FR2685353A1 - Process for depositing an adherent nickel, copper or cobalt coating on a component made of oxidisable or passive metal, especially tantalum - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé de dépôt d'un revêtement adhérent de nickeL, de cuivre ou de cobaLt sur une pièce en étaL oxyda bLe ou passivé, notamment en tantaLe.Process for depositing an adherent coating of nickel, copper or cobalt on a part made of oxidized or passivated metal, in particular as tantalum.
La présente invention a pour objet un procédé de dépôt d'un revêtement adhérent de métal tel que le nickel, le cuivre ou Le cobalt sur une pièce en métal oxydable ou passivé par une fine couche d'oxyde. The subject of the present invention is a method of depositing an adherent coating of metal such as nickel, copper or cobalt on a part made of metal which can be oxidized or passivated by a thin layer of oxide.
Le métal passivé est par exemple Zr, Hf,
V, Nb, Ta, Cr, Mo ou W.The passivated metal is for example Zr, Hf,
V, Nb, Ta, Cr, Mo or W.
Dans le présent texte, le terme métal oxydable ou passivé couvre également les alliages de métaux- oxydables ou passivés tels que les alliages à base d'au moins L'un des métaux suivants : Zr,
Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo et W.In the present text, the term oxidizable or passivated metal also covers alloys of oxidizable or passivated metals such as alloys based on at least one of the following metals: Zr,
Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo and W.
L'invention s 'applique en particulier à la réalisation de revêtements adhérents de nickel sur des pièces en tantale. The invention applies in particular to the production of adherent coatings of nickel on tantalum parts.
Le tantale est un métal peu commun, voisin du niobium qui présente des propriétés intéressantes pour de nombreuses applications en raison de sa densité et de son point de fusion élevés, de sa résistance à de nombreux agents chimiques, de sa résistance à l'oxydation à la température ambiante et de sa tolérance par le corps humain. De ce fait, on L'utilise dans de nombreux domaines de l'industrie et de l'aéronautique ainsi que pour la chirurgie. Tantalum is an unusual metal, similar to niobium, which has interesting properties for many applications due to its high density and melting point, its resistance to many chemical agents, its resistance to oxidation at room temperature and its tolerance by the human body. Therefore, it is used in many areas of industry and aeronautics as well as for surgery.
La ' résistance du tantale à l'oxydation par l'air à la température ambiante est due à la présence d'une couche très fine d'oxyde de tantale
Ta2O5, étanche et adhérente qui se reforme continuellement à la surface du tantale en cas d'élimination de celle-ci. Cependant, cette couche d'oxyde n'assure pas de protection contre l'oxydation à chaud ; aussi pour des applications à haute température, il est nécessaire de protéger Le tantale contre l'oxydation. The resistance of tantalum to oxidation by air at room temperature is due to the presence of a very thin layer of tantalum oxide
Ta2O5, waterproof and adherent which is continuously reformed on the tantalum surface if it is removed. However, this oxide layer does not provide protection against hot oxidation; also for high temperature applications it is necessary to protect tantalum from oxidation.
La présence de cette couche d'oxyde passivant constitue par ailleurs un inconvénient lorsqu'on veut réaliser un brasage du tantale car elle interdit tout brasage simple. Dans ce cas, il faut donc préalablement revêtir aussi le tantale pour rendre L'opération possible. The presence of this passivating oxide layer also constitutes a drawback when it is desired to perform tantalum brazing because it prohibits any simple brazing. In this case, it is therefore necessary to first coat the tantalum to make the operation possible.
Pour protéger le tantale contre l'oxydation à chaud ou le rendre -brasable, on peut former sur celui-ci un revêtement protecteur de nickel, de cuivre ou de cobalt, mais La présence d'une fine couche d'oxyde sur la surface du tantale est un obstacle pour la réalisation d'un revêtement suffisamment adhérent, dans les conditions d'emploi de la pièce ainsi que dans des situations accidentelles si elles sont prévisibles. To protect tantalum from hot oxidation or make it brazable, a protective coating of nickel, copper or cobalt can be formed on it, but the presence of a thin layer of oxide on the surface of the tantalum is an obstacle for the realization of a sufficiently adherent coating, in the conditions of use of the part as well as in accidental situations if they are foreseeable.
Par ailleurs, pour certaines applications, le revêtement déposé doit présenter des propriétés particulières, par exemple
- être brasable,
- être inoxydable à chaud,
- avoir un faible coefficient de frottement, ou
- résister à l'usure.Furthermore, for certain applications, the coating deposited must have particular properties, for example
- be brazable,
- be stainless when hot,
- have a low coefficient of friction, or
- resist wear.
Jusqu'à présent, on a réalisé des revêtements de nickel sur du tantale, par voie électroLytique, après avoir soumis la pièce à un traitement pour disloquer la couche d'oxyde superficielle et la faire disparaftre, mais les dépôts obtenus restent faiblement adhérents car la couche d'oxyde se reforme très rapidement avant le dépôt en raison de l'avidité du tantale pour l'oxygène. De ce fait, pour améliorer l'adhérence du revêtement formé par électrolyse, on effectue ensuite des traitements thermiques de diffusion à haute température de ce revêtement dans le substrat de tantale, ce qui constitue un inconvénient dans le cas de pièces fragiles ne supportant pas de tels traitements. Until now, nickel coatings have been produced on tantalum, electroLytically, after having subjected the part to a treatment to dislocate the surface oxide layer and make it disappear, but the deposits obtained remain weakly adherent because the oxide layer is reformed very quickly before deposition due to the greed of tantalum for oxygen. Therefore, to improve the adhesion of the coating formed by electrolysis, heat treatments of high temperature diffusion of this coating are then carried out in the tantalum substrate, which is a drawback in the case of fragile parts which do not support such treatments.
La présente invention a précisément pour objet un procédé de dépôt d'un revêtement de nickel, de cuivre ou de cobalt sur une pièce en métaL oxydable ou passivé, qui conduit à l'obtention d'un revêtement adhérent, sans nécessiter de traitement thermique complémentaire de diffusion à haute température. The subject of the present invention is precisely a process for depositing a coating of nickel, copper or cobalt on a part made of oxidizable or passivated metal, which leads to the production of an adherent coating, without requiring any additional heat treatment. high temperature diffusion.
Selon l'invention, le procédé de dépôt d'un revêtement adhérent d'un métal choisi parmi
Ni, Cu et Co sur une pièce en métal ou alliage oxydable ou passivé, comprend les étapes successives suivantes
a) soumettre la pièce à un traitement de surface pour éliminer la pellicule d'oxyde formée sur le métal ou l'alliage oxydable ou passivé ;
b) déposer ensuite par électrolyse sur la surface ainsi traitée une première couche mince du métal de revêtement choisi parmi Ni, Cu et Co, en utilisant un premier bain d'électrolyse comprenant
- un chlorure du métal de revêtement, et
- de l'acide fluorhydrique ou un fluorure acide ; et
c) déposer ensuite par électrolyse une seconde couche plus épaisse du métal de revêtement, en utilisant un second bain d'électrolyse comprenant un sel du métal de revêtement.According to the invention, the method of depositing an adherent coating of a metal chosen from
Ni, Cu and Co on a metal or oxidizable or passivated alloy part, includes the following successive steps
a) subjecting the part to a surface treatment to remove the oxide film formed on the metal or the oxidizable or passivated alloy;
b) then deposit by electrolysis on the surface thus treated a first thin layer of the coating metal chosen from Ni, Cu and Co, using a first electrolysis bath comprising
- a chloride of the coating metal, and
- hydrofluoric acid or an acid fluoride; and
c) then deposit by electrolysis a second thicker layer of the coating metal, using a second electrolysis bath comprising a salt of the coating metal.
Dans ce procédé, le fait de réaliser le dépôt électrolytique du métal de revêtement en deux étapes avec des bains différents, après le traitement de surface prealable, permet d'obtenir une première couche mince très adhérente sur Laquelle la seconde couche plus épaisse pourra adhérer fortement. In this process, the fact of carrying out the electrolytic deposition of the coating metal in two stages with different baths, after the preliminary surface treatment, makes it possible to obtain a first very adherent thin layer on which the second thicker layer may adhere strongly. .
La composition du premier bain est en effet conçue pour permettre une élimination de L'oxyde résiduel qui s'est éventuellement reformé après le traitement de surface, et elle permet de déposer ainsi une couche mince très adhérente qui servira de base pour le dépôt de la seconde couche. The composition of the first bath is in fact designed to allow elimination of the residual oxide which may have reformed after the surface treatment, and it thus makes it possible to deposit a very adherent thin layer which will serve as a base for the deposition of the second layer.
De préférence, selon l'invention, on soumet de plus les pièces à un rinçage à L'eau entre les étapes a) et b) et les étapes b) et c). Preferably, according to the invention, the parts are further subjected to a water rinse between steps a) and b) and steps b) and c).
Dans La première étape a) de ce procédé, on soumet la pièce à un traitement de surface afin d'éliminer la pellicuLe d'oxyde présente sur la surface du metal oxydable ou passivé, qui est responsable du defaut d'adhérence du revêtement. In the first step a) of this process, the part is subjected to a surface treatment in order to remove the oxide film present on the surface of the oxidizable or passivated metal, which is responsible for the lack of adhesion of the coating.
Ce traitement de surface peut être réalisé par des procédés classiques et peut comprendre plusieurs étapes. Généralement, il comprend
- au moins une étape de dégraissage sous ultrasons, et
- un sablage humide.This surface treatment can be carried out by conventional methods and can comprise several stages. Generally, it includes
- at least one degreasing step under ultrasound, and
- wet sanding.
Avantageusement, on realise un premier dégraissage à l'alcool sous ultrasons, puis un deuxie- me dégraissage à l'acétate d'éthyle, egalement sous ultrasons. Les opérations de dégraissage ont pour but d'éliminer toute trace de pollution organique. Advantageously, a first degreasing with alcohol is carried out under ultrasound, then a second degreasing with ethyl acetate, also under ultrasound. The purpose of degreasing operations is to eliminate all traces of organic pollution.
Après ces dégraissages, on réalise un sabLage humide afin d'éliminer la couche d'oxyde superfficielle et de produire une rugosité de La surface de la pièce, favorisant la bonne adhérence du revêtement qui sera déposé ultérieurement. Ce sablage peut être réalisé par des techniques classiques, par exemple dans une machine "HYDROTRON"ou une machine "VAPOR-BLAST". After these degreases, a wet sabing is carried out in order to eliminate the surface oxide layer and to produce a roughness of the surface of the part, promoting the good adhesion of the coating which will be deposited later. This sanding can be carried out by conventional techniques, for example in a "HYDROTRON" machine or a "VAPOR-BLAST" machine.
On réalise ensuite habituellement un rinçage à l'eau de la pièce pour La débarrasser rapidement du sable résiduel, puis on la transfère immédiatement dans Le premier bain d'électrolyse, pour déposer sur celle-ci la première couche mince du métal de revêtement. The part is then usually rinsed with water to quickly rid it of residual sand, then it is immediately transferred to the first electrolysis bath, to deposit thereon the first thin layer of the coating metal.
Les bains de Wood sont des bains d'électrolyse qui comprennent généralement chlorure de nickel : 200 à 240g/l
HCl d = 1,19 : 50-200cm311
Selon l'invention, on remplace dans un bain de ce type HCl par HF ou par un fluorure acide qui réagit avec la couche d'oxyde éventuellement reformée sur la pièce entre l'opération de sablage ou de rinçage à l'eau et l'introduction dans ce premier bain, pour assurer son élimination et éviter qu'elle ne perturbe le dépôt de la première couche de métal de revêtement. Ainsi, on peut former sur la pièce une première couche mince très adhérente du métal de revêtement.Wood baths are electrolysis baths which generally include nickel chloride: 200 to 240g / l
HCl d = 1.19: 50-200cm311
According to the invention, it is replaced in a bath of this HCl type by HF or by an acidic fluoride which reacts with the oxide layer possibly reformed on the part between the sanding or rinsing operation with water and the introduction into this first bath, to ensure its elimination and to prevent it from disturbing the deposition of the first layer of coating metal. Thus, a first, very adherent thin layer of the coating metal can be formed on the part.
Les fluorures acides utilisables dans ce premier bain sont par exemple NH4F, HF et KF,
HF.The acid fluorides which can be used in this first bath are, for example NH4F, HF and KF,
HF.
A titre d'exemple, lorsque le métal de revêtement est du nickel, ce premier bain d'electroly- se peut être constitué par une solution aqueuse comprenant
- 100 à 350g/l de Ni Cl2, 6H20, et
- 0,5 à Smol/L de HF.By way of example, when the coating metal is nickel, this first electrolytic bath may consist of an aqueous solution comprising
- 100 to 350g / l of Ni Cl2, 6H20, and
- 0.5 to Smol / L of HF.
Pour l'opération de dépôt de la première couche avec un tel bain, on utilise une anode en nickel, on dispose la pièce à la cathode, et on réalise l'électrolyse avec une densité de courant de 2 à 10 A/dm2, généralement pendant 1 à 12min. For the operation of depositing the first layer with such a bath, a nickel anode is used, the part is placed at the cathode, and electrolysis is carried out with a current density of 2 to 10 A / dm2, generally for 1 to 12min.
La première couche ainsi obtenue a une épaisseur de 0,5 à 2 m.The first layer thus obtained has a thickness of 0.5 to 2 m.
Après le dépôt de cette première couche mince et adhérente de métal de revêtement, on dépose ensuite une seconde couche plus épaisse du metal de revetement en utilisant un bain d'électrolyse plus performant ayant notamment un meilleur rendement électrique qu'un bain de Wood, par exemple un bain
Watt. Les bains de Watt sont des bains d'électrolyse acides qui comprennent comme sel du métal de revêtement, un sulfate et/ou un chlorure.After the deposition of this first thin and adherent layer of coating metal, a second thicker layer of the coating metal is then deposited using a more efficient electrolysis bath having in particular a better electrical efficiency than a Wood bath, by example a bath
Watt. Watt baths are acidic electrolysis baths which include as the coating metal salt, a sulfate and / or a chloride.
Le bain de Watt ou bain au sulfate utilisé pour le dépôt de nickel comprend généralement de plus de l'acide borique, des agents mouillants et d'autres additifs si nécessaire. The Watt bath or sulphate bath used for nickel deposition generally additionally comprises boric acid, wetting agents and other additives if necessary.
A titre d'exemple de bain utilisable comme second bain d'électrolyse pour le dépôt de nickel, on peut citer ce lui comprenant
- 100 à 500g/l de NiSO4, 7H2O contenant 10% de cobalt,
- 100 à 300g/l de Na2SO4, 10H20,
- 5 à 30g/l de KCl,
- 30 à 37g/l de H3B03, et
- 0,3 à 3g/l d'un agent tensioactif constitué par exemple par du laurylsulfate de sodium.As an example of a bath which can be used as a second electrolysis bath for depositing nickel, mention may be made of this comprising it
- 100 to 500g / l of NiSO4, 7H2O containing 10% of cobalt,
- 100 to 300g / l of Na2SO4, 10H20,
- 5 to 30g / l of KCl,
- 30 to 37g / l of H3B03, and
- 0.3 to 3 g / l of a surfactant consisting for example of sodium lauryl sulfate.
Pour réaliser le dépôt de la seconde couche, on utilise La pièce revêtue de La première couche comme cathode et une anode de nickel. Les densités de courant peuvent être de 1 à 4 A/dm2, et on opère de préférence à une température supérieure à la température ambiante, allant par exemple jusqu'à 50 C. To deposit the second layer, the part coated with the first layer is used as the cathode and a nickel anode. The current densities can be from 1 to 4 A / dm2, and the operation is preferably carried out at a temperature above ambient temperature, ranging for example up to 50 C.
On donne, ci-après, à titre illustratif et non limitatif un exemple de réalisation d'un revêtement de nickel adhérant sur une pièce en tantale par le procéda de L'invention. An illustrative and non-limiting example is given below of an embodiment of a nickel coating adhering to a piece of tantalum by the process of the invention.
La pièce en tantale constituée par une plaque de 30mm sur 50mm est tout d'abord dégraissée à l'alcool à 96% environ, sous ultrasons, puis dgraissée à l'acétate d'éthyle également sous ultrasons. The tantalum piece consisting of a plate 30mm by 50mm is first degreased with alcohol to about 96%, under ultrasound, then degreased with ethyl acetate also under ultrasound.
On contrôle alors l'épaisseur de la pièce au palmer micrométrique, puis on la soumet à un sablage humide effectué dans une machine Hydrotron de la société Dalic en utilisant un sable de 50 m environ, une pression d'air comprimé de 0,3MPa et une ouverture de buse de 7mm. On réalise ce sablage humide pendant 2min, puis on débarrasse rapidement
La pièce du sable résiduel par un jet d'eau.The thickness of the part is then checked with a micrometric palm, then it is subjected to a wet sandblasting carried out in a Hydrotron machine from the company Dalic using a sand of approximately 50 m, a compressed air pressure of 0.3 MPa and a 7mm nozzle opening. We perform this wet sanding for 2 min, then we quickly get rid
The piece of residual sand by a jet of water.
On la transfère ensuite immédiatement dans le premier bain d'électrolyse qui est constitué par une solution aqueuse contenant 220g/l de Cl2Ni, 6H2O et 2mol/l de HF. It is then immediately transferred to the first electrolysis bath which consists of an aqueous solution containing 220 g / l of Cl2Ni, 6H2O and 2mol / l of HF.
Pour réaliser $l'électrolyse, on opère à la température ambiante en utilisant la pièce comme cathode, une anode de nickel et une densité de courant de 5A/dm2 pendant 5min. To carry out the electrolysis, the operation is carried out at ambient temperature using the part as cathode, a nickel anode and a current density of 5A / dm2 for 5 min.
On obtient ainsi une première couche de nickel adhérente ayant une épaisseur de 1 m. A first adherent nickel layer is thus obtained having a thickness of 1 m.
On soumet alors La pièce à un rinçage à l'eau permutée puis on l'immerge dans le second bain de nickelage. The part is then subjected to rinsing with deionized water and then immersed in the second nickel-plating bath.
Pour préparer ce bain, on part d'une solution aqueuse comprenant
- NiS04, 7H2O (contenant 10% de cobalt) : 140g/l,
- Na2SO4, 10H20 : 160g/l,
- KCl : 20g/l,
- H2BO3 : 30g/l,
On traite tout d'abord cette solution avec du charbon actif à 3g/l, à 60 C, puis on la filtre et on ajoute au filtrat du Duponol) (laurylsulfate de sodium) pour obtenir une concentration en Duponol# de 0,3g/l. Enfin, on ajuste le pH à 4,2 au moyen de H2SO4 6N.To prepare this bath, we start with an aqueous solution comprising
- NiS04, 7H2O (containing 10% of cobalt): 140g / l,
- Na2SO4, 10H20: 160g / l,
- KCl: 20g / l,
- H2BO3: 30g / l,
This solution is first treated with active carbon at 3 g / l, at 60 ° C., then it is filtered and added to the filtrate with Duponol) (sodium lauryl sulfate) to obtain a Duponol # concentration of 0.3 g / l. Finally, the pH is adjusted to 4.2 using 6N H2SO4.
On réalise ensuite le dépôt électrolytique de nickel en utilisant comme anode des billes de nickel ensachées et comme cathode la pièce de tantale revêtue de la première couche mince de nickel. Pour l'électrolyse, on opère à une température de 40 à 420C avec une densite de courant de 2A/dm2, pendant 1heure. The electrolytic deposition of nickel is then carried out using bagged nickel beads as an anode and the tantalum part coated with the first thin nickel layer as cathode. For the electrolysis, the operation is carried out at a temperature of 40 to 420C with a current density of 2A / dm2, for 1 hour.
On obtient ainsi une seconde couche de nickel de 20m ce qui correspond à un rendement de dépôt de 20m/h. A second 20m nickel layer is thus obtained, which corresponds to a deposition yield of 20m / h.
On rince ensuite la pièce à L'eau permutée et on la sèche. Un contrôle de la pièce montre que le dépôt formé par les deux couches de nickel a une adhérence supérieure à 7kg/mm2 (7MPa) et qu'il resiste à la brasure argent-cuivre. The part is then rinsed with permuted water and dried. A control of the part shows that the deposit formed by the two layers of nickel has an adhesion greater than 7 kg / mm 2 (7 MPa) and that it resists silver-copper brazing.
On obtient donc par le procédé de L'invention un revêtement ayant des propriétés satisfaisantes sans dépasser une température de 420C. There is therefore obtained by the process of the invention a coating having satisfactory properties without exceeding a temperature of 420C.
On peut suivre le même mode opératoire pour réaliser des dépôts de cuivre ou de cobalt, en utilisant des bains ayant La composition suivante :
Premier bain (Cu) Premier bain (Co) 100 à 300g/l de CuCl2 100 à 300g/l de CoCl2, 6H2O 0,5 à 5mol/l de HF 0,5 à 5mol/l de HF
Second bain (Cu) Second bain (Co)
CuSO4, 5H2O 95-248g/l CoSO4, 7H2O 330 à 570g/l
H2SO4 30-75g/l CoCl2, 6H2O 40 à 50g/l
Cl 50-100ppm KCl 17 à 25g/L
H3B03 30 à 37g/l The same procedure can be followed for producing copper or cobalt deposits, using baths having the following composition:
First bath (Cu) First bath (Co) 100 to 300g / l of CuCl2 100 to 300g / l of CoCl2, 6H2O 0.5 to 5mol / l of HF 0.5 to 5mol / l of HF
Second bath (Cu) Second bath (Co)
CuSO4, 5H2O 95-248g / l CoSO4, 7H2O 330 to 570g / l
H2SO4 30-75g / l CoCl2, 6H2O 40 to 50g / l
Cl 50-100ppm KCl 17 at 25g / L
H3B03 30 to 37g / l
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| FR9115994A FR2685353B1 (en) | 1991-12-23 | 1991-12-23 | PROCESS FOR DEPOSITING AN ADHERENT COATING OF NICKEL, COPPER OR COBALT ON A PIECE OF OXIDIZABLE OR PASSIVE METAL, PARTICULARLY IN TANTALUM. |
Applications Claiming Priority (1)
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2436690A (en) * | 1945-03-12 | 1948-02-24 | Harshaw Chem Corp | Acid chloride-fluoride bath for nickel plating |
-
1991
- 1991-12-23 FR FR9115994A patent/FR2685353B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2436690A (en) * | 1945-03-12 | 1948-02-24 | Harshaw Chem Corp | Acid chloride-fluoride bath for nickel plating |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 105, no. 24, 1986, Columbus, Ohio, US; abstract no. 215758ANICKEL-PLATED215758A, TSUBONO: 'nickel-plated titanium or titanium alloys, and their manufacture' page 438 ; * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2685353B1 (en) | 1994-02-04 |
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| ST | Notification of lapse |