FR2864107A1 - Fil en alliage de titane beta pour orthodontie, et procede d'obtention d'un tel fil. - Google Patents

Abstract

Le fil en alliage de titane bêta mécaniquement instable pour orthodontie a une structure composée essentiellement de grains recristallisés, de taille moyenne supérieure à 20 microns, conférant au fil un module d'élasticité apparent inférieur à 20 GPa, une déformation recouvrable supérieure à 3 %, et une ductilité d'au moins 7 %.Il est obtenu à partir d'un fil en alliage de titane bêta écroui en soumettant le fil à un traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains, puis on soumet le fil à une pré-déformation plastique adaptée pour laisser subsister une déformation résiduelle supérieure à 5 %, permettant de conserver une réserve de ductilité de 5 à 10% avant la limite de rupture.

Description

Fil en alliage de titane bêta pour orthodontie, et

procédé d'obtention d'un tel fil.

La présente invention concerne un fil en alliage de titane bêta pour orthodontie, et un procédé d'obtention d'un tel fil.

On utilise depuis longtemps des fils métalliques en alliage de titane bêta pour réaliser des appareillages orthodontiques visant à redresser des dents mal positionnées dans la mâchoire. Il sera donc seulement rappelé ici que ces fils sont placés sur la mâchoire, en étant maintenus aux moins à leurs extrémités sur la dentition, en les conformant sous forme de crochets. Au niveau de la ou des dents à redresser, le fil, généralement de section rectangulaire ou circulaire, mais pouvant aussi avoir une section différente, passe dans un logement de section correspondante réalisé dans une pièce appelée "bracket", fixée sur la dent par collage. Les efforts nécessaires au déplacement de la dent sont fournis par le rappel élastique du fil, qui est préalablement déformé de manière à développer l'effort ou le couple adéquat sur la dent, cette opération de déformation initiale étant appelée "activation" du fil. On ne décrira pas plus en détail ici les diverses solutions, bien connues de l'homme du métier, envisagées pour adapter les formes et dispositions des fils et brackets au type d'action mécanique désirée sur la ou les dents à redresser.

Par contre, de manière générale, on cherche donc à ce que, après activation, l'effort exercé soit le plus constant possible sur une période relativement longue, appelée période de désactivation, pendant laquelle la dent soumise à cet effort permanent se redresse progressivement. Le comportement idéal d'un fil lors de la désactivation serait donc celui illustré par le tracé a) de la figure 1 annexée et indiqué par la flèche noire, à savoir qu'entre sa position initiale après activation et sa position finale, l'effort F appliqué sur la dent devrait être constant. Cet idéal ne pouvant bien sûr pas être atteint, il est donc en particulier recherché d'une part que l'effort exercé dès la mise en place de l'appareillage ne soit pas trop élevé, et d'autre part que l'effort reste le plus constant possible malgré le déplacement de la dent qui résulte de cet effort. Ce déplacement est recherché puisqu'il correspond au redressement souhaité de la dent, mais il conduit forcément à réduire l'intensité du dit effort.

La figure 1 illustre ainsi, par le tracé b), le comportement d'un fil classique A possédant un module apparent d'élasticité élevé. Pour que la variation de force appliquée sur la dent lors de la désactivation reste dans des limites hautes F+AF et basses F-M', au-delà desquelles, respectivement, on risque une nécrose de l'os ou une force sensiblement sans effet sur le déplacement, il est nécessaire de réactiver ce fil au cours du traitement, opération représentée par la flèche verticale montante. Cette réactivation peut être une déformation supplémentaire du fil en place, ou un remplacement de celui-ci. Pour tendre vers le fil idéal, et éviter notamment le besoin de telles réactivations, on cherche donc un fil ayant un comportement du type du fil B, possédant un bas module d'élasticité, c'est à dire permettant lors du déchargement, ou désactivation, un plus grand déplacement tout en restant dans la fourchette d'efforts donnée.

Ces besoins permettent de définir des caractéristiques essentielles d'un fil optimisé, à savoir que, considéré pendant la période de désactivation, ce fil doit pouvoir fléchir le plus possible sans déformation permanente et donc avoir une large déformation recouvrable et un bas module d'élasticité, garant d'un effort appliqué aux dents réduit et le plus constant possible.

On notera que ces propriétés: bas module d'élasticité et déformation recouvrable, considérées lors de la phase de déchargement, sont plus représentatives de la sollicitation d'un fil orthodontique que le rapport limite d'élasticité/module d'élasticité habituellement préconisé par les orthodontistes eux-mêmes.

Par ailleurs, considéré au moment de sa mise en place, le fil doit avoir une ductilité suffisante pour permettre la confection par l'orthodontiste des boucles ou ressorts requis, sans risque de rupture.

Il doit aussi être soudable pour pouvoir lui adjoindre des attaches. Enfin, il doit être parfaitement bio-compatible afin d'éviter toute réaction allergique.

C'est pourquoi on utilise depuis longtemps des fils en alliage de nickel et de titane, appelé couramment NiTi, alliage dont il est bien connu qu'il a un module d'élasticité apparent particulièrement bas, c'est à dire qu'il peut subir une déformation importante pour une faible variation d'effort. La figure 2 illustre, pour mémoire, ce qu'est le module d'élasticité apparent E, ainsi que le module d'élasticité sécant en décharge Es.

Un module d'élasticité apparent particulièrement bas permet donc de conserver un effort le plus constant possible lorsque la déformation initiale du fil diminue au fur et à mesure que la dent se déplace. Mais la ductilité réduite de ces alliages limite les possibilités de mise en forme par le praticien, qui utilise le plus souvent les fils en cet alliage sous forme d'arcs préformés. De plus, malgré certaines réglementations, les interrogations sur la bio-compatibilité du nickel, responsable de réactions allergiques, restent toujours latentes.

Aussi, dans la même approche, il a aussi été proposé d'utiliser des fils en alliage de titane bêta, de composition typique en poids: 79 % Ti, 11, 5% Mo, 6% Zr, 4,5 % Sn, et plus particulièrement en titane métastable Bêta III, encore connu commercialement sous le nom de TMA (marque déposée) , pour profiter de leur meilleure biocompatibilité, et d'une meilleure aptitude à la mise en forme et au soudage, pour faciliter le travail de l'orthodontiste.

Ces alliages présentent toutefois un module d'élasticité sensiblement plus élevé que celui des alliages nickel-titane. Mais le fil de titane métastable Bêta III pour applications orthodontiques, actuellement commercialisé dans un état fortement écroui, représente cependant un compromis acceptable entre ductilité, module d'élasticité apparent et recouvrance de forme. Il est rappelé que la recouvrance de forme de ces alliages est due à leur pseudo-élasticité linéaire qui se manifeste après l'écrouissage induit par le procédé de tréfilage utilisé pour leur mise en forme.

On notera incidemment que les alliages NiTi ou titane bêta mentionnés ici sont particulièrement utilisés pour de telles applications grâce à leurs propriétés spécifiques de super-élasticité ou pseudo-élasticité, qui leur confère une capacité à retrouver leur forme initiale, ou au moins à avoir une forte déformation recouvrable après avoir subi une déformation importante sous l'effet d'une contrainte, contrairement à l'acier qui, à déformation initiale égale, subirait une déformation permanente et aurait une déformation recouvrable faible.

La super-élasticité se caractérise par une courbe de déformation en fonction de la contrainte telle que représentée figure 3, et résulte d'une transformation de phase à l'état solide appelée transformation martensitique: sous l'effet d'une contrainte, un fil de cet alliage, qui au repos est à l'état d'austénite, se transforme partiellement en martensite. Lorsque l'application de la contrainte cesse, on observe un retour à l'état austénitique par transformation inverse et le fil retrouve sa dimension initiale, avec toutefois un effet d'hystérésis qui déplace la courbe de décharge nettement sous la courbe de charge. Ainsi, alors que des alliages métalliques classiques possèdent une déformation élastique maximum d'environ 0,2 %, les alliages ayant des propriétés super-élastiques peuvent présenter une déformation réversible recouvrable E recouvrable recouvrable de 10 o.

L'effet pseudo-élastique est illustré sur la figure 4. On voit que, après une forte déformation imposée Eimpos@e, le relâchement de la contrainte provoque un retour selon une courbe de décharge incurvée, laissant subsister une certaine déformation plastique Eplastique. Cette courbe de décharge spécifique peut s'expliquer par une combinaison d'une partie de retour de type purement élastique, avec une autre partie de type superélastique ou pseudoélastique due à la réversibilité de la transformation martensitique ou à la réorientation des variantes de martensite, comme cela est connu par exemple du document T.W. Duerig, R. Zadno An Enginer's Perspectives of Pseodoelasticity, Engineering aspect of SMA, Edt. T.W Duerig, Butterworth-Heinemann Publishers,p369, London, 1990.

La déformation recouvrable Erecouvrable, qui est l'amplitude de la déformation pendant la décharge, résulte de la somme du retour élastique Erl et du retour super élastique Erg, et peut être de l'ordre de 3 à 4 %.

Sur la figure 5, on a représenté les conséquences de l'effet pseudoélastique lorsqu'un fil en un alliage possédant ces propriétés est soumis à une succession de déformations imposées et de relâchements de contrainte. On parle alors de pseudo-élasticité linéaire pour désigner le retour selon la courbe incurvée mentionnée ci-dessus, qui se répète de manière quasi identique suite à chaque déformation imposée, dans la limite bien sûr d'une déformation conduisant à la rupture.

Cette propriété est mise à profit en orthodontie par le fait que les températures de transformation martensitique des alliages concernés sont adaptées aux températures d'utilisation dans le corps humain, c'est à dire que, à une température de l'ordre de 37 C, la transformation martensitique est obtenue pour des contraintes sur le fil compatibles avec son utilisation en orthodontie. On obtient les températures de transformation martensitique souhaitées par un choix adapté de la composition des dits alliages, de manière connue par l'homme du métier.

Les fils en titane bêta actuellement commercialisés dans la forme écrouie présentent un comportement pseudoélastique linéaire, mais une déformation recouvrable inférieure à celle des alliages nickel-titane, et une ductilité faible qui limite leur aptitude à la mise en forme.

On a représenté figure 6 les courbes de déformation sous contrainte de traction pour des fils commercialisés en divers alliages, à usage orthodontique acier inoxydable, alliage de titane Bêta III, appelé TMA (alliage Bêta III écroui), NiTi écroui, NiTi SE, en comparaison avec l'os. La valeur Es indiquée est le module d'élasticité sécant en décharge, à savoir la pente de la droite, illustrée en trait mixte pour le NiTi, passant par le point représentatif de la déformation maximale subie et le point de retour à contrainte nulle.

On remarque que l'acier inoxydable possède un module d'élasticité très élevé et très éloigné de celui de l'os, et est donc peu approprié aux attentes des praticiens. Le BETA III écroui, ou TMA , est utilisé dans un état fortement écroui par tréfilage, et présente encore un module d'élasticité sécant assez élevé. Le NiTi existe sous deux états métallurgiques: écroui par tréfilage, la forme la plus ancienne et dont le comportement est proche du TMA, et - à l'état austénitique, subissant au cours de la déformation une transformation de phase martensitique, et dont le comportement est proche de celui de l'os, vers lequel il faut tendre.

Concernant les alliages de titane bêta, on pourra aussi se reporter aux documents FR-2419715, et US-6258182. Ce dernier notamment décrit des compositions de tels alliages et des procédés d'obtentions de tels fils, comportant notamment une étape de trempe rapide pour conférer au fil une structure de type bêta. Il est également mentionné dans ce document que le fil obtenu peut subir une déformation à froid, avec un taux de réduction plane jusqu'à 20%, sans sensiblement réduire les performances pseudo-élastiques. Cette propriété est mise à profit pour une application en orthodontie, car le fil en titane bêta qui est décrit dans le document précité peut donc encore être déformé à froid lors de sa mise en oeuvre, tout en conservant ses caractéristiques de retour élastique.

Mais, comme indiqué ci-dessus, les fils en alliage de titane bêta connus et commercialisés à ce jour ont encore un module d'élasticité très sensiblement plus élevé que celui des alliages NiTi, ce qui nuit à leur utilisation en orthodontie.

L'invention a donc pour but d'améliorer le comportement pseudo-élastique des fils en alliages de titane bêta métastables utilisés en orthodontie, afin d'en faciliter leur mise en oeuvre et tout en offrant au patient une réduction de la gêne provoquée par des efforts trop intenses sur ses dents et par la nécessité de renouveler trop fréquemment les activations de son appareillage. Elle vise aussi à conserver au fil une ductilité suffisante pour la formation de boucles ou autres formes requises pour le maintien du fil sur les dents.

Avec ces objectifs en vue, l'invention a pour objet un fil en alliage de titane bêta mécaniquement instable pour orthodontie, caractérisé en ce que sa structure est composée essentiellement de grains recristallisés, de taille moyenne supérieure à 20 microns, conférant au fil un module d'élasticité apparent inférieur à 20 GPa, une déformation recouvrable supérieure à 3 %, et une ductilité d'au moins 7 %.

L'invention permet donc de réduire le module d'élasticité apparent d'un tel fil en titane bêta et d'augmenter sa déformation recouvrable, pour les amener à un niveau proche de ceux d'un fil en NiTi SE, tout en conservant la ductilité requise.

En fait, l'idée à la base de l'invention repose d'une part sur la découverte, faite par les inventeurs, que les caractéristiques pseudoélastiques du fil en alliage de titane bêta, qui sont mises à profit en orthodontie, sont sensibles à la taille des grains et à l'orientation de ces grains, ces caractéristiques résultant d'un traitement thermomécanique, comportant une étape de croissance des grains et d'autre part une prédéformation mécanique de traction, qui sera expliqué par la suite. Après une trempe à l'eau au-dessus du transus bêta, plus les grains sont gros, plus l'effet pseudo-élastique est marqué. On va donc chercher à avoir une taille de grain la plus grosse possible. Des explications complémentaires sur ces points seront données par la suite.

Préférentiellement, la taille moyenne de grain est comprise entre 20 et 200 microns environ. En deçà de cette fourchette, l'alliage adopte un comportement élastique parfaitement plastique assorti d'une faible ductilité et d'une limite d'élasticité élevée contraire à l'objectif énoncé. Au delà de cette fourchette, une taille de grain trop grosse réduit de façon trop importante le nombre de grains dans la section du fil, ce qui augmente l'anisotropie du matériau et l'hétérogénéité de la déformation, ce qui n'est pas souhaitable en orthodontie. La taille de grain sera donc telle qu'un minimum de grains seront présents dans la section du fil, sachant que la section habituelle des fils pour orthodontie est de l'ordre de 0,5 à 0,7 mm. En particulier, la taille de grain pourra être telle que la section du fil comporte au moins deux grains.

L'effet de la taille de grain sur le comportement pseudoélastique, la ductilité et le module apparent en décharge seront illustrés par la suite.

Les caractéristiques pseudo-élastiques de l'alliage étant directement liées au mécanisme de transformation martensitique, une hypothèse formulée par les inventeurs est que de trop nombreux joints de grains, corrélés à la présence de grains de petite dimension, d'une part limitent la formation de martensite lors de la transformation martensitique qui intervient lors de la déformation, et, d'autre part, limitent la mobilité des variantes de martensite lors du déchargement. En effet, la transformation martensitique se produit par germination et croissance, dans l'intervalle de température ou coexistent les phases austénitiques et martensitiques, ces deux phases étant nettement différenciées au cours de la transformation par la présence des interfaces austénite/martensite. La présence de trop nombreux grains limite cette croissance et donc la transformation martensitique, et en conséquence limite aussi l'effet de pseudo-élasticité résultant de cette mobilité des variantes, par ancrage des dites variantes de martensite présentes, ce qui conduit à un module d'élasticité apparent relativement élevé. Pour améliorer, c'est à dire réduire, ce module d'élasticité, les inventeurs ont donc imaginé accroître le taille des grains, dans la mesure du possible, afin de favoriser la formation de martensite lors de l'activation du fil, et donc d'amplifier la super-élasticité du fil et améliorer ses capacités de retour élastique utiles pour le redressement des dents.

Les inventeurs ont également montré que le comportement pseudoélastique est sensible à la prédéformation destinée à la formation de martensite. Les inventeurs ont en effet constaté que la martensite induite sous contrainte est fortement dépendante de la direction des contraintes et de l'orientation cristallographique du réseau. Egalement, la déformation maximale de transformation induite sous contrainte, recherchée dans l'application orthodontique, dépend de l'orientation cristalline.

Le mode de prédéformation préférentiel est la traction uni-axiale qui génère des variantes de martensite favorablement orientés dans une matrice bêta qui autorise une mobilité des interfaces après relâchement de la contrainte, cet effet étant appelé réorientation des variantes de martensite. On verra par la suite, dans les exemples, l'illustration de l'effet de la taille de grain et de la prédéformation sur le comportement pseudoélastique.

L'invention a aussi pour objet un procédé d'obtention du fil selon l'invention tel que défini ci-dessus, à partir d'un fil en alliage de titane bêta écroui,le procédé étant caractérisé en ce qu'on soumet le fil à un traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains, pour obtenir une majorité de grains de dimension de l'ordre de 20 à 200 microns, puis on soumet le fil à une pré-déformation plastique à dominante uni-axiale, telle que une déformation de traction, adaptée pour laisser subsister une déformation résiduelle supérieure à 5 %.

Selon une disposition particulière de l'invention, le traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains comporte une déformation plastique effectuée jusqu'au voisinage de l'écrouissage critique, suivie d'un maintien à une température supérieure à la température Tp du transus R et inférieure à une température maximale susceptible d'induire des modifications chimiques de l'alliage, suivi par une trempe. Préférentiellement, la température de trempe est comprise entre 760 C et 840 C et la durée du maintien en température est d'environ deux heures.

Dans ce cas, préférentiellement, avant de soumettre le fil au dit traitement thermomécanique, on recristallise la structure du fil par un recuit à une température supérieure à 800 C, propre à régénérer la structure cristalline du métal, suivi d'une trempe, pour l'amener dans un état initial homogène.

Selon une disposition alternative, le traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains comporte essentiellement un traitement thermique à une température supérieure à environ 840 C pendant une durée supérieure à deux heures environ, suivi par une trempe. Dans ce cas, le traitement thermique a le double effet d'homogénéisation de la structure puis de croissance des grains.

Le traitement thermomécanique vise à provoquer, à partir d'un tel état initial où l'alliage présente une granulométrie fine, préexistante dans le fil ou générée 35 par le dit traitement de recuit, une augmentation de la taille de grain jusqu'à des dimensions de l'ordre de 20 à 200 microns, ou même plus.

La prédéformation plastique, qui est préférentiellement une déformation à dominante uni- axiale, par exemple une déformation en traction, vise à amener le fil dans un état où les grains de grande dimension, obtenus préalablement par le traitement thermomécanique, contiennent une forte fraction volumique de martensite orientée. Une déformation à dominante uni- axiale permet de générer des variantes de martensite orientée, contrairement à un tréfilage ou un laminage, cette orientation des grains étant favorable à l'accroissement de la déformation recouvrable.

Préférentiellement, la prédéformation est réalisée de manière à laisser subsister, après relâchement de la traction, une réserve de ductilité comprise entre 5 à 10 % avant la limite de rupture.

La prédéformation réalisée selon l'invention permet en fait, comme on le verra à la lumière du graphique de la figure 7, d'amener le fil dans un état tel que la courbe de contrainte en fonction de la déformation, et en particulier la portion de cette courbe correspondant au relâchement de la contrainte, soit très sensiblement plus inclinée que la courbe correspondante lorsque le fil n'est pas prédéformé après croissance des grains. Une traction laissant subsister une déformation résiduelle relativement importante permet d'assurer que la dite courbe de relâchement de contrainte soit suffisamment inclinée, de manière à avoir ainsi un module d'élasticité apparent suffisamment faible. Et par ailleurs, une traction laissant au fil une réserve de ductilité comprise entre 5 à 10 % avant la limite de rupture, c'est à dire une possibilité suffisante de déformation avant rupture, permet à l'orthodontiste de pouvoir encore déformer le fil lors de sa mise en place, sans risque de rupture.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront des exemples de réalisation décrits ci-après.

On se reportera aux dessins annexés dans lesquels: - les figures 1 à 6 sont des graphiques illustrant les souhaits en termes de caractéristiques du fil, les caractéristiques des fils connus, et les notions générales relatives à la super élasticité et à la pseudo- élasticité, ces graphiques ayant déjà été commentés, - la figure 7 illustre l'influence de la taille de grain sur le comportement pseudo-élastique d'un fil en alliage de titane bêta, - la figure 8 illustre l'influence de la prédéformation sur la déformation recouvrable et le module d'élasticité sécant en décharge d'un fil en alliage de titane Bêta III trempé depuis 800 C et comportant une taille moyenne de grains de 23 microns, - les figures 9 et 10 montrent plus précisément l'évolution de la déformation recouvrable et du module d'élasticité sécant, en fonction de la déformation imposée, - la figure 11 est un graphique similaire à celui de la figure 6, montrant la courbe contrainte/déformation du fil selon l'invention, comparativement aux autres alliages selon l'art antérieur, - la figure 12 montre la courbe de charge décharge obtenue expérimentalement par des essais de flexion sur un fil en alliage de titane bêta du commerce, tréfilé, et sur un fil selon l'invention.

- la figure 13 est un diagramme pseudo-binaire illustrant les domaines des différentes phases de l'alliage de titane bêta, Pour mieux comprendre l'invention, et en lien avec la figure 13, on rappelle ici que le titane existe selon deux variétés allotropiques en fonction de la température: la phase a est stable à température ambiante jusqu'à 882 C, et la phase (3 stable au-delà jusqu'à la température de fusion 1660 C. La température de transition a -> fi est appelée transus P. Le titane peut former des solutions solides avec de nombreux éléments d'addition dont l'effet est de déplacer les domaines d'existence des phases a et (3 et de créer un domaine biphasé a+(3. On distingue ainsi des éléments d'alliage alphagènes, tels que notamment l'aluminium, qui tendent à stabiliser la phase a et augmentent la température de transformation a -> 13, des éléments bêtagènes qui étendent le domaine de la phase (3 et diminuent la température de transformation, et certains éléments neutres tels que le zirconium ou l'étain par exemple. Dans les éléments bêtagènes, on distingue encore les éléments isomorphes, tels que Molybdène, Vanadium, Niobium, Tantale, qui, ajoutés en grande quantité, permettent de stabiliser la phase (3 à température ambiante, le molybdène étant l'élément au pouvoir bêtagène le plus élevé.

Le graphique de la figure 13 correspondant au diagramme pseudo-binaire est destinée à illustrer les différents domaines d'existence des produits de décomposition de la phase bêta. Au-delà d'une concentration critique de 11% de Mo dans le système Ti-Mo la phase bêta retenue à température ambiante par une trempe énergique depuis une température supérieure au transus bêta est mécaniquement instable. Sous l'effet d'une contrainte, la phase bêta de structure cubique centrée se transforme en phase martensitique de structure orthorhombique. De plus lors de la trempe, une phase appelée oméga athermique est susceptible de se former et peut jouer un rôle sur la transformation de la phase bêta en martensite, cette seconde phase n'étant pas favorable à la transformation martensitique.

La courbe Ms représente la température de début de transformation martensitique en fonction de la teneur en éléments bêtagènes.

On comprend ainsi comment on peut adapter la température de transformation martensitique en jouant sur la composition de l'alliage, comme cela a été indiqué précédemment.

Les alliages qui en résultent peuvent être classés dans trois classes: les alliages de type a et pseudo a, constitués essentiellement de la phase a à température ambiante, - les alliages du type a+(3, qui fournissent un large domaine biphasé à température ambiante, - les alliages de type Q comportant des éléments bêtagènes en teneur supérieure à une teneur critique, indiquée dans le tableau 1 ci-dessous. La phase R est alors retenue à température ambiante à l'état métastable. Cela correspond par ailleurs à une température de transformation martensitique inférieure à la température ambiante. Dans ces alliages, certains, concernés par la présente invention, sont dits mécaniquement instables, c'est à dire que la phase (3 métastable obtenue par trempe est susceptible de se transformer en martensite sous l'effet d'une contrainte à température ambiante, comme cela a déjà été évoqué.

Type d'alliage Elément d'addition % éléments Bêta bêtagène critique Mo 11, 0 V 15,0 Isomorphe W 22,5 Nb 36 Ta 45 Fe 3,5 Cr 6,5 Cu 13 Eutectoïde Ni 9 Co 7 Mn 6,5

Tableau 1

En fait, l'idée à la base du procédé selon l'invention repose sur la découverte faite par les inventeurs que les caractéristiques pseudoélastiques de l'alliage de titane bêta, qui sont mises à profit en orthodontie, sont sensibles à la température de mise en solution précédant la trempe, combinée à la dite prédéformation.

Cette température de trempe, notamment au-dessus du transus bêta, influence la taille de grain et la présence d'une phase oméga athermique, la présence de cette dernière phase n'étant pas souhaitable pour le comportement recherché, comme déjà indiqué.

Des traitements thermiques réalisés en dessous de cette température entraînent la précipitation des phases appelées alpha et oméga isothermique, entraînant en conséquence une stabilisation de la phase bêta qui n'est plus mécaniquement instable, ce qui dégrade le comportement pseudoélastique ainsi que la ductilité. Selon un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention, on

utilise un fil en alliage de titane Bêta III, de composition typique: 79 % Ti, 11,5% Mo, 6% Zr, 4,5 % Sn. On soumet ce fil, fortement écroui, à un traitement de recuit, destiné à ré-homogénéiser sa structure, et consistant en un chauffage à une température supérieure au transus bêta Tp suivi par un refroidissement rapide.

Puis on soumet le fil au un traitement thermomécanique visant à augmenter la taille des grains.

Pour cela, on procède à un écrouissage du fil, notamment par laminage par exemple, au voisinage de l'écrouissage critique, c'est à dire avec un taux de réduction voisin de 10% en épaisseur, puis on chauffe le fil à nouveau à une température supérieure au transus bêta TR, par exemple à 800 C, pendant environ deux heures, et on le trempe à l'eau. La déformation au voisinage de l'écrouissage critique génère des défauts de microstructure, qui constituent des sites de germination, de sorte que la structure du fil est, après la trempe, essentiellement constituée de gros grains, par exemple d'une taille moyenne supérieure à 20 microns.

Le graphique de la figure 7 illustre l'influence de la taille de grain sur le comportement pseudo-élastique et la ductilité d'un fil de section 0,43 X 0,63 mm. On voit que pour une taille de grain de 6 m, la ductilité est faible puisqu'une déformation de 8 % environ provoque la rupture du fil. Pour les tailles de grain de 23 et 53 m, la rupture ne se produit que pour un allongement de 20 % ou plus.

On constate également que le module d'élasticité sécant en décharge Es est nettement plus bas, et la déformation recouvrable sensiblement augmentée, lorsque la taille de grain augmente (voir figures 9 et 10).

Ainsi, pour une taille de grain de 6 m, après une déformation imposée de 7%, on obtient un module d'élasticité apparent de 52 GPa, et une déformation recouvrable de 1,6%. Pour une même déformation imposée de 7 %, mais pour une taille de grain de 53 m, ces valeurs sont respectivement de 26 GPa et 2,7%.

La traction uni-axiale permet de générer des variantes de martensite orientées et autorise une mobilité des interfaces lors du relâchement des contraintes, contrairement à un fort tréfilage. Cette prédéformation est favorable à l'accroissement de la déformation recouvrable et à l'abaissement du module apparent, comme l'illustrent les figures 7 et 8.

Le graphique de la figure 7 permet aussi de constater l'effet de la déformation imposée au fil, en particulier pour des fils ayant une taille de grain de 23 et 53 m, clairement marqué par l'inclinaison moyenne de la courbe de décharge, qui est de plus en plus inclinée lorsque la déformation augmente.

Le graphique de la figure 8 illustre l'influence de la déformation imposée sur les caractéristiques pseudo- élastiques d'un fil selon l'invention. On y a indiqué les courbes de charge et décharges pour un même fil, comportant une taille moyenne de grains de 23 microns, mais soumis à différentes déformations imposées de 2%, 3%, 18% correspondant respectivement à des déformations résiduelles de 0, 1 et 15 %. On voit clairement la diminution du module d'élasticité sécant en décharge ES ainsi que l'accroissement de la déformation recouvrable Erecouvrable lorsque la prédéformation augmente.

Les figures 9 et 10 illustrent l'influence de la déformation imposée sur le module sécant en décharge et la déformation recouvrable pour différentes tailles moyennes de grains. Ainsi, pour une déformation imposée passant de 0 à 19 %, le fil ayant une taille de grain de 53 microns voit sa déformation recouvrable passer de 2% à 4,2% et son module d'élasticité sécant en décharge de 36 GPa à 18 GPa (figure 10).

La figure 11 illustre le comportement pseudoélastique du fil selon l'invention, correspondant à la courbe Bêta III-microstructure optimisée, comparativement aux autres fils orthodontiques du marché. Le fil selon l'invention à une taille de grain de 50 m, obtenue suite à une trempe à 800 C, suivie d'une prédéformation en traction de 13%. On constate que le module d'élasticité sécant en décharge du fil selon l'invention est de 20 GPa, soit seulement un peu plus élevé que celui du NiTi SE, mais nettement plus bas que celui du TMA .

Le fil selon l'invention présente une diminution de 50% du module apparent d'élasticité Es, puisque l'on passe de 40 GPa pour le TMA à 20 GPa pour le fil selon l'invention, et une augmentation de 30% de la déformation recouvrable par rapport au fil TMA , comme on le voit figure 10 (essai réalisé sur un fil des section 0,43 X 0,63 mm).

Par rapport au NiTi SE la déformation recouvrable est identique. Cependant le fil optimisé possède une ductilité estimée à 7 ou 8% ce qui n'est pas le cas du fil en NiTi SE et du TMA .

De manière équivalente, les courbes de la figure 12, obtenues par un test de flexion trois points, plus proche d'une sollicitation clinique que les essais de traction classiques, montrent que l'abaissement du module apparent d'élasticité est nettement amélioré comparativement à un fil tréfilé classique. On observe une baisse de 50 % du module d'élasticité, et une réserve de ductilité, nécessaire pour la formation de boucles lors de la mise en uvre du fil par l'orthodontiste, de 7 à 8% alors qu'elle est seulement de 3 à 4 % pour le fil tréfilé, et des forces restituées par le fil fléchi plus faibles et plus constantes.

La comparaison du comportement en décharge illustre bien le gain en terme de forces délivrées plus faibles et surtout plus constantes, but de la présente invention.

Pour une désactivation allant de 2mm à 0,5mm, correspondant au déplacement de la dent, la variation de force est inférieure à 2 N, alors qu'elle est de 7 N pour le fil tréfilé.

Selon le deuxième mode de réalisation, pour augmenter la taille des grains, le fil est maintenu de manière prolongée à haute température avant la première trempe, préférentiellement pendant une durée de deux à trois heures, à 900 C environ et sous vide. Ce maintien prolongé à haute température est également favorable à la croissance de la taille des grains, à condition de ne pas modifier la composition de l'alliage par une oxydation ou une vaporisation de certains éléments d'alliage.

On notera incidemment que le traitement thermique, que ce soit dans ce mode de réalisation ou dans le premier mode énoncé ci-dessus, est très préférentiellement réalisé sous un vide le plus poussé possible, pour ju3tcmcnt éviter des réactions chimiques d'oxydation inopportunes et susceptibles de modifier les caractéristiques chimiques de l'alliage, et d'influer en conséquence négativement sur les propriétés du fil.

Dans cette deuxième variante, le recuit initial appliqué sur le fil écroui peut faire partie intégrante du traitement destiné à provoquer la croissance de la taille des grains. En fait on peut considérer que le traitement mécanique de la première variante est simplement une étape supplémentaire visant à faciliter et à accélérer la croissance des grains, avec l'effet bénéfique de pouvoir ainsi réduire la durée du maintien à haute température et éviter les risques de modification chimique de l'alliage. Cependant, si le traitement thermique peut être effectué dans des conditions de vide suffisant, le deuxième mode de réalisation est tout à fait adapté à générer à lui seul la dite croissance de taille des grains.

Claims (1)

1. 22 REVENDICATIONS

   1. Fil en alliage de titane bêta mécaniquement instable pour orthodontie, caractérisé en ce que sa structure est composée essentiellement de grains recristallisés, de taille moyenne supérieure à 20 microns, conférant au fil un module d'élasticité apparent inférieur à 20 GPa, une déformation recouvrable supérieure à 3 %, et une ductilité d'au moins 7 %.

   2. Procédé d'obtention du fil selon l'une des revendication précédentes, à partir d'un fil en alliage de titane bêta écroui, caractérisé en ce qu'on soumet le fil à un traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains, puis on soumet le fil à une pré-déformation plastique à dominante uni- axiale adaptée pour laisser subsister une déformation résiduelle supérieure à 5 %.

   3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la prédéformation est une déformation de 20 traction.

   4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la prédéformation est réalisée de manière à laisser subsister une réserve de ductilité comprise entre 5 à 10 % avant la limite de rupture.

   5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains comporte une déformation plastique effectuée jusqu'au voisinage de l'écrouissage critique, suivie d'un maintien à une température supérieure à la température To du transus Q et inférieure à une température maximale susceptible d'induire des modifications chimiques de l'alliage, suivi par une trempe.

   6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température de trempe est comprise entre 760 C et 840 C et la durée du maintien en température est d'environ deux heures.

   7. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le traitement thermomécanique propre à provoquer une croissance de la taille des grains comporte essentiellement un traitement thermique à une température supérieure à environ 840 C pendant une durée supérieure à deux heures environ, suivie par une trempe.

   8. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que, avant de soumettre le fil au dit traitement thermomécanique, on recristallise la structure du fil par un recuit à une température supérieure à 800 C, propre à régénérer la structure cristalline du métal, suivi d'une trempe.