FR2703947A1 - Procédé d'assouplissement d'une feuille de tissu de papier et feuille résultante. - Google Patents

Abstract

Des feuilles de papier (31), telles que des feuilles de tissu de papier crêpées utilisées pour la fabrication de mouchoirs ou de papier hygiénique, peuvent être assouplies et adoucies en les faisant passer au travers d'une ou plusieurs zones de pression et de micro-contrainte formées entre deux rouleaux gravés ayant des éléments de contrainte (32, 33) en prise partielle. Ce traitement réduit sensiblement la rigidité des feuilles en en augmentant le bouffant interne sans réduire sensiblement leur résistance à la rupture par traction. On obtient ainsi, à partir d'une feuille pressée humide, une feuille ayant des qualités semblables à celles qu'offrent les feuilles séchés par air transversal.

Description

Pour la fabrication commerciale de produits en tissu de papier, tels que les mouchoirs en papier, le papier hygiénique, les essuie-tout ménagers et les serviettes de table, il existe essentiellement deux procédés différents pour fabriquer la feuille de tissu de base qui sera amenée à la forme finale du produit en tissu. L'un des procédés est le pressage humide, et l'autre le séchage par soufflage transversal.

Le pressage humide est le procédé le plus ancien et le plus courant de fabrication de mouchoirs en papier ou de papier hygiénique. Le pressage humide consiste essentiellement à exprimer mécaniquement l'eau hors de la nappe humide dans une zone de pression entre un rouleau de pression et la surface chauffée et rotative d'une sécherie monocylindrique sur laquelle est collée la nappe. Cette étape de pressage humide non seulement débarrasse la nappe de son eau jusqu a une consistance d'environ 40% en poids, mais également compacte la nappe et favorise un fort degré de liaison hydrogène entre les fibres tandis que la nappe est séchée sur la sécherie monocylindrique, débouchant sur une feuille relativement dense et raide. On peut utiliser des additifs de crêpage pour augmenter l'adhésion de la nappe humide à la surface de la sécherie monocylindrique. La souplesse et l'allongement de la nappe séchée sont maîtrisés pendant l'étape de crêpage au cours de laquelle de nombreuses liaisons papetières formées dans la nappe pendant le séchage sont brisées par l'impact de la nappe contre la racle tandis que la feuille est enlevée de la surface de la sécherie monocylindrique. Cependant, la rupture des liaisons obtenue par le crêpage n'est pas uniforme, ce qui se traduit par l'obtention d'une feuille dont la souplesse et la résistance ne sont pas uniformes.

Il convient de préciser que, dans le contexte de la présente demande de brevet, on entend par "souplesse", une combinaison de propriétés de velouté de surface et de douceur au sens où ce terme est utilisé dans l'industrie du papier, c'est-à-dire le sensation que le produit cède au toucher lorsqu'on le froisse à la main (Sverige - Paper vocabulary - 1992 Standardiseringskommissionnen i Sverige").

Dans le procédé de séchage par soufflage transversal, l'élimination de l'eau jusqu'à une consistance d'environ 25% est obtenue par aspiration sous vide et la nappe est séchée avec un compactage minimal en faisant passer de l'air chaud au travers de la nappe débarrassée de son eau tandis que la nappe est supportée par une toile poreuse de séchage par soufflage transversal. Il résulte de ce séchage non compactant que moins de liaisons papetières sont formées tandis que la nappe est séchée et la feuille de tissu résultante est plus souple qu'une feuille pressée humide non crêpée. La souplesse de la feuille séchée par soufflage transversal peut cependant être encore augmentée par crêpage, en collant la feuille séchée par soufflage transversal sur une sécherie monocylindrique à l'aide d'adhésifs convenables, puis en crêpant la feuille séchée par soufflage transversal.

Cependant, du fait que la nappe est déjà sèche au moment où elle est collée sur la sécherie monocylindrique, il se forme, à ce stade, peu de liaisons papetières supplémentaires dans la feuille et donc cela n'est pas préjudiciable à sa souplesse.

Bien que le séchage par soufflage transversal donne généralement un tissu plus souple que le pressage humide, le séchage par soufflage transversal est également significativement plus coûteux du fait du prix des dispositifs de séchage par soufflage transversal. La souplesse des feuilles pressées humides peut être également améliorée en ajoutant à la composition de base des agents chimiques de rupture de liaison pour réduire la quantité de liaisons, créées au cours du pressage humide, entre les fibres mais le gain en souplesse qui en résulte s'accompagne d'une réduction correspondante de la résistance telle que définie par la courbe résistance/souplesse pour une feuille de base donnée. Par conséquent, il existe un besoin en un procédé permettant d'obtenir des produits de tissu de papier très souples dont la qualité serait égale à celle de produits obtenus par séchage par soufflage transversal mais en utilisant une technique de pressage humide classique.

Il a maintenant été découvert que des feuilles de tissu de papier pressées humides, dans la définition qui en est donnée ci-dessus, peuvent être assouplies de façon significative sans perte, ou sans perte significative, de résistance en faisant passer la feuille de tissu crêpé au travers d'une ou plusieurs zones de pression et de contrainte spécialement conçues dans lesquelles les liaisons papetières relativement faibles existant dans la feuille sont brisées tandis que les liaisons plus fortes demeurent intactes. La rupture des liaisons plus faibles existant dans la feuille se manifeste par une structure de feuille plus ouverte qui peut être quantifiée par la mesure accrue du pourcentage de zones vides que montre la feuille traitée en coupe transversale. A la différence des procédés de gaufrage, le procédé selon l'invention évite un compactage de la feuille dans la direction z. Le résultat de ce traitement est une feuille plus souple, plus apte au drapé et ayant la même, ou sensiblement la même, résistance. Bien qu'il entre dans la portée de l'invention d'utiliser ce traitement pour améliorer la souplesse de feuilles séchées par soufflage transversal, de feuilles de tissu de papier non crêpé, de feuilles de pâte ou d'autres nappes, y compris les nappes non tissées de fibres synthétiques ou de mélanges de fibres synthétiques et naturelles, les plus grands avantages sont obtenus sur des feuilles de tissus pressées humides, éventuellement crêpées, du fait que de tels produits offrent un plus grand champ d'amélioration et du fait que le procédé selon l'invention peut être facilement appliqué à des machines classiques de fabrication de tissu pour améliorer grandement le produit avec un investissement minimal en capital.

Selon un aspect, l'invention propose donc un procédé d'assouplissement d'une feuille qui consiste à faire passer la feuille au travers d'une ou plusieurs zones de pression et de contrainte non compactrices, chaque zone étant formée entre deux rouleaux à reliefs ayant des éléments de contrainte engrènant, partiellement en prise, qui contraignent la feuille dans toutes les directions, procédé selon lequel le pourcentage moyen de zones vides (en anglais
Average Percent Void Areas "APVA") de la feuille tel que défini ci-après, est accru sans réduction sensible de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction (en anglais Geometric Mean Tensile Strength "GMT") tel que définie ci-après. En général, l'APVA est une mesure du bouffant interne ou du caractère ouvert de la feuille de tissu. Des valeurs plus élevées de APVA traduisent des feuilles plus flexibles, plus souples, moins denses, tandis que des valeurs de APVA plus faibles traduisent des feuilles plus raides, moins souples et plus denses. Les rouleaux à reliefs utilisés pour former la zone de pression et de contrainte, quelquefois appelés rouleaux de contrainte, peuvent être des rouleaux en acier à reliefs couramment utilisés pour le gaufrage, mais qui en diffèrent par les motifs gravés dans les rouleaux et/ou la manière selon laquelle on fait fonctionner les rouleaux. On peut également utiliser, cependant, des rouleaux en caoutchouc gravés, tels que produits par gravure au laser. La nature des rouleaux et leur mode de fonctionnement seront décrits en détail ciapres.

Selon un autre aspect, l'invention consiste en un procédé de fabrication d'une feuille de base pour un produit en tissu de papier comprenant : (a) la formation d'une nappe de tissu de papier à partir d'une suspension aqueuse de fibres à papier ; (b) l'élimination de l'eau de la nappe (c) le séchage et le crêpage de la nappe pour former une feuille de tissu crêpé ; et (d) le passage de la feuille de tissu crêpé au travers d'une ou plusieurs zones de pression et de contrainte non compactrices, chaque zone étant formée entre deux rouleaux gravés ayant des éléments de contrainte engrènant, partiellement en prise, qui contraignent la feuille dans toutes les directions, procédé dans lequel l'APVA de la feuille de tissu est augmentée sans réduction substantielle de la moyenne géométrique de sa résistance à la rupture par traction. De préférence, l'APVA est accrue par le procédé selon l'invention d'environ 1,5 point en pourcentage, ou davantage, par 100 grammes de perte de GMT, de préférence d'environ 2 points, ou plus, en pourcentage et mieux, de préférence, d'environ 3 points en pourcentage ou davantage.

Des augmentations d'APVA allant d'environ 2 à environ 5 points en pourcentage, ou davantage, sont courantes.

Selon un autre aspect, l'invention propose une feuille de tissu de papier pressée humide ayant une APVA d'environ 63 ou davantage, commodément d'environ 63 à environ 65, et mieux d'environ 65 ou plus. Les moyennes géométriques des résistances à la rupture par traction de ces feuilles sont de préférence d'environ 400 grammes ou plus, mieux d'environ 500 grammes ou plus, et commodément d'environ 400 à environ 1000 grammes.

De telles feuilles, utiles comme papier hygiéniques, peuvent avoir un poids de base compris entre environ 10 et environ 40 g/m2.

Tel qu'utilisé ici, le terme "feuille" désigne toute nappe ou feuille comprenant, sans limitation, les feuilles de tissu de papier (définies ci-après), les feuilles de papier, les feuilles de pâte, les non-tissés, les stratifiés, le composites, et analogues.

On entend par "feuille de pâte" des feuilles de poids élevé, non crêpées, séchées et pressées, faites de fibres à papier généralement utilisées comme matière première dan l'industrie du papier. Les feuilles de pâte ont généralement un poids de base compris entre environ 75 et environ 400 grammes par mètre carré, plus couramment entre environ 150 et environ 200 grammes par mètre carré. Elles peuvent se présenter en feuilles individuelles ou en rouleaux.

Selon un aspect, l'invention propose une feuille de pâte ayant un poids de base compris entre environ 150 et environ 400 g/m2 et ayant une rigidité à l'extension d'environ 50 000 g ou moins (force de traction qui, exercée dans une direction, est nécessaire pour allonger la feuille de 1 %).

Tel qu'utilisée ici, l'expression feuille "pressée humide" signifie toute feuille étalée à l'état humide qui est partiellement débarrassée de son eau en pressant la feuille dans un zone de pression, y compris en pressant la feuille avec un rouleau de pression entre un feutre et une sécherie mono cylindrique.

Tel qu'utilisée ici, l'expression "feuille de tissu de papier" désigne une feuille sèche de fibres à papier ayant un poids de base à l'étant sec d'environ 5 à environ 70 grammes par mètre carré et par épaisseur, de préférence d'environ 10 à environ 40 grammes par mètre carré et par épaisseur, et mieux d'environ 20 à environ 30 grammes par mètre carré et par épaisseur. Les feuilles de tissu de papier peuvent être en couche ou non, à épaisseur unique ou multiple, et elles sont de préférence fabriquées par des procédés de fabrication de tissu par pressage humide ou séchage par soufflage transversal comme cela est bien connu dans l'industrie du papier. Les feuilles de tissu de papier sont de préférence crêpées, plus spécialement pour les feuilles de tissu pressées humides, et elles sont particulièrement utiles pour la fabrication de mouchoirs en papier, de papier hygiénique, de serviettes de table, d'essuie-tout ménager, et analogues.

La moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction (GMT) est la racine carrée du produit de la résistance à la rupture par traction dans le sens machine et de la résistance à la rupture par traction dans le sens travers de la feuille de tissu. Les résistances à la rupture par traction peuvent être déterminées selon le procédé d'essai TAPPI T 494 om-88 en utilisant des surfaces de saisie plates (4.1.1, note 3), une largeur de spécimen de 76,2 mm (3 pouces), une séparation de mâchoires de 50,8 mm (2 pouces), une vitesse de piston de 254 mm/minute (10 pouces/minute).

Les unités de moyenne géométrique de résistance à la rupture par traction sont des grammes par 76,2 mm (3 pouces) de largeur d'échantillon, mais à des fins de commodité on abrégera ici en n'indiquant que "grammes".

Une caractéristique du procédé selon l'invention est l'utilisation d'une ou de plusieurs zones de pression et de contrainte non compactrices. Le procédé selon l'invention donne à la feuille un grand nombre de déformations douces, très petites et non compactantes dans la direction z sans déchirer la feuille. Cette douce flexion multiple et localisée de la feuille, appelée ci-après micro-contrainte, fait que les liaisons plus faibles de la feuille se rompent, améliorant ainsi la souplesse de la feuille, tout en laissant intacte la plupart des liaisons plus fortes, préservant ainsi la résistance à la rupture par traction et donnant à la feuille une rupture de liaisons uniforme. Le calibre ou l'épaisseur de la feuille micro-contrainte, tels qu'ils sont mesurés sous charge, ne sont sensiblement pas affectés et ils peuvent en fait être légèrement réduits en raison de la souplesse ou de la conformabilité accrues. En conséquence, le bouffant des rouleaux ou le bouffant des feuilles en piles tel que mesuré sous charge n'est pas accru ou au moins n'est pas sensiblement accru.

D'un autre côté, le gaufrage classique, par opposition à la micro-contrainte, est généralement utilisé avec le but explicite de créer un bouffant externe accru dans une présentation de feuilles de tissu gaufré telle qu'en rouleau ou en pile. L'augmentation du bouffant externe est obtenue en compactant ou en densifiant des portions de la feuille pour réaliser un motif de déformations de feuille permanentes (gaufrages). Cependant, le compactage de la feuille réduit le bouffant interne de la feuille, augmentant la raideur de la feuille et le caractère abrasif de celle-ci, et par suite il réduit la souplesse de la feuille. En outre, la formation de tels gaufrages affaiblit aussi sensiblement la feuille. Par conséquent, une caractéristique qui distingue le procédé de micro-contrainte selon l'invention du gaufrage classique réside dans l'obtention d'une augmentation de la souplesse accompagnée d'une plus faible réduction de la résistance.

Une caractéristique souvent distinctive du procédé selon l'invention comparée au gaufrage classique peut être l'absence de gaufrage permanent distinctement visible restant dans la feuille après la micro-contrainte par comparaison au gaufrage. Même lorsque le gaufrage est fait selon un motif très fin de petits éléments gaufreurs, un motif de gaufrage distinct demeure toujours visible à l'oeil nu. De telles feuilles gaufrées, lorsqu'elles sont examinées en coupe, montrent typiquement des zones comprimées distinctes. Ce n'est pas le cas avec des produits micro-contraints qui ont une épaisseur sensiblement uniforme. Bien qu'il puisse y avoir un motif discernable, il s'agit d'un motif léger, souple, indistinct, qui ne contribue pas à un bouffant accru sous charge du fait que les déformations sont très souples.

Naturellement, si l'on désire avoir un motif gaufré dans le produit final, la feuille micro-contrainte selon l'invention peut être ultérieurement ou, ce qui est moins préférable, antérieurement gaufrée pour réaliser le motif de gaufrage voulu.

L'interpénétration des rouleaux, c'est-à-dire la distance sur laquelle l'élément mâle de l'un des rouleaux pénètre dans la cavité femelle de l'autre rouleau, détermine la quantité de déformation de la feuille dans la direction z.

Le degré de déformation dans la direction z ne doit pas excéder le point de rupture de la feuille. A cette limitation près, la déformation dans la direction z variera en fonction du calibre, du poids de base, de la résistance et de l'allongement de la feuille. Toutes choses étant égales, les feuilles ayant une plus grande capacité d'allongement nécessitent une plus grande déformation dans la direction z pour offrir les mêmes gains en souplesse que ceux qu'il est possible d'atteindre avec des feuilles ayant un plus faible allongement. De même, des feuilles plus épaisses, telles que des feuilles de pâte, demanderont une plus grande déformation dans la direction z que des feuilles plus minces. Pour la plupart des feuilles de tissu de papier, la déformation dans la- direction z, telle que mesurée par le degré d'interpénétration des rouleaux, sera comprise dans la gamme allant d'environ 0,02 mm à environ 0,3 mm, et mieux d'environ 0,05 à environ 0,2 mm. Pour les feuilles de pâte, le degré d'interpénétration des rouleaux sera de préférence compris dans la gamme allant d'environ 0,1 à environ 1 mm, et mieux d'environ 0,2 à environ 0,6 mm. On doit garder à l'esprit, cependant, que l'augmentation de l'interpénétration des rouleaux réduit la capacité d'accueil de la zone de pression des rouleaux, qui est la distance minimale entre les surfaces de deux rouleaux engrènant avec une zone de pression correspondant à un espace fixe. Pour éviter le compactage de la feuille, la capacité d'accueil de la zone de pression des rouleaux doit être supérieure ou égale au calibre de la feuille à sa limite élastique compactée. De plus faibles capacités d'accueil de la zone de pression compacteront la feuille de façon irréversible à une épaisseur à partir de laquelle les liaisons de la feuille ne peuvent plus être reconstituées. On préfère que la capacité d'accueil de la zone de pression soit supérieure ou égale au calibre de la feuille.

Le degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans une zone de pression et de contrainte ultérieure pourra être inférieur, approximativement égal, ou supérieur au degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans la zone de pression et de contrainte antérieure.

Selon les propriétés voulues pour la feuille, il peut être avantageux d'augmenter progressivement le degré d'interpénétration des éléments de contrainte au cours de chaque passe successive au travers d'une zone de pression et de contrainte. On pense que la perte de résistance dans l'obtention d'une APVA donnée peut être réduite au minimum en utilisant une série de zones de pression et de contrainte entre des moyens ayant une interpénétration successivement croissante.

Le nombre de zones de pression et de contrainte pourra être de deux ou plus, ayant différents degrés d'interpénétration des éléments qui créent lesdites zones et/ou différents éléments de contrainte.

La taille des éléments de contrainte est étroitement liée à l'épaisseur de la feuille et donc au degré de déformation dans la direction z voulu dans la feuille ainsi qu'au nombre de passages au travers d'une zone de pression et de contrainte à laquelle la feuille sera exposée. Pour des applications impliquant des feuilles en tissu de papier, la hauteur ou la profondeur des éléments de contrainte mâle et femelle, qui peuvent être identiques ou différents, est de préférence comprise entre environ 0,05 mm et environ 3 mm, plus spécifiquement entre environ 0,1 et environ 1,5 mm, et encore plus spécifiquement entre environ 0,1 et environ 1 mm.

Pour les feuilles de pâte, la hauteur ou la profondeur des éléments de contrainte mâle et femelle peut de préférence être comprise entre environ 1 et environ 4 mm, et mieux entre environ 2 et environ 3 mm.

La forme des éléments de contrainte peut varier grandement, mais il est préférable que les éléments mâles soient constitués de boutons ou de protubérances, par opposition à des nervures ou des vallées continues, pour donner une contrainte à la feuille dans toutes les directions tandis que la feuille passe au travers de la zone de pression et de contrainte. Bien que les éléments de contrainte puissent être ronds ou polygonaux, tels qu'observés selon une direction normale à la surface des rouleaux de contrainte, ils peuvent également avoir une forme allongée ou oblongue, telle que ovale ou rectangulaire (de préférence avec des coins arrondis), qui peut donner une contrainte différentielle selon toutes les directions. En outre, ou en variante, le nombre d'éléments de contrainte par centimètre linéaire dans la direction axiale du rouleau de contrainte (correspondant au sens travers de la feuille) peut être égal, supérieur, ou inférieur au nombre d'éléments par centimètre linéaire dans la direction circonférentielle du rouleau de contrainte (correspondant au sens machine de la feuille), pour donner encore, à la feuille, une contrainte différentielle selon la direction. Du fait que l'allongement des feuilles de tissu est, de façon inhérente, supérieur dans le sens machine, il est préférable d'avoir davantage d'éléments de contrainte par centimètre dans la direction circonférentielle des rouleaux pour contraindre plus efficacement la feuille dans le sens machine.

La densité du motif des éléments de contrainte peut être définie comme étant le nombre d'éléments de contrainte par centimètre carré. De préférence, pour les feuilles de tissu, la densité des éléments de contrainte peut aller d'environ 1 à environ 100 éléments par centimètre carré, et mieux d'environ 30 à environ 80 éléments par centimètre carré. Pour les feuilles de pâte, la densité des éléments de contrainte peut aller de préférence d'environ 3 à environ 30 éléments par centimètre carré, et mieux d'environ 5 à environ 10 éléments par centimètre carré.

Le nombre de passages ou de fois au cours desquels la feuille passe au travers d'une zone de pression et de contrainte selon l'invention, peut être égal à un ou davantage, de préférence égal à deux ou davantage, et mieux égal à trois ou davantage, tel que six ou davantage.

L'avantage d'avoir recours à de multiples passages est d'obtenir une couverture plus uniforme et totale de la feuille. Le nombre de passages dépendra en partie de la taille et de la densité des éléments, du degré d'interpénétration partielle des éléments et des caractéristiques de la feuille traitée. En général, il est préférable d'effectuer plusieurs passages avec des espaces plus largement dimensionnés que moins de passages avec des espaces plus étroitement dimensionnés.

Le procédé de contrainte optimale pour une feuille de base donnée débouche sur une plus grande augmentation de la souplesse (APVA) tout en ayant la perte de résistance la plus faible par rapport à la feuille de base d'origine. La mise au point des conditions optimales de traitement est obtenue de façon empirique, en commençant par un passage unique au travers de la zone de pression et de contrainte sur une gamme d'interpénétrations des rouleaux. On déterminera ainsi l'interpénétration des rouleaux qui produit la souplesse la plus élevée avec la perte de résistance la plus faible pour le premier passage. Ce point devient le point de départ pour le second passage. Là encore, on effectue le second passage au travers de la zone de pression et de contrainte sur une gamme d'interpénétrations de rouleau pour déterminer l'interpénétration des rouleaux qui produit la souplesse la plus grande pour la plus faible perte de résistance au cours du second passage. Ce procédé peut être répété avec de nombreux passages se traduisant par l'obtention du gain en souplesse le plus élevé pour la plus faible perte de résistance à partir de la feuille de base d'origine.

L'interpénétration des rouleaux peut rester la même, augmenter ou décroître à chaque passage consécutif ou chaque passage successif. Le dessin des motifs des rouleaux de contrainte peut également rester le même ou être différent d'un passage successif à l'autre.

Comme indiqué précédemment, l'augmentation de souplesse (telle que mesurée par l'augmentation de l'APVA) résultant de la mise en oeuvre de l'invention est supérieure à l'augmentation de souplesse obtenue simplement en abaissant la résistance selon la courbe résistance/souplesse associée à la feuille de base donnée. Comme cela sera démontré en relation avec la discussion des exemples spécifiques illustrés aux dessins, les améliorations de souplesse obtenues selon le procédé de l'invention sont quantifiées comme ayant une augmentation de l'APVA de 1,5 ou plus par 100 grammes de perte de résistance GMT. A titre de comparaison, l'augmentation de souplesse pouvant être obtenue en suivant la courbe classique résistance/souplesse n'est que d'une unité APVA par 100 grammes de perte de résistance GMT.

Dans les dessins
- la Figure 1 est une vue en coupe transversale schématique d'une feuille de tissu dans une zone de pression et de gaufrage entre deux rouleaux-gaufreurs en acier appariés, illustrant le fort degré de contrainte ou de cisaillement le long de la région des parois des éléments gaufreurs ;
- la Figure 2 est une vue en coupe transversale schématique d'une feuille de tissu dans une zone de pression et de gaufrage entre un rouleau-gaufreur en acier et un rouleau support en caoutchouc, illustrant le fort degré de compactage et de cisaillement de la feuille ;
- les Figures 3A, 3B et 3C sont des vues en coupe transversale schématiques d'une feuille de tissu avant, pendant et après le passage au travers d'une zone de pression et de contrainte selon la présente invention ;
- les Figures 3D et 3E sont des photographies de coupes transversales d'une feuille de pâte respectivement avant et après le passage au travers de multiples zones de pression et de contrainte selon l'invention ;
- la Figure 4A est un graphique de la souplesse en fonction de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction pour des papiers hygiéniques, à une épaisseur, disponibles dans le commerce, illustrant la souplesse généralement supérieure des tissus séchés par soufflage transversal comparés à des tissus pressés humides ;
- la Figure 4B est un graphique similaire à celui de la
Figure 4, mais en remplaçant la souplesse par l'APVA pour illustrer la corrélation entre la souplesse et l'ApVA ;
- la Figure 5 est un graphique de la résistance en fonction de la souplesse pour plusieurs produits de tissu différents, illustrant la courbe normale (droite) résistance/souplesse pour de tels produits, et illustrant également les améliorations obtenues en soumettant une feuille de tissu pressée humide au procédé selon l'invention en utilisant un passage et de multiples passages au travers d'une zone de pression et de contrainte ;
- la Figure 6 est un graphique similaire à celui de la
Figure 5, illustrant fondamentalement le procédé selon l'invention tel qu'appliqué à une feuille de tissu pressée humide comparé à la soumission de la même feuille de tissu à une opération de gaufrage avec le même tracé d'éléments
- la Figue 7A est un graphique de la souplesse en fonction de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction pour un tissu à épaisseur unique qui a été fait selon deux niveaux différents de résistance pour illustrer la courbe souplesse/résistance d'un tel produit, et pour illustrer aussi l'amélioration de la souplesse obtenue en contraignant le produit ayant une résistance plus élevée selon l'invention pour augmenter sa souplesse jusqu'à l'amener dans la gamme de celle des produits séchés par soufflage transversal
- la Figure 7B est un graphique similaire celui de la
Figure 7A pour les mêmes échantillons de tissu, mais en remplaçant la souplesse par l'APVA sur l'ordonnée, illustrant ainsi la corrélation entre la souplesse et 1'APVA
- la Figure 8A est un graphique similaire à celui de la
Figure 7A, mais illustrant les améliorations progressives de la souplesse d'une feuille de tissu pressée humide à épaisseur unique en soumettant tout d'abord la feuille de tissu à six passages de micro-contrainte, puis en soumettant la même feuille à quatre passages supplémentaires (10 passages au total) ;
- la Figure 8B est un graphique similaire à celui de la
Figure 8A pour le même échantillon, mais en remplaçant la souplesse par 1'APVA à l'ordonnée, illustrant une chute de 1'APVA qui peut survenir après de nombreux passages
- la Figure 9A est un graphique similaire à celui de la
Figure 7A, illustrant les améliorations de la souplesse pour deux feuilles de tissu pressées humides sur la même courbe résistance/souplesse après un passage selon la présente invention ;
- la Figure 9B est un graphique similaire à celui de la
Figure 9A, utilisant les mêmes échantillons mais en remplaçant la souplesse par l'APVA à l'ordonnée
- les Figures 10 à 15 concernent le procédé de détermination du pourcentage moyen de zones vides d'un échantillon.

Si l'on se réfère aux dessins, l'invention sera décrite avec davantage de détails.

La Figure 1 illustre une zone de pression et de gaufrage de l'art antérieur, réalisée entre des pièces d'acier appariées, zone dans laquelle la feuille de tissu est déformée à demeure pour réaliser un tracé de gaufrage fixe.

On voit l'élément gaufreur mâle 11 et l'élément gaufreur femelle 12 avec la feuille de tissu 13 en cours de gaufrage entre eux. Dans ce procédé de gaufrage, la feuille de tissu subit un fort degré de compactage, de contrainte et de cisaillement dans la zone 14 entre les parois latérales des éléments mâle et femelle, ce qui provoque un affaiblissement substantiel de la feuille de tissu et une déformation permane également contribuer à la déformation permanente de la feuille.

La Figure 2 illustre un autre type de zone de pression et de gaufrage de l'art antérieur dans lequel un élément gaufreur mâle 21 en acier est utilisé pour gaufrer une feuille de tissu 22 contre un rouleau de support en caoutchouc 23. Avec ce type de gaufrage, la feuille de tissu est non seulement compactée et cisaillée dans les régions latérales 24, mais elle est également soumise à une compression substantielle dans la région 25 correspondant à la cavité de l'élément femelle. Le degré auquel la feuille de tissu est déformée est généralement d'environ 0,25 mm (environ 0,01 pouce) ou davantage. Comme avec le procédé de gaufrage entre pièces d'acier appariées décrit ci-dessus, le gaufrage acier/caoutchouc procure à la feuille des propriétés de bouffant externe accrues avec une quantité significative de compactage interne de la feuille et de perte de la résistance à la rupture par traction.

Les Figures 3A, 3B et 3C illustrent schématiquement l'action d'une zone de pression et de contrainte sur une feuille de tissu selon l'invention. A la Figure 3A, on voit une feuille de tissu 31 telle qu'elle peut apparaître avant d'avoir été soumise au procédé selon l'invention. La Figure 3B illustre la même feuille de tissu tandis qu'elle passe au travers d'une zone de pression et de contrainte selon la présente invention, passage au cours duquel la feuille de tissu 31 est contrainte entre un élément de contrainte mâle 32 et un élément femelle engrènant correspondant 33 ménageant un volume vide. Comme on le voit, les éléments mâle et femelle n'ont pas besoin d'être appariés (être l'image l'un de l'autre dans un miroir), bien qu'ils puissent être appariés pour autant que les éléments soient suffisamment coniques pour autant que soit maintenu un espace d'accueil convenable entre les éléments. On a constaté que l'utilisation d'éléments non appariés, mais engrènant cependant, fournit une plus grande souplesse de fonctionnement à la zone de pression et de contrainte en rendant la compression de la feuille par les parois latérales indépendante du degré d'interpénétration des éléments. Il y a lieu de noter que le degré d'interpénétration des éléments est relativement faible, n'imposant que suffisamment de flexion à la nappe pour la contraindre et ainsi rompre quelques unes des liaisons plus faibles.

La Figure 3C illustre la nappe contrainte 34 telle qu'elle peut apparaître après avoir quitté la zone de pression et de contrainte. Il peut, ou non, rester un tracé visible, selon le degré auquel la nappe a été contrainte.

Cependant, il y aura une légère augmentation du calibre ou de l'épaisseur non comprimé de la nappe, telle que représentée, ce qui peut également être observé au cours d'une mesure de l'APVA.

La Figure 3D est une photographie d'une feuille de pâte en coupe transversale avant la micro-contrainte. Le poids de base de la feuille de pâte était de 196 g/m2 et le calibre de la feuille était de 0,060 cm.

La Figure 3E est une photographie de la feuille de pâte de la Figure 3B, en coupe transversale, après qu'elle ait été soumise à 54 passages au travers d'une zone de pression et de micro-contrainte selon l'invention. Il y a lieu de noter l'augmentation des zones vides internes entre les fibres et l'augmentation du calibre non comprimé.

la Figure 4A est un graphique de la souplesse en fonction de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction pour certains papiers hygiéniques, à une épaisseur, disponibles dans le commerce. Les repères de données marqués "WP" se réfèrent à des produits faits par pressage humide et les repères de données marqués "TD" sont des produits faits par séchage par soufflage transversal. La souplesse a été déterminée en ayant recours à un jury entraîné aux tests sensoriels qui a noté la souplesse des papiers sur une échelle de 1 à 15. Comme il ressort du graphique, les produits séchés par soufflage transversal sont en général plus souples que les produits pressés humides qui apparaissent avoir un plafond de souplesse d'environ 6,8.

La Figure 4B est un graphique similaire à celui de la
Figure 4A pour les mêmes produits, mais en remplaçant la souplesse par l'APVA à l'ordonnée pour illustrer que l'APVA peut être une mesure objective de la souplesse. Ce graphique distingue plus clairement les papiers hygiéniques à épaisseur unique pressés humides des papiers hygiéniques à épaisseur unique séchés par soufflage transversal, les papiers pressés humides culminant à une valeur d'APVA d'environ 57%. On doit noter qu'une variation de un ou deux points APVA constitue une variation significative de souplesse.

La Figure 5 est un graphique de la souplesse en fonction de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction de quatre produits de tissu de papier à couche unique différents. Les produits séchés par soufflage transversal ne sont indiqués qu'à titre de référence pour situer les perfectionnements apportés par le procédé de l'invention. Les trois droites tracées (pour les trois produits de papier pressés humides seulement) sont des régressions linéaires des repères de données définissant la courbe résistance/souplesse pour chaque feuille de base. La droite inférieure représente la courbe résistance/souplesse pour un tissu pressé humide à épaisseur unique fabriqué selon quatre niveaux de résistance différents en utilisant différents taux d'un additif de résistance à sec. La droite intermédiaire représente la courbe résistance/souplesse pour les mêmes tissus, mais qui ont été micro-contraints selon la présente invention en utilisant un passage au travers d'une zone de pression et de contrainte ayant des rouleaux mâle et femelle comme décrits précédemment en détail et un degré d'interpénétration de 0,2 mm. La droite supérieure est la courbe résistance/souplesse correspondante pour le même produit mais qui, dans certains cas, a été soumis à trois passages et, dans d'autres cas, à cinq passages avec un degré d'interpénétration de 0,1 mm. Comme on le voit, le procédé selon l'invention déplace vers le haut la courbe résistance/souplesse de la feuille de base, fournissant ainsi des produits plus souples pour des résistances équivalentes.

Dans ce cas, les feuilles pressées humides ont été améliorées en souplesse jusqu'à atteindre les niveaux des feuilles séchées par soufflage transversal à des résistances équivalentes.

La Figure 6 est un graphique similaire à celui de la
Figure 5, mais illustrant l'effet sur la courbe résistance/souplesse d'un passage utilisant le procédé selon l'invention comparé au gaufrage de la même nappe utilisant les mêmes rouleaux et les mêmes éléments. En effet, le degré d'interpénétration a été accru de 0,2 mm (micro-contrainte) à 0,3 mm, ce qui se traduit par un compactage de la nappe dans le creux de l'élément femelle (gaufrage). La droite inférieure est la courbe résistance/souplesse pour une feuille pressée humide classique à épaisseur unique. La droite intermédiaire représente la courbe résistance/souplesse pour la même feuille qui a été gaufrée.

Le repère de données 33-2 n'a pas été inclus dans l'analyse de régression du fait qu a des faibles résistances, les valeur de souplesse commencent à converger et il est difficile pour les membres du jury de discerner les différences de souplesse lorsqu'il s'agit de feuilles fragiles. La droite supérieure représente la courbe résistance/souplesse de la feuille pressée humide d'origine qui a été micro-contrainte par un seul passage selon la présente invention, illustrant encore l'amélioration par rapport au témoin et par rapport à la feuille gaufrée.

La Figure 7A est un graphique semblable à celui de la
Figure 4A, mais contenant des points additionnels WP7-A,
WP7-B et WP7-C. Les points WP7-A et WP7-B représentent des tissus de pâtes mélangées, pressés humides, à épaisseur unique faits selon deux niveaux de résistance différents pour établir la courbe résistance/souplesse pour cette feuille de base particulière. Le point WP7-C a été obtenu en soumettant le tissu du point WP7-A à trois passages au travers d'une zone de pression et de contrainte selon la présente invention pour produire le produit représenté par le point WP7-C, illustrant l'amélioration de la souplesse. Les rouleaux mâle et femelle de la zone de pression et de contrainte étaient tels que précédemment décrits en détail. Le degré d'interpénétration était de 0,05 mm pour le premier passager 0,075 mm pour le second passage et 0,1 mm pour le troisième passage.

La Figure 7B est un graphique similaire à celui de la
Figure 7A, excepté que l'on a substitué l'APVA à la souplesse sur l'ordonnée, illustrant le même effet de l'invention sur l'APVA que sur la souplesse.

La Figure 8A est un graphique similaire à celui de la
Figure 7A, dans lequel une feuille de papier hygiénique pressée humide, à épaisseur unique, du commerce représentée par le point WP4 a été soumise à six passages de microcontrainte selon la présente invention (WP4-A) en utilisant les mêmes rouleaux de contrainte que ceux décrits ci-dessus avec un degré d'interpénétration des rouleaux de 0,15 mm puis en la soumettant à quatre passages supplémentaires de micro-contrainte avec un degré d'interpénétration des rouleaux de 0,15 mm (WP4-B). Ces données illustrent les améliorations obtenues en matière d'accroissement de la souplesse conférée au produit en augmentant le nombre de passages au travers de la zone de pression et de contrainte.

La Figure 8B est un graphique similaire à celui de la
Figure 8A, mais dans lequel l'APVA remplace la souplesse sur l'ordonnée. Il est intéressant de noter que l'APVA chute de façon significative lorsque l'on va de six passages à dix passages, ce qui illustre que le bouffant interne peut s'écraser si le produit est sur-travaillé, diminuant ainsi la résistance de la structure fibre à fibre à l'intérieur de la nappe. Il n'en demeure pas moins que la souplesse continue de s'améliorer, ce qui indique, comme le fait également le jury, que l'APVA n'est pas toujours une indication précise des différences de souplesse à de faibles résistances GMT d'environ 400 grammes et moins.

La Figure 9A est un graphique semblable à celui de la
Figure 7A, mais avec quatre repères de donnée ajoutés WP8-A,
WP8-B, WP8-C et WP8-D. Les repères WP8-A et WP8-B sont des feuilles de tissu pressées humides à épaisseur unique qui sont identiques, excepté qu'elles présentent des différences en matière de résistance créées par différents degrés de raffinage de la matière première, et qu'elles fournissent une base pour tracer la droite résistance/souplesse comme cela est représenté. Le repère WP8-C représente le résultat de trois passages de la feuille illustrée par le point WP8-A au travers d'une zone de pression et de contrainte telle que décrit précédemment selon l'invention, en utilisant un degré d'interpénétration des rouleaux de 0,1 mm pour chaque passage. De même, le repère WP8-D représente trois passages de la feuille illustrée par le repère WP8-B au travers de la même zone de pression et de contrainte avec le même degré d'interpénétration des rouleaux selon l'invention. Comme on le voit, la souplesse des feuilles de tissu est non seulement accrue dans les deux cas, mais les produits micro-contraints selon l'invention ont été portés au-dessus de la courbe résistance/souplesse existante.

La Figure 9B est similaire au graphique de la Figure 9A, excepté que la souplesse a été remplacée à l'ordonnée par l'APVA, illustrant la même corrélation.

Les Figures 10 à 15 concernent le procédé de détermination de l'APVA, qui sera décrit en détail ci-dessous. En bref, la Figure 10 illustre une vue en plan d'un sandwich de spécimen 50 formé de trois spécimens 51 de tissu pris en sandwich entre deux rubans transparents 52. Est également représentée une coupure au rasoir 53 qui est parallèle au sens machine du spécimen et deux coupures aux ciseaux 54 et 55 qui sont perpendiculaires à la coupure faite dans la sens machine.

La Figure 11 illustre un support métallique qui a été préparé en vue d'un revêtement par projection. On voit le support métallique 60, un ruban adhésif double-face 61, une courte tige de carbone 62, trois longues tiges de carbone 63, et quatre spécimens 64 dressés sur leur bord.

La Figure 12 représente une photographie électronique secondaire type d'une coupe transversale d'une feuille de tissu revêtue par pulvérisation utilisant un film PolaroidR 54.

La Figure 13A représente une photographie, en coupe transversale, de la même feuille de tissu que celle représentée à la Figure 12, mais utilisant un film PolaroidR 51. Il y a lieu de noter le plus grand contraste noir et blanc entre les espaces et les fibres.

La Figure 13B est la même photographie que celle de la
Figure 13A, excepté que les portions des fibres extérieures non connectées, ou dans le plan de la couper ont été noircies au cours de la préparation en vue de l'analyse d'image telle que décrite ici.

La Figure 14 représente deux photographies 90 et 91 de spécimens au microscope électronique à balayage (en anglais
Scanning Electron Microscope - SEM) (approximativement à l'échelle 1/2), illustrant la façon selon laquelle les photographies sont rognées pour assembler un montage dans le cadre de la préparation en vue de l'analyse d'image. On voit les images-photos 92 et 93, le bord ou encadrement blanc 94 et 95, et les lignes de coupe 96 et 97.

La Figure 15 montre un montage de six photographies (approximativement à l'échelle 1/2) dans laquelle les bords blancs des photographies ont été couverts de quatre bandes de papier noir 98.

Pourcentage moyen de zones vides (APVA)
Le procédé de détermination de l'APVA est décrit ci-dessous, pas à pas, en séquences numérotées, en se référant de temps en temps aux Figures 10 à 15. En général, le procédé consiste à prendre plusieurs coupes transversales représentatives d'un échantillon de tissu, à photographier le réseau de fibres desdites coupes transversales à l'aide d'un microscope électronique à balayage (SEM) et à quantifier les espaces entre les fibres dans le plan de la coupe transversale par analyse d'image. Le pourcentage moyen des zones des photographies comprises dans les limites du tissu qui ne sont pas occupées par les fibres constitue l'APVA pour l'échantillon.

A. Sandwiches de spécimen
1. On doit choisir des échantillons au hasard à partir du matériau disponible. Si le matériau est à épaisseurs multiples, on ne teste qu'une épaisseur unique. Les échantillons doivent être choisis à partir de la même position d'épaisseur. La même surface est désignée comme étant la surface supérieure et les échantillons sont empilés avec la même surface vers le haut. Les échantillons doivent être maintenus à 30"C sous une humidité relative de 50 % pendant tout l'essai.

2. Déterminer le sens machine de l'échantillon, s'il en a un. Le sens travers de l'échantillon n'est pas testé. La coupe transversale sera faite de telle sorte que le bord de coupe à analyser soit parallèle au sens machine.

3. Placer environ 127 mm (5 pouces) de ruban adhésif [tel que le ruban transparent 3M ScotchTM 600 UPC 021200-06943, 19,5 mm (3/4 de pouce) de large], sur une surface de travail de telle sorte que le côté adhésif soit tourné vers le haut (le type de ruban adhésif ne doit pas se briser en éclats dans l'azote liquide).

4. Couper trois spécimens de 15,87 mm (5/8 de pouce) de large par environ 50,8 mm (2 pouces) de long à partir de l'échantillon, de telle sorte que la dimension longue soit parallèle au sens machine.

5. Placer les spécimens sur le ruban adhésif selon une juxtaposition alignée, de telle sorte que les bords des spécimens soient situés à l'intérieur des bords du ruban adhésif (voir Figure 10). Les échantillons qui adhèrent au ruban ne sont pas utilisables.

6. Placer une autre longueur de ruban adhésif d'environ 127 mm (5 pouces) sur le dessus de la juxtaposition de spécimens avec le côté adhésif tourné vers les spécimens et parallèle au premier ruban adhésif.

7. Marquer sur la surface supérieure du ruban quelle est la surface supérieure du spécimen.

8. Réaliser 12 sandwiches de spécimens. Une photo sera prise de chaque spécimen.

B. Découpe des échantillons sous azote liquide
L'azote liquide est utilisé pour congeler les spécimens. L'azote liquide est délivré dans un récipient qui maintient l'azote à l'état liquide et qui permet au sandwich de spécimen d'être coupé avec une lame de rasoir tout en étant immergé. Un pince VISE GRIPTM peut maintenir la lame de rasoir tandis que de longues dents immobilisent et maintiennent le sandwich de spécimen. Le récipient est une boîte en mousse rigide peu profonde ayant une plaque métallique dans le fond utilisée comme surface de coupe.

1. Placer le sandwich de spécimen dans un récipient qui contient suffisamment d'azote liquide pour couvrir le spécimen. Placer également la lame de rasoir dans le récipient pour l'amener à température avant la coupe. On doit utiliser une nouvelle lame de rasoir pour chaque sandwich à couper.

2. Saisir la lame de rasoir avec les pince et aligner la longueur de l'arête de coupe avec la longueur du spécimen de telle sorte que la lame de rasoir réalise une coupure qui est parallèle au sens machine. La coupure est faite dans le milieu du spécimen (voir Figure 10).

3. La lame de rasoir doit être maintenue perpendiculairement à la surface du sandwich de spécimen. La lame de rasoir doit être poussée vers le bas complètement au travers du sandwich de spécimen, de sorte que toutes les couches soient nettement coupées.

4. Enlever le sandwich de spécimen de l'azote liquide.

C. Préparation du support métallique
1. Les dimensions du support métallique sont dictées par les paramètres du SEM. Pour le SEM décrit ci-dessous, ces dimensions sont d'environ 22,75 mm de diamètre et d'environ 9,3 mm d'épaisseur.

2. Etiqueter le fond du support en y portant le nom du spécimen.

3. Placer une longueur de ruban adhésif double-face (ruban double-face Scotchs, Linerless 665, environ 12,7 mm [1/2 pouce] de large) d'un côté à l'autre du diamètre du support (voir Figure 11).

4. Placer une longueur d'environ 6,35 mm (1/4 de pouce) d'une tige de carbone d'un diamètre d'environ 3,17 mm (1/8 de pouce) (fabricant : Ted Pella, Inc., Redding,
California (USA), 3,17 mm [1/8 de pouce] de diamètre par 304,8 mm [12 pouces] de long, catégorie #616-12) à une extrémite du ruban à l'intérieur des bords du support, de telle sorte que sa longueur soit perpendiculaire à la longueur du ruban. Cela marque le sommet du support et la surface supérieure du spécimen.

5. Placer une tige plus longue au-dessous de la tige courte. La longueur de la tige ne doit pas s'étendre au-delà du bord du support et elle doit être approximativement égale à la longueur du spécimen.

6. Couper le sandwich de spécimen perpendiculairement à la coupure au rasoir aux extrémités de la coupure au rasoir (voir Figure 10).

7. Enlever le spécimen intérieur et le placer dressé au voisinage (et au contact) de la tige de carbone, de telle sorte que sa longueur soit parallèle à la longueur de la tige et que le bord coupé au rasoir soit situé au-dessus. La surface supérieure du spécimen doit être tournée vers la petite tige de carbone.

8. Placer une autre tige de carbone d'une longueur approximativement égale à celle du spécimen au voisinage du spécimen, de telle sorte qu'elle touche le spécimen. Là encore, la tige ne doit pas s'étendre au-delà des bords du disque.

9. Répéter la succession spécimen, tige, spécimen, tige, jusqu'à ce que le support métallique soit rempli des quatre spécimens. Trois supports seront utilisés pour la procédure.

D. Revêtement par pulvérisation du spécimen
1. Le spécimen est revêtu d'or par pulvérisation (on utilise l'appareil Union Modèle SCD 040 de Balzar). Le procédé exact dépendra du dispositif de revêtement par pulvérisation utilisé.

2. Placer l'échantillon monté sur le support au centre du dispositif de revêtement par pulvérisation, de telle sorte que la hauteur du bord de l'échantillon soit située approximativement au milieu de la chambre à vide qui est à environ 31,75 mm (1 1/4 pouce) du disque métallique.

3. Le bras de la chambre à vide est abaissé.

4. Ouvrir l'eau.

5. Ouvrir la vanne de la bouteille d'argon.

6. Mettre en marche le dispositif de revêtement par pulvérisation.

7. Appuyer deux fois sur le bouton PULVERISATION.

Régler la durée en utilisant les boutons REGLAGLE et RAPIDE.

Trois minutes suffiront pour revêtir le spécimen sans excès (ce qui provoquerait une fausse épaisseur) ou sans manque (ce qui pourrait provoquer un renflement).

8. Appuyer sur le bouton ARRET une fois qu'il clignote.

Appuyer sur le bouton TENSION à ce moment. La lecture doit être de 15-20 volts. Maintenir le bouton TENSION déprimé et appuyer sur ELEVATION DE COURANT et maintenir. Après un délai de 10 secondes, la valeur lue va augmenter. Régler approximativement à 170-190 volts. Le courant n'augmentera pas à moins que le bouton ARRET se mette à clignoter.

9. Relâcher les boutons TENSION et ELEVATION DU COURANT tout en tournant l'interrupteur sur le bras vers le point vert pour ouvrir la fenêtre. La lecture du courant doit être d'environ 30 à 40 milliampères.

10. Appuyer sur le bouton MARCHE.

11. Lorsque cela est terminé, fermer la fenêtre sur le bras et mettre l'ensemble hors circuit. Fermer l'eau et l'argon. Laisser se faire la ventilation de l'unité avant d'enlever le spécimen.

E. Photographie avec le SEM [JEOL, 35C, distribué par
Japanese Electro Optical Laboratories, Inc. de Boston, MA (USA)]
On a besoin d'une image nette et piquee. Diverses variables connues de l'homme de l'art en matière de microscopie, doivent être convenablement réglées pour produire une telle image. Ces variables comprennent la tension, la sonde à courant, l'arrêt F, la distance de travail, le grossissement, le foyer et la forme d'onde d'image BSE. La forme d'onde BSE doit être réglée jusqu a, et légèrement au-delà, des courbes limites de référence pour obtenir un contraste convenable blanc et noir de l'image.

Ces variables sont réglées à leur optimum pour produire l'image nette et piquée nécessaire et les réglages individuels dépendent du type particulier de SEM utilisé. Le
SEM doit avoir une source thermique (tungstène ou Lab 6) qui permette un grand courant de faisceau et une émission stable.

Les SEM qui utilisent une émission de champ ou qui n'ont pas un détecteur de retro-diffusion à l'état solide ne conviennent pas.

1. Charger le support tel que la longueur du spécimen soit perpendiculaire à la direction de basculement et abaisser autant que possible dans le support, de telle sorte que le bord soit juste au-dessus du support. La rotation de balayage peut être nécessaire en fonction du SEM utilisé.

2. Régler la distance de travail (on a utilisé 39 mm).

Le spécimen doit remplir environ 1/3 de la surface de la photo, la zone du masque étant exclue (pour les feuilles de tissu de papier, on a utilisé un grossissement de 100 fois).

3. Utiliser un angle de basculement de l'unité SEM pour montrer vraiment le bord du spécimen avec aussi peu de fibres d'arrière-plan que possible. Ne pas sélectionner les zones qui ont de longues fibres s 'étendant au-delà du cadre de la photo.

4. On prend une photomicrographie en utilisant un film normal (Polaroid 54) pour les niveaux de gris à des fins de comparaison. L'arrêt F peut varier. Les zones choisies doivent être représentatives et ne doivent pas comprendre de longues fibres qui s'étendent au-delà du bord vertical du champ de visée.

5. Sans enlever la vue, prendre une photomicrographie en utilisant des électrons de rétro-diffusion avec un film à fort contraste (51 Polaroid). L'arrêt F peut varier. On a besoin d'une image nette et piquée. Après que les photomicrographies aient été développées, on utilise un feutre noir permanent pour noircir les fibres de l'arriere-plan qui sont hors du foyer et qui ne sont pas sur les bords du spécimen. Celles-ci peuvent être sélectionnées en comparant la photomicrographie avec la photomicrographie de niveau de gris de l'étape 4 ci-dessus (voir figures 12 et 13).

6. On prend un total de 12 photomicrographies pour représenter différentes zones du spécimen ; on prend une photomicrographie de chaque spécimen.

7. On applique un revêtement protecteur sur la photo du film 51.

F. Analyse d'image des photos SEM
1. On dispose les 12 photos en deux montages. Six photos sont utilisées par montage. Faire deux juxtapositions de six photos chacune et couper l'encadrement blanc sur le côté gauche de l'une et l'encadrement blanc sur le côté droit de la pile restante sans déplacer les photos (voir figure 14).

2. Ensuite, prendre une photo de chaque pile, placer les bords coupés ensemble et les coller ensemble avec le ruban adhésif sur le dos des photos [ruban 3M HighlandTM, 19,05 mm (3/4 de pouce)]. On ne doit voir aucun blanc extérieur de l'arrière-plan au niveau des bords coupés en butée.

3. Disposer les photos avec un petit chevauchement depuis le haut jusqu'au bas comme le montre la figure 15.

4. Tourner l'analyseur d'image [Quantimet 970,
Cambridge Instruments, Deerfield, IL (USA)]. Utiliser une lentille El-Nikkor de 50 mm avec un adaptateur de montage C [Nikon, Garden City, New York (USA)] sur l'appareil de prise de vues et une distance de travail d'environ 305 mm (12 pouces). La distance de travail variera pour obtenir une image nette et piquée sur le moniteur et la photo. Assurezvous que l'imprimante est branchée.

5. Charger le programme (décrit ci-dessous).

6. Etalonner le système pour le grossissement photographique (qui générera les valeurs d'étalonnage indiquées par "x.xxxx" dans le programme répertorié cidessous), régler les corrections d'ombre avec la surface blanche de la photo (film aux rayons X non développé), et initialiser la platine (platine motorisée à cadre ouvert de 30,5 cm par 30,5 cm (12 pouces par 12 pouces) [platine automatique de Design Components, Inc., Franklin,
Massachusetts (USA)] avec une taille de pas de 25 microns par pas.

7. Charger l'un des deux montages photographiques sous une plaque de verre supportée par la platine après que deux bandes de papier noir aient été placees sur les bords blancs des photos. Les bandes ont 18,9 mm (3/4 de pouce) de large et 279 mm (11 pouces) de long et elles sont placées comme à la figure 15, de telle sorte qu'elles ne couvrent pas l'image de la photo. Le montage est éclairé à l'aide de 4 lampes diffuses à réflecteur GE de 150 watts, 120 volts, disposées avec deux lampes positionnées selon un angle d'environ 30 de chaque côté du montage à une distance d'environ 533 mm (21 pouces) à partir du foyer sur le montage.

8. Régler le niveau de blanc à 1,0 et la sensibilité à environ 3,0 (entre 2 et 4) pour le scanner utilisant un transformateur à tension variable sur les lampes diffuses.

9. Lancer le programme. Le programme sélectionne 12 champs de vision : deux par photomicrographies.

10. Répéter à la pause avec le second montage après qu'aient été terminés les 12 champs de vision du premier montage.

11. Une impression donnera le pourcentage moyen de zones vides.

G. Programme d'ordinateur
Entrer l'identité du spécimen
Scanner (N"2 Chalnicon LV = 0,00 SENS. = 1,64 PAUSE)
Charger le correcteur de niveaux de gris (motif - OFOSU3)
Etalonner en fonction de l'utilisateur spécifié (valeur d'étalonnage = x.xxxx microns par pixel) (PAUSE)
APPELER STANDARD
TOTDEBOND1: = 0
Pour ECHANTILLON = 1 à 2
Balayage platine ( X Y
origine du balayage 10000,0 10000,0
taille champ 16500,0 11000,0
nombre de champs 3 4)
Détecter 2D (plus clair que 32 PAUSE)
Pour CHAMP
Scanner (N"2 Chalnicon AUTO-SENSIBILITE LV = 0,00)
Le cadre actif est le cadre actif standard.

Détecter 2D (plus clair que 32 PAUSE)
Modifier (OUVRIR de 1)
Mesurer champ - Paramètres vers réseau CHAMP
RAWAREA2: = FIELD AREA3
Modifier (FERMER de 20)
Transfert image de binaire B (FILL HOLES4) vers sortie binaire
Mesurer champ - Paramètres vers réseau CHAMP
FILLAREA5: = FIELD AREA3
PERCDEBON6: = 100.* ([FILLAREA5 - RAWAREA2]/FILLAREA5)
TOTDEBOND1: = TOTDEBOND1 + PERCDEBON6
Faire faire un pas à la platine
CHAMP suivant
Pause Incrémenter
FIELDNUM7: = FIELDbTUM7 * (ECHANTILLON -1)
Imprimer
Imprimer "NOMBRE DE CHAMPS=", FIELDNUM7
Imprimer
Imprimer "POURCENTAGE MOYEN DE ZONES VIDES=",
TOTDEBOND1/FIELDNUM7
Imprimer
Pour LOOPCOUNT8 = 1 à 7
Imprimer
Incrémenter
Fin du programme TOTDEBOND1 total des liaisons détruites
RAWAREA2 surface brute
FIELD AREA surface de champ
FILL HOLES4 trous remplis
FILLAREA5 surface de remplissage
PERCDEBON6 pourcentage de liaisons détruites
FIELDNUM7 nombre de champs
LOOPCOUNT8 nombre de boucles
Exemples
Exemple 1 (Modèle de rouleaux à zone de pression et de contrainte - Feuilles de tissu de papier). Un modèle de rouleaux à zone de pression et de contrainte spécifique utile pour contraindre des feuilles de tissu ayant un calibre d'environ 0,2 mm tel que décrit en relation avec les figures 5 à 9B comprend deux rouleaux de caoutchouc gravés ayant des éléments de contrainte engrènant, partiellement en prise, le rouleau mâle ayant des éléments ou boutons allongés en saillie et le rouleau femelle ayant des cavités ou des évidements correspondants de plus grande surface que les éléments mâles (tel qu'observé selon une direction normale au plan de la surface du rouleau). Les éléments mâles avaient une hauteur de 0,76 mm, une longueur de 1,52 mm et une largeur de 0,508 mm, ayant donc un rapport longeur:largeur de 3:1. Les axes principaux des éléments étaient orientés selon un angle de 65" par rapport à la direction circonférentielle des rouleaux (sens machine de la feuille de tissu). Il y avait, en moyenne, environ 0,5 élément par mm dans la direction axiale du rouleau, et en moyenne environ 1,1 élément par mm dans la direction circonférentielle du rouleau, débouchant sur une densité d'éléments de 57 éléments par cm2 de surface de rouleau. Le rouleau femelle, au niveau de la zone de pression contenait des vides correspondants positionnés de façon à recevoir les éléments mâles et ayant une profondeur de 0,81 mm, une longueur de 2,03 mm et une largeur de 1,02 mm. Les vides étaient orientés de façon correspondante avec leurs axes principaux faisant un angle de 65" par rapport à la direction circonférentielle du rouleau.

La zone plate entre les vides était de 0,15 mm. Lorsque les deux rouleaux sinterpénétraient, la différence de taille entre les vides plus grands du rouleau femelle et les plus petits éléments du rouleau mâle ménageait un espace d'accueil de 0,25 mm dans toutes les directions du plan de la feuille.

Comme mentionné précédemment, aussi longtemps que l'espace d'accueil est supérieur au calibre de la feuille, ou au moins supérieur à la limite élastique de la feuille comprimée, il ne se produit pas de densification de la feuille au niveau de la zone de pression et de contrainte.

Exemple 2 (Zones de pression et de contrainte multiples). Une feuille de tissu de papier ayant un poids de base de 24,5 g/m2 et un calibre de 0,2 mm été passée au travers de trois zones de pression et de contrainte consécutives, chaque espace étant tel que décrit à l'exemple 1. La première zone de pression et de contrainte était utilisée avec un écartement fixe correspondant à une interpénétration des rouleaux de 0,05 mm, la seconde zone de pression et de contrainte était utilisée avec un écartement fixe correspondant à une interpénétration des rouleaux de 0,075 mm et la troisième zone de pression et de contrainte était utilisée avec un écartement fixe correspondant à une interpénétration des rouleaux de 0,10 mm. L'augmentation correspondante de l'APVA est de 59,1 à 64,9. La perte nette en résistance GMT était d'environ 160 g.

Exemple 3 (Modèle de rouleaux à zone de pression et de contrainte - Feuilles de pâte). Une zone de pression et entre des rouleaux de contrainte que l'on a trouvé utile pour micro-contraindre des feuilles de pâte, ayant un calibre d'environ 0,060 cm, était formée d'une paire de rouleaux mâle et femelle en acier appariés, le rouleau mâle ayant des éléments mâles d'une hauteur de 2,54 mm, une longueur de 4 mm et une largeur de 1,0 mm, ayant donc un rapport longeur:largeur de 4:1. Les éléments étaient orientés avec leur axe majeur parallèle à la direction axiale du rouleau.

Il y avait en moyenne 0,13 élément mâle par mm dans la direction axiale du rouleau, et en moyenne 0,5 élément mâle par mm dans la direction circonferentielle du rouleau, donnant ainsi une densité d'éléments de 6,2 éléments par cm2.

Le rouleau femelle avait des vides correspondants de mêmes dimension et orientation. La feuille de pâte a été microcontrainte par 50 passages avec une interpénétration de rouleaux de 0,50 mm, puis soumise à 4 passages avec une interpénétration des rouleaux de 0,25 mm (voir figures 3D et 3E). La rigidité à l'extension de la feuille de pâte traitée résultante a été réduite d'environ 5-7 % par rapport à sa rigidité d'origine. Spécifiquement, la rigidité dans le sens machine a été réduite de 265 400 g à 17 480 g et la rigidité dans le sens travers a été réduite de 297 400 g à 15 230 g.

De même, l'absorption de l'énergie de traction dans le sens machine (TEA) a été réduite de 1 146 cm-gramme force à 250 cm-gramme force et la TEA dans le sens travers a été réduite de 1 562 cm-gramme force à 264 cm-gramme force.

Claims (31)

REVENDICATIONS

1- Procédé d'assouplissement d'une feuille (31) qui consiste à faire passer la feuille au travers d'une ou plusieurs zones de pression et de contrainte, d'écartement fixé, non compactantes, chaque zone étant formée entre deux rouleaux gravés ayant des éléments de contrainte engrènant, s 'interpénétrant partiellement, qui contraignent la feuille dans toutes les directions, sans la compacter, dans lequel le pourcentage moyen de zones vides de la feuille est accru d'environ 1,5 point en pourcentage, ou plus, par 100 g de perte de moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction.

2- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la feuille est une feuille de tissu de papier pressée humide et crêpée.

3- Procédé selon la revendication 2, dans lequel le pourcentage moyen de zones vides de la feuille de tissu de papier résultante est d'environ 63 ou plus.

4- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la feuille est une feuille de tissu de papier séchée par soufflage transversal.

5- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la feuille est une feuille de pâte.

6- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la feuille est une feuille de tissu de papier non crêpé.

7- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre de zones de pression et de contrainte est de deux ou plus.

8- Procédé selon la revendication 7, dans lequel au moins deux zones de pression et de contrainte ont différents degrés d'interpénétration des éléments formant lesdites zones.

9- Procédé selon la revendication 7, dans lequel au moins deux zones de pression et de contrainte ont des éléments de contrainte différents.

10- Procédé selon la revendication 7, dans lequel le degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans un zone de pression et de contrainte ultérieure est inférieur au degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans la zone de pression et de contrainte antérieure.

11- Procédé selon la revendication 7, dans lequel le degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans une zone de pression et de contrainte ultérieure est approximativement le même que le degré d'interpénétration des éléments de contrainte de la zone de pression et de contrainte antérieure.

12- Procédé selon la revendication 7, dans lequel le degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans un zone de pression et de contrainte ultérieure est supérieure au degré d'interpénétration des éléments de contrainte dans la zone de pression et de contrainte antérieure.

13- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre de zones de pression et de contrainte est de trois ou plus.

14- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre de zones de pression et de contrainte est de six ou plus.

15- Procédé selon la revendication 1, dans lequel les éléments de contrainte ont une forme arrondie telle qu'observée perpendiculairement à la surface du rouleau de contrainte.

16- Procédé selon la revendication 1, dans lequel les éléments de contrainte ont une forme oblongue telle qu'observée perpendiculairement à la surface du rouleau de contrainte.

17- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre d'éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction circonférentielle des rouleaux de contrainte est supérieur au nombre des éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction axiale des rouleaux de contrainte.

18- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre d'éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction circonférentielle des rouleaux de contrainte est inférieur au nombre des éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction axiale des rouleaux de contrainte.

19- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre des éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction circonférentielle des rouleaux de contrainte est égal au nombre des éléments de contrainte (32,33) par unité de longueur dans la direction axiale des rouleaux de contrainte.

20- Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'augmentation du pourcentage moyen de zones vides de la feuille de tissu de papier est d'environ 2 points en pourcentage ou plus par 100 g de perte de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction.

21- Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'augmentation du pourcentage moyen de zones vides de la feuille de tissu de papier est d'environ 3 points en pourcentage ou plus par 100 g de perte de la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction.

22- Feuille (34) issue de la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1.

23- Feuille de tissu de papier pressée humide ayant un pourcentage moyen de zones vides d'environ 63 ou plus.

24- Feuille de tissu selon la revendication 23, ayant un pourcentage moyen de zones vides d'environ 65 ou plus.

25- Feuille de tissu selon la revendication 23, ayant un pourcentage moyen de zones vides d'environ 63 à environ 65.

26- Feuille de tissu selon la revendication 23, ayant une moyenne géométrique de résistance à la rupture par traction d'environ 400 g ou plus.

27- Feuille de tissu selon la revendication 23, ayant une moyenne géométrique de résistance à la rupture par traction d'environ 500 g ou plus.

28- Feuille de tissu selon la revendication 23, ayant une moyenne géométrique de résistance à la rupture par traction d'environ 400 à environ 1000 g.

29- Feuille de tissu de papier pressée humide, à épaisseur unique, utile comme papier hygiénique ayant un poids de base d'environ 10 à environ 40 g/m2, un pourcentage moyen de zones vides d'environ 63 ou plus et une moyenne géométrique de résistance à la rupture par traction d'environ 400 g ou plus.

30- Feuille de tissu selon la revendication 29, dans laquelle la moyenne géométrique de la résistance à la rupture par traction est d'environ 400 à environ 1000 g.

31- Feuille de pâte ayant un poids de base d'environ 150 à environ 400 g/m2 et ayant une rigidité à l'extension d'environ 50 000 g ou moins.