FR2839900A1 - Appareil et procede de craquage catalytique a lit fluidise - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un appareil de craquage catalytique à lit fluidisé pour résidus qui comprend un tube élévateur (35), un réacteur (38), un stripper-séparateur (37) comportant des sorties ajustables en communication avec un régénérateur d'adsorbant (54) et un régénérateur de catalyseur (44) pour convertir des résidus hydrocarbonés contenant de grandes concentrations de résidus de carbone Conradspn (RCC), de métaux constituant des poisons comme le nickel et le vanadium et d'azote basique en produits plus légers et valorisables, ainsi qu'un procédé utilisant cet appareil.

Description

(103) s'etendent sensiblement dans un meme plan transversal.
La presente invention concerne un appareil de craquage catalytique a lit fluidise comprenant un tube elevateur, un reacteur, un stripperseparateur et des regenerateurs d'adsorbant et de catalyseur, destine en particulier a la conversion de residue hydrocarbones a haute teneur en carbone Con radson, en metaux constituent des poisons com me le nickel et le vanadium et en azote basique, en produits plus legers et valorisables, ainsi qu'un procede de craquage catalytique a lit fluidise
utilisant cet appareil.
Le craquage catalytique a lit fluidise (FCC) est l'un des procedes majeurs employee dans les raffineries pour convertir un gazole lourd sous vice en produits plus legers, c'est-3-dire en essence, en carburant diesel et en gaz de petrole liquefie (GPL). Le traitement des residue lourds com me les prod uits de fond atmospheriques et sous vice se developpe dans les unites de craquage catalytique a lit fluidise pour augmenter la conversion des residue. Les residue iourds contenant de grandes quantites de residue de carbone Conradson (RCC), de metaux constituent des poisons comme le sodium, le nickel, le vanadium et de composes azotes basiques, ont une influence significative sur le fonctionnement de ces
unites et sur la stabilite des catalyseurs.
La haute teneur en RCC de la charge a tendance a conduire a la formation de coke sur la surface du catalyseur, ce qui reduit l'activite et la selectivite du catalyseur. De plus, le dep8t de coke sur le catalyseur fait cro^'tre la temperature du regenerateur ce qui conduit a une reduction du
rapport catalyseur/huile pour maintenir le bilan thermique de 1'unite FCC.
Les catalyseurs FCC peuvent tolerer une temperature maximale de 750 C, ce qui limite les RCC d'une charge qui peut etre traitee dans une unite FCC. Actuellement, les unites FCC equipees de regenerateurs 3 deux etages et de refroidisseurs de catalyseur peuvent traiter de maniere
rentable des charges ayant jusqu'a 8 % en masse de RCC.
Du nickel, du vanadium et du sodium vent presents egalement en grande quantite dans les charges de residue. Les effets d'empoisonnement de ces constituents vent bien connus dans le domaine du FCC. Dans le passe, certains efforts ont ete fan's pour attenuer les effets nefastes du nickel et du vanadium sur le catalyseur. Toutefois, ces efforts n'ont eu que peu de succes en ce qui concerne la passivation du nickel. Ainsi, grace aux procedes connus, il est possible actuellement de traiter jusqu'a 30 ppm de nickel dans la charge et jusqu'a 10 000 ppm de nickel sur le catalyseur a l'equilibre. De meme, avec ies procedes connus, il est possible de traiter de maniere rentable le vanadium jusquta seulement 30 ppm dans la charge et jusqu'a 15 000 ppm sur le catalyseur a l'equilibre. Ces limites posent de graves problemes concernant les possibilites de traitement des residue dans des unites FCC. En effet, une tres grande quantite de catalyseur a ltequilibre charge de metaux est retiree de ['unite de FCC traitant des residue (RFCC) pour maintenir dans
des limites tolerables le niveau de metaux sur le catalyseur en circulation.
Concernant la passivation des composes azotes basiques, il reste encore a
trouver une technologie de passivation appropriee.
En plus des developpements concernant les technologies de passivation, certaines modifications importantes ont ete apportees dans la
conception du FCC en vue d'un traitement efficace des residue.
Une modification de ce type est la regeneration a deux etages qui rem place la regeneration a u n seul etage. Le brevet US n 4064038 enseigne l'avantage d'un generateur a deux etages et sa flexibilite pour traiter un accroissement de RCC de la charge sans qu'un refroidisseur de catalyseur soit necessaire. Toutefois, meme avec un tel regenerateur a deux etages, I'accroissement des RCC de la charge est limite a 4,5 % en masse et l'accroissement du vanadium dans la charge est limite a 15 ppm. On a suggere d'utiliser un melange separable de particules de catalyseur et de particules d'additif de demetallisation. Par exemple, les brevets US n 4895637, 5021222 et 5110775 suggerent un melange physiquement separable de catalyseur de FCC et d'additif de demetallisation ayant des vitesses de sedimentation suffisamment differentes pour permettre une segregation des deux types de particules dans un regenerateur a un seul etage. Bien que ce procede soit simple, il presente plusieurs inconvenients pratiques qui limitent sa capacite de traitement des residue, a savoir d'une part que le regenerateur est mai nten u da ns u ne phase dense dans laq uel le la vitesse su perficiel le moyenne est d'environ 0,7 m/s, vitesse a laquelle les particules de catalyseur possedent encore une composante gravitationnelle considerable et pour laquelle il existe dans le lit une turbulence et un melange suffsants pour conduire a une mediocre efficacite de segregation, etd'autre part du fait qu'il est connu dans la technique du FCC que le vanadium est tres mobile dans ['atmosphere du regenerateur de sorte que meme dans un regenerateur a un seul etage, le vanadium peut passer de I'additif de demetallisation aux particules de catalyseur dans ces conditions, ce qui va a l'encontre de l'objectif fondamental qui consiste a eliminer la desactivation du catalyseur due a l'empoisonnement par des metaux. Dans le brevet US n 4875994 de Haddad et al. certains de ces problemes vent traites au moyen d'un regenerateur a deux etages de type combusteur. De l'air de combustion a haute vitesse est utilise pour faire monter les particules de catalyseur depuis le combusteur. Toutefois, les vapeurs mobiles de vanadium vent capables d'atteindre le regenerateur a haute temperature par la conduite de montee en meme temps que le catalyseur, ce qui peut provoquer une deterioration considerable de la zeolite dans les particules de catalyseur. De plus, la conduite de descente allant du regenerateur au combusteur peut permettre aux particules de catalyseur separees de se melanger de nouveau avec l'additif. Quand une charge a tres hauts RCC est traitee, on s'attend a ce que le regenerateur du premier etage presente une temperature du lit dense elevee. Quand un refroidisseur d'additif est prevu en aval du regenerateur du premier etage, il est diffcile de reguler la temperature du lit dense, ce qui aggrave encore la destruction de la
structure de la zeolite.
Le brevet US n 4814068 decrit un procede a etages multiples comportant trots ensembles constitues par un tube elevateur
intermediaire, un tube en U et un systeme de melange et de gaz uses.
Un tel schema est utilise pour separer les particules de catalyseur a grands pores des particules ayant des pores de taille intermediaire dans le regenerateur. Le but consiste a reduire la desactivation hydrothermale de l'additif ZSM-5. La taille des particules grossieres est tres elevee (500 000 um) pour eviter l'entranement des particules grossieres jusqu'au regenerateur du second etage. La resistance a ['attrition est mediocre avec
des particules aussi grossieres.
De meme, les brevets US n 4990314, 4892643 et 4787967 concernent egalement la separation de deux types de particules de tailles
tres differentes, de 20-150'um et de 500-70000,um respectivement.
La section du stripper est constituee par un double etage annulaire pour exploiter la difference des vitesses de sedimentation des deux types de particules ci-dessus. Le but consiste a minimiser la frequence de regeneration de l'add itif ZS M-5. Toutefois, les procedes se lon ces brevets ne traitent pas les questions liees a la minimisation de la desactivation du catalyseur par des metaux et au retrait des RCC de la charge dans le
traitement de residue par FCC.
Le brevet US n 4830728 decrit un procede et un appareil pour traiter le naphta dans une operation de craquage catalytique a lit fluidise employant des tubes elevateurs multiples avec un melange de catalyseur de type zeolite Y et de ZSM-5. La separation de l'additif ZSM-5 ayant une taille de particules de 500-70000,um et du catalyseur de type zeolite Y d'une taille de particules de 20-150 um a lieu dans un stripper de FCC. Il est prevu dans une position intermediaire du stripper une plaque perforce ou tamis conique de sorte que l'additif ZSM-5 de plus grande taille et plus dense est retenu au-dessus de la plaque et que le catalyseur de taille plus petite et moins dense traverse la plaque ou tamis et sedimente au fond du stripper. Le mecanisme de separation adopte dans ce cas est different de celui qui a ete adopte dans la presente invention. De plus, ce brevet ne traite pas les problemes poses par la desactivation du catalyseur par les
RCC et les metaux lors du traitement de residue dans des unites FCC.
Les brevets US n 5059302 et 5196172 concernent des procedes et des appareils de FCC employant un melange separable de particules de catalyseur et de particules d'adsorbant. Les particules d'adsorbant vent de plus petite taille (30-90,um) et les particules de catalyseur vent de plus grande taille (80-150,um). Le procede decrit emplole un classificateur a poche et vortex et un bruleur/combusteur de type a cyclone horizontal pour separer en continu les deux types de
particules et fonctionne sur la base de la difference des forces centrifuges.
Comme la segregation et la regeneration de l'adsorbant et du catalyseur vent realisees dans le regenerateur du premier etage, le vanadium peut migrer des particules d'adsorbant aux particules de catalyseur et detruire la structure zeolitique du catalyseur dans les conditions de haute
temperature qui regnent.
Le brevet US n 6149875 concerne le retrait des RCC et des contaminants metalliques dans une charge lourde. Toutefois, I'appareil
employe selon ce brevet est different de celui de la presente invention.
De plus, la difference entre les vitesses de transport du catalyseur et de I'adsorbant est exploitee pour separer le catalyseur de l'adsorbant. La vitesse superficielle des gaz dans le recipient separateur est tres elevee et le separateur fonctionne dans un domaine (fluidisation turbulente/rapide) qui est different du regime en lit bouillonnant utilise
selon la presente invention.
La presente invention a principalement pour but de fournir un appareil et un procede de craquage de residue pour convertir un residu sous vice lourd contenant une grande concentration de residue de carbone Conradson (RCC), de metaux comme le vanadium, le nickel et le sodium en produits plus legers, au moyen d'un adsorbent pour retirer une ou plusieurs des impuretes de la charge avant que la charge vienne en
contact avec le catalyseur de craquage.
La presente invention a pour but egalement de fournir un appareil comprenant un stripper-separateur pour separer le catalyseur de l'adsorbant avant une etape de regeneration pour eliminer les effets
nefastes du vanadium (destruction de la structure zeolitique).
La presente invention a egalement pour but de fournir des sorties separees pour le catalyseur use et l'adsorbant en vue de la regeneration. La presente invention a aussi pour but de fournir un appareil de craquage de residue comportant un stripper-separateur qui met 3 profit les differences de taille de particules et de masse volumique des particules
de catalyseur et des particules d'adsorbant.
La presente invention a aussi pour but de conferer au catalyseur une durabilite et d'augmenter ainsi la production en abaissant
les cobts.
La presente invention a egalement pour but de fournir un agencement compatible pour ledit appareil de maniere qu'il puisse etre
utilise aussi avec d'autres agencements de FCC.
Enfin la presente invention a pour but d'augmenter la duree de vie de 1'appareil en regulant les temperatures de fonctionnement,
eventuellement au moyen de refroidisseurs de catalyseur.
Ainsi, la presente invention concerne un appareil de craquage
de residue comprenant un tube elevateur, un reacteur, un stripper-
separateur, et des regenerateurs d'adsorbant et de catalyseur en communication avec le stripper-separateur avec des sorties interchangeables selon la nature du catalyseur et de 1'adsorbant, et un procede utilisant cet appareil pour convertir des residue hydrocarbones contenant une grande concentration de residue de carbone Conradson, de metaux constituent des poisons comme le nickel et le
vanadium et d'azote basique, en produits plus legers et valorisables.
Plus precisement, la presente invention concerne un appareil de craquage catalytique a lit fluidise qui comprend: un tube elevateur contenant une charge, du catalyseur regenere et de l'adsorbant regenere et ayant une premiere entree pour ['introduction de vapeur a grande vitesse, une seconde entree pour I'introduction de l'adsorbant reactive, une troisieme entree pour ['introduction de la charge contenant des fractions residuelles lourdes avec de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux incluant du vanadium et du nickel et d'autres poisons incluant l'azote, une quatrieme entree pour ['introduction du catalyseur regenere, une sortie du tube elevateur etant reliee a des dispositifs de terminaison de tube elevateur/cyclones pour permettre la separation des vapeurs d'hydrocarbures et du melange adsorbant-catalyseur, les cyclones ayant des tubes plongeurs qui s'etendent dans le stripper- separateur a proximite de ['interface du lit de catalyseur et du lit d'adsorbant; un reacteur comprenant lesdits cyclones et ayant une sortie pour retirer le melange de vapeurs d'hydrocarbures et de vapeur et ltenvoyer a un ou des dispositifs de fractionnement; un stripper- separateur situe au fond du reacteur pour retirer les hydrocarbures strippables du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et separer le catalyseur de 1'adsorbant; ledit stripper-separateur, eventuellement muni de chicanes/elements internee, ayant une entree a sa base pour ['introduction de vapeur dans la direction ascendante de maniere a etablir une vitesse superficielle suffisante pour stripper tous les hydrocarbures et pour separer les solides en deux couches, a savoir une couche de catalyseur use et une autre couche d'adsorbant ayant subi un cokage, une sortie au fond du stripper-separateur pour retirer l'adsorbant ayant subi un cokage par une conduite, par l'intermediaire d'une vanne, une autre sortie a une position intermediaire au-dessus de ladite sortie d'adsorbant pour retirer le catalyseur use par une conduite, par le biais d'une vanne; un regenerateur d'adsorbant situe sous le niveau de la partie inferieure du stripper-separateur pour recevoir l'adsorbant ayant subi un cokage depuis la partie inferieure du stripper- separateur et pour rea*iver l'adsorbant; une entree dans le regenerateur d'adsorbant pour ['introduction d'air d'un gaz contenant de 1'oxygene ou de vapeur, une sortie en communication avec la troisieme entree du tube elevateur pour l'introdu*ion d'adsorbant reactive, et une autre sortie a son sommet pour ['evacuation des gaz uses; un regenerateur de catalyseur situe au-dessus du regenerateur d'adsorbant mais au-dessous du stripper- separateur qui est relic au stripper-separateur par une conduite, une entree a la base du regenerateur pour introduire de l'air ou un gaz contenant de l'oxygene pour bruler efficacement le coke depose sur le catalyseur, une sortie en communication avec la quatrieme entree du tube elevateur par le biais d'une vanne pour 1'introduction du catalyseur regenere, et une autre sortie
a son sommet pour ['evacuation des gaz uses.
Les sorties au fond et en position intermediaire du stripper separateur peuvent etre reliees respectivement au regenerateur de catalyseur et au regenerateur d'adsorbant quand le catalyseur use a des particules de plus grande taille et plus denses que 1'adsorbant ayant subi
un cokage.
L'invention concerne egalement, dans un autre mode de realisation, un appareil de craquage catalytique a lit fluidise comprenant: un tube elevateur contenant une charge, du catalyseur regenere et de 1'adsorbant regenere et ayant une premiere entree pour l'introdu*ion de vapeur a haute vitesse, une seconde entree pour l'introdu*ion de l'adsorbant reactive, une troisieme entree pour l'introdu*ion de la charge contenant des fra*ions residuelles lourdes ayant de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux incluant du vanadium et du nickel et de poisons supplementaires incluant de l'azote, une quatrieme entree pour I'introduction du catalyseur regenere, une sortie du tube elevateur etant reliee a des dispositifs de terminaison de tube elevateur/cyclones pour separer les vapeurs d'hydrocarbures du melange adsorbant-catalyseur, les cyclones ayant des tubes plongeurs qui s'etendent dans un stripper separateur a proximite de 1'interface entre le lit de catalyseur et le lit d'adsorbant; un reacteur comprenant lesdits cyclones et ayant une sortie pour retirer le melange de vapeurs d'hydrocarbures et de vapeur et pour l'envoyer a un ou des dispositifs de fractionnement; un stripperseparateur situe au fond du reacteur pour retirer les hydrocarbures strippables du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et pour separer le catalyseur de l'adsorbant; ledit stripperseparateur, muni eventuellement de chicanes/elements internee, comportant une entree a sa base pour I'introduction de vapeur dans la direction ascendante de maniere a etablir une vitesse superficielle suffisante pour stripper tous les hydrocarbures et pour separer les solides en deux couches, a savoir une couche de catalyseur use et une autre couche d'adsorbant ayant subi un cokage, une sortie au fond du stripperseparateur pour retirer le catalyseur use par une conduite, par 1'intermediaire d'une vanne, une autre sortie a une position intermediaire pour retirer l'adsorbant ayant subi un cokage par une conduite, par le biais d'une vanne; un regenerateur d'adsorbant situe sous le niveau de la partie inferieure du stripper-separateur pour recevoir l'adsorbant ayant subi un cokage depuis la position intermediaire du stripper-separateur et pour reactiver l'adsorbant; une entree dans le regenerateur d'adsorbant pour ['introduction d'air ou d'un gaz contenant de l'oxygene ou de vapeur, une sortie en communication avec la seconde entree du tube elevateur pour I'introduction de l'adsorbant reactive par la conduite, une autre sortie a son sommet pour ['elimination des gaz uses; un regenerateur de catalyseur situe au-dessus du regenerateur d'adsorbant, qui est relic au stripper-separateur, comprenant une entree a la base du regenerateur pour introduire de l'air ou un gaz contenant de I'oxygene pour brDler efficacement le coke depose sur le catalyseur, une sortie en communication avec la quatrieme entree du tube elevateur pour I'introduction de catalyseur regenere par un robinet-vanne et une sortie a
son sommet pour ['elimination des gaz uses.
Dans un mode de realisation, la taille des particules du catalyseur use est inferieure a la tail le des particules de l'adsorbant ayant subi un cokage. Ainsi, le catalyseur de craquage peut avoir des particules d'une taille de 20 a 200,um et d'une masse volumique de 1,0 a 1,8 g/cm3, tandis que l'adsorbant peut avoir des particules d'une taille de 200 a
500,um et diune masse volumique de 1,5 a 3,0 g/cm3.
Le regenerateur d'adsorbant peut comporter des cyclones constituent deux etages pour la separation des gaz uses et des particules d'adsorbant, et il peut comporter egalement un refroidisseur d'adsorbant
pour retirer la chaleur en exces du lit du regenerateur d'adsorbant.
De meme, le regenerateur de catalyseur peut comporter des cyclones constituent deux etages pour la separation des gaz uses et des
particules de catalyseur.
Une partie de l'adsorbant ayant subi un cokage peut etre
envoyee directement au tube elevateur depuis la sortie du stripper-
separateur par une conduite, sans subir d'etape de reactivation.
Dans un autre mode de realisation, le catalyseur peut avoir des particules de taille superieure a celle des particules d'adsorbant ayant subi un cokage. Dans ce cas, par exemple, le catalyseur de craquage peut avoir des particules d'une taille de 200 a 500 um et d'une masse volumique de 1,5 a 3,0 g/cm3 tandis que l'adsorbant peut avoir des particules d'une taille de 20 3 200 m et d'une masse volumique de 1,0 a
1,8 g/cm3.
De preference, le strippage des hydrocarbures entranes d'avec le melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et la separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage ont
lieu simultanement dans le stripper-separateur.
De preference egalement, les bulles ascendantes constituent la force motrice pour la segregation des particules dans le stripper separateur. La vitesse superficielle des gaz dans le stripper-separateur peut etre de 0,05-0,4 m/s, de preference de 0,10-0,20 m/s pour la segregation
des particules.
La vitesse superficielle des gaz dans le stripper-separateur peut varier dans le domaine de + 20 % de la vitesse de fluidisation minimale des particules de plus grande taille et plus denses pour assurer la fluidisation et la segregation, et la vitesse superficielle dans le regenerateur d'adsorbant peut etre de 0,5 a 2,0 m/s, de preference de 0,8
a i,5 m|s.
De preference, on obtient une segregation de 100 % du catalyseur et de l'adsorbant meme dans les conditions operatoires qui regnent dans les strippers de craquage catalytique a lit fluidise conventionnels. On peut utiliser la difference entre les vitesses de fluidisation minimales des particules plus petites et moins denses et des particules
plus grandes et plus denses pour obtenir la segregation voulue.
De preference, I'adsorbant ayant subi un cokage qui est separe du catalyseur use dans le stripper-separateur se trouve dans un environnement reducteur afin d'eliminer les effets nefastes comme la
destruction de la structure zeolitique du catalyseur par le vanadium.
Le tube elevateur peut s'etendre dans le stripper-separateur au dela de la section, dans laquelle les gaz hydrocarbones vent separes du melange catalyseur-adsorbant, ou bien ce peut etre un tube elevateur exterieur. De preference, le debit massique de l'adsorbant dans le tube elevateur est tel que la chaleur transportee par l'adsorbant est suffsante pour vaporiser la charge hydrocarbonee lourde et est situe dans un domaine de 20 a 60 % en masse par rapport a la circulation totale des solides. L'adsorbant peut comprendre des microspheres choisies dans le groupe consistent en l'argile calcinee, le coke calcine et broye, I'oxyde de magnesium, la silice-alumine et un additif de craquage des fonds pour le
retrait selectif des metaux et des RCC de la charge.
Le catalyseur peut etre choisi dans le groupe consistent en une zeolite Y echangee avec des terres rares, une zeolite Y ultrastable, une matrice acide non cristalline et d'autres zeolites choisies dans le type ZSM 5. Une combustion partielle et controlee peut etre realisee dans le regenerateur d'adsorbant pour empecher la temperature de monter au
dela de 690 C afin de prolonger la duree de vie de l'adsorbant.
Les tubes plongeurs des dispositifs de terminaison de tube elevateur/cyclones du reacteur peuvent etre situes a ['interface entre le catalyseur use et l'adsorbant ayant subi un cokage dans le stripper separateur. Le stripper-separateur peut eventuellement etre muni de chicanes/elements internee, et les vannes prevues sur certaines conduites
peuvent etre des robinets-vannes.
La presente invention concerne aussi un procede de craquage catalytique a lit fluidise pour la conversion de residue hydrocarbones contenant de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux comme le nickel, le vanadium, le sodium et d'azote basique en produits plus legers, qui comprend les etapes suivantes: a) mise en contact d'une charge de residue lourds avec un adsorbent chaud, ledit adsorbent eta nt souleve par de la vapeur depuis le fond d'un tube elevateur en vue de ce contact, pour debarrasser la charge de residue lourds de tous les contaminants; b) mise en contact de la charge debarrassee des contaminants avec le catalyseur a une position intermediaire du tube elevateur pour permettre une reaction de craquage catalytique; c) transport pneumatique des vapeurs hydrocarbonees et du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage jusqu'au sommet du tube elevateur; d) separation du catalyseur et de l'adsorbant des vapeurs hydrocarbonees dans un dispositif de terminaison du tube elevateur; e) separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage dans un stripper-separateur situe sous le reacteur, a basse temperature, sous forme de deux couches distinctes de catalyseur use et d'adsorbant aya nt subi u n co kage selon la tai l le. la masse vol u m iq ue et les differences de vitesse de flu idisation mi ni ma le des pa rticu les, au moyen de vapeur, de sorte que les particules plus lourdes d'adsorbant ayant subi un cokage sedimentent au fond du stripper separateur et que les particules plus legeres de catalyseur use sedimentent a la position intermediaire du stripper- separateur et que tous les hydrocarbures interstitiels strippables vent separes par strippage du melange de catalyseur de craquage et d'adsorbant dans ledit stripper-separateur; fl introduction de l'adsorbant ayant subi un cokage dans un regenerateur d'adsorbant pour le retrait partiel ou total du coke au moyen d'air ou d'un gaz contenant de l'oxygene pour la reactivation; 9) transport de 1'adsorbant reactive dans le tube elevateur; h) transport de tout ou partie de l'adsorbant ayant subi un cokage dans le tube elevateur sans reactivation; i) introduction du catalyseur use dans un regenerateur de catalyseur pour la regeneration partielle ou totale du catalyseur avec de ['air, de l'oxygene ou un gaz contenant de l'oxygene; et
j) transport du catalyseur regenere dans le tube elevateur.
L'etape (e) du procede qui vient d'etre mentionne peut aussi etre accomplie par separation du cataiyseur use et de 1'adsorbant ayant subi un cokage dans un stripper-separateur situe sous le reacteur, a basse temperature, sous forme de deux couches distinctes de catalyseur use et d'adsorba nt ayant su bi u n cokage selon la tai l le. ia masse vol u miq ue et les differences de vitesse de fluidisation minimales des particules, avec de la vapeur, de sorte que les particules plus lourdes de catalyseur use sedimentent au fond du stripper-separateur et que les particules plus legeres d'adsorbant ayant subi un cokage sedimentent a la position intermediaire du stripper-separateur et que tous les hydrocarbures interstitiels strippables vent separes par strippage du melange de
catalyseur de craquage et d'adsorbant dans ledit stripper-separateur.
De preference, la vitesse superficielle de la vapeur dans le stripperseparateur est maintenue dans le domaine de 0,05-0,4 m/s et de preference encore le domaine de 0,10-0,20 m/s en vue d'un strippage
efficace et d'une segregation efficace des particules.
De preference, la vitesse superficielle dans le regenerateur d'adsorbant et dans le regenerateur de catalyseur est maintenue dans le
domaine de 0,5-2,0 m/s et de preference de 0,8-1,5 m/s.
L'adsorbant peut etre du coke calcine pour une charge lourde contenant des residue de carbone Conradson (RCC) dans le domaine de 8
a 20 % en masse.
De preference, la separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage est realisee dans le stripper-separateur en ['absence d'oxygene, a basse temperature, dans le domaine de 450-600 C,
pour empecher le vanadium de migrer de l'adsorbant au catalyseur.
L'adsorbant que l'on prefere pour une charge de residue contenant une tres haute teneur en RCC, au-dela de 8 % en masse,
est du coke de petrole calcine ayant une bonne resistance a ['attrition.
Un courant de coke net peut etre retire du regenerateur d'adsorbant, en particulier lors du traitement d'huiles residuelles contenant
plus de 8 % en masse de RCC. De plus, un courant net d'adsorbant ayant subi un cokage peut etre retire
du systeme pour maintenir aisement le bilan thermique avec une teneur en residue de coke Conradson pouvant atteindre 20 % en masse. Un apport d'air peut etre maintenu pour obtenir une combustion totale dans le regenerateur de catalyseur, et de preference, le catalyseur regenere contient moins de 0,1% en masse de coke, pour permettre une regulation de la temperature du regenerateur dans le
domaine de 730-750 C.
De preference, I'adsorbant ayant subi un cokage qui provient
du stripper peut etre recycle directement sans subir de reactivation.
La charge de residue qui comprend une tres haute teneur en RCC, pouvant atteindre 20 % en masse, peut etre traitee sans perturber le bilan thermique global de ['unite et sans qu'il soit necessaire de recourir 3
un refroidissement du catalyseur.
L'adsorbant charge de coke Conradson et de metaux peut etre retire sous forme d'un courant separe du stripper-separateur ou du regenerateur d'adsorbant, cet adsorbent peut contenir jusqu'a 35 000 ppm de metaux, pour permettre ['extraction du vanadium et du nickel
hautement valorisables.
L'adsorbant peut etre choisi dans le groupe consistent en la magnesie, la silice-magnesie, le kaolin, I'alumine, la silice-alumine, et leurs
melanges, ayant des proprietes acides ou des proprietes non acides.
Le procede peut traiter jusqu'a 40 ppm de nickel sur la charge, jusqu'a 15 000 ppm de nickel sur le catalyseur a 1'equilibre, jusqu'a ppm de vanadium sur la charge et jusqu'3 20 000 ppm de vanadium
sur le catalyseur a l'equilibre.
Le temps de sejour depuis le point d'entree de l'adsorbant jusqu'au point d'entree du catalyseur dans la section inferieure du tube elevateur est de preference dans le domaine de 10 a 40 % du temps de
sejour total dans le tube elevateur.
Le temps de sejour du catalyseur dans le tube elevateur est maintenu de preference entre 1 et 15 s et de preference encore entre 3 et
8 s, en fonction de la severite de ['operation.
ADSORBANT
Les particules d'adsorbant utilisees vent destinees a adsorber les RCC, les metaux constituent des poisons, par exemple le vanadium et le nickel, les composes azotes et soufres basiques qui vent sous forme enrichie dans les fractions hydrocarbones residuelles. Typiquement, I'adsorbant a des particules d'une taille de 200 a 500 um et de preference de 300 a 400 m. La masse volumique des particules est de 1,5 a 3,0 g/cm3, de preference de i,8 a 2,6 g/cm3 et de preference encore de 2,3 a 2,5 g/cm3. Toutefois, la taille des particules d'adsorbant peut
aussi etre inferieure a la taille des particules de catalyseur.
Les particules d'adsorbant consistent principalement en
microspheres composees d'alumine, de silice, de magnesie, de silice-
alumine, de silice-magnesie, de kaolin ou d'un melange de ces substances ayant des proprietes acides ou des proprietes non acides. On prepare ces microspheres d'une maniere conventionnelle dans la preparation des catalyseurs FCC, c'est-a-dire en preparant une solution ayant la composition chimique voulue, en la sechant par pulverisation et en la calcinant. Typiquement, ces substances ont une tres faible activite de craquage acide caracterisee par une activite, determinee selon le test de microactivite (TMA), inferieure a 15 et une surface specifique inferieure a m2/g. Toutefois, la presente invention ntest pas limitee aux seuls adsorbants a falble activite. Par exemple, on peut utiliser le catalyseur use eliminable provenant d'unites de FFC/de FCC sur residue ou d'hydrotraitement, a condition que la taille et la masse volumique des
particules soient situees dans le domaine specific mentionne ci-dessus.
Les brevets US n 5059302 et 6148975 decrivent de maniere detaillee
lesdites substances.
Pour les residue contenant plus de 8 % en masse de RCC, on prefere q ue l'adsorba nt soit du coke de petrole calci ne prod u it pa r calci nation de coke brut forme da ns le procede de cokefactio n reta rdee de residue de petrole. Il est possible aussi d'appliquer des particules de charbon ou d'autres types de cokes mais on prefere le coke calcine du fait de son excellente resistance a ['attrition et de ses excellentes proprietes physiques. Proprietes typiques du coke de petrole calcine:
Description % en masse
Teneur en cendre 0,17 Soufre 1,04 Matieres volatiles 0,33 Fer 149 ppm Vanadium 3,8 ppm Masse volumique reelle 2,14 g/cm3 Masse volumique apparente 0,73 g/cm3 Masse volumique des particules i,52 g/cm3 Resistance a ['attrition Indice de division i,2 Granulometrie typique des particules d'adsorbant: % en masse en dessous de Taille des particules d'adsorbant (pm) 0 210 230 250 270 290 310 320 350 Les brevets US n 4944865 et 6149875 decrivent de maniere detaillee de tels adsorbants. De preference, les particules d'adsorbant vent
sous forme de microspheres.
CATALYSEUR
On peut utiliser un catalyseur commercial utilise dans la technologie FCC des residue. Cependant, on prefere que le catalyseur ait une taille de particules de 20 a 200,um, de preference de 20 a 170,um et de preference encore de 20 a 120,um. De meme, la masse volumique des particules de catalyseur peut etre de 1,0 a 1,8 g/cm3, de preference de 1,3 a 1,6 g/cm3 et de preference encore de 1,3 a 1,5 g/cm3 afin diobtenir les meilleurs resultats. Comme l'adsorbant, le catalyseur est de preference sous forme de microspheres. Toutefois, d'autres types de catalyseurs peuvent aussi etre utilises, par exemple une zeolite Y echangee avec des terres rares, une zeolite Y ultrastable, une matrice acide non cristalline et meme d'autres zeolites, par exemple une zeolite ZSM-5 a selectivite pour la forme. La taille des particules du catalyseur peut aussi etre superieure a
celle des particules d'adsorbant.
Granulometrie typique des microspheres de catalyseur: % en masse en dessous de Taille des particules de catalyseur, m 0 20 40 70 80 95 105 110 120
CHARGE
La presente invention presente une approche originale pour traiter les hydrocarbures residuels ayant une haute teneur en RCC, en metaux et en autres poisons. On obtient des avantages particuliers quand le niveau de metaux et le niveau de RCC de la charge vent 1' superieurs a 10 ppm et 5 % en masse respectivement. Les metaux comprennent le vanadium et le nickel et on notera qu'il est preferable de laisser les RCC, les metaux et les autres poisons de la charge se deposer sur l'adsorbant avant la mise en contact avec le catalyseur. De plus, un courant net d'adsorbant ayant subi un cokage est retire du systeme, ce qui contribue a maintenir aisement le bilan thermique pour une charge
a haute teneur en RCC (jusqu'a 20 % en masse).
REGENERATEUR DU CATALYSEUR
Le catalyseur retire du stripper est transporte par une conduite jusqu'au regenerateur de catalyseur. Typiquement, dans le regenerateur de catalyseur, la vitesse superficielle est maintenue dans un domaine de 0,52,0 m/s et de preference encore de 0,8-2,0 m/s pour permettre la formation d'un lit dense conventionnel de catalyseur. Cependant, il est possible aussi d'utiliser des combusteurs a fluidisation rapide ou meme des
agencements de regenerateur a deux etages.
L'apport d'air est maintenu de maniere a permettre de preference une combustion totale et, de preference, le catalyseur regenere contient moins de 0,1% en masse de coke pour maintenir la temperature du regenerateur dans le domaine de 730-750 C. Comme les RCC et les metaux de la charge se deposent preferentiellement sur les particules d'adsorbant, on ne doit pas s'attendre a un trop grand depot de coke sur le catalyseur. Toutefois, il est possible egalement d'utiliser un refroidisseur de catalyseur lorsque la temperature du regenerateur doit etre limitee a 730 C, pour obtenir un rapport catalyseur a huile voulu dans
le tube elevateur.
REGENERATEUR D'ADSORBANT
Habituellement, le regenerateur d'adsorbant fonctionne en mode a combustion partielle avec un courant d'air contrGie en regime de fluidisation a lit dense. La combustion du coke present sur l'adsorbant est suffisante pour maintenir la temperature du lit dense au voisinage de 700 C et de preference encore au voisinage de 680 C. L'oxygene en exces dans le gaz use pourrait etre situe dans le domaine de 0 a 2 vol % et le
rapport CO/CO2 peut varier dans le domaine de 0,2a 20 % vol/vol.
Aucune limite maximale n'est imposee au coke sur l'adsorbant.
Habituellement, on observe que lorsque la concentration du coke sur l'adsorbant augmente, la capacite de l'adsorbant a pieger le vanadium et les RCC augmente egalement. Toutefois, pour des raisons pratiques, lateneur en coke de l'adsorbant est maintenue dans le domaine de 0,3 a 2, 0 % en masse. Il est prevu de retirer un courant net d'adsorbant du regenerateur quand la charge contient plus de 8 % en masse de RCC, et l'adsorbant que l'on prefere dans ce cas est le coke calcine. Ceci contribue au traitement des charges a plus haute teneur en RCC sans perturber le bilan thermique. Le gaz use du regenerateur d'adsorbant peut etre melange avec le gaz use du regenerateur de catalyseur ou bien il peut etre envoye directement a un generateur de CO ou a une section de
recuperation d'energie.
TUBE ELEVATEUR
Da ns le tu be elevateu r, les pa rticu les d'adsorba nt provena nt d u regenerateur d'adsorbant vent mises en contact d'abord avec la charge hydrocarbonee de residue lourds prechauffee en presence de vapeur ascendante. Typiquement, de la vapeur ascendante et d'atomisation de charge constituent environ 10 a 50 % en masse de la charge peut etre introduite dans la section inferieure du tube elevateur, en fonction de la qualite des residue, en particulier de la teneur en RCC. La vitesse su perficiel le est typiquement mai ntenue da ns le domai ne de 6 a 1 0 m/s, ce qui est suffisant pour faire monter les particules d'adsorbant dans le
tube elevateur.
Le catalyseur regenere est injecte en une position intermediaire du tube elevateur. Normalement, le rapport du catalyseur aux hydrocarbures totaux est maintenu dans le domaine de 4 a 6 % en masse pour obtenir les meilleurs resultats possibles. Il est possible d'injecter un courant de charge separe en une position intermediaire du tube elevateur, au niveau du point d'entree du catalyseur regenere. Une telle charge devrait contenir le moins possible de RCC, de metaux et d'autres poisons, et en tout cas nettement moins que le courant de residue injecte au fond du tube elevateur. Le gazole sous vice frais et l'huile lourde de recyclage vent des exemples typiques de tels courants de nettoyage. La temperature au sommet du tube elevateur et la temperature en position intermediaire juste sous le point d'entree du catalyseur vent utilisees pour reguler les rapports catalyseur/huile et adsorbant/residus par le biais des robinets vannes correspondents. Le temps de sejour total dans la section inferieure du tube elevateur (du point d'entree de l'adsorbant au point d'entree du catalyseur) peut etre de 10 a 40 % du temps de sejour total dans le tube elevateur. Le temps de sejour du catalyseur dans le tube elevateur est maintenu entre 1 et 15 s et de preference entre 3 et 8 s, en fonction de la
severite de ['operation voulue.
STRIPPER-SEPARATEUR
Le melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage penetre dans le stripper-separateur a une position proche de
['interface de la couche de catalyseur et de la couche d'adsorbant.
Le stripper joue le role de separateur pour separer le catalyseur de l'adsorbant et joue aussi le rOle de stripper de FCC conventionnel pour separer par strippage tous les hydrocarbures interstitiels du catalyseur et de l'adsorbant. On utilise la difference de vitesse de fluidisation minimale du catalyseur et de l'adsorbant pour obtenir une segregation dans le stripper. De la vapeur de strippage peut etre injectee au fond du stripper-separateur et/ou a differentes hauteurs pour obtenir une meilleure efficacite de strippage. Habituellement, on etablit dans le stripper un courant total de vapeur de 1,5-5 t pour 1000 t de courant de sol ides. La vitesse su perficiel le du gaz de stri ppage est mainte nue da ns le domaine de 0,1-0,4 m/s. Toutefois, on prefere maintenir une plus grande vitesse du gaz de strippage, typiquement superieure a 0,15 m/s, qui est proche de la vitesse de flu id isation min i ma le des pa rticules pl us denses pour garantir une meilleure segregation et un meilleur strippage. En particulier, on applique une purge de vapeur dans les conduites et au fond du stripper pour maintenir a l'etat fluidise le melange d'adsorbant et de catalyseur. Contrairement aux strippers conventionnels, on prefere un stripper sans chicanes/elements internee pour des raisons pratiques comme l'etablissement d'une colonne de gravite voulue, en particulier pour pousser le catalyseur et l'adsorbant en direction des regenerateurs,
une meilleure efficacite de segregation et un equilibre de pression global.
Cependant, il est possible aussi d'utiliser un stripper muni de
chicanes/elements internee.
La presente invention sera mieux comprise 3 la lecture de la
description detaillee qui suit et se refere aux dessins annexes, dans
lesquels: la figure represente un appareil FCC de l'etat de la technique comportant deux regenerateurs a lit dense separes, un tube elevateur, un reacteur avec un stripper annulaire a un etage, I'entree des particules
solides se faisant en un point unique du tube elevateur.
Le regenerateur 1 de la figure resoit le catalyseur use provenant du stripper 4. De l'air de combustion 5 dans le regenerateur est distribue au fond et une phase dense de catalyseur 6 est maintenue typiquement dans des conditions de combustion partielle dans lesquelles le coke sur le catalyseur subit une combustion partielle au moyen d'une quantite d'air regulee, a une temperature moderee. Le gaz use du regenerateur est separe du catalyseur entrane par le cyclone 7 ou par une serie de cyclones. Le catalyseur partiellement regenere est entrane de maniere ascendante du regenerateur au regenerateur 2 par la conduite ascendante 9 avec de l'air 8 et au moyen d'une vanne a boisseau 10. De l'air secondaire i! est introduit au fond du regenerateur 2 de sorte que le lit dense 12 est maintenu et que le coke du catalyseur subit une
combustion complete jusquta une teneur residuelle de 0,1% en masse.
Le gaz use provenant du regenerateur 2 est separe du catalyseur entrane
au moyen d'une serie de cyclones 14 et 15 et est evacue par la sortie 16.
Le catalyseur regenere est retire par la conduite 13A munie d'un egaliseur de pression 13B et est introduit par une entree 18 au fond du tube elevateur 3. De la vapeur ascendante est introduite par ['entree 17 du tube elevateur 3 pour pre-accelerer le catalyseur. Une charge hydrocarbonee est injectee par une entree 19 et le melange d'hydrocarbures et de catalyseur parcourt le tube elevateur 3 ou a lieu une reaction de craquage, la plus grande partie des vapeurs d'hydrocarbures vent separees audit melange dans les dispositifs de terminaison 20A et 20B du tube elevateur. Les hydrocarbures interstitiels presents dans le catalyseur vent retires par strippage dans le stripper 4 avec de la vapeur entrant en 21. Le catalyseur use ayant subi le strippage est envoye au regenerateur par la conduite 25 et la vanne 17 en vue d'une regeneration et d'une circulation continues. Les hydrocarbures produits vent separes encore des fines de catalyseur entranees dans des cyclones 22A et 22B dans le reacteur 23 avant que les vapeurs de produit solent envoyees a un dispositif de fractionnement par la ligne de transfert 24. La figure 2 montre un appareil FCC selon la presente invention dans lequel un stripper-separateur 37 est employe pour remplir deux fonctions, tout d'a bo rd une fonction de stripper convention nel et deuxiemement une fonction de dispositif separateur pour separer le catalyseur de 1'adsorbant avec un milieu de strippage/fluidisation constitue
par la vapeur 36. La vitesse superficielle de la vapeur dans le stripper-
separateur 37 est mai ntenue de ma niere q u'i l se forme da ns le stripper-
separateur 37 deux couches nettement differentes, c'est-a-dire une couche de catalyseur 62 et une couche d'adsorbant 63. La couche d'adsorbant 63 est envoyee au regenerateur d'adsorbant 54 par la
conduite 52 et le courant d'adsorbant est regule au moyen du robinet-
vanne 53. L'adsorbant ayant subi un cokage est regenere grace a un gaz
contenant de l'oxygene, ou bien de l'air ou de la vapeur, introduit en 59.
La vitesse superficielle du gaz est maintenue dans le regenerateur d'adsorbant 54 de maniere a permettre un fonctionnement en regime turbulent. Les particules d'adsorbant entranees vent separees du gaz use par des cyclones 55 et 56. Le gaz use est retire en vue d'un traitement ulterieur par la conduite 57 tandis que les particules d'adsorbant separees vent envoyees a un lit d'adsorbant par les tubes plongeurs des cyclones 55 et 56. Un refroidisseur d'adsorbant 58 est prevu avec le regenerateur d'adsorbant 54 pour extraire la chaleur en exces produite. Ceci contribue a minimiser les effets nefastes du vanadium dans un environnement a haute temperature et en presence de vapeur. L'adsorbant reactive est envoye a lientree inferieure 32 du tube elevateur par la conduite 60. Le courant d'adsorbant est regule par le robinet-vanne 61. L'adsorbant reactive est souleve dans le tube elevateur 35 avec la vapeur ascendante 31 qui penetre au fond du tube elevateur 35. La vapeur 31 facilite 1'etablissement d'un courant d'adsorbant reactive avant que celui-ci vienne en contact avec la charge de residue lourds entrant a la position 33 au-dessus du point d'entree 32 de 1'adsorbant. Des que la charge de residue lourds vient en contact avec l'adsorbant reactive, la charge est vaporisee apres quoi les contaminants de la charge comme le nickel, le vanadium et les residue de carbone Conradson vent deposes sur l'adsorbant tandis que la charge et l'adsorbant vent transportes vers le haut dans le tube elevateur 35. De meme, la couche de catalyseur 62 du lit du stripper est transportee dans le regenerateur de catalyseur 44 par la conduite 42 et le courant de catalyseur est regule par le robinet- vanne 43. Le catalyseur use est regenere dans le regenerateur de catalyseur 44 par un gaz contenant de l'oxygene ou par de l'air introduit par ltentree 49, qui assure egalement la fluidisation et le melange approprie du catalyseur. Le catalyseur entrane est separe dans les cyclones 45 et 46 prevus dans le lit dilue du regenerateur 44. Le catalyseur est maintenu dans le regenerateur et le gaz use est retire par la conduite 47. II est prevu un refroidisseur de
catalyseur 48 pour abaisser si necessaire la temperature du catalyseur.
Le refroidisseur de catalyseur 48 est un refroidisseur conventionnel utilise dans les unites de FCC. Le catalyseur regenere est envoye a une entree intermediaire 34 du tube elevateur 35 par la conduite 50, le courant de catalyseur etant regule par le robinet-vanne 51. Au moment ou le melange de charge et d'adsorbant vient en contact avec le catalyseur regenere entrant 3 la position 34 dans le tube elevateur 35, la charge est sensiblement exempte de tous les contaminants. A partir du point d'entree 34 et dans la direction ascendante, une reaction de craquage a lieu et le melange de charge, de catalyseur et d'adsorbant est transporte pneumatiquement jusqu'au sommet du tube elevateur. Les vapeurs de produit et d'hydrocarbures non convertis vent separees du catalyseur use et de 1'adsorbant ayant subi un cokage par des dispositifs de terminaison 39A et 39B du tube elevateur qui vent prevus a l'extremite superieure du tube elevateur 35. Le melange catalyseur use-adsorbent ayant subi un cokage est envoye dans le stripper par les tubes plongeurs des dispositifs de terminaison 39A et 39B. Les fines particules de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage transportees avec les vapeurs d'hydrocarbures dans le reacteur 38 vent separees au moyen des cyclones A et 40B. Les tubes plongeurs des dispositifs 39A, 39B, 40A et 40B se terminent au niveau de ['interface du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage dans le stripper-separateur 37. Comme decrit ci dessus, le melange de catalyseur use et d'absorbant ayant subi un cokage qui est recueilli dans le stripper-separateur 37 est separe en deux couches 62 et 63 qui vent envoyees aux regenerateurs respectifs 44 et 54 pour la regeneration/reactivation. Le cycle de regeneration, de retrait des contaminants de la charge, de reaction de craquage puis de separation gaz-catalyseur-adsorbant puis de separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage se pour-quit. Bien que cela ne soit pas montre sur la figure 2, le tube elevateur 35 employe peut aussi etre situe a l'exterieur. Dans un tel cas, les cyclones vent relies au sommet du tube elevateur 35 et les tubes plongeants de ces cyclones vent relies au
stripper-separateur 37 a ['interface des fits de catalyseur et d'adsorbant.
Il est prevu aussi de pouvoir recycler l'adsorbant ayant subi un cokage 63 separe dans le stripper-separateur 37 directement a ['entree 32 du tube elevateur sans qu'il subisse de regeneration, par une conduite de recyclage, le robinet-vanne 61 etant utilise pour reguler le courant d'adsorbant a ['entree 32. Autrement, a la place d'un gaz contenant de l'oxygene ou a la place de ['air, on utilise de la vapeur dans le regenerateur d'adsorbant 54 pour maintenir les conditions de fluidisation requises. Ceci est tres utile quand on utilise du coke de petrole calcine comme adsorbent. Bien que cela ne soit pas indique sur la figure 2, il est possible d'ajouter de l'adsorbant et du catalyseur au regenerateur de catalyseur 44 et au regenerateur d'adsorbant 54 respectivement, ou de
retirer de l'adsorbant et du catalyseur des regenerateurs 44 et 54.
La figure 3 represente un appareil de FCC selon la presente invention dans lequel un stripper-separateur 7 est employe pour remplir deux fonctions, tout d'abord une fonction de stripper conventionnel et deuxiemement une fonction de dispositif separateur pour separer le catalyseur de l'adsorbant au moyen d'un milieu de strippage/fluidisation constitue par de la vapeur 6. La vitesse superficielle de la vapeur dans le stripper-separateur 7 est maintenue de maniere qu'il se forme deux couches nettement differentes (en fonction de la taille et de la masse volumique des particules de catalyseur et d'adsorbant), a savoir une couche de catalyseur et une autre couche d'adsorbant 33 et 32 dans le
stripper-se pa rateu r 7.
Ces couches de catalyseur et d'adsorbant 33 et 32 du lit du stripper vent envoyees a des regenerateurs de catalyseur et d'adsorbant 14 et 24 par des conduites 12 et 22, respectivement, et les courants de catalyseur et d'adsorbant vent regules par des robinets-vannes 13 et 23, respectivement. L'adsorbant ayant subi un cokage et le catalyseur use vent regeneres dans les regenerateurs 24 et 14 par introduction d'un gaz contenant de l'oxygene ou introduction d'air ou de vapeur par les entrees 29 et 19 respectivement. La vitesse su perficiel le d u gaz est ma i nten ue da ns lesdits regenerateu rs d'absorbant et de catalyseu r de ma n iere a permettre un fonctionnement en regime turbulent. Les particules de catalyseur et d'adsorbant entranees vent separees par des cyclones 15, 16 et 25, 26 respectivement, qui vent prevus dans le lit dilue des regenerateurs 14 et 24. Le catalyseur et l'adsorbant vent maintenus dans les regenerateurs et le gaz use est retire par des conduites respectives 17 et 27. Il est prevu des refroidisseurs de catalyseur et d'adsorbant 18 et 28 respectivement pour abaisser la temperature des regenerateurs, si necessaire. Les refroidisseurs de catalyseur et d'adsorbant 18 et 28 vent des refroidisseurs conventionnels qui vent adjoints aux regenerateurs de catalyseur et d'adsorbant 14 et 24, respectivement, pour extraire la chaleur en exces produite. Ceci contribue a minimiser les effets nefastes du vanadium a haute temperature et a augmenter le taux de circulation de catalyseur ou d'adsorbant. Le gaz use est retire en vue d'un traitement ulterieur par les conduites 17 et 27 respectivement. Le catalyseur regenere est transporte jusqu'a ltentree 4 du tube elevateur par la conduite 20 qui est en communication avec le regenerateur 14 tandis que l'adsorbant reactive est transporte jusqu'a ['entree 2 du tube elevateur par la conduite 30 qui est en communication avec le regenerateur d'adsorbant 24. Le courant de catalyseur regenere est regule par le robinet vanne 21 et le courant d'adsorbant reactive est regule par le robinet vanne 31. De l'adsorbant peut aussi etre transporte directement dans le
tube elevateur 5 sans reactivation, par la conduite 30A.
L'adsorbant reactive est entrane vers le haut dans le tube elevateur 5 par de la vapeur ascendante qui penetre au fond du tube elevateur 5. La vapeur facilite l'etablissement du courant d'adsorbant avant que celui-ci vienne en contact avec la charge de residue lourds 3 qui entre dans le tube elevateur a une position situee au-dessus du point
d'entree 2 de l'adsorbant.
Des que la charge de residue lourds 3 vient en contact avec l'adsorbant reactive, la charge est vaporisee puis les contaminants de la charge comme le nickel, le vanadium et les residue de carbone Conradson (RCC) se deposent sur l'adsorbant tandis que la charge et l'adsorbant vent
transportes pneumatiquement vers le haut dans le tube elevateur 5.
Le catalyseur regenere est transporte jusqu'a ['entree 4 du tube elevateur par la conduite 20 qui communique avec le regenerateur de catalyseur 14. A partir du point d'entree 4, il se produit dans le tube elevateur 5 une reaction de craquage en presence de catalyseur et de charge, le melange de catalyseur et d'adsorbant etant transporte pneumatiquement jusqu'au sommet du tube elevateur. Les vapeurs de produit et d'hydrocarbures non convertis vent separees du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage par les dispositifs de terminaison 9A et 9B du tube elevateur prevus a l'extremite superieure 5A du tube elevateur 5. Le melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage est introduit dans le stripper par les tubes plongeurs des dispositifs de terminaison 9A et 9B respectivement. Les plus fines particules de catalyseur use et d'absorbant ayant subi un cokage entranees avec les vapeurs d'hydrocarbures dans le reacteur 8 vent separees au moyen des cyclones 10A et 10B respectivement. Les tubes plongeurs des cyclones 9A, 9B, lOA et 10B se terminent a proximite de ['interface entre les fits de
catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage dans le stripper-
separateur 7. Comme decrit ci-dessus, le melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage recueilli dans le stripper-separateur 7 est separe en deux couches, a savoir une couche superieure d'adsorbant 32 et une couche inferieure de catalyseur 33, adsorbent et catalyseur qui vent envoyes dans les regenerateurs respectifs 24 et 14 pour la reactivation/regeneration. Le cycle de regeneration/ reactivation, de retrait des contaminants de la charge, de reaction de craquage puis de separation du gaz-catalyseur-adsorbant puis de separation du catalyseur use d'avec l'adsorbant ayant subi un cokage et du transport de l'adsorbant ayant subi un cokage et du catalyseur use jusqu'aux regenerateurs respectifs se pour-quit. Bien que cela ne soit pas represente sur la figure 3, le tube elevateur 5 peut aussi etre situe a l'exterieur. Dans un tel cas, les cyclones vent relies a l'extremite superieure 5A du tube elevateur 5 et les tubes plongeurs de ces cyclones vent relies au stripper-separateur 7 a
I'interface des fits de catalyseur et d'adsorbant.
Bien que cela ne soit pas represente sur les figures 2 et 3, il est possible aussi d'utiliser une combinaison des appareils montres sur les figures 2 et 3 ou les sorties du stripper-separateur qui vent en communication avec les regenerateurs de catalyseur et d'adsorbant peuvent etre modifiees judicieusement en fonction des proprietes physiques (taille et masse volumique) du catalyseur et de l'adsorbant.
La presente invention va maintenant etre illustree de maniere
plus precise au moyen des exemples non limitatifs suivants.
EXEMPLE 1
Cet exemple illustre la relation entre la vitesse superficielle des gaz et l'efficacite de segregation dans l'appareil selon la presente invention. Deux types de particules, c'est-a-dire un sable d'une taille de particules de 210 a 350,um et d'une masse volumique de 2,6 g/cm3 et un catalyseur d'une taille de particules de 40 a 150 um et d'une masse
volumique de 1,45 g/cm3 vent utilises dans cette etude.
L'appareil est un systeme a lit fluidise circulant consistent en un tube elevateur d'un diametre d'environ 15 cm (6 pouces) et d'une longueur d'environ 711 cm (280 pouces), ayant un systeme de cyclones a deux etages pour la separation gaz-solide et un recipient separateur d'un diametre de 51 cm (20 pouces) et d'une longueur de 254 cm (100 pouces) avec possibilite d'introduction d'un gaz par un distributeur par sa base et d'un melange catalyseur-sable, une sortie pour retirer le catalyseur par une conduite superieure communiquant avec une position intermediaire du tube elevateur, une autre sortie pour le retrait du sable au fond du recipient separateur et reliee au tube elevateur par une conduite inferieure. La succession des operations est maintenue jusqu'a ce qu'un etat de regime permanent soit atteint, apres quoi des echantillons de solides vent preleves en differents points suivant la longueur du separateur. Ces echantillons vent analyses en ce qui concerne la distribution granulometrique des particules pour determiner l'ampleur de la segregation qui a eu lieu. Pour une effficacite de segregation de 100 %, les echantillons recueillis ne devraient pas contenir de particules de taille inferieure a 210,um, c'est-a-dire la taille minimale du sable employe dans cette etude. Les resultats suivants vent obtenus pour une vitesse superficielle des gaz situee dans le domaine de 0,1 a 0,4 m/s avec une
quantite totale de catalyseur et de sable de 260 kg dans le rapport 50:50.
Vitesse superficielle Efficacite de Observations des gaz, m/s segregation, % < 0,03 Pas de fl u id isation des pa rticules de sable 0,05 100 Rare mouvement du sable, deux couches de catalyseur et de sable observees 0, 07 100 Leger mouvement du sable et du catalyseur mais il se forme encore deux couches 0,12 100 Mouvement continu du sable et du catalyseur mais il se forme encore deux couches 0,15 100 Mouvement vigoureux du sable et du catalyseur et il se forme deux couches distinctes 0,22 65Bouillonnement et brassage considerables > 0, 30 50 Bouillonnement et brassage vigoureux Il n'y avait pas de fluidisation et de segregation des particules quand la vitesse superficielle des gaz etait inferieure a 0,03 m/s, tandis que l'on obtenait une segregation de 100 % avec une vitesse superficielle des gaz de 0,05 a 0,20 m/s. Cependant, une vitesse superficielle des gaz superieure a 0,3 m/s conduit a un bouillonnement et un brassage vigoureux. Il appara^t d'apres ['etude ci-dessus qu'il existe une vitesse superficielle des gaz optimale permettant une segregation de 100 % et autorisant aussi des conditions de fluidisation. Il est interessant d'observer que tous les strippers FCC conventionnels fonctionnent avec une vitesse superficielle des gaz situee dans le domaine de 0,1 a 0,3 m/s. Selon la presente invention, le stripper remplit sa fonction de retrait des hydrocarbures strippables et de faciliter aussi la segregation des solides dans ie meme domaine de fonctionnement. La reduction de l'efficacite de segregation au-dela de 0,3 m/s est due au bouillonnement et au brassage
vigoureux des particules de catalyseur et de sable.
D'apres ['etude ci-dessus, on observe que les bulles ascendantes constituent la force motrice pour la segregation des particules, en facilitant le mouvement des particules de sable de plus grande taille et plus denses preferentiellement vers le fond du separateur par le biais de la region temporairement perturbee, c'est-a-dire des vices crees derriere les bulles. De meme, le courant ascendant du sommet des bulles amene les particules plus petites et plus legeres a atteindre la partie
superieure du lit.
Normalement, il se produit une segregation des particules si la vitesse superficielle des gaz dans le recipient est maintenue a proximite de la vitesse de fluidisation minima le des pa rticu les pl us g ra ndes et plus denses presentes dans le recipient. II est interessant d'observer dans le tableau presente ci-dessous que la vitesse de fluidisation minimale des particules de sable dans le domaine de taille de 210-350'um employees dans la presente etude est dans le domaine de 0,06-0,12 m/s. A titre indicatif, on obtient une efficacite de segregation de 100 % correspondent a une vitesse superficielle des gaz de 0,05 a 0,15 m/s, ce qui equivaut en
moyenne a la vitesse de fluidisation minimale des particules de sable.
Ainsi, selon la presente invention, les differences des vitesses de fluidisation minimales des particules de sable et de catalyseur vent
exploitees pour maximiser l'efficacite de segregation.
Materiau Sable Catalyseur Taille moyenne des particules, um 180 280 325 425 95 Vitesse de fluidisation minimale, m/s 0,04 0,06 0,10 0,15 0, 004 En resume, les conditions qui regnent dans les strippers de FCC conventionnels provoqueraient un strippage et une segregation des particules dans le domaine operatoire. Cet exemple met aussi en lumiere le fait que la force motrice constituee par les bulles ascendantes conduit a
une segregation du sable et du catalyseur.
EXEMPLE 2
Cet exemple illustre les avantages du traitement successif des solides, en particulier du depot preferential du vanadium sur les particules
d'adsorbant, pour ameliorer l'activite du catalyseur de FCC.
On a utilise les echantillons suivants. Catalyseur A: Echantillon de catalyseur de FCC a base de ReUSY (zeolite
Y ultrastable echangee avec des terres rares) du commerce.
Adsorbant B: Additif du commerce pour pieger le vanadium ayant une
taille de particules dans le domaine de 250 a 350 m.
* Du vanadium est d'abord depose (au moyen du processus d'impregnation du volume poreux de Mitchell) a raison de 0 et 000 ppm sur le melange de catalyseur A et d'adsorbant B. combine
dans le rapport 10:0,6.
Typiquement, l'activite a ete determinee au moyen du test de microactivite (TMA) a une temperature du reacteur de 510 C, une charge de 2,5 9 de solides, une duree d'injection de charge de 30 s et un debit de charge variable pour obtenir des donnees a differents niveaux de conversion. La charge utilisee est la charge combinee utilisee dans une unite de FCC du commerce avec 0,4 % en masse de RCC, un domaine
d'ebullition de 370 3 550 C et une masse volumique de 0,91 g/cm3.
Puis, le vanadium est depose selectivement sur l'adsorbant B a raison de 0 et 10 000 ppm au moyen de la meme technique d'impregnation du volume poreux. L'adsorbant charge de metal est
ensuite melange avec le catalyseur A dans le meme rapport de 0,6:10.
L'activite TMA et la selectivite a l'egard du produit ont ete mesurees avec
la meme charge et ce melange de solides.
A des fins de comparaison, on a realise aussi des etudes de TMA uniquement avec le catalyseur A (sans addition d'aucun adsorbent),
a des niveaux de vanadium de 0 et 10 000 ppm.
On a ainsi obtenu les resultats suivants:
ACTIVITE TMA
L'activite TMA est definie comme etant la conversion obtenue a un volume par volume par heure de ti0 h-t, et la conversion est definie 3 5 com me eta nt le pou rcentage en masse de prod uit bou i l la nt a moi ns de
216 C, y compris le coke.
Niveau de CatalyseurA Vanadium depose sur Vanadium depose vanadium, le catalyseuret seulement sur ppm l'adsorbantl'adsorbant
0 38,6
000 10,1 16,537,5
SELECTIVITE POUR LE COKE
De meme, les variations de selectivite pour le coke avec le vanadium vent donnees ci-dessous, avec un traitement combine des solides et un traitement sequential des solides. La selectivite pour le coke est definie comme etant le rendement en coke (% en masse de la charge)
a un niveau de conversion de 38 % en masse.
Niveau de CatalyseurA Vanadium depose sur Vanadium depose vanadium, le catalyseur et seulement sur ppm l'adsorbant l'adsorbant 0 i,87
000 5,93 3,62 1,9
On observe que si lton n'utilise pas d'adsorbant, le vanadium a une concentration de 10 000 ppm abaisse tres sensiblement la conversion de 38, 6a 10,1 unites, et que celle-ci remonte a 16,5 unites quand l'adsorbant est utilise en combinaison avec le catalyseur. Cependant, quand un depot de vanadium est realise d'abord sur l'adsorbant avant le melange avec le catalyseur, le melange solide presente sensiblement la meme conversion qu'en ['absence de vanadium. On observe un cas similaire concernant la selectivite pour le coke. Un depot de vanadium d'abord sur l'adsorbant permet d'obtenir une selectivite pour le coke
sensiblement identique a celle du catalyseur sans vanadium.
D'apres ce qui precede, on observe clairement ['importance de deposer d'abord du vanadium selectivement sur l'adsorbant, et les avantages qui en decoulent. C'est-a-dire que l'on observe une conservation remarquable de l'activite du catalyseur et de la selectivite pour le coke et d'autres produits si le vanadium est depose preferentiellement sur l'adsorbant avant le contact avec le catalyseur
proprement cit.
La description ci-dessus montre que, grace a la presente
invention, il est possible d'obtenir les avantages suivants: 1. La separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage est realisee a basse temperature en ['absence de gaz contenant de l'oxygene. Dans ces conditions, il n'y a pas de risque que le vanadium migre de l'adsorbant au catalyseur, ce qui evite une desactivation du
catalyseur par empoisonnement par un metal.
2. L'adsorbant entre en contact avec les hydrocarbures residuels au fond du tube elevateur avant d'entrer en contact avec le catalyseur de craquage et capture la plus grande partie des contaminants de la charge comme le nickel, le vanadium et les RCC presents dans les
residue en ameliorant ainsi l'activite et la duree de vie du catalyseur.
Ceci ameliore largement les possibilites de traitement des charges contenant des residue tres lourds d'une maniere economique et efficace, ameliore les performances globales du catalyseur et permet de
reduire les quantites de catalyseur ajoutees.
3. L'adsorbant charge de RCC et de metaux peut etre retire du stripper separateur ou du regenerateur d'adsorbant sous forme d'un courant separe. Un tel adsorbent peut contenir des quantites aussi importantes que 50 000 ppm de metaux et peut etre soumis a une extraction pour
recuperer le vanadium et le nickel valorisables.
4. De plus, si la charge de residue contient de grandes proportions de RCC (plus de 8 % en masse), tout procede FCC de l'etat de la technique exige un refroidissement important du catalyseur pour eviter un accroissement de la temperature du regenerateur. Au contraire, selon ['invention, il est possible de traiter de maniere tres efficace des residue contenant de grandes proportions de RCC du fait que l'adsorbant capture la majeure partie des RCC (environ 90 %) de la charge au fond du tube elevateur. Dans ce cas, I'adsorbant prefere est le coke de petrole calcine. Le courant de coke ainsi retire peut etre utilise comme charge pour un procede de gazeification du coke ou de production
d'energie ou de vapeur a l'interieur ou a l'exterieur de la raffinerie.
Cette caracteristique selon la presente invention autorise une flexibilite dans le traitement des residue a tres haute teneur en RCC (par exemple % en masse de la charge) sans perturber le bilan thermique global
de ['unite.

Claims (50)

REVENDICATIONS
1. Appareil de craquage catalytique a lit fluidise caracterise en ce qu'il comprend: un tube elevateur (35) contenant une charge, du catalyseur regenere et de l'adsorbant regenere et ayant une premiere entree (31) pour ['introduction de vapeur a grande vitesse, une seconde entree (61) pour ['introduction de l'adsorbant reactive, une troisieme entree (32) pour ['introduction de la charge contenant des fractions residuelles lourdes avec de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux incluant du vanadium et du nickel et d'autres poisons incluant l'azote, une quatrieme entree (34) pour ['introduction du catalyseur regenere, une sortie (35A) du tube elevateur etant reliee a des dispositifs de terminaison de tube elevateur/cyclones (39A, 39B, 40A et 40B) pour permettre la separation des vapeurs d'hydrocarbures et du melange adsorbant catalyseur, les cyclones ayant des tubes plongeurs qui stetendent dans un stripper-separateur (37) a proximite de ['interface du lit de catalyseur et du lit d'adsorbant; un reacteur (38) comprenant lesdits cyclones et ayant une sortie (41) pour retirer le melange de vapeurs d'hydrocarbures et de vapeur et l'envoyer a un ou des dispositifs de fractionnement; un stripper-separateur (37) situe au fond du reacteur pour retirer les hydrocarbures strippables du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et separer le catalyseur de l'adsorbant; ledit stripper-separateur, eventuellement muni de chicanes/elements internee, ayant une entree (36) a sa base pour ['introduction de vapeur dans la direction ascendante de maniere a etablir une vitesse superficielle suffisante pour stripper tous les hydrocarbures et pour separer les solides en deux couches, a savoir une couche de catalyseur use (62) et une autre couche d'adsorbant ayant subi un cokage (63), une sortie au fond du stripper-separateur pour retirer l'adsorbant ayant subi un cokage par une conduite (52), par l'intermediaire d'une vanne (53), une autre sortie a une position intermediaire au-dessus de ladite sortie d'adsorbant (52) pour retirer le catalyseur use par une conduite (42) par le biais d'une vanne (43); un regenerateur d'adsorbant (54) situe sous le niveau de la partie inferieure du stripper-separateur pour recevoir l'adsorbant ayant subi un cokage depuis la partie inferieure du stripper-separateur et pour reactiver l'adsorbant; une entree (59) dans le regenerateur d'adsorbant pour ['introduction d'air, d'un gaz contenant de l'oxygene ou de vapeur, une sortie (60) en communication avec la troisieme entree (32) du tube elevateur pour ['introduction d'adsorbant reactive, et une autre sortie (57) a son sommet pour ['evacuation des gaz uses; un regenerateur de catalyseur (44) situe au-dessus du regenerateur d'adsorbant mais au- dessous du stripper-separateur qui est relic au stripper-separateur par une conduite (42), une entree (49) a ia base du regenerateur pour introduire de l'air ou un gaz contenant de l'oxygene pour brDier efficacement le coke depose sur le catalyseur, une sortie (50) en communication avec la quatrieme entree du tube elevateur (34) par le biais d'une vanne (51) pour ['introduction du catalyseur regenere, et une autre sortie (47) a son sommet pour ['evacuation des gaz uses.
2. Appareil selon la revendication 1, caracterise en ce que les sorties situees au fond et en une position intermediaire du stripper separateur peuvent etre reliees aux regenerateurs de catalyseur et d'adsorbant respectivement quand le catalyseur use a des particules de plus grande taille et plus denses que les particules d'adsorbant ayant subi
un cokage.
3. Appareil de craquage catalytique a lit fluidise caracterise en ce qu'il comprend: un tube elevateur (5) contenant une charge, du catalyseur regenere et de l'adsorbant regenere et ayant une premiere entree (1) pour ['introduction de vapeur a haute vitesse, une seconde entree (2) pour I'introduction de l'adsorbant reactive, une troisieme entree (3) pour ['introduction de la charge contenant des fractions residuelles lourdes ayant de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux incluant du vanadium et du nickel et de poisons supplementaires incluant de l'azote, une quatrieme entree (4) pour I'introduction du catalyseur regenere, une sortie (5A) du tube elevateur etant reliee a des dispositifs de terminaison de tube elevateur/cyclones (9A, 9B, lOA, lOB) pour separer les vapeurs d'hydrocarbures du melange adsorbant-catalyseur, les cyclones ayant des tubes plongeurs qui s'etendent dans un stripper- separateur (7) a proximite de 1'interface entre le lit de catalyseur et le lit d'adsorbant; un reacteur (8) comprenant lesdits cyclones et ayant une sortie (11) pour retirer le melange de vapeurs d'hydrocarbures et de vapeur et pour l'envoyer a un ou des dispositifs de fractionnement; un stripper-separateur (7) situe au fond du reacteur pour retirer les hydrocarbures strippables du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et pour separer le catalyseur de 1'adsorbant; ledit stripper-separateur, muni eventuellement de chicanes/elements internee, comportant une entree (6) a sa base pour ['introduction de vapeur dans la direction ascendante de maniere a etablir une vitesse superficielle suffisante pour stripper tous les hydrocarbures et pour separer les solides en deux couches, a savoir une couche de catalyseur use (33) et une autre couche d'adsorbant ayant subi un cokage (32), une sortie (12) au fond du stripper-separateur pour retirer le catalyseur use par une conduite, par l'intermediaire d'une vanne (13), une autre sortie (22) a une position intermediaire pour retirer 1'adsorbant ayant subi un cokage par une conduite (22), par le biais d'une vanne (23); un regenerateur d'adsorbant (24) situe sous le niveau de la partie inferieure du stripperseparateur pour recevoir l'adsorbant ayant subi un cokage depuis la position intermediaire du stripper-separateur et pour reactiver 1'adsorbant; une entree (29) dans le regenerateur d'adsorbant pour ['introduction d'air ou d'un gaz contenant de l'air ou de l'oxygene ou de vapeur, une sortie (30) en communication avec la seconde entree (2) du tube elevateur pour ['introduction d'adsorbant reactive par la conduite (31), une autre sortie (27) a son sommet pour 1'elimination des gaz uses; un regenerateur de catalyseur (14) situe au-dessus du regenerateur d'adsorbant, qui est relic au stripper-separateur, comprenant une entree (19) a la base du regenerateur pour introduire de 1'air ou un gaz contenant de l'oxygene pour brDier efficacement le coke depose sur le catalyseur, une sortie (20) en communication avec la quatrieme entree (4) du tube elevateur pour ['introduction du catalyseur regenere par le robinet-vanne (21) et une sortie (17) a son sommet pour ['elimination des
gaz uses.
4. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 et 2,
caracterise en ce que la taille de particules du catalyseur use est inferieure a celle de l'adsorbant ayant subi un cokage.
5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4,
caracterise en ce que le catalyseur de craquage a une taille de particules situee dans le domaine de 20 a 200 um et une densite de particules situee
dans le domaine de 1,0 a 1,8 g/cm3.
6. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4 et
, caracterise en ce que l'adsorbant a une taille de particules situee dans le domaine de 200 a 500 m et une densite de particules situee dans le
domaine de 1,5 a 3,0 g/cm3.
7. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4
a 6, caracterise en ce que le regenerateur d'adsorbant comporte des cyclones constituent deux etages (55 et 56) pour separer les gaz uses des
particules d'adsorbant.
8. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4
a 7, caracterise en ce que le regenerateur d'adsorbant comporte un refroidisseur d'adsorbant (58) pour retirer l'exces de chaleur du lit du
regenerateur d'adsorbant.
9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4
a 8, caracterise en ce que le regenerateur de catalyseur comporte des cyclones formant deux etages (45 et 46) pour separer les gaz uses des
particules de catalyseur.
10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4
a 9, caracterise en ce qu'une partie de l'adsorbant ayant subi un cokage est envoyee directement au tube elevateur depuis la sortie (52) du
stripper-separateur par des conduites sans subir d'etape de reactivation.
11. Appareil selon la revendication 3, caracterise en ce que la taille des particules du catalyseur use est superieure a celle des particules
de l'adsorbant ayant subi un cokage.
12. Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 et 11,
caracterise en ce que le catalyseur de craquage a des particules d'une taille situee dans le domaine de 200 a 500,um et d'une masse volumique
situee dans le domaine de 1,5 a 3,0 g/cm3.
13. Appareil selon l'une quelconque des revendications 3, 11 et
12, caracterise en ce que l'adsorbant a des particules d'une taille situee dans le domaine de 20 a 200,um et d'une masse volumique situee dans le
domaine de 1,0 a 1,8 g/cm3.
14. Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 et 11
a 13, caracterise en ce qu'une partie de l'adsorbant ayant subi un cokage est envoyee directement au tube elevateur depuis la sortie (22) du stripper-separateur par la conduite (30A) sans subir d'etape de reactivation.
15. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le strippage des hydrocarbures entranes a partir du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage et la segregation du catalyseur use d'avec l'adsorbant ayant
subi un cokage ont lieu simultanement dans le stripper-separateur.
16. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que les bulles ascendantes constituent la force motrice pour la segregation des particules dans le stripper separateur.
17. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que la vitesse superficielle des gaz dans le stripper-separateur est dans le domaine de 0,05 a 0,4 m/s, de preference
dans le domaine de 0,10-0,20 mIs pour la segregation des particules.
18. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que la vitesse superficielle des gaz dans le stripper-separateur varie dans le domaine de + 20 % de la vitesse de fluidisation mini male des particules de plus grande taille et plus denses
pour garantir la fluidisation et la segregation.
19. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que la vitesse superficielle dans le regenerateur d'adsorbant est dans le domaine de 0,5 a 2,0 m/s, de
preference dans le domaine de 0,8 a 1,5 m/s.
20. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que l'on obtient 100 % de segregation du catalyseur et de l'adsorbant meme dans les conditions operatoires qui regnent dans les strippers de craquage catalytique a lit fluidise conventionnels.
21. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que la difference des vitesses de fluidisation minimales entre les particules plus petites et plus legeres et les particules plus grandes et plus denses est utilisee pour obtenir la segregation voulue.
22. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que l'adsorbant ayant subi un cokage qui est separe du catalyseur use dans le stripper-separateur est dans un environnement reducteur pour eliminer les effets nefastes incluant la
destruction de la structure zeolitique du catalyseur par le vanadium.
23. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le tube elevateur s'etend dans le stripper-separateur apres la separation des gaz hydrocarbones d'avec le
melange catalyseur-adsorbant ou est un tube elevateur externe.
24. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le debit massique de l'adsorbant dans le tube elevateur est tel que la chaleur transportee par l'adsorbant est suffisante pour vaporiser la charge hydrocarbonee lourde et le debit massique d'adsorbant est situe dans le domaine de 20 a 60 % en masse
de la circulation totale de solides.
25. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ledit adsorbent comprend des microspheres choisies dans un groupe consistent en l'argile calcinee, le coke calcine et broye, I'oxyde de magnesium, la silice-alumine et un additif de craquage de fonds pour le retrait selectif des metaux et des RCC de la charge.
26. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ledit catalyseur comprend un catalyseur choisi dans un groupe consistent en une zeolite Y echangee avec des terres rares, une zeolite Y ultrastabie, une matrice acide non
cristalline et d'autres zeolites choisies parmi ZSM-5.
27. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce qu'une combustion partielle et controlee est rea lisee da ns led it regenerateu r d'adsorba nt pou r em pecher des montees de la temperature au-dela de 690 C afin d'augmenter la duree
de vie de l'adsorbant.
28. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que les tubes plongeurs des dispositifs de terminaison de tube elevateur-cyclones du reacteur vent situes a ['interface du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage dans le stripper-separateur.
29. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ledit stripper-separateur est muni
eventuellement de chicanes/elements internee.
30. Appareil selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que les vannes prevues sur les conduites
vent des robinets-vannes.
31. Procede de craquage catalytique a lit fluidise pour la conversion de residue hydrocarbones contenant de hautes concentrations de residue de carbone Conradson, de metaux comme le nickel, le vanadium, le sodium et d'azote basique en produits plus legers, caracterise en ce qu'il comprend les etapes suivantes: a) mise en contact d'une charge de residue lourds avec un adsorbent chaud, ledit adsorbent etant souleve par de la vapeur depuis le fond d'un tube elevateur (35) en vue de ce contact, pour debarrasser la charge de residue lourds de tous les contaminants; b) mise en contact de la charge debarrassee des contaminants avec le catalyseur a une position intermediaire du tube elevateur pour permettre une reaction de craquage catalytique; c) transport pneumatique des vapeurs hydrocarbonees et du melange de catalyseur use et d'adsorbant ayant subi un cokage jusqu'au sommet (35A) du tube elevateur; d) separation du catalyseur et de l'adsorbant des vapeurs hydrocarbonees dans un dispositif de terminaison de tube elevateur (39A; 39B, 40A, B); e) separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage dans un stripper-separateur (37) situe sous le reacteur (38), a basse temperature, sous forme de deux couches distinctes de catalyseur use (62) et d'adsorbant ayant subi un cokage (63) selon la taille, la masse volumique et les differences de vitesse de fluidisation minimales des particules, au moyen de vapeur, de sorte que les particules plus lourdes d'adsorbant ayant subi un cokage sedimentent au fond du stripper separateur et que les particules plus legeres de catalyseur use sedimentent a la position intermediaire du stripper-separateur et que tous les hydrocarbures interstitiels strippables vent separes par strippage du melange de catalyseur de craquage et d'adsorbant dans ledit stripper-separateur; f) introduction de l'adsorbant ayant subi un cokage dans un regenerateur d'adsorbant (54) pour le retrait partiel ou total du coke au moyen d'air ou diun gaz contenant de lioxygene pour la reactivation; 9) transport de 1'adsorbant reactive dans le tube elevateur; h) transport de tout ou partie de 1'adsorbant ayant subi un cokage dans le tube elevateur sans reactivation; i) introduction du catalyseur use dans un regenerateur de catalyseur (44) pour la regeneration partielle ou totale du catalyseur avec de ['air, de l'oxygene ou un gaz contenant de l'oxygene; et
j) transport du catalyseur regenere dans le tube elevateur.
32. Procede selon la revendication 3t, caracterise en ce que l'etape (e) est accomplie aussi par separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage dans un stripper-separateur (7) situe sous un reacteur (8), a basse temperature, sous forme de deux couches distinctes de catalyseur use (33) et d'adsorbant ayant subi un cokage (32) en fonction de la taille, de la masse volumique et des differences de vitesse de fluidisation minimales des particules, avec de la vapeur, de sorte que les particules plus lourdes de catalyseur use sedimentent au fond du stripper-separateur et que les particules plus legeres d'adsorbant ayant subi un cokage sedimentent en une position intermediaire du stripper-separateur et que tous les hydrocarbures interstitiels pouvant subir un strippage vent retires par strippage du melange de catalyseur de
craquage et d'adsorbant dans ledit stripper-separateur.
33. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 et
32, caracterise en ce que la vitesse superficielle de la vapeur dans le stripper-separateur est maintenue dans le domaine de 0,05-0,4 m/s et de preference dans le domaine de 0,10-0,20 m/s en vue d'un strippage et
d'une segregation des particules efficaces.
34. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 33,
ca racterise en ce que la vitesse su perficiel le da ns le regenerateur d'adsorbant et le regenerateur de catalyseur est maintenue dans le domaine de 0,5a 2,0 m/s et de preference dans le domaine de
0,8 a 1,5 m/s.
35. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 34,
caracterise en ce que ledit adsorbent est du coke calcine pour une charge lourde contenant des residue de carbone Conradson (RCC) dans le
domaine de 8 % a 20 % en masse.
36. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 35,
caracterise en ce que la separation du catalyseur use et de l'adsorbant ayant subi un cokage est realisee dans le stripper-separateur en ['absence d'oxygene, a basse temperature, dans le domaine de 450 a 600 C, pour
empecher le vanadium de migrer de l'adsorbant au catalyseur.
37. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 36,
caracterise en ce que l'adsorbant prefere pour une charge de residue contenant une tres grande proportion de RCC, superieure a 8 % en masse, est le coke de petrole calcine ayant une bonne resistance a ['attrition.
38. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 37,
caracterise en ce qu'un courant net de coke est retire du regenerateur d'adsorbant en particulier dans le cas du traitement d'huiles residuelles
contenant plus de 8 % en masse de RCC.
39. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 38,
caracterise en ce qutun courant net d'adsorbant ayant subi un cokage est retire du systeme pour maintenir aisement le bilan thermique avec une
teneur en coke Conradson pouvant atteindre 20 % en masse.
40. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 39,
caracterise en ce qu'un apport d'air est maintenu pour obtenir une combustion totale dans le regenerateur de catalyseur, et le catalyseur regenere contient de preference moins de 0,1 % en masse de coke, de sorte que la temperature du regenerateur est regulee dans le domaine de
730 a 750 C.
41. Procede selon l'une quelconque des revendications 313 40,
caracterise en ce que l'adsorbant ayant subi un cokage qui provient du
stripper peut etre recycle directement sans subir de reactivation.
42. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 41,
caracterise en ce qu'une charge de residue contenant une tres grande proportion de RCC, de l'ordre de 20 % en masse de la charge, est traitee sans perturber le bilan thermique global de i'unite et sans qu'un
refroidissement du catalyseur soit utilise.
43. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 42,
caracterise en ce que l'adsorbant charge de coke Conradson et de metaux peut etre retire sous forme d'un courant separe du stripper-separateur ou des regenerateurs d'adsorbant et de catalyseur, un tel adsorbent contenant des proportions de metaux aussi elevees que 35 000 ppm, pour extraire le vanadium et le nickel hautement valorisables a partir de l'adsorbant.
44. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 43,
caracterise en ce que l'adsorbant est choisi dans le groupe consistent en la magnesie, la silice-magnesie, le kaolin, I'alumine, la silice-alumine et un melange de ceux-ci ayant des proprietes acides ou des proprietes non acides.
45. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 44,
caracterise en ce que ledit procede peut traiter jusqu'a 40 ppm de nickel
dans la charge.
46. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 45,
caracterise en ce que ledit procede peut traiter jusqu'a 15 000 ppm de
nickel sur le catalyseur a l'equilibre.
47. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 46,
caracterise en ce que ledit procede traite jusqu'a 60 ppm de vanadium
dans la charge.
48. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 47,
caracterise en ce que ledit procede traite jusquta 20 000 ppm de
vanadium sur le catalyseur a l'equilibre.
49. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 48,
caracterise en ce que le temps de sejour total du point d'entree de l'adsorbant au point d'entree du catalyseur dans la section inferieure du tube elevateur est situe dans le domaine de 10 a 40 % du temps de
sejour total dans le tube elevateur.
50. Procede selon l'une quelconque des revendications 31 a 49,
caracterise en ce que le temps de sejour du catalyseur dans le tube elevateur est maintenu entre 1 et 15 s et de preference entre 3 a 8 s
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