à 5, de bandes spectrales 6i de longueurs d'ondes déterminées; de préférence de l'ordre de 30.
Il est à noter que les inventeurs ont déterminé qu'à partir d'un certain nombre de compositions de vinification de référence issues des principaux cépages (notamment Chardonnet, Cabernet, Sauvignon, Merlot, Carignan, Syrah...), et avec différentes qualités sanitaires et de maturité, on arrive à obtenir un étalonnage quasiment universel apte à permettre l'évaluation de la concentration d'ochratoxine A et/ou du degré d'attaque par A. carbonarius avec une excellente fiabilité.
Mais, le choix, le nombre et les caractéristiques (origine, cépages, méthodes de vinification...) des compositions de vinification de référence peuvent aussi être adaptés, selon les mêmes caractéristiques (origine, cépages, méthodes de vinification...) des compositions de vinification à analyser pour optimiser l'étalonnage. Par exemple, il peut être particulièrement avantageux en terme de précision, d'évaluer la concentration d'ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius par rapport à des compositions de référence de même cépage que la composition de vinification à analyser. De même, il peut être aussi avantageux que ces compositions de référence proviennent d'une même région viticole que celle d'où provient la composition de vinification à analyser.
Avantageusement et selon l'invention, la détermination de la valeur COTA représentative de la concentration d'ochratoxine A de la composition à analyser et/ou de la valeur CAC représentative du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins à l'origine de cette composition est(sont) générée(s) par un calcul automatique effectué au moyen d'un dispositif informatique.
Dans un procédé selon l'invention, l'étape préalable de configuration et de calibration est réalisée une fois pour toute, par exemple en 30 usine lors de la fabrication du dispositif selon l'invention. Ensuite, l'analyse de chaque composition de vinification est obtenue en une seule étape automatique, simple et rapide.
L'invention s'étend à un dispositif permettant la mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention. En particulier, l'invention concerne un dispositif d'évaluation de la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce qu'il comprend: des moyens de mémorisation dans lesquels est io enregistré au moins un groupe comprenant un nombre entier N de bandes spectrales (ai) de longueurs d'ondes déterminées et des valeurs d'étalonnage (Ki) correspondant à ces bandes spectrales (ai), des moyens d'analyse spectroscopique aptes à recueillir un échantillon d'une composition liquide de vinification à analyser, à 15 réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de cet échantillon, et à mesurer des valeurs (Li) de densité spectrale correspondant auxdites bandes spectrales (ai), - des moyens de calcul automatique adaptés pour pouvoir générer, au moyen d'un calcul d'analyse spectrale appliqué auxdites valeurs (Li) et (Ki), au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A de ladite composition à analyser et/ou du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont est issue ladite composition à analyser.
Avantageusement et selon l'invention, lesdits moyens de calcul automatique sont adaptés pour générer une valeur COTA représentative de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou une valeur CAC représentative du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins à l'origine de cette composition.
Avantageusement et selon l'invention, dans les moyens de mémorisation, est également enregistrée au moins une valeur d'étalonnage Bo, et lesdits moyens de calcul automatique sont adaptés pour pouvoir appliquer les valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo à la formule générale (I) suivante susmentionnée.
Avantageusement et selon l'invention, les N bandes spectrales sont choisies dans le proche et le moyen infrarouge, et les moyens 5 d'analyse spectroscopique sont adaptés pour réaliser des spectres continus d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge.
Avantageusement et selon l'invention, les moyens d'analyse spectroscopique comprennent un spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier.
io Avantageusement et selon l'invention, N est au moins égal à 5, et de préférence de l'ordre de 30.
Avantageusement et selon l'invention, dans les moyens de mémorisation, sont enregistrés plusieurs groupes de valeurs d'étalonnage (Ki) ; chaque groupe faisant référence à un cépage particulier.
Avantageusement et selon l'invention, chaque groupe fait également référence à une région viticole particulière.
Egalement, les moyens de calcul conformes à l'invention sont adaptés pour générer au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou au moins un signal représentatif du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins sont est issue une composition liquide de vinification, immédiatement après la réalisation du spectre continu par les moyens d'analyse spectroscopique.
Avantageusement et selon l'invention, lesdits moyens de calcul sont adaptés pour délivrer le résultat du calcul de la valeur COTA et/ou de la 25 valeur CAC à des moyens de lecture par un utilisateur.
Avantageusement et selon l'invention, ces moyens de lecture comprennent des moyens d'impression d'un rapport de résultats.
L'invention concerne aussi un procédé et un dispositif caractérisés en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après.
D'autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture des exemples de la description qui suit qui se réfère aux figures annexées dans lesquelles: - la figure 1 est un schéma d'un dispositif selon 5 l'invention, - la figure 2 est un organigramme schématique d'un procédé selon l'invention, - la figure 3 est une représentation graphique en nuage de points témoignant d'une bonne corrélation entre la valeur COTA déterminée selon l'invention et la teneur en ochratoxine A dosée par des méthodes traditionnelles.
La figure 1 représente un dispositif selon l'invention, comprenant une aiguille 1 de prélèvement d'un échantillon de composition liquide de vinification dont on souhaite réaliser une évaluation de la teneur en ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elle est issue.
Cette aiguille 1 de prélèvement est reliée à des moyens de filtrage 2 et à des moyens de pompage 3 d'une quantité prédéterminée de composition liquide de vinification formant l'échantillon à analyser, permettant d'alimenter cet échantillon dans une cellule 4 d'analyse spectroscopique. Les moyens 3 de pompage sont motorisés et commandés de façon automatique pour prélever la quantité prédéterminée de composition liquide de vinification et la maintenir dans la cellule 4 pendant une durée adaptée pour permettre la réalisation d'un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de l'échantillon présent dans la cellule 4. Ces moyens 3 de pompage peuvent être réalisés de toute façon connue à partir d'un automate de commande, d'un ou plusieurs moteurs électriques et de pompes, notamment de pompes péristaltiques. Une pompe peut être prévue à l'amont de la cellule 4 pour introduire l'échantillon dans cette cellule 4, et une autre pompe peut être prévue à l'aval de la cellule 4 pour évacuer l'échantillon après analyse hors de la cellule 4 vers une sortie de décharge 5, comme représenté sur la figure 1. Il
Le dispositif selon l'invention, comprend également un spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier 6 adapté pour réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge -notamment dans le proche ou le moyen infrarouge, c'est-à-dire pour des longueurs d'ondes comprises 800 nm et s 15 000 nm- de l'échantillon présent dans la cellule 4. Un tel spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier fournissant un spectre continu dans le proche ou le moyen infrarouge est connu en luimême. On peut notamment citer le spectromètre FT 120 commercialisé par la société FOSS FRANCE SA (Nanterre, France). Un tel spectromètre est de fonctionnement entièrement lo automatique et incorpore des moyens de calcul par transformation de Fourier du spectre continu à partir de l'interférogramme réalisé, et des logiciels d'exploitation des données. En outre, ces moyens de calcul sont adaptés pour fournir les résultats du spectre continu sous forme de données numériques qui peuvent être directement adressées à des moyens 7 de calcul informatique à microprocesseur du dispositif selon l'invention.
Dans le cadre de l'invention, les données numériques adressées par le spectromètre 6 aux moyens 7 de calcul informatique sont les N valeurs de densité spectrale (Li) qui correspondent aux différentes longueurs d'ondes (ai) préalablement sélectionnées. Une première série de valeurs (Li(OTA)) 20 est donnée pour permettre l'appréciation de la teneur en ochratoxine A de la composition analysée et une deuxième série de valeurs (Li(AC)) pour permettre l'appréciation du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins à l'origine de cette même composition analysée.
Les moyens 7 de calcul informatique sont adaptés et programmés de façon à effectuer les différents calculs d'un procédé selon l'invention. Une mémoire de masse 8 tel qu'un disque dur et/ou un lecteur de disques ou de disquettes, est associée aux moyens 7 de calcul informatique qui comprennent, par ailleurs, l'ensemble des composants électroniques et des différents périphériques traditionnels nécessaires à leur fonctionnement, qui ne sont pas représentés sur la figure 1.
En outre, les moyens 7 de calcul informatique sont adaptés pour appliquer les différentes valeurs Li(oTA) et/ou Li(AC), élaborées par le spectromètre interféromètrique 6, aux différentes formules de calcul (I) préalablement établies:
N
COTA/AC = (Bo + E Ki Li)É a + (I) et avec les valeurs d'étalonnage (Ki(OTA), Bo(OTA) OU Ki(AC), Bo(AC)) préalablement déterminées et spécifiques du dosage de l'ochratoxine A ou du dosage du degré d'attaque par A. carbonarius.
Les moyens 7 de calcul informatique permettent ainsi 1 o d'évaluer, par calcul automatique, la concentration COTA d'ochratoxine A de la composition de vinification placée dans la cellule 4 et le degré d'attaque CAC par A. carbonarius des raisins d'origine correspondant.
Les moyens 7 de calcul informatique sont avantageusement adaptés pour évaluer automatiquement la teneur en ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius, par calcul informatique et ce, immédiatement après la réalisation du spectre continu par le spectromètre interféromètrique 6.
En outre, dans la mémoire de masse 8 sont mémorisés des coefficients (Ki) à appliquer sur les valeurs de densité spectrale de luminescence (Li) du spectre continu obtenues pour différentes bandes spectrales (ai) de 20 longueurs d'ondes prédéterminées. Et les moyens 7 de calcul informatique calculent la valeur COTA ou CAC selon la formule (I) suivante:
N
CoTA/AC = (Bo + E Ki Li)É a + i=l La valeur Bo est ainsi préalablement mémorisée dans la mémoire de masse 8. a et R peuvent être ajustés par l'opérateur pour ajuster le 25 modèle à l'appareil utilisé.
Les différentes valeurs d'étalonnage sont établies à partir d'une analyse statistique d'un grand nombre de compositions de vinification de référence dans lesquelles la concentration réelle d'ochratoxine A et/ou le degré (I) d'attaque des raisins d'origine par A. carbonarius est(sont) connu(s), par exemple préalablement déterminé(s) en laboratoire au moyen de techniques usuelles.
Le choix des N bandes spectrales (6i) sélectionnées est basé sur une corrélation statistique constatée entre les différentes valeurs de densité spectrale de luminescence (Li) correspondante et la concentration d'ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par A. carbonarius.
La corrélation statistique existant entre les bandes spectrales (6i) sélectionnées, obtenues à partir des spectres continus d'absorption lo infrarouge réalisés pour les différentes compositions de vinification, et les concentrations et/ou degrés d'attaque réels et connus de ces compositions, permettant de déterminer les différents coefficients (Ki), peut être effectuée à partir d'un calcul statistique effectué à l'aide d'un logiciel de calcul statistique connu, notamment un logiciel de statistique spectroscopique tel que commercialisé par la société FOSS FRANCE SA (Nanterre, France).
En pratique, la fiabilité et la précision du procédé et du dispositif d'évaluation de la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou du degré d'attaque par A. carbonarius des raisins dont elles sont issues, dépendent essentiellement de la finesse du choix des bandes spectrales 6i retenues (notamment longueurs d'ondes, nombre de longueurs d'ondes utilisés) et du nombre des échantillons de compositions de vinification qui ont été utilisés pour élaborer par voie statistique les valeurs d'étalonnage.
Les différentes valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo peuvent être déterminées statistiquement, soit par une régression linéaire multiple, soit, de 25 préférence, par un calcul de type PLS ("Partial least square") .
Les résultats de l'analyse sont communiqués par les moyens 7 de calcul informatique à une interface utilisateur 9 comprenant des moyens 10 de lecture qui comportent des moyens d'impression d'un rapport de résultats et/ou un écran d'affichage. De préférence, outre les différentes valeurs de concentration, le rapport indique également la date et/ou l'heure de l'analyse et les informations d'identification de l'échantillon de composition de vinification analysé. L'interface utilisateur 9 comprend également avantageusement un bouton de commande 11 permettant de lancer le prélèvement de l'échantillon par l'aiguille 1, son analyse spectroscopique et le calcul de la concentration et/ou du degré d'attaque.
Le dispositif selon l'invention est particulièrement compact, simple et fiable d'utilisation. Il est à noter en particulier que l'ensemble des éléments décrits ci-dessus, à l'exception de l'aiguille de prélèvement 1 et de l'interface utilisateur 9, peut être intégré à l'intérieur d'un carter 12 clos.
Io L'utilisateur n'a qu'à placer l'aiguille de prélèvement 1 dans l'échantillon contenu dans un récipient puis à actionner le bouton de commande 11. Après une attente de quelques secondes, de l'ordre de une à deux minutes maximum, les résultats lui sont fournis par les moyens de lecture 10, notamment sous la forme d'une ou de deux valeurs correspondant à la concentration d'ochratoxine A et/ou au degré d'attaque par A. carbonarius des raisins d'origine.
La figure 2 représente un organigramme d'un procédé d'analyse selon l'invention. Ce procédé comprend une étape préalable de configuration et de calibration 13 lors de laquelle on prépare le dispositif selon l'invention pour permettre son fonctionnement.
Dans cette étape 13 préalable, on choisit tout d'abord l'élément (ochratoxine A et/ou A. carbonarius) à doser ultérieurement. Pour chaque élément à doser, on choisit les N bandes spectrales (ai), et on détermine par calcul statistique les différentes valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo pour les différentes bandes spectrales ai et ce, en procédant à l'analyse d'une multitude de compositions de vinification dont on connaît parailleurs la valeur réelle et précise (concentration ou degré d'attaque) de l'élément à doser. Ce calcul statistique préalable est effectué lors de l'étape 14.
Lors de l'étape subséquente 15, on mémorise les différentes valeurs d'étalonnage (ai, Ki), et Bo dans la mémoire de masse 8. Une fois cette 30 étape 13 préalable de configuration et de calibration effectuée, le dispositif est prêt à fonctionner, c'est-à-dire qu'il est prêt à réaliser l'analyse d'une composition de vinification lors de l'étape 16.
Lors de cette étape 16 d'analyse, on réalise tout d'abord un prélèvement 17 de l'échantillon, puis on élabore le spectre continu 18 de cet échantillon grâce au spectromètre interféromètre par transformée de Fourier 6. A partir de ce spectre et des valeurs d'étalonnage (6i, Ki), et Bo mémorisées précédemment, on calcule ensuite lors de l'étape 19 la(les) valeur(s) COTA et/ou CAC correspondant à la concentration d'ochratoxine A et/ou au degré d'attaque par A. carbonarius.
1 o A titre d'exemple non limitatif, les tableaux suivants donnent des longueurs d'ondes (en nombre de pin) délimitant les bandes spectrales (6i) et les coefficients d'étalonnage (Ki) et Bo susceptibles d'être utilisés pour la mise en oeuvre de l'invention, respectivement pour l'appréciation de la teneur en ochratoxine A et pour l'appréciation du degré d'attaque par 15 A. carbonarius dans les compositions liquides de vinification.
Ochratoxine A 6i seuil bas seuil haut Ki; al 351 351 982,4935
_ _________________________ ____________________________________
0,2 370 370 -459,2390
------------------------------------------------------
0.3 450 450 -285,9922
------------------ ------------------------------------ ------------------------------------ ------------------------------------
Uzi 289 289 17,5186 0.5 277 277 53,7258
----------------------------------------------
304 304 -1074,7776
----------------- ------------------------------------_____________________________________ ____________________________________
67 396 396 -280,7534
----------------- ______________________________________ ------------------------------------ ------------------------------------
ag 292 293 -189,4399 ----------------- , 69 375 375 -261,4627
_____________________________________________________
_______________________________ ------------------------------------
aio 748 748 -231,2205 i
------------------------------------------------------
------------------------------------- ------------------------------------
i 257 257 -356,7387
-------------- --------------------------------------------
------------------------------------- ------------------------------------
0' 12 264 264 5,3392
-------------------------------------
_ -------------- ------- -----------------------------____________________________________
CY 589 589 18,7332 13 ---------- ___ ___________________________________ 4 ____ 380 380 651,5171 ----------------- U_15 313 313 774,2377 355 355 223,6783 0,17 4 332 I 332 282,8772 _, u___ls _____________________________________________________ __________________________ ____________________________________ 19 ----- --------- ______________________________________ -26,3307 0' 273 273 -------------------------------- 620 344 347 -485,2819 U21 _____ _____________________________________ -----------------------------------257,8475 1 460 460 959,2683 ---- _________ 'É ' 332,7981 0,22 366 78, 8958 G23 __ _ 4 282 282 770 770
_____________________________________ ____________________________________
____ 361 361 -1004,8814 ------ 4 CT25 296 297 -423,6065
____________
26 __________________________ ____________________________________ 516 517 584,6898
_____________________________________
G27 445 445 149,2700 628 _______________________________________________________ 393 393 501,6318
__________ ___________________________ ____________________________________
_ 299 300 338,6132 4. _____________________________________ ____________________________________ 0'3o 378 378 -138,4464 Bo:5,3848 a: 1,0000 : 0,0000 En référence aux données de ce premier tableau, la figure 3 illustre, par une représentation graphique en nuage de points, la qualité d'une appréciation de la teneur en ochratoxine A d'un grand nombre de vins (de l'ordre de 300) par une analyse spectroscopique en infrarouge conforme à l'invention.
Dans cette représentation graphique, sur l'axe des abscisses, sont portées les concentrations d'ochratoxine ([OTA]) dosées par une méthode traditionnelle (à la fois enzymatique et chromatographique) et sur l'axe des ordonnées, les valeurs (COTA) obtenues selon l'invention. Comme on le voit, la corrélation est extrêmement bonne, et ce contrairement à ce qui était attendu. Io
Aspergilluscarbonarius 6i seuil bas seuil haut Ki al 450 -18232, 4010
----------- J
J
CT2 315 315 7088,7908
----------- ______________________
___________ -5813,4686
______________________
-13198,2640 459 460
_______________________ ________________________
640 641
_______________________
_______________________
_______________________
_______________________ CT4
-----------
-----------
________________________ ______________________
360 520,3175
________________________ ______________________
56 395 -7231,9873
________________________ ______________________
-----------
260 -721,2574
----------- u8
306 -3800 4867
----------
400 400 1628,2777
__ ______________________________________________
____ 0.__10 652 9300,9751
---- ____---------------------______________________________________________
__
----------- 266 OE12
-----------
266 -449,6530
_______________________ ________________________ ______________________
384 384 -8330,5102
J J
299 299 2489,5461
J J
----------- CT14
-----------
-----------
445 446 7989,4350
----------------------- ------------------------ ----------------------
-5321,5062 331 331 ----------------------- ------------------------,
_______________________ ________________________
:Y16 289 -947,9644
----------- ______________________
454 454 21933,3520
_______________________ ________________________ ______________________
-1105,4103
______________________
-903,0262
______________________
-7057,2867
----------- CT18
769 770
_______________________ ________________________
-----------
283 284
_______________________ ________________________
-----------
___ 0'21
519 522 4 4 268 278: 827,8794
-----------
----- ----
252 252 -195,7736
---------------------- __ -----------------------------------------------
4:723 261 262 99,8973
-----------
-----------------------------------------------
---- 624-- -- 390 390 3219,1457 0-25 465 466 -7181,6454
----------- J J CT26
-----------
----------- 0-28
571 571 -7064,0603
J
364 368 -2372,2373
----------------------------------------------- ----------------------
----------------------
----------------------
764 764
----------------------------------
------------------------
629 345 346 ----------- , :Y30 483 484 Bp:13,1664 a: 1,0000 13: 0, 0000
Claims (22)
1/ - Procédé d'évaluation de la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de 5 vinification, caractérisé en ce que pour chaque composition liquide de vinification à analyser, - on effectue une analyse spectroscopique (17, 18) lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition à analyser, puis - on mesure les valeurs (Li) de densité spectrale correspondant à un nombre entier N de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées, auxquelles on applique des valeurs d'étalonnage (Ki) correspondantes préalablement enregistrées, de façon à pouvoir générer, au moyen d'un calcul d'analyse spectrale, au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A et/ou du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius.
2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les N bandes spectrales (ai) et valeurs d'étalonnage (Ki) sont déterminées, préalablement à l'analyse spectroscopique (17, 18) de la composition liquide de vinification à analyser, lors d'une étape (13) de configuration et de calibration au 20 cours de laquelle: - on choisit un groupe des compositions liquides de vinification de référence, dites compositions de référence, dont la concentration d'ochratoxine A et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elles sont issues est(sont) préalablement bien établi(s), - pour chaque composition de référence, on effectue une analyse spectroscopique lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition de référence, à partir des spectres continus d'absorption correspondant aux différentes compositions de référence, on sélectionne un nombre entier N de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées pour lesquelles la valeur de la densité spectrale (Li) correspondante est susceptible d'être corrélée à la concentration d'ochratoxine A de la composition de référence et/ou au degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elle est issue, et - on déduit par calcul statistique et on enregistre des valeurs d'étalonnage (Ki) aptes à permettre d'évaluer par analyse spectroscopique la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elle est issue.
3/ - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, lors de l'étape (13) de configuration et de calibration, on déduit par calcul io statistique et on enregistre également une valeur d'étalonnage Bo de sorte que l'application des valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo à la formule générale (I) suivante:
N
CoTAiAC = (Bo + Ki Li). a + (1) soit apte à donner une valeur COTA représentative de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification à analyser et/ou une valeur Cm représentative du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elle est issue, a et étant des paramètres pouvant être choisis par l'opérateur.
4/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on sélectionne les N bandes spectrales (ai) dans le proche et le moyen infrarouge, et en ce qu'on réalise le spectre continu de chaque composition à analyser dans le proche et le moyen infrarouge.
5/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on réalise chaque spectre continu par spectroscopie interféromètrique par transformée de Fourier.
6/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on sélectionne un nombre entier N, au moins égal à 5, de bandes spectrales (ai) de longueurs d'ondes déterminées.
7/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on sélectionne un nombre entier N, de l'ordre de 30, de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées.
8/ - Procédé selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que, lors de l'étape (13) de configuration et de calibration, on choisit un groupe de compositions de référence comprenant des compositions de référence toutes issues d'un même cépage et de même cépage que la composition à analyser.
9/ - Procédé selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'on choisit un groupe de compositions de référence comprenant des compositions de référence toutes issues d'un même cépage et de même cépage que la composition à analyser, et toutes provenant d'une même région viticole que ladite composition à analyser.
10/ - Procédé selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que la valeur COTA représentative de la concentration d'ochratoxine A de la composition à analyser et/ou la valeur CAC représentative du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins à l'origine de cette composition est(sont) générée(s) par un calcul automatique effectué au moyen d'un dispositif (7) informatique.
11/ - Dispositif d'évaluation de la teneur en ochratoxine A des compositions liquides de vinification et/ou le degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont sont issues des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce qu'il comprend: - des moyens (8) de mémorisation dans lesquels est 25 enregistré au moins un groupe comprenant un nombre entier N de bandes spectrales (6i) de longueurs d'ondes déterminées et des valeurs d'étalonnage (Ki) correspondant à ces bandes spectrales (ai), - des moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique aptes à recueillir un échantillon d'une composition liquide de vinification à 30 analyser, à réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de cet a échantillon, et à mesurer des valeurs (Li) de densité spectrale correspondant auxdites bandes spectrales (ai), - des moyens (7) de calcul automatique adaptés pour pouvoir générer, au moyen d'un calcul d'analyse spectrale appliqué auxdites valeurs (Li) et (Ki), au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A de ladite composition à analyser et/ou du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius, des raisins dont est issue ladite composition à analyser.
12/ - Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que lesdits moyens (7) de calcul automatique sont adaptés pour générer une lo valeur COTA représentative de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou une valeur CAC représentative du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins à l'origine de cette composition.
13/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 ou 12, caractérisé en ce que, dans les moyens (8) de mémorisation, est également enregistrée au moins une valeur d'étalonnage Bo, et en ce que lesdits moyens (7) de calcul automatique sont adaptés pour pouvoir appliquer les valeurs d'étalonnage (Ki) et Bo à la formule générale (I) suivante:
N
COTA/AC = (B0 + E Ki Li). a + R (I) et pour calculer une valeur COTA représentative de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification à analyser et/ou pour calculer une valeur CAC représentative du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elle est issue, a et [3 étant des paramètres pouvant être ajustés par l'opérateur.
14/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que les N bandes spectrales (ai) sont choisies dans le proche et le moyen infrarouge, et en ce que les moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique sont adaptés pour réaliser des spectres continus d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge.
15/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que les moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique comprennent un spectromètre (6) interféromètrique par transformée de Fourier.
16/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 15, caractérisé en ce que N est au moins égal à 5.
17/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 16, caractérisé en ce que N est de l'ordre de 30.
18/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 17, caractérisé en ce que, dans les moyens de mémorisation, sont enregistrés I o plusieurs groupes de valeurs d'étalonnage (Ki) ; chaque groupe faisant référence à un cépage particulier.
19/ - Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que chaque groupe fait également référence à une région viticole particulière.
20/ - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 19, caractérisé en ce que les moyens (7) de calcul sont adaptés pour générer au moins un signal représentatif de la teneur en ochratoxine A d'une composition liquide de vinification et/ou au moins un signal représentatif du degré d'attaque par Aspergillus carbonarius des raisins dont elle est issue, immédiatement après la réalisation du spectre continu par les moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique.
21/ - Dispositif selon la revendication 20, caractérisé en ce que lesdits moyens (7) de calcul sont adaptés pour délivrer le résultat du calcul de la valeur COTA et/ou de la valeur CAC à des moyens (10) de lecture par un utilisateur.
22/ - Dispositif selon la revendication 21, caractérisé en ce que les moyens (10) de lecture comprennent des moyens d'impression d'un rapport de résultats.
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