FR2722114A1 - PROCESS AND PLANT FOR THE PRODUCTION OF NITROGEN BY COMBINED GAS PERMEATION AND ADSORPTION - Google Patents

PROCESS AND PLANT FOR THE PRODUCTION OF NITROGEN BY COMBINED GAS PERMEATION AND ADSORPTION Download PDF

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Abstract

A method for producing high-purity nitrogen by separating a nitrogen- and oxygen-containing gas mixture in a permeation separation apparatus (9) and feeding the resulting nitrogen-enriched gas into an adsorption apparatus (A, B). Part of the residual gas in the adsorption apparatus may be recycled by mixing it with the mixture to be separated or using it as a scavenging gas in the permeation separation apparatus (9).

Description

La présente invention est relative à un procédé et à une installation de production d'azote et plus particulièrement à un procédé et à une installation de production d'azote à haute pureté par perméation gazeuse et adsorption combinées. The present invention relates to a process and a plant for producing nitrogen and more particularly to a process and plant for producing high purity nitrogen by combined gas permeation and adsorption.

La production d'azote par un générateur installé à proximité immédiate du lieu d'utilisation est requise pour des applications de plus en plus nombreuses. Les technologies actuellement utilisées, dites "technologies non cryogéniques", sont de deux types : la perméation gazeuse sur membrane polymère et l'adsorption, généralement sur charbon actif à effet cinétique. Nitrogen production by a generator installed in the immediate vicinity of the place of use is required for an increasing number of applications. The technologies currently used, known as "non cryogenic technologies", are of two types: gas permeation on a polymer membrane and adsorption, generally on activated carbon with kinetic effect.

Ces deux technologies ont pris une place significative sur le marché pour toutes les applications où la teneur maximale tolérée en oxygène est comprise entre 5 et 0,5 %. La technologie utilisant la perméation gazeuse est généralement préférée pour les débits plus faibles, les teneurs en oxygène plus élevées et les applications mobiles, alors que la technologie d'adsorption sera préférée pour les applications fixes à plus fort débit et plus haute pureté. These two technologies have taken a significant place on the market for all applications where the maximum tolerated oxygen content is between 5 and 0.5%. Technology using gas permeation is generally preferred for lower flow rates, higher oxygen contents and mobile applications, while adsorption technology will be preferred for fixed applications with higher flow rates and higher purity.

II a été proposé des moyens permettant de produire de l'azote plus pauvre en oxygène par ces mêmes technologies. On peut citer par exemple la séparation par cascade de membranes à deux, voire trois étages (US 4.894.068 US 4.119.417 , US 5.240.471 , US 5.102.432), et la séparation utilisant des PSA (Pressure Swing Adsorption) à cycles longs modifiés décrits dans EP-A- 466.093. Means have been proposed which make it possible to produce nitrogen which is poorer in oxygen by these same technologies. We can cite for example the separation by cascade of two or even three-stage membranes (US 4,894,068 US 4,119,417, US 5,240,471, US 5,102,432), and the separation using PSAs (Pressure Swing Adsorption) at modified long cycles described in EP-A-466.093.

On peut adjoindre à la première étape de séparation réalisée soit par membrane, soit par adsorption, une étape de catalyse par oxydation d'hydrogène (déoxo), tel que décrit par exemple dans EP-A- 0.335.418A. It is possible to add to the first separation step carried out either by membrane or by adsorption, a step of catalysis by hydrogen oxidation (deoxo), as described for example in EP-A-0.335.418A.

EP-A-0.537.614 décrit un procédé de production d'azote à partir d'un résiduaire d'un PSA-oxygène, utilisant une étape de perméation. EP-A-0.537.614 describes a process for the production of nitrogen from a residual PSA-oxygen, using a permeation step.

Tous les procédés décrits ci-dessus n'ont connu qu'un succès médiocre sur le marché car ils sont, en général, peu économiques. All the processes described above have had only mediocre success on the market because they are generally not very economical.

Lors de la conférence ICOM de août 1993 à Heidelberg, on a présenté un schéma intitulé "Membrane PSA hybrid for N2 production". Ce schéma montre un système de production d'azote à 99,9 % à partir de l'air comprimé dans lequel l'air est épuré d'abord par une membrane, le nonperméat de la membrane étant envoyé à un PSA qui produit l'azote pur.  At the ICOM conference in August 1993 in Heidelberg, a diagram entitled "Membrane PSA hybrid for N2 production" was presented. This diagram shows a 99.9% nitrogen production system from compressed air in which the air is first purified by a membrane, the nonpermeate of the membrane being sent to a PSA which produces the pure nitrogen.

Quand une bouteille du'PSA du schéma devient saturée en oxygène, on la dépressurise en envoyant le gaz résiduaire retenu dans la bouteille à un réservoir-tampon (surge tank) et ensuite on recycle le gaz du réservoir en le mélangeant avec l'air d'alimentation destiné au compresseur.When a bottle of the PSA in the diagram becomes saturated with oxygen, it is depressurized by sending the residual gas retained in the bottle to a buffer tank (surge tank) and then the gas from the tank is recycled by mixing it with the air d power supply for the compressor.

Le débit instantané de gaz résiduaire émis par la bouteille saturée en oxygène d'un PSA azote est très fortement variable dans le temps. The instantaneous flow of waste gas emitted by the oxygen saturated cylinder of a nitrogen PSA is very variable over time.

L'homme de l'art sait que pour qu'un PSA azote sur charbon fonctionne correctement, il faut que le passage de la pression d'équilibrage à la pression atmosphérique se fasse en moins de cinq secondes et, de préférence, en moins de trois secondes. Dans le cas du schéma proposé, cela signifie que le réservoir-tampon de gaz résiduaire devrait être de grande taille pour éviter de freiner la dépressurisation de la bouteille. Sa taille doit également être telle que la pression en fin de régénération soit proche de la pression atmosphérique pour assurer un bon niveau de régénération de l'adsorbant. Those skilled in the art know that for a nitrogen PSA on carbon to function properly, the transition from the equilibrium pressure to atmospheric pressure must take place in less than five seconds and, preferably, in less than three seconds. In the case of the proposed scheme, this means that the residual gas buffer tank should be large in order to avoid braking the depressurization of the cylinder. Its size must also be such that the pressure at the end of regeneration is close to atmospheric pressure to ensure a good level of regeneration of the adsorbent.

En pratique, ces conditions sont impossibles à réaliser économiquement. In practice, these conditions are impossible to achieve economically.

Dans le domaine de la production d'hydrogène pur, EP-A-0241.313 divulgue un procédé comprenant une première étape de séparation par perméation, suivie d'une deuxième étape de séparation par adsorption, le perméat de la première étape étant envoyé à un PSA dont le résiduaire est recyclé et mélangé avec le gaz à traiter. Or, ce procédé ne servirait pas à la production d'azote ultra-pur, à partir d'un mélange d'azote et d'oxygène, car l'azote "permée" moins que l'oxygène. In the field of pure hydrogen production, EP-A-0241.313 discloses a process comprising a first step of separation by permeation, followed by a second step of separation by adsorption, the permeate from the first step being sent to a PSA the residue of which is recycled and mixed with the gas to be treated. However, this process would not be used for the production of ultra-pure nitrogen, from a mixture of nitrogen and oxygen, since nitrogen "permeates" less than oxygen.

L'invention a pour but de produire de l'azote à pureté élevée d'une façon plus économique que les procédés non cryogéniques. The object of the invention is to produce high purity nitrogen more economically than non-cryogenic processes.

En examinant les caractéristiques respectives des procédés de séparation par perméation et par adsorption, on peut dégager quelques observations générales:
- la perméation gazeuse est particulièrement performante pour les taux de désoxygénation faibles, c'est-à-dire compris entre 2 et 10 ; elle est favorisée par les pressions de marche élevée et elle s'accommode sans problèmes d'une teneur en humidité substantielle de l'air d'alimentation tout en produisant un gaz très sec;
- I'adsorption, surtout du type PSA sur charbon actif, est performante pour les taux de désoxygénation moyens, c'est-à-dire compris entre 10 et 200, la performance est optimum pour une pression d'alimentation modérée (8 bar environ) , I'augmentation de la pression de marche n'apporte pas de gain sensible, une teneur en humidité substantielle de l'air d'alimentation a un effet négatif sur les performances et peut même requérir un pré-traitement de l'air dans les cas extrêmes.
By examining the respective characteristics of the separation processes by permeation and by adsorption, we can make some general observations:
- gas permeation is particularly effective for low deoxygenation rates, that is to say between 2 and 10; it is favored by high operating pressures and it easily accommodates a substantial moisture content of the supply air while producing a very dry gas;
- adsorption, especially of the PSA type on activated carbon, is effective for average deoxygenation rates, that is to say between 10 and 200, the performance is optimum for a moderate supply pressure (about 8 bar ), The increase in the operating pressure does not bring a significant gain, a substantial moisture content in the supply air has a negative effect on the performance and may even require a pre-treatment of the air in extreme cases.

La solution de principe proposée consiste en un traitement d'un mélange gazeux d'alimentation en deux étapes. The proposed principle solution consists of a treatment of a gaseous feed mixture in two stages.

A cet effet, le procédé selon l'invention est un procédé de production d'azote à partir d'un mélange gazeux à traiter d'oxygène et d'azote comprenant une première étape de séparation du mélange par perméation gazeuse pour produire un gaz enrichi en azote et un gaz enrichi en oxygène suivie d'une deuxième étape de séparation du gaz enrichi en azote par adsorption d'oxygène,
caractérisé en ce que lorsque l'appareil d'adsorption devient saturé, on envoie une première partie du gaz résiduaire retenu dans l'appareil d'adsorption à l'atmosphère et on recycle une deuxième partie de ce gaz résiduaire à la première étape de séparation.
To this end, the method according to the invention is a method for producing nitrogen from a gaseous mixture to be treated with oxygen and nitrogen comprising a first step of separation of the mixture by gas permeation to produce an enriched gas. in nitrogen and an oxygen-enriched gas followed by a second step of separation of the nitrogen-enriched gas by adsorption of oxygen,
characterized in that when the adsorption apparatus becomes saturated, a first part of the waste gas retained in the adsorption apparatus is sent to the atmosphere and a second part of this waste gas is recycled in the first separation step .

De préférence, on envoie la première partie du gaz à l'atmosphère avant de recycler la deuxième partie du gaz. Preferably, the first part of the gas is sent to the atmosphere before recycling the second part of the gas.

II est préférable que la première partie du gaz résiduaire soit plus riche en oxygène que la deuxième partie de ce gaz. Si possible, la première partie est plus riche en oxygène que le mélange gazeux à traiter et la deuxième partie est aussi riche, ou moins riche en oxygène que ce mélange gazeux. It is preferable that the first part of the waste gas be richer in oxygen than the second part of this gas. If possible, the first part is richer in oxygen than the gas mixture to be treated and the second part is as rich, or less rich in oxygen than this gas mixture.

Afin de recycler cette deuxième partie du gaz résiduaire, on peut la mélanger avec le mélange gazeux à traiter, de préférence avant une étape préliminaire de compression de ce mélange. In order to recycle this second part of the waste gas, it can be mixed with the gaseous mixture to be treated, preferably before a preliminary stage of compression of this mixture.

On peut également recycler cette deuxième partie du gaz résiduaire en l'utilisant pour balayer au moins une unité de membranes utilisée pour la première étape de séparation. This second part of the waste gas can also be recycled by using it to sweep at least one unit of membranes used for the first separation step.

Dans un procédé plus complexe, on recycle une première fraction de la deuxième partie du gaz résiduaire comme gaz de balayage et on recycle une deuxième fraction de la deuxième partie en le mélangeant avec le gaz à traiter. In a more complex process, a first fraction of the second part of the waste gas is recycled as sweep gas and a second fraction of the second part is recycled by mixing it with the gas to be treated.

Dans l'un et l'autre cas de recyclage, le résiduaire de l'étape d'adsorption a une teneur en oxygène qui varie périodiquement au cours du temps, par conséquent le débit d'alimentation de la membrane, qui est formé d'un mélange d'air et de résiduaire, aura une teneur en oxygène qui variera périodiquement au cours du temps. De même, le débit du non-perméat produit par la membrane aura une teneur en oxygène variable périodiquement au cours du temps, si ce débit est maintenu constant. On pourra avantageusement prévoir une étape d'analyse de la pureté du nonperméat, et faire varier le débit de soutirage afin de maintenir cette pureté constante. Plus avantageusement encore, on pourra prévoir une étape de retardement de l'introduction du non-perméat vers le PSA en cherchant à faire coïncider l'instant où la teneur en oxygène de ce gaz est maximale et l'instant où une bouteille d'adsorption fraîchement régénérée est mise en service. In both cases of recycling, the residue from the adsorption stage has an oxygen content which varies periodically over time, therefore the feed rate of the membrane, which is formed by a mixture of air and waste will have an oxygen content which will vary periodically over time. Likewise, the flow rate of the non-permeate produced by the membrane will have a variable oxygen content periodically over time, if this flow rate is kept constant. It is advantageously possible to provide a step of analyzing the purity of the nonpermeat, and to vary the withdrawal rate in order to keep this purity constant. More advantageously still, provision may be made for a step of delaying the introduction of the non-permeate towards the PSA by seeking to make the instant coincide with the moment when the oxygen content of this gas is maximum and the moment when an adsorption bottle freshly regenerated is put into service.

Suivant d'autres caractéristiques, le taux de désoxygénation du gaz enrichi en azote est compris entre 2 et 20 et de préférence entre 4 et 10. According to other characteristics, the rate of deoxygenation of the gas enriched in nitrogen is between 2 and 20 and preferably between 4 and 10.

On peut prévoir une étape de refroidissement du gaz enrichi en azote entre les étapes de perméation gazeuse et d'adsorption, afin d'optimiser les températures de traitement pour les deux étapes de séparation.A step for cooling the nitrogen-enriched gas can be provided between the gas permeation and adsorption steps, in order to optimize the treatment temperatures for the two separation steps.

L'invention a également pour objet une installation de production d'azote à partir d'un mélange gazeux d'oxygène et d'azote à traiter comprenant:
- un premier appareil de séparation par perméation;
- un deuxième appareil de séparation par adsorption;
- des moyens pour envoyer le mélange à traiter au premier appareil,
- des moyens pour envoyer le non-perméat du premier appareil au deuxième appareil
- des moyens pour évacuer un gaz résiduaire du deuxième appareil,
caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour envoyer une première partie du gaz résiduaire à l'atmosphère,
et des moyens pour recycler une deuxième partie du gaz résiduaire au premier appareil.
The subject of the invention is also an installation for producing nitrogen from a gaseous mixture of oxygen and nitrogen to be treated, comprising:
- a first permeation separation device;
- a second adsorption separation device;
- means for sending the mixture to be treated to the first device,
- means for sending the non-permeate from the first device to the second device
- means for discharging a waste gas from the second device,
characterized in that it comprises means for sending a first part of the waste gas to the atmosphere,
and means for recycling a second part of the waste gas to the first device.

L'installation peut comprendre des moyens pour mélanger la deuxième partie avec le mélange à traiter, des moyens pour envoyer la deuxième partie en contre-courant au côté de perméation d'au moins une unité de membrane du premier appareil pour servir de gaz de balayage, ou les deux. The installation may include means for mixing the second part with the mixture to be treated, means for sending the second part in counter-current to the permeation side of at least one membrane unit of the first device to serve as sweep gas. , or both.

Dans le cas où la deuxième partie du gaz résiduaire sert de gaz de balayage et est aussi mélangé avec le mélange à traiter, il est préférable de prévoir des moyens pour envoyer une première fraction de la deuxième partie pour servir de gaz de balayage et des moyens pour envoyer une deuxième fraction de cette deuxième partie pour être mélangée avec le gaz à traiter, la première fraction étant plus riche en oxygène que la deuxième. In the case where the second part of the waste gas serves as purge gas and is also mixed with the mixture to be treated, it is preferable to provide means for sending a first fraction of the second part to serve as purge gas and means to send a second fraction of this second part to be mixed with the gas to be treated, the first fraction being richer in oxygen than the second.

Préférentiellement, I'installation comprend un moyen de refroidissement du gaz enrichi en azote entre le premier et le deuxième appareil. L'installation est construite de façon avantageuse pour que le temps de parcours d'une molécule de la deuxième partie du gaz résiduaire entre la sortie de l'appareil d'adsorption et l'entrée dudit appareil soit en moyenne égal à un temps de demi-cycle dudit appareil, diminué d'un temps d'équilibrage et d'un temps de mise à l'atmosphère de la première partie du gaz résiduaire. Preferably, the installation comprises a means for cooling the nitrogen-enriched gas between the first and the second device. The installation is advantageously constructed so that the travel time of a molecule of the second part of the waste gas between the outlet of the adsorption apparatus and the inlet of said apparatus is on average equal to half a time -cycle of said device, reduced by a balancing time and a time of venting the first part of the waste gas.

Plusieurs exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels:
- les figures 1 à 7 représentent schématiquement des installations de production d'azote à haute pureté conformes à l'invention.
Several examples of implementation of the invention will now be described with reference to the accompanying drawings, in which:
- Figures 1 to 7 schematically show high purity nitrogen production facilities according to the invention.

L'installation de production d'azote représentée à la figure 1 permet de produire 50 Nm3 par heure d'azote contenant moins de 0,05 % d'oxygène. L'installation comprend essentiellement un compresseur d'air 1, des filtres à coalescence 3, un filtre à charbon actif 5, un moyen de chauffage 7, une unité de membrane 9 et un PSA A, B, équipé de deux adsorbeurs garnis de charbon actif à effet cinétique. The nitrogen production installation shown in Figure 1 can produce 50 Nm3 per hour of nitrogen containing less than 0.05% oxygen. The installation essentially comprises an air compressor 1, coalescing filters 3, an activated carbon filter 5, a heating means 7, a membrane unit 9 and a PSA A, B, equipped with two adsorbers lined with carbon. active with kinetic effect.

Après une étape de pré-filtrage (non illustrée), I'air est comprimé par un compresseur du type à vis lubrifiée à une pression de 8 à 13 bar. After a pre-filtering step (not shown), the air is compressed by a compressor of the lubricated screw type at a pressure of 8 to 13 bar.

L'air est ensuite déshuilé dans une chaîne classique comportant des filtres à coalescence 3 et un filtre à charbon actif; il est réchauffé à une température optimale pour la perméation gazeuse (de 30 à 70"C selon les cas) par un moyen de chauffage 7. Dans cet exemple, l'air est réchauffé électriquement.The air is then deoiled in a conventional chain comprising coalescing filters 3 and an activated carbon filter; it is heated to an optimal temperature for gas permeation (from 30 to 70 "C depending on the case) by a heating means 7. In this example, the air is electrically heated.

II pourrait également être réchauffé par récupération directe ou indirecte de chaleur de compression ou par vapeur. It could also be heated by direct or indirect recovery of compression heat or by steam.

L'air est ensuite partiellement désoxygéné dans une unité de membranes 9, avec un taux de désoxygénation entre 4 et 7. Cette unité de membranes 9 comporte un module à fibres creuses, par exemple. Le perméat de l'unité membranaire est envoyé à l'atmosphère, le non-perméat, (le gaz enrichi en azote), étant envoyé à une vanne 19 pilotée par un analyseur 23 de manière à fixer la teneur en oxygène du gaz enrichi en azote à un niveau déterminé (10 % d'oxygène, par exemple). Ce gaz est simultanément séché par l'unité de membrane, et il est donc disponible à une teneur en humidité inférieure à 10 ppm. Sa pression est comprise entre 7 et 12 bar et sa température entre 30 et 60"C. L'air est ramené à une température voisine de l'ambiante ou inférieure avant la deuxième étape. The air is then partially deoxygenated in a membrane unit 9, with a deoxygenation rate between 4 and 7. This membrane unit 9 comprises a hollow fiber module, for example. The permeate from the membrane unit is sent to the atmosphere, the non-permeate (the gas enriched in nitrogen), being sent to a valve 19 controlled by an analyzer 23 so as to fix the oxygen content of the gas enriched in nitrogen at a certain level (10% oxygen, for example). This gas is simultaneously dried by the membrane unit, and is therefore available at a moisture content of less than 10 ppm. Its pressure is between 7 and 12 bar and its temperature between 30 and 60 "C. The air is brought to a temperature close to ambient or lower before the second step.

Dans une deuxième étape de séparation par adsorption, I'air est ramené à une température de 20"C environ puis désoxygéné par adsorption dans un PSA équipé de deux adsorbeurs (A, B) garnis de charbon actif, tel que décrit en EP-A-554.805, par exemple. In a second stage of separation by adsorption, the air is brought back to a temperature of approximately 20 "C then deoxygenated by adsorption in a PSA equipped with two adsorbers (A, B) filled with activated carbon, as described in EP-A -554.805, for example.

Le PSA fonctionne typiquement avec un temps de cycle de 60 secondes, voisin des temps de cycle pour les PSA alimentés par l'air. The PSA typically operates with a cycle time of 60 seconds, close to the cycle times for PSAs supplied by air.

L'azote est produit à une pureté variable et est donc stocké dans un réservoir-tampon 17 avant d'être envoyé au client.Nitrogen is produced in variable purity and is therefore stored in a buffer tank 17 before being sent to the customer.

Pendant le cycle, I'adsorbeur qui reçoit le gaz enrichi en azote devient de plus en plus chargé en oxygène jusqu'au point où le gaz produit par le PSA commence à s'enrichir en oxygène. A ce moment, on ferme les vannes de sortie du PSA et on commence la phase d'équilibrage, ce qui a pour effert de réduire la pression de l'adsorbeur de 8 à 4,5 bar, le gaz résiduaire enrichi en oxygène sort ensuite du PSA et, pendant une première période de dépressurisation d'environ 3 secondes, ce gaz résiduaire passe à travers la vanne ouverte 13 dans un silencieux 15 pour être ensuite envoyé à l'atmosphère. On continue de dépressuriser en envoyant le gaz résiduaire à l'atmosphère jusqu'à ce que sa pureté en oxygène devienne inférieure à celle de l'air ambiant et alors, on ferme la vanne 13 contrôlée par une minuterie et on ouvre la vanne Il pour recycler le résiduaire à
I'aspiration du compresseur 1 pour qu'il se mélange avec l'air à séparer. Il est avantageux d'interrompre le recyclage de résiduaire avant la fin de la phase de dépressurisation en fermant la vanne de sortie de l'adsorbeur de façon à conserver l'azote relativement pur dans l'adsorbeur.
During the cycle, the adsorber which receives the nitrogen-enriched gas becomes more and more oxygen-laden until the point at which the gas produced by the PSA begins to enrich with oxygen. At this time, the PSA outlet valves are closed and the balancing phase begins, which has the effect of reducing the pressure of the adsorber from 8 to 4.5 bar, the oxygen-enriched waste gas then comes out PSA and, during a first depressurization period of approximately 3 seconds, this waste gas passes through the open valve 13 in a silencer 15 to then be sent to the atmosphere. We continue to depressurize by sending the waste gas to the atmosphere until its oxygen purity becomes lower than that of ambient air and then, we close the valve 13 controlled by a timer and we open the valve II to recycle the waste to
The suction of compressor 1 so that it mixes with the air to be separated. It is advantageous to interrupt the recycling of waste before the end of the depressurization phase by closing the outlet valve of the adsorber so as to keep the nitrogen relatively pure in the adsorber.

La Demanderesse a constaté lors de l'analyse que la composition du gaz résiduaire mis à l'air au cours de la phase de dépressurisation était initialement riche en oxygène, de l'ordre de 30 % par exemple, et qu'ensuite cette teneur en oxygène baisse pour atteindre des valeurs inférieures à 1 % en fin de dépressurisation. La Demanderesse a donc décidé de diviser ce gaz résiduaire en deux parties en utilisant une minuterie, la première à une pureté en oxygène supérieure à celle de l'air, et donc à rejeter, et la seconde, qui la suit, à une pureté inférieure à celle de l'air, cette deuxième partie étant donc recyclée dans l'installation de séparation. The Applicant has noted during the analysis that the composition of the waste gas vented during the depressurization phase was initially rich in oxygen, of the order of 30% for example, and that this content of oxygen drops to values below 1% at the end of depressurization. The Applicant has therefore decided to divide this waste gas into two parts using a timer, the first with an oxygen purity higher than that of air, and therefore to be rejected, and the second, which follows it, at a lower purity to that of air, this second part therefore being recycled in the separation installation.

On constate également que le débit horaire instantané de gaz résiduaire de dépressurisation est très élevé pendant les premières secondes et sensiblement plus faible pendant le reste de la phase. It is also noted that the instantaneous hourly flow rate of depressurization waste gas is very high during the first seconds and appreciably lower during the rest of the phase.

Ce recyclage de la deuxième partie du gaz résiduaire a évidemment un effet de faire varier la teneur en oxygène du gaz d'alimentation ou du gaz de balayage de l'unité de membrane, puisque la teneur en oxygène de la deuxième partie du résiduaire est cycliquement variable. This recycling of the second part of the waste gas obviously has an effect of varying the oxygen content of the feed gas or of the purge gas of the membrane unit, since the oxygen content of the second part of the waste is cyclically variable.

Or, de son côté, le PSA azote est plus apte à traiter un gaz d'alimentation impur en début de phase de production quand les bouteilles viennent d'être régénérées qu'en fin de phase de production (quand le front d'oxygène a tendance à sortir). La Demanderesse prévoit donc un moyen pour assurer que le gaz enrichi en azote le plus impur arrive au PSA en début de phase de production du cycle PSA. Ainsi, on choisit le temps de parcours d'une molécule de la deuxième partie du gaz résiduaire entre la sortie et l'entrée de l'appareil d'adsorption pour être en moyenne égal au temps de demi-cycle de l'appareil diminué du temps d'équilibrage et du temps de mise à l'atmosphère de la première partie du gaz résiduaire. On the other hand, nitrogen PSA is more apt to treat an impure feed gas at the start of the production phase when the bottles have just been regenerated than at the end of the production phase (when the oxygen front has tendency to go out). The Applicant therefore provides a means of ensuring that the most impure nitrogen-enriched gas arrives at the PSA at the start of the production phase of the PSA cycle. Thus, the travel time of a molecule of the second part of the waste gas between the exit and the entry of the adsorption apparatus is chosen to be on average equal to the half-cycle time of the apparatus minus the equilibration time and the time for venting the first part of the waste gas.

Evidemment, la vitesse des molécules varie avec le temps, celles sortant en dernier de l'appareil le faisant plus lentement. Obviously, the speed of the molecules varies over time, those coming out of the device last making it more slowly.

On voit à la figure 2 que la pureté de ce gaz enrichi en azote peut être également contrôlée indirectement par un limiteur de débit 19A qui fixe le débit soutiré. It can be seen in FIG. 2 that the purity of this nitrogen-enriched gas can also be controlled indirectly by a flow limiter 19A which fixes the withdrawn flow.

Or, comme on le voit à la figure 3, il n'est pas impératif de contrôler la pureté du gaz enrichi en azote produit par l'unité de membrane 9. Le débit soutiré de la membrane dans ce schéma est fixé en moyenne par une plaque à orifices 19B, de sorte que le débit varie cycliquement entre deux valeurs extrêmes fixées par les variations de pression à l'entrée du
PSA (A, B).
However, as can be seen in FIG. 3, it is not imperative to control the purity of the gas enriched in nitrogen produced by the membrane unit 9. The flow rate withdrawn from the membrane in this diagram is fixed on average by a orifice plate 19B, so that the flow varies cyclically between two extreme values fixed by the pressure variations at the inlet of the
PSA (A, B).

Les figures 4 à 6 reprennent les figures 1 à 3 avec l'adjonction d'une capacité intermédiaire 21 destinée à introduire le temps de retard nécessaire à la synchronisation entre la teneur en sortie de membrane en oxygène du gaz enrichi en azote en sortie de l'unité de membrane 9 et le cycle PSA (A, B). Cette capacité 21 qui assure le temps de retard calculé au gaz enrichi en azote alimentant le PSA n'assure pas une homogénéisation de ce gaz. La capacité est réalisée par une longueur de tuyauterie, qui assure en même temps un refroidissement du gaz par contact avec l'atmosphère. Or, cette capacité 21 pourrait également être un récipient muni de chicanes internes. FIGS. 4 to 6 repeat FIGS. 1 to 3 with the addition of an intermediate capacity 21 intended to introduce the delay time necessary for synchronization between the oxygen membrane output content of the gas enriched in nitrogen at the output of l membrane unit 9 and the PSA cycle (A, B). This capacity 21 which ensures the delay time calculated for the gas enriched with nitrogen supplying the PSA does not ensure homogenization of this gas. The capacity is achieved by a length of piping, which at the same time ensures cooling of the gas by contact with the atmosphere. However, this capacity 21 could also be a container provided with internal baffles.

Dans la variante de la figure 7, on voit qu'au lieu de recycler la deuxième partie du gaz résiduaire à l'aspiration du compresseur 1, cette deuxième partie a pour fonction de balayer le côté perméat de l'unité de membrane 9. Ce balayage a pour effet de réduire la pression partielle de l'oxygène du côté perméat de l'unité de membrane et donc de faciliter la séparation, étant donné que la deuxième partie du gaz résiduaire contient une faible teneur en oxygène (typiquement inférieure à 10 %). In the variant of FIG. 7, it can be seen that instead of recycling the second part of the waste gas at the suction of the compressor 1, this second part has the function of sweeping the permeate side of the membrane unit 9. This wiping has the effect of reducing the partial pressure of oxygen on the permeate side of the membrane unit and therefore of facilitating the separation, since the second part of the waste gas contains a low oxygen content (typically less than 10% ).

Les teneurs de cette deuxième partie vont néanmoins varier cycliquement, d'où une légère variation de teneur du gaz enrichi en azote produit par l'unité de membranes 9 pendant la fin de la phase de dépressurisation. The contents of this second part will nevertheless vary cyclically, hence a slight variation in the content of the nitrogen-enriched gas produced by the membrane unit 9 during the end of the depressurization phase.

On pourrait concevoir des situations où l'unité de membrane 9 est remplacée par une pluralité d'unités de membranes. Dans ce cas, le gaz résiduaire pourrait être utilisé pour balayer une ou quelques-unes de ces unités.  One could conceive of situations where the membrane unit 9 is replaced by a plurality of membrane units. In this case, the waste gas could be used to sweep one or some of these units.

II est clair que l'on pourrait diviser la deuxième partie du gaz résiduaire en deux parties afin de mélanger une fraction au gaz à traiter, la fraction restante étant utilisée comme gaz de balayage. Cette disposition est indiquée à la figure 7 en lignes pointillées. Dans ce cas, on choisirait d'envoyer une première fraction plus riche en oxygène et à débit plus élevé par la conduite 17A pour être mélangée avec le gaz à traiter et une deuxième fraction moins riche en oxygène et à débit faible par la conduite 17B, pour servir de gaz de balayage. Comme la teneur en oxygène et le débit de la deuxième partie du gaz résiduaire diminuent avec le temps, de préférence, la première fraction est celle qui sort d'abord de l'adsorbeur, suivie de la deuxième fraction, la division étant réglée par une minuterie. It is clear that the second part of the waste gas could be divided into two parts in order to mix a fraction with the gas to be treated, the remaining fraction being used as sweep gas. This arrangement is shown in Figure 7 in dotted lines. In this case, we would choose to send a first fraction richer in oxygen and at a higher flow rate through line 17A to be mixed with the gas to be treated and a second fraction less rich in oxygen and at a lower flow rate through line 17B, to serve as sweep gas. As the oxygen content and the flow rate of the second part of the waste gas decrease over time, preferably, the first fraction is that which leaves the adsorber first, followed by the second fraction, the division being controlled by a timer.

Alors que i'on prévoit ici de diviser la première et la deuxième partie du gaz résiduaire en utilisant une minuterie pour rejeter la partie qui sort d'abord du PSA et pour recycler celle qui sort ensuite, on pourrait diviser les parties d'une autre manière. Dans la variante de la figure 7, on voit que la conduite 17B est partiellement fermée par un orifice calibré 12. While we plan here to divide the first and second parts of the waste gas using a timer to reject the part that leaves first from the PSA and to recycle the one that leaves then, we could divide the parts of another way. In the variant of FIG. 7, it can be seen that the pipe 17B is partially closed by a calibrated orifice 12.

De cette façon, la partie majeure du gaz résiduaire (la première partie) passe au silencieux 15 qui présente de faibles pertes de charge. En meme temps, une partie mineure (la deuxième partie) traverse l'orifice calibré 12 pour être recyclée.In this way, the major part of the waste gas (the first part) passes to the silencer 15 which has low pressure drops. At the same time, a minor part (the second part) crosses the calibrated orifice 12 to be recycled.

Bien que l'appareil d'adsorption décrit ici soit un appareil du type
PSA, on pourrait envisager l'usage d'un appareil du type TSA (Temperature
Swing Adsorption).
Although the adsorption apparatus described here is of the type
PSA, we could consider using a TSA type device (Temperature
Swing Adsorption).

Afin de maximiser la quantité d'azote envoyée à l'étape de séparation par adsorption, on pourrait utiliser au moins deux unités de membranes pour effectuer la séparation par perméation du mélange gazeux, le perméat de la première unité étant envoyé à la deuxième unité et le nonperméat de celle-ci étant mélangé avec le non-perméat de la première unité avant d'être introduit dans le système d'adsorption.  In order to maximize the amount of nitrogen sent to the adsorption separation step, at least two units of membranes could be used to perform the permeation separation of the gas mixture, the permeate from the first unit being sent to the second unit and the non-permeate thereof being mixed with the non-permeate of the first unit before being introduced into the adsorption system.

Claims (18)

REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'azote à partir d'un mélange gazeux à traiter d'oxygène et d'azote comprenant une première étape de séparation du mélange par perméation gazeuse, dans au moins une unité de membranes (9) pour produire un gaz enrichi en azote et un gaz enrichi en oxygène, suivie d'une deuxième étape de séparation du gaz enrichi en azote par adsorption d'oxygène dans un appareil d'adsorption (A, B), 1. A method for producing nitrogen from a gas mixture to be treated with oxygen and nitrogen comprising a first step of separation of the mixture by gas permeation, in at least one membrane unit (9) to produce a gas enriched in nitrogen and a gas enriched in oxygen, followed by a second step of separation of the gas enriched in nitrogen by adsorption of oxygen in an adsorption apparatus (A, B), caractérisé en ce que, afin de dépressuriser l'appareil d'adsorption saturé, on envoie une première partie du gaz résiduaire retenu dans l'appareil d'adsorption à l'atmosphère et on recycle une deuxième partie de ce gaz résiduaire à la première étape de séparation. characterized in that, in order to depressurize the saturated adsorption apparatus, a first part of the waste gas retained in the adsorption apparatus is sent to the atmosphere and a second part of this waste gas is recycled in the first step of seperation. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on envoie ladite première partie du gaz résiduaire à l'atmosphère avant de recycler la deuxième partie à la première étape de séparation. 2. The method of claim 1, wherein said first part of the waste gas is sent to the atmosphere before recycling the second part in the first separation step. 3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on envoie iadite première partie du gaz résiduaire à l'atmosphère en même temps que l'on recycle la deuxième partie du gaz résiduaire. 3. Method according to claim 1 wherein said first part of the waste gas is sent to the atmosphere at the same time as the second part of the waste gas is recycled. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel la première partie du gaz résiduaire est plus riche en oxygène que la deuxième partie du gaz résiduaire. 4. The method of claim 1, 2 or 3, wherein the first part of the waste gas is richer in oxygen than the second part of the waste gas. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la première partie du gaz résiduaire présente une teneur en oxygène supérieure à celle du mélange à traiter et la deuxième partie du gaz résiduaire présente une teneur en oxygène inférieure à celle du mélange à traiter. 5. Method according to claim 4, wherein the first part of the waste gas has an oxygen content higher than that of the mixture to be treated and the second part of the waste gas has an oxygen content lower than that of the mixture to be treated. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on recycle au moins une fraction de la deuxième partie du gaz résiduaire en la mélangeant avec le mélange à traiter. 6. Method according to one of the preceding claims, in which at least a fraction of the second part of the waste gas is recycled by mixing it with the mixture to be treated. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on recycle au moins une fraction de la deuxième partie en l'utilisant pour balayer au moins une unité de membrane (9). 7. Method according to one of the preceding claims, in which at least a fraction of the second part is recycled by using it to scan at least one membrane unit (9). 8. Procédé selon les revendications 6 et 7, dans lequel on recycle une première fraction de la deuxième partie du gaz résiduaire en le mélangeant avec le mélange à traiter et une deuxième fraction de la deuxième partie du gaz résiduaire en l'utilisant pour balayer au moins une unité de membranes.  8. The method of claims 6 and 7, wherein a first fraction of the second part of the waste gas is recycled by mixing it with the mixture to be treated and a second fraction of the second part of the waste gas by using it to sweep the minus one unit of membranes. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la première fraction est plus riche en oxygène que la deuxième fraction. 9. The method of claim 8, wherein the first fraction is richer in oxygen than the second fraction. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dépendante de la revendication 5, dans lequel le temps de parcours d'une molécule de la deuxième partie du gaz résiduaire entre la sortie de l'appareil d'adsorption (A, B) et l'entrée dudit appareil est en moyenne égal à un temps de demi-cycle dudit appareil, diminué d'un temps d'équilibrage et d'un temps de mise à l'atmosphère de la première partie du gaz résiduaire. 10. Method according to one of the preceding claims, dependent on claim 5, in which the travel time of a molecule of the second part of the waste gas between the outlet of the adsorption apparatus (A, B) and the input of said device is on average equal to a half-cycle time of said device, minus a balancing time and a time for venting the first part of the waste gas. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes comprenant une étape de refroidissement (19) du gaz enrichi en azote entre les étapes de perméation gazeuse et d'adsorption. 11. Method according to one of the preceding claims comprising a step of cooling (19) of the gas enriched in nitrogen between the steps of gas permeation and adsorption. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le taux de désoxygénation du gaz enrichi en azote est entre 2 et 20. 12. Method according to one of the preceding claims, in which the rate of deoxygenation of the nitrogen-enriched gas is between 2 and 20. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le taux de désoxygénation du gaz enrichi en azote est entre 4 et 10. 13. The method of claim 12, wherein the rate of deoxygenation of the nitrogen-enriched gas is between 4 and 10. 14. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on interrompt le recyclage de la deuxième partie du gaz résiduaire avant que l'adsorbeur (A, B) soit complètement dépressurisé. 14. Method according to one of the preceding claims, in which the recycling of the second part of the waste gas is interrupted before the adsorber (A, B) is completely depressurized. 1 5. Installation de production d'azote à partir d'un mélange gazeux d'oxygène et d'azote à traiter comprenant 1 5. Installation for the production of nitrogen from a gaseous mixture of oxygen and nitrogen to be treated, comprising - un premier appareil de séparation par perméation (9); - a first permeation separation device (9); - un deuxième appareil de séparation par adsorption (A,B)  - a second adsorption separation device (A, B) - des moyens pour envoyer le mélange à traiter au premier appareil  - means for sending the mixture to be treated to the first device - des moyens pour envoyer un gaz enrichi en azote du premier appareil au deuxième appareil means for sending a gas enriched in nitrogen from the first device to the second device - des moyens (11. 13 15) pour évacuer un gaz résiduaire du deuxième appareil, - means (11. 13 15) for discharging a waste gas from the second device, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens (13, 15) pour envoyer une première partie du gaz résiduaire à l'atmosphère, characterized in that it comprises means (13, 15) for sending a first part of the waste gas to the atmosphere, et des moyens (11, 17) pour recycler une deuxième partie du gaz résiduaire au premier appareil (9). and means (11, 17) for recycling a second part of the waste gas to the first device (9). 16. Installation selon la revendication 15, comprenant des moyens (11, 17) pour mélanger la deuxième partie avec le mélange à traiter.  16. Installation according to claim 15, comprising means (11, 17) for mixing the second part with the mixture to be treated. 17. Installation selon l'une des revendications 15 et 16 comprenant des moyens (17) pour envoyer la deuxième partie du gaz résiduaire au côté de perméation en contrecourant d'au moins une unité de membrane (9) du premier appareil pour servir de gaz de balayage. 17. Installation according to one of claims 15 and 16 comprising means (17) for sending the second part of the waste gas to the permeation side by countercurrent of at least one membrane unit (9) of the first apparatus for serving as gas sweep. 18. Installation selon l'une des revendications 15 à 17 comprenant un moyen de refroidissement (21) pour refroidir le gaz enrichi en azote passant du premier au deuxième appareil. 18. Installation according to one of claims 15 to 17 comprising a cooling means (21) for cooling the nitrogen-enriched gas passing from the first to the second device. 19. Installation selon l'une des revendications 15 à 18 dans laquelle le temps de parcours d'une molécule de la deuxième partie du gaz résiduaire entre la sortie de l'appareil d'adsorption et l'entrée dudit appareil soit en moyenne égal à un temps de demi-cycle dudit appareil, diminué d'un temps d'équilibrage et d'un temps de mise à l'atmosphère de la première partie du gaz résiduaire.  19. Installation according to one of claims 15 to 18 wherein the travel time of a molecule of the second part of the waste gas between the outlet of the adsorption apparatus and the inlet of said apparatus is on average equal to a half-cycle time of said device, reduced by a balancing time and a time for venting the first part of the waste gas.
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