FR2736282A3

FR2736282A3 - Liquid separator, for use e.g. in chemical reactions without solvents

Info

Publication number: FR2736282A3
Application number: FR9608329A
Authority: FR
Inventors: Bern Zimmermann
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1995-07-06
Filing date: 1996-07-04
Publication date: 1997-01-10
Anticipated expiration: 2002-07-04
Also published as: DE29510957U1; FR2736282B3

Abstract

The separator consists of a rising tube (R) connected at its upper end to a reaction vessel (G), and at its lower end to a container (A) which receives the liquid to be sepd.. The connection, between the rising tube and reaction vessel, is in the form of a ground stopper with a conical surface. The container (A), which receives the liquid from the rising tube, is connected to a cooling unit (K), and has an outlet at its lower end, pref. controlled by a tap (H). (A) is marked with a graduated scale (S). The separator is made from glass or quartz glass.

Description

La présente invention concerne un séparateur de liquides utilisé de préférence dans les réactions chimiques que l'on met en oeuvre sans solvant et à températures élevées. The present invention relates to a liquid separator preferably used in chemical reactions which are carried out without solvent and at elevated temperatures.

On réalise de nombreuses réactions chimiques, par exemple les estérifications ou les transestérifications, en l'absence de solvants et à températures élevées, lesquelles températures sont beaucoup plus élevées que la température d'ébullition du condensat liquide en cours de formation, par exemple l'eau ou l'alcool. Les températures de réaction allant jusqu'à 2250C sont fréquentes dans les estérifications et les transestérifications. Le condensat liquide formé au cours de la réaction est évacué et mesuré à l'aide d'un appareillage pour la détermination de liquide
(figure 1) ou d'un tube de Claisen (figure 2). Les tubes de
Claisen ont besoin d'un grand espace, donc on les remplace au laboratoire par des appareils de détermination d'eau tels que l'on illustre par la figure 1.Ils sont constitués d'un tube ascendant dans lequel condense le liquide réactionnel pouvant provoquer de vives surchauffes par la retombée des gouttes dans le ballon réactionnel. On pallie le plus souvent ce problème par chauffage du tube ascendant à l'aide d'un sécheur à air chaud et par évaporation du liquide réactionnel, afin que celui-ci ne condense que dans le réfrigérant ou dans le récipient de réception. Ce mode opératoire est exigent en temps et compliqué.Numerous chemical reactions are carried out, for example esterifications or transesterifications, in the absence of solvents and at elevated temperatures, which temperatures are much higher than the boiling point of the liquid condensate being formed, for example the water or alcohol. Reaction temperatures up to 2250C are common in esterifications and transesterifications. The liquid condensate formed during the reaction is removed and measured using an apparatus for determining liquid.
(Figure 1) or a Claisen tube (Figure 2). The tubes of
Claisen need a large space, so they are replaced in the laboratory by water determination devices as shown in Figure 1.They consist of an ascending tube in which condenses the reaction liquid that can cause sharp overheating by the drop of the drops in the reaction flask. This problem is most often remedied by heating the ascending tube using a hot air dryer and by evaporation of the reaction liquid, so that the latter only condenses in the refrigerant or in the receiving container. This procedure is time consuming and complicated.

Le but de la présente invention est donc de mettre au point un séparateur de liquides qui n'a besoin que d'une place réduite et qui permet de minimiser le risque des retombées de gouttes dans le réacteur. The object of the present invention is therefore to develop a liquid separator which only needs a reduced space and which makes it possible to minimize the risk of drops falling into the reactor.

En vue de résoudre ce problème, on propose que le séparateur de liquides présente un tube ascendant (R), à l'extrémité supérieure duquel se trouve un dispositif pour réaliser un assemblage étanche aux gaz, de préférence un raccord conique mâle rodé ou une douille rodée, avec le récipient du réacteur (G) et à l'extrémité inférieure duquel se trouve un récipient de réception (A) pour le liquide en cours de séparation (figure 3). In order to solve this problem, it is proposed that the liquid separator has an ascending tube (R), at the upper end of which there is a device for making a gas-tight assembly, preferably a lapped male conical connector or a socket. ground, with the reactor container (G) and at the bottom end of which is a receiving container (A) for the liquid being separated (Figure 3).

En outre, on propose que l'extrémité supérieure du récipient de réception (A) soit reliée à un réfrigérant (K), de préférence à l'aide d'une douille rodée, plus particulièrement d'une douille conique rodée. Le réfrigérant est de façon appropriée un réfrigérant à reflux usuel, tel qu'un réfrigérant de Liebig, à boules ou de Dimroth. In addition, it is proposed that the upper end of the receiving container (A) be connected to a coolant (K), preferably using a ground socket, more particularly a ground conical socket. The refrigerant is suitably a conventional reflux refrigerant, such as a Liebig, ball or Dimroth refrigerant.

En outre, on propose que le récipient de réception (A) présente à l'extrémité inférieure un dipositif d'évacuation, par exemple un robinet, en vue de vidange ou de prélèvement d'échantillons. In addition, it is proposed that the receiving container (A) has at the lower end an evacuation device, for example a tap, for emptying or taking samples.

En outre, on propose que le récipient de réception (A) soit marqué d'une échelle graduée, permettant de lire la quantité de liquide séparé. In addition, it is proposed that the receiving container (A) be marked with a graduated scale, making it possible to read the quantity of liquid separated.

De façon appropriée, le volume total d'environ 20 ml du récipient de réception des charges réactionnelles à l'échelle de laboratoire est marqué d'une échelle graduée dont environ 1G ml sont divisés de préférence en étapes de 0,1 ml. De façon appropriée, pour de telles charges réactionnelles, on préfère de plus un tube ascendant (R) d'une longueur d'environ 20 à 30 cm, de préférence de 15 à 25 cm. Suitably, the total volume of approximately 20 ml of the receptacle for receiving the reaction charges on the laboratory scale is marked with a graduated scale of which approximately 1 G ml is preferably divided into steps of 0.1 ml. Suitably, for such reaction charges, an ascending tube (R) with a length of about 20 to 30 cm, preferably from 15 to 25 cm, is also preferred.

De façon appropriée, les raccords coniques mâles rodés et les douilles coniques rodées ont des rodages normalisés 29/32. La matière de l'installation conforme à l'invention est le verre, le verre quartzeux, le verre borosilicate, le verre au plomb, le verre pour appareillage ou une autre matière utilisée généralement dans la construction d'appareils de laboratoire. Suitably, the lapped male conical fittings and the lapped conical bushings have standardized lapping 29/32. The material of the installation according to the invention is glass, quartz glass, borosilicate glass, lead glass, glass for apparatus or another material generally used in the construction of laboratory apparatus.

Dans le dispositif conforme à l'invention le liquide réactionnel condense d'abord dans le tube ascendant (R) et s' écoule automatiquement dans le récipient de réception. In the device according to the invention, the reaction liquid first condenses in the rising tube (R) and flows automatically into the receiving container.

Grâce à la taille réduite de l'espace à gaz entre le réacteur et l'extrémité supérieure du tube ascendant, il ne se produit pas de condensation, de sorte qu'on empêche efficacement les retombées de gouttes dans le ballon réactionnel. Bien entendu, le ballon réactionnel ne doit pas être excessivement grand et si possible, doit être relié au raccord rodé du tube ascendant afin que le volume de l'espace à gaz soit le plus faible possible. Ainsi, on empêche les surchauffes dues aux retombées de gouttes de liquide et de ce fait, les poussées de tension qu'elles provoquent. Etant donné qu'il n'y a essentiellement pas de surchauffes, il n'y a pas non plus de dépôts de substances sur le bord supérieur du récipient de réaction où ladite substance, en raison des températures plus faibles à cet endroit, ne participe plus à la réaction. De ce fait, le produit final est plus pur. Due to the small size of the gas space between the reactor and the upper end of the riser, condensation does not occur, so that droplet drops are effectively prevented in the reaction flask. Of course, the reaction flask must not be excessively large and if possible, must be connected to the ground connection of the ascending tube so that the volume of the gas space is as small as possible. This prevents overheating due to the drop of liquid drops and therefore the surges of tension they cause. Since there is essentially no overheating, there are also no deposits of substances on the upper edge of the reaction vessel where said substance, due to the lower temperatures there, does not participate more to the reaction. As a result, the end product is purer.

Claims

1. Liquid separator with an ascending tube (R) where, at its upper end, there is a device for making a gas-tight assembly with a reaction vessel (G) and where, at its lower end, is finds a receiving container (A) for the liquid to be separated.

2. Liquid separator according to claim 1, characterized in that the device for producing the gas-tight assembly with the reaction vessel (G) is a ground joint or a ground socket.

3. Liquid separator according to claim 2, characterized in that the ground joint is a ground male conical connection or the ground socket is a ground conical socket.

4. Liquid separator according to claim 3, characterized in that the running-in is each time a running NS 29/32.

5. Liquid separator according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the receiving container (A) is connected to a refrigerant (K).

6. Liquid separator according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the receiving container (A) has a discharge device, preferably a tap.

7. Liquid separator according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that the receiving container (A) has a graduated scale for parts by volume.

8. Liquid separator according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that it is made of glass or quartz glass.