FR2826008A1 - Extraits concentres de marcs a activite antioxydante - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé d'extraction de polyphénols à partir de la pomme ou d'un dérivé de la pomme qui consiste à extraire la pomme ou le dérivé de la pomme avec un solvant hydroalcoolique, à concentrer puis à sécher l'extrait liquide aqueux obtenu, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée à une température de 20 à 100degreC, le rapport solvant/ pomme ou dérivé de la pomme étant compris entre 5/1 et 15/ 1 en volume/ poids et le solvant contenant 50 à 70% d'alcool en volume.Ce procédé permet d'obtenir un extrait enrichi en polyphénols présentant une activité thérapeutique (notamment antioxydante) améliorée.Ce procédé permet notamment de valoriser des sous-produits de transformation de la pomme comme le marc.L'extrait polyphénolique obtenu par le procédé de l'invention peut être incorporé dans des compositions nutraceutiques, des compositions cosmétologiques et des produits alimentaires, notamment en tant qu'agent antioxydant.
Description
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La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de polyphénols à partir de la pomme et des produits dérivant de la pomme, notamment les sous-produits de transformation de la pomme.
Le rôle protecteur pour la santé des fruits et légumes dans l'alimentation est prouvé par de nombreuses études épidémiologiques.
On présume que parmi les substances protectrices figurent les polyphénols car beaucoup d'entre eux sont antimutagènes, antioxydants, voire anticancérogènes dans les modèles expérimentaux.
Chez l'homme, on observe un risque relatif de maladies cardiovasculaires plus faible chez les forts consommateurs de flavonoïdes.
Parmi les sources de flavonoïdes consommés en Europe, la pomme arrive en troisième place après le thé et l'oignon.
Les phénols identifiés dans la pomme peuvent être classés en quatre grandes classes chimiques bien distinctes : - les dérivés cinnamiques. il s'agit essentiellement de l'acide chlorogénique et du 5-p-coumaroylquinique mais également quelques autres esters des acides caféique et coumarique.
- les dérivés catéchiques : cette classe apparaît la plus complexe avec une multitude de structures différentes et difficiles parfois à établir. On trouve l'épicatéchine, la catéchine, leurs dimères (B), trimères (C) et d'autres oligomères en dérivant, mais également des structures polymérisées de plus hauts poids moléculaires (degré de polymérisation au-delà de DP 20, tanins condensés).
- les dérivés phlorétiques : environ sept composés de ce type ont pu
être répertoriés. Parmi ceux-ci, on identifie principalement la phloridzine, le xyloglucoside de phlorétine, l'hydroxyphloridzine. - les dérivés quercétiques : il s'agit essentiellement du galactoside, du rutinoside, du glucoside, de l'arabinoside, du xyloside et du rhamnoside de quercétine.
être répertoriés. Parmi ceux-ci, on identifie principalement la phloridzine, le xyloglucoside de phlorétine, l'hydroxyphloridzine. - les dérivés quercétiques : il s'agit essentiellement du galactoside, du rutinoside, du glucoside, de l'arabinoside, du xyloside et du rhamnoside de quercétine.
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Les aglycones (phlorétine et quercétine) et les acides cinnamiques libres (coumarique et caféique) peuvent être présents, mais résultent généralement d'une dégradation des autres phénols.
L'objet de la présente invention est un procédé d'extraction de polyphénols à partir de la pomme ou d'un dérivé de la pomme.
Il a déjà été décrit des procédés d'extraction de polyphénols à partir de fruits Rosaceae qui ne sont pas mûrs (EP-A1-657 169). Les fruits qui ne sont pas mûrs contiendraient une quantité plus élevée de polyphénols et une diversité de polyphénols plus grande. Selon le procédé décrit, les fruits sont mélangés à un alcool, broyés puis extraits sous reflux ou pressés. L'extrait est concentré sous vide.
Selon un autre procédé décrit par A. A. Van der Sluis et al. ("Effect of processing on content and antioxidant activity of flavanoids in apple juice"dans Natural Antioxydants and Anticarcinogens in Nutrition, Health and Disease, édité par J. T. Kumpulainen et J. T. Salonen, ed. RS. C, 1999) des pommes sont broyées pour récupérer la pulpe qui est extraite avec un alcool. Le solvant est ensuite enlevé par évaporation.
La Demanderesse a mis au point un procédé d'extraction de polyphénols amélioré à partir de la pomme ou d'un dérivé de la pomme.
Ce procédé permet d'obtenir à l'échelle industrielle des extraits enrichis en polyphénols dont la teneur et les qualités thérapeutiques sont améliorées par rapport aux extraits polyphénoliques classiques.
Le procédé industriel selon l'invention permet en effet d'obtenir un rendement d'extraction des polyphénols d'au moins 70 % par rapport à la pomme.
La présente demande a ainsi pour objet un procédé d'extraction de polyphénols à partir de la pomme ou d'un dérivé de la pomme qui consiste à extraire la pomme ou le dérivé de la pomme avec un solvant hydroalcoolique, à concentrer puis à sécher l'extrait liquide aqueux obtenu. L'extraction est réalisée à une température de 20 à 100'C, le rapport solvant ! pomme ou dérivé de la pomme étant compris entre 5/1 et
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15/1 en volume/poids et le solvant contenant 0 à 90% d'alcool en volume avec un temps de contact de 1 à 24 heures.
La localisation des phénols dans la pomme est plus ou moins spécifique des parties du fruit. Ainsi, les dérivés cinnamiques sont essentiellement localisés dans la chair, les dérivés quercétiques sont concentrés dans la peau, et les dérivés phlorétiques sont davantage présents dans les pépins.
Dans le cadre de la présente invention, on utilise donc avantageusement le marc ou les pépins de pomme pour préparer l'extrait enrichi en polyphénols.
La Demanderesse a mis en évidence que la teneur en polyphénols du marc de pomme utilisé dépend du procédé de préparation du marc et de la variété de pomme. Ainsi, les variétés de pomme à cidre sont plus riches en composés phénoliques que les variétés de pomme de table et se caractérisent par leur richesse en dérivés cinnamiques et catéchiques.
On utilisera par exemple dans le cadre de l'invention, les variétés Antoinette, Argile ou Gros oeillet.
Les phénols sont sensibles aux dégradations oxydantes et enzymatiques si bien que la teneur en polyphénols du dérivé de pomme utilisé dépend du procédé mis en oeuvre pour transformer la pomme. La présence d'un antioxydant, comme l'acide ascorbique, au cours du procédé améliore la teneur en phénols du produit et des sous-produits de transformation de la pomme.
Le marc est le résidu obtenu après râpage et pressurage des pommes et séparation du jus de presse. Le séchage du marc s'effectue par un brûleur à veine d'air, sans flammes directes sur le marc, chauffant un four à 700-1000 C. La durée du séchage est d'environ 1 heure après mise en température et est suivie d'un refroidissement à l'air ambiant.
La teneur en polyphénols du marc ainsi obtenu est avantageusement comprise entre 7 et 12 g de polyphénols/kg de marc sec, de préférence 10 g/kg de marc sec (mesure Folin) équivalent à 2-8 g
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de polyphénols/kg de marc sec, de préférence 4,5 g/kg de marc sec (mesure HPLC).
On utilise indifféremment du marc tout venant ou du marc monovariétal.
La pomme ou le dérivé de pomme est avantageusement non broyé car la récupération de l'extrait et sa clarification sont difficiles à réaliser lorsque le dérivé est broyé.
Le dérivé de pomme peut être utilisé sous forme sèche ou humide.
Lorsque le dérivé de pomme est utilisé sous forme sèche, il permet d'obtenir des extraits plus concentrés en polyphénols, en particulier en phloridzine, le ratio dérivés phlorétiques/dérivés flavonols est également plus élevé dans le cas du marc sec. L'opération de séchage limite probablement les dégradations oxydantes et/ou enzymatiques du dérivé de pomme au cours du stockage. Le dérivé de pomme contient avantageusement plus de 80 %, de préférence plus de 90 %, de préférence encore de l'ordre de 95 % de matière sèche.
Lorsque le dérivé de pomme est utilisé sous forme humide, un traitement direct à l'alcool est effectué en sortie de presse.
La température d'extraction est de préférence de l'ordre de 30- 350C afin d'éviter toute modification du profil sensoriel de l'extrait si nécessaire.
Le solvant est avantageusement de l'éthanol à 50-60 % en volume.
Le rapport solvant/pomme ou dérivé de la pomme est de préférence égal à 10/1 en volume/poids.
La concentration de l'extrait liquide aqueux obtenu par extraction avec un solvant hydroalcoolique est effectuée de préférence sous vide à 400C sur un concentrateur à couche mince à flot tombant. Le facteur de concentration massique obtenu est compris entre 20 et 30, de telle sorte que le concentré liquide contient plus de 65 % de matière sèche.
Le séchage du concentré est réalisé en étuve ou au micro-ondes, à une température comprise entre 40 et 80 C, de préférence à 60 C.
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La maltodextrine est avantageusement utilisée comme aide au séchage et pour standardiser le taux final en polyphénols dans l'extrait sous forme poudre. La quantité de maltodextrine ajoutée est de préférence comprise entre 10 et 50 % en poids par rapport au poids du concentré de manière à obtenir un extrait poudre contenant au moins 15 g de polyphénols par kg.
L'extraction peut être conduite de façon continue, ou de façon discontinue sur percolateur.
L'extraction par percolation est réalisée en un ou plusieurs cycles, de préférence un à quatre cycles, de préférence encore en deux cycles.
Le temps de contact est compris entre 1 et 24 heures par cycle, de préférence 2 à 6 heures par cycle. Ledit extrait contient après concentration, 20 à 25 g de polyphénols par kg (dosage Folin).
Selon un mode de mise en oeuvre préféré, l'extraction par percolation comprend un cycle de 2 heures et un cycle de 4 heures effectués chacun avec 5 volumes de solvant pour un poids de marc.
L'extraction dynamique est avantageusement conduite en 2 heures avec 10 volumes de solvant. Le débit de pomme ou de dérivé de pomme est de préférence compris entre 30 et 55 kg/h, de préférence entre 45 et 50 kg/h.
Le rendement d'extraction des polyphénols obtenu avec le procédé de l'invention est supérieur à 70 % en poids.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré, l'extraction comprend une étape de percolation suivie d'une étape d'extraction dynamique telles que décrites précédemment.
La présente invention a également pour objet un extrait polyphénolique susceptible d'être obtenu par le procédé tel que décrit précédemment.
Cet extrait contient avantageusement, dans la fraction dosée par HPLC
- 15 à 30 % de dérivés cinnamiques, - 0 à 30 % de dérivés catéchiques,
- 15 à 30 % de dérivés cinnamiques, - 0 à 30 % de dérivés catéchiques,
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- 20 à 30 % de dérivés phlorétiques, et - 25 à 50 % de dérivés quercétiques.
En outre, cet extrait contient, sur la somme des polyphénols dosés par Folin, 30 à 70 % de tanins condensés, déterminés par fractionnement des polyphénols au moyen d'une précipitation des fractions catéchiques.
Les dérivés quercétiques sont principalement des dérivés glycosylés. Il n'y a pas de libération de quercétine libre.
L'extrait susceptible d'être obtenu par le procédé décrit précédemment contient de préférence 20 à 25 g de polyphénols par kg (dosage du Folin) et sa teneur en matière sèche est supérieure à 60 %.
Son activité anti-oxydante exprimée par la valeur IC 50 est de l'ordre de 0,4 à 1 mile.
La présente invention a également pour objet l'utilisation de l'extrait polyphénolique décrit précédemment comme agent antioxydant.
L'extrait polyphénolique selon l'invention peut être incorporé dans des compositions nutraceutiques, cosmétologiques ou alimentaires.
Un produit alimentaire selon l'invention est par exemple un jus de fruit contenant 0,5 à 3 % dudit extrait, de préférence 1 % ; une préparation de fruits, en particulier destinée aux yaourts et desserts lactés, contenant 3 à 20 %, de préférence 3 à 15 % dudit extrait, de préférence encore de 6 à 10 % dudit extrait ; une boisson alcoolisée contenant des matières grasses sensibles à l'oxydation et contenant 2 à 3 % dudit extrait.
Exemple 1 : extraction dynamique Conditions d'extraction
Le marc est obtenu après râpage et pressurage des pommes et séparation du jus. Le marc est ensuite séché dans un four chauffé à 700- 1000 C puis refroidi à l'air ambiant.
Le marc est obtenu après râpage et pressurage des pommes et séparation du jus. Le marc est ensuite séché dans un four chauffé à 700- 1000 C puis refroidi à l'air ambiant.
On prend du marc sec de pomme, variété Antoinette, à 94 % de matière sèche, dont les caractéristiques sont les suivantes :
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- teneur en polyphénols : - 8, 7 g/kg de marc (mesure Folin), - 3, 2 g/kg de marc (mesure HPLC).
- teneur en dérivés quercétiques : 1,2 g/kg.
Le marc est extrait sur extracteur continu de 10 étages par extraction continue.
Le solvant utilisé est un mélange hydroéthanolique à 60 % en éthanol.
Le débit de marc est de 49 kg/h avec 9,5 volumes de solvant pour 1
poids de marc. L'extraction est réalisée pendant 2 heures à 30-35 C.
poids de marc. L'extraction est réalisée pendant 2 heures à 30-35 C.
L'extrait est concentré sous vide à 40 C.
La teneur du concentré en phénols en équivalent acide gallique (mesure Folin) est de 20,2 g/kg, soit 71 % des polyphénols initiaux.
Le concentré liquide est séché en présence de maltodextrine, pendant 36 heures, au micro-ondes ou en étuve, sous vide à 60 C. Les extraits secs sont broyés après refroidissement sur un broyeur à couteaux.
Le rendement massique est de 20,3 kg d'extrait sec pour 100 kg de pomme mise en oeuvre. Le rendement est de 71% des polyphénols initiaux.
Conditions de dosage des dérivés polyphénols par HPLC Phase : HP RP18 (5 um ; 100 * 2,1 mm).
Débit : 0,35 ml/min.
Gradient de solvant B : de 1 à 10 min : 2- > 10% puis 10 à 34 min : montée à 50% puis plateau 10 min.
Solvant A : 4% KH2P04 0, 5M + 0,04% H3PO4.
Solvant B : 4% KH2P04 0, 5M + 0,02% H3P04 + 30% ACN.
Détection : 280 nm et 355 nm ; acquisition des spectres UV.
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Composés de référence : acides chlorogénique, caféique, férulique et coumarique, catéchine, épicatéchine, hypéroside, isoquercitrine, rutine, avicularine, quercitrine, quercétine, phloridzine, phlorétine.
Quantifications : dérivés catéchiques à 280 nm avec la catéchine comme étalon ; les dérivés cinnamiques à 280 nm avec l'acide chlorogénique pour ce phénol et l'acide cinnamique relatif au composé considéré, pour les autres esters ; les dérivés phlorétiques à 280 nm avec la phloridzine comme étalon ; les dérivés quercétiques à 355 nm avec l'isoquercitrine comme étalon.
Conditions de dosage des dérivés polvphénols par la technique de FOLIN
Dans une fiole jaugée de 50 ml, réaliser comme suit : 25 ml d'eau + 0,5 ml d'échantillon + 2,5 ml de réactif de Folin + 5 ml de Na2CO3 saturé + q. s. p. d'eau. Agiter et lire après 30 min à 750 nm contre un blanc réalisé dans les mêmes conditions avec de l'eau comme prise d'essai.
Dans une fiole jaugée de 50 ml, réaliser comme suit : 25 ml d'eau + 0,5 ml d'échantillon + 2,5 ml de réactif de Folin + 5 ml de Na2CO3 saturé + q. s. p. d'eau. Agiter et lire après 30 min à 750 nm contre un blanc réalisé dans les mêmes conditions avec de l'eau comme prise d'essai.
L'étalonnage est réalisé avec une solution d'acide gallique anhydre de 0,5 à 2 g/l.
Exemple 2 : extraction statique sur percolateur
On prend du marc de pomme variété Antoinette à 94 % de matière sèche dont les caractéristiques sont les suivantes : - teneur en polyphénols : - 8, 7 g/kg de marc (mesure Folin), - 3, 2 g/kg de marc (mesure HPLC).
On prend du marc de pomme variété Antoinette à 94 % de matière sèche dont les caractéristiques sont les suivantes : - teneur en polyphénols : - 8, 7 g/kg de marc (mesure Folin), - 3, 2 g/kg de marc (mesure HPLC).
- teneur en dérivés quercétiques : 1,2 g/kg.
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Le marc est extrait en percolateur par extraction statique, avec 10 volumes de solvant pour 1 volume de marc, à 30-35 C pendant 2 à 4 heures. Le solvant utilisé est une solution hydroalcoolique à 60 % v/v d'alcool.
L'extrait est concentré sous vide à 40 C. Le concentré liquide est séché au micro-ondes ou en étuve, sous vide.
Le pourcentage massique du concentré obtenu est, avant séchage, de 33% du marc mis en oeuvre.
Le concentré contient environ 65 % de matière sèche et représente plus de 30 % du poids de marc mis en oeuvre. Il contient 95% des polyphénols initiaux, soit 20 à 25 g de polyphénols/kg concentré obtenu (équivalent à 30-42 g de polyphénols par kg de concentré sec obtenu). La teneur en dérivés quercétiques est de 3,8 g/kg. La teneur du concentré en phénols totaux en équivalent acide gallique est de 25,2 g/kg (mesure par Folin). Les conditions d'analyse Folin sont les mêmes que celles de l'exemple 1.
Le concentré est séché à 60 C sous vide en présence de maltodextrine.
Le pourcentage massique de matière sèche récupérée à partir de la pomme est de 22,9 %.
En pourcentage de la matière sèche extraite, l'extrait fournit 4,2 % poids polyphénol/poids sec.
La composition en dérivés phénoliques de l'extrait hydro-alcoolique et de l'extrait concentré est présentée dans le tableau suivant.
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Répartition des familles chimiques dans l'extrait de l'exemple 2 (% de la somme HPLC)
<tb>
<tb> d. <SEP> cinnamiques <SEP> d. <SEP> catéchiques <SEP> d. <SEP> phlorétiques <SEP> d. <SEP> quercétiques
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 18 <SEP> 20 <SEP> 24 <SEP> 37
<tb> Extrait <SEP> hydro-
<tb> 20 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> 45
<tb> alcoolique
<tb> Extrait
<tb> 26 <SEP> 0 <SEP> 25 <SEP> 49
<tb> concentré
<tb>
<tb> d. <SEP> cinnamiques <SEP> d. <SEP> catéchiques <SEP> d. <SEP> phlorétiques <SEP> d. <SEP> quercétiques
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 18 <SEP> 20 <SEP> 24 <SEP> 37
<tb> Extrait <SEP> hydro-
<tb> 20 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> 45
<tb> alcoolique
<tb> Extrait
<tb> 26 <SEP> 0 <SEP> 25 <SEP> 49
<tb> concentré
<tb>
Les conditions d'analyse HH ; sont les mêmes que celles de l'exemple 1.
Par rapport au marc d'origine, l'extraction se traduit par une baisse de la proportion de catéchines au profit des dérivés quercétiques.
Le rendement en polyphénols extraits est de 98 % du potentiel (Folin) ou 80 % du potentiel (somme HPLC).
La teneur en polyphénols totaux (Folin) dans le concentré est de 25,2 g/kg (mesurés par Folin) et de 8 g/kg dont 47 % de dérivés quercétiques (mesurés par HPLC).
Exemple 3 : Capacité antioxydante
La capacité antioxydante est mesurée comme indicateur de qualité nutritionnelle de l'extrait. Les substances antioxydantes alimentaires une fois ingérées et circulantes ont une activité de piégeage des radicaux libres, lesquels sont un facteur de dégénération cellulaire et de pathologies liées au stress oxydatif. a) Principe
Le pouvoir antioxydant des extraits concentrés de marc de pomme de 3 variétés est testé in vitro sur des microsomes de rat par un test général de sensibilité des structures lipido-protéiques à l'attaque oxydante.
La capacité antioxydante est mesurée comme indicateur de qualité nutritionnelle de l'extrait. Les substances antioxydantes alimentaires une fois ingérées et circulantes ont une activité de piégeage des radicaux libres, lesquels sont un facteur de dégénération cellulaire et de pathologies liées au stress oxydatif. a) Principe
Le pouvoir antioxydant des extraits concentrés de marc de pomme de 3 variétés est testé in vitro sur des microsomes de rat par un test général de sensibilité des structures lipido-protéiques à l'attaque oxydante.
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La peroxydation est induite par un système réducteur ADP-Fe3+NADPH et le malondialdéhyde formé en fin de compte est dosé au cours du temps par une réaction colorimétrique type TBARs grâce à un chromogène spécifique et stable (Oxys).
L'importance de l'activité antioxydante (AAO) est appréciée de deux manières différentes et reste comparative :
1. Pourcentage d'inhibition produit par une même quantité d'extrait à 30 min d'incubation (plus ce pourcentage est élevé, plus l'AAO est importante).
1. Pourcentage d'inhibition produit par une même quantité d'extrait à 30 min d'incubation (plus ce pourcentage est élevé, plus l'AAO est importante).
2. Le calcul de l'IC50 = quantité d'extrait (en microlitres ou mt/i) produisant 50% d'inhibition de la lipoperoxydation provoquée (plus l'IC50 est faible, plus l'AAO est importante). b) Résultats
Les échantillons testés sont des extraits de marc sec 50% d'éthanol ou ces mêmes extraits concentrés sous vide. Trois variétés de pomme à cidre sont à l'origine de ces extraits : ARGILE, ANTOINETTE, GROS OEILLET.
Les échantillons testés sont des extraits de marc sec 50% d'éthanol ou ces mêmes extraits concentrés sous vide. Trois variétés de pomme à cidre sont à l'origine de ces extraits : ARGILE, ANTOINETTE, GROS OEILLET.
La composition des marcs utilisés est présentée dans le tableau suivant.
Les extraits sont obtenus par percolation sur un lit de marc sec non broyé avec de l'éthanol à 50% en volume. Le ratio solvant/marc est de 5/1 : volume/poids. L'extraction est conduite pendant 2 heures 30, à 30 C.
L'extrait alcoolique est ensuite concentré sous vide à 40 C.
Les activités antioxydantes des trois extraits de marcs obtenus sont présentées dans le tableau suivant.
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Composition phénolique de marcs utilisés dans l'exemple 3
<tb>
<tb> g <SEP> de <SEP> phénols <SEP> par <SEP> Matière <SEP> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Quercétiques <SEP> Total
<tb> kg <SEP> de <SEP> matière <SEP> sèche <SEP> sèche <SEP> (%) <SEP> (HPLC)
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 96 <SEP> 1, <SEP> 03 <SEP> NQ <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 0, <SEP> 58 <SEP> 2, <SEP> 98
<tb> Argile
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 81 <SEP> 0, <SEP> 88 <SEP> 1, <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 26 <SEP> 1, <SEP> 38 <SEP> 4, <SEP> 76
<tb> Antoinette
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP> 2, <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP> 5, <SEP> 86
<tb> Gros <SEP> oeillet
<tb>
<tb> g <SEP> de <SEP> phénols <SEP> par <SEP> Matière <SEP> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Quercétiques <SEP> Total
<tb> kg <SEP> de <SEP> matière <SEP> sèche <SEP> sèche <SEP> (%) <SEP> (HPLC)
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 96 <SEP> 1, <SEP> 03 <SEP> NQ <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 0, <SEP> 58 <SEP> 2, <SEP> 98
<tb> Argile
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 81 <SEP> 0, <SEP> 88 <SEP> 1, <SEP> 24 <SEP> 1, <SEP> 26 <SEP> 1, <SEP> 38 <SEP> 4, <SEP> 76
<tb> Antoinette
<tb> Marc <SEP> sec <SEP> 90 <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP> 2, <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP> 5, <SEP> 86
<tb> Gros <SEP> oeillet
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
Activité antioxydante d'extraits de marcs utilisés dans l'exemple 3
<tb>
<tb> Inhibition <SEP> à <SEP> 30 <SEP> min <SEP> IC <SEP> 50 <SEP> (Mill)
<tb> Conditions
<tb> réactionnelles
<tb> Extrait <SEP> hydroalcoolique <SEP> 40 <SEP> pl <SEP> Dil <SEP> 1/2
<tb> (alcool <SEP> 50%)
<tb> ARGILE <SEP> 16% <SEP> 8,1
<tb> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 31% <SEP> 8,6
<tb> ANTOINETTE <SEP> 72% <SEP> 4,4
<tb> Extrait <SEP> concentré <SEP> 40 <SEP> pl <SEP> Dil. <SEP> 1/16
<tb> ARGILE <SEP> 21% <SEP> 0,96
<tb> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 85% <SEP> 0,41
<tb> ANTOINETTE <SEP> 78% <SEP> 0,37
<tb>
<tb> Inhibition <SEP> à <SEP> 30 <SEP> min <SEP> IC <SEP> 50 <SEP> (Mill)
<tb> Conditions
<tb> réactionnelles
<tb> Extrait <SEP> hydroalcoolique <SEP> 40 <SEP> pl <SEP> Dil <SEP> 1/2
<tb> (alcool <SEP> 50%)
<tb> ARGILE <SEP> 16% <SEP> 8,1
<tb> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 31% <SEP> 8,6
<tb> ANTOINETTE <SEP> 72% <SEP> 4,4
<tb> Extrait <SEP> concentré <SEP> 40 <SEP> pl <SEP> Dil. <SEP> 1/16
<tb> ARGILE <SEP> 21% <SEP> 0,96
<tb> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 85% <SEP> 0,41
<tb> ANTOINETTE <SEP> 78% <SEP> 0,37
<tb>
Dans les deux types d'échantillons, les AAO des trois variétés comparées sont du même ordre de grandeur : la variété ANTOINETTE se détache nettement pour l'extrait hydroalcoolique et est équivalente au GROS OEILLET pour le concentré Luwa.
Dans les deux types d'extraits, ARGILE présente des scores deux fois moins bons qu'ANTOINETTE.
Exemple 4 : Incorporation de concentrés de marc dans des produits alimentaires 1. Enrichissement de préparations de fruits
Il permet de restituer dans la préparation des composés phénoliques présents en abondance dans la peau et qui ont été perdus au cours des procédés d'épluchage et de cubage des fruits.
Il permet de restituer dans la préparation des composés phénoliques présents en abondance dans la peau et qui ont été perdus au cours des procédés d'épluchage et de cubage des fruits.
<Desc/Clms Page number 14>
L'extrait de l'exemple 3 est incorporé à hauteur de 5 à 20% dans la préparation de fruits, en particulier 10 à 15%.
On mesure l'activité antioxydante de deux préparations selon l'invention et d'une préparation témoin ne contenant pas l'extrait de l'invention. Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.
Activité antioxydante d'une préparation de fruits enrichie en polyphénols avec l'extrait de l'exemple 3
<tb>
<tb> IC <SEP> 50
<tb> m <SEP> !/i <SEP> g/i
<tb> Préparation <SEP> avec <SEP> 13,4% <SEP> concentré <SEP> ANTOINETTE <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 56
<tb> Préparation <SEP> avec <SEP> 10,2% <SEP> concentré <SEP> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 14
<tb> Préparation <SEP> témoin <SEP> 37,1 <SEP> 9,4
<tb>
2. Enrichissement de ius de fruits en extrait concentré de marc
Un jus de pomme est relativement pauvre en dérivés phlorétiques et quercétiques du fait du procédé d'extraction du jus. L'apport de concentré permet en particulier de multiplier par 30 la teneur en quercétine du produit initial et de doubler la teneur en polyphénols.
<tb> IC <SEP> 50
<tb> m <SEP> !/i <SEP> g/i
<tb> Préparation <SEP> avec <SEP> 13,4% <SEP> concentré <SEP> ANTOINETTE <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 56
<tb> Préparation <SEP> avec <SEP> 10,2% <SEP> concentré <SEP> GROS <SEP> OEILLET <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 14
<tb> Préparation <SEP> témoin <SEP> 37,1 <SEP> 9,4
<tb>
2. Enrichissement de ius de fruits en extrait concentré de marc
Un jus de pomme est relativement pauvre en dérivés phlorétiques et quercétiques du fait du procédé d'extraction du jus. L'apport de concentré permet en particulier de multiplier par 30 la teneur en quercétine du produit initial et de doubler la teneur en polyphénols.
La composition d'un jus trouble enrichi avec l'extrait de l'exemple 3 est détaillée dans le tableau suivant.
<Desc/Clms Page number 15>
Composition phénolique d'un jus trouble avant et après enrichissement, en comparaison d'un cidre et de pomme
<tb>
<tb> Somme
<tb> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Quercétiques
<tb> (HPLC)
<tb> Concentré <SEP> (mg/l <SEP> de <SEP> concentré) <SEP> 3020 <SEP> 205 <SEP> 2515 <SEP> 1940 <SEP> 7675
<tb> Jus <SEP> trouble <SEP> (mg/ <SEP> ! <SEP> de <SEP> surnageant) <SEP> 160 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 3 <SEP> 320
<tb> Jus <SEP> enrichi <SEP> théorique <SEP> (mg/1) <SEP> 345 <SEP> 95 <SEP> 200 <SEP> 120 <SEP> 755
<tb> Jus <SEP> enrichi <SEP> expérimental <SEP> (mg/l) <SEP> 300 <SEP> 40 <SEP> 170 <SEP> 90 <SEP> 600
<tb> Surnageant <SEP> après <SEP> décantation <SEP> 285 <SEP> 35 <SEP> 155 <SEP> 85 <SEP> 560
<tb> (mg/l <SEP> de <SEP> jus <SEP> enrichi)
<tb> Culot <SEP> (mg/1 <SEP> de <SEP> jus <SEP> enrichi) <SEP> 15 <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 7 <SEP> 40
<tb> Enrichissement <SEP> x <SEP> 1,9 <SEP> x <SEP> 0,5 <SEP> x <SEP> 3,7 <SEP> x <SEP> 30 <SEP> x1, <SEP> 9
<tb> Cidre <SEP> Argile <SEP> rouge <SEP> (mg/l) <SEP> 505 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 2 <SEP> 635
<tb> Cidre <SEP> Argile <SEP> rouge <SEP> (mg/l) <SEP> 505 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 2 <SEP> 635
<tb> Pomme <SEP> Golden <SEP> (mg/kg) <SEP> 135 <SEP> 415 <SEP> 75 <SEP> 35 <SEP> 660
<tb>
<tb> Somme
<tb> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Quercétiques
<tb> (HPLC)
<tb> Concentré <SEP> (mg/l <SEP> de <SEP> concentré) <SEP> 3020 <SEP> 205 <SEP> 2515 <SEP> 1940 <SEP> 7675
<tb> Jus <SEP> trouble <SEP> (mg/ <SEP> ! <SEP> de <SEP> surnageant) <SEP> 160 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 3 <SEP> 320
<tb> Jus <SEP> enrichi <SEP> théorique <SEP> (mg/1) <SEP> 345 <SEP> 95 <SEP> 200 <SEP> 120 <SEP> 755
<tb> Jus <SEP> enrichi <SEP> expérimental <SEP> (mg/l) <SEP> 300 <SEP> 40 <SEP> 170 <SEP> 90 <SEP> 600
<tb> Surnageant <SEP> après <SEP> décantation <SEP> 285 <SEP> 35 <SEP> 155 <SEP> 85 <SEP> 560
<tb> (mg/l <SEP> de <SEP> jus <SEP> enrichi)
<tb> Culot <SEP> (mg/1 <SEP> de <SEP> jus <SEP> enrichi) <SEP> 15 <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> 7 <SEP> 40
<tb> Enrichissement <SEP> x <SEP> 1,9 <SEP> x <SEP> 0,5 <SEP> x <SEP> 3,7 <SEP> x <SEP> 30 <SEP> x1, <SEP> 9
<tb> Cidre <SEP> Argile <SEP> rouge <SEP> (mg/l) <SEP> 505 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 2 <SEP> 635
<tb> Cidre <SEP> Argile <SEP> rouge <SEP> (mg/l) <SEP> 505 <SEP> 85 <SEP> 45 <SEP> 2 <SEP> 635
<tb> Pomme <SEP> Golden <SEP> (mg/kg) <SEP> 135 <SEP> 415 <SEP> 75 <SEP> 35 <SEP> 660
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
3. Stabilité du concentré
Selon les familles chimiques considérées le stockage entraîne des pertes de 0 à 20% des teneurs initiales. En moyenne les pertes à 6 mois de stockage sont de l'ordre de 10%. Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.
Selon les familles chimiques considérées le stockage entraîne des pertes de 0 à 20% des teneurs initiales. En moyenne les pertes à 6 mois de stockage sont de l'ordre de 10%. Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.
<Desc/Clms Page number 17>
<tb>
<tb>
<tb>
Concentrations <SEP> en <SEP> mg/kg <SEP> de <SEP> concentré
<tb> Vieillisement <SEP> 6 <SEP> mois
<tb> Conc. <SEP> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Qercétiques <SEP> Somme
<tb> To <SEP> 2740 <SEP> 0 <SEP> 2215 <SEP> 1660 <SEP> 6755
<tb> 8 <SEP> To+6 <SEP> mois <SEP> (-200C) <SEP> 2505 <SEP> 0 <SEP> 2275 <SEP> 1690 <SEP> 6470
<tb> % <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 92 <SEP> NQ <SEP> 103 <SEP> 102 <SEP> 96
<tb> To <SEP> 1965 <SEP> 0 <SEP> 1465 <SEP> 1130 <SEP> 4700
<tb> 9 <SEP> To+6mois <SEP> (+4 C) <SEP> 1890 <SEP> 0 <SEP> 1290 <SEP> 1065 <SEP> 4255
<tb> % <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 97 <SEP> NQ <SEP> 88 <SEP> 94 <SEP> 90
<tb> To <SEP> 2125 <SEP> 0 <SEP> 1770 <SEP> 1365 <SEP> 5390
<tb> 10 <SEP> To+6 <SEP> mois <SEP> (+4 C) <SEP> 2075 <SEP> 0 <SEP> 1440 <SEP> 1250 <SEP> 4765
<tb> % <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 98 <SEP> NQ <SEP> 81 <SEP> 92 <SEP> 88
<tb>
<tb> Vieillisement <SEP> 6 <SEP> mois
<tb> Conc. <SEP> Cinnamiques <SEP> Catéchiques <SEP> Phlorétiques <SEP> Qercétiques <SEP> Somme
<tb> To <SEP> 2740 <SEP> 0 <SEP> 2215 <SEP> 1660 <SEP> 6755
<tb> 8 <SEP> To+6 <SEP> mois <SEP> (-200C) <SEP> 2505 <SEP> 0 <SEP> 2275 <SEP> 1690 <SEP> 6470
<tb> % <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 92 <SEP> NQ <SEP> 103 <SEP> 102 <SEP> 96
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<tb> % <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mois <SEP> 98 <SEP> NQ <SEP> 81 <SEP> 92 <SEP> 88
<tb>
Claims (31)
- REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction de polyphénols à partir de la pomme ou d'un dérivé de la pomme qui consiste à extraire la pomme ou le dérivé de la pomme avec un solvant hydroalcoolique, à concentrer puis à sécher l'extrait liquide aqueux obtenu, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée à une température de 20 à 100 C, le rapport solvant ! pomme ou dérivé de la pomme étant compris entre 5/1 et 15/1 en volume/poids et le solvant contenant 0 à 90% d'alcool en volume.
- 2. Procédé d'extraction selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une variété de pomme à cidre, notamment la variété Argile, Antoinette ou Gros CEillet.
- 3. Procédé d'extraction selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la pomme ou le dérivé de la pomme est non broyé.
- 4. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dérivé de pomme est sec ou humide.
- 5. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé en ce que le dérivé de la pomme est le marc ou les pépins. - 6. Procédé d'extraction selon la revendication 5, caractérisé en ce que le dérivé de la pomme est le marc.
- 7. Procédé d'extraction selon la revendication 6, caractérisé en ce que le marc contient 7 à 12 g, de polyphénols, de préférence 10 g/kg de marc sec (mesure Folin), équivalent à 2-8 g/kg de marc sec (mesure HPLC), de préférence 4,5 g/kg.<Desc/Clms Page number 19>
- 8. Procédé d'extraction selon la revendication 6, caractérisé en ce que le dérivé de pomme contient plus de 80%, de préférence plus de 90%, de préférence de l'ordre de 95% de matière sèche.
- 9. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température d'extraction est de l'ordre de 30- 35 C.
- 10. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant est de l'éthanol à 50-60% en volume.
- 11. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport solvant/marc est de 10/1 en volume/poids.
- 12. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrait liquide aqueux obtenu par extraction avec un solvant hydroalcoolique est concentré sous vide à 40 C.
- 13. Procédé d'extraction selon la revendication 12, caractérisé en ce que le concentré liquide contient plus de 65% de matière sèche.
- 14. Procédé d'extraction selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le concentré est séché avec 10 à 50% en poids de maltodextrine par rapport au poids du concentré, à 40-80 C, de préférence 60 C.
- 15. Procédé d'extraction selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée par percolation en un ou plusieurs cycles.
- 16. Procédé d'extraction selon la revendication 15, caractérisé en ce que le temps de contact est de 1 à 24 heures par cycle, de préférence de 2 à 6 heures environ par cycle.<Desc/Clms Page number 20>
- 17. Procédé d'extraction selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée en 1 à 4 cycles, de préférence 2 cycles.
- 18. Procédé d'extraction selon la revendication 17, caractérisé en ce que l'extraction comprend deux cycles de 2 heures et 4 heures effectués chacun avec 5 volumes de solvant.
- 19. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée par extraction continue.
- 20. Procédé d'extraction selon la revendication 19, caractérisé en ce que le débit de pomme ou de dérivé de pomme étant compris entre 30 et 55 kg/h, de préférence entre 45 et 50 kg/h.
- 21. Procédé d'extraction selon la revendication 19 ou 20, caractérisé en ce que l'extraction dure 2 heures et utilise 10 volumes de solvant.
- 22. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que le procédé comprend une étape de percolation selon l'une des revendications 15 à 18, suivie d'une étape d'extraction continue selon l'une des revendications 19 à 21.
- 23. Extrait polyphénolique susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 22 contenant en % de la somme HPLC - 15 à 30 % de dérivés cinnamiques, - 0 à 30 % de dérivés catéchiques, - 20 à 30 % de dérivés phlorétiques, et - 25 à 50 % de dérivés quercétiques et contenant 30 à 70 % de tanins catéchiques en % des polyphénols totaux.<Desc/Clms Page number 21>
- 24. Extrait polyphénolique susceptible d'être obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 22 contenant 20 à 25 g de polyphénols par kg et dont la teneur en matière sèche est supérieure à 60 %.
- 25. Extrait polyphénolique susceptible d'être obtenu par le procédé l'une des revendications 1 à 22 dont l'activité antioxydante exprimée par la valeur IC50 est de l'ordre de 0,4 à 1 mlll de milieu réactionnel.
- 26. Composition nutraceutique contenant un extrait selon l'une des revendications 23 à 25.
- 27. Composition cosmétologique contenant un extrait selon l'une des revendications 23 à 25.
- 28. Utilisation d'un extrait selon l'une des revendications 23 à 25 comme antioxydant.
- 29. Produit alimentaire contenant un extrait selon l'une des revendications 23 à 25.
- 30. Produit alimentaire selon la revendication 29, caractérisé en ce que ledit produit est une préparation de fruits, notamment contenant 3 à 20 %, de préférence 3 à 15 %, dudit extrait.
- 31. Produit alimentaire selon la revendication 29, caractérisé en ce que ledit produit est un jus de fruits contenant 0,5 à 3 %, de préférence 1 % dudit extrait ; boisson alcoolisée ou non contenant des matières grasses oxydables contenant 2 à 3 %, de préférence 2 % dudit extrait.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0108022A FR2826008A1 (fr) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | Extraits concentres de marcs a activite antioxydante |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0108022A FR2826008A1 (fr) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | Extraits concentres de marcs a activite antioxydante |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2826008A1 (fr) |
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| EP0810222A1 (fr) * | 1996-05-30 | 1997-12-03 | Berkem | Procédé d'extraction de polyphénols catéchiques à partir de potentilles, extrait obtenu et son utilisation |
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- 2001-06-19 FR FR0108022A patent/FR2826008A1/fr not_active Withdrawn
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